JP2008139229A - Sample supply device, and total organic carbon meter using the sample supply device - Google Patents
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Description
本発明は、例えば全有機体炭素計(以下、TOC計という。)などの分析装置に用いられ、試料溶液を分析部に供給するための試料供給装置に関するものである。 The present invention relates to a sample supply device that is used in an analyzer such as a total organic carbon meter (hereinafter referred to as a TOC meter) and supplies a sample solution to an analysis unit.
例えばTOC計では、分析部に所定量の試料溶液を精度よく供給するために、バブリング用のスパージガス導入口が設けられたシリンジと、そのシリンジ内を摺動するプランジャからなるシリンジポンプを備えた試料供給装置が用いられている。このような試料供給装置では、分析部に試料を供給する前の前処理として、試料溶液中に予め含まれている二酸化炭素を除去するために、二酸化炭素を含まない気体を吹き込んで抜気を行なうバブリングという操作が行なわれる。 For example, in a TOC meter, a sample provided with a syringe pump comprising a syringe provided with a sparging gas inlet for bubbling and a plunger sliding inside the syringe in order to accurately supply a predetermined amount of sample solution to the analysis unit. A feeding device is used. In such a sample supply device, as a pretreatment before supplying the sample to the analysis unit, in order to remove carbon dioxide contained in the sample solution in advance, a gas not containing carbon dioxide is blown to remove air. An operation called bubbling is performed.
シリンジ内でバブリングを行なうと、バブリング終了後にプランジャに気泡が付着していることがあった。プランジャに気泡が付着していると、試料溶液内に気体が存在した状態で分析部への試料供給を行なうことになる。そうすると、分析部への試料の注入量の精度が低下し、分析部の分析精度にも影響を与えるという問題がある。また、分析部に気泡を注入することになるため、所定量の試料溶液を全て注入することができないという問題もあった。
従来の試料供給装置では、プランジャに付着した気泡を除去する手段がないため、プランジャに気泡が付着した状態で分析部への試料供給を行なっていた。
When bubbling was performed in the syringe, air bubbles sometimes adhered to the plunger after the bubbling was completed. If air bubbles are attached to the plunger, the sample is supplied to the analysis unit in a state where gas is present in the sample solution. If it does so, there exists a problem that the precision of the injection quantity of the sample to an analysis part falls, and the analysis precision of an analysis part is also affected. In addition, since bubbles are injected into the analysis unit, there is a problem that it is not possible to inject a predetermined amount of the sample solution.
In the conventional sample supply device, since there is no means for removing the bubbles attached to the plunger, the sample is supplied to the analysis unit with the bubbles attached to the plunger.
そこで本発明は、バブリング終了後において、プランジャに付着した気泡を除去できる試料供給装置及びその試料供給装置を用いたTOC計を提供することを目的としている。 Therefore, an object of the present invention is to provide a sample supply device capable of removing bubbles adhering to the plunger after bubbling is completed, and a TOC meter using the sample supply device.
本発明の試料供給装置は、バブリング用のスパージガス導入口を備えたシリンジ、及びシリンジ内で摺動するプランジャを備えたシリンジポンプと、シリンジポンプが接続され、シリンジポンプによって試料溶液を吸入するための試料ポート、及びシリンジポンプと装置の外側雰囲気を接続するための外気ポートとを少なくとも備えて、それらのポートをシリンジポンプに選択的に接続するマルチポートバルブと、プランジャを駆動するプランジャ駆動部と、マルチポートバルブの切替動作を駆動するバルブ駆動部と、プランジャ駆動部及びバルブ駆動部の動作を制御する制御部と、を備えた試料供給機構であって、制御部は、以下の工程(A)〜(E)を順に行なうようにプランジャ駆動部及びバルブ駆動部を動作させるプログラムを備えていることを特徴とする試料供給装置である。
(A)シリンジポンプを試料ポートに接続し、プランジャを吸入方向に移動させてシリンジ内に試料溶液を吸入する工程、
(B)シリンジポンプを外気ポートに接続し、スパージガス導入口からスパージガスを導入してバブリングを行なう気工程、
(C)スパージガス導入口がシリンジ内の試料溶液に接しなくなるようにプランジャを吐出方向に移動させる工程、
(D)スパージガス導入口がシリンジ内の試料溶液に接しない状態でかつシリンジ内を密閉した状態で、プランジャを吸入方向に移動させてシリンジ内を減圧する工程、
(E)シリンジポンプを外気ポートに接続してシリンジを開放する工程。
The sample supply device of the present invention is connected to a syringe pump having a sparge gas inlet for bubbling, and a syringe pump having a plunger that slides in the syringe, and a syringe pump for inhaling a sample solution by the syringe pump. A sample port, and a multi-port valve that includes at least an external air port for connecting the syringe pump and the outside atmosphere of the apparatus, and selectively connects these ports to the syringe pump; and a plunger driver that drives the plunger; A sample supply mechanism including a valve drive unit that drives a switching operation of a multi-port valve, and a control unit that controls operations of the plunger drive unit and the valve drive unit. The control unit includes the following step (A) A program for operating the plunger drive unit and the valve drive unit to perform (E) in order A sample supply apparatus characterized by there.
(A) connecting the syringe pump to the sample port and moving the plunger in the suction direction to suck the sample solution into the syringe;
(B) an air process in which a syringe pump is connected to an outside air port and bubbling is performed by introducing sparge gas from a sparge gas introduction port;
(C) a step of moving the plunger in the discharge direction so that the sparge gas inlet does not contact the sample solution in the syringe;
(D) A step of reducing the pressure in the syringe by moving the plunger in the suction direction while the sparge gas inlet is not in contact with the sample solution in the syringe and the inside of the syringe is sealed,
(E) A step of opening the syringe by connecting the syringe pump to the outside air port.
本発明のTOC計は、試料中に含まれる全有機体炭素を二酸化炭素に変換する酸化反応部、及び酸化反応部で生成された二酸化炭素量を測定する測定部を備えた分析部と、分析部に試料溶液を供給するための試料供給装置と、を備え、試料供給装置が本発明の試料供給装置であることを特徴とするものである。 The TOC meter according to the present invention includes an oxidation reaction unit that converts all organic carbon contained in a sample into carbon dioxide, an analysis unit that includes a measurement unit that measures the amount of carbon dioxide generated in the oxidation reaction unit, and an analysis A sample supply device for supplying a sample solution to the section, and the sample supply device is the sample supply device of the present invention.
本発明の試料供給装置は、シリンジ内に試料溶液を吸入してスパージガス導入口からスパージガスを導入してバブリングを行なった後(工程(A),(B))、スパージガス導入口がシリンジ内の試料溶液に接しなくなるようにプランジャを吐出方向に移動させ(工程(C))、シリンジ内を密閉した状態でプランジャを吸入方向に移動させてシリンジ内を減圧し、その後、シリンジポンプを外気ポートに接続してシリンジを開放する(工程(D),(E))ようになっているので、プランジャに気泡が付着していても、シリンジ内を減圧してから開放する工程を経ることでその気泡が除去される。これにより、プランジャに付着した気泡によって生じる送液量の誤差をなくすことができ、送液精度の高い試料供給装置とすることができる。 The sample supply device of the present invention sucks a sample solution into a syringe, introduces sparge gas from the sparge gas inlet and performs bubbling (steps (A) and (B)), and then the sparge gas inlet is the sample in the syringe. Move the plunger in the discharge direction so that it does not come into contact with the solution (step (C)), move the plunger in the suction direction with the inside of the syringe sealed, depressurize the inside of the syringe, and then connect the syringe pump to the outside air port Since the syringe is opened (steps (D) and (E)), even if bubbles are attached to the plunger, the bubbles are removed by passing through the step of opening after reducing the pressure inside the syringe. Removed. Thereby, the error of the liquid feeding amount caused by the bubbles adhering to the plunger can be eliminated, and a sample supply device with high liquid feeding accuracy can be obtained.
本発明のTOC計は、試料供給装置が本発明の試料供給装置であるので、分析部に正確な量の試料溶液が送液され、測定精度が向上する。 In the TOC meter of the present invention, since the sample supply device is the sample supply device of the present invention, an accurate amount of the sample solution is sent to the analysis unit, and the measurement accuracy is improved.
図1は試料供給装置の構成の一例を示す図である。
複数のポート8aを備えたマルチポートバルブ8の共通ポートにシリンジポンプが接続されている。シリンジポンプはシリンジ2及びシリンジ2内を摺動するプランジャ4からなる。図示は省略されているが、マルチポートバルブ8のポート8aには、試料溶液の分析を行なうための分析部のほか、試料溶液を供給するための試料供給部や、大気開放されたドレインが少なくとも接続されている。マルチポートバルブ8を切り替えることで、シリンジポンプが接続されている共通ポートといずれかのポート8aとが選択的に接続される。また、マルチポートバルブ8は共通ポートをいずれのポートにも接続せずにシリンジポンプのシリンジ2内を密閉することができるようになっている。
FIG. 1 is a diagram illustrating an example of a configuration of a sample supply device.
A syringe pump is connected to a common port of the
シリンジ2の側壁にはバブリング用のスパージガスを供給するためのスパージガス導入口6が設けられている。スパージガスとしては、高純度空気又はその他の気体で二酸化炭素を含まない気体を使用する。
マルチポートバルブ8はモータ10により駆動される。
プランジャ4を駆動するための駆動機構は、モータ12と、モータ12により回転させられる棒ネジ14と、棒ネジ14に螺合し、棒ネジ14の回転によって上下動する駆動部材16によって構成されている。プランジャ4は駆動部材16に固定されており、棒ネジ14の回転によって駆動部材16とともに上下動するようになっている。モータ10及び12は制御部18により制御されている。
A sparge gas inlet 6 for supplying a sparge gas for bubbling is provided on the side wall of the
The
The drive mechanism for driving the
制御部18は、試料溶液を分析部に注入するまでの間に、シリンジ2内に試料溶液3を吸入してスパージガス導入口6からスパージガスを導入してバブリングを行なった後、スパージガス導入口6がシリンジ内の試料溶液3に接しなくなり、かつシリンジ2内が試料溶液で満たされるところまでプランジャ4を吐出方向に移動させ、シリンジ2内を密閉した状態でプランジャ4を吸入方向に移動させてシリンジ2内を減圧し、その後、シリンジポンプを外気ポートに接続してシリンジ2を開放するように、モータ10及び12を制御する。
The
このような試料供給装置はTOC計に用いることができる。図2はTOC計の構成を示す概略図である。
シリンジポンプが接続されたマルチポートバルブ8の各ポート8aには、試料流路に接続された試料供給用流路22、試料溶液のバブリング時に用いられる酸を酸供給部から供給するための酸供給流路24、大気に解放されたドレインに繋がるドレイン流路26、及び試料中の有機体炭素を酸化して二酸化炭素に変換する酸化反応部30に試料を注入するための分析流路28、が少なくとも接続されている。CO2検出部32は、例えば非分散型赤外線吸収濃度形である。
Such a sample supply apparatus can be used for a TOC meter. FIG. 2 is a schematic diagram showing the configuration of the TOC meter.
To each
図2のTOC計における試料供給装置の動作を図2とともに図3、図4及び図5を参照しながら説明する。図3及び図4は試料供給装置の動作を順に示す概略図であり、図5は試料供給装置の動作を示すフローチャート図である。なお、以下の説明(A)〜(E)は図3及び図4の(A)〜(E)に対応している。 The operation of the sample supply device in the TOC meter of FIG. 2 will be described with reference to FIGS. 3, 4 and 5 together with FIG. 3 and 4 are schematic diagrams sequentially showing the operation of the sample supply device, and FIG. 5 is a flowchart showing the operation of the sample supply device. In addition, the following description (A)-(E) respond | corresponds to (A)-(E) of FIG.3 and FIG.4.
(A)シリンジポンプと試料供給用流路22とを接続するようにマルチポートバルブ8を切り替え、プランジャ4を吸入方向(図3では下方向)に移動させて試料溶液3をシリンジ2内に吸入する(ステップS1(図5))。シリンジポンプと酸供給流路24とを接続するようにマルチポートバルブ8を切り替え、プランジャ4をさらに吸入方向に移動させて酸をシリンジ2内に供給して試料溶液に酸を加える。
(A) The
(B)その後、シリンジポンプとドレイン流路26とを接続するようにマルチポートバルブ8を切り替え、スパージガス導入口6から例えば高純度空気などのスパージガスを供給して、試料溶液のバブリングを行なう(ステップS2(図5))。このバブリングにより、試料溶液から既存の二酸化炭素が除去される。
(B) Thereafter, the
(C)バブリングが終了した後、スパージガス導入口6がシリンジ2内の試料溶液3に接しなくなる位置を越えてプランジャ4を吐出方向(図3では上方向)に移動させる(ステップS3(図5))。このとき、スパージガス導入口6側に試料溶液が流れ込まないようにスパージガスを供給しながらプランジャ4を吐出方向に移動させる。ここでは、シリンジ2内の気体を全てドレインから排出してシリンジ2内を試料溶液3で満たすように、プランジャ4を吐出方向に移動させる。
(C) After bubbling is completed, the
図にも示されているように、バブリング終了後もスパージガスによる気泡がプランジャ4に付着して試料溶液3内に留まってしまう場合がある。気泡が試料溶液3内に留まっていると、分析流路28への試料溶液の供給量に誤差が生じ、TOC測定の精度を低下させる。そこで、プランジャ4に付着した気泡を除去するために、以下の工程(D),(E)を行なうようにする。
As shown in the figure, bubbles due to the sparge gas may adhere to the
(D)プランジャ4を少し吸入方向に移動させてシリンジ2内に外気を取り込んだ後、シリンジポンプをいずれのポートにも接続しないようにマルチポートバルブ8をポートとポートの間に切り替え、シリンジ2内を密閉する。シリンジ2内を密閉した状態でプランジャ4を吸入方向にさらに移動させ、シリンジ2内を減圧する(ステップS4(図5))。
(D) After the
(E)シリンジポンプをドレイン流路26に接続するようにマルチポートバルブ8を切り替え、シリンジ2を開放する。シリンジ2が開放されると、シリンジ2内外の圧力差によってシリンジ2内に外気が急激に取り込まれ、それによって試料溶液3内に留まっていた気泡がプランジャ4から離脱し、試料溶液3の上方に浮上する(ステップS5(図5))。
(E) The
その後、シリンジ2内の試料溶液3の上方にある気体を排出するようにプランジャ4を吐出方向に移動させ、シリンジ2内を試料溶液3で満たす。シリンジポンプを分析流路28に接続するようにマルチポートバルブ8を切り替え、所定量の試料溶液3を分析流路28を介して酸化反応部28に注入する(ステップS6(図5))。
酸化反応部28に注入された試料に含まれる全有機体炭素は二酸化炭素に変換され、CO2検出部32でその濃度が検出される。
Thereafter, the
The total organic carbon contained in the sample injected into the
なお、この実施例では、上記工程(C)においてシリンジ2内の試料溶液3の上にある気体を全てシリンジ2外に排出してシリンジ2内を試料溶液3で満たされるようにプランジャ4を吐出方向に移動させているが、本発明はこれに限定されるものではなく、シリンジ2内の試料溶液3の上に気体が残っている状態でプランジャ4を停止させ、次の工程(D)に移行するようにしてもよい。この場合には、工程(D)において、シリンジ2を密閉する前にプランジャ4を少し吸入方向に移動させてシリンジ2内に外気を取り込む工程を省略し、工程(C)の直後にシリンジ2を密閉してプランジャ4を吸入方向に移動させてシリンジ2内を減圧することができる。
In this embodiment, all the gas on the
図1の実施例では、プランジャ4を駆動する機構として、棒ネジ14と駆動部材16からなるものを挙げているが、本発明はこれに限定されるものではなく、例えばプランジャ4の端部に接しながら回転するカム及びそのカムを駆動するモータからなる駆動機構を備えていてもよい。
In the embodiment of FIG. 1, the mechanism comprising the
2 シリンジ
3 試料溶液
4 プランジャ
6 スパージガス導入口
8 マルチポートバルブ
8a ポート
10,12 モータ
14 棒ネジ
16 駆動部材
18 制御部
20 気泡
22 試料供給流路
24 酸供給用流路
26 ドレイン流路
28 分析流路
30 酸化反応部
32 CO2検出部
2
Claims (2)
前記シリンジポンプが接続され、前記シリンジポンプによって試料溶液を吸入するための試料ポート、及びシリンジポンプと装置の外側雰囲気を接続するための外気ポートとを少なくとも備えて、それらのポートを前記シリンジポンプに選択的に接続するマルチポートバルブと、
前記プランジャを駆動するプランジャ駆動部と、
前記マルチポートバルブの切替動作を駆動するバルブ駆動部と、
前記プランジャ駆動部及びバルブ駆動部の動作を制御する制御部と、を備えた試料供給機構において、
前記制御部は、以下の工程(A)〜(E)を順に行なうように前記プランジャ駆動部及びバルブ駆動部を動作させるプログラムを備えていることを特徴とする試料供給装置。
(A)前記シリンジポンプを前記試料ポートに接続し、前記プランジャを吸入方向に移動させて前記シリンジ内に試料溶液を吸入する工程、
(B)前記シリンジポンプを前記外気ポートに接続し、前記スパージガス導入口からスパージガスを導入してバブリングを行なう工程、
(C)前記スパージガス導入口が前記シリンジ内の試料溶液に接しなくなるように前記プランジャを吐出方向に移動させる工程、
(D)前記スパージガス導入口が前記シリンジ内の試料溶液に接しない状態でかつ前記シリンジを密閉した状態で、前記プランジャを吸入方向に移動させて前記シリンジ内を減圧する工程、
(E)前記シリンジポンプを外気ポートに接続して前記シリンジを開放する工程。 A syringe with a sparge gas inlet for bubbling, and a syringe pump with a plunger sliding in the syringe;
The syringe pump is connected, and includes at least a sample port for inhaling a sample solution by the syringe pump, and an outside air port for connecting the syringe pump and the outside atmosphere of the apparatus, and these ports are connected to the syringe pump. A multiport valve to selectively connect;
A plunger driver for driving the plunger;
A valve drive unit for driving the switching operation of the multi-port valve;
In a sample supply mechanism comprising a control unit that controls the operation of the plunger drive unit and the valve drive unit,
The said control part is equipped with the program which operates the said plunger drive part and a valve drive part so that the following processes (A)-(E) may be performed in order, The sample supply apparatus characterized by the above-mentioned.
(A) connecting the syringe pump to the sample port and moving the plunger in the suction direction to suck the sample solution into the syringe;
(B) connecting the syringe pump to the outside air port and introducing a sparge gas from the sparge gas inlet to perform bubbling;
(C) moving the plunger in the discharge direction so that the sparge gas inlet does not contact the sample solution in the syringe;
(D) The step of reducing the pressure in the syringe by moving the plunger in the suction direction in a state where the sparge gas inlet does not contact the sample solution in the syringe and the syringe is sealed,
(E) A step of opening the syringe by connecting the syringe pump to an outside air port.
前記分析部に試料溶液を供給するための試料供給装置と、を備えた全有機体炭素測定装置において、
前記試料供給装置は請求項1に記載の試料供給装置であることを特徴とする全有機体炭素計。 An analysis unit comprising an oxidation reaction unit that converts all organic carbon contained in the sample into carbon dioxide, and a measurement unit that measures the amount of carbon dioxide produced in the oxidation reaction unit;
In a total organic carbon measuring device comprising a sample supply device for supplying a sample solution to the analysis unit,
The total organic carbon meter, wherein the sample supply device is the sample supply device according to claim 1.
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