JP2008223096A - Method for manufacturing flaky silver powder - Google Patents
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Abstract
Description
本発明はフレーク状銀粉の製造方法に関する。 The present invention relates to a method for producing flaky silver powder.
電気回路を形成する厚膜プロセス用金属ペースト材料及び導電性ペーストには微小フレーク状銀粉末が使用されている。この微小フレーク状銀粉の製造方法として、銀塩含有水溶液に還元剤を加える湿式還元法にて微粒銀粉を製造し、得られた銀粉をボールミル等の粉砕装置を用いてフレーク化する方法がある。また、上記の湿式還元法にて製造される微粒銀粉の凝集を防止するために分散剤を添加する方法が提案されている（特許文献１参照）。 A fine flaky silver powder is used as a metal paste material for a thick film process and a conductive paste for forming an electric circuit. As a method for producing the fine flaky silver powder, there is a method in which fine silver powder is produced by a wet reduction method in which a reducing agent is added to a silver salt-containing aqueous solution, and the obtained silver powder is flaked using a pulverizer such as a ball mill. Moreover, a method of adding a dispersant has been proposed in order to prevent agglomeration of fine silver powder produced by the wet reduction method (see Patent Document 1).
しかし、特許文献１の方法では、粒状の銀粉末を製造する工程と得られた銀粉末をフレーク化する工程の２つの工程が必要となる。また、粒状の銀粉末を製造する工程は湿式にて行われるため、生成された銀粉末を濾過、乾燥する工程も必要となる。そのため、工程が複雑となり製造に時間がかかってしまうという問題があった。 However, the method of Patent Document 1 requires two steps: a step of producing granular silver powder and a step of flaking the obtained silver powder. Moreover, since the process of manufacturing granular silver powder is performed by a wet process, the process of filtering and drying the produced | generated silver powder is also needed. Therefore, there has been a problem that the process becomes complicated and it takes time to manufacture.
したがって本発明の目的は、上述した従来技術が有する種々の問題点を解消し得るフレーク状銀粉の製造方法を提供することにある。 Accordingly, an object of the present invention is to provide a method for producing a flaky silver powder that can eliminate the various problems of the above-described conventional technology.
本発明は、電析銀をメディアミルで乾式粉砕する工程を有するフレーク状銀粉の製造方法を提供することで前記目的を達成したものである。 This invention achieves the said objective by providing the manufacturing method of the flaky silver powder which has the process of dry-grinding electrodeposited silver with a media mill.
本発明の製造方法によれば、導電性ペースト等に用いるのに適した形状や大きさのそろった微細なフレーク状銀粉を簡単な方法で製造することができる。また電析銀から直接フレーク状銀粉を製造できるため工程数を少なくすることができる。更に乾式粉砕にてフレーク銀を製造するので、湿式粉砕の場合に必要とされる濾過や乾燥の工程が不要であり、製造時間を短縮することができる。 According to the production method of the present invention, fine flaky silver powder having a shape and size suitable for use in a conductive paste or the like can be produced by a simple method. Further, since the flaky silver powder can be produced directly from the electrodeposited silver, the number of steps can be reduced. Furthermore, since flake silver is manufactured by dry pulverization, the filtration and drying steps required in the case of wet pulverization are unnecessary, and the manufacturing time can be shortened.
以下、本発明の好ましい製造方法について説明する。本発明のフレーク状銀粉の製造方法は、電析銀をメディアミルで乾式粉砕する工程を有している。 Hereinafter, the preferable manufacturing method of this invention is demonstrated. The method for producing flaky silver powder of the present invention includes a step of dry pulverizing electrodeposited silver with a media mill.
先ず、本発明で用いられる電析銀について説明する。本発明でいう電析銀は電解精製により得られた高純度銀をいう。本発明で用いられる電析銀は、純度が９９．９９７％以上、特に９９．９９８％以上であることが好ましい。このような純度の電析銀を用いることで高純度のフレーク状銀を得ることができる。また、本発明で用いられる電析銀は、その粒度が１〜１０ｍｍ、特に２〜５ｍｍであることが好ましい。本発明の製造方法では、後述する製造条件を採用することで、従来必要であった電析銀の予備解砕工程を経ずに、前記の粒度の電析銀から、レーザー回折散乱式粒度分布測定による平均粒径Ｄ50が８〜２５μｍで、アスペクト比（長軸径／短軸径）が２〜１００、特に２〜８０の微細なフレーク状銀粉を直接得ることができる。 First, the electrodeposited silver used in the present invention will be described. Electrodeposited silver as used in the present invention refers to high-purity silver obtained by electrolytic purification. The electrodeposited silver used in the present invention preferably has a purity of 99.997% or more, particularly 99.998% or more. High purity flaky silver can be obtained by using electrodeposited silver having such purity. Further, the electrodeposited silver used in the present invention preferably has a particle size of 1 to 10 mm, particularly 2 to 5 mm. In the production method of the present invention, by adopting the production conditions described later, from the electrodeposited silver having the above-mentioned particle size without the need for the prior pulverization of electrodeposited silver, the laser diffraction scattering type particle size distribution is obtained. the average particle diameter D 50 at 8~25μm by measuring the aspect ratio (major axis diameter / minor axis diameter) of 2 to 100, it is possible to obtain particularly directly fine flaky silver powder of 2 to 80.
電析銀の製造方法に特に制限はなく従来用いられている方法を適宜採用することができる。例えば、粗銀板を陽極とし、硝酸を含む硝酸銀水溶液を電解液とする電解精製により陰極板に銀を析離させることにより電析銀を得ることができる。そのような方法の詳細は、例えば特開２０００−３８６９２号公報に記載されている。電解精製による電析銀の製造方法の具体的な一例を挙げると以下のとおりである。なお言うまでもないが、電析銀の製造方法は以下の方法に制限されない。 There is no restriction | limiting in particular in the manufacturing method of electrodeposition silver, The method used conventionally can be employ | adopted suitably. For example, electrodeposited silver can be obtained by depositing and separating silver on the cathode plate by electrolytic purification using a crude silver plate as an anode and a silver nitrate aqueous solution containing nitric acid as an electrolyte. Details of such a method are described in, for example, Japanese Patent Application Laid-Open No. 2000-38692. A specific example of the method for producing electrodeposited silver by electrolytic purification is as follows. Needless to say, the method for producing electrodeposited silver is not limited to the following method.
電解精製による電析銀の製造においては、フリーの硝酸を含む硝酸銀水溶液を電解液として用い、電解液のＡｇ濃度を１１０〜１３０ｇ／ｌ、フリーの硝酸濃度を１０ｇ／ｌ以下、特に５〜１０ｇ／ｌに調整することが好ましい。これにより、安定して電析銀が得られる。 In the production of electrodeposited silver by electrolytic refining, an aqueous silver nitrate solution containing free nitric acid is used as the electrolytic solution, the Ag concentration of the electrolytic solution is 110 to 130 g / l, and the free nitric acid concentration is 10 g / l or less, particularly 5 to 10 g. It is preferable to adjust to / l. Thereby, electrodeposited silver can be obtained stably.
電解精製における陽極の粗銀板としては、Ｐｄ品位が１％以下のものを使用することが好ましい。粗銀板中に含まれるＰｄ量が多いと、Ｐｄが電解液中に溶出し、それが電析銀中に混入して電析銀の純度を低下させる原因となる場合がある。 As the rough silver plate for the anode in the electrolytic purification, it is preferable to use a plate having a Pd quality of 1% or less. When the amount of Pd contained in the coarse silver plate is large, Pd is eluted into the electrolytic solution, which may be mixed into the electrodeposited silver and reduce the purity of the electrodeposited silver.
粗銀板からの銀の溶解に伴い、粗銀板に含まれていたＰｂ、Ｃｕ、Ｂｉ等の不純物重金属が電解液中に溶解し、電解液中の不純物濃度が高くなる。そこで、電解精製操業中或いは操業終了後、電解尾液を抽出し液清浄化処理を施す。この液清浄化処理は連続式としてもよく、或いはバッチ式としてもよい。液清浄化処理では、電解尾液のｐＨを調整し液中の重金属を水酸化物として除去する。電解尾液のｐＨ調整は酸化銀を用いて行うことが好ましい。酸化銀の添加量は、電解尾液のｐＨが最終的に好ましくは７．０以上、更に好ましくは７．５〜７．９となるような量とする。これにより銀純度に最も影響のあるＰｄを１０ｍｇ／ｌ以下、Ｃｕその他の元素も１０ｍｇ／ｌ以下とすることができ、高純度銀の電析銀を安定に製造することが可能となる。最終的なｐＨが７．０未満では、Ｐｄの除去が不完全となることがある。このようにして得られた電析銀は洗浄、乾燥される。電析銀の洗浄は水又は純水で行うのが好ましい。 With the dissolution of silver from the coarse silver plate, impurity heavy metals such as Pb, Cu, and Bi contained in the coarse silver plate are dissolved in the electrolytic solution, and the impurity concentration in the electrolytic solution is increased. Therefore, during or after the electrolytic refining operation, the electrolytic tail solution is extracted and subjected to a liquid cleaning process. This liquid cleaning treatment may be a continuous type or a batch type. In the liquid cleaning treatment, the pH of the electrolytic tail liquid is adjusted to remove heavy metals in the liquid as hydroxides. The pH of the electrolytic tail solution is preferably adjusted using silver oxide. The amount of silver oxide added is such that the final pH of the electrolytic tail solution is preferably 7.0 or higher, more preferably 7.5 to 7.9. Thereby, Pd having the most influence on the silver purity can be made 10 mg / l or less, Cu and other elements can be made 10 mg / l or less, and it is possible to stably produce high purity silver electrodeposited silver. If the final pH is less than 7.0, Pd removal may be incomplete. The electrodeposited silver thus obtained is washed and dried. The electrodeposited silver is preferably washed with water or pure water.
本発明においては、前記の方法で電析銀を製造することに代えて、電析銀として市販品を用いることもできる。 In this invention, it can replace with manufacturing electrodeposited silver with the said method, and can also use a commercial item as electrodeposited silver.
本発明は、メディアミルを用いて、電析銀を乾式粉砕する点に特徴を有する。本発明では、メディアミルを用いて乾式粉砕する工程を有することで平均粒径Ｄ50が８〜２５μｍ、特に８〜１５μｍという小粒径のフレーク状銀粉を直接得ることができる。また、粉砕に溶媒等を用いない乾式粉砕にてフレーク状銀粉を製造するので、濾過や乾燥の工程が不要であり、製造時間を短縮することもできる。「フレーク状銀粉を直接得ることができる」とは、電析銀の乾式粉砕工程の後に何らの追加的な粉砕工程も経ないで、目的とするフレーク状銀を得ることを言う。 The present invention is characterized by dry pulverizing electrodeposited silver using a media mill. In the present invention, a flaky silver powder having an average particle diameter D 50 of 8 to 25 μm, particularly 8 to 15 μm, can be directly obtained by including a step of dry pulverization using a media mill. Further, since the flaky silver powder is produced by dry pulverization without using a solvent or the like for the pulverization, a filtration or drying step is unnecessary, and the production time can be shortened. “Flake-like silver powder can be obtained directly” means that the desired flaky silver is obtained without any additional grinding step after the dry grinding step of electrodeposited silver.
また、メディアミルを用いて、電析銀を乾式粉砕することは、得られるフレーク状銀の導電性が良好になる点からも有利である。更に、乾式粉砕の原料として電析銀を用いることは、得られるフレーク状銀の結晶性が良好になる点から有利である。結晶性が良好であることは、フレーク状銀の焼成を行ってもその収縮の程度が小さくなることを意味する。したがって、本発明の製造方法によって得られるフレーク状銀を、例えば導電膜の形成するためのインクないしペースト用の原料として用いると、該インクないしペーストから形成された塗膜を焼成するときの寸法安定性が高くなるという利点がある。 In addition, dry pulverization of electrodeposited silver using a media mill is advantageous from the viewpoint of improving the conductivity of the obtained flaky silver. Furthermore, the use of electrodeposited silver as a raw material for dry pulverization is advantageous in that the crystallinity of the obtained flaky silver becomes good. Good crystallinity means that the degree of shrinkage is reduced even when the flaky silver is baked. Accordingly, when the flaky silver obtained by the production method of the present invention is used as a raw material for ink or paste for forming a conductive film, for example, dimensional stability when a coating film formed from the ink or paste is baked is used. There is an advantage that the property becomes high.
本発明では、前記乾式粉砕を分散剤の存在下で行うことが好ましい。分散剤の存在下にて乾式粉砕を行うことで、粒径の小さなフレーク状銀粉を容易に得ることができる。また生成したフレーク状銀粉の凝集を防ぐことができる。分散剤としては、例えばラウリン酸、ミリスチン酸、パルミチン酸、オレイン酸、ステアリン酸、ヒドロキシステアリン酸等の脂肪酸を用いることができる。これらの脂肪酸は単独で、又は２種以上を組み合わせて使用することができる。 In the present invention, the dry pulverization is preferably performed in the presence of a dispersant. By performing dry grinding in the presence of a dispersant, a flaky silver powder having a small particle size can be easily obtained. Moreover, aggregation of the produced | generated flaky silver powder can be prevented. As the dispersant, for example, fatty acids such as lauric acid, myristic acid, palmitic acid, oleic acid, stearic acid, and hydroxystearic acid can be used. These fatty acids can be used alone or in combination of two or more.
特に、微細なフレーク状銀粉が得られることから、ステアリン酸を主体とする脂肪酸混合物、又はヒドロキシステアリン酸を使用することが好ましい。ステアリン酸を主体とする脂肪酸混合物としては、例えばステアリン酸を４５〜６０重量％、特に５０〜５５重量％含み、残部が上述の他の脂肪酸であるものが好ましい。他の脂肪酸としては、例えばパルミチン酸が３５〜５０重量％、ミリスチン酸が２〜５重量％含まれていることが好ましい。 In particular, since a fine flaky silver powder is obtained, it is preferable to use a fatty acid mixture mainly composed of stearic acid or hydroxystearic acid. As the fatty acid mixture mainly composed of stearic acid, for example, stearic acid is preferably contained in an amount of 45 to 60% by weight, particularly 50 to 55% by weight, and the balance is the other fatty acids described above. As another fatty acid, it is preferable that 35-50 weight% of palmitic acid and 2-5 weight% of myristic acid are contained, for example.
分散剤の添加量は、電析銀の重量に対して０．１〜１５重量％、特に０．１〜５重量％であることが好ましい。添加量が０．１重量％未満の場合、微細なフレーク状銀粉が得られにくくなる。また、添加量が１５重量％を超えるとフレーク状銀粉は得られるが、銀粉上に残存する有機物量が多くなるため、導電性ペースト等に用いた場合に銀粉末同士の接触が阻害されて導電性に悪影響を及ぼすおそれがある。 The addition amount of the dispersant is preferably 0.1 to 15% by weight, particularly 0.1 to 5% by weight, based on the weight of the electrodeposited silver. When the addition amount is less than 0.1% by weight, it becomes difficult to obtain fine flaky silver powder. Further, when the addition amount exceeds 15% by weight, a flaky silver powder is obtained, but since the amount of organic matter remaining on the silver powder increases, the contact between the silver powders is hindered when used in a conductive paste or the like. May adversely affect sex.
本発明の製造方法で使用するメディアミルとしては、回転式ボールミル、振動ミル等の乾式粉砕を行うことのできる粉砕機が挙げられる。特に、粉砕速度が速い点、形状や大きさのそろった微細なフレーク状銀粉が得られやすいことから、振動ミルを使用することが好ましい。 Examples of the media mill used in the production method of the present invention include a pulverizer capable of performing dry pulverization such as a rotary ball mill and a vibration mill. In particular, it is preferable to use a vibration mill because it is easy to obtain fine flaky silver powder having a high pulverization speed and a uniform shape and size.
粉砕メディアとしては、ボール、ロッド等が挙げられる。ボールメディアとしてはカーボン鋼球、アルミナボール、ジルコニアボール等が挙げられる。特に、ボールが硬く粉砕能力が高いことからカーボン鋼球を使用することが好ましい。特筆すべきは、ボールメディアの好ましい直径が９．５〜２５．４ｍｍ、特に２０〜２５ｍｍという大直径であるこということである。粉砕メディアとしてロッドを用いる場合も同様であり、好ましい直径は２５〜３５ｍｍ、好ましい長さは２００〜２５０ｍｍである。このような大きな粉砕メディアを用いて、平均粒径Ｄ50が８〜２５μｍという微小な銀粉が得られると言うのは極めて意外な知見であった。 Examples of the grinding media include balls and rods. Examples of the ball media include carbon steel balls, alumina balls, and zirconia balls. In particular, it is preferable to use carbon steel balls because the balls are hard and have high crushing ability. It should be noted that the preferred diameter of the ball media is 9.5 to 25.4 mm, especially 20 to 25 mm. The same applies to the case where a rod is used as the grinding media, and the preferred diameter is 25 to 35 mm, and the preferred length is 200 to 250 mm. It was a surprising finding that using such a large pulverizing medium, a fine silver powder having an average particle diameter D 50 of 8 to 25 μm can be obtained.
粉砕メディアの充填率は、粉砕メディアの大きさが上述の範囲であることを条件として、７０〜９０体積％、特に８０〜８５体積％とすることが好ましい。充填率が７０体積％未満では、十分に微細なフレーク状銀を得るのに時間を要し生産性が悪くなる傾向にある。９０体積％を超えて充填しても粉砕能力は上がりにくい。 The filling rate of the grinding media is preferably 70 to 90% by volume, particularly 80 to 85% by volume, provided that the size of the grinding media is in the above range. When the filling rate is less than 70% by volume, it takes time to obtain sufficiently fine flaky silver, and the productivity tends to deteriorate. Even if it exceeds 90% by volume, the crushing ability is difficult to increase.
メディアミルによる電析銀の粉砕時間は１〜４時間、特に２〜３時間であることが好ましい。粉砕時間が１時間未満であると十分に粒径の小さなフレーク状銀粉が得られにくい。一方、４時間を超えて粉砕を行ってもフレークの粒径は小さくならず、製造効率が悪くなってしまう。 The pulverization time of electrodeposited silver by a media mill is preferably 1 to 4 hours, particularly preferably 2 to 3 hours. When the pulverization time is less than 1 hour, it is difficult to obtain a flaky silver powder having a sufficiently small particle size. On the other hand, even if pulverization is performed for more than 4 hours, the particle size of the flakes is not reduced and the production efficiency is deteriorated.
粉砕終了後、粉砕メディアとフレーク状銀粉は分別される。分別方法としては、例えばふるいによる分別等が挙げられる。 After the pulverization is completed, the pulverized media and the flaky silver powder are separated. Examples of the separation method include separation by sieving.
このようにして得られたフレーク状銀粉は、平均粒径Ｄ50が好ましくは８〜２５μｍ、更に好ましくは８〜１５μｍという微細なものである。また、その厚みは好ましくは０．０５〜２μｍ、更に好ましくは０．１〜１μｍである。このようにして得られたフレーク状銀粉は、過剰な分散剤の添加がされていないため、フレーク状銀粉の表面に残留する有機物量が少ないという特徴を有する。そのため、このフレーク状銀粉を導電性ペースト等に用いた場合に、形成された導体膜の特性が損なわれにくくなるという利点がある。 The flaky silver powder thus obtained has a fine average particle diameter D 50 of preferably 8 to 25 μm, more preferably 8 to 15 μm. Moreover, the thickness becomes like this. Preferably it is 0.05-2 micrometers, More preferably, it is 0.1-1 micrometer. The flaky silver powder thus obtained has a feature that the amount of organic matter remaining on the surface of the flaky silver powder is small because an excessive dispersant is not added. Therefore, when this flaky silver powder is used for a conductive paste or the like, there is an advantage that the characteristics of the formed conductor film are hardly impaired.
本発明の製造方法で得られたフレーク状銀粉は、導電性ペーストのようなエレクトロニクス用の他、抗菌剤、触媒等にも好適に用いられる。 The flaky silver powder obtained by the production method of the present invention is suitably used for an antibacterial agent, a catalyst and the like as well as for electronics such as a conductive paste.
以上、本発明をその好ましい実施形態に基づき説明したが、本発明は前記実施形態に制限されない。例えば前記実施形態においては、電析銀をメディアミルで乾式粉砕し直接フレーク状銀を得たがこれに代えて前記の工程を経て得られたフレーク状銀粉を更に別の粉砕工程を経ることにより更に粒径の小さなフレーク状銀粉となしてもよい。その際の粉砕方法としては例えばビーズミル、アトライタ、遊星ミル等が挙げられる。尤も、本発明の有利な効果を最大限引き出すためには、前記の実施形態のとおり、電析銀をメディアミルで乾式粉砕し目的とするフレーク状銀を直接得ることが好ましい。 As mentioned above, although this invention was demonstrated based on the preferable embodiment, this invention is not restrict | limited to the said embodiment. For example, in the above embodiment, electrodeposited silver was dry pulverized by a media mill to obtain flaky silver directly, but instead of this, the flaky silver powder obtained through the above steps was subjected to a further pulverizing step. Further, it may be a flaky silver powder having a small particle diameter. Examples of the pulverization method at that time include a bead mill, an attritor, and a planetary mill. However, in order to maximize the advantageous effects of the present invention, it is preferable to directly obtain the intended flaky silver by dry pulverizing the electrodeposited silver with a media mill as in the above-described embodiment.
以下、実施例により本発明を更に詳細に説明する。しかしながら本発明の範囲はかかる実施例に制限されるものではない。 Hereinafter, the present invention will be described in more detail with reference to examples. However, the scope of the present invention is not limited to such examples.
〔実施例１〕
フレーク状銀粉を製造するためのメディアミルとして、中央化工機製振動ミル ＭＢ−１型を使用した。振動ミルの粉砕容器に粉砕メディアとして直径２５．４ｍｍのカーボン鋼球を８０体積％まで入れた。その後、粒度幅２〜５ｍｍの電析銀１ｋｇを入れた。これとは別に、分散剤としてヒドロキシステアリン酸（ハリマ化学製 ハートールＨＳ１８）５ｇをメタノール５０ｍｌに溶解させた後、粉砕容器に投入し、粉砕容器を振動ミル（中央加工機（株）製のＭＢ−１型）に設置した。
[Example 1]
As a media mill for producing the flaky silver powder, a vibration mill MB-1 manufactured by Chuo Kakoki was used. A carbon steel ball having a diameter of 25.4 mm was placed as a grinding medium in a grinding container of a vibration mill up to 80% by volume. Thereafter, 1 kg of electrodeposited silver having a particle size width of 2 to 5 mm was added. Separately, 5 g of hydroxystearic acid (Hartor HS18 manufactured by Harima Chemical Co., Ltd.) as a dispersant was dissolved in 50 ml of methanol and then charged into a pulverizing container. 1 type).
冷却水（常温、工業用水）を流した状態下で、振動ミルによって電析銀を粉砕しフレーク状銀を得た。粉砕時間は２時間であった。粉砕後、カーボン鋼球とフレーク状銀をふるいにて分離した。得られたフレーク状銀粉０．１ｇを、ＳＮディスパーザント５４６８の０．１重量％水溶液（サンノプコ社製）と混合し、超音波ホモジナイザ（日本精機製作所製のＵＳ−３００Ｔ）で５分間分散させた。次いで、レーザー回折散乱式粒度分布測定装置であるＭｉｃｒｏ Ｔｒａｃ Ｄ．Ｈ．Ｓ９３４０−Ｘ１００型（Ｌｅｅｄｓ＋Ｎｏｒｔｈｒｕｐ社製）を用いて、フレーク状銀粉の平均粒径を測定した。その結果、測定されたＤ10の値は３．３μｍ、Ｄ50の値は１０．２μｍ、Ｄ90の値は３１．０μｍ、Ｄ100の値は７４．０μｍであった。また比表面積は０．９６ｍ2／ｇであった。このフレーク状銀粉の走査型電子顕微鏡像を図１に示す。 Under the condition of flowing cooling water (normal temperature, industrial water), the deposited silver was pulverized by a vibration mill to obtain flaky silver. The grinding time was 2 hours. After grinding, the carbon steel balls and flaky silver were separated with a sieve. 0.1 g of the obtained flaky silver powder was mixed with a 0.1% by weight aqueous solution of SN Dispersant 5468 (manufactured by San Nopco) and dispersed with an ultrasonic homogenizer (US-300T manufactured by Nippon Seiki Seisakusho) for 5 minutes. . Subsequently, Micro Trac D., which is a laser diffraction scattering type particle size distribution measuring apparatus. H. The average particle diameter of the flaky silver powder was measured using S9340-X100 type (Leeds + Northrup). As a result, the measured D 10 value was 3.3 μm, D 50 value was 10.2 μm, D 90 value was 31.0 μm, and D 100 value was 74.0 μm. The specific surface area was 0.96 m 2 / g. A scanning electron microscope image of the flaky silver powder is shown in FIG.
なお比表面積は、ユアサアイオニクス（株）製のモノソーブ（商品名）を用いＢＥＴ法（Ｈｅ／Ｎ2混合ガス）にしたがい測定した。 The specific surface area was measured according to the BET method (He / N 2 mixed gas) using Monosorb (trade name) manufactured by Yuasa Ionics Co., Ltd.
〔実施例２〕
分散剤としてステアリン酸を主体とする脂肪酸混合物（日本油脂製 ＮＡＡ−１７２）（組成：ステアリン酸４５〜６０％、パルミチン酸３５〜５０％、ミリスチン酸２〜５％）を用いる以外は実施例１と同様にしてフレーク状銀粉を得た。このフレーク状銀粉のＤ10の値は３．４μｍ、Ｄ50の値は１０．９μｍ、Ｄ90の値は３６．４μｍ、Ｄ100の値は１０４．０μｍであった。また比表面積は１．０５ｍ2／ｇであった。このフレーク状銀粉の走査型電子顕微鏡像を図２に示す。
[Example 2]
Example 1 except that a fatty acid mixture mainly composed of stearic acid (NAA-172 manufactured by NOF Corporation) (composition: stearic acid 45-60%, palmitic acid 35-50%, myristic acid 2-5%) is used as a dispersant. In the same manner as above, flaky silver powder was obtained. The flaky silver powder had a D 10 value of 3.4 μm, a D 50 value of 10.9 μm, a D 90 value of 36.4 μm, and a D 100 value of 104.0 μm. The specific surface area was 1.05 m 2 / g. A scanning electron microscope image of the flaky silver powder is shown in FIG.
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Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2016017599A1 (en) * | 2014-07-31 | 2016-02-04 | Ｄｏｗａエレクトロニクス株式会社 | Silver powder, method for producing same, and conductive paste |
| WO2016017600A1 (en) * | 2014-07-31 | 2016-02-04 | Ｄｏｗａエレクトロニクス株式会社 | Silver powder, method for producing same, and conductive paste |
| CN106862576A (en) * | 2017-03-30 | 2017-06-20 | 中国振华集团云科电子有限公司 | A kind of manufacture craft of flake silver powder |
| CN109822106A (en) * | 2019-02-23 | 2019-05-31 | 北京氦舶科技有限责任公司 | A kind of preparation method and applications of flake silver powder |
| KR20200114890A (en) * | 2019-03-29 | 2020-10-07 | 대주전자재료 주식회사 | Mixed silver powder and conductive paste comprising same |
| CN111922348A (en) * | 2020-08-11 | 2020-11-13 | 河南金渠银通金属材料有限公司 | Preparation method of silver powder for high-frequency ceramic multilayer chip inductor and product thereof |
-
2007
- 2007-03-13 JP JP2007064072A patent/JP2008223096A/en active Pending
Cited By (16)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2016017599A1 (en) * | 2014-07-31 | 2016-02-04 | Ｄｏｗａエレクトロニクス株式会社 | Silver powder, method for producing same, and conductive paste |
| WO2016017600A1 (en) * | 2014-07-31 | 2016-02-04 | Ｄｏｗａエレクトロニクス株式会社 | Silver powder, method for producing same, and conductive paste |
| JP2016035101A (en) * | 2014-07-31 | 2016-03-17 | Ｄｏｗａエレクトロニクス株式会社 | Silver powder, method for producing the same and conductive paste |
| JP2016035102A (en) * | 2014-07-31 | 2016-03-17 | Ｄｏｗａエレクトロニクス株式会社 | Silver powder, method for producing the same and conductive paste |
| US9993871B2 (en) | 2014-07-31 | 2018-06-12 | Dowa Electronics Materials Co., Ltd. | Silver powder, method for producing same, and conductive paste |
| US10252331B2 (en) | 2014-07-31 | 2019-04-09 | Dowa Electronics Materials Co., Ltd. | Silver powder, method for producing same, and conductive paste |
| CN106862576A (en) * | 2017-03-30 | 2017-06-20 | 中国振华集团云科电子有限公司 | A kind of manufacture craft of flake silver powder |
| CN109822106A (en) * | 2019-02-23 | 2019-05-31 | 北京氦舶科技有限责任公司 | A kind of preparation method and applications of flake silver powder |
| KR20200114890A (en) * | 2019-03-29 | 2020-10-07 | 대주전자재료 주식회사 | Mixed silver powder and conductive paste comprising same |
| WO2020204450A1 (en) * | 2019-03-29 | 2020-10-08 | 대주전자재료 주식회사 | Mixed silver powder and conductive paste comprising same |
| KR102263618B1 (en) * | 2019-03-29 | 2021-06-10 | 대주전자재료 주식회사 | Mixed silver powder and conductive paste comprising same |
| CN113677458A (en) * | 2019-03-29 | 2021-11-19 | 大洲电子材料株式会社 | Mixed silver powder and conductive paste containing the same |
| US11401200B2 (en) | 2019-03-29 | 2022-08-02 | Daejoo Electronic Materials Co., Ltd. | Mixed silver powder and conductive paste comprising same |
| US11713274B2 (en) | 2019-03-29 | 2023-08-01 | Daejoo Electronic Materials Co., Ltd. | Mixed silver powder and conductive paste comprising same |
| CN113677458B (en) * | 2019-03-29 | 2024-03-29 | 大洲电子材料株式会社 | Mixed silver powder and conductive paste containing the same |
| CN111922348A (en) * | 2020-08-11 | 2020-11-13 | 河南金渠银通金属材料有限公司 | Preparation method of silver powder for high-frequency ceramic multilayer chip inductor and product thereof |
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