JP2007063582A - Film-forming method and film-forming apparatus - Google Patents

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JP2007063582A JP2005248084A JP2005248084A JP2007063582A JP 2007063582 A JP2007063582 A JP 2007063582A JP 2005248084 A JP2005248084 A JP 2005248084A JP 2005248084 A JP2005248084 A JP 2005248084A JP 2007063582 A JP2007063582 A JP 2007063582A
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Takami Shinkawa
高見 新川
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Abstract

<P>PROBLEM TO BE SOLVED: To provide a film-forming apparatus which forms a compact film consisting of particles that are mutually combined through a mechanochemical reaction with an AD method, by removing particles that have not contributed to the formation of the film, and has a simple structure. <P>SOLUTION: This film-forming apparatus comprises: an aerosol-forming section for forming an aerosol by dispersing a raw powder in a gas; a film-forming chamber 8 for arranging a substrate therein; a spray nozzle 9 which is arranged in the film-forming chamber and spouts a supplied fluid toward the substrate therethrough; a supply passage for supplying the aerosol formed in the aerosol-forming section, to the spray nozzle; a valve 6 for opening/closing the supply passage; and a gas supply section 7 for supplying a gas to be spouted through the spray nozzle. <P>COPYRIGHT: (C)2007,JPO&INPIT

Description

本発明は、原料粉を基板に向けて噴射することにより、基板上に原料粉を堆積させるエアロゾルデポジション法を用いた成膜方法及び成膜装置に関する。   The present invention relates to a film forming method and a film forming apparatus using an aerosol deposition method in which raw material powder is sprayed onto a substrate to deposit the raw material powder on the substrate.

近年、微小電気機械システム(MEMS:micro electrical mechanical system)の分野においては、誘電体、圧電体、磁性体、焦電体、半導体のように、電圧を印加することにより所定の機能を発現する電子セラミックス等の機能性材料を含む素子を、成膜技術を用いて製造する研究が盛んに進められている。   In recent years, in the field of micro electrical mechanical systems (MEMS), electrons that exhibit a predetermined function by applying voltage, such as dielectrics, piezoelectrics, magnetics, pyroelectrics, and semiconductors. Research for manufacturing elements including functional materials such as ceramics by using a film forming technique is actively underway.

例えば、インクジェットプリンタにおいて高精細且つ高画質な印字を可能とするためには、インクジェットヘッドのインクノズルを微細化すると共に高集積化する必要がある。そのため、各インクノズルを駆動する圧電アクチュエータについても、同様に、微細化及び高集積化することが求められる。そのような場合に、バルク材よりも薄い層を形成でき、且つ、微細なパターン形成が可能な成膜技術は有利である。   For example, in order to enable high-definition and high-quality printing in an inkjet printer, it is necessary to make the ink nozzles of the inkjet head fine and highly integrated. Therefore, miniaturization and high integration are also required for the piezoelectric actuator that drives each ink nozzle. In such a case, a film forming technique capable of forming a layer thinner than the bulk material and capable of forming a fine pattern is advantageous.

最近では、セラミックスや金属等の成膜技術として知られるエアロゾルデポジション法(以下において、「AD法」という)が注目されている。AD法とは、原料の粉体(原料粉)をエアロゾル状態にして、それをノズルから基板に向けて噴射することにより、原料を基板上に堆積させる成膜方法である。ここで、エアロゾルとは、気体中に浮遊している固体や液体の微粒子のことをいう。なお、AD法は、噴射堆積法又はガスデポジション法とも呼ばれている。   Recently, an aerosol deposition method (hereinafter referred to as “AD method”), which is known as a film forming technique for ceramics and metals, has been attracting attention. The AD method is a film forming method in which a raw material powder (raw material powder) is made into an aerosol state and sprayed from a nozzle toward the substrate to deposit the raw material on the substrate. Here, the aerosol refers to solid or liquid fine particles suspended in a gas. The AD method is also called a jet deposition method or a gas deposition method.

AD法においては、原料粉が基板や先に形成された構造物に衝突することによって破砕し、その際に生じた活性な新生面において原料粉の微粒子同士が結合するというメカニズムによって膜が形成される。この成膜メカニズムは、メカノケミカル反応と呼ばれている。AD法によれば、緻密で強固な膜を形成することができるため、種々の機能性膜が適用される機器の性能を向上させることが期待されている。   In the AD method, a raw material powder is crushed by colliding with a substrate or a structure formed earlier, and a film is formed by a mechanism in which fine particles of the raw material powder are bonded to each other on an active new surface generated at that time. . This film forming mechanism is called mechanochemical reaction. According to the AD method, since a dense and strong film can be formed, it is expected to improve the performance of a device to which various functional films are applied.

関連する技術として、特許文献1には、膜内の超微粒子材料の接合が充分で、組織が緻密であり、表面が平滑であり、かつ密度の均一な膜を製造するために、超微粒子材料を基板表面上に吹き付けによって供給して形成した堆積膜によって超微粒子材料の膜を形成する超微粒子材料吹き付け成膜方法であって、超微粒子材料の吹き付けの流れの少なくとも一部分が基板表面に斜めに入射する成膜方法が開示されている。   As a related technique, Patent Document 1 discloses an ultrafine particle material in order to produce a film with sufficient bonding of the ultrafine particle material in the film, a fine structure, a smooth surface, and a uniform density. An ultrafine particle material spraying film forming method for forming an ultrafine particle material film by a deposited film formed by spraying on a substrate surface, wherein at least a part of the flow of the ultrafine particle material spray is oblique to the substrate surface An incident film forming method is disclosed.

また、特許文献2には、エアロゾルデポジション法において、構造物作製時に基板や基板上の構造物に付着した凝集粉により、欠陥が生じるのを防止するために、脆性材料の微粒子をガス中に分散させたエアロゾルを基材に向けてノズルより噴射して、エアロゾルを基板表面に衝突させ、この衝突の衝撃によって微粒子を破砕及び変形させて接合させ、微粒子の構成材料からなる構造物を基材上に形成させる複合構造物作製装置において、構造物形成に寄与しなかった基板及び基板上の構造物に付着した凝集粉を除去するために、エアーブロー機能を備える複合構造物作製装置が開示されている。
特開2002−20878号公報(第1頁) 特開2005−76104号公報(第1頁)
Further, in Patent Document 2, in the aerosol deposition method, fine particles of a brittle material are introduced into a gas in order to prevent the occurrence of defects due to the aggregated powder adhering to the substrate or the structure on the substrate during the structure preparation. The dispersed aerosol is sprayed from the nozzle toward the base material, the aerosol is made to collide with the substrate surface, the fine particles are crushed and deformed by the impact of the collision, and the structure made of the constituent material of the fine particles is made the base material In the composite structure manufacturing apparatus to be formed on top, a composite structure manufacturing apparatus having an air blow function is disclosed in order to remove the substrate that has not contributed to the structure formation and the aggregated powder adhering to the structure on the substrate. ing.
Japanese Patent Application Laid-Open No. 2002-20878 (first page) JP 2005-76104 A (first page)

このようなAD法においては、原料粉の粒径がなるべく均一であることが望ましい。その理由は、エアロゾル粒子の衝突エネルギーには、噴射されたエアロゾル粒子が有する運動エネルギーが用いられるが、この運動エネルギーは、原料粉の質量に依存するからである。そのため、例えば、原料粉に粒径の小さな粒子が含まれている場合には、十分な運動エネルギーを得ていない粒子が基板等に衝突することにより、メカノケミカル反応を起こさないまま、圧粉体の状態で膜中に取り込まれてしまう。それにより、膜の緻密度が低下するという問題が生じている。また、そのような膜をアニールすることにより、圧粉体の部分がポア(気孔又は空隙)となってしまうので、例えば、膜を圧電体として利用する場合には、ポアを起点とする絶縁破壊が生じ易くなってしまう。   In such an AD method, it is desirable that the particle size of the raw material powder be as uniform as possible. The reason is that the kinetic energy of the injected aerosol particles is used as the collision energy of the aerosol particles, and this kinetic energy depends on the mass of the raw material powder. Therefore, for example, when the raw material powder contains particles with a small particle size, the green compact without causing a mechanochemical reaction by colliding with the substrate or the like particles that do not have sufficient kinetic energy. In this state, it is taken into the film. This causes a problem that the density of the film is lowered. In addition, when such a film is annealed, the portion of the green compact becomes pores (pores or voids). For example, when the film is used as a piezoelectric body, dielectric breakdown starting from the pores Is likely to occur.

ところが、原料粉の粒径を完全に均一にすることは極めて困難である。そのため、このような問題を解決するために、特許文献1においては、ノズルの噴射角度を変化させてエアロゾルを膜に吹き付け、又は、硬度の高い粒子や粒径の大きい粒子を粉砕用粒子として膜に吹き付けることにより、成膜に寄与しなかった粒子を除去したり、或いは、形成された膜を押圧することにより、膜を平坦化している。しかし、特許文献1に開示されている装置は繁雑であると共に、形成された膜に異物が混入するおそれもある。   However, it is extremely difficult to make the particle size of the raw material powder completely uniform. Therefore, in order to solve such a problem, in Patent Document 1, the spray angle of the nozzle is changed and aerosol is sprayed on the film, or particles having high hardness or large particle diameter are used as pulverization particles. The film is flattened by removing particles that have not contributed to the film formation or by pressing the formed film. However, the apparatus disclosed in Patent Document 1 is complicated and there is a possibility that foreign matter may be mixed into the formed film.

また、特許文献2においては、エアーブロー装置を用いることにより、成膜に寄与しなかった粒子を除去している。しかし、特許文献2に開示されている装置も構成が煩雑であると共に、エアーブローによってエアロゾルの気流が乱れるため、安定した成膜を行うことができなくなるおそれがある。   Moreover, in patent document 2, the particle | grains which did not contribute to film-forming are removed by using an air blow apparatus. However, the configuration of the apparatus disclosed in Patent Document 2 is also complicated, and the airflow of the aerosol is disturbed by the air blow, which may prevent stable film formation.

そこで、上記の点に鑑み、本発明は、AD法において、成膜に寄与しなかった粒子を除去することにより、メカノケミカル反応によって粒子が互いに結合した緻密な膜を形成することができる成膜方法を提供することを第1の目的とする。また、本発明は、そのような成膜方法を実施するために、装置構成の簡単な成膜装置を提供することを第2の目的とする。   Accordingly, in view of the above points, the present invention can form a dense film in which particles are bonded to each other by a mechanochemical reaction by removing particles that have not contributed to film formation in the AD method. It is a first object to provide a method. A second object of the present invention is to provide a film forming apparatus having a simple apparatus configuration in order to implement such a film forming method.

上記課題を解決するため、本発明の1つの観点に係る成膜方法は、原料粉を基板に吹き付けることにより、原料粉を基板上に堆積させて膜を形成するエアロゾルデポジション法を用いた成膜方法であって、原料粉をガスによって分散させることによりエアロゾルを生成する工程(a)と、工程(a)において生成されたエアロゾルを噴射ノズルから噴射させて、成膜室内に配置された基板に吹き付けることにより、基板上に膜を形成する工程(b)と、工程(b)の後に、噴射ノズルに対する原料粉の供給を遮断すると共に、噴射ノズルにガスを供給して、工程(b)におけるエアロゾルの噴射速度よりも速い速度でガスを噴射させることにより、基板上に形成された膜にガスを吹き付ける工程(c)とを具備する。   In order to solve the above-described problem, a film forming method according to one aspect of the present invention includes a deposition method using an aerosol deposition method in which a raw material powder is sprayed on a substrate to deposit the raw material powder on the substrate to form a film. A film method, in which an aerosol is generated by dispersing raw material powder with a gas (a), and the aerosol generated in the step (a) is sprayed from a spray nozzle, and is disposed in a film forming chamber After the step (b) of forming a film on the substrate by spraying on the substrate, the supply of the raw material powder to the injection nozzle is shut off after the step (b), and the gas is supplied to the injection nozzle, and the step (b) And (c) spraying the gas onto the film formed on the substrate by injecting the gas at a speed higher than the aerosol injection speed.

また、本発明の1つの観点に係る成膜装置は、原料粉を基板に吹き付けることにより、原料粉を基板上に堆積させて膜を形成するエアロゾルデポジション法が用いられる成膜装置であって、原料粉をガスによって分散させることによりエアロゾルを生成するエアロゾル生成手段と、基板が配置される成膜室と、該成膜室内に配置され、供給された流体を基板に向けて噴射する噴射ノズルと、エアロゾル生成手段において生成されたエアロゾルを噴射ノズルに供給するための供給経路と、該供給経路を開閉するバルブと、噴射ノズルから噴射させるためのガスを供給するガス供給手段とを具備する。   A film forming apparatus according to one aspect of the present invention is a film forming apparatus using an aerosol deposition method in which a raw material powder is sprayed on a substrate to deposit the raw material powder on the substrate to form a film. , An aerosol generating means for generating an aerosol by dispersing raw material powder with a gas, a film forming chamber in which a substrate is disposed, and an injection nozzle that is disposed in the film forming chamber and injects the supplied fluid toward the substrate And a supply path for supplying the aerosol generated by the aerosol generation means to the injection nozzle, a valve for opening and closing the supply path, and a gas supply means for supplying a gas for injection from the injection nozzle.

本発明によれば、成膜工程の後で、原料粉等の粒子をほとんど含まないガスを膜に吹き付けることにより、成膜に寄与しなかった粒子を除去できるので、エアロゾルの吹き付けに影響を与えることなく安定した成膜を行うことができると共に、異物が混入しているおそれのない緻密な膜を容易に作製することができる。また、本発明によれば、噴射ノズルへのエアロゾルの供給を遮断すると共に、その噴射ノズルにガスを供給して噴射させるので、エアロゾルの吹き付け及びガスの吹き付けを、簡単な装置構成で順次行うことが可能となる。   According to the present invention, after the film forming process, particles that did not contribute to film formation can be removed by spraying a gas containing almost no particles such as raw material powder on the film, which affects the spraying of the aerosol. In addition, a stable film can be formed without any problem, and a dense film without the possibility of foreign matters being mixed can be easily produced. Further, according to the present invention, the supply of aerosol to the injection nozzle is shut off, and the gas is supplied to the injection nozzle for injection, so that the aerosol spray and the gas spray are sequentially performed with a simple apparatus configuration. Is possible.

以下、本発明を実施するための最良の形態について、図面を参照しながら詳しく説明する。なお、同一の構成要素には同一の参照番号を付して、説明を省略する。
図1は、本発明の第1の実施形態に係る成膜装置の構成を示す模式図である。図1に示すように、本実施形態に係る成膜装置は、エアロゾル生成室1、振動台2、巻き上げガスノズル3、及び、圧力調整ガスノズル4を含むエアロゾル生成部と、ガス供給調節部3a及び4aと、エアロゾル搬送管5と、エアロゾル搬送管5に設けられたバルブ6と、ガス供給部7及びガス供給調節部7aと、成膜チャンバ8、噴射ノズル9、及び、基板ステージ10を含む成膜部と、排気管11と、真空バルブ12と、制御部13とを含んでいる。制御部13は、本実施形態に係る成膜装置の各部の動作を制御している。
Hereinafter, the best mode for carrying out the present invention will be described in detail with reference to the drawings. The same constituent elements are denoted by the same reference numerals, and the description thereof is omitted.
FIG. 1 is a schematic diagram showing a configuration of a film forming apparatus according to the first embodiment of the present invention. As shown in FIG. 1, the film forming apparatus according to the present embodiment includes an aerosol generation chamber 1, a vibration table 2, a hoisting gas nozzle 3, and an pressure generating gas nozzle 4, and gas supply adjusting units 3 a and 4 a. A film including an aerosol transport pipe 5, a valve 6 provided in the aerosol transport pipe 5, a gas supply unit 7 and a gas supply control unit 7 a, a film formation chamber 8, an injection nozzle 9, and a substrate stage 10. Part, exhaust pipe 11, vacuum valve 12, and control unit 13. The control unit 13 controls the operation of each unit of the film forming apparatus according to this embodiment.

エアロゾル生成室1は、原料粉20が配置される容器であり、ここでエアロゾルの生成が行われる。また、エアロゾル生成室1は、原料粉20を攪拌するために、所定の周波数で振動する振動台2の上に設置されている。
巻き上げガスノズル3は、外部のガスボンベから供給されるキャリアガスをエアロゾル生成室1内に導入することにより、サイクロン流を生成する。それにより、エアロゾル生成室1内に配置された原料粉20が巻き上げられて分散し、エアロゾルが生成される。
The aerosol generation chamber 1 is a container in which the raw material powder 20 is disposed, and aerosol is generated here. The aerosol generation chamber 1 is installed on a vibration table 2 that vibrates at a predetermined frequency in order to stir the raw material powder 20.
The winding gas nozzle 3 generates a cyclone flow by introducing a carrier gas supplied from an external gas cylinder into the aerosol generation chamber 1. Thereby, the raw material powder 20 arrange | positioned in the aerosol production | generation chamber 1 is wound up and disperse | distributed, and an aerosol is produced | generated.

一方、圧力調整ガスノズル4は、外部のガスボンベから供給されるキャリアガスをエアロゾル生成室1内に導入することにより、エアロゾル生成室1内のガス圧を調整する。このようにエアロゾル生成室1内の圧力を制御することにより、エアロゾル生成室1内に発生する気流(巻き上げガス)の速度が制御される。
巻き上げガスノズル3及び圧力調整ガスノズル4によって供給されるキャリアガスとしては、ヘリウム(He)、酸素(O)、窒素(N)、アルゴン(Ar)、又は、それらの混合ガス、或いは、乾燥空気等が用いられる。
On the other hand, the pressure adjusting gas nozzle 4 adjusts the gas pressure in the aerosol generating chamber 1 by introducing a carrier gas supplied from an external gas cylinder into the aerosol generating chamber 1. By controlling the pressure in the aerosol generation chamber 1 in this way, the speed of the air flow (winding gas) generated in the aerosol generation chamber 1 is controlled.
Examples of the carrier gas supplied by the hoisting gas nozzle 3 and the pressure adjusting gas nozzle 4 include helium (He), oxygen (O 2 ), nitrogen (N 2 ), argon (Ar), a mixed gas thereof, or dry air. Etc. are used.

ガス供給調節部3a及び4aは、制御部13の制御の下で、巻き上げガスノズル3及び圧力調整ガスノズル4を介してエアロゾル生成室1に供給されるキャリアガスの流量を調節する。ガス供給調節部3a及び4aとしては、マスフローコントローラ等の電磁式制御に対応できるものが用いられる。
エアロゾル搬送管5は、エアロゾル生成室1内において生成されたエアロゾルを、成膜チャンバ8に配置されている噴射ノズル9に供給するための供給経路である。
The gas supply adjusting units 3 a and 4 a adjust the flow rate of the carrier gas supplied to the aerosol generation chamber 1 through the hoisting gas nozzle 3 and the pressure adjusting gas nozzle 4 under the control of the control unit 13. As the gas supply adjusting units 3a and 4a, those that can cope with electromagnetic control such as a mass flow controller are used.
The aerosol transport pipe 5 is a supply path for supplying the aerosol generated in the aerosol generation chamber 1 to the injection nozzle 9 disposed in the film forming chamber 8.

バルブ6は、制御部13の制御の下で、エアロゾル搬送管5におけるエアロゾルの通路を閉じることにより、エアロゾル生成部側から成膜部側へのエアロゾルの供給を遮断する。バルブ6としては、電磁式制御に対応するバルブであれば、L字バルブ、ストレートバルブ、バタフライバルブ、ゲート式バルブ等のいずれの形式を用いることができる。ここで、バタフライバルブとは、バタフライの角度を変化させることにより、バルブの開閉度を調節するバルブのことである。   The valve 6 shuts off the supply of aerosol from the aerosol generating unit side to the film forming unit side by closing the aerosol passage in the aerosol transport pipe 5 under the control of the control unit 13. As the valve 6, any type such as an L-shaped valve, a straight valve, a butterfly valve, and a gate type valve can be used as long as the valve is compatible with electromagnetic control. Here, the butterfly valve is a valve that adjusts the degree of opening and closing of the valve by changing the angle of the butterfly.

ガス供給部7は、外部のガスボンベから供給されるガスを、エアロゾル搬送管5に供給する。ガス供給部7から供給されるガスとしては、ヘリウム(He)、酸素(O)、窒素(N)、アルゴン(Ar)、又は、それらの混合ガス、或いは、乾燥空気等が用いられる。このガスの組成は、エアロゾルのキャリアガスと同じであっても良いし、異なっていても良い。このガスは、後述するように、噴射ノズル9から噴射されることにより、基板上に形成された膜の表面から、成膜に寄与しなかった粒子を除去するために用いられる。従って、粒子除去効果を高めるためには、ガスの流速をより早くすることが望ましく、そのために、ヘリウムのように、比較的(例えば、キャリアガスよりも)質量の小さいガスを用いることが望ましい。 The gas supply unit 7 supplies gas supplied from an external gas cylinder to the aerosol transport pipe 5. As the gas supplied from the gas supply unit 7, helium (He), oxygen (O 2 ), nitrogen (N 2 ), argon (Ar), a mixed gas thereof, dry air, or the like is used. The composition of this gas may be the same as or different from the aerosol carrier gas. As will be described later, this gas is used to remove particles that have not contributed to the film formation from the surface of the film formed on the substrate by being injected from the injection nozzle 9. Therefore, in order to enhance the particle removal effect, it is desirable to increase the flow rate of the gas. For this purpose, it is desirable to use a gas having a relatively small mass (eg, a carrier gas) such as helium.

ガス供給調節部7aは、制御部13の制御の下で、ガス供給部7から供給されるガスの流量を調節している。ガス供給調節部7aとしては、マスフローコントローラ等の電磁式制御に対応できるものが用いられる。   The gas supply adjusting unit 7 a adjusts the flow rate of the gas supplied from the gas supply unit 7 under the control of the control unit 13. As the gas supply adjusting unit 7a, an apparatus capable of handling electromagnetic control such as a mass flow controller is used.

成膜チャンバ8の内部は、排気管11に接続されている排気ポンプによって排気されており、それによって所定の真空度に保たれている。真空バルブ12は、制御部13の制御の下でバルブの開閉動作を行うことにより、成膜チャンバ8内の圧力を調節する。真空バルブ12としては、電磁式制御に対応できるものであれば、L字バルブ、ストレートバルブ、バタフライバルブ、ゲート式バルブ等のいずれを用いても良い。   The inside of the film forming chamber 8 is evacuated by an evacuation pump connected to an evacuation pipe 11, thereby maintaining a predetermined degree of vacuum. The vacuum valve 12 adjusts the pressure in the film forming chamber 8 by opening and closing the valve under the control of the control unit 13. As the vacuum valve 12, any L-shaped valve, straight valve, butterfly valve, gate type valve, or the like may be used as long as it can cope with electromagnetic control.

噴射ノズル9は、所定の形状及び大きさの開口を有しており、エアロゾル生成室1からエアロゾル搬送管5を介して供給されたエアロゾルや、ガス供給部7から供給されたガスを、開口から基板21に向けて噴射する。   The injection nozzle 9 has an opening having a predetermined shape and size, and the aerosol supplied from the aerosol generation chamber 1 via the aerosol carrier pipe 5 and the gas supplied from the gas supply unit 7 are passed through the opening. Spray toward the substrate 21.

基板21が戴置されている基板ステージ10は、基板21と噴射ノズル9との相対位置及び相対速度を制御するための3次元的に移動可能なステージである。この相対速度を調節することにより、1往復あたりに形成される膜の厚さを制御することができる。   The substrate stage 10 on which the substrate 21 is placed is a three-dimensionally movable stage for controlling the relative position and relative speed between the substrate 21 and the injection nozzle 9. By adjusting this relative speed, the thickness of the film formed per reciprocation can be controlled.

制御部13は、エアロゾル生成室1において生成されたエアロゾルと、ガス供給部7から供給されたガスとが、噴射ノズル9から交互に噴射されるように各部を制御する。例えば、エアロゾルを噴射させる場合には、バルブ6を開くと共に、ガス供給調節部7aにガスの供給を停止させる。反対に、ガスを噴射させる場合には、バルブ6を閉じると共に、ガス供給調節部7aにガスの供給を開始させる。また、制御部13は、ガス供給部7から供給されるガスが所望の速度で噴射されるように、各部を制御する。例えば、ガスの噴射速度を上げるためには、ガス供給調節部7aにガスの供給量(流量)を増加させたり、成膜チャンバ8内の圧力を低下させる。   The control unit 13 controls each unit so that the aerosol generated in the aerosol generation chamber 1 and the gas supplied from the gas supply unit 7 are alternately injected from the injection nozzle 9. For example, when injecting aerosol, the valve 6 is opened and the gas supply adjusting unit 7a stops the gas supply. On the other hand, when injecting gas, the valve 6 is closed and the gas supply adjusting unit 7a is started to supply gas. Moreover, the control part 13 controls each part so that the gas supplied from the gas supply part 7 may be injected at a desired speed. For example, in order to increase the gas injection speed, the gas supply control unit 7a is increased in gas supply amount (flow rate) or the pressure in the film forming chamber 8 is decreased.

次に本発明の第1の実施形態に係る成膜方法について、図1及び図2を参照しながら説明する。この成膜方法は、図1に示す成膜装置において用いられる。
まず、図1に示す成膜装置において、原料粉20をエアロゾル生成室1に配置すると共に、基板21を基板ステージ10上にセットして所定の成膜温度に保つ。また、エアロゾル生成室1内の圧力、及び、成膜チャンバ8内の圧力を所定の値に設定する。
Next, a film forming method according to the first embodiment of the present invention will be described with reference to FIGS. This film forming method is used in the film forming apparatus shown in FIG.
First, in the film forming apparatus shown in FIG. 1, the raw material powder 20 is placed in the aerosol generating chamber 1, and the substrate 21 is set on the substrate stage 10 and kept at a predetermined film forming temperature. Further, the pressure in the aerosol generation chamber 1 and the pressure in the film forming chamber 8 are set to predetermined values.

次に、図2の(a)に示すように、噴射ノズル9からエアロゾルを噴射させて基板21に吹き付けることにより成膜を行う。エアロゾルは、エアロゾル生成室1内の圧力と成膜チャンバ8内の圧力との間に差を与えることにより、エアロゾル生成室1からエアロゾル搬送管5を介して成膜チャンバ8側に吸引され、その圧力差に応じた速度で噴射ノズル9から噴射される。その際に、基板ステージ10を所定の速度で移動させて、ノズルから噴射されるエアロゾルによって基板21上の所定の領域を所定の回数スキャンすることにより、その領域に膜30が形成される。この膜30は、メカノケミカル反応によって概ね緻密になっているが、圧粉体が堆積している部分が局所的に存在している。   Next, as shown in FIG. 2A, film formation is performed by spraying aerosol from the spray nozzle 9 and spraying it onto the substrate 21. The aerosol is sucked from the aerosol generation chamber 1 to the film formation chamber 8 side through the aerosol transport pipe 5 by giving a difference between the pressure in the aerosol generation chamber 1 and the pressure in the film formation chamber 8. Injected from the injection nozzle 9 at a speed corresponding to the pressure difference. At that time, the substrate stage 10 is moved at a predetermined speed, and a predetermined region on the substrate 21 is scanned a predetermined number of times by aerosol sprayed from the nozzle, whereby the film 30 is formed in the region. The film 30 is generally dense due to a mechanochemical reaction, but a portion where the green compact is deposited locally exists.

次に、図1に示すバルブ6を閉じてエアロゾルの供給を遮断すると共に、ガス供給部7からエアロゾル搬送管5を介して、噴射ノズル9にガスを供給する。それにより、原料粉等の粒子をほとんど含まないガスが噴射ノズル9から噴射される。そして、図2の(b)に示すように、噴射ノズル9から噴射されたガスを基板21上の膜30に吹き付ける。膜30に堆積している圧粉体は下層との結合が弱いので、このようなガスの吹き付けによって除去される。   Next, the valve 6 shown in FIG. 1 is closed to shut off the supply of the aerosol, and the gas is supplied from the gas supply unit 7 to the injection nozzle 9 through the aerosol transport pipe 5. Thereby, the gas which hardly contains particles, such as raw material powder, is injected from the injection nozzle 9. Then, as shown in FIG. 2B, the gas injected from the injection nozzle 9 is sprayed onto the film 30 on the substrate 21. Since the green compact deposited on the film 30 has a weak bond with the lower layer, it is removed by such gas spraying.

このような成膜工程とガス吹付け工程とを、膜30が所望の厚さになるまで繰り返す。成膜工程におけるスキャン回数とガス吹付け工程におけるスキャン回数との割合は限定されないが、圧粉体を効果的に除去するためには、成膜を1スキャン行う毎にガス吹付け処理を1スキャン行う、即ち、成膜とガス吹付け処理とを交互に行うことが望ましい。それにより、緻密で良質な膜を形成することができる。   Such a film forming process and a gas spraying process are repeated until the film 30 has a desired thickness. The ratio between the number of scans in the film forming process and the number of scans in the gas spraying process is not limited. However, in order to effectively remove the green compact, one gas spraying process is performed each time one film is formed. It is desirable to perform the film formation and the gas spraying process alternately. Thereby, a dense and high-quality film can be formed.

なお、本実施形態に係る成膜方法においては、ガス吹付け処理を、成膜前の基板21に対して行っても良い。それにより、基板21に付着した汚れを除去して、基板21を清浄化することができる。   In the film forming method according to the present embodiment, the gas spraying process may be performed on the substrate 21 before film formation. Thereby, the dirt adhering to the substrate 21 can be removed and the substrate 21 can be cleaned.

次に、本発明の第2の実施形態に係る成膜方法について、図1及び図3を参照しながら説明する。
本実施形態に係る成膜方法は、本発明の第1の実施形態におけるガス吹付け処理の替わりに、噴射速度を上げたエアロゾルを膜30に吹き付けることを特徴としている。
Next, a film forming method according to the second embodiment of the present invention will be described with reference to FIGS.
The film forming method according to the present embodiment is characterized in that aerosol with an increased injection speed is sprayed onto the film 30 instead of the gas spraying process in the first embodiment of the present invention.

ここで、エアロゾルの噴射速度が成膜に適した速度よりも速い場合には、メカノケミカル反応によって原料粉を堆積させることはできず、反対に、形成された膜を削ってしまうブラスト現象が生じる。そこで、図3に示すように、噴射速度を上げたエアロゾルを膜30に吹き付けることにより、膜30に堆積している圧粉体を除去することができる。   Here, when the spray speed of the aerosol is higher than the speed suitable for film formation, the raw material powder cannot be deposited by mechanochemical reaction, and conversely, a blast phenomenon occurs that scrapes the formed film. . Therefore, as shown in FIG. 3, the green compact deposited on the film 30 can be removed by spraying the aerosol whose spray speed is increased on the film 30.

エアロゾルの噴射速度を上げるためには、例えば、次の3つの方法が考えられる。
第1の方法として、図1に示す巻き上げガスノズル3から供給されるガスの流量を増加させる。それにより、エアロゾル生成室1内の圧力が高くなるので、エアロゾルの噴射速度が速くなる。
In order to increase the aerosol injection speed, for example, the following three methods are conceivable.
As a first method, the flow rate of the gas supplied from the hoisting gas nozzle 3 shown in FIG. 1 is increased. Thereby, since the pressure in the aerosol generation chamber 1 is increased, the aerosol injection speed is increased.

第2の方法として、図1に示す成膜チャンバ8の真空度を高くする。即ち、エアロゾル生成室1内の圧力と成膜チャンバ8内の圧力との差を大きくすることにより、エアロゾルがより強力に成膜チャンバ8側に吸引されるようになるので、エアロゾルの噴射速度が速くなる。   As a second method, the degree of vacuum of the film forming chamber 8 shown in FIG. 1 is increased. That is, by increasing the difference between the pressure in the aerosol generation chamber 1 and the pressure in the film formation chamber 8, the aerosol is sucked more strongly toward the film formation chamber 8, so that the aerosol injection speed is increased. Get faster.

第3の方法として、図1に示すガス供給部7から、キャリアガスよりも質量の小さいガスを供給して、エアロゾル搬送管5を通過するエアロゾルに混合する。それにより、キャリアガスが軽くなるので、エアロゾルの噴射速度が速くなる。   As a third method, a gas having a mass smaller than that of the carrier gas is supplied from the gas supply unit 7 shown in FIG. 1 and mixed with the aerosol passing through the aerosol transport pipe 5. Thereby, since carrier gas becomes light, the injection speed of aerosol becomes high.

本発明の第1及び第2の実施形態に係る成膜方法を用いてPZT(チタン酸ジルコン酸鉛)膜を作製する実験を行った。下記の実施例1〜6、及び、比較例における共通の成膜条件は、次の通りである。
原料粉:PZT粒子、40g(堺化学工業株式会社製のPZT−LQを200℃の
大気中で24時間乾燥させたもの)
基板:YSZ(イットリウム安定化ジルコニア)基板 25mm角、厚さ1mm
(日本ファインセラミックス株式会社製)
基板温度:600℃
キャリアガスの種類:酸素
巻き上げガス流量:4リットル/分
圧力調整ガス流量:2.5リットル/分
Experiments were performed to produce PZT (lead zirconate titanate) films using the film forming methods according to the first and second embodiments of the present invention. Common film formation conditions in the following Examples 1 to 6 and Comparative Example are as follows.
Raw material powder: PZT particles, 40 g (PZT-LQ manufactured by Sakai Chemical Industry Co., Ltd.
Dried in air for 24 hours)
Substrate: YSZ (yttrium stabilized zirconia) substrate 25 mm square, thickness 1 mm
(Nippon Fine Ceramics Co., Ltd.)
Substrate temperature: 600 ° C
Carrier gas type: Oxygen Winding gas flow rate: 4 liters / minute Pressure adjustment gas flow rate: 2.5 liters / minute

また、下記の実施例1〜6、及び、比較例においては、所定の方法によって膜を形成した後に、さらに、800℃で1時間のポストアニールを行った。膜質の評価(絶縁破壊電界の強度)は、このPZT膜について行われた。   Moreover, in the following Examples 1-6 and a comparative example, after forming a film | membrane by the predetermined method, post-annealing was further performed at 800 degreeC for 1 hour. Evaluation of film quality (strength of dielectric breakdown electric field) was performed on this PZT film.

(実施例1)
図4に示すように、上記の条件の下で、基板上の所定の領域をエアロゾルによって2往復スキャンすることにより膜を形成した後に、成膜に寄与しなかった粒子を除去する処理として、1回分(片道分)のガス吹付け処理を行った。このガス吹付け処理においては、噴射ノズル9へのエアロゾルの供給を遮断すると共に、ガス供給部7から6.5リットル/分の酸素を供給することにより、粒子をほとんど含まない酸素ガスによって膜を片道分スキャンした。このような成膜工程とガス吹付け処理工程とを繰り返して、トータルで20往復分の成膜を行うことにより、厚さが約20μmのPZT膜を得た。
Example 1
As shown in FIG. 4, as a process for removing particles that did not contribute to film formation after forming a film by performing two reciprocal scans of a predetermined region on the substrate with aerosol under the above conditions, 1 Batch (one-way) gas spray treatment was performed. In this gas spraying process, the supply of aerosol to the injection nozzle 9 is shut off, and oxygen is supplied from the gas supply unit 7 to 6.5 liters / minute, so that the film is formed by oxygen gas containing almost no particles. I scanned one way. By repeating such a film forming process and a gas spraying process to form a total of 20 reciprocating films, a PZT film having a thickness of about 20 μm was obtained.

(実施例2)
図5に示すように、上記の条件の下で、基板上の所定の領域をエアロゾルによって片道分(往路)スキャンすることにより膜を形成した後に、その領域を酸素ガスによって片道分(復路)スキャンするガス吹付け処理を行った。このガス吹付け処理における条件は、実施例1と同様である。このような成膜工程とガス吹付け処理工程とを繰り返して、トータルで20往復分の成膜を行うことにより、厚さが約20μmのPZT膜を得た。
(Example 2)
As shown in FIG. 5, under the above conditions, after a film is formed by scanning a predetermined area on the substrate with aerosol for one way (forward path), the area is scanned with oxygen gas for one way (return path). A gas spray treatment was performed. The conditions in this gas spraying process are the same as in the first embodiment. By repeating such a film forming process and a gas spraying process to form a total of 20 reciprocating films, a PZT film having a thickness of about 20 μm was obtained.

(比較例)
図6に示すように、上記の条件の下で、基板上の所定の領域をエアロゾルによって20往復スキャンすることにより、厚さが約20μmのPZT膜を得た。
(Comparative example)
As shown in FIG. 6, a PZT film having a thickness of about 20 μm was obtained by scanning a predetermined region on the substrate 20 times by aerosol under the above conditions.

(結果1)
実施例1及び2、並びに、比較例の結果は、次の通りである。
ガス吹付け処理の割合 ガスの種類 絶縁破壊電界
実施例1 1回/2往復(4スキャン) Oガス 55kV/cm
実施例2 1回/0.5往復(1スキャン) Oガス 63kV/cm
比較例 なし 48kV/cm
ここで、ガス吹付け処理の割合は、(ガス吹付けのスキャン回数)/(成膜のスキャン量(スキャン回数))を表している。
上記の結果から、ガス吹付け処理を行うことにより、絶縁破壊電界の高い膜が得られることが確認された。また、ガス吹付け処理の割合が高いほど、膜の絶縁破壊電界が高くなることが明らかになった。
(Result 1)
The results of Examples 1 and 2 and the comparative example are as follows.
Ratio of gas spray treatment Gas type Dielectric breakdown field Example 1 1 time / 2 reciprocations (4 scans) O 2 gas 55 kV / cm
Example 2 1 time / 0.5 reciprocation (1 scan) O 2 gas 63 kV / cm
Comparative example None 48kV / cm
Here, the ratio of the gas spray processing represents (gas spray scan count) / (film formation scan amount (scan count)).
From the above results, it was confirmed that a film having a high dielectric breakdown electric field can be obtained by performing the gas spraying process. Moreover, it became clear that the dielectric breakdown electric field of a film | membrane becomes high, so that the ratio of a gas spray process is high.

(実施例3)
実施例1におけるのと同様に、2往復分の成膜と片道分のガス吹付け処理とを繰り返すことにより、厚さが約20μmのPZT膜を得た。また、ガス吹付け処理においては、実施例1に対して、図1に示すガス供給部7からのガス供給量を8リットル/分に増加させた。
(Example 3)
As in Example 1, a PZT film having a thickness of about 20 μm was obtained by repeating film formation for two reciprocations and gas spraying for one way. Further, in the gas spraying process, the gas supply amount from the gas supply unit 7 shown in FIG.

(結果2)
実施例3の結果を、実施例1及び比較例と比較して次に示す。
ガスの流量 絶縁破壊電界
実施例3 8リットル/分 58kV/cm
実施例1 6.5リットル/分 55kV/cm
比較例 なし 48kV/cm
上記の結果から、ガス吹付け処理においてガスの流量を増加させることにより、膜の絶縁破壊電界が高くなることが明らかになった。
(Result 2)
The results of Example 3 are shown below in comparison with Example 1 and Comparative Example.
Gas flow rate Dielectric breakdown field Example 3 8 liters / minute 58 kV / cm
Example 1 6.5 l / min 55 kV / cm
Comparative example None 48 kV / cm
From the above results, it was found that the dielectric breakdown electric field of the film is increased by increasing the gas flow rate in the gas spraying process.

(実施例4)
実施例1におけるのと同様に、2往復分の成膜と片道分のガス吹付け処理とを繰り返すことにより、約20μmのPZT膜を得た。また、ガス吹付け処理においては、実施例1に対して、図1に示すガス供給部7からヘリウムガスを供給した。また、ガスの流量については、実施例1と同様に、6.5リットル/分とした。
Example 4
As in Example 1, a PZT film of about 20 μm was obtained by repeating the film formation for two reciprocations and the gas spraying for one way. Further, in the gas spraying process, helium gas was supplied from the gas supply unit 7 shown in FIG. The gas flow rate was 6.5 liters / minute, as in Example 1.

(結果3)
実施例4の結果を、実施例1及び比較例と比較して次に示す。
ガスの種類 絶縁破壊電界
実施例4 ヘリウム 57kV/cm
実施例1 酸素 55kV/cm
比較例 なし 48kV/cm
上記の結果から、ガス吹付け処理において、より質量の小さいガスを用いることにより、膜の絶縁破壊電界が高くなることが明らかになった。これは、軽いガスを用いることにより、噴射ノズル9(図1)から噴射されるガスの流速が早くなるので、圧粉体等を吹き飛ばす効果が高まったためと考えられる。
(Result 3)
The results of Example 4 are shown below in comparison with Example 1 and Comparative Example.
Gas type Dielectric breakdown field Example 4 Helium 57 kV / cm
Example 1 Oxygen 55 kV / cm
Comparative example None 48 kV / cm
From the above results, it was revealed that the dielectric breakdown electric field of the film is increased by using a gas having a smaller mass in the gas spraying process. This is presumably because the use of a light gas increases the flow rate of the gas injected from the injection nozzle 9 (FIG. 1), thus increasing the effect of blowing the green compact and the like.

(実施例5)
図4に示すガス吹付け処理の替わりに、成膜に寄与しなかった粒子を除去する処理として、噴射速度を速くしたエアロゾルの吹付けを行った。このエアロゾル吹付け処理においては、圧力調整ガス流量を、成膜中の2.5リットル/分に対して、4リットル/分に増加させた。即ち、トータルのキャリアガス流量を6.5リットル/分から8リットル/分に増加させた。そして、2往復分の成膜と片道分のエアロゾル吹付け処理とを繰り返すことにより、約20μmのPZT膜を得た。
(実施例6)
図5に示すガス吹付け処理の替わりに、成膜に寄与しなかった粒子を除去する処理として、噴射速度を速くしたエアロゾルの吹付けを行った。このエアロゾル吹付け処理は、実施例5におけるものと同様である。そして、片道分の成膜と片道分のエアロゾル吹付け処理とを繰り返すことにより、約20μmのPZT膜を得た。
(Example 5)
Instead of the gas spraying process shown in FIG. 4, aerosol spraying at a high spray rate was performed as a process for removing particles that did not contribute to film formation. In this aerosol spraying process, the pressure adjusting gas flow rate was increased to 4 liters / minute, compared to 2.5 liters / minute during film formation. That is, the total carrier gas flow rate was increased from 6.5 liters / minute to 8 liters / minute. Then, a PZT film having a thickness of about 20 μm was obtained by repeating the two-way film formation and the one-way aerosol spraying process.
(Example 6)
Instead of the gas spraying process shown in FIG. 5, aerosol spraying at a high spray rate was performed as a process for removing particles that did not contribute to film formation. This aerosol spraying process is the same as in Example 5. Then, by repeating the film formation for one way and the aerosol spraying process for one way, a PZT film of about 20 μm was obtained.

(結果4)
実施例5及び6の結果を、比較例と比較して次に示す。
吹付け処理の割合 エアロゾルの流量 絶縁破壊電界
実施例5 1回/2往復(4スキャン) 8L/分 53kV/cm
実施例6 1回/0.5往復(1スキャン) 8L/分 55kV/cm
比較例 なし 48kV/cm
ここで、吹付け処理の割合は、(噴射速度を速くしたエアロゾル吹付けのスキャン回数)/(成膜のスキャン量(スキャン回数))を表している。
(Result 4)
The results of Examples 5 and 6 are shown below in comparison with the comparative example.
Ratio of spray treatment Flow rate of aerosol Dielectric breakdown field Example 5 1 time / 2 reciprocations (4 scans) 8 L / min 53 kV / cm
Example 6 1 time / 0.5 reciprocation (1 scan) 8 L / min 55 kV / cm
Comparative example None 48 kV / cm
Here, the ratio of the spray process represents (the number of scans of aerosol spray with an increased spray speed) / (the scan amount of film formation (the number of scans)).

上記の結果から、噴射速度を速くしたエアロゾルの吹付け処理を行うことによっても、膜の絶縁破壊電界が高くなることが確認できた。また、このエアロゾル吹付け処理を行うことにより膜の硬度が高くなり、このエアロゾル吹付け処理の割合が高くなるほど、その傾向は顕著となった。   From the above results, it was confirmed that the dielectric breakdown electric field of the film was also increased by performing the aerosol spraying process at a high injection speed. Moreover, the hardness of a film | membrane became high by performing this aerosol spraying process, and the tendency became remarkable, so that the ratio of this aerosol spraying process became high.

以上説明した本発明の第1及び第2の実施形態においては、図1に示すガス供給調節部3a、4a、及び、7a、並びに、バルブ6及び12の動作を制御部13によって自動制御しているが、それらの動作を手動で制御しても良い。その場合には、電磁式制御に対応していないバルブや通常のフローメータを用いることもできる。   In the first and second embodiments of the present invention described above, the operation of the gas supply adjusting units 3a, 4a, and 7a and the valves 6 and 12 shown in FIG. However, these operations may be controlled manually. In that case, a valve or an ordinary flow meter that does not support electromagnetic control can be used.

本発明は、原料粉を基板に向けて噴射することにより、基板上に原料粉を堆積させるエアロゾルデポジション法を用いた成膜方法及び成膜装置において利用することが可能である。   The present invention can be used in a film forming method and a film forming apparatus using an aerosol deposition method in which raw material powder is sprayed onto a substrate to deposit the raw material powder on the substrate.

本発明の一実施形態に係る成膜装置の構成を示す模式図である。It is a schematic diagram which shows the structure of the film-forming apparatus which concerns on one Embodiment of this invention. 本発明の第1の実施形態に係る成膜方法を説明するための模式図である。It is a schematic diagram for demonstrating the film-forming method which concerns on the 1st Embodiment of this invention. 本発明の第2の実施形態に係る成膜方法を説明するための模式図である。It is a schematic diagram for demonstrating the film-forming method which concerns on the 2nd Embodiment of this invention. 2往復分の成膜に対して1回分(片道分)のガス吹付け処理を行う場合におけるノズルのスキャン方法を示す図である。It is a figure which shows the scanning method of the nozzle in the case of performing the gas spraying process for 1 time (for one way) with respect to the film formation for 2 reciprocations. 片道分の成膜に対して1回分(片道分)のガス吹付け処理を行う場合におけるノズルのスキャン方法を示す図である。It is a figure which shows the scanning method of the nozzle in the case of performing the gas spraying process for once (for one way) with respect to the film formation for one way. 成膜のみを行う場合におけるノズルのスキャン方法を示す図である。It is a figure which shows the scanning method of the nozzle in the case of performing only film-forming.

符号の説明Explanation of symbols

1 エアロゾル生成室
2 振動台
3 巻き上げガスノズル
3a、4a、7a ガス供給調整部
4 圧力調整ガスノズル
5 エアロゾル搬送管
6 バルブ
7 ガス供給部
8 成膜チャンバ
9 噴射ノズル
10 基板ステージ
11 排気管
12 真空バルブ
13 制御部
20 原料粉
21 基板
30 膜
DESCRIPTION OF SYMBOLS 1 Aerosol production | generation chamber 2 Shaking table 3 Hoisting gas nozzle 3a, 4a, 7a Gas supply adjustment part 4 Pressure adjustment gas nozzle 5 Aerosol conveyance pipe 6 Valve 7 Gas supply part 8 Film formation chamber 9 Injection nozzle 10 Substrate stage 11 Exhaust pipe 12 Vacuum valve 13 Control unit 20 Raw material powder 21 Substrate 30 Film

Claims (19)

原料粉を基板に吹き付けることにより、原料粉を基板上に堆積させて膜を形成するエアロゾルデポジション法を用いた成膜方法であって、
原料粉をガスによって分散させることによりエアロゾルを生成する工程(a)と、
工程(a)において生成されたエアロゾルを噴射ノズルから噴射させて、成膜室内に配置された基板に吹き付けることにより、前記基板上に膜を形成する工程(b)と、
工程(b)の後に、前記噴射ノズルに対する原料粉の供給を遮断すると共に、前記噴射ノズルにガスを供給して、工程(b)におけるエアロゾルの噴射速度よりも速い速度でガスを噴射させることにより、前記基板上に形成された膜にガスを吹き付ける工程(c)と、
を具備する成膜方法。
A film forming method using an aerosol deposition method in which a raw material powder is sprayed on a substrate to deposit the raw material powder on the substrate to form a film,
A step (a) of generating an aerosol by dispersing raw material powder with a gas;
(B) forming a film on the substrate by spraying the aerosol generated in the step (a) from a spray nozzle and spraying the aerosol on the substrate disposed in the film forming chamber;
After the step (b), the supply of the raw material powder to the injection nozzle is shut off, and the gas is supplied to the injection nozzle to inject the gas at a speed higher than the aerosol injection speed in the step (b). , A step (c) of blowing a gas to the film formed on the substrate;
A film forming method comprising:
工程(c)が、工程(a)において原料粉を分散させるガスとは組成が異なるガスを噴射させることを含む、請求項1項記載の成膜方法。   The film forming method according to claim 1, wherein the step (c) includes injecting a gas having a composition different from that of the gas in which the raw material powder is dispersed in the step (a). 工程(c)が、工程(a)において原料粉を分散させるガスよりも質量が小さいガスを噴射させることを含む、請求項2記載の成膜方法。   The film forming method according to claim 2, wherein the step (c) includes injecting a gas having a smaller mass than the gas in which the raw material powder is dispersed in the step (a). 工程(b)及び(c)を所定の回数繰り返す工程をさらに具備する請求項1〜3のいずれか1項記載の成膜方法。   The film forming method according to claim 1, further comprising a step of repeating steps (b) and (c) a predetermined number of times. 原料粉を基板に吹き付けることにより、原料粉を基板上に堆積させて膜を形成するエアロゾルデポジション法を用いた成膜方法であって、
原料粉をガスによって分散させることによりエアロゾルを生成する工程(a)、
工程(a)において生成されたエアロゾルを噴射ノズルから噴射させて、前記成膜室内に配置された基板に吹き付けることにより、前記基板上に膜を形成する工程(b)と、
工程(b)の後に、工程(a)において生成されたエアロゾルを、工程(b)におけるエアロゾルの噴射速度よりも速い速度で噴射させて、前記基板上に形成された膜に吹き付ける工程(c)と、
を具備する成膜方法。
A film forming method using an aerosol deposition method in which a raw material powder is sprayed on a substrate to deposit the raw material powder on the substrate to form a film,
A step of generating an aerosol by dispersing the raw material powder with a gas (a),
A step (b) of forming a film on the substrate by spraying the aerosol generated in the step (a) from a spray nozzle and spraying it on the substrate disposed in the film forming chamber;
After the step (b), the aerosol generated in the step (a) is sprayed at a speed higher than the aerosol spraying speed in the step (b) and sprayed onto the film formed on the substrate (c). When,
A film forming method comprising:
工程(b)及び(c)を所定の回数繰り返す工程をさらに具備する請求項5記載の成膜方法。
を具備する成膜方法。
6. The film forming method according to claim 5, further comprising a step of repeating steps (b) and (c) a predetermined number of times.
A film forming method comprising:
原料粉を基板に吹き付けることにより、原料粉を基板上に堆積させて膜を形成するエアロゾルデポジション法が用いられる成膜装置であって、
原料粉をガスによって分散させることによりエアロゾルを生成するエアロゾル生成手段と、
基板が配置される成膜室と、
前記成膜室内に配置され、供給される流体を前記基板に向けて噴射する噴射ノズルと、
前記エアロゾル生成手段において生成されたエアロゾルを前記噴射ノズルに供給するための供給経路と、
前記供給経路を開閉するバルブと、
前記噴射ノズルから噴射させるためのガスを前記噴射ノズルに選択的に供給するガス供給手段と、
を具備する成膜装置。
A film forming apparatus in which an aerosol deposition method is used to deposit a raw material powder on a substrate to form a film by spraying the raw material powder onto the substrate,
Aerosol generating means for generating an aerosol by dispersing raw material powder with gas;
A film forming chamber in which a substrate is disposed;
An injection nozzle that is disposed in the film forming chamber and injects a supplied fluid toward the substrate;
A supply path for supplying the aerosol generated by the aerosol generating means to the spray nozzle;
A valve for opening and closing the supply path;
Gas supply means for selectively supplying a gas to be injected from the injection nozzle to the injection nozzle;
A film forming apparatus comprising:
前記噴射ノズルからガスを噴射させる場合に、エアロゾルの前記噴射ノズルへの供給を遮断するように前記バルブを制御すると共に、前記噴射ノズルにガスを供給するようにガス供給手段を制御する制御手段をさらに具備する請求項7記載の成膜装置。   Control means for controlling the valve so as to cut off the supply of aerosol to the injection nozzle and controlling the gas supply means so as to supply gas to the injection nozzle when gas is injected from the injection nozzle. The film forming apparatus according to claim 7, further comprising: 前記制御手段が、前記ガス供給手段によって供給されたガスの噴射速度がエアロゾルの噴射速度よりも速くなるように制御を行う、請求項8記載の成膜装置。   The film forming apparatus according to claim 8, wherein the control unit performs control so that an injection speed of the gas supplied by the gas supply unit is faster than an injection speed of the aerosol. 前記制御手段が、前記ガス供給手段によって供給されるガスの供給量を増加させる、請求項9記載の成膜装置。   The film forming apparatus according to claim 9, wherein the control unit increases a supply amount of gas supplied by the gas supply unit. 前記制御手段が、成膜チャンバ内の圧力を低下させる、請求項9又は10記載の成膜装置。   The film forming apparatus according to claim 9 or 10, wherein the control means reduces the pressure in the film forming chamber. 前記制御手段が、前記エアロゾル生成手段によって生成されたエアロゾルと、前記ガス供給手段によって供給されたガスとが、前記噴射ノズルから交互に噴射されるように、前記バルブ及び前記ガス供給手段の動作を制御する、請求項8〜11のいずれか1項記載の成膜装置。   The control means operates the valve and the gas supply means so that the aerosol generated by the aerosol generation means and the gas supplied by the gas supply means are alternately injected from the injection nozzle. The film-forming apparatus of any one of Claims 8-11 to control. 前記ガス供給手段が、前記エアロゾル生成手段の前記容器に供給されるガスとは組成が異なるガスを供給する、請求項7〜12のいずれか1項記載の成膜装置。   The film forming apparatus according to claim 7, wherein the gas supply unit supplies a gas having a composition different from that of the gas supplied to the container of the aerosol generation unit. 前記ガス供給手段が、前記エアロゾル生成手段の前記容器に供給されるガスよりも質量の小さいガスを供給する、請求項13記載の成膜装置。   The film forming apparatus according to claim 13, wherein the gas supply unit supplies a gas having a smaller mass than a gas supplied to the container of the aerosol generation unit. 原料粉を基板に吹き付けることにより、原料粉を基板上に堆積させて膜を形成するエアロゾルデポジション法が用いられる成膜装置であって、
原料粉をガスによって分散させることによりエアロゾルを生成するエアロゾル生成手段と、
基板が配置される成膜室と、
前記成膜室内に配置され、前記エアロゾル生成手段によって生成されたエアロゾルを基板に向けて噴射する噴射ノズルと、
前記エアロゾル生成手段において生成されたエアロゾルを前記噴射ノズルに供給するための供給経路と、
前記噴射ノズルから噴射されるエアロゾルの速度が所定の期間において速くなるように制御を行う制御手段と、
を具備する成膜装置。
A film forming apparatus in which an aerosol deposition method is used to deposit a raw material powder on a substrate to form a film by spraying the raw material powder onto the substrate,
Aerosol generating means for generating an aerosol by dispersing raw material powder with gas;
A film forming chamber in which a substrate is disposed;
An injection nozzle that is disposed in the film formation chamber and injects the aerosol generated by the aerosol generation means toward the substrate;
A supply path for supplying the aerosol generated by the aerosol generating means to the spray nozzle;
Control means for performing control so that the velocity of the aerosol ejected from the ejection nozzle is increased in a predetermined period;
A film forming apparatus comprising:
前記制御手段が、前記エアロゾル生成手段において原料粉を分散させるガスの流量を増加させるように、前記エアロゾル生成手段を制御する、請求項15記載の成膜装置。   The film forming apparatus according to claim 15, wherein the control unit controls the aerosol generation unit so as to increase a flow rate of a gas for dispersing the raw material powder in the aerosol generation unit. 前記制御手段が、前記成膜室内の圧力を低下させるように、前記成膜室内の圧力を制御する、請求項15又は16記載の成膜装置。   The film forming apparatus according to claim 15, wherein the control unit controls the pressure in the film forming chamber so as to reduce the pressure in the film forming chamber. 前記噴射ノズルに搬送されるエアロゾルに、前記エアロゾル生成手段において原料粉を分散させるガスよりも質量が小さい第2のガスを混合するためのガス供給手段をさらに具備し、
前記制御手段が、所定の期間において第2のガスを供給するように、前記ガス供給手段を制御する、
請求項15〜17のいずれか1項記載の成膜装置。
Gas supply means for mixing a second gas having a smaller mass than the gas for dispersing the raw material powder in the aerosol generating means in the aerosol conveyed to the injection nozzle,
The control means controls the gas supply means to supply the second gas in a predetermined period;
The film-forming apparatus of any one of Claims 15-17.
前記制御手段が、エアロゾルの噴射速度を速くするための制御を、所定の期間ごとに繰り返して行う、請求項15〜18のいずれか1項記載の成膜装置。   The film forming apparatus according to any one of claims 15 to 18, wherein the control means repeatedly performs control for increasing the aerosol injection speed at predetermined intervals.
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JP2010106346A (en) * 2008-10-31 2010-05-13 Keio Gijuku Surface treatment apparatus
JP2010121197A (en) * 2008-11-21 2010-06-03 Ihi Corp Method for manufacturing resin structure and apparatus for manufacturing resin structure

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