JP2008189534A

JP2008189534A - Mn-Zn FERRITE

Info

Publication number: JP2008189534A
Application number: JP2007028246A
Authority: JP
Inventors: Kenji Tanaka; 賢司田中; Kazuyuki Yoneda; 和之米田
Original assignee: Nippon Ceramic Co Ltd
Current assignee: Nippon Ceramic Co Ltd
Priority date: 2007-02-07
Filing date: 2007-02-07
Publication date: 2008-08-21

Abstract

<P>PROBLEM TO BE SOLVED: To provide a Mn-Zn ferrite which exhibits a low deterioration of direct current superimposing characteristic, and exhibits both of a high saturation flux density and a low loss at high temperature in combination. <P>SOLUTION: The Mn-Zn ferrite is composed of 54.0-56.0 mol% Fe<SB>2</SB>O<SB>3</SB>, 6.0-8.0 mol% ZnO and the remainder being MnO as a fundamental composition, and 0.002-0.01 wt.% SiO<SB>2</SB>, 0.01-0.1 wt.% CaO, 0.01-0.1 wt.% V<SB>2</SB>O<SB>5</SB>, 0.01-0.1 wt.% Nb<SB>2</SB>O<SB>5</SB>, 0.1-1.1 wt.% NiO and 0.05-0.2 wt.% Sb<SB>2</SB>O<SB>3</SB>are simultaneously incorporated as sub-components. <P>COPYRIGHT: (C)2008,JPO&INPIT

Description

本発明は、高温度域（１００℃近傍）において高飽和磁束密度でかつ、低損失を有し、直流重畳特性の劣化が小さいフェライト焼成体、およびこれを用いたスイッチング電源用トランス、チョークコイル等に適したＭｎ−Ｚｎフェライトに関するものである。 The present invention relates to a ferrite sintered body having a high saturation magnetic flux density and a low loss in a high temperature range (near 100 ° C.) and a small deterioration of DC superimposition characteristics, a transformer for switching power supply using the same, a choke coil, and the like The present invention relates to a Mn—Zn ferrite suitable for the above.

近年、電子機器の小型軽量化、高集積化に伴い、電力を供給する電源ラインにも高パワーが要求されると共に、回路の高効率化は欠かせないものになっている。例えば、スイッチング電源を小型化するためには磁束密度が飽和しない範囲でトランスに使用するコアの大きさを決める必要があるため、より高い飽和磁束密度を有する材料が望まれている。また、部品の集積化と回路に供給する電流の大電流化による回路周辺の発熱は大きくなるため、電源に用いられるトランス、チョークコイルは所定の性能を保つことが重要である。特に最近は電源ラインの使用環境温度（１００℃近傍）において高飽和磁束密度かつ、低損失である材料が要求されている。このような材料は初磁化曲線の直線性がよく直流重畳特性が良好である。 In recent years, along with the reduction in size, weight and integration of electronic devices, power supply lines for supplying power are required to have high power, and circuit efficiency is indispensable. For example, in order to reduce the size of the switching power supply, it is necessary to determine the size of the core used for the transformer within a range where the magnetic flux density is not saturated. Therefore, a material having a higher saturation magnetic flux density is desired. Further, since heat generation around the circuit due to integration of components and increase in current supplied to the circuit increases, it is important to maintain a predetermined performance for the transformer and choke coil used for the power supply. In particular, recently, a material having a high saturation magnetic flux density and a low loss at the use environment temperature of the power supply line (around 100 ° C.) has been demanded. Such a material has good linearity of the initial magnetization curve and good DC superposition characteristics.

例えば、特開２００４−１３７１１２公報ではＦｅ_２Ｏ_３、ＭｎＯ、ＺｎＯの主組成域の選定、副成分としてＳｉＯ_２、ＣａＯ、Ｖ_２Ｏ_５、Ｎｂ_２Ｏ_５を添加することにより１００℃近傍において高飽和磁束密度かつ低損失化を実現し直流重畳の劣化を改善している。

特開２００４−１３７１１２公報 For example, in Japanese Patent Application Laid-Open No. 2004-137112, selection of the main composition range of Fe ₂ O ₃ , MnO, ZnO, and addition of SiO ₂ , CaO, V ₂ O ₅ , Nb ₂ O ₅ as subcomponents in the vicinity of 100 ° C. High saturation magnetic flux density and low loss are realized to improve the degradation of DC superposition.

JP 2004-137112 A

上記のような理由により、電源に用いられるトランス、チョークコイルは高温において安定した性能を保つことが要求されている。特に高温度で直流重畳特性の劣化を小さくするためには、さらに高飽和磁束密度かつ低損失化が要求される。
For the reasons described above, transformers and choke coils used for power supplies are required to maintain stable performance at high temperatures. In particular, in order to reduce the deterioration of the DC superimposition characteristics at a high temperature, a higher saturation magnetic flux density and lower loss are required.

本発明は上記問題点を解決し、１００℃程度の高温においても高飽和磁束密度かつ低損失であり、直流重畳特性が良好なＭｎ−Ｚｎフェライトを提供しようというものである。 The present invention has been made to solve the above problems, and to provide a Mn—Zn ferrite having a high saturation magnetic flux density and a low loss even at a high temperature of about 100 ° C. and having good DC superposition characteristics.

本発明は基本組成としてＦｅ_２Ｏ_３：５４．０〜５６．０、ＺｎＯ：６．０〜８．０ｍｏｌ％、残部ＭｎＯからなり、副成分としてＳｉＯ_２：０．００２〜０．０１ｗｔ％、ＣａＯ：０．０１〜０．１ｗｔ％、Ｖ_２Ｏ_５：０．０１〜０．１ｗｔ％、Ｎｂ_２Ｏ_５：０．０１〜０．１ｗｔ％、ＮｉＯ：０．１〜１．１ｗｔ％、Ｓｂ_２Ｏ_３：０．０５〜０．２ｗｔ％を同時に添加することを特徴とするＭｎ−Ｚｎフェライトである。
The present invention comprises Fe ₂ O ₃ : 54.0 to 56.0 as a basic composition, ZnO: 6.0 to 8.0 mol%, and the balance MnO, with SiO ₂ : 0.002 to 0.01 wt% as a minor component, _{_{_{CaO: 0.01~0.1wt%, V 2 O}}} 5: 0.01~0.1wt%, Nb 2 O 5: 0.01~0.1wt%, NiO: 0.1~1.1wt%, sb ₂ O _3: a Mn-Zn ferrite, which comprises adding 0.05～0.2Wt% simultaneously.

本発明が提供するＭｎ−Ｚｎフェライトは、１００℃の高温度においても飽和磁束密度が４５０ｍＴ以上で、かつＰｃｖｍｉｎとなる温度が８０℃以上にあり、そのときのＰｃｖが３３０ｋＷ／ｍ^３以下という低い損失をもつことを同時に可能とする。また、高温における直流重畳特性の劣化も小さいことから、電子機器の高集積化および大電流化における発熱の問題に対しても安定した特性を発揮することができるＭｎ−Ｚｎフェライトを提供することが可能となった。 The Mn—Zn ferrite provided by the present invention has a saturation magnetic flux density of 450 mT or higher even at a high temperature of 100 ° C. and a temperature of Pcv min of 80 ° C. or higher, and the Pcv at that time is 330 kW / m ³ or lower. It is possible to have low loss at the same time. In addition, since the degradation of the DC superimposition characteristics at high temperatures is small, it is possible to provide a Mn—Zn ferrite that can exhibit stable characteristics against the problem of heat generation due to high integration and large current of electronic equipment. It has become possible.

表１に示した組成となるように高純度の酸化鉄、酸化マンガン、酸化亜鉛を計量・混合し、大気中で９５０℃×２時間仮焼を行った。この仮焼原料に本発明の請求項範囲内でＳｉＯ_２０．００５ｗｔ％、ＣａＯ０．０４ｗｔ％、Ｖ_２Ｏ_５０．０２５ｗｔ％、Ｎｂ_２Ｏ_５０．０３ｗｔ％、ＮｉＯ、Ｓｂ_２Ｏ_３については表１に示した添加量となるよう加え、アトライターで微粉粒径が１．５μｍとなるまで粉砕した。この粉砕粉にポリビニルアルコールを加えて造粒し、得られた造粒顆粒を外径２４ｍｍ、内径１９ｍｍ、高さ１０ｍｍのトロイダル状に成形した。その後、本焼成においてピーク温度の酸素濃度をコントロールしながら１３４０℃×４時間保持した後、降温することにより焼結サンプルを得た。このようにして得られた試料に巻線（一次３Ｔｓ、二次３Ｔｓ）を施し、Ｂ−Ｈ／Ｚアナライザー（ＨＰ社製５０６０Ａ）にて電力損失（周波数１００ｋＨｚ、最大磁束密度２００ｍＴ、測定温度域２５〜１２０℃）を測定した。また、最大磁界１１９４Ａ／ｍにおける飽和磁束密度も測定した。また適合例８、比較例２についてはこの原料を用いてチョークコイルを作製し、１００℃の直流重畳特性の測定を行い、直流バイアス（以下Ｉｄｃと称す）０ｍＡ時のインダクタンス（Ｌ０）に対する変化率を求めた。測定は１ｋＨｚ、１０ｍＡ、巻線１００Ｔｓの条件におけるＩｄｃ＝０ｍＡのインダクタンスおよび、Ｉｄｃ印加時のインダクタンスをＬＣＲメーター（ＨＰ社製４２８４Ａ）で測定した。またインダクタンスの変化率は（Ｉｄｃ＝０ｍＡ時のインダクタンス（Ｌ０）−Ｉｄｃ印加時のインダクタンス（Ｌ））／Ｉｄｃ＝０ｍＡ時のインダクタンス（Ｌ０）×１００［％］の式にて算出した。１００℃での飽和磁束密度、Ｐｃｖｍｉｎでの電力損失を表１に示す。図１は１００℃における直流重畳特性においてＬの変化率を表したものである。
High-purity iron oxide, manganese oxide, and zinc oxide were weighed and mixed so as to have the composition shown in Table 1, and calcined in the atmosphere at 950 ° C. for 2 hours. Within the scope of claims of the present invention, this calcined raw material is within a range of SiO ₂ 0.005 wt%, CaO 0.04 wt%, V ₂ O ₅ 0.025 wt%, Nb ₂ O ₅ 0.03 wt%, NiO, Sb ₂ O _3. Was added to the addition amount shown in Table 1, and pulverized with an attritor until the particle size of the fine powder became 1.5 μm. Polyvinyl alcohol was added to the pulverized powder and granulated, and the resulting granulated granules were formed into a toroidal shape having an outer diameter of 24 mm, an inner diameter of 19 mm, and a height of 10 mm. Then, after maintaining at 1340 ° C. for 4 hours while controlling the oxygen concentration at the peak temperature in the main firing, the temperature was lowered to obtain a sintered sample. Winding (primary 3Ts, secondary 3Ts) was applied to the sample thus obtained, and power loss (frequency 100 kHz, maximum magnetic flux density 200 mT, measurement temperature range) was measured with a BH / Z analyzer (HP, 5060A). 25-120 ° C). The saturation magnetic flux density at the maximum magnetic field of 1194 A / m was also measured. In addition, for the conforming example 8 and the comparative example 2, a choke coil is manufactured using this raw material, the DC superposition characteristic at 100 ° C. is measured, and the rate of change with respect to the inductance (L0) when the DC bias (hereinafter referred to as Idc) is 0 mA. Asked. In the measurement, an inductance of Idc = 0 mA under the conditions of 1 kHz, 10 mA, and winding 100 Ts, and an inductance when Idc was applied were measured with an LCR meter (4284A manufactured by HP). The rate of change in inductance was calculated by the equation: (Inductance at Idc = 0 mA (L0) −Inductance (L) at Idc application) / Inductance at Idc = 0 mA (L0) × 100 [%]. Table 1 shows the saturation magnetic flux density at 100 ° C. and the power loss at Pcv min. FIG. 1 shows the rate of change of L in the DC superposition characteristics at 100.degree.

表１より、適合例１〜９の組成ではＰｃｖｍｉｎとなる温度が８０℃以上にあり、３３０ｋＷ／ｍ^３以下という低い損失が得られている。また同時に１００℃における飽和磁束密度は４５０ｍＴ以上と非常に高い値が得られている。 From Table 1, the temperature of Pcv min is 80 ° C. or more in the compositions of the conforming examples 1 to 9, and a low loss of 330 kW / m ³ or less is obtained. At the same time, the saturation magnetic flux density at 100 ° C. is a very high value of 450 mT or more.

請求項の範囲外である組成の比較例１、２では、損失の増大、１００℃における飽和磁束密度の低下が認められる。また、比較例３、４の通り請求項の範囲外でＳｂ_２Ｏ_３を含有した場合においても損失の増大、飽和磁束密度の低下が認められる。 In Comparative Examples 1 and 2 having compositions outside the scope of the claims, an increase in loss and a decrease in saturation magnetic flux density at 100 ° C. are observed. Further, even when Sb ₂ O ₃ is contained outside the scope of the claims as in Comparative Examples 3 and 4, an increase in loss and a decrease in saturation magnetic flux density are observed.

基本組成はＦｅ_２Ｏ_３：５４．０〜５６．０、ＺｎＯ：６．０〜８．０ｍｏｌ％、残部ＭｎＯの範囲に限定した。その理由は、上記主組成域で副成分として所定のＮｉＯを添加した場合にトランス、チョークコイルの実駆動温度以上（一般的に８０℃以上）にＰｃｖｍｉｎ温度に設定し、この温度範囲で損失が小さいこと、キュリー温度が十分に高いこと（２００℃以上）、高温度条件下でも飽和磁束密度が４５０ｍＴ以上得られ、直流重畳特性の劣化が十分小さいことを検討し、上記の基本組成に決定した。 The basic composition was limited to the range of Fe ₂ O ₃ : 54.0 to 56.0, ZnO: 6.0 to 8.0 mol%, and the balance MnO. The reason is that when a predetermined NiO is added as a sub-component in the main composition range, the Pcv min temperature is set to a temperature higher than the actual driving temperature of the transformer and choke coil (generally 80 ° C. or higher), and the loss occurs in this temperature range. Is determined to be the above-mentioned basic composition, considering that the temperature is small, the Curie temperature is sufficiently high (200 ° C or higher), the saturation magnetic flux density is 450 mT or higher even under high temperature conditions, and the deterioration of the DC superimposition characteristics is sufficiently small did.

上記基本組成に加え、副成分としてＳｉＯ_２、ＣａＯ、Ｖ_２Ｏ_５、Ｎｂ_２Ｏ_５、ＮｉＯ、Ｓｂ_２Ｏ_３を同時に添加している。ＳｉＯ_２、ＣａＯは互いに共存することによって粒界の比抵抗を高め、渦電流損失の低減に寄与する。Ｎｂ_２Ｏ_５はＳｉＯ_２、ＣａＯと共に粒界に析出し、高抵抗相を形成し電力損失を低減させるほか、残留磁束密度の低減にも寄与する。Ｖ_２Ｏ_５はＮｂ_２Ｏ_５が共存する場合、Ｎｂ_２Ｏ_５によって誘起される粒内気孔や異常粒成長の発生を抑制し、結晶粒子を微細で均一となるように安定化させ電力損失の悪化を押さえ、飽和磁束密度の向上と残留磁束密度の低減に寄与する。ＮｉＯは飽和磁束密度の温度カーブを緩やかにし、高温度域の飽和磁束密度を向上させることができると同時に、Ｐｃｖｍｉｎ温度を高温側にシフトさせることによりトランス、チョークコイルの実駆動温度以上で低損失化を実現することができる。Ｓｂ_２Ｏ_３は焼結性を著しく改善し、焼結密度を増大させることにより、飽和磁束密度を向上に寄与すると同時に、電力損失の改善にも効果がある。これらの副成分は、焼成後酸化物となりうるものであれば、添加時の構造は問わない。また、その添加は本焼成前において含有されていれば、どの工程で行っても差し支えない。
副成分を適切な範囲外で添加した場合には、損失の著しい増加、残留磁束密度の増加、焼結密度低下に伴う飽和磁束密度の低下を引き起こし、磁気特性を劣化させる。 In addition to the basic composition, SiO ₂ , CaO, V ₂ O ₅ , Nb ₂ O ₅ , NiO, and Sb ₂ O ₃ are added simultaneously as subcomponents. SiO ₂ and CaO coexist with each other to increase the specific resistance of the grain boundary and contribute to the reduction of eddy current loss. Nb ₂ O ₅ precipitates at the grain boundaries together with SiO ₂ and CaO, forms a high resistance phase and reduces power loss, and also contributes to a reduction in residual magnetic flux density. When Nb ₂ O ₅ coexists, V ₂ O ₅ suppresses the generation of intragranular pores and abnormal grain growth induced by Nb ₂ O ₅ , stabilizes crystal grains to be fine and uniform, and reduces power loss. This contributes to the improvement of the saturation magnetic flux density and the reduction of the residual magnetic flux density. NiO can moderate the saturation magnetic flux density temperature curve and improve the saturation magnetic flux density in the high temperature range, and at the same time, the Pcv min temperature can be shifted to the high temperature side to reduce the temperature above the actual driving temperature of the transformer and choke coil. Loss can be realized. Sb ₂ O ₃ significantly improves the sinterability and increases the sintered density, thereby contributing to the improvement of the saturation magnetic flux density and at the same time improving the power loss. As long as these subcomponents can become oxides after firing, the structure at the time of addition is not limited. Moreover, the addition may be performed in any step as long as it is contained before the main firing.
When the auxiliary component is added outside the appropriate range, a significant increase in loss, an increase in residual magnetic flux density, and a decrease in saturation magnetic flux density accompanying a decrease in sintering density are caused, thereby deteriorating magnetic properties.

図１より、適合例では比較例に対して直流重畳特性の劣化が少なく、大電流を流すことが可能であることが判る。 From FIG. 1, it can be seen that the adaptation example has less degradation of the DC superimposition characteristics than the comparative example, and can pass a large current.

本発明に係る適応例および比較例の１００℃における直流重畳特性を表す図である。It is a figure showing the direct current superimposition characteristic in 100 degreeC of the adaptation example which concerns on this invention, and a comparative example.

Claims

It consists of Fe ₂ O ₃ : 54.0 to 56.0 as the basic composition, ZnO: 6.0 to 8.0 mol% and the balance MnO, and the subcomponents SiO ₂ : 0.002 to 0.01 wt%, CaO: 0 _{_{_{_{.01~0.1wt%, V 2 O 5:}}}} 0.01~0.1wt%, Nb 2 O 5: 0.01~0.1wt%, NiO: 0.1~1.1wt%, Sb 2 O ₃ : Mn-Zn ferrite characterized by adding 0.05 to 0.2 wt% simultaneously.

The saturation magnetic flux density is 450 mT or more at 100 ° C., the minimum loss (Pcv min) at 20 to 120 ° C. is 80 ° C. or more, and the value is 330 kW / m ³ or less (100 kHz−200 mT). The Mn—Zn ferrite according to 1.