JP2008157840A

JP2008157840A - 粉体の誘電率測定方法

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Publication number: JP2008157840A
Application number: JP2006349052A
Authority: JP
Inventors: Yoshihiro Nakao; 吉宏中尾
Original assignee: Kyocera Corp
Current assignee: Kyocera Corp
Priority date: 2006-12-26
Filing date: 2006-12-26
Publication date: 2008-07-10
Anticipated expiration: 2026-12-26
Also published as: JP5132145B2

Abstract

【課題】粒子サイズや表面状態の違いにより分散のしやすさが異なる粉体の誘電率を比較する上で、十分に高い精度を有する粉体の誘電率測定方法を提供する。
【解決手段】粉体と液体とからなる粉体濃度ｘのスラリーを面積がＳ、間隔がｄの一対の電極で挟持して、１ｍＨｚから１００ＭＨｚまでの全部ないし一部の周波数範囲で前記電極間の各周波数における電圧値と電流値とから前記スラリーの複素インピーダンスの周波数変化を測定し、仮想的に設定した等価回路より得られる複素インピーダンスの周波数変化の計算値を前記複素インピーダンスの周波数変化の測定値にフィッティングさせることでｎ個の抵抗Ｒ_１、Ｒ_２、・・・Ｒ_ｎおよびキャパシタＣ_１、Ｃ_２、・・・Ｃ_ｎを求め、該ｎ個の抵抗Ｒ_１、Ｒ_２、・・・Ｒ_ｎおよびキャパシタＣ_１、Ｃ_２、・・・Ｃ_ｎと前記液体の誘電率ε_２と前記液体の導電率σ_２と前記粉体濃度ｘとから、所定の式を用いて前記粉体の誘電率ε_１を算出する。
【選択図】図１

Description

本発明は、特に粉体と液体とからなるスラリーの複素インピーダンスプロットから粉体の誘電率を求める、粉体の誘電率測定方法に関するものである。

たとえば、電子部品の分野において、種々の誘電体が用いられているが、電子部品の設計にあたっては、用いられる誘電体の誘電率を把握する必要がある。電子部品に適用される、たとえばセラミックのような無機誘電体は、通常、粉体の状態で用意される。したがって、このようなセラミック等の粉体の誘電率を測定するにあたっては、一般的には、粉体をバインダとともに成形した後、焼成し、その表面に銀電極等を付与して、誘電率を測定することが行われている。

しかしながら、上述したような誘電率の測定方法は、測定までのプロセスが多く、それほど能率的ではないという問題がある。この問題を解決するため、粉体の比誘電率を、粉体の状態のままで求める方法も提案されている。たとえば、粉体と液体とからなるスラリーを一対の電極で挟持して前記スラリーの誘電率を測定し、対数混合則などの経験則を適用して前記粉体の誘電率を算出するという方法（特許文献１）や、経験則ではなく、スラリーモデルの有限要素法（ＦＥＭ）計算を適用して前記粉体の誘電率を算出するという方法（非特許文献１）や、前記スラリーの誘電率ではなく、複素インピーダンスの周波数変化を測定し、一対の電極で前記粉体を挟持してなる抵抗ＲおよびキャパシタＣの並列回路と前記液体を挟持してなる抵抗ＲおよびキャパシタＣの並列回路とを直列に接続した直列接続回路を適用して前記粉体の誘電率を算出するという方法（非特許文献２）等が挙げられる。
特開平６−１３８０７５号公報エス.ワタ゛(S. Wada),エイチ.ヤスノ(H. Yasuno),ティー.ホシナ(T. Hoshina),エス.ハイフンエム.ナム(S.-M. Nam),エイチ.カネモトアント゛ティー.ツルミ(H. Kakemoto and T. Tsurumi);フ゜レハ゜レーションオフ゛ナノメーターサイス゛ト゛ハ゛リウムチタネートファインハ゜ーティクルス゛アント゛セ゛アハ゜ウタ゛ータ゛イエレクトリックフ゜ロハ゜ティース゛("Preparation of nm-Sized Barium Titanate Fine Particles and Their Powder Dielectric Properties")シ゛ャハ゜ンシ゛ャーナルアフ゜ライス゛ト゛フィス゛ィクスホ゛リューム 42 (2003) ヘ゜ーシ゛6188-6195(Jpn. J. Appl. Phys. Vol. 42 (2003) pp. 6188-6195) フ゛イ.ヘ゜トロフスキー(V. Petrovsky),エー.マノハーアント゛エフ.ト゛ーカ゛ン(A. Manohar and F. Dogan);タ゛イエレクトリックコンスタントオフ゛ハ゜ーティクルス゛テ゛ィターミント゛ハ゛イインヒ゜ータ゛ンススヘ゜クトロスコヒ゜ー("Dielectric constant of particles determined by impedance spectroscopy") シ゛ャハ゜ンシ゛ャーナルアフ゜ライス゛ト゛フィス゛ィクスホ゛リューム 100 (2006) ヘ゜ーシ゛014102-014102-4(J. Appl. Phys. Vol. 100 (2006) pp. 014102-014102-4)

しかしながら、上述した方法は、何れも粉体の誘電率を算出する際に適用されるスラリーモデルに任意性がなく、粉体の分散状態によるスラリーの誘電率変化が考慮されていない。そのために、粒子サイズや表面状態の違いにより分散のしやすさが異なる粉体の誘電率を比較する上で、十分な精度があるとはいえなかった。

従って、本発明は、粒子サイズや表面状態の違いにより分散のしやすさが異なる粉体の誘電率を比較する上で、十分に高い精度を有する粉体の誘電率測定方法を提供することを目的とする。

本発明の粉体の誘電率測定方法は、粉体と液体とからなる粉体濃度ｘのスラリーを面積がＳ、間隔がｄの一対の電極で挟持して、１ｍＨｚから１００ＭＨｚまでの全部ないし一部の周波数範囲で前記電極間の各周波数における電圧値と電流値とから前記スラリーの複素インピーダンスの周波数変化を測定し、仮想的に、前記スラリーの一部である媒質１を粉体領域と液体領域とに並列に分離して該並列に分離された媒質１を面積がＳ、間隔がｄ_１の一対の電極で挟持してなる抵抗Ｒ_１およびキャパシタＣ_１の並列回路に、前記スラリーの一部とは粉体領域と液体領域との体積比が異なる媒質ｎを粉体領域と液体領域とに並列に分離して該並列に分離された媒質ｎを面積がＳ、間隔がｄ_ｎの一対の電極で挟持してなる抵抗Ｒ_ｎおよびキャパシタＣ_ｎの並列回路を（ｎ−１）個（ｎ：２以上１０未満の任意の自然数）直列に接続した等価回路を設定し、前記等価回路より得られる複素インピーダンスの周波数変化の計算値を前記複素インピーダンスの周波数変化の測定値にフィッティングさせることでｎ個の抵抗Ｒ_１、Ｒ_２、・・・Ｒ_ｎおよびキャパシタＣ_１、Ｃ_２、・・・Ｃ_ｎを求め、該ｎ個の抵抗Ｒ_１、Ｒ_２、・・・Ｒ_ｎおよびキャパシタＣ_１、Ｃ_２、・・・Ｃ_ｎと前記液体の誘電率ε_２と前記液体の導電率σ_２と前記粉体濃度ｘとから、次の２ｎ＋２個の式を用いて前記粉体の誘電率ε_１を算出することを特徴とするものである。

ただし、ε_０は真空の誘電率であり、Ｓ_ｍおよびｄ_ｍ（ｍ＝１、２、・・・ｎ）は形状因子である。

このような粉体の誘電率測定方法によれば、粉体の分散状態に応じて等価回路の形状を表す形状因子Ｓ_ｍ、ｄ_ｍ（ｍ＝１、２、・・・ｎ）が決まるので、実際のスラリーとスラリーモデルとの不一致による粉体の誘電率の計算誤差が小さく、粉体の誘電率を十分に高い精度で求めることができる。

本発明の粉体の誘電率測定方法によれば、粉体の分散状態に応じて等価回路の形状が決まるので、粉体の誘電率を十分に高い精度で求めることができる。

以下、本発明の粉体の誘電率測定方法について、図面に基づいて説明する。図１は本発明の粉体の誘電率測定方法に用いられる測定ジグ１を示すもので、（ａ）は上から見た平面図、（ｂ）は断面図である。測定ジグ１は、例えば内径１０ｍｍの電気絶縁性の円筒２を具備する。この円筒２には、金属のような導電体からなる第１の電極部材３および第２の電極部材４が嵌め合わされ、それによって、閉じられた空間５が形成される。この空間５内には、複素インピーダンスの周波数変化の測定対象となる粉体と液体とからなるスラリー６が充填される。このとき、空間５内からスラリー６が漏れ出ないようにするため、円筒２と一方の電極部材（例えば第２の電極部材４）とはＯリング７を介して螺子８止めされる。第１の電極部材３と第２の電極部材４との間隔は、例えば２．５ｍｍと一定にされる。

スラリーを構成する液体としては、経時変化を最小限に抑える上で、誘電率や導電率といった特性が水と同程度に高く、かつ揮発性、吸水性が低いという点から、例えば、炭酸プロピレンが適している。但し、炭酸プロピレンは非水溶性であり、セラミック粉体との濡れ性が低いため、測定前にはセラミック粉体の乾燥処理とスラリーの真空脱泡を行うことが望ましい。

スラリー６における粉体濃度ｘは１０±５ｖｏｌ％となるように秤量されることが望ましい。より好適には１０±１ｖｏｌ％が望ましい。粉体濃度ｘがそれよりも低くなると、粉体の誘電率を測定する上で高い精度が得られにくくなり、粉体濃度ｘがそれよりも高くなると、スラリーの真空脱泡中に粉体が溢れ出やすくなり、正しい測定が困難となる。

このような測定ジグ１を用いながら、インピーダンスアナライザー等の測定器により、第１の電極部材３および第２の電極部材４間に交流電界を印加し、１ｍＨｚから１００ＭＨｚまでの全部ないし一部の周波数範囲で第１の電極部材３および第２の電極部材４間の各周波数における電圧値と電流値とからスラリーの複素インピーダンスの周波数変化を測定する。得られたスラリーの複素インピーダンスの周波数変化は、複素インピーダンスの実部成分Ｚ’［Ω］を横軸に、虚部成分Ｚ”［Ω］を縦軸にプロットした複素インピーダンスプロットで表すことが望ましい。このとき、実軸と虚軸のスケールは等しくしておかなければならない。一般に、誘電体の複素インピーダンスプロットは半円を描き、その半円の頂点に対応する周波数ｆ［Ｈｚ］は前記誘電体の誘電率εと導電率σを用いて次の（式５）で表される。スラリーを測定する場合の周波数範囲は粉体が描く半円ないしその頂点と液体が描く半円ないしその頂点とが複素インピーダンスプロット上に十分に収まるよう選定される。

図２は本発明の粉体の誘電率測定方法に用いられるｎ＝２とした場合の等価回路を説明するための説明図である。図２では、第１の電極部材３と第２の電極部材４との間に等電位面９が配設された構造となっている。（式１）におけるＣ_１は第１の電極部材３と等電位面９で粉体を挟持してなるキャパシタＣ_１，１と液体を挟持してなるキャパシタＣ_１，２とを並列に接続した並列接続回路の合成キャパシタを表しており、Ｃ_２は第２の電極部材４と等電位面９で粉体を挟持してなるキャパシタＣ_２，１と液体を挟持してなるキャパシタＣ_２，２とを並列に接続した並列接続回路の合成キャパシタを表している。また、（式２）におけるＲ_１は第１の電極部材３と等電位面９で粉体を挟持してなる抵抗Ｒ_１，１と液体を挟持してなる抵抗Ｒ_１，２とを並列に接続した並列接続回路の合成抵抗を表しており、Ｒ_２は第２の電極部材４と等電位面９で粉体を挟持してなる抵抗Ｒ_２，１と液体を挟持してなる抵抗Ｒ_２，２とを並列に接続した並列接続回路の合成抵抗を表している。

並列に接続したＲ_１，１とＲ_１，２やＣ_１，１とＣ_１，２等は複素インピーダンスプロット上では分離できないため、まず、仮想的に、ｎ個の合成抵抗Ｒ_１、Ｒ_２、・・・Ｒ_ｎおよび合成キャパシタＣ_１、Ｃ_２、・・・Ｃ_ｎからなる等価回路を設定し、次の（式６）で表される前記等価回路より得られる複素インピーダンスの周波数変化の計算値を複素インピーダンスの周波数変化の測定値にフィッティングさせることでｎ個の合成抵抗Ｒ_１、Ｒ_２、・・・Ｒ_ｎおよび合成キャパシタＣ_１、Ｃ_２、・・・Ｃ_ｎを求めることになる。

この場合、仮想的に設定する等価回路は、スラリーの一部である媒質１を粉体領域と液体領域とに並列に分離して該並列に分離された媒質１を面積がＳ、間隔がｄ_１の一対の電極で挟持してなる抵抗Ｒ_１およびキャパシタＣ_１の並列回路に、前記スラリーの一部とは粉体領域と液体領域との体積比が異なる媒質ｎを粉体領域と液体領域とに並列に分離して該並列に分離された媒質ｎを面積がＳ、間隔がｄ_ｎの一対の電極で挟持してなる抵抗Ｒ_ｎおよびキャパシタＣ_ｎの並列回路を（ｎ−１）個（ｎ：２以上１０未満の任意の自然数）直列に接続した等価回路である。

次に、ｎ個の抵抗Ｒ_１、Ｒ_２、・・・Ｒ_ｎおよびキャパシタＣ_１、Ｃ_２、・・・Ｃ_ｎと液体の誘電率ε_２と液体の導電率σ_２と粉体濃度ｘとから、（式１）から（式４）までの２ｎ＋２個の式（式１がｎ個、式２がｎ個、式３が１個、式４が１個）を用いることで、粉体の誘電率ε_１を算出することができる。

図３は本発明の粉体の誘電率測定方法に用いられるｎ＝２とした場合の等価回路の形状因子Ｓ_ｍ、ｄ_ｍを説明するための説明図である。（式１）から（式４）まで６個の式を用いることで、粉体の誘電率ε_１と粉体の導電率σ_１と共に４個の形状因子Ｓ_１、Ｓ_２、ｄ_１、ｄ_２を算出することができる。これらの形状因子は、粉体の分散状態に応じて決定される。

例えば、一対の電極（面積：Ｓ、間隔：ｄ）間に粉体と液体とが直列に配置されており、前記電極間のキャパシタＣが次の（式７）で表されるような場合には、等価回路の形状はＳ_１／Ｓ＝１、ｄ_１／ｄ＝ｘ、Ｓ_２／Ｓ＝０、ｄ_２／ｄ＝１−ｘとなり、一対の電極（面積：Ｓ、間隔：ｄ）間に粉体と液体とが並列に配置されており、前記電極間のキャパシタＣが次の（式８）で表されるような場合には、等価回路の形状はＳ_１／Ｓ＝ｘ、ｄ_１／ｄ＝１、Ｓ_２／Ｓ＝ａ（ａ：任意の数）、ｄ_２／ｄ＝０となる。また、一対の電極（面積：Ｓ、間隔：ｄ）間に球状粉体が液体中に分散しており、前記電極間のキャパシタＣが次の（式９）で表されるような場合には、等価回路の形状はＳ_１／Ｓ＝（１＋２ｘ）／３、ｄ_１／ｄ＝３ｘ／（１＋２ｘ）、Ｓ_２／Ｓ＝０、ｄ_２／ｄ＝（１−ｘ）／（１＋２ｘ）となり、一対の電極（面積：Ｓ、間隔：ｄ）間に球状液体が粉体中に分散しており、前記電極間のキャパシタＣが次の（式１０）で表されるような場合には、等価回路の形状はＳ_１／Ｓ＝１、ｄ_１／ｄ＝ｘ／（３−２ｘ）、Ｓ_２／Ｓ＝２ｘ／３、ｄ_２／ｄ＝（３−３ｘ）／（３−２ｘ）となる。

このように、粉体の分散状態に応じて形状因子Ｓ_ｍ、ｄ_ｍ（ｍ＝１、２、・・・ｎ）が決まるので、実際のスラリーとスラリーモデルとの不一致による粉体の誘電率の計算誤差が小さく、粉体の誘電率を十分に高い精度で求めることができる。

このｎは２以上１０未満の任意の自然数であるが、その最適値は、フィッティングが良好となっているかどうか、等価回路より得られる複素インピーダンスの周波数変化の計算値と複素インピーダンスの周波数変化の測定値との間に系統的な残差が残っていないかどうかで判断できる。このような点で、ｎは大きければ大きい程良いことになるが、フィッティングの収束性等を考慮し、通常の測定においてはｎ＝３で十分である。

前記液体の誘電率ε_２と前記液体の導電率σ_２は、液体を一対の電極（面積：Ｓ、間隔：ｄ）で挟持して前記電極間の各周波数における電位差と電流から前記液体の複素インピーダンスの周波数変化を１ｍＨｚから１００ＭＨｚまでの全部ないし一部の周波数範囲で測定し、仮想的に、前記液体を一対の電極（面積：Ｓ、間隔：ｄ）で挟持してなる抵抗Ｒ_ｌｉｑおよびキャパシタＣ_ｌｉｑの並列回路を設定し、前記並列回路より得られる複素インピーダンスの周波数変化の計算値を前記複素インピーダンスの周波数変化の測定値にフィッティングさせることで抵抗Ｒ_ｌｉｑおよびキャパシタＣ_ｌｉｑを求め、抵抗Ｒ_ｌｉｑおよびキャパシタＣ_ｌｉｑから、次の２個の式を用いて算出することができる。液体として炭酸プロピレンを使用した場合、ε_２＝６１．０〜６３．５、σ_２＝５．２〜５．９×１０^−４［Ｓ／ｍ］となる。

図４は本発明の粉体の誘電率測定方法に用いられる接触抵抗Ｒ_ｃとフリンジング容量Ｃ_ｆの補正方法を説明するための等価回路図である。粉体の誘電率ε_１をより高い精度で求める上では、インピーダンスアナライザー等の測定器と第１および第２の電極部材３および４との間に発生する接触抵抗Ｒ_ｃと測定ジグに発生するフリンジング容量Ｃ_ｆを補正することが望ましい。接触抵抗Ｒ_ｃはスラリーや液体等の測定試料と直列に接続していることから、複素インピーダンスプロット上で分離ができる。そのため、接触抵抗Ｒ_ｃを前記の仮想的に設定させる等価回路と直列に設け、この等価回路より得られる複素インピーダンスの周波数変化の計算値を測定値にフィッティングさせることで決定することができる。一方、フリンジング容量Ｃ_ｆはスラリーや液体等の測定試料と並列に接続していることから、複素インピーダンスプロット上では分離ができない。そのため、スラリーや液体の代わりに空気を測定試料とした場合のキャパシタンスの測定値Ｃ_０から次の式を用いて決定しておき、得られたフリンジング容量Ｃ_ｆを前記の仮想的に設定させる等価回路と並列に設け、この等価回路より得られる複素インピーダンスの周波数変化の計算値を測定値にフィッティングさせることでｎ個の抵抗Ｒ（Ｒ_１、Ｒ_２、・・・Ｒ_ｎ）およびキャパシタＣ（Ｃ_１、Ｃ_２、・・・Ｃ_ｎ）と接触抵抗Ｒ_ｃを求める必要がある。

以上、本発明の実施の形態を説明したが、本発明の実施は、前記の形態に限定されるものではなく、本発明の範囲内で種々の変更を施すことが可能である。

スラリーの複素インピーダンスの周波数変化を測定する代わりに、種々のスラリーモデル（ｘ＝１０［ｖｏｌ％］、Ｓ＝１［ｍｍ^２］、ｄ＝１［ｍｍ］、ε_１＝１００、σ_１＝２．５［Ｓ／ｍ］、ε_２＝２５、σ_２＝５［Ｓ／ｍ］）を作製し、時間領域有限差分法（ＦＤＴＤ法）電磁界シミュレーション（格子間隔：０．０２［ｍｍ］、励振用入力波：ガウス波、励振用入力波の中心周波数：０［Ｈｚ］、励振用入力波のバンド幅：１００［ＧＨｚ］、タイムステップ数：１５００００）を実施して、次の式を用いて各スラリーモデルの０．１ＧＨｚから１０ＧＨｚ（計算時間を短縮するために高周波領域で計算）までの複素インピーダンスの周波数変化を計算し、これに本発明の粉体の誘電率の計算方法を適用することで、本発明の有効性を検討した。

図５の上段は種々のスラリーモデル（並列、直列、ランダム、沈降）を表した図である。ランダムモデルは一対の電極間を１０×１０×１０に分割し、乱数を用い、その１／１０を粉体で満たすことで作製した。沈降モデルは前記ランダムモデルの粉体を電極面に垂直な方向でソートすることで作製した。図６は各スラリーモデルの複素インピーダンスの周波数変化を計算した結果を表したグラフである。図５の下段はこれに本発明の粉体の誘電率の計算方法を適用することで得られた、粉体の誘電率とｎ＝２とした場合の等価回路の形状因子を計算した結果を表した図である。粉体の誘電率の入力値をε_１＝１００としており、この結果は、本発明の粉体の誘電率の計算誤差が３％以下と非常に小さいことを示している。

前記の最良の形態に基づいて、市販されている堺化学工業株式会社製のチタン酸ストロンチウム粉体ＳＴ０３（平均粒径：３００ｎｍ、密度：５．１２ｇ／ｃｍ^３）を用いて、粉体濃度ｘを８．７ｖｏｌ％、１０．６ｖｏｌ％、１１．８ｖｏｌ％とした３種類のスラリーを用意し、その４０Ｈｚから２０ＭＨｚまでの複素インピーダンスの周波数変化を測定し、これに本発明の粉体の誘電率の計算方法を適用することで、本発明の有効性を検討した。なお、ＳＴ０３は１１０℃×２４ｈｒ乾燥させたものを使用した。

図７は各スラリーの複素インピーダンスの周波数変化を測定した結果を表したグラフである。図８はｎ＝２からｎ＝５までの等価回路より得られる複素インピーダンスの周波数変化の計算値をｘ＝１０．６［ｖｏｌ％］としたスラリーの５００Ｈｚから２０ＭＨｚまでの複素インピーダンスの周波数変化の測定値にフィッティングした結果を表したグラフである。ｎ≧３でフィッティングが良好となっていることがわかる。

図９は粉体の誘電率と等価回路の形状因子を計算した結果を表した図である。粉体の誘電率の計算結果は何れのスラリーにおいてもｎ≧３で収束していることがわかる。これは粉体の分散状態が悪く、沈降した状態で測定していることに起因しているものと考えられる。ｎ＝３とした場合の粉体の誘電率の計算結果は２３２±３とばらつきが小さく、ＳＴ単結晶の誘電率が約３００であることに対して妥当な数値である。

実施例２と同様に、前記の最良の形態に基づいて、市販されている堺化学工業株式会社製のチタン酸バリウム粉体ＢＴ０５（平均粒径：５００ｎｍ、密度：５．９５３ｇ／ｃｍ^３）を用いて、粉体濃度ｘを１０．０ｖｏｌ％、１０．１ｖｏｌ％、１０．２ｖｏｌ％とした３種類のスラリーを用意し、その４０Ｈｚから２０ＭＨｚまでの複素インピーダンスの周波数変化を測定し、これに本発明の粉体の誘電率の計算方法を適用することで、本発明の有効性を検討した。なお、ＢＴ０５は６００℃×１ｈｒ乾燥させたものを使用した。

図１０は各スラリーの複素インピーダンスの周波数変化を測定した結果を表したグラフである。図１１はｎ＝２からｎ＝５までの等価回路より得られる複素インピーダンスの周波数変化の計算値をｘ＝１０．１［ｖｏｌ％］としたスラリーの５００Ｈｚから２０ＭＨｚまでの複素インピーダンスの周波数変化の測定値にフィッティングした結果を表したグラフである。ｎ≧３でフィッティングが良好となっていることがわかる。

図１２は粉体の誘電率と等価回路の形状因子を計算した結果を表した図である。粉体の誘電率の計算結果は何れのスラリーにおいてもｎ≧３で収束していることがわかる。これも実施例２と同様、粉体の分散状態が悪く、沈降した状態で測定していることに起因しているものと考えられる。ｎ＝３とした場合の粉体の誘電率の計算結果は２６１０±１９０とばらつきが小さく、ＢＴ単結晶の誘電率が約３０００であることに対して妥当な数値である。

本発明の粉体の誘電率測定方法に用いられる測定ジグ１を示すもので、（ａ）は上から見た平面図、（ｂ）は断面図である。本発明の粉体の誘電率測定方法に用いられるｎ＝２とした場合の等価回路を説明するための説明図である。本発明の粉体の誘電率測定方法に用いられるｎ＝２とした場合の等価回路の形状因子Ｓ_ｍ、ｄ_ｍを説明するための説明図である。本発明の粉体の誘電率測定方法に用いられる接触抵抗Ｒ_ｃとフリンジング容量Ｃ_ｆの補正方法を説明するための等価回路図である。実施例１における種々のスラリーモデル、並びに粉体の誘電率とｎ＝２とした場合の等価回路の形状因子を計算した結果を表した図である。実施例１における各スラリーモデルの複素インピーダンスの周波数変化を計算した結果を表したグラフである。実施例２における各スラリーの複素インピーダンスの周波数変化を測定した結果を表したグラフである。実施例２におけるｎ＝２からｎ＝５までの等価回路より得られる複素インピーダンスの周波数変化の計算値をｘ＝１０．６［ｖｏｌ％］としたスラリーの複素インピーダンスの周波数変化の測定値にフィッティングした結果を表したグラフである。実施例２における粉体の誘電率と等価回路の形状因子を計算した結果を表した図である。実施例３における各スラリーの複素インピーダンスの周波数変化を測定した結果を表したグラフである。実施例３におけるｎ＝２からｎ＝５までの等価回路をｘ＝１０．６［ｖｏｌ％］としたスラリーの複素インピーダンスの周波数変化の測定値にフィッティングした結果を表したグラフである。実施例３における粉体の誘電率と等価回路の形状因子を計算した結果を表した図である。

符号の説明

１・・・測定ジグ
３、４・・・電極部材
６・・・スラリー
７・・・Ｏリング
８・・・螺子
９・・・等電位面

Claims

粉体と液体とからなる粉体濃度ｘのスラリーを面積がＳ、間隔がｄの一対の電極で挟持して、１ｍＨｚから１００ＭＨｚまでの全部ないし一部の周波数範囲で前記電極間の各周波数における電圧値と電流値とから前記スラリーの複素インピーダンスの周波数変化を測定し、
仮想的に、前記スラリーの一部である媒質１を粉体領域と液体領域とに並列に分離して該並列に分離された媒質１を面積がＳ、間隔がｄ_１の一対の電極で挟持してなる抵抗Ｒ_１およびキャパシタＣ_１の並列回路に、前記スラリーの一部とは粉体領域と液体領域との体積比が異なる媒質ｎを粉体領域と液体領域とに並列に分離して該並列に分離された媒質ｎを面積がＳ、間隔がｄ_ｎの一対の電極で挟持してなる抵抗Ｒ_ｎおよびキャパシタＣ_ｎの並列回路を（ｎ−１）個（ｎ：２以上１０未満の任意の自然数）直列に接続した等価回路を設定し、
前記等価回路より得られる複素インピーダンスの周波数変化の計算値を前記複素インピーダンスの周波数変化の測定値にフィッティングさせることでｎ個の抵抗Ｒ_１、Ｒ_２、・・・Ｒ_ｎおよびキャパシタＣ_１、Ｃ_２、・・・Ｃ_ｎを求め、
該ｎ個の抵抗Ｒ_１、Ｒ_２、・・・Ｒ_ｎおよびキャパシタＣ_１、Ｃ_２、・・・Ｃ_ｎと前記液体の誘電率ε_２と前記液体の導電率σ_２と前記粉体濃度ｘとから、次の２ｎ＋２個の式を用いて前記粉体の誘電率ε_１を算出することを特徴とする粉体の誘電率測定方法。

ただし、ε_０は真空の誘電率であり、Ｓ_ｍおよびｄ_ｍ（ｍ＝１、２、・・・ｎ）は形状因子である。