JP2007529576A - Natural plant cell wall compositions and methods of use - Google Patents
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Abstract
【課題】 天然の植物細胞壁構造をカプセル化剤として利用することにある。
【解決手段】 比較的無傷の壁構造を特徴とする天然の植物細胞壁組成物とその組成物のミクロカプセル化剤としての利用に関する。好ましい例においてオート麦／大麦等の穀粉（フラワー）由来の天然細胞壁組成物であって、その天然細胞壁組成物は主としてベータ−グルカンからなっている。
【解決手段】 図５PROBLEM TO BE SOLVED: To use a natural plant cell wall structure as an encapsulating agent.
The present invention relates to a natural plant cell wall composition characterized by a relatively intact wall structure and its use as a microencapsulating agent. In a preferred example, a natural cell wall composition derived from flour such as oat / barley, the natural cell wall composition being mainly composed of beta-glucan.
SOLUTION: FIG.
Description
本発明は比較的無傷の細胞壁構造を有する天然の（ネイティブ）植物細胞壁組成物およびその組成物をマイクロ・カプセル化剤として使用することに関する。 The present invention relates to natural (native) plant cell wall compositions having a relatively intact cell wall structure and the use of the compositions as microencapsulating agents.
カプセル化（被包）（エンキャプシュレーション）は被カプセル化物である１つの材料を被覆材料中に取り込みカプセルを形成する工程である。生成するカプセルは例えば被カプセル化物を特殊な環境から必要な時間、場所または条件に到達し、被覆材料の構造が分解して被カプセル化物が解放されるまで保護することを含む数多くの用途に用いることができる。カプセル化技術は医薬、食品成分および化粧品工業を含む種々の産業において、通常カプセル化された医薬または組成物が被カプセル化物の解放のための必要な場所、時間または条件が到達するまで保護されることを確実にするために用いることができる。 Encapsulation (encapsulation) is a process in which one material, which is an encapsulated product, is taken into a coating material to form a capsule. The resulting capsules are used in numerous applications including, for example, protecting the encapsulated material from a special environment until the required time, place or condition is reached and the structure of the coating material is broken down to release the encapsulated material. be able to. Encapsulation technology is protected in various industries, including the pharmaceutical, food ingredient and cosmetic industries, usually until the encapsulated medicine or composition reaches the required place, time or condition for release of the encapsulated material Can be used to ensure that.
消化器官への医薬の供給のためのカプセル化メディアは良く知られている。一般に、被覆または壁の性質は被カプセル化物を物理的損失、被カプセル化物の酸化による分解から保護し、あるいは周囲環境からの保護を提供する。
そのようなものとして、被覆が曝される環境との関連で被覆または壁の性質は被カプセル化物が解放される方法で測定される。従って、特殊な用途として、その分解を可能にする被覆の特殊な性質が被カプセル化物の解放を目標とした特殊な時間、場所または条件に適していることが望ましい。
Encapsulation media for the delivery of medicines to the digestive tract are well known. In general, the nature of the coating or wall protects the encapsulated material from physical loss, degradation due to oxidation of the encapsulated material, or provides protection from the surrounding environment.
As such, the nature of the coating or wall in relation to the environment to which the coating is exposed is measured in a way that the encapsulated material is released. Therefore, for special applications, it is desirable that the special properties of the coating that allow its degradation be suitable for the specific time, location or conditions aimed at releasing the encapsulated material.
カプセルは一般にそれらの粒子の大きさに従ってマクロ（粒子直径＞５０００ミクロンを持つもの）、ミクロ（粒子直径０．２〜５,０００ミクロンを持つもの）およびナノ等に分類される。異なったカプセルの大きさには種々の用途がある。例えばミクロのカプセル化には種々の食品および非食品の工業的用途がある。最も広く用いられるミクロ・カプセル化の技術はＤｚｉｅｚａｋのＦｏｏｄ Ｔ−ｅｃｈｎｏｌｏｇｙ４２：１３６，１９８８に記載されている押出しおよびスプレー乾燥である。 Capsules are generally classified according to their particle size into macro (having a particle diameter> 5000 microns), micro (having a particle diameter of 0.2 to 5000 microns), nano, and the like. Different capsule sizes have different uses. For example, microencapsulation has various food and non-food industrial uses. The most widely used microencapsulation technique is extrusion and spray drying as described in Dziezak's Food T-technology 42: 136, 1988.
一例として、改良された澱粉およびデキストリン／サイクロデキストリンは広くカプセル化のための壁材料として使用されている。これらの壁材料は化合物を分解（例えば酸化的、光的等）から保護するが、一旦摂取されると、それらは腸液中で速やかに溶解され、腸のアミラーゼ酵素によって消化される。壁材料の厚さは解放の時間を調整するように設計され、これによって人間／動物の腸管中で化合物の抑制された解放に柔軟性を与えることになる。 As an example, improved starch and dextrin / cyclodextrin are widely used as wall materials for encapsulation. These wall materials protect the compound from degradation (eg, oxidative, optical, etc.), but once ingested they are rapidly dissolved in the intestinal fluid and digested by the intestinal amylase enzyme. The thickness of the wall material is designed to adjust the time of release, thereby providing flexibility for the controlled release of the compound in the human / animal intestine.
脂質基質の壁材料（モノーおよびジグリセライド等）の如き他の材料は、ある温度で壁材料が溶融することで被カプセル化物の解放を行わせる。 Other materials, such as lipid matrix wall materials (such as mono- and diglycerides) allow the encapsulation to be released by melting the wall material at a certain temperature.
知られているように、植物繊維の細胞壁はセルロース、ベータ−グルカン、ペントサン／ヘミ−セルロース、グルコマンナン、ガラクトマンナン、蛋白質（プロテイン）、リグニン、ペクチンおよび他の化合物のような種々のバイオ−分子化合物からなっている。これらの化合物細胞壁中の割合は、植物種が異なる毎に変化する。 As is known, the cell walls of plant fibers are composed of various bio-molecules such as cellulose, beta-glucan, pentosan / hemi-cellulose, glucomannan, galactomannan, protein (protein), lignin, pectin and other compounds. It consists of a compound. The proportion of these compound cells in the cell wall varies with different plant species.
その結果、異なった植物種からの細胞壁材料の性質もまた水溶解性およびカプセル化効率のような特殊な物理化学的パラメータと酵素消化率および内蔵での微生物発酵性の如き生理学的パラメータの双方の項目において変化する。 As a result, the properties of cell wall materials from different plant species also include both special physicochemical parameters such as water solubility and encapsulation efficiency and physiological parameters such as enzyme digestibility and built-in microbial fermentability. Varies with items.
以前には、天然の植物細胞壁構造は精製されたこともなかったし、またカプセル化材料として利用されたこともなかった。しかしながら、カプセル化材料としてこのような材料の需要が出てきたが、これは色々な植物の細胞壁構造の物理化学的および生理学的な性質が、特殊な目標用途用のカプセル化材料を設けるに当たって柔軟性を与えるからである。 In the past, the natural plant cell wall structure has never been purified or used as an encapsulating material. However, there has been a demand for such materials as encapsulating materials, because the physicochemical and physiological properties of various plant cell wall structures are flexible in providing encapsulating materials for special target applications. Because it gives sex.
ベータ−グルカンの特殊な例において、ベータ−グルカンに富む大麦およびオート麦穀粒（全粒または精白物）からの天然の細胞壁構造はミクロカプセル化用の被覆材料として使用されて来なかった。澱粉、デキストリンおよびサイクロデキストリンに比べてベータ−グルカンの人間の腸管内での特有の性質は特殊な目標用途のための魅力的な被覆材料になることである。特に、ベータ−グルカンの性質はi)澱粉に比べて人間の腸管の中／遠位区域内で体温で変化する溶解度（穀粒からの分離中に用いられた処理パラメータに依存する）、ii)ベータ−グルカンを消化できる人間の腸管の前位区域内で酵素が存在しないこと、iii)人間の腸管の遠位区域での微生物（ミクロ−フローラ）が発酵（ベータ−グルカンを消化できる）、iv)ベータ−グルカンはニュートラスューティカルであり、およびv)ベータ−グルカンは極めて低カロリー化合物であることを含んでいる。 In a special case of beta-glucan, the natural cell wall structure from barley and oat kernels (whole or refined) rich in beta-glucan has not been used as a coating material for microencapsulation. The unique property of beta-glucan in the human intestinal tract compared to starch, dextrin and cyclodextrin is that it becomes an attractive coating material for special target applications. In particular, the properties of beta-glucan are i) solubility varying with body temperature in the middle / distal area of the human intestine compared to starch (depending on the processing parameters used during separation from the kernel), ii) No enzyme is present in the anterior segment of the human intestinal tract capable of digesting beta-glucan, iii) microorganisms (micro-flora) in the distal segment of the human intestine are fermented (can digest beta-glucan), iv It includes :) beta-glucan is neutral, and v) beta-glucan is a very low calorie compound.
かくして特にカプセル化剤として更に特別にはベータ−グルカンが天然の細胞壁構造を含んでいる場合のカプセル化剤としての需要が出て来ている。 Thus, there is a growing demand as an encapsulating agent, particularly when beta-glucan contains a natural cell wall structure.
更にまた、異なった物理化学的および生理学的性質（セルロース、ベータ−グルカン、ペントサン／ヘミ−セルロース、グルコマンナン、ガラクトマンナン、プロティン、リグニン、ペクチンおよび他の化合物の色々な糖質を有する細胞壁構造の力で）を持つ構造の需要も他のカプセル化用途における利用として出て来ている。 Furthermore, cell wall structures with different carbohydrates of different physicochemical and physiological properties (cellulose, beta-glucan, pentosan / hemi-cellulose, glucomannan, galactomannan, protein, lignin, pectin and other compounds). The demand for structures with power) is also emerging for use in other encapsulation applications.
先行技術を考慮しても天然の植物細胞壁構造がこれまでにカプセル化剤として利用されて来なかったことが判る。 Considering the prior art, it can be seen that the natural plant cell wall structure has not been used as an encapsulating agent so far.
例えば、米国特許第６，５６２，４５９は水不溶性穀粒の多糖類（澱粉）からミクロスフェアを生産する方法を開示している。多糖類は溶剤に溶解し、沈殿剤を加えてミクロスフェアの生成と回収を行う。適当な溶剤はＤＭＳＯ、ホルムアマイド、アセタマイドまたは高ないしは低ｐＨの水溶液を含んでおり、適当な沈殿剤は水、ジクロロメタン、およびアルコール／水混合物を含んでいる。生産されるマクロスフェアは１ｎｍ〜１００μｍの直径で２５％までの球面偏差である。ミクロスフェアは医薬的用途において活性物質を配送するためのキヤリヤを含んで、カプセル化材料として活性物質の遅放性キャリヤとして等色々な目的に用いることができ、生物学的適合性であり生分解性であると述べられており、特に人間または動物の用途に有利である。この方法はα−結合のグルコースポリマー（植物源からの澱粉、アミロースおよびアミロペクチン、動物源からのグリコーゲンおよび微生物源からのデキストラン）および直鎖および分岐ポリマーの混合物を用いる。 For example, US Pat. No. 6,562,459 discloses a method for producing microspheres from a water-insoluble grain polysaccharide (starch). The polysaccharide is dissolved in a solvent, and a precipitant is added to produce and recover the microspheres. Suitable solvents include DMSO, formamide, acetamide, or high or low pH aqueous solutions, and suitable precipitants include water, dichloromethane, and alcohol / water mixtures. The produced macrospheres have a spherical deviation of up to 25% with a diameter of 1 nm to 100 μm. Microspheres contain carriers for the delivery of active substances in pharmaceutical applications, can be used for various purposes such as encapsulating materials as slow release carriers of active substances, are biocompatible and biodegradable Are particularly advantageous for human or animal use. This method uses α-linked glucose polymers (starch from plant sources, amylose and amylopectin, glycogen from animal sources and dextran from microbial sources) and mixtures of linear and branched polymers.
他の文献の米国特許出願第２００２／０１６４３７４は２５℃と３７℃の間で相変化して液体となり医薬発送システムとしての用途の生分解性の不溶性ポリマーを開示している。米国特許第６，５６９，４６３および米国特許第６，２４８，３６３は固体キャリヤで保持されたカプセル化被覆および活性剤を開示している。米国特許第５，５７３，７８３はキャリヤが医薬のナノ粒子で被覆されている低溶解性医薬の発送形成が開示されている。米国特許第５，５３４，２７０は無菌化されたナノ微粒子結晶医薬粒の製造法が開示されている。米国特許第６，６２４，３００および米国特許第６，３２３，３３８はベータ−グルカンをフィルムの形で濃縮する水性方法を開示している。そして米国特許第６，５００，４６３は可塑化できるマトリックス材料と液体可塑剤を含むカプセル化システムを開示している。 Another document, U.S. Patent Application No. 2002/0164374, discloses a biodegradable insoluble polymer for use as a pharmaceutical delivery system that changes phase between 25 ° C. and 37 ° C. to become a liquid. U.S. Pat. No. 6,569,463 and U.S. Pat. No. 6,248,363 disclose encapsulated coatings and active agents held by a solid carrier. U.S. Pat. No. 5,573,783 discloses the delivery formation of a low solubility drug in which the carrier is coated with drug nanoparticles. US Pat. No. 5,534,270 discloses a method for producing sterilized nanoparticulate crystalline pharmaceutical granules. US Pat. No. 6,624,300 and US Pat. No. 6,323,338 disclose aqueous methods for concentrating beta-glucan in the form of a film. U.S. Pat. No. 6,500,463 discloses an encapsulation system comprising a matrix material that can be plasticized and a liquid plasticizer.
天然の植物細胞壁構造をカプセル化剤として利用することにある。 It is to use natural plant cell wall structure as an encapsulating agent.
本発明によれば、微粒子構造を有する天然の植物細胞壁組成物が提供される。好ましい例においては、微粒子構造はハチの巣構造である。他の好ましい例においては、組成物はオート麦または大麦のフラワー由来であるか、および／または天然の植物細胞壁組成物は主体的にベータ−グルカンよりなっている。 According to the present invention, a natural plant cell wall composition having a fine particle structure is provided. In a preferred example, the fine particle structure is a honeycomb structure. In other preferred examples, the composition is derived from oat or barley flour and / or the natural plant cell wall composition consists essentially of beta-glucan.
本発明の更なる例によれば、ベータ−グルカン（ＢＧ）繊維濃縮生産物の製造方法は、フラワー（穀粉）とアルコールを混合してフラワー／アルコールのスラリーを形成するａ）段階、高ＢＧ含量を有する繊維残渣をアルコールから分離するｂ）段階、およびｂ）段階からの繊維残渣を少なくとも１回の追加処理段階にかけるｃ）段階からなっているが、この追加処理段階はｂ）段階からの繊維残渣をアルコールと混合して繊維残渣／アルコールのスラリーを形成し、そして繊維残渣／アルコールのスラリーを音波処理、プロテアーゼまたはアミラーゼ処理段階あるいは音波処理、プロテアーゼまたはアミラーゼ処理段階の組合せにかけ、然る後最終の繊維濃縮物を繊維残渣／アルコールのスラリーから分離することを含んでおり、反応条件が微粒子の天然の植物細胞壁構造を持つ繊維濃縮物を形成するように調整されることを特徴としている。 According to a further example of the present invention, a method for producing a beta-glucan (BG) fiber concentrate product comprises a) a step of mixing flour and alcohol to form a flour / alcohol slurry, high BG content B) stage for separating the fiber residue from the alcohol and c) stage for subjecting the fiber residue from stage b) to at least one additional treatment stage, this additional treatment stage from stage b) The fiber residue is mixed with alcohol to form a fiber residue / alcohol slurry, and the fiber residue / alcohol slurry is subjected to sonication, protease or amylase treatment step or a combination of sonication, protease or amylase treatment step, and thereafter Separating the final fiber concentrate from the fiber residue / alcohol slurry and reaction conditions It is characterized by being adjusted so as to form a fiber concentrate with native plant cell wall structure of the microparticles.
また更なる例によれば、本発明はカプセル化剤としての天然の植物細胞壁組成物の使用を提供する。 According to yet a further example, the present invention provides the use of a natural plant cell wall composition as an encapsulating agent.
また更なる例において、本発明は化合物を天然の植物細胞壁組成物中にカプセル化する方法を提供するが、この方法は天然の植物細胞壁組成物を被カプセル化物と被カプセル化物の天然の植物細胞壁組成物中への吸蔵（オクルージョン）を促進する条件下で混合するａ）段階と生成するカプセルを１つまたはそれ以上の適当な溶媒中で洗浄して被カプセル化物を含まない残渣をカプセルを傷付けることなく除去するｂ）工程からなっている。より特殊な例においては、ａ）段階の条件は天然の植物細胞壁組成物を部分的に溶解して被カプセル化物の天然の植物細胞壁組成物中への取り込みを容易にする。他の例においては、ａ）段階の前に、天然の植物細胞壁組成物はそれが水で湿めらされる前混合段階にかけられる。 In yet a further example, the present invention provides a method for encapsulating a compound in a natural plant cell wall composition, wherein the method comprises the natural plant cell wall composition to be encapsulated and the encapsulated natural plant cell wall. Mixing under conditions that promote occlusion in the composition a) and washing the resulting capsules in one or more suitable solvents to damage the capsules free of encapsulated residue It consists of b) process to remove without. In a more specific example, the conditions of step a) partially dissolve the natural plant cell wall composition to facilitate incorporation of the encapsulated product into the natural plant cell wall composition. In other examples, prior to step a), the natural plant cell wall composition is subjected to a pre-mixing step where it is moistened with water.
しかも他の例では、本発明は化合物を微粒子構造を有する天然の植物細胞壁組成物中にカプセル化する方法を提供するが、この方法は天然の植物細胞壁組成物を被カプセル化物と、天然の植物細胞壁組成物の部分的溶解を促進する条件下で混合するａ）段階、混合条件を調整して天然の植物細胞壁組成物を壁材料として沈殿させることによって被カプセル化物の取り込みとカプセル形成を行うｂ）段階と、カプセルを乾燥するｃ）段階からなっている。 In yet another example, the present invention provides a method of encapsulating a compound in a natural plant cell wall composition having a particulate structure, which method comprises encapsulating a natural plant cell wall composition and a natural plant. Mixing under conditions that promote partial lysis of the cell wall composition a), taking in the encapsulated material and forming capsules by adjusting the mixing conditions and precipitating the natural plant cell wall composition as wall material b ) Step and c) step of drying the capsule.
本発明はまた、高度の分散能で特徴付けられるベータ−グルカン濃縮物を提供する。 The present invention also provides a beta-glucan concentrate characterized by a high degree of dispersibility.
本発明に従って、完全にまたは部分的に無傷の天然の植物の細胞壁のユニークな構造及びそれらの性質が記述される。更に、ユニークな植物細胞壁構造を用いた被包（エンキャプシュレーション）のプロセスが同様に記述される。 In accordance with the present invention, the unique structures and their properties of fully or partially intact natural plant cell walls are described. Furthermore, the process of encapsulation using a unique plant cell wall structure is described as well.
この記述が穀粒（好ましくはオート麦（エンバク）及び大麦）由来のベータ−グルカンに富む植物細胞壁の文脈で書かれるが、他の穀物（例えば小麦、ライ麦、米等）、マメ科植物（野生エンドウ豆、レンチル、ひなエンドウ豆）及び他の植物種からの無傷または天然の植物細胞壁の分離は、本発明によって考慮される。更に、フラワー（穀粉）の語は小麦粉、あらびき粉、または小麦粉フラクションのいずれか１つあるいはその組合せがこの分野の当業者によって理解されるように含むことができる。 This description is written in the context of a plant cell wall rich in beta-glucan from grains (preferably oats and barley), but other grains (eg wheat, rye, rice etc.), legumes (wild The separation of intact or natural plant cell walls from peas, lentils, chick peas) and other plant species is contemplated by the present invention. Further, the term flour can include any one or combination of wheat flour, arabe flour, or wheat flour fraction, as understood by those skilled in the art.
出願人のコ・ペンディングの特許出願、米国特許出願Ｓ／Ｎ１０／３９７，２１５（ここで参考文献としてまとめられている）に記載されるように、高粘度のベータ−グルカン製品及び高粘度繊維濃縮物を製造する方法が述べられている。特に出願人のコ・ペンディング出願は、次の段階ａ）、ｂ）、ｃ）を含むベータ−グルカン（ＢＧ）濃縮物製品の製造方法を記載している。
ａ）フラワー及びアルコールを混合してフラワー／アルコールのスラリーを形成する
ｂ）そのアルコールから繊維残渣を分離するが、その際その繊維残渣は高ＢＧ含量を有している
そして
ｃ）ｂ）段階からの繊維残渣に少なくとも１つの追加処理段階を行うが、この追加処理段階はｂ）段階からの繊維残渣をアルコールと混合して繊維残渣／アルコールのスラリーを形成すること及び繊維残渣／アルコールのスラリーに音波処理、プロテアーゼまたはアミラーゼ処理段階或いは音波処理とプロテーゼまたはアミラーゼ処理段階を施し、然る後に最終繊維濃縮物を繊維残渣／アルコールのスラリーから分離する
High viscosity beta-glucan products and high viscosity fiber concentrates as described in Applicant's co-pending patent application, US patent application S / N 10 / 397,215, which is hereby incorporated by reference. A method of manufacturing a product is described. In particular, Applicant's co-pending application describes a method for producing a beta-glucan (BG) concentrate product comprising the following steps a), b), c).
a) Mixing flour and alcohol to form a flour / alcohol slurry b) Separating fiber residue from the alcohol, where the fiber residue has a high BG content and c) from step b) The fiber residue is subjected to at least one additional treatment stage, wherein the fiber treatment residue from step b) is mixed with alcohol to form a fiber residue / alcohol slurry and to the fiber residue / alcohol slurry. Apply sonication, protease or amylase treatment step or sonication and prosthesis or amylase treatment step, after which the final fiber concentrate is separated from the fiber residue / alcohol slurry
出願人の方法論を利用して製造される天然の植物細胞壁からは繊維濃縮物は更に精製され、製品構造の走査型電子顕微鏡検査法（ＳＥＭ）試験を通じて、および繊維濃縮物によって発現される性質から特徴付けられる。 Fiber concentrates are further purified from natural plant cell walls produced using Applicant's methodology, through the scanning electron microscopy (SEM) testing of the product structure, and from the properties expressed by the fiber concentrates Characterized.
図面１Ａ、１Ｂ、２Ａ、２Ｂ、３及び４を参照して、未処理の大麦及びオート麦のフラワーの構造（夫々図１Ａ及び図２Ａ）と出願人の方法論に従った各精白穀粒粉から製造されたベータ−グルカン濃縮物の構造（夫々図１Ｂ、図２及び３及び４）が実験室及びパイロットプラントに基づく方法として示されている。 Referring to Figures 1A, 1B, 2A, 2B, 3 and 4, from unpolished barley and oat flour structures (Figures 1A and 2A, respectively) and from each milled grain flour according to Applicant's methodology The structure of the manufactured beta-glucan concentrate (FIGS. 1B, 2 and 3 and 4 respectively) is shown as a laboratory and pilot plant based method.
大麦について図１Ａ及び１Ｂに示されるように、図１Ａの未処理の大麦フラワーは細胞壁構造並びに細胞内容物を含む無傷のフラワー粒子を示している。無傷細胞壁構造は主としてベータ−グルカンとある種のヘミ・セルロース、セルロース及び蛋白質（プロテイン）からなっており、細胞の内部はプロテイン・マトリックスに埋まった澱粉顆粒を優位的に含んでいる。上記の方法論に従った処理を行うことによって、図１Ｂは本質的にフラワーの無傷細胞壁構造を示しており、この構造では細胞内の澱粉及びプロテイン成分が減少して（即ち細胞内容物は除去されている）、微粒子構造を持ったベータ−グルカンに富む細胞壁／繊維濃縮物を生成しており、特にこの例ではハチの巣構造をなっている。同様の結果がオートフラワー及びオートベータ−グルカン濃縮物の図２Ａ及び２Ｂに示されている。 As shown in FIGS. 1A and 1B for barley, the untreated barley flour of FIG. 1A shows intact flour particles containing cell wall structure and cell contents. The intact cell wall structure is mainly composed of beta-glucan and certain hemicelluloses, celluloses, and proteins (proteins), and the interior of the cells contains starch granules embedded in a protein matrix. By performing the process according to the above methodology, FIG. 1B essentially shows an intact cell wall structure of flour, in which the intracellular starch and protein components are reduced (ie, the cell contents are removed). A cell wall / fiber concentrate rich in beta-glucan with a fine particle structure, and in this example, a honeycomb structure. Similar results are shown in FIGS. 2A and 2B for autoflower and autobeta-glucan concentrates.
電子顕微鏡検査から明らかなように、処理されたフラワーは種々の無傷度を有する植物細胞の天然の細胞壁構造に相当する構造を作り出す。本発明に従いかつここに記載される天然の植物細胞壁構造は、植物細胞壁の側壁または実質的部分に相当する比較的平面の微粒子から単一または複合植物細胞の複合側壁まで亘っている。特殊な例では、天然の植物壁構造は、ここでハチの巣構造と定義される個々のまたは複合の細胞の本質的に無傷細胞壁構造の中の有意のボイドスペースを定義する。 As is evident from electron microscopy, the treated flour produces structures that correspond to the natural cell wall structure of plant cells with various intactness. The natural plant cell wall structure according to the present invention and described herein extends from relatively planar microparticles corresponding to the sidewalls or substantial portions of the plant cell wall to the complex sidewalls of single or complex plant cells. In a special case, the natural plant wall structure defines a significant void space within the essentially intact cell wall structure of individual or composite cells, defined herein as beehive structures.
図３及び４は大麦及びオートフラワーから夫々得られ、上記の方法論に従ってパイロットプラントのスケールで処理されたベータ−グルカン濃縮物の模範的な走査電子顕微鏡グラフである。これらの顕微鏡グラフはパイロットプラントスケールにおいてハチの巣構造を作り出すプロセスの有効性を示している。 3 and 4 are exemplary scanning electron micrographs of a beta-glucan concentrate obtained from barley and oat flour, respectively, and processed at the pilot plant scale according to the methodology described above. These micrographs show the effectiveness of the process of creating a honeycomb structure on a pilot plant scale.
被包（エンキャプシュレーション）
図５を参照して、被包物（エンキャプシュレート）を天然の細胞壁中に被包するための方法論１０が記載されている。特に図５は被包剤（エンキャプシュラント）としてベータ−グルカン濃縮物または繊維濃縮物１２を利用した１つの可能なアプローチとして押出し技術を用いた被包を述べている。他の被包技術は下に述べるように既知のスプレー乾燥、スプレー冷却、遠心押出し及び封入複合の個々または組合せプロセスを含むことができる。
Encapsulation
Referring to FIG. 5, a methodology 10 for encapsulating an encapsulate in a natural cell wall is described. In particular, FIG. 5 describes encapsulation using extrusion technology as one possible approach utilizing beta-glucan concentrate or fiber concentrate 12 as the encapsulant. Other encapsulation techniques may include individual or combined processes of known spray drying, spray cooling, centrifugal extrusion and encapsulated composites as described below.
押出し技術によって、繊維濃縮物１２は水と予備的混合段階を受け、好ましくは繊維濃縮物の湿度を１５〜４０（％）に調整する。予備的混合は知られているように乾燥繊維濃縮物を水と穏やかに混合することにより行われる。 By extrusion technique, the fiber concentrate 12 is subjected to a premixing stage with water, preferably adjusting the humidity of the fiber concentrate to 15-40 (%). Pre-mixing is done by gently mixing the dry fiber concentrate with water as is known.
湿った繊維濃縮物は、次いで押出機（段階１６）に加えられ、所望の被包物（エンキャプシュレート）が押出機の好ましくは入口近くに加えられ、繊維濃縮物と被包物とを押出機内で確実に最大限混合および飽和を行う。あるいはまた、被包物は前混合工程の間に加えることができる。
押出機は繊維濃縮物の部分的溶解が起こり被包物の飽和とシーリングを促進かつ可能にする条件下で操作することが好ましい。押出機の入口および出口における含湿量および温度／熱を含む変数のコントロ−ルは、被包を増大するのに効果的である。
The wet fiber concentrate is then added to the extruder (stage 16) and the desired encapsulation (encapsulation) is added, preferably near the inlet of the extruder, to remove the fiber concentrate and the encapsulation. Ensure maximum mixing and saturation in the extruder. Alternatively, the encapsulation can be added during the premixing step.
The extruder is preferably operated under conditions that allow partial dissolution of the fiber concentrate to facilitate and enable encapsulation saturation and sealing. Control of variables including moisture content and temperature / heat at the inlet and outlet of the extruder is effective to increase encapsulation.
押出機からの滲出物は集められ、好ましくは種々の洗浄１８、濾過および回収２０の諸工程（再洗浄、濾過および回収２２を適当に含む）および乾燥２４の工程にかけられ、改良された物理的性質を有する生成物を提供する。更なるシーリング工程２６を組合せて行ってもよい。 Exudate from the extruder is collected and preferably subjected to various washing 18, filtration and recovery 20 steps (suitably including rewashing, filtration and recovery 22) and drying 24 steps for improved physical properties. A product having properties is provided. Further sealing steps 26 may be performed in combination.
好ましい例として、被包剤（エンキャプシュラント）は天然の植物細胞壁材料の形でのベータ−グルカン濃縮物であり、より好ましくはハチの巣構造を持ったベータ−グルカン濃縮物である。 As a preferred example, the encapsulant is a beta-glucan concentrate in the form of a natural plant cell wall material, more preferably a beta-glucan concentrate with a honeycomb structure.
洗浄工程は好ましくは穏やかな洗浄および押出物を乾燥するために４５〜９５％（Ｗ／Ｗ）含水アルコールと混合することであり、押出物は例えば５０ミクロンのスクリーンを用いて濾過によって回収することができる。洗浄工程はまた細胞壁構造中に組み込まない被包物を除去するのに効果的である。 The washing step is preferably gentle washing and mixing the extrudate with 45-95% (W / W) hydroalcohol to recover the extrudate, for example by filtration using a 50 micron screen. Can do. The washing step is also effective in removing encapsulates that do not incorporate into the cell wall structure.
代わりの被包工程は微粒子構造材料、４５％（またはより高濃度の）エタノールおよび被包物の混合物を含むスラリーをジャケッティド・タンク中で作る諸工程を含んでいるが、これに微粒子構造材料の部分的溶解と微粒子構造のシーリングに通ずる適当条件を創成することが伴い、かくして被包を達成する。例えばこの部分的溶解工程はベータ−グルカンの部分的溶解を誘発するために水を加えることによってスラリーのエタノール濃度を順次減少し、スラリーの濃度を適当なレベルに上昇することによって達成される。部分溶解後、エタノール濃度は高レベル（＞４５％）に増加的に戻され、被包物を含んだマイクロカプセルを沈殿させる。適当な濾過と乾燥工程は乾燥粉末を形成するために用いることができる。 An alternative encapsulating step involves making a slurry containing a mixture of particulate structural material, 45% (or higher concentration) ethanol and encapsulated material in a jacketed tank, to which Enveloping is thus achieved with the creation of appropriate conditions leading to partial dissolution and sealing of the particulate structure. For example, this partial dissolution step is accomplished by sequentially reducing the ethanol concentration of the slurry by adding water to induce partial dissolution of beta-glucan and raising the slurry concentration to an appropriate level. After partial dissolution, the ethanol concentration is increased back to a high level (> 45%), precipitating the microcapsules containing the encapsulate. Appropriate filtration and drying steps can be used to form a dry powder.
被包工程のまた更なる例は、植物細胞壁材料の完全なる溶解、被包物との混合、次いで混合物のスプレー乾燥を効果的にするためである。 A still further example of the encapsulation process is to make complete dissolution of the plant cell wall material, mixing with the encapsulation, and then spray drying the mixture effective.
部分的および完全な溶解方法の双方において、被包は疎水性被包相の使用によって増加することができ、部分的または完全的溶解被覆材料および疎水相は混合されてエマルジョンを形成し、そこで沈殿および／または疎水相の乾燥はドライスキンとしての被覆材料中に捕捉される。 In both the partial and complete dissolution methods, encapsulation can be increased by the use of a hydrophobic encapsulation phase, where the partial or complete dissolution coating material and the hydrophobic phase are mixed to form an emulsion where precipitation occurs. And / or drying of the hydrophobic phase is trapped in the coating material as a dry skin.
また更なる例では、異なった被包剤が組み合わされる。例えば澱粉またはデキストリン等の他の疎水性コロイドが必要ならば、ベータ−グルカン被包剤と組み合わせることができる。 In yet a further example, different encapsulants are combined. If other hydrophobic colloids such as starch or dextrin are needed, they can be combined with beta-glucan encapsulation.
適当な被包物は当業者に知られたもので、酸化および光分解を受け易い、および／または中位／遠位の小腸への供給の必要なフレーバー剤、リーブニング剤、甘味料、ビタミン、ミネラル、トコール、ステロール、オメガ３脂肪酸およびアシドラント（酸味剤）等の医薬、食品成分あるいは化粧成分を含むことができる。 Suitable encapsulations are known to those skilled in the art and are susceptible to oxidation and photodegradation and / or flavoring agents, leaving agents, sweeteners, vitamins, which need to be fed to the middle / distal small intestine. It can contain pharmaceuticals, food ingredients or cosmetic ingredients such as minerals, tocols, sterols, omega-3 fatty acids and acidulants.
適当なシーラントは当業者に知られたもので、加熱処理で溶解しうるモノ−およびジーグルセライドのような脂質ベース材料を含むことができる。 Suitable sealants are known to those skilled in the art and can include lipid-based materials such as mono- and dicelecerides that are soluble upon heat treatment.
分離能試験
天然の植物細胞壁構造を有するベータ−グルカン繊維濃縮物の分散能が調査された。
Separation ability test The dispersibility of a beta-glucan fiber concentrate having a natural plant cell wall structure was investigated.
背景
製品を食品成分として使用するための１つの必要要件は、水中の分離能である澱粉のような細かい粉末およびガムのような吸湿性粉末は表面が速やかに水和し小さな塊を作る。多数の工業的用途のためには、他の乾燥成分との使用前混合または高剪断の直列形ミキサーの使用が塊形成を解消する。しかしながら、或る用途では塊形成は依然として１つの問題を提起し、かくして高分散能を持つ製品を利用することが望まれる。
One requirement for using the background product as a food ingredient is that fine powders such as starch that are separable in water and hygroscopic powders such as gums quickly hydrate the surface to form small clumps. For many industrial applications, pre-use mixing with other dry ingredients or the use of a high shear in-line mixer eliminates lump formation. However, in some applications, lump formation still poses one problem, thus it is desirable to utilize products with high dispersibility.
実験
回転装置（ロート・トルク形式７６３７、コール・パーマー インストルメント カンパニ、シカゴ ＩＬ）およびウォーターバスが色々なベータ−グルカン濃縮物粉末の分散能を抑止するために用いられた。３５ｍｌの透明なチューブが回転装置（タンブラー）上に置かれ、ある設定湿度の所望量の水で満たされた。天然の細胞壁構造の微粒からなるベータ−グルカン濃縮物試料が内部に置かれ、チューブはキャップされ予め定めた頻度で所望の時間的周期で回転した。
An experimental rotator (Roth Torque Type 7637, Cole Palmer Instrument Company, Chicago IL) and a water bath were used to inhibit the dispersibility of various beta-glucan concentrate powders. A 35 ml clear tube was placed on a rotator (tumbler) and filled with the desired amount of water at a set humidity. A beta-glucan concentrate sample consisting of granules of natural cell wall structure was placed inside and the tube was capped and rotated at a predetermined frequency with the desired time period.
実験を特定の温度（例えば３７℃）で行うために、チューブはウォーターバスの中を通してわずかに高い温度（典型的には０．５〜１．０℃）で回転するようにセットされ、チューブが空気中を回転する間の冷却を補償するようにした。粉末の分離能を測定するために、１％のスラリーが調整された。チューブ（３５ｍｌ）はタンブラーの上に置かれ２０ｍｌの３７℃水で満たされた。ベータ−グルカン濃縮物粉末（２００ｍｇ）はチューブの中に入れられ、チューブは直ちにキャップして５分間６０Ｈｚで回転した。５分後、タンブラーを止め、チューブ内容物を２ｍｍふるい（ＵＳメッシュ１０等価）で超えるものをふるい分けた。チューブは同温の２０ｍｌ温水で洗浄し、チューブ内容物は緩やかにスクリーン上に保持された塊の上に注いだ。塊は予め秤量された皿の中に集められ８０℃で夜通し乾燥した。乾燥後、塊を皿と共に秤りこれを２４時間平衡するように放置し、秤量した。分離能は次式に従って計算した。
分離能％＝［Ｗｔｓａｍｐｌｅ−Ｗｔｌｕｍｐｓ］・１００／Ｗｔｓａｍｐｌｅ
ここでＷｔｓａｍｐｌｅは試料の重さ（この場合２００ｍｇ）でＷｔｌｕｍｐｓは乾燥かつ安定化した塊の重さである。
In order to perform the experiment at a specific temperature (eg 37 ° C.), the tube is set to rotate at a slightly higher temperature (typically 0.5-1.0 ° C.) through the water bath, The cooling while rotating in the air was compensated. A 1% slurry was prepared to measure powder separability. The tube (35 ml) was placed on a tumbler and filled with 20 ml of 37 ° C. water. Beta-glucan concentrate powder (200 mg) was placed in the tube and the tube was immediately capped and rotated at 60 Hz for 5 minutes. After 5 minutes, the tumbler was stopped, and the tube contents were screened with a 2 mm sieve (US mesh 10 equivalent). The tube was washed with 20 ml of warm water at the same temperature, and the tube contents were gently poured onto the mass held on the screen. The mass was collected in a pre-weighed dish and dried overnight at 80 ° C. After drying, the mass was weighed with a dish and allowed to equilibrate for 24 hours and weighed. The resolution was calculated according to the following formula.
Resolution% = [Wt sample -Wt lumps ] · 100 / Wt sample
Here, Wt sample is the weight of the sample (in this case, 200 mg), and Wt lumps is the weight of the dried and stabilized mass.
結果
表1はアルカリ抽出によって先行技術に従って調製した市販の５０％オート・ベータ−グルカン濃縮物の分離能を、本発明に従って調製した大麦およびオートのベータ−グルカン濃縮物と比較した。
Results Table 1 compared the separability of commercial 50% auto beta-glucan concentrate prepared according to the prior art by alkaline extraction with barley and oat beta-glucan concentrate prepared according to the present invention.
その結果は、塊形成問題は市販のオート製品試料について保存したが、本発明に従って調製した試料には塊形成がなかった。
更に市販のオート・ベータ−グルカン濃縮物試料は平均分散能５１％を示したが、本発明に従った各試料はいずれも９９％以上の分散能を示した。
The results showed that the agglomeration problem was preserved for a commercial auto product sample, but the sample prepared according to the present invention had no agglomeration.
Further, the commercially available auto beta-glucan concentrate sample showed an average dispersibility of 51%, but each sample according to the present invention exhibited a dispersibility of 99% or more.
＜表１＞ 本発明に従って調製された大麦およびオートのベータ−グルカン濃縮物試料と市販のオート・ベータ−グルカン濃縮物（１％スラリーとして分散された２００ｍｇ）の比較
Table 1 Comparison of barley and oat beta-glucan concentrate samples prepared in accordance with the present invention and commercially available auto beta-glucan concentrate (200 mg dispersed as a 1% slurry).
本発明の上記実例は例示目的のみを意図している。変更、修正および変化は本発明のクレームで専ら定義された発明の範囲から離れることなしに当事者にとって特別な実例として実施できるものである。 The above examples of the present invention are intended for illustrative purposes only. Changes, modifications and changes may be made as a specific example to a party without departing from the scope of the invention defined solely in the claims of the present invention.
Claims (24)
ａ）フラワー（穀粉）とアルコールを混合してフラワー／アルコールのスラリーを形成すること
ｂ）アルコールから繊維残渣を分離し、その際繊維残渣は高ＢＧ含量を有していること
および
ｃ）ｂ）段階からの繊維残渣を少なくとも１つの追加的処理段階にかけること、追加的処理段階はｂ）段階からの繊維残渣をアルコールと混合して繊維残渣／アルコールのスラリーを形成し、繊維残渣／アルコールのスラリーを音波処理、プロテアーゼ又はアミラーゼ処理段階あるいは音波処理とプロテアーゼ又はアミラーゼ処理段階の組合わせにかけた後、最終の繊維濃縮物を繊維残渣／アルコールのスラリーから分離すること、かつそれらの反応条件は微粒の天然の細胞壁構造を有する繊維濃縮物を形成するように調整されること。 A method for producing a beta-glucan (BG) fiber concentrated product comprising the following steps.
a) mixing flour (flour) and alcohol to form a flour / alcohol slurry b) separating the fiber residue from the alcohol, where the fiber residue has a high BG content and c) b) Subjecting the fiber residue from the stage to at least one additional treatment stage, wherein the additional treatment stage is b) mixing the fiber residue from stage with alcohol to form a fiber residue / alcohol slurry; After subjecting the slurry to a sonication, protease or amylase treatment stage or a combination of sonication and protease or amylase treatment stage, the final fiber concentrate is separated from the fiber residue / alcohol slurry, and the reaction conditions are fine Being adjusted to form a fiber concentrate having a natural cell wall structure.
および
ｂ）生成したカプセルを１つまたはそれ以上の溶剤中で洗浄してカプセルを傷付けることなしに被カプセル化物から遊離した残渣を取り除くこと
を含む天然の細胞壁組成物中に化合物をカプセル化する方法。 a) mixing the natural cell wall composition of claim 1 with the encapsulate under conditions that promote encapsulation of the encapsulate within the natural cell wall structure; and b) one or more of the capsules produced. A method of encapsulating a compound in a natural cell wall composition comprising washing away in the above solvent and removing residues released from the encapsulated material without damaging the capsule.
ｂ）混合条件を調整して天然の細胞壁組成物を壁材料として沈殿させ、これによって被カプセル化物を取り込み、そしてカプセルを形成すること
および
ｃ）カプセルを乾燥すること
これらの段階を含み微粒構造を有する天然の細胞壁組成物中に、化合物をカプセル化する方法。 a) mixing the natural cell wall composition of claim 1 with a condition that promotes partial solubilization of the encapsulated product and the natural cell wall composition; b) adjusting the mixing conditions to make the natural cell wall composition a wall material. A method of encapsulating a compound in a natural cell wall composition having a fine-grained structure comprising these steps: precipitation, thereby encapsulating and encapsulating and c) drying the capsule.
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