JP2007246299A - リン酸カルシウム透明体およびその製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】本発明のリン酸カルシウム透明体は、リン酸カルシウムが溶媒中に分散した分散液を、溶媒の凝固点よりも高く、溶媒の沸点より100℃高い温度以下の範囲内の温度で、静置乾燥させることによって得られ、厚さ500μmのフィルムとした場合の可視光の透過率が30%以上100%以下の範囲内である。
【選択図】図2
Description
変動係数(%)=標準偏差/平均粒子径(nm)×100
から算出することができる粒子間の粒子径のバラツキを示す値である。
以下、実施例を示し、本発明の実施の形態についてさらに詳しく説明する。本発明は以下の実施例に限定されるものではなく、細部については様々な態様が可能であることはいうまでもない。さらに、本発明は上述した実施形態に限定されるものではなく、請求項に示した範囲で種々の変更が可能であり、それぞれ開示された技術的手段を適宜組み合わせて得られる実施形態についても本発明の技術的範囲に含まれる。
走査型電子顕微鏡(日本電子株式会社製、モデル名:JSM−6301)を用いて、倍率9万5千倍で観察を行い、50個以上の粒子径を測定し、分散液中に含まれるリン酸カルシウム粒子の平均粒子径およびその標準偏差を算出した。走査型電子顕微鏡による観察は、具体的には、走査型電子顕微鏡用の試料台(ステンレス製)上に、試料(リン酸カルシウム粒子が分散した水溶液)を一滴滴下し、60℃で乾燥後、スパッタコータ(株式会社エリオニクス社製、モデル名:SC−701)により金を蒸着した後に行った。尚、粒子の形が球形ではない場合には、粒子の長軸の長さを粒子径とした。
走査型電子顕微鏡(日本電子株式会社製、モデル名:JSM−6301)を用いて、倍率9万5千倍で観察を行い、50個以上の粒子径を測定し、透明体中に含まれるリン酸カルシウム粒子の平均粒子径およびその標準偏差を算出した。走査型電子顕微鏡による観察は、具体的には、走査型電子顕微鏡用の試料台(ステンレス製)上に、試料(リン酸カルシウム透明体)を載せ、スパッタコータ(株式会社エリオニクス社製、モデル名:SC−701)により金を蒸着した後に行った。尚、粒子の形が球形ではない場合には、粒子の長軸の長さを粒子径とした。
X線回折パターンは、理学電機(株)製MiniFlexを用いて測定した。
見かけ密度は、ピクノメーター(比重びん)を用いる浸液法によって測定した。
透過率は、厚さ500μmに成型したフィルムを、分光光度計(日本分光株式会社製、紫外可視分光高度計V−550)により、600nmの波長で測定した。
粒子間空隙の範囲は、走査型電子顕微鏡(日本電子株式会社製、モデル名:JSM−6301F)を用いて、倍率1万倍で観察を行い、50個の隣り合う粒子間の最短距離を測定し、その最小値および最大値から算出した。
連続オイル相としてドデカン、非イオン性界面活性剤として曇点31℃のペンタエチレングリコールドデシルエーテルを用いた。20℃で上記界面活性剤0.5gを含有した連続オイル相40mLを調製した後、25%アンモニア水溶液を用いてpHを13に調節したCa(NO3)2水溶液(2.5M)を10mL添加した。十分に攪拌した後、水/オイル(W/O)溶液に1.5M−(NH4)2HPO4水溶液を10mL添加し、20℃で24時間反応させた。得られた反応物を遠心分離(10010G、10分)により分離洗浄することにより、ハイドロキシアパタイト分散水溶液(A−1)を得た。
実施例1で得られたリン酸カルシウム透明体(A−2)を800℃で焼結させた。X線回折パターンを測定したところ、(002)面の回折である2θ=25.90°の半値幅は0.26°であり、熱処理によってハイドロキシアパタイトの結晶性が高くなることが確認できた。
実施例1で得られたリン酸カルシウム透明体(A−2)を1000℃で焼結させた。X線回折パターンを測定したところ、(002)面の回折である2θ=25.90°の半値幅は0.19°であり、熱処理によってハイドロキシアパタイトの結晶性が高くなることが確認できた。
連続オイル相および非イオン性界面活性剤を用いず、反応温度を80℃で行ったこと以外は、ほとんど実施例1と同様の操作でリン酸カルシウムを作成した。具体的には、25%アンモニア水溶液を用いてpHを12に調節した42mmol/L硝酸カルシウム〔Ca(NO3)2〕水溶液800mLをフラスコ中に添加し、窒素雰囲気下において80℃まで昇温した。そこに、25%アンモニア水溶液を用いてpHを12に調節した100mmol/Lリン酸水素二アンモニウム〔(NH4)2HPO4〕水溶液200mLを添加し、80℃で24時間反応させた。得られた反応物を遠心分離(10010G、10分)により分離・洗浄することにより、ハイドロキシアパタイト分散水溶液(B−1)を得た。
25%アンモニア水溶液を用いてpHを12に調節した42mmol/L硝酸カルシウム〔Ca(NO3)2〕水溶液800mLをフラスコに入れ、窒素雰囲気下で、温度を20℃に保った。そこに、25%アンモニア水溶液を用いてpHを12に調節した100mmol/Lリン酸水素二アンモニウム〔(NH4)2HPO4〕水溶液200mLを添加し、20℃で24時間反応させた。得られた反応物を遠心分離(10010G、10分)により分離・洗浄することにより、ハイドロキシアパタイト分散水溶液(C−1)を得た。
実施例2で得られたハイドロキシアパタイト分散水溶液(C−1)中に、ハイドロキシアパタイト粒子の重量に対して10%の硝酸カルシウム〔Ca(NO3)2〕を添加した後、60℃で静置乾燥させ、水で洗浄し、さらに60℃で乾燥させ、フィルム状のリン酸カルシウム透明体(D−2)を得た。
実施例2で得られたハイドロキシアパタイト分散水溶液(C−1)を0℃、減圧下(10mmHg)で乾燥させたところ、図15に示すような粉体状の不透明のリン酸カルシウム(E−2)が得られた。尚、上記乾燥中、分散媒体である水は一部凝固していることが確認された。
実施例2で得られたハイドロキシアパタイト分散水溶液(C−1)を100℃で静置乾燥させ、厚さ約0.5mmのフィルム状のリン酸カルシウム透明体(F−2)を得た。リン酸カルシウム透明体(F−2)の外観を図16に示す。図16の左側には本実施例で作成したリン酸カルシウム透明体(F−2)を、中央には後述する実施例5で作成したリン酸カルシウム透明体を、右側には後述する比較例5で作成した不透明のリン酸カルシウムをそれぞれ示す。
実施例2で得られたハイドロキシアパタイト分散水溶液(C−1)を200℃で静置乾燥させ、厚さ約0.5mmのフィルム状のリン酸カルシウム透明体(G−2)を得た。図16の中央に示すように、リン酸カルシウム透明体(G−2)は透明であり、リン酸カルシウム透明体(G−2)を介して下地の模様を確認することができた。尚、リン酸カルシウム透明体(G−2)の可視光(波長600nm)の透過率は32%であった。
実施例2で得られたハイドロキシアパタイト分散水溶液(C−1)を250℃で静置乾燥させ、厚さ約0.5mmのフィルム状のリン酸カルシウム(H−2)を得た。図16の右側に示すように、リン酸カルシウム(H−2)を介しては下地の模様を確認することができなかった。尚、リン酸カルシウム(H−2)の可視光(波長600nm)の透過率は7%であった。
比較例2で作製した粉体状のリン酸カルシウム(B−2)を用いて、実施例2で示した方法と同様の方法でL929細胞を用いた培養試験を行った。その結果、透明性が低い(リン酸カルシウム(B−2)の可視光の透過率が低い)ため、リン酸カルシウム(B−2)上のL929細胞を顕微鏡などで直接確認することはできなかった。
実施例2で得られたハイドロキシアパタイト分散水溶液(C−1)を、厚さ150μmのガラス基板上に塗布し、18℃で静置乾燥させることにより、ガラス基板の表面にハイドロキシアパタイトコーティングを行った。コーティング前後のガラス基板の外観を図17に示す。
厚さ150μmのガラス基板上に比較例3で得られたハイドロキシアパタイト分散水溶液(B−1)を塗布し、60℃において静置乾燥を行った。その結果を図16の中央に示した。乾燥後のハイドロキシアパタイトコーティングによるコーティング層は不透明であり、白濁しているため、ハイドロキシアパタイトコーティングしたガラス基板を介して、下地の模様を確認することができなかった。尚、上記コーティング層の厚さは約14μmであった。また、同コーティングガラスの可視光(波長600nmの)の透過率は13%であった。
Claims (14)
- リン酸カルシウムが溶媒中に分散した分散液を、該溶媒の凝固点よりも高く、該溶媒の沸点より100℃高い温度以下の範囲内の温度で、静置乾燥させることによって得られ、
厚さ500μmのフィルムとした場合の可視光の透過率が30%以上100%以下の範囲内であることを特徴とするリン酸カルシウム透明体。 - 上記分散液中におけるリン酸カルシウムは、平均粒子径が5〜100nmの範囲内であり、粒子径の変動係数が5〜50%の範囲内であることを特徴とする請求項1に記載のリン酸カルシウム透明体。
- X線回折パターンにおける(002)面の回折である2θ=25.90°の半値幅が0.35°以上2.00°以下の範囲内であり、
厚さ500μmのフィルムとした場合の可視光の透過率が30%以上100%以下の範囲内であることを特徴とするリン酸カルシウム透明体。 - リン酸カルシウムの粒子径が5〜100nmの範囲内であり、
厚さ500μmのフィルムとした場合の可視光の透過率が30%以上100%以下の範囲内であることを特徴とするリン酸カルシウム透明体。 - 見かけ密度が1.6g/cm3以上3.15g/cm3以下の範囲内であることを特徴とする請求項1〜4の何れか1項に記載のリン酸カルシウム透明体。
- 粒子間隙が200nm以下であることを特徴とする請求項1〜5の何れか1項に記載のリン酸カルシウム透明体。
- 請求項1〜6の何れか1項に記載のリン酸カルシウム透明体を含むことを特徴とするコーティング材料。
- 請求項1〜6の何れか1項に記載のリン酸カルシウム透明体を含むことを特徴とする細胞培養用材料。
- 請求項1〜6の何れか1項に記載のリン酸カルシウム透明体を含むことを特徴とする医療用材料。
- 請求項7に記載のコーティング材料によりコーティングされたことを特徴とする請求項9に記載の医療用材料。
- 請求項1〜6の何れか1項に記載のリン酸カルシウム透明体を含むことを特徴とする歯科用材料。
- 請求項7に記載のコーティング材料によりコーティングされたことを特徴とする請求項11に記載の歯科用材料。
- 平均粒子径が5〜100nmの範囲内であり、粒子径の変動係数が5〜50%の範囲内であるリン酸カルシウムが溶媒中に分散した分散液を、該溶媒の凝固点よりも高く、該溶媒の沸点より100℃高い温度以下の範囲内の温度で、静置乾燥させることを特徴とするリン酸カルシウム透明体の製造方法。
- 上記分散液を静置乾燥させる前に、濾過または遠心分離により分散液中の溶媒を取り除くことを特徴とする請求項13に記載のリン酸カルシウム透明体の製造方法。
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