JP2008013656A - ソルベントソルトミリングに適した塩 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】ソルベントソルトミリングに使用する無機塩として、硫酸カリウム、好ましくは平均粒子径が50μm以下の硫酸カリウムを使用する。
【選択図】なし
Description
さらに詳しくは、本発明は、無機塩として塩化ナトリウムを使用することなく、より色彩が鮮やかとなるよう有機顔料の微粒子化が可能となり、工程の短縮化ができ、且つ使用した無機塩の回収にかかる費用を軽減し、設備の腐食の少ないソルベントソルトミリングに関する。
なお、本発明におけるソルベントソルトミリングとは、顔料、無機塩及び有機溶剤を機械的に混合することを意味する。
近年、上記等の電化製品の精彩化ニーズにより、有機顔料の微細化が行われている。有機顔料の微細化として、特許文献1に代表されるよう、有機顔料を水溶性無機塩(A)及び(A)が溶解しない水溶性有機溶媒(B)と共に機械的に混練した後、(A)、(B)を除去してなる処理顔料であるカラーフィルター用着色組成物が開示されているが、最近、電化製品に用いられる有機顔料として使用するには、微粒化のために処理時間を長くするという問題点があった。
また、ソルベントソルトミリングは、上述するように顔料、無機塩及び有機溶剤を機械的に混合する方法として本発明以前の公知の技術(特許文献2、特許文献3、特許文献4)であって、このソルベントソルトミリングで使用される水溶性無機塩は塩化カルシウム、芒硝、硫酸アンモニウム等が挙げられるが、最も多用される原料は、価格の安さ、結晶の硬さの面から塩化ナトリウムである。
上述するソルベントソルトミリングで使用する有機顔料をさらに微細化した微粒子とするために、上記公知技術ではソルベントソルトミリング時の水溶性無機塩を微粒化したり、有機顔料と塩の比率で塩の比率を高めたり、ソルベントソルトミリングに費やす時間を延長することにより対応してきた。
しかしながら、近年、液晶カラーディスプレイ、電子写真複写機のカラートナーの出荷数量の増大の必要に対応しつつ、作業工程の省力化、経済性の向上の必要からソルベントソルトミリングに費やす時間の短縮化が望まれている。
ところで、ソルベントソルトミリングに一般的に使用されている塩化ナトリウムは、温度による溶解度差がほとんど無く、回収するためには濃縮工程が必要となり、多量の廃水を処理するためには製塩工程に代表される真空蒸発缶等の設備が必要となる。また、塩化ナトリウムは、設備を腐食させることが知られており、耐蝕材を選定する必要があり、設備にかかる価格を引き上げている。
媒体攪拌ミルによる粉砕の場合、分散エネルギーは運動エネルギー方程式であるe=1/2mv2が考えられており、同一粒径であると、粉砕エネルギーは媒体の質量mに依存するため比重の大きいものが有効となる。ソルベントソルトミリングに使用される代表的無機塩である塩化ナトリウム、塩化カリウムのそれぞれの比重は、2.164、1.988であるが、これに対して本発明で使用する硫酸カリウムの比重は2.662であるためより大きな粉砕エネルギーを持つ。
媒体攪拌ミルであるビーズミルにおいて、ビーズ径を選定する場合、被粉砕物の粒子径は、粉砕媒体の1/1000程度になるといわれている。よって、ソルベントソルトミリングに使用する水溶性無機塩の平均粒子径は、被粉砕物である有機顔料の粒子径にもよるが100μm以下が望ましく、特に平均粒径50μm以下が望ましい。
また、塩化ナトリウムに代表される塩素イオンは金属の腐食させる度合いが高いが、本発明で使用する硫酸カリウムは、北村義治著「防蝕技術の実際−改訂版−」(S55.2.10発行)耐蝕データ集を参考してみると、塩化ナトリウムより腐食度合いが低いと判断される。そのため、本発明で使用する硫酸カリウムは、塩化ナトリウムほどの耐腐食設備の必要なく、設備にかかる費用が少なく、耐用年数の長寿命化がはかれる。本発明により、より色彩が鮮やかとなるよう有機顔料のさらなる微粒子化が可能となり、工程の短縮化ができ、また、回収にかかる費用を軽減し、設備の腐食を押さえることができる。
以下に実施例を挙げて本発明を説明するが、本発明は、実施例により何ら限定されるものではない。
平均粒径150μmの粗製銅フタロシアニン100重量部に平均粒径5μmの硫酸カリウム1000重量部、ジエチレングリコール250重量部を双腕型テストニーダーで100〜110℃、4時間混練した。混練後、80℃の1%希硫酸水溶液6L中に投入後、撹拌し、水溶性成分を完全に溶解後、濾過、酸フリーまで水洗し、濾別された顔料を90〜100℃で乾燥した。乾燥品を透過型電子顕微鏡で一次粒子径を確認した。
実施例1の平均粒径5μmの硫酸カリウムの代わりに、平均粒径10μmの硫酸カリウムを用い同様の操作を行った。
実施例1の平均粒径5μmの硫酸カリウムの代わりに、平均粒径50μmの硫酸カリウムを用い同様の操作を行った。
実施例1の平均粒径5μmの硫酸カリウムの代わりに、平均粒径100μmの硫酸カリウムを用い同様の操作を行った。
平均粒径150μmの粗製銅フタロシアニン100重量部に平均粒径5μmの塩化ナトリウム1000重量部、ジエチレングリコール250重量部を双腕型テストニーダーで100〜110℃、4時間混練した。混練後、80℃の1%希硫酸水溶液6L中に投入後、撹拌し、水溶性成分を完全に溶解後、濾過、酸フリーまで水洗し、濾別された顔料を90〜100℃で乾燥した。乾燥品を透過型電子顕微鏡で一次粒子径を確認した。
比較例1の平均粒径5μmの塩化ナトリウムの代わりに、平均粒径10μmの塩化ナトリウムを用い同様の操作を行った。
比較例1の平均粒径5μmの塩化ナトリウムの代わりに、平均粒径50μmの塩化ナトリウムを用い同様の操作を行った。
比較例1の平均粒径5μmの塩化ナトリウムの代わりに、平均粒径100μmの塩化ナトリウムを用い同様の操作を行った。
現在の有機顔料を使用する液晶カラーディスプレイ、電子写真複写機に代表される電化製品に用いられる有機顔料の粒子径は、0.001μm〜0.1μmの求められる現状を前提にして、硫酸カリウム(本発明)と塩化ナトリウム(比較)を使用した実施例・比較例表1の結果をみてみると、実施例と比較例では同じ処理時間では、より微細化した有機顔料粒子を得られることがわかった。すなわち、実施例1と比較例1を対比すると、ソルベントソルトミリングの処理時間は同じ4時間であるが、得られた有機顔料の一次粒子径は、実施例1では0.03μmであり、比較例1では0.05μmである。他の比較例・実施例においても同様に同じ粒子径の場合は、いずれも本発明の硫酸カリウムを使用した方がより微細化した有機顔料が得られている。
このことは、本発明の硫酸カリウムは平均粒子径を100μm以下においては、従来のソルベントソルトミリングに用いられている塩化ナトリウムに比較して、同一粒子径の顔料を得るには短時間で得られるという効果のあることを示すものである。また、上記効果は、硫酸カリウムの平均粒子径が、50μm以下においてその効果の著しいこともわかった。
Claims (2)
- 硫酸カリウムを使用することを特徴とするソルベントソルトミリング。
- 請求項1記載の硫酸カリウムの平均粒子径が50μm以下であることを特徴とするソルベントソルトミリング。
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