JP2007091712A - Tooth-bleaching set - Google Patents

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Abstract

<P>PROBLEM TO BE SOLVED: To provide a tooth-bleaching set exhibiting a high tooth-bleaching effect even by an application for a short time, having a lasting property of bleaching effect, also having a good adhering effect to the tooth and excellent in close adhesion, without having a mucosal irritation and capable of being used safely and simply. <P>SOLUTION: This tooth-bleaching set is characterized by being equipped with a tooth-bleaching composition containing (A) 50-94 mass% polyglycerol having 3-10 average degree of polymerization and (B) 2-20 mass% thickening agent, wherein, the mass ratio of the components (A) to (B), (A)/(B) is 4-45, and without containing a bleaching component, with an application tool worn on the tooth as attachable and detachable in a state of holding the composition. <P>COPYRIGHT: (C)2007,JPO&INPIT

Description

本発明は、短時間の適用で高い歯牙白色化効果及び白色化効果の持続性を有すると共に、歯牙への粘着性が良好で、粘膜刺激がなく安全かつ手軽に用いることが可能な歯牙美白用セットに関する。   The present invention is for tooth whitening that has high tooth whitening effect and long-lasting whitening effect when applied for a short time, has good adhesiveness to teeth, and is safe and easy to use without mucous membrane irritation. Regarding the set.

歯を白くする又は白く見せる技術としては、過酸化物による歯牙表面の汚れの漂白が一般的であり、過酸化物含有組成物を歯面に適用するための技術が公開されている(特許文献1:特表2003−526648号公報、特許文献2:特表2002−503990号公報)。しかし、過酸化物は操作の煩雑さ、安全性の点から歯科医師等の専門家が処置するのが一般的であるが、安全性の面から過酸化物の濃度を低くした場合、認知可能な十分な効果が得られず、また、過酸化物で歯牙を漂白し、十分な効果を得ようとした場合、数回から十数回継続して使用する必要がある。   As a technique for whitening or whitening teeth, bleaching of the tooth surface with peroxide is generally used, and a technique for applying a peroxide-containing composition to the tooth surface is disclosed (Patent Literature). 1: Special Table 2003-526648, Patent Document 2: Special Table 2002-503990). However, peroxides are generally handled by specialists such as dentists from the viewpoint of complexity of operation and safety, but can be recognized if the peroxide concentration is lowered from the viewpoint of safety. When a sufficient effect is not obtained by bleaching a tooth with a peroxide to obtain a sufficient effect, it is necessary to use it several times to ten times or more.

一方、手軽に使用可能なものとして皮膜形成成分や白色顔料などを直接歯に塗布することにより歯を白く見せる技術も公開されている(特許文献3:特開平05−58844号公報、特許文献4:特開平09−202718号公報)。これらは手軽に用いることができるものの、均一に薄く塗布することは難しく、塗布斑になり易かったり、唾液の浸食による剥離等の不具合を生じる場合が多い。   On the other hand, as a technique that can be easily used, a technique that makes a tooth appear white by directly applying a film-forming component, a white pigment, or the like to the tooth is also disclosed (Patent Document 3: Japanese Patent Laid-Open No. 05-58844, Patent Document 4). : JP 09-202718 A). Although these can be used easily, it is difficult to apply uniformly and thinly, and they tend to become application spots, and often cause problems such as peeling due to saliva erosion.

また、安全かつ手軽に歯を白く見せる技術として、漂白等の化学反応を伴わずにエナメル質部分の光学特性を変化させる方法が提案されており(特許文献5:国際公開第03/030851号パンフレット)、白色化成分としてポリエチレングリコールなどが開示されている。これらの白色化成分は、歯牙に適用する事で高い白色化効果を発現するが、短時間の適用では初期の白色化レベル及び効果の持続性の点で不十分な場合もある。なお、その他、ポリエチレングリコール等を白色化成分としたものとして、出願人は特開2005−187330号公報、特願2003−432095号を提案している。   Further, as a technique for making teeth appear whiter safely and easily, a method of changing the optical properties of the enamel part without chemical reaction such as bleaching has been proposed (Patent Document 5: International Publication No. 03/030851 pamphlet). ), Polyethylene glycol and the like are disclosed as a whitening component. These whitening components exhibit a high whitening effect when applied to teeth, but short-time application may be insufficient in terms of initial whitening level and durability of the effect. In addition, the applicant has proposed Japanese Patent Application Laid-Open No. 2005-187330 and Japanese Patent Application No. 2003-432095 as a whitening component such as polyethylene glycol.

従って、短時間の適用で高い歯牙白色化効果及び白色化効果の持続性が得られ、歯牙への粘着性が良好な歯牙美白用セットが望まれる。   Therefore, a tooth whitening set having high tooth whitening effect and long-lasting whitening effect with a short application time and good adhesion to teeth is desired.

特表2003−526648号公報Special table 2003-526648 gazette 特表2002−503990号公報JP 2002-503990 Gazette 特開平05−58844号公報JP 05-58844 A 特開平09−202718号公報JP 09-202718 A 国際公開第03/030851号パンフレットInternational Publication No. 03/030851 Pamphlet

本発明は、上記事情に鑑みなされたもので、短時間の適用で高い歯牙白色化効果を発揮し、白色化効果の持続性を有すると共に、歯牙への粘着性が良好で密着性に優れ、粘膜刺激がなく、安全かつ手軽に用いることが可能な歯牙美白用セットを提供することを目的とする。   The present invention was made in view of the above circumstances, exhibits a high tooth whitening effect by applying for a short time, has a persistence of the whitening effect, and has good adhesiveness to teeth and excellent adhesion, An object of the present invention is to provide a set for teeth whitening which is safe and easy to use without mucous membrane irritation.

本発明者は、上記目的を達成するため鋭意研究を重ねた結果、(A)平均重合度が3から10のポリグリセリンを組成物中50〜94質量%、(B)増粘剤を2〜20質量%含有し、(A)、(B)成分の質量比(A)/(B)が4〜45であり、且つ漂白成分を含まない歯牙白色化組成物を、適用用具と併用して歯に貼付することにより、短時間の適用で高い歯牙白色化効果を示し、白色化効果の持続性に優れていると共に、歯牙への粘着性が良好で、粘膜刺激がなく、安全かつ手軽に用いることが可能であることを見出し、本発明をなすに至った。   As a result of intensive studies to achieve the above object, the present inventor has (A) polyglycerin having an average degree of polymerization of 3 to 10 in the composition of 50 to 94% by mass, and (B) 2 to 2 thickeners. A tooth whitening composition containing 20% by mass, having a mass ratio (A) / (B) of components (A) and (B) of 4 to 45 and not containing a bleaching component is used in combination with an application tool. By sticking to the teeth, it shows a high whitening effect of the tooth by applying for a short time, has an excellent persistence of the whitening effect, has good adhesion to the tooth, does not irritate the mucous membrane, and is safe and easy It has been found that it can be used, and the present invention has been made.

従って、本発明は、(A)平均重合度が3から10のポリグリセリンを50〜94質量%と、(B)増粘剤を2〜20質量%含有し、かつ前記(A)、(B)成分の質量比(A)/(B)が4〜45であり、漂白成分を含まない歯牙白色化組成物と、この組成物を保持した状態で歯に脱着可能に装着される適用用具とを備えたことを特徴とする歯牙美白用セットを提供する。   Accordingly, the present invention comprises (A) 50 to 94% by mass of polyglycerol having an average degree of polymerization of 3 to 10, and (B) 2 to 20% by mass of a thickener, and the (A) and (B ) Component weight ratio (A) / (B) of 4 to 45, a tooth whitening composition not containing a bleaching component, and an application tool that is detachably attached to a tooth while holding this composition; A set for teeth whitening characterized by comprising:

本発明の歯牙美白用セットは、短時間の適用で高い歯牙白色化効果及び白色化効果の持続性を発揮すると共に、歯牙への粘着性が良好で、粘膜刺激がなく、安全かつ手軽に用いることが可能である。   The tooth whitening set of the present invention exhibits high tooth whitening effect and long-lasting whitening effect when applied for a short time, has good adhesiveness to teeth, has no mucosal irritation, and is used safely and easily. It is possible.

以下、本発明につき更に詳細に説明すると、本発明の歯牙美白用セットは、(A)平均重合度が3から10のポリグリセリン、(B)増粘剤を含有し、過酸化水素等の過酸化物などの漂白成分を含まない歯牙白色化組成物と、歯に脱着可能に装着される適用用具とを備えたものである。   Hereinafter, the present invention will be described in more detail. The tooth whitening set of the present invention comprises (A) a polyglycerin having an average degree of polymerization of 3 to 10 and (B) a thickener, and contains excess hydrogen peroxide or the like. A tooth whitening composition that does not contain a bleaching component such as an oxide, and an application tool that is detachably attached to the tooth.

本発明において、歯牙白色化成分としては、粘膜刺激を引き起こすことなく白色化効果と白色化効果の持続性を高めるという点から、平均重合度が3から10、好ましくは5から7のポリグリセリンを配合することが必須である。   In the present invention, the tooth whitening component is a polyglycerin having an average degree of polymerization of 3 to 10, preferably 5 to 7, from the viewpoint of enhancing the whitening effect and the sustainability of the whitening effect without causing mucosal irritation. It is essential to blend.

上記ポリグリセリンとしては、市販品を使用でき、例えばポリグリセリン#310(阪本薬品社製、平均重合度n=4、グリセリン:7.4%、水:5.1%を含有)、ポリグリセリン#500無水物(阪本薬品社製、平均重合度n=6.5、ジグリセリン:3.6%、グリセリン:0.1%を含有)、ポリグリセリン#500(阪本薬品社製、平均重合度n=6.5、ジグリセリン:3.2%、グリセリン:0.1%、水:10.2%を含有)、ポリグリセリン#750(阪本薬品社製、平均重合度n=10、グリセリン:1.2%、水:10.4%を含有)などが挙げられる。   As the polyglycerin, a commercially available product can be used. For example, polyglycerin # 310 (manufactured by Sakamoto Pharmaceutical Co., Ltd., average polymerization degree n = 4, glycerin: 7.4%, water: 5.1% contained), polyglycerin # 500 Anhydride (Sakamoto Pharmaceutical Co., Ltd., average polymerization degree n = 6.5, diglycerin: 3.6%, glycerin: 0.1% contained), Polyglycerin # 500 (Sakamoto Pharmaceutical Co., Ltd., average polymerization degree n) = 6.5, diglycerin: 3.2%, glycerin: 0.1%, water: 10.2%), polyglycerin # 750 (manufactured by Sakamoto Yakuhin Co., Ltd., average polymerization degree n = 10, glycerin: 1) 0.2%, water: 10.4% contained).

上記ポリグリセリンの配合量は、組成物中に50〜94質量%であり、好ましくは75〜90質量%である。配合量が50質量%未満では白色化効果及び白色化効果の持続性が不十分な場合があり、94質量%を超えるとゲル化剤や粘度調整成分等を十分に添加できず、十分な歯牙密着性が得られない場合がある。   The compounding quantity of the said polyglycerin is 50-94 mass% in a composition, Preferably it is 75-90 mass%. When the blending amount is less than 50% by mass, the whitening effect and the persistence of the whitening effect may be insufficient. When the blending amount exceeds 94% by mass, the gelling agent and the viscosity adjusting component cannot be sufficiently added, and sufficient teeth Adhesion may not be obtained.

本発明においては、上記ポリグリセリンに加えて、溶媒として、例えばグリセリン、ジグリセリン、1,3−ブチレングリコール、ポリエチレングリコール、ジエチレングリコール、エチレングリコール、プロピレングリコール等の多価アルコール、エタノール、イソプロピルアルコール等の低級アルコールや、水を加えることができる。溶媒の配合量は、組成物全体の4〜40質量%が好適である。なお、これら溶媒のうち、水は白色化効果に悪影響しやすいことから、水の配合量は、組成物全体の10質量%以下であることが好ましく、より好ましくは5質量%以下である。   In the present invention, in addition to the polyglycerin, as a solvent, for example, glycerin, diglycerin, 1,3-butylene glycol, polyethylene glycol, diethylene glycol, ethylene glycol, propylene glycol and other polyhydric alcohols, ethanol, isopropyl alcohol, etc. Lower alcohol or water can be added. 4-40 mass% of the whole composition is suitable for the compounding quantity of a solvent. In addition, since water tends to have a bad influence on the whitening effect among these solvents, the amount of water is preferably 10% by mass or less, more preferably 5% by mass or less of the entire composition.

本発明における(B)成分の増粘剤としては、上記溶媒に溶解し、膨潤可能なものであれば何れも使用でき、具体的にはキサンタンガム、カルボキシビニルポリマー、ポリビニルピロリドン、ビニルピロリドン−酢酸ビニル共重合体、カルボキシメチルセルロースナトリウム、ヒドロキシエチルセルロースなどが挙げられるが、増粘性及び歯牙への粘着性の点からキサンタンガム、カルボキシビニルポリマー、ポリビニルピロリドンから選ばれる1種類以上を用いることが好ましい。   As the thickener of the component (B) in the present invention, any one can be used as long as it is soluble in the above solvent and can be swollen. Specifically, xanthan gum, carboxyvinyl polymer, polyvinylpyrrolidone, vinylpyrrolidone-vinyl acetate. A copolymer, sodium carboxymethyl cellulose, hydroxyethyl cellulose and the like can be mentioned, and it is preferable to use one or more selected from xanthan gum, carboxyvinyl polymer, and polyvinylpyrrolidone from the viewpoint of thickening and adhesiveness to teeth.

ここで、キサンタンガムは、キサントモナス キャンペスティリス(Xanthomonas campestiris)により産生される天然多糖類であり、0.5質量%水溶液の粘度(20℃)がBL粘度計(東機産業(株)製、ローターNo.3、回転数60rpm、測定1分)で測定したときに200〜1000mPa・sであるものが好ましく、市販品の例として、三栄源エフ・エフ・アイ社製のサンエースNXG−S、大日本製薬社製のモナートガムDA(粘度は共に300〜500mPa・s)などが挙げられる。   Here, xanthan gum is a natural polysaccharide produced by Xanthomonas campestiris, and the viscosity (20 ° C.) of a 0.5 mass% aqueous solution is a BL viscometer (manufactured by Toki Sangyo Co., Ltd., rotor). No. 3, rotation speed of 60 rpm, measurement of 1 minute) is preferably 200 to 1000 mPa · s. As an example of a commercially available product, Sanei Gen F / F, Sanace NXG-S, large Examples include Monart Gum DA (both viscosities of 300 to 500 mPa · s) manufactured by Nippon Pharmaceutical.

カルボキシビニルポリマーは、アクリル酸を主としてアリルショ糖等で架橋した高分子であり、水酸化ナトリウムで中和した0.5質量%水溶液の粘度(25℃)が、BH型粘度計(東機産業(株)製、ローター3〜7、回転数20rpm、測定時間1分)で測定したときに4000〜100000mPa・sであるものが好ましく、市販品の例としてはNOVEON社製のカーボポール980(粘度:40000〜60000mPa・s)、2984(粘度:30000〜40000mPa・s)、5984(粘度:30000〜40000mPa・s)、981(粘度5000〜8000mPa・s)などが挙げられる。   The carboxyvinyl polymer is a polymer obtained by crosslinking acrylic acid mainly with allyl sucrose and the like, and the viscosity (25 ° C.) of a 0.5 mass% aqueous solution neutralized with sodium hydroxide has a BH viscometer (Toki Sangyo ( Co., Ltd., rotor 3-7, rotation speed 20 rpm, measurement time 1 minute), preferably 4,000-100,000 mPa · s. As an example of a commercially available product, Carbopol 980 (viscosity: 40000 to 60000 mPa · s), 2984 (viscosity: 30000 to 40000 mPa · s), 5984 (viscosity: 30000 to 40000 mPa · s), 981 (viscosity 5000 to 8000 mPa · s), and the like.

ポリビニルピロリドンは、重量平均分子量1万〜300万のものが好ましく、さらに好ましくは20万〜300万である。ポリビニルピロリドンとしては、市販品の例としてBASF社製のKollidon30(K値:26〜35、重量平均分子量4万)、Kollidon60(K値:50〜65、重量平均分子量22万)、Kollidon90F(K値:88〜100、重量平均分子量120万)等が挙げられる。   The polyvinyl pyrrolidone preferably has a weight average molecular weight of 10,000 to 3,000,000, more preferably 200,000 to 3,000,000. Examples of the commercially available polyvinylpyrrolidone include Kollidon 30 (K value: 26 to 35, weight average molecular weight 40,000), Kollidon 60 (K value: 50 to 65, weight average molecular weight 220,000), Kollidon 90F (K value) manufactured by BASF. : 88-100, weight average molecular weight 1,200,000).

なお、上記重量平均分子量は、米国の薬局方で定められた方法に従い算出されたK値を、検量線によって光散乱法により測定された重量平均分子量に換算したものである。   In addition, the said weight average molecular weight converts K value computed according to the method defined in the US Pharmacopoeia into the weight average molecular weight measured by the light-scattering method with the analytical curve.

上記(B)成分の増粘剤の総配合量は、組成物全体の2〜20質量%であり、好ましくは3〜15質量%である。増粘剤の配合量が2質量%未満であると十分な歯牙密着性が得られない場合があり、20質量%を超えると白色化効果が阻害される場合がある。   The total amount of the thickener of the component (B) is 2 to 20% by mass, preferably 3 to 15% by mass, based on the entire composition. If the blending amount of the thickener is less than 2% by mass, sufficient tooth adhesion may not be obtained, and if it exceeds 20% by mass, the whitening effect may be inhibited.

更に、本発明では、(A)成分と(B)成分との質量比(A)/(B)が4〜45であることが必要であり、好ましくは6〜25である。質量比が4未満では、増粘剤により白色化効果及び白色化効果の持続性が阻害されてしまい、質量比が45を超えるとゲル化が不十分で歯牙表面に密着できない。   Furthermore, in this invention, it is necessary for mass ratio (A) / (B) of (A) component and (B) component to be 4-45, Preferably it is 6-25. When the mass ratio is less than 4, the thickening agent inhibits the whitening effect and the persistence of the whitening effect. When the mass ratio exceeds 45, the gelling is insufficient and cannot be adhered to the tooth surface.

本発明組成物には、更に、歯牙表面での歯牙白色化成分等の成分の吸着促進又は皮膜形成成分として、(C)水不溶性アクリル酸共重合体、カチオン化セルロース、シェラック、白色ワセリンから選ばれる少なくとも1種類を加えることが、白色化効果の持続性向上の点で好ましい。   The composition of the present invention is further selected from (C) a water-insoluble acrylic acid copolymer, cationized cellulose, shellac, and white petrolatum as a component for promoting adsorption of a tooth whitening component on the tooth surface or as a film forming component. It is preferable to add at least one selected from the viewpoint of improving the sustainability of the whitening effect.

上記水不溶性アクリル酸共重合体としては、アクリル酸エチル/メタアクリル酸メチル/メタアクリル酸塩化トリメチルアンモニウムエチル共重合体、アクリル酸メチル/メタアクリル酸共重合体、メタアクリル酸メチル/メタアクリル酸共重合体、メタアクリル酸オクチルアミド/アクリル酸エステル共重合体、アクリル酸/アクリル酸アミド/アクリル酸エチル共重合体などが挙げられる。これらの中では、特に4級アンモニウム塩を含むアクリル酸エチル/メタアクリル酸メチル/メタアクリル酸塩化トリメチルアンモニウムエチル共重合体が好適である。水不溶性アクリル酸共重合体の重量平均分子量は特に限定されないが、好ましくは5万〜200万である。ここでいう水不溶性とは25℃の精製水100gに対する溶解度が0.1g未満であることを意味する。
上記アクリル酸エチル/メタアクリル酸メチル/メタアクリル酸塩化トリメチルアンモニウムエチル共重合体としては、医薬品添加物規格に収載されているアミノアルキルメタクリレートコポリマーRSが相当し、これは、医薬品添加物規格のアミノアルキルメタクリレートコポリマーRSの粘度試験に準じアセトンに溶かし、日本薬局法の一般試験法に記載の粘度測定法第1法に準じ、ウベローデ型粘度計を用いて20℃で測定した動粘度が1.0〜4.0mm2/sであるものである。市販品としては、例えばデグサ社製のオイドラギットRSPO(重量平均分子量15万)、オイドラギットRLPO(重量平均分子量15万)がある。
また、上記メタアクリル酸メチル/メタアクリル酸共重合体としては、医薬品添加物規格に収載されているメタクリル酸コポリマーLが相当し、これは、医薬品添加物規格のメタクリル酸コポリマーLの粘度試験に準じメタノールに溶かし、日本薬局法の一般試験法の一般試験法に記載の粘度測定法第1法に準じウベローデ型粘度計を用いて20℃で測定した動粘度が10〜24mm2/sであるものである。市販品としては、例えばデグサ社製のオイドラギットL−100(重量平均分子量13.5万)などが挙げられる。
Examples of the water-insoluble acrylic acid copolymer include ethyl acrylate / methyl methacrylate / methacrylic acid trimethylammonium ethyl copolymer, methyl acrylate / methacrylic acid copolymer, methyl methacrylate / methacrylic acid. Examples thereof include a copolymer, a methacrylic acid octylamide / acrylic acid ester copolymer, and an acrylic acid / acrylic acid amide / ethyl acrylate copolymer. Among these, an ethyl acrylate / methyl methacrylate / methacrylated trimethylammonium ethyl copolymer containing a quaternary ammonium salt is particularly preferable. Although the weight average molecular weight of a water-insoluble acrylic acid copolymer is not specifically limited, Preferably it is 50,000-2 million. Water-insoluble here means that the solubility in 100 g of purified water at 25 ° C. is less than 0.1 g.
The ethyl acrylate / methyl methacrylate / methacrylated trimethylammonium ethyl copolymer corresponds to the aminoalkyl methacrylate copolymer RS listed in the pharmaceutical additive standard, which is the amino acid of the pharmaceutical additive standard. Dissolved in acetone according to the viscosity test of the alkyl methacrylate copolymer RS, and the kinematic viscosity measured at 20 ° C. using an Ubbelohde viscometer is 1.0 according to the first viscosity measurement method described in the general test method of the Japanese Pharmacopoeia method. It is -4.0 mm < 2 > / s. Examples of commercially available products include Eudragit RSPO (weight average molecular weight 150,000) and Eudragit RLPO (weight average molecular weight 150,000) manufactured by Degussa.
The methyl methacrylate / methacrylic acid copolymer is equivalent to the methacrylic acid copolymer L listed in the pharmaceutical additive standard, which is used for the viscosity test of the methacrylic acid copolymer L of the pharmaceutical additive standard. The kinematic viscosity measured at 20 ° C. using a Ubbelohde viscometer is 10 to 24 mm 2 / s according to the first method of viscosity measurement described in the general test method of the general test method of the Japanese Pharmacopoeia. Is. Examples of commercially available products include Eudragit L-100 (weight average molecular weight: 135,000) manufactured by Degussa.

カチオン化セルロースとしては、ヒドロキシエチルセルロース・ジメチルジアリルアンモニウム塩であり、ヒドロキシエチルセルロースにジメチルジアリルアンモニウム塩をグラフト重合して得られるカチオン性ポリマーが好適である。重量平均分子量は、2質量%水溶液の粘度(20℃)がBH粘度計(東機産業(株)製、ローターNo.2、回転数20rpm、測定1分)で測定したときに30〜3000mPa・sであることが好ましく、市販品では日本エヌエヌシー社製のセルコートL−200(粘度:35〜350mPa・s)、セルコートH−100(粘度:500〜2750mPa・s)などが挙げられる。これらの対イオンは塩素イオンである。   The cationized cellulose is hydroxyethyl cellulose / dimethyl diallylammonium salt, and a cationic polymer obtained by graft polymerization of dimethyl diallylammonium salt to hydroxyethyl cellulose is preferable. The weight average molecular weight is 30 to 3000 mPa · s when the viscosity (20 ° C.) of the 2 mass% aqueous solution is measured with a BH viscometer (manufactured by Toki Sangyo Co., Ltd., rotor No. 2, rotation speed 20 rpm, measurement 1 minute). It is preferable that it is s, and a commercial product includes Cell Coat L-200 (viscosity: 35 to 350 mPa · s), Cell Coat H-100 (viscosity: 500 to 2750 mPa · s) and the like manufactured by Nippon NC. These counter ions are chloride ions.

シェラックは、ラックカイガラ虫が分泌する樹脂状物質を精製したものであり、市販品を用いることができ、具体的には、日本シェラック工業(株)製の乾燥透明白ラックなどが挙げられる。   Shellac is a product obtained by purifying a resinous substance secreted by the shellworm, and a commercially available product can be used. Specific examples thereof include a dry transparent white rack manufactured by Nippon Shellac Kogyo Co., Ltd.

白色ワセリンは、石油などから得た炭化水素類の混合物を脱色して精製したものであり、市販品として日興製薬(株)製の白色ワセリンなどを好適に用いることができる。白色ワセリンにサラシミツロウ、ステアリルアルコール、コレステロールを混合した親水ワセリン(日興製薬(株)製)なども用いることができる。   White petrolatum is obtained by decolorizing and purifying a mixture of hydrocarbons obtained from petroleum or the like, and white petrolatum manufactured by Nikko Pharmaceutical Co., Ltd. can be suitably used as a commercial product. Hydrophilic petroleum jelly (manufactured by Nikko Pharmaceutical Co., Ltd.) in which white petrolatum is mixed with white beeswax, stearyl alcohol, and cholesterol can also be used.

上記(C)成分を配合する場合、その配合量は、組成物全体の0.1〜10質量%が好ましく、より好ましくは0.2〜5質量%である。配合量が0.1質量%未満では、添加による持続性効果の向上が見られない場合があり、10質量%を超えて配合した場合、逆に白色化効果を損なう場合がある。   When mix | blending the said (C) component, 0.1-10 mass% of the whole composition is preferable, More preferably, it is 0.2-5 mass%. When the blending amount is less than 0.1% by mass, the improvement of the sustaining effect due to the addition may not be observed. When the blending amount exceeds 10% by mass, the whitening effect may be impaired.

更に、本発明の白色化組成物には、ゲルの粘度や弾性などの物性を制御し、歯牙に密着させる目的で、無機粉体を配合することが好ましい。無機粉体としては、例えば非晶質の増粘性シリカ、無水ゼオライト、スメクタイトや、歯磨剤の研磨剤として汎用させる無水ケイ酸、ケイ酸アルミニウム、ケイ酸ジルコニウム、第2リン酸カルシウム・2水和物及び無水物、不溶性メタリン酸ナトリウム、炭酸カルシウム、酸化チタン、アルミナ、水酸化アルミニウムなどを配合することができ、好ましくは非晶質の増粘性シリカ、無水ゼオライト、スメクタイトである。   Furthermore, the whitening composition of the present invention preferably contains an inorganic powder for the purpose of controlling physical properties such as gel viscosity and elasticity and bringing it into close contact with the teeth. Examples of the inorganic powder include amorphous thickening silica, anhydrous zeolite, smectite, and anhydrous silicic acid, aluminum silicate, zirconium silicate, dicalcium phosphate dihydrate, which are widely used as a dentifrice abrasive. Anhydrous, insoluble sodium metaphosphate, calcium carbonate, titanium oxide, alumina, aluminum hydroxide and the like can be blended, and amorphous thickening silica, anhydrous zeolite, and smectite are preferable.

これら無機粉体を配合する場合、その配合量は、組成物全体の1〜30質量%が好ましく、より好ましくは2〜10質量%である。配合量が1質量%未満では、ゲル物性が十分に制御できない場合があり、30質量%を超えて配合した場合、白色化効果を低下させる場合がある。   When these inorganic powders are blended, the blending amount is preferably 1 to 30% by mass, more preferably 2 to 10% by mass based on the entire composition. If the blending amount is less than 1% by mass, the gel properties may not be sufficiently controlled, and if it exceeds 30% by mass, the whitening effect may be reduced.

また、本発明の組成物には、必要に応じて適宜、他の成分を配合することができ、例えば有効成分、界面活性剤、甘味剤、香料、防腐剤、酸化防止剤、pH調整剤等を配合することができる。   Further, the composition of the present invention can be appropriately mixed with other components as necessary. For example, active ingredients, surfactants, sweeteners, fragrances, preservatives, antioxidants, pH adjusters, etc. Can be blended.

具体的には、有効成分として抗う蝕成分のフッ化物(フッ化ナトリウムなど)、デキストラナーゼ、ムタナーゼ、知覚過敏の予防、抑制成分として乳酸アルミニウム、硝酸カリウム、ピロクトンオラミンやその他、ピロリン酸カリウム、トリポリリン酸ナトリウム、メタリン酸ナトリウムなどの水溶性ポリリン酸塩、アスコルビン酸及びその塩、酢酸トコフェロールやローズマリー、チョウジ、タイムなどの生薬抽出物などを1種以上配合することができる。   Specifically, fluoride (such as sodium fluoride) as an active ingredient as an active ingredient, dextranase, mutanase, prevention of hypersensitivity, aluminum lactate, potassium nitrate, piroctone olamine and others as inhibitory ingredients, potassium pyrophosphate One or more water-soluble polyphosphates such as sodium tripolyphosphate and sodium metaphosphate, ascorbic acid and salts thereof, herbal extracts such as tocopherol acetate, rosemary, clove, and thyme can be blended.

また、溶剤に不溶な成分の可溶化や歯面の汚れを除去する等の目的で界面活性剤を配合できる。この場合、アニオン性界面活性剤としては、ラウリル硫酸ナトリウム、ミリスチル硫酸ナトリウム、セチル硫酸ナトリウムなどのアルキル硫酸ナトリウム、N−ラウロイルグルタミン酸ナトリウム、N−パルミトイルグルタミン酸ナトリウムなどのN−アシルグルタミン酸ナトリウム、N−ラウロイルサルコシンナトリウム、N−ミリストイルサルコシンナトリウムなどのN−アシルサルコシンナトリウム、N−ラウロイルメチルタウリンナトリウム、N−ミリストイルメチルタウリンナトリウムなどのN−メチル−N−アシルタウリンナトリウム、N−メチル−N−アシルアラニンナトリウム、ラウリルベンゼンスルホン酸ナトリウム、水素添加ココナツ脂肪酸モノグリセリドモノ硫酸ナトリウム、ラウリルスルホ酢酸ナトリウム、α−オレフィンスルホン酸ナトリウム、ラウリルPOE(ポリオキシエチレン)硫酸ナトリウム、ラウリルPOE酢酸ナトリウム、ラウリルPOEリン酸ナトリウム、ステアリルPOEリン酸ナトリウム、サーファクチンナトリウム等が用いられる。   Further, a surfactant can be blended for the purpose of solubilizing components insoluble in the solvent and removing dirt on the tooth surface. In this case, anionic surfactants include sodium alkyl sulfates such as sodium lauryl sulfate, sodium myristyl sulfate and sodium cetyl sulfate, sodium N-acyl glutamate such as sodium N-lauroyl glutamate, sodium N-palmitoyl glutamate, and N-lauroyl. N-acyl sarcosine sodium, such as sarcosine sodium, N-myristoyl sarcosine sodium, N-methyl-N-acyl taurine sodium, N-methyl-N-acylalanine sodium, such as N-lauroylmethyl taurine sodium, N-myristoyl methyl taurine sodium Sodium laurylbenzene sulfonate, hydrogenated coconut fatty acid monoglyceride sodium monosulfate, sodium lauryl sulfoacetate, α-o Sodium fins sulfonate, lauryl POE (polyoxyethylene) sulfate, sodium lauryl POE acetate, sodium lauryl POE phosphate, sodium stearyl POE phosphate, sodium surfactin or the like is used.

ノニオン界面活性剤としては、ステアリン酸モノグリセリル、ラウリン酸デカグリセリルなどのグリセリン脂肪酸エステル、ショ糖脂肪酸エステル、マルトース脂肪酸エステル、ラクトース脂肪酸エステルなどの糖脂肪酸エステル、マルチトール脂肪酸エステル、ラクチトール脂肪酸エステルなどの糖アルコール脂肪酸エステル、ポリオキシエチレンソルビタンモノラウレート、ポリオキシエチレンソルビタンモノステアレートなどのポリオキシエチレンソルビタン脂肪酸エステル、ポリオキシエチレン硬化ヒマシ油等のポリオキシエチレン脂肪酸エステル、ミリスチン酸モノ又はジエタノールアミドなどの脂肪酸エタノ−ルアミド、ソルビタン脂肪酸エステル、ポリオキシエチレン高級アルコールエーテル、ポリオキシエチレンポリオキシプロピレン共重合体、ポリオキシエチレンポリオキシプロピレン脂肪酸エステル等が用いられる。   Nonionic surfactants include glycerin fatty acid esters such as monoglyceryl stearate and decaglyceryl laurate, sugar fatty acid esters such as sucrose fatty acid ester, maltose fatty acid ester, lactose fatty acid ester, maltitol fatty acid ester, lactitol fatty acid ester, etc. Sugar alcohol fatty acid ester, polyoxyethylene sorbitan monolaurate, polyoxyethylene sorbitan fatty acid ester such as polyoxyethylene sorbitan monostearate, polyoxyethylene fatty acid ester such as polyoxyethylene hydrogenated castor oil, myristic acid mono or diethanolamide, etc. Fatty acid ethanol amide, sorbitan fatty acid ester, polyoxyethylene higher alcohol ether, polyoxyethylene polyoxy Propylene copolymer, polyoxyethylene polyoxypropylene fatty acid ester or the like is used.

両性イオン界面活性剤としては、ラウリルジメチルアミノ酢酸ベタインなどのアルキルジメチルアミノ酢酸ベタイン、N−ラウリルジアミノエチルグリシン、N−ミリスチルジアミノエチルグリシンなどのN−アルキルジアミノエチルグリシン、N−アルキル−N−カルボキシメチルアンモニウムベタイン、2−アルキル−1−ヒドロキシエチルイミダゾリンベタインナトリウム等が用いられる。   Zwitterionic surfactants include alkyldimethylaminoacetic acid betaines such as lauryldimethylaminoacetic acid betaine, N-alkyldiaminoethylglycine such as N-lauryldiaminoethylglycine, N-myristyldiaminoethylglycine, and N-alkyl-N-carboxyl. Methyl ammonium betaine, 2-alkyl-1-hydroxyethyl imidazoline betaine sodium and the like are used.

更に、本発明の組成物には、l−メントール、アネトール、カルボン、シトラール、ベンズアルデヒド、シンナミックアルデヒド、オクタノール、サリチル酸メチル、ペパーミント油、スペアミント油などの香料成分、安息香酸及びそのナトリウム塩、メチルパラベン、エチルパラベン、プロピルパラベン、ブチルパラベンなどのパラベン類を防腐成分として、赤色3号、赤色104号、黄色4号、青色1号、緑色3号、雲母チタン、弁柄などの色素又は着色剤、キシリトール、サッカリン又はそのナトリウム塩、ステビオサイド、グリチルリチン、アスパルテームなどの甘味剤等を配合し得る。   Further, the composition of the present invention includes 1-menthol, anethole, carvone, citral, benzaldehyde, cinnamic aldehyde, octanol, methyl salicylate, peppermint oil, spearmint oil and other fragrance ingredients, benzoic acid and its sodium salt, methylparaben, Parabens such as ethyl paraben, propyl paraben, and butyl paraben are used as preservatives, and pigments or colorants such as red No. 3, red No. 104, yellow No. 4, blue No. 1, green No. 3, mica titanium, and petiole, xylitol , Saccharin or its sodium salt, stevioside, glycyrrhizin, aspartame and other sweeteners can be incorporated.

本発明組成物のpHは、口腔内及び人体に安全性上問題ない範囲であれば、特に限定されるものではないが、望ましくは組成物を精製水で10倍に希釈した時のpHが4.0〜10.0であり、更に望ましくは5.0〜9.0である。pH4.0未満の場合には適用時間によっては歯牙表面が脱灰する懸念があり、pH10.0を超える場合、歯肉に触れたとき、粘膜剥離等の懸念がある。pH調整剤として、塩酸、クエン酸、リンゴ酸、マロン酸、グリコール酸、リン酸、水酸化ナトリウム、水酸化カリウム、炭酸ナトリウム、クエン酸ナトリウム、クエン酸水素ナトリウム、リン酸ナトリウム、リン酸水素ナトリウム、トリエタノールアミン、トリイソプロパノールアミン、アルギニン等を配合し得る。   The pH of the composition of the present invention is not particularly limited as long as it is within the range of safety in the oral cavity and the human body, but preferably the pH when the composition is diluted 10 times with purified water is 4. It is 0.0-10.0, More preferably, it is 5.0-9.0. When the pH is less than 4.0, the tooth surface may be decalcified depending on the application time. When the pH exceeds 10.0, there is a concern such as mucosal detachment when touching the gingiva. As pH adjusters, hydrochloric acid, citric acid, malic acid, malonic acid, glycolic acid, phosphoric acid, sodium hydroxide, potassium hydroxide, sodium carbonate, sodium citrate, sodium hydrogen citrate, sodium phosphate, sodium hydrogen phosphate , Triethanolamine, triisopropanolamine, arginine and the like may be blended.

本発明の組成物は、歯に保持するための用具として、本発明組成物を保持した状態で歯に脱着可能に装着される適用用具と併せて適用することで効果をさらに高める。   The effect of the composition of the present invention is further enhanced by applying the composition of the present invention in combination with an application tool that is detachably attached to the tooth while retaining the composition of the present invention as a tool for retaining the composition on the tooth.

上記歯牙白色化組成物は、上述したように専用の適用用具と併せて適用されるが、本発明に用いられる適用用具は、歯牙白色化組成物の歯牙への確実な適用、固定を補助するだけでなく、歯牙白色化組成物の歯肉、舌及び口腔粘膜への溶出を抑えて不快な使用感や唾液の誘発を防ぎ、更に唾液の浸入や咬合、咀嚼、その他物理的な刺激による歯牙白色化組成物の希釈や歯牙からの離脱を防ぐ目的で使用される。適用用具の素材及び形状については、上記目的を達成できるものであれば特に限定されるものではないが、水不溶性の素材で作られたテープ、シート、フィルム、マウストレー、マウスピース、スポンジ、印象材、パック材、歯列に成型した歯のカバーが好適に用いられる。   The tooth whitening composition is applied in combination with a dedicated application tool as described above, but the application tool used in the present invention assists the reliable application and fixation of the tooth whitening composition to the teeth. In addition to preventing the tooth whitening composition from elution into the gingiva, tongue and oral mucosa, it prevents unpleasant feeling of use and the induction of saliva. In addition, tooth whitening due to saliva intrusion, occlusion, chewing and other physical stimuli It is used for the purpose of preventing dilution of the chemical composition and removal from the teeth. The material and shape of the application tool are not particularly limited as long as the above purpose can be achieved, but tape, sheet, film, mouth tray, mouthpiece, sponge, impression made of water-insoluble material. Tooth materials, pack materials, and tooth covers molded into dentitions are preferably used.

適用用具の厚みは、歯牙に適用したときに違和感のない0.01〜5mmが好ましく、フィルム、シートについては0.01〜2mmが好ましい。   The thickness of the application tool is preferably 0.01 to 5 mm, which does not give a sense of incongruity when applied to a tooth, and is preferably 0.01 to 2 mm for films and sheets.

適用用具の材質は、口腔内に適用可能な安全性に優れたものであれば特に制限されるものではないが、ポリエチレン、ポリプロピレン、ポリエステル、ポリウレタン、レーヨン、パルプ、綿、絹、紙、酢酸ビニル樹脂、アクリル樹脂、シリコーンゴム、天然ゴムおよび金属箔などを1種又は2種以上用いるのが好ましい。フィット感の良さ、唾液の分泌を抑制するなどの点から、薄いプラスチックのフィルム又は合成あるいは天然繊維で構成される織布、不織布の形態で用いるのが好適である。織布、不織布として用いる場合、装着時の感触の良さからポリエチレン、ポリプロピレン、ポリエステル、レーヨン、ナイロン、綿、パルプ、紙、絹の1種又は2種以上で構成されるものが好ましく、目付け10〜300のものが好ましい。   The material of the application tool is not particularly limited as long as it is excellent in safety applicable to the oral cavity, but polyethylene, polypropylene, polyester, polyurethane, rayon, pulp, cotton, silk, paper, vinyl acetate It is preferable to use one or more of resins, acrylic resins, silicone rubber, natural rubber, metal foil and the like. From the viewpoint of good fit and suppression of saliva secretion, it is preferable to use a thin plastic film or a woven or non-woven fabric made of synthetic or natural fibers. When used as a woven fabric or non-woven fabric, those composed of one or more of polyethylene, polypropylene, polyester, rayon, nylon, cotton, pulp, paper, silk are preferred because of the good feel when worn. 300 is preferred.

また、ポリエチレン、ポリプロピレン、ポリエステル等の水不透過性フィルムを、織布、不織布の片面、両面あるいは2枚の織布、不織布の間に貼り合せることで、製剤が過剰に吸着したり、不織布を透過して口腔内に溶出したり、逆に唾液が不織布などを透過して製剤に浸入するのを防ぐこともできる。また、マウストレー、マウスピース、歯のカバーにおいてはシリコーンゴム、天然ゴム等の可塑性樹脂や酢酸ビニル樹脂、アクリル樹脂などの熱可塑性樹脂も歯列に合せて変形しやすく、歯へのフィット性が優れることから好適である。   In addition, by adhering a water-impermeable film such as polyethylene, polypropylene, or polyester to one side or both sides of a woven fabric or non-woven fabric or between two woven or non-woven fabrics, the formulation can be adsorbed excessively or the non-woven fabric It is possible to prevent permeation and elution into the oral cavity, or conversely, saliva permeates through the nonwoven fabric and enters the preparation. In addition, plastics such as silicone rubber and natural rubber, and thermoplastic resins such as vinyl acetate resin and acrylic resin in the mouth tray, mouthpiece, and tooth cover are easily deformed according to the dentition and have good fit to teeth. It is preferable because of its superiority.

本発明の歯牙美白用セットの適用回数及び時間は適宜選定されるが、通常1日に1〜6回、特には1〜3回である。適用時間は1分〜6時間、特には1分〜2時間であるが就寝中に適用することもできる。   The application frequency and time of the tooth whitening set of the present invention are appropriately selected, but are usually 1 to 6 times, particularly 1 to 3 times a day. The application time is 1 minute to 6 hours, particularly 1 minute to 2 hours, but it can also be applied while sleeping.

以下、実施例及び比較例を示して本発明を具体的に説明するが、本発明は下記実施例に制限されるものではない。なお、以下の例において配合量はいずれも質量%である。   EXAMPLES Hereinafter, although an Example and a comparative example are shown and this invention is demonstrated concretely, this invention is not restrict | limited to the following Example. In the following examples, the blending amount is mass%.

<製剤の調製>
各原料を秤量した後、常圧より約93.3kPa減圧し、約80℃で混合し、必要に応じて40℃以下で香料を加え減圧下で混合して製剤を調製した。
<Preparation of formulation>
After weighing each raw material, the pressure was reduced by about 93.3 kPa from normal pressure, mixed at about 80 ° C., and if necessary, a fragrance was added at 40 ° C. or lower and mixed under reduced pressure to prepare a preparation.

<歯牙美白用セットの作製>
各種シート材と表面をシリコーンコーティングしたフェイシングフィルムとの間に組成物を挟み込み、トータルの厚みが1mmになるように展延して歯牙美白用セットを作製した。
下記表1〜3に示す実施例1〜11、比較例1〜6においては、0.5mmのPP(ポリプロピレン)/PE(ポリエチレン)フィルム/レーヨン+PP(7/3)の3層より成る不織布シートのPP面と表面をシリコーンコートしたフェイシングフィルムの間に組成物を挟み込み、トータルの厚みが1mmになるように展延し、シート製剤を作製した。
<Preparation of set for teeth whitening>
The composition was sandwiched between various sheet materials and a facing film coated with silicone on the surface, and spread so that the total thickness was 1 mm to prepare a set for teeth whitening.
In Examples 1 to 11 and Comparative Examples 1 to 6 shown in Tables 1 to 3 below, a nonwoven fabric sheet composed of three layers of 0.5 mm PP (polypropylene) / PE (polyethylene) film / rayon + PP (7/3) The composition was sandwiched between a PP film and a facing film coated with silicone on the surface, and spread so that the total thickness was 1 mm to prepare a sheet preparation.

<白色化効果及び白色化効果の持続性の評価>
上記方法により作製した歯牙美白用セット(10mm×10mm)を予め色差(L0、a0、b0)を測定したヒト前歯抜去歯に貼り付け、37℃の恒温槽に放置した。5分後に取り出してシートを剥がし、歯に付着したゲルをティッシュで拭き取り軽く水洗後に色差(L1、a1、b1)を測定した。その後、人工唾液に浸漬し、37℃の恒温槽に放置した。3時間後に取り出し色差(L1、a1、b1)を測定した。色差は分光測色計(ミノルタ(株)製、CM−2022)を用いて測定した。
そして処置前を基準に処置直後の白色化効果及び白色化効果の持続性として3時間後の色の変化ΔEを下記の計算式によりそれぞれ算出し、下記の基準により白色化効果と効果の持続性を評価した。
ΔE=((L1−L0)2+(a1−a0)2+(b1−b0)21/2
<Evaluation of whitening effect and sustainability of whitening effect>
The tooth whitening set (10 mm × 10 mm) produced by the above method was applied in advance to the extracted human anterior tooth whose color difference (L0, a0, b0) was measured, and left in a constant temperature bath at 37 ° C. After 5 minutes, the sheet was removed and the sheet was peeled off. The gel adhering to the teeth was wiped with a tissue, washed lightly, and the color difference (L1, a1, b1) was measured. Thereafter, it was immersed in artificial saliva and left in a constant temperature bath at 37 ° C. After 3 hours, the color difference (L1, a1, b1) was taken out and measured. The color difference was measured using a spectrocolorimeter (Minolta, CM-2022).
Then, the whitening effect immediately after the treatment and the change in color ΔE after 3 hours as the persistence of the whitening effect are calculated by the following formulas based on the pre-treatment, respectively. Evaluated.
ΔE = ((L1-L0) 2 + (a1-a0) 2 + (b1-b0) 2 ) 1/2

評価基準
<処置直後> <3時間後>
ΔE値が5以上 :◎ ΔE値が4以上 :◎
ΔE値が4以上5未満:○ ΔE値が3以上4未満:○
ΔE値が3以上4未満:△ ΔE値が2以上3未満:△
ΔE値が3未満 :× ΔE値が2未満 :×
Evaluation criteria <immediately after treatment><after 3 hours>
ΔE value is 5 or more: ◎ ΔE value is 4 or more: ◎
ΔE value of 4 or more and less than 5: ○ ΔE value of 3 or more and less than 4: ○
ΔE value of 3 or more and less than 4: ΔE value of 2 or more and less than 3: Δ
ΔE value is less than 3: × ΔE value is less than 2: ×

<歯牙密着性、粘膜刺激性>
上記方法により作製した歯牙美白用セットを上下顎の左右1〜3番歯の唇面、舌面を覆えるように設計した歯型を用いて同形状に切断し、上下顎の歯列に貼付可能な歯牙美白用セットを作製した。歯牙美白用セットを上下顎に5分間貼り付け、装着時の歯牙への密着性及び口腔粘膜刺激性を以下の基準に従って評価した。パネラー10名にて実施した。
<Tooth adhesion, mucous membrane irritation>
Cut the tooth whitening set prepared by the above method into the same shape using a tooth shape designed to cover the lip and tongue surfaces of the left and right third to third teeth of the upper and lower jaws, and apply them to the upper and lower jaws A possible tooth whitening set was prepared. The tooth whitening set was affixed to the upper and lower jaws for 5 minutes, and the adhesion to the teeth and the oral mucosal irritation at the time of wearing were evaluated according to the following criteria. It was conducted by 10 panelists.

歯牙への密着性
5点:ピッタリと固定している。
4点:固定しておりズレたり、動くことはない
3点:少しズレるが気にならない
2点:ズレて動いて気になる
1点:固定できない
口腔粘膜刺激性
5点:まったく刺激を感じない
4点:僅かに刺激を感じるが問題ないレベル
3点:やや刺激を感じ、シート剥離後も僅かに刺激が残る。
2点:刺激を強く感じる
1点:刺激を著しく感じ5分間の装着が困難である
Adhesion to teeth 5 points: It is fixed perfectly.
4 points: fixed and does not shift or move 3 points: slightly shifted but not worried 2 points: shifted and worried 1 point: oral mucosal irritation that cannot be fixed 5 points: no irritation at all 4 points: Slight irritation but no problem Level 3 points: Slight irritation and slight irritation after sheet peeling.
2 points: I feel strong stimulation 1 point: I feel the stimulation remarkably and it is difficult to wear for 5 minutes

上記歯牙密着性、口腔粘膜刺激性は、各評価項目について各パネラー10名の評点の平均値を算出し、下記の基準で評価した。
◎:4.5点以上5点以下
○:4点以上4.5点未満
△:3.5点以上4点未満
×:3.5点未満
The above-mentioned tooth adhesion and oral mucosal irritation were evaluated according to the following criteria by calculating the average value of 10 panelists for each evaluation item.
◎: 4.5 or more and 5 or less ○: 4 or more and less than 4.5 △: 3.5 or more and less than 4 × ×: less than 3.5

〔実施例1〜11、比較例1〜6〕
表1〜3に示す組成の歯牙白色化組成物を用いて歯牙美白用セットを上記方法により調製し、上記評価を行った。結果を表1〜3に示す。
[Examples 1-11, Comparative Examples 1-6]
A tooth whitening set was prepared by the above method using the tooth whitening composition having the composition shown in Tables 1 to 3, and the above evaluation was performed. The results are shown in Tables 1-3.

Figure 2007091712
Figure 2007091712

Figure 2007091712
Figure 2007091712

Figure 2007091712
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各例において使用したポリグリセリン、ポリビニルピロリドンは下記の通りである。
ポリグリセリン#310:
平均重合度n=4(グリセリン:7.4%、水:5.1%を含有、阪本薬品社製)
ポリグリセリン#500無水物:
平均重合度n=6.5(ジグリセリン:3.6%、グリセリン:0.1%を含有、阪本薬品社製)
ポリグリセリン#500:
平均重合度n=6.5(ジグリセリン:3.2%、グリセリン:0.1%、水:10.2%を含有、阪本薬品社製)
ポリグリセリン#750:
平均重合度n=10(グリセリン:1.2%、水:10.4%を含有、阪本薬品社製)
ポリビニルピロリドンK−90:K値=90.1(コリドン90F、BASF社製)
The polyglycerin and polyvinylpyrrolidone used in each example are as follows.
Polyglycerin # 310:
Average polymerization degree n = 4 (containing glycerin: 7.4%, water: 5.1%, manufactured by Sakamoto Yakuhin)
Polyglycerin # 500 anhydride:
Average polymerization degree n = 6.5 (containing diglycerin: 3.6%, glycerin: 0.1%, manufactured by Sakamoto Yakuhin)
Polyglycerin # 500:
Average polymerization degree n = 6.5 (containing diglycerin: 3.2%, glycerin: 0.1%, water: 10.2%, manufactured by Sakamoto Yakuhin)
Polyglycerin # 750:
Average polymerization degree n = 10 (containing glycerin: 1.2%, water: 10.4%, manufactured by Sakamoto Yakuhin)
Polyvinylpyrrolidone K-90: K value = 90.1 (Kollidon 90F, manufactured by BASF)

上記結果より、本発明の歯牙白色化組成物を歯面に適用することにより、短時間の適用で高い白色化効果と白色化効果の持続性が得られると共に良好な歯牙への粘着性を有し、粘膜刺激がないことが確認できた。   From the above results, by applying the tooth whitening composition of the present invention to the tooth surface, high whitening effect and persistence of the whitening effect can be obtained with a short time application, and good tooth adhesion can be obtained. It was confirmed that there was no mucous membrane irritation.

〔実施例12〕
前述の製造法により調製した製剤(下記組成1)をポリエチレン製フィルム(厚さ25μm)にトータルの厚みが約1mmになるように塗膏し、前述の試験法及び評価法に準じて評価した。その結果、処置直後及び3時間後の白色化効果は何れも◎であり、歯面に適用した時の密着性と口腔粘膜刺激性は、何れも◎であった。
Example 12
The preparation (the following composition 1) prepared by the above-mentioned production method was coated on a polyethylene film (thickness 25 μm) so that the total thickness was about 1 mm, and evaluated according to the above-described test method and evaluation method. As a result, the whitening effect immediately after the treatment and after 3 hours was ◎, and the adhesion and oral mucosal irritation when applied to the tooth surface were both ◎.

<組成1>
ポリグリセリン#500無水物(阪本薬品(株)製) 85.8%
カルボキシビニルポリマー(NOVEON社製:カーボポール980) 3.0%
ポリビニルピロリドン K−90(BASF社製、コリドン90F) 5.0%
アクリル酸エチル・メタアクリル酸メチル・メタアクリル酸塩化トリメチル
アンモニウムエチル共重合体(デグサ社製:オイドラギットRSPO)
1.0%
無水ゼオライト(東ソー(株)製:ゼオラムA4) 5.0%
香料 0.1%
メチルパラベン 0.1%
計 100.0%
<Composition 1>
Polyglycerin # 500 anhydride (Sakamoto Yakuhin Co., Ltd.) 85.8%
Carboxyvinyl polymer (NOVEON: Carbopol 980) 3.0%
Polyvinylpyrrolidone K-90 (BASF, Kollidon 90F) 5.0%
Ethyl acrylate / Methyl methacrylate / Methacrylated trimethylammonium ethyl copolymer (Degussa: Eudragit RSPO)
1.0%
Anhydrous zeolite (manufactured by Tosoh Corporation: Zeolum A4) 5.0%
Fragrance 0.1%
Methyl paraben 0.1%
Total 100.0%

〔実施例13〕
前述の製造法により調製した製剤(下記組成2)をポリプロピレンフィルム(厚さ約0.1mm)にトータルの厚みが約1mmになるように塗膏し、前述の試験法及び評価法に準じて評価した。その結果、処置直後及び3時間後の白色化効果は何れも◎であり、歯面に適用した時の密着性と口腔粘膜刺激性は、何れも◎であった。
Example 13
The preparation (following composition 2) prepared by the above-mentioned manufacturing method is applied to a polypropylene film (thickness: about 0.1 mm) so that the total thickness is about 1 mm, and evaluated according to the above-described test method and evaluation method. did. As a result, the whitening effect immediately after the treatment and after 3 hours was ◎, and the adhesion and oral mucosal irritation when applied to the tooth surface were both ◎.

<組成2>
ポリグリセリン#500無水物(阪本薬品(株)製) 84.8%
カルボキシビニルポリマー(NOVEON社製:カーボポール980) 2.0%
酢酸ビニル-ビニルピロリドン共重合体(BASF社製、VA-VP64) 3.0%
無水ゼオライト(東ソー(株)製:ゼオラムA3) 8.0%
アクリル酸エチル・メタアクリル酸メチル・メタアクリル酸塩化トリメチル
アンモニウムエチル共重合体(デグサ社製:オイドラギットRSPO)
1.0%
酢酸トコフェロール 1.0%
メチルパラベン 0.1%
香料 0.1%
計 100.0%
<Composition 2>
Polyglycerin # 500 anhydride (Sakamoto Yakuhin Co., Ltd.) 84.8%
Carboxyvinyl polymer (NOVEON: Carbopol 980) 2.0%
Vinyl acetate-vinylpyrrolidone copolymer (BASF, VA-VP64) 3.0%
Anhydrous zeolite (manufactured by Tosoh Corporation: Zeolum A3) 8.0%
Ethyl acrylate / Methyl methacrylate / Methacrylated trimethylammonium ethyl copolymer (Degussa: Eudragit RSPO)
1.0%
Tocopherol acetate 1.0%
Methyl paraben 0.1%
Fragrance 0.1%
Total 100.0%

〔実施例14〕
前述の製造法により調製した製剤(下記組成3)をポリプロピレン/ポリエチレンフィルムの2層不織布(厚さ約0.2mm)にトータルの厚みが約1mmになるように塗膏し、前述の試験法及び評価法に準じて評価した。その結果、白色化効果は処置直後◎、3時間後○であり、歯面に適用した時の密着性と口腔粘膜刺激性は、何れも◎であった。
Example 14
The preparation prepared by the above manufacturing method (the following composition 3) was coated on a two-layer polypropylene / polyethylene film nonwoven fabric (thickness: about 0.2 mm) so that the total thickness was about 1 mm. Evaluation was performed according to the evaluation method. As a result, the whitening effect was ◎ immediately after treatment, ◯ after 3 hours, and the adhesion and oral mucosal irritation when applied to the tooth surface were both ◎.

<組成3>
ポリグリセリン#500(阪本薬品(株)製) 72.2%
キサンタンガム(大日本製薬(株)製:モナートガムDA) 5.0%
ポリビニルピロリドン K−90(BASF社製、コリドン90F) 5.0%
シェラック 1.0%
増粘性シリカ 5.0%
エタノール 10%
酢酸トコフェロール 1.0%
ラウリル硫酸ナトリウム 0.5%
メチルパラベン 0.1%
プロピルパラベン 0.1%
香料 0.1%
計 100.0%
<Composition 3>
Polyglycerin # 500 (Sakamoto Pharmaceutical Co., Ltd.) 72.2%
Xanthan gum (Dainippon Pharmaceutical Co., Ltd .: Monato Gum DA) 5.0%
Polyvinylpyrrolidone K-90 (manufactured by BASF, Kollidon 90F) 5.0%
Shellac 1.0%
Thickening silica 5.0%
Ethanol 10%
Tocopherol acetate 1.0%
Sodium lauryl sulfate 0.5%
Methyl paraben 0.1%
Propylparaben 0.1%
Fragrance 0.1%
Total 100.0%

〔実施例15〕
前述の製造法により調製した製剤(下記組成4)をポリプロピレン/ポリエチレンフィルムの2層不織布(厚さ約0.2mm)にトータルの厚みが約1mmになるように塗膏し、前述の試験法及び評価法に準じて評価した。その結果、処置直後及び3時間後の白色化効果は何れも◎であり、歯面に適用した時の密着性と口腔粘膜刺激性は何れも◎であった。
Example 15
The preparation (following composition 4) prepared by the above-described production method was applied to a two-layer nonwoven fabric of polypropylene / polyethylene film (thickness: about 0.2 mm) so that the total thickness was about 1 mm. Evaluation was performed according to the evaluation method. As a result, the whitening effect immediately after the treatment and after 3 hours was ◎, and the adhesion and oral mucosal irritation when applied to the tooth surface were both ◎.

<組成4>
ポリグリセリン#500(阪本薬品(株)製) 83.2%
キサンタンガム(大日本製薬(株)製:モナートガムDA) 5.0%
ポリビニルピロリドン K−90(BASF社製、コリドン90F) 5.0%
アクリル酸エチル・メタアクリル酸メチル・メタアクリル酸塩化トリメチル
アンモニウムエチル共重合体(デグサ社製:オイドラギットRSPO)
1.0%
スメクタイト(クニミネ工業(株):スメクトンSA) 5.0%
ポリオキシエチレン(10)オレイルエーテル 0.5%
メチルパラベン 0.1%
プロピルパラベン 0.1%
香料 0.1%
計 100.0%
<Composition 4>
Polyglycerin # 500 (Sakamoto Yakuhin Co., Ltd.) 83.2%
Xanthan gum (Dainippon Pharmaceutical Co., Ltd .: Monato Gum DA) 5.0%
Polyvinylpyrrolidone K-90 (BASF, Kollidon 90F) 5.0%
Ethyl acrylate / Methyl methacrylate / Methacrylated trimethylammonium ethyl copolymer (Degussa: Eudragit RSPO)
1.0%
Smectite (Kunimine Industry Co., Ltd .: Smecton SA) 5.0%
Polyoxyethylene (10) oleyl ether 0.5%
Methyl paraben 0.1%
Propylparaben 0.1%
Fragrance 0.1%
Total 100.0%

〔実施例16〕
前述の製造法により調製した製剤(下記組成5)をPP+レーヨン(8/2)/PEフィルム/PP+レーヨン(3/7)の3層不織布(厚さ約0.2mm)にトータルの厚みが約1mmになるように塗膏し、前述の試験法及び評価法に準じて評価した。その結果、白色化効果は処置直後◎、3時間後○であり、歯面に適用した時の密着性と口腔粘膜刺激性は何れも◎であった。
Example 16
The total thickness of the preparation (composition 5 below) prepared by the above-described production method is about 3 layers of nonwoven fabric (thickness: about 0.2 mm) of PP + rayon (8/2) / PE film / PP + rayon (3/7). The coating was applied so that the thickness was 1 mm, and the evaluation was performed according to the test method and the evaluation method described above. As a result, the whitening effect was ◎ immediately after treatment, ◯ after 3 hours, and the adhesion and oral mucosal irritation when applied to the tooth surface were both ◎.

<組成5>
ポリグリセリン#500(阪本薬品(株)製) 84.3%
キサンタンガム(大日本製薬(株)製:モナートガムDA) 5.0%
ポリビニルピロリドン K−90(BASF社製、コリドン90F) 5.0%
親水ワセリン(日興製薬(株)製) 0.5%
1,3−ブチレングリコール 5.0%
メチルパラベン 0.1%
香料 0.1%
計 100.0%
<Composition 5>
Polyglycerin # 500 (Sakamoto Yakuhin Co., Ltd.) 84.3%
Xanthan gum (Dainippon Pharmaceutical Co., Ltd .: Monato Gum DA) 5.0%
Polyvinylpyrrolidone K-90 (BASF, Kollidon 90F) 5.0%
Hydrophilic petrolatum (Nikko Pharmaceutical Co., Ltd.) 0.5%
1,3-butylene glycol 5.0%
Methyl paraben 0.1%
Fragrance 0.1%
Total 100.0%

また、上記組成1から5については、
(1)エチレンビニルアセテート樹脂製のマウスピースをお湯で温めて軟化させ、噛んで歯型にフィットさせ、歯牙白色化組成物を約3g充填したマウスピース、
(2)本組成物約5gを充填したシリコーンゴム製のマウストレー、
(3)歯牙白色化組成物約5gを充填したPP+レーヨン(8/2)/PEフィルム/PP+レーヨン(3/7)の3層不織布をトレー状に成型した不織布製のマウストレー
を作製して口腔内に装着したところ、歯牙への適用性が良好であることが確認できた。
For the above compositions 1 to 5,
(1) A mouthpiece made of ethylene vinyl acetate resin warmed with hot water and softened, chewed to fit into a tooth mold, and filled with about 3 g of a tooth whitening composition;
(2) a mouth tray made of silicone rubber filled with about 5 g of the present composition;
(3) Producing a non-woven mouth tray made of a three-layer nonwoven fabric of PP + rayon (8/2) / PE film / PP + rayon (3/7) filled with about 5 g of a tooth whitening composition into a tray shape When mounted in the oral cavity, it was confirmed that the applicability to teeth was good.

Claims (4)

(A)平均重合度が3から10のポリグリセリンを50〜94質量%と、(B)増粘剤を2〜20質量%含有し、かつ前記(A)、(B)成分の質量比(A)/(B)が4〜45であり、漂白成分を含まない歯牙白色化組成物と、この組成物を保持した状態で歯に脱着可能に装着される適用用具とを備えたことを特徴とする歯牙美白用セット。   (A) 50 to 94% by mass of polyglycerol having an average degree of polymerization of 3 to 10, and 2 to 20% by mass of (B) thickener, and the mass ratio of the components (A) and (B) ( A) / (B) is 4 to 45, and includes a tooth whitening composition not containing a bleaching component, and an application tool that is detachably attached to a tooth while holding this composition. Tooth whitening set. (B)成分が、キサンタンガム、カルボキシビニルポリマー、ポリビニルピロリドンから選ばれる1種類以上である請求項1記載の歯牙美白用セット。   The set for tooth whitening according to claim 1, wherein the component (B) is at least one selected from xanthan gum, carboxyvinyl polymer, and polyvinylpyrrolidone. 歯牙白色化組成物が、更に、水不溶性アクリル酸共重合体、カチオン化セルロース、シェラック、白色ワセリンから選ばれる少なくとも1種類を含有する請求項1又は2記載の歯牙美白用セット。   The tooth whitening set according to claim 1 or 2, wherein the tooth whitening composition further contains at least one selected from a water-insoluble acrylic acid copolymer, cationized cellulose, shellac, and white petrolatum. 適用用具が、水不溶性の素材で作製されたテープ、シート、フィルム、マウストレー、マウスピース、スポンジ、印象材、パック材、又は歯列に成型した歯のカバーである請求項1、2又は3記載の歯牙美白用セット。
The application tool is a tape, a sheet, a film, a mouth tray, a mouthpiece, a sponge, an impression material, a pack material, or a tooth cover molded into a dentition made of a water-insoluble material. Tooth whitening set described.
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