JP2007099589A - 石英ガラスインゴットの製造方法および製造装置ならびに石英ガラスインゴット製造装置用ストリームガイド - Google Patents

Abstract

【課題】高収率かつ高効率に石英ガラスインゴットを製造する。
【解決手段】石英ガラスインゴット５を形成させるためのターゲット４と、ターゲット４を回転させつつ昇降させる回転昇降装置（図示しない）と、石英ガラス原料粉３を溶融しつつターゲット４に吹き付けるための酸水素火炎バーナー２と、石英ガラスインゴット５の加熱状態を保持するための炉１と、酸水素火炎２および溶融した石英ガラス原料粉３を整流するためのストリームガイド８を有することを特徴とする石英ガラスインゴットの製造装置７。
【選択図】 図１

Description

本発明は、半導体製造装置の炉芯管等の半導体治工具用部材等として用いられる石英ガラス管等を製造するための母材となる石英ガラスインゴットを効率良く製造する方法および製造装置ならびにその製造装置に用いることができるストリームガイドに関する。

現在、半導体の製造工程では、半導体ウエーハ表面に酸化膜、絶縁膜、単結晶膜等を生成させるために、酸化、拡散、気層成長等の高温熱処理がなされている。これらの高温熱処理装置内の炉芯管、ボート、搬送治具等には高純度で、しかも化学的に安定な石英ガラス素材(管材、棒材、板材等)が使用されている。石英ガラスは、通常水晶砂等から得られる天然のシリカ質粉を石英ガラス原料とし、電気溶融法または酸水素火炎溶融法（ベルヌイ法。非特許文献１参照。）によって製造される。このような天然の石英ガラス原料粉を原料とする石英ガラスは、軟化点が高いことから高温領域での変形が小さく、耐熱性に優れているため、多く使用されてきた。

近年、半導体チップの高集積化および微細化に伴って、石英ガラス製治工具等からウエーハへの汚染防止および歩留向上の要請が高まってきており、石英ガラス製治工具の素材として合成石英ガラスが使用される試みがなされている。しかし、合成石英ガラスは、天然の石英ガラス原料粉を原料とする石英ガラスに比べると、耐熱性が悪く、高温熱処理時に変形しやすいといった問題を抱えている。

上記の電気溶融法は、炉体の外側または炉体の内側に設置された発熱体を加熱源とする炉体内へ水晶砂等のシリカ質粉を石英ガラス原料として投入、溶融させて、炉体底部から石英ガラスインゴットを連続的に引き出すことにより製造する方法である。この方法は、大規模な炉体等の設備を必要とするとともに、溶融生成した石英ガラス中に気泡が残存しやすいという問題がある。また、水晶砂等のシリカ質粉が高温下で長時間、耐火耐熱材で構成される炉内壁と接触するので、溶融生成過程において金属不純物が混入し、純度が低下するという問題もある。

一方、酸水素火炎溶融法においては、下記のようにして、石英ガラスインゴットを製造する。図５は、酸水素火炎溶融法による石英ガラスインゴットを製造する方法を示す模式図である。

図５に示すように、水晶砂等のシリカ質粉を石英ガラス原料粉として、炉１の上部に配置された酸水素火炎バーナー２により供給し、溶融された石英ガラス原料粉３を回転するターゲット４に吹き付けて、溶融、堆積させ、図示しない回転昇降機によってターゲット４を回転させつつ、降下させることにより石英ガラスインゴット５を製造させる方法である。この方法においては、溶融生成過程にある石英ガラスインゴット５が炉１の内壁を構成する耐火耐熱材と非接触の状態で製造されるため、電気溶融法に比べ遙かに高純度の石英ガラスインゴットを製造することができる。

この方法において炉１は、下部を除く上部、側部の全てが耐火耐熱材によって構成されているので、溶融生成過程にある領域周辺を高温状態に保持できる。炉１には、溶融生成位置を監視するための監視窓が設置されており、溶融生成位置である石英ガラスインゴットのヘッドを監視しながら、溶融生成位置を一定に保つように回転昇降機の降下速度を調整して、目的とする長さを有する石英ガラスインゴット５を製造する。

なお、この方法では、加熱源が酸水素火炎であるため、溶融生成過程において石英ガラス中にＯＨ基が混入し、耐熱性が劣るといわれているが、その一方で、石英ガラスのＯＨ基含有率が高いほど熱処理される半導体基板の平坦性が良くなる、またはＯＨ基含有率が高いほど金属不純物をトラップする効果があるとの報告もある。このような事情から、石英ガラスインゴットを酸水素火炎溶融法によって製造するようになってきている。

高純度シリカの応用技術、1991年3月1日、株式会社シーエムシー発行、100〜101頁

図６は、従来の酸水素火炎溶融法にはおける問題点を示す模式図である。図６に示すように、酸水素バーナー２により溶融された石英ガラス原料粉３は、酸水素火炎バーナー２の先端部内径よりも大幅に広がって放出されるので、その一部が周辺に飛び散り、生成物６が炉１の内側面に付着する。このため、この方法では、収率が悪く、非効率である。しかも、生成物６は、製造中に益々成長するので、次第に炉内の石英ガラスインゴットが通過できる空間が狭くなり、石英ガラスインゴットと接触してしまう場合があるので、長い石英ガラスインゴットを製造するための障害となり、非効率である。また、装置を休止して、炉の内壁に付着した生成物を取り除くことが必要になり、作業性も悪い。

炉の内壁に石英ガラスが付着するのを防止するためには、例えば、炉の内寸を大きくすることが考えられるが、炉内の温度を高温に保つためには多大なエネルギーを要し、エネルギー原単位の悪化によるコストアップを余儀なくされる。また、酸水素火炎バーナー先端と石英ガラスインゴットのヘッドとの距離を短くすることも考えられるが、酸水素火炎バーナーの焦点距離が変わるため、既存のバーナーを用いる場合には、燃焼効率が悪くなり、結果として酸素および水素ガスを増量しなければならず、エネルギーコストの増大を招く。

なお、溶融した石英ガラス原料粉の飛散を防止する方法としては、酸水素火炎バーナー自体を改良することも考えられる。しかしながら、一般的に用いられる酸水素火炎バーナーは、石英ガラス製であり、一品製作的に職人の手によって製作されている。従って、同じ設計図面により製作されたバーナーであっても、燃料ガスおよび石英ガラス原料粉の流動性は微妙に異なる。このように、バーナー自体の設計変更は簡単ではない。

本発明は、上記の諸問題を解決するためになされたものであり、エネルギーコストを上昇させることなく、高収率かつ高効率に石英ガラスインゴットを製造することができる石英ガラスインゴットの製造方法および製造装置ならびにその製造装置に用いることができるストリームガイドを提供することを目的とする。

本発明は、下記の（１）に示す石英ガラスインゴットの製造方法、下記の（２）に示す石英ガラスインゴットの製造装置および下記の（３）に示す石英ガラスインゴット製造装置用ストリームガイドを要旨とする。

（１）酸水素火炎により石英ガラス原料粉を溶融し、回転しつつ降下するターゲット上に堆積させて石英ガラスインゴットを製造する方法であって、ストリームガイドにより酸水素火炎および溶融した石英ガラス原料粉を整流することを特徴とする石英ガラスインゴットの製造方法。

上記の（１）に示す石英ガラスインゴットの製造方法においては、ストリームガイドの下端からターゲット（既に石英ガラスインゴットが形成されている場合には、石英ガラスインゴット）の上端までの鉛直長さが30〜100mmとなるようにターゲットを降下させることが望ましい。

（２）石英ガラスインゴットを形成させるためのターゲットと、ターゲットを回転させつつ昇降させる回転昇降装置と、石英ガラス原料粉を溶融しつつターゲットに吹き付けるための酸水素火炎バーナーと、石英ガラスインゴットの加熱状態を保持するための炉と、酸水素火炎および溶融した石英ガラス原料粉を整流するためのストリームガイドを有することを特徴とする石英ガラスインゴットの製造装置。

上記の（２）に示す石英ガラスインゴットの製造装置においては、ストリームガイドの下端の内径は、酸水素火炎バーナー先端内径よりも20〜40mm大きいことが望ましく、また、酸水素火炎バーナーの下端からストリームガイドの下端までの鉛直長さは、80〜180mmであることが望ましい。

（３）炉への固定部と、酸水素火炎バーナー設置部と、酸水素火炎および溶融した石英ガラス原料粉を整流する円筒状の胴体部とを有することを特徴とする石英ガラスインゴット製造装置用ストリームガイド。

本発明によれば、従来方法と比較して、エネルギーコストを上昇させることなく、高収率かつ高効率に石英ガラスインゴットを製造することができる。

図１は、本発明に係る石英ガラスインゴットの製造装置を例示した模式図である。図１に示すように、本発明の石英ガラスインゴットの製造装置７においては、石英ガラスインゴット５を形成させるためのターゲット４と、ターゲット４を回転させつつ昇降させる回転昇降装置（図示しない）と、石英ガラス原料粉３を溶融しつつターゲット４に吹き付けるための酸水素火炎バーナー２と、石英ガラスインゴット５の加熱状態を保持するための炉１と、酸水素火炎２および溶融した石英ガラス原料粉３を整流するためのストリームガイド８を有する。

この装置においては、炉１の上部に配置された酸水素火炎バーナー２により溶融された石英ガラス原料粉３は、ターゲット上に堆積していく。このとき、ターゲット４は、図示しない回転昇降機により回転が与えられるとともに、降下させられるので、円筒状の石英ガラスインゴット５が形成される。酸水素火炎バーナー２の周囲にはストリームガイド８が設けられており、酸水素火炎および溶融した石英ガラス原料粉３を整流することができるので、石英ガラス原料粉３の飛び散りを防止して、高収率、かつ高効率に石英ガラスインゴット５を形成させることができる。

回転昇降装置の降下速度は、炉壁に設けられた小窓から石英ガラスインゴットの成長過程を観察し、溶融石英ガラス原料粉が溶融堆積する位置が一定になるようにして調整することができる。また、センサーを用いて自動制御することも考えられるが、この場合、センサーの防熱対策を十分に行う必要がある。

なお、酸水素火炎バーナー２としては、例えば、石英ガラス原料粉供給装置、水素供給装置および酸素供給装置と配管により接続されており、石英ガラス原料粉を溶融させつつ、ターゲット上に吹き付けることができるバーナーであればよく、公知のものを用いることができる。 酸水素火炎バーナーについては、製造される石英ガラスインゴットの純度および設置される炉内の温度を考慮すると、石英ガラス製バーナーであることが好ましい。また、燃焼ガスとしては、水素および酸素に限られず、他の燃料ガスを使用することもできる。

図２は、本発明に係る製造装置に用いることができるストリームガイドを例示した模式図である。図２に示すように、ストリームガイド８は、炉への固定部10と、酸水素火炎バーナー設置部11と、酸水素火炎および溶融した石英ガラス原料粉を整流する円筒状の胴体部12とを有する。ただし、炉への固定部10および酸水素火炎バーナー設置部11は、炉体上部に固定できる形状もしくは構造であれば良く、図２に示す形状に限定されない。

図３は、本発明に係るストリームガイドの断面を例示した模式図である。図３(a)〜(i)に示すように、炉への固定部10の固定面は、円筒形の胴体部12と垂直方向に形成されているものだけでなく、テーパー加工が施されているものであってもよい。また、酸水素火炎バーナー設置部11は、酸水素火炎バーナーをより安定的な状態で設置するために、例えば、図３(g)または(i)に示すような面取り加工を施した構造であってもよい。

本発明に係るストリームガイドの胴体部12の肉厚については、特に制約はないが、肉厚が薄すぎると使用中に破損する恐れがある。一方、肉厚が厚すぎるとストリームガイドのコストアップを招く。従って、胴体部の肉厚は３〜10mmが好ましい。また、本発明のストリームガイドの材質も特に制限はないが、製造される石英ガラスインゴットの純度および設置される炉内の温度を考慮すると石英ガラス製であることが好ましい。

本発明に係る石英ガラスインゴットの製造方法においては、ストリームガイドの下端からターゲット（既に石英ガラスインゴットが形成されている場合には、石英ガラスインゴット）の上端までの鉛直長さが30〜100mmとなるように、ターゲットを降下させることが望ましい。これは、下記の理由による。

ストリームガイドの下端からターゲット（既に石英ガラスインゴットが形成されている場合には、石英ガラスインゴット）の上端までの鉛直長さ（図４のａ）は、石英ガラスインゴットの成長速度と、回転昇降装置によるターゲットの降下速度とに依存し、その調整は主としてターゲットの降下速度の微調整により行う。このため、鉛直長さが30mm未満となった場合には、製造過程にある石英ガラスインゴットのヘッドと接触する可能性が高くなり、製造を中断しなければならない場合がある。一方、この鉛直長さが100mmを超えると、溶融石英ガラス原料粉および酸水素火炎の流れを拘束、抑制するに至らず、炉内面に生成物が付着するおそれがある。従って、上記の鉛直長さが30〜100mmとなるようにターゲットを降下させることが望ましい。

本発明に係るストリームガイドの内径サイズについては、ストリームガイドに設置する酸水素火炎バーナーの先端内径に依存する。即ち、酸水素火炎バーナーの先端内径（図４のｂで）とストリームガイドの内径（図４のｃ）との差が小さすぎると、酸水素火炎により溶融された石英ガラス原料粉がストリームガイド内壁に堆積して、ストリームガイドの開口部を閉口するおそれがある。また、ストリームガイド内壁に堆積した石英ガラス原料粉が石英ガラスインゴットのヘッド上に落下し、製造の中断を余儀なくされるおそれもある。

一方、酸水素火炎バーナーの先端内径とストリームガイドの内径との差が大きすぎると、石英ガラス原料粉および酸水素火炎の流れを拘束、抑制するに至らず、炉内面に生成物が付着するおそれがある。このため、ストリームガイドの下端の内径は、酸水素火炎バーナー先端内径よりも20〜40mm大きいことが望ましい。

酸水素火炎バーナーの下端からストリームガイドの下端までの鉛直長さ（図４のｄ）は、短すぎると、石英ガラス原料粉および酸水素火炎の流れを拘束、抑制するに至らず、炉内面に生成物が付着するおそれがあり、長すぎると、酸水素火炎により溶融された石英ガラス原料粉がストリームガイド内壁に堆積し、ストリームガイドの閉口その他の問題が生じる場合がある。従って、酸水素火炎バーナーの下端からストリームガイドの下端までの鉛直長さは、80〜180mmであることが望ましい。

石英ガラスインゴットの原料である石英ガラス原料粉としては、水晶、珪砂、珪石等の天然原料を粉砕したシリカ質粉に限らず、人工的製造した合成シリカ質粉を使用してもよい。石英ガラス原料粉の粒度には、特に限定はないが、100〜200μmの範囲内にあればよい。

炉を構成する耐火耐熱材としては、耐熱性および強度が優れている炭化珪素質のものが好ましい。

本発明例では、図１に示すように、耐火耐熱材を積み重ねて製作した炉の上方開口部にストリームガイドおよび石英ガラス製バーナーをセットし、石英ガラス製バーナー後端に水素供給管、酸素供給管および石英ガラス原料粉供給管を接続し、回転昇降装置上部にターゲットとして石英ガラス板を設置した。比較例では、図５に示すストリームガイドを有しない石英ガラスインゴットの製造装置を用いた。

なお、本発明のストリームガイドとしては、図２に示す形状のものを用い、その下端の内径（図４のｂ）が酸水素火炎バーナー先端内径（図４のｃ）よりも30mm大きく、酸水素火炎バーナーの下端からストリームガイドの下端までの鉛直長さ（図４のｄ）が130mmであるものを用いた。また、操業中、ストリームガイドの下端からターゲット（既に石英ガラスインゴットが形成されている場合には、石英ガラスインゴット）の上端までの鉛直長さ（図４のａ）が60mmとなるように回転昇降装置の降下速度を調整した。

酸水素石英バーナーに点火し、１時間程度加熱した後、石英ガラス原料粉供給装置から石英ガラス製バーナーに石英ガラス原料粉を供給し、溶融堆積を開始した。石英ガラス原料粉としては、粒径100〜200μmの水晶粉を使用し、2.6kg/hr供給した。水素は18.5m³/hr、酸素は7.8m³/hr供給した。

比較例では、炉内側壁に生成物が発生、成長し、製造過程にあった石英ガラスインゴットに接触したため、全長1680mmで緊急停止した。製造された石英ガラスインゴットを冷却後に計量し、溶融堆積速度および収率を求めたところ、それぞれ、34.08g/minおよび78.65％であった。

本発明例では、炉内壁への生成物の成長はなく、全長2000mmの石英ガラスインゴットを製造することができた。製造された石英ガラスインゴットを冷却後に計量し、溶融堆積速度および収率を求めたところ、それぞれ、40.42g/minおよび93.26％であった。

本発明によれば、従来方法と比較して、エネルギーコストを上昇させることなく、高収率、かつ高効率に石英ガラスインゴットを製造することができる。

本発明に係る石英ガラスインゴットの製造装置を例示した模式図 本発明に係る製造装置に用いることができるストリームガイドを例示した模式図 本発明に係るストリームガイドの断面を例示した模式図 本発明に係るストリームガイドの形状と、酸水素火炎バーナーまたは石英ガラスインゴットのヘッドとの位置関係を示す模式図 酸水素火炎溶融法による石英ガラスインゴットを製造する方法を示す模式図 従来の酸水素火炎溶融法にはおける問題点を示す模式図

符号の説明

１．炉
２．酸水素火炎バーナー
３．石英ガラス原料粉
４．ターゲット
５．石英ガラスインゴット
６．生成物
７．本発明の石英ガラスインゴットの製造装置
８．ストリームガイド
10．固定部
11．酸水素火炎バーナー設置部
12．胴体部

Claims (6)

1. 酸水素火炎により石英ガラス原料粉を溶融し、回転しつつ降下するターゲット上に堆積させて石英ガラスインゴットを製造する方法であって、ストリームガイドにより酸水素火炎および溶融した石英ガラス原料粉を整流することを特徴とする石英ガラスインゴットの製造方法。
2. ストリームガイドの下端からターゲット（既に石英ガラスインゴットが形成されている場合には、石英ガラスインゴット）の上端までの鉛直長さが30〜100mmとなるようにターゲットを降下させることを特徴とする請求項１に記載の石英ガラスインゴットの製造方法。
3. 石英ガラスインゴットを形成させるためのターゲットと、ターゲットを回転させつつ昇降させる回転昇降装置と、石英ガラス原料粉を溶融しつつターゲットに吹き付けるための酸水素火炎バーナーと、石英ガラスインゴットの加熱状態を保持するための炉と、酸水素火炎および溶融した石英ガラス原料粉を整流するためのストリームガイドを有することを特徴とする石英ガラスインゴットの製造装置。
4. ストリームガイドの下端の内径は、酸水素火炎バーナー先端内径よりも20〜40mm大きいことを特徴とする請求項３に記載の石英ガラスインゴットの製造装置。
5. 酸水素火炎バーナーの下端からストリームガイドの下端までの鉛直長さは、80〜180mmであることを特徴とする請求項３または請求項４に記載の石英ガラスインゴットの製造装置。
6. 炉への固定部と、酸水素火炎バーナー設置部と、酸水素火炎および溶融した石英ガラス原料粉を整流する円筒状の胴体部とを有することを特徴とする石英ガラスインゴット製造装置用ストリームガイド。
   

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