JP2007205898A - Icp analyzer - Google Patents
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Abstract
Description
本発明は、ICP(Inductively Coupled Plasma:誘導結合プラズマ)発光分析装置やICP質量分析装置など、液体試料をプラズマ発光させる或いはイオン化させるICP光源を用いたICP分析装置に関する。 The present invention relates to an ICP analyzer using an ICP light source that causes plasma emission or ionization of a liquid sample, such as an ICP (Inductively Coupled Plasma) emission analyzer or an ICP mass spectrometer.
ICP発光分析装置は、プラズマ中に導入され、励起された試料原子が低エネルギー準位に遷移する時に放出する光を分光することにより、原子スペクトルの波長や強度を測定して、試料に含まれる元素の定性や定量を行うものである(例えば特許文献1参照)。 An ICP emission spectrometer is included in a sample by measuring the wavelength and intensity of the atomic spectrum by spectroscopically analyzing the light that is introduced into the plasma and emitted when the excited sample atoms transition to a low energy level. Elemental qualitative or quantitative determination is performed (for example, see Patent Document 1).
図3に従来の一般のICP発光分析装置の概略構成図を示す。このICP発光分析装置は、誘導コイルが巻き付けられたプラズマトーチ、誘導コイルに高周波電力を供給する電力供給部、インピーダンス調整部の他、試料導入部、ガス流量制御部、分光器、検出器、データ処理部、制御部などから構成されている。 FIG. 3 shows a schematic configuration diagram of a conventional general ICP emission analyzer. This ICP emission analyzer includes a plasma torch wrapped around an induction coil, a power supply unit that supplies high-frequency power to the induction coil, an impedance adjustment unit, a sample introduction unit, a gas flow rate control unit, a spectrometer, a detector, data It consists of a processing unit, a control unit, and the like.
ICP発光分析装置を用いて試料の分析を行う際には、試料を導入する前段階において、プラズマの点灯を次のように行う;ガス流量制御部からプラズマトーチへ冷却ガス及び補助ガス(通常はいずれもArが使用される。)を所定流量で供給しつつ誘導コイルに所定の高周波電力を印加し、火花放電を利用して、高周波誘導プラズマを点灯する。このプラズマ中に霧化した試料が導入されることで、試料分子の励起発光が生じる。 When analyzing a sample using an ICP emission spectrometer, the plasma is turned on as follows before the sample is introduced; cooling gas and auxiliary gas (usually from the gas flow control unit to the plasma torch) In either case, Ar is used), and a predetermined high frequency power is applied to the induction coil while supplying a predetermined flow rate, and spark discharge is used to light the high frequency induction plasma. By introducing the atomized sample into the plasma, excitation light emission of the sample molecules occurs.
プラズマの点灯時には、高周波電源装置側から誘導コイル側を見たときのインピーダンス(以下、単に「誘導コイルのインピーダンス」とする。)が大きく変化する。 When the plasma is turned on, the impedance when the induction coil side is viewed from the high-frequency power supply device side (hereinafter simply referred to as “the impedance of the induction coil”) changes greatly.
ここで、プラズマに電力を効率よく供給するために、高周波電源のインピーダンスと誘導コイルのインピーダンスとを整合させる処理が行われる(本明細書において単に「インピーダンスの整合」、または単に「整合」という場合には、高周波電源のインピーダンスと誘導コイルのインピーダンスとの整合のことを指すものとする。)。高周波電源のインピーダンスは通常50Ωとなるように設計されているため、電源装置側から見た誘導コイルのインピーダンスも50Ωとなるようにインピーダンス整合が行われる。このインピーダンス整合が適切に行われることによって、入射電力が可能な限り高い効率で以て(すなわち、反射電力が最小となるように)プラズマに投入される。このインピーダンスの整合は一般に、インピーダンス調整部の整合回路において、可変コンデンサの容量を増減させることにより行われる。 Here, in order to efficiently supply power to the plasma, a process of matching the impedance of the high-frequency power supply and the impedance of the induction coil is performed (in the present specification, simply referred to as “impedance matching” or simply “matching”). Refers to the matching between the impedance of the high frequency power supply and the impedance of the induction coil). Since the impedance of the high-frequency power supply is normally designed to be 50Ω, impedance matching is performed so that the impedance of the induction coil viewed from the power supply device side is also 50Ω. By properly performing this impedance matching, the incident power is injected into the plasma with the highest possible efficiency (ie, the reflected power is minimized). This impedance matching is generally performed by increasing or decreasing the capacity of the variable capacitor in the matching circuit of the impedance adjusting unit.
ところで、ICP分析においては、測定する試料の種類や用途によって形状が異なるプラズマトーチを使い分けるのが普通である。例えば、高塩用のトーチは、析出した塩の付着を防止するために出口付近の形状が標準のトーチよりも広くなっている。また、有機溶媒用のトーチは、トーチ内での試料の揮発分を見込んでその分内容積が大きくなっている。逆に、分析ガスの消費を抑えるためのトーチは、その内容積が小さくなっている。このようにトーチは種類毎にその形状や内容積が異なっており、それに応じて入射電力やガス流量の適正値が異なっている。 By the way, in ICP analysis, it is common to use different plasma torches with different shapes depending on the type and application of the sample to be measured. For example, a high salt torch has a wider shape near the outlet than a standard torch in order to prevent deposition of deposited salt. In addition, the organic solvent torch is expected to have a large internal volume in anticipation of the volatile content of the sample in the torch. On the contrary, the internal volume of the torch for suppressing consumption of the analysis gas is small. In this way, the torch has a different shape and internal volume for each type, and the appropriate values of the incident power and the gas flow rate differ accordingly.
プラズマトーチの取り付けや交換が行われた後、オペレータはICP分析装置に対して、現在装着されているトーチの種類を設定する必要がある。従来のICP分析装置は、実際に取り付けられているトーチを識別する機能を備えていないため、オペレータがこの設定を誤ってしまうと、実際とは異なる種類のトーチに適した入射電力やガス量が供給されてしまい、トーチの温度が上がりすぎ、熱によって溶損してしまう可能性があった。また、トーチが溶損するのみならず、その熱によって周囲の部品が損傷するおそれがあった。 After the plasma torch is attached or replaced, the operator needs to set the type of torch currently attached to the ICP analyzer. Conventional ICP analyzers do not have a function to identify the actually installed torch, so if the operator makes a mistake in this setting, the incident power and gas amount suitable for a different type of torch are not obtained. As a result, the temperature of the torch was excessively increased, and there was a possibility that it was melted by heat. In addition, the torch not only melts down, but there is a possibility that surrounding parts may be damaged by the heat.
例えば、実際には内容積の小さな小型サイズのトーチを装着しておきながら、ICP分析装置の制御部に設定されているトーチの種類は内容積が標準サイズのトーチであるならば、印加される高周波電力が大きすぎるためにトーチの温度が上昇し、トーチが溶損してしまう。また実際には標準サイズのトーチを装着しておきながら制御部に設定されているトーチの種類が小型サイズのトーチである場合には、冷却ガスの流量が不足してしまい、トーチの温度が上昇してトーチが溶損してしまう。 For example, the type of torch set in the control unit of the ICP analyzer is applied if the internal volume is a standard size torch while actually mounting a small-sized torch with a small internal volume. Since the high frequency power is too large, the temperature of the torch rises and the torch melts. In addition, if the torch type set in the control unit is a small-sized torch while a standard-size torch is installed, the cooling gas flow rate will be insufficient and the torch temperature will rise. Then the torch melts down.
本発明は上記課題を解決するために成されたものであり、その目的とするところは、装着されたトーチの種類を自動的に識別することができるICP分析装置を提供することである。 The present invention has been made to solve the above-mentioned problems, and an object of the present invention is to provide an ICP analyzer that can automatically identify the type of torch that is mounted.
上記課題を解決するために成された本発明に係るICP分析装置は、
プラズマ形成用のガスが導入されるプラズマトーチと、該プラズマトーチの周囲に配置された誘導コイルと、該誘導コイルに高周波電力を印加することによりプラズマトーチ内に高温のプラズマを生成する電力供給部と、予め設定されたプラズマトーチの種類に応じて高周波電力やガス流量等を制御する制御部と、を具備するICP分析装置において、
a)プラズマ点灯時の反射電力が最小となるように誘導コイルのインピーダンスと電力供給部の出力インピーダンスとを整合させるインピーダンス調整部と、
b)インピーダンス整合時の設定値である標準設定値がプラズマトーチの種類毎に保存された設定値記憶部と、
c)前記インピーダンス調整部による整合時の設定値と、前記設定値記憶部に保存されている標準設定値とに基づき、ICP分析装置に装着されているプラズマトーチの種類を識別するトーチ識別部と、
を備えることを特徴とする。
An ICP analyzer according to the present invention, which has been made to solve the above problems,
A plasma torch into which a plasma forming gas is introduced, an induction coil arranged around the plasma torch, and a power supply unit that generates high-temperature plasma in the plasma torch by applying high-frequency power to the induction coil And a control unit that controls high-frequency power, gas flow rate, etc. according to the type of plasma torch set in advance,
a) an impedance adjustment unit that matches the impedance of the induction coil and the output impedance of the power supply unit so that the reflected power during plasma lighting is minimized;
b) a set value storage unit in which standard set values, which are set values at the time of impedance matching, are stored for each type of plasma torch;
c) a torch identifying unit for identifying a type of plasma torch mounted on the ICP analyzer based on a set value at the time of matching by the impedance adjusting unit and a standard set value stored in the set value storage unit; ,
It is characterized by providing.
また、本発明に係るICP分析装置は、好ましくは、ICP分析装置の制御部に対して予め設定されているプラズマトーチの種類と前記識別手段によって識別されたプラズマトーチの種類とが相違する場合に前記電力供給部の動作を停止させる電力供給制御手段を更に備えるとよい。 In addition, the ICP analyzer according to the present invention is preferably configured such that the type of plasma torch preset for the control unit of the ICP analyzer is different from the type of plasma torch identified by the identifying means. It is preferable to further include power supply control means for stopping the operation of the power supply unit.
なお、本発明に係るICP分析装置は、ICP発光分光分析装置やICP質量分析装置など、ICP光源を利用した各種分析装置に適用可能である。 The ICP analyzer according to the present invention can be applied to various analyzers using an ICP light source, such as an ICP emission spectroscopic analyzer and an ICP mass spectrometer.
本発明のICP分析装置によれば、ICP分析装置に装着されているプラズマトーチの種類を自動的に識別することが可能となるため、ICP分析装置に設定されているトーチの種類と実際に装着されているトーチの種類とが異なっている場合に、そのトーチに対して不適正な入射電力が印加されたり、不適正な流量のガスが導入されたりすることによって生じる不具合を防止することができる。 According to the ICP analyzer of the present invention, it is possible to automatically identify the type of plasma torch installed in the ICP analyzer, so the type of torch set in the ICP analyzer and the actual torch installed. When the type of torch used is different, it is possible to prevent problems caused by improper incident power being applied to the torch or by introducing an inappropriate flow rate of gas. .
また、ICP分析装置の制御部に対して予め設定されているプラズマトーチの種類と前記識別手段によって識別されたプラズマトーチの種類とが相違する場合に前記電力供給部の動作を停止させる制御手段を更に備えた構成とするならば、トーチの溶損を確実に防止できるうえ、過熱によるトーチ周辺部の機器の損傷をも未然に防止することができるため、ICP分析装置を使用するうえで高い安全性を確保することができる。 And a control unit for stopping the operation of the power supply unit when the type of plasma torch set in advance for the control unit of the ICP analyzer is different from the type of plasma torch identified by the identification unit. In addition, if the structure is equipped, the torch can be surely prevented from being melted, and damage to the equipment in the periphery of the torch can be prevented in advance, so it is highly safe to use the ICP analyzer. Sex can be secured.
以下、本発明の一実施例であるICP分析装置について図面を参照して説明する。図1は、本実施例のICP分析装置における要部構成図である。本発明のICP分析装置は、着脱交換可能なプラズマトーチ1、プラズマトーチ1に巻回されている誘導コイル2、誘導コイル2に高周波電力(入射電力21)を供給するための電力供給部4、インピーダンス調整部3、制御部5を備えている。制御部5には、プラズマトーチの種類毎に標準設定値(後述)が保存された設定値記憶部7がアクセス可能に接続されている。制御部5はさらに、制御部5のCPUが所定のプログラムを実行することにより実現される機能であるトーチ識別部6を備えている(トーチ識別部6は回路等によってハード的に構成されていてもよい。)。
なお、ICP分析装置のそのほかの構成である分光器や検出器、データ処理部等(図3参照)に関しては図1においては記載を省略してある。
Hereinafter, an ICP analyzer according to an embodiment of the present invention will be described with reference to the drawings. FIG. 1 is a block diagram of the main part of the ICP analyzer of this embodiment. The ICP analyzer of the present invention includes a
The spectroscope, detector, data processing unit, etc. (see FIG. 3), which are other components of the ICP analyzer, are not shown in FIG.
制御部5は通常、各種演算を行うCPUやメモリ、ハードディスク等の記憶装置等から成り、ガス流量制御部9から供給されるガス(冷却ガス、補助ガス、キャリアガス)の流量や導入のタイミング制御を行ったり、試料導入部8から供給される試料の導入量やタイミング制御を行ったり、電力供給部4に対して電力供給の制御などの各種制御を行う。また、この制御部5には、使用するプラズマトーチの種類が予めオペレータによって設定されている。
The
インピーダンス調整部3は、先に述べたように、可変コンデンサの容量を増減させることにより高周波電源のインピーダンスと誘導コイルのインピーダンスとを整合させる。これによって、反射電力22が最小となり、入射電力21が最大となる。
インピーダンス調整部の整合回路は通常、片方が半固定の可変コンデンサから成り、もう一方の可変コンデンサの容量のみを適宜に変化させることによりインピーダンスが整合されるが、本発明のICP分析装置はこの構成に限られるものではない。また、インピーダンス調整部3は、誘導コイル2側のインピーダンスを調整してもよいし、電源供給部5側のインピーダンスを調整してもよい。
インピーダンス調整部3はまた、インピーダンス整合時の整合回路の各種値(コンデンサの容量など)である設定値を出力する機能を備えている。
As described above, the
The matching circuit of the impedance adjusting unit is usually composed of a semi-fixed variable capacitor, and the impedance is matched by appropriately changing only the capacitance of the other variable capacitor. However, the ICP analyzer of the present invention has this configuration. It is not limited to. The
The impedance adjusting
以下、本発明に係るICP分析装置によるプラズマトーチの識別処理の実施例について説明する。本発明に係るICP分析装置では、まず、プラズマ点灯時にインピーダンス調整部3によりインピーダンスの整合が行われる。この時(整合時)の設定値は制御部5に出力される。
Hereinafter, embodiments of plasma torch identification processing by the ICP analyzer according to the present invention will be described. In the ICP analyzer according to the present invention, first, impedance matching is performed by the
インピーダンス調整部3から設定値を受け取った制御部5のトーチ識別部6では、その設定値を設定値記憶部7に保存されている標準設定値と比較する。この標準設定値とは、本発明に係るICP分析装置によってプラズマトーチの識別処理を行う場合と略同一条件下においてインピーダンスの整合を行ったときに得られるインピーダンス調整部3の標準的な設定値のことである。
すなわち、設定値記憶部7に記憶されている標準設定値はプラズマトーチの種類によって異なっているため、インピーダンス調整部3から出力された設定値により、現在ICP分析装置に実際に装着されているトーチの種類を識別することができる。このとき、設定値及び標準設定値は厳密に一致する必要はもちろんなく、所定の許容誤差を設定しておくことが望ましい。
The
That is, since the standard set value stored in the set
トーチ識別部6による識別の結果、制御部5に設定されているトーチの種類と、ICP分析装置に実際に装着されているトーチの種類とが同一である場合には、制御部5は続いて試料の導入を行い、分析を開始する。または、トーチが正しく設定されていることを示す所定のメッセージを図示せぬ表示部に表示する。
一方、制御部5に設定されているトーチの種類とICP分析装置に実際に装着されているトーチの種類とが異なっている場合には、制御部5は図示せぬ表示部に所定のエラーメッセージを表示したり、警告音を発したりすることにより、オペレータに対して設定が間違っていることを通知する。オペレータはこのエラーメッセージや警告音により、制御部5へのトーチの設定が誤っていること(または、取り付けたトーチの種類が誤っていること)を即座に知ることができるので、トーチが過剰に熱せられてトーチが溶損したり周囲の部品が損傷したりする前に、電力の供給を停止させるなど、適切な処置を行うことが可能となる。
As a result of identification by the
On the other hand, if the type of torch set in the
しかし、上記エラーメッセージや警告音にオペレータが気づかなかったり、迅速に適切な対応を行うことができないこともあり得る。そこで、図3に示すように制御部に電力供給制御部10を設けることにより、安全性をより一層向上させることができる。電力供給制御部10は、制御部5のCPUが所定のプログラムを実行することにより実現される機能である。もちろん、電力供給制御部10は所定の回路等によって構成されていてもよい。
However, the operator may not be aware of the error message or warning sound, or may not be able to take appropriate action quickly. Therefore, safety can be further improved by providing the power supply control unit 10 in the control unit as shown in FIG. The power supply control unit 10 is a function realized by the CPU of the
この構成の場合、トーチ識別部6によって制御部5に設定されているトーチの種類とICP分析装置に実際に装着されているトーチの種類とが相違していることが判明した時点で、電力供給制御部10は電力供給部4に対し、誘導コイル2への電力供給を停止する指示の制御信号を送信する(または、制御信号の出力を停止することにより、誘導コイル2へ入射される電力の供給を停止させる。)。これによって、オペレータが介在することなく、トーチの過熱が未然に防止される。
In the case of this configuration, when it is determined that the type of torch set in the
なお、上記実施例では試料をトーチに導入する前にトーチの識別を行っているが、トーチの識別は試料導入後とすることも可能である。 In the above embodiment, the torch is identified before the sample is introduced into the torch. However, the torch may be identified after the sample is introduced.
また、上記実施例ではトーチ識別部6や電力供給制御部10が制御部5の内部に含まれているが、これらが制御部5の外部に設けられていてももちろん構わない。
In the above embodiment, the
以上、本発明に係るICP分析装置について説明を行ったが、上記各実施例は一例であって、本発明の趣旨の範囲で適宜変形や修正を行っても、本願特許請求の範囲に包含されることは明らかである。 The ICP analyzer according to the present invention has been described above. However, each of the above-described embodiments is merely an example, and modifications and modifications as appropriate within the spirit of the present invention are included in the scope of the claims of the present application. Obviously.
1…プラズマトーチ
2…誘導コイル
3…インピーダンス調整部
4…電力供給部
5…制御部
6…トーチ識別部
7…設定値記憶部
8…試料導入部
9…ガス流量制御部
10…電力供給制御部
21…入射電力
22…反射電力
DESCRIPTION OF
Claims (4)
a)プラズマ点灯時の反射電力が最小となるように誘導コイルのインピーダンスと電力供給部の出力インピーダンスとを整合させるインピーダンス調整部と、
b)インピーダンス整合時の設定値である標準設定値がプラズマトーチの種類毎に保存された設定値記憶部と、
c)前記インピーダンス調整部による整合時の設定値と、前記設定値記憶部に保存されている標準設定値とに基づき、ICP分析装置に装着されているプラズマトーチの種類を識別するトーチ識別部と、
を備えることを特徴とするICP分析装置。 A plasma torch into which a plasma forming gas is introduced, an induction coil arranged around the plasma torch, and a power supply unit that generates high-temperature plasma in the plasma torch by applying high-frequency power to the induction coil And a control unit that controls high-frequency power, gas flow rate, etc. according to the type of plasma torch set in advance,
a) an impedance adjustment unit that matches the impedance of the induction coil and the output impedance of the power supply unit so that the reflected power during plasma lighting is minimized;
b) a set value storage unit in which standard set values, which are set values at the time of impedance matching, are stored for each type of plasma torch;
c) a torch identifying unit for identifying a type of plasma torch mounted on the ICP analyzer based on a set value at the time of matching by the impedance adjusting unit and a standard set value stored in the set value storage unit; ,
ICP analyzer characterized by comprising.
プラズマ点灯時に、インピーダンス調整部において反射電力が最小となるように誘導コイルのインピーダンスと電力供給部の出力インピーダンスとを整合させ、
インピーダンス整合時のインピーダンス調整部の設定値と、予め記憶されているプラズマトーチの種類毎の標準設定値とに基づき、ICP分析装置に装着されているプラズマトーチの種類を識別する
ことを特徴とするICP分析装置のプラズマトーチ識別方法。 A plasma torch into which a plasma forming gas is introduced, an induction coil arranged around the plasma torch, and a power supply unit that generates high-temperature plasma in the plasma torch by applying high-frequency power to the induction coil And a control unit that controls high-frequency power, gas flow rate, etc. according to the type of plasma torch set in advance,
At the time of plasma lighting, the impedance adjustment unit matches the impedance of the induction coil and the output impedance of the power supply unit so that the reflected power is minimized,
The type of the plasma torch mounted on the ICP analyzer is identified based on the set value of the impedance adjustment unit at the time of impedance matching and the standard set value for each type of plasma torch stored in advance. ICP analyzer plasma torch identification method.
The type of the plasma torch identified by the plasma torch identification method of the ICP analyzer according to claim 3 is different from the type of the plasma torch set in advance for the control unit. A method of controlling an ICP analyzer, characterized in that the operation is stopped.
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