JP2007099539A - Ferrite powder, green sheet containing the ferrite powder, and ferrite sintered compact - Google Patents
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Abstract
Description
本発明は、高い透磁率を有するＮｉ−Ｚｎ−Ｃｕ系フェライト材料に関し、詳しくは９００℃以下の低い温度で焼結することができ、しかも高透磁率のフェライト焼結体を得ることができるフェライト粉体、グリーンシート並びに焼結体に関する。 The present invention relates to a Ni—Zn—Cu ferrite material having a high magnetic permeability, and more specifically, a ferrite that can be sintered at a low temperature of 900 ° C. or less and that can obtain a high magnetic permeability ferrite sintered body. The present invention relates to a powder, a green sheet and a sintered body.
近年の電子機器の小型化、高周波化に伴い、これらに用いられる各種電子部品も小型化、低背化が要求されている。 With recent downsizing and higher frequency of electronic devices, various electronic components used for these devices are also required to be smaller and lower in profile.
例えば、電子機器の電子回路に用いられるインダクタは、磁心または空芯ボビンに絶縁被覆を有する銅線を巻線してコイルを形成する巻線型から、フェライト焼結型の積層型チップインダクタが実用化されている。 For example, inductors used in the electronic circuits of electronic devices have been commercialized from wire-wound types in which copper wires with an insulation coating are wound around magnetic cores or air core bobbins, to ferrite-sintered multilayer chip inductors. Has been.
この積層型チップインダクタは次の製造工程を経て製造される。即ち、フェライト粉末を含むペーストをシート状に成膜してなるグリーンシートに、Ａｇ，Ａｇ−Ｐｄ等の電極材料を含むペーストを用いて導電パターンを印刷などにより形成した後、これらを積層し、所定温度において焼結させて、外部電極を形成する工程で製造される。 This multilayer chip inductor is manufactured through the following manufacturing process. That is, after a conductive pattern is formed by printing or the like using a paste containing an electrode material such as Ag, Ag-Pd on a green sheet formed by forming a paste containing ferrite powder into a sheet, these are laminated, It is manufactured in a step of sintering at a predetermined temperature to form an external electrode.
ところで、上述の如く積層型チップインダクタの製造工程においては、電極材料とフェライトの積層体を同時焼成する方法を採っているために、Ａｇ，Ａｇ−Ｐｄ等の電極材料とフェライトの界面反応（相互拡散）によってフェライト本来の特性が劣化するという問題点を有しており、この問題を回避するためには約９００℃以下という低温で焼成する必要があるとされている。 By the way, as described above, in the manufacturing process of the multilayer chip inductor, a method of simultaneously firing the electrode material and the ferrite laminate is adopted, so that the interface reaction between the electrode material such as Ag, Ag-Pd and the ferrite (mutually) In order to avoid this problem, it is said that firing at a low temperature of about 900 ° C. or less is necessary.
しかし、９００℃以下の温度で焼成した場合には、積層型チップインダクタ用の磁性体として透磁率等の電磁気特性に優れたＮｉ系フェライト焼結体が得られ難く、特に十分に高い透磁率を得ることは困難であった。 However, when fired at a temperature of 900 ° C. or lower, it is difficult to obtain a Ni-based ferrite sintered body excellent in electromagnetic characteristics such as magnetic permeability as a magnetic body for a multilayer chip inductor, and has a sufficiently high magnetic permeability. It was difficult to get.
これまで、Ｎｉ−Ｚｎ−Ｃｕ系フェライト粉末について、低温においても焼成可能な技術が幾つか提案されている。例えば、低温で焼結させるため微粉砕により、仮焼成後の粉体の比表面積を６．０ｍ２／ｇ以上とすることで、緻密な焼結体を作製し、高い透磁率を得る方法（特許文献１）がある。また、焼結助剤であるホウケイ酸ガラスを添加することで焼結時に液相を生成させ、フェライトの粒成長を促進して透磁率を高くする方法（特許文献２）、他にもガラス成分を添加する方法として、ＳｉＯ２、Ｂ２Ｏ３、Ｎａ２Ｏからなるガラス成分を添加して、液相焼結を形成し、フェライトの粒成長を促進して透磁率を高くする方法（特許文献３）がある。 Until now, several techniques that can be fired even at low temperatures have been proposed for Ni—Zn—Cu ferrite powders. For example, a method for producing a dense sintered body and obtaining high magnetic permeability by setting the specific surface area of the powder after preliminary firing to 6.0 m 2 / g or more by fine pulverization for sintering at a low temperature ( There exists patent document 1). In addition, a method of generating a liquid phase at the time of sintering by adding borosilicate glass as a sintering aid to promote the grain growth of ferrite to increase the magnetic permeability (Patent Document 2), and other glass components As a method of adding, a glass component composed of SiO 2 , B 2 O 3 , and Na 2 O is added, liquid phase sintering is formed, and ferrite grain growth is promoted to increase permeability (patent) There is literature 3).
しかしながら、特許文献１記載の技術においては、ガラス成分を添加しておらず、液相焼結の効果が少なく、フェライトの粒成長を促進できないため、透磁率を十分に高くできない問題があった。 However, the technique described in Patent Document 1 has a problem that the permeability cannot be sufficiently increased because the glass component is not added, the effect of liquid phase sintering is small, and the grain growth of ferrite cannot be promoted.
特許文献２又は３記載の技術では、ガラス成分を添加することで、焼結時に液相を生成させ、フェライトの粒成長を促進して透磁率を高くする方法を採っているが、特許文献１では、ホウケイ酸ガラスを用いて、フェライトの粒成長を促進しても、その透磁率は最高で１５００程度であり、十分ではなかった。また、ガラス粉末の成分に環境負荷の大きいＰｂＯを含んでいるため、使用に好ましくない。また、特許文献３では、ガラス成分として、ＳｉＯ２、Ｂ２Ｏ３、Ｎａ２Ｏを使用しているが、Ｎａはフェライトの透磁率を大きく減少させるため、液相焼結による透磁率の上昇の効果も十分ではない。また、Ｎａは他の電子機器にも悪影響を与えるため好適でない。 The technique described in Patent Document 2 or 3 employs a method in which a glass component is added to generate a liquid phase during sintering and promote grain growth of ferrite to increase the magnetic permeability. Then, even if the grain growth of ferrite was promoted using borosilicate glass, the magnetic permeability was about 1500 at the maximum, which was not sufficient. Moreover, since PbO with a large environmental load is included in the component of the glass powder, it is not preferable for use. In Patent Document 3, SiO 2 , B 2 O 3 , and Na 2 O are used as glass components. However, since Na significantly reduces the permeability of ferrite, the permeability increases due to liquid phase sintering. The effect is not enough. Further, Na is not suitable because it adversely affects other electronic devices.
そこで、本発明は、上記従来の技術における課題を解決し、高い透磁率を有するＮｉ−Ｚｎ−Ｃｕ系フェライト粉末に関し、詳しくは９００℃以下の低い温度で焼結することができ、しかも高透磁率のフェライト焼結体を得ることができる粉末、グリーンシート並びに焼結体である。 Therefore, the present invention solves the above-mentioned problems in the prior art and relates to a Ni—Zn—Cu ferrite powder having a high magnetic permeability. Specifically, the present invention can be sintered at a low temperature of 900 ° C. or lower, and has a high permeability. It is a powder, a green sheet, and a sintered body that can obtain a ferrite sintered body of magnetic susceptibility.
前記技術的課題は、次の通りの本発明によって達成できる。 The technical problem can be achieved by the present invention as follows.
即ち、本発明は、Ｎｉ−Ｚｎ−Ｃｕ系フェライト粉末とＺｎ−Ｂ系ガラス粉末１００〜１０００ｐｐｍとからなるフェライト粉体であって、該フェライト粉体の比表面積が５．０〜１０．０ｍ２／ｇ、圧縮密度が３．２０×１０３ｋｇ／ｍ３以上であることを特徴とするフェライト粉体である。 That is, the present invention is a ferrite powder comprising Ni—Zn—Cu based ferrite powder and Zn—B based glass powder 100 to 1000 ppm, and the specific surface area of the ferrite powder is 5.0 to 10.0 m 2. / G and a ferrite density characterized by having a compression density of 3.20 × 10 3 kg / m 3 or more.
また、本発明は、前記フェライト粉体において、Ｚｎ−Ｂ系ガラス粉末の成分としては、Ｎａ２Ｏ、ＰｂＯを含有しないＺｎ−Ｂ系ガラス粉末であることを特徴とするフェライト粉体である。 Further, the present invention is the ferrite powder, wherein the ferrite powder is a Zn-B glass powder containing no Na 2 O or PbO as a component of the Zn—B glass powder.
また、本発明は、前記フェライト粉体と結合材料とを用いてシート状に成膜してなるグリーンシートである。 Further, the present invention is a green sheet formed into a sheet shape using the ferrite powder and a binding material.
また、本発明は、前記フェライト粉体を加圧成形した後、焼結してなる焼結密度が５．０×１０３ｋｇ／ｍ３以上であって、１００ｋＨｚにおける透磁率が１８００〜２３００であることを特徴とするフェライト焼結体である。 Further, in the present invention, the sintered density obtained by press-molding the ferrite powder and then sintering is 5.0 × 10 3 kg / m 3 or more, and the magnetic permeability at 100 kHz is 1800 to 2300. It is a ferrite sintered body characterized by being.
また、本発明は、前記グリーンシートを積層した後、焼結してなる焼結密度が５．０×１０３ｋｇ／ｍ３以上であって、１００ｋＨｚにおける透磁率が１８００〜２３００であることを特徴とするフェライト焼結体である。 In the present invention, the green sheet is laminated and then sintered, and the sintered density is 5.0 × 10 3 kg / m 3 or more, and the magnetic permeability at 100 kHz is 1800 to 2300. It is a featured ferrite sintered body.
本発明に係るフェライト粉体は、高い透磁率を有するフェライト焼結体を９００℃以下の低温で得ることができるので、フェライト焼結体の前駆体として好適である。 The ferrite powder according to the present invention is suitable as a precursor of a ferrite sintered body because a ferrite sintered body having a high magnetic permeability can be obtained at a low temperature of 900 ° C. or lower.
本発明に係るフェライト粉体を含有するグリーンシートは、高い透磁率を有するフェライト焼結体を９００℃以下の低温で得ることができるので、フェライト焼結体の前駆体として好適である。 The green sheet containing the ferrite powder according to the present invention is suitable as a precursor of a ferrite sintered body because a ferrite sintered body having a high magnetic permeability can be obtained at a low temperature of 900 ° C. or lower.
本発明に係るＮｉ−Ｚｎ−Ｃｕ系フェライト焼結体は、９００℃以下の低い温度で焼結することができ、しかも高い透磁率を有するので、積層型チップインダクタ用の磁性体として好適である。 The Ni—Zn—Cu-based ferrite sintered body according to the present invention can be sintered at a low temperature of 900 ° C. or less and has a high magnetic permeability, and is therefore suitable as a magnetic body for a multilayer chip inductor. .
本発明の構成をより詳しく説明すれば次の通りである。 The configuration of the present invention will be described in more detail as follows.
まず、本発明におけるフェライト粉体について説明する。 First, the ferrite powder in the present invention will be described.
本発明に係るフェライト粉体とは、Ｎｉ−Ｚｎ−Ｃｕ系フェライト粉末とＺｎ−Ｂ系ガラス粉末１００〜１０００ｐｐｍとからなるフェライト粉体であり、該Ｎｉ−Ｚｎ−Ｃｕ系フェライト粉末とは、原料混合後に仮焼成を行った後、粉砕して得た粉末のことである。該フェライト粉体の比表面積としては、５．０〜１０．０ｍ２／ｇであり、かつ圧縮密度が３．２０×１０３ｋｇ／ｍ３以上である。 The ferrite powder according to the present invention is a ferrite powder composed of Ni-Zn-Cu based ferrite powder and Zn-B based glass powder 100 to 1000 ppm. The Ni-Zn-Cu based ferrite powder is a raw material. It is a powder obtained by performing calcination after mixing and then pulverizing. The ferrite powder has a specific surface area of 5.0 to 10.0 m 2 / g and a compression density of 3.20 × 10 3 kg / m 3 or more.
本発明に係るフェライト粉体の比表面積が５．０ｍ２／ｇ未満の場合、焼結時の反応性が低いため、９００℃以下の低い温度では十分に焼結せず、高い透磁率を得ることができない。また、比表面積が５．０〜１０．０ｍ２／ｇの範囲であれば十分に高い透磁率を得ることができ、１０．０ｍ２／ｇを超えるフェライト粉末は長時間の粉砕が必要となり、生産性に問題があるため好ましくない。好ましくは５．１〜９．０ｍ２／ｇである。 When the specific surface area of the ferrite powder according to the present invention is less than 5.0 m 2 / g, since the reactivity at the time of sintering is low, it is not sufficiently sintered at a low temperature of 900 ° C. or less, and high magnetic permeability is obtained. I can't. Further, it is the specific surface area to obtain a sufficiently high magnetic permeability be in the range of 5.0~10.0m 2 / g, ferrite powder of more than 10.0 m 2 / g is required a long time grinding, Since there is a problem in productivity, it is not preferable. Preferably it is 5.1-9.0 m < 2 > / g.
本発明に係るフェライト粉体の圧縮密度が３．２０×１０３ｋｇ／ｍ３未満の場合、粉末間の密着性が悪く、十分に高い透磁率を得ることができない。好ましくは３．２０〜３．３４×１０３ｋｇ／ｍ３である。 When the compression density of the ferrite powder according to the present invention is less than 3.20 × 10 3 kg / m 3 , the adhesion between the powders is poor and a sufficiently high magnetic permeability cannot be obtained. Preferably from 3.20~3.34 × 10 3 kg / m 3 .
本発明に係るフェライト粉体の比表面積が５．０〜１０．０ｍ２／ｇの範囲であっても、圧縮密度が３．２０×１０３ｋｇ／ｍ３未満であると、未反応の原料が多く残留し、焼結性が低下し、十分に高い透磁率を得ることができない。 Even if the specific surface area of the ferrite powder according to the present invention is in the range of 5.0 to 10.0 m 2 / g, if the compression density is less than 3.20 × 10 3 kg / m 3 , the unreacted raw material Remains, the sinterability decreases, and a sufficiently high magnetic permeability cannot be obtained.
本発明に係るフェライト粉体の圧縮密度が３．２０×１０３ｋｇ／ｍ３以上であっても、比表面積が５．０ｍ２／ｇ未満であると、仮焼成の段階でフェライトの粒成長が進んでしまっており、焼結時に熱収縮が起こり難く、緻密な焼結体とならないため、十分に高い透磁率を得ることができない。 Even if the compression density of the ferrite powder according to the present invention is 3.20 × 10 3 kg / m 3 or more, if the specific surface area is less than 5.0 m 2 / g, the grain growth of ferrite in the preliminary firing stage However, since heat shrinkage does not easily occur during sintering and a dense sintered body is not obtained, a sufficiently high magnetic permeability cannot be obtained.
次に、本発明におけるＺｎ−Ｂ系ガラス粉末について説明する。 Next, the Zn—B glass powder in the present invention will be described.
本発明におけるＮｉ−Ｚｎ−Ｃｕ系フェライト粉末に添加する焼結助剤としてはＺｎ−Ｂ系ガラス粉末であり、その添加量は、該Ｎｉ−Ｚｎ−Ｃｕ系フェライト粉末に対して１００〜１０００ｐｐｍの範囲である。 The sintering aid added to the Ni—Zn—Cu ferrite powder in the present invention is a Zn—B glass powder, and the amount added is 100 to 1000 ppm with respect to the Ni—Zn—Cu ferrite powder. It is a range.
本発明におけるＺｎ−Ｂ系ガラス粉末の添加量が、１００ｐｐｍ未満の場合、液相焼結の効果が少なく、フェライトの粒成長を促進できないため、透磁率を十分に高くできない。また、Ｚｎ−Ｂ系ガラス粉末の添加量が、１０００ｐｐｍを超える場合、焼結体中にガラス相が非磁性層として占める割合が多く、反磁界の影響により、透磁率が低下してしまうため好ましくない。より好ましくは１２０〜８００ｐｐｍである。 When the addition amount of the Zn—B glass powder in the present invention is less than 100 ppm, the effect of liquid phase sintering is small and the grain growth of ferrite cannot be promoted, so that the magnetic permeability cannot be sufficiently increased. Moreover, when the addition amount of Zn-B type glass powder exceeds 1000 ppm, since the ratio which a glass phase occupies as a nonmagnetic layer in a sintered compact is large, and a magnetic permeability will fall under the influence of a demagnetizing field, it is preferable. Absent. More preferably, it is 120-800 ppm.
本発明における焼結助剤としてのＺｎ−Ｂ系ガラス粉末の成分としては、Ｎａ２Ｏ、ＰｂＯを含有せず、少なくともＺｎＯ，Ｂ２Ｏ３を含有したガラス粉末である。また、他のガラス成分としては、特に限定されるものでない。好ましくは上記ＺｎＯ，Ｂ２Ｏ３以外に、ＳｉＯ２，ＭｇＯ，ＣａＯ，ＢａＯ，ＳｒＯ，Ｌｉ２Ｏ，Ａｌ２Ｏ３、Ｖ２Ｏ３から選ばれる１種又は２種以上を含有するガラス粉末である。より好ましくは３０〜８５重量％のＺｎＯ、５〜５０重量％のＢ２Ｏ３を含有するガラス粉末がよい。 The components of the Zn-B glass powder as a sintering aid in the present invention are glass powders that do not contain Na 2 O and PbO but contain at least ZnO and B 2 O 3 . Moreover, it does not specifically limit as another glass component. Preferably, in addition to the above ZnO, B 2 O 3 , glass powder containing one or more selected from SiO 2 , MgO, CaO, BaO, SrO, Li 2 O, Al 2 O 3 , V 2 O 3 It is. More preferably, glass powder containing 30 to 85% by weight of ZnO and 5 to 50% by weight of B 2 O 3 is preferable.
本発明におけるＮｉ−Ｚｎ−Ｃｕ系フェライト粉末の成分について説明する。本発明におけるＮｉ−Ｚｎ−Ｃｕ系フェライト粉末の組成範囲としては、Ｆｅ２Ｏ３が４８．５〜５０ｍｏｌ％、ＮｉＯが６〜１２ｍｏｌ％、ＺｎＯが２８〜３４ｍｏｌ％、ＣｕＯが７〜１５ｍｏｌ％であることが好ましい。 The components of the Ni—Zn—Cu ferrite powder in the present invention will be described. The composition range of the Ni—Zn—Cu ferrite powder in the present invention is as follows: Fe 2 O 3 is 48.5 to 50 mol%, NiO is 6 to 12 mol%, ZnO is 28 to 34 mol%, and CuO is 7 to 15 mol%. Preferably there is.
本発明におけるＮｉ−Ｚｎ−Ｃｕ系フェライト粉末の組成範囲として、上記範囲に限定した理由を詳細に説明する。Ｆｅ２Ｏ３が４８．５ｍｏｌ％未満では、透磁率が十分に高くならない。一方、Ｆｅ２Ｏ３が５０ｍｏｌ％を超える場合は、焼結性が著しく低下し、透磁率が高くならない。
また、ＮｉＯが６ｍｏｌ％未満では、キュリー点が低下し、使用温度範囲内で高い透磁率を維持できない。一方、ＮｉＯが１２ｍｏｌ％を超える場合は、透磁率が十分に高くならない。
また、ＺｎＯが３０ｍｏｌ％未満では、透磁率が高くならない。一方、ＺｎＯが３４ｍｏｌ％を超える場合は、キュリー点が低下し、使用温度範囲内で高い透磁率を維持できない。
また、ＣｕＯは、低温での焼結性を向上させるために使用しているため、ＣｕＯが７ｍｏｌ％未満では、焼結性が著しく低下し、透磁率が高くならない。一方、ＣｕＯが１２ｍｏｌ％を超える場合は、透磁率が十分に高くならない。
好ましくはＦｅ２Ｏ３が４９〜４９．８ｍｏｌ％、ＮｉＯが８〜１０ｍｏｌ％、ＺｎＯが３０〜３３ｍｏｌ％、ＣｕＯが８〜１２ｍｏｌ％である。
The reason why the composition range of the Ni—Zn—Cu ferrite powder in the present invention is limited to the above range will be described in detail. When Fe 2 O 3 is less than 48.5 mol%, the magnetic permeability is not sufficiently high. On the other hand, Fe 2 if O 3 exceeds 50 mol%, the decrease sinterability is remarkably, permeability does not increase.
On the other hand, if NiO is less than 6 mol%, the Curie point is lowered and high magnetic permeability cannot be maintained within the operating temperature range. On the other hand, when NiO exceeds 12 mol%, the magnetic permeability is not sufficiently high.
Moreover, if ZnO is less than 30 mol%, the magnetic permeability will not increase. On the other hand, when ZnO exceeds 34 mol%, the Curie point is lowered, and high magnetic permeability cannot be maintained within the operating temperature range.
Moreover, since CuO is used to improve the sinterability at low temperature, if CuO is less than 7 mol%, the sinterability is remarkably lowered and the magnetic permeability is not increased. On the other hand, when CuO exceeds 12 mol%, the magnetic permeability is not sufficiently high.
Preferably Fe 2 O 3 is 49~49.8mol%, NiO is 8~10mol%, ZnO is 30~33mol%, CuO is 8~12mol%.
次に、本発明に係るフェライト粉体の製造法について述べる。 Next, a method for producing a ferrite powder according to the present invention will be described.
本発明に係るフェライト粉体は、各種金属酸化物、炭酸塩等の原料を混合した後、仮焼成を行い、次いで、粉砕してＮｉ−Ｚｎ−Ｃｕ系フェライト粉末を製造する過程において、仮焼後にＺｎ−Ｂ系ガラス粉末を添加することによって得ることができる。 The ferrite powder according to the present invention, after mixing raw materials such as various metal oxides and carbonates, calcined and then pulverized to produce a Ni-Zn-Cu ferrite powder, It can obtain by adding Zn-B type glass powder later.
該Ｎｉ−Ｚｎ−Ｃｕ系フェライトの原料にはＦｅ２Ｏ３、ＮｉＯ、ＺｎＯ、ＣｕＯを用いる。各種金属の混合割合は、前記所定の混合比となるようにすればよい。 Fe 2 O 3 , NiO, ZnO, and CuO are used as raw materials for the Ni—Zn—Cu ferrite. What is necessary is just to make it the mixing ratio of various metals become the said predetermined mixing ratio.
原料混合方法としては、公知のいずれの方法をも使用できるが、湿式アトライターや、湿式ボールミルが好ましい。 As a raw material mixing method, any known method can be used, but a wet attritor or a wet ball mill is preferable.
仮焼成は、７００〜８００℃で０．５〜３時間が好ましい。 Temporary baking is preferably performed at 700 to 800 ° C. for 0.5 to 3 hours.
粉砕方法は、公知のいずれの方法をも使用できるが、まず、アトマイザーで粗粉砕を行った後、乾式振動ミルや湿式ボールミルで微粉砕を行う方法が好ましい。 Any known method can be used as the pulverization method. First, a method in which coarse pulverization is performed with an atomizer and then fine pulverization with a dry vibration mill or a wet ball mill is preferable.
仮焼後のＮｉ−Ｚｎ−Ｃｕ系フェライト粉末に対して、Ｚｎ−Ｂ系ガラスを添加・混合すればよい。Ｚｎ−Ｂ系ガラスの添加時期は、特に限定しないが、より好ましくは前記微粉砕時に添加する。 What is necessary is just to add and mix Zn-B type | system | group glass with respect to the Ni-Zn-Cu type ferrite powder after calcination. Although the addition time of Zn-B type glass is not particularly limited, it is more preferably added during the fine pulverization.
次に、本発明におけるグリーンシートについて説明する。 Next, the green sheet in the present invention will be described.
グリーンシートとは、積層型チップインダクタを製造する際の被焼結物となるもので、該フェライト粉体を結合材料、可塑剤及び溶剤等と混合して塗料とし、該塗料をドクターブレード式コーター等で数μｍから数百μｍの厚さに成膜した後乾燥してなるシートである。このグリーンシートをその表面にＡｇ，Ａｇ−Ｐｄ等の電極材料を含むペーストを用いて導電パターンを印刷などにより形成した後、これらを積層し、所定温度において焼結させて、外部電極を形成する工程により積層型チップインダクタを得ることができる。 A green sheet is a material to be sintered when manufacturing a multilayer chip inductor. The ferrite powder is mixed with a binding material, a plasticizer, a solvent, and the like to form a paint, and the paint is a doctor blade type coater. It is a sheet obtained by forming a film with a thickness of several μm to several hundred μm and then drying. The green sheet is formed on the surface thereof by using a paste containing an electrode material such as Ag, Ag-Pd, etc. by printing or the like, and then laminated and sintered at a predetermined temperature to form an external electrode. A multilayer chip inductor can be obtained by the process.
本発明におけるグリーンシートは、フェライト粉体１００重量部と結合材料が２〜２０重量部、好ましくは４〜１５重量部と可塑剤が０．５〜１５重量部、好ましくは２〜１０重量部とからなる。また、成膜後の乾燥が不十分なことにより溶剤が残留しいてもよい。 In the green sheet of the present invention, 100 parts by weight of ferrite powder, 2 to 20 parts by weight of the binding material, preferably 4 to 15 parts by weight, and 0.5 to 15 parts by weight of the plasticizer, preferably 2 to 10 parts by weight. Consists of. Further, the solvent may remain due to insufficient drying after film formation.
結合材料の種類は、ポリビニルブチラール、ポリアクリル酸エステル、ポリメチルメタクリレート、塩化ビニル、ポリメタクリル酸エステル、エチレンセルロース、アビエチン酸レジン等であり、ポリビニルブチラールが好ましい。 Examples of the binding material include polyvinyl butyral, polyacrylic acid ester, polymethyl methacrylate, vinyl chloride, polymethacrylic acid ester, ethylene cellulose, and abietic acid resin, and polyvinyl butyral is preferable.
結合材料が２重量部以下の場合は、グリーンシートが脆くなりやすい。強度の点からその上限値は２０重量部で十分である。 When the binding material is 2 parts by weight or less, the green sheet tends to be brittle. From the standpoint of strength, 20 parts by weight is sufficient as the upper limit.
可塑剤の種類は、フタル酸ベンジル−ｎ−ブチル、ジブチルフタレート、ジメチルフタレート、ポリエチレングリコール、フタル酸エステル、ブチルステアレート、メチルアジテート等であり、フタル酸ベンジル−ｎ−ブチルが好ましい。 The types of plasticizers are benzyl-n-butyl phthalate, dibutyl phthalate, dimethyl phthalate, polyethylene glycol, phthalate ester, butyl stearate, methyl agitate and the like, and benzyl-n-butyl phthalate is preferred.
可塑剤が０．５重量部以下の場合は、グリーンシートが固くなり、ひび割れを生じやすくなる。可塑剤が１５重量部以上の場合は、グリーンシートが軟らかくなる。 When the plasticizer is 0.5 parts by weight or less, the green sheet becomes hard and easily cracks. When the plasticizer is 15 parts by weight or more, the green sheet becomes soft.
本発明におけるグリーンシートの製造にあたっては、フェライト粉体１００重量部に対して、２０〜１５０重量部の溶剤を使用する。好ましくは、３０〜１２０重量部である。溶剤が上記範囲外である場合は、均一なグリーンシートが得られないので、得られる焼結体は、特性にバラツキがあるものとなりやすい。 In the production of the green sheet in the present invention, 20 to 150 parts by weight of a solvent is used with respect to 100 parts by weight of the ferrite powder. Preferably, it is 30-120 weight part. When the solvent is out of the above range, a uniform green sheet cannot be obtained, and the obtained sintered body tends to have variations in characteristics.
本発明におけるグリーンシートの製造に用いる溶剤の種類は、アセトン、ベンゼン、ブタノール、エタノール、メチルエチルケトン、トルエン、プロピルアルコール、イソプロピルアルコール、酢酸ｎ−ブチル等であり、メチルエチルケトン、トルエンが好ましい。 The types of solvents used in the production of the green sheet in the present invention are acetone, benzene, butanol, ethanol, methyl ethyl ketone, toluene, propyl alcohol, isopropyl alcohol, n-butyl acetate, etc., and methyl ethyl ketone and toluene are preferred.
次に、本発明に係るフェライト焼結体について説明する。 Next, the ferrite sintered body according to the present invention will be described.
本発明に係るフェライト焼結体は、本発明に係る前記フェライト粉体を金型を用いて、０．３〜３．０×１０４ｔ／ｍ２の圧力で加圧する、所謂、粉末加圧成形法により得られた成形体、又は、本発明における前記フェライト粉体を含有するグリーンシートを積層して得られた、所謂、グリーンシート法により得られた積層体を８００〜９００℃、好ましくは８７０〜９００℃で１〜２０時間、好ましくは１〜１０時間焼結することによって得ることができる。成形方法としては、公知のいずれの方法をも使用できるが、上記粉末加圧成形法や、グリーンシート法が好ましい。 The ferrite sintered body according to the present invention presses the ferrite powder according to the present invention at a pressure of 0.3 to 3.0 × 10 4 t / m 2 using a mold, so-called powder pressing. A molded body obtained by a molding method, or a laminate obtained by laminating a green sheet containing the ferrite powder in the present invention, a so-called green sheet method, is preferably 800 to 900 ° C., preferably It can be obtained by sintering at 870 to 900 ° C. for 1 to 20 hours, preferably 1 to 10 hours. As the molding method, any known method can be used, but the above-mentioned powder pressure molding method and the green sheet method are preferable.
焼結温度が８００℃未満の場合には、本発明の目的とする焼結密度が５．０×１０３ｋｇ／ｍ３以上であって、１００ｋＨｚにおける透磁率が１８００〜２３００であるフェライト焼結体を得ることが困難となる。また、焼結温度が９００℃を超える場合には、電極材料とフェライトの積層体を同時焼成する方法を採っているために、Ａｇ、Ａｇ−Ｐｄ等の電極材料とフェライトの界面反応（相互拡散）によってフェライト本来の特性が劣化する。 When the sintering temperature is less than 800 ° C., the sintered ferrite with the intended sintering density of the present invention is 5.0 × 10 3 kg / m 3 or more and the permeability at 100 kHz is 1800 to 2300. It becomes difficult to obtain a body. In addition, when the sintering temperature exceeds 900 ° C., since the electrode material and ferrite laminate are simultaneously fired, the interface reaction (interdiffusion) between the electrode material such as Ag and Ag—Pd and the ferrite is adopted. ) Deteriorates the original properties of ferrite.
本発明におけるフェライト焼結体の密度は、１００ｋＨｚにおける透磁率が１８００〜２３００であるフェライト焼結体を得るためには、５．０×１０３ｋｇ／ｍ３以上、好ましくは５．１５×１０３ｋｇ／ｍ３以上である。 The density of the ferrite sintered body in the present invention is 5.0 × 10 3 kg / m 3 or more, preferably 5.15 × 10, in order to obtain a ferrite sintered body having a magnetic permeability of 1800 to 2300 at 100 kHz. 3 kg / m 3 or more.
＜作用＞
本発明によると、高い透磁率を有するＮｉ−Ｚｎ−Ｃｕ系フェライト材料に関し、詳しくは９００℃以下の低い温度で焼結することができ、しかも高透磁率のフェライト焼結体を得ることができる粉末、グリーンシート並びに焼結体を得ることが可能となる。
<Action>
According to the present invention, a Ni—Zn—Cu ferrite material having a high magnetic permeability can be sintered at a low temperature of 900 ° C. or lower, and a high magnetic permeability ferrite sintered body can be obtained. It becomes possible to obtain a powder, a green sheet, and a sintered body.
本発明についてさらに詳しく説明すると、９００℃以下の低い温度で焼結することができ、しかも高透磁率のフェライト焼結体を得るためには、Ｎｉ−Ｚｎ−Ｃｕ系フェライト粉末と、焼結助剤としてＺｎ−Ｂ系ガラス粉末を組み合わせたフェライト粉体であり、該フェライト粉体の比表面積と圧縮密度を同時に制御することが効果的であることを見いだした。 The present invention will be described in more detail. In order to obtain a ferrite sintered body that can be sintered at a low temperature of 900 ° C. or lower and has a high magnetic permeability, a Ni—Zn—Cu ferrite powder and a sintering aid are obtained. It has been found that it is a ferrite powder in which Zn-B glass powder is combined as an agent, and it is effective to simultaneously control the specific surface area and compression density of the ferrite powder.
本発明においては、Ｚｎ−Ｂ系ガラス粉末を採用することにより、ホウケイ酸ガラスやＮａ−Ｓｉ−Ｂ系ガラス等と比較して、透磁率を高くする効果が高いことを見出した。この要因として、Ｚｎ−Ｂ系ガラスにはフェライトの特性を劣化させる原因となる元素が少ないこと、より低い温度で液相焼結を形成しやすいことなどが考えられる。 In this invention, it discovered that the effect which makes a magnetic permeability high is high compared with borosilicate glass, Na-Si-B type glass, etc. by employ | adopting Zn-B type glass powder. This can be attributed to the fact that Zn-B-based glass has few elements that cause deterioration of ferrite properties, and that liquid-phase sintering can be easily formed at a lower temperature.
以下に、本発明の実施例を比較例と対比して示す。 Examples of the present invention are shown below in comparison with comparative examples.
フェライト粉体の比表面積は、「ＭｏｎｏＳｏｒｂ ＭＳ−ＩＩ」（湯浅アイオニック（株）製）を用いてＢＥＴ法により測定した。 The specific surface area of the ferrite powder was measured by the BET method using “MonoSorb MS-II” (manufactured by Yuasa Ionic Co., Ltd.).
フェライト粉体の圧縮密度は、該フェライト粉体を１．０×１０４ｔ／ｍ２の圧力で圧縮した時の、寸法と重量を測定し、計算で求めた。 The compression density of the ferrite powder was calculated by measuring the size and weight when the ferrite powder was compressed at a pressure of 1.0 × 10 4 t / m 2 .
Ｎｉ−Ｚｎ−Ｃｕ系フェライト焼結体の焼結密度は、寸法と重量を測定し、計算で求めた。 The sintered density of the Ni—Zn—Cu ferrite sintered body was determined by measuring the size and weight and calculating.
Ｎｉ−Ｚｎ−Ｃｕ系フェライト焼結体の透磁率は、リング状の焼結体に巻線を施し、インピーダンス・ゲインフェーズアナライザー「４１９４Ａ」（アジレント・テクノロジー（株））製）により測定した。 The magnetic permeability of the Ni—Zn—Cu ferrite sintered body was measured with an impedance / gain phase analyzer “4194A” (manufactured by Agilent Technologies) after winding the ring-shaped sintered body.
実施例１
＜フェライト粉体の作製＞
まず、Ｎｉ−Ｚｎ−Ｃｕ系フェライト粉末を作製した。原料としてＦｅ２Ｏ３、ＮｉＯ、ＺｎＯ、ＣｕＯを用い、組成比として、Ｆｅ２Ｏ３が４９．５ｍｏｌ％、ＮｉＯが８．５ｍｏｌ％、ＺｎＯが３２．０ｍｏｌ％、ＣｕＯが１０．０ｍｏｌ％となるように秤量して、アトライターを用いて３０分間の湿式配合を行った後、この混合物を濾別・乾燥し、Ｎｉ−Ｚｎ−Ｃｕフェライト原料混合物を得た。該Ｎｉ−Ｚｎ−Ｃｕフェライト原料混合物を７５０℃において、１．５時間の仮焼成を行った。続いて、該仮焼成品をアトマイザーにより粗粉砕を行い、該粗粉砕品にＺｎ−Ｂ系ガラス粉末を３００ｐｐｍ添加し、振動ミルを用いて３時間の乾式微粉砕を行い、フェライト粉体を得た。
Example 1
<Fabrication of ferrite powder>
First, Ni—Zn—Cu ferrite powder was prepared. Fe 2 O 3 , NiO, ZnO, and CuO were used as raw materials, and the composition ratio was 49.5 mol% for Fe 2 O 3 , 8.5 mol% for NiO, 32.0 mol% for ZnO, and 10.0 mol% for CuO. The mixture was weighed and wet blended for 30 minutes using an attritor, and then this mixture was filtered and dried to obtain a Ni—Zn—Cu ferrite raw material mixture. The Ni—Zn—Cu ferrite raw material mixture was calcined at 750 ° C. for 1.5 hours. Subsequently, the pre-fired product is coarsely pulverized by an atomizer, 300 ppm of Zn-B glass powder is added to the coarsely pulverized product, and dry fine pulverization is performed for 3 hours using a vibration mill to obtain a ferrite powder. It was.
このときの製造条件及び得られた粉末の諸特性を表１に示す。 Table 1 shows the production conditions and various characteristics of the obtained powder.
実施例２〜６、比較例１〜８
Ｎｉ−Ｚｎ−Ｃｕフェライト原料混合物の仮焼成温度、ガラス粉末の種類及び添加量、フェライト粉体の微粉砕時間を種々変化させた以外は、前記実施例１と同様にフェライト粉体を作製した。
Examples 2-6, Comparative Examples 1-8
Ferrite powder was prepared in the same manner as in Example 1 except that the temporary firing temperature of the Ni—Zn—Cu ferrite raw material mixture, the type and addition amount of the glass powder, and the fine pulverization time of the ferrite powder were variously changed.
このときの製造条件及び得られた粉末の諸特性を表１に示す。 Table 1 shows the production conditions and various characteristics of the obtained powder.
実施例７
＜Ｎｉ−Ｚｎ−Ｃｕ系フェライト焼結体の作製＞
実施例１のフェライト粉体１００重量部に対して、ＰＶＡ（ポリビニルアルコール）６％水溶液１０重量部を添加混合した後、該粉末６．５ｇを秤量し、金型を用いて外形２５ｍｍφ、内径１５ｍｍφ、厚さ６ｍｍに加圧成型（プレス圧１．０×１０４ｔ／ｍ２）した。この成型体を焼結温度９００℃において、２時間の焼結を行った。
Example 7
<Preparation of Ni-Zn-Cu ferrite sintered body>
After adding 10 parts by weight of a 6% aqueous solution of PVA (polyvinyl alcohol) to 100 parts by weight of the ferrite powder of Example 1, 6.5 g of the powder was weighed, and the outer diameter was 25 mmφ and the inner diameter was 15 mmφ using a mold. Then, pressure molding (press pressure 1.0 × 10 4 t / m 2 ) was performed to a thickness of 6 mm. This molded body was sintered at a sintering temperature of 900 ° C. for 2 hours.
このときの製造条件及び得られた焼結体の諸特性を表２に示す。 Table 2 shows the manufacturing conditions at this time and various characteristics of the obtained sintered body.
実施例８〜１３、比較例９〜１４
フェライト粉体の種類、加圧成型の圧力、焼結温度及び焼結時間を種々変化させた以外は、前記実施例７と同様、粉末加圧成型法によってＮｉ−Ｚｎ−Ｃｕ系フェライト焼結体を作製した。
Examples 8-13, Comparative Examples 9-14
A Ni—Zn—Cu ferrite sintered body by a powder pressure molding method as in Example 7 except that the type of ferrite powder, pressure of pressure molding, sintering temperature, and sintering time were variously changed. Was made.
このときの製造条件及び得られた焼結体の諸特性を表２に示す。 Table 2 shows the manufacturing conditions at this time and various characteristics of the obtained sintered body.
実施例１４
実施例１と同様のフェライト粉体を作製し、該フェライト粉体１００重量部に対して結合材料ポリビニルブチラール「エスレックＢ ＢＬ−Ｓ」（商品名、積水化学工業（株）製）７重量部と可塑剤フタル酸ベンジル−ｎ−ブチル（東京化成工業（株）製試薬）４．４重量部と溶剤として酢酸ｎ−ブチル試薬特級（米山薬品工業（株）製）３０重量部及びメチルエチルケトン（日本化成品（株）製）３０重量部とを加えて、ボールミルで１５時間混合して塗料を作製した。この塗料をドクターブレード式コーターによってＰＥＴフィルム上に塗布して、塗膜を形成した後、乾燥することにより膜厚７５μｍのグリーンシートを得た。これを縦３６ｍｍ×横３６ｍｍの大きさに切断して１４枚を積層した後、０．３５×１０４ｔ／ｍ２の圧力で加圧して厚み約１ｍｍのグリーンシート積層体を得た。得られたグリーンシート積層体を９００℃、２時間で焼結し、Ｎｉ−Ｚｎ−Ｃｕ系フェライト焼結体を得た。得られたＮｉ−Ｚｎ−Ｃｕ系フェライト焼結体は、超音波加工機により、リング状に切り出した。
Example 14
A ferrite powder similar to that of Example 1 was prepared, and 7 parts by weight of a binding material polyvinyl butyral “S-Lec B BL-S” (trade name, manufactured by Sekisui Chemical Co., Ltd.) with respect to 100 parts by weight of the ferrite powder. Plasticizer benzyl phthalate-n-butyl (reagent manufactured by Tokyo Chemical Industry Co., Ltd.) 4.4 parts by weight and n-butyl acetate reagent special grade (manufactured by Yoneyama Pharmaceutical Co., Ltd.) as solvent and methyl ethyl ketone (Nippon Kasei) 30 parts by weight of a product (manufactured by Kosei Co., Ltd.) was added and mixed for 15 hours with a ball mill to prepare a paint. This paint was applied onto a PET film by a doctor blade type coater to form a coating film, and then dried to obtain a green sheet having a thickness of 75 μm. This was cut into a size of 36 mm in length and 36 mm in width and 14 sheets were laminated, and then pressed with a pressure of 0.35 × 10 4 t / m 2 to obtain a green sheet laminate having a thickness of about 1 mm. The obtained green sheet laminate was sintered at 900 ° C. for 2 hours to obtain a Ni—Zn—Cu ferrite sintered body. The obtained Ni—Zn—Cu ferrite sintered body was cut into a ring shape by an ultrasonic machine.
このときの製造条件及び得られた焼結体の諸特性を表２に示す。 Table 2 shows the manufacturing conditions at this time and various characteristics of the obtained sintered body.
実施例１５、比較例１５〜１７
フェライト粉体の種類、加圧成型の圧力、焼結温度及び焼結時間を種々変化させた以外は、前記実施例１４と同様、グリーンシート成型法によってＮｉ−Ｚｎ−Ｃｕ系フェライト焼結体を作製した。
Example 15, Comparative Examples 15-17
The Ni—Zn—Cu ferrite sintered body was formed by the green sheet molding method in the same manner as in Example 14 except that the type of ferrite powder, the pressure of pressure molding, the sintering temperature, and the sintering time were variously changed. Produced.
このときの製造条件及び得られた焼結体の諸特性を表２に示す。 Table 2 shows the manufacturing conditions at this time and various characteristics of the obtained sintered body.
前記実施例から明らかなとおり、本発明に係るフェライト粉体は、Ｎｉ−Ｚｎ−Ｃｕ系フェライト粉末と焼結助剤としてＺｎ−Ｂ系ガラス粉末とを組み合わせており、該フェライト粉体の比表面積と圧縮密度とを同時に制御したことにより、９００℃以下の低い温度で焼結することができ、しかも高透磁率のＮｉ−Ｚｎ−Ｃｕ系フェライト焼結体を得ることができる。 As is clear from the above examples, the ferrite powder according to the present invention is a combination of Ni-Zn-Cu ferrite powder and Zn-B glass powder as a sintering aid, and the specific surface area of the ferrite powder. And the compression density at the same time can be sintered at a low temperature of 900 ° C. or lower, and a Ni—Zn—Cu ferrite sintered body having a high magnetic permeability can be obtained.
本発明に係るフェライト粉体、及び該フェライト粉体末を用いたグリーンシートから作製したＮｉ−Ｚｎ−Ｃｕ系フェライト焼結体は、いずれも、焼結密度が５．１５×１０３ｋｇ／ｍ３以上であって、１００ｋＨｚにおける透磁率が１８００〜２３００と優れた電磁気特性を有する。 Each of the Ni—Zn—Cu ferrite sintered bodies produced from the ferrite powder according to the present invention and the green sheet using the ferrite powder powder has a sintered density of 5.15 × 10 3 kg / m. 3 and more, and the magnetic permeability at 100 kHz is 1800 to 2300 and has excellent electromagnetic characteristics.
一方、表１、２の比較例１〜１７の諸特性から、フェライト粉体の比表面積と圧縮密度、及び焼結助剤としてのガラス粉末の種類と添加量のいずれかが欠けているため、十分に高い透磁率を得ることができない。 On the other hand, from the characteristics of Comparative Examples 1 to 17 in Tables 1 and 2, since the specific surface area and compression density of the ferrite powder, and the type and amount of glass powder as a sintering aid are lacking, A sufficiently high magnetic permeability cannot be obtained.
本発明に係るフェライト粉体は、高い透磁率を有するフェライト焼結体を９００℃以下の低温で得ることができるので、フェライト焼結体の前駆体として好適であり、得られるＮｉ−Ｚｎ−Ｃｕ系フェライト焼結体は、高い透磁率を有するので、積層型チップインダクタ用の磁性体として好適である。
Since the ferrite powder according to the present invention can obtain a ferrite sintered body having a high magnetic permeability at a low temperature of 900 ° C. or less, it is suitable as a precursor of the ferrite sintered body, and the obtained Ni—Zn—Cu Since the ferrite sintered body has a high magnetic permeability, it is suitable as a magnetic body for a multilayer chip inductor.
Claims (5)
The green sheet according to claim 3 is laminated and then sintered, and the sintered density is 5.0 × 10 3 kg / m 3 or more, and the magnetic permeability at 100 kHz is 1800 to 2300. Ferrite sintered body.
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