JP2007145905A - Method for producing fullerene polymer - Google Patents
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Abstract
Description
本発明は、フラーレン重合体の製造方法に関し、特に、3次元C60ポリマーの製造方法に関する。 The present invention relates to a method for producing a fullerene polymer, and more particularly to a method for producing a three-dimensional C60 polymer.
フラーレンは、炭素のみからなる一連の球状炭素化合物(Higher Fullerenes)の総称であり、12個の5員環と12個またはそれ以上の6員環を含んでいる。すなわち、60個、70個、76個あるいは84個等(炭素数は幾何学的に球状構造を形成し得る数から選択される。)の炭素原子が球状に結合してクラスター(分子集合体)を構成してなる球状炭素Cnであって、それぞれC60、C70、C76、C84等のように表される。 Fullerene is a general term for a series of spherical carbon compounds (Higher Fullerenes) consisting of only carbon, and includes 12 5-membered rings and 12 or more 6-membered rings. That is, carbon atoms of 60, 70, 76, 84, etc. (the number of carbon atoms is selected from the number that can form a spherical structure geometrically) are bonded in a spherical shape to form a cluster (molecular assembly). a spherical carbon C n obtained by constituting a is represented as such C 60, C 70, C 76 , C 84 respectively.
例えばC60は、図6に示すように、正二十面体の頂点を全て切り落として正五角形を出した“切頭二十面体”と呼ばれる多面体構造を有し、図7に示すように、この多面体の60個の頂点を全て炭素原子Cで置換したクラスターであり、公式サッカーボール様の分子構造を有する。同様に、C70、C76、C84等も、いわばラグビーボール様の分子構造を有する。 For example, as shown in FIG. 6, C 60 has a polyhedral structure called “truncated icosahedron” in which all vertices of the icosahedron are cut off to form a regular pentagon, and as shown in FIG. This is a cluster in which all 60 vertices of a polyhedron are replaced with carbon atoms C, and has an official soccer ball-like molecular structure. Similarly, C 70 , C 76 , C 84 and the like also have a molecular structure like a rugby ball.
このフラーレンの製造は、炭素に高エネルギー密度のレーザやプラズマなどを照射し、それと同時に、Heなどの不活性ガスで蒸発してきた炭素を吹き飛ばす方法や、CVD技術の利用などによって行われている。こうした方法でえられる煤状の物質の中から、有機溶媒を用いることによってフラーレンは抽出される。しかし、フラーレン結晶中における分子は弱いファンデルワース力で結びついているため、通常バルク体においては分子自身の持つ高い機能や特徴的性質を有効に発現させることが難しいという問題がある。 The fullerene is produced by irradiating carbon with a high energy density laser, plasma, or the like, and at the same time, blowing off the carbon evaporated by an inert gas such as He, utilizing CVD technology, or the like. Fullerenes are extracted from the rod-shaped substance obtained by such a method by using an organic solvent. However, since molecules in fullerene crystals are connected by weak van der Waals force, there is a problem that it is difficult to effectively express high functions and characteristic properties of molecules themselves in a bulk body.
ここで、C60が3次元的に共有結合した3次元C60ポリマーの合成については、例えば、高温・高圧(例えば、300〜800°C,5GPa)での高圧重合により、C60の重合体が合成されることが報告されている(例えば、非特許文献1参照:Y. Iwasa, Science, 264, (1994)1570)。 Here, the synthesis of 3-dimensional C 60 polymer C 60 covalently bound in three dimensions, for example, high temperature and high pressure (e.g., 300 to 800 ° C, 5 GPa) by high pressure polymerization, the polymer of C 60 Has been reported to be synthesized (see, for example, Non-Patent Document 1: Y. Iwasa, Science, 264, (1994) 1570).
また、グラファイトにハロゲン元素を加えることでブラックダイヤモンドを製造したことが報告されている(例えば、非特許文献2参照:H.Nakayama and H.Katayama-Yoshida,JPhy.Condens.Matter,15,R1077(2003))。グラファイトにハロゲン元素を加えることで、炭素原子にエネルギーの不安定化が起こり、高圧を印加したのと同様の効果が得られる。 Further, it has been reported that black diamond was produced by adding a halogen element to graphite (see, for example, Non-Patent Document 2: H. Nakayama and H. Katayama-Yoshida, JPhy. Condens. Matter, 15, R1077 ( 2003)). By adding a halogen element to graphite, energy destabilization occurs in carbon atoms, and the same effect as that obtained by applying a high pressure can be obtained.
また、紫外線照射による2次元的C60重合体薄膜の形成、紫外線や可視光の照射によって、C60やC70が新しい固相に変化する光重合について報告されている(例えば、非特許文献3参照:P.C. Eklund et al., Thin Solid Films, 257(1995) 185)。 In addition, there has been reported photopolymerization in which C 60 or C 70 is changed to a new solid phase by the formation of a two-dimensional C 60 polymer thin film by ultraviolet irradiation, or irradiation of ultraviolet or visible light (for example, Non-Patent Document 3). Reference: PC Eklund et al., Thin Solid Films, 257 (1995) 185).
さらに、金属添加電解重合法による薄膜の形成、具体的には、C60とRbClO4のDMF・Touluenr溶液を用いる電解重合によるC60粉末重合体薄膜の形成について報告されている(例えば、非特許文献4参照:H. Endo et al., Jpn. J Appl.Phys., 35(199)L455)。 Furthermore, formation of a thin film by a metal-added electropolymerization method, specifically, formation of a C 60 powder polymer thin film by electropolymerization using a DMF / Touluenr solution of C 60 and RbClO 4 has been reported (for example, non-patent) Reference 4: H. Endo et al., Jpn. J Appl. Phys., 35 (199) L455).
しかしながら、上述の如き高温・高圧下での高圧重合により3次元C60ポリマーを合成する場合、高温・高圧下での重合反応の制御は難しく、製造される材料の性質は不均一となり、また、再現性に乏しいという問題があった。また、この手法においては、高圧力印加あるいは高温度環境を必要とするため、装置は大型で複雑なものとなり、また、用いるツールの大きさの制限から、製造できる材料のサイズは小さなものに限られるという問題があった。 However, when synthesizing a 3D C 60 polymer by high pressure polymerization at such high temperature and high pressure mentioned above, difficult control of the polymerization reaction at high temperature and high pressure, nature of the materials produced becomes uneven, also, There was a problem of poor reproducibility. In addition, this method requires a high pressure application or a high temperature environment, so that the apparatus is large and complicated, and the size of the material that can be manufactured is limited to a small one due to the size of the tool used. There was a problem of being.
紫外線照射や電解法によって製造されC60の重合体は、極めて薄いものに限られていた。例えば、紫外線の透過性は小さく、従来の手法では、μm以下の薄膜しか得られず、バルク状の3次元C60ポリマーを製造することはできないでいた。この手法によるC60の重合体において観測される分子間の結合は、1次元や2次元的なものであり、重合体としての熱的安定性に乏しく、200°C程度の処理によって容易にその構造は変化するものであった。 Polymers of C 60 produced by ultraviolet irradiation or electrolytic method has been limited to extremely thin. For example, the transmittance of ultraviolet rays is small, and only a thin film having a thickness of μm or less can be obtained by the conventional method, and a bulky three-dimensional C60 polymer cannot be produced. The intermolecular bond observed in the polymer of C 60 by this method is one-dimensional or two-dimensional, has poor thermal stability as a polymer, and can be easily treated by treatment at about 200 ° C. The structure was changing.
そこで、本発明の目的は、上述の如き従来の問題点に鑑み、マクロスケールに及ぶ3次元C60ポリマーを製造することにある。 Accordingly, an object of the present invention is to produce a three-dimensional C60 polymer having a macro scale in view of the conventional problems as described above.
本発明の更に他の目的、本発明によって得られる具体的な利点は、以下に説明される実施の形態の説明から一層明らかにされる。 Other objects of the present invention and specific advantages obtained by the present invention will become more apparent from the description of embodiments described below.
本発明では、ハロゲン元素とフラーレン粉末の混合物を出発原料して用い、レーザ照射による光励起・支援プロセスを導入する。 In the present invention, a mixture of a halogen element and fullerene powder is used as a starting material, and a photoexcitation / support process by laser irradiation is introduced.
すなわち、本発明に係る3次元フラーレン重合体の製造方法は、ハロゲン元素とフラーレン粉末との混合物を出発原料とし、上記出発原料を加圧成形し、上記加圧成形した状態の上記出発原料に、300°C以下の加熱状態で500〜600nm程度の波長領域のレーザ光を照射することにより、上記ハロゲン元素とフラーレン粉末との混合物から光重合反応により3次元フラーレン重合体を製造することを特徴とする。 That is, in the method for producing a three-dimensional fullerene polymer according to the present invention, a mixture of a halogen element and fullerene powder is used as a starting material, the starting material is pressure-molded, and the pressure-molded state of the starting material is A three-dimensional fullerene polymer is produced by a photopolymerization reaction from a mixture of the halogen element and fullerene powder by irradiating a laser beam having a wavelength region of about 500 to 600 nm in a heating state of 300 ° C. or less. To do.
本発明に係る3次元フラーレン重合体の製造方法では、さらに、上記光重合反応により製造した3次元フラーレン重合体上にハロゲン元素とフラーレン粉末との混合物を積層し、加圧成形し、500〜600nm程度の波長領域のレーザ光を照射することを繰り返し行う。 In the method for producing a three-dimensional fullerene polymer according to the present invention, a mixture of a halogen element and fullerene powder is further laminated on the three-dimensional fullerene polymer produced by the photopolymerization reaction, and pressure-molded. Irradiation with a laser beam of a certain wavelength region is repeated.
また、本発明に係る3次元フラーレン重合体の製造方法では、例えば、ヨウ素とC60粉末との混合物を上記出発原料とし、3次元C60ポリマーを光重合反応により製造する。 In the method for producing a three-dimensional fullerene polymer according to the present invention, for example, a three-dimensional C60 polymer is produced by a photopolymerization reaction using a mixture of iodine and C60 powder as the starting material.
本発明では、レーザ照射による支援を受け、ハロゲン元素がホールドーピング材料として機能することによって重合反応効率が大幅に増大する。したがって、本発明によれば、効率の良い重合反応が可能となり、超強度、超強靱性と超軽量性を示す比較的な大きなバルク状のフラーレン重合体を製造することができる。 In the present invention, with the aid of laser irradiation, the polymerization efficiency is greatly increased by the halogen element functioning as a hole doping material. Therefore, according to the present invention, an efficient polymerization reaction is possible, and a comparatively large bulk fullerene polymer exhibiting super strength, super toughness and ultra light weight can be produced.
また、本発明によれば、例えば、ヨウ素とC60粉末との混合物を出発原料とし、3次元C60ポリマーを光重合反応により製造することができる。 Further, according to the present invention, for example, a three-dimensional C60 polymer can be produced by a photopolymerization reaction using a mixture of iodine and C60 powder as a starting material.
レーザ照射による重合反応の促進効果の最適波長は、500〜600nm程度の波長領域にあり、500〜600nm程度の波長領域のレーザ光の照射によって、効率の良い重合反応が可能となる。また、強い強度のレーザ光を照射することにより、比較的に厚い原材料においても光重合反応によりフラーレン重合体を製造することができ、これにより、バルキーな単相フラーレン重合体を製造することができる。 The optimum wavelength of the effect of promoting the polymerization reaction by laser irradiation is in the wavelength region of about 500 to 600 nm, and an efficient polymerization reaction is possible by irradiation with laser light in the wavelength region of about 500 to 600 nm. In addition, by irradiating with a strong laser beam, a fullerene polymer can be produced by a photopolymerization reaction even in a relatively thick raw material, and thus a bulky single-phase fullerene polymer can be produced. .
また、本発明によれば、重合反応の制御性が高まり、性質の揃ったフラーレン重合体を再現性よく製造することができる。 Further, according to the present invention, the controllability of the polymerization reaction is enhanced, and a fullerene polymer having uniform properties can be produced with good reproducibility.
また、本発明により製造されるフラーレン重合体は、その分子間結合が3次元的となり、耐熱性の大幅な改善を図ることができる。 Further, the fullerene polymer produced according to the present invention has three-dimensional intermolecular bonds, and can greatly improve heat resistance.
また、本発明では、光重合反応により製造した3次元フラーレン重合体上にハロゲン元素とフラーレン粉末との混合物を積層し、加圧成形し、500〜600nm程度の波長領域のレーザ光を照射することを繰り返し行うことによって、比較的な大きなバルク状のフラーレン重合体を簡単に製造することができる。 In the present invention, a mixture of a halogen element and fullerene powder is laminated on a three-dimensional fullerene polymer produced by a photopolymerization reaction, pressure-molded, and irradiated with laser light in a wavelength region of about 500 to 600 nm. By repeating the above, a comparatively large bulk fullerene polymer can be easily produced.
また、本発明によれば、製造装置が小型で簡潔となり、コストの安いプロセスにて、フラーレン重合体を効率よく製造することができる。 In addition, according to the present invention, the production apparatus is small and simple, and the fullerene polymer can be produced efficiently by a low-cost process.
さらに、本発明によれば、レーザ光を利用することによって、必要な反応温度を低く設定でき、これにより製造装置の大型化あるいは連続的な製造装置への展開など、発展的に製造プロセスを拡大することができる。 Furthermore, according to the present invention, the required reaction temperature can be set low by using laser light, thereby expanding the manufacturing process progressively, such as increasing the size of the manufacturing device or expanding it to a continuous manufacturing device. can do.
以下、本発明の実施の形態について、図面を参照して詳細に説明する。なお、本発明は以下の例に限定されるものではなく、本発明の要旨を逸脱しない範囲で、任意に変更可能であることは言うまでもない。 Hereinafter, embodiments of the present invention will be described in detail with reference to the drawings. Needless to say, the present invention is not limited to the following examples, and can be arbitrarily changed without departing from the gist of the present invention.
例えば図1に示すような構造の製造装置100を用いて3次元フラーレン重合体を製造する。
For example, a three-dimensional fullerene polymer is manufactured using a
この製造装置100は、図示しない真空チェンバー内に設けられ、バルブ10を開くことにより出発原料20が供給される加圧成形室30と、この加圧成形室30に供給された出発原料20を加圧成形する加圧部40とを備え、加圧成形室30において加圧成形された出発原料20に図示しないレーザ光源からのレーザ光Lを照射するための光学ミラー41及び光学レンズ42が加圧部40に設けられている。
The
本発明に係る3次元フラーレン重合体の製造方法では、ハロゲン元素とフラーレン粉末との混合物を出発原料として用いる。 In the method for producing a three-dimensional fullerene polymer according to the present invention, a mixture of a halogen element and fullerene powder is used as a starting material.
出発原料20は、製造装置100の加圧成形室30に供給され、この加圧成形室30において例えば円盤形状に加圧成形される。
The starting
そして、加圧成形室30において例えば円盤形状に加圧成形された状態の出発原料20に、300°C以下の加熱状態で500〜600nm程度の波長領域のレーザ光を照射することにより、ハロゲン元素とフラーレン粉末との混合物から光重合反応により3次元フラーレン重合体を製造する。
Then, by irradiating laser light in a wavelength region of about 500 to 600 nm in a heating state of 300 ° C. or less to the starting
ここで、ホールをドープすることで、フラーレンの炭素原子のエネルギー状態は、超高圧下(数GPa)における状況と同一視することができ、アクセプタ元素とフラーレン粉末の混合物にレーザ光を照射することによって、電子励起・移動させ、ポリマー化反応を促進することができる。 Here, by doping holes, the energy state of carbon atoms of fullerene can be equated with the situation under ultra high pressure (several GPa), and the mixture of acceptor element and fullerene powder is irradiated with laser light. Thus, it is possible to excite and move electrons to promote the polymerization reaction.
例えば、図2に示すように、ヨウ素I2とC60粉末との混合物を出発原料とし、3次元C60ポリマーを光重合反応により製造する。 For example, as shown in FIG. 2, a three-dimensional C 60 polymer is produced by a photopolymerization reaction using a mixture of iodine I 2 and C 60 powder as a starting material.
このように、ハロゲン元素中でも電子親和力の強いヨウ素I2をアクセプタとしてC60粉末に混入し、エネルギーの不安定化が起きた状態でレーザを照射することにより、電子励起・移動させ、ポリマー化反応を促進することができる。 Thus, mixing a strong iodine I 2 electron affinity even in halogen element C 60 powder as an acceptor, by irradiating a laser in a state of instability of energy occurs, then the electronic excitation and transfer, polymerization reaction Can be promoted.
ここで、製造装置100において、C60粉末のみの試料と、ヨウ素I2とC60粉末との混合物の試料を出発原料として、次の表1に示す条件にて、真空中で加圧・レーザ照射を行い各サンプルSP1〜SP4を製造し、各サンプルSP1〜SP4についてラマン分光装置によりラマン分光を測定した結果を図3及び図4に示す。
Here, in the
図3は、C60粉末のみの試料を出発原料とし、また、ヨウ素I2とC60粉末とを1:2.8で混合した混合物の試料を出発原料として、電子ビームのエネルギー、アンジュレーター磁場の周期、磁束密度を変えることので、発振波長が連続的に可変でき、原理的にどのような波長でも発振できる自由電子レーザ(FEL)を光源として用いて、600MPaの圧力で加圧成形した状態で、波長450nmの光を照射したSP1,SP2のラマン分光の測定結果を示している。また、波長450nmは、ベンゼン環の結合エネルギーより見積ったC60の二重結合を打ち切るのに必要なエネルギーを持った波長である。また、レーザ強度は、数mJ/Pulse、繰り返し周波数2Hzで300min照射した。 FIG. 3 shows an electron beam energy and an undulator magnetic field using a sample of C 60 powder alone as a starting material and a sample of a mixture obtained by mixing iodine I 2 and C 60 powder at 1: 2.8. By changing the period and magnetic flux density, the oscillation wavelength can be continuously varied, and in principle, a free electron laser (FEL) that can oscillate at any wavelength is used as a light source and is pressure-molded at a pressure of 600 MPa. The measurement results of Raman spectroscopy of SP1 and SP2 irradiated with light having a wavelength of 450 nm are shown. A wavelength of 450 nm is a wavelength having energy necessary for breaking the C 60 double bond estimated from the binding energy of the benzene ring. Moreover, the laser intensity was irradiated for 300 min at a frequency of several mJ / Pulse and a repetition frequency of 2 Hz.
また、図4は、C60粉末のみの試料を出発原料とし、また、ヨウ素I2とC60粉末とを1:4で混合した混合物の試料を出発原料とし、高光出力を得ることのできるYAGレーザを光源として用いて、0.1MPaの圧力で加圧成形した状態で、波長532nmの光を照射したサンプルSP3,SP4のラマン分光の測定結果を示している。レーザ強度は、36mJ/Pulse、繰り返し周波数12.5Hzで60min照射した。 Further, FIG. 4 is a sample starting material of C 60 powder only, also a iodine I 2 and C 60 Powder 1: YAG capable of a sample of the mixture was mixed with 4 as a starting material, to obtain a high light output The measurement results of Raman spectroscopy of samples SP3 and SP4 irradiated with light having a wavelength of 532 nm in a state where the laser is used as a light source and pressure-formed at a pressure of 0.1 MPa are shown. The laser intensity was irradiated at 36 mJ / Pulse and a repetition frequency of 12.5 Hz for 60 min.
図3及び図4に示したグラフは、C60のAg(2)振動モードのグラフであって、この振動モードは、C60の各炭素原子が五員環の中心に向かう用に振動するモードである。 The graph shown in FIG. 3 and FIG. 4, a graph of the Ag (2) vibration modes of C 60, the vibration mode, each carbon atom of the C 60 vibrates for towards the center of the five-membered ring mode It is.
図3に示されているように、C60粉末のみのサンプルSP1では、FEL照射によりAg(2)振動モードの波数が、3.2cm−1マイナス側にシフトし、ヨウ素I2とC60粉末とを1:2.8で混合した混合物のサンプルSP2では、FEL照射によりAg(2)振動モードの波数が、7.5cm−1マイナス側にシフトしており、サンプルSP1よりも大きくシフトしている。 As shown in FIG. 3, the samples SP1 of C 60 powder alone, wave numbers of Ag (2) vibration modes by FEL irradiation, shifted to 3.2 cm -1 minus side, iodine I 2 and C 60 powder In sample SP2 of a mixture obtained by mixing 1: 2.8 with the above, the wave number of the Ag (2) vibration mode is shifted to the 7.5 cm −1 minus side by FEL irradiation, and is shifted more greatly than sample SP1. Yes.
また、図4に示されているように、C60粉末のみのサンプルSP3では、YAGレーザの照射によりAg(2)振動モードの波数が、2.8cm−1マイナス側にシフトし、ヨウ素I2とC60粉末とを1:4で混合した混合物のサンプルSP4では、YAGレーザの照射によりAg(2)振動モードの波数が、6.1cm−1マイナス側にシフトしており、サンプルSP2よりも大きくシフトしている。 Further, as shown in FIG. 4, in the sample SP3 of C 60 powder alone, wave numbers of Ag (2) vibration mode by irradiation of a YAG laser, shifted to 2.8 cm -1 minus side, iodine I 2 In sample SP4, which is a mixture of C4 and C60 powder 1: 4, the wave number of the Ag (2) vibration mode is shifted to 6.1 cm −1 minus by irradiation with YAG laser, which is more than that of sample SP2. There is a big shift.
C60がポリマー化すると分子間に発生する強い結合によって、C60を構成する炭素原子間の距離が若干変化し、それに伴い振動が制限され、振動モードが変化する。結果としてラマン振動数が変化するので、サンプルSP1,SP3よりも大きくシフトしているサンプルSP2、SP4では、ヨウ素とI2の添加によりC60のポリマー化が促進されていることがわかる。また、サンプルSP2とサンプルSP4を比較すると、図3及び図4に示したグラフから明らかなように、Ag(2)振動モードのシフト量はサンプルSP2の方がサンプルSP4より大きいが、グラフの半値幅はサンプルSP4の方がサンプルSP2より大きいことから、波長532nmの光を照射したサンプルSP4の方が波長450nmの光を照射したSP2よりもC60のポリマー化が促進されている。 When C60 is polymerized, the strong bond generated between the molecules slightly changes the distance between carbon atoms constituting C60, and accordingly, the vibration is limited and the vibration mode is changed. Since the result number Raman vibrations is changed as in Sample SP2, SP4 are significantly shifted than samples SP1, SP3, it can be seen that the polymer of C 60 is accelerated by the addition of iodine and I 2. Further, when comparing the sample SP2 and the sample SP4, as is apparent from the graphs shown in FIGS. 3 and 4, the shift amount of the Ag (2) vibration mode is larger in the sample SP2 than in the sample SP4. Since the value range of the sample SP4 is larger than that of the sample SP2, the sample SP4 irradiated with light having a wavelength of 532 nm promotes polymerization of C 60 more than SP2 irradiated with light having a wavelength of 450 nm.
ここで、図5に示すように、1つの炭素原子は二重結合を含むsp2的な結合で存在しているが、本発明では、その二重結合をレーザ照射により光エネルギーで打ち切り、余った電子を隣接する分子同士の結合に使う。光励起反応によってC60分子間に新たに誕生する結合はsp3的な結合となる。これを3次元的に行うことによって、3次元C60ポリマーが合成される。 Here, as shown in FIG. 5, one carbon atom exists as an sp 2 bond including a double bond. In the present invention, the double bond is cleaved by light energy by laser irradiation, and the remainder is left. Electrons are used to bond adjacent molecules. Binding to newly born between C 60 molecules by photoexcitation reaction becomes sp 3 binding. By doing this three-dimensionally, a three-dimensional C60 polymer is synthesized.
このようにして製造された3次元C60ポリマーは、単体で硬いC60を共有結合で結びつけているので、その硬度は非常に高いものとなる。また、軽い炭素のみで構成され、C60分子内部が空洞なので軽量となる。また、各C60分子は接点だけで結合し、非晶質的構造をとるので弾性や粘性に富むものとなる。 3D C 60 polymer prepared in this way, since the bound covalently hard C 60 alone, the hardness becomes extremely high. Further, consists only of mild carbon becomes lighter since C 60 molecules inside cavity. Further, each C60 molecule is bonded only at the contact point and has an amorphous structure, so that it is rich in elasticity and viscosity.
製造装置100において、レーザ照射による重合反応の促進効果の最適波長は、500〜600nm程度の波長領域にあり、500〜600nm程度の波長領域のレーザ光の照射によって、効率の良い重合反応が可能となる。また、強い強度のレーザ光を照射することにより、比較的に厚い原材料においても光重合反応によりフラーレン重合体を製造することができ、これにより、バルキーな単相フラーレン重合体を製造することができる。
In the
さらに、製造装置100では、レーザ光を利用することによって、必要な反応温度を低く設定でき、300°C以下の加熱状態で500〜600nm程度の波長領域のレーザ光を照射することにより、3次元フラーレン重合体を製造することができる。
Furthermore, in the
また、製造装置100において、光重合反応により製造した3次元フラーレン重合体上にハロゲン元素とフラーレン粉末との混合物を供給して積層し、加圧成形し、500〜600nm程度の波長領域のレーザ光を照射することにより、3次元フラーレン重合体の厚さを増すことができ、処理を繰り返し行うことによって、比較的な大きな厚い3次元フラーレン重合体を形成することができる。
In addition, in the
10 バルブ、20 出発原料、30 加圧成形室、40 加圧部、41 ミラー、42 光学レンズ、100 製造装置
DESCRIPTION OF
Claims (3)
上記出発原料を加圧成形し、
上記加圧成形した状態の上記出発原料に、300°C以下の加熱状態で500〜600nm程度の波長領域のレーザ光を照射することにより、上記ハロゲン元素とフラーレン粉末との混合物から光重合反応により3次元フラーレン重合体を製造することを特徴とする3次元フラーレン重合体の製造方法。 Starting from a mixture of halogen element and fullerene powder,
Press molding the starting material,
By irradiating the starting material in the pressure-molded state with a laser beam having a wavelength region of about 500 to 600 nm in a heated state of 300 ° C. or less, a photopolymerization reaction is performed from a mixture of the halogen element and fullerene powder. A method for producing a three-dimensional fullerene polymer, comprising producing a three-dimensional fullerene polymer.
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Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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JP2012126634A (en) * | 2010-11-22 | 2012-07-05 | National Institute For Materials Science | Method for producing fullerene fine wire and photopolymer of fullerene crystal |
Citations (6)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPH08295505A (en) * | 1995-04-26 | 1996-11-12 | Nec Corp | Production of fullerene thin film |
JP2000268632A (en) * | 1999-03-19 | 2000-09-29 | Fujitsu Ltd | Insulating film and manufacture thereof and electronic device and manufacture thereof |
JP2002255525A (en) * | 2001-03-02 | 2002-09-11 | Kokusai Kiban Zairyo Kenkyusho:Kk | Method for producing multi-layered fullerene |
JP2002265207A (en) * | 2001-03-06 | 2002-09-18 | Kokusai Kiban Zairyo Kenkyusho:Kk | Method for manufacturing multilayered fullerene by abrasion |
JP2005104815A (en) * | 2003-10-02 | 2005-04-21 | Yokohama Tlo Co Ltd | Method for crystallizing fullerene |
WO2005077827A1 (en) * | 2004-02-16 | 2005-08-25 | Japan Science And Technology Agency | Carbon nanotube structure-selective separation and surface fixation |
-
2005
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Patent Citations (6)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPH08295505A (en) * | 1995-04-26 | 1996-11-12 | Nec Corp | Production of fullerene thin film |
JP2000268632A (en) * | 1999-03-19 | 2000-09-29 | Fujitsu Ltd | Insulating film and manufacture thereof and electronic device and manufacture thereof |
JP2002255525A (en) * | 2001-03-02 | 2002-09-11 | Kokusai Kiban Zairyo Kenkyusho:Kk | Method for producing multi-layered fullerene |
JP2002265207A (en) * | 2001-03-06 | 2002-09-18 | Kokusai Kiban Zairyo Kenkyusho:Kk | Method for manufacturing multilayered fullerene by abrasion |
JP2005104815A (en) * | 2003-10-02 | 2005-04-21 | Yokohama Tlo Co Ltd | Method for crystallizing fullerene |
WO2005077827A1 (en) * | 2004-02-16 | 2005-08-25 | Japan Science And Technology Agency | Carbon nanotube structure-selective separation and surface fixation |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2012126634A (en) * | 2010-11-22 | 2012-07-05 | National Institute For Materials Science | Method for producing fullerene fine wire and photopolymer of fullerene crystal |
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Publication number | Publication date |
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