JP2007178414A - Method and system for testing sugar content - Google Patents
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Abstract
Description
本発明は、果物、生体、あるいは液体試料を被測定物とし、前記被測定物に電磁波を照射し、その透過強度あるいは反射強度を測定することによって、非破壊・非接触にてこれらに含有される糖度を検知することを特徴としており、農産物管理、医療現場、食品管理などの分野で有効な評価方法となり得る。 The present invention uses fruits, living organisms, or liquid samples as objects to be measured, irradiates the objects to be measured with electromagnetic waves, and measures their transmission intensity or reflection intensity, thereby containing them in a non-destructive and non-contact manner. It can be an effective evaluation method in fields such as agricultural product management, medical practice, and food management.
果物の糖度はこれまで、抽出した果汁を用いた光による屈折率測定などにより決定されてきた。果物に対し非破壊・非接触にて測定する方法のニーズの高まりから、赤外光を用いた糖度検出が試験的に用いられているものの、赤外光では液体に対する侵入深さが浅く、また被測定物の表面状態によって測定結果が大きくばらつくという問題があった。このため、抽出したサンプルの破壊検査による糖度測定を採用していることから、商品と測定サンプルとの違いなどが、問題となっていた。 Until now, the sugar content of fruits has been determined by measuring the refractive index with light using the extracted fruit juice. Due to the growing need for non-destructive and non-contact measurement methods for fruits, sugar content detection using infrared light has been used as a test, but infrared light has a shallow penetration depth into liquids. There was a problem that the measurement results varied greatly depending on the surface condition of the object to be measured. For this reason, since the sugar content measurement by the destructive inspection of the extracted sample is employ | adopted, the difference etc. between a goods and a measurement sample became a problem.
また、人の血液中の血糖値測定に関しては、従来は酵素電極法や酵素比色法が用いられており、抽出した血液の反応を用いた測定が行われるため、糖尿病患者はたびたび指先に針を刺し、血液を必要量サンプリングしなければならず、肉体的あるいは精神的負担になっている部分があった。 In addition, for measuring blood glucose levels in human blood, the enzyme electrode method and the enzyme colorimetric method have been used in the past, and the measurement using the extracted blood reaction is often performed. I had to stab and sample the necessary amount of blood, and there was a physical or mental burden.
本発明は、従来の可視光や赤外線を用いた糖度測定における、液体サンプル抽出に伴う問題点を克服し、10GHz−10THzの範囲の電磁波を用いることにより、非破壊・非接触における被測定物の高精度糖度検出を実現するものである。 The present invention overcomes the problems associated with liquid sample extraction in conventional sugar content measurement using visible light and infrared rays, and uses electromagnetic waves in the range of 10 GHz to 10 THz, so that non-destructive and non-contact measurement objects can be obtained. This realizes high-accuracy sugar content detection.
上記問題を解決するために、本発明では、テラヘルツ発生装置によって構成される10GHzから10THzの発振周波数を持つ電磁波発生源を用い、適した周波数の発振源を用い、被測定物に前記発生電磁波を照射しその透過あるいは反射強度を得ることによって、被測定物中の糖度およびその分布情報を得ることを可能にしている。また、液体試料についてはポリ塩化ビニリデン製ラップ、ポリ塩化ビニル製ラップ、あるいはポリエチレンラップなどのフィルムを介した測定によって、フィルム周辺に凝集した糖水溶液による電磁波の散乱あるいは反射成分を測定することで、糖度の高感度検出を実現している。 In order to solve the above problem, in the present invention, an electromagnetic wave generation source having an oscillation frequency of 10 GHz to 10 THz constituted by a terahertz generator is used, an oscillation source having a suitable frequency is used, and the generated electromagnetic wave is applied to an object to be measured. By irradiating and obtaining the transmission or reflection intensity, it is possible to obtain the sugar content in the object to be measured and its distribution information. In addition, for liquid samples, by measuring the scattering or reflection component of electromagnetic waves by an aqueous sugar solution aggregated around the film by measuring through a film such as polyvinylidene chloride wrap, polyvinyl chloride wrap, or polyethylene wrap, Realizes highly sensitive detection of sugar content.
本発明の糖度検査方法および検査システムは、テラヘルツ発生装置によって構成される10GHz〜10THzの範囲の電磁波発生源を用い、媒質や測定対象物に応じて適した波長を選択し、被測定物中の糖度を非接触あるいは非破壊にて識別することが可能となる。また測定ビームを細く絞った測定により、被測定物あるいは検査システム光学部のどちらかを掃引することによって、被測定物中の糖度の分布を画像化できる。 The sugar content inspection method and the inspection system of the present invention use an electromagnetic wave generation source in the range of 10 GHz to 10 THz constituted by a terahertz generator, select a wavelength suitable for the medium and the measurement object, and The sugar content can be identified in a non-contact or non-destructive manner. Further, by measuring either the measurement object or the inspection system optical unit by measuring the measurement beam narrowly, the sugar content distribution in the measurement object can be imaged.
また、サンプリングした液体試料中の糖度測定に関しても、試料に対し非破壊・被接触にて糖度の高感度検出が可能である。このため、本発明による糖度検査方法および検査システムは、農産物管理、医療現場、食品管理などの分野でその有効性が期待される。 In addition, regarding the measurement of sugar content in a sampled liquid sample, it is possible to detect the sugar content with high sensitivity in a non-destructive / contacted manner with respect to the sample. For this reason, the sugar content test method and test system according to the present invention are expected to be effective in fields such as agricultural product management, medical practice, and food management.
本発明による糖度検査方法および検査システムに用いるダイオード発振素子の共振器構造を図1に示した。共振器は金属製の共振器基本構造1にステム2、スライディングショート3、バイアスピン4、方形導波路5、ホーンアンテナ6、石英スタンドオフ7、ダイオード素子8、および金リボン9によって形成される。石英スタンドオフ7、およびダイオード素子8の底面側はステム2上に圧着され、それぞれの上面側は金リボン9によって接続される。バイアスピン4はλ/4のチョーク構造を有し、スタンドオフ7に接するように設置され、ダイオード素子8に必要な直流バイアスを供給する。バイアスピン4と石英スタンドオフ7の接点付近と、スライディングショート3で囲む空間長で共振器を形成し、共振器に蓄えられた電磁波は方形導波路5を通してホーンアンテナ6より外部に出力される。タンネットダイオードの素子構造は図2に示したようにn+GaAs基板結晶81に低濃度電子密度のGaAsn−層82、さらに高濃度電子密度のGaAsn+層83、その上に高濃度正孔密度のGaAsp+層84をエピタキシャル成長により形成する。エピタキシャル成長された後は基板81を10〜50μm程度まで薄く加工し、p+層84側をステム2に接するようにボンディングされ、共振器構造内に設置される。A resonator structure of a diode oscillation element used in the sugar content inspection method and inspection system according to the present invention is shown in FIG. The resonator is formed in a metallic resonator
タンネットダイオード発振素子により基本波室温連続発振する電磁波発生器を10GHz〜1THzの範囲で作製できる。例えばWR12(3.099mm×1.549mm)を基準にした導波管共振器構造では発振周波数レンジが60〜90GHzである。適した導波管サイズと共振器構造、さらには適したダイオード構造を選ぶことにより、10GHz〜1THzの範囲で発振する任意のタンネットダイオードを作製・実現した。例えば文献(J.Nishizawa,P.Plotka,H.Makabe,T.Kurabayashi,IEEE Microwave and Wireless Components,15,597,2005) An electromagnetic wave generator that continuously oscillates the fundamental wave at room temperature can be produced in the range of 10 GHz to 1 THz by the tannet diode oscillation element. For example, in a waveguide resonator structure based on WR12 (3.099 mm × 1.549 mm), the oscillation frequency range is 60 to 90 GHz. By selecting a suitable waveguide size and resonator structure, and also a suitable diode structure, an arbitrary tannet diode that oscillates in the range of 10 GHz to 1 THz was fabricated and realized. For example, literature (J. Nishizawa, P. Plotka, H. Makave, T. Kurabayashi, IEEE Microwave and Wireless Components, 15, 597, 2005).
発振器としてガンダイオード、インパットダイオード、タンネットダイオード、量子カスケードレーザ、p型ゲルマニウムレーザ、共鳴トンネルダイオード等の素子、パックワードオシレータ等の電子管、高周波トランジスタを用いた発振器、自由電子レーザ、テラヘルツ時間領域分光によるテラヘルツ発生法、およびテラヘルツパラメトリック発振器、GaP等の半導体結晶を用いたテラヘルツ差周波発生器などを用いることができ、10GHz〜10THzの範囲で任意の電磁波波長を選択できる。 Gunn diode, impatt diode, tannet diode, quantum cascade laser, p-type germanium laser, resonant tunneling diode, etc., electron tube such as packed word oscillator, high-frequency transistor oscillator, free electron laser, terahertz time domain A terahertz generation method by spectroscopy, a terahertz parametric oscillator, a terahertz difference frequency generator using a semiconductor crystal such as GaP, and the like can be used, and an arbitrary electromagnetic wave wavelength can be selected in the range of 10 GHz to 10 THz.
特にGaPテラヘルツ波発生法を用いた場合は0.15〜7THzという他に類を見ない広範囲において波長可変で高出力のテラヘルツ電磁波の発生が実現されているので、(例えば、T.Tanabe,K.Suto,J.Nishizawa,T.Kimura,K.Saito,Journal of Applied Physics 93,4610、2003)一つの光源でありながらテラヘルツ電磁波の任意の周波数を広範囲に選択できる特徴を持っている。GaPテラヘルツ波発生法では、第1のポンプ光に波長1.064μmのYAGレーザを用い、第2のポンプ光源すなわち波長可変光源としてインジェクションシーディング装置を具備したオプティカルパラメトリックオシレータ(OPO)を用いる。また第2の方法として、ポンプ光としてCr:FORSTERITE(Cr添加カンラン石)レーザを用いることもできる。このレーザはCrの準位を用いているためにインジェクションシーディングなしのOPOに比べて線幅が極めて狭い。Cr:FORSTERITEレーザは波長1.064μmのYAGレーザを用い励起される。Cr:FORSTERITEレーザの波長可変範囲は、1.15μmから1.35μmまでの範囲であり、二つのCr:FORSTERITEレーザをポンプ光源として用い、一方を固定波長で、他方を波長可変ポンプ光源として用い、インジェクションシーディングなしで差周波発生させることができる。 In particular, when the GaP terahertz wave generation method is used, generation of a terahertz electromagnetic wave having a variable wavelength and a high output is realized in an unparalleled range of 0.15 to 7 THz (for example, T. Tanabe, K Suto, J. Nishizawa, T. Kimura, K. Saito, Journal of Applied Physics 93, 4610, 2003) Although it is a single light source, it has a feature that an arbitrary frequency of a terahertz electromagnetic wave can be selected in a wide range. In the GaP terahertz wave generation method, a YAG laser having a wavelength of 1.064 μm is used as the first pump light, and an optical parametric oscillator (OPO) equipped with an injection seeding device is used as the second pump light source, that is, the wavelength tunable light source. As a second method, a Cr: FORSTERITE (Cr-added olivine) laser can be used as pump light. Since this laser uses the Cr level, the line width is extremely narrow compared to OPO without injection seeding. The Cr: FORSTERITE laser is excited using a YAG laser with a wavelength of 1.064 μm. The wavelength tunable range of the Cr: FORSTERITE laser is the range from 1.15 μm to 1.35 μm, two Cr: FORSTERITE lasers are used as pump light sources, one is a fixed wavelength, and the other is used as a wavelength tunable pump light source, Difference frequency can be generated without injection seeding.
図3は、タンネットダイオード発振素子を用いた液体セルによる透過強度測定方法およびシステムを説明する図である。発振素子10より発生した所定周波数の電磁波は、発振素子10の出口付近に設置されたレンズ11によって平行ビームとされ、液体セル12の液体充填部13を透過させて、レンズ11による集光の後、検出器19でその強度を検出する。液体セルはテフロン(PTFE)を材料として用い作製された。被測定物14は液体試料であり、液体導入チューブ15、および液体試料導入口16を経て、液体セル12中に充填され、液体放出口17を経て放出される。実際の測定では液体放出口17の後に、真空排気装置を接続し、液体充填部13の液体を放出するとともに、測定する液体試料を順次置換し導入した。18は電磁波の透過方向を可視化したものである。またパルス発生器20は発振素子10をオンオフするために用いられており、1〜4kHz、デューティ0.5を代表的な値として用いている。検出器19で検出した信号はロックイン増幅器21を介して、コンピュータ22に出力された。 FIG. 3 is a diagram for explaining a transmission intensity measuring method and system using a liquid cell using a tannet diode oscillation element. The electromagnetic wave having a predetermined frequency generated from the
図4に発振素子として200GHzで発振するタンネットダイオードを用い、グルコース水溶液の各濃度に対する電磁波透過率を測定した例を示した。液体セルに充填される液体の厚みは300μmとした。この結果より、水溶液中のグルコース濃度の増加に対応して、電磁波透過率が線形に上昇する傾向があることがわかった。この電磁波透過率は糖濃度0の場合を1とした時の電磁波透過強度である。またこの測定において人の血液や血清、および点滴用液輸剤を用いた場合についても同様に、含有されるグルコース量を同定することが可能であった。 FIG. 4 shows an example in which a tannet diode that oscillates at 200 GHz is used as the oscillation element, and the electromagnetic wave transmittance for each concentration of the glucose aqueous solution is measured. The thickness of the liquid filled in the liquid cell was 300 μm. From this result, it was found that the electromagnetic wave transmittance tends to increase linearly with the increase in the glucose concentration in the aqueous solution. This electromagnetic wave transmittance is the electromagnetic wave transmission intensity when the sugar concentration is 0. Further, in this measurement, it was also possible to identify the amount of glucose contained in the case of using human blood and serum and infusion liquid transfusion.
以上述べたように、本願発明による液体セルを用いた透過特性測定では、0.1%程度の濃度の糖度を精度良く測定できることから、果物や野菜の果汁糖度、点滴用液輸剤のグルコース量、さらには血液や血清中の血糖値を精度良く測定できる。 As described above, in the permeation characteristic measurement using the liquid cell according to the present invention, the sugar content at a concentration of about 0.1% can be accurately measured. Furthermore, blood sugar levels in blood and serum can be measured with high accuracy.
図5は糖を含む被測定物14の透過イメージングに関する測定方法および測定システムを説明する図である。被測定物14付近でビーム系を細く絞るとともに、焦点付近に円錐型のアパーチャ24を取り付けることによってビーム径をさらに小さく絞り、イメージング時の高分解能を実現している。他の装置構成は図3に示したものとほぼ同様であるが、この装置は被測定物14用の駆動機構23を具備し、試料の各測定点における電磁波透過強度を測定し、マッピングすることで透過イメージ像を得ることを可能にしている。 FIG. 5 is a diagram for explaining a measurement method and a measurement system related to transmission imaging of a
図6(上)は各濃度のグルコース水溶液に浸したろ紙31をラミネート加工したサンプル形状を表している。各々のろ紙にしみ込ませたグルコース水溶液の濃度は、A;0mg/dl、B;500mg/dl、C;1000mg/dl、D;2000mg/dl、E;3000mg/dl、F4500mg/dlである。ラミネート試料30は水分の蒸発を防ぎ、ろ紙中のグルコース水溶液濃度を保つことによって、安定に糖度測定を行い得るサンプル形成方法として有効である。図6(下)は200GHzの電磁波を用いて測定したラミネート試料30の透過イメージング画像を説明するための模式図である。透過イメージング画像32にはろ紙透過画像33が含まれ、グルコース濃度の増加とともに200GHzの電磁波透過強度が強くなり、画像濃淡に明確な違いが見られることが示されている。各濃淡に対応する透過強度データをプロットしたものが図7である。イメージングで得られた透過強度においても液体セルによる測定と同様に水溶液のグルコース濃度の増加に対応して、電磁波透過率が線形に上昇する傾向があることがわかった。この電磁波透過率は糖含有なしの場合の純水における透過率を1としている。 FIG. 6 (upper) shows a sample shape obtained by laminating
図8に示したのは、ダイオード発振素子を用いた被測定物の反射強度測定方法およびシステムを説明する図である。発振素子10より発生した所定周波数の電磁波は、発振素子10の出口付近に設置されたレンズ11によって平行ビームとされ、ビームスプリッタ25を通過した後、被測定物14付近に設置されたレンズ11によりビーム径を細く絞るとともに、アパーチャ24によってビーム径をさらに小さく絞り、被測定物14に照射する。被測定物14はフィルム26によって覆われており、被測定物が果物の場合、フィルム26は果物の皮に相当し、人体の場合にはフィルム26は皮膚に相当し、被測定物14は血液に相当する。被測定物14は、ステージ27を介してアパーチャ24の出射口付近に設置される。照射された電磁波はフィルム26を透過し、被測定物14の内部で反射あるいは散乱され、アパーチャ24を被測定物側から通過し、レンズ11で平行ビームにされた後、ビームスプリッタ25で反射され、レンズ11を経由して検出器19に導かれる。このように電磁波照射側に戻ってくる電磁波成分を測定していることから、便宜上反射強度測定と称しているが、被測定物14の内部の構成要素による散乱・吸収などが含まれていることは言うまでもない。また、被測定物として試験管29の中の被測定物14(液体成分)に対して、フィルム28(ポリ塩化ビニリデン製ラップ、ポリ塩化ビニル製ラップ、あるいはポリエチレンラップのいずれか)を介して、液体からの反射強度を測定することにより、高感度化が実現される現象を確認している。純水中および血清中のグルコース濃度測定ではポリエチレンラップを用いた場合が最も高感度であり、これはフィルム付近にグルコースが高濃度で分布する現象を反映しているようである。具体的にはフィルム付近における溶質の吸着現象を反映している可能性があり、ポリ塩化ビニリデン製ラップ、ポリ塩化ビニル製ラップ、およびポリエチレンラップのなかで、ポリエチレンラップが最も吸着特性が強いものと考えている。 FIG. 8 is a diagram for explaining a method and system for measuring the reflection intensity of an object to be measured using a diode oscillation element. The electromagnetic wave having a predetermined frequency generated from the
図8のシステムを用いたサクランボの糖度と反射強度の比較測定結果を図9に示した。サクランボA種はナポレオン、B種は佐藤錦、C種は山形美人である。反射強度測定では、図8に示した被測定物14の位置に各種サクランボを設置して反射強度を測定を行った。各種サクランボの糖度(Brix%)は、反射強度測定後のサンプルを一部すりつぶし、果汁抽出して従来の糖度計を用い測定した。従来法はいわゆる破壊検査である。各種サクランボで表皮の色など概観が顕著に異なるものの、200GHz電磁波を用いた反射強度測定では、非接触・非破壊にてサクランボの種類によらず同一の特性曲線を示すことが明らかとなった。このことは、テラヘルツ電磁波を用いた非接触・非破壊の検査が、従来の果汁抽出による破壊試験に変わる有効な手段であることを示している事例である。 FIG. 9 shows a comparative measurement result of the sugar content and the reflection intensity of the cherries using the system of FIG. Cherry A is Napoleon, B is Nishiki Sato, and C is Yamagata Bijin. In the reflection intensity measurement, various cherries were installed at the position of the
図10に示したのは、発振源10と検出器19、および光学系を組み合わせた反射強度測定用プローブの説明図である。発振素子10より発生した所定周波数の電磁波は素子に付随したホーンアンテナを通して自由空間に放射され、発振素子10の出口付近に設置されたレンズ11によって平行ビーム化され、ビームスプリッタ25を通過した後、アパーチャ機能を持つプローブ端部35よりプローブ外部に放出される。プローブ外部に被測定物を接触させることによって、被測定物からの反射光を再びプローブ内に導き、レンズ11通過後、ビームスプリッタ25による反射により、光路を切り替え、ミラー34を介して検出器19に導かれ、その反射強度が測定される。このシステムの特徴として、光学系全体を一体化しているので、プローブを移動させ、プローブ先端を被測定物に接触させることで測定が可能となるので、さまざまな形状の被測定物の反射強度測定に適用しやすいという特徴を持つ。また、人体に対しても上腕や下肢など特定部位の反射強度測定に適用できる。 FIG. 10 is an explanatory diagram of a reflection intensity measurement probe in which the
以上により、本願の糖度検査方法および検査システムでは、10GHz〜10THzの範囲の電磁波発生源を用い、媒質に応じて適した周波数の発振源を選択し、被測定物中の糖度を非接触あるいは非破壊にて識別することが可能となり、また被測定物あるいは本発明の検査システムのどちらかを掃引することによって、被測定物中の糖度の分布を画像化できる。さらに、サンプリングした液体試料中の糖度測定に関しても、液体セル中の試料に非破壊・被接触にて糖度の高感度検出が可能である。このため、本発明による糖度検査方法および検査システムは、農産物管理、医療現場、食品管理などの分野で有効な検査方法および検査システムとなり得る。 As described above, in the sugar content inspection method and inspection system of the present application, an electromagnetic wave generation source in the range of 10 GHz to 10 THz is used, an oscillation source having a frequency suitable for the medium is selected, and the sugar content in the object to be measured is determined in a non-contact or non-contact manner. It becomes possible to identify by destruction, and the sugar content distribution in the measurement object can be imaged by sweeping either the measurement object or the inspection system of the present invention. Furthermore, regarding the sugar content measurement in the sampled liquid sample, it is possible to detect the sugar content with high sensitivity by non-destructive and non-contacting the sample in the liquid cell. Therefore, the sugar content test method and test system according to the present invention can be an effective test method and test system in fields such as agricultural product management, medical practice, and food management.
1…共振器基本構造
2…ステム
3…スライディングショート
4…バイアスピン
5…方形導波路
6…ホーンアンテナ
7…石英スタンドオフ
8…ダイオード素子
9…金リボン
81…n+GaAs基板結晶
82…GaAsn−層
83…GaAsn+層
84…GaAsp+層
10…発振素子
11…レンズ
12…液体セル
13…液体充填部
14…被測定物
15…液体導入チューブ
16…液体試料導入口
17…液体放出口
18…電磁波の透過方向
19…検出器
20…パルス発生器
21…ロックイン増幅器
22…コンピュータ
23…駆動機構
24…アパーチャ
25…ビームスプリッタ
26…フィルム
27…ステージ
28…フィルム(ポリ塩化ビニリデン製ラップ、ポリ塩化ビニル製ラップ、あるいはポリエチレンラップ)
29…試験管
30…ラミネート試料
31…ろ紙
32…透過イメージング画像
33…ろ紙透過画像1 ...
29 ...
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