JP2007204695A - Light diffusing agent and light diffusing resin composition using the same - Google Patents
Light diffusing agent and light diffusing resin composition using the same Download PDFInfo
- Publication number
- JP2007204695A JP2007204695A JP2006028056A JP2006028056A JP2007204695A JP 2007204695 A JP2007204695 A JP 2007204695A JP 2006028056 A JP2006028056 A JP 2006028056A JP 2006028056 A JP2006028056 A JP 2006028056A JP 2007204695 A JP2007204695 A JP 2007204695A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- light diffusing
- light
- monomer
- stage reaction
- resin
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
Landscapes
- Coating Of Shaped Articles Made Of Macromolecular Substances (AREA)
- Compositions Of Macromolecular Compounds (AREA)
- Graft Or Block Polymers (AREA)
- Overhead Projectors And Projection Screens (AREA)
- Optical Elements Other Than Lenses (AREA)
- Liquid Crystal (AREA)
Abstract
Description
本発明は光透過性および発光面輝度の低下なく、かつ優れた光拡散性を示す光拡散剤及びそれを用いた光拡散樹脂組成物に関する。 The present invention relates to a light diffusing agent exhibiting excellent light diffusibility without lowering light transmittance and light emitting surface luminance, and a light diffusing resin composition using the same.
光拡散剤は、透明なポリエステルフィルムやポリイミドフィルム上にバインダー樹脂により層状に塗布したり、透明なアクリル樹脂、MS樹脂、ポリカーボネート樹脂やシクロポリオレフィン重合体のような熱可塑性樹脂に配合して使用される。この光拡散剤は、蛍光あるいは白色光の照明カバー、バックライト式半透明の看板、ディスプレイ、電飾、内装の半透明パーティションのほか液晶ディスプレイ、液晶テレビの光拡散シートや板、プロジェクターやプロジェクションテレビのスクリーンなど多方面に使用されている。 The light diffusing agent is applied in layers with a binder resin on a transparent polyester film or polyimide film, or is blended with a thermoplastic resin such as a transparent acrylic resin, MS resin, polycarbonate resin or cyclopolyolefin polymer. The This light diffusing agent can be used for fluorescent or white light lighting covers, backlit translucent signs, displays, lighting, interior translucent partitions, as well as liquid crystal displays, light diffusion sheets and plates for liquid crystal televisions, projectors and projection televisions. It is used in many fields such as screens.
初期の光拡散剤は無機系の二酸化チタン、硫酸バリウム、ガラスなどが用いられていたが、現在は均一な光拡散性能を有し、しかも全光透過率がよく、機械的強度に優れた有機微粒子が知られている。その例として、架橋ポリメチルメタクリレート、架橋ポリスチレン、架橋メチルメタクリレート・スチレン共重合体およびシリコンなどの有機重合体粉体が挙げられる。 The initial light diffusing agent used was inorganic titanium dioxide, barium sulfate, glass, etc., but now it has uniform light diffusing performance, good total light transmittance, and excellent mechanical strength. Fine particles are known. Examples thereof include crosslinked polymethyl methacrylate, crosslinked polystyrene, crosslinked methyl methacrylate / styrene copolymer, and organic polymer powders such as silicon.
これまで、優れた光拡散性を有し、しかも全光線透過率の高い有機重合体粉体の光拡散剤を得るため、有機重合体粒子の平均粒子径およびその分布あるいはマトリックス樹脂に対する屈折率を工夫したり、さらに粒子の形状を真球状より、異形の形状にしたり、粒子内部に構造的な屈折率差を持たせた粒子などさまざまな工夫が凝らされてきた。例えば、透明性樹脂と光拡散剤との屈折率差に条件を付ける方法として、透明プラスチック(屈折率Ns)中に、0.02≦|Ns−Np|≦0.1で、かつ10≦d≦50μからなる透明微粒子を最大曲げ角2〜10°と成る濃度で分散せしめた光拡散性プラスチック(特許文献1)が、さらに3μm以下の粒子の混入率が5%以下である透明微粒子を最大曲げ角が4〜10°となる濃度で分散させた光拡散性プラスチック(特許文献2)が開示されている。しかしながら、上記公報記載の光拡散性樹脂組成物を用いて成形した光拡散性材料はその光拡散性をあげるためには該光拡散性樹脂組成物を多量に添加しなければならないが、該樹脂を多量添加すると光透過性および発光面輝度が低下するという問題が生じる。したがって、上記文献記載の光拡散性樹脂組成物では、光透過性が高くかつ光拡散性が高い光拡散性部材が得られない。 Until now, in order to obtain a light diffusing agent of organic polymer powder having excellent light diffusivity and high total light transmittance, the average particle diameter and distribution of organic polymer particles or the refractive index with respect to the matrix resin are set. Various ideas have been devised, such as devising, further changing the shape of the particles from a spherical shape to an irregular shape, or particles having a structural refractive index difference inside the particles. For example, as a method for providing a condition for the refractive index difference between the transparent resin and the light diffusing agent, 0.02 ≦ | Ns−Np | ≦ 0.1 and 10 ≦ d in a transparent plastic (refractive index Ns). A light diffusing plastic (Patent Document 1) in which transparent fine particles of ≦ 50 μ are dispersed at a concentration of a maximum bending angle of 2 to 10 °, and transparent fine particles having a mixing rate of particles of 3 μm or less being 5% or less is the maximum. A light diffusing plastic (Patent Document 2) dispersed at a concentration at which the bending angle is 4 to 10 ° is disclosed. However, a light diffusing material molded using the light diffusing resin composition described in the above publication requires a large amount of the light diffusing resin composition to increase its light diffusibility. When a large amount of is added, there arises a problem that the light transmittance and the light emitting surface brightness are lowered. Therefore, the light diffusing resin composition described in the above literature cannot provide a light diffusing member having high light permeability and high light diffusibility.
更に、フッ素含有アルキル(メタ)アクリレートをビニル単量体と共重合させることで低屈折率を持つ光拡散性有機微粒子を得る方法が知られている(特許文献3)。しかし、フッ素含有アルキル(メタ)アクリレートは高価であり、また環境側面から脱ハロゲンを進める上でも代替材料の開発が強く望まれている。
本発明は、フッ素含有アルキル(メタ)アクリレート共重合体に比して遜色のない光拡散性、光透過性を有し、安価に提供しうる光拡散剤を見出すことにある。 An object of the present invention is to find a light diffusing agent that has light diffusibility and light transmittance comparable to those of a fluorine-containing alkyl (meth) acrylate copolymer and can be provided at low cost.
本発明者らは上記の問題を解決すべく種々検討した結果、安価に入手できるイソブチルアクリレート(以下i-ブチルアクリレート)を単量体として用い、それと分子内に2個以上のビニル基を有する多官能性単量体及び必要によりその他の共重合性ビニル単量体をラジカル重合させ、得られた架橋ビニル共重合体微粒子懸濁液に、50℃以上のガラス点移転をもつ重合体を形成する共重合性ビニル単量体を吸収または付着させ重合を行う反応により製造される微粒子が、フッ素含有アルキル(メタ)アクリレート共重合体に取って代わることができる様な光拡散性能を有し、光透過性が高く且つ発光面輝度に優れた光拡散剤となり得ることを見出し、本発明を完成させた。 As a result of various studies to solve the above problems, the present inventors have used isobutyl acrylate (hereinafter referred to as i-butyl acrylate), which can be obtained at a low cost, as a monomer and a polymer having two or more vinyl groups in the molecule. A functional monomer and, if necessary, other copolymerizable vinyl monomers are radically polymerized to form a polymer having a glass point transfer of 50 ° C. or higher in the resulting crosslinked vinyl copolymer fine particle suspension. Light diffusion performance is such that the fine particles produced by the reaction of polymerizing by adsorbing or adhering the copolymerizable vinyl monomer can replace the fluorine-containing alkyl (meth) acrylate copolymer, The inventors have found that the light diffusing agent has high transmittance and excellent light emitting surface luminance, and has completed the present invention.
即ち本発明は、
(1)
(a)イソブチルアクリレート50〜99.8重量%、(b)分子内に2個以上のビニル基を有する多官能性単量体0.1〜20重量%及び(c)その他の共重合性ビニル単量体0〜49.9重量%をラジカル重合させ架橋ビニル共重合体微粒子懸濁液を形成する一段目反応と、(d)50℃以上のガラス点移転をもつ重合体を形成する共重合性ビニル単量体を一段目反応液に添加して一段目粒子に吸収または付着させ重合を行う二段目反応により製造される平均粒子径0.5〜30μmの微粒子からなる光拡散剤、
(2)
一段目反応に用いる単量体の合計と二段目反応に用いる単量体の重量比が95/5〜30/70である(1)記載の光拡散剤、
(3)
重合に際して、顔料、染料、可塑剤、重合安定剤、酸化防止剤、蛍光増白剤、磁性粉、紫外線吸収剤、帯電防止剤および難燃剤からなる群から選ばれた添加剤の少なくとも一種を配合する(1)又は(2)記載のいずれかに記載の光拡散剤、
(4)
(1)〜(3)記載のいずれかに記載の光拡散剤をバインダーによりフィルム又はシート状樹脂に塗布した光拡散フィルム又は光拡散シート、及び
(5)
(1)〜(3)のいずれかに記載の光拡散剤をマトリックス樹脂に練り込んで成形した光拡散樹脂成形体、
である。
That is, the present invention
(1)
(A) 50-99.8% by weight of isobutyl acrylate, (b) 0.1-20% by weight of a polyfunctional monomer having two or more vinyl groups in the molecule, and (c) other copolymerizable vinyls First-stage reaction in which 0 to 49.9 wt% of monomers are radically polymerized to form a crosslinked vinyl copolymer fine particle suspension, and (d) copolymerization to form a polymer having a glass point transfer of 50 ° C. or higher. A light diffusing agent comprising fine particles having an average particle size of 0.5 to 30 μm produced by a second-stage reaction in which a polymerizable vinyl monomer is added to the first-stage reaction liquid and absorbed or adhered to the first-stage particles to perform polymerization;
(2)
The light diffusing agent according to (1), wherein the weight ratio of the monomer used for the first stage reaction and the monomer used for the second stage reaction is 95/5 to 30/70,
(3)
In the polymerization, at least one additive selected from the group consisting of pigments, dyes, plasticizers, polymerization stabilizers, antioxidants, fluorescent brighteners, magnetic powders, ultraviolet absorbers, antistatic agents and flame retardants is blended. The light diffusing agent according to any one of (1) and (2),
(4)
(1)-(3) The light-diffusion film or light-diffusion sheet which apply | coated the light-diffusion agent in any one of description to a film or sheet-like resin with a binder, and (5)
(1) to (3) a light diffusing resin molded article obtained by kneading the light diffusing agent according to any one of (3) into a matrix resin;
It is.
本発明の光拡散剤(ビーズ)は、(a)イソブチルアクリレート50〜99.8重量%、(b)分子内に2個以上のビニル基を有する多官能性単量体0.1〜20重量%及び(c)その他の共重合性ビニル単量体0〜49.9重量%を懸濁重合させ架橋ビニル共重合体微粒子懸濁液を形成する一段目反応と、それに引き続き(d)50℃以上のガラス点移転をもつ重合体を形成する共重合性ビニル単量体を一段目反応液に添加して一段目粒子に吸収または付着させ重合を行う二段目反応により製造される平均粒子径0.5〜30μmの多相構造微粒子である光拡散剤である。 The light diffusing agent (beads) of the present invention comprises (a) 50 to 99.8% by weight of isobutyl acrylate, and (b) 0.1 to 20% by weight of a polyfunctional monomer having two or more vinyl groups in the molecule. % And (c) 0 to 49.9% by weight of other copolymerizable vinyl monomers by suspension polymerization to form a crosslinked vinyl copolymer fine particle suspension, followed by (d) 50 ° C. Average particle diameter produced by the second-stage reaction in which the copolymerizable vinyl monomer that forms the polymer having the above glass point transfer is added to the first-stage reaction liquid and absorbed or adhered to the first-stage particles for polymerization. It is a light diffusing agent that is a multiphase structured fine particle of 0.5 to 30 μm.
この一段目反応には、イソブチルアクリレート(a)、必要により更にその他の共重合性ビニル単量体(c)に、分子内に二個以上のビニル基を有する多官能モノマー(b)を反応させることにより、樹脂に耐溶剤性や耐熱性等を付与させることが可能になる。
分子内に二個以上のビニル基を有する多官能モノマー(b)としては、例えばジビニルベンゼン等の芳香族ジビニルモノマー、エチレングリコールジ(メタ)アクリレート、ブチレングリコールジ(メタ)アクリレート、ヘキサンジオールジ(メタ)アクリレート、オリゴエチレングリコールジ(メタ)アクリレート、トリメチロールプロパンジ(メタ)アクリレート、トリメチロールプロパントリ(メタ)アクリレート等のアルカンポリオールポリアクリレートまたはアルカンポリオールポリメタクリレート等、また異なる反応性のビニル基を有するモノマーとしては、例えばアリルアクリレート、アリルメタクリレート、ジアリルマレート、ジアリルフマレート、ジアリルイタコネート等、またウレタンジ(メタ)アクリレート、エポキシジ(メタ)アクリレート等も挙げることができるが、特にエチレングリコールジメタクリレート、ブチレングリコールジアクリレート、アリルメタクリレートが好ましく用いられる。
このような分子内に二個以上のビニル基を有する多官能モノマー(b)は、第1段反応に用いる単量体中、通常0.1〜20重量%、好ましくは0.1〜10重量%の範囲で用いられる。
In this first stage reaction, a polyfunctional monomer (b) having two or more vinyl groups in the molecule is reacted with isobutyl acrylate (a) and, if necessary, another copolymerizable vinyl monomer (c). This makes it possible to impart solvent resistance, heat resistance, and the like to the resin.
Examples of the polyfunctional monomer (b) having two or more vinyl groups in the molecule include aromatic divinyl monomers such as divinylbenzene, ethylene glycol di (meth) acrylate, butylene glycol di (meth) acrylate, hexanediol di ( Alkane polyol polyacrylate or alkane polyol polymethacrylate such as meth) acrylate, oligoethylene glycol di (meth) acrylate, trimethylolpropane di (meth) acrylate, trimethylolpropane tri (meth) acrylate, etc., and different reactive vinyl groups Examples of the monomer having allyl acrylate, allyl methacrylate, diallyl malate, diallyl fumarate, diallyl itaconate, urethane di (meth) acrylate, epoxy It can also be mentioned di (meth) acrylate, in particular ethylene glycol dimethacrylate, butylene glycol diacrylate, allyl methacrylate is preferably used.
Such a polyfunctional monomer (b) having two or more vinyl groups in the molecule is usually 0.1 to 20% by weight, preferably 0.1 to 10% by weight in the monomer used in the first stage reaction. % Range.
本発明において、i-ブチルアクリレート単量体と必要により共重合させるその他のビニル系単量体(c)としては、(メタ)アクリル酸エステル、(メタ)アクリル酸、スチレン、酢酸ビニル、アクリロニトリルなどi-ブチルアクリレート単量体以外のモノビニル単量体を挙げることができる。
(メタ)アクリル酸エステルとしては、例えばエチル(メタ)アクリレート、プロピル(メタ)アクリレート、ブチル(メタ)アクリレート、シクロヘキシル(メタ)アクリレート、2−エチルヘキシル(メタ)アクリレート、イソノニル(メタ)アクリレート、ラウロイル(メタ)アクリレート、ステアリル(メタ)アクリレート等アルキル基の炭素数が2〜20のアルキル(メタ)アクリレートを挙げることができる。それらの中でもエチル(メタ)アクリレート、ブチル(メタ)アクリレート、2−エチルヘキシル(メタ)アクリレート、イソノニル(メタ)アクリレートなどアルキル基の炭素数が2〜10のものが好ましく、特にエチルアクリレート、ブチルアクリレートが好ましい。
さらに、例えばスチレン、ビニルトルエン、α−メチルスチレン等の芳香族ビニル、芳香族ビニリデン、アクリロニトリル、メタクリロニトリル等のシアン化ビニル、シアン化ビニリデン、ウレタンアクリレート、ウレタンメタクリレート等も挙げることができる。
In the present invention, other vinyl monomers (c) copolymerized with an i-butyl acrylate monomer as required include (meth) acrylic acid ester, (meth) acrylic acid, styrene, vinyl acetate, acrylonitrile, etc. Mention may be made of monovinyl monomers other than i-butyl acrylate monomers.
Examples of (meth) acrylic acid esters include ethyl (meth) acrylate, propyl (meth) acrylate, butyl (meth) acrylate, cyclohexyl (meth) acrylate, 2-ethylhexyl (meth) acrylate, isononyl (meth) acrylate, lauroyl ( Examples thereof include alkyl (meth) acrylates having 2 to 20 carbon atoms in the alkyl group such as (meth) acrylate and stearyl (meth) acrylate. Among these, those having 2 to 10 carbon atoms in the alkyl group such as ethyl (meth) acrylate, butyl (meth) acrylate, 2-ethylhexyl (meth) acrylate and isononyl (meth) acrylate are preferable, and ethyl acrylate and butyl acrylate are particularly preferable. preferable.
Furthermore, for example, aromatic vinyl such as styrene, vinyl toluene, and α-methylstyrene, vinyl cyanide such as aromatic vinylidene, acrylonitrile, and methacrylonitrile, vinylidene cyanide, urethane acrylate, urethane methacrylate, and the like can be given.
これらの共重合性単量体(c)は、一段目反応の全単量体中、通常0〜49.9重量%、好ましくは0〜29.9重量%の範囲で用いられる。
この一段目反応は、重合性単量体、分散安定剤、油溶性のラジカル重合開始剤およびイオン交換水を重合容器に仕込んで、攪拌下ラジカル重合、好ましくは懸濁重合を行う。
前記分散安定剤としては、例えば、ゼラチン、メチルセルロース、ヒドロキシエチルセルロース、ヒドロキシプロピルセルロース、カルボキシメチルセルロース、ポリエチレングリコール、ポリオキシエチレン−ポリオキシプロピレンブロックコポリマー、ポリアクリルアミド、ポリアクリル酸、ポリアクリル酸塩、アルギン酸ナトリウム、ポリビニルアルコール部分ケン化物等の水溶性高分子、リン酸三カルシウム、酸化チタン、炭酸カルシウム、二酸化ケイ素等の無機物などが例示できる。これらの分散安定剤のうち、特にポリビニルアルコール部分ケン化物、ヒドロキシプロピルセルロース、リン酸三カルシウムが好ましく用いられる。またこれらの分散安定剤は一種類又は二種類以上使用できる。分散安定剤の使用量は、例えば一段目反応の重合性単量体100重量部に対して0.1〜60重量部、好ましくは0.2〜30重量部程度である。
These copolymerizable monomers (c) are generally used in the range of 0 to 49.9% by weight, preferably 0 to 29.9% by weight, based on all monomers in the first stage reaction.
In this first-stage reaction, a polymerizable monomer, a dispersion stabilizer, an oil-soluble radical polymerization initiator and ion-exchanged water are charged into a polymerization vessel, and radical polymerization, preferably suspension polymerization, is performed with stirring.
Examples of the dispersion stabilizer include gelatin, methyl cellulose, hydroxyethyl cellulose, hydroxypropyl cellulose, carboxymethyl cellulose, polyethylene glycol, polyoxyethylene-polyoxypropylene block copolymer, polyacrylamide, polyacrylic acid, polyacrylate, and sodium alginate. Examples thereof include water-soluble polymers such as partially saponified polyvinyl alcohol, inorganic substances such as tricalcium phosphate, titanium oxide, calcium carbonate, and silicon dioxide. Among these dispersion stabilizers, polyvinyl alcohol partially saponified product, hydroxypropyl cellulose, and tricalcium phosphate are particularly preferably used. These dispersion stabilizers can be used alone or in combination of two or more. The amount of the dispersion stabilizer used is, for example, about 0.1 to 60 parts by weight, preferably about 0.2 to 30 parts by weight with respect to 100 parts by weight of the polymerizable monomer for the first stage reaction.
油溶性のラジカル重合開始剤は、予め重合性単量体に溶解させておくことが好ましい。油溶性のラジカル開始剤としては、例えばベンゾイルパーオキサイド、o−メトキシベンゾイルパーオキサイド、o−クロロベンゾイルパーオキサイド、ラウロイルパーオキサイド、クメンハイドロパーオキサイド等の有機過酸化物、2,2'−アゾビスイソブチロニトリル、2,2'−アゾビス−2,4−ジメチルバレロニトリル等のアゾ系化合物等が例示される。これらのラジカル重合開始剤のうち、ベンゾイルパーオキサイド、ラウロイルパーオキサイド、2,2'−アゾビスイソブチロニトリル等が好ましく用いられる。またこれらのラジカル重合開始剤は一種類又は二種類以上使用できる。ラジカル重合開始剤の使用量は、例えば一段目反応の重合性単量体100重量部に対して0.1〜5重量部、好ましくは0.1〜2重量部程度である。
更に必要により、単量体の液滴の分散安定化のため界面活性剤、例えばドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム、ジアルキルスルホコハク酸エステルナトリウム、ラウリル硫酸ナトリウム等のアニオン界面活性剤やポリエチレングリコールノニルフェニルエーテルなどのノニオン界面活性剤等を添加しても良い。またこれらの界面活性剤は一種類又は二種類以上使用できる。
The oil-soluble radical polymerization initiator is preferably dissolved in advance in the polymerizable monomer. Examples of the oil-soluble radical initiator include organic peroxides such as benzoyl peroxide, o-methoxybenzoyl peroxide, o-chlorobenzoyl peroxide, lauroyl peroxide, cumene hydroperoxide, and 2,2′-azobis. Examples thereof include azo compounds such as isobutyronitrile and 2,2′-azobis-2,4-dimethylvaleronitrile. Of these radical polymerization initiators, benzoyl peroxide, lauroyl peroxide, 2,2′-azobisisobutyronitrile and the like are preferably used. These radical polymerization initiators can be used alone or in combination of two or more. The amount of the radical polymerization initiator used is, for example, about 0.1 to 5 parts by weight, preferably about 0.1 to 2 parts by weight, based on 100 parts by weight of the polymerizable monomer for the first stage reaction.
Further, if necessary, a surfactant such as sodium dodecylbenzenesulfonate, sodium dialkylsulfosuccinate, sodium lauryl sulfate, or a surfactant such as polyethylene glycol nonylphenyl ether is used to stabilize the dispersion of the monomer droplets. A nonionic surfactant or the like may be added. These surfactants can be used alone or in combination of two or more.
界面活性剤の使用量は、例えば一段目反応の重合性単量体100重量部に対して0.05〜2重量部程度である。また必要に応じて水相重合の禁止剤、例えば亜硝酸ナトリウム等を添加しても良い。 The amount of the surfactant used is, for example, about 0.05 to 2 parts by weight with respect to 100 parts by weight of the polymerizable monomer for the first stage reaction. If necessary, an aqueous phase polymerization inhibitor such as sodium nitrite may be added.
第1段目の反応において、懸濁重合してポリマー粒子を生成させる工程では、反応開始に先立って、重合性単量体、分散安定剤、油溶性のラジカル重合開始剤およびイオン交換水の混合物を攪拌による剪断力により、単量体滴を所望の大きさに調整するのが好ましい。この場合、30μm以下の微小なモノマー滴を形成するためには、ホモミキサー、ホモディスパー、ホモジナイザー、ラインミキサー等の各種の分散手段を使用するのが好ましい。モノマー滴の大きさは、分散手段の回転速度などによる剪断力の調整により、制御することが可能である。このようにして調製された重合性モノマー分散液を、通常ラジカル重合開始剤の10時間半減期温度まで昇温し重合反応を行うことにより一段目反応のポリマー粒子懸濁液が得られる。例えば、ラウロイルパーオキサイドを用いる場合は55℃以上に、2,2'−アゾビスイソブチロニトリルを用いる場合は65℃以上に昇温しラジカル重合を行うことにより、一段目反応のポリマー粒子懸濁液が得られる。 In the first stage reaction, in the step of producing polymer particles by suspension polymerization, a mixture of a polymerizable monomer, a dispersion stabilizer, an oil-soluble radical polymerization initiator and ion-exchanged water prior to the start of the reaction. The monomer droplets are preferably adjusted to a desired size by a shearing force by stirring. In this case, in order to form fine monomer droplets of 30 μm or less, it is preferable to use various dispersing means such as a homomixer, a homodisper, a homogenizer, and a line mixer. The size of the monomer droplet can be controlled by adjusting the shearing force according to the rotational speed of the dispersing means. The polymerizable monomer dispersion thus prepared is heated to the 10-hour half-life temperature of a radical polymerization initiator and a polymerization reaction is carried out to obtain a polymer particle suspension for the first stage reaction. For example, when lauroyl peroxide is used, the temperature is raised to 55 ° C. or higher, and when 2,2′-azobisisobutyronitrile is used, the temperature is raised to 65 ° C. or higher to carry out radical polymerization, whereby polymer particle suspension in the first stage reaction is performed. A turbid liquid is obtained.
次に二段目反応においては、上述した一段目反応で得られたポリマー粒子懸濁液の存在下に、ガラス転移点が50℃以上のポリマーを形成するモノマーを添加し、第1段目反応で得られた微粒子に吸収または表面に付着させ重合を行う二段目反応によりガラス転移温度が50℃以上を有するガラス状ポリマーを形成させる。このガラス転移温度が50℃より低い場合は、懸濁重合で製造する際の合成段階で粒子同士の凝集、融着、合一等が起こる場合や、合成終了後の脱水時あるいは乾燥時の加熱によりポリマー粒子が凝集、融着するため、粒子としての形状を保持したまま製品として取り出すことができない場合もある。したがって、ガラス状ポリマーのガラス転移温度は、通常50℃以上、好ましくは50〜140℃、がさらに好ましくは60〜130℃である。 Next, in the second-stage reaction, a monomer that forms a polymer having a glass transition point of 50 ° C. or higher is added to the first-stage reaction in the presence of the polymer particle suspension obtained in the first-stage reaction described above. A glassy polymer having a glass transition temperature of 50 ° C. or higher is formed by a second-stage reaction in which the fine particles obtained in the above are absorbed or adhered to the surface and polymerized. When this glass transition temperature is lower than 50 ° C., when particles are aggregated, fused, coalesced, etc. in the synthesis stage during the production by suspension polymerization, or heated during dehydration or drying after the synthesis is completed. As a result, the polymer particles are aggregated and fused, so that it may not be possible to take out the product while maintaining the shape as the particles. Therefore, the glass transition temperature of the glassy polymer is usually 50 ° C. or higher, preferably 50 to 140 ° C., more preferably 60 to 130 ° C.
ガラス転移点が50℃以上のポリマーを形成する重合性モノマー(d)として好ましいものは、アルキル(メタ)アクリレートおよび芳香族ビニルモノマーから選ばれた少なくとも1種類のモノマーである。
アルキル(メタ)アクリレートとしては前述の(c)としてあげられたものが用いられるが、例えばメチルアクリレート、メチルメタクリレート、エチルアクリレート、エチルメタクリレートなど、炭素数1〜4のアルキル(メタ)アクリレートが挙げられる。芳香族ビニルモノマーとしては、たとえばスチレン、ビニルトルエン、α−メチルスチレンなどを挙げることができる。
二段目反応において分子内に二個以上のビニル基を有する多官能モノマーを用いることにより、ポリマー粒子の分散性がさらに向上することもある。この分子内に2個以上ビニル基を有する多官能モノマーとしては、前述の(b)に挙げたものが使用でき、二段目反応の重合性モノマー中、通常0〜50重量%、好ましくは0〜40重量%の範囲で使用することができる。
A polymerizable monomer (d) that forms a polymer having a glass transition point of 50 ° C. or higher is preferably at least one monomer selected from alkyl (meth) acrylates and aromatic vinyl monomers.
As the alkyl (meth) acrylate, those mentioned above as (c) are used, and examples thereof include alkyl (meth) acrylates having 1 to 4 carbon atoms such as methyl acrylate, methyl methacrylate, ethyl acrylate and ethyl methacrylate. . Examples of the aromatic vinyl monomer include styrene, vinyl toluene, α-methyl styrene and the like.
By using a polyfunctional monomer having two or more vinyl groups in the molecule in the second-stage reaction, the dispersibility of the polymer particles may be further improved. As the polyfunctional monomer having two or more vinyl groups in the molecule, those mentioned in the above-mentioned (b) can be used, and usually 0 to 50% by weight, preferably 0, in the polymerizable monomer of the second stage reaction. It can be used in the range of ˜40% by weight.
二段目反応において更に重合開始剤を添加することもできるが、油溶性のラジカル重合開始剤の場合は二段目反応の重合性モノマーに溶解して添加し、また、水溶性ラジカル重合開始剤の場合は水溶液の状態で別途添加することができる。
二段目反応に使用できる重合開始剤としては、前述の油溶性のラジカル重合開始剤が使用でき、また水溶性ラジカル重合開始剤としては、過硫酸ナトリウム、過硫酸カリウム等の過硫酸塩系重合開始剤、2,2'−アゾビス(2−アミジノプロパン)ジハイドロクロライド、2,2'−アゾビス[2−メチル−N−(2−ヒドロキシエチル)−プロピオンアミド]等のアゾ系重合開始剤等を用いることができる。またこれらのラジカル重合開始剤は一種類又は二種類以上使用できる。
ラジカル重合開始剤の使用量は、例えば二段目反応の重合性モノマー100重量部に対し0.1〜10重量部、好ましくは0.05〜2重量部程度である。この添加量が多すぎると、新たな粒子や異形の粒子を生成し、多相構造をとらせることが困難となることがある。
一段目反応に用いる単量体と二段目反応に用いる単量体の重量比が95/5〜30/70、好ましくは90/10〜40/60、更に好ましくは、80/20〜55/45である。
A polymerization initiator can be further added in the second-stage reaction, but in the case of an oil-soluble radical polymerization initiator, it is dissolved in the polymerizable monomer of the second-stage reaction and added, and a water-soluble radical polymerization initiator is used. In this case, it can be added separately in the form of an aqueous solution.
As the polymerization initiator usable in the second stage reaction, the oil-soluble radical polymerization initiator described above can be used, and as the water-soluble radical polymerization initiator, persulfate-based polymerization such as sodium persulfate and potassium persulfate is used. Initiators, azo polymerization initiators such as 2,2′-azobis (2-amidinopropane) dihydrochloride, 2,2′-azobis [2-methyl-N- (2-hydroxyethyl) -propionamide], etc. Can be used. These radical polymerization initiators can be used alone or in combination of two or more.
The amount of the radical polymerization initiator used is, for example, about 0.1 to 10 parts by weight, preferably about 0.05 to 2 parts by weight, based on 100 parts by weight of the polymerizable monomer for the second-stage reaction. If the amount added is too large, it may be difficult to generate new particles or irregularly shaped particles and take a multiphase structure.
The weight ratio of the monomer used for the first stage reaction to the monomer used for the second stage reaction is 95/5 to 30/70, preferably 90/10 to 40/60, more preferably 80/20 to 55 /. 45.
さらに重合に際して、前記第1段目又は第2段目反応の重合性単量体中あるいは水相中に、必要に応じて顔料、染料、可塑剤、重合安定剤、酸化防止剤、蛍光増白剤、磁性粉、紫外線吸収剤、帯電防止剤および難燃剤はその他の添加剤等を配合ないし添加することもできる。
顔料としては、例えば、鉛白、鉛丹、黄鉛、カーボンブラック、群青、酸化亜鉛、酸化コバルト、二酸化チタン、酸化鉄、シリカ、チタン黄、チタンブラック等の無機顔料、イソインドリノン、キナクリドン、ジオキサンバイオレット、フタロシアニンブルー、ペリノン顔料、ペリレン顔料、不溶性アゾ顔料、溶性アゾ顔料、染色レーキ等の有機顔料が用いられる。また染料としては、例えば、ニトロソ染料、ニトロ染料、アゾ染料、スチルベンアゾ染料、ジフェニルメタン染料、トリフェニルメタン染料、キサンテン染料、アクリジン染料、キノリン染料、メチン染料、ポリメチン染料、チアゾール染料、インダミン染料、インドフェノール染料、アジン染料、オキサジン染料、チアジン染料、硫化染料等が用いられる。またその他の添加剤としては、可塑剤、重合安定剤、酸化防止剤、蛍光増白剤、磁性粉、紫外線吸収剤、帯電防止剤、難燃剤などを挙げることができるが、その種類や使用量、使用方法等は、従来知られている方法に従えばよい。
Further, in the polymerization, in the polymerizable monomer or the aqueous phase in the first stage or second stage reaction, a pigment, a dye, a plasticizer, a polymerization stabilizer, an antioxidant, a fluorescent whitening, if necessary. The additives, magnetic powders, ultraviolet absorbers, antistatic agents and flame retardants can be blended or added with other additives.
Examples of the pigment include inorganic pigments such as lead white, red lead, yellow lead, carbon black, ultramarine, zinc oxide, cobalt oxide, titanium dioxide, iron oxide, silica, titanium yellow, and titanium black, isoindolinone, quinacridone, Organic pigments such as dioxane violet, phthalocyanine blue, perinone pigment, perylene pigment, insoluble azo pigment, soluble azo pigment, and dye lake are used. Examples of the dye include nitroso dye, nitro dye, azo dye, stilbene azo dye, diphenylmethane dye, triphenylmethane dye, xanthene dye, acridine dye, quinoline dye, methine dye, polymethine dye, thiazole dye, indamine dye, india Phenol dyes, azine dyes, oxazine dyes, thiazine dyes, sulfur dyes and the like are used. Other additives include plasticizers, polymerization stabilizers, antioxidants, fluorescent brighteners, magnetic powders, UV absorbers, antistatic agents, flame retardants, etc. The method of use and the like may follow a conventionally known method.
なお、これらの着色剤及びその他の添加剤は、重合性単量体への分散性の向上を目的として種々の方法により表面処理されたものであってもよい。表面処理方法としては、ステアリン酸、オレイン酸等の長鎖の炭化水素で処理する方法、アクリル酸、メタクリル酸等の極性基を有する重合性単量体で処理する方法、トリメチロールプロパン等の多価アルコールで処理する方法、トリエタノールアミン等のアミン類等で処理する方法、各種カップリング剤で処理する方法、あるいは着色剤またはその他の添加剤とこれらの表面の官能基と反応し得るアジリジン基、オキサゾリン基、N−ヒドロキシアルキルアミド基、エポキシ基、チオエポキシ基、イソシアネート基、ビニル基、ケイ素系加水分解基、アミノ基等の反応基を有する重合体を20〜350℃の温度で反応させ、着色剤またはその他の添加剤の表面に重合体をグラフト化する方法などを挙げることができる。 In addition, these colorants and other additives may be surface-treated by various methods for the purpose of improving dispersibility in the polymerizable monomer. Surface treatment methods include treatment with long-chain hydrocarbons such as stearic acid and oleic acid, treatment with polymerizable monomers having polar groups such as acrylic acid and methacrylic acid, and various methods such as trimethylolpropane. A method of treating with a monohydric alcohol, a method of treating with an amine such as triethanolamine, a method of treating with various coupling agents, or an aziridine group capable of reacting with a colorant or other additive with a functional group on these surfaces , A polymer having a reactive group such as an oxazoline group, an N-hydroxyalkylamide group, an epoxy group, a thioepoxy group, an isocyanate group, a vinyl group, a silicon hydrolyzable group, and an amino group at a temperature of 20 to 350 ° C., Examples thereof include a method of grafting a polymer on the surface of a colorant or other additive.
重合により得られた有機重合体微粒子は重合反応液から通常の操作により、粉体として取り出して使用される。すなわち、塩析や凍結により凝集させた後、遠心分離による方法、噴霧乾燥などによる方法をとることができる。
微粒子の平均粒子径は、通常0.5〜30μm、好ましくは1〜20μmである。微粒子の形状は特に限定されないが、球形、回転楕円体などが好ましい。
The organic polymer fine particles obtained by the polymerization are taken out from the polymerization reaction solution as a powder and used. That is, after aggregating by salting out or freezing, a method by centrifugation or a method by spray drying can be employed.
The average particle diameter of the fine particles is usually 0.5 to 30 μm, preferably 1 to 20 μm. The shape of the fine particles is not particularly limited, but a spherical shape, a spheroid and the like are preferable.
本発明のビーズを、バインダーを含有する溶剤に分散後、フィルムやシートといった基材上に均一に塗布、固着することにより、光拡散フィルムやシートを製造することができる。
このフィルムやシート基材の材質は光学的に透明で、耐熱性、耐光性に優れたものがよく、例えば、ポリエチレンテレフタレート樹脂、ポリカーボネート樹脂、ポリイミド樹脂、ポリ塩化ビニル樹脂、ポリエステル樹脂、スチレン−アクリロニトリル共重合体樹脂、シクロポリオレフィン重合体樹脂などが挙げられるが、ポリエチレンテレフタレート樹脂が好ましく用いられる。
これらの基材フィルムやシートの厚みはディスプレイの大きさに応じて通常10〜200μmのものが選択される。
基板上に設けるビーズ層の厚みは、通常15〜150μm、好ましくは20〜100μm程度である。
また、上記のバインダーとしては透明な溶剤タイプのアクリル樹脂、ポリエステル樹脂が用いられ、乾燥時にウレタン系架橋剤などで固着される。透明樹脂に対するビーズの割合は特に限定されるものではないが、光拡散性能を考慮すれば透明樹脂100重量部に対して30〜500重量部、好ましくは50〜300重量部である。
ビーズの基板表面への塗布方法としては、ロールコート法、ディッピング法、スプレーコティング法、スピンコーティング法、ラミネート法、掛け流し法等各種の方法が行われるが特に限定されるものではない。
After the beads of the present invention are dispersed in a solvent containing a binder, a light diffusion film or sheet can be produced by uniformly applying and fixing the beads on a substrate such as a film or sheet.
The material of the film or sheet base material is preferably optically transparent and excellent in heat resistance and light resistance, such as polyethylene terephthalate resin, polycarbonate resin, polyimide resin, polyvinyl chloride resin, polyester resin, styrene-acrylonitrile. Examples of the resin include a copolymer resin and a cyclopolyolefin polymer resin, and a polyethylene terephthalate resin is preferably used.
The thickness of these substrate films and sheets is usually selected from 10 to 200 μm depending on the size of the display.
The thickness of the bead layer provided on the substrate is usually about 15 to 150 μm, preferably about 20 to 100 μm.
Moreover, as said binder, a transparent solvent type acrylic resin and a polyester resin are used, and it adheres with a urethane type crosslinking agent etc. at the time of drying. The ratio of the beads to the transparent resin is not particularly limited, but considering light diffusion performance, it is 30 to 500 parts by weight, preferably 50 to 300 parts by weight with respect to 100 parts by weight of the transparent resin.
Various methods such as a roll coating method, a dipping method, a spray coating method, a spin coating method, a laminating method, and a pouring method are performed as a method for applying the beads to the substrate surface, but is not particularly limited.
本発明のビーズを熱可塑性又は熱硬化性マトリックス樹脂に練り込んで成形することにより、光拡散樹脂成形体を製造することができる。
これらのマトリックス樹脂としてはポリカーボネート樹脂、ポリ(メタ)アクリル酸メチル樹脂などのポリ(メタ)アクリル酸アルキル樹脂、ポリスチレン樹脂、及びポリ(メタ)アクリル酸アルキル−ポリスチレン共重合樹脂、ポリエステル樹脂等透明性に優れ、耐光性がよく、剛性のある樹脂が好ましく用いられる。
樹脂とビーズは混合機で混合し、溶融混練機で混練した後、シート上に押し出すことにより光拡散樹脂成形体を得ることができる。また溶融混練後、ペレットとして取り出し、このペレットを溶融後射出成形することにより光拡散樹脂成形体を得ることができる。
マトリックス樹脂に対するビーズの練り込み量は用途と求められる光拡散能によって選定されるが通常0.5〜10重量部である。
さらにこのビーズを用いて塗布タイプの光拡散フィルム、シートや練り込みタイプの光拡散樹脂成形体を製造するとき、粒度分布や平均粒子径の異なる粒子を2種以上配合して使用することができる。
A light diffusion resin molded article can be produced by kneading the beads of the present invention into a thermoplastic or thermosetting matrix resin.
These matrix resins include polycarbonate resin, poly (meth) alkyl acrylate resin such as poly (meth) acrylate methyl resin, polystyrene resin, poly (meth) acrylate alkyl-polystyrene copolymer resin, polyester resin, etc. It is preferable to use a resin that is excellent in light resistance, light resistance, and rigidity.
The resin and beads are mixed with a mixer, kneaded with a melt kneader, and then extruded onto a sheet to obtain a light diffusion resin molded product. Moreover, after melt-kneading, it can take out as a pellet and the light-diffusion resin molding can be obtained by carrying out injection molding after melting this pellet.
The amount of the beads kneaded into the matrix resin is selected depending on the intended use and the required light diffusion capacity, but is usually 0.5 to 10 parts by weight.
Furthermore, when producing a coating type light diffusing film, a sheet, or a kneaded type light diffusing resin molding using these beads, two or more kinds of particles having different particle size distributions and average particle diameters can be blended and used. .
本発明によれば、フッ素含有アルキル(メタ)アクリレート共重合体に比して遜色のない低屈折率、光透過性、光拡散性を有する光拡散剤を安価に得ることができる。 According to the present invention, a light diffusing agent having a low refractive index, light transmittance, and light diffusivity comparable to that of a fluorine-containing alkyl (meth) acrylate copolymer can be obtained at a low cost.
以下に実施例、比較例及び試験例を挙げて本発明を具体的に説明する。なお、別段断りのない限り、部は重量部である。 The present invention will be specifically described below with reference to examples, comparative examples, and test examples. In addition, unless otherwise indicated, a part is a weight part.
分散容器に、脱イオン水190部、ポリビニルアルコール2部を入れた。これとは別に、i-ブチルアクリレート63部、ブタンジオールジアクリレート1部及びラウリルパーオキサイド1部から単量体溶液を調製し、上記の分散容器に加えた。得られた混合液をホモミキサーを用いて分散処理し、液滴径を調整した分散液を得た。この分散液を撹拌機、温度計、環流冷却器及び窒素導入口を備えた重合反応機に注入し、窒素気流下70℃で撹拌、次いで80〜90℃で1時間の重合反応を行った。ついで、重合体粒子懸濁液を60℃に冷却し、脱イオン水12部、ジオクチルスルホコハク酸エステルナトリウム塩0.1部、メチルメタアクリレート34部、エチレングリコールジメタクリレート2部からなる単量体乳化液を10分かけて連続的に添加した。窒素気流下70℃で攪拌、ついで80〜90℃で3時間熟成反応を行った。
得られた重合体粒子の分散液を濾過、洗浄、乾燥することにより平均粒子径8.3μmの球状有機微粒子を得た。収率93%。
In a dispersion container, 190 parts of deionized water and 2 parts of polyvinyl alcohol were added. Separately, a monomer solution was prepared from 63 parts of i-butyl acrylate, 1 part of butanediol diacrylate, and 1 part of lauryl peroxide, and added to the dispersion container. The obtained mixed liquid was subjected to a dispersion treatment using a homomixer to obtain a dispersion liquid having an adjusted droplet diameter. This dispersion was poured into a polymerization reactor equipped with a stirrer, thermometer, reflux condenser and nitrogen inlet, stirred at 70 ° C. under a nitrogen stream, and then subjected to a polymerization reaction at 80 to 90 ° C. for 1 hour. Next, the polymer particle suspension is cooled to 60 ° C., and a monomer emulsification comprising 12 parts of deionized water, 0.1 part of dioctyl sulfosuccinate sodium salt, 34 parts of methyl methacrylate, and 2 parts of ethylene glycol dimethacrylate. The liquid was added continuously over 10 minutes. The mixture was stirred at 70 ° C. in a nitrogen stream, and then aged at 80 to 90 ° C. for 3 hours.
The obtained dispersion of polymer particles was filtered, washed, and dried to obtain spherical organic fine particles having an average particle size of 8.3 μm. Yield 93%.
分散容器に、脱イオン水190部、ポリビニルアルコール2部を入れた。これとは別に、i-ブチルアクリレート50部、エチルアクリレート13部、ブタンジオールジアクリレート1部及びラウリルパーオキサイド1部から単量体溶液を調製し、上記の分散容器に加えた。得られた混合液をホモミキサーを用いて分散処理し、液滴径を調整した分散液を得た。この分散液を撹拌機、温度計、環流冷却器及び窒素導入口を備えた重合反応機に注入し、窒素気流下70℃で撹拌、次いで80〜90℃で1時間の重合反応を行った。ついで、重合体粒子懸濁液を60℃に冷却し、脱イオン水12部、ジオクチルスルホコハク酸エステルナトリウム塩0.1部、メチルメタアクリレート34部、エチレングリコールジメタクリレート2部からなる単量体乳化液を10分かけて連続的に添加した。窒素気流下70℃で攪拌、ついで80〜90℃で3時間熟成反応を行った。
得られた重合体粒子の分散液を濾過、洗浄、乾燥することにより平均粒子径8.5μmの球状有機微粒子を得た。収率92%。
[比較例1]
In a dispersion container, 190 parts of deionized water and 2 parts of polyvinyl alcohol were added. Separately, a monomer solution was prepared from 50 parts of i-butyl acrylate, 13 parts of ethyl acrylate, 1 part of butanediol diacrylate and 1 part of lauryl peroxide, and added to the dispersion container. The obtained mixed liquid was subjected to a dispersion treatment using a homomixer to obtain a dispersion liquid having an adjusted droplet diameter. This dispersion was poured into a polymerization reactor equipped with a stirrer, thermometer, reflux condenser and nitrogen inlet, stirred at 70 ° C. under a nitrogen stream, and then subjected to a polymerization reaction at 80 to 90 ° C. for 1 hour. Next, the polymer particle suspension is cooled to 60 ° C., and a monomer emulsification comprising 12 parts of deionized water, 0.1 part of dioctyl sulfosuccinate sodium salt, 34 parts of methyl methacrylate, and 2 parts of ethylene glycol dimethacrylate. The liquid was added continuously over 10 minutes. The mixture was stirred at 70 ° C. in a nitrogen stream, and then aged at 80 to 90 ° C. for 3 hours.
The obtained dispersion of polymer particles was filtered, washed, and dried to obtain spherical organic fine particles having an average particle size of 8.5 μm. Yield 92%.
[Comparative Example 1]
分散容器に、脱イオン水300部、ポリビニルアルコール2部を入れた。これとは別に、メチルメタクリレート55部、トリフルオロエチルメタクリレート40部、エチレングリコールジメタクリレート5部及びラウリルパーオキサイド1部から単量体溶液を調製し、上記の分散容器に加えた。得られた混合液をホモミキサーを用いて分散処理し、液滴径を調整した分散液を得た。この分散液を撹拌機、温度計、環流冷却器及び窒素導入口を備えた重合反応機に注入し、窒素気流下70℃で撹拌、次いで80〜90℃で3時間の重合反応を行った。
得られた重合体粒子の分散液を濾過、洗浄、乾燥することにより平均粒子径8.2μmの球状有機微粒子を得た。収率94%。
[比較例2]
In a dispersion container, 300 parts of deionized water and 2 parts of polyvinyl alcohol were added. Separately, a monomer solution was prepared from 55 parts of methyl methacrylate, 40 parts of trifluoroethyl methacrylate, 5 parts of ethylene glycol dimethacrylate, and 1 part of lauryl peroxide, and added to the dispersion container. The obtained mixed liquid was subjected to a dispersion treatment using a homomixer to obtain a dispersion liquid having an adjusted droplet diameter. This dispersion was poured into a polymerization reactor equipped with a stirrer, thermometer, reflux condenser and nitrogen inlet, stirred at 70 ° C. under a nitrogen stream, and then subjected to a polymerization reaction at 80 to 90 ° C. for 3 hours.
The obtained dispersion of polymer particles was filtered, washed and dried to obtain spherical organic fine particles having an average particle size of 8.2 μm. Yield 94%.
[Comparative Example 2]
分散容器に、脱イオン水300部、ポリビニルアルコール2部を入れた。これとは別に、メチルメタクリレート95部、エチレングリコールジメタクリレート5部及びラウリルパーオキサイド1部から単量体溶液を調製し、上記の分散容器に加えた。得られた混合液をホモミキサーを用いて分散処理し、液滴径を調整した分散液を得た。この分散液を撹拌機、温度計、環流冷却器及び窒素導入口を備えた重合反応機に注入し、窒素気流下70℃で撹拌、次いで80〜90℃で3時間の重合反応を行った。
得られた重合体粒子の分散液を濾過、洗浄、乾燥することにより平均粒子径8.2μmの球状有機微粒子を得た。収率95%。
In a dispersion container, 300 parts of deionized water and 2 parts of polyvinyl alcohol were added. Separately, a monomer solution was prepared from 95 parts of methyl methacrylate, 5 parts of ethylene glycol dimethacrylate and 1 part of lauryl peroxide, and added to the dispersion container. The obtained mixed liquid was subjected to a dispersion treatment using a homomixer to obtain a dispersion liquid having an adjusted droplet diameter. This dispersion was poured into a polymerization reactor equipped with a stirrer, thermometer, reflux condenser and nitrogen inlet, stirred at 70 ° C. under a nitrogen stream, and then subjected to a polymerization reaction at 80 to 90 ° C. for 3 hours.
The obtained dispersion of polymer particles was filtered, washed, and dried to obtain spherical organic fine particles having an average particle size of 8.2 μm. Yield 95%.
光拡散板の製造
(1)ポリカーボネート樹脂(ポリジオキシジフェニルメタンカーボネート、屈折率1.589)99部と実施例1のビーズ1部を二軸押し出し機(池貝鉄鋼(株)製:PCM−30)を用いて約300℃で混練、押し出しを行い、ペレットを得た。このペレットを射出成型機により射出成形して、2mm厚のプレートを得た。
(2)実施例1のビーズに換えて同量の実施例2、比較例1、比較例2の重合体粒子を練り込んだ光拡散板を調製した。
(3)それぞれの光拡散板の光学的性質の測定結果を表1に示した。
Production of light diffusing plate (1) A biaxial extruder (PCM-30 manufactured by Ikegai Steel Co., Ltd.) with 99 parts of polycarbonate resin (polydioxydiphenylmethane carbonate, refractive index 1.589) and 1 part of beads of Example 1 was used. The mixture was kneaded and extruded at about 300 ° C. to obtain pellets. This pellet was injection molded by an injection molding machine to obtain a 2 mm thick plate.
(2) A light diffusing plate in which the same amount of polymer particles of Example 2, Comparative Example 1, and Comparative Example 2 were kneaded instead of the beads of Example 1 was prepared.
(3) Table 1 shows the measurement results of the optical properties of each light diffusion plate.
本発明の光拡散樹脂組成物は優れた光拡散性、全光透過性を有しているので、特に液晶テレビの光拡散シートや板、その他蛍光あるいは白色光の照明カバー、バックライト式半透明の看板、ディスプレイ、電飾、内装の半透明パーティション、液晶ディスプレイ、プロジェクターやプロジェクションテレビのスクリーンなど多方面への利用が可能である。
Since the light diffusing resin composition of the present invention has excellent light diffusibility and total light transmittance, it is particularly a light diffusing sheet or plate for liquid crystal televisions, other fluorescent or white light illumination covers, and backlight-type translucent. It can be used in various fields such as billboards, displays, electrical decorations, interior translucent partitions, liquid crystal displays, projectors and projection TV screens.
Claims (5)
A light diffusing resin molded article obtained by kneading the light diffusing agent according to claim 1 into a matrix resin.
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2006028056A JP2007204695A (en) | 2006-02-06 | 2006-02-06 | Light diffusing agent and light diffusing resin composition using the same |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2006028056A JP2007204695A (en) | 2006-02-06 | 2006-02-06 | Light diffusing agent and light diffusing resin composition using the same |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JP2007204695A true JP2007204695A (en) | 2007-08-16 |
Family
ID=38484429
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP2006028056A Pending JP2007204695A (en) | 2006-02-06 | 2006-02-06 | Light diffusing agent and light diffusing resin composition using the same |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JP2007204695A (en) |
Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2009209253A (en) * | 2008-03-04 | 2009-09-17 | Teijin Chem Ltd | Light-diffusible aromatic polycarbonate resin composition |
KR20150042197A (en) * | 2012-08-10 | 2015-04-20 | 롬 앤드 하스 캄파니 | A light diffusing polymer composition, method of producing the same, and articles made therefrom |
Citations (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPH07149995A (en) * | 1993-07-14 | 1995-06-13 | Dow Chem Co:The | Light-diffusing composition |
JPH07228608A (en) * | 1994-02-17 | 1995-08-29 | Takeda Chem Ind Ltd | Production of polymer fine particle |
JPH07238200A (en) * | 1986-11-18 | 1995-09-12 | Rohm & Haas Co | Granular polymer composition and its production |
-
2006
- 2006-02-06 JP JP2006028056A patent/JP2007204695A/en active Pending
Patent Citations (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPH07238200A (en) * | 1986-11-18 | 1995-09-12 | Rohm & Haas Co | Granular polymer composition and its production |
JPH07149995A (en) * | 1993-07-14 | 1995-06-13 | Dow Chem Co:The | Light-diffusing composition |
JPH07228608A (en) * | 1994-02-17 | 1995-08-29 | Takeda Chem Ind Ltd | Production of polymer fine particle |
Cited By (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2009209253A (en) * | 2008-03-04 | 2009-09-17 | Teijin Chem Ltd | Light-diffusible aromatic polycarbonate resin composition |
KR20150042197A (en) * | 2012-08-10 | 2015-04-20 | 롬 앤드 하스 캄파니 | A light diffusing polymer composition, method of producing the same, and articles made therefrom |
JP2015525824A (en) * | 2012-08-10 | 2015-09-07 | ローム アンド ハース カンパニーRohm And Haas Company | Light diffusing polymer composition, method for producing the same, and article made therefrom |
KR102060216B1 (en) * | 2012-08-10 | 2019-12-27 | 롬 앤드 하스 캄파니 | A light diffusing polymer composition, method of producing the same, and articles made therefrom |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
EP2415786B1 (en) | Irregularly shaped particles and method for producing same | |
JP4002320B2 (en) | Silica composite resin particles and production method thereof | |
TW200946583A (en) | Light-scattering compositions | |
JP2009084468A (en) | Light-diffusive agent and light-diffusive film, sheet or form each using the same | |
JP6202805B2 (en) | Film containing methacrylic resin | |
JP3636801B2 (en) | Light diffusing resin composition | |
JPWO2015079694A1 (en) | Optical resin composition and film | |
JP4634184B2 (en) | Light diffusing agent and light diffusing resin composition using the same | |
TW201233689A (en) | Methyl methacrylate polymer production method | |
JP2010196026A (en) | Acrylic film for uv imprint, laminate thereof, and method of manufacturing acrylic film for uv imprint | |
JP5452978B2 (en) | Method for producing light diffusing organic fine particles and light diffusing film or molded body | |
JP5164564B2 (en) | Crosslinked (meth) acrylic polymer particles, production method thereof, and light diffusing resin composition | |
JP6331680B2 (en) | Resin composition and film | |
JP5463005B2 (en) | Crosslinked resin particles and optical sheet using the same | |
KR20170013227A (en) | Polymer microparticle composition and use thereof as light diffusing agent | |
JP2007204695A (en) | Light diffusing agent and light diffusing resin composition using the same | |
JP2006084927A (en) | Light diffusing agent and its manufacturing method | |
JP2007114331A (en) | Light diffusing organic fine particles and light diffusion resin molding using same | |
JP2010018792A (en) | Acrylic film for optics and back light using the same | |
JP6879691B2 (en) | Organic fine particles | |
KR100837090B1 (en) | Light diffusing particle, method for preparing the same and light-diffusing plate using the same | |
JP3531668B2 (en) | Light diffusion sheet | |
JP2015081260A (en) | Resin composition and film | |
JP2006232879A (en) | Sheet for protecting display window | |
TWI582154B (en) | Composite agglomerated resin particles and compositions containing the particles |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
A621 | Written request for application examination |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A621 Effective date: 20080821 |
|
A977 | Report on retrieval |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A971007 Effective date: 20110516 |
|
A131 | Notification of reasons for refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131 Effective date: 20110518 |
|
A521 | Written amendment |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523 Effective date: 20110711 |
|
A02 | Decision of refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A02 Effective date: 20110824 |