JP2007162164A - 炭素繊維の酸化方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】(a)酸素並びに(b)アルカリ金属化合物及びアルカリ土類金属化合物からなる群より選ばれた1種以上の化合物の存在下に、外径500nm以下の炭素繊維を加熱する、炭素繊維の重量減少を伴う炭素繊維の酸化方法、及びこれを利用した炭素繊維の廃棄方法である。
【選択図】図6
Description
本発明の酸化方法は、(a)酸素並びに(b)アルカリ金属化合物及びアルカリ土類金属化合物からなる群から選ばれてなる1種以上の化合物の存在下に、炭素繊維を加熱することを特徴とし、炭素繊維の重量減少を伴うものである。
上述の炭素繊維の重量減少を伴う酸化方法を使用して炭素繊維を廃棄することができる。この場合において炭素繊維は燃焼後に、二酸化炭素となるが、発生した二酸化炭素は、例えばアルカリ水溶液等に吸収され回収される。
本発明に係る組成物は、外径500nm以下の炭素繊維及び(b)アルカリ金属化合物及びアルカリ土類金属化合物からなる群より選ばれてなる1種以上を化合物を含有してなる、(a)酸素存在下に酸化に供される又は(a)酸素存在下の加熱による廃棄に供される組成物である。
本発明の酸化方法は外径500nm以下の炭素繊維であれば適用されるが、炭素繊維として実用性の面より0.4nm以上であることが好ましい。
A)嵩密度が低い、
B)樹脂等のマトリックスに対する分散性が良い、
C)導電性が高い、
D)熱伝導性が高い、
E)摺動性が良い、
F)化学的安定性が良い、
G)熱的安定性が高い、
などの特性があり、これらを活かして樹脂、セラミックス、金属等の固体材料に対する複合材フィラーとして、あるいは、燃料、潤滑剤等の液体に対する添加剤として広い範囲に利用できる。
まず、粉砕品の写真をSEMで撮影する。得られたSEM写真において、炭素繊維構造体の輪郭が明瞭なもののみを対象とし、炭素繊維構造体が崩れているようなものは輪郭が不明瞭であるために対象としなかった。1視野で対象とできる炭素繊維構造体(60〜80個程度)はすべて用い、3視野で約200個の炭素繊維構造体を対象とした。対象とされた各炭素繊維構造体の輪郭を、画像解析ソフトウェア WinRoof(商品名、三谷商事株式会社製)を用いてなぞり、輪郭内の面積を求め、各繊維構造体の円相当径を計算し、これを平均化した。
内径70mmで分散板付透明円筒に1g粉体を充填し、圧力0.1Mpa、容量1.3リットルの空気を分散板下部から送り粉体を吹出し、自然沈降させる。5回吹出した時点で沈降後の粉体層の高さを測定する。このとき測定箇所は6箇所とることとし、6箇所の平均を求めた後、嵩密度を算出した。
堀場ジョバンイボン製LabRam800を用い、アルゴンレーザーの514nmの波長を用いて測定した。
粉末X線回折装置(JDX3532、日本電子製)を用いて、アニール処理後の炭素繊維構造体を調べた。Cu管球で40kV、30mAで発生させたKα線を用いることとし、面間隔の測定は学振法(最新の炭素材料実験技術(分析・解析編)、炭素材料学会編)に従い、シリコン粉末を内部標準として用いた。
CNT粉体1gを秤取り、樹脂製ダイス(内寸40リットル、10W、80Hmm)に充填圧縮し、変位および荷重を読み取る。4端子法で定電流を流して、そのときの電圧を測定し、0.9g/cm3の密度まで測定したら、圧力を解除し復元後の密度を測定した。粉体抵抗については、0.5、0.8および0.9g/cm3に圧縮したときの抵抗を測定することとする。
CVD法によって、トルエンを原料として微細炭素繊維を合成した。
NaClの水溶液の中に、合成例1で得られた炭素繊維構造体(アニール品)を浸漬し、ホットスターラーで水分を蒸発させたあと、オーブンにて乾燥した。その後、炭素繊維構造体(アニール品)を乳鉢で擦り、よく混合させた。なお、炭素繊維構造体(アニール品)とNaClとの質量比が図6及び図7に示したとおり100:0.05、100:0.1、100:0.5、100:1、100:5、100:10になるように、NaClの水溶液のNaCl濃度を決めた。
炭素繊維構造体(アニール品)をNaCl水溶液による浸漬処理しないこと以外は実施例1と同様の方法で、炭素繊維構造体(アニール品)のTGとDTA測定結果を図6及び図7に示した。
合成例1の炭素繊維構造体(アニール品)及び合成例1の炭素繊維構造体(第二中間体)を用い、下記の金属化合物について、酸化開始温度の低下効果を測定した。
金属化合物処理しないこと以外は実施例2と同様にして、合成例1の炭素繊維構造体(アニール品)及び合成例1の炭素繊維構造体(第二中間体)を用い、TGとDTAを測定した。その結果を表4に示した。
実施例1において、NaCl水溶液のかわりに、海水(採取場所:新潟県直江津港の海面付近)を用いて実施例1と同様の試験を行った。
Claims (13)
- (a)酸素並びに(b)アルカリ金属化合物及びアルカリ土類金属化合物からなる群より選ばれた1種以上の化合物の存在下に、外径500nm以下の炭素繊維を加熱する、炭素繊維の重量減少を伴う炭素繊維の酸化方法。
- (b)化合物が金属塩、金属酸化物又は金属水酸化物である請求項1に記載の炭素繊維の酸化方法。
- (b)化合物が無機酸塩又は有機酸塩である請求項1又は2に記載の炭素繊維の酸化方法。
- 無機酸塩がLi、Na、K、Mg又はCaの塩酸塩、硫酸塩、硝酸塩又は炭酸塩であり、有機酸塩がLi、Na、K、Mg又はCaの酢酸塩である請求項3に記載の炭素繊維の酸化方法。
- 炭素繊維100質量部に対する(b)化合物の量が0.01〜50質量部である請求項1〜4に記載の炭素繊維の酸化方法。
- 炭素繊維を加熱する温度が400〜800℃である請求項1〜5のいずれかに1つに記載の炭素繊維の酸化方法。
- 請求項1〜6のいずれか1つに記載の炭素繊維の酸化方法を使用する炭素繊維の廃棄方法。
- 外径500nm以下の炭素繊維及び(b)アルカリ金属化合物及びアルカリ土類金属化合物からなる群より選ばれてなる1種以上を化合物を含有してなる、(a)酸素存在下に酸化に供される又は(a)酸素存在下の加熱による廃棄に供される組成物。
- (b)化合物が金属塩、金属酸化物又は金属水酸化物である請求項8に記載の組成物。
- (b)化合物が無機酸塩又は有機酸塩である請求項9に記載の組成物。
- 無機酸塩がLi、Na、K、Mg又はCaの塩酸塩、硫酸塩、硝酸塩又は炭酸塩であり、有機酸塩がLi、Na、K、Mg又はCaの酢酸塩である請求項10に記載の組成物。
- 炭素繊維100質量部に対する(b)化合物の量が0.01〜50質量部である請求項7〜10のいずれか1つに記載の組成物。
- 炭素繊維の酸化温度又は廃棄温度が400〜800℃である請求項8〜12のいずれか1つに記載の組成物。
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Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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JP2014194330A (ja) * | 2013-02-26 | 2014-10-09 | Central Research Institute Of Electric Power Industry | 石炭燃焼装置および石炭燃焼方法 |
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Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPH06117614A (ja) * | 1992-10-01 | 1994-04-28 | Toray Ind Inc | 炭素繊維の焼却方法および炭素繊維強化樹脂混合物の焼却方法 |
-
2005
- 2005-12-14 JP JP2005360017A patent/JP2007162164A/ja active Pending
Patent Citations (1)
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JPH06117614A (ja) * | 1992-10-01 | 1994-04-28 | Toray Ind Inc | 炭素繊維の焼却方法および炭素繊維強化樹脂混合物の焼却方法 |
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JP2014194330A (ja) * | 2013-02-26 | 2014-10-09 | Central Research Institute Of Electric Power Industry | 石炭燃焼装置および石炭燃焼方法 |
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