JP2007165479A - Film forming device, precoating method therefor, and storage medium - Google Patents

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Abstract

<P>PROBLEM TO BE SOLVED: To provide a precoating method for a film forming device forming the film thickness of a precoating film in an optimum one and being capable of reducing the distribution of the film thickness. <P>SOLUTION: In the precoating method for the film forming device, the inside of a treating vessel 14 enabling vacuum evacuation is supplied with a specified gas containing a film-forming gas from a gas supply means composed of a shower head 32, and a thin-film is deposited on the surface of a body to be treated W placed on a placing base 28 by a plasma CVD under specified film-forming conditions. In the precoating method for the film-forming device, the thickness X of the precoating film is practiced by the distribution of the film thickness shown in formula (C≤X≤A-B), in which the thickness X of the precoating film is at a value or less obtained by subtracting an integrating total film thickness B deposited on the surface of the body to be treated during a cleaning period from a maximum film thickness A so that a film adhering on the shower head is not peeled from the surface; and the thickness X of the precoating film reaches the film thickness C in the substantial saturation of the emissivity of the placing base when the precoating film is formed, while supplying the inside of the treating vessel with the gas under the state in which the body to be treated is not carried into the treating vessel. <P>COPYRIGHT: (C)2007,JPO&INPIT

Description

本発明は、半導体ウエハ等の被処理体に対して成膜処理を行う成膜装置、この成膜装置にプリコート処理を施すプリコート方法及びこの動作を行うプログラムを記憶する記憶媒体に関する。   The present invention relates to a film forming apparatus for performing a film forming process on an object to be processed such as a semiconductor wafer, a precoat method for performing a precoat process on the film forming apparatus, and a storage medium for storing a program for performing this operation.

一般に、半導体集積回路を製造するためには、半導体ウエハ等の基板に対して、成膜処理、エッチング処理、酸化拡散処理、アニール処理、改質処理等の各種の処理を繰り返し行って多数の所望する素子を形成することになる。
上記各処理の内で、例えば成膜処理を例にとれば、この成膜処理によって形成される膜厚は、ウエハ面内において均一であることが必要であるばかりでなく、ウエハを１枚ずつ処理する枚葉式の成膜装置にあってはウエハ間の膜厚も均一性がよく、いわゆる膜厚の再現性が良好であることが求められる。 In general, in order to manufacture a semiconductor integrated circuit, a substrate such as a semiconductor wafer is repeatedly subjected to various processes such as a film forming process, an etching process, an oxidative diffusion process, an annealing process, and a modification process to obtain a large number of desired processes. The element which performs is formed.
Of the above processes, for example, when a film forming process is taken as an example, the film thickness formed by this film forming process is not only required to be uniform within the wafer surface, but also one wafer at a time. In a single wafer type film forming apparatus to be processed, the film thickness between wafers is required to be uniform, and so-called film thickness reproducibility is required to be good.

ところで、各種の薄膜を形成する例えば枚葉式の成膜装置にあっては、一定の枚数のウエハを成膜処理した場合、或いは一定の積算総膜厚の成膜処理をした場合等のように所定の期間毎に、処理容器内のガスを供給するシャワーヘッドの表面、ウエハを載置する載置台の表面、処理容器の内壁面、或いはその他の容器内構造物の表面に付着した不要な付着膜を、処理容器内へクリーニングガス（エッチングガス）を流して除去するクリーニング処理を行うようにしている。   By the way, in a single-wafer type film forming apparatus that forms various thin films, for example, when a fixed number of wafers are formed, or when a fixed total film thickness is formed, etc. At every predetermined period, the surface of the shower head that supplies the gas in the processing container, the surface of the mounting table on which the wafer is placed, the inner wall surface of the processing container, or the surface of other structures in the container are unnecessary. A cleaning process for removing the adhered film by flowing a cleaning gas (etching gas) into the processing container is performed.

そして、このようなクリーニング処理を行った直後は、処理容器内の各構造物の輻射率等の熱的影響が安定していないことから、直ちに製品ウエハに対して処理を施すのではなく、ウエハを処理容器内へ搬入しない状態で、処理容器内へウエハ成膜時と同じガスを流してウエハ不存在下にて実際に成膜処理を行って、容器内構造物の表面に或る程度の厚さで膜を付着させる、いわゆるプリコート膜の成膜処理を行うようにしている（特許文献１、２、３）。   Immediately after performing such a cleaning process, the thermal effect such as the emissivity of each structure in the processing container is not stable. In the state where the substrate is not carried into the processing container, the same gas as that used for the wafer film formation is flowed into the processing container to actually perform the film forming process in the absence of the wafer, and to some extent on the surface of the structure in the container. A so-called precoat film forming process for depositing a film with a thickness is performed (Patent Documents 1, 2, and 3).

このプリコート膜を形成するプリコート処理は、一般的には多数の製品ウエハの処理に要する時間相当の処理時間を要し、しかも膜厚が厚ければ厚い程、熱的安定性が向上して製品ウエハに対する膜厚の再現性が向上することから、製品ウエハの成膜処理の場合よりも多くの流量の成膜ガスを流して可能な限り早く、或る程度の厚さのプリコート膜を形成するようにしており、これによりプリコート処理を短時間で終了させて、直ちに製品ウエハの成膜処理に着手して生産性を向上させるようにしている。   The precoat process for forming this precoat film generally requires a processing time equivalent to the time required for processing a large number of product wafers, and the thicker the film, the higher the thermal stability and the product. Since the reproducibility of the film thickness on the wafer is improved, a precoat film having a certain thickness is formed as soon as possible by flowing a film forming gas at a higher flow rate than in the film forming process of the product wafer. Thus, the pre-coating process is completed in a short time, and the product wafer film forming process is immediately started to improve the productivity.

特開２０００−２７７４５９号公報JP 2000-277459 A 特開２００２−１６７６７３号公報JP 2002-167673 A 特開２００４−２８５４６９号公報JP 2004-285469 A

ところで、上述したような従来のプリコート方法にあっては、確かにプリコート処理を短時間で終了させることができる。しかしながら、プリコート処理時において製品ウエハの成膜処理時よりも多量の成膜ガスを流す結果、特にシャワーヘッドの表面の周辺部にプリコート膜が他の部分よりも厚く付着する傾向となり、この結果、製品ウエハの成膜処理へ移行した時にこのシャワーヘッドの周辺部における付着膜がより厚くなって比較的早目に剥がれ落ち易くなり、製品の欠陥の原因となるパーティクルが発生する、といった問題があった。   By the way, in the conventional pre-coating method as described above, the pre-coating process can surely be completed in a short time. However, as a result of flowing a larger amount of film-forming gas in the pre-coating process than in the film-forming process of the product wafer, the pre-coating film tends to adhere to the peripheral part of the surface of the shower head more thickly than the other parts. There is a problem that when the process moves to the film forming process of the product wafer, the attached film on the periphery of the shower head becomes thicker and easily peels off relatively quickly, and particles that cause product defects are generated. It was.

この点に関して図１２を参照して説明する。図１２はシャワーヘッドに付着したプリコート膜の膜厚分布と半導体ウエハ表面のパーティクルの分布を示す図である。図示するように、多量の成膜ガスを流してプリコート膜を形成した場合、シャワーヘッド２の下面に付着したプリコート膜４は、その中心部の厚さＨ１よりも周辺部の厚さＨ２がかなり厚くなって膜厚分布が大きくなっている。
そして、所定の枚数の製品ウエハＷに対して成膜処理を施した時のパーティクルの分布状況（図中のドット部分）は、ウエハＷの周辺部に多く見られており、シャワーヘッド２の周辺部に付着した堆積膜が早目に剥がれ落ちてパーティクルとなっている。 This point will be described with reference to FIG. FIG. 12 is a diagram showing the film thickness distribution of the precoat film attached to the shower head and the particle distribution on the surface of the semiconductor wafer. As shown in the figure, when a precoat film is formed by flowing a large amount of film forming gas, the precoat film 4 attached to the lower surface of the shower head 2 has a thickness H2 in the peripheral portion much larger than the thickness H1 in the central portion. As the thickness increases, the film thickness distribution increases.
The distribution state of the particles when the film forming process is performed on a predetermined number of product wafers W (dots in the figure) is often seen in the periphery of the wafer W, and the periphery of the shower head 2 The deposited film adhering to the part peels off quickly to form particles.

本発明は、以上のような問題点に着目し、これを有効に解決すべく創案されたものである。本発明の目的は、プリコート膜の膜厚を最適な厚さに形成し、且つ膜厚分布を小さくすることが可能な成膜装置のプリコート方法、成膜装置及び記憶媒体を提供することにある。   The present invention has been devised to pay attention to the above problems and to effectively solve them. An object of the present invention is to provide a pre-coating method for a film forming apparatus, a film forming apparatus, and a storage medium capable of forming the film thickness of the pre-coating film to an optimum thickness and reducing the film thickness distribution. .

請求項１に係る発明は、真空排気が可能になされた処理容器内へシャワーヘッドよりなるガス供給手段から成膜ガスを含む所定のガスを供給し、載置台上に載置した被処理体の表面に所定の成膜条件でプラズマＣＶＤにより薄膜を堆積させるようにした成膜装置のプリコート方法において、前記処理容器内へ前記被処理体を搬入しない状態で前記処理容器内へ前記ガスを供給しつつプリコート膜を形成するに際して、前記プリコート膜の厚さＸは、前記シャワーヘッドに付着した膜が表面から剥離しないような最大膜厚Ａからクリーニング周期間に前記被処理体の表面に堆積される積算総膜厚Ｂを減じた値以下であって、前記プリコート膜の輻射率が実質的に飽和する膜厚Ｃ以上となるような式（Ｃ≦Ｘ≦Ａ−Ｂ）で表される膜厚分布で実行されることを特徴とする成膜装置のプリコート方法である。   According to the first aspect of the present invention, a predetermined gas including a film forming gas is supplied from a gas supply means including a shower head into a processing container that can be evacuated, and the object to be processed placed on the mounting table is supplied. In a pre-coating method of a film forming apparatus in which a thin film is deposited by plasma CVD under a predetermined film forming condition on the surface, the gas is supplied into the processing container without carrying the object to be processed into the processing container. However, when forming the precoat film, the thickness X of the precoat film is deposited on the surface of the object to be processed from the maximum film thickness A so that the film attached to the showerhead does not peel from the surface during the cleaning cycle. The film thickness represented by the formula (C ≦ X ≦ A−B) which is equal to or less than the value obtained by subtracting the total accumulated film thickness B and is equal to or greater than the film thickness C at which the emissivity of the precoat film is substantially saturated. Run on distribution A pre-coat method of a film forming apparatus characterized in that it is.

請求項２に係る発明は、真空排気が可能になされた処理容器内へシャワーヘッドよりなるガス供給手段から成膜ガスを含む所定のガスを供給し、載置台上に載置した被処理体の表面に所定の成膜条件でプラズマＣＶＤにより薄膜を堆積させるようにした成膜装置のプリコート方法において、前記処理容器内へ前記被処理体を搬入しない状態で前記処理容器内へ前記ガスを供給しつつプリコート膜を形成するに際して、前記プリコート膜の厚さは、輻射率が実質的に飽和する膜厚以上であって且つ所定枚数の被処理体の成膜処理時のパーティクル発生数が急激に増加する時点の膜厚以下に設定されることを特徴とする成膜装置のプリコート方法である。   According to a second aspect of the present invention, a predetermined gas including a film forming gas is supplied from a gas supply means including a shower head into a processing container that can be evacuated, and the object to be processed placed on the placing table is supplied. In a pre-coating method of a film forming apparatus in which a thin film is deposited by plasma CVD under a predetermined film forming condition on the surface, the gas is supplied into the processing container without carrying the object to be processed into the processing container. However, when the precoat film is formed, the thickness of the precoat film is equal to or greater than the film thickness at which the emissivity is substantially saturated, and the number of particles generated during the film formation process of a predetermined number of objects to be processed increases rapidly. The film thickness is set to be equal to or less than the film thickness at the time when the film is formed.

これにより、プリコート膜の膜厚を、被処理体に対する成膜処理を開始しても実質的に輻射率が変動しないような最小限の最適な膜厚に設定するようにしたので、パーティクルの発生を抑制しつつ面間に亘って膜厚の均一性を高くすることができ、従って、膜厚の再現性を向上させることができる。   As a result, the film thickness of the precoat film is set to the minimum optimum film thickness so that the emissivity does not substantially fluctuate even when the film formation process for the object to be processed is started. It is possible to increase the uniformity of the film thickness over the surface while suppressing the film thickness, and thus to improve the reproducibility of the film thickness.

この場合、例えば請求項３に規定するように、前記プリコート膜の形成処理時の成膜ガスの流量は、前記被処理体に対する成膜処理時の成膜ガスの流量と同じに設定され、且つ所定の回数行われる。
このように、プリコート膜の形成処理時の成膜ガスの流量を、被処理体に対する成膜処理時と同じになるように設定したので、特にシャワーヘッドの表面におけるプリコート膜の膜厚を均一化してこの膜厚分布を小さくすることができる。この結果、シャワーヘッドに付着した不要な付着膜が剥がれ落ちてパーティクルが発生するまでに、より多くの被処理体の成膜処理を行うことができ、すなわちクリーニング周期を長くでき、その分、生産性を向上させることができる。 In this case, for example, as defined in claim 3, the flow rate of the film forming gas at the time of forming the precoat film is set to be the same as the flow rate of the film forming gas at the time of forming the film to be processed, and It is performed a predetermined number of times.
As described above, the flow rate of the film forming gas during the pre-coating film forming process is set to be the same as that during the film forming process for the object to be processed. This film thickness distribution can be reduced. As a result, it is possible to carry out film forming processing of a larger number of objects to be processed before the unnecessary adhered film attached to the shower head is peeled off and particles are generated, that is, the cleaning cycle can be extended, and the production can be made correspondingly. Can be improved.

また例えば請求項４に規定するように、前記薄膜は、金属含有膜である。
また例えば請求項５に規定するように、前記薄膜がＴｉ含有膜の場合には、前記プリコート膜の前記輻射率が実質的に飽和する膜厚は５００ｎｍであり、且つ前記パーティクル発生数が急激に増加するプリコート膜の膜厚は７２０ｎｍである。
また例えば請求項６に規定するように、前記薄膜は、Ｔｉ膜を堆積した後に、該Ｔｉ膜の少なくとも表面を窒化することにより形成される。 For example, as defined in claim 4, the thin film is a metal-containing film.
For example, as defined in claim 5, when the thin film is a Ti-containing film, the film thickness at which the emissivity of the precoat film is substantially saturated is 500 nm, and the number of generated particles is drastically increased. The increasing thickness of the precoat film is 720 nm.
For example, as defined in claim 6, the thin film is formed by nitriding at least the surface of the Ti film after the Ti film is deposited.

また例えば請求項７に規定するように、前記成膜ガスは、ハロゲン化合物ガスである。
また例えば請求項８に規定するように、前記シャワーヘッドは、所定の温度に加熱されている。 For example, as defined in claim 7, the film forming gas is a halogen compound gas.
For example, as defined in claim 8, the shower head is heated to a predetermined temperature.

また例えば請求項９に規定するように、前記シャワーヘッドの材質は、Ｎｉである。
また例えば請求項１０に規定するように、前記シャワーヘッドの温度は、４００〜５００℃である。 For example, as defined in claim 9, the material of the shower head is Ni.
For example, as defined in claim 10, the temperature of the shower head is 400-500 ° C.

請求項１１に係る発明は、真空排気が可能になされた処理容器内へシャワーヘッドよりなるガス供給手段から成膜ガスを含む所定のガスを供給し、載置台上に載置した被処理体の表面に所定の成膜条件でプラズマＣＶＤにより薄膜を堆積させるようにした成膜装置を用いて前記処理容器内へ前記被処理体を搬入しない状態で前記処理容器内へ前記ガスを供給しつつプリコート膜を形成するに際して、前記プリコート膜の厚さＸは、前記シャワーヘッドに付着した膜が表面から剥離しないような最大膜厚Ａからクリーニング周期間に前記被処理体の表面に堆積される積算総膜厚Ｂを減じた値以下であって、前記プリコート膜の輻射率が実質的に飽和する膜厚Ｃ以上となるような式（Ｃ≦Ｘ≦Ａ−Ｂ）で表される膜厚分布で実行されるように前記成膜装置を制御するプログラムを記憶することを特徴とする記憶媒体である。   According to an eleventh aspect of the present invention, a predetermined gas including a film forming gas is supplied from a gas supply means including a shower head into a processing container that can be evacuated, and the object to be processed placed on the placing table is supplied. Using a film forming apparatus in which a thin film is deposited on the surface by plasma CVD under predetermined film forming conditions, pre-coating while supplying the gas into the processing container without carrying the object to be processed into the processing container When the film is formed, the thickness X of the precoat film is the total accumulated amount deposited on the surface of the object to be processed during the cleaning cycle from the maximum film thickness A that prevents the film adhering to the shower head from peeling off from the surface. A film thickness distribution represented by an expression (C ≦ X ≦ A−B) that is equal to or less than a value obtained by subtracting the film thickness B and is equal to or greater than the film thickness C at which the emissivity of the precoat film is substantially saturated. Said to be executed A storage medium characterized by storing a program for controlling a film unit.

請求項１２に係る発明は、真空排気が可能になされた処理容器内へシャワーヘッドよりなるガス供給手段から成膜ガスを含む所定のガスを供給し、載置台上に載置した被処理体の表面に所定の成膜条件でプラズマＣＶＤにより薄膜を堆積させるようにした成膜装置を用いて前記処理容器内へ前記被処理体を搬入しない状態で前記処理容器内へ前記ガスを供給しつつプリコート膜を形成するに際して、前記プリコート膜の厚さは、輻射率が実質的に飽和する膜厚以上であって且つ所定枚数の被処理体の成膜処理時のパーティクル発生数が急激に増加する時点の膜厚以下に設定されるように前記成膜装置を制御するプログラムを記憶することを特徴とする記憶媒体である。   According to a twelfth aspect of the present invention, a predetermined gas including a film forming gas is supplied from a gas supply means including a shower head into a processing container that can be evacuated, and the object to be processed placed on the placing table is supplied. Using a film forming apparatus in which a thin film is deposited on the surface by plasma CVD under predetermined film forming conditions, pre-coating while supplying the gas into the processing container without carrying the object to be processed into the processing container When forming the film, the thickness of the precoat film is equal to or greater than the film thickness at which the emissivity is substantially saturated, and the number of particles generated during the film formation process of a predetermined number of objects to be processed increases rapidly The storage medium stores a program for controlling the film forming apparatus so that the film thickness is set to be equal to or less than a predetermined film thickness.

本発明に係る成膜装置のプリコート方法、成膜装置、記憶媒体によれば、次のように優れた作用効果を発揮することができる。
プリコート膜の膜厚を、被処理体に対する成膜処理を開始しても実質的に輻射率が変動しないような最小限の最適な膜厚に設定するようにしたので、パーティクルの発生を抑制しつつ面間に亘って膜厚の均一性を高くすることができ、従って、膜厚の再現性を向上させることができる。 According to the pre-coating method, the film forming apparatus, and the storage medium of the film forming apparatus according to the present invention, the following excellent operational effects can be exhibited.
Since the film thickness of the precoat film is set to the minimum optimum film thickness that does not substantially change the emissivity even when the film formation process on the object is started, the generation of particles is suppressed. In addition, the uniformity of the film thickness between the surfaces can be increased, and therefore the reproducibility of the film thickness can be improved.

特に請求項３に係る発明のように、プリコート膜の形成処理時の成膜ガスの流量を、被処理体に対する成膜処理時と同じになるように設定すれば、特にシャワーヘッドの表面におけるプリコート膜の膜厚を均一化してこの膜厚分布を小さくすることができる。この結果、シャワーヘッドに付着した不要な付着膜が剥がれ落ちてパーティクルが発生するまでに、より多くの被処理体の成膜処理を行うことができ、すなわちクリーニング周期を長くでき、その分、生産性を向上させることができる。   In particular, as in the invention according to claim 3, if the flow rate of the film forming gas during the pre-coating film forming process is set to be the same as that during the film forming process for the object to be processed, the pre-coating particularly on the surface of the shower head This film thickness distribution can be reduced by making the film thickness uniform. As a result, it is possible to carry out film forming processing of a larger number of objects to be processed before the unnecessary adhered film attached to the shower head is peeled off and particles are generated, that is, the cleaning cycle can be extended, and the production can be made correspondingly. Can be improved.

以下に、本発明に係る成膜装置、このプリコート方法及び記憶媒体の一実施例を添付図面に基づいて詳述する。
図１は本発明の成膜装置の一実施例を示す構成図である。本実施例では、成膜装置により薄膜として金属含有膜であるＴｉ（チタン）膜及びＴｉＮ（チタンナイトライド）膜を形成する場合を例にとって説明する。 Hereinafter, an embodiment of a film forming apparatus, a precoating method and a storage medium according to the present invention will be described in detail with reference to the accompanying drawings.
FIG. 1 is a block diagram showing an embodiment of a film forming apparatus of the present invention. In this embodiment, a case where a Ti (titanium) film and a TiN (titanium nitride) film, which are metal-containing films, are formed as thin films by a film forming apparatus will be described as an example.

図示するように、この成膜装置１２は、円筒体状に成形された処理容器１４を有しており、この処理容器１４は接地されている。この処理容器１４の底部１６には、容器内の雰囲気を排出するための排気口１８が設けられており、この排気口１８には圧力調整弁２０や真空引きポンプ２２を介設した排気系２４が接続されて、処理容器１４内を底部周辺部から均一に真空引きできるようになっている。   As shown in the figure, the film forming apparatus 12 includes a processing container 14 formed in a cylindrical shape, and the processing container 14 is grounded. An exhaust port 18 for exhausting the atmosphere in the container is provided at the bottom 16 of the processing container 14, and an exhaust system 24 having a pressure adjusting valve 20 and a vacuum pump 22 interposed in the exhaust port 18. Are connected so that the inside of the processing container 14 can be uniformly evacuated from the bottom peripheral portion.

この処理容器１４には窒化アルミニウム（ＡｌＮ）よりなる中空の支柱２６に溶着されて、ＡｌＮよりなる円板状の載置台２８が設けられており、この上に被処理体として例えば半導体ウエハＷを載置し得るようになっている。この載置台２８にはメッシュ状の金属材料からなる下部電極２９と加熱手段として抵抗加熱ヒータ３０が埋設されている。下部電極２９は接地されており、抵抗加熱ヒータ３０には図示しない電源から給電されることにより、載置台２８が所定の温度に加熱される。   The processing vessel 14 is welded to a hollow column 26 made of aluminum nitride (AlN), and is provided with a disk-like mounting table 28 made of AlN. On this, for example, a semiconductor wafer W is to be processed. It can be placed. A lower electrode 29 made of a mesh-like metal material and a resistance heater 30 are embedded in the mounting table 28 as heating means. The lower electrode 29 is grounded, and the mounting table 28 is heated to a predetermined temperature by supplying power to the resistance heater 30 from a power source (not shown).

処理容器１４の天井部には、上部電極と兼用されるガス供給手段としてのシャワーヘッド３２が一体的に設けられた天井板３４が容器側壁に対して絶縁材３６を介して気密に取り付けられている。このシャワーヘッド３２は、上記載置台２８の上面の略全面を覆うように対向させて設けられており、載置台２８との間に処理空間Ｓを形成している。このシャワーヘッド３２は、処理空間Ｓに各種のガスをシャワー状に導入するものであり、シャワーヘッド３２の下面の噴射面３７にはガスを噴射するための多数の噴射孔３９が形成される。また、このシャワーヘッド３２の内部には、多数の拡散孔３８を有する拡散板４０が設けられてガスを拡散できるようになっている。
そして、このシャワーヘッド３２の上部には、ヘッド内にガスを導入するガス導入ポート４２が設けられており、このガス導入ポート４２にはガスを流す複数、例えば２本の供給通路４４、４６が接続されている。 A ceiling plate 34 integrally provided with a shower head 32 as a gas supply means also serving as an upper electrode is attached to the ceiling of the processing vessel 14 in an airtight manner via an insulating material 36 with respect to the side wall of the vessel. Yes. The shower head 32 is provided so as to face almost the entire upper surface of the mounting table 28, and a processing space S is formed between the shower head 32 and the mounting table 28. The shower head 32 introduces various gases into the processing space S in a shower shape, and a plurality of injection holes 39 for injecting gas are formed on the injection surface 37 on the lower surface of the shower head 32. In addition, a diffusion plate 40 having a large number of diffusion holes 38 is provided inside the shower head 32 so that gas can be diffused.
A gas introduction port 42 for introducing gas into the head is provided above the shower head 32, and a plurality of, for example, two supply passages 44 and 46 for flowing gas are provided in the gas introduction port 42. It is connected.

一方の供給通路４４には、複数の分岐管４８が接続され、各分岐管４８には、成膜ガスとして、例えばＴｉＣｌ４ ガスを貯留するＴｉＣｌ４ ガス源５０、還元ガスとしてＨ２ ガスを貯留するＨ２ ガス源５２、プラズマ励起用ガスとして例えばＡｒガスを貯留するＡｒガス源５４、クリーニング時に使用するクリーニングガスとしてＣｌＦ系ガス、例えばＣｌＦ３ ガスを貯留するＣｌＦ３ ガス源５６がそれぞれ接続されている。また、他方の供給通路４６には、ＮＨ３ ガスを貯留するＮＨ３ ガス源５８が接続される。尚、図示されてないが必要に応じてＮ２ ガスを供給するガス供給系も接続される。そして、各ガスの給配及び流量の制御は、それぞれの分岐管４８及び供給通路４４に介設した開閉弁６０及び流量制御器、例えばマスフローコントローラ６２によりそれぞれ制御される。 A plurality of branch pipes 48 are connected to one supply passage 44. Each branch pipe 48 stores, for example, a TiCl 4 gas source 50 for storing TiCl 4 gas as a film forming gas, and H 2 gas as a reducing gas. An H 2 gas source 52 to be connected, an Ar gas source 54 to store, for example, Ar gas as a plasma excitation gas, and a ClF 3 gas source 56 to store a ClF-based gas, for example, ClF 3 gas, as a cleaning gas used during cleaning. ing. Further, the other supply passage 46, the NH 3 gas source 58 that stores the NH 3 gas is connected. Although not shown, a gas supply system for supplying N 2 gas is also connected as necessary. The supply and distribution of each gas and the flow rate are controlled by an on-off valve 60 and a flow rate controller such as a mass flow controller 62 provided in each branch pipe 48 and supply passage 44, respectively.

また、天井板３４には、Ｔｉ成膜時及びＴｉ膜を窒化する時のプラズマを形成するために、リード線６４を介してマッチング回路６６及び例えば１３．５６ＭＨｚのプラズマ用の高周波電源６８が接続されている。
また、処理容器１４の側壁にはこの壁面の温度調節を行うために、必要に応じて抵抗加熱ヒータ７０が挿入され、この抵抗加熱ヒータ７０は図示しない温調器に接続される。この容器側壁には、ロードロック室７２との間でウエハの搬入・搬出時に気密に開閉可能になされたゲートバルブ７４が設けられる。 In addition, a matching circuit 66 and a high frequency power source 68 for plasma of, for example, 13.56 MHz are connected to the ceiling plate 34 via lead wires 64 in order to form plasma when Ti is formed and when the Ti film is nitrided. Has been.
In addition, a resistance heater 70 is inserted in the side wall of the processing container 14 as necessary in order to adjust the temperature of the wall surface, and the resistance heater 70 is connected to a temperature controller (not shown). On the side wall of the container, a gate valve 74 is provided that can be opened and closed in an airtight manner when a wafer is loaded into and unloaded from the load lock chamber 72.

更に、上記シャワーヘッド３２にも温度調節を行うために、抵抗加熱ヒータ７６が設けられ、この抵抗加熱ヒータ７６は図示しない温調器に接続される。そして、この装置全体の動作は、例えばマイクロコンピュータ等よりなる制御部７８によって制御される。この制御部７８は、後述するプリコート処理や成膜処理等の一連の動作を行うプログラムを記憶する記憶媒体８０を有している。この記憶媒体８０としては、例えばフレキシブルディスク、ＣＤ−ＲＯＭ、ＤＶＤ、ハードディスク等を用いることができる。   The shower head 32 is also provided with a resistance heater 76 for adjusting the temperature, and the resistance heater 76 is connected to a temperature controller (not shown). The operation of the entire apparatus is controlled by a control unit 78 composed of, for example, a microcomputer. The control unit 78 includes a storage medium 80 that stores a program for performing a series of operations such as a pre-coating process and a film forming process described later. As the storage medium 80, for example, a flexible disk, a CD-ROM, a DVD, a hard disk, or the like can be used.

次に、以上のように構成された装置に基づいて行なわれる成膜方法ついて図２も参照して説明する。図２はシャワーヘッド３２の下面である噴射面３７と載置台２８に薄膜（プリコート膜）が堆積した状態を模式的に示す図である。
前述したように、所定の枚数のウエハ処理を行う毎、或いはウエハに対する積算総膜厚が所定の量になる毎等の一定の周期毎に、容器内構造物の表面に付着した不要な付着膜を除去するクリーニング処理を行うが、このクリーニング処理を行った後は、半導体ウエハに実際に成膜する前に膜厚変動の原因となる処理容器内の輻射率、特にシャワーヘッドや載置台からの輻射を安定化させるためにプリコート処理を行う。 Next, a film forming method performed based on the apparatus configured as described above will be described with reference to FIG. FIG. 2 is a diagram schematically showing a state in which a thin film (precoat film) is deposited on the ejection surface 37 which is the lower surface of the shower head 32 and the mounting table 28.
As described above, every time a predetermined number of wafers are processed, or every time the accumulated total film thickness with respect to the wafer reaches a predetermined amount, an unnecessary adhering film adhering to the surface of the internal structure of the container. After the cleaning process is performed, the radiation rate in the processing container that causes the film thickness fluctuation before the film is actually formed on the semiconductor wafer, especially from the shower head or the mounting table. A pre-coating treatment is performed to stabilize radiation.

本発明方法においては、ウエハ成膜時と同種のガスを用いてシャワーヘッド３２の表面や載置台２８の表面などの容器内構造物の表面に成膜を施してプリコート膜を形成する。この場合、ウエハには、薄膜としてＴｉ膜及びＴｉＮ膜を形成することを目的としていることから、このプリコート膜としてＴｉ金属を含有させた薄膜、例えばＴｉ膜やＴｉＮ膜の両薄膜を形成することになる。ここでは、上記Ｔｉ膜の表面、或いは全体を窒化させてＴｉＮ膜を形成する場合を例にとって説明する。また以下に説明する動作は、上記記憶媒体８０に記憶されたプログラムに基づいて行われる。   In the method of the present invention, a precoat film is formed by forming a film on the surface of the in-container structure such as the surface of the shower head 32 and the surface of the mounting table 28 using the same kind of gas as that used for forming the wafer. In this case, since the purpose is to form a Ti film and a TiN film on the wafer as a thin film, a thin film containing Ti metal, for example, both a Ti film and a TiN film, is formed as the precoat film. become. Here, a case where the TiN film is formed by nitriding the surface or the whole of the Ti film will be described as an example. The operation described below is performed based on a program stored in the storage medium 80.

＜プリコート処理＞
まず、半導体ウエハＷを処理容器１４内に導入することなく、これを例えばロードロック室７２に待機させておく。この状態では、クリーニング直後のシャワーヘッド３２の噴射面３７や載置台２８の表面には何ら膜が形成されていない。
このように、載置台２８上に何も載置していない状態において、成膜ガスであるＴｉＣｌ４ ガスを初めとして、各種のガス、例えばＨ２ ガスやプラズマ励起用ガスとしてＡｒガスを、それぞれシャワーヘッド３２から所定の流量で処理容器１４内に導入し、且つ真空引きポンプ２２により処理容器１４内を真空引きし、所定の圧力に維持する。 <Precoat treatment>
First, without introducing the semiconductor wafer W into the processing container 14, for example, the load is kept in the load lock chamber 72. In this state, no film is formed on the ejection surface 37 of the shower head 32 or the surface of the mounting table 28 immediately after cleaning.
Thus, in a state where nothing is mounted on the mounting table 28, various gases such as TiCl 4 gas as a film forming gas, for example, Ar gas as H 2 gas or plasma excitation gas, respectively, The liquid is introduced into the processing container 14 from the shower head 32 at a predetermined flow rate, and the processing container 14 is evacuated by the vacuum pump 22 to maintain a predetermined pressure.

これと同時に、高周波電源６８より、４５０ｋＨｚの高周波を上部電極であるシャワーヘッド３２に印加して、シャワーヘッド３２と下部電極２９との間に高周波電界を加える。これにより、Ａｒガスがプラズマ化されて、ＴｉＣｌ４ ガスとＨ２ ガスとの還元反応を推進し、シャワーヘッド３２の噴射面３７や載置台２８の上面を含む表面全体にこれを覆うようにＴｉ膜が形成されることになる。このＴｉ膜は、例えば２０ｎｍ程度（成膜時間は６０ｓｅｃ程度）の厚みとなるように設定する。 At the same time, a high frequency of 450 kHz is applied from the high frequency power source 68 to the shower head 32 as the upper electrode, and a high frequency electric field is applied between the shower head 32 and the lower electrode 29. As a result, the Ar gas is turned into plasma, and the reduction reaction between the TiCl 4 gas and the H 2 gas is promoted, and the entire surface including the ejection surface 37 of the shower head 32 and the upper surface of the mounting table 28 is covered with Ti. A film will be formed. This Ti film is set to have a thickness of about 20 nm (deposition time is about 60 sec), for example.

この時、載置台２８の温度はこの載置台２８に埋設した抵抗加熱ヒータ３０により、ウエハＷへの成膜処理と同じ温度に加熱される。また、シャワーヘッド３２は抵抗加熱ヒータ７６により所定の温度に加熱される。通常このシャワーヘッド３２の温度はシャワーヘッド表面に形成されるＴｉ膜またはＴｉＮ膜が安定する４００℃以上の温度に設定される。
この時のプロセス条件は、３００ｍｍウエハ処理装置の場合には、載置台温度が、例えば６００℃程度、プロセス圧力は６６６．７Ｐａ程度、高周波電力が８００〜１０００Ｗ程度である。
また、ガス流量は、例えばＴｉＣｌ４ ガスが１２ｓｃｃｍ程度、Ｈ２ ガスが４０００ｓｃｃｍ程度、Ａｒガスが１６００ｓｃｃｍ程度である。 At this time, the temperature of the mounting table 28 is heated to the same temperature as the film forming process on the wafer W by the resistance heater 30 embedded in the mounting table 28. The shower head 32 is heated to a predetermined temperature by a resistance heater 76. Usually, the temperature of the shower head 32 is set to a temperature of 400 ° C. or higher at which the Ti film or TiN film formed on the surface of the shower head is stabilized.
As for the process conditions at this time, in the case of a 300 mm wafer processing apparatus, the mounting table temperature is, for example, about 600 ° C., the process pressure is about 666.7 Pa, and the high-frequency power is about 800 to 1000 W.
The gas flow rates are, for example, about 12 sccm for TiCl 4 gas, about 4000 sccm for H 2 gas, and about 1600 sccm for Ar gas.

このように、Ｔｉ膜を形成したならば、処理容器１４内を真空引きして残留ガスを排除し、次の窒化処理に着手する。
この窒化処理では、窒化ガスであるＮＨ３ と、Ｈ２ ガスと、Ａｒガスとをそれぞれ流量制御しつつ供給し、高周波によってプラズマを立てて上記各ガスを活性化させることによってＴｉ膜を窒化処理し、ＴｉＮ膜を形成する。この際、Ｔｉ膜の表面のみを窒化してＴｉＮ膜としてもよいし、Ｔｉ膜の全体を窒化してＴｉＮ膜としてもよい。
この時のプロセス条件は、載置台温度が例えば６００℃程度、プロセス圧力は６６６．７Ｐａ程度、高周波電力が８００Ｗ程度である。 When the Ti film is formed in this way, the inside of the processing container 14 is evacuated to remove the residual gas, and the next nitriding process is started.
In this nitriding process, NH 3 , H 2 gas, and Ar gas, which are nitriding gases, are supplied while controlling their flow rates, and plasma is generated at a high frequency to activate the respective gases, thereby nitriding the Ti film. Then, a TiN film is formed. At this time, only the surface of the Ti film may be nitrided to form a TiN film, or the entire Ti film may be nitrided to form a TiN film.
The process conditions at this time are, for example, a mounting table temperature of about 600 ° C., a process pressure of about 666.7 Pa, and a high-frequency power of about 800 W.

またガス流量は、ＮＨ３ ガスが１５００ｓｃｃｍ程度、Ｈ２ ガスが２０００ｓｃｃｍ程度、Ａｒガスが１６００ｓｃｃｍ程度であり、窒化時間は６０ｓｅｃ程度である。
これにより、一層のプリコート層が形成されることになる。ここで上記Ｔｉ膜の形成処理及びＴｉ膜の窒化処理の各プロセス条件、すなわち各種のガス流量、膜厚等は１枚の製品ウエハに対して行うＴｉ膜形成処理及び窒化処理の場合と略同じに設定することにより、後述するようにこのプリコート層の膜厚を面内においてより均一化させることができる。このように、一層のプリコート層を形成したならば、上記Ｔｉ膜の形成処理及びＴｉ膜の窒化処理を所定の回数、例えば３３回〜４０回（サイクル）程度連続して繰り返し行ってプリコート層を多層に積層することによって、図２に示すように、シャワーヘッド３２の噴射面３７や載置台２８の上面等に全体で厚さＸのプリコート膜８２を形成する。 The gas flow rate is about 1500 sccm for NH 3 gas, about 2000 sccm for H 2 gas, about 1600 sccm for Ar gas, and the nitriding time is about 60 sec.
Thereby, a single precoat layer is formed. Here, each process condition of the Ti film forming process and Ti film nitriding process, that is, various gas flow rates, film thicknesses, and the like are substantially the same as those in the Ti film forming process and nitriding process performed on one product wafer. By setting to, the film thickness of the precoat layer can be made more uniform in the plane as will be described later. When a single precoat layer is thus formed, the Ti film formation process and the Ti film nitridation process are continuously repeated a predetermined number of times, for example, about 33 to 40 times (cycles) to form a precoat layer. By stacking in multiple layers, as shown in FIG. 2, a precoat film 82 having a thickness of X as a whole is formed on the ejection surface 37 of the shower head 32 and the upper surface of the mounting table 28.

この場合、図示されないが、処理空間Ｓを挟んで対向配置されている載置台２８の上面側も、上記したと略同様な状態でプリコート膜が形成されている。図２においては、プリコート膜８２の厚さＸは一様となるように記載されているが、実際には、プロセス条件等によって厚さＸには分布が生じることになる。
尚、載置台２８の裏面側（下面側）へはガスの回り込みが少ないので、この部分のプリコート膜の厚さは”Ｘ”よりも少なくなる。 In this case, although not shown, a precoat film is also formed on the upper surface side of the mounting table 28 facing each other across the processing space S in substantially the same state as described above. In FIG. 2, the thickness X of the precoat film 82 is shown to be uniform, but in reality, a distribution occurs in the thickness X depending on process conditions and the like.
Note that since the gas does not wrap around the back surface side (lower surface side) of the mounting table 28, the thickness of the precoat film in this portion is smaller than “X”.

＜ウエハに対する成膜処理＞
上述のようにしてプリコート８２の形成が完了したならば、次に、ウエハ表面への実際の成膜操作に移行する。
まず、ウエハＷを開かれたゲートバルブ７４（図１参照）を介してロードロック室７２から処理容器１４内に搬入し、これを載置台２８上に載置する。
そして、処理容器１４内を気密にした状態でウエハＷに対する成膜処理を開始する。
まず、ここではウエハ表面にＴｉ膜を成膜する。このＴｉ膜の成膜は、前述したように例えば先のプリコート膜８２の成膜時と同じ成膜ガス及びガス流量で行なう。すなわち、成膜ガスであるＴｉＣｌ４ ガス、還元ガスであるＨ２ ガスと、プラズマ励起用ガスとしてＡｒガスとを、それぞれ所定の流量で処理容器１４内に導入し、真空引きにより処理容器４内を所定の圧力に維持する。そして、プラズマにアシストされた還元反応によりウエハ表面にＴｉ膜を所定の厚みだけ成膜する。 <Film formation on wafer>
If the formation of the precoat 82 is completed as described above, the process proceeds to an actual film forming operation on the wafer surface.
First, the wafer W is loaded into the processing container 14 from the load lock chamber 72 via the opened gate valve 74 (see FIG. 1), and placed on the mounting table 28.
Then, the film forming process for the wafer W is started in a state where the inside of the processing container 14 is airtight.
First, here, a Ti film is formed on the wafer surface. As described above, the Ti film is formed, for example, with the same film formation gas and gas flow rate as those used in the previous precoat film 82 formation. That is, TiCl 4 gas, which is a film forming gas, H 2 gas, which is a reducing gas, and Ar gas, which is a plasma excitation gas, are respectively introduced into the processing container 14 at a predetermined flow rate, and the inside of the processing container 4 is evacuated. Is maintained at a predetermined pressure. Then, a Ti film having a predetermined thickness is formed on the wafer surface by a plasma-assisted reduction reaction.

この時のプロセス条件に関しては、先に説明したように、３００ｍｍウエハへの成膜の場合には、ガス流量はプリコート膜の成膜時と同じであり、載置台温度が、例えば６００℃程度、プロセス圧力は６６６．７Ｐａ程度、高周波電力が５００Ｗ程度である。
また、ガス流量は、例えばＴｉＣｌ４ ガスが１２ｓｃｃｍ程度、Ｈ２ ガスが４０００ｓｃｃｍ程度、Ａｒガスが１６００ｓｃｃｍ程度である。また成膜時間は例えば３０ｓｅｃ程度であり、これにより１０ｎｍ程度の厚みのＴｉ膜を形成する。 Regarding the process conditions at this time, as described above, in the case of film formation on a 300 mm wafer, the gas flow rate is the same as that during the formation of the precoat film, and the mounting table temperature is, for example, about 600 ° C. The process pressure is about 666.7 Pa, and the high frequency power is about 500 W.
The gas flow rates are, for example, about 12 sccm for TiCl 4 gas, about 4000 sccm for H 2 gas, and about 1600 sccm for Ar gas. The film formation time is, for example, about 30 seconds, thereby forming a Ti film having a thickness of about 10 nm.

このように、Ｔｉ膜を形成したならば、処理容器１４内を真空引きして残留ガスを排除し、次の窒化処理に着手する。
この窒化処理では、窒化ガスであるＮＨ３ と、Ｈ２ ガスと、Ａｒガスとをそれぞれ流量制御しつつ供給し、高周波によってプラズマを立てて上記各ガスを活性化させることによってＴｉ膜を窒化処理し、表面にＴｉＮ膜を形成する。
この時のプロセス条件に関しては、ガス流量は先のプリコート膜の成膜時と同じであり、成膜温度が例えば６００℃程度、プロセス圧力は６６６．７Ｐａ程度、高周波電力が８００Ｗ程度である。
またガス流量は、ＮＨ３ ガスが１５００ｓｃｃｍ程度、Ｈ２ ガスが２０００ｓｃｃｍ程度、Ａｒガスが１６００ｓｃｃｍ程度であり、窒化時間は６０ｓｅｃ程度である。このようにして製品ウエハの成膜処理が完了する。 When the Ti film is formed in this way, the inside of the processing container 14 is evacuated to remove the residual gas, and the next nitriding process is started.
In this nitriding process, NH 3 , H 2 gas, and Ar gas, which are nitriding gases, are supplied while controlling their flow rates, and plasma is generated at a high frequency to activate the respective gases, thereby nitriding the Ti film. Then, a TiN film is formed on the surface.
Regarding the process conditions at this time, the gas flow rate is the same as that of the previous precoat film, the film formation temperature is about 600 ° C., the process pressure is about 666.7 Pa, and the high frequency power is about 800 W, for example.
The gas flow rate is about 1500 sccm for NH 3 gas, about 2000 sccm for H 2 gas, about 1600 sccm for Ar gas, and the nitriding time is about 60 sec. In this way, the product wafer deposition process is completed.

このように、一枚の製品ウエハに対する成膜処理が完了したならば、成膜処理が完了した製品ウエハと新たな未処理の製品ウエハとを入れ替えて、上記した一連の成膜処理を連続的に行うことになる。そして、一定枚数、例えば一枚のウエハの膜厚に依存して例えば２５〜５００枚程度のウエハの成膜処理を連続的に行なうが、この間、処理容器１４内や内部構造物に不要な膜が付着形成されるので、上述したように一定枚数のウエハの成膜処理が完了した時に、先に説明したように容器内のクリーニング処理を行なう。図２においては、製品ウエハに対する成膜処理時の際に、連続して積算されて堆積した膜が不要な付着膜８４として示されており、クリーニング直前の不要な付着膜８４の積算総膜厚が”Ｂ”として示されている。   As described above, when the film forming process for one product wafer is completed, the product wafer after the film forming process is completed and a new unprocessed product wafer are exchanged, and the above-described series of film forming processes are continuously performed. Will be done. Then, depending on the film thickness of a certain number of wafers, for example, about 25 to 500 wafers, the film formation process is continuously performed. During this time, unnecessary films are formed in the processing container 14 and the internal structure. Therefore, when the film forming process for a predetermined number of wafers is completed as described above, the cleaning process for the inside of the container is performed as described above. In FIG. 2, the film accumulated continuously and deposited during the film forming process on the product wafer is shown as an unnecessary adhesion film 84, and the accumulated total film thickness of the unnecessary adhesion film 84 immediately before cleaning is shown. Is shown as “B”.

尚、このクリーニング処理は、クリーニングガスとしてＣｌＦ系ガス、例えばＣｌＦ３ ガスを処理容器１４内に流しつつ載置台２８、シャワーヘッド３２、容器側壁等を一定の温度に維持し、内部に付着している不要な膜を気化させて除去することにより行なわれる。また、上記したプリコート膜８２の一層のプリコート層の形成に際しては、Ｔｉ膜を形成し、このＴｉ膜の表面、或いは全体を窒化してＴｉＮ膜を形成するようにしたが、これに限定されず、下層のＴｉ膜の上に、プラズマＣＶＤや熱ＣＶＤによりＴｉＮ膜を堆積させて積層するようにしてもよく、この製法は特に問わない。 In this cleaning process, a ClF-based gas, for example, ClF 3 gas, is flowed into the processing container 14 as a cleaning gas, and the mounting table 28, shower head 32, container side wall, etc. are maintained at a constant temperature and adhered to the inside. This is done by vaporizing and removing unnecessary films. Further, in forming the single precoat layer of the precoat film 82 described above, a Ti film is formed, and the TiN film is formed by nitriding the surface or the whole of the Ti film. However, the present invention is not limited to this. A TiN film may be deposited and laminated on the lower Ti film by plasma CVD or thermal CVD, and this manufacturing method is not particularly limited.

＜プリコート膜の厚さ＞
次に、形成すべき上記プリコート膜８２の厚さＸについて説明する。
ここで、図２中のプリコート膜８２の成膜すべき厚さＸは、上記シャワーヘッド３２の表面（噴射面３７）に付着した膜（プリコート膜３２及び不要な付着膜８４を含む）がシャワーヘッド３２の表面（噴射面３７）から剥離しないような最大膜厚Ａからクリーニング周期間に半導体ウエハＷ（複数枚）の表面に堆積される積算総膜厚Ｂを減じた値以下であって、プリコート膜８２の輻射率が実質的に飽和する膜厚Ｃ以上となるような膜厚分布とする。これを式で表すと以下の式のようになる。
Ｃ≦Ｘ≦Ａ−Ｂ <Precoat film thickness>
Next, the thickness X of the precoat film 82 to be formed will be described.
Here, the thickness X of the precoat film 82 to be formed in FIG. 2 is determined by the film (including the precoat film 32 and the unnecessary adhesion film 84) attached to the surface (jet surface 37) of the shower head 32. Less than or equal to a value obtained by subtracting an accumulated total film thickness B deposited on the surface of the semiconductor wafer W (plural sheets) during the cleaning cycle from a maximum film thickness A that does not peel off from the surface (jetting surface 37) of the head 32, The film thickness distribution is such that the emissivity of the precoat film 82 is equal to or greater than the film thickness C at which the precoat film 82 is substantially saturated. This is expressed by the following equation.
C ≦ X ≦ AB

ここでプリコート膜８２の輻射率が実質的に飽和する膜厚Ｃとして、図２に示すシャワーヘッド３２の表面に堆積したプリコート膜８２と載置台２８に堆積したプリコート膜が同じとなるように示しているが、前述したように、シャワーヘッド３２の下面と載置台２８の上面は、共に略同じような厚さでプリコート膜８２が堆積するからである。この点については、後で詳しく説明する。   Here, as the film thickness C at which the emissivity of the precoat film 82 is substantially saturated, the precoat film 82 deposited on the surface of the shower head 32 shown in FIG. 2 and the precoat film deposited on the mounting table 28 are shown to be the same. However, as described above, the precoat film 82 is deposited on the lower surface of the shower head 32 and the upper surface of the mounting table 28 with substantially the same thickness. This point will be described in detail later.

さて、このように載置台２８及びシャワーヘッド３２からの輻射が安定する厚さまでプリコート膜８２を形成する理由は、処理容器１４内の輻射率が安定しない状態で製品ウエハに対する成膜処理を開始すると、ウエハを１枚成膜処理する毎に、その分の不要な付着膜が堆積するので、輻射率が変動してしまい、この結果、製品ウエハを成膜処理する毎にウエハの温度が僅かずつ変動し、この温度の変化がウエハ表面の膜厚の変動を引き起こして膜厚の再現性を劣化させてしまうからである。従って、上述したように、載置台２８及びシャワーヘッド３２からの輻射率がウエハへ成膜処理しても変動しない厚さである膜厚Ｃまでプリコート膜８２を形成する。   The reason why the precoat film 82 is formed to such a thickness that the radiation from the mounting table 28 and the shower head 32 is stabilized in this way is that the film forming process on the product wafer is started with the radiation rate in the processing container 14 being unstable. Every time one wafer is formed, an unnecessary adhering film is deposited, and the radiation rate fluctuates. As a result, the temperature of the wafer slightly increases every time a product wafer is formed. This is because this temperature change causes a change in the film thickness of the wafer surface and deteriorates the reproducibility of the film thickness. Therefore, as described above, the precoat film 82 is formed up to a film thickness C that has a thickness that does not vary even when the emissivity from the mounting table 28 and the shower head 32 is deposited on the wafer.

またパーティクルが発生する多くの原因は、最も多量に膜が堆積する傾向にあるシャワーヘッド３２の噴射面３７からここに付着している膜が成膜中に剥がれ落ちることになるので、この膜（プリコート膜８２と不要な付着膜８４の合計）が剥離しないような膜厚の最大値を最大膜厚Ａとしている。従って、この膜厚Ａよりも厚く膜が付着すると、急激にパーティクルが増加することになる。また積算総膜厚Ｂは、製品ウエハＷの一枚毎の膜厚を積算して加えた値であり、この値が所定値に達するとクリーニングが行われる。   In addition, many causes of the generation of particles are that the film adhering to the spraying surface 37 of the shower head 32 that tends to deposit the largest amount of film is peeled off during the film formation. The maximum value of the film thickness at which the precoat film 82 and the unnecessary adhesion film 84 are not separated is defined as the maximum film thickness A. Therefore, when the film is thicker than the film thickness A, the particles increase rapidly. Further, the total accumulated film thickness B is a value obtained by integrating and adding the film thickness for each product wafer W, and cleaning is performed when this value reaches a predetermined value.

ここでシャワーヘッド３２の噴射面３７（載置台２８の上面も同じ）に堆積されるプリコート膜８２の膜厚は、一般的には面内で分布があるが（図１２に示す従来のプリコート方法の場合には膜厚分布が特に大きい）、噴射面３７のいずれの部分でも、プリコート膜８２の膜厚Ｘが上記した式（Ｃ≦Ｘ≦Ａ−Ｂ）を満足するようにプリコート膜８２を形成すれば、製品ウエハＷに対する膜厚の面間再現性を高く維持しつつパーティクルの発生を抑制することができる。   Here, the film thickness of the precoat film 82 deposited on the ejection surface 37 of the shower head 32 (the same applies to the upper surface of the mounting table 28) is generally distributed within the surface (the conventional precoat method shown in FIG. 12). In this case, the film thickness distribution is particularly large), and the precoat film 82 is formed so that the film thickness X of the precoat film 82 satisfies the above formula (C ≦ X ≦ AB) at any part of the ejection surface 37. If formed, generation of particles can be suppressed while maintaining high reproducibility of the film thickness with respect to the product wafer W.

上記最大膜厚Ａについてより具体的に説明すると、この最大膜厚Ａはシャワーヘッド表面とプリコート膜の密着性に依存し、この密着性はシャワーヘッド３２の材質、温度及びプリコート膜８２の膜種、プロセス条件に依存する。   More specifically, the maximum film thickness A depends on the adhesion between the shower head surface and the precoat film. The adhesion depends on the material and temperature of the shower head 32 and the film type of the precoat film 82. Depends on process conditions.

一般に熱ＣＶＤでは低温になると成膜しないが、プラズマＣＶＤの場合、あまり低温であると膜が非常に脆弱になり、直ぐ剥離してパーティクルとなってしまうので、プリコート膜形成及びウエハへの成膜の際は、シャワーヘッド３２の温度をある所定温度以上にして、シャワーヘッド３２に付着する膜を強固にする必要がある。
この温度は成膜ガスに依存し、例えば本実施例のようにＴｉＣｌ４ ガスを成膜ガスとするＴｉ成膜の場合は、シャワーヘッド３２の温度を４００℃以上に保つ必要がある。 In general, thermal CVD does not form a film when the temperature is low, but in plasma CVD, if the temperature is too low, the film becomes very fragile and immediately peels into particles. Therefore, precoat film formation and film formation on a wafer are performed. In this case, it is necessary to increase the temperature of the shower head 32 to a predetermined temperature or higher to strengthen the film attached to the shower head 32.
This temperature depends on the film forming gas. For example, in the case of Ti film formation using TiCl 4 gas as the film forming gas as in this embodiment, the temperature of the shower head 32 needs to be maintained at 400 ° C. or higher.

更に、ＴｉＣｌ４ ガスなどのハロゲン系ガスでは、シャワーヘッド３２の温度が高い方がプリコート膜８２との密着性は高くなるが、逆にハロゲンによるシャワーヘッド表面の腐食／エッチングが加速的に進むため、あまり高温にはできない。本実施例のシャワーヘッド３２の材質は耐蝕性の高い金属であるＮｉであるが、５００℃以上の温度ではハロゲン系ガスにエッチングされるので、シャワーヘッド３２の温度の上限は５００℃に設定する。 Furthermore, in the case of a halogen-based gas such as TiCl 4 gas, the higher the temperature of the shower head 32, the higher the adhesion to the precoat film 82, but conversely, corrosion / etching of the shower head surface by halogen accelerates. Can't be too hot. The shower head 32 of this embodiment is made of Ni, which is a highly corrosion-resistant metal, but is etched into a halogen-based gas at a temperature of 500 ° C. or higher, so the upper limit of the temperature of the shower head 32 is set to 500 ° C. .

密着性はプリコート膜の持つストレスにも影響され、膜ストレスが高い程、剥離し易くなるので、特にシャワーヘッド表面とプリコート膜の境界付近の膜ストレスを低減する必要がある。一般的な膜ストレスは”Ｔｉ＜ＴｉＮ”となるので、まずプリコート膜形成の最初の一層目はＴｉ膜形成後にこのＴｉ膜の表面のみ窒化するプロセス条件が好ましい。Ｔｉ膜は極めて活性な金属で、直ぐ酸化したり成膜ガスであるＴｉＣｌ４ ガスにエッチングされるので、Ｔｉ膜の表面を窒化して保護膜としてＴｉＮ膜を形成する必要がある。 Adhesion is also affected by the stress of the precoat film, and the higher the film stress, the easier it is to peel off, so it is particularly necessary to reduce the film stress near the boundary between the showerhead surface and the precoat film. Since a general film stress is “Ti <TiN”, first, the first layer of the precoat film is preferably processed under a process condition in which only the surface of the Ti film is nitrided after the Ti film is formed. Since the Ti film is an extremely active metal and is immediately oxidized or etched into TiCl 4 gas as a film forming gas, it is necessary to form a TiN film as a protective film by nitriding the surface of the Ti film.

＜変形例＞
次に、上記した発明の変形例について図３乃至図６を参照して説明する。
ここでは、プリコート膜の膜厚の設定方法以外、すなわちプリコート膜の成膜処理や製品ウエハに対する成膜処理は全て説明した場合と同じである。
この変形例では、プリコート膜８２の膜厚Ｘは、輻射率が実質的に飽和する膜厚Ｃ以上であって（この点は先の実施例と同じ）、且つ所定枚数の半導体ウエハの成膜処理時のパーティクル発生数が急激に増加する時点の膜厚以上に設定する。ここでは製品ウエハを２５枚成膜処理した時を例にとって説明する。 <Modification>
Next, a modified example of the above-described invention will be described with reference to FIGS.
Here, except for the method for setting the film thickness of the precoat film, that is, the film formation process for the precoat film and the film formation process for the product wafer are all the same as described.
In this modification, the film thickness X of the precoat film 82 is equal to or greater than the film thickness C at which the emissivity is substantially saturated (this is the same as the previous embodiment), and a predetermined number of semiconductor wafers are formed. The thickness is set to be equal to or greater than the film thickness at the time when the number of particles generated during processing increases rapidly. Here, a case where 25 product wafers are formed will be described as an example.

図３はウエハを２５枚成膜処理した時のプリコート膜厚と膜厚の面間再現性との関係を示すグラフ、図４はＴｉＮ膜厚と透過率及び反射率の関係を示すグラフ、図５はウエハを２５枚成膜処理した時に発生したパーティクル数とプリコート膜厚との関係を示すグラフ、図６はプリコート膜厚の最適範囲を説明するためのグラフである。   FIG. 3 is a graph showing the relationship between the precoat film thickness and the reproducibility of the film thickness when 25 wafers are formed, and FIG. 4 is a graph showing the relationship between the TiN film thickness and the transmittance and reflectance. 5 is a graph showing the relationship between the number of particles generated when 25 wafers are formed and the precoat film thickness, and FIG. 6 is a graph for explaining the optimum range of the precoat film thickness.

まず、図３に示すように、シャワーヘッド３２（載置台２８も含む）に形成したプリコート膜８２の膜厚と、ウエハを２５枚成膜処理した時の膜厚の面間再現性との関係を検討した。この図３から明らかなように、プリコート膜厚を４００〜１４００ｎｍの範囲内で変化させており、膜厚が４００ｎｍの時にウエハの膜厚の面間均一性は４．２％程度であり、膜厚が１４００ｎｍの時は膜厚の面間均一性は１．８％程度まで減少している。従って、プリコート膜厚を厚くすればする程、ウエハ面間の膜厚差は少なくなり、面間均一性が向上している。従って、ある値以上の膜厚の面間均一性を確保するためには、プリコート膜厚の下限値が必要であることが確認できた。   First, as shown in FIG. 3, the relationship between the film thickness of the precoat film 82 formed on the shower head 32 (including the mounting table 28) and the inter-surface reproducibility of the film thickness when 25 wafers are formed. It was investigated. As is apparent from FIG. 3, the precoat film thickness is changed within the range of 400 to 1400 nm, and when the film thickness is 400 nm, the inter-surface uniformity of the wafer film thickness is about 4.2%. When the thickness is 1400 nm, the inter-surface uniformity of the film thickness decreases to about 1.8%. Accordingly, as the precoat film thickness is increased, the difference in film thickness between the wafer surfaces is reduced, and the uniformity between the surfaces is improved. Therefore, it was confirmed that the lower limit value of the precoat film thickness was necessary to ensure the uniformity between the surfaces with a film thickness of a certain value or more.

所定の温度でウエハ上に成膜する場合は、載置台２８の設定温度のみでなく、処理容器１４内のあらゆる部分からの輻射がウエハの温度に影響する。特に載置台２８のウエハ載置範囲の周辺部分の表面及び載置されたウエハ直上に位置するシャワーヘッド３２の表面からの輻射の影響が大きい。加熱された表面からの輻射はその表面に堆積した膜の輻射率に依存し、この輻射率は膜厚により変化する。このため、ウエハＷの温度を安定させ、成膜を開始するためには、プリコート処理により処理容器１４内に成膜するプリコート膜厚を所定膜厚以上にしておく必要がある。   When a film is formed on the wafer at a predetermined temperature, not only the set temperature of the mounting table 28 but also radiation from every part in the processing container 14 affects the temperature of the wafer. In particular, the influence of radiation from the surface of the peripheral portion of the wafer mounting range of the mounting table 28 and the surface of the shower head 32 positioned immediately above the mounted wafer is great. Radiation from the heated surface depends on the emissivity of the film deposited on the surface, and this emissivity varies with the film thickness. For this reason, in order to stabilize the temperature of the wafer W and start film formation, it is necessary to set the precoat film thickness to be formed in the processing container 14 by the precoat process to a predetermined film thickness or more.

図４に示すようにＴｉＮよりなるプリコート膜厚と透過率及び反射率との関係を測定した。ここでＴｉＮ膜は直接成膜しても、Ｔｉ膜を窒化して形成しても同じ光学特性を持ち、プリコート膜厚は０ｎｍから最大６００ｎｍ程度まで変化させている。   As shown in FIG. 4, the relationship between the precoat thickness of TiN and the transmittance and reflectance was measured. Here, the TiN film has the same optical characteristics whether it is directly formed or formed by nitriding the Ti film, and the precoat film thickness is changed from 0 nm to a maximum of about 600 nm.

まず図４（Ａ）に示すようにプリコート膜の透過率は膜厚が厚くなるほど次第に低下し、２００ｎｍの膜厚で透過率は略ゼロになっている。
これに対して図４（Ｂ）に示すように反射率はプリコート膜厚が厚くなるほど次第に上昇してきており、ある値、例えば４０％程度で実質的に飽和している。この図４（Ａ）及び図４（Ｂ）の測定結果と”透過率＋反射率＋輻射率＝１”の関係から輻射率を算出すると、プリコート膜厚ゼロから５００ｎｍまでは輻射率は変化するが、５００ｎｍ以上になると一定の値を保つことが解る。 First, as shown in FIG. 4A, the transmittance of the precoat film gradually decreases as the film thickness increases, and the transmittance becomes substantially zero at a film thickness of 200 nm.
On the other hand, as shown in FIG. 4B, the reflectance gradually increases as the precoat film thickness increases, and is substantially saturated at a certain value, for example, about 40%. When the emissivity is calculated from the relationship between the measurement results of FIGS. 4A and 4B and “transmittance + reflectance + emissivity = 1”, the emissivity changes from zero to 500 nm in the precoat film thickness. However, it is understood that a constant value is maintained at 500 nm or more.

次に図５に示すように、ウエハを２５枚処理した時に発生したパーティクル数とプリコート膜厚との関係を調べた。ここではプリコート膜厚を２００〜７５０ｎｍ程度の範囲で変化させている。図５に示すように、プリコート膜厚が６００ｎｍ程度までは、パーティクル数が略ゼロであったが、プリコート膜厚が６００ｎｍを超えるとパーティクル数が次第に増加し、７００〜７２０ｎｍ程度の領域を超えるとパーティクル数が急激に上昇しており、７２０ｎｍより膜厚が大きくなると、パーティクル数は１００個を越えるため好ましくないことが確認できた。   Next, as shown in FIG. 5, the relationship between the number of particles generated when 25 wafers were processed and the precoat film thickness was examined. Here, the precoat film thickness is changed in the range of about 200 to 750 nm. As shown in FIG. 5, the number of particles was substantially zero until the precoat film thickness was about 600 nm. However, when the precoat film thickness exceeded 600 nm, the number of particles gradually increased and exceeded the region of about 700 to 720 nm. It was confirmed that the number of particles increased rapidly, and when the film thickness was larger than 720 nm, the number of particles exceeded 100, which was not preferable.

以上の結果より、図４に示す結果と図５に示す結果を組み合わせると、図６に示すように、ＴｉＮ膜よりなるプリコート膜厚は５００〜７２０ｎｍの範囲内に設定するのがよく、好ましくは膜厚の面間均一性が３％以下となる５６０ｎｍ〜７００ｎｍの範囲内に設定することが最適であることが判明する。
このような最適範囲内になるようにプリコート膜厚を設定すれば、プリコート膜８２の膜厚を、ウエハＷの成膜処理を開始しても実質的に輻射率が変動しないような最小限の最適な膜厚に設定できるので、パーティクルの発生を抑制しつつ面間に亘って膜厚の均一性を高くすることができ、従って、膜厚の再現性を向上させることができる。 From the above results, when the results shown in FIG. 4 and the results shown in FIG. 5 are combined, as shown in FIG. 6, the precoat film thickness made of the TiN film should be set within a range of 500 to 720 nm, preferably It turns out that it is optimal to set the film thickness within the range of 560 nm to 700 nm so that the uniformity between surfaces is 3% or less.
If the precoat film thickness is set so as to be within such an optimal range, the film thickness of the precoat film 82 is minimized so that the radiation rate does not substantially fluctuate even when the film forming process of the wafer W is started. Since the optimum film thickness can be set, the uniformity of the film thickness can be increased across the surface while suppressing the generation of particles, and therefore the reproducibility of the film thickness can be improved.

更に、本発明方法では、先に説明したプリコート膜８２の成膜時に、成膜ガスであるＴｉＣｌ４ ガスの流量を製品ウエハの成膜時のＴｉＣｌ４ ガスの流量と同じになるように設定したので、プリコート膜の成膜速度を上げるためにＴｉＣｌ４ ガスを多量に供給した従来のプリコート方法と比較して、形成されたプリコート膜８２の膜厚の分布を抑制して膜厚の面内均一性を向上させることができる。 Furthermore, in the method of the present invention, when the precoat film 82 described above is formed, the flow rate of the TiCl 4 gas that is the film forming gas is set to be the same as the flow rate of the TiCl 4 gas when forming the product wafer. Therefore, compared with the conventional precoat method in which a large amount of TiCl 4 gas is supplied in order to increase the film formation speed of the precoat film, the film thickness distribution of the formed precoat film 82 is suppressed and the film thickness is uniform in the surface. Can be improved.

このように、上記プリコート膜８２自体の膜厚の面内均一性を高くすれば、すなわち膜厚分布を抑制すれば、前記式（Ｃ≦Ｘ≦Ａ−Ｂ）を逸脱するまでの膜厚Ｂを大きくすることができ、従って、クリーニング期間周期を長くしてその間により多くの製品ウエハを成膜処理することができる。
図７は従来のプリコート方法と本発明のプリコート方法におけるパーティクルの発生の有無を説明するための模式図である。図７（Ａ）は従来のプリコート方法の場合を示し、図７（Ｂ）は本発明のプリコート方法の場合を示している。 Thus, if the in-plane uniformity of the film thickness of the precoat film 82 itself is increased, that is, if the film thickness distribution is suppressed, the film thickness B until it deviates from the above formula (C ≦ X ≦ A−B). Therefore, the cleaning period can be lengthened, and more product wafers can be formed during that period.
FIG. 7 is a schematic diagram for explaining the presence or absence of generation of particles in the conventional precoat method and the precoat method of the present invention. FIG. 7A shows the case of the conventional precoat method, and FIG. 7B shows the case of the precoat method of the present invention.

ここでは、共にシャワーヘッド３２の下面の噴射面に多層のプリコート層よりなるプリコート膜８２が形成されており、更に、製品ウエハの成膜処理時に付着した不要な付着膜８４が堆積している。上述したように、図７（Ａ）に示す従来のプリコート方法では成膜ガスであるＴｉＣｌ４ ガスを多量に供給するようにしたので、シャワーヘッド３２の周辺部のプリコート膜８２の膜厚が中央部側と比較して厚くなっており（図１２参照）、この結果、製品ウエハの成膜処理時に膜厚の面内均一性良く不要な付着膜８４が付着しても、シャワーヘッド３２の周辺部の全体の膜厚が早期に限界値に達して剥がれ落ち、この結果、パーティクルＰが発生している。 Here, a precoat film 82 made of a multi-layered precoat layer is formed on the ejection surface of the lower surface of the shower head 32, and an unnecessary adhesion film 84 adhered during the film forming process of the product wafer is further deposited. As described above, in the conventional precoating method shown in FIG. 7A, a large amount of TiCl 4 gas, which is a film forming gas, is supplied, so that the film thickness of the precoat film 82 around the shower head 32 is the center. As a result, even if an unnecessary adhesion film 84 adheres to the product wafer during film formation processing with good in-plane film thickness uniformity, the periphery of the shower head 32 is increased. The film thickness of the entire portion reaches a limit value at an early stage and peels off, and as a result, particles P are generated.

これに対して、図７（Ｂ）に示す本発明のプリコート方法によれば、プリコート膜８２の成膜時のＴｉＣｌ４ ガスの流量は上記従来方法よりも少なく設定して製品ウエハの成膜時と同じ流量としているので、プリコート膜８２の膜厚に分布がほとんどなく、膜厚の面内均一性が高い状態で形成されている。
従って、このプリコート膜８２に製品ウエハの成膜処理時に膜厚の面内均一性良く不要な付着膜８４が付着するので、全体としての膜厚が過度になる部分がなく、この結果、パーティクルの発生を抑制できる。また、ＴｉＣｌ４ ガス流量を少なくすると、プリコート膜の成膜速度は低下するが、処理容器に投入する高周波電力を増加し、この低下分を補償することで、生産性の低下を抑制することができる。
この時のプロセス条件の一例を下記の表１に示す。 On the other hand, according to the precoat method of the present invention shown in FIG. 7B, the flow rate of TiCl 4 gas at the time of forming the precoat film 82 is set smaller than that in the conventional method, and the product wafer is formed. Therefore, the film thickness of the precoat film 82 has almost no distribution, and the film is formed with high in-plane uniformity of film thickness.
Accordingly, since the unnecessary adhesion film 84 adheres to the precoat film 82 with good in-plane film thickness uniformity during the film forming process of the product wafer, there is no portion where the overall film thickness becomes excessive. Generation can be suppressed. In addition, if the TiCl 4 gas flow rate is reduced, the film formation rate of the precoat film is reduced, but the high-frequency power supplied to the processing vessel is increased, and by compensating for this reduction, the reduction in productivity can be suppressed. it can.
An example of process conditions at this time is shown in Table 1 below.

Figure 2007165479
Figure 2007165479

この表１から明らかなように、プリコート膜厚は、従来方法の場合は最大値と最小値の差が１０５ｎｍあったが、本発明方法の場合は僅か２５ｎｍであり、プリコート膜の膜厚の面内均一性が向上していることが判る。
ここで実際に従来のプリコート方法と本発明のプリコート方法を行った時のパーティクル発生数の変化を調べたので、その結果を図８に示す。ここでは両方法ともそれぞれ２回行っており、ウエハ処理枚数は最大１００枚に設定している。 As is apparent from Table 1, the difference between the maximum value and the minimum value in the case of the conventional method was 105 nm in the case of the conventional method, but it was only 25 nm in the case of the method of the present invention. It can be seen that the uniformity is improved.
Here, the change in the number of generated particles when the conventional precoating method and the precoating method of the present invention were actually performed was examined, and the result is shown in FIG. Here, both methods are performed twice, and the maximum number of wafers processed is set to 100.

このグラフから明らかなように、従来方法の場合は、２回とも途中で基準パーティクル数３０個よりも多くのパーティクルが発生して好ましくない。これに対して、本発明方法の場合には、ウエハを１００枚処理しても２回ともパーティクル数は基準パーティクル数３０個以下であり、良好な結果を示すことが確認できた。   As is apparent from this graph, in the case of the conventional method, more than 30 reference particles are generated in the middle of both times, which is not preferable. On the other hand, in the case of the method of the present invention, even if 100 wafers were processed, the number of particles was not more than 30 reference particles both times, and it was confirmed that good results were shown.

尚、以上の各実施例の説明では、シャワーヘッド３２の下面と載置台２８の上面は、共に略同じような厚さでプリコート膜８２が付着することを前提として話を進めてきたが、ここでシャワーヘッド３２の下面と載置台２８の上面に、共に略同じ厚さのプリコート膜３２が堆積するか否かの検討を行ったので、その検討結果について説明する。
ここでは実際に処理容器内をプリコート処理してシャワーヘッドの表面や載置台の表面等にプリコート処理を行った時に、シャワーヘッド表面に載置台の表面と同等の厚さのプリコート膜が堆積するか否かの検証を行った。 In the above description of each embodiment, the discussion has been made on the assumption that the precoat film 82 adheres to the lower surface of the shower head 32 and the upper surface of the mounting table 28 with substantially the same thickness. Thus, whether or not the precoat film 32 having substantially the same thickness is deposited on the lower surface of the shower head 32 and the upper surface of the mounting table 28 has been studied.
Here, when pre-coating is actually performed on the inside of the processing container and the surface of the shower head or the surface of the mounting table is pre-coated, is a pre-coating film having the same thickness as the surface of the mounting table deposited on the surface of the shower head? Verification of whether or not.

図９は載置台上のプリコート膜とシャワーヘッドの表面のプリコート膜の厚さを実測して比較した時のグラフを示す図である。成膜装置の構成上、載置台上のプリコート膜の厚さを実際に測定するのはかなり困難なので、この代わりにここでは載置台上にウエハを載置しており、このウエハ表面に堆積したプリコート膜を載置台の表面に堆積したプリコート膜の膜厚として用いている。また、同様にシャワーヘッドの表面に付着するプリコート膜の膜厚を測定するには装置内自体を大気解放する必要があって、測定作業が大変なので、ここでは実測のためにシャワーヘッド３２の下面に堆積したプリコート膜８２を実際に３点だけサンプリングして測定している。この図９から明らかなように、載置台（ウエハ）上に付着したプリコート膜の膜厚とシャワーヘッドの表面に付着したプリコート膜の膜厚とは略同じであって略１：１対応している。従って、シャワーヘッドの表面に付着しているプリコート膜の膜厚は、載置台の表面、或いは載置台の上面に載置したウエハの表面に堆積したプリコート膜の膜厚を測定することにより類推できることが判る。   FIG. 9 is a diagram showing a graph when the thickness of the precoat film on the mounting table and the thickness of the precoat film on the surface of the shower head are measured and compared. Since the thickness of the precoat film on the mounting table is actually difficult to measure due to the configuration of the film forming apparatus, a wafer is mounted on the mounting table here and deposited on this wafer surface instead. The precoat film is used as the film thickness of the precoat film deposited on the surface of the mounting table. Similarly, in order to measure the film thickness of the precoat film adhering to the surface of the shower head, it is necessary to release the inside of the apparatus itself to the atmosphere. The precoat film 82 deposited on the substrate is actually sampled and measured at only three points. As is apparent from FIG. 9, the film thickness of the precoat film adhering to the mounting table (wafer) and the film thickness of the precoat film adhering to the surface of the shower head are substantially the same, corresponding to approximately 1: 1. Yes. Therefore, the film thickness of the precoat film adhering to the surface of the shower head can be analogized by measuring the film thickness of the precoat film deposited on the surface of the mounting table or the surface of the wafer mounted on the upper surface of the mounting table. I understand.

そこで、上記図９で得られた結果を基にして、従来のプリコート方法によるシャワーヘッドの表面に付着したプリコート膜の膜厚分布について検討した。図１０は、従来のプリコート方法によりウエハ表面に付着したプリコート膜の膜厚分布を示すグラフである。ここでは直径３００ｍｍサイズのウエハを用いており、図１０から明らかなように、プリコート膜の膜厚分布に関して、ウエハの周辺部より内側は略均一に安定しているのに対して、ウエハの周辺部の膜厚は大幅に厚くなっているのが判る。具体的には、厚さ６５０ｎｍ程度のプリコート膜を形成した場合、最大２００ｎｍ程度の膜厚差が生じている。このような膜厚分布は、図９において説明したように、シャワーヘッドの表面にも、このように周辺部の膜厚が厚くなった状態でプリコート膜が同様に付着して、同様な膜厚分布となっていることが類推できる。   Therefore, based on the results obtained in FIG. 9, the film thickness distribution of the precoat film adhered to the surface of the shower head by the conventional precoat method was examined. FIG. 10 is a graph showing the film thickness distribution of a precoat film adhered to the wafer surface by a conventional precoat method. Here, a wafer having a diameter of 300 mm is used, and as is clear from FIG. 10, the film thickness distribution of the precoat film is substantially uniformly stable from the periphery of the wafer, whereas the periphery of the wafer is It can be seen that the film thickness of the part is greatly increased. Specifically, when a precoat film having a thickness of about 650 nm is formed, a film thickness difference of about 200 nm at maximum occurs. As described with reference to FIG. 9, such a film thickness distribution is the same as the film thickness of the pre-coat film similarly attached to the surface of the shower head with the film thickness of the peripheral portion being increased. The distribution can be inferred.

従って、ウエハに対する実際の成膜処理が行われると、シャワーヘッドに均一に薄膜が付着する結果、シャワーヘッドの周辺部の膜厚が速く臨界的な膜厚に達して、この部分の膜が剥がれ落ちて、これよりパーティクルが発生してしまう。この点に関しては、図７（Ａ）を参照して説明した通りである。   Therefore, when the actual film forming process is performed on the wafer, the thin film uniformly adheres to the shower head. As a result, the film thickness at the periphery of the shower head quickly reaches a critical film thickness, and the film at this portion is peeled off. It falls and particles are generated from this. This point is as described with reference to FIG.

次に、本発明方法によるプリコート膜の膜厚分布について検討した。
図１１は本発明のプリコート方法によりウエハ表面に付着したプリコート膜の膜厚分布を示すグラフである。ここでは直径３００ｍｍサイズのウエハを用いている。尚、シャワーヘッドの表面に付着したプリコート膜は前述したようにウエハに堆積した膜厚と同等の膜厚になる。 Next, the film thickness distribution of the precoat film by the method of the present invention was examined.
FIG. 11 is a graph showing the film thickness distribution of the precoat film adhered to the wafer surface by the precoat method of the present invention. Here, a wafer having a diameter of 300 mm is used. Note that the precoat film attached to the surface of the showerhead has a film thickness equivalent to the film thickness deposited on the wafer as described above.

この図１１から明らかなように、図１０に示す従来方法の場合と比較して明らかなように、ウエハの表面には略全面に亘って膜厚が均一な状態で付着しており、従って、本発明方法によれば、シャワーヘッドの表面にもプリコート膜の膜厚が均一な状態で堆積しており、膜剥がれによるパーティクルの発生を抑制できることが判る。この点は、図７（Ｂ）を参照して説明した通りである。   As is clear from FIG. 11, as is clear from the case of the conventional method shown in FIG. 10, the film is adhered to the surface of the wafer substantially uniformly over the entire surface. According to the method of the present invention, it can be seen that the precoat film is deposited on the surface of the shower head in a uniform state, and generation of particles due to film peeling can be suppressed. This point is as described with reference to FIG.

尚、以上説明した実施例においては、プリコート膜８２の成膜時のサイクル数を３３〜４０回程度行った場合を例にとって説明したが、これは単に一例を示したに過ぎず、他の金属含有膜を形成する場合には、膜種によって輻射率が大きく異なることから、その輻射率や剥がれ難さ等に応じてサイクル数は変動するのは勿論である。この場合、他の金属含有膜としては、タンタル、窒化タンタル、タングステン、窒化タングステン等を含む薄膜が考えられる。
また、ここではプラズマＣＶＤにより成膜処理を行った場合を例にとって説明したが、これに限定されず、熱ＣＶＤによる成膜の場合にも、本発明を適用できるのは勿論であり、成膜の方法は問わない。
また、ここでは被処理体として半導体ウエハを例にとって説明したが、これに限定されず、ガラス基板、ＬＣＤ基板、セラミック基板等にも本発明を適用することができる。 In the embodiment described above, the case where the number of cycles at the time of forming the precoat film 82 is about 33 to 40 has been described as an example. However, this is merely an example, and other metals are used. When forming the containing film, the emissivity varies greatly depending on the type of film, and therefore, the number of cycles naturally varies depending on the emissivity, difficulty of peeling, and the like. In this case, as the other metal-containing film, a thin film containing tantalum, tantalum nitride, tungsten, tungsten nitride, or the like can be considered.
Although the case where the film formation process is performed by plasma CVD has been described as an example here, the present invention is not limited to this, and the present invention can be applied to the case of film formation by thermal CVD. Any method is acceptable.
Although the semiconductor wafer is described as an example of the object to be processed here, the present invention is not limited thereto, and the present invention can be applied to a glass substrate, an LCD substrate, a ceramic substrate, and the like.

本発明の成膜装置の一実施例を示す構成図である。It is a block diagram which shows one Example of the film-forming apparatus of this invention. シャワーヘッドの下面である噴射面と載置台に薄膜（プリコート膜）が堆積した状態を模式的に示す図である。It is a figure which shows typically the state in which the thin film (precoat film | membrane) was deposited on the injection surface which is the lower surface of a shower head, and a mounting base. ウエハを２５枚成膜処理した時のプリコート膜厚と膜厚の面間再現性との関係を示すグラフである。It is a graph which shows the relationship between the precoat film thickness at the time of film-forming process of 25 wafers, and the reproducibility between surfaces of a film thickness. ＴｉＮ膜厚と透過率及び反射率の関係を示すグラフである。It is a graph which shows the relationship between a TiN film thickness, a transmittance | permeability, and a reflectance. ウエハを２５枚成膜処理した時に発生したパーティクル数とプリコート膜厚との関係を示すグラフである。It is a graph which shows the relationship between the number of particles which generate | occur | produced when 25 wafers were film-formed, and a precoat film thickness. プリコート膜厚の最適範囲を説明するためのグラフである。It is a graph for demonstrating the optimal range of a precoat film thickness. 従来のプリコート方法と本発明のプリコート方法におけるパーティクルの発生の有無を説明するための模式図である。It is a schematic diagram for demonstrating the presence or absence of generation | occurrence | production of the particle | grain in the conventional precoat method and the precoat method of this invention. 従来のプリコート方法と本発明のプリコート方法を行った時のパーティクル発生数の変化を示すグラフである。It is a graph which shows the change of the particle generation number at the time of performing the conventional precoat method and the precoat method of this invention. 載置台上のプリコート膜とシャワーヘッドの表面のプリコート膜の厚さを実測して比較した時のグラフを示す図である。It is a figure which shows the graph when the thickness of the precoat film | membrane on the mounting base and the precoat film | membrane of the surface of a shower head is measured and compared. 従来のプリコート方法によりウエハ表面に付着したプリコート膜の膜厚分布を示すグラフである。It is a graph which shows the film thickness distribution of the precoat film adhering to the wafer surface by the conventional precoat method. 本発明のプリコート方法によりウエハ表面に付着したプリコート膜の膜厚分布を示すグラフである。It is a graph which shows the film thickness distribution of the precoat film | membrane adhering to the wafer surface by the precoat method of this invention. シャワーヘッドに付着したプリコート膜の膜厚分布と半導体ウエハ表面のパーティクルの分布を示す図である。It is a figure which shows the thickness distribution of the precoat film | membrane adhering to the shower head, and distribution of the particle | grains on the surface of a semiconductor wafer.

符号の説明Explanation of symbols

１２ 成膜装置
１４ 処理容器
２８ 載置台
３０ 抵抗加熱ヒータ
３２ シャワーヘッド（ガス供給手段）
６８ 高周波電源
７８ 制御部
８０ 記憶媒体
８２ プリコート膜
８４ 不要な付着膜
Ａ シャワーヘッド表面から膜が剥離しない最大膜厚
Ｂ クリーニング周期間の積算総膜厚
Ｃ 載置台の輻射率が実質的に飽和する膜厚
Ｗ 半導体ウエハ（被処理体）

DESCRIPTION OF SYMBOLS 12 Film-forming apparatus 14 Processing container 28 Mounting stand 30 Resistance heater 32 Shower head (gas supply means)
68 High-frequency power supply 78 Control unit 80 Storage medium 82 Precoat film 84 Unnecessary adhesion film A Maximum film thickness at which the film does not peel off from the showerhead surface B Total accumulated film thickness during the cleaning cycle C The radiation rate of the mounting table is substantially saturated Film thickness W Semiconductor wafer (object to be processed)

Claims (12)

真空排気が可能になされた処理容器内へシャワーヘッドよりなるガス供給手段から成膜ガスを含む所定のガスを供給し、載置台上に載置した被処理体の表面に所定の成膜条件でプラズマＣＶＤにより薄膜を堆積させるようにした成膜装置のプリコート方法において、
前記処理容器内へ前記被処理体を搬入しない状態で前記処理容器内へ前記ガスを供給しつつプリコート膜を形成するに際して、前記プリコート膜の厚さＸは、前記シャワーヘッドに付着した膜が表面から剥離しないような最大膜厚Ａからクリーニング周期間に前記被処理体の表面に堆積される積算総膜厚Ｂを減じた値以下であって、前記プリコート膜の輻射率が実質的に飽和する膜厚Ｃ以上となるような式（Ｃ≦Ｘ≦Ａ−Ｂ）で表される膜厚分布で実行されることを特徴とする成膜装置のプリコート方法。 A predetermined gas containing a film-forming gas is supplied from a gas supply means including a shower head into a processing vessel that can be evacuated, and a predetermined film-forming condition is applied to the surface of the object to be processed placed on the mounting table. In a pre-coating method of a film forming apparatus in which a thin film is deposited by plasma CVD,
When forming the precoat film while supplying the gas into the processing container in a state where the object to be processed is not carried into the processing container, the thickness X of the precoat film is the surface of the film attached to the shower head. Or less than a value obtained by subtracting the total total film thickness B deposited on the surface of the object to be processed during the cleaning cycle from the maximum film thickness A that does not peel from the film, and the emissivity of the precoat film is substantially saturated. A pre-coating method for a film forming apparatus, which is executed with a film thickness distribution represented by an expression (C ≦ X ≦ A−B) such that the film thickness is equal to or greater than C. 真空排気が可能になされた処理容器内へシャワーヘッドよりなるガス供給手段から成膜ガスを含む所定のガスを供給し、載置台上に載置した被処理体の表面に所定の成膜条件でプラズマＣＶＤにより薄膜を堆積させるようにした成膜装置のプリコート方法において、
前記処理容器内へ前記被処理体を搬入しない状態で前記処理容器内へ前記ガスを供給しつつプリコート膜を形成するに際して、前記プリコート膜の厚さは、輻射率が実質的に飽和する膜厚以上であって且つ所定枚数の被処理体の成膜処理時のパーティクル発生数が急激に増加する時点の膜厚以下に設定されることを特徴とする成膜装置のプリコート方法。 A predetermined gas containing a film-forming gas is supplied from a gas supply means including a shower head into a processing vessel that can be evacuated, and a predetermined film-forming condition is applied to the surface of the object to be processed placed on the mounting table. In a pre-coating method of a film forming apparatus in which a thin film is deposited by plasma CVD,
When forming the precoat film while supplying the gas into the processing container without carrying the object to be processed into the processing container, the thickness of the precoat film is such that the emissivity is substantially saturated. A pre-coating method for a film forming apparatus, wherein the film thickness is set to be equal to or less than the film thickness when the number of particles generated during the film forming process for a predetermined number of objects to be processed increases rapidly. 前記プリコート膜の形成処理時の成膜ガスの流量は、前記被処理体に対する成膜処理時の成膜ガスの流量と同じに設定され、且つ所定の回数行われることを特徴とする請求項１または２記載の成膜装置のプリコート方法。   2. The flow rate of the film forming gas during the pre-coating film forming process is set to be the same as the flow rate of the film forming gas during the film forming process for the object to be processed, and is performed a predetermined number of times. Or the precoat method of the film-forming apparatus of 2. 前記薄膜は、金属含有膜であることを特徴とする請求項１乃至３のいずれかに記載の成膜装置のプリコート方法。   4. The film forming apparatus pre-coating method according to claim 1, wherein the thin film is a metal-containing film. 前記薄膜がＴｉ含有膜の場合には、前記プリコート膜の前記輻射率が実質的に飽和する膜厚は５００ｎｍであり、且つ前記パーティクル発生数が急激に増加する時点の膜厚は７２０ｎｍであることを特徴とする請求項２乃至４のいずれかに記載の成膜装置のプリコート方法。   When the thin film is a Ti-containing film, the film thickness at which the emissivity of the precoat film is substantially saturated is 500 nm, and the film thickness at the time when the number of particles generated increases rapidly is 720 nm. The precoat method of the film-forming apparatus in any one of Claims 2 thru | or 4 characterized by these. 前記薄膜は、Ｔｉ膜を堆積した後に、該Ｔｉ膜の少なくとも表面を窒化することにより形成されることを特徴とする請求項５記載の成膜装置のプリコート方法。   6. The film forming apparatus pre-coating method according to claim 5, wherein the thin film is formed by nitriding at least a surface of the Ti film after depositing the Ti film. 前記成膜ガスは、ハロゲン化合物ガスであることを特徴とする請求項１乃至６のいずれかに記載の成膜装置のプリコート方法。   The pre-coating method for a film forming apparatus according to claim 1, wherein the film forming gas is a halogen compound gas. 前記シャワーヘッドは、所定の温度に加熱されていることを特徴とする請求項１乃至７のいずれかに記載の成膜装置のプリコート方法。   The film forming apparatus pre-coating method according to claim 1, wherein the shower head is heated to a predetermined temperature. 前記シャワーヘッドの材質は、Ｎｉであることを特徴とする請求項７または８記載の成膜装置のプリコート方法。   9. The film forming apparatus pre-coating method according to claim 7, wherein a material of the shower head is Ni. 前記シャワーヘッドの温度は、４００〜５００℃であることを特徴とする請求項９記載の成膜装置のプリコート方法。   The film forming apparatus pre-coating method according to claim 9, wherein the temperature of the shower head is 400 to 500 ° C. 真空排気が可能になされた処理容器内へシャワーヘッドよりなるガス供給手段から成膜ガスを含む所定のガスを供給し、載置台上に載置した被処理体の表面に所定の成膜条件でプラズマＣＶＤにより薄膜を堆積させるようにした成膜装置を用いて前記処理容器内へ前記被処理体を搬入しない状態で前記処理容器内へ前記ガスを供給しつつプリコート膜を形成するに際して、
前記プリコート膜の厚さＸは、前記シャワーヘッドに付着した膜が表面から剥離しないような最大膜厚Ａからクリーニング周期間に前記被処理体の表面に堆積される積算総膜厚Ｂを減じた値以下であって、前記プリコート膜の輻射率が実質的に飽和する膜厚Ｃ以上となるような式（Ｃ≦Ｘ≦Ａ−Ｂ）で表される膜厚分布で実行されるように前記成膜装置を制御するプログラムを記憶することを特徴とする記憶媒体。 A predetermined gas containing a film-forming gas is supplied from a gas supply means including a shower head into a processing vessel that can be evacuated, and a predetermined film-forming condition is applied to the surface of the object to be processed placed on the mounting table. When forming the precoat film while supplying the gas into the processing container in a state where the object to be processed is not carried into the processing container using a film forming apparatus in which a thin film is deposited by plasma CVD.
The thickness X of the precoat film is obtained by subtracting the accumulated total film thickness B deposited on the surface of the object to be processed during the cleaning cycle from the maximum film thickness A so that the film attached to the showerhead does not peel from the surface. The film thickness distribution is represented by an expression (C ≦ X ≦ AB) that is equal to or less than the value and is equal to or greater than the film thickness C at which the emissivity of the precoat film is substantially saturated. A storage medium storing a program for controlling a film forming apparatus. 真空排気が可能になされた処理容器内へシャワーヘッドよりなるガス供給手段から成膜ガスを含む所定のガスを供給し、載置台上に載置した被処理体の表面に所定の成膜条件でプラズマＣＶＤにより薄膜を堆積させるようにした成膜装置を用いて前記処理容器内へ前記被処理体を搬入しない状態で前記処理容器内へ前記ガスを供給しつつプリコート膜を形成するに際して、
前記プリコート膜の厚さは、輻射率が実質的に飽和する膜厚以上であって且つ所定枚数の被処理体の成膜処理時のパーティクル発生数が急激に増加する時点の膜厚以下に設定されるように前記成膜装置を制御するプログラムを記憶することを特徴とする記憶媒体。

A predetermined gas containing a film-forming gas is supplied from a gas supply means including a shower head into a processing vessel that can be evacuated, and a predetermined film-forming condition is applied to the surface of the object to be processed placed on the mounting table. When forming the precoat film while supplying the gas into the processing container in a state where the object to be processed is not carried into the processing container using a film forming apparatus in which a thin film is deposited by plasma CVD.
The thickness of the precoat film is set to be equal to or greater than the film thickness at which the emissivity is substantially saturated and equal to or less than the film thickness at the time when the number of particles generated during the film formation process of the predetermined number of objects to be processed increases rapidly. A storage medium storing a program for controlling the film forming apparatus as described above.

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