JP2007137751A - ＮａＣｌ型炭化ケイ素の製造方法 - Google Patents
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Abstract
【課題】 ＮａＣｌ型炭化ケイ素を容易に製造すること。
【解決手段】 孔径が０μｍより大きく１μｍ以下で柱状の細孔１が形成された中空体２の細孔内にクロロシラン３を１Ｔｏｒｒ〜１００Ｔｏｒｒの減圧下で流通させ、９００℃〜１３００℃の温度で熱分解させて、中空体の内壁にＮａＣｌ型炭化ケイ素を生成させる。
【選択図】 図１
【解決手段】 孔径が０μｍより大きく１μｍ以下で柱状の細孔１が形成された中空体２の細孔内にクロロシラン３を１Ｔｏｒｒ〜１００Ｔｏｒｒの減圧下で流通させ、９００℃〜１３００℃の温度で熱分解させて、中空体の内壁にＮａＣｌ型炭化ケイ素を生成させる。
【選択図】 図１
Description
本発明は、高密度のＮａＣｌ型炭化ケイ素を容易に製造することのできるＮａＣｌ型炭化ケイ素の製造方法に関する。
炭化ケイ素（ＳｉＣ）は、高温半導体、フォトニック材料、研磨剤、さらに構造用材料として応用されている。
従来知られている炭化ケイ素は、３Ｃ立方晶型（格子定数０．４３６ｎｍ）や、４Ｈ、６Ｈ、１５Ｒ等の六方晶型である。最近、ダイヤモンド粉にシリコン（Ｓｉ）を混ぜ、２５００℃、６ＧＰａの高温高圧下で、高密度のＮａＣｌ型炭化ケイ素（格子定数０．４０８ｎｍ）を合成できることが報告されている（非特許文献１）。
B.Yao et al., J. Mater. Scie. Lett., 14, (1995), 931-933
B.Yao et al., J. Mater. Scie. Lett., 14, (1995), 931-933
ＮａＣｌ型炭化ケイ素は、理論的にはたとえば３Ｃ構造等の炭化ケイ素を圧縮すれば実現されるはずであるが、実際には、２５００℃、６ＧＰａの高温高圧下でも合成されていない。
本発明は、以上の事情に鑑みてなされたものであり、より高性能であると見込まれるＮａＣｌ型炭化ケイ素を容易に製造することのできるＮａＣｌ型炭化ケイ素の製造方法を提供することを解決すべき課題としている。
本発明は、上記の課題を解決するものために、孔径が０μｍより大きく１μｍ以下で柱状の細孔が形成された中空体の細孔内にクロロシランを１Ｔｏｒｒ〜１００Ｔｏｒｒの減圧下で流通させ、９００℃〜１３００℃の温度で熱分解させて、中空体の内壁にＮａＣｌ型炭化ケイ素を生成させることを特徴としている。
本発明によれば、高温、高圧を用いず、クロロシランの熱分解という簡便な手法で高密度のＮａＣｌ型炭素ケイ素を製造することができる。低コストのクロロシランを原料に用い、簡便な電気炉を使用することができるため、ＮａＣｌ型炭化ケイ素を安価に製造することができる。
以下実施例を示し、本発明のＮａＣｌ型炭化ケイ素の製造方法についてさらに説明する。
図１に示したように、孔径が０μｍより大きく１μｍ以下で柱状の細孔１が形成された中空体２の細孔１内にクロロシラン３を流通させる。クロロシラン３の流通は、１Ｔｏｒｒ〜１００Ｔｏｒｒの減圧下で行い、キャリヤーとして水素ガス、アルゴンガス等を使用することができる。クロロシラン３は、中空体２の下方から上方へと導くことができる。クロロシラン３としては、メチルクロロシラン、エチルクロロシラン等が例示され、クロロシラン３は炭化水素を含有するものであってもよい。中空体２は、たとえば、薄膜を所定間隔で離間配置し、柱状の細孔１が形成されたものとすることができる。
このような中空体２は電気炉内に配置することができ、クロロシラン３を流通させながら温度９００℃〜１３００℃の温度に加熱する。クロロシラン３は中空体２の細孔１内で熱分解し、炭化ケイ素が生成し、図２に示したように、中空体２の内壁にＮａＣｌ型の炭化ケイ素４が析出する。熱分解に必要な温度は９００℃〜１３００℃の範囲が適当であり、この範囲からはずれるとクロロシラン３の分解効率が低下する。
このように、クロロシランの熱分解という簡便な手法によりＮａＣｌ型炭化ケイ素の製造が可能となり、製造に高温、高圧を要しない。クロロシランは安価な物質であり、簡便な電気炉を利用することができるため、ＮａＣｌ型炭化ケイ素の製造を低コストで行うことが可能となる。
ＮａＣｌ型炭化ケイ素は、これまでの炭化ケイ素と比較して高密度であり、かつ高剛性を有する材料である。３Ｃ型の炭化ケイ素の約１．３倍の剛性を有することが予想され、炭化ケイ素の中で最も強度の高い物質であると考えられる。特に強度の要求される用途への応用が見込まれる。
孔径が０μｍより大きく１μｍ以下で柱状の細孔を有する非晶質アルミナ製の中空体を電気炉内に配置し、この中空体の細孔内に、１２０Ｔｏｒｒ、１０００℃で水素ガスをキャリヤーとしてトリクロロメチルシラン（ＣＨ３ＳｉＣｌ３）を約０．０１モル/分の流
量で下方から上方へ導いた。水素ガスの流量は１０００ＳＣＣＭとした。中空体の内壁に微粉状の析出物が生成した。
量で下方から上方へ導いた。水素ガスの流量は１０００ＳＣＣＭとした。中空体の内壁に微粉状の析出物が生成した。
析出物を電子顕微鏡により観察した。図３に示したように、析出物は、外径が数ｎｍ〜数十ｎｍのチューブ状の物質であり、多結晶粒から形成されている。図４に示したマイクロ組織から格子間隔を計ると、ＮａＣｌ型炭化ケイ素の２００面間隔の約０．２ｎｍにほぼ一致している。析出物がＮａＣｌ型炭化ケイ素であると同定される。
次いで、Ｘ線回折を行った。図５に３Ｃ型の炭化ケイ素と合成されたＮａＣｌ型炭化ケイ素のＸ線回折パターンを示した。両Ｘ線回折パターンの比較から、ＮａＣｌ型炭化ケイ素はＣ型炭化ケイ素と明らかに異なる構造を有することが分かる。
１ 細孔
２ 中空体
３ クロロシラン
４ ＮａＣｌ型炭化ケイ素
２ 中空体
３ クロロシラン
４ ＮａＣｌ型炭化ケイ素
Claims (1)
- 孔径が０μｍより大きく１μｍ以下で柱状の細孔が形成された中空体の細孔内にクロロシランを１Ｔｏｒｒ〜１００Ｔｏｒｒの減圧下で流通させ、９００℃〜１３００℃の温度で熱分解させて、中空体の内壁にＮａＣｌ型炭化ケイ素を生成させることを特徴とするＮａＣｌ型炭化ケイ素の製造方法。
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| JPH05220401A (ja) * | 1991-11-21 | 1993-08-31 | Pechiney Rech Group Interet Economique Regie Par Ordonnance Du 23 Septembre 1967 | 大気圧不活性ガス掃気作用下の比表面積の大きい金属炭化物の製造方法 |
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