JP2007119512A - Pigment dispersion, method for producing the same, ink composition for inkjet recording, recording method and recorded matter - Google Patents

Pigment dispersion, method for producing the same, ink composition for inkjet recording, recording method and recorded matter Download PDF

Info

Publication number
JP2007119512A
JP2007119512A JP2005309341A JP2005309341A JP2007119512A JP 2007119512 A JP2007119512 A JP 2007119512A JP 2005309341 A JP2005309341 A JP 2005309341A JP 2005309341 A JP2005309341 A JP 2005309341A JP 2007119512 A JP2007119512 A JP 2007119512A
Authority
JP
Japan
Prior art keywords
pigment dispersion
pigment
producing
self
dispersing
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
JP2005309341A
Other languages
Japanese (ja)
Inventor
Chie Saito
千恵 齋藤
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Seiko Epson Corp
Original Assignee
Seiko Epson Corp
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Seiko Epson Corp filed Critical Seiko Epson Corp
Priority to JP2005309341A priority Critical patent/JP2007119512A/en
Publication of JP2007119512A publication Critical patent/JP2007119512A/en
Pending legal-status Critical Current

Links

Abstract

<P>PROBLEM TO BE SOLVED: To provide a method for producing a pigment dispersion which shows little change in physical properties such as viscosity over a long period of time, is excellent in shelf stability, is highly reliable, offers a stable inkjet discharging property and is excellent in antiseptic effect, the pigment dispersion, and an ink composition for inkjet recording. <P>SOLUTION: The method for producing the pigment dispersion containing a self-dispersible pigment, water and an organic solvent comprises a dispersing step wherein the self-dispersible pigment is dispersed in water and an organic solvent addition step wherein the organic solvent is added after the dispersing step. <P>COPYRIGHT: (C)2007,JPO&INPIT

Description

本発明は、長期間にわたり粘度等の物性の変化が小さく保存安定性に優れ、インクジェット吐出特性が安定で信頼性に優れ、さらに防腐効果の優れた顔料分散液の製造方法、顔料分散液、インクジェット記録用インク組成物、これを用いた記録方法、及び記録物に関する。   The present invention relates to a method for producing a pigment dispersion having a small change in physical properties such as viscosity over a long period of time, excellent storage stability, stable inkjet ejection characteristics, excellent reliability, and excellent antiseptic effect, pigment dispersion, inkjet The present invention relates to a recording ink composition, a recording method using the same, and a recorded matter.

従来の自己分散型顔料の分散液の製造方法として、表面処理顔料を水系媒体に分散する工程において、適切な湿潤剤を予め添加しその存在下で分散処理を短時間で実施する方法が開発されている(特許文献1)。
しかし、従来の顔料分散液の製造方法で得られる顔料分散液では、長期間放置すると粘度が変化し、インク組成物の性能(物性値等)やインクジェット吐出特性に影響を及ぼすことがあった。また、これらの顔料分散液は、細菌や黴等の微生物が発生しやすく、防腐効果に劣る場合があった。特に、高固形分含有率のインク組成物の場合には上記の傾向が顕著であった。
As a conventional method for producing a dispersion of a self-dispersing pigment, a method has been developed in which a suitable wetting agent is added in advance in the step of dispersing a surface-treated pigment in an aqueous medium, and the dispersion treatment is carried out in the presence in a short time. (Patent Document 1).
However, in a pigment dispersion obtained by a conventional method for producing a pigment dispersion, the viscosity changes when left for a long period of time, which may affect the performance (physical properties, etc.) of the ink composition and ink jet ejection characteristics. In addition, these pigment dispersions are liable to generate microorganisms such as bacteria and wrinkles, and may have a poor antiseptic effect. In particular, the above tendency was remarkable in the case of an ink composition having a high solid content.

また、所定の樹脂を含む顔料分散液に加熱処理を施すことを特徴とする水系顔料分散液の製造方法(特許文献2)、所定の顔料分散液を加熱後、減圧容器内で揮発性有機溶剤を気化させて除去することを特徴とする水性顔料分散体の製造方法(特許文献3)、及び所定の顔料系インクジェット用インク調合液に塩基性物質を添加後、加熱処理を施すことを特徴とする顔料系インクジェット用インクの製造方法(特許文献4)等、加熱処理されて得られた顔料分散液及びインク組成物が知られているが、これらについては上記と同様の懸念に加えて、新たに加熱処理を施す工程が必要となる。
特再表WO01/062862号公報 特開2000−345093号公報 特開2003−064292号公報 特開2003−253178号公報
Also, a method for producing an aqueous pigment dispersion characterized by subjecting a pigment dispersion containing a predetermined resin to heat treatment (Patent Document 2), a volatile organic solvent in a vacuum container after heating the predetermined pigment dispersion A method for producing an aqueous pigment dispersion characterized by vaporizing and removing the water (Patent Document 3), and adding a basic substance to a predetermined pigment-based inkjet ink preparation liquid, followed by heat treatment Pigment dispersions and ink compositions obtained by heat treatment, such as a method for producing a pigment-based inkjet ink (Patent Document 4), are known. The process of heat-treating is required.
Special reprint WO01 / 062862 JP 2000-345093 A JP 2003-064292 A JP 2003-253178 A

そこで、本発明は、長期間にわたり粘度等の物性の変化が小さく保存安定性に優れ、インクジェット吐出特性が安定で信頼性に優れ、さらに防腐効果の優れた顔料分散液の製造方法、顔料分散液、及びインクジェット記録用インク組成物を提供することを目的の一つとする。   Therefore, the present invention provides a method for producing a pigment dispersion having a small change in physical properties such as viscosity over a long period of time, excellent storage stability, stable inkjet ejection characteristics, excellent reliability, and excellent antiseptic effect, and pigment dispersion. Another object is to provide an ink composition for inkjet recording.

また、本発明の他の目的は、前記の優れたインクジェット記録用インク組成物を用いた記録方法及び記録物を提供することにある。   Another object of the present invention is to provide a recording method and a recorded matter using the above-described excellent ink composition for inkjet recording.

本発明者は、鋭意検討の結果、所定の顔料分散液の製造方法を採用することにより優れた顔料分散液及びインク組成物が提供されることを見出し、本発明を完成するに至った。   As a result of intensive studies, the present inventors have found that an excellent pigment dispersion and ink composition can be provided by adopting a predetermined method for producing a pigment dispersion, and have completed the present invention.

すなわち、本発明は、(1)自己分散型顔料と水と有機溶剤とを含む顔料分散液の製造方法であって、前記自己分散型顔料を水に分散する分散工程と、該分散工程後に前記有機溶剤を添加する有機溶剤添加工程と、を含む顔料分散液の製造方法;(2)前記有機溶剤がグリセリン、グリコールエーテル類、及びアルカンジオール類からなる群から選択された1種以上を含む、前記(1)に記載の顔料分散液の製造方法;(3)前記有機溶剤の顔料分散液中の濃度が3重量%以上60重量%以下である、前記(2)に記載の顔料分散液の製造方法;(4)前記グリコールエーテル類の顔料分散液中の濃度が3重量%以上40重量%以下である、前記(3)に記載の顔料分散液の製造方法;(5)前記自己分散型顔料が自己分散型カーボンブラックである、前記(1)〜(4)の何れかに記載の顔料分散液の製造方法;(6)前記自己分散型カーボンブラックは、一次粒子径が10nm以上30nm以下であり、DBP吸油量(mL/100g)が150以上250以下であり、BET比表面積(m2/g)/DBP吸油量(mL/100g)の値が0.3以上2.5以下である、前記(5)に記載の顔料分散液の製造方法;(7)顔料分散液中における前記自己分散型カーボンブラックの50%体積平均粒径が60nm以上250nm以下である、前記(5)又は(6)に記載の顔料分散液の製造方法;(8)前記自己分散型カーボンブラックが次亜ハロゲン酸又はその塩を用いて湿式酸化されたものである 前記(5)〜(7)の何れかに記載の顔料分散液の製造方法;(9)前記自己分散型顔料の顔料分散液中の濃度が10重量%以上25重量%以下である、前記(1)〜(8)の何れかに記載の顔料分散液の製造方法;(10)前記(1)〜(9)の何れかに記載の顔料分散液の製造方法により得られる、顔料分散液;(11)前記(10)に記載の顔料分散液を用いてなる、インクジェット記録用インク組成物;(12)前記自己分散型顔料のインク組成物中の濃度が6重量%以上15重量%以下である、前記(11)に記載のインクジェット記録用インク組成物;(13)前記(11)又は(12)に記載のインクジェット記録用インク組成物を用いて画像を形成する、記録方法;(14)前記(11)又は(12)に記載のインクジェット記録用インク組成物を用いて画像が形成されてなる、記録物;を提供する。 That is, the present invention provides (1) a method for producing a pigment dispersion containing a self-dispersing pigment, water, and an organic solvent, the dispersion step of dispersing the self-dispersing pigment in water, and the step after the dispersion step. An organic solvent addition step of adding an organic solvent; and (2) the organic solvent contains one or more selected from the group consisting of glycerin, glycol ethers, and alkanediols, (3) The method for producing the pigment dispersion according to (1); (3) The pigment dispersion according to (2), wherein the concentration of the organic solvent in the pigment dispersion is 3% by weight or more and 60% by weight or less. (4) The method for producing a pigment dispersion according to (3), wherein the concentration of the glycol ether in the pigment dispersion is 3% by weight or more and 40% by weight or less; (5) the self-dispersing type Self-dispersing carbon black pigment (6) The self-dispersing carbon black has a primary particle diameter of 10 nm or more and 30 nm or less, and a DBP oil absorption amount ( (mL / 100 g) is 150 or more and 250 or less, and the value of BET specific surface area (m 2 / g) / DBP oil absorption (mL / 100 g) is 0.3 or more and 2.5 or less. (7) The pigment dispersion according to (5) or (6), wherein the self-dispersing carbon black in the pigment dispersion has a 50% volume average particle size of 60 nm to 250 nm. (8) The pigment dispersion according to any one of (5) to (7), wherein the self-dispersing carbon black is wet-oxidized using hypohalous acid or a salt thereof. (9) said self (10) Said (1) The manufacturing method of the pigment dispersion in any one of said (1)-(8) whose density | concentration in the pigment dispersion of a dispersion type pigment is 10 to 25 weight%; To (9) a pigment dispersion obtained by the method for producing a pigment dispersion according to any one of (9); (11) an ink composition for inkjet recording using the pigment dispersion according to (10); 12) The ink composition for ink-jet recording according to (11), wherein the concentration of the self-dispersing pigment in the ink composition is 6% by weight or more and 15% by weight or less; (13) The (11) or (12) (14) An image is formed using the ink composition for ink jet recording described in (11) or (12) above. , Provide records;

本発明によれば、長期間にわたり粘度等の物性の変化が小さく保存安定性に優れ、インクジェット吐出特性が安定で信頼性に優れ、さらに防腐効果の優れた顔料分散液の製造方法、顔料分散液、及びこれを用いたインクジェット記録用インク組成物を提供することができる。また、本発明によれば、前記の優れたインクジェット記録用インク組成物を用いた記録方法及び記録物を提供することができる。
さらに、本発明によれば、高固形分含有率の場合であっても、保存安定性に優れ防腐効果に優れた顔料分散液やインク組成物を提供することができる。
According to the present invention, a method for producing a pigment dispersion having a small change in physical properties such as viscosity over a long period of time, excellent storage stability, stable inkjet ejection characteristics, excellent reliability, and excellent antiseptic effect, and pigment dispersion And an ink composition for ink jet recording using the same. Further, according to the present invention, it is possible to provide a recording method and a recorded matter using the excellent ink composition for inkjet recording.
Furthermore, according to the present invention, it is possible to provide a pigment dispersion or ink composition having excellent storage stability and excellent antiseptic effect even in the case of a high solid content.

次に、本発明の実施の形態について説明する。以下の実施形態は、本発明を説明するための例示であり、本発明をこの実施形態にのみ限定する趣旨ではない。本発明は、その要旨を逸脱しない限り、さまざまな形態で実施することができる。   Next, an embodiment of the present invention will be described. The following embodiment is an example for explaining the present invention, and is not intended to limit the present invention only to this embodiment. The present invention can be implemented in various forms without departing from the gist thereof.

本発明の顔料分散液の製造方法は、自己分散型顔料と水と有機溶剤とを含む顔料分散液の製造方法であって、前記自己分散型顔料を水に分散する分散工程と、該分散工程後に前記有機溶剤を添加する有機溶剤添加工程と、を含む。
これにより、長期間にわたり粘度等の物性の変化が少なく保存安定性に優れ、インクジェット吐出特性が安定で信頼性に優れ、さらに防腐効果の優れた顔料分散液、及びこれを用いたインクジェット記録用インク組成物を提供することができる。
The method for producing a pigment dispersion of the present invention is a method for producing a pigment dispersion containing a self-dispersing pigment, water, and an organic solvent, the dispersion step of dispersing the self-dispersing pigment in water, and the dispersion step And an organic solvent addition step of adding the organic solvent later.
As a result, a pigment dispersion with little change in physical properties such as viscosity, excellent storage stability, stable inkjet ejection characteristics, excellent reliability, and antiseptic effect, and inkjet recording ink using the same A composition can be provided.

本発明においては、分散工程において分散樹脂を用いないため、高固形分含有率でありながら低粘度を実現し、また高発色性を得ることができる。
また、本発明においては、分散工程後に有機溶剤を添加することで、加熱処理を施す必要がなく、上述のような優れた顔料分散液及びインク組成物を提供することができる。
In the present invention, since a dispersion resin is not used in the dispersion step, a low viscosity can be realized and a high color developability can be obtained while having a high solid content.
Further, in the present invention, by adding an organic solvent after the dispersion step, it is not necessary to perform a heat treatment, and the above-described excellent pigment dispersion and ink composition can be provided.

本発明の顔料分散液の製造方法において、有機溶剤は、自己分散型顔料を水に分散させる分散工程後に添加する。添加するタイミングとしては、分散工程の後、遅くとも72時間以内に添加することが好ましく、顔料濃度等の調整工程の前後、または調整工程を兼ねて添加しても構わない。   In the method for producing a pigment dispersion of the present invention, the organic solvent is added after the dispersion step of dispersing the self-dispersing pigment in water. The timing of the addition is preferably within 72 hours at the latest after the dispersion step, and may be added before or after the adjustment step of the pigment concentration or the like, or also as the adjustment step.

本発明の顔料分散液の製造方法において、分散工程に使用される水は、特に限定されないが、好ましくはイオン交換水である。   In the method for producing a pigment dispersion of the present invention, the water used in the dispersion step is not particularly limited, but is preferably ion exchange water.

本発明の顔料分散液の製造方法において、有機溶剤としては、保存安定性及び防腐効果を得るために、グリセリン、グリコールエーテル類、及びアルカンジオール類からなる群より選択された1種以上を含むことが好ましい。   In the method for producing a pigment dispersion of the present invention, the organic solvent contains at least one selected from the group consisting of glycerin, glycol ethers, and alkanediols in order to obtain storage stability and antiseptic effect. Is preferred.

有機溶剤として用いることのできるグリコールエーテル類としては、ジエチレングリコールモノ−n−ブチルエーテル、ジエチレングリコールモノ−t−ブチルエーテル、トリエチレングリコールモノ−n−ブチルエーテル、プロピレングリコールモノ−n−ブチルエーテル、ジピロピレングリコールモノ−n−ブチルエーテル等を挙げることができ、中でも特に、トリエチレングリコールモノ−n−ブチルエーテルを用いることが好ましい。また、アルカンジオール類としては、1,2−ペンタンジオール、1,2−ヘキサンジオール、1,3−ブタンジオール、1,4−ブタンジオール、1,5−ペンタンジオール、1,6−ヘキサンジオール等を挙げることができ、中でも特に、1,2−ヘキサンジオールを用いることが好ましい。   Examples of glycol ethers that can be used as the organic solvent include diethylene glycol mono-n-butyl ether, diethylene glycol mono-t-butyl ether, triethylene glycol mono-n-butyl ether, propylene glycol mono-n-butyl ether, dipyropylene glycol mono- Examples thereof include n-butyl ether, and it is particularly preferable to use triethylene glycol mono-n-butyl ether. Examples of alkanediols include 1,2-pentanediol, 1,2-hexanediol, 1,3-butanediol, 1,4-butanediol, 1,5-pentanediol, 1,6-hexanediol, and the like. Among them, 1,2-hexanediol is particularly preferable.

有機溶剤の顔料分散液中の含有量は、顔料分散液の粘度変化をより小さく抑えるために、3重量%以上60重量%以下であることが好ましい。   The content of the organic solvent in the pigment dispersion is preferably 3% by weight or more and 60% by weight or less in order to suppress the change in viscosity of the pigment dispersion to a smaller level.

さらに、防腐効果を十分に得るためには、有機溶剤としてグリコールエーテル類を用いることが好ましく、グリコールエーテル類の顔料分散液中の濃度が3重量%以上40重量%以下であることが好ましい。   Furthermore, in order to obtain a sufficient antiseptic effect, it is preferable to use glycol ethers as the organic solvent, and the concentration of glycol ethers in the pigment dispersion is preferably 3% by weight or more and 40% by weight or less.

本発明の顔料分散液の製造方法に用いられる自己分散型顔料は、顔料の表面に−COOH、−CHO、−OH、−SO3H及びこれらの塩からなる群より選ばれる1種又は2種以上の官能基(分散性付与基)を有するように処理された顔料であって、分散剤を別途配合せずとも、水系インク組成物中で均一に分散し得るものである。尚、ここでいう「分散」とは、自己分散型顔料が分散剤なしに水中に安定に存在している状態をいい、分散している状態のもののみならず、溶解している状態のものも含むものとする。自己分散型顔料が配合されたインク組成物は、自己分散型顔料以外の自己分散型ではない顔料及び分散剤の配合された通常のインク組成物と比べて、分散安定性が高く、また、インク組成物の粘度が適度なものとなるので、顔料をより多く含有させることが可能となり、特に普通紙に対して発色性に優れた文字や図形等の画像を形成することができる。更に、自己分散型顔料が配合されたインク組成物は、印字品質の向上に有効な浸透剤(後述する)を配合しても流動性の低下を生じることがないので、該浸透剤を併用することにより印字品質も高められる。 The self-dispersing pigment used in the method for producing a pigment dispersion of the present invention is one or two selected from the group consisting of —COOH, —CHO, —OH, —SO 3 H and salts thereof on the surface of the pigment. The pigment is treated so as to have the above functional group (dispersibility-imparting group), and can be uniformly dispersed in the water-based ink composition without separately adding a dispersant. The term “dispersed” as used herein refers to a state in which the self-dispersing pigment is stably present in water without a dispersant, and not only in a dispersed state but also in a dissolved state. Shall also be included. The ink composition containing the self-dispersing pigment has higher dispersion stability than the normal ink composition containing a non-self-dispersing pigment and a dispersant other than the self-dispersing pigment, and the ink composition Since the viscosity of the composition becomes moderate, it is possible to contain a larger amount of pigment, and it is possible to form images such as letters and figures with excellent color developability, especially on plain paper. Furthermore, since an ink composition containing a self-dispersing pigment does not cause a decrease in fluidity even when a penetrant (described later) effective in improving print quality is blended, the penetrant is used in combination. As a result, the print quality can be improved.

自己分散型顔料を形成し得る顔料としては、通常のインクジェット記録用インク組成物におけるものと同様のものが用いられ、例えば、カーボンブラック、アゾレーキ、不溶性アゾ顔料、縮合アゾ顔料、キレートアゾ顔料、フタロシアニン顔料、ペリレン顔料、ペリノン顔料、キナクリドン顔料、チオインジゴ顔料、イソインドリノン顔料、キノフラロン顔料、ジオキサジン顔料、アントラキノン顔料、ニトロ顔料、ニトロソ顔料、アニリンブラック等の有機顔料、チタン白、亜鉛華、鉛白、カーボンブラック系、ベンガラ、朱、カドミウム赤、黄鉛、群青、コバルト青、コバルト紫、ジンクロメート等の無機顔料が挙げられる。また、カラーインデックスに記載されていない顔料であっても水相に分散可能なら、何れも使用できる。これらのうち、特にアゾレーキ、不溶性アゾ顔料、縮合アゾ顔料、キレートアゾ顔料、フタロシアニン顔料、ペリレン顔料、ペリノン顔料、キナクリドン顔料、チオインジゴ顔料、イソインドリノン顔料、キノフラロン顔料、ジオキサジン顔料、及びアントラキノン顔料系を用いることが好ましい。尚、「顔料」とは、水や溶剤、油等に通常不溶の粒子状の固体をいう。   As the pigment capable of forming a self-dispersing pigment, the same pigments as those used in ordinary ink jet recording ink compositions are used. For example, carbon black, azo lake, insoluble azo pigment, condensed azo pigment, chelate azo pigment, phthalocyanine pigment Perylene pigment, perinone pigment, quinacridone pigment, thioindigo pigment, isoindolinone pigment, quinofullerone pigment, dioxazine pigment, anthraquinone pigment, nitro pigment, nitroso pigment, organic pigments such as aniline black, titanium white, zinc white, lead white, carbon Examples thereof include inorganic pigments such as black, bengara, vermilion, cadmium red, yellow lead, ultramarine, cobalt blue, cobalt purple, and zinc chromate. Further, any pigment that is not described in the color index can be used as long as it can be dispersed in the aqueous phase. Of these, azo lakes, insoluble azo pigments, condensed azo pigments, chelate azo pigments, phthalocyanine pigments, perylene pigments, perinone pigments, quinacridone pigments, thioindigo pigments, isoindolinone pigments, quinofullerone pigments, dioxazine pigments, and anthraquinone pigment systems are used. It is preferable. The “pigment” means a particulate solid that is usually insoluble in water, solvent, oil, or the like.

自己分散型顔料を調製するには、真空プラズマ等の物理的処理や化学的処理により、官能基又は官能基を含んだ分子を顔料の表面に配位、グラフト等の化学的結合をさせること等によって得ることができる。例えば、特開平8−3498号公報に記載の方法によって得ることができる。また、自己分散型顔料は、市販品を利用することも可能であり、好ましい例としては、オリエント化学工業(株)製の「マイクロジェットCW1」、キャボット社製の「CAB−O−JET 200」、「CAB−O−JET 300」等が挙げられる。   To prepare a self-dispersing pigment, a functional group or a molecule containing a functional group is coordinated to the surface of the pigment by chemical treatment such as vacuum plasma or chemical treatment, and chemical bonding such as grafting is performed. Can be obtained by: For example, it can be obtained by the method described in JP-A-8-3498. In addition, as the self-dispersing pigment, a commercially available product can be used. Preferred examples include “Microjet CW1” manufactured by Orient Chemical Industry Co., Ltd. and “CAB-O-JET 200” manufactured by Cabot Corporation. , “CAB-O-JET 300” and the like.

自己分散型顔料のその他の例としては、次亜塩素酸化処理法や、オゾン酸化処理法(特表2003−535949号公報:特許文献5等参照)等によって表面酸化処理した顔料が挙げられる。   Other examples of self-dispersing pigments include pigments that have been surface oxidized by a hypochlorite oxidation method, an ozone oxidation treatment method (see Japanese Patent Application Publication No. 2003-535949: Patent Document 5, etc.), and the like.

本発明の顔料分散液の製造方法において、自己分散型顔料は、本発明の目的を達成する上で、自己分散型カーボンブラックであることが好ましい。   In the method for producing a pigment dispersion of the present invention, the self-dispersing pigment is preferably self-dispersing carbon black in order to achieve the object of the present invention.

自己分散型カーボンブラックは、記録物のOD値を高めるという観点から、一次粒子径が10nm以上30nm以下であり、DBP吸油量(mL/100g)が150以上250以下であり、BET比表面積(m2/g)/DBP吸油量(mL/100g)の値が0.3以上2.5以下であることが好ましい。 The self-dispersing carbon black has a primary particle diameter of 10 nm to 30 nm, a DBP oil absorption (mL / 100 g) of 150 to 250, and a BET specific surface area (m 2 / g) / DBP oil absorption (mL / 100 g) is preferably 0.3 or more and 2.5 or less.

ここで「一次粒子径(nm)」は、単結晶又はそれに近い結晶子が集まって形成している粒子の大きさをいう。一次粒子径の測定は、電子顕微鏡法による。これは電子顕微鏡写真から顔料粒子の大きさを計測するもので、顔料を有機溶媒に分散し、支持膜に固定して透過型電子顕微鏡写真から画像処理し計測することにより、より信頼性がある値を求めることができる。具体的には、個々の一次粒子径の短軸径と長軸径を計測し、その面積と等しい円の直径を算術的に求めそれを一次粒子径とし、一定の視野から50個以上の顔料粒子をランダムに選択して平均値を求める。   Here, the “primary particle diameter (nm)” refers to the size of a particle formed by collecting single crystals or crystallites close thereto. The primary particle size is measured by electron microscopy. This is to measure the size of pigment particles from an electron micrograph, and is more reliable by dispersing the pigment in an organic solvent, fixing it to a support film, and performing image processing and measurement from a transmission electron micrograph. The value can be determined. Specifically, the minor axis diameter and the major axis diameter of each primary particle diameter are measured, and the diameter of a circle equal to the area is arithmetically determined as the primary particle diameter, and 50 or more pigments from a fixed visual field. Particles are randomly selected and an average value is obtained.

「DBP吸油量(mL/100g)」は、カーボンブラック100gにより吸収されるフタル酸ジブチル(DBP)量として表される値であり、JIS K6221に規定されている測定法に従って求めることができる。なお、前記測定法によれば、アブソープトメーターを使用し、カーボンブラックにDBPを添加した時の最大トルクの70%から求めた100g当たりのDBP吸収量が求められる。   “DBP oil absorption (mL / 100 g)” is a value expressed as the amount of dibutyl phthalate (DBP) absorbed by 100 g of carbon black, and can be determined according to a measurement method defined in JIS K6221. In addition, according to the said measuring method, the absorption amount of DBP per 100g calculated | required from 70% of the maximum torque when using DBP to carbon black using an absolute meter is calculated | required.

「BET比表面積(m2/g)」は、あらかじめ、サンプルセルに顔料を入れて窒素ガスで置換しつつ、150℃で1.5時間乾燥させて水分を除去して測定する。より詳細には、顔料の質量と測定時の気圧を測定し、この気圧の0.1、0.15、0.2、0.25、0.3倍の相対気圧5点での1gあたりの窒素吸着量を測定する。この5点の窒素吸収量からBET法にて計算し、比表面積を算出する。例えば、GEMINI2360(マイクロメリティックス社製のBET比表面積測定装置)を使用して測定することができる。 The “BET specific surface area (m 2 / g)” is measured in advance by placing the pigment in the sample cell and replacing it with nitrogen gas, followed by drying at 150 ° C. for 1.5 hours to remove moisture. More specifically, the mass of the pigment and the atmospheric pressure at the time of measurement are measured, and 0.1 g, 0.15, 0.2, 0.25, and 0.3 times the atmospheric pressure per 5 g of relative pressure. Measure the amount of nitrogen adsorption. The specific surface area is calculated from the five points of nitrogen absorption by the BET method. For example, it can be measured using GEMINI 2360 (BET specific surface area measuring device manufactured by Micromeritics).

顔料分散液中における自己分散型カーボンブラックの50%体積平均粒径は60nm以上250nm以下であることが好ましい。50%体積平均粒径が60nm以上であれば、分散安定性が向上するため良好な保存安定性や吐出安定性を得ることができ、さらに記録物の高いOD値を確保することができる。また、50%体積平均粒径が250nm以下であれば、インクジェットノズルの目詰まりを防止することができ、さらに顔料の沈降も抑制することができる。
50%体積平均粒径は、例えば、粒度分析計MICROTRAC9340−UPA(マイクロトラック社製)を用いて測定することができる。
The 50% volume average particle size of the self-dispersing carbon black in the pigment dispersion is preferably 60 nm or more and 250 nm or less. If the 50% volume average particle diameter is 60 nm or more, the dispersion stability is improved, so that good storage stability and ejection stability can be obtained, and a high OD value of the recorded matter can be secured. Moreover, if the 50% volume average particle diameter is 250 nm or less, clogging of the ink jet nozzle can be prevented, and pigment settling can also be suppressed.
The 50% volume average particle diameter can be measured using, for example, a particle size analyzer MICROTRAC 9340-UPA (manufactured by Microtrack).

さらに、自己分散型カーボンブラックは、次亜ハロゲン酸又はその塩を用いて湿式酸化されたものであることが好ましい。この手法によれば、顔料表面に効率的に、かつ比較的容易に親水性官能基を付与することができる。次亜ハロゲン酸またはその塩の例としては、次亜塩素酸ナトリウムや次亜塩素酸カリウムが挙げられ、次亜塩素酸ナトリウムが反応性の点から特に好ましい。顔料の酸化は、一般に、顔料と、顔料の重量に対して有効ハロゲン濃度で10〜30%の次亜ハロゲン酸塩とを適量の水中に仕込み、5時間以上、好ましくは約10〜15時間、50℃以上、好ましくは95〜105℃で攪拌することにより行う。   Further, the self-dispersing carbon black is preferably wet-oxidized using hypohalous acid or a salt thereof. According to this method, a hydrophilic functional group can be imparted to the pigment surface efficiently and relatively easily. Examples of hypohalous acid or a salt thereof include sodium hypochlorite and potassium hypochlorite, and sodium hypochlorite is particularly preferable from the viewpoint of reactivity. In general, the oxidation of the pigment is performed by charging a pigment and a hypohalite salt having an effective halogen concentration of 10 to 30% with respect to the weight of the pigment in an appropriate amount of water for 5 hours or more, preferably about 10 to 15 hours. It is carried out by stirring at 50 ° C. or higher, preferably 95 to 105 ° C.

本発明の顔料分散液の製造方法においては、自己分散型顔料の顔料分散液中の濃度が好ましくは10重量%以上25重量%以下、より好ましくは12重量%以上20重量%以下である。このような濃度とすることにより、良好な保存安定性を確保できるとともに、記録物の高いOD値が得られる。   In the method for producing a pigment dispersion of the present invention, the concentration of the self-dispersing pigment in the pigment dispersion is preferably 10% by weight to 25% by weight, more preferably 12% by weight to 20% by weight. By setting such a concentration, good storage stability can be secured and a high OD value of the recorded matter can be obtained.

本発明の顔料分散液は、上述の顔料分散液の製造方法により得られる。   The pigment dispersion of the present invention is obtained by the method for producing a pigment dispersion described above.

本発明のインクジェット記録用インク組成物は、上述の顔料分散液を用いてなるものである(以下、本発明のインクジェット記録用インク組成物を、単に「本発明のインク組成物」ということもある)。   The ink composition for ink-jet recording of the present invention comprises the above-described pigment dispersion (hereinafter, the ink composition for ink-jet recording of the present invention may be simply referred to as “the ink composition of the present invention”). ).

本発明のインク組成物は、かかる構成からなるため、高固形分含有率の場合であっても、長期間にわたり粘度等の物性が変化することなく保存安定性に優れ、インクジェット吐出特性が安定で信頼性に優れ、さらに防腐効果に優れたものである。   Since the ink composition of the present invention has such a configuration, it has excellent storage stability without change in physical properties such as viscosity over a long period of time even when the solid content is high, and the inkjet ejection characteristics are stable. Excellent reliability and antiseptic effect.

本発明のインク組成物は、いわゆるインクジェット記録方式によって、紙等の記録媒体に文字や図形等の画像を記録形成するためにインクジェットプリンタのプリンタヘッドから液滴として吐出するための記録液として用いられるものである。   The ink composition of the present invention is used as a recording liquid for discharging as droplets from a printer head of an ink jet printer in order to record and form images such as characters and figures on a recording medium such as paper by a so-called ink jet recording method. Is.

本発明のインク組成物においては、自己分散型顔料のインク組成物中の濃度が好ましくは6重量%以上15重量%以下、さらに好ましくは6重量%以上13重量%以下、より一層好ましくは7重量%以上10重量%以下である。このような濃度とすることにより、記録物の高いOD値を確保することができ、さらに良好な保存安定性や吐出安定性を確保することができる。   In the ink composition of the present invention, the concentration of the self-dispersing pigment in the ink composition is preferably 6% by weight to 15% by weight, more preferably 6% by weight to 13% by weight, and still more preferably 7% by weight. % To 10% by weight. By setting such a concentration, it is possible to ensure a high OD value of the recorded matter, and it is possible to secure further excellent storage stability and ejection stability.

本発明のインク組成物は、その色の種類等に制限されるものではなく、種々のカラーインク組成物(シアン、マゼンタ、イエロー、ライトシアン、ライトマゼンタ、ダークイエロー、レッド、グリーン、ブルー、オレンジ、バイオレット等)、ブラックインク組成物、ライトブラックインク組成物等として使用できる。使用に際しては、本発明のインク組成物を単独で、若しくはその複数種からなるインクセットとして、又は、本発明のインク組成物の一種若しくは複数種とその他のインク組成物の一種若しくは複数種とからなるインクセットとして用いることができる。   The ink composition of the present invention is not limited to the color type and the like, and various color ink compositions (cyan, magenta, yellow, light cyan, light magenta, dark yellow, red, green, blue, orange, Violet, etc.), black ink composition, light black ink composition and the like. In use, the ink composition of the present invention is used alone or as an ink set composed of a plurality of types thereof, or from one or more types of the ink composition of the present invention and one or more types of other ink compositions. Can be used as an ink set.

本発明のインク組成物は、その画像を形成するための記録媒体として、特に制限されることなく、普通紙、インクジェット用専用紙、プラスチック、フィルム、金属等の種々の記録媒体に適用することができる。   The ink composition of the present invention is not particularly limited as a recording medium for forming the image, and can be applied to various recording media such as plain paper, inkjet special paper, plastic, film, metal, and the like. it can.

本発明によれば、前述したインク組成物を使用して記録媒体に画像を形成する記録方法が提供される。本発明の記録方法の一実施形態は、インクジェット記録方式によって、前述のインク組成物の液滴を吐出し、該液滴を記録媒体に付着させて印字を行うものである。本発明の記録方法を実施することによって、長期間放置してもインク粘度等の物性が変化することなく、インクジェット吐出特性が安定で良好な信頼性を確保できる。   According to the present invention, there is provided a recording method for forming an image on a recording medium using the ink composition described above. In one embodiment of the recording method of the present invention, printing is performed by ejecting the droplets of the ink composition described above by an inkjet recording method and attaching the droplets to a recording medium. By carrying out the recording method of the present invention, the ink jet discharge characteristics are stable and good reliability can be ensured without changing the physical properties such as ink viscosity even when left for a long period of time.

また、本発明によれば、前述したインク組成物を使用して記録媒体に画像が形成されて
なる記録物が提供される。本発明の記録物は、保存安定性が良好なインクを用いるため、インクジェット吐出特性が安定に記録され高品質のものである。
According to the present invention, there is also provided a recorded matter in which an image is formed on a recording medium using the ink composition described above. Since the recorded matter of the present invention uses an ink having good storage stability, the ink jet discharge characteristics are stably recorded and the recorded matter is of high quality.

以下、本発明を実施例によりさらに詳細に説明するが、本発明はこれらの実施例に限定されるものではない。当業者は、以下に示す実施例のみならず様々な変更を加えて実施することが可能であり、かかる変更も本特許請求の範囲に包含される。   EXAMPLES Hereinafter, although an Example demonstrates this invention further in detail, this invention is not limited to these Examples. Those skilled in the art can implement various modifications as well as the following embodiments, and such modifications are also included in the scope of the claims.

以下のようにして顔料分散液A〜Eを調製した。   Pigment dispersions A to E were prepared as follows.

(顔料分散液A〜C;実施例1〜3)
市販のカーボンブラックであるカラーブラックS170(デグサ・ヒュルス社製) 100gを水1kgに混合して、ジルコニアビーズによるボールミルにて粉砕した。この粉砕原液に次亜塩素酸ナトリウム(有効塩素濃度 12%)1400gを滴下して、ボールミルで粉砕しながら5時間反応させ、さらに攪拌しながら4時間煮沸して湿式酸化を行った。得られた分散原液をガラス繊維ろ紙GA−100(商品名:アドバンテック東洋社製)で濾過して、さらに水で洗浄した。得られたウェットケーキを水5kgに再分散して、逆浸透膜により電導度が2mS/cmになるまで脱塩および精製し、さらに顔料濃度が20重量%になるまで濃縮した。
その後、さらに表1に示す有機溶剤、及び水をそれぞれ添加して顔料濃度を15重量%とし、攪拌して、顔料分散液A〜Cを得た。
(Pigment dispersions A to C; Examples 1 to 3)
100 g of commercially available carbon black, Color Black S170 (manufactured by Degussa Huls), was mixed with 1 kg of water and pulverized with a ball mill using zirconia beads. 1400 g of sodium hypochlorite (effective chlorine concentration: 12%) was dropped into this pulverized stock solution, reacted for 5 hours while pulverizing with a ball mill, and further boiled for 4 hours with stirring to perform wet oxidation. The obtained dispersion stock solution was filtered through glass fiber filter paper GA-100 (trade name: manufactured by Advantech Toyo Co., Ltd.), and further washed with water. The obtained wet cake was redispersed in 5 kg of water, desalted and purified with a reverse osmosis membrane until the conductivity reached 2 mS / cm, and further concentrated until the pigment concentration reached 20% by weight.
Thereafter, the organic solvent shown in Table 1 and water were further added to adjust the pigment concentration to 15% by weight, followed by stirring to obtain pigment dispersions A to C.

Figure 2007119512
Figure 2007119512

(顔料分散液D;比較例1)
顔料分散液Dについては、有機溶剤を添加しなかった以外は、顔料分散液Aと同様にして得た。
(Pigment dispersion D; Comparative Example 1)
The pigment dispersion D was obtained in the same manner as the pigment dispersion A except that no organic solvent was added.

(顔料分散液E;比較例2)
上記顔料分散液A〜Cの場合と同様にして得られたウェットケーキを、水5kgとモノブチルエーテル150gとの混合液に再分散して、逆浸透膜により電導度が2mS/cmになるまで脱塩および精製し、さらに顔料濃度が15重量%になるまで濃縮した。その後、攪拌して、顔料分散液Eを得た。
(Pigment dispersion E; Comparative Example 2)
The wet cake obtained in the same manner as in the case of the pigment dispersions A to C was redispersed in a mixed solution of 5 kg of water and 150 g of monobutyl ether, and then removed by a reverse osmosis membrane until the conductivity reached 2 mS / cm. Salted and purified and further concentrated to a pigment concentration of 15% by weight. Thereafter, the mixture was stirred to obtain a pigment dispersion E.

次に、以下のようにしてインク組成物A〜Eを調製した。   Next, ink compositions A to E were prepared as follows.

(インク組成物A〜E)
上記で得た顔料分散液A〜Eをそれぞれ用いて、以下に示す配合組成(組成は重量比)で全量を100部として調製した。すなわち、インク組成物A〜Eは、顔料分散液A〜Eをそれぞれ用いた以外は同じ配合組成となるように調製した。なお、グリセリン、トリエチレングリコールモノブチルエーテル、及び1,2−ヘキサンジオールの配合組成は、顔料分散液中に含まれる成分を含んだ値である。
(Ink compositions A to E)
Using the pigment dispersions A to E obtained above, a total amount of 100 parts was prepared with the following composition (composition is weight ratio). That is, ink compositions A to E were prepared to have the same composition except that pigment dispersions A to E were used, respectively. The blend composition of glycerin, triethylene glycol monobutyl ether, and 1,2-hexanediol is a value including the components contained in the pigment dispersion.

〔配合組成〕
・上記で得た顔料分散液 :8部(固形分換算)
・グリセリン :5部
・2−ピロリドン :5部
・エタノール :2部
・オルフィンE1010(日信化学工業社製):1部
・トリエチレングリコールモノブチルエーテル:3部
・1,2−ヘキサンジオール :5部
・プロキセルXL−2(AVECIA社製) :0.3部
・トリエタノールアミン :pHが7.5となるように追加
・超純水 :残量
[Composition composition]
-Pigment dispersion obtained above: 8 parts (in terms of solid content)
・ Glycerin: 5 parts ・ 2-Pyrrolidone: 5 parts ・ Ethanol: 2 parts ・ Orphine E1010 (manufactured by Nissin Chemical Industry): 1 part ・ Triethylene glycol monobutyl ether: 3 parts ・ 1,2-hexanediol: 5 parts・ Proxel XL-2 (manufactured by AVECIA): 0.3 part ・ Triethanolamine: added so that pH is 7.5 ・ Ultra pure water: remaining amount

得られた混合液を室温にて2時間攪拌した後、孔径5μmのメンブランフィルタ(商品名、日本ミリポア・リミテッド製)により濾過し、インク組成物A〜Eを得た。   The obtained mixed liquid was stirred at room temperature for 2 hours, and then filtered through a membrane filter having a pore diameter of 5 μm (trade name, manufactured by Nihon Millipore Limited) to obtain ink compositions A to E.

次に、上記で得た各顔料分散液及び各インク組成物について、以下に示す評価試験を行った。   Next, the following evaluation tests were performed on each pigment dispersion and each ink composition obtained above.

評価1:顔料分散液の保存安定性
各顔料分散液について、顔料分散液製造直後と常温(25℃)にて1年間放置した後の粘度(20℃)変化を、以下の基準に基づいて判定した。
判定A:粘度変化率が2.5%未満
判定B:粘度変化率が2.5%以上、5.0%未満
判定C:粘度変化率が5.0%以上
Evaluation 1: Storage Stability of Pigment Dispersion For each pigment dispersion, the change in viscosity (20 ° C.) immediately after production of the pigment dispersion and after standing for 1 year at room temperature (25 ° C.) is determined based on the following criteria. did.
Judgment A: Viscosity change rate is less than 2.5% Judgment B: Viscosity change rate is 2.5% or more and less than 5.0% Judgment C: Viscosity change rate is 5.0% or more

評価2:顔料分散液の防腐性(菌数の経時変化)
各顔料分散液 10mLに107の菌液 0.1mLを接種し、20℃で作用させて経時的に生菌数を測定した。
使用菌株:Pseudomonas aeruginosa、Aspergillus niger、Penicillium funiculosum
使用培地:標準寒天培地
測定した結果について、24時間経時後の生菌数に関して以下の基準に基づいて判定した。
判定A:全菌種について生菌数が1000未満である場合
判定B:3菌種のうち1種または2種について、生菌数が1000未満である場合
判定C:全菌種について生菌数が1000以上である場合
Evaluation 2: Antiseptic property of pigment dispersion (change in the number of bacteria over time)
10 mL of each pigment dispersion was inoculated with 0.1 mL of 10 7 bacterial solution, allowed to act at 20 ° C., and the number of viable bacteria was measured over time.
Strains used: Pseudomonas aeruginosa, Aspergillus niger, Penicillium funiculosum
Medium used: standard agar medium The results of measurement were determined based on the following criteria regarding the number of viable bacteria after 24 hours.
Judgment A: When the number of viable bacteria is less than 1000 for all bacterial species Judgment B: When the number of viable bacteria is less than 1000 for one or two of the three bacterial species Judgment C: Number of viable bacteria for all bacterial species When is over 1000

評価3:インク組成物の保存安定性
各インク組成物について、インク製造直後と常温(25℃)にて1年間放置した後の粘度(20℃)変化を、以下の基準に基づいて判定した。
判定A:粘度変化率が2.5%未満
判定B:粘度変化率が2.5%以上、5.0%未満
判定C:粘度変化率が5.0%以上
Evaluation 3: Storage Stability of Ink Composition For each ink composition, the change in viscosity (20 ° C.) immediately after ink production and after standing for 1 year at room temperature (25 ° C.) was determined based on the following criteria.
Judgment A: Viscosity change rate is less than 2.5% Judgment B: Viscosity change rate is 2.5% or more and less than 5.0% Judgment C: Viscosity change rate is 5.0% or more

評価4:インク組成物の吐出安定性
各インク組成物を常温(25℃)にて1年間放置した後、インクジェット記録装置PX−V700(セイコーエプソン(株)製)に充填し、40℃環境において、べた及び罫線の含まれるパターンを連続印刷した。上述の印刷中にノズルの抜けやインクの飛行曲がり等による印字の乱れがあった場合は、記録装置に付属の復帰動作(クリーニング)を都度行った。連続100ページ内に必要とされた上記クリーニングの回数を計測し、結果を以下の基準に基づいて判定した。
判定A:クリーニングを必要としなかった場合
判定B:3回未満のクリーニングを必要とした場合
判定C:3回以上5回未満のクリーニングを必要とした場合
評価結果を、表2に示す。
Evaluation 4: Ink composition ejection stability Each ink composition was allowed to stand at room temperature (25 ° C.) for 1 year, and then filled in an ink jet recording apparatus PX-V700 (manufactured by Seiko Epson Corporation). A pattern including solid and ruled lines was continuously printed. When printing was disturbed during the above printing due to missing nozzles or bent flying of ink, a return operation (cleaning) attached to the recording apparatus was performed each time. The number of cleanings required within 100 consecutive pages was measured, and the result was determined based on the following criteria.
Judgment A: When cleaning is not required Judgment B: When cleaning is required less than 3 times Judgment C: When cleaning is required 3 times or more and less than 5 times Table 2 shows the evaluation results.

Figure 2007119512
Figure 2007119512

表2に示すように、実施例1〜3の顔料分散液は、高固形分含有率であっても、長期にわたり保存安定性及び吐出安定性が良好で、さらに防腐効果に優れていることが判った。
また、実施例1〜3のインク組成物も、長期にわたり保存安定性及び吐出安定性に優れていることが判った。
また、グリコールエーテル類であるトリエチレングリコールモノブチルエーテルを3重量%以上40重量%以下含む実施例1及び2の顔料分散液は、一層防腐効果に優れていることが判った。
As shown in Table 2, the pigment dispersions of Examples 1 to 3 have good storage stability and discharge stability over a long period of time, even with a high solid content, and further have an excellent antiseptic effect. understood.
It was also found that the ink compositions of Examples 1 to 3 were excellent in storage stability and ejection stability over a long period of time.
Further, it was found that the pigment dispersions of Examples 1 and 2 containing 3% by weight or more and 40% by weight or less of triethylene glycol monobutyl ether which is a glycol ether are further excellent in antiseptic effect.

Claims (14)

自己分散型顔料と水と有機溶剤とを含む顔料分散液の製造方法であって、
前記自己分散型顔料を水に分散する分散工程と、該分散工程後に前記有機溶剤を添加する有機溶剤添加工程と、を含む顔料分散液の製造方法。
A method for producing a pigment dispersion comprising a self-dispersing pigment, water and an organic solvent,
A method for producing a pigment dispersion, comprising: a dispersion step of dispersing the self-dispersing pigment in water; and an organic solvent addition step of adding the organic solvent after the dispersion step.
前記有機溶剤がグリセリン、グリコールエーテル類、及びアルカンジオール類からなる群から選択された1種以上を含む、請求項1記載の顔料分散液の製造方法。   The method for producing a pigment dispersion according to claim 1, wherein the organic solvent contains one or more selected from the group consisting of glycerin, glycol ethers, and alkanediols. 前記有機溶剤の顔料分散液中の濃度が3重量%以上60重量%以下である、請求項2記載の顔料分散液の製造方法。   The method for producing a pigment dispersion according to claim 2, wherein the concentration of the organic solvent in the pigment dispersion is 3% by weight or more and 60% by weight or less. 前記グリコールエーテル類の顔料分散液中の濃度が3重量%以上40重量%以下である、請求項2記載の顔料分散液の製造方法。   The method for producing a pigment dispersion according to claim 2, wherein the concentration of the glycol ether in the pigment dispersion is 3 wt% or more and 40 wt% or less. 前記自己分散型顔料が自己分散型カーボンブラックである、請求項1〜4の何れかに記載の顔料分散液の製造方法。   The method for producing a pigment dispersion according to claim 1, wherein the self-dispersing pigment is self-dispersing carbon black. 前記自己分散型カーボンブラックは、一次粒子径が10nm以上30nm以下であり、DBP吸油量(mL/100g)が150以上250以下であり、BET比表面積(m2/g)/DBP吸油量(mL/100g)の値が0.3以上2.5以下である、請求項5記載の顔料分散液の製造方法。 The self-dispersing carbon black has a primary particle size of 10 nm to 30 nm, a DBP oil absorption (mL / 100 g) of 150 to 250, and a BET specific surface area (m 2 / g) / DBP oil absorption (mL / 100g) is a manufacturing method of the pigment dispersion liquid of Claim 5 which is 0.3 or more and 2.5 or less. 顔料分散液中における前記自己分散型カーボンブラックの50%体積平均粒径が60nm以上250nm以下である、請求項5又は6に記載の顔料分散液の製造方法。   The method for producing a pigment dispersion according to claim 5 or 6, wherein the 50% volume average particle size of the self-dispersing carbon black in the pigment dispersion is 60 nm or more and 250 nm or less. 前記自己分散型カーボンブラックが次亜ハロゲン酸又はその塩を用いて湿式酸化されたものである、請求項5〜7の何れかに記載の顔料分散液の製造方法。   The method for producing a pigment dispersion according to any one of claims 5 to 7, wherein the self-dispersing carbon black is wet-oxidized using hypohalous acid or a salt thereof. 前記自己分散型顔料の顔料分散液中の濃度が10重量%以上25重量%以下である、請求項1〜8の何れかに記載の顔料分散液の製造方法。   The method for producing a pigment dispersion according to any one of claims 1 to 8, wherein the concentration of the self-dispersing pigment in the pigment dispersion is 10 wt% or more and 25 wt% or less. 請求項1〜9の何れかに記載の顔料分散液の製造方法により得られる、顔料分散液。   A pigment dispersion obtained by the method for producing a pigment dispersion according to claim 1. 請求項10に記載の顔料分散液を用いてなる、インクジェット記録用インク組成物。   An ink composition for inkjet recording, comprising the pigment dispersion according to claim 10. 前記自己分散型顔料のインク組成物中の濃度が6重量%以上15重量%以下である、請求項11記載のインクジェット記録用インク組成物。   The ink composition for inkjet recording according to claim 11, wherein the concentration of the self-dispersing pigment in the ink composition is 6 wt% or more and 15 wt% or less. 請求項11又は12に記載のインクジェット記録用インク組成物を用いて画像を形成する、記録方法。   A recording method comprising forming an image using the ink composition for inkjet recording according to claim 11. 請求項11又は12に記載のインクジェット記録用インク組成物を用いて画像が形成されてなる、記録物。   A recorded matter in which an image is formed using the ink composition for ink jet recording according to claim 11 or 12.
JP2005309341A 2005-10-25 2005-10-25 Pigment dispersion, method for producing the same, ink composition for inkjet recording, recording method and recorded matter Pending JP2007119512A (en)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP2005309341A JP2007119512A (en) 2005-10-25 2005-10-25 Pigment dispersion, method for producing the same, ink composition for inkjet recording, recording method and recorded matter

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP2005309341A JP2007119512A (en) 2005-10-25 2005-10-25 Pigment dispersion, method for producing the same, ink composition for inkjet recording, recording method and recorded matter

Publications (1)

Publication Number Publication Date
JP2007119512A true JP2007119512A (en) 2007-05-17

Family

ID=38143699

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
JP2005309341A Pending JP2007119512A (en) 2005-10-25 2005-10-25 Pigment dispersion, method for producing the same, ink composition for inkjet recording, recording method and recorded matter

Country Status (1)

Country Link
JP (1) JP2007119512A (en)

Cited By (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2009256605A (en) * 2008-03-25 2009-11-05 Seiko Epson Corp Ink set, and recording method using the same
JP2011074255A (en) * 2009-09-30 2011-04-14 Fujifilm Corp Pigment dispersion, ink composition, method for producing pigment dispersion, and method for forming image
JP2014218035A (en) * 2013-05-09 2014-11-20 コニカミノルタ株式会社 Pattern forming method and coating liquid
JP2016516105A (en) * 2013-03-05 2016-06-02 キャボット コーポレイションCabot Corporation Aqueous pigment dispersion
JP6443607B1 (en) * 2017-06-22 2018-12-26 Dic株式会社 Aqueous pigment dispersion

Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2001062862A1 (en) * 2000-02-23 2001-08-30 Seiko Epson Corporation Process for producing pigment dispersion, pigment dispersion obtained by the process, and ink-jet recording ink comprising the same
JP2002020673A (en) * 2000-04-10 2002-01-23 Seiko Epson Corp Method for manufacturing pigment dispersion, pigment dispersion obtained thereby, ink jet recording ink using the same, and recording method and recorded matter therewith
JP2004143337A (en) * 2002-10-25 2004-05-20 Sharp Corp Water-based magenta ink
WO2004061015A1 (en) * 2002-12-27 2004-07-22 Seiko Epson Corporation Modified carbon black, carbon black dispersion liquid and water base ink
JP2004346090A (en) * 2003-04-23 2004-12-09 Seiko Epson Corp Modified carbon black dispersion and aqueous ink comprising the same
JP2005264080A (en) * 2004-03-19 2005-09-29 Seiko Epson Corp Aqueous ink composition, ink jet recording method using the same, and recorded matter

Patent Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2001062862A1 (en) * 2000-02-23 2001-08-30 Seiko Epson Corporation Process for producing pigment dispersion, pigment dispersion obtained by the process, and ink-jet recording ink comprising the same
JP2002020673A (en) * 2000-04-10 2002-01-23 Seiko Epson Corp Method for manufacturing pigment dispersion, pigment dispersion obtained thereby, ink jet recording ink using the same, and recording method and recorded matter therewith
JP2004143337A (en) * 2002-10-25 2004-05-20 Sharp Corp Water-based magenta ink
WO2004061015A1 (en) * 2002-12-27 2004-07-22 Seiko Epson Corporation Modified carbon black, carbon black dispersion liquid and water base ink
JP2004346090A (en) * 2003-04-23 2004-12-09 Seiko Epson Corp Modified carbon black dispersion and aqueous ink comprising the same
JP2005264080A (en) * 2004-03-19 2005-09-29 Seiko Epson Corp Aqueous ink composition, ink jet recording method using the same, and recorded matter

Cited By (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2009256605A (en) * 2008-03-25 2009-11-05 Seiko Epson Corp Ink set, and recording method using the same
JP2011074255A (en) * 2009-09-30 2011-04-14 Fujifilm Corp Pigment dispersion, ink composition, method for producing pigment dispersion, and method for forming image
JP2016516105A (en) * 2013-03-05 2016-06-02 キャボット コーポレイションCabot Corporation Aqueous pigment dispersion
US9777175B2 (en) 2013-03-05 2017-10-03 Cabot Corporation Aqueous pigment dispersions
JP2014218035A (en) * 2013-05-09 2014-11-20 コニカミノルタ株式会社 Pattern forming method and coating liquid
JP6443607B1 (en) * 2017-06-22 2018-12-26 Dic株式会社 Aqueous pigment dispersion
WO2018235609A1 (en) * 2017-06-22 2018-12-27 Dic株式会社 Aqueous pigment dispersion

Similar Documents

Publication Publication Date Title
US6488753B1 (en) Aqueous pigment dispersion water-base ink composition and recording method using the ink composition
EP2290023B1 (en) Inkjet aqueous ink
JP3649389B2 (en) Ink composition and ink jet recording method using the same
US8529048B2 (en) Inkjet ink, ink cartridge, image forming device, image forming method, and image formed matter
WO2004061015A1 (en) Modified carbon black, carbon black dispersion liquid and water base ink
JP4189258B2 (en) Modified carbon black dispersion and water-based ink containing the same
JP2012251060A (en) Inkjet ink, ink cartridge, inkjet recording apparatus, inkjet recording method and print
JP2006219584A (en) Water-based carbon black dispersion, method for producing the same and water-based ink
JP2001055531A (en) Aqueous ink composition
JP5540523B2 (en) Ink set and recording method using the same
JP2003096355A (en) Ink composition, ink-jet recording method and recording apparatus by using this ink composition
JP2007119512A (en) Pigment dispersion, method for producing the same, ink composition for inkjet recording, recording method and recorded matter
JP2018002858A (en) Aqueous ink set for inkjet recording and recording method
JP2006265379A (en) Water-based ink composition
JP5018908B2 (en) Aqueous image quality improving liquid
JP2007070513A (en) Aqueous ink composition for inkjet recording
JP2000319572A (en) Aqueous pigment dispersion, aqueous ink composition, and recording by using the ink composition
JP2000345086A (en) Aqueous ink composition
JP2000345087A (en) Aqueous ink composition and aqueous pigment dispersion
JP2008239733A (en) Water-based inkjet recording ink composition
JP6068777B2 (en) Oil-based pigment ink composition
JP2005263968A (en) Ink composition
JP7090472B2 (en) Water-based inkjet ink
JP2000129179A (en) Ink and ink jet recording using the ink
JP2000319573A (en) Aqueous pigment dispersion, aqueous ink composition, and recording by using the ink composition

Legal Events

Date Code Title Description
A621 Written request for application examination

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A621

Effective date: 20080707

A977 Report on retrieval

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A971007

Effective date: 20110617

A131 Notification of reasons for refusal

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131

Effective date: 20110621

A521 Written amendment

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523

Effective date: 20110822

A02 Decision of refusal

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A02

Effective date: 20120427