JP2008036485A - 流体処理方法、流体処理容器および流体処理装置 - Google Patents

Abstract

【課題】流路内での流体の接触を積極的に行い、流体の速度分布を減少し、流路内で流体の混合または反応を良好に行うことができる流体処理容器を提供する。
【解決手段】複数の流体１１、１２を流すための流路１３を備え、流路１３の内壁１４に電圧を印加して進行波を生起させる圧電体１を有し、前記進行波の存在下で複数の流体を混合または反応させる流体処理容器。前記進行波は圧電体に電圧を印加して生起する機械的ひずみである。前記圧電体は、１２８°回転Ｙ板Ｘ伝播ＬｉＮｂＯ₃の単結晶からなる。前記圧電体に電圧を印加する櫛歯状電極を有する。
【選択図】図１

Description

本発明は、流体処理方法、流体処理容器および流体処理装置に関し、特にマイクロ空間反応場を利用した流体処理方法、流体処理容器および流体処理装置に関するものである。
する。

近年マイクロ化学プラントという言葉が聞かれるようになった。これはマイクロ空間反応場を利用して、混合および反応、乳化、分離、抽出、熱交換（加熱もしくは冷却）等のプロセスを効率よく行うものである。

マイクロリアクタは、分子の拡散距離が短くてすむために反応時間が非常に短く、熱容量も小さいので熱交換も容易で、少量生産であれば単位投入原料当りの反応生成物の収率が向上するという特徴を有している。こうした従来のマイクロリアクタには、例えば特許文献１が挙げられる。また、特許文献２には、流路の閉塞を回避する方法として、シース状の二重管を用いて微粒子の製造を行う方法が開示されている。
特公昭６３−０３４２３６号公報 特開２００３−２１５７３８号公報

図８に示す様に、従来の微小流路を用いたマイクロリアクタでは、流路３１の壁面３２近傍では流速が遅く、流路の中央部３３では流速が速いという速度分布が生じることがあった。このために、流路内に複数の流体を流し、前記流路内で複数の流体を混合または反応させて微小粒子を析出させる反応系においては、流路内の位置に依存して粒子成長速度が異なり、粒子径分布が広がる問題があった。同様に化学反応においても、流路内の速度分布の存在は、反応の均一性の観点から好ましいものでない。また従来のマイクロリアクタは単純な拡散現象に基づいて混合が行われるために、拡散の遅い物質、粘度の高い物質の混合は不利であった。

本発明は、この様な背景技術に鑑みてなされたものであり、流路内での流体の接触を積極的に行い、流体の速度分布を減少し、流路内で流体の混合または反応を良好に行うことができる流体処理方法および流体処理容器を提供するものである。

また、本発明は、前記流体処理容器を用いた流体処理装置を提供するものである。

上記課題を解決するための流体処理方法は、複数の流体を流すための流路を備え、前記流路内で複数の流体を混合または反応させる流体処理方法であって、前記流路の内壁に生起させた進行波の存在下で複数の流体を混合または反応させることを特徴とする。

上記課題を解決するための流体処理容器は、複数の流体を流すための流路を備え、前記流路内で複数の流体を混合または反応させる流体処理容器であって、前記流路の内壁に進行波を生起させ、前記進行波の存在下で複数の流体を混合または反応させる進行波生起手段を有することを特徴とする。

前記進行波は圧電体に電圧を印加して生起する機械的ひずみであることが好ましい。
前記流路の少なくとも一部は圧電体からなることが好ましい。
前記圧電体は、１２８°回転Ｙ板Ｘ伝播ＬｉＮｂＯ₃の単結晶からなることが好ましい。

前記圧電体に電圧を印加する櫛歯状電極を有することが好ましい。
上記課題を解決するための流体処理装置は、上記の流体処理容器に供給する流体を貯留する供給流体貯留手段と、前記流体処理容器から流出した流体を貯留する流出流体貯留手段と、前記流体処理容器に流体をみたす補助供給手段と、前記補助供給手段および前記流体処理容器を駆動および制御するための流体制御手段とを備えることを特徴とする。

本発明は、流路内での流体の接触を積極的に行い、流体の速度分布を減少し、流路内で流体の混合または反応を良好に行うことができる流体処理方法および流体処理容器を提供できる。

また、本発明は、前記流体処理容器を用いた流体処理装置を提供できる。

以下、本発明を詳細に説明する。
本発明の流体処理容器は、少なくとも２つ以上の流入口と、少なくとも一つ以上の流出口を有し、物質の異なる流体どうしを、混合または少なくとも一つ以上の化学的または生化学的反応を行うための容器である。

図１は本発明の流体処理容器の一実施態様を示す概略図である。図１において、本発明の流体処理容器は、複数の流体１１、１２を流すための流路１３を備え、流路１３の少なくとも内壁１４に、進行波を生起させる圧電体１を有し、前記進行波の存在下で複数の流体を混合または反応させる進行波生起手段を有することを特徴とする。前記進行波は圧電体に電圧を印加して生起する機械的ひずみである。

流路の形状は図１に示すように上下に配置された圧電体１のうち、片面または両面が圧電体で、両板の間には、少なくとも１枚の中板２が挟み込まれて、異なる物質の流体が搬送される構造になっている。流路の外側の圧電体１上に櫛歯電極４を設けてあり、このような構造とすると、電極と干渉することなく流路を構成することができるが、特に流路の外側でなくても良い。このとき流路内に十分進行波が伝わるように、圧電材料の板厚は、進行波の波長以下とすることが望ましい。

図２は、流体中に放出される進行波の方向を示す説明図である。流体（液体）は、図中の矢印→で示される方向に力を受け、積極的に混合される。このときの放出角度Θは固体表面を伝わる波と液中を伝わる波の、波長整合条件が成立する方向となり、下記の式（１）で表される。

λ_WLは流体中に放出された進行波の波長、λ_Lは固体表面を伝播する進行波の波長を示す。
また流体処理容器の構造は、必ずしも閉じた構造でなく、単に板を重ね合わせた構造でもよい。その理由は表面波の発生する櫛型電極部分に、集中して液体の運動が起こるためである。なお流れる流体の厚みは、数ミリ以下、望ましくは１ｍｍ以下である方が、マイクロリアクタの特徴を維持する上で望ましい。溶液が流れる流路の内側には、腐食防止等の理由で、テフロン（登録商標）等のコーティングを施しても構わない。

前記流体処理容器は、流路内の内壁に進行波を生じ、壁面近傍の流速を向上させること、すなわち前記進行波を前記流体に伝達させ、前記進行波の発生手段が圧電性の材料上に設けられた電極に電圧を印加することによるものである。前記流路内の内壁の表面に発生する進行波によって流体が搬送される。また同時に進行波すなわち表面波の一部は流体中に伝達し、その方向は物質の異なる流体どうしを混合させる方向に力が及ぶため、流体は単純な拡散と異なり、積極的に混合される。圧電体上に構築された電極に周期的波形を印加することができる櫛歯状の電極を用いることができる。

流体処理容器は構造が単純で、圧電体を流路壁面内側に直接、又は異なる材質のコーティングを介して、流体に音波が伝わる構造であればよい。圧電体の材料は、例えばＰＺＴ、ＬｉＴａＯ₃、ＬｉＮｂＯ₃などのペロブスカイト系物質、ＺｎＯ、Ａｌ₂Ｏ₃、水晶などの酸化物、ＰＶＤＦ、その他の圧電性高分子材料が用いることができる。圧電体は、流路の周囲（円筒状流路）、上下（平板状流路）、四面（四角柱状流路）に配置することができ、その上に電極を配置することができる。

電極は、流体の進行方向に沿って櫛歯状に並べ、交流電界を印加することによって、その方向に進行波を発生させることが出来る。櫛歯状電極は、単相または三相の交流が印加できるような構造のもので、例えば図３乃至図５に示す電極が挙げられる。図４は、３相交流で駆動するための電極であり、図４は平面から見た図では解りにくいが、一つの電極はショートしないようエアギャップを設けてある。これに対し図５ではメアンダ型の電極であり、１プロセスで３相を駆動できる電極パターンを形成できる。また図３乃至図５では、各電極からワイヤーボンドで電極パッドまで引き出しているが、必ずしもこのようにする必要はない。

本発明は、流路内の壁面自体が運動し、壁面で流速がゼロとならないため速度分布を持たない。壁面の運動によって、積極的に混合がなされる方向に反応すべき溶液は力を受けるため、単純な拡散に比べ早く混合できる。同時に、拡散の遅い物質、粘度の高い物質の混合にも有利である。表面波の振動が流路内固形物の付着を防止してくれるため、ナノ粒子等の生成反応にも流路の閉塞もまねきにくい。また構造上、平面流路どうしの反応溶液の混合となるため、従来の管の細い単一リアクターよりも生産量を増やすことに関しては好都合でありながら、熱交換性にも優れたリアクター、混合器となる。

以下、実施例を示し本発明をさらに具体的に説明する
実施例１
１２８°回転Ｙ板Ｘ伝播ＬｉＮｂＯ₃の単結晶０．２５ｍｍ（厚さ）に図５のようなメアンダ型の電極を作製する。そのとき材料の表面弾性波の速度（ｖ）は約４０００ｍ／ｓｅｃ、駆動周波数を８ＭＨｚとして、電極の周期波長が０．５ｍｍ、電極交差幅が１０ｍｍ、１本の電極太さは８０μｍ、３０対である。電極に電圧が加えやすいように三相の電極それぞれに２ｍｍ×４ｍｍ□の電極パッド用意し、２．５４ｍｍピッチで配置する。また溶液を流路内に供給するために、それぞれＬｉＮｂＯ₃板の一端に穴あけ加工し、液漏れしないよう、ホルダーにＯリングを挟んで固定することによってチュービングを取り付けられる。穴あけ加工は２ｍｍΦの穴をあける。図６に外形を示す。

流体処理容器は、同じ形状の２枚のＬｉＮｂＯ₃板と、１枚のガラス製の中板で構成される。中板とＬｉＮｂＯ₃板の高さは、厚膜レジストＳＵ８の高さで決められ、三枚を合わせた後、二液性のエポキシ樹脂で両サイドをコーキングする事によって作製される。

（電極パターンの作製）
１２８°回転Ｙ板Ｘ伝播ＬｉＮｂＯ₃の単結晶０．２５ｍｍ、１００ｍｍ（４インチ）ウエハを超純水に浸し、超音波５分洗浄する。次にアセトンで同じく超音波５分洗浄する。自動製膜装置で、クロム１００Å、金１０００Åをウエハに製膜する。レジストＡＺ−１５００をスピンコート（５００ｒｐｍ−５秒、３０００ｒｐｍ−３０秒）する。９０℃−２０分間オーブンでベークする。アライナーでアライメント後、露光条件として６０ｍＪ／ｃｍ²で露光する。ＭＩＦ３１２（クラリアント社の商標）を超純水で１：１希釈し、露光したウエハを目視下、十数秒現像する。流水中でＭＩＦ３１２を洗い流し、オーブンで１２０℃−５分ベークする。

作製パターンの仕様を以下に示す。
表面弾性波の速度：約４０００ｍ／ｓｅｃ
駆動周波数：８ＭＨｚ
電極の周期波長：０．５ｍｍ
電極交差幅：１０ｍｍ
電極太さ：８０μｍ
対数：３０対
構造：メアンダ型
なお電極に電圧が加えやすいように、２ｍｍ×４ｍｍ□の電極パッド５を、２．５４ｍｍピッチで三相の電極それぞれに引き出せるよう配慮してある（図６参照）。

次に金エッチング液で約３０秒、目視下で金のエッチングを行う。水洗後、同様にクロムエッチング液でクロムのエッチングを行う。水洗後、アセトンで５分超音波洗浄を２回、次にエタノールで超音波洗浄５分１回行い、窒素ブローにより水滴を除去する。

（穴加工）
以上の電極作製が終了した基板に、液体を流路に導くための穴あけ貫通加工を行う。穴は２ｍｍΦとする。

（流路作製）
流路作製にあたって、穴加工の済んだＬｉＮｂＯ₃を超純水−超音波２分洗浄、アセトン−超音波２分洗浄後、電極と反対側の裏面に厚膜レジストＳＵ８をスピンコート（５００ｒｐｍ−５秒、２０００ｒｐｍ−３０秒）する。続いて９５℃−２０分間オーブンでベークする。アライナーでアライメント後、露光条件として６０ｍＪ／ｃｍ２で露光する。続いて６５℃−１分、９５℃−５分間オーブンでベークする。ＳＵ８デベロッパーで、６分間現像し、ＩＰＡでリンス、乾燥させる。

（切断）
難削材用のディスコブレード（粒径＃６００）でカッティングを行い圧電体基板を作製する。

（中板の作成）
レーザー加工機で図面に基づいて、ガラス（厚さ０．２５ｍｍ）を切断加工してガラス基板を作製する（図６参照）。

（張り合わせ）
圧電体基板をＳＵ８の残された面を向かい合わせにしてガラス基板を挟み込み、３枚の構造としたところに、２液性のエポキシ樹脂系接着剤で、周囲（流出面以外について）をコーキングする。

実施例２
（流体処理装置の構成）
図７に流体処理装置の概略図を示す。流体処理容器７に供給する流体を貯留するための供給流体貯留容器８（原料Ａ）と供給流体貯留容器９（原料Ｂ）が配管を通して補助供給用のポンプ２０に接続され、その下流に配置される逆止弁２１を通して流体処理容器７によって混合される。流体処理容器７の下流には流出物を貯留するための流出流体貯留２２が配置され、液面レベルセンサ２３による貯留量情報がパソコン２６に与えられる。また補助供給用のポンプ２０のコントローラ２５と流体処理容器７を駆動、制御するためのコントローラ２４があり、同じくパソコン２６によって制御される。

（ピグメントイエロー７４の合成）
（原料Ａの調整）
２−メトキシ−４−ニトロアニリン３．４５ｇ（０．０２１モル）を、超純水７５ｇ、３５％塩酸水溶液５．４５ｇ（０．０５２モル）に加え、メタノールを加えたアイスバス中にて攪拌しながら０℃に冷却する。その後亜硝酸ナトリウム１．４５ｇ（０．０２１モル）を２ｍｌの水に溶解後添加し、６０分間攪拌後、スルファミン酸０．２ｇ（０．００２１モル）を加えて亜硝酸を消去し、ジアゾニウム塩溶液とする。以上を容器８に流し込む。

（原料Ｂの調整）
また、ｏ−アセトアセトアニシジド４．４５ｇ（０．０２１４モル）を超純水７５ｇ、水酸化ナトリウム１．２４４ｇ（０．０３１１モル）と共に溶解し、カップラー溶液とする。上記カップラー溶液１ｍｌ当たり、スチレン―アクリル共重合体ポリマーを０．０３ｇ溶かし、１０ｍＭの濃度になるように、予め作製しておいたトリスヒドロキシメチルアミノメタン１Ｍ溶液を添加する。以上を容器９に流し込む。

（流体処理装置の作動）
予め用意されたシークエンスプログラムによって、補助供給用のポンプ２０を駆動し、流路内に原料Ａと原料Ｂを満たす。流体処理容器７に１２０°づつ位相の異なる三相交流、サイン波、２０Ｖｐｐ、８ＭＨｚの波形を印加、駆動する。液面レベルセンサ１３の信号フィードバックにより自動的に終了する。

実施例３
（血中Ｃ反応性蛋白質の検出）
市販の臨床検査試薬から、抗ヒトＣＲＰ抗体感作ラテックス溶液を１０μｌ、ピペットマンに取り、実施例１のデバイスの穴に注入する。ＥＤＴＡ入りの採血管から全血５μｌを取り、溶血剤５μｌと混合、全量１０μｌをピペットマンに取り、実施例１のデバイスのもう一つの穴に注入する。次に実施例２と同様に波形を印加し、溶液を混合する。混合後、ラテックス凝集の有無を確認する。

本発明の流体処理容器は、流路内での流体の接触を積極的に行い、流体の速度分布を減少し、流路内で流体の混合または反応を良好に行うことができるので、化学、食品、医薬品製造プロセス、臨床検査等分析検出システムに利用することができる。

本発明の流体処理容器の一実施態様を示す概略図である。 流体中に放出される進行波の方向を示す説明図である。 本発明の櫛歯電極パターンの一形態を表す図である。 本発明の櫛歯電極パターンの一形態を表す図である。 本発明の櫛歯電極パターンの一形態を表す図である。 本発明の実施例１の流体処理容器を示す概略図である。 本発明の流体処理装置の一実施態様を示す概略図である。 従来の流体処理容器を示す概略図である。

符号の説明

１ 圧電体
２ 中板
３ リブ（流路高さを決定するための）
４ 櫛歯電極
５ 電極パッド
６ 液体を流路に導くための穴
７ 流体処理容器
８ 容器（原料Ａ）
９ 容器（原料Ｂ）
１１、１２ 流体
１３ 流路
１４ 内壁
２０ 補助供給用のポンプ
２１ 逆止弁
２２ 流出物を貯留するための容器
２３ 液面レベルセンサ
２４ 混合容器７を駆動、制御するためのコントローラ
２５ 補助供給用のポンプのコントローラ
２６ パソコン
３１ 流路
３２ 壁面
３３ 中央部
３４、３５ 流体

Claims (8)

1. 複数の流体を流すための流路を備え、前記流路内で複数の流体を混合または反応させる流体処理方法であって、前記流路の内壁に生起させた進行波の存在下で複数の流体を混合または反応させることを特徴とする流体処理方法。
2. 前記進行波は圧電体に電圧を印加して生起する機械的ひずみである請求項１に記載の流体処理方法。
3. 複数の流体を流すための流路を備え、前記流路内で複数の流体を混合または反応させる流体処理容器であって、前記流路の内壁に進行波を生起させ、前記進行波の存在下で複数の流体を混合または反応させる進行波生起手段を有することを特徴とする流体処理容器。
4. 前記進行波は圧電体に電圧を印加して生起する機械的ひずみであることを特徴とする請求項３に記載の流体処理容器。
5. 前記流路の少なくとも一部は圧電体からなることを特徴とする請求項３または４に記載の流体処理容器。
6. 前記圧電体は、１２８°回転Ｙ板Ｘ伝播ＬｉＮｂＯ₃の単結晶からなることを特徴とする請求項３乃至５のいずれかの項に記載の流体処理容器。
7. 前記圧電体に電圧を印加する櫛歯状電極を有することを特徴とする請求項３乃至６のいずれかの項に記載の流体処理容器。
8. 請求項３乃至７のいずれかに記載の流体処理容器に供給する流体を貯留する供給流体貯留手段と、前記流体処理容器から流出した流体を貯留する流出流体貯留手段と、前記流体処理容器に流体をみたす補助供給手段と、前記補助供給手段および前記流体処理容器を駆動および制御するための流体制御手段とを備えることを特徴とする流体処理装置。

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