JP2007176920A - Mixed granular agrochemical composition - Google Patents
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Abstract
Description
本発明は混合粒状農薬組成物に関する。更に詳しくは、本発明は二種の粒状組成物から成る、特にイネの有害生物防除に適した混合粒状農薬組成物に関する。 The present invention relates to a mixed granular agrochemical composition. More specifically, the present invention relates to a mixed granular pesticidal composition comprising two granular compositions, particularly suitable for rice pest control.
特許文献１には、水溶性の高い農薬活性成分の溶出を制御することができる徐放性農薬粒剤が開示されており、該粒剤を構成する結合剤としてポリビニルアルコール、そして疎水性微粉としてステアリン酸カルシウムが挙げられている。 Patent Document 1 discloses a sustained-release pesticidal granule capable of controlling the elution of a highly water-soluble pesticidal active ingredient, polyvinyl alcohol as a binder constituting the granule, and hydrophobic fine powder. Calcium stearate is mentioned.
特許文献２には、貯蔵、取扱い及び調合される場合に均一のままである有害生物防除性顆粒の混合物が開示されている。 U.S. Patent No. 6,057,033 discloses a mixture of pest control granules that remain uniform when stored, handled and formulated.
特許文献３には、輸送時や取扱い時の振動や衝撃等の要因による偏析を生じ難く且つ均一性を保ち得る複数種の粒状固形剤から成る粒状農薬組成物が開示されている。 Patent Document 3 discloses a granular pesticide composition comprising a plurality of types of granular solid agents that hardly cause segregation due to factors such as vibration and impact during transportation and handling, and that can maintain uniformity.
農薬の育苗箱施用は省力化の上で最も簡便な方法であるが、農薬活性成分の種類によっては、幼苗に対し薬害を引き起こす危険性がある。省力化を追求する一方、この危険性を解消する農薬製剤を提供することは、育苗箱施用による本田移植後の病害虫防除体系を維持する上で極めて重要である。
本発明者らは、検討を行なった結果、下記の特定の混合粒状農薬組成物を、育苗箱における播種時から移植直前までの任意の期間内に施用すると、何ら薬害を引き起こすことなく、本田移植後の作物の有害生物、特に病害虫を的確に防除することができることを見い出し、本発明を完成するに至った。 As a result of the examination, when the following specific mixed granular agricultural chemical composition is applied within an arbitrary period from the time of sowing to just before transplantation in a seedling box, without causing any phytotoxicity, Honda transplantation It has been found that pests of later crops, particularly pests, can be accurately controlled, and the present invention has been completed.
かくして、本発明は、有害生物防除活性化合物、結合剤及び場合により農薬補助剤を含有する混合組成物によって粒核を被覆して成る粒状組成物（ａ）と、有害生物防除活性化合物、高分子樹脂、疎水性物質、タルク及び場合により農薬補助剤を含有する混合組成物によって粒核を被覆して成る粒状組成物（ｂ）又は有害生物防除活性化合物、高分子樹脂、疎水性物質、タルク、水溶性物質及び場合により農薬補助剤を含有する混合組成物によって粒核を被覆して成る粒状組成物（ｃ）から成る混合粒状農薬組成物を提供するものである。 Thus, the present invention provides a granular composition (a) obtained by coating a nucleus with a mixed composition containing a pesticidal active compound, a binder, and optionally an agrochemical adjuvant, a pesticidal active compound, and a polymer. A granular composition (b) comprising a resin, a hydrophobic substance, talc and, optionally, a mixed composition containing an agrochemical adjuvant, coated with a nucleus, or a pest control active compound, a polymer resin, a hydrophobic substance, talc, The present invention provides a mixed granular pesticidal composition comprising a granular composition (c) formed by coating a grain core with a mixed composition containing a water-soluble substance and optionally an agrochemical adjuvant.
本発明によれば、本発明の混合粒状農薬組成物を育苗箱に施用すると、粒状組成物（ａ）からは有害生物防除活性化合物（以下、有効成分という）が通常の速さで溶出し、他方、粒状組成物（ｂ）又は（ｃ）からは有効成分が徐々に溶出し、これら二種の粒状組成物からの有効成分の溶出量が、作物の本田移植後に、病害虫防除に必要な閾値に達し、作物病害虫の的確な防除を行なうことができる。しかも、本発明の混合粒状農薬組成物は、上記したように、有効成分の溶出量の積算値が徐々に増加するので、幼苗に対しても安全に使用することができる。 According to the present invention, when the mixed granular agricultural chemical composition of the present invention is applied to a nursery box, the pest control active compound (hereinafter referred to as an active ingredient) elutes from the granular composition (a) at a normal rate, On the other hand, the active ingredient is gradually eluted from the granular composition (b) or (c), and the elution amount of the active ingredient from these two kinds of granular compositions is a threshold necessary for controlling pests after transplanting the crop to Honda. Therefore, it is possible to accurately control crop pests. Moreover, since the integrated value of the elution amount of the active ingredient gradually increases as described above, the mixed granular agricultural chemical composition of the present invention can be used safely even for young seedlings.
本発明の混合粒状農薬組成物がもつこのような的確且つ卓越した作用機構は、従来技術からは全く予想外の格別顕著なものである。 Such an accurate and excellent mechanism of action of the mixed granular pesticidal composition of the present invention is quite remarkable, which is completely unexpected from the prior art.
本発明の混合農薬粒状組成物において有効成分として用いられる有害生物防除活性化合物としては、作物に対する有害生物、特に病害虫の防除において通常使用される活性化合物、例えば、イミダクロプリド、チアクロプリド、クロチアニジン、チアメトキサム、ニテンピラム、ジノテフラン、アセタミプリドに代表されるネオニコチノイド系殺虫化合物；フィプロニル、カルプロパミド、ジクロシメット、トリシクラゾール、ピロキロン、プロベナゾール、チフルザミド、スピノサド、エマメクチン安息香酸、２’−シアノ−３，４−ジクロロ−イソチアゾール−５−カルボキシアニリド、オリサストロビン、チアジニル等を例示することができる。これらの活性化合物は、それぞれ単独で又は二種もしくはそれ以上組み合わせて使用することができる。 Pest control active compounds used as active ingredients in the mixed agricultural chemical granular composition of the present invention include active compounds usually used in the control of pests on crops, particularly pests, such as imidacloprid, thiacloprid, clothianidin, thiamethoxam, nitenpyram , Dinotefuran, neonicotinoid insecticidal compounds represented by acetamiprid; fipronil, carpropamide, diclocimet, tricyclazole, pyroxylone, probenazole, tifluzamide, spinosad, emamectin benzoic acid, 2'-cyano-3,4-dichloro-isothiazole-5 -Carboxyanilide, orysastrobin, thiazinyl and the like can be exemplified. These active compounds can be used alone or in combination of two or more.
また、粒状組成物（ａ）に含まれる有害生物防除活性化合物と粒状組成物（ｂ）又は（ｃ）に含まれる有害生物防除活性化合物は同じであることができるが、場合によっては互いに異なっていてもよい。 Also, the pesticidal active compound contained in the granular composition (a) and the pesticidal active compound contained in the granular composition (b) or (c) can be the same, but in some cases they are different from each other. May be.
本発明の混合粒状農薬組成物における有害生物防除活性化合物の合計含有量は、特に制限されるものではなく、活性化合物の種類や用途等に応じて広範囲にわたって変えることができるが、通常、混合粒状農薬組成物の重量を基準にして０．５〜１０％、特に１〜５％の範囲内が好適である。 The total content of the pesticidal active compound in the mixed granular pesticidal composition of the present invention is not particularly limited and can be varied over a wide range depending on the type and application of the active compound. A range of 0.5 to 10%, particularly 1 to 5% based on the weight of the agricultural chemical composition is preferred.
また、本発明の混合粒状農薬組成物における粒状組成物（ａ）、及び粒状組成物（ｂ）又は（ｃ）のそれぞれに含まれる有害生物防除活性化合物の相対的割合もまた、厳密に制限されるものではなく、活性化合物の種類や性状、防除すべき有害生物の種類や発生状況等に応じて変えることができるが、一般には、本発明の混合粒状組成物中の有害生物防除活性化合物の全含有量の約１／１５〜約１／２、好ましくは約１／８〜約１／４を粒状組成物（ａ）が含有し、そしてその残量を粒状組成物（ｂ）又は（ｃ）が含有することができる。 In addition, the relative proportion of the pest control active compound contained in each of the granular composition (a) and the granular composition (b) or (c) in the mixed granular agrochemical composition of the present invention is also strictly limited. However, it can be changed according to the type and properties of the active compound, the type of pests to be controlled and the state of occurrence, etc., but generally, the pest control active compound in the mixed granular composition of the present invention The granular composition (a) contains about 1/15 to about 1/2, preferably about 1/8 to about 1/4 of the total content, and the remaining amount is stored in the granular composition (b) or (c ) Can be contained.
粒状組成物（ａ）において用いられる結合剤としては、例えば、ポリビニルアルコール、カルボキシメチルセルロース、ヒドロキシプロピルセルロース、デキストリン、アルギン酸ソーダ等を挙げることができ、特にポリビニルアルコールが好適である。 Examples of the binder used in the granular composition (a) include polyvinyl alcohol, carboxymethyl cellulose, hydroxypropyl cellulose, dextrin, sodium alginate and the like, and polyvinyl alcohol is particularly preferable.
粒状組成物（ｂ）又は（ｃ）において用いられる高分子樹脂としては、ウレタン樹脂、好ましくは水系ウレタン樹脂を挙げることができ、代表例として、スーパーフレックス８２０（第一工業製薬社製）、スーパーフレックス１６０（同上）、ボンディック２２２０（大日本インキ化学工業社製）、ハイドランＡＰ−２０（同上）等を例示することができる。 Examples of the polymer resin used in the granular composition (b) or (c) include a urethane resin, preferably a water-based urethane resin. As typical examples, Superflex 820 (Daiichi Kogyo Seiyaku Co., Ltd.), Super Examples include Flex 160 (same as above), Bondick 2220 (manufactured by Dainippon Ink & Chemicals, Inc.), Hydran AP-20 (same as above), and the like.
粒状組成物（ｂ）又は（ｃ）において用いられる疎水性物質としては、例えば、ステアリン酸カルシウム、ステアリン酸マグネシウム、ステアリン酸アルミニウムを挙げることができ、好ましくはステアリン酸カルシウムを挙げることができる。
粒状組成物（ｃ）において用いられる水溶性物質としては、例えば、硫酸カリウム、硫酸マグネシウム、硫酸ナトリウム、塩化ナトリウム、塩化カリウム、塩化カルシウム、尿素、硫酸アンモニウム、糖類等を挙げることができ、好ましくは硫酸カリウムを挙げることができる。
Examples of the hydrophobic substance used in the granular composition (b) or (c) include calcium stearate, magnesium stearate, and aluminum stearate, and preferably calcium stearate.
Examples of the water-soluble substance used in the granular composition (c) include potassium sulfate, magnesium sulfate, sodium sulfate, sodium chloride, potassium chloride, calcium chloride, urea, ammonium sulfate, and saccharides, preferably sulfuric acid. Mention may be made of potassium.
粒状組成物（ａ）及び／又は（ｂ）及び／又は（ｃ）に含ませることができる農薬補助剤としては、例えば、界面活性剤、固体希釈剤、着色剤等を挙げることができる。 Examples of the agrochemical adjuvant that can be included in the granular composition (a) and / or (b) and / or (c) include surfactants, solid diluents, colorants and the like.
界面活性剤としては、例えば、リグニンスルホン酸塩、アルキルリン酸塩、脂肪酸塩、アルキルスルホン酸塩、アルキルベンゼンスルホン酸塩、アルキルナフタレンスルホン酸塩、ナフタレンスルホン酸ホルマリン縮合物、ポリオキシアルキレンアルキルエーテル硫酸塩、ポリオキシアルキレンアルキルフェニルエーテル硫酸塩、ポリオキシアルキレントリスチリルフェニルエーテル硫酸塩、ポリオキシエチレン−ポリオキシプロピレンブロックポリマー硫酸塩、ジアルキルスルホサクシネート、ポリオキシアルキレンアルキルエーテルスルホサクシネート塩、ポリオキシアルキレンアルキルフェニルエーテルホスフェート塩等のアニオン系界面活性剤；ポリオキシアルキレンアルキルフェニルエーテル、ポリオキシアルキレン脂肪酸エステル、ポリオキシアルキレントリスチリルフェニルエーテル、ポリオキシアルキレンアルキルアミン、ソルビタン脂肪酸エステル、ショ糖脂肪酸エステル、ポリオキシアルキレンソルビタンエステル、グリセリン脂肪酸エステル、ポリオキシエチレン−ポリオキシプロピレンブロックポリマー、ポリオキシエチレン−ポリオキシプロピレンブロックポリマーアルキルフェニルエーテル等のノニオル系界面活性剤；脂肪族アルキルベタイン、アルキルアンモニウム塩等の両性界面活性剤；アルキルピリジニウム塩、ポリエチレンポリアミン脂肪酸アミド等のカチオン系界面活性剤等を挙げることができる。 Examples of the surfactant include lignin sulfonate, alkyl phosphate, fatty acid salt, alkyl sulfonate, alkyl benzene sulfonate, alkyl naphthalene sulfonate, naphthalene sulfonate formalin condensate, and polyoxyalkylene alkyl ether sulfate. Salt, polyoxyalkylene alkyl phenyl ether sulfate, polyoxyalkylene tristyryl phenyl ether sulfate, polyoxyethylene-polyoxypropylene block polymer sulfate, dialkyl sulfosuccinate, polyoxyalkylene alkyl ether sulfosuccinate salt, polyoxy Anionic surfactants such as alkylene alkyl phenyl ether phosphate salts; polyoxyalkylene alkyl phenyl ether, polyoxyalkylene fatty acid ester , Polyoxyalkylene tristyryl phenyl ether, polyoxyalkylene alkylamine, sorbitan fatty acid ester, sucrose fatty acid ester, polyoxyalkylene sorbitan ester, glycerin fatty acid ester, polyoxyethylene-polyoxypropylene block polymer, polyoxyethylene-polyoxy Nonionic surfactants such as propylene block polymer alkylphenyl ethers; amphoteric surfactants such as aliphatic alkylbetaines and alkylammonium salts; cationic surfactants such as alkylpyridinium salts and polyethylene polyamine fatty acid amides .
固体希釈剤としては、例えば、クレー、軽石微粉、焼成ケイソウ土、カオリン、タルク、酸性白土、炭酸カルシウム等の鉱物質を挙げることができる。 Examples of the solid diluent include mineral substances such as clay, pumice fine powder, calcined diatomaceous earth, kaolin, talc, acid clay, and calcium carbonate.
着色剤としては、例えば、無機顔料（例えば、酸化鉄、酸化チタン、プルシアンブルーなど）、有機染料（例えば、アリザリン染料、アゾ染料、金属フタロシアニン染料など）、微量要素（例えば、鉄、マンガン、硼素、銅、コバルト、モリブデン、亜鉛など又はそれらの塩）等を挙げることができる。 Examples of the colorant include inorganic pigments (eg, iron oxide, titanium oxide, Prussian blue), organic dyes (eg, alizarin dyes, azo dyes, metal phthalocyanine dyes), trace elements (eg, iron, manganese, boron) , Copper, cobalt, molybdenum, zinc, etc., or salts thereof).
上記例示以外の農薬補助剤として、更に、ホワイトカーボンなどを用いることができる。 Further, white carbon or the like can be used as an agrochemical auxiliary other than those exemplified above.
他方、粒状組成物（ａ）、（ｂ）及び（ｃ）において用いられる粒核としては、例えば、石灰岩、大理石等の炭酸カルシウム含有粒状物、ケイ砂、軽石、クレー粒、造粒した無機物質粒等を挙げることができ、好ましくはケイ砂を挙げることができる。ここで、ケイ砂は約３００μｍ〜約１７００μｍ、好ましくは５００μｍ〜１４００μｍの範囲内の粒径を有することができる。 On the other hand, examples of the grain nuclei used in the granular compositions (a), (b), and (c) include calcium carbonate-containing granular materials such as limestone and marble, quartz sand, pumice, clay grains, and granulated inorganic substance grains. Etc., preferably silica sand. Here, the silica sand may have a particle size in the range of about 300 μm to about 1700 μm, preferably 500 μm to 1400 μm.
粒状組成物（ａ）は、例えば、適当量の水に溶解させた結合剤をケイ砂にスプレーし、撹拌して均一に湿潤させ、これに有害生物防除活性化合物、ホワイトカーボン及びクレーから成る原末組成物を加え、撹拌混合しながらケイ砂に被覆した後、乾燥させることにより製造することができる。 The granular composition (a) is prepared by, for example, spraying a binder dissolved in an appropriate amount of water onto silica sand, and uniformly moistening the mixture with a raw material composed of a pest control active compound, white carbon and clay. It can be produced by adding the powder composition, coating the silica sand with stirring and mixing, and then drying.
また、粒状組成物（ｂ）は、例えば、適当量の水に分散させた水系ウレタン樹脂をケイ砂にスプレーし、撹拌して均一に湿潤させ、これに上記と同様の原末組成物を加え、撹拌混合しながらケイ砂を被覆した後、乾燥させ、かくして調製される一次粒に、更に、適当量の水に分散させた水系ウレタン樹脂をスプレーし、撹拌しながら均一に湿潤させ、次いでこれにタルク及びステアリン酸カルシウムの混合物を加え、撹拌混合することにより製造することができる。 The granular composition (b) is prepared by, for example, spraying a water-based urethane resin dispersed in an appropriate amount of water onto silica sand, stirring to uniformly wet the mixture, and adding the same bulk powder composition to the above. After coating the silica sand with stirring and drying, the primary particles thus prepared are further sprayed with an aqueous urethane resin dispersed in an appropriate amount of water, and uniformly moistened with stirring. Can be produced by adding a mixture of talc and calcium stearate to the mixture and stirring and mixing.
粒状組成物（ｃ）は、例えば、タルク及びステアリン酸カルシウムの混合物に水溶性物質である硫酸カリウムを加え、上記粒状組成物（ｂ）の製法と同様にして製造することができる。 The granular composition (c) can be produced, for example, by adding potassium sulfate, which is a water-soluble substance, to a mixture of talc and calcium stearate and in the same manner as in the production method of the granular composition (b).
本発明の混合粒状農薬組成物における粒状組成物（ａ）と粒状組成物（ｂ）又は（ｃ）の配合割合は、一般には２／３〜３／２の範囲内、好ましくは１：１とすることができる。 The mixing ratio of the granular composition (a) and the granular composition (b) or (c) in the mixed granular agrochemical composition of the present invention is generally in the range of 2/3 to 3/2, preferably 1: 1. can do.
本発明の混合粒状農薬組成物は、作物、特に水稲の育苗箱に施用するのに有用である。例えば、本発明の混合粒状農薬組成物は、イネの播種時から移植直前までの任意の期間内に、育苗箱に施用することができ、それによって、本田移植後の作物を有害生物、特に病害虫から保護することができる。 The mixed granular pesticidal composition of the present invention is useful for application to crops, particularly paddy rice seedling boxes. For example, the mixed granular pesticide composition of the present invention can be applied to a seedling box within an arbitrary period from the time of sowing rice to immediately before transplanting, whereby the crop after the transplantation of Honda can be applied to pests, particularly pests. Can be protected from.
育苗箱に対する本発明の混合粒状農薬組成物の施用量は、特に制限されるものではなく、農薬組成物の種類、有害生物の種類等に応じて変えることができる。 The application amount of the mixed granular agricultural chemical composition of the present invention to the nursery box is not particularly limited, and can be changed according to the type of the agricultural chemical composition, the type of pests, and the like.
次に、本発明を実施例により更に具体的に説明するが、本発明はこれらの実施例のみに限定されるものではない。 EXAMPLES Next, although an Example demonstrates this invention further more concretely, this invention is not limited only to these Examples.
製剤例１
粒状組成物（ａ−１）
イミダクロプリド（純度９８％） ０．５２重量％
ホワイトカーボン ０．０５２重量％
クレー ０．１４８重量％
ポリビニルアルコール ０．０５重量％
ケイ砂 ９９．２３重量％
上記の成分を用い、前記した粒状組成物（ａ）の製造方法に従って調製し、粒状組成物（ａ−１）を得る。
Formulation Example 1
Granular composition (a-1)
Imidacloprid (purity 98%) 0.52% by weight
White carbon 0.052% by weight
Clay 0.148% by weight
Polyvinyl alcohol 0.05% by weight
Silica sand 99.23 wt%
Using said component, it prepares according to the manufacturing method of above described granular composition (a), and obtains granular composition (a-1).
粒状組成物（ｂ−１）
イミダクロプリド（純度９８％） ３．６４重量％
ホワイトカーボン ０．３６４重量％
クレー １．０２６重量％
水系ウレタン樹脂（スーパーフレックス８２０） ３．３重量％
タルク １．２５重量％
ステアリン酸カルシウム １１．２５重量％
ケイ砂 ７９．１７重量％
上記の成分を用い、前記した粒状組成物（ｂ）の製造方法に従って調製し、粒状組成物（ｂ−１）を得る。
Granular composition (b-1)
Imidacloprid (purity 98%) 3.64% by weight
White carbon 0.364% by weight
Clay 1.026 wt%
Water-based urethane resin (Superflex 820) 3.3 wt%
Talc 1.25% by weight
Calcium stearate 11.25% by weight
Silica sand 79.17% by weight
Using said component, it prepares according to the manufacturing method of an above described granular composition (b), and obtains a granular composition (b-1).
上記粒状組成物（ａ−１）と（ｂ−１）を１：１（重量）の割合で配合して、本発明の混合粒状農薬組成物を得る。 The said granular composition (a-1) and (b-1) are mix | blended in the ratio of 1: 1 (weight), and the mixed granular agrochemical composition of this invention is obtained.
製剤例２
粒状組成物（ａ−２）
イミダクロプリド（純度９８％） １．０４重量％
ホワイトカーボン ０．１０４重量％
クレー ０．２９６重量％
ポリビニルアルコール ０．０５重量％
ケイ砂 ９８．５１重量％
上記の成分を用い、前記した粒状組成物（ａ）の製造方法に従って調製し、粒状組成物（ａ−２）を得る。
Formulation Example 2
Granular composition (a-2)
Imidacloprid (purity 98%) 1.04% by weight
White carbon 0.104% by weight
Clay 0.296 wt%
Polyvinyl alcohol 0.05% by weight
Silica sand 98.51 wt%
Using said component, it prepares according to the manufacturing method of above described granular composition (a), and obtains granular composition (a-2).
粒状組成物（ｂ−２）
イミダクロプリド（純度９８％） ３．１２重量％
ホワイトカーボン ０．３１２重量％
クレー ０．８７８重量％
水系ウレタン樹脂（スーパーフレックス８２０） ３．３重量％
タルク １．２５重量％
ステアリン酸カルシウム １１．２５重量％
ケイ砂 ７９．８９重量％
上記の成分を用い、前記した粒状組成物（ｂ）の製造方法に従って調製し、粒状組成物（ｂ−２）を得る。
Granular composition (b-2)
Imidacloprid (purity 98%) 3.12% by weight
White carbon 0.312% by weight
Clay 0.878% by weight
Water-based urethane resin (Superflex 820) 3.3 wt%
Talc 1.25% by weight
Calcium stearate 11.25% by weight
Silica sand 79.89 wt%
Using said component, it prepares according to the manufacturing method of an above described granular composition (b), and obtains a granular composition (b-2).
上記粒状組成物（ａ−２）と（ｂ−２）を１：１（重量）の割合で配合して、本発明の混合粒状農薬組成物を得る。 The said granular composition (a-2) and (b-2) are mix | blended in the ratio of 1: 1 (weight), and the mixed granular agrochemical composition of this invention is obtained.
製剤例３
粒状組成物（ａ−３）
イミダクロプリド（純度９８％） ２．０７重量％
ホワイトカーボン ０．２０７重量％
クレー ０．５９３重量％
ポリビニルアルコール ０．０５重量％
ケイ砂 ９７．０８重量％
上記の成分を用い、前記した粒状組成物（ａ）の製造方法に従って調製し、粒状組成物（ａ−３）を得る。
Formulation Example 3
Granular composition (a-3)
Imidacloprid (purity 98%) 2.07% by weight
White carbon 0.207% by weight
0.593 wt% clay
Polyvinyl alcohol 0.05% by weight
Silica sand 97.08% by weight
Using said component, it prepares according to the manufacturing method of an above described granular composition (a), and obtains a granular composition (a-3).
粒状組成物（ｂ−３）
イミダクロプリド（純度９８％） ２．０７重量％
ホワイトカーボン ０．２０７重量％
クレー ０．５９３重量％
水系ウレタン樹脂（スーパーフレックス８２０） ３．３重量％
タルク １．２５重量％
ステアリン酸カルシウム １１．２５重量％
ケイ砂 ８１．３３重量％
上記の成分を用い、前記した粒状組成物（ｂ）の製造方法に従って調製し、粒状組成物（ｂ−３）を得る。
Granular composition (b-3)
Imidacloprid (purity 98%) 2.07% by weight
White carbon 0.207% by weight
0.593 wt% clay
Water-based urethane resin (Superflex 820) 3.3 wt%
Talc 1.25% by weight
Calcium stearate 11.25% by weight
Silica sand 81.33 wt%
Using said component, it prepares according to the manufacturing method of an above described granular composition (b), and obtains a granular composition (b-3).
上記粒状組成物（ａ−３）と（ｂ−３）を１：１（重量）の割合で配合して、本発明の混合粒状農薬組成物を得る。 The said granular composition (a-3) and (b-3) are mix | blended in the ratio of 1: 1 (weight), and the mixed granular agrochemical composition of this invention is obtained.
製剤例４
粒状組成物（ａ−４）
イミダクロプリド（純度９８％） ０．４１重量％
ホワイトカーボン ０．０４１重量％
クレー ０．１１９重量％
ポリビニルアルコール ０．０５重量％
ケイ砂 ９９．３８重量％
上記の成分を用い、前記した粒状組成物（ａ）の製造方法に従って調製し、粒状組成物（ａ−４）を得る。
Formulation Example 4
Granular composition (a-4)
Imidacloprid (purity 98%) 0.41% by weight
White carbon 0.041% by weight
Clay 0.119 wt%
Polyvinyl alcohol 0.05% by weight
Silica sand 99.38% by weight
Using said component, it prepares according to the manufacturing method of above described granular composition (a), and obtains granular composition (a-4).
粒状組成物（ｂ−４）
イミダクロプリド（純度９８％） ３．７４重量％
ホワイトカーボン ０．３７４重量％
クレー １．０５６重量％
水系ウレタン樹脂（スーパーフレックス８２０） ３．３重量％
タルク １．２５重量％
ステアリン酸カルシウム １１．２５重量％
ケイ砂 ７９．０３重量％
上記の成分を用い、前記した粒状組成物（ｂ）の製造方法に従って調製し、粒状組成物（ｂ−４）を得る。
Granular composition (b-4)
Imidacloprid (purity 98%) 3.74% by weight
White carbon 0.374% by weight
Clay 1.056 wt%
Water-based urethane resin (Superflex 820) 3.3 wt%
Talc 1.25% by weight
Calcium stearate 11.25% by weight
Silica sand 79.03 wt%
Using said component, it prepares according to the manufacturing method of an above described granular composition (b), and obtains a granular composition (b-4).
上記粒状組成物（ａ−４）と（ｂ−４）を１：１（重量）の割合で配合して、本発明の混合粒状農薬組成物を得る。 The said granular composition (a-4) and (b-4) are mix | blended in the ratio of 1: 1 (weight), and the mixed granular agrochemical composition of this invention is obtained.
製剤例５
粒状組成物（ａ−１）
前記製剤例１に記載のものと同じもの。
Formulation Example 5
Granular composition (a-1)
Same as those described in Formulation Example 1.
粒状組成物（ｃ−１）
イミダクロプリド（純度９８％） ３．６４重量％
ホワイトカーボン ０．３６４重量％
クレー １１．０２６重量％
水系ウレタン樹脂（スーパーフレックス８２０） ５．８５重量％
タルク ２．００重量％
ステアリン酸カルシウム １４．０重量％
硫酸カリウム ４．００重量％
ケイ砂 ５９．１２重量％
上記の成分を用い、前記した粒状組成物（ｃ）の製造方法に従って調製し、粒状組成物（ｃ−１）を得る。
Granular composition (c-1)
Imidacloprid (purity 98%) 3.64% by weight
White carbon 0.364% by weight
Clay 11.026% by weight
Water-based urethane resin (Superflex 820) 5.85% by weight
Talc 2.00% by weight
Calcium stearate 14.0% by weight
Potassium sulfate 4.00% by weight
Silica sand 59.12% by weight
Using said component, it prepares according to the manufacturing method of an above described granular composition (c), and obtains a granular composition (c-1).
上記粒状組成物（ａ−１）と（ｃ−１）を１：１（重量）の割合で配合して、本発明の混合粒状農薬組成物を得る。 The said granular composition (a-1) and (c-1) are mix | blended in the ratio of 1: 1 (weight), and the mixed granular agrochemical composition of this invention is obtained.
製剤例６
粒状組成物（ａ−２）
前記製剤例２に記載のものと同じもの。
Formulation Example 6
Granular composition (a-2)
Same as those described in Formulation Example 2.
粒状組成物（ｃ−２）
イミダクロプリド（純度９８％） ３．１２重量％
ホワイトカーボン ０．３１２重量％
クレー １０．８７８重量％
水系ウレタン樹脂（スーパーフレックス８２０） ５．８５重量％
タルク ２．００重量％
ステアリン酸カルシウム １４．０重量％
硫酸カリウム ４．００重量％
ケイ砂 ５９．８４重量％
上記の成分を用い、前記した粒状組成物（ｃ）の製造方法に従って調製し、粒状組成物（ｃ−２）を得る。
Granular composition (c-2)
Imidacloprid (purity 98%) 3.12% by weight
White carbon 0.312% by weight
Clay 10.878% by weight
Water-based urethane resin (Superflex 820) 5.85% by weight
Talc 2.00% by weight
Calcium stearate 14.0% by weight
Potassium sulfate 4.00% by weight
Silica sand 59.84% by weight
Using said component, it prepares according to the manufacturing method of above described granular composition (c), and obtains granular composition (c-2).
上記粒状組成物（ａ−２）と（ｃ−２）を１：１（重量）の割合で配合して、本発明の混合粒状農薬組成物を得る。 The said granular composition (a-2) and (c-2) are mix | blended in the ratio of 1: 1 (weight), and the mixed granular agrochemical composition of this invention is obtained.
製剤例７
粒状組成物（ａ−３）
前記製剤例３に記載のものと同じもの。
Formulation Example 7
Granular composition (a-3)
Same as those described in Formulation Example 3.
粒状組成物（ｃ−３）
イミダクロプリド（純度９８％） ２．０７重量％
ホワイトカーボン ０．２０７重量％
クレー １０．５９３重量％
水系ウレタン樹脂（スーパーフレックス８２０） ５．８５重量％
タルク ２．００重量％
ステアリン酸カルシウム １４．０重量％
硫酸カリウム ４．００重量％
ケイ砂 ６１．２８重量％
上記の成分を用い、前記した粒状組成物（ｃ）の製造方法に従って調製し、粒状組成物（ｃ−３）を得る。
Granular composition (c-3)
Imidacloprid (purity 98%) 2.07% by weight
White carbon 0.207% by weight
Clay 10.593% by weight
Water-based urethane resin (Superflex 820) 5.85% by weight
Talc 2.00% by weight
Calcium stearate 14.0% by weight
Potassium sulfate 4.00% by weight
Silica sand 61.28% by weight
Using said component, it prepares according to the manufacturing method of an above described granular composition (c), and obtains a granular composition (c-3).
上記粒状組成物（ａ−３）と（ｃ−３）を１：１（重量）の割合で配合して、本発明の混合粒状農薬組成物を得る。 The said granular composition (a-3) and (c-3) are mix | blended in the ratio of 1: 1 (weight), and the mixed granular agrochemical composition of this invention is obtained.
製剤例８
粒状組成物（ａ−４）
前記製剤例４に記載のものと同じもの。
Formulation Example 8
Granular composition (a-4)
Same as those described in Formulation Example 4.
粒状組成物（ｃ−４）
イミダクロプリド（純度９８％） ３．７４重量％
ホワイトカーボン ０．３７４重量％
クレー １１．０５６重量％
水系ウレタン樹脂（スーパーフレックス８２０） ５．８５重量％
タルク ２．００重量％
ステアリン酸カルシウム １４．０重量％
硫酸カリウム ４．００重量％
ケイ砂 ５８．９８重量％
上記の成分を用い、前記した粒状組成物（ｃ）の製造方法に従って調製し、粒状組成物（ｃ−４）を得る。
Granular composition (c-4)
Imidacloprid (purity 98%) 3.74% by weight
White carbon 0.374% by weight
Clay 11.056% by weight
Water-based urethane resin (Superflex 820) 5.85% by weight
Talc 2.00% by weight
Calcium stearate 14.0% by weight
Potassium sulfate 4.00% by weight
Silica sand 58.98% by weight
Using said component, it prepares according to the manufacturing method of above described granular composition (c), and obtains granular composition (c-4).
上記粒状組成物（ａ−４）と（ｃ−４）を１：１（重量）の割合で配合して、本発明の混合粒状農薬組成物を得る。 The said granular composition (a-4) and (c-4) are mix | blended in the ratio of 1: 1 (weight), and the mixed granular agrochemical composition of this invention is obtained.
試験例１：溶出試験
ポット（１９×２８×８ｃｍ）に水１５００ｍｌを入れた。製剤例１で調製した粒状組成物（ａ−１）及び（ｂ−１）をそれぞれ７５ｍｇ量り取り、ポット中に投じた。投入の１、２、３、５、７、９、１１、１４、１７、２１、２４、２８、３１日後に水の一部を採取し、高速液体クロマトグラフィーにより溶出したイミダクロプリドの濃度を測定した。その結果を第１表に示す。
Test Example 1: 1500 ml of water was placed in a dissolution test pot (19 × 28 × 8 cm). 75 mg of each of the granular compositions (a-1) and (b-1) prepared in Formulation Example 1 was weighed and placed in a pot. A portion of the water was collected 1, 2, 3, 5, 7, 9, 11, 14, 17, 21, 24, 28, 31 days after input, and the concentration of imidacloprid eluted by high performance liquid chromatography was measured. . The results are shown in Table 1.
試験例２：溶出試験
前記製剤例２で調製した粒状組成物（ａ−２）及び（ｂ−２）を用いて、試験例１と同様にして溶出試験を行なった。その結果を第２表に示す。
Test Example 2: Dissolution Test Using the granular compositions (a-2) and (b-2) prepared in Formulation Example 2, a dissolution test was performed in the same manner as in Test Example 1. The results are shown in Table 2.
試験例３：生物効果試験（イネミズゾウムシに対する防除効果と薬害）
供試製剤
Ａ：製剤例２で得た混合粒状農薬組成物
Ｂ：製剤例１で得た混合粒状農薬組成物
対照：市販イミダクロプリド箱粒剤（２％）
方法
播種機（ＴＨＳ−２２０５、スズテック製）を使用して、水稲用育苗箱（内枠２８ｃｍ×５８ｃｍ×３ｃｍ）に土壌（ゼオライト入りゴールデン培土２．５Ｌ／箱）を均一につめ床土とした。箱当たり１８０ｇの稲籾（品種；こしひかり）を均一に播種し、潅水（０．８Ｌ／箱）した。播種面を供試製剤で処理し、床土と同じ土壌を使用して覆土した（１．２Ｌ／箱）。薬剤処理した育苗箱は、発芽のため、育苗機（３０℃）で３日間保持した後、ビニールハウス内で育苗した。
Test Example 3: Biological effect test (control effect and phytotoxicity against rice weevil)
Test preparation A: Mixed granular pesticidal composition obtained in Preparation Example 2 B: Mixed granular pesticidal composition obtained in Preparation Example 1 Control: Commercial imidacloprid box granule (2%)
Method Using a seeder (THS-2205, manufactured by Tintec), soil (golden seedling containing zeolite 2.5 L / box) was uniformly packed in a seedling box for paddy rice (inner frame 28 cm x 58 cm x 3 cm) and used as floor soil . 180 g of rice straw (variety: Koshihikari) was uniformly sown per box and watered (0.8 L / box). The sowing surface was treated with the test preparation and covered with the same soil as the floor soil (1.2 L / box). The seedling box treated with the drug was kept in a seedling machine (30 ° C.) for 3 days for germination, and then the seedling box was grown in a greenhouse.
なお、対照のイミダクロプリド箱粒剤（２％）については、イネミズゾウムシに対する防除効果の調査のため、上記育苗とは別に薬剤処理していない苗を準備し、移植時に処理した。 In addition, about the control imidacloprid box granule (2%), in order to investigate the control effect with respect to rice weevil, a seedling not treated with a drug was prepared separately from the above seedlings, and treated at the time of transplantation.
薬害は、薬剤処理後３日に発芽状況を、そして薬剤処理後７日、１０日、１４日に肉眼で薬害の有無を調査し、下記の基準で評価した。 The phytotoxicity was evaluated on the following criteria by examining the germination status on the 3rd day after the drug treatment, and on the 7th, 10th and 14th days after the drug treatment with the naked eye.
イネミズゾウムシに対する効果は、田植後１４日、２２日、２９日に成虫の食害を１区当たり１００株調査し、株ごとに下記の６段階で評価した。評価に基づき無処理区の対比で防除価を算出した。 The effect on rice weevil was evaluated on the 14th, 22nd, and 29th days after rice planting by investigating 100 adult insects per ward, and evaluating each strain according to the following 6 levels. Based on the evaluation, the control value was calculated by comparison with the untreated section.
薬害の評価の基準
−：薬害なし。
±：僅かに薬害が認められる。
＋：明らかに薬害が認められるが、生育には影響が認められない。
＋＋：明らかな薬害が認められ、生育にも影響が認められる。
＋＋＋：著しい生育阻害が認められ、枯死。
Criteria for evaluating chemical damage-: No chemical damage.
±: Slight phytotoxicity is observed.
+: Although phytotoxicity is clearly observed, growth is not affected.
++: Obvious phytotoxicity is observed, and growth is also affected.
++++: Significant growth inhibition was observed and withered.
食害（イネミズゾウムシによる被害）の調査基準
０：食害なし。
１：食害痕が株当たり１〜２個認められる。
２：食害痕が株当たり３〜６個認められる。
３：いくつかの食害痕が繋がり、それが株当たり３〜５個程度認められる。
４：いくつかの食害痕が繋がり、それが株当たり１０個程度認められる。
５：繋がった食害痕が株の葉全体に見られ、食害により株全体が白く見える。
Criteria for eating damage (damaged by rice weevil) 0: No eating damage.
1: 1-2 traces of food damage are observed per strain.
2: 3 to 6 food damage marks are observed per strain.
3: Some food damage marks are connected, and about 3 to 5 are recognized per strain.
4: Several food damage marks are connected, and about 10 are recognized per strain.
5: Connected food damage marks are seen on the entire leaves of the strain, and the entire strain looks white due to the food damage.
被害度の算出方法
被害度＝［（０×N０＋１×N１＋２×N２＋４×N３＋８×N４＋１２×N５）
／１２×（N０＋N１＋N２＋N３＋N４＋N５）］×１００
N０：食害０の株数、N１：食害１の株数、N２：食害２の株数、
N３：食害３の株数、N４：食害４の株数、N５：食害５の株数
Damage level calculation method Damage level = [(0 × N0 + 1 × N1 + 2 × N2 + 4 × N3 + 8 × N4 + 12 × N5)
/ 12 × (N0 + N1 + N2 + N3 + N4 + N5)] × 100
N0: the number of strains with 0 damage, N1: the number of strains with 1 damage, N2: the number of strains with damage 2
N3: Number of strains of food damage 3; N4: Number of strains of food damage 4; N5: Number of strains of food damage 5
防除価の算出方法
防除価％＝［（無処理の被害度−処理区の被害度）／無処理の被害度］×１００
Control Value Calculation Method Control Value% = [(Non-treatment damage degree−Damage degree of treatment area) / Non-treatment damage degree] × 100
結果を第３表及び第４表に示す。 The results are shown in Tables 3 and 4.
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