JP2008043923A - Reaction apparatus and method of producing reaction product - Google Patents
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Abstract
Description
本発明は、反応装置及びこの反応装置を用いて製造される反応生成物に関する。前記反応装置は、二種以上の化学物質を含む液相中で、気体の発生を伴う化学反応を生じさせ、目的とする反応生成物を生成する。 The present invention relates to a reaction apparatus and a reaction product produced using the reaction apparatus. The reaction apparatus causes a chemical reaction accompanied by gas generation in a liquid phase containing two or more kinds of chemical substances, and generates a target reaction product.
従来、フッ化カルシウムを化学的に製造する場合、通常は多段階の工程を経て製造されている。例えば、まず炭酸カルシウムを焼成して酸化カルシウムを生成する。次に、前記酸化カルシウムを水と化学反応させて水酸化カルシウムを得る。前記水酸化カルシウムをフッ酸水溶液と混合し、液相中で水酸化カルシウムとフッ酸との化学反応を生じさせて、フッ化カルシウムを含む溶液を得る。そして、前記溶液からフッ化カルシウムを分離するものである。 Conventionally, when calcium fluoride is produced chemically, it is usually produced through a multi-step process. For example, calcium carbonate is first fired to produce calcium oxide. Next, the calcium oxide is chemically reacted with water to obtain calcium hydroxide. The calcium hydroxide is mixed with an aqueous hydrofluoric acid solution to cause a chemical reaction between calcium hydroxide and hydrofluoric acid in the liquid phase, thereby obtaining a solution containing calcium fluoride. And calcium fluoride is isolate | separated from the said solution.
このようにして得られたフッ化カルシウムは例えば鉄鋼用融剤、ガラス及びホウロウの原料、光学用レンズ、レーザ用レンズ材料、光ファーバー関連材料等に用いることができる。 The calcium fluoride thus obtained can be used, for example, as a flux for steel, a raw material for glass and enamel, an optical lens, a laser lens material, an optical fiber-related material, and the like.
上記のように、従来はフッ化カルシウムの製造のために煩雑な工程を経る必要があり、多大な手間と、エネルギーとが必要であった。 As described above, conventionally, it has been necessary to go through complicated steps for the production of calcium fluoride, and much labor and energy are required.
一方、フッ化カルシウムを一段階の化学反応により生成する手法として、炭酸カルシウムとフッ酸とを反応させる方法も、知られている（特許文献１参照）。この場合、多数の工程を経ることがないため、製造工程の簡略化とエネルギーの削減が期待できる。また、工程数が少ないため、製造工程において不純物が混入する機会が減少し、高純度のフッ化カルシウムを得ることも期待できる。 On the other hand, a method of reacting calcium carbonate and hydrofluoric acid is also known as a method for generating calcium fluoride by a one-step chemical reaction (see Patent Document 1). In this case, since many processes are not passed, simplification of a manufacturing process and reduction of energy can be expected. In addition, since the number of processes is small, the chance of impurities being mixed in the manufacturing process is reduced, and high purity calcium fluoride can also be expected.
炭酸カルシウムとフッ酸とを化学反応させるための工業的なプロセスとしては、フッ酸水溶液が貯留されている反応容器中へ、炭化カルシウムを供給し、前記反応容器中で化学反応を生じさせることが考えられる。この場合、次の化学反応式に示される化学反応が生じ、フッ化カルシウムが生成される。 An industrial process for chemically reacting calcium carbonate and hydrofluoric acid is to supply calcium carbide into a reaction vessel in which a hydrofluoric acid aqueous solution is stored and cause a chemical reaction in the reaction vessel. Conceivable. In this case, a chemical reaction shown in the following chemical reaction formula occurs, and calcium fluoride is generated.
２ＨＦ＋ＣａＣＯ3→ＣａＦ2＋Ｈ2Ｏ＋ＣＯ2
しかし、上記化学反応式に示されるように、炭酸カルシウムとフッ酸との化学反応は、二酸化炭素の発生を伴う。このような反応が液相中で生じると、二酸化炭素の気泡が多量に発生するという問題が生じる。そうすると、反応容器内の溶液の液面上に気泡の層が発生してしまう。この場合、炭酸カルシウムを反応容器へ供給すると、前記気泡の層に炭酸カルシウムが引っ掛かって捕捉されてしまい、炭酸カルシウムを前記溶液と混合することが困難となる。このような事態は、フッ化カルシウムの製造効率の低下の原因となってしまう。
2HF + CaCO 3 → CaF 2 + H 2 O + CO 2
However, as shown in the above chemical reaction formula, the chemical reaction between calcium carbonate and hydrofluoric acid involves the generation of carbon dioxide. When such a reaction occurs in the liquid phase, a problem arises that a large amount of carbon dioxide bubbles are generated. Then, a bubble layer is generated on the liquid level of the solution in the reaction vessel. In this case, when calcium carbonate is supplied to the reaction vessel, the calcium carbonate is caught by the bubble layer and trapped, making it difficult to mix the calcium carbonate with the solution. Such a situation causes a decrease in the production efficiency of calcium fluoride.
また、上記のように気泡の層が発生すると、反応容器から気泡の層が溢れ出すおそれもある。このような事態を回避するためには、反応容器を大型化する必要があり、反応装置全体の大型化を引き起こしてしまう。 Further, when a bubble layer is generated as described above, the bubble layer may overflow from the reaction vessel. In order to avoid such a situation, it is necessary to increase the size of the reaction vessel, which increases the size of the entire reaction apparatus.
このような問題は、フッ化カルシウムを製造する場合に限らず、二種以上の化学物質を含む液相中で、気体の発生を伴う化学反応を生じさせて、目的とする反応生成物を生成する場合に、共通して生じる問題である。
本発明は、上記の点に鑑みて為されたものであり、液相での気体発生を伴う一段階の化学反応によって、目的とする反応生成物を生成するにあたり、溶液中へ原料を、気泡の層に阻害されることなく供給することができ、目的とする反応生成物を効率良く製造することができる反応装置、及びこの反応装置を用いた反応生成物の製造方法を提供することを、目的とする。 The present invention has been made in view of the above points, and in producing a target reaction product by a one-step chemical reaction accompanied by gas generation in a liquid phase, Providing a reaction apparatus capable of supplying the target reaction product without being disturbed to the layer and efficiently producing a target reaction product, and a reaction product production method using the reaction apparatus, Objective.
本発明に係る反応装置は、少なくとも一種の化学物質を含む第一原料５と、少なくとも一種の化学物質を含む第二原料とを含む混合液４中で、気体の発生を伴う化学反応を起こさせて、前記混合液４中に目的とする反応生成物を生成するために用いられる反応装置である。この反応装置は、下記の構成を具備することを特徴とする。
The reaction apparatus according to the present invention causes a chemical reaction accompanied by gas generation in a mixed
反応容器１。この反応容器１は、前記混合液４が貯留され、又は連続的に供給され、この反応容器１内で前記化学反応が起こる。
Reaction vessel 1. In the reaction container 1, the
筒状体２。この筒状体２の下端の開口２ａは、前記反応容器１内の混合液４の液面よりも下方に配置され、この筒状体２の内部を通じて、前記第一原料５が、前記反応容器１へ供給される。
Tubular body 2. An
液体吐出手段３。この液体吐出手段３は、前記筒状体２の内部を通じて、液体を前記反応容器１の内部へ吐出する。 Liquid discharge means 3. The liquid discharge means 3 discharges liquid into the reaction vessel 1 through the inside of the cylindrical body 2.
本発明は、上記構成を具備するため、反応容器１内で、第一原料５と、第二原料の溶液６とを混合することで、化学反応を生じさせ、目的とする反応生成物を生成することができる。このとき、反応容器１内の混合液４の液面上には、前記化学反応に伴って発生する気体によって、気泡の層が発生する。しかし、第一原料５は筒状体２の内部を通じて反応容器１に供給されるため、前記気泡の層は、主として筒状体２の内側で発生する。前記気泡は、液体吐出手段３にて吐出される液体によって破泡し、前記気泡の層の厚みが低減する。このため、筒状体２の内側で第一原料５を混合液４中へ供給する際、気泡の層に阻害されることがなくなる。
Since the present invention has the above-mentioned configuration, the first
また、上記反応装置において、液体吐出手段３が、反応容器１内の混合液４の一部を取り出して、この混合液４を前記反応容器１の内部へ吐出する機能を有することが好ましい。この場合、液体吐出手段３によって吐出される液体によって、反応容器１内の混合液の組成が変化することがなく、前記液体が混合液４中での化学反応を阻害することがない。また、前記液体を反応容器１の内部へ吐出しても、混合液４の量は増大せず、このため、反応容器１を大型化する必要がない。
In the above reaction apparatus, the liquid discharge means 3 preferably has a function of taking out a part of the mixed
また、上記反応装置において、液体吐出手段３が、第二原料の溶液６を反応容器１の内部へ吐出する機能を有し、且つ、反応容器１は、この反応容器１に貯留されている混合液４の量が一定量を超えた場合に、前記混合液４を反応容器１の外部に導出して、反応容器１内に貯留されている混合液４の量を前記一定量に維持する機能を有することが好ましい。この場合、反応容器１に第二原料の溶液６を供給する際、この溶液６を、液体吐出手段３によって吐出される液体として利用することができる。また、第二原料の溶液６を反応容器１に連続的に供給すると共に、反応容器１内の混合液４を連続的に外部へ導出して、反応容器１内で前記化学反応を連続的に起こさせることができる。このため前記化学反応による反応生成物の生成を高効率で行うことができ、且つ、反応装置全体の小型化を図ることができる。
In the above reaction apparatus, the liquid discharge means 3 has a function of discharging the second
また、上記反応装置が、前記筒状体２の内部の気圧を大気圧未満まで減圧する減圧手段７を具備することも好ましい。この場合、この筒状体２の内側における気泡の層の厚みを更に低減することができ、第一原料５の供給効率が更に高くなる。
Moreover, it is also preferable that the reaction apparatus includes a decompression means 7 for reducing the pressure inside the cylindrical body 2 to less than atmospheric pressure. In this case, the thickness of the bubble layer inside the cylindrical body 2 can be further reduced, and the supply efficiency of the first
上記減圧手段７は、筒状体２の内部の気体を吸引して捕集し、この気体を浄化し、浄化後の前記気体を外部に放出する機能を有することも好ましい。この場合、筒状体２の内部の気体に環境汚染物質等が混入していても、この気体を浄化した後に外部に放出することができる。 The decompression means 7 preferably has a function of sucking and collecting the gas inside the cylindrical body 2, purifying the gas, and releasing the purified gas to the outside. In this case, even if an environmental pollutant or the like is mixed in the gas inside the cylindrical body 2, it can be discharged to the outside after the gas is purified.
また、上記反応装置において、第一原料５が炭酸塩であり、第二原料が酸であることも好ましい。この場合、炭酸塩と酸とを反応させて、二酸化炭素の発生を伴う化学反応を起こし、反応生成物として塩を生成することができる。
In the above reaction apparatus, it is also preferable that the first
本発明によれば、反応容器へ第一原料を供給する際に、気泡の層によって阻害されることがないため、第一原料の供給を効率良く行うことができる。また、反応容器を気泡の層の発生を加味して大型化する必要がなく、反応装置の小型化を図ることができる。また、一段階の化学反応により目的とする反応生成物を得ることができ、不純物の混入が少ない高純度の反応生成物を得ることができる。また、前記化学反応が気体発生を伴うため、得られる反応生成物は多孔質状に形成され、且つこの反応生成物中に溶媒が取り込まれ難くなる。このため、反応性生成物を濾過等の適宜の固液分離手段により容易に分離することができる。 According to the present invention, when the first raw material is supplied to the reaction vessel, the first raw material can be efficiently supplied because it is not hindered by the bubble layer. Further, it is not necessary to increase the size of the reaction vessel in consideration of the generation of a bubble layer, and the reaction apparatus can be reduced in size. In addition, a target reaction product can be obtained by a one-step chemical reaction, and a high-purity reaction product with few impurities can be obtained. Further, since the chemical reaction is accompanied by gas generation, the obtained reaction product is formed in a porous shape, and the solvent is hardly taken into the reaction product. For this reason, the reactive product can be easily separated by an appropriate solid-liquid separation means such as filtration.
以下、本発明を実施するための最良の形態を説明する。 Hereinafter, the best mode for carrying out the present invention will be described.
（第一の実施形態）
まず、本実施形態において生じる化学反応について説明する。
(First embodiment)
First, chemical reactions that occur in the present embodiment will be described.
本実施形態では、第一原料５と第二原料とが、混合液４中で、気体の発生を伴う化学反応を起こし、目的とする反応生成物が混合液４中で生成される。以下、前記気体を副生成気体という。前記第一原料５は、一種類の化学物質、又は複数種類の化学物質の混合物である。また前記第二原料も、一種類の化学物質、又は複数種類の化学物質の混合物である。
In the present embodiment, the first
前記第一原料５としては、炭酸塩又は重炭酸塩を例示することができる。ここで、一価の金属Ｍの炭酸塩又は重炭酸塩は、一般式ＭＩ 2ＣＯ3、ＭＩＨＣＯ3、ＭＩ 2ＣＯ3・ｎＭＩＯＨで表される。具体的には、第一原料５として、炭酸カルシウム（ＣａＣＯ3）、炭酸マグネシウム（ＭｇＣＯ3）、炭酸ナトリウム（Ｎａ2ＣＯ3）、炭酸カリウム（Ｋ2ＣＯ3）、炭酸リチウム（Ｌｉ2ＣＯ3）炭酸水素ナトリウム（ＮａＨＣＯ3）、炭酸水素カリウム（ＫＨＣＯ3）等や、これらの複合塩が挙げられる。
Examples of the first
前記第二原料としては、酸を例示することができる。具体的には、第二原料としてフッ酸（ＨＦ）、塩酸（ＨＣｌ）、硝酸（ＨＮＯ3）、硫酸（Ｈ2ＳＯ4）、リン酸（Ｈ3ＰＯ4）等が挙げられる。 Examples of the second raw material include acids. Specific examples of the second raw material include hydrofluoric acid (HF), hydrochloric acid (HCl), nitric acid (HNO 3 ), sulfuric acid (H 2 SO 4 ), phosphoric acid (H 3 PO 4 ), and the like.
このような炭酸塩と酸とが化学反応を起こすと、二酸化炭素の発生を伴って、塩が生成される。 When such a carbonate and an acid cause a chemical reaction, a salt is generated with the generation of carbon dioxide.
例えば、第一原料５が炭酸カルシウムであり、第二原料がフッ酸である場合には、下記の化学反応式に示される化学反応により、二酸化炭素とフッ化カルシウムとが生成する。
For example, when the first
２ＨＦ＋ＣａＣＯ3→ＣａＦ2＋Ｈ2Ｏ＋ＣＯ2
また、第一原料５が炭酸カルシウムであり、第二原料が塩酸である場合には、下記の化学反応式に示される化学反応により、二酸化炭素と塩化カルシウムとが生成する。
2HF + CaCO 3 → CaF 2 + H 2 O + CO 2
Further, when the first
２ＨＣｌ＋ＣａＣＯ3→ＣａＣｌ2＋Ｈ2Ｏ＋ＣＯ2
また、第一原料５が炭酸カルシウムであり、第二原料が硝酸である場合には、下記の化学反応式に示される化学反応により、二酸化炭素と硝酸カルシウムとが生成する。
2HCl + CaCO 3 → CaCl 2 + H 2 O + CO 2
In addition, when the first
２ＨＮＯ3＋ＣａＣＯ3→Ｃａ（ＮＯ3）2＋Ｈ2Ｏ＋ＣＯ2
また、第一原料５が炭酸ナトリウムであり、第二原料がフッ酸である場合には、下記化学反応式に示される化学反応により、二酸化炭素とフッ化ナトリウムとが生成する。
2HNO 3 + CaCO 3 → Ca (NO 3 ) 2 + H 2 O + CO 2
Further, when the first
２ＨＦ＋Ｎａ2ＣＯ3→２ＮａＦ＋Ｈ2Ｏ＋ＣＯ2
また、第一原料５が炭酸マグネシウム、第二原料がフッ酸である場合には、下記化学反応式に示される化学反応により、二酸化炭素とフッ化マグネシウムとが生成する。
2HF + Na 2 CO 3 → 2NaF + H 2 O + CO 2
In addition, when the first
２ＨＦ＋ＭｇＣＯ3→ＭｇＦ2＋Ｈ2Ｏ＋ＣＯ2
上記化学反応により得られる反応生成物である塩は種々の用途に使用することができる。例えばフッ化カルシウムについては鉄鋼用融剤、ガラス及びホウロウの原料、光学用レンズ、レーザ用レンズ材料、光ファーバー関連材料等に用いることができる。塩化カルシウムについては乾燥剤、溶剤脱水剤、製氷用かん水、苦汁の代用、防塵剤、融雪剤、氷結防止剤、サイズ剤、金属カルシウム原料等に用いることができる。硝酸ナトリウムについては肥料、染色加工剤、脱錆剤等に用いることができる。フッ化ナトリウムについては鉄鋼、アルミニウム等のフラックス剤、木材防腐剤、殺菌剤、殺そ剤、リムド綱の脱ガス剤、水道水のフッ素化剤、ホウロウの乳濁剤、家畜類の駆虫剤、カゼイン接着剤、虫歯予防剤等に用いることができる。フッ化マグネシウムについてはレンズ用材料、光学用レンズ、干渉フィルター等の光学材料のコーティング剤（反射損失の削減）、マグネシウム合金の表面処理剤、アルミニウムの表面コート、１７０ｎｍ以下の紫外線吸収材料等に用いることができる。
2HF + MgCO 3 → MgF 2 + H 2 O + CO 2
The salt which is a reaction product obtained by the above chemical reaction can be used for various applications. For example, calcium fluoride can be used as a flux for steel, raw materials for glass and enamel, optical lenses, laser lens materials, optical fiber related materials, and the like. Calcium chloride can be used as a desiccant, solvent dehydrating agent, brine for ice making, substitute for bitter juice, dust proofing agent, snow melting agent, anti-icing agent, sizing agent, metallic calcium raw material and the like. Sodium nitrate can be used as a fertilizer, dyeing agent, derusting agent, and the like. For sodium fluoride, fluxing agents such as steel and aluminum, wood preservatives, bactericides, rodenticides, rimmed class degassing agents, tap water fluorinating agents, enamels for enamel, livestock anthelmintics, casein It can be used for adhesives, caries prevention agents and the like. Magnesium fluoride is used for lens materials, optical lenses, coating materials for optical materials such as interference filters (reduction of reflection loss), surface treatment agents for magnesium alloys, aluminum surface coats, UV absorbing materials of 170 nm or less, etc. be able to.
第一原料５と第二原料との組み合わせは、液相中で気体発生を伴う化学反応により目的とする反応生成物が生成するものであれば、上記の組み合わせに限られない。例えば第一原料５として適宜の粉体を用いると共に第二原料として適宜の界面活性剤を用いて、粉体表面と界面活性剤との間で表面化学反応を生じさせることにより粉体の表面処理を行うことができる。
The combination of the first
次に、本実施形態における反応装置の構造を、図１を示して説明する。 Next, the structure of the reaction apparatus in the present embodiment will be described with reference to FIG.
この反応装置は、反応容器１、筒状体２（脱泡・分離管）、及び液体吐出手段３を具備する。また、前記反応装置は、第一原料供給機構８、第二原料供給機構９、減圧手段７、及び熟成反応容器２７も具備する。
The reaction apparatus includes a reaction vessel 1, a cylindrical body 2 (defoaming / separation tube), and a liquid discharge means 3. The reaction apparatus also includes a first raw
前記反応容器１について説明する。この反応容器１は第一原料５と、第二原料（本実施形態では第二原料の溶液６）とが供給される容器である。この反応容器１内で、前記第一原料５と第二原料の溶液６とが混合されて、混合液４が調製される。この混合液４中で前記第一原料５と第二原料とが、副生成気体の発生を伴う化学反応を起こし、目的とする反応生成物が生成する。
The reaction vessel 1 will be described. This reaction container 1 is a container to which a first
この反応容器１の材質は、前記混合液４中に含まれる化学物質に対する耐食性能を有する材質から、適宜選択される。
The material of the reaction vessel 1 is appropriately selected from materials having corrosion resistance against chemical substances contained in the
この反応容器１は、攪拌機１０を備える。この攪拌機１０は、反応容器１に貯留されている混合液４を攪拌する。
The reaction vessel 1 includes a
前記筒状体２について説明する。この筒状体２は、上下方向の筒状に形成されている。この筒状体２の下端面には、反応容器１の内部に連通する開口２ａが設けられている。図示の例では筒状体２の上端面は開放されているが、この上端面は閉塞されていても良い。また、筒状体２の下側の部位は反応容器１の内側に配置され、筒状体２の上側の部位は反応容器１よりも上方に突出している。
The said cylindrical body 2 is demonstrated. The cylindrical body 2 is formed in a vertical cylindrical shape. An
また、この筒状体２の下端の開口２ａは、反応容器１内の混合液４の液面よりも、下方に配置される。すなわち、筒状体２の下端部は、反応容器１内の混合液４に浸漬される。
Further, the
この筒状体２の前記上側の部位の側面には、原料供給口１１が設けられている。この原料供給口１１は、筒状体２の内側と外側とを連通する。また、原料供給口１１の開口部分の下端縁からは、筒状体２の外側の斜め上方に向けて、ガイド板１２（シュート）が延出している。 A raw material supply port 11 is provided on a side surface of the upper portion of the cylindrical body 2. The raw material supply port 11 communicates the inside and the outside of the cylindrical body 2. Further, a guide plate 12 (chute) extends from the lower end edge of the opening portion of the raw material supply port 11 toward the diagonally upper side outside the cylindrical body 2.
また、筒状体２の上側の部位には、原料供給口１１よりも下方において、筒状体２から分岐する捕集管１３の一端が接続している。この捕集管１３の内部は、筒状体２の内部に連通している。
Further, one end of a
前記液体吐出手段３について説明する。この液体吐出手段３は、液体循環用配管１４及び吐出ノズル１５を具備する。
The liquid ejecting means 3 will be described. The liquid discharge means 3 includes a
液体循環用配管１４は、反応容器１及び筒状体２の外側に配置されている。この液体循環用配管１４は、反応容器１と筒状体２とを接続する。また、液体循環用配管１４の一端は、反応容器１に接続され、反応容器１の内部と連通している。また、液体循環用配管１４の一端と前記反応容器１との接続位置は、前記反応容器１内の混合液４の液面よりも下方の位置である。また、液体循環用配管１４の他端部は、筒状体２の前記上側の部位の側面を貫通して、前記筒状体２の内部に配置されている。また、この液体循環用配管１４の他端部には、吐出ノズル１５が設けられている。この吐出ノズル１５の配置位置は、前記原料供給口１１よりも下方であり、且つ筒状体２と捕集管１３との接続位置よりも上方である。また、吐出ノズル１５は、筒状体２の内部における混合液４の液面に向けて、下向きに開口している。この吐出ノズル１５は、液体をシャワー状に吐出し、この液体が筒状体２の内部における混合液４の液面全体に亘って降りかかるようにすることが好ましい。
The
また、液体循環用配管１４には、ポンプ１６及び開閉弁１７が設けられている。前記ポンプ１６は、前記開閉弁１７が開いた状態で、反応容器１内の混合液４を、液体循環用配管１４を通じて、液体循環用配管１４の始端から終端に向けて流動させる。
The
前記第一原料供給機構８について説明する。この第一原料供給機構８は、固体状の第一原料５を前記反応容器１の内部へ供給する。この第一原料供給機構８は、前記筒状体２及び原料供給機１８によって、構成される。原料供給機１８は、筒状体２の原料供給口１１を通じて、第一原料５を筒状体２の内部に投入する。このため、第一原料５が筒状体２の内部を通じて反応容器１の内部に供給される。図示の例では、原料供給機１８は、ホッパー１９及びフィーダー２０を具備する。ホッパー１９には第一原料５が投入され、このホッパー１９を介して第一原料５がフィーダー２０に供給される。フィーダー２０は、ホッパー１９から供給された第一原料５を、筒状体２の原料供給口１１へ供給する。フィーダー２０としてはベルトフィーダーが設けられている。尚、フィーダー２０としては、その他一般的な公知の粉体輸送装置を適宜適用することも可能である。このフィーダー２０の終端は、ガイド板１２の上方に配置されている。またフィーダー２０の始端の上方に、ホッパー１９が配設されている。このため、ホッパー１９がフィーダー２０の始端に第一原料５を供給し、この第一原料５をフィーダー２０が搬送し、この第一原料５がフィーダー２０の終端からガイド板１２上に落下する。第一原料５はガイド板１２上を滑落し、原料供給口１１に到達する。
The first raw
前記第二原料供給機構９について説明する。この第二原料供給機構９は、第二原料を、反応容器１内へ供給する。
The second raw
この第二原料供給機構９は、供給用タンク２１及び供給用配管２２を具備する。供給用タンク２１は、第二原料の溶液６を貯留する容器である。ここで、前記第二原料の溶液６は、第二原料を溶解させて得られる溶液である。
The second raw
前記供給用配管２２は、反応容器１と供給用タンク２１とを接続する。この供給用配管２２の終端は、反応容器１に接続され、この反応容器１の内部と連通している。図示の例では、供給用配管２２の終端と反応容器１との接続位置は、反応容器１内の混合液４の液面よりも上方である。但し、供給用配管２２にポンプ等の移送手段を設けて、この移送手段により溶液６を供給用タンク２１から反応容器１へ移送する場合には、前記供給用配管２２の終端の接続位置は特に制限されない。また、供給用配管２２の始端は、供給用タンク２１に接続され、この供給用タンク２１の内部と連通している。供給用配管２２の始端と供給用タンク２１との接続位置は、供給用タンク２１内の第二原料の溶液６の液面よりも下方であり、図示の例では供給用タンク２１の底部である。また、供給用配管２２には、開閉弁２３が設けられている。
The
また、供給用タンク２１の底面は、反応容器１内の混合液４の液面よりも上方に配置されている。このため、開閉弁２３を開くと、供給用配管２２を通じて、供給用タンク２１から反応容器１へ、第二原料の溶液６が供給される。
The bottom surface of the
また、供給用配管２２にポンプを設けても良い。この場合、開閉弁２３を開くと共に、ポンプを作動させることで、供給用配管２２を通じて、供給用タンク２１から反応容器１へ、第二原料の溶液６を供給することができる。この場合、供給用タンク２１の底面を、反応容器１内の混合液４の液面よりも上方に配置する必要はない。
Further, a pump may be provided in the
前記減圧手段７について説明する。この減圧手段７は、前記捕集管１３、排気ガス処理装置２４、流量調整弁２５、及び気体輸送機（排風機）２６を、具備する。排気ガス処理装置２４、流量調整弁２５、及び気体輸送機２６は、前記捕集管１３の途中に設置されている。
The decompression means 7 will be described. The decompression means 7 includes the
この減圧手段７は、前記筒状体２の内部の気圧を大気圧未満に減圧する機能を有する。また、本実施形態では、減圧手段７は、筒状体２の内部の気体を捕集し、この気体を浄化した後、反応装置の外部に放出する機能も有する。 The decompression means 7 has a function of reducing the pressure inside the cylindrical body 2 to less than atmospheric pressure. In the present embodiment, the decompression means 7 also has a function of collecting the gas inside the cylindrical body 2, purifying the gas, and then releasing it to the outside of the reaction apparatus.
前記捕集管１３の始端は、叙述の通り筒状体２に接続され、この捕集管１３の終端は外部に開放されている。
The start end of the
前記排気ガス処理装置２４は、捕集管１３を流通する気体を浄化する機能を有する。この排気ガス処理装置２４としては、例えば充填塔、段塔、スクラバー、スプレー塔、濡壁塔、気泡塔、気泡攪拌塔等を設けることができる。
The exhaust
前記気体輸送機２６は、捕集管１３を通じて筒状体２の内部の気体を吸引し、この気体を捕集管１３の終端から外部に放出するための、駆動力を提供するものであり、例えばブロア、コンプレッサ、ファン等を設けることができる。
The
前記流量調整弁２５は、開度を調整することにより、捕集管１３を流通する気体の流量を調整する。この流量調整弁２５の開度を調整することで、筒状体２の内部の気圧を調整することができる。
The flow
この減圧手段７は、前記筒状体２の内部の気圧（Ｐ）と、大気圧（Ｐ０）との差（Ｐ０−Ｐ）が、３．９２ｈＰａ（４０ｍｍＨ2Ｏ）以下となる範囲で、前記筒状体２の内部の気圧を減圧することができる。 This decompression means 7 is within a range in which the difference (P 0 -P) between the atmospheric pressure (P) inside the cylindrical body 2 and the atmospheric pressure (P 0 ) is 3.92 hPa (40 mmH 2 O) or less. The pressure inside the cylindrical body 2 can be reduced.
前記熟成反応容器２７について説明する。この熟成反応容器２７には、前記反応容器１から反応後の混合液４（以下、生成液３４という。）が供給される。このとき、生成液３４中には未反応の第一原料５と第二原料とが残存している場合がある。この生成液３４中に残存する第一原料５と第二原料との化学反応が、前記熟成反応容器２７内で、更に進行する。この熟成反応容器２７の材質は、前記生成液３４中の化学物質に対して高い耐食性能を有する材質から、適宜選択される。
The aging
前記熟成反応容器２７は、攪拌機２８を備える。この攪拌機２８は、熟成反応容器２７に貯留されている生成液３４を攪拌する。
The aging
前記熟成反応容器２７と前記反応容器１とは、生成液供給管２９によって接続されている。前記生成液供給管２９の始端は反応容器１に接続され、この反応容器１の内側に連通している。この生成液供給管２９の始端と反応容器１との接続位置は、反応容器１の底部である。また、生成液供給管２９の終端は、熟成反応容器２７に接続され、この熟成反応容器２７の内側に連通している。また、この生成液供給管２９には、開閉弁３０が設けられている。
The aging
また、図示の例では、熟成反応容器２７の配置位置は、反応容器１の配置位置よりも下方である。但し、生成液供給管２９にポンプ等の移送手段を設けて、この移送手段により生成液３４を反応容器１から熟成反応容器２７へ圧送する場合には、前記熟成反応容器２７の配置位置は特に制限されない。
In the illustrated example, the arrangement position of the aging
次に、本実施形態の具体的な使用形態を説明する。 Next, a specific usage pattern of this embodiment will be described.
まず、前記供給用タンク２１に第二原料の溶液６を貯留する。生成液供給管２９の開閉弁３０は閉じておく。
First, the second
この状態で、前記供給用配管２２の開閉弁２３を開くと、第二原料の溶液６が、供給用配管２２を通じて、供給用タンク２１から反応容器１へ供給される。
When the on-off
反応容器１内に所定量の第二原料の溶液６が貯留されたら、前記開閉弁２３を閉じて、反応容器１への第二原料の溶液６の供給を停止する。このとき、前記筒状体２の下端部の開口２ａが、前記反応容器１内の第二原料の溶液６の液面よりも下方に位置する状態とする。
When a predetermined amount of the second
次に、前記液体循環用配管１４の開閉弁１７を開くと共にポンプ１６を作動させる。このとき、前記反応容器１内の第二原料の溶液６の一部が、前記液体循環用配管１４に流入し、前記筒状体２の内側において、吐出ノズル１５から吐出される。
Next, the on-off
また、前記気体輸送機２６を作動させて、筒状体２の内側の気圧を減圧する。
Further, the
また、前記反応容器１の攪拌機１０を作動させて、第二原料の溶液６を攪拌する。
Further, the
この状態で、前記原料供給機１８のホッパー１９に粉粒体状の第一原料５を投入すると共に、フィーダー２０を作動させる。これにより、第一原料５が、筒状体２の内側を通じて、前記反応容器１内に供給される。
In this state, the powdery first
このように前記反応容器１内に第一原料５と第二原料とが供給されたら、反応容器１内の第一原料５と第二原料とを含む混合液４中で、第一原料５と第二原料とが化学反応を起こし、この混合液４中で、目的とする反応生成物が生成する。この化学反応に伴って生成する副生成気体は、混合液４中で気泡となり、上方に浮かび上がる。このため、混合液４の液面上には、前記副生成気体による気泡の層３１が形成される。このとき、筒状体２の下端の開口２ａが、混合液４の液面よりも下方に配置されている。
Thus, when the first
ここで、前記化学反応は、混合液４中における第一原料５が供給される位置、すなわち前記筒状体２の内側において、最も激しく進行する。このため、前記気泡は、主に筒状体２の内側で発生する。
Here, the chemical reaction proceeds most intensely at the position where the first
また、上記化学反応が進行している間、前記液体循環用配管１４には前記反応容器１内の混合液４が流入し、この混合液４が、前記筒状体２の内側において前記吐出ノズル１５から吐出される。前記吐出ノズル１５から吐出された混合液４は、筒状体２の内側で前記気泡の層３１に衝突し、この気泡を破泡させる。このため、前記気泡を筒状体２の内側で集中的に発生させると共に、この気泡を効率良く破泡させることができる。
Further, while the chemical reaction proceeds, the
このように前記筒状体２の内側で前記気泡を破泡させるため、前記筒状体２の内側における前記気泡の層３１の厚みを薄くすることができる。このため、反応容器１内に供給される粉粒体状の第一原料５が、前記気泡の層３１に引っ掛かるような事態が起こることを、防ぐことができ、第一原料５の供給効率が良くなる。
Since the bubbles are broken inside the cylindrical body 2 in this way, the thickness of the
ここで、第二原料の溶液６と第一原料５とを混合する場合、第二原料の溶液６中の第二原料の含有量が充分であれば、化学反応に伴う副生成気体の発生量は、第一原料５の物質量（モル量）の値（ａ）と、前記副生成気体を１モル発生させるために要する第一原料５のモル数の値（ｂ）とを乗じた値（ａ×ｂ）（以下、「基準モル量」という）に比例する。一方、前記液体吐出手段３による気泡の破泡の度合いは、前記液体吐出手段３によって吐出される液体の吐出量に依存する。このため、本実施形態の反応装置において、筒状体２の内側における気泡の層３１の厚みは、反応容器１へ供給される第一原料５の、単位時間ごとの基準モル量（以下、「基準供給速度」という）と、液体吐出手段３によって吐出される液体の吐出量とに依存する。特に、前記基準供給速度を、１分間あたりに供給される第一原料５の基準モル量の値（Ａ）で表し、前記液体の吐出量の値を、ｋｇ／ｍｉｎ単位の値（Ｂ）で表した場合、両者の値の比（Ｂ／Ａ）が０．４以上であれば、前記気泡の層３１の厚みを充分に薄くすることができる。尚、本実施形態では、液体吐出手段３による液体の吐出量は、吐出ノズル１５から吐出される混合液４の吐出量である。
Here, when the second
また、上記化学反応が進行している間、前記筒状体２の内部の気圧は、減圧手段７によって、大気圧未満に減圧されているため、前記筒状体２の内面に結露による液滴の付着が生じることが防止される。このため、前記筒状体２の内側を落下する粉粒体状の第一原料５が、前記筒状体２の内面に付着して原料供給の不具合が生じることを防止することができ、第一原料５の供給効率が良くなる。
In addition, while the chemical reaction proceeds, the pressure inside the cylindrical body 2 is reduced to less than atmospheric pressure by the pressure reducing means 7, so that droplets due to condensation are formed on the inner surface of the cylindrical body 2. Is prevented from occurring. For this reason, it is possible to prevent the powdery first
ここで、前記結露が発生する理由、及び前記結露の発生を防止することができる理由は、次の通りである。前記反応容器１中で進行する化学反応により発生する気泡中には、前記反応容器１内の混合液４の蒸気が混入する。このため、前記気泡が破泡すると、筒状体２内には前記副生成気体だけでなく、前記混合液４の蒸気も充満する。筒状体２の内部が減圧されていないと、この筒状体２の内部における混合液４の蒸気の分圧が高くなり、筒状体２の内面に結露が生じる。また、前記液体吐出手段３によって混合液４を筒状体２の内部で吐出する際に、この混合液４の飛沫が筒状体２の内面に付着することもある。
Here, the reason why the condensation occurs and the reason why the condensation can be prevented are as follows. In the bubbles generated by the chemical reaction proceeding in the reaction vessel 1, the vapor of the
しかし、前記のように筒状体２の内部を減圧すると、筒状体２の内部で混合液４の蒸気の分圧が高くなることが防止され、結露の発生が防止される。
However, when the inside of the cylindrical body 2 is depressurized as described above, the partial pressure of the vapor of the
また、減圧手段７を用いて筒状体２の内部を減圧する際、この筒状体２の内部の気体は前記捕集管１３を通じて反応装置の外部に放出される。このとき、前記気体に混入されている混合液４の蒸気中に、環境汚染物質が含まれている場合には、自然環境を汚染してしまうおそれがある。しかし、本実施形態では、筒状体２の内部の気体は気体輸送機２６による駆動力によって捕集管１３に流入し、排気ガス処理装置２４に送られる。この気体は排気ガス処理装置２４によって浄化された後、反応装置の外部に放出される。このため、筒状体２の内部の気体に環境汚染物質が含まれていても、この気体を浄化した後に外部に放出することができる。例えば第二原料としてフッ酸等の酸を用いている場合、筒状体２の内部の気体には前記フッ酸等の酸が混入されるが、このような酸が反応装置の外部に放出されることを防ぐことができる。また、反応装置に酸を含む気体が充満することを防ぐことができ、この酸を含む気体による反応装置の腐食の発生を防止することもできる。
Further, when the inside of the cylindrical body 2 is decompressed using the decompression means 7, the gas inside the cylindrical body 2 is released to the outside of the reaction device through the
更に、化学反応に伴う副生成気体の発生に伴い、筒状体２の内部の気体が上昇する。この気体が筒状体２の原料供給口１１から吹き出すと、原料供給口１１からの第一原料５の供給が阻害されるおそれがある。しかし、本実施形態では、減圧手段７における筒状体２と捕集管１３との接続位置を、筒状体２の原料供給口１１よりも下方としている。このため、筒状体２の内部を上昇する気体は原料供給口１１に達する前に捕集管１３に流入し、第一原料５の供給が阻害されることがなくなる。
Furthermore, the gas inside the cylindrical body 2 rises with the generation of by-product gas accompanying the chemical reaction. When this gas blows out from the raw material supply port 11 of the cylindrical body 2, the supply of the first
ここで、叙述のように、前記筒状体２の内部の気圧と、大気圧との差（Ｐ０−Ｐ）は、３．９２ｈＰａ（４０ｍｍＨ2Ｏ）以下であることが好ましい。この気圧の差（Ｐ０−Ｐ）が３．９２ｈＰａを超える場合、筒状体２の内部の気体中における、混合液４中の化学物質の混入量が著しく多くなる。この場合、前記気体を反応装置の外部に放出する際の、浄化処理に必要とされる負担が、過大になる。
Here, as described above, the difference (P 0 −P) between the atmospheric pressure inside the cylindrical body 2 and the atmospheric pressure is preferably 3.92 hPa (40 mmH 2 O) or less. When the pressure difference (P 0 -P) exceeds 3.92 hPa, the amount of chemical substances in the
次に、反応容器１へ所定量の第一原料５が供給されたら、前記原料供給機１８を停止することで、反応容器１への第一原料５の供給を停止する。前記所定量は、例えば反応容器１内の第二原料に対する第一原料５の化学量論量とすることができ、この所定量は原料供給機１８によって制御することができる。
Next, when a predetermined amount of the first
次に、前記液体吐出手段３を停止し、前記生成液供給管２９の開閉弁３０を開く。この場合、反応容器１の内部の反応後の混合液４（生成液３４）は、生成液供給管２９を通じて熟成反応容器２７に供給される。このとき、生成液３４中には未反応の第一原料５と第二原料が残存している場合がある。その後、前記開閉弁３０を閉じる。次に、前記熟成反応容器２７の攪拌装置を作動させて、前記熟成反応容器２７内の生成液３４を攪拌する。この状態でしばらくの間放置する。これにより、生成液３４中の未反応の第一原料５と第二原料との化学反応を更に進行させる。
Next, the liquid discharge means 3 is stopped, and the on-off
次に、前記生成液３４から、反応生成物を分離する。この反応生成物が溶媒に不溶性又は難溶性の固体である場合には、濾過等の適宜の固液分離手段により反応生成物を分離することができる。
Next, the reaction product is separated from the
ここで、上記反応装置を用い、叙述のように第一原料５と第二原料とを化学反応させて、溶媒に難溶性又は不溶性の固体状の反応生成物を生成すると、前記反応生成物は一段階の化学反応により生成されるため、不純物の混入が少なくなる。
Here, when the first
また、前記化学反応は副生成気体の発生を伴うため、前記反応生成物は多孔質状に形成される。このため、前記反応生成物の内部に溶媒が閉じこめられることがなく、反応生成物の純度が更に高くなる。また、この反応生成物に溶媒が付着していても、この溶媒を、遠心分離濾過や吸引濾過等の手法を用いて、反応生成物から容易に除去することができる。従って、濾過により反応生成物と溶媒とを容易に分離することができ、反応生成物を分離する際の処理効率が良くなる。 Further, since the chemical reaction is accompanied by generation of by-product gas, the reaction product is formed in a porous shape. For this reason, the solvent is not trapped inside the reaction product, and the purity of the reaction product is further increased. Even if a solvent is attached to the reaction product, the solvent can be easily removed from the reaction product by using a method such as centrifugal filtration or suction filtration. Therefore, the reaction product and the solvent can be easily separated by filtration, and the processing efficiency when separating the reaction product is improved.
尚、本実施形態では第二原料供給機構９を設けなくても良い。この場合、反応生成物を得る際は、反応容器１へ第二原料の溶液６を適宜の手段で直接供給して貯留することができる。それ以外は上記と同様にして反応生成物を得ることができる。
In the present embodiment, the second raw
（第二の実施形態）
本実施形態において生じる化学反応は、第一の実施形態の場合と同一である。
(Second embodiment)
The chemical reaction that occurs in this embodiment is the same as in the first embodiment.
本実施形態における反応装置の構造を、図２を示して説明する。本実施形態と、第一の実施形態との間の相違点は、次の通りである。 The structure of the reaction apparatus in this embodiment will be described with reference to FIG. Differences between the present embodiment and the first embodiment are as follows.
本実施形態では、第二原料供給機構９が、液体吐出手段３としても機能する。第一の実施形態では、第二原料供給機構９の供給用タンク２１と反応容器１とを、供給用配管２２で直接接続している。それに対して、本実施形態では、供給用配管２２は、供給用タンク２１と筒状体２とを接続する。前記液体循環用配管１４の終端は、前記筒状体２の上側の部位の側面を貫通し、この筒状体２の内部に配置されている。この供給用配管２２の終端には、吐出ノズル３２が設けられている。図示の例では、前記吐出ノズル３２の配置位置は、原料供給口１１よりも下方であり、且つ筒状体２と捕集管１３との接続位置よりも上方である。前記吐出ノズル３２は、筒状体２の内部における混合液４の液面に向けて、下向きに開口している。また、吐出ノズル３２は、筒状体２の内部における混合液４の液面に向けて、下向きに開口している。この吐出ノズル３２は、液体をシャワー状に吐出し、この液体が筒状体２の内部における混合液４の液面全体に亘って降りかかるようにすることが好ましい。
In the present embodiment, the second raw
また、前記供給用配管２２の始端は、供給用タンク２１に接続され、この供給用タンク２１の内部と連通している。この供給用配管２２と供給用タンク２１との接続位置は、供給用タンク２１内の第二原料の溶液６の液面よりも下方であり、図示の例では供給用タンク２１の底部である。前記供給用配管２２には、開閉弁２３と、ポンプ３３とが設けられている。前記開閉弁２３を開くと共に、前記ポンプ３３を作動させると、供給用タンク２１内の第二原料の溶液６を、供給用配管２２を通じて、筒状体２に供給することができる。この第二原料の溶液６は、筒状体２を通じて、反応容器１へ供給される。
The starting end of the
また、第一の実施形態では、前記生成液供給管２９の始端と反応容器１との接続位置は、反応容器１の底部であるが、本実施形態では、前記接続位置は反応容器１の側面である。この接続位置は、筒状体２の下端の位置よりも上方の位置とする。また、この生成液供給管２９には、図１に示すような開閉弁３０は設けられていない。
In the first embodiment, the connection position between the starting end of the product
上記相違点を除けば、本実施形態における反応装置は、第一の実施形態の反応装置と同一の構造を有する。 Except for the above differences, the reaction apparatus in the present embodiment has the same structure as the reaction apparatus in the first embodiment.
次に、本実施形態の反応装置の使用形態について説明する。 Next, the usage pattern of the reaction apparatus of this embodiment is demonstrated.
まず、前記供給用タンク２１に第二原料の溶液６を貯留する。この状態で、前記供給用配管２２の開閉弁２３を開くと共に、ポンプ３３を作動させることで、第二原料の溶液６が、供給用配管２２を通じて、供給用タンク２１から反応容器１へ供給される。このとき第二原料の溶液６は、筒状体２の内側において、吐出ノズル３２から吐出され、この筒状体２の内側を通じて、反応容器１内に供給される。
First, the second
また、液体循環用配管１４のポンプ１６を作動させる。このとき、前記反応容器１内の第二原料の溶液６の一部が、前記液体循環用配管１４に流入し、前記筒状体２の内側において、吐出ノズル１５から吐出される。
Further, the
また、捕集管１３の気体輸送機２６を作動させて、筒状体２の内側の気圧を減圧する。
Further, the
また、前記反応容器１の攪拌機１０を作動させて、第二原料の溶液６を攪拌する。
Further, the
この状態で、反応容器１内に所定量の第二原料の溶液６が貯留され、前記筒状体２の下端部が、前記反応容器１内の第二原料の溶液６に浸漬された状態となったら、前記原料供給機１８のホッパー１９に粉粒体状の第一原料５を投入すると共に、フィーダー２０を作動させる。これにより、第一原料５を、筒状体２の内側を通じて、前記反応容器１内に供給する。
In this state, a predetermined amount of the second
このように前記反応容器１内に第一原料５と第二原料とが供給されたら、反応容器１内の第一原料５と第二原料とを含む混合液４中で、第一原料５と第二原料とが化学反応を起こし、この混合液４中に目的とする反応生成物が生成する。この化学反応に伴って生成する副生成気体は、混合液４中で気泡となり、上方に浮かび上がる。このため、混合液４の液面上には、前記副生成気体による気泡の層３１が形成される。このとき、筒状体２の下端の開口２ａが、混合液４の液面よりも下方に配置されている。
Thus, when the first
ここで、前記化学反応は、混合液４中における第一原料５が供給される位置、すなわち前記筒状体２の内側において、最も激しく進行する。このため、前記気泡は、主に筒状体２の内側で発生する。
Here, the chemical reaction proceeds most intensely at the position where the first
また、上記化学反応が進行している間、前記液体循環用配管１４には前記反応容器１内の混合液４が流入し、この混合液４が液体循環用配管１４の終端の吐出ノズル１５から吐出される。また、前記供給用配管２２には第二原料の溶液６が流入しており、この第二原料の溶液６が、供給用配管２２の終端の吐出ノズル３２から吐出される。すなわち、前記混合液４と第二原料の溶液６が、筒状体２の内側において各吐出ノズル１５，３２からそれぞれ吐出される。各吐出ノズル１５，３２からそれぞれ吐出された混合液４と第二原料の溶液６とは、筒状体２の内側で前記気泡の層３１に衝突し、この気泡を破泡させる。このため、前記気泡を筒状体２の内側で集中的に発生させると共に、この気泡を効率良く破泡させることができる。
Further, while the chemical reaction proceeds, the
このため、前記筒状体２の内側における前記気泡の層３１の厚みを薄くすることができ、第一の実施形態と同様に第一原料５の供給効率が良くなる。
For this reason, the thickness of the
ここで、第一の実施形態の場合と同様に、本実施形態の反応装置において、筒状体２の内側における気泡の層３１の厚みは、反応容器１へ供給される第一原料５の基準供給速度と、液体吐出手段３によって吐出される液体の吐出量とに依存する。特に、前記基準供給速度を、１分間あたりに供給される第一原料５の基準モル量の値（Ａ）で表し、前記液体の吐出量の値を、ｋｇ／ｍｉｎ単位の値（Ｂ）で表した場合、両者の値の比（Ｂ／Ａ）が０．４以上であれば、前記気泡の層３１の厚みを充分に薄くすることができる。尚、本実施形態では、液体吐出手段３による液体の吐出量は、各吐出ノズル１５，３２から吐出される混合液４及び第二原料の溶液６の吐出量を、合算した量である。
Here, as in the case of the first embodiment, in the reaction apparatus of the present embodiment, the thickness of the
また、上記化学反応が進行している間、前記筒状体２の内部の気圧は、減圧手段７によって、大気圧未満に減圧されているため、前記筒状体２の内面に結露が生じることが防止される。このため、第一の実施形態と同様に第一原料５の供給効率が良くなる。
Further, while the chemical reaction proceeds, the pressure inside the cylindrical body 2 is reduced to less than the atmospheric pressure by the pressure reducing means 7, so that condensation occurs on the inner surface of the cylindrical body 2. Is prevented. For this reason, the supply efficiency of the 1st
また、減圧手段７を用いて筒状体２の内部を減圧する際、この筒状体２の内部の気体は前記捕集管１３を通じて反応装置の外部に放出される。このとき第一の実施形態と同様に、筒状体２の内部の気体に環境汚染物質が含まれていても、この気体を浄化した後に外部に放出することができ、また、反応装置に酸を含む気体が充満することを防ぐことができ、この酸を含む気体による反応装置の腐食の発生を防止することもできる。また、減圧手段７における筒状体２と捕集管１３との接続位置を、筒状体２の原料供給口１１よりも下方とすると、筒状体２の内部を上昇する気体は原料供給口１１に達する前に捕集管１３に流入し、第一原料５の供給が阻害されることがなくなる。
Further, when the inside of the cylindrical body 2 is decompressed using the decompression means 7, the gas inside the cylindrical body 2 is released to the outside of the reaction device through the
また、第一の実施形態と同様の理由により、前記筒状体２の内部の気圧と、大気圧との差（Ｐ０−Ｐ）は、３．９２ｈＰａ（４０ｍｍＨ2Ｏ）以下であることが好ましい。 Further, for the same reason as in the first embodiment, the difference (P 0 -P) between the atmospheric pressure inside the cylindrical body 2 and the atmospheric pressure may be 3.92 hPa (40 mmH 2 O) or less. preferable.
本実施形態では、第一原料５と第二原料の溶液６を、双方共に反応容器１へ連続的に供給している。このとき、反応容器１内の混合液４の液面位置が、この反応容器１の側面における生成液供給管２９の接続位置に達したら、反応容器１内の反応後の混合液４（生成液３４）はオーバーフローして、生成液供給管２９に流入し、熟成反応容器２７へ供給される。このとき、この生成液３４中には未反応の第一原料５及び第二原料が残存している場合がある。
In the present embodiment, both the first
熟成反応容器２７では、攪拌機２８を作動させて、この熟成反応容器２７内の生成液３４を攪拌する。これにより、生成液３４中の未反応の第一原料５と第二原料との化学反応を更に進行させる。
In the aging
次いで、前記生成液３４から、反応生成物を分離する。この反応生成物が溶媒に不溶性又は難溶性の固体である場合には、濾過等の適宜の固液分離手段により反応生成物を分離することができる。
Next, the reaction product is separated from the
本実施形態では、第一の実施形態と同様に、第一原料５と第二原料との化学反応により生成する反応生成物は一段階の化学反応により生成されるため、不純物の混入が少なくなる。また、第一の実施形態と同様に前記化学反応は副生成気体の発生を伴うため、前記反応生成物は多孔質状に形成され、従って、濾過により反応生成物と溶媒とを容易に分離することができ、反応生成物を分離する際の処理効率が良くなる。
In the present embodiment, as in the first embodiment, since the reaction product generated by the chemical reaction between the first
また、特に本実施形態のように第二原料の溶液６を反応容器１に連続的に供給すると共に、反応容器１内の反応後の混合液４（生成液３４）を熟成反応容器２７へ連続的に供給すると、反応容器１内で第一原料５と第二原料とを連続的に反応させることができる。この場合、反応容器１の寸法を小さくしても高い処理効率で第一原料５と第二原料とを化学反応させ、前記化学反応を高効率で起こさせることができる。このため、反応装置全体の小型化を図ることができる。
Further, in particular, the second
上記のように本発明の実施形態を挙げたが、本発明の精神と範囲に反することなしに、広範に異なる実施形態を構成することができることは明白である。従って、本発明は、特許請求の範囲において限定した以外は、特定の実施形態に制約されるものではない。 While embodiments of the invention have been described above, it will be apparent that a wide variety of embodiments can be constructed without departing from the spirit and scope of the invention. Accordingly, the invention is not limited to specific embodiments, except as limited in the claims.
以下、本発明を、実施例を挙げて更に詳述する。 Hereinafter, the present invention will be described in more detail with reference to examples.
（実施例１）
図１に示す構成の反応装置を用い、第一原料５として炭酸カルシウムを、第二原料の溶液６として５％フッ酸水溶液を用いた。炭酸カルシウムとしては、目開き４４μｍの篩いを通過する粉体状のものを用いた。
(Example 1)
1 was used as the first
まず、供給用タンク２１から反応容器１内に、６０℃の５％フッ酸水溶液を１００ｋｇ供給した。
First, 100 kg of a 60% 5% hydrofluoric acid aqueous solution was supplied from the
この状態で攪拌機１０、液体吐出手段３及び減圧手段７を作動させると共に、原料供給機１８を作動させた。このときの吐出ノズル１５からの液体の吐出量は、２２ｋｇ／ｍｉｎとした。また、筒状体２の内部の気圧Ｐと大気圧Ｐ０との差（Ｐ０−Ｐ）が、０．４９ｈＰａとなるようにした。また、第一原料５である炭酸カルシウムの供給速度は７５０ｇ／ｍｉｎとし、この炭酸カルシウムの供給量の総量は１２．５ｋｇとした。
In this state, the
次に、炭酸カルシウムの供給を終了した後、反応容器１内の混合液４の表面の気泡が消失したら、反応後の混合液４（生成液３４）を熟成反応容器２７に供給し、攪拌機２８を作動させた状態で２０分間放置した。
Next, after the supply of calcium carbonate is completed, if bubbles on the surface of the
次に、前記混合液４をＮｏ．５Ｃの濾紙を用いて、吸引圧力（絶対圧）０．０４ＭＰａの条件で吸引濾過し、目的物であるフッ化カルシウムを得た。
Next, the
（実施例２，３）
炭酸カルシウムの供給速度を実施例２では１５００ｇ／ｍｉｎに、実施例３では２２５０ｇ／ｍｉｎに変更した。それ以外は実施例１と同様にして、フッ化カルシウムを得た。
(Examples 2 and 3)
The supply rate of calcium carbonate was changed to 1500 g / min in Example 2 and to 2250 g / min in Example 3. Otherwise in the same manner as in Example 1, calcium fluoride was obtained.
（実施例４）
図２に示す構成の反応装置を用い、第一原料５として炭酸カルシウムを、第二原料の溶液６として５％フッ酸水溶液を用いた。炭酸カルシウムとしては、目開き４４μｍの篩いを通過する粒径を有する、粉体状のものを用いた。
Example 4
2 was used as the first
まず、供給用タンク２１に６０℃のフッ酸水溶液が貯留されている状態で、供給用配管２２の開閉弁２３を開くと共に、ポンプ３３を作動させて、吐出ノズル３２からフッ酸水溶液を吐出した。このときのフッ酸水溶液の吐出量は、６ｋｇ／ｍｉｎとした。
First, in a state where a 60 ° C. hydrofluoric acid aqueous solution is stored in the
このように反応容器１にフッ酸水溶液を供給することで、反応容器１内のフッ酸水溶液の液面が、筒状体２の下端よりも上方に位置するようになった後、攪拌機１０、液体吐出手段３及び減圧手段７を作動させると共に、原料供給機１８を作動させた。また、熟成反応容器２７の攪拌機２８も作動させた。このときの吐出ノズル１５からの液体の吐出量は、２０ｋｇ／ｍｉｎとした。また、筒状体２の内部の気圧は、大気圧よりも０．４９ｈＰａだけ低い圧力とした。また、第一原料５である炭酸カルシウムの供給速度は７５０ｇ／ｍｉｎとし、この炭酸カルシウムの供給量の総量は１２．５ｋｇとした。
By supplying the hydrofluoric acid aqueous solution to the reaction vessel 1 in this manner, the liquid level of the hydrofluoric acid aqueous solution in the reaction vessel 1 is positioned above the lower end of the cylindrical body 2, and then the
このとき、反応容器１にはフッ酸水溶液と炭酸カルシウムとが連続的に供給され、また、反応容器１からオーバーフローした反応後の混合液４（生成液３４）は、生成液供給管２９を通じて熟成反応容器２７へ連続的に供給された。このとき反応容器１内の混合液４の量は１４Ｌに維持された。
At this time, the hydrofluoric acid aqueous solution and calcium carbonate are continuously supplied to the reaction vessel 1, and the mixed solution 4 (product solution 34) overflowing from the reaction vessel 1 is aged through the product
次に、供給用タンク２１から反応容器１へのフッ酸水溶液の供給量の総量が１００ｋｇに達したら、供給用配管２２の開閉弁２３を閉じると共に、ポンプ３３を停止させて、前記フッ酸水溶液の供給を停止した。
Next, when the total amount of the hydrofluoric acid aqueous solution supplied from the
上記フッ酸水溶液の供給停止後、２０分間経過してから、熟成反応容器２７内の混合液４をＮｏ．５Ｃの濾紙を用いて、吸引圧力（絶対圧）０．０４ＭＰａの条件で吸引濾過し、目的物であるフッ化カルシウムを得た。
After 20 minutes have passed since the supply of the hydrofluoric acid aqueous solution was stopped, the
（実施例５，６）
炭酸カルシウムの供給速度を実施例５では１５００ｇ／ｍｉｎに、実施例６では２２５０ｇ／ｍｉｎに変更した。それ以外は実施例４と同様にして、フッ化カルシウムを得た。
(Examples 5 and 6)
The supply rate of calcium carbonate was changed to 1500 g / min in Example 5 and to 2250 g / min in Example 6. Otherwise in the same manner as in Example 4, calcium fluoride was obtained.
（実施例７）
図２に示す構成の反応装置を用い、第一原料５として炭酸カルシウムを、第二原料の溶液６として２．５ｍｏｌ／Ｌの塩酸水溶液を用いた。前記炭酸カルシウムとしては、目開き４４μｍの篩いを通過する粒径を有する、粉体状のものを用いた。それ以外は実施例４と同様にして、塩化カルシウムを得た。
(Example 7)
2 was used, calcium carbonate was used as the first
（実施例８）
図２に示す構成の反応装置を用い、第一原料５として炭酸ナトリウムを、第二原料の溶液６として５％フッ酸水溶液を用いた。前記炭酸ナトリウムとしては２００メッシュの篩いを通過する粒径を有する、粉体状のもの（２００メッシュアンダーパス品）を用いた。それ以外は実施例４と同様にして、フッ化ナトリウムを得た。
(Example 8)
2 was used, and sodium carbonate was used as the first
（実施例９）
図２に示す構成の反応装置を用い、第一原料５として炭酸マグネシウムを、第二原料の溶液６として５％フッ酸水溶液を用いた。前記炭酸マグネシウムとしては２００メッシュの篩いを通過する粒径を有する、粉体状のもの（２００メッシュアンダーパス品）を用いた。それ以外は実施例４と同様にして、フッ化マグネシウムを得た。
Example 9
2 was used, and magnesium carbonate was used as the first
（実施例１０〜１９）
実施例１において、炭酸カルシウムの基準供給速度Ａと、液体吐出手段３による液体吐出量Ｂとを、下記表２に示すように変更した。それ以外は実施例１と同様にして、フッ化カルシウムを得た。
(Examples 10 to 19)
In Example 1, the reference supply speed A of calcium carbonate and the liquid discharge amount B by the liquid discharge means 3 were changed as shown in Table 2 below. Otherwise in the same manner as in Example 1, calcium fluoride was obtained.
（実施例２０〜２２）
実施例１において、筒状体２の内部の気圧Ｐと大気圧Ｐ０との差（Ｐ０−Ｐ）が、実施例２０では１．４７ｈＰａ、実施例２１では２．４５ｈＰａ、実施例２２では２．９４ｈＰａとなるようにした。それ以外は実施例１と同様にして、フッ化カルシウムを得た。
(Examples 20 to 22)
In Example 1, the difference (P 0 −P) between the atmospheric pressure P and the atmospheric pressure P 0 inside the cylindrical body 2 is 1.47 hPa in Example 20, 2.45 hPa in Example 21, and in Example 22. 2.94 hPa was set. Otherwise in the same manner as in Example 1, calcium fluoride was obtained.
（比較例１）
実施例１における反応装置において、筒状体２、液体吐出手段３及び減圧手段７を設けず、原料供給機１８から直接第一原料５を反応容器１に供給するようにした（図３参照）。それ以外は実施例１と同様の反応装置を用い、第一原料５として炭酸カルシウムを、第二原料の溶液６として５％フッ酸水溶液を用いた。炭酸カルシウムとしては、目開き４４μｍの篩いを通過する粉体状のものを用いた。
(Comparative Example 1)
In the reaction apparatus in Example 1, the cylindrical body 2, the liquid discharge means 3, and the decompression means 7 were not provided, and the first
まず、供給用タンク２１から反応容器１内に、６０℃の５％フッ酸水溶液を１００ｋｇ供給した。
First, 100 kg of a 60% 5% hydrofluoric acid aqueous solution was supplied from the
この状態で攪拌機１０を作動させると共に、原料供給機１８を作動させた。このとき、第一原料５である炭酸カルシウムの供給速度は７５０ｇ／ｍｉｎとし、この炭酸カルシウムの供給量の総量は１２．５ｋｇとした。
In this state, the
次に、炭酸カルシウムの供給を終了した後、反応容器１内の混合液４の表面の気泡が消失したら、反応後の混合液４（生成液３４）を熟成反応容器２７に供給し、攪拌機１０を作動させた状態で２０分間放置した。
Next, after the supply of calcium carbonate is completed, when bubbles on the surface of the
次に、前記混合液４をＮｏ．５Ｃの濾紙を用いて、吸引圧力（絶対圧）０．０４ＭＰａの条件で吸引濾過し、目的物であるフッ化カルシウムを得た。
Next, the
（比較例２）
炭酸カルシウムの供給速度を１５００ｇ／ｍｉｎに変更した以外は、比較例１と同様にして、フッ化カルシウムを得た。
(Comparative Example 2)
Calcium fluoride was obtained in the same manner as in Comparative Example 1 except that the calcium carbonate supply rate was changed to 1500 g / min.
（比較例３）
炭酸カルシウムの供給速度を２２５０ｇ／ｍｉｎに変更した以外は、比較例１と同様にして、フッ化カルシウムを得た。
(Comparative Example 3)
Calcium fluoride was obtained in the same manner as in Comparative Example 1 except that the supply rate of calcium carbonate was changed to 2250 g / min.
（比較例４）
第一原料５として水酸化カルシウムを用いた以外は、比較例１と同様にして、フッ化カルシウムを得た。
(Comparative Example 4)
Calcium fluoride was obtained in the same manner as in Comparative Example 1 except that calcium hydroxide was used as the first
（比較例５）
第一原料５として塩化カルシウムを用いた以外は、比較例１と同様にして、フッ化カルシウムを得た。
(Comparative Example 5)
Calcium fluoride was obtained in the same manner as in Comparative Example 1 except that calcium chloride was used as the first
（比較例６）
実施例１における反応装置において、減圧手段７を設けなかった以外は実施例１と同様の反応装置を用い、第一原料５として炭酸カルシウムを、第二原料の溶液６として５％フッ酸水溶液を用いた。炭酸カルシウムとしては、目開き４４μｍの篩いを通過する粉体状のものを用いた。
(Comparative Example 6)
In the reaction apparatus in Example 1, except that the decompression means 7 was not provided, the same reaction apparatus as in Example 1 was used. Calcium carbonate was used as the first
まず、供給用タンク２１から反応容器１内に、６０℃の５％フッ酸水溶液を１００ｋｇ供給した。
First, 100 kg of a 60% 5% hydrofluoric acid aqueous solution was supplied from the
この状態で攪拌機１０及び液体吐出手段３を作動させると共に、原料供給機１８を作動させた。このときの吐出ノズル１５からの液体の吐出量は、２２ｋｇ／ｍｉｎとした。また、第一原料５である炭酸カルシウムの供給速度は７５０ｇ／ｍｉｎとし、この炭酸カルシウムの供給量の総量は１２．５ｋｇとした。
In this state, the
次に、炭酸カルシウムの供給を終了した後、反応容器１内の混合液４の表面の気泡が消失したら、この混合液４を熟成反応容器２７に供給し、攪拌機１０を作動させた状態で２０分間放置した。
Next, after the supply of calcium carbonate is completed, when bubbles on the surface of the
次に、前記混合液４をＮｏ．５Ｃの濾紙を用いて、吸引圧力（絶対圧）０．０４ＭＰａの条件で吸引濾過し、目的物であるフッ化カルシウムを得た。
Next, the
（評価試験１）
実施例１〜６について、第一原料５と第二原料との反応開始後の、筒状体２の内側における気泡の層３１の厚みの経時変化を測定した。また、比較例１〜３について、第一原料５と第二原料との反応開始後の、反応容器１内での気泡の層３１の厚みの経時変化を測定した。
(Evaluation Test 1)
About Examples 1-6, the time-dependent change of the thickness of the
その結果を図４〜６に示す。図４は実施例１〜３、図５は実施例４〜６、図６は比較例１〜３についての結果である。 The results are shown in FIGS. 4 shows the results for Examples 1 to 3, FIG. 5 shows the results for Examples 4 to 6, and FIG. 6 shows the results for Comparative Examples 1 to 3.
この結果、図１に示す構成の反応装置を用いると共に第一原料５の供給速度を変化させた実施例１〜３、並びに図２に示す構成の反応装置を用いると共に第一原料５の供給速度を変化させた実施例４〜６では、気泡の層３１の厚みは薄く、また目視で観察してもこの気泡の層３１に第一原料５が引っ掛かるようなことがなかった。
As a result, Examples 1 to 3 in which the reactor shown in FIG. 1 was used and the supply rate of the first
これに対して、図３に示す構成の反応装置を用いると共に第一原料５の供給速度を変化させた比較例１〜３では、気泡の層３１の厚みは厚くなり、特に比較例３では気泡の層３１が反応容器１からオーバーフローした。また、目視で観察した場合、この気泡の層３１に第一原料５の引っかかりが生じ、混合液４中への第一原料５の供給が阻害されていた。
On the other hand, in Comparative Examples 1 to 3 in which the reaction apparatus having the configuration shown in FIG. 3 is used and the supply speed of the first
また、図７に実施例１，４及び比較例１についての結果を示す。図中の点線は、反応容器１への第一原料５の供給を終了した時点を示す。図示のように、実施例１，４では第一原料５の供給を終了した後、速やかに気泡の層３１が消失したが、比較例１では第一原料５の供給を終了した後も、長時間気泡の層３１が残存した。
FIG. 7 shows the results for Examples 1 and 4 and Comparative Example 1. The dotted line in the figure indicates the time when the supply of the first
また、実施例７〜１０についても、同様に反応容器１内での気泡の層３１の厚みの経時変化を測定しところ、実施例４とほぼ同一の結果が得られた。
In addition, in Examples 7 to 10, when the change with time of the thickness of the
（評価試験２）
実施例１，４及び比較例４，５で得られたフッ化カルシウムにつき、イオン電極法にて純度を測定すると共に、濾過定数を導出した。前記濾過定数は、生成液３４の吸引濾過により濾別されたフッ化カルシウムの重量（Ｇ）を、吸引濾過時の吸引圧力（Ｖ）、濾紙の面積（Ｓ）及び濾過に要した時間（Ｔ）で除した値（Ｇ／（Ｖ×Ｓ×Ｔ））で表した。
(Evaluation test 2)
The calcium fluoride obtained in Examples 1 and 4 and Comparative Examples 4 and 5 was measured for purity by an ion electrode method, and the filtration constant was derived. The filtration constant is calculated based on the weight (G) of calcium fluoride separated by suction filtration of the
この結果を下記表１に示す。 The results are shown in Table 1 below.
上記結果から明らかなように、化学反応時に気体成分（二酸化炭素）の発生を伴う実施例１，４では、水酸化カルシウムに比してコスト的に有利な炭酸塩を使用しつつ、高純度のフッ化カルシウムを得ることができた。また実施例１，４では濾過定数が大きく、濾過による分離が容易であったのに対して、比較例４では濾過定数が低く、また比較例５では得られたフッ化カルシウムの粒径があまりに小さいため、ＮＯ．５Ｃの濾紙では濾別できなかった。 As is clear from the above results, in Examples 1 and 4 that involve generation of a gas component (carbon dioxide) during a chemical reaction, while using a carbonate that is cost-effective compared to calcium hydroxide, Calcium fluoride could be obtained. In Examples 1 and 4, the filtration constant was large and separation by filtration was easy, whereas in Comparative Example 4, the filtration constant was low, and in Comparative Example 5, the particle size of the calcium fluoride obtained was too large. Because it is small, NO. The filter paper of 5C could not be separated.
（評価試験３）
実施例１０〜１９について、第一原料５と第二原料との反応開始から、２分後の時点での、筒状体２の内側における気泡の層３１の厚み、及び筒状体２の外側における気泡の層３１の厚みを測定した。その結果、下記表２及び図８に示す。図８中の□は筒状体２の内側における気泡の層３１の厚みを、◇は筒状体２の外側における気泡の層３１の厚みを、それぞれ示す。
(Evaluation Test 3)
About Examples 10 to 19, the thickness of the
この結果から、気泡の層３１の厚みは、炭酸カルシウムの基準供給速度Ａと、液体吐出量Ｂとの比Ｂ／Ａの値が大きくなるほど低減し、またこの気泡の層３１の厚みは、前記Ｂ／Ａの値が０．４以上となると著しく小さくなることが、確認された。
From this result, the thickness of the
（評価試験４）
実施例１，２０〜２２、並びに比較例６について、反応装置の稼働状況を観察した。この結果、減圧手段７を設けなかった比較例６では、原料供給口１１から気体が吹き出して、炭酸カルシウムの一部が筒状体２の内部に投入されずにこぼれ落ちてしまった。また、筒状体２の上部の内面には液滴の付着が生じ、このため筒状体２の内面に炭酸カルシウムが付着して原料供給の不具合が生じた。それに対して、実施例１，２０〜２２では、いずれも原料供給口１１からの気体の吹き出しは生じず、また筒状体２には液滴の付着は生じなかった。
(Evaluation Test 4)
With respect to Examples 20 to 22 and Comparative Example 6, the operating conditions of the reaction apparatus were observed. As a result, in Comparative Example 6 in which the decompression unit 7 was not provided, gas was blown out from the raw material supply port 11, and a part of the calcium carbonate was spilled down without being put into the cylindrical body 2. In addition, adhesion of droplets occurred on the inner surface of the upper portion of the cylindrical body 2, and as a result, calcium carbonate adhered to the inner surface of the cylindrical body 2, causing a problem in raw material supply. On the other hand, in Examples 20 to 22, no gas was blown out from the raw material supply port 11, and no droplets were attached to the cylindrical body 2.
１ 反応容器
２ 筒状体
２a 開口
３ 液体吐出手段
４ 混合液
５ 第一原料
６ 第二原料の溶液
７ 減圧手段
DESCRIPTION OF SYMBOLS 1 Reaction container 2
Claims (7)
下記の構成を具備することを特徴とする、
反応容器、前記反応容器は、前記混合液が貯留され、又は連続的に供給され、この反応容器内で前記化学反応が起こる、
筒状体、前記筒状体の下端の開口は、前記反応容器内の混合液の液面よりも下方に配置され、この筒状体の内部を通じて、前記第一原料が、前記反応容器へ供給される、
液体吐出手段、前記液体吐出手段は、前記筒状体の内部を通じて、液体を前記反応容器の内部へ吐出する。 In the liquid mixture containing the first raw material containing at least one kind of chemical substance and the second raw material containing at least one kind of chemical substance, a chemical reaction accompanied by the generation of gas is caused and the objective is made in the liquid mixture A reactor used to produce a reaction product comprising:
It has the following configuration,
In the reaction vessel, the reaction vessel stores the liquid mixture or is continuously supplied, and the chemical reaction occurs in the reaction vessel.
The cylindrical body, the opening at the lower end of the cylindrical body is disposed below the liquid level of the mixed liquid in the reaction vessel, and the first raw material is supplied to the reaction vessel through the inside of the cylindrical body. To be
The liquid discharge means and the liquid discharge means discharge liquid into the reaction container through the inside of the cylindrical body.
前記液体吐出手段が、前記反応容器内の混合液の一部を取り出して、この混合液を前記反応容器の内部へ吐出する。 The reactor according to claim 1,
The liquid discharge means takes out a part of the mixed solution in the reaction vessel and discharges the mixed solution into the reaction vessel.
前記液体吐出手段が、前記第二原料の溶液を前記反応容器の内部へ吐出する、
前記反応容器は、この反応容器に貯留されている混合液の量が一定量を超えた場合に、前記混合液を反応容器の外部に導出して、反応容器内に貯留されている混合液の量を前記一定量に維持する。 The reactor according to claim 1,
The liquid discharge means discharges the solution of the second raw material into the reaction vessel;
When the amount of the liquid mixture stored in the reaction container exceeds a certain amount, the reaction container leads out the liquid mixture to the outside of the reaction container, and the liquid mixture stored in the reaction container Maintain the amount at the constant amount.
前記筒状体の内部の気圧を大気圧未満まで減圧する減圧手段を具備する。 The reactor according to claim 1,
Depressurization means for depressurizing the pressure inside the cylindrical body to less than atmospheric pressure is provided.
前記減圧手段が、前記筒状体の内部の気体を吸引して捕集し、この気体を浄化し、浄化後の前記気体を外部に放出する。 The reactor according to claim 4, wherein
The decompression means sucks and collects the gas inside the cylindrical body, purifies the gas, and releases the purified gas to the outside.
前記第一原料が炭酸塩又は重炭酸塩であり、前記第二原料が酸である。 The reactor according to claim 1,
The first raw material is carbonate or bicarbonate, and the second raw material is acid.
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2006
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