JP2007332781A - 連続再生型粒子状物質フィルター - Google Patents
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Abstract
【課題】機械的強度が高く、圧力損失も小さく、構造が簡単で小型軽量であり、小さな電力で連続再生が可能な連続再生型粒子状物質フィルターを提供する。
【解決手段】ハウジング3内に粒子状物質を捕捉するためのバルク状のSiC多孔体4が収容されている。SiC多孔体4の周囲には捕捉された粒子状物質を燃焼させるための電気ヒータ5が配設されている。セラミックス多孔体4はパルスCVI法によって炭素質多孔体にセラミックスがコーティングされており、該粒子状物質の粒子径よりも大きい孔を有している。エンジンから排出される排気ガスは、排ガス流入管9及び排ガス側フランジ7を経由してSiC多孔体4に導入され、粒子状物質を捕捉、燃焼除去した後、排ガス排出側フランジ8及び排ガス配管10を経由して外部に排気される。
【選択図】図2
【解決手段】ハウジング3内に粒子状物質を捕捉するためのバルク状のSiC多孔体4が収容されている。SiC多孔体4の周囲には捕捉された粒子状物質を燃焼させるための電気ヒータ5が配設されている。セラミックス多孔体4はパルスCVI法によって炭素質多孔体にセラミックスがコーティングされており、該粒子状物質の粒子径よりも大きい孔を有している。エンジンから排出される排気ガスは、排ガス流入管9及び排ガス側フランジ7を経由してSiC多孔体4に導入され、粒子状物質を捕捉、燃焼除去した後、排ガス排出側フランジ8及び排ガス配管10を経由して外部に排気される。
【選択図】図2
Description
本発明は、エンジンから排出される排気ガス中に含まれる粒子状物質を捕捉しながら燃焼除去する連続再生型粒子状物質フィルターに関する。
近年、ディーゼルエンジンの排気ガスに含まれている煤、ハイドロカーボン等の粒子状物質に関して発ガン性の疑いが指摘され、環境問題となっている。そして、この問題に対処すべく、粒子状物質の排ガス規制が厳しくなりつつある。このため、ディーゼルエンジンの排気ガスに含まれている粒子状物質を捕捉し、さらにこれを燃焼除去するセラミックス製のフィルターが開発されている。さらには、小さな粒子状物質を効率的に捕捉するため、フィルターをハニカム構造とし、そのハニカムを構成する壁から排ガスが通過させて粒子状物質を捕捉する構造(いわゆるウオールスルー型フィルター)のものも開発されている。このようなハニカム構造の粒子物質フィルターで小さな粒子状物質まで捕捉するためには、できるだけ小さな細孔を有することが必要となる。また、圧力損失をできる限り減らすためには、ハニカムを構成する壁の厚さは、できるだけ薄くする必要がある。こうした薄い壁が圧力に耐えるようにするため、ハニカム型のセラミックスフィルターは、単位セルの径が1mm以下のものまで作られている。
こうしたハニカム型のセラミックスフィルターは、セラミックス粉体とバインダーと発泡剤とを混合して成型してから、焼結することによって製造されている。しかしながら、このハニカム型セラミックスフィルターは、次のような問題を有している。すなわち、(1)セラミックとバインダーとの熱膨張率の差により、クラックや溶損を引き起こしやすい。(2)バインダーを必要とするため空孔率を大きくできない(50〜60%程度)。(3)セラミックス粉体の微細化に限界があるため(数ミクロン程度)、サブミクロン程度の小さな細孔を有するものは製造できない。(4)細かい単位セルから成るハニカム型セラミックスフィルターを製造することは難しく、量産が困難であり、製造コストも高騰化する。(5)フィルターの大きさも極めて大きくなるため、捕捉した粒子状物質を燃焼除去するために電気ヒータを設置した場合、消費電力が大きくなり、これらの問題が自動車への搭載を困難とする原因となっている。
こうした問題点を解決するために、発明者らは、CVI法の一種であるパルスCVI法を用いて重ね合わせることが可能な容器形状のセラミックス製フィルターを開発し、これを粒子状物質フィルターに組み込むことによって、捕捉率が極めて高く、小型化が可能な粒子状物質フィルターを開発した(特許文献1)。CVI法とはCVD(Chemical Vapor Deposition)法の一種であり、多孔質のプリフォームを用意し、その空孔内部まで原料ガスを浸透させてCVDを行う手法である。CVI法によってプリフォームをセラミックスでコーティングすれば、内部まで均質な多孔体構造を有し、目の細かいセラミックス製のフィルターを容易に製造することができる。このため、粒子状物質に対するフィルターの捕捉率を大幅に上げることができ、粒子状物質フィルターの小型化を図ることができる。
しかし、上記特許文献1の重ね合わせることが可能な容器形状のセラミックス製フィルターを用いた粒子状物質フィルターでは、また、排ガス中の粒子状物質よりも小さな細孔によって粒子状物質を捕捉するため、粒子状物質フィルターの厚さを厚くしようとした場合、圧力損失が大きくなるという問題があった。このため、粒子状物質フィルターの厚さを一定の厚さ以下にしなければならず、機械的強度を高めるということに限界があった。これに対し、粒子状物質フィルターに蓄積された粒子状物質をヒータによって加熱し、捕捉された粒子状物質を燃焼除去させて、圧力損失を低下させるということも考えられる。しかし、容器形状のセラミックス製フィルターをヒータによって効率よく加熱するためには、容器形状のセラミックス製フィルターの形状に合わせて電気ヒータを配設する必要があり、構造が複雑となり、製造コストが高くなるおそれがある。また、電気ヒータの容量が大きくなり、電源の確保が困難となるという問題もあった。
本発明は、上記従来の実情に鑑みてなされたものであり、機械的強度が高く、圧力損失も小さく、構造が簡単で小型軽量であり、小さな電力で連続再生が可能な連続再生型粒子状物質フィルターを提供することを解決すべき課題とする。
発明者は、上記従来の問題を解決するために、CVI法によって作製したセラミックス多孔体を用いて粒子状物質を捕捉する場合、従来の常識であった排ガス中の粒子状物質よりも小さな細孔で捕捉するという従来の考え方を再考した。確かに、セラミックス多孔体の細孔が排ガス中の粒子状物質よりも小さければ、確実に粒子状物質を捕捉することはできるが、そのかわり、セラミックスフィルターを緻密なものにしなければならず、このためどうしても圧力損失が大きくなる。このため、セラミックスフィルターの厚さは薄くしなければならない。上記従来のハニカム型のセラミックスフィルターも同様であり、圧力損失を低下させるには、ハニカムを構成する壁は、できる限り薄くしなければならない。
そこで、発明者は、発想の転換を行い、粒子状物質よりも大きな細孔を有するセラミックス多孔体で粒子状物質を捕捉することを考えたのである。すなわち、セラミックス多孔体の細孔が粒子状物質よりもたとえ大きかったとしても、粒子状物質は粘着性を有しているため(神奈川県川崎市の報告書「ディーゼル車排出ガス中のPM低減調査」における排ガス中の粒子状物質の成分分析によれば、粒子状物質は燃料である軽油成分とは異なり、ジベンゾチオフェン、カルバゾール、フルオレノン、アントラセン、フェナントレン、ピレン等の多環芳香族炭化水素及びその誘導体と炭素成分とからなり、粘着性を有するものである。http://www.k-erc.pref.kanagawa.jp/center/gakkai/knnishi1509.pdf)、セラミックス多孔体に衝突した場合にこれに付着して捕捉されるはずである。そうとすれば、セラミックス多孔体をバルク状とし、粒子状物質がセラミックス多孔体中を長い距離飛翔することにより、粒子状物質は飛翔途中でセラミックス多孔体に衝突し、付着するはずである。このため、セラミックス多孔体はそれほど緻密である必要はなく、空孔率が大きく圧力損失の極めて小さなものを使用することができる。また、このような空孔率が大きなセラミックス多孔体は、機械的強度は緻密なものより劣るが、圧力損失が小さいため、圧力負荷は小さく、またバルクで圧力を支えているため、機械的強度は高いものとなる。
そして、以上の考察に基づいて鋭意試験研究を行った結果、本発明を完成させるに至った。
そこで、発明者は、発想の転換を行い、粒子状物質よりも大きな細孔を有するセラミックス多孔体で粒子状物質を捕捉することを考えたのである。すなわち、セラミックス多孔体の細孔が粒子状物質よりもたとえ大きかったとしても、粒子状物質は粘着性を有しているため(神奈川県川崎市の報告書「ディーゼル車排出ガス中のPM低減調査」における排ガス中の粒子状物質の成分分析によれば、粒子状物質は燃料である軽油成分とは異なり、ジベンゾチオフェン、カルバゾール、フルオレノン、アントラセン、フェナントレン、ピレン等の多環芳香族炭化水素及びその誘導体と炭素成分とからなり、粘着性を有するものである。http://www.k-erc.pref.kanagawa.jp/center/gakkai/knnishi1509.pdf)、セラミックス多孔体に衝突した場合にこれに付着して捕捉されるはずである。そうとすれば、セラミックス多孔体をバルク状とし、粒子状物質がセラミックス多孔体中を長い距離飛翔することにより、粒子状物質は飛翔途中でセラミックス多孔体に衝突し、付着するはずである。このため、セラミックス多孔体はそれほど緻密である必要はなく、空孔率が大きく圧力損失の極めて小さなものを使用することができる。また、このような空孔率が大きなセラミックス多孔体は、機械的強度は緻密なものより劣るが、圧力損失が小さいため、圧力負荷は小さく、またバルクで圧力を支えているため、機械的強度は高いものとなる。
そして、以上の考察に基づいて鋭意試験研究を行った結果、本発明を完成させるに至った。
すなわち、第1発明の連続再生型粒子状物質フィルターは、ハウジングに収容されたバルク状のセラミックス多孔体と、エンジンから排出される排気ガスを該セラミックス多孔体中に導くガス導入手段と、該セラミックス多孔体によって捕捉された粒子状物質を燃焼させるための加熱手段とを備え、該セラミックス多孔体はパルスCVI法によって炭素質多孔体にセラミックスがコーティングされており、該粒子状物質の粒子径よりも大きい孔を有していることを特徴とする。
第1発明の連続再生型粒子状物質フィルターでは、ガス導入手段によってセラミックス多孔体に排ガスを導入しながら、加熱手段によってセラミックス多孔体を加熱することができる。これにより、排ガス中の粒子状物質をセラミックス多孔体によって捕捉しながら、燃焼除去することができる。したがって、長時間使用してもセラミックス多孔体が目詰まりを起こし難く、メンテナンスが容易となる。
また、セラミックス多孔体はバルク状とされているため、粒子状物質がセラミックス多孔体中を長い距離飛翔することにより、粒子状物質は飛翔途中で確実にセラミックス多孔体に衝突し、付着する。ここで、バルク状とは、内部においても略均質な塊状の形態をいい、例えば円柱状や角柱状などの形態をしたセラミックス多孔体をいう。また、バルク状のセラミックス多孔体は容器形状のセラミックス多孔体よりも簡単な構造であるため、加熱手段の形状もシンプルとなり、製造コストの低廉化が可能である。
さらに、セラミックス多孔体は、粒子状物質の粒子径よりも大きい孔を有していることから、バルク状であるにもかかわらず、圧力損失は極めて小さい。
また、このセラミックス多孔体はCVI法によって炭素質多孔体にセラミックスがコーティングされている。CVI法とはCVD(Chemical Vapor Deposition)法の一種であり、多孔質のプリフォームを用意し、その空孔内部まで原料ガスを浸透させてCVDを行う手法である。CVI法によってプリフォームをセラミックスでコーティングすれば、内部まで均一の膜厚でセラミックスを容易にコーティングすることができる。このため、内部まで均質なバルク状のセラミックス多孔体とすることができ、内部においても効率的に粒子状物質を捕捉することができる。
ここで、CVI法の種類については特に限定はないが、等温等圧CVI法、強制CVI法、パルスCVI法等を用いることができる。パルスCVI法とはCVD法の一種であり、CVD法における反応圧力及び原料となるガスの導入・排出を周期的に行う方法をいう。この方法を炭素質多孔体に適用すれば、原料となるガスが炭素質多孔体の内部にまで導入・排出が繰り返されることになり、内部まで優れた膜厚の均一性を有するセラミックスのコーティング層が形成される。また、このパルスCVI法は析出速度が大きく、製造時間が短くなるため、セラミックス多孔体の量産化が容易となる。また、パルスCVI法は、等温等圧CVI法や強制CVI法において必要とされる、炭素質多孔体に原料ガスを流すためのシールが不要である点において好ましい方法である。
また、炭素質多孔体は活性炭や炭等に代表されるように、極めて空孔率が高い物質であるため、これにセラミックスをコーティングした多孔体も極めて空孔率が大きくなり、圧力損失が小さくなる。また、炭素質多孔体に存在する孔は、セラミックスがコーティングされた分だけ小さくなるため、コーティング時間を調節することによって孔の大きさを調節することも可能となり、所望のセラミックス多孔体を容易に製造することができる。
ガス導入手段については特に限定はないが、エンジンのエグゾースト管からハウジングに配管を接続して被処理気体を導入したりすることなどが挙げられる。また、セラミックス多孔体を加熱するための加熱手段については特に限定はないが、ケイ化モリブデン等のセラミックやニクロム線等からなる電気式の発熱体をセラミックス多孔体の周りに配設すること等が挙げられる。
また、第2発明の連続再生型粒子状物質フィルターは、ハウジングに収容されたバルク状のセラミックス多孔体と、エンジンから排出される排気ガスを該セラミックス多孔体に軸方向から通過させるガス導入手段と、該セラミックス多孔体によって捕捉された粒子状物質を燃焼させるための加熱手段とを備え、該セラミックス多孔体は、パルスCVI法により炭素質多孔体にセラミックスがコーティングされた後、該炭素質多孔体が燃焼除去されており、該粒子状物質の粒子径よりも大きい孔を有していることを特徴とする。
すなわち、第2発明の連続再生型粒子状物質フィルターに用いられているセラミックス多孔体は、CVI法により炭素質多孔体にセラミックスがコーティングされた後、炭素質多孔体が燃焼除去されている。このため、第1発明の連続再生型粒子状物質フィルターに用いられているセラミックス多孔体と比べて空孔率が大きくなり、粒子状物質を捕捉するための容量が増大する。このため、セラミックス多孔体の大きさを小さくすることができ、ひいては粒子状物質をより小型化することができる。
その他、第2発明の連続再生型粒子状物質フィルターは、第1発明の連続再生型粒子状物質フィルターと同様の作用効果を奏する。すなわち、(1)排ガス中の粒子状物質をセラミックス多孔体によって捕捉しながら、燃焼除去することができため、長時間使用してもセラミックス多孔体が目詰まりを起こし難く、メンテナンスが容易となる。(2)セラミックス多孔体はバルク状とされているため、粒子状物質がセラミックス多孔体中を長い距離飛翔することにより、粒子状物質は飛翔途中で確実にセラミックス多孔体に衝突し、付着する。(3)セラミックス多孔体は、粒子状物質の粒子径よりも大きい孔を有していることから、バルク状であるにもかかわらず、圧力損失はきわめて小さい。
その他、第2発明の連続再生型粒子状物質フィルターは、第1発明の連続再生型粒子状物質フィルターと同様の作用効果を奏する。すなわち、(1)排ガス中の粒子状物質をセラミックス多孔体によって捕捉しながら、燃焼除去することができため、長時間使用してもセラミックス多孔体が目詰まりを起こし難く、メンテナンスが容易となる。(2)セラミックス多孔体はバルク状とされているため、粒子状物質がセラミックス多孔体中を長い距離飛翔することにより、粒子状物質は飛翔途中で確実にセラミックス多孔体に衝突し、付着する。(3)セラミックス多孔体は、粒子状物質の粒子径よりも大きい孔を有していることから、バルク状であるにもかかわらず、圧力損失はきわめて小さい。
第1発明及び第2発明において、セラミックス多孔体中に導かれる排気ガス中に酸素を含むガスを混合するための酸素供給手段が備えられていることが好ましい。セラミックス多孔体に捕捉された粒子状物質は加熱手段によって燃焼されるが、排気ガス中に酸素を供給することにより、粒子状物質の燃焼が促進されるからである。排気ガス中に混合すべき酸素を含むガスとしては、空気や、酸素富化装置を経由して酸素濃度が高められた空気等が挙げられる。
また、排気ガスがセラミックス多孔体中に導かれる前に該排気ガスを加熱するためのプレ加熱手段を備えることも好ましい。排気ガスがセラミックス多孔体に導かれる場合、セラミックス多孔体は排気ガスの入り口近くにおいて、排気ガスによって冷却されるおそれがある。プレ加熱手段を備えれば、セラミックス多孔体の排気ガス入り口に近い部分においても、加熱された排気ガスによって高温とすることができるため、排ガスの入り口近くにおいても、セラミックス多孔体に捕捉された粒子状物質を確実に燃焼除去することができる。このため、粒子状物質の捕捉による圧力損失をより小さくすることができる。
第1発明及び第2発明における炭素質多孔体にコーティングされるセラミックスとしては、CVI法によってコーティングが可能であって、捕捉された粒子状物質を燃焼除去可能な程度の耐熱性及び耐酸化性を有しておればよい。このようなセラミックスとして、例えば炭化ケイ素、窒化ケイ素等が挙げられる。この中でも、炭化ケイ素は優れた耐熱性、耐酸化性及び耐腐食性を示すため、炭化ケイ素からなるセラミックス多孔体を用いれば、極めて耐久性に優れた連続再生型粒子状物質フィルターとすることができる。また、炭化ケイ素の熱膨張率は炭素の熱膨張率とほぼ同じ値であるため、炭素質多孔体に炭化ケイ素をコーティングした場合、加熱による歪で破損するおそれが少ない。
第1発明及び第2発明におけるセラミックス多孔体の空孔率は75〜96%であることが好ましい。ここで空孔率とは、セラミックス多孔体の嵩密度及び比重から算出したセラミックス多孔体が保有する空孔の割合をいう。空孔率がこの範囲にあれば、実用上支障ない程度の機械的強度を保ちつつ、圧力損失もそれほど大きくならない。このため、粒子状物質を含む気体が流れる方向の長さを長くし、粒子状物質がセラミックス多孔体に衝突する確率を高め、粒子状物質の捕捉率を高めることができる。しかも、圧力損失も小さく、充分圧力に耐えうる強度を有することとなる。
第1発明及び第2発明における加熱手段はセラミックス多孔体に対して600°C以上に加熱されたゾーンの形成が可能とされていることも好ましい。加熱手段がセラミックス多孔体に対して600°C以上に加熱されたゾーンの形成が可能とされていれば、セラミックス多孔体を通過するガスが必ず600°C以上に加熱されたゾーンを通過することになり、確実に粒子状物質を燃焼除去することができる。さらに好ましいのは、680°C以上のゾーンの形成が可能とされていることである。
セラミックス多孔体の全体を600°C以上に加熱されたゾーンとすることがより好ましい。こうであれば、セラミックス多孔体のどの位置で捕捉された粒子状物質であっても全て燃焼することができるからである。セラミックス多孔体の一部分のゾーンを600°C以上とした場合には、そのゾーンが長さ方向の1/3よりも上流側に存在することが好ましい。こうであれば、そのゾーンを通過する際に、排気ガス中の粒子状物質の大部分は燃焼してしまうからである。
セラミックス多孔体の全体を600°C以上に加熱されたゾーンとすることがより好ましい。こうであれば、セラミックス多孔体のどの位置で捕捉された粒子状物質であっても全て燃焼することができるからである。セラミックス多孔体の一部分のゾーンを600°C以上とした場合には、そのゾーンが長さ方向の1/3よりも上流側に存在することが好ましい。こうであれば、そのゾーンを通過する際に、排気ガス中の粒子状物質の大部分は燃焼してしまうからである。
また、第1発明及び第2発明における炭素質多孔体は、有機繊維が絡み合った多孔体を炭化してなることが好ましい。このような有機繊維が絡み合った多孔体としては、例えば綿等の植物繊維、羊毛などの動物性繊維、アクリル繊維等の合成繊維からなるフェルト、不織布、紙等が挙げられる。有機繊維が絡み合った多孔体には有機繊維間に大きな空隙が存在するため、これを炭化し、さらにCVI法によってセラミックスをコーティングしたセラミックス多孔体にも、大きな空隙が存在することとなり、圧力損失を極めて小さくすることができる。なお、このように大きな空隙が存在するセラミックス多孔体は、その空隙より小さな粒子状物質を捕捉できないと考えるかもしれないが、そのようなことはない。粒子状物質は粘性があり、セラミックス多孔体の中を通過している最中に、その粘性によって容易にセラミックス多孔体と衝突して付着するからである。このため、CVI法によるSiCのセラミックスのコーティングを繊維間の空隙の多くを埋めるほど厚く行わず、嵩密度の小さなセラミックス多孔体としても、セラミックス多孔体中を排ガスが流れる方向の長さを長くすれば、粒子状物質を充分な捕捉率でトラップすることができ、しかも圧力損失も小さく、充分圧力に耐えうる強度を有することとなる。
さらには、セラミックス多孔体のセラミックス多孔体中を排ガスが流れる方向の長さが10mm以上であり、細孔の最大径は30〜200μmであり、細孔の最小径は0.1〜20μmであることが好ましい。セラミックス多孔体中を排ガスが流れる方向の長さが10mm以上であれば、その途中で粒子状物質は確実にセラミックス多孔体に衝突して付着する。また、細孔の最大径が30〜200μmであれば、十分な捕捉率を確保することができる。さらに、細孔の最小径が0.1〜20μmであれば、圧力損失もそれほど大きくならない。
以下、本発明を具体化した実施例について、図面を参照しつつ説明する。
(実施例1)
実施例1の連続再生型粒子状物質フィルターは、図1に示すように、ディーゼルエンジン90から排出される排ガス中の粒子状物質を除去するためのものであり、フィルター部1と、コンプレッサ2と、フィルター部1及びコンプレッサ2を制御するための制御部3とからなる。
(実施例1)
実施例1の連続再生型粒子状物質フィルターは、図1に示すように、ディーゼルエンジン90から排出される排ガス中の粒子状物質を除去するためのものであり、フィルター部1と、コンプレッサ2と、フィルター部1及びコンプレッサ2を制御するための制御部3とからなる。
フィルター部1は図2に示すように、ハウジング3内に円柱型のSiC多孔体4が収容されており、SiC多孔体4の周囲には300Wの電熱ヒータ5が配設されている。また、電熱ヒータ5の周囲は円筒形の断熱材6a、6b、6cによって囲まれており、SiC多孔体4の両端はアルミナ製リング4a、4bによって固定されている。ハウジング3の両端にはテーパ形状の排ガス流入側フランジ7及び排ガス排出側フランジ8が断熱ガスケット3a、3bを介して接続されている。そして、排ガス流入側フランジ7は、排ガス流入管9を介して、図1に示すディーゼルエンジン90のエグゾースト管に接続されており、一方、排ガス流出側フランジ8は、排ガス配管10を介して図示しない排気管に接続されている。
また、排ガス流入側フランジ7及び排ガス排出側フランジ8には温度センサ7a、8a及び圧力センサ7b、8bが取付けられている。さらに、SiC多孔体4の軸方向の中央外周には温度センサ11が当接して設置されている。温度センサ11、7a、8a及び圧力センサ7b、8bは図1に示す制御部2に接続されている。
また、排ガス流入管9には空気導入管12が接続されており、空気導入管12は電磁弁13を介してコンプレッサ2(図1参照)に接続されている。
また、排ガス流入側フランジ7及び排ガス排出側フランジ8には温度センサ7a、8a及び圧力センサ7b、8bが取付けられている。さらに、SiC多孔体4の軸方向の中央外周には温度センサ11が当接して設置されている。温度センサ11、7a、8a及び圧力センサ7b、8bは図1に示す制御部2に接続されている。
また、排ガス流入管9には空気導入管12が接続されており、空気導入管12は電磁弁13を介してコンプレッサ2(図1参照)に接続されている。
SiC多孔体4はパルスCVI法によって、以下のように製造した。なお、パルスCVI法以外のCVI法(例えば等温等圧CVI法や強制CVI法)を用いて製造することも可能である。
<型工程>
長方形に切り出した綿不織布(あるいは綿製厚布)を巻いて円筒状にし、フェノールレジンのエタノール5質量%溶液に浸漬した後乾燥させて、図3に示す円筒形のセルロース型30とした。
なお、セルロース型の別の製造方法として、(1)綿不織布を円盤状に切り出し、複数個を重ね合わせた後、フェノールレジン溶液に浸漬した後乾燥させる方法や、(2)セルロースパルプを水に分散し、さらにフェノールレジン溶液を加え、円筒形の石膏型内に注入し、水分を吸収した後、形抜きし、乾燥させて円筒形のセルロース型としてもよい。
長方形に切り出した綿不織布(あるいは綿製厚布)を巻いて円筒状にし、フェノールレジンのエタノール5質量%溶液に浸漬した後乾燥させて、図3に示す円筒形のセルロース型30とした。
なお、セルロース型の別の製造方法として、(1)綿不織布を円盤状に切り出し、複数個を重ね合わせた後、フェノールレジン溶液に浸漬した後乾燥させる方法や、(2)セルロースパルプを水に分散し、さらにフェノールレジン溶液を加え、円筒形の石膏型内に注入し、水分を吸収した後、形抜きし、乾燥させて円筒形のセルロース型としてもよい。
<炭化工程>
次に、型工程で得られたセルロース型30を雰囲気炉の中に入れ、窒素雰囲気下において1000°Cで4時間の加熱を行う。そして、雰囲気炉を冷却した後、セルロース型10が炭素質多孔体となった炭化成形型を取り出す。こうして得られた炭化成形型の空孔率は93.3%と極めて高いものであった。
次に、型工程で得られたセルロース型30を雰囲気炉の中に入れ、窒素雰囲気下において1000°Cで4時間の加熱を行う。そして、雰囲気炉を冷却した後、セルロース型10が炭素質多孔体となった炭化成形型を取り出す。こうして得られた炭化成形型の空孔率は93.3%と極めて高いものであった。
<コーティング工程>
さらに、図4に示すパルスCVI装置を用いて炭化成形型に炭化ケイ素をコーティングする。このパルスCVI装置には、反応容器14が備えられており、反応容器14の外側には電気ヒータ15が近接して設けられている。また、反応容器14の下端には各種ガスを導入するための導入管14aと、反応容器14内部のガスを排気するための排気管14bとが取り付けられている。導入管14aは電磁弁16及びガス混合機17を介して流量計18a、18b、18cに接続されており、流量計18a、18bは、さらに図示しない水素ガスボンに接続され、流量計18cは大気側に開放されている。流量計18aとガス混合機17との間には、内部にメチルトリクロロシランが入れられ、温度調節することが可能な飽和器19が設けられており、水素ガスボンベからの水素の供給によりメチルトリクロロシランのバブリングが可能とされている。排気管14bは電磁弁20、真空ポンプ21を介してガス洗浄器22に接続されている。電磁弁16、20、ガス混合機17、真空ポンプ21及び電気ヒータ15は、図示しない制御装置によって制御可能とされている。
さらに、図4に示すパルスCVI装置を用いて炭化成形型に炭化ケイ素をコーティングする。このパルスCVI装置には、反応容器14が備えられており、反応容器14の外側には電気ヒータ15が近接して設けられている。また、反応容器14の下端には各種ガスを導入するための導入管14aと、反応容器14内部のガスを排気するための排気管14bとが取り付けられている。導入管14aは電磁弁16及びガス混合機17を介して流量計18a、18b、18cに接続されており、流量計18a、18bは、さらに図示しない水素ガスボンに接続され、流量計18cは大気側に開放されている。流量計18aとガス混合機17との間には、内部にメチルトリクロロシランが入れられ、温度調節することが可能な飽和器19が設けられており、水素ガスボンベからの水素の供給によりメチルトリクロロシランのバブリングが可能とされている。排気管14bは電磁弁20、真空ポンプ21を介してガス洗浄器22に接続されている。電磁弁16、20、ガス混合機17、真空ポンプ21及び電気ヒータ15は、図示しない制御装置によって制御可能とされている。
このパルスCVI装置を用いて、炭化工程で得られた炭化成形型に対して次のようにして炭化ケイ素のコーティングを行う。すなわち、反応容器14を外し、炭化工程で得られた炭化成形型を載置し、再び反応容器14を被せる。そして、制御装置によって電磁弁16を閉じ、電磁弁20を開けて真空ポンプ21を駆動し反応容器11内部の圧力を130KPa以下とした後、電気ヒータ15により、反応容器14の内部の温度を1000°Cとする。さらに電磁弁20を閉じ、電磁弁16を開け、水素ガス及びメチルトリクロロシランを含む水素ガスをガス混合機17により混合してメチルトリクロロシランの濃度を約4%とした後、減圧下で反応容器14内に導入する。その後、反応容器14の排気とガス導入とを2〜4秒/サイクルの間隔で5000〜15000回繰り返す。こうして、パルスCVI法により、炭化成形型に対し炭化ケイ素のコーティングを行った後、電気ヒータ15による加熱を停止し、反応容器11を外して炭化成形型に炭化ケイ素がコーティングされたSiC多孔体(径50mm、長さ90mmの円柱型)を得た。
<空隙率測定>
こうして得られたSiC多孔体の空隙率を測定した結果を表1に示す。この表から分かるように、パルス数5000では空隙率が91%であり、パルス数が15000においても空隙率は89%以上あり、極めて空隙率が高いことが分かった。
こうして得られたSiC多孔体の空隙率を測定した結果を表1に示す。この表から分かるように、パルス数5000では空隙率が91%であり、パルス数が15000においても空隙率は89%以上あり、極めて空隙率が高いことが分かった。
<細孔分布測定>
また、上記表1の試料1-1及び試料2についてポロシメータにて細孔分布を測定した。その結果、表2に示すように、サブミクロンオーダーの細孔から数十〜200ミクロンを超える大きな細孔まで、広い範囲にわたって細孔が分布していることが分かった。
また、上記表1の試料1-1及び試料2についてポロシメータにて細孔分布を測定した。その結果、表2に示すように、サブミクロンオーダーの細孔から数十〜200ミクロンを超える大きな細孔まで、広い範囲にわたって細孔が分布していることが分かった。
<電子顕微鏡観察>
こうして得られたSiC多孔体及び炭化工程で得られた炭化成形型について、走査型電子顕微鏡による断面観察を行った。
その結果、炭化工程で得られた炭化成形型(図7及び図8参照)は、原料となった綿製の不織布(図5及び図6参照)と同様、繊維が絡まった多数の隙間を有する構造が認められ、ほぼ綿不織布の形態を保っていることが分かった。また、この炭化成型形に対してパルスCVI法によってSiCをコーティングしたSiC多孔体は、図9及び図10に示すように、繊維状の炭化物の表面にSiCの結晶が緻密かつ均一にコーティングされており、炭化成形型よりも太くなっていることが分かった。繊維の太さについては、パルスCVI法におけるパルス回数を制御する等、条件を適宜選択することによって、容易に制御することができ、これによって空孔率も容易に制御できる。また、コーティングは、SiC多孔体の内部まで均一かつ緻密になされていた。
こうして得られたSiC多孔体及び炭化工程で得られた炭化成形型について、走査型電子顕微鏡による断面観察を行った。
その結果、炭化工程で得られた炭化成形型(図7及び図8参照)は、原料となった綿製の不織布(図5及び図6参照)と同様、繊維が絡まった多数の隙間を有する構造が認められ、ほぼ綿不織布の形態を保っていることが分かった。また、この炭化成型形に対してパルスCVI法によってSiCをコーティングしたSiC多孔体は、図9及び図10に示すように、繊維状の炭化物の表面にSiCの結晶が緻密かつ均一にコーティングされており、炭化成形型よりも太くなっていることが分かった。繊維の太さについては、パルスCVI法におけるパルス回数を制御する等、条件を適宜選択することによって、容易に制御することができ、これによって空孔率も容易に制御できる。また、コーティングは、SiC多孔体の内部まで均一かつ緻密になされていた。
<排ガス浄化試験>
上記のようにして得られたSiC多孔体を組み込んだ、実施例1の連続再生型粒子状物質フィルターを、ディーゼルエンジン(マツダ株式会社製 マツダMPV(登録商標) 型式KD−LVLW 排気量2500cc)のイグゾースト管に接続して排ガスを導入し、排ガス配管10から排出される処理ガスをガラスフィルターでろ過し、その汚れ具合を観察した。使用したSiC多孔体は上記の方法によって製造した、直径50mm、長さ90mmの円柱型であり、製造時のパルス回数 20000パルス、空隙率90.2%、SiC/C(重量比)0.969である。試験は電磁弁13を閉じて空気の導入を行わない場合と、電磁弁13を開け毎分15Lの空気を導入する場合との両方を行った。さらに比較例として、エンジンを約2000rpmとし、生排ガスをガラスフィルターで60秒間ろ過した場合の汚れ具合も観察した。
また、エンジン回転数と圧力センサセンサ7bによる入口側圧力を測定した。図12に排ガス浄化の試験装置の概観を示す。
上記のようにして得られたSiC多孔体を組み込んだ、実施例1の連続再生型粒子状物質フィルターを、ディーゼルエンジン(マツダ株式会社製 マツダMPV(登録商標) 型式KD−LVLW 排気量2500cc)のイグゾースト管に接続して排ガスを導入し、排ガス配管10から排出される処理ガスをガラスフィルターでろ過し、その汚れ具合を観察した。使用したSiC多孔体は上記の方法によって製造した、直径50mm、長さ90mmの円柱型であり、製造時のパルス回数 20000パルス、空隙率90.2%、SiC/C(重量比)0.969である。試験は電磁弁13を閉じて空気の導入を行わない場合と、電磁弁13を開け毎分15Lの空気を導入する場合との両方を行った。さらに比較例として、エンジンを約2000rpmとし、生排ガスをガラスフィルターで60秒間ろ過した場合の汚れ具合も観察した。
また、エンジン回転数と圧力センサセンサ7bによる入口側圧力を測定した。図12に排ガス浄化の試験装置の概観を示す。
その結果、生排ガスをろ過した場合には、図13に示すように、排ガス中の粒子状物質によってガラスフィルターが真っ黒になったのに対し、連続型粒子状物質フィルターを通った排ガスでは、図14及び図15に示すように、僅かに変色した程度であり、特に空気を導入した場合(図15)において、変色の度合いが少なかった。これらの結果から、実施例1の連続型粒子状物質フィルターでは、粒子状物質の除去に対して優れた効果を奏し、特に排ガス中に空気を導入した場合、特に優れた粒子状物質の除去効果を奏することが分かった。
また、図16〜19に示すように、排ガス中に空気を導入した場合、エンジンの回転数が3000rpmとなっても、入口側圧力は100KPa以下であり、圧力損失も小さくエンジンが停止することもなかった。
<走行テスト>
SiC多孔体4を図2に示すように、ハウジング3の内部にセットし、実車による走行テストを行った。また、走行テストに使用した自動車は、マツダMPV(登録商標) 型式KD−LVLW 排気量2500ccのディーゼルエンジン車である。走行テストは、(1)図1におけるコンプレッサ2を駆動させず、電磁弁13を閉じた状態での走行と、(2)電磁弁13を開けた状態でコンプレッサ2を駆動し、排気ガスに空気を導入した場合での走行との両方の場合を行った。また、走行中において図2に示す温度センサ7a、8a、11及び圧力センサ7b、8bからの出力も記録した。
SiC多孔体4を図2に示すように、ハウジング3の内部にセットし、実車による走行テストを行った。また、走行テストに使用した自動車は、マツダMPV(登録商標) 型式KD−LVLW 排気量2500ccのディーゼルエンジン車である。走行テストは、(1)図1におけるコンプレッサ2を駆動させず、電磁弁13を閉じた状態での走行と、(2)電磁弁13を開けた状態でコンプレッサ2を駆動し、排気ガスに空気を導入した場合での走行との両方の場合を行った。また、走行中において図2に示す温度センサ7a、8a、11及び圧力センサ7b、8bからの出力も記録した。
<走行テストの評価>
走行試験の結果、図20に示すように、排ガス中に空気を導入した場合には、エンジン回転数が2500rpmとなっても入口圧力は90KPaを超えることはなく、順調な走行が可能であった。また、排気管から黒煙が生じることもなく、連続して100km以上の走行も可能であった。
一方、排気ガス中に空気を導入しなかった場合には、図21に示すように、走行は可能であり、排気ガスの色も黒くなることはなかったが、入口圧力が上昇気味であり、1.2kmの走行の後エンジンが停止した。
以上の結果から、排気ガス中に空気を導入した場合、SiCフィルター4に捕捉された粒子状物質が導入された空気中の酸素によって燃焼し、除去されることが分かった。
走行試験の結果、図20に示すように、排ガス中に空気を導入した場合には、エンジン回転数が2500rpmとなっても入口圧力は90KPaを超えることはなく、順調な走行が可能であった。また、排気管から黒煙が生じることもなく、連続して100km以上の走行も可能であった。
一方、排気ガス中に空気を導入しなかった場合には、図21に示すように、走行は可能であり、排気ガスの色も黒くなることはなかったが、入口圧力が上昇気味であり、1.2kmの走行の後エンジンが停止した。
以上の結果から、排気ガス中に空気を導入した場合、SiCフィルター4に捕捉された粒子状物質が導入された空気中の酸素によって燃焼し、除去されることが分かった。
このSiC多孔体4は極めて空孔率が高く、さらには上記表2に示すように、数十〜200ミクロンを超える大きな細孔まで、広い範囲にわたって細孔が分布しているため、長さが90mmと長いにもかかわらず、圧力損失は極めて小さい。また、セラミックス多孔体の長さが90mmと長いため、繊維間に大きな空隙があるにもかかわらず、排ガス中の粒子状物質はこのSiC多孔体4中を長い距離の移動をする間に繊維に衝突し、除去される。さらには、サブミクロンオーダーの細孔によって捕捉もされる。このため、粒子状物質の大きさが繊維間の空隙よりも小さくても、効率よく除去することができる。
(実施例2)
実施例2の連続再生型粒子状物質フィルターは、図11に示すように、実施例1と同様にして製造されたSiC多孔体23の上流側に多数のアルミナボール24が充填されており、アルミナボール24の周囲には電気ヒータ25が設けられている。アルミナボール24の上流側及び下流側にはアルミナボール24の直径よりも小さい孔が多数開けられたアルミナ製の多孔板24a、24bが設けられており、アルミナボール24の移動を防止している。その他の構成は実施例1の連続再生型粒子状物質フィルターと同様であり、同一の構成については同一の符号を付して詳細な説明を省略する。
実施例2の連続再生型粒子状物質フィルターは、図11に示すように、実施例1と同様にして製造されたSiC多孔体23の上流側に多数のアルミナボール24が充填されており、アルミナボール24の周囲には電気ヒータ25が設けられている。アルミナボール24の上流側及び下流側にはアルミナボール24の直径よりも小さい孔が多数開けられたアルミナ製の多孔板24a、24bが設けられており、アルミナボール24の移動を防止している。その他の構成は実施例1の連続再生型粒子状物質フィルターと同様であり、同一の構成については同一の符号を付して詳細な説明を省略する。
この連続再生型粒子状物質フィルターでは、電気ヒータ25によってアルミナボール24が加熱されるため、排ガスがアルミナボール24によって加熱されてからSiC多孔体23に導入される。このため、SiC多孔体23が排ガスによって冷却されることがないため、捕捉された粒子状物質の燃焼が促進される。このため、粒子状物質のSiC多孔体23への蓄積による圧力損失の増大を防止することができる。
上記実施例1、2において用いたセラミックス多孔体をさらに酸化雰囲気下で加熱処理して炭素質多孔体が燃焼除去されたセラミックス多孔体を用いることもできる。このようなセラミックス多孔体は、上記実施例1及び実施例2のセラミックス多孔体と比べて空孔率が大きくなり、粒子状物質を捕捉するための容量が増大する。このため、セラミックス多孔体の大きさを小さくすることができ、ひいては粒子状物質をより小型化することができる。炭素質多孔体の燃焼除去については、以下の方法によって行うことができる。
すなわち、SiCコーティング工程終了後、取り出された実施例1のセラミックス多孔体を電気炉の中に入れ、空気雰囲気下で700°Cで1時間の加熱を行う。この操作により、炭化成形型が酸化除去され、炭化ケイ素のコーティング層のみが抜け殻となって残る。以上の工程によって得られたセラミックス多孔体を走査型電子顕微鏡で観察したところ、炭化ケイ素のコーティング層の下に存在していた炭化成形型が酸化除去され、空洞が形成されていることが分かった。
この発明は、上記発明の実施例の説明に何ら限定されるものではない。特許請求の範囲の記載を逸脱せず、当業者が容易に想到できる範囲で種々の変形態様もこの発明に含まれる。
3…ハウジング
4、23…セラミックス多孔体
7、8、9、10…ガス導入手段(7…排ガス流入側フランジ、8…排ガス排出側フランジ、9…排ガス流入管、10…排ガス配管)
5、25…加熱手段(電気ヒータ)
2、12、13…酸素供給手段(2…コンプレッサ、12…空気導入管、13…電磁弁)
24、25…プレ加熱手段(24…アルミナボール、25…電気ヒータ)
4、23…セラミックス多孔体
7、8、9、10…ガス導入手段(7…排ガス流入側フランジ、8…排ガス排出側フランジ、9…排ガス流入管、10…排ガス配管)
5、25…加熱手段(電気ヒータ)
2、12、13…酸素供給手段(2…コンプレッサ、12…空気導入管、13…電磁弁)
24、25…プレ加熱手段(24…アルミナボール、25…電気ヒータ)
Claims (8)
- ハウジングに収容されたバルク状のセラミックス多孔体と、エンジンから排出される排気ガスを該セラミックス多孔体中に導くガス導入手段と、該セラミックス多孔体によって捕捉された粒子状物質を燃焼させるための加熱手段と、を備え、
該セラミックス多孔体はパルスCVI法によって炭素質多孔体にセラミックスがコーティングされており、該粒子状物質の粒子径よりも大きい孔を有していることを特徴とする連続再生型粒子状物質フィルター。 - ハウジングに収容されたバルク状のセラミックス多孔体と、エンジンから排出される排気ガスを該セラミックス多孔体に軸方向から通過させるガス導入手段と、該セラミックス多孔体によって捕捉された粒子状物質を燃焼させるための加熱手段と、を備え、
該セラミックス多孔体は、パルスCVI法により炭素質多孔体にセラミックスがコーティングされた後、該炭素質多孔体が燃焼除去されており、該粒子状物質の粒子径よりも大きい孔を有していることを特徴とする連続再生型粒子状物質フィルター。 - セラミックス多孔体中に導かれる排気ガス中に酸素を含むガスを混合するための酸素供給手段が備えられていることを特徴とする請求項1又は2に記載の連続再生型粒子状物質フィルター。
- 排気ガスがセラミックス多孔体中に導かれる前に該排気ガスを加熱するためのプレ加熱手段が備えられていることを特徴とする請求項1乃至3のいずれか1項連続再生型粒子状物質フィルター。
- セラミックスは炭化ケイ素であることを特徴とする請求項1乃至4のいずれか1項記載の連続再生型粒子状物質フィルター。
- セラミックス多孔体の空孔率は75〜96%とされていることを特徴とする請求項1乃至5のいずれか1項記載の連続再生型粒子状物質フィルター。
- 炭素質多孔体は有機繊維が絡み合った多孔体を炭化してなることを特徴とする請求項1乃至6のいずれか1項記載の連続再生型粒子状物質フィルター。
- セラミックス多孔体は排気ガスが流れる方向の長さが10mm以上であり、細孔の最大径は30〜200μmであり、細孔の最小径は0.1〜20μmであることを特徴とする請求項7記載の連続再生型粒子状物質フィルター。
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