JP2007332094A - Method for producing glycerol solution of ascorbic acid, glycerol solution of ascorbic acid, and cosmetic material comprising glycerol solution of ascorbic acid - Google Patents

Method for producing glycerol solution of ascorbic acid, glycerol solution of ascorbic acid, and cosmetic material comprising glycerol solution of ascorbic acid Download PDF

Info

Publication number
JP2007332094A
JP2007332094A JP2006167394A JP2006167394A JP2007332094A JP 2007332094 A JP2007332094 A JP 2007332094A JP 2006167394 A JP2006167394 A JP 2006167394A JP 2006167394 A JP2006167394 A JP 2006167394A JP 2007332094 A JP2007332094 A JP 2007332094A
Authority
JP
Japan
Prior art keywords
ascorbic acid
glycerin
solution
ethyl alcohol
glycerol solution
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Granted
Application number
JP2006167394A
Other languages
Japanese (ja)
Other versions
JP4819587B2 (en
Inventor
Takanori Ota
孝則 太田
Kanji Okumura
幹治 奥村
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Individual
Original Assignee
Individual
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Individual filed Critical Individual
Priority to JP2006167394A priority Critical patent/JP4819587B2/en
Publication of JP2007332094A publication Critical patent/JP2007332094A/en
Application granted granted Critical
Publication of JP4819587B2 publication Critical patent/JP4819587B2/en
Expired - Fee Related legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Landscapes

  • Coloring Foods And Improving Nutritive Qualities (AREA)
  • Medicinal Preparation (AREA)
  • Cosmetics (AREA)
  • Pharmaceuticals Containing Other Organic And Inorganic Compounds (AREA)

Abstract

<P>PROBLEM TO BE SOLVED: To provide a method for producing transparent, stable and homogeneous glycerol solution containing ascorbic acid in high concentration, the transparent, stable and homogeneous glycerol solution containing the ascorbic acid in high concentration, and also to provide a cosmetic material comprising the glycerol solution. <P>SOLUTION: The method for producing the glycerol solution having 16-45 mass% concentration of the ascorbic acid includes dissolving the ascorbic acid by mixing the ascorbic acid, glycerol and ethyl alcohol, and removing the ethyl alcohol from the product. The glycerol solution has 16-45 mass% concentration of the ascorbic acid. The cosmetic material comprises the glycerol solution. <P>COPYRIGHT: (C)2008,JPO&INPIT

Description

本発明は、アスコルビン酸のグリセリン溶液の製造方法及びアスコルビン酸を高濃度に溶解したグリセリン溶液並びに該グリセリン溶液からなる化粧料素材に関し、更に詳しくは、高濃度のアスコルビン酸を含有し、透明かつ安定なグリセリンの均一溶液の製造方法、高濃度のアスコルビン酸を含有し、透明かつ安定なグリセリンの均一溶液及びこのグリセリン溶液からなる化粧料素材に関するものである。   TECHNICAL FIELD The present invention relates to a method for producing a glycerin solution of ascorbic acid, a glycerin solution in which ascorbic acid is dissolved at a high concentration, and a cosmetic material comprising the glycerin solution. The present invention relates to a method for producing a uniform glycerin solution, a transparent and stable uniform glycerin solution containing a high concentration of ascorbic acid, and a cosmetic material comprising this glycerin solution.

アスコルビン酸は抗酸化作用があり、コラーゲンの生成と維持に関与していることから、肌の老化防止に効果があるため、安全な美白原料として、シミ、ソバカスを防ぐ等の美白成分として、美白化粧品などに配合されている。
また、アスコルビン酸は、医薬品として、ビタミンCの補給の他、色素沈着、薬物中毒、副腎皮質機能障害に対して使用されている。
さらに、清涼飲料、保存食品、菓子類、健康食品等にも配合されている。
しかしながら、アスコルビン酸は水に溶解すると非常に不安定となり、光、熱、pH状態、金属イオンなどによって容易に酸化され、アスコルビン酸の高濃度水溶液を作製することはできない。
また、アスコルビン酸の有機溶媒への溶解性は小さいことが知られており、例えば、アスコルビン酸は室温で約50mlの無水エチルアルコールに1gしか溶解しない。
従って、高濃度のアスコルビン酸を含有し且つ安定な有機溶媒の溶液を調製することができれば、上記用途の拡大、更には新規な用途が開けるものと考えられる。
Ascorbic acid has an antioxidant action and is involved in the production and maintenance of collagen, so it is effective in preventing skin aging. Therefore, it is a safe whitening ingredient. It is blended in cosmetics.
Ascorbic acid is used as a pharmaceutical for vitamin C supplementation, pigmentation, drug addiction, and adrenal cortex dysfunction.
Furthermore, it is blended in soft drinks, preserved foods, confectionery, health foods and the like.
However, ascorbic acid becomes very unstable when dissolved in water and is easily oxidized by light, heat, pH state, metal ions, etc., and a high concentration aqueous solution of ascorbic acid cannot be prepared.
Further, it is known that the solubility of ascorbic acid in an organic solvent is small. For example, ascorbic acid dissolves only 1 g in about 50 ml of anhydrous ethyl alcohol at room temperature.
Therefore, if it is possible to prepare a solution of a stable organic solvent containing a high concentration of ascorbic acid, it is considered that the above applications can be expanded and further new applications can be opened.

従来、アスコルビン酸、アスコルビン酸塩、アスコルビン酸の脂肪酸エステル、アスコルビン酸の脂肪酸エステルの塩及びこれらの混合物から選ばれるアスコルビン酸化合物、ポリエチレングリコール、エトキシジグリコール、ブチレングリコール、カプリングリセリド、カプリルグリセリド、乳酸アルキル及びそれらの混合物から選ばれる溶媒、及びアセチルコリン前駆体からなる組成物が知られている(特許文献1参照)が、アスコルビン酸を含有する組成物は調製されていない。
また、アスコルビン酸、多価アルコール、有機カーボネート及び水からなる組成物が記載され(特許文献2参照)、アスコルビン酸の濃度が最大16質量%の組成物が調製されている。
しかしながら、上記二つの公報に記載されているのは、アスコルビン酸が上記組成物中で安定であるということであって、アスコルビン酸のグリセリンへの溶解性及びその溶解安定性について開示するものではない。
Conventionally, ascorbic acid, ascorbate, fatty acid ester of ascorbic acid, salt of fatty acid ester of ascorbic acid and mixtures thereof, polyethylene glycol, ethoxydiglycol, butylene glycol, capringlyceride, caprylglyceride, lactic acid A composition comprising a solvent selected from alkyl and a mixture thereof and an acetylcholine precursor is known (see Patent Document 1), but a composition containing ascorbic acid has not been prepared.
A composition comprising ascorbic acid, a polyhydric alcohol, an organic carbonate and water is described (see Patent Document 2), and a composition having a maximum concentration of ascorbic acid of 16% by mass is prepared.
However, what is described in the above two publications is that ascorbic acid is stable in the composition, and does not disclose the solubility of ascorbic acid in glycerin and its dissolution stability. .

さらに、アスコルビン酸を最大15質量%までグリセリンに溶解できるという記載とともに、実施例では約6.5質量%のグリセリン溶液が調製されている(特許文献3参照)。
しかしながら、アスコルビン酸濃度が16質量%以上のグリセリン溶液、更にはアスコルビン酸のグリセリン溶液の調製方法については、全く記載されていない。
Furthermore, with the description that ascorbic acid can be dissolved in glycerin up to 15% by mass, about 6.5% by mass of glycerin solution is prepared in the examples (see Patent Document 3).
However, there is no description of a method for preparing a glycerin solution having an ascorbic acid concentration of 16% by mass or more, and further a glycerin solution of ascorbic acid.

特表2001−513076号公報JP-T-2001-513076 特表2002−524511号公報JP-T-2002-524511 特開2004−155733号公報JP 2004-155733 A

本発明は、上記事情に鑑みなされたもので、高濃度のアスコルビン酸を含有し、透明かつ安定なグリセリンの均一溶液の製造方法、高濃度のアスコルビン酸を含有し、透明かつ安定なグリセリンの均一溶液及びこのグリセリン溶液からなる化粧料素材を提供することを目的とするものである。   The present invention has been made in view of the above circumstances, and contains a high concentration of ascorbic acid, a method for producing a transparent and stable uniform solution of glycerin, a high concentration of ascorbic acid, and a transparent and stable uniform glycerin. It aims at providing the cosmetics raw material which consists of a solution and this glycerol solution.

従来から、アスコルビン酸のグリセリンへの溶解量は、室温でせいぜい2.5質量%(1g/100ml)であるとされているが、本発明者らは、上記目的を達成するために鋭意研究を重ねた結果、エチルアルコールを溶解助剤として用い、アスコルビン酸をグリセリンに溶解させると、アスコルビン酸の高濃度のグリセリン溶液が得られることを見出した。
つまり、アスコルビン酸、グリセリン及びエチルアルコールを混合して、アスコルビン酸を溶解させ、次いでエチルアルコールを除去することにより、高濃度のアスコルビン酸を含有し、透明かつ安定なグリセリンの均一溶液が得られることを見出した。
本発明は、かかる知見に基づいて完成したものである。
即ち、本発明は、
1.アスコルビン酸、グリセリン及びエチルアルコールを混合してアスコルビン酸を溶解させ、次いでエチルアルコールを除去することを特徴とするアスコルビン酸濃度が16〜45質量%であるグリセリン溶液の製造方法、
2.アスコルビン酸濃度が16〜45質量%であるグリセリン溶液、
3.アスコルビン酸濃度が16〜45質量%であるグリセリン溶液からなる化粧料素材。
を提供するものである。
Conventionally, the amount of ascorbic acid dissolved in glycerin is at most 2.5% by mass (1 g / 100 ml) at room temperature, but the present inventors have conducted intensive research to achieve the above object. As a result of overlapping, it was found that a high-concentration glycerin solution of ascorbic acid can be obtained by dissolving ethyl ascorbic acid in glycerin using ethyl alcohol.
That is, ascorbic acid, glycerin and ethyl alcohol are mixed to dissolve ascorbic acid, and then the ethyl alcohol is removed to obtain a transparent and stable uniform solution of glycerin containing high concentration of ascorbic acid. I found.
The present invention has been completed based on such findings.
That is, the present invention
1. Ascorbic acid, glycerin and ethyl alcohol are mixed to dissolve ascorbic acid, and then the ethyl alcohol is removed. A method for producing a glycerin solution having an ascorbic acid concentration of 16 to 45% by mass,
2. A glycerin solution having an ascorbic acid concentration of 16 to 45% by mass,
3. A cosmetic material comprising a glycerin solution having an ascorbic acid concentration of 16 to 45% by mass.
Is to provide.

本発明によれば、高濃度のアスコルビン酸を含有するグリセリンの均一溶液を製造することができ、得られたグリセリン溶液は高濃度のアスコルビン酸を含有し、透明かつ安定であり、化粧料素材などとして用いられる。   According to the present invention, it is possible to produce a uniform solution of glycerin containing a high concentration of ascorbic acid, and the resulting glycerin solution contains a high concentration of ascorbic acid, is transparent and stable, and is a cosmetic material, etc. Used as

以下、本発明についてさらに詳細に説明する。
本発明で用いるアスコルビン酸は、化学式C686で表される分子量176.13の白色で無臭の結晶又は粉末であり、この状態では比較的安定である。
しかしながら、水に溶解すると非常に不安定となり、容易に酸化される。
本発明で用いるグリセリンは、無色透明で、粘稠性の液体(1499mPa・s:20℃)であり、非常に吸湿性が高い。
また、グリセリンは、毒性が低く、人間の皮膚の細胞を膨潤させて、柔軟にし、表皮の角質層が大小の角質片となって剥げ落ちる現象を防止し、皮膚の吸収力を高める作用がある。
本発明で用いるエチルアルコールは、無色透明で特有の香と味をもつ液体で、麻酔性があり、グリセリンとは任意の割合で混ざり、均一溶液を形成する。
表1に、各種溶媒中のアスコルビン酸の溶解度を示す。
アスコルビン酸は、水には比較的可溶であるが、エチルアルコール、グリセリン等の有機溶媒にはあまり溶解しないことが分かる。

Figure 2007332094
本発明は、上記事実にもかかわらず、エチルアルコールをアスコルビン酸の溶解助剤として用いることにより、高濃度のアスコルビン酸を含有し、透明かつ安定なグリセリンの均一溶液が得られることを見出したものである。 Hereinafter, the present invention will be described in more detail.
Ascorbic acid used in the present invention is a white odorless crystal or powder having a molecular weight of 176.13 represented by the chemical formula C 6 H 8 O 6 , and is relatively stable in this state.
However, when dissolved in water, it becomes very unstable and is easily oxidized.
Glycerin used in the present invention is a colorless and transparent, viscous liquid (1499 mPa · s: 20 ° C.) and has a very high hygroscopic property.
Glycerol has low toxicity and swells and softens cells of human skin, and prevents the skin's stratum corneum from peeling off into large and small keratin pieces, and has the effect of increasing the skin's absorbency. .
Ethyl alcohol used in the present invention is a colorless and transparent liquid having a unique fragrance and taste, is anesthetic, and is mixed with glycerin at an arbitrary ratio to form a uniform solution.
Table 1 shows the solubility of ascorbic acid in various solvents.
It can be seen that ascorbic acid is relatively soluble in water, but not very soluble in organic solvents such as ethyl alcohol and glycerin.
Figure 2007332094
In spite of the above facts, the present invention has found that by using ethyl alcohol as a solubilizing agent for ascorbic acid, a transparent and stable uniform solution of glycerin containing a high concentration of ascorbic acid can be obtained. It is.

本発明におけるアスコルビン酸のグリセリン溶液の製造方法は、アスコルビン酸、グリセリン及びエチルアルコールを混合して溶解させ、次いでエチルアルコールを除去するものである。
アスコルビン酸は、エチルアルコールを除去した後に得られるグリセリン溶液中の濃度が、通常16〜45質量%となるように用いられる。
アスコルビン酸の濃度としては、好ましくは16〜40質量%、より好ましくは20〜35質量%である。
用いるアスコルビン酸の形態としては、特に制限はないが、溶解速度の観点から、粒状よりも粉末状であることが好ましい。
エチルアルコールの使用量は、特に制限はなく、目的とするアスコルビン酸の濃度、加熱溶解温度等によって異なるが、アスコルビン酸1質量部に対し、通常、40〜60質量部、好ましくは45〜50質量部である。
エチルアルコールを用いることにより、グリセリンの粘性が低下し、アスコルビン酸の溶解速度が向上する。
アスコルビン酸、グリセリン及びエチルアルコールの混合は、一度に必要量を混合してもよく、また、少量ずつ混合してもよい。
アスコルビン酸、グリセリン及びエチルアルコールの混合順序には、特に制限はないが、アスコルビン酸とグリセリンの混合物に、エチルアルコールを混合するとアスコルビン酸の溶解速度が早くなり、好ましい。
アスコルビン酸、グリセリン及びエチルアルコールの混合・溶解には、溶解速度の観点から、攪拌を行うことが好ましい。
また、アスコルビン酸、グリセリン及びエチルアルコールの混合・溶解は、必要に応じて、加熱することができる。
本発明では、アスコルビン酸を溶解させる際、アスコルビン酸、グリセリン及びエチルアルコールの混合物を撹拌機を具備した容器中で加熱し、撹拌しながら溶解させることが好ましい。
加熱温度は、アスコルビン酸、グリセリン及びエチルアルコールの使用量、目的とするアスコルビン酸の濃度等によって異なるが、通常、15〜60℃、好ましくは15〜50℃、より好ましくは20〜40℃である。
この混合・溶解操作は、必要に応じて、窒素ガス等の不活性気流中で行うこともできる。
上記のようにして得られたアスコルビン酸、グリセリン及びエチルアルコールからなる溶液は、無色かつ透明な溶液である。
次に、得られたアスコルビン酸、グリセリン及びエチルアルコールからなる溶液より、エチルアルコールを除去する。
エチルアルコールの除去方法としては、通常、蒸留法が採用される。
蒸留除去温度としては、通常、15〜50℃、好ましくは20〜30℃である。
また、蒸留圧力としては、通常常圧〜減圧条件が採用され、好ましくは減圧下で蒸留除去する方法が挙げられる。
減圧条件としては、通常、0.13kPa(1mmHg)〜2.67kPa(20mmHg)、好ましくは0.40kPa(3mmHg)〜1.33kPa(10mmHg)である。
回収したエチルアルコールは、通常精製することなく再使用することができる。
このようにして、得られたアスコルビン酸のグリセリン溶液は、透明で安定である。
また、この溶液は、室温での長い保存期間でさえも、可視光線及び紫外線不透過性の容器や容器頂部空間の窒素充填を必要とせず、透明かつ安定である。
なお、得られたアスコルビン酸のグリセリン溶液中にエチルアルコールが存在しても悪影響を与えないので、エチルアルコールを完全に除去する必要はなく、必要に応じて除去すればよい。
このようにして得られた高濃度アスコルビン酸グリセリン溶液は、透明かつ安定であって、各種化粧料の素材として好適に用いられる。
本発明は、またアスコルビン酸濃度が16〜45質量%であるグリセリン溶液からなる化粧料素材をも提供する。
In the method for producing a glycerin solution of ascorbic acid in the present invention, ascorbic acid, glycerin and ethyl alcohol are mixed and dissolved, and then ethyl alcohol is removed.
Ascorbic acid is used so that the density | concentration in the glycerol solution obtained after removing ethyl alcohol will be 16-45 mass% normally.
The concentration of ascorbic acid is preferably 16 to 40% by mass, more preferably 20 to 35% by mass.
Although there is no restriction | limiting in particular as a form of ascorbic acid to be used, From a viewpoint of a dissolution rate, it is preferable that it is a powder form rather than a granular form.
The amount of ethyl alcohol used is not particularly limited, and varies depending on the concentration of ascorbic acid to be used, the heating dissolution temperature, and the like. Part.
By using ethyl alcohol, the viscosity of glycerin is reduced and the dissolution rate of ascorbic acid is improved.
Ascorbic acid, glycerin and ethyl alcohol may be mixed in a necessary amount at a time or in small portions.
Although there is no restriction | limiting in particular in the mixing order of ascorbic acid, glycerin, and ethyl alcohol, When the ethyl alcohol is mixed with the mixture of ascorbic acid and glycerin, the dissolution rate of ascorbic acid will become quick, and it is preferable.
In mixing and dissolving ascorbic acid, glycerin and ethyl alcohol, it is preferable to perform stirring from the viewpoint of dissolution rate.
Moreover, mixing and melt | dissolution of ascorbic acid, glycerol, and ethyl alcohol can be heated as needed.
In the present invention, when ascorbic acid is dissolved, a mixture of ascorbic acid, glycerin and ethyl alcohol is preferably heated in a container equipped with a stirrer and dissolved while stirring.
The heating temperature varies depending on the amount of ascorbic acid, glycerin and ethyl alcohol used, the concentration of the target ascorbic acid, etc., but is usually 15 to 60 ° C, preferably 15 to 50 ° C, more preferably 20 to 40 ° C. .
This mixing / dissolving operation can be performed in an inert gas stream such as nitrogen gas, if necessary.
The solution consisting of ascorbic acid, glycerin and ethyl alcohol obtained as described above is a colorless and transparent solution.
Next, ethyl alcohol is removed from the resulting solution comprising ascorbic acid, glycerin and ethyl alcohol.
As a method for removing ethyl alcohol, a distillation method is usually employed.
As distillation removal temperature, it is 15-50 degreeC normally, Preferably it is 20-30 degreeC.
Moreover, as distillation pressure, the normal pressure-pressure reduction conditions are employ | adopted normally, Preferably the method of carrying out distillation removal under pressure reduction is mentioned.
The decompression condition is usually 0.13 kPa (1 mmHg) to 2.67 kPa (20 mmHg), preferably 0.40 kPa (3 mmHg) to 1.33 kPa (10 mmHg).
The recovered ethyl alcohol can usually be reused without purification.
Thus, the obtained glycerin solution of ascorbic acid is transparent and stable.
In addition, this solution is transparent and stable without the need for nitrogen filling the visible light and ultraviolet light impervious containers and container top spaces even during long storage periods at room temperature.
The presence of ethyl alcohol in the glycerin solution of ascorbic acid does not adversely affect the obtained glycerin solution, so that it is not necessary to completely remove ethyl alcohol, and it may be removed as necessary.
The high-concentration glycerin ascorbate solution thus obtained is transparent and stable, and is suitably used as a material for various cosmetics.
The present invention also provides a cosmetic material comprising a glycerin solution having an ascorbic acid concentration of 16 to 45% by mass.

次に、本発明を実施例により、更に詳細に説明するが、本発明は、これらの例によってなんら限定されるものではない。   EXAMPLES Next, although an Example demonstrates this invention further in detail, this invention is not limited at all by these examples.

実施例1
アスコルビン酸8g、グリセリン42g及びエチルアルコール380gをフラスコに秤量し、25℃で15分間攪拌を行ったところ、アスコルビン酸は完全に溶解した。
この溶液から、温度25℃、圧力0.67kPa(5mmHg)で1.5時間かけてエチルアルコールを除去したところ、透明なアスコルビン酸のグリセリン溶液が得られた。
得られたアスコルビン酸のグリセリン溶液について、アスコルビン酸を高速液体クロマトグラフ法を用いて分析したところ、アスコルビン酸の含有量は16.1質量%であった。
また、得られたアスコルビン酸のグリセリン溶液の濁度をJIS K0101に準拠し、標準物質としてホルマジンを用い、散乱光測定方式により測定したところ、5以下であった。
更に、このアスコルビン酸のグリセリン溶液は、常温(25℃)で2ヶ月以上安定であった。
Example 1
When 8 g of ascorbic acid, 42 g of glycerin and 380 g of ethyl alcohol were weighed in a flask and stirred at 25 ° C. for 15 minutes, ascorbic acid was completely dissolved.
When ethyl alcohol was removed from this solution at a temperature of 25 ° C. and a pressure of 0.67 kPa (5 mmHg) over 1.5 hours, a transparent glycerin solution of ascorbic acid was obtained.
When the ascorbic acid was analyzed using the high performance liquid chromatographic method about the obtained glycerin solution of ascorbic acid, content of ascorbic acid was 16.1 mass%.
Moreover, the turbidity of the obtained glycerin solution of ascorbic acid was 5 or less when measured by a scattered light measurement method using formazine as a standard substance in accordance with JIS K0101.
Furthermore, this glycerin solution of ascorbic acid was stable for 2 months or more at room temperature (25 ° C.).

実施例2
アスコルビン酸8g、グリセリン32g及びエチルアルコール380をフラスコに秤量し、25℃で15分間攪拌を行ったところ、アスコルビン酸は完全に溶解した。
この溶液から、温度25℃、圧力0.67kPa(5mmHg)で2時間かけてエチルアルコールを除去したところ、透明なアスコルビン酸のグリセリン溶液が得られた。
得られたアスコルビン酸のグリセリン溶液について、アスコルビン酸を高速液体クロマトグラフ法を用いて分析したところ、アスコルビン酸の含有量は20.5質量%であった。
また、得られたアスコルビン酸のグリセリン溶液の濁度を実施例1と同様にして測定したところ、5以下であった。
更に、このアスコルビン酸のグリセリン溶液は、常温(25℃)で1ヶ月以上安定であった。
Example 2
Ascorbic acid 8g, glycerin 32g and ethyl alcohol 380 were weighed in a flask and stirred at 25 ° C for 15 minutes. Ascorbic acid was completely dissolved.
When ethyl alcohol was removed from this solution at a temperature of 25 ° C. and a pressure of 0.67 kPa (5 mmHg) over 2 hours, a transparent glycerin solution of ascorbic acid was obtained.
When the ascorbic acid was analyzed using the high performance liquid chromatographic method about the obtained glycerin solution of ascorbic acid, content of ascorbic acid was 20.5 mass%.
Moreover, when the turbidity of the obtained glycerin solution of ascorbic acid was measured in the same manner as in Example 1, it was 5 or less.
Furthermore, this glycerin solution of ascorbic acid was stable for 1 month or more at room temperature (25 ° C.).

実施例3
アスコルビン酸9g、グリセリン21g及びエチルアルコール400gをフラスコに秤量し、25℃で15分間攪拌を行ったところ、アスコルビン酸は完全に溶解した。
この溶液から、温度25℃、圧力0.67kPa(5mmHg)で2.5時間かけてエチルアルコールを除去したところ、透明なアスコルビン酸のグリセリン溶液が得られた。
得られたアスコルビン酸のグリセリン溶液について、アスコルビン酸を高速液体クロマトグラフ法を用いて分析したところ、アスコルビン酸の含有量は31.0質量%であった。
また、得られたアスコルビン酸のグリセリン溶液の濁度を実施例1と同様にして測定したところ、5以下であった。
更に、このアスコルビン酸のグリセリン溶液は、常温(25℃)で10日以上安定であった。
Example 3
When 9 g of ascorbic acid, 21 g of glycerin and 400 g of ethyl alcohol were weighed in a flask and stirred at 25 ° C. for 15 minutes, ascorbic acid was completely dissolved.
When ethyl alcohol was removed from this solution at a temperature of 25 ° C. and a pressure of 0.67 kPa (5 mmHg) over 2.5 hours, a transparent glycerin solution of ascorbic acid was obtained.
When the ascorbic acid was analyzed using the high performance liquid chromatograph method about the obtained glycerin solution of ascorbic acid, content of ascorbic acid was 31.0 mass%.
Moreover, when the turbidity of the obtained glycerin solution of ascorbic acid was measured in the same manner as in Example 1, it was 5 or less.
Furthermore, this glycerin solution of ascorbic acid was stable for 10 days or more at room temperature (25 ° C.).

実施例4
アスコルビン酸10g、グリセリン15g及びエチルアルコール400gをフラスコに秤量し、25℃で15分間攪拌を行ったところ、アスコルビン酸は完全に溶解した。
この溶液から、温度25℃、圧力0.67kPa(5mmHg)で2.5時間かけてエチルアルコールを除去したところ、透明なアスコルビン酸のグリセリン溶液が得られた。
得られたアスコルビン酸のグリセリン溶液について、アスコルビン酸を高速液体クロマトグラフ法を用いて分析したところ、アスコルビン酸の含有量は39.8質量%であった。
また、得られたアスコルビン酸のグリセリン溶液の濁度を実施例1と同様にして測定したところ、5以下であった。
更に、このアスコルビン酸のグリセリン溶液は、常温(25℃)で5日以上安定であった。
Example 4
When 10 g of ascorbic acid, 15 g of glycerin and 400 g of ethyl alcohol were weighed in a flask and stirred at 25 ° C. for 15 minutes, ascorbic acid was completely dissolved.
When ethyl alcohol was removed from this solution at a temperature of 25 ° C. and a pressure of 0.67 kPa (5 mmHg) over 2.5 hours, a transparent glycerin solution of ascorbic acid was obtained.
When the ascorbic acid was analyzed using the high performance liquid chromatograph method about the obtained glycerin solution of ascorbic acid, content of ascorbic acid was 39.8 mass%.
Moreover, when the turbidity of the obtained glycerin solution of ascorbic acid was measured in the same manner as in Example 1, it was 5 or less.
Furthermore, this glycerin solution of ascorbic acid was stable for 5 days or more at room temperature (25 ° C.).

本発明によれば、高濃度のアスコルビン酸を含有し、透明かつ安定なグリセリンの均一溶液が得られるので、アスコルビン酸を安定的に、かつ多量に配合した化粧品、医薬品、食品を製造することができる。   According to the present invention, a transparent and stable glycerin uniform solution containing a high concentration of ascorbic acid can be obtained. Therefore, it is possible to produce cosmetics, pharmaceuticals, and foods containing ascorbic acid stably and in a large amount. it can.

Claims (3)

アスコルビン酸、グリセリン及びエチルアルコールを混合してアスコルビン酸を溶解させ、次いでエチルアルコールを除去することを特徴とするアスコルビン酸濃度が16〜45質量%であるグリセリン溶液の製造方法。   A method for producing a glycerin solution having an ascorbic acid concentration of 16 to 45% by mass, comprising mixing ascorbic acid, glycerin and ethyl alcohol to dissolve ascorbic acid and then removing ethyl alcohol. アスコルビン酸濃度が16〜45質量%であるグリセリン溶液。   A glycerin solution having an ascorbic acid concentration of 16 to 45% by mass. アスコルビン酸濃度が16〜45質量%であるグリセリン溶液からなる化粧料素材。   A cosmetic material comprising a glycerin solution having an ascorbic acid concentration of 16 to 45% by mass.
JP2006167394A 2006-06-16 2006-06-16 A cosmetic material comprising a method for producing a glycerin solution of ascorbic acid, a glycerin solution of ascorbic acid, and a glycerin solution of ascorbic acid. Expired - Fee Related JP4819587B2 (en)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP2006167394A JP4819587B2 (en) 2006-06-16 2006-06-16 A cosmetic material comprising a method for producing a glycerin solution of ascorbic acid, a glycerin solution of ascorbic acid, and a glycerin solution of ascorbic acid.

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP2006167394A JP4819587B2 (en) 2006-06-16 2006-06-16 A cosmetic material comprising a method for producing a glycerin solution of ascorbic acid, a glycerin solution of ascorbic acid, and a glycerin solution of ascorbic acid.

Publications (2)

Publication Number Publication Date
JP2007332094A true JP2007332094A (en) 2007-12-27
JP4819587B2 JP4819587B2 (en) 2011-11-24

Family

ID=38931898

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
JP2006167394A Expired - Fee Related JP4819587B2 (en) 2006-06-16 2006-06-16 A cosmetic material comprising a method for producing a glycerin solution of ascorbic acid, a glycerin solution of ascorbic acid, and a glycerin solution of ascorbic acid.

Country Status (1)

Country Link
JP (1) JP4819587B2 (en)

Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2013166778A (en) * 2006-10-23 2013-08-29 Takanori Ota Glycerol suspension of ascorbic acid
JP5795133B1 (en) * 2015-03-31 2015-10-14 孝則 太田 Ascorbic acid dispersion material and method for producing the same
WO2019026949A1 (en) * 2017-08-02 2019-02-07 国立大学法人九州大学 Preparation method for solution containing both water-soluble active ingredient and percutaneous-absorption control agent

Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH01254609A (en) * 1987-01-27 1989-10-11 Avon Prod Inc Cosmetics composition containing stabilized ascorbic acid
JP2001261559A (en) * 2000-03-21 2001-09-26 Shunjin Chin High-concentration vitamin c composition and method for preparing the same
JP2004155733A (en) * 2002-11-08 2004-06-03 Tsugio Oda Cosmetic
JP2004155735A (en) * 2002-11-08 2004-06-03 Kazuto Saito Basic cosmetic

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH01254609A (en) * 1987-01-27 1989-10-11 Avon Prod Inc Cosmetics composition containing stabilized ascorbic acid
JP2001261559A (en) * 2000-03-21 2001-09-26 Shunjin Chin High-concentration vitamin c composition and method for preparing the same
JP2004155733A (en) * 2002-11-08 2004-06-03 Tsugio Oda Cosmetic
JP2004155735A (en) * 2002-11-08 2004-06-03 Kazuto Saito Basic cosmetic

Cited By (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2013166778A (en) * 2006-10-23 2013-08-29 Takanori Ota Glycerol suspension of ascorbic acid
JP5389447B2 (en) * 2006-10-23 2014-01-15 孝則 太田 Glycerin suspension of ascorbic acid
JP5795133B1 (en) * 2015-03-31 2015-10-14 孝則 太田 Ascorbic acid dispersion material and method for producing the same
WO2016158652A1 (en) * 2015-03-31 2016-10-06 孝則 太田 Ascorbic acid dispersion material, and method for producing same
WO2019026949A1 (en) * 2017-08-02 2019-02-07 国立大学法人九州大学 Preparation method for solution containing both water-soluble active ingredient and percutaneous-absorption control agent
JPWO2019026949A1 (en) * 2017-08-02 2020-07-27 国立大学法人九州大学 Method for preparing solution containing water-soluble active ingredient and transdermal absorption controller

Also Published As

Publication number Publication date
JP4819587B2 (en) 2011-11-24

Similar Documents

Publication Publication Date Title
KR100849537B1 (en) Nano-emulsion composition of coenzyme q10
JP4780429B2 (en) Minoxidil-containing preparation
JP6528194B2 (en) Minoxidil-containing external solution and method for producing external solution
JP5636146B2 (en) Glycerin suspension of ascorbic acid
JP4819587B2 (en) A cosmetic material comprising a method for producing a glycerin solution of ascorbic acid, a glycerin solution of ascorbic acid, and a glycerin solution of ascorbic acid.
JP2016145180A (en) Liquid medicine for external use, and manufacturing method of liquid medicine for external use
ES2438995T3 (en) Aqueous compositions containing monoester salts
JP2008013493A (en) Method for storing glycerol solution containing ascorbic acid in high concentration
JP2009242356A (en) Cleansing agent
JP6869129B2 (en) Aqueous gel composition for whitening
JP6527347B2 (en) Transparent to translucent cosmetics
JP2008273941A (en) Adapalene-containing external agent composition
JP2010120879A (en) Skin care preparation for external use and manufacturing method of the same
JP6420969B2 (en) Polymethoxyflavonoid-dissolving composition and method for producing the same
JP5176352B2 (en) Ubidecalenone-containing composition for internal use
JP6122646B2 (en) Topical skin preparation
JP2973368B2 (en) Bath composition
JP2006160701A (en) Tyrosinase activity inhibitor and external preparation for skin
JP5360610B2 (en) Minoxidil-containing preparation
JP4689114B2 (en) Capsules containing vitamins and processed vats
JP2006290744A (en) Adiponectin production enhancer
WO2024095311A1 (en) Compound containing ascorbic acid derivative
JP2009179570A (en) External composition for skin and pigmentation inhibitor
JP5672880B2 (en) Ipriflavone solubilized composition
JP3611204B2 (en) Garlic extract-containing food with reduced garlic odor

Legal Events

Date Code Title Description
A621 Written request for application examination

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A621

Effective date: 20090602

A977 Report on retrieval

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A971007

Effective date: 20110421

A131 Notification of reasons for refusal

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131

Effective date: 20110531

A521 Written amendment

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523

Effective date: 20110728

TRDD Decision of grant or rejection written
A01 Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model)

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01

Effective date: 20110823

A01 Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model)

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01

A61 First payment of annual fees (during grant procedure)

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A61

Effective date: 20110901

FPAY Renewal fee payment (event date is renewal date of database)

Free format text: PAYMENT UNTIL: 20140909

Year of fee payment: 3

R150 Certificate of patent or registration of utility model

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R150

S111 Request for change of ownership or part of ownership

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R313113

FPAY Renewal fee payment (event date is renewal date of database)

Free format text: PAYMENT UNTIL: 20140909

Year of fee payment: 3

R360 Written notification for declining of transfer of rights

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R360

FPAY Renewal fee payment (event date is renewal date of database)

Free format text: PAYMENT UNTIL: 20140909

Year of fee payment: 3

R360 Written notification for declining of transfer of rights

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R360

R371 Transfer withdrawn

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R371

FPAY Renewal fee payment (event date is renewal date of database)

Free format text: PAYMENT UNTIL: 20140909

Year of fee payment: 3

S111 Request for change of ownership or part of ownership

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R313113

FPAY Renewal fee payment (event date is renewal date of database)

Free format text: PAYMENT UNTIL: 20140909

Year of fee payment: 3

R350 Written notification of registration of transfer

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R350

R250 Receipt of annual fees

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250

LAPS Cancellation because of no payment of annual fees