JP2008226394A

JP2008226394A - 磁気記録媒体およびその製造方法

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Publication number: JP2008226394A
Application number: JP2007066242A
Authority: JP
Inventors: Koji Matsumoto; 幸治松本
Original assignee: Fujitsu Ltd
Current assignee: Fujitsu Ltd
Priority date: 2007-03-15
Filing date: 2007-03-15
Publication date: 2008-09-25

Abstract

【課題】磁性体および非磁性体を含む記録層において、非磁性体を規則的に形成することにより、記録再生特性の改善を図ることができる磁気記録媒体を提供すること。
【解決手段】基板上に磁性体および非磁性体を含む記録層１４が形成された磁気記録媒体であって、記録層１４は、２〜３ｎｍの平均粒径を有する非磁性粒子１４Ｂが磁性体１４Ａの間に１〜７ｎｍの平均間隔で分散された構成である。
【選択図】図２

Description

本発明は、磁気記録媒体およびその製造方法に関する。

ハードディスクなどの記憶装置を構成するための記録媒体として、磁気ディスク（磁気記録媒体）が知られている。磁気ディスクは、ディスク基板と所定の磁性構造を有する記録層とを含む積層構造を有する。コンピュータシステムにおける情報処理量の増大に伴い、磁気ディスクについては高記録密度化の要求が高まっている。

磁気ディスクへの情報記録に際しては、磁気ディスクの記録面に対して記録用の磁気ヘッドが近接配置（浮上配置）され、当該磁気ヘッドにより、記録層に対し、その保磁力より強い記録磁界が印加される。磁気ディスクに対して磁気ヘッドを相対移動させつつ磁気ヘッドからの記録磁界の向きを順次反転させることにより、記録層のデータ記録領域において、磁化方向が順次反転する複数の記録マーク（磁区）がディスク周方向に連なって形成される。このとき、記録磁界方向を反転させるタイミングが制御されることにより、各々に所定の長さで記録マークが形成される。このようにして、記録層において、磁化方向の変化として所定の信号ないし情報が記録される。

磁気ディスクにおいて記録密度を高めるには、データ記録領域における磁性体の結晶粒（磁性粒子）を実質的に小さくする必要がある。しかしながら、当該磁性粒子の微細化が進むと、磁性粒子の磁化方向が熱エネルギーによって変化しやすくなり、いわゆる熱揺らぎと呼ばれるデータ消失の不具合を招く虞れがある。

この熱揺らぎに対する耐性を高めるものとして、グラニュラ構造を有する記録層を備えた磁気記録媒体が提案されている（たとえば特許文献１を参照）。グラニュラ構造においては、磁性粒子の周囲を酸化物などの非磁性粒界が取り囲む態様となっている。したがって、グラニュラ構造の記録層においては、各磁性粒子は磁気的に孤立しているので、非磁性粒界が磁性粒子間の相互作用を低減し、磁化遷移領域でのノイズを低減することが期待できる。

しかしながら、グラニュラ構造における磁性粒子は、所定のサイズを有するとともに必ずしも規則的に配置されるわけではないので、この磁性粒子間の境界線である非磁性粒界はある程度ギザギザな不規則な形態を有する。この境界線の不規則性は、当該境界線によって形成される磁化遷移領域に反映される。したがって、この境界線の不規則性が依然としてノイズの低減を阻害する要因になっており、記録再生特性について改善の余地があった。

特開２００６−１２０２７０号公報

本発明は、以上のような事情の下で考え出されたものであり、磁性体および非磁性体を含む記録層において、非磁性体を規則的に形成することにより、記録再生特性の改善を図ることができる磁気記録媒体を提供することを目的とする。また、本発明は、そのような磁気記録媒体を効率よく、かつ適切に製造するための方法を提供することを他の目的とする。

本発明の第１の側面によって提供される磁気記録媒体は、基板上に磁性体および非磁性体を含む記録層が形成された磁気記録媒体であって、上記記録層は、２〜３ｎｍの平均粒径を有する非磁性粒子が上記磁性体の間に１〜７ｎｍの平均間隔で分散された構成であることを特徴としている。

好ましくは、上記記録層における上記非磁性粒子の平均粒径において、当該平均粒径の標準偏差が０．１５ｎｍ以下である。

このような構成の磁気記録媒体において、記録層に含まれる非磁性粒子は、いわゆるピニングサイトとして機能する部分であり、磁壁移動を抑制するピニング効果を発揮しうる。そして、本発明に係る磁気記録媒体では、記録層は、磁性体間において非磁性粒子が規則的に分散された構成である。このような構成によると、非磁性粒子間を結ぶ線は直線状になり、磁化遷移領域の揺らぎが減少する。そうすると、磁壁のエネルギーが均一となり、磁界に対する磁壁移動の感度が均一化される。その結果、磁壁移動の確率が下がり、記録再生特性が安定する。

本発明の第２の側面によって提供される磁気記録媒体の製造方法は、基板上に磁性体および非磁性体を含む記録層が形成された磁気記録媒体の製造方法であって、Ｃｏ系磁性体に酸化物を含むターゲットを用いたスパッタリング法によって上記基板上に上記記録層の原形となる磁性膜を形成する磁性膜形成工程と、上記磁性膜に６００〜７００℃の加熱温度において３０〜１８０秒間の加熱処理を施す加熱工程と、を有することを特徴としている。

本発明の第２の側面において、一つの実施形態によれば、上記加熱工程は、６００℃以上の所定温度に保たれた高温炉内に上記磁性膜が形成された上記基板を挿入することにより行う。

本発明の第２の側面において、他の実施形態によれば、上記加熱工程は、上記磁性膜に紫外線あるいは赤外線を照射することにより行う。

本発明の第２の側面において、好ましくは、上記加熱工程における上記磁性膜の加熱速度は、５０℃／秒以上である。

本発明の第２の側面に係る磁気記録媒体の製造方法によれば、本発明の第１の側面に係る磁気記録媒体を効率よく、かつ適切に製造することができる。具体的には、非磁性体を含む磁性膜を６００℃以上に急速加熱し、比較的に短時間の加熱処理を施す。これにより、昇温過程では非磁性粒子の凝集の核（結晶開始点）が一斉に多数発生し、磁性体間において凝集する非磁性粒子は、粒径が比較的小さく、かつ略均一なものとなる。

本発明のその他の特徴および利点は、添付図面を参照して以下に行う詳細な説明によって、より明らかとなろう。

本発明の好ましい実施の形態について図面を参照しつつ具体的に説明する。図１は、本発明に係る磁気記録媒体（磁気ディスクＸ）の概略構造の一例を示す断面図である。

磁気ディスクＸは、ディスク基板１１、軟磁性層１２、中間層１３、記録層１４、および保護層１５を含む積層構造を有し、垂直磁気記録媒体として構成されたものである。

ディスク基板１１は、主に、磁気ディスクＸの剛性を確保するための部位であり、たとえば、アルミニウム合金、ガラスなどよりなる。

軟磁性層１２は、記録時等に稼働する磁気ヘッドからの磁束を再び当該磁気ヘッドに還流させる磁路を磁気ディスクＸ内に効率よく形成するためのものであり、高透磁率を有して大きな飽和磁化を有するとともに小さな保磁力を有する軟磁性材料よりなる。軟磁性層１２の構成材料としては、たとえば、ＣｏＺｒＮｂ、ＦｅＣ、ＦｅＮｉ、ＦｅＣｏＢ、ＦｅＣｏＳｉＣ、およびＦｅＣｏ−ＡｌＯが挙げられる。

記録層１４は、磁気記録の対象となるデータ記録領域を構成するものであり、図２に示すように、たとえば垂直磁気異方性を有する磁性体１４Ａの間に非磁性粒子１４Ｂが点在した構成となっている。磁性体１４Ａは、たとえば垂直磁気異方性を有する結晶粒によって形成されており、ＣｏＣｒＰｔ合金からなる。非磁性粒子１４Ｂは、磁性体１４Ａ間にマトリックス状に規則的に分散しており、たとえばＳｉＯ₂粒子である。非磁性粒子１４Ｂのサイズとしては、たとえば平均粒径が２〜３ｎｍであり、非磁性粒子１４Ｂの粒度分布としては、たとえば標準偏差が０．１５ｎｍ以下である。非磁性粒子１４Ｂの間隔としては、たとえば平均間隔が１〜７ｎｍである。記録層１４における磁性体１４Ａ（ＣｏＣｒＰｔ）の含有率は、たとえば７０〜９０atom.％である。非磁性粒子１４Ｂ（ＳｉＯ₂）の含有率は、たとえば１０〜３０atom.％であり、好ましくは１５〜２５atom.％である。

ここで、平均粒径とは、たとえば走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ：Scanning Electron Microscope）による像から複数個の非磁性粒子１４Ｂを選択し、ＳＥＭ像から観察される当該非磁性粒子１４Ｂの粒径の平均値として算出されたものである。また、平均間隔とは、たとえばＳＥＭ像から、複数個の非磁性粒子１４Ｂについて各非磁性粒子１４Ｂと当該非磁性粒子１４Ｂに最も近接する非磁性粒子１４Ｂとの距離をそれぞれ求め、これらの距離の平均値として算出されたものである。かかる構成の記録層１４は、後述するように、所定の磁性材料（ＣｏＣｒＰｔ−ＳｉＯ₂）をスパッタリング法によって成膜した後に所定の加熱処理を施すことによって形成される。

中間層１３は、所定の非磁性材料からなり、記録層１４内の垂直磁気異方性の磁性体１４Ａと磁性を有する軟磁性層１２とが交換結合してしまうのを防止するために設けられる。中間層１３の構成材料としては、たとえばＴａやＲｕが挙げられる。また、中間層１３は、記録層１４内の磁性体１４Ａについて結晶軸を制御して磁化容易軸を垂直方向に配向せしめる機能をも有する。中間層１３の構造としては、単層あるいは多層構造のいずれでもよいが、結晶配向性を制御する観点から、たとえばＴａ層上にＲｕ層を順次形成した積層構造とするのが好ましい。

保護層１５は、記録層１４や軟磁性層１２などを外界から物理的および化学的に保護するための部位であり、たとえば、ＳｉＮ、ＳｉＯ₂、またはダイアモンドライクカーボンよりなる。

このような構成の磁気ディスクＸにおいて情報が記録されると、記録層１４に含まれる非磁性粒子１４Ｂは、いわゆるピニングサイトとして機能し、磁壁移動を抑制するピニング効果を発揮する。ピニング効果とは、一般に、磁性体に対し不純物、欠陥等を導入することにより、磁性体内の磁壁をピン止めし、動きにくくする効果のことをいう。本実施形態では、非磁性粒子１４Ｂは、上述のように記録層１４内において略均一に分散された構成である。このため、非磁性粒子１４Ｂを結ぶ線は直線状になり、磁化遷移領域の揺らぎが減少する。そうすると、磁壁のエネルギーが均一となり、磁界に対する磁壁移動の感度が均一化される。その結果、磁壁移動の確率が下がってノイズが低減し、磁気ディスクＸの記録再生特性が安定する。

次に、上記した磁気ディスクＸの製造方法の一例を図３を参照して説明する。

まず、図３（ａ）に示すように、ディスク基板１１上に軟磁性層１２、中間層１３、および磁性膜１４’を順次形成する。軟磁性層１２の形成においては、たとえばスパッタリング法により、ディスク基板１１上に上述の軟磁性材料を成膜する。中間層１３の形成においては、たとえばスパッタリング法により、軟磁性層１２上に上述の非磁性材料を順次成膜する。磁性膜１４’の形成においては、たとえばＣｏＣｒＰｔ−ＳｉＯ₂合金ターゲットを用いたスパッタリング法により、ＣｏＣｒＰｔ−ＳｉＯ₂膜を中間層１３上に成膜する（磁性膜形成工程）。ここで、磁性膜１４’は、記録層１４の原形となる部分であり、垂直磁気異方性を有するグラニュラ膜として形成される。当該磁性膜１４’においては、磁性粒子の周囲を非磁性粒界が取り囲む態様となっている。

次に、磁性膜１４’に対して高温・短時間での加熱処理を行うことにより、記録層１４を形成する（加熱工程）。当該加熱工程において、磁性膜１４’の加熱温度は、たとえば６００〜７００℃とされる。当該加熱温度での加熱時間は、たとえば３０〜１８０秒とされる。

上記加熱工程は、たとえば６００℃以上の所定温度に保たれた図示しない高温炉内に、磁性膜１４’が形成されたディスク基板１１を挿入することにより行う。図４は、加熱工程における磁性膜１４’の温度プロファイルの一例である。ここで、磁性膜１４’の加熱速度は、たとえば主たる昇温過程で５０℃／秒以上とされており（図４では最大約７０℃／秒）、磁性膜１４’の急速加熱が実現される。この急速加熱によって、ＣｏＣｒＰｔ（磁性体）が流動性を持つ一方、非晶質であるＳｉＯ₂がＣｏＣｒＰｔの結晶粒界において一斉に凝集する。これにより、磁性体１４Ａの間に略均一に分散された非磁性粒子１４Ｂが形成されるものと考えられる。所定の加熱時間が経過した後に、ディスク基板１１を上記高温炉から取り出し、室温下で冷却する。このような加熱工程を経て、図３（ｂ）に示すように記録層１４が形成される。

なお、加熱工程における磁性膜１４’の加熱方法としては、上記した高温炉にディスク基板を挿入する方法に代えて、たとえば赤外線や紫外線などを磁性膜１４’に照射する方法を採用することができる。赤外線や紫外線の照射によれば、エネルギー密度や照射時間を調整することによって、磁性膜１４’に対して高温・短時間での加熱処理が可能である。たとえば赤外線照射方法としては、赤外線アニール装置を用いて行う急速熱アニール（ＲＴＡ：Rapid Thermal Anneal）が挙げられる。

次に、図３（ｃ）に示すように、記録層１４上に保護層１５を形成する。保護層１５の形成においては、たとえばスパッタリング法により、保護層１５に関して上述した構成材料を記録層１４上に成膜する。以上のようにして、略均一に分散された非磁性粒子１４Ｂを記録層１４内に有する磁気ディスクＸを得ることができる。

図５は、上記加熱工程における磁性膜１４’の加熱温度が５００℃、６００℃、７００℃、８００℃の場合において、加熱時間を変化させて複数の磁気記録媒体サンプルを作製し、当該磁気記録媒体サンプルのノイズを測定した結果を示したグラフである。当該測定に係る磁気記録媒体サンプルとしては、ディスクサイズが２．５インチのものを用いた。磁気記録媒体サンプルの作製においては、スパッタリング法によって室温下で磁性膜を成膜し、磁性膜の組成をすべてのサンプルで[Ｃｏ₇₀Ｃｒ₁₅Ｐｔ₁₅]₈₃−[ＳｉＯ₂]₁₇に揃えた。また、当該測定に係る磁気ヘッドとしては、書き込みヘッド部の幅が８０ｎｍ、読み取りヘッド部の幅が４５ｎｍのものを用いた。ノイズの測定は、一般的な記録再生評価装置を用いて、線記録密度（１インチあたりの磁化反転数：ＦＣＩ）を９００ｋＦＣＩとしたものについて行った。図５において、横軸は加熱時間（秒）を表し、縦軸はノイズ（μＶ／ｒｍｓ値）を表し、各測定に係るプロットを線で結んだ。

図５からわかるように、加熱温度が６００℃の場合、加熱時間が３０〜２３０秒の範囲で加熱処理を行うと、ノイズ値が、加熱処理を行わない場合のノイズ値（約４０μＶ）の約半分に減少する。また、加熱時間が９０〜２１０秒の範囲では、加熱処理を行わない場合の約１／４まで減少しており、ノイズ低減を図るうえでより好ましい。なお、加熱時間が上記範囲を超えて長くなると、非磁性粒子どうしの凝集が進むことによって磁化遷移領域の揺らぎが大きくなり、ノイズが増加するものと考えられる。

加熱温度が７００℃の場合、加熱時間が２５〜１８０秒の範囲で加熱処理を行うと、ノイズ値が、加熱処理を行わない場合のノイズ値の約半分に減少する。また、加熱時間が６０〜１６０秒の範囲では、加熱処理を行わない場合の約１／４まで減少しており、ノイズ低減を図るうえでより好ましい。

加熱温度が８００℃の場合には、ノイズ値が、加熱時間が１５〜７０秒の範囲では加熱処理を行わない場合の約半分に減少し、加熱時間が５０〜６５秒の範囲では加熱処理を行わない場合の約１／４まで減少する。このように充分なノイズ低減効果が見込まれるが、加熱時間の変化に対するノイズの変化量が大きく、加熱処理後のノイズに誤差が生じやすいと考えられる。

加熱温度が５００℃の場合には、加熱時間を充分に長くしてもノイズ値が加熱処理を行わない場合のノイズ値の約２／３程度までしか減少しておらず、ノイズ低減効果としては不充分であった。

本実施形態の磁気ディスクＸにおいて、非磁性粒子１４Ｂの含有率が上述のように１０〜３０atom.％であれば、ピニング効果を適切に発揮するうえで好ましい。その理由としては、非磁性粒子１４Ｂの含有率が小さすぎると、非磁性粒子の間隔が不当に大きくなる傾向にあり、また、非磁性粒子１４Ｂの含有率が大きすぎると、近接する非磁性粒どうしが凝集しやすくなり、非磁性粒子の配置が不規則になる傾向にあることが考えられる。また、記録層１４内における非磁性粒子１４Ｂの粒径および間隔は、当該非磁性粒子１４Ｂの含有率や加熱工程における磁性膜１４’の加熱温度によって多少変動する。なお、加熱工程における加熱時間は、加熱温度が高温であるほどより短い時間で済む。

以上、本発明の実施形態を説明したが、本発明の範囲は上記した実施形態に限定されるものではない。

本発明に係る磁気記録媒体の概略構造の一例を示す断面図である。記録層の構造を模式的に表す部分拡大平面図である。本発明に係る磁気記録媒体の製造方法における一部の工程を表す。加熱工程における磁性膜の温度プロファイルの一例を表す。磁気記録媒体サンプルにおけるノイズの加熱時間依存性を表す。

符号の説明

Ｘ磁気ディスク（磁気記録媒体）
１１ディスク基板（基板）
１２軟磁性層
１３中間層
１４記録層
１４’ 磁性膜
１４Ａ磁性体
１４Ｂ非磁性粒子
１５保護層

Claims

基板上に磁性体および非磁性体を含む記録層が形成された磁気記録媒体であって、
上記記録層は、２〜３ｎｍの平均粒径を有する非磁性粒子が上記磁性体の間に１〜７ｎｍの平均間隔で分散された構成であることを特徴とする、磁気記録媒体。
上記記録層における上記非磁性粒子の平均粒径において、当該平均粒径の標準偏差が０．１５ｎｍ以下である、請求項１に記載の磁気記録媒体。
基板上に磁性体および非磁性体を含む記録層が形成された磁気記録媒体の製造方法であって、
Ｃｏ系磁性体に酸化物を含むターゲットを用いたスパッタリング法によって上記基板上に上記記録層の原形となる磁性膜を形成する磁性膜形成工程と、
上記磁性膜に６００〜７００℃の加熱温度において３０〜１８０秒間の加熱処理を施す加熱工程と、
を有することを特徴とする、磁気記録媒体の製造方法。
上記加熱工程は、６００℃以上の所定温度に保たれた高温炉内に上記磁性膜が形成された上記基板を挿入することにより行う、請求項３に記載の磁気記録媒体の製造方法。
上記加熱工程は、上記磁性膜に紫外線あるいは赤外線を照射することにより行う、請求項３に記載の磁気記録媒体の製造方法。
上記加熱工程における上記磁性膜の加熱速度は、５０℃／秒以上である、請求項３ないし５のいずれかに記載の磁気記録媒体の製造方法。