JP2008013493A - Method for storing glycerol solution containing ascorbic acid in high concentration - Google Patents

Method for storing glycerol solution containing ascorbic acid in high concentration Download PDF

Info

Publication number
JP2008013493A
JP2008013493A JP2006186768A JP2006186768A JP2008013493A JP 2008013493 A JP2008013493 A JP 2008013493A JP 2006186768 A JP2006186768 A JP 2006186768A JP 2006186768 A JP2006186768 A JP 2006186768A JP 2008013493 A JP2008013493 A JP 2008013493A
Authority
JP
Japan
Prior art keywords
ascorbic acid
glycerin
glycerin solution
solution containing
ethyl alcohol
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
JP2006186768A
Other languages
Japanese (ja)
Inventor
Takanori Ota
孝則 太田
Kanji Okumura
幹治 奥村
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Individual
Original Assignee
Individual
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Individual filed Critical Individual
Priority to JP2006186768A priority Critical patent/JP2008013493A/en
Publication of JP2008013493A publication Critical patent/JP2008013493A/en
Pending legal-status Critical Current

Links

Landscapes

  • Furan Compounds (AREA)

Abstract

<P>PROBLEM TO BE SOLVED: To provide a method for stably storing a glycerol solution containing ascorbic acid in high concentration in an excellent quality. <P>SOLUTION: This method for storing a glycerol solution containing ascorbic acid in concentration of ≥13 mass% at a low temperature of 0 to -30°C. <P>COPYRIGHT: (C)2008,JPO&INPIT

Description

本発明は、アスコルビン酸を含有するグリセリン溶液の保存方法に関し、更に詳しくは、高濃度のアスコルビン酸を含有するグリセリン溶液の低温領域での保存方法に関するものである。   The present invention relates to a method for preserving a glycerin solution containing ascorbic acid, and more particularly to a method for preserving a glycerin solution containing a high concentration of ascorbic acid in a low temperature region.

アスコルビン酸は抗酸化作用があり、コラーゲンの生成と維持に関与していることから、肌の老化防止に効果があるため、安全な美白原料として、シミ、ソバカスを防ぐ等の美白成分として、美白化粧品などに配合されている。
また、アスコルビン酸は、医薬品として、ビタミンCの補給の他、色素沈着、薬物中毒、副腎皮質機能障害に対して使用されている。
さらに、清涼飲料、保存食品、菓子類、健康食品等にも配合されている。
しかしながら、アスコルビン酸は水に溶解すると非常に不安定となり、光、熱、pH状態、金属イオンなどによって容易に酸化され、アスコルビン酸の高濃度水溶液を作製すること、況してや安定に保存することはできない。
Ascorbic acid has an antioxidant action and is involved in the production and maintenance of collagen, so it is effective in preventing skin aging. Therefore, it is a safe whitening ingredient. It is blended in cosmetics.
Ascorbic acid is used as a pharmaceutical for vitamin C supplementation, pigmentation, drug addiction, and adrenal cortex dysfunction.
Furthermore, it is blended in soft drinks, preserved foods, confectionery, health foods and the like.
However, ascorbic acid becomes very unstable when dissolved in water, and is easily oxidized by light, heat, pH state, metal ions, etc., to produce a high-concentration aqueous solution of ascorbic acid. Can not.

本発明者らは、高濃度のアスコルビン酸を含有し且つ安定な有機溶媒の溶液を調製することができれば、上記用途の拡大、更には新規な用途が開けるものと考え、アスコルビン酸濃度が16〜45質量%であるグリセリン溶液の製造方法を開発し、特許出願するにおよんだ。   The present inventors believe that if a solution of a stable organic solvent containing a high concentration of ascorbic acid can be prepared, expansion of the above-mentioned use, and further opening up a new use, the ascorbic acid concentration of 16 to A process for producing a 45% by mass glycerin solution was developed and applied for a patent.

従来、アスコルビン酸を最大15質量%までグリセリンに溶解できること、及びアスコルビン酸を6.1質量%含有するグリセリン溶液が室温及び40℃で83日間程度安定であることが知られている(特許文献1参照)。
しかしながら、アスコルビン酸濃度が6.1質量%を超えるグリセリン溶液の安定性及びその保存方法は全く知られていない。
また、本発明者らが開発した上記製造方法で得られる、高濃度のアスコルビン酸を含有するグリセリン溶液、例えば、アスコルビン酸を16質量%程度含有するグリセリン溶液は、室温で少なくとも2ヶ月間は安定であるが、2ヶ月半を経過する頃から一部固化が始まること分かった。
更に、この傾向は、アスコルビン酸の濃度が高くなるほど顕著になることも判明した。
従って、アスコルビン酸濃度が6.1質量%を超えるグリセリン溶液の固化を抑制し、一定の品質を安定に保存する方法の開発が望まれている。
Conventionally, it is known that ascorbic acid can be dissolved in glycerin up to 15% by mass, and that a glycerin solution containing 6.1% by mass of ascorbic acid is stable at room temperature and 40 ° C. for about 83 days (Patent Document 1). reference).
However, the stability of a glycerin solution having an ascorbic acid concentration exceeding 6.1% by mass and its storage method are not known at all.
Further, a glycerin solution containing a high concentration of ascorbic acid, for example, a glycerin solution containing about 16% by mass of ascorbic acid, obtained by the above-described production method developed by the present inventors, is stable at room temperature for at least 2 months. However, it was found that some solidification began after about two and a half months.
Further, it has been found that this tendency becomes more pronounced as the concentration of ascorbic acid increases.
Therefore, development of a method for suppressing the solidification of a glycerin solution having an ascorbic acid concentration exceeding 6.1% by mass and stably storing a certain quality is desired.

特開2004−155733号公報JP 2004-155733 A

本発明は、上記の問題点を解決するためになされたものであり、高濃度のアスコルビン酸を含有するグリセリン溶液の品質に優れ、且つ安定な保存方法を提供することを目的とするものである。   The present invention has been made to solve the above-described problems, and has an object to provide a stable storage method that is excellent in the quality of a glycerin solution containing a high concentration of ascorbic acid. .

本発明者らは、上記課題を解決するために鋭意研究を重ねた結果、高濃度のアスコルビン酸を含有するグリセリン溶液の固化を抑制する方法として、乳化剤等を添加することなく、低温で保管する低温保存方法により、高濃度のアスコルビン酸を含有するグリセリン溶液が品質に優れ、かつ長期に亘り安定であること、又室温以上の高温では低温よりも不安定であることを見出した。
本発明は、かかる知見に基づいて完成したものである。
即ち、本発明は、
1.アスコルビン酸濃度が13質量%以上のグリセリン溶液を0℃〜−30℃で保管することを特徴とする低温保存方法、
2.保存温度が、−5℃〜−25℃である上記1に記載の低温保存方法、
3.アスコルビン酸濃度が16〜45質量%である上記1又は2に記載の低温保存方法、
4.アスコルビン酸濃度が13質量%以上のグリセリン溶液が、アスコルビン酸、グリセリン及びエチルアルコールを混合してアスコルビン酸を溶解させ、次いでエチルアルコールを除去することにより得られたものである上記1〜3のいずれかに記載の低温保存方法
を提供するものである。
As a result of intensive research to solve the above-mentioned problems, the present inventors have stored at a low temperature without adding an emulsifier or the like as a method for suppressing solidification of a glycerin solution containing a high concentration of ascorbic acid. It has been found that the glycerin solution containing a high concentration of ascorbic acid is excellent in quality and stable for a long period of time by the low temperature storage method, and is unstable at a high temperature of room temperature or higher than the low temperature.
The present invention has been completed based on such findings.
That is, the present invention
1. A low-temperature storage method characterized by storing a glycerin solution having an ascorbic acid concentration of 13% by mass or more at 0 ° C. to −30 ° C.,
2. The low-temperature storage method according to 1 above, wherein the storage temperature is −5 ° C. to −25 ° C.,
3. The low-temperature storage method according to 1 or 2 above, wherein the ascorbic acid concentration is 16 to 45% by mass,
4). Any one of 1 to 3 above, wherein the glycerin solution having an ascorbic acid concentration of 13% by mass or more is obtained by mixing ascorbic acid, glycerin and ethyl alcohol to dissolve ascorbic acid, and then removing ethyl alcohol. The low-temperature storage method according to the above is provided.

本発明によれば、低温で保管する低温保存方法により、高濃度のアスコルビン酸を含有するグリセリン溶液が長期に亘り安定であり、固化を効果的に抑えることができ、アスコルビン酸の効力を安定に維持することができる。
また、アスコルビン酸を含有するグリセリン溶液は、低温で保存中凍結することがなく、直ちに、所望の用途に用いることができる。
According to the present invention, the glycerin solution containing a high concentration of ascorbic acid is stable over a long period of time by the low-temperature storage method of storing at a low temperature, solidification can be effectively suppressed, and the efficacy of ascorbic acid is stabilized. Can be maintained.
Moreover, the glycerin solution containing ascorbic acid does not freeze during storage at a low temperature, and can be used immediately for a desired application.

以下、本発明についてさらに詳細に説明する。
本発明は、高濃度アスコルビン酸を含有するグリセリン溶液を0℃〜−30℃で保管する低温保存方法に関するものである。
Hereinafter, the present invention will be described in more detail.
The present invention relates to a low-temperature storage method for storing a glycerin solution containing high-concentration ascorbic acid at 0 ° C to -30 ° C.

まず、高濃度アスコルビン酸を含有するグリセリン溶液の製造方法について述べる。
高濃度アスコルビン酸を含有するグリセリン溶液の製造方法としては、特に限定はないが、例えば、エチルアルコールをアスコルビン酸の溶解助剤として用い、アスコルビン酸、グリセリン及びエチルアルコールを混合して溶解させ、次いでエチルアルコールを除去することにより製造することができる。
アスコルビン酸は、化学式C686で表される分子量176.13の白色で無臭の結晶又は粉末であり、この状態では比較的安定である。
しかしながら、水に溶解すると非常に不安定となり、容易に酸化される。
グリセリンは、無色透明で、粘稠性の液体(1499mPa・s:20℃)である。
また、グリセリンは、毒性が低く、人間の皮膚の細胞を膨潤させて、柔軟にし、表皮の角質層が大小の角質片となって剥げ落ちる現象を防止し、皮膚の吸収力を高める作用がある。
エチルアルコールは、無色透明で特有の香と味をもつ液体で、麻酔性があり、グリセリンとは任意の割合で混ざり、均一溶液を形成する。
エチルアルコールの使用量は、特に制限はなく、目的とするアスコルビン酸の濃度、加熱溶解温度等によって異なるが、アスコルビン酸1質量部に対し、通常、40〜60質量部、好ましくは45〜50質量部である。
アスコルビン酸、グリセリン及びエチルアルコールの混合は、一度に必要量を混合してもよく、また、少量ずつ混合してもよい。
アスコルビン酸、グリセリン及びエチルアルコールの混合順序には、特に制限はないが、アスコルビン酸とグリセリンの混合物に、エチルアルコールを混合するとアスコルビン酸の溶解速度が早くなり、好ましい。
アスコルビン酸、グリセリン及びエチルアルコールの混合・溶解には、溶解速度の観点から、攪拌を行うことが好ましい。
また、アスコルビン酸、グリセリン及びエチルアルコールの混合・溶解は、必要に応じて、加熱することができる。
アスコルビン酸を溶解させる際、アスコルビン酸、グリセリン及びエチルアルコールの混合物を撹拌機を具備した容器中で加熱し、撹拌しながら溶解させることが好ましい。
加熱温度は、通常、15〜60℃、好ましくは15〜50℃、より好ましくは20〜40℃である。
この混合・溶解操作は、必要に応じて、窒素ガス等の不活性気流中で行うこともできる。
上記のようにして得られたアスコルビン酸、グリセリン及びエチルアルコールからなる溶液は、無色かつ透明な溶液である。
次に、得られたアスコルビン酸、グリセリン及びエチルアルコールからなる溶液より、エチルアルコールを除去する。
エチルアルコールの除去方法としては、通常、蒸留法が採用される。
このようにして、アスコルビン酸濃度13質量%以上の高濃度のグリセリン溶液が容易に得られる。
First, the manufacturing method of the glycerol solution containing high concentration ascorbic acid is described.
The method for producing a glycerin solution containing high-concentration ascorbic acid is not particularly limited. For example, ethyl alcohol is used as a solubilizing agent for ascorbic acid, and ascorbic acid, glycerin and ethyl alcohol are mixed and dissolved. It can be produced by removing ethyl alcohol.
Ascorbic acid is a white odorless crystal or powder having a molecular weight of 176.13 represented by the chemical formula C 6 H 8 O 6 and is relatively stable in this state.
However, when dissolved in water, it becomes very unstable and is easily oxidized.
Glycerin is a colorless and transparent viscous liquid (1499 mPa · s: 20 ° C.).
Glycerol has low toxicity and swells and softens cells of human skin, and prevents the skin's stratum corneum from peeling off into large and small keratin pieces, and has the effect of increasing the skin's absorbency. .
Ethyl alcohol is a colorless and transparent liquid with a unique aroma and taste, is anesthetic, and mixes with glycerin in any proportion to form a uniform solution.
The amount of ethyl alcohol used is not particularly limited, and varies depending on the concentration of ascorbic acid to be used, the heating dissolution temperature, and the like. Part.
Ascorbic acid, glycerin and ethyl alcohol may be mixed in a necessary amount at a time or in small portions.
Although there is no restriction | limiting in particular in the mixing order of ascorbic acid, glycerin, and ethyl alcohol, When the ethyl alcohol is mixed with the mixture of ascorbic acid and glycerin, the dissolution rate of ascorbic acid will become quick, and it is preferable.
In mixing and dissolving ascorbic acid, glycerin and ethyl alcohol, it is preferable to perform stirring from the viewpoint of dissolution rate.
Moreover, mixing and melt | dissolution of ascorbic acid, glycerol, and ethyl alcohol can be heated as needed.
When ascorbic acid is dissolved, a mixture of ascorbic acid, glycerin and ethyl alcohol is preferably heated in a container equipped with a stirrer and dissolved while stirring.
The heating temperature is usually 15 to 60 ° C, preferably 15 to 50 ° C, more preferably 20 to 40 ° C.
This mixing / dissolving operation can be performed in an inert gas stream such as nitrogen gas, if necessary.
The solution consisting of ascorbic acid, glycerin and ethyl alcohol obtained as described above is a colorless and transparent solution.
Next, ethyl alcohol is removed from the resulting solution comprising ascorbic acid, glycerin and ethyl alcohol.
As a method for removing ethyl alcohol, a distillation method is usually employed.
In this way, a high-concentration glycerin solution having an ascorbic acid concentration of 13% by mass or more can be easily obtained.

上記のようにして得られた高濃度のアスコルビン酸を含有するグリセリン溶液、例えば、アスコルビン酸を16質量%程度含有するグリセリン溶液は、可視光線及び紫外線不透過性の容器や容器頂部空間の窒素充填を必要とせず、5℃〜室温(25℃)で少なくとも2ヶ月間は透明で安定であるが、2ヶ月半を経過する頃から一部固化が始まり、この傾向は、アスコルビン酸の濃度が高くなるほど顕著になる。   The glycerin solution containing high-concentration ascorbic acid obtained as described above, for example, the glycerin solution containing about 16% by mass of ascorbic acid, is filled with nitrogen in visible light and ultraviolet light impervious containers and container top spaces. It is transparent and stable for at least 2 months from 5 ° C. to room temperature (25 ° C.), but partially solidifies at the end of 2 and a half months. This tendency is due to the high concentration of ascorbic acid. It becomes noticeable.

本発明は、高濃度アスコルビン酸を含有するグリセリン溶液を0℃〜−30℃で保管し、アスコルビン酸のグリセリン溶液の上記した固化を抑制するものである。
アスコルビン酸のグリセリン溶液の保存温度としては、通常0℃〜−30℃である。
保存温度は、好ましくは−5℃〜−25℃、より好ましくは−13℃〜−23℃である。
保存温度を0℃〜−30℃とすることにより、高濃度のアスコルビン酸を含有するグリセリン溶液の品質の劣化がなく、かつ長期に亘り安定であり、固化を効果的に抑えることができる。
更に、上記温度範囲で保存しても、アスコルビン酸を含有するグリセリン溶液は凍結することがなく、直ちに、所望の用途に用いることができる。
アスコルビン酸のグリセリン溶液の安定な期間としては、アスコルビン酸濃度が45%程度のグリセリン溶液においても、少なくとも6ヶ月は安定であり、アスコルビン酸濃度が13%程度であると、少なくとも1年は安定である。
グリセリン溶液のアスコルビン酸の濃度は、通常13〜45質量%である。
アスコルビン酸の濃度としては、好ましくは16〜45質量%、より好ましくは16〜40質量%、更に好ましくは20〜35質量%である。
アスコルビン酸のグリセリン溶液の保存容器としては、アスコルビン酸及びグリセリンに侵されない材質であり、且つ保存温度において耐性のあるものであれば特に限定はない。
また、保存容器は、可視光線及び紫外線不透過性の容器である必要がなく、容器頂部空間の窒素充填を必要としない。
保存容器としては、例えば、ガラス容器、ポリエチレン及びテフロン(登録商標)等のプラスチック製容器などが挙げられる。
アスコルビン酸のグリセリン溶液の低温保存装置としては、0℃〜−30℃の温度に長期間維持・保管できるものであれば特に限定はなく、例えば、冷凍冷蔵庫が挙げられる。
In the present invention, a glycerin solution containing high-concentration ascorbic acid is stored at 0 ° C. to −30 ° C., and the above-described solidification of the glycerin solution of ascorbic acid is suppressed.
The storage temperature of the glycerin solution of ascorbic acid is usually 0 ° C to -30 ° C.
The storage temperature is preferably −5 ° C. to −25 ° C., more preferably −13 ° C. to −23 ° C.
By setting the storage temperature at 0 ° C. to −30 ° C., the quality of the glycerin solution containing a high concentration of ascorbic acid is not deteriorated, is stable for a long period of time, and solidification can be effectively suppressed.
Furthermore, even if it preserve | saves in the said temperature range, the glycerin solution containing ascorbic acid does not freeze and can be used for a desired use immediately.
As a stable period of the glycerin solution of ascorbic acid, a glycerin solution having an ascorbic acid concentration of about 45% is stable for at least 6 months, and if the ascorbic acid concentration is about 13%, it is stable for at least one year. is there.
The concentration of ascorbic acid in the glycerin solution is usually 13 to 45% by mass.
The concentration of ascorbic acid is preferably 16 to 45% by mass, more preferably 16 to 40% by mass, and still more preferably 20 to 35% by mass.
The storage container for the glycerin solution of ascorbic acid is not particularly limited as long as it is a material that is not affected by ascorbic acid and glycerin and is resistant at the storage temperature.
In addition, the storage container does not need to be a visible light and ultraviolet light impervious container and does not require nitrogen filling of the container top space.
Examples of the storage container include glass containers, plastic containers such as polyethylene and Teflon (registered trademark), and the like.
The cryopreservation device for the glycerin solution of ascorbic acid is not particularly limited as long as it can be maintained and stored at a temperature of 0 ° C. to −30 ° C. for a long period of time.

次に、本発明を実施例により、更に詳細に説明するが、本発明は、これらの例によってなんら限定されるものではない。   EXAMPLES Next, although an Example demonstrates this invention further in detail, this invention is not limited at all by these examples.

実施例1
アスコルビン酸8g、グリセリン42g及びエチルアルコール380gをフラスコに秤量し、25℃で15分間攪拌を行ったところ、アスコルビン酸は完全に溶解した。
この溶液から、温度25℃、圧力0.67kPa(5mmHg)で1.5時間かけてエチルアルコールを除去したところ、透明なアスコルビン酸のグリセリン溶液が得られた。
得られたアスコルビン酸のグリセリン溶液について、アスコルビン酸を高速液体クロマトグラフ法を用いて分析したところ、アスコルビン酸の含有量は16.1質量%であった。
また、得られたアスコルビン酸のグリセリン溶液の濁度をJIS K0101に準拠し、標準物質としてホルマジンを用い、散乱光測定方式により測定したところ、5以下であった。
上記のようにして得られたアスコルビン酸のグリセリン溶液を、ポリエチレン製容器に採取し、容器頂部空間に窒素等の不活性ガスを充填せずに、5℃の冷蔵室及び−15℃の冷凍室に保管し、目視により観察した。
その結果を表1に示す。
なお、保管後のアスコルビン酸のグリセリン溶液の濁度の測定方法は、上記のとおりである。
Example 1
When 8 g of ascorbic acid, 42 g of glycerin and 380 g of ethyl alcohol were weighed in a flask and stirred at 25 ° C. for 15 minutes, ascorbic acid was completely dissolved.
When ethyl alcohol was removed from this solution at a temperature of 25 ° C. and a pressure of 0.67 kPa (5 mmHg) over 1.5 hours, a transparent glycerin solution of ascorbic acid was obtained.
When the ascorbic acid was analyzed using the high performance liquid chromatographic method about the obtained glycerin solution of ascorbic acid, content of ascorbic acid was 16.1 mass%.
Moreover, the turbidity of the obtained glycerin solution of ascorbic acid was 5 or less when measured by a scattered light measurement method using formazine as a standard substance in accordance with JIS K0101.
The glycerin solution of ascorbic acid obtained as described above is collected in a polyethylene container, and the container top space is not filled with an inert gas such as nitrogen, and a 5 ° C. refrigerator room and a −15 ° C. freezer room And visually observed.
The results are shown in Table 1.
The method for measuring the turbidity of the glycerin solution of ascorbic acid after storage is as described above.

実施例2
アスコルビン酸8g、グリセリン32g及びエチルアルコール380をフラスコに秤量し、25℃で15分間攪拌を行ったところ、アスコルビン酸は完全に溶解した。
この溶液から、温度25℃、圧力0.67kPa(5mmHg)で2時間かけてエチルアルコールを除去したところ、透明なアスコルビン酸のグリセリン溶液が得られた。
得られたアスコルビン酸のグリセリン溶液について、アスコルビン酸を高速液体クロマトグラフ法を用いて分析したところ、アスコルビン酸の含有量は20.5質量%であった。
また、得られたアスコルビン酸のグリセリン溶液の濁度を実施例1と同様にして測定したところ、5以下であった。
上記のようにして得られたアスコルビン酸のグリセリン溶液を、実施例1と同様にして、目視観察及び濁度の測定を行った。
その結果を表1に示す。
Example 2
Ascorbic acid 8g, glycerin 32g and ethyl alcohol 380 were weighed in a flask and stirred at 25 ° C for 15 minutes. Ascorbic acid was completely dissolved.
When ethyl alcohol was removed from this solution at a temperature of 25 ° C. and a pressure of 0.67 kPa (5 mmHg) over 2 hours, a transparent glycerin solution of ascorbic acid was obtained.
When the ascorbic acid was analyzed using the high performance liquid chromatographic method about the obtained glycerin solution of ascorbic acid, content of ascorbic acid was 20.5 mass%.
Moreover, when the turbidity of the obtained glycerin solution of ascorbic acid was measured in the same manner as in Example 1, it was 5 or less.
The glycerin solution of ascorbic acid obtained as described above was subjected to visual observation and turbidity measurement in the same manner as in Example 1.
The results are shown in Table 1.

実施例3
アスコルビン酸9g、グリセリン21g及びエチルアルコール400gをフラスコに秤量し、25℃で15分間攪拌を行ったところ、アスコルビン酸は完全に溶解した。
この溶液から、温度25℃、圧力0.67kPa(5mmHg)で2.5時間かけてエチルアルコールを除去したところ、透明なアスコルビン酸のグリセリン溶液が得られた。
得られたアスコルビン酸のグリセリン溶液について、アスコルビン酸を高速液体クロマトグラフ法を用いて分析したところ、アスコルビン酸の含有量は31.0質量%であった。
また、得られたアスコルビン酸のグリセリン溶液の濁度を実施例1と同様にして測定したところ、5以下であった。
上記のようにして得られたアスコルビン酸のグリセリン溶液を、実施例1と同様にして、目視観察及び濁度の測定を行った。
その結果を表1に示す。
Example 3
When 9 g of ascorbic acid, 21 g of glycerin and 400 g of ethyl alcohol were weighed in a flask and stirred at 25 ° C. for 15 minutes, ascorbic acid was completely dissolved.
When ethyl alcohol was removed from this solution at a temperature of 25 ° C. and a pressure of 0.67 kPa (5 mmHg) over 2.5 hours, a transparent glycerin solution of ascorbic acid was obtained.
When the ascorbic acid was analyzed using the high performance liquid chromatograph method about the obtained glycerin solution of ascorbic acid, content of ascorbic acid was 31.0 mass%.
Moreover, when the turbidity of the obtained glycerin solution of ascorbic acid was measured in the same manner as in Example 1, it was 5 or less.
The glycerin solution of ascorbic acid obtained as described above was subjected to visual observation and turbidity measurement in the same manner as in Example 1.
The results are shown in Table 1.

実施例4
アスコルビン酸10g、グリセリン15g及びエチルアルコール400gをフラスコに秤量し、25℃で15分間攪拌を行ったところ、アスコルビン酸は完全に溶解した。
この溶液から、温度25℃、圧力0.67kPa(5mmHg)で2.5時間かけてエチルアルコールを除去したところ、透明なアスコルビン酸のグリセリン溶液が得られた。
得られたアスコルビン酸のグリセリン溶液について、アスコルビン酸を高速液体クロマトグラフ法を用いて分析したところ、アスコルビン酸の含有量は39.8質量%であった。
また、得られたアスコルビン酸のグリセリン溶液の濁度を実施例1と同様にして測定したところ、5以下であった。
上記のようにして得られたアスコルビン酸のグリセリン溶液を、実施例1と同様にして、目視観察及び濁度の測定を行った。
その結果を表1に示す。
なお、上記実施例1〜4のアスコルビン酸のグリセリン溶液の保存温度を10℃及び室温(25℃)に変更しても、5℃の場合とその挙動はほぼ同様であり、不安定であった。
Example 4
When 10 g of ascorbic acid, 15 g of glycerin and 400 g of ethyl alcohol were weighed in a flask and stirred at 25 ° C. for 15 minutes, ascorbic acid was completely dissolved.
When ethyl alcohol was removed from this solution at a temperature of 25 ° C. and a pressure of 0.67 kPa (5 mmHg) over 2.5 hours, a transparent glycerin solution of ascorbic acid was obtained.
When the ascorbic acid was analyzed using the high performance liquid chromatograph method about the obtained glycerin solution of ascorbic acid, content of ascorbic acid was 39.8 mass%.
Moreover, when the turbidity of the obtained glycerin solution of ascorbic acid was measured in the same manner as in Example 1, it was 5 or less.
The glycerin solution of ascorbic acid obtained as described above was subjected to visual observation and turbidity measurement in the same manner as in Example 1.
The results are shown in Table 1.
In addition, even if it changed the storage temperature of the glycerin solution of the ascorbic acid of the said Examples 1-4 to 10 degreeC and room temperature (25 degreeC), the behavior was the same as the case of 5 degreeC, and it was unstable. .

Figure 2008013493
Figure 2008013493

本発明によれば、高濃度のアスコルビン酸を含有するグリセリン溶液が長期に亘り安定であり、アスコルビン酸の効力を安定に維持することができので、アスコルビン酸を安定的に、かつ多量に配合した化粧品、医薬品、食品を製造することができる。   According to the present invention, a glycerin solution containing a high concentration of ascorbic acid is stable over a long period of time, and the efficacy of ascorbic acid can be stably maintained. Cosmetics, pharmaceuticals and food can be manufactured.

Claims (4)

アスコルビン酸濃度が13質量%以上のグリセリン溶液を0℃〜−30℃で保管することを特徴とする低温保存方法。   A low-temperature storage method characterized by storing a glycerin solution having an ascorbic acid concentration of 13% by mass or more at 0 ° C to -30 ° C. 保存温度が、−5℃〜−25℃である請求項1に記載の低温保存方法。   The low-temperature storage method according to claim 1, wherein the storage temperature is -5 ° C to -25 ° C. アスコルビン酸濃度が16〜45質量%である請求項1又は2に記載の低温保存方法。   The low-temperature storage method according to claim 1 or 2, wherein the ascorbic acid concentration is 16 to 45 mass%. アスコルビン酸濃度が13質量%以上のグリセリン溶液が、アスコルビン酸、グリセリン及びエチルアルコールを混合してアスコルビン酸を溶解させ、次いでエチルアルコールを除去することにより得られたものである請求項1〜3のいずれかに記載の低温保存方法。   The glycerin solution having an ascorbic acid concentration of 13% by mass or more is obtained by mixing ascorbic acid, glycerin and ethyl alcohol to dissolve ascorbic acid, and then removing ethyl alcohol. The low-temperature storage method according to any one of the above.
JP2006186768A 2006-07-06 2006-07-06 Method for storing glycerol solution containing ascorbic acid in high concentration Pending JP2008013493A (en)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP2006186768A JP2008013493A (en) 2006-07-06 2006-07-06 Method for storing glycerol solution containing ascorbic acid in high concentration

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP2006186768A JP2008013493A (en) 2006-07-06 2006-07-06 Method for storing glycerol solution containing ascorbic acid in high concentration

Publications (1)

Publication Number Publication Date
JP2008013493A true JP2008013493A (en) 2008-01-24

Family

ID=39070868

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
JP2006186768A Pending JP2008013493A (en) 2006-07-06 2006-07-06 Method for storing glycerol solution containing ascorbic acid in high concentration

Country Status (1)

Country Link
JP (1) JP2008013493A (en)

Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2013166778A (en) * 2006-10-23 2013-08-29 Takanori Ota Glycerol suspension of ascorbic acid
CN103561254A (en) * 2010-05-20 2014-02-05 夏普株式会社 Display method
JP5795133B1 (en) * 2015-03-31 2015-10-14 孝則 太田 Ascorbic acid dispersion material and method for producing the same

Cited By (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2013166778A (en) * 2006-10-23 2013-08-29 Takanori Ota Glycerol suspension of ascorbic acid
JP5389447B2 (en) * 2006-10-23 2014-01-15 孝則 太田 Glycerin suspension of ascorbic acid
CN103561254A (en) * 2010-05-20 2014-02-05 夏普株式会社 Display method
JP5795133B1 (en) * 2015-03-31 2015-10-14 孝則 太田 Ascorbic acid dispersion material and method for producing the same
WO2016158652A1 (en) * 2015-03-31 2016-10-06 孝則 太田 Ascorbic acid dispersion material, and method for producing same

Similar Documents

Publication Publication Date Title
Ribeiro et al. Menthol-based eutectic mixtures: hydrophobic low viscosity solvents
JP6561424B2 (en) Gas-containing substrate
EP1968711B2 (en) Dermatological viscoelastic gel
KR100849537B1 (en) Nano-emulsion composition of coenzyme q10
JP5636146B2 (en) Glycerin suspension of ascorbic acid
JP2016145179A (en) Minoxidil-containing liquid medicine for external use, and manufacturing method of liquid medicine for external use
JP2008013493A (en) Method for storing glycerol solution containing ascorbic acid in high concentration
US20100129453A1 (en) Emulsions comprising rubber arabicum
JP4819587B2 (en) A cosmetic material comprising a method for producing a glycerin solution of ascorbic acid, a glycerin solution of ascorbic acid, and a glycerin solution of ascorbic acid.
JP5670660B2 (en) Bath agent composition
JP5432504B2 (en) External preparation for skin and method for producing the same
JP2013199498A (en) Skin care preparation and manufacturing method of the same
JP2005097238A (en) Bathing agent composition
RU2012108848A (en) LIQUID SHAVING PRODUCT
JP5176352B2 (en) Ubidecalenone-containing composition for internal use
JP2009001526A (en) Gel-like medicament and method for producing the same
Kardono et al. Development of papaya latex, papaya extract (Carica papaya L.) and yam bean tuber extract (Pachyrrhizus erosus (L.) Urb.) for skin lightening lotion based on tyrosinase inhibition and antioxidant activities
JP2008308450A (en) Ophthalmic preparation and method for improving stability of retinol palmitate
JP5894790B2 (en) Solid bath agent
JP5433142B2 (en) Aerosol
JP5360610B2 (en) Minoxidil-containing preparation
JP5795133B1 (en) Ascorbic acid dispersion material and method for producing the same
JP3451399B2 (en) Capsule formulation containing carbocysteine
JP2005263700A (en) Photodeterioration inhibitor of coenzyme q10 and oral composition
JPH0368504A (en) Soluble cosmetic