JP2007022898A - Active type gas supplying apparatus of carbon nanotube synthesis system - Google Patents

Active type gas supplying apparatus of carbon nanotube synthesis system Download PDF

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丁祥文
Heon Ham
咸憲
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Abstract

<P>PROBLEM TO BE SOLVED: To provide an active type gas supplying apparatus of a carbon nanotube synthesis system. <P>SOLUTION: The active type gas supplying apparatus of a carbon nanotube synthesis system comprising: a reaction chamber 20 for synthesizing a carbon nanotube via an internal reaction furnace; and a heater 30 providing a reaction temperature required for the synthesis of a carbon nanotube to the reaction chamber 20 is composed of: a gas reservoir 70 for reserving a reaction gas or the like required for the synthesis reaction of a carbon nanotube and exhausting the same under fixed oil pressure; a gas mixer 50 for mixing the reaction gas or the like exhausted from the gas reservoir 70 and controlling the amount and concentration of the reaction gas to be required; a gas decomposer 60 for cracking the mixed reaction gas delivered from the gas mixture 50 at high temperature; and gas feeding and exhausting parts 51, 52, 53 for feeding the reaction gas decomposed in the gas decomposer 60 into the reaction chamber, and also, exhausting the gas in which the reaction is finished. <P>COPYRIGHT: (C)2007,JPO&INPIT

Description

本発明は炭素ナノチューブ合成器の能動型ガス供給装置に関し、より詳細には、炭素ナノチューブの合成が行なわれる反応チャンバへ炭素ナノチューブの合成に必要な炭化ガスを高温のガス分解器で分解して供給することにより、炭化ガスの分解と、分解された炭素ガスと触媒との反応を別個に進行させて、反応炉内における反応温度及び反応ガスの安定した運用を可能にし、かつ炭素ナノチューブの大量生産工程を実現させることができる炭素ナノチューブ合成器の能動型ガス供給装置に関するものである。   The present invention relates to an active gas supply device for a carbon nanotube synthesizer, and more particularly, to supply a reaction chamber in which carbon nanotubes are synthesized by decomposing carbon gas necessary for carbon nanotube synthesis with a high-temperature gas decomposer. By making the decomposition of the carbonized gas and the reaction of the decomposed carbon gas and the catalyst separately, the reaction temperature and the reaction gas can be stably operated in the reaction furnace, and the mass production of carbon nanotubes is enabled. The present invention relates to an active gas supply device for a carbon nanotube synthesizer capable of realizing the process.

現在、炭素ナノチューブを製造する技術方式としては、電気放電式、レーザ蒸着式,熱化学気相蒸着式等が代表的であり、これら以外にも幾つかのその他の方式が可能である(特許文献1及び特許文献2参照)。   At present, as a technical method for producing a carbon nanotube, an electric discharge method, a laser vapor deposition method, a thermal chemical vapor deposition method, and the like are representative, and some other methods other than these are possible (Patent Documents). 1 and Patent Document 2).

これらのうちで代表的である熱化学気相蒸着式炭素ナノチューブ合成の反応ガス運用方式を簡略的に以下に説明する。
該熱化学気相蒸着式による炭素ナノチューブ合成方式は、高温の反応炉内に炭素成分のガスを流しながら炭素ナノチューブを自然生成させる方法であり、触媒と共に600乃至1000℃の高熱が使用される。
Among these, a typical reaction gas operation method for synthesizing a thermal chemical vapor deposition carbon nanotube will be briefly described below.
The carbon nanotube synthesis method by the thermal chemical vapor deposition method is a method in which carbon nanotubes are spontaneously generated while flowing a carbon component gas in a high-temperature reactor, and high heat of 600 to 1000 ° C. is used together with a catalyst.

既存の熱化学気相蒸着式合成装置は、反応炉においてほぼ直線型のチューブを使用し、また炭化ガスを分解しないで反応炉内に供給する方式であって、実際には反応炉の内部で炭化ガスの分解及び反応が同時に行なわれるために、反応炉内部におけるガスの調節に関して多くの問題点が存在する。   The existing thermal chemical vapor deposition synthesizer uses an almost straight tube in the reactor and supplies carbonized gas into the reactor without decomposing it. Since the decomposition and reaction of the carbonized gas takes place simultaneously, there are many problems regarding the adjustment of the gas inside the reactor.

このような既存の熱化学気相蒸着式方法におけるガス運用に関する問題点としては、炭素を含む反応ガスを直線型反応炉の内部へ供給することにより生ずる反応ガスの不均一な流速変化の問題、炭素ナノチュ−ブの成長温度と成長に必要な反応ガスの流量調節の問題、温度に基づく炭素含有反応ガスの分解量調節の問題、反応炉内部の反応ガス濃度調節の問題など多様な問題点が挙げられる。よって、既存の反応ガスを直接反応炉に供給する方式では、炭素ナノチューブを安定的に成長させるためには多くの問題点が存在するのが事実である。   Problems related to gas operation in such an existing thermal chemical vapor deposition method include the problem of uneven flow rate variation of the reaction gas caused by supplying the reaction gas containing carbon into the linear reactor, There are various problems such as the growth temperature of carbon nanotubes and the problem of adjusting the flow rate of the reaction gas required for growth, the problem of adjusting the decomposition amount of the carbon-containing reaction gas based on the temperature, and the problem of adjusting the concentration of the reaction gas inside the reactor. Can be mentioned. Therefore, in the method of supplying the existing reaction gas directly to the reaction furnace, there are many problems in order to stably grow the carbon nanotubes.

また、上述のような既存の熱化学気相蒸着式装置は、熱を供給するヒーターの温度を上昇させてから下がるまでの時間が非常に長く、単位時間当りの炭素ナノチューブの生産性が低いという欠点と、触媒を連続的に反応装置内部へ供給することが困難なために炭素ナノチューブを大量に合成することができないという欠点とを有しており、更には反応に必要な安定した温度と反応ガスの調節に関しても多くの問題点が存在するために、実際の生産に適用する上においては多くの問題点を有する。
特開2004−18309号公報 特開2003−277029号公報
In addition, the existing thermal chemical vapor deposition apparatus as described above has a very long time from when the temperature of the heater for supplying heat is raised to when it is lowered, and the productivity of carbon nanotubes per unit time is low. It has the disadvantages that it is difficult to synthesize carbon nanotubes in large quantities due to the difficulty of continuously supplying the catalyst into the reactor, and also the stable temperature and reaction required for the reaction. Since there are many problems related to gas regulation, there are many problems in application to actual production.
JP 2004-18309 A JP 2003-277029 A

本発明はこのような問題点を解決するために案出されたものであって、その目的は、炭素ナノチューブの合成が行なわれる反応チャンバへ炭素ナノチュ−ブの合成に必要な炭化ガスを高温のガス分解器で分解して供給することにより、炭化ガスの分解と、分解された炭素ガスと触媒との反応を別個に進行させて、反応炉内において反応温度及び反応ガスの安定した運用を可能にし、かつ炭素ナノチューブの大量生産工程を実現させ得るような炭素ナノチューブ合成器の能動型ガス供給装置を提供することにある。   The present invention has been devised in order to solve such problems. The object of the present invention is to supply carbon dioxide gas necessary for carbon nanotube synthesis to a reaction chamber in which carbon nanotube synthesis is performed at a high temperature. By decomposing and supplying with a gas decomposer, the decomposition of the carbonized gas and the reaction of the decomposed carbon gas and the catalyst can proceed separately, allowing stable operation of the reaction temperature and reaction gas in the reactor In addition, an active gas supply device for a carbon nanotube synthesizer that can realize a mass production process of carbon nanotubes is provided.

また、チャンバ及び反応炉のサイズを大きくして、単位時間当りの炭素ナノチューブの生産性を増大させる場合においても、チャンバ及び反応炉の大きさの変化に基づく反応条件の変化に対応して、安定的に反応ガスを運用し得る炭素ナノチューブ合成器の能動型ガス供給装置を提供することを目的とする。   In addition, even when the size of the chamber and reactor is increased to increase the productivity of carbon nanotubes per unit time, it is stable in response to changes in reaction conditions based on changes in the size of the chamber and reactor. Another object of the present invention is to provide an active gas supply device for a carbon nanotube synthesizer that can operate a reactive gas.

上記の目的を達成するために、請求項1に記載の発明は、炭素ナノチューブ合成器の能動型ガス供給装置であって、内部反応炉を介して炭素ナノチューブの合成を行うための反応チャンバと、該反応チャンバへ炭素ナノチューブの合成に必要な反応温度を提供する加熱ヒーターと、を含む炭素ナノチューブの合成器に適用されるガス供給装置において、該反応チャンバの炭素ナノチューブ合成反応に必要な反応ガス等を貯蔵し、かつ一定の油圧にて排出するためのガス貯蔵器と、該ガス貯蔵器から排出される反応ガス等を混合して必要な反応ガスの量と濃度とを調節するためのガス混合器と、該ガス混合器から送達された混合された反応ガスを高温で分解するためのガス分解器と、該ガス分解器にて分解された反応ガスを該反応チャンバ内へ供給するとともに反応が終了したガスを排出させるためのガス供給及び排出部と、を含むことを特徴とする能動型ガス供給装置を提供する。   In order to achieve the above object, an invention according to claim 1 is an active gas supply device for a carbon nanotube synthesizer, comprising a reaction chamber for synthesizing carbon nanotubes via an internal reactor, In a gas supply apparatus applied to a carbon nanotube synthesizer including a heater for providing a reaction temperature necessary for carbon nanotube synthesis to the reaction chamber, a reaction gas necessary for the carbon nanotube synthesis reaction in the reaction chamber, etc. Gas storage for storing and discharging at a constant hydraulic pressure, and gas mixing for adjusting the amount and concentration of the reaction gas required by mixing the reaction gas discharged from the gas storage , A gas decomposer for decomposing the mixed reaction gas delivered from the gas mixer at a high temperature, and the reaction gas decomposed by the gas decomposer into the reaction chamber Providing an active gas supply apparatus characterized by comprising a gas supply and discharge unit for discharging the gas reaction is complete as well as feeding.

請求項2に記載の発明は、請求項1に記載の炭素ナノチューブ合成器の能動型ガス供給装置において、ガス分解器は、分解された炭素ガスの十分な活性温度を維持させるために反応チャンバに近接して設置され、かつ広い熱容積を有するようにコイル形に巻回され、該ガス混合器から供給される炭素源を含有する混合された炭化ガスの供給を受けて移送させるためのコイル管と、該コイル管を全体的に取り巻くように形成され、かつ該コイル管で炭化ガスの炭素ガス分解に必要な高温の熱を加える発熱体と、該発熱体の温度を維持させて外部への熱放出を防ぐ防熱部材と、を含むことをその要旨とする。   According to a second aspect of the present invention, there is provided an active gas supply apparatus for a carbon nanotube synthesizer according to the first aspect, wherein the gas decomposer is provided in the reaction chamber in order to maintain a sufficient activation temperature of the decomposed carbon gas. Coiled tube that is installed in the vicinity and is wound in a coil shape so as to have a wide heat volume, and is supplied with a mixed carbonized gas containing a carbon source supplied from the gas mixer and transferred. And a heating element that is formed so as to surround the coil tube as a whole and applies high-temperature heat necessary for carbon gas decomposition of carbonized gas in the coil tube, and maintains the temperature of the heating element to the outside. The gist is to include a heat insulating member that prevents heat release.

請求項3に記載の発明は、請求項2に記載の炭素ナノチューブ合成器の能動型ガス供給装置において、該コイル管は自然的な気体の流れを誘導するために全体的にU字形に曲がって形成されることをその要旨とする。   According to a third aspect of the present invention, in the active gas supply device of the carbon nanotube synthesizer according to the second aspect, the coil tube is bent in a U-shape in order to induce a natural gas flow. The gist is that it is formed.

請求項4に記載の発明は、炭素ナノチューブ合成器の能動型ガス供給装置であって、内部反応炉を介して炭素ナノチューブの合成を行うための反応チャンバと、該反応チャンバへ炭素ナノチューブの合成に必要な反応温度を提供する加熱ヒーターと、を含む炭素ナノチューブの合成器に適用されるガス供給装置において、該反応チャンバの炭素ナノチューブ合成反応に必要な反応ガス等を貯蔵し、かつ一定の油圧にて排出するためのガス貯蔵器と、該ガス貯蔵器から排出される反応ガス等を混合して必要とされる反応ガスの量と濃度とを調節するためのガス混合器と、広い熱容積を有するように該反応チャンバをコイル形に取り巻いて巻回されるガス管に形成し、該ガス混合器から混合された反応ガスの送達を受けて、該加熱ヒーターから直接的に供給される熱で分解し、かつ分解された反応ガスを該反応チャンバ内に供給するガス分解管と、該反応チャンバ内にて反応が終了したガスを排出させるためのガス排出部と、を含むことを特徴とする能動型ガス供給装置を提供する。   The invention according to claim 4 is an active gas supply device for a carbon nanotube synthesizer, and a reaction chamber for synthesizing carbon nanotubes via an internal reaction furnace, and synthesis of carbon nanotubes into the reaction chamber. In a gas supply device applied to a carbon nanotube synthesizer, including a heater for providing a necessary reaction temperature, the reaction gas necessary for the carbon nanotube synthesis reaction in the reaction chamber is stored and the oil pressure is kept constant. A gas reservoir for discharging the gas, a gas mixer for adjusting the amount and concentration of the reaction gas required by mixing the reaction gas discharged from the gas reservoir, and a wide heat capacity. The reaction chamber is formed into a coil that is wound around in a coil shape so as to have a reaction gas mixed from the gas mixer, and is directly connected to the heater. A gas decomposition tube that decomposes with the heat supplied and supplies the decomposed reaction gas into the reaction chamber, a gas discharge unit for discharging the gas that has been reacted in the reaction chamber, An active gas supply device is provided.

以上で検討したように、本発明による炭素ナノチューブ合成器の能動型ガス供給装置は、炭化ガスを反応チャンバへ直接供給するとともにヒーター熱で炭化ガスを分解させた従来の方式とは異なり、炭素ナノチューブの合成に必要な炭化ガスを高温のガス分解器で分解して反応チャンバ内の反応炉へ供給し、該チャンバの内部における炭素ガスの濃度を調節して供給することにより、炭化ガスの分解と、分解された炭素ガスと触媒との反応を別個に進行させるものである。従って、加熱ヒ−ターが各チャンバへ反応温度のみを供給すれば実施できるために、チャンバ内にて触媒と炭素ガスとの反応が円滑に起き、短時間の間に触媒の下で炭素ナノチューブを大量に合成することができるという効果がある。   As discussed above, the active gas supply device of the carbon nanotube synthesizer according to the present invention is different from the conventional method in which the carbonized gas is directly supplied to the reaction chamber and the carbonized gas is decomposed by the heater heat. The carbonization gas required for the synthesis of the gas is decomposed with a high-temperature gas decomposer and supplied to the reaction furnace in the reaction chamber, and the carbon gas concentration in the chamber is adjusted and supplied to thereby decompose the carbonized gas. The reaction between the decomposed carbon gas and the catalyst proceeds separately. Therefore, since the heating heater can be carried out by supplying only the reaction temperature to each chamber, the reaction between the catalyst and the carbon gas occurs smoothly in the chamber, and the carbon nanotubes are formed under the catalyst in a short time. There is an effect that it can be synthesized in large quantities.

また、ガス分解器が反応チャンバの外部に構成されているために、該反応チャンバには炭素ナノチューブの成長に必要な温度のみを安定的に供給することができ、よってガス貯蔵器及びガス分解器は該チャンバ及び反応炉内に炭素ナノチューブの成長に必要な適切な濃度の炭素ガスを調節して供給することになるので、安定したガス運用が可能になり、これに基づいて、多様な種類の大量の炭素ナノチューブを合成するための装置の設計及び製造が可能となり、種々の構造を備えた炭素ナノチューブ(NWCNT,DWCNT,SWCNT)を安定的に生産することができるという効果がある。   Further, since the gas decomposer is configured outside the reaction chamber, only the temperature necessary for the growth of the carbon nanotubes can be stably supplied to the reaction chamber, and thus the gas storage device and the gas decomposer can be supplied. Since the carbon gas of an appropriate concentration necessary for the growth of carbon nanotubes is regulated and supplied into the chamber and the reactor, stable gas operation is possible, and based on this, various types of carbon gas can be used. An apparatus for synthesizing a large amount of carbon nanotubes can be designed and manufactured, and carbon nanotubes (NWCNT, DWCNT, SWCNT) having various structures can be stably produced.

さらに、炭素ナノチューブの合成時において最も問題となる反応炉内における炭素ナノチューブの時間当りの成長率に基づく炭素ガスの供給量の問題、反応炉の反応温度と炭素ガスの分解量に基づく反応炉内における成長に必要な炭素ガスの濃度の調節に関する問題、温度に基づく分解量の調節に関する問題等を、チャンバの外で高温のガス分解器を利用して容易に調節できるという効果も併せ持つ。   In addition, the problem of carbon gas supply based on the growth rate of carbon nanotubes per hour in the reactor, which is the most problematic during the synthesis of carbon nanotubes, and the reactor temperature based on the reaction temperature of the reactor and the decomposition amount of carbon gas In addition, there is an effect that a problem relating to the adjustment of the concentration of carbon gas necessary for growth in the furnace and a problem relating to the adjustment of the decomposition amount based on the temperature can be easily adjusted using a high-temperature gas decomposer outside the chamber.

さらに、別途のガス分解器を設置しないで、ガス混合器から送達される炭化ガスを該反応チャンバを取リ巻くガス分解管を介して直接供給し、加熱ヒーターを介して該ガス分解管を通る炭化ガスを分解させるように構成することにより、別途のガス分解器を備えることなく自然的な炭化ガスの分解を誘導することができるという効果も併せ持つ。   Furthermore, without installing a separate gas decomposer, the carbonized gas delivered from the gas mixer is directly supplied through a gas decomposition tube surrounding the reaction chamber, and passes through the gas decomposition tube through a heater. By comprising so that carbonized gas is decomposed | disassembled, it has the effect that the decomposition | disassembly of natural carbonized gas can be induced | guided | derived without providing a separate gas decomposer.

以下、添付された図面を参照して本発明の実施例を詳しく説明する。
図1は、本発明が適用された炭素ナノチューブ合成器の能動型ガス供給装置を示す。
本発明が適用される炭素ナノチューブ合成器は、炭素ナノチューブの合成のために合成における別々の細部段階等を独立して行うための複数の反応チャンバ20と、該反応チャンバ20の周囲を移動し、かつ該反応チャンバ20内における合成反応に必要な温度を提供するための加熱ヒーター30と、該加熱ヒーター30を駆動させて該反応チャンバ20等が配置された区間にて移動させるための駆動モーター40と、からなる。互いに異なる反応段階である、各反応チャンバにおけるそれぞれの反応段階に応じて、該加熱ヒーターが移動して反応温度区間等をマッチングさせる。それにより、各チャンバ毎に適切な反応温度を連続的に提供することができ、炭素ナノチューブの大量合成が可能になる。即ち、連続式大量炭素ナノチューブ合成器である。
Hereinafter, embodiments of the present invention will be described in detail with reference to the accompanying drawings.
FIG. 1 shows an active gas supply apparatus of a carbon nanotube synthesizer to which the present invention is applied.
A carbon nanotube synthesizer to which the present invention is applied includes a plurality of reaction chambers 20 for independently performing separate detailed steps in the synthesis for the synthesis of carbon nanotubes, and moves around the reaction chambers 20. A heater 30 for providing a temperature necessary for the synthesis reaction in the reaction chamber 20 and a drive motor 40 for driving the heater 30 to move in a section where the reaction chamber 20 and the like are disposed. And consist of The heater moves to match the reaction temperature interval and the like according to each reaction stage in each reaction chamber, which are different reaction stages. Thereby, an appropriate reaction temperature can be continuously provided for each chamber, and a large amount of carbon nanotubes can be synthesized. That is, it is a continuous mass carbon nanotube synthesizer.

より詳細に述べると、本発明による連続式大量炭素ナノチューブ合成器は、温度に基づく反応ガスの安定的な運用のために、200乃至700℃の温度範囲にて触媒をAr雰囲気下で安定的に溶解する予熱工程と、800乃至1000℃の温度範囲にてメタンガス、アセチレンガス,エチレンガス等の炭化ガスを10乃至1000sccmで供給して、触媒と炭素ナノチューブとを合成させる反応工程と、反応が終了した後、700乃至200℃の温度にてAr雰囲気下から急激に温度を下げる冷却工程とを実施でき、各工程別に、駆動モーター40によって移動される該加熱ヒーター30の低温領域、反応領域及び冷却領域がそれぞれの反応チャンバ20上に配置されて、各反応チャンバ20における工程に必要な熱を提供することができる。   More specifically, the continuous large-scale carbon nanotube synthesizer according to the present invention can stably operate a catalyst in an Ar atmosphere in a temperature range of 200 to 700 ° C. for stable operation of a reaction gas based on temperature. A preheating step for melting, a reaction step for synthesizing a catalyst and a carbon nanotube by supplying carbon dioxide such as methane gas, acetylene gas, ethylene gas at a temperature range of 800 to 1000 ° C. at 10 to 1000 sccm, and the reaction is completed After that, a cooling step of rapidly lowering the temperature from the Ar atmosphere at a temperature of 700 to 200 ° C. can be performed, and the low temperature region, the reaction region, and the cooling of the heater 30 moved by the drive motor 40 for each step. Regions can be placed on each reaction chamber 20 to provide the heat necessary for the process in each reaction chamber 20. .

上述の連続式大量炭素ナノチューブ合成器の構成を簡略して以下に述べる。
反応チャンバ20は基本プレートであるセラミックプレート10上に複数個設置され、各反応炉の内部では触媒とガスが接触しており、炭素ナノチューブの生産のための多様な工程を独立して実施することが可能である。
The configuration of the above-described continuous mass carbon nanotube synthesizer will be briefly described below.
A plurality of reaction chambers 20 are installed on a ceramic plate 10 as a basic plate, and a catalyst and a gas are in contact with each other in each reaction furnace, and various processes for producing carbon nanotubes are independently performed. Is possible.

加熱ヒーター30は、合成段階別の反応チャンバ20に対して多様な温度の供給が可能となるように、予熱工程を担当する低温領域、反応工程を担当する反応領域及び冷却工程を担当する冷却領域の3領域が独立して形成されることにより、炭素ナノチューブの合成工程全体の温度を安定化させることができる。   The heater 30 has a low temperature region in charge of the preheating process, a reaction region in charge of the reaction process, and a cooling region in charge of the cooling process so that various temperatures can be supplied to the reaction chamber 20 for each synthesis stage. Are independently formed, the temperature of the entire carbon nanotube synthesis process can be stabilized.

駆動モーター40は複数の反応チャンバ20へ適切な反応温度を提供する該加熱ヒーター30に連結され、該加熱ヒーター30を一定の時間間隔で移動させることにより、該加熱ヒーター30の温度領域が各合成工程の反応チャンバ20に適切に位置されることを可能にする。   The drive motor 40 is connected to the heater 30 that provides an appropriate reaction temperature to the plurality of reaction chambers 20, and the temperature range of the heater 30 is changed for each synthesis by moving the heater 30 at regular time intervals. Allowing proper positioning in the reaction chamber 20 of the process.

この際、ガス供給及び排出部51、52、53は複数のガスが安定的に混合された反応ガスを各反応チャンバ20へ供給し、かつ排出ガスを排出させるものである。ガス供給時において、反応ガスはガス供給器51を介して該チャンバ20の下部に設置されたガス拡散口21へ送達され、該送達された反応ガスが反応チャンバ20の下にあるガス拡散口21から拡散される。そして、反応終了時において、該反応ガスは該反応チャンバ20内の下部と上部とに設置されたガス排気口22を介して排気され、該ガス排出器52により排気されたガスが外部へ排出される。このようにして排出されたガスは、排出ガス燃焼器53によって燃焼され大気中に放出される。   At this time, the gas supply and discharge units 51, 52, and 53 supply the reaction gas in which a plurality of gases are stably mixed to each reaction chamber 20 and discharge the exhaust gas. At the time of gas supply, the reaction gas is delivered to the gas diffusion port 21 installed in the lower part of the chamber 20 via the gas supplier 51, and the delivered reaction gas is located under the reaction chamber 20. Diffused from. At the end of the reaction, the reaction gas is exhausted through the gas exhaust ports 22 provided at the lower and upper portions in the reaction chamber 20, and the gas exhausted by the gas exhauster 52 is exhausted to the outside. The The gas discharged in this way is burned by the exhaust gas combustor 53 and released into the atmosphere.

上述の連続式大量炭素ナノチューブ合成器に関しては、本願の出願人によって2005年5月26日付にて大韓民国に出願され、これに基づく優先権を主張して米国及び日本に特許出願された"炭素ナノチューブの大量生産のための大量合成装置"に詳細に記載されているので、ここでは更なる詳細な説明は省略する。   Regarding the above-mentioned continuous mass carbon nanotube synthesizer, the “carbon nanotubes” filed in the Republic of Korea on May 26, 2005 by the applicant of the present application and filed a patent application in the United States and Japan claiming priority based thereon. Further detailed description will be omitted here.

しかしながら、当然のことながら、本発明の能動型ガス供給装置は、上記複数の反応チャンバを有する連続式大量炭素ナノチューブ合成器のみならず、既存の熱化学気相蒸着式装置においても適用可能であることを明記したい。以下の説明においては、複数の反応チャンバを有する連続式大量炭素ナノチューブ合成器を一例として本発明の能動型ガス供給装置の好ましい実施例を説明するが、本発明の能動型ガス供給装置がそれのみの適用に制限されるものではないことは当業者に理解されるであろう。   However, as a matter of course, the active gas supply apparatus of the present invention can be applied not only to the continuous mass carbon nanotube synthesizer having the plurality of reaction chambers but also to an existing thermal chemical vapor deposition apparatus. I want to state that. In the following description, a preferred embodiment of the active gas supply apparatus of the present invention will be described by taking a continuous large-scale carbon nanotube synthesizer having a plurality of reaction chambers as an example. However, the active gas supply apparatus of the present invention is the only example. Those skilled in the art will appreciate that the application is not limited to

本発明の能動型ガス供給装置は、複数の反応チャンバ20へ供給するガスを貯蔵するための貯蔵器70と、該ガス貯蔵器70から送られるガスを適切に混合させるためのガス混合器50と、該ガス混合器50で混合された反応ガスを高温で分解するためのガス分解器60と、該ガス分解器60にて分解された反応ガスをチャンバ内に供給し、かつ反応が終了したガスを排出させるためのガス供給及び排出部51、52、53と、からなる。   The active gas supply apparatus of the present invention includes a reservoir 70 for storing gas to be supplied to a plurality of reaction chambers 20, and a gas mixer 50 for appropriately mixing gases sent from the gas reservoir 70. The gas decomposer 60 for decomposing the reaction gas mixed in the gas mixer 50 at a high temperature, the reaction gas decomposed in the gas decomposer 60 being supplied into the chamber, and the reaction finished The gas supply and discharge units 51, 52, and 53 for discharging the gas.

ガス貯蔵器70は反応に必要なガスをガス筒から供給されて貯蔵するガス貯蔵所であって、該反応チャンバ20へ供給されるガスの圧力を一定にし、ガス管を介して一定な圧力でガスを分配する。   The gas reservoir 70 is a gas reservoir for storing a gas required for the reaction supplied from a gas cylinder, and makes the pressure of the gas supplied to the reaction chamber 20 constant, and at a constant pressure via the gas pipe. Distribute gas.

このようなガス貯蔵器70には、反応チャンバ20で炭素ナノチューブの合成のために必要であるメタンガス、アセチルガス及びエチレンガスなどの炭素を含有した炭化ガスやArガスが貯蔵される。   In such a gas reservoir 70, carbonized gas or Ar gas containing carbon such as methane gas, acetyl gas, and ethylene gas necessary for the synthesis of carbon nanotubes in the reaction chamber 20 is stored.

ガス筒に連結された一つのガス管を利用する場合、複数のチャンバへ入るガス管を一つのガス管からさらに複数個のガス管に分岐させなければならないが、実際には、一つのガス管から複数のチャンバへ同時にガスを供給する時に必然的にガスの油圧差異が生ずるので、ガスの流量に関する調節の問題が起こる。即ち、一定の流量が反応チャンバへ送られるようにガス管を設定しても、油圧の差異に基づいて流量の差異が生じるようになる。   When one gas pipe connected to a gas cylinder is used, the gas pipes that enter a plurality of chambers must be further branched from one gas pipe into a plurality of gas pipes. When gas is supplied simultaneously to a plurality of chambers, a difference in oil pressure of the gas inevitably occurs. That is, even if the gas pipe is set so that a constant flow rate is sent to the reaction chamber, a difference in flow rate occurs based on the difference in hydraulic pressure.

よって、同時に複数のチャンバへガスが供給される場合にも常に一定の油圧と流量とを維持できるのに十分な量のガスを貯蔵可能とするためのガス貯蔵所が必要となり、このガス貯蔵器70は、ガスの安定的供給のみならず、複数のガス管を介して同時にガスが流れる際にも流れるガスの量が常に一定であり、かつガス管において一定な油圧を維持するように制御することになる。   Therefore, when a gas is supplied to a plurality of chambers at the same time, a gas reservoir for storing a sufficient amount of gas so that a constant hydraulic pressure and flow rate can always be maintained is required. 70 controls not only the stable supply of gas but also the amount of gas flowing even when the gas flows simultaneously through a plurality of gas pipes, and a constant oil pressure is maintained in the gas pipes. It will be.

ここで、該ガス貯蔵器70のガス流出用のガス管には反応チャンバ20へのガス供給を遮断できるストップバルブ71が備えられており、各反応チャンバ20へのガスの供給及び遮断を制御することを可能にする。   Here, the gas pipe for gas outflow of the gas reservoir 70 is provided with a stop valve 71 capable of shutting off the gas supply to the reaction chamber 20, and controls the supply and shutoff of the gas to each reaction chamber 20. Make it possible.

さらに、該ガス貯蔵器70のガス流出用のガス管には流出されるガスの流量を制御するためのフロアメーター72が備えられており、一定の流量のガスが反応チャンバ20へ供給されるように制御することができる。   Further, the gas pipe for gas outflow of the gas reservoir 70 is provided with a floor meter 72 for controlling the flow rate of the outflowed gas so that a constant flow rate of gas is supplied to the reaction chamber 20. Can be controlled.

ガス混合器50は、ガス貯蔵器70から流入される反応ガスを混合して必要となる反応ガスの量と濃度とを調節し、ガス分解器60側に流出させて反応ガスを反応チャンバ20へ送達する。   The gas mixer 50 mixes the reaction gas flowing in from the gas reservoir 70 to adjust the amount and concentration of the necessary reaction gas, and flows the reaction gas to the gas decomposer 60 side so that the reaction gas flows into the reaction chamber 20. Deliver.

このようなガス混合器50の機能を該反応チャンバ20の合成工程に基づいて検討すると、炭素ナノチューブの合成工程において、予熱工程の際には該ガス貯蔵器70からArガスの供給を受けて当該工程が進行中である反応チャンバ20側に当該Arガスが送達される。反応工程の際には該ガス貯蔵器70からメタンガス、アセチレンガス、エチレンガス等の炭素を含有した炭化ガスの供給を受けて適切な量のArガスと混合して反応に適した量の混合ガスを生成し、これをガス分解器60側に流出して当該工程が進行中の反応チャンバ20側へ伝達する。冷却工程の際にはガス貯蔵器70からArガスの供給を受けて当該工程が進行中の反応チャンバ20側に当該Arガスを送達する。   When the function of the gas mixer 50 is examined based on the synthesis process of the reaction chamber 20, in the carbon nanotube synthesis process, Ar gas is supplied from the gas reservoir 70 during the preheating process. The Ar gas is delivered to the reaction chamber 20 side where the process is in progress. During the reaction process, a carbonized gas containing carbon such as methane gas, acetylene gas or ethylene gas is supplied from the gas reservoir 70 and mixed with an appropriate amount of Ar gas to mix the gas in an amount suitable for the reaction. And flows out to the gas decomposer 60 side and is transmitted to the reaction chamber 20 side where the process is in progress. In the cooling process, Ar gas is supplied from the gas reservoir 70 and the Ar gas is delivered to the reaction chamber 20 where the process is in progress.

一方、ガス分解器60はガス混合器50で混合され、かつ排出された炭化ガスを高温で分解して炭素ガスとし、ガス供給器51を介して該炭素ガスを反応チャンバ20へ送達する。   On the other hand, the gas decomposer 60 mixes in the gas mixer 50 and decomposes the discharged carbonized gas at a high temperature to form carbon gas, and delivers the carbon gas to the reaction chamber 20 via the gas supply unit 51.

即ち、メタンガス、アセチレンガス、エチレンガス等の炭素を含有する炭化ガスは反応チャンバ20へ送られる前に該ガス分解器60にて予め高温で炭素ガスに分解されて供給されるので、反応チャンバ20の外部にて該反応チャンバ20内の炭素ガス濃度を調節することが可能となる。また、それにより、反応チャンバ20は内部の温度変化に基づく炭化ガス分解量の程度に影響を受けることなく、与えられた条件下で安定的に反応を起こすことが可能となる。   That is, carbonized gas containing carbon such as methane gas, acetylene gas, ethylene gas, etc. is decomposed and supplied to carbon gas at a high temperature in advance by the gas decomposer 60 before being sent to the reaction chamber 20. It is possible to adjust the carbon gas concentration in the reaction chamber 20 outside the chamber. This also allows the reaction chamber 20 to react stably under given conditions without being affected by the amount of carbon dioxide decomposition based on the internal temperature change.

よって、それぞれの反応チャンバ20には温度に基づく内部炭化ガスの分解量に関係なく炭素ナノチューブの合成工程別の温度、即ち、炭化ナノチューブの成長に適合する温度のみを供給することができる。   Therefore, each reaction chamber 20 can be supplied with only the temperature for each carbon nanotube synthesis step, that is, the temperature suitable for the growth of the carbonized nanotubes, regardless of the decomposition amount of the internal carbonized gas based on the temperature.

言い換えれば、炭素源を有する炭化ガスを完全に分解して、炭素ガスの状態にて供給するので、反応チャンバ20内における該反応チャンバの大きさに基づく炭素ガスの流量調節の問題、炭素ガスと反応触媒との作用による炭素ナノチューブの成長率に必要な炭素ガスの濃度に関する調節の問題、反応に必要な適切な炭素ガスの供給量に関する調節の問題、チャンバ内における炭化ガスの分解の際に発生する反応温度に基づく炭素ガスの分解量の調節と濃度との問題を、反応チャンバ20の外部に設置される該ガス分解器60により全て解決することが可能となる。   In other words, since the carbonized gas having the carbon source is completely decomposed and supplied in the state of carbon gas, the problem of adjusting the flow rate of the carbon gas based on the size of the reaction chamber in the reaction chamber 20, carbon gas and Problems related to the adjustment of the carbon gas concentration required for the growth rate of carbon nanotubes due to the action of the reaction catalyst, adjustment problems related to the supply amount of the appropriate carbon gas required for the reaction, and generated during the decomposition of the carbonized gas in the chamber The problem of adjustment and concentration of the decomposition amount of the carbon gas based on the reaction temperature is all solved by the gas decomposer 60 installed outside the reaction chamber 20.

反応ガスを直接チャンバへ供給していた従来の方式とは異なる、チャンバの外部で反応ガスを高温で分解させてチャンバ内へ提供するためのガス分解器60に関して、図2を参照して、以下に詳細に説明する。   A gas decomposer 60 for decomposing the reaction gas at a high temperature outside the chamber and providing it into the chamber, which is different from the conventional system in which the reaction gas is directly supplied to the chamber, is described below with reference to FIG. Will be described in detail.

図2を参照すると、混合された炭化ガスを受けて反応に必要な炭素ガスに効率的に分解して反応チャンバへ供給するガス分解器60は、ガス引き込み部61と、ガス引出し部62と、コイル管63と、発熱体64と、耐火剤65と、防熱壁66とから構成されている。   Referring to FIG. 2, a gas decomposer 60 that receives the mixed carbonized gas and efficiently decomposes it into carbon gas necessary for the reaction and supplies the carbon gas to the reaction chamber includes a gas drawing unit 61, a gas drawing unit 62, The coil pipe 63, the heating element 64, a refractory agent 65, and a heat insulating wall 66 are configured.

ガス引き込み部61はガス混合器50から供給される炭化ガスの供給を受けるように構成されており、ガス引出し部62は分解された炭素ガスを放出するように構成されている。   The gas inlet 61 is configured to receive the supply of carbonized gas supplied from the gas mixer 50, and the gas outlet 62 is configured to release the decomposed carbon gas.

ガス引き込み部61を介して進入した炭化ガスはコイル管63を通じて移動しながら高温にて分解され、炭素ガスとしてガス引出し部62から放出される。
そして、発熱体64はコイル管63を取り巻いた形態にて形成され、該コイル管63に高温の熱を与え、該コイル管63を通過する炭化ガスを高温で分解させる。
The carbonized gas that has entered through the gas inlet 61 is decomposed at a high temperature while moving through the coil pipe 63 and is released from the gas outlet 62 as carbon gas.
And the heat generating body 64 is formed in the form surrounding the coil tube 63, applies high temperature heat to the coil tube 63, and decomposes the carbonized gas passing through the coil tube 63 at a high temperature.

ここで、耐火剤65は発熱体64の温度を良好に維持させるために設けられており、防熱壁66はガス分解器60内部の熱が外部へ放出することを防ぐために設けられている。
ここで、コイル管63はガス引き込み部61及びガス引出し部62の両終端を連結するためのガスの移動用ガイドとして提供され、コイル形に巻回された状態にて形成される。このようなコイル形とすることにより、該コイル管63の熱容積を広くすることができ、それにより炭化ガスの十分な分解が可能になる。
Here, the refractory agent 65 is provided to maintain the temperature of the heating element 64 well, and the heat insulating wall 66 is provided to prevent the heat inside the gas decomposer 60 from being released to the outside.
Here, the coil pipe 63 is provided as a gas movement guide for connecting both ends of the gas drawing portion 61 and the gas drawing portion 62 and is formed in a coiled state. By adopting such a coil shape, the heat volume of the coil tube 63 can be widened, whereby the carbonized gas can be sufficiently decomposed.

さらに、コイル管63はほぼU字形に曲がった構成となっているが、このようなU字形構造とすることにより、分解された炭素ガスによってガス管が塞がることを防ぎ、該分解された炭素ガスを反応チャンバ20側に自然に押さえ込む。   Further, the coil tube 63 is configured to be bent in a substantially U-shape. By adopting such a U-shaped structure, the gas tube is prevented from being blocked by the decomposed carbon gas, and the decomposed carbon gas Is naturally pressed into the reaction chamber 20 side.

ここで、該コイル管63の全体的な構造は、発明の詳細な説明及び図面においては自然的なガスの流れが得られるU字形のものにおいて説明され、かつ図示されているが、本発明はこのU字形のものに制限されるものではなく、多様な形に変形可能である。   Here, the overall structure of the coiled tube 63 is illustrated and illustrated in the detailed description of the invention and in the U-shaped form in which a natural gas flow is obtained, but the present invention is The shape is not limited to the U-shape, and can be modified into various shapes.

炭化ガスが高温のガス分解器60を通過し、それにより生ずるガスの膨張からガス分解器60内のコイル管63を保護するために、該コイル管63の直径は、通常使用されるガス管より2乃至10倍ほど大きいものが使用される。よって該コイル管63は、厚さが厚く、かつ高強度を有する高純度アルミニウムからなる。   In order to protect the coil tube 63 in the gas decomposer 60 from the expansion of the gas caused by the carbonized gas passing through the hot gas decomposer 60, the diameter of the coil tube 63 is larger than that of the gas tube used normally. Those that are 2 to 10 times larger are used. Therefore, the coil tube 63 is made of high-purity aluminum having a large thickness and high strength.

反応チャンバ20の外部に構成されるこのようなガス分解器60によって、該反応チャンバ20には炭素ナノチューブの成長に必要な温度だけが安定的に供給され、ガス貯蔵器70及びガス分解器60は、該チャンバ及び反応炉内に炭素ナノチューブの成長に必要な適切な濃度の炭素ガスを調節して供給できるようになるので、安定したガス運用が可能になり、これに基づいて多様な種類の大量の炭素ナノチューブを合成できる装置の設計と製造が可能になる。   By such a gas decomposer 60 configured outside the reaction chamber 20, only the temperature required for the growth of carbon nanotubes is stably supplied to the reaction chamber 20, and the gas reservoir 70 and the gas decomposer 60 are The carbon gas having an appropriate concentration necessary for the growth of carbon nanotubes can be adjusted and supplied into the chamber and the reaction furnace, so that stable gas operation is possible, and based on this, various kinds of large quantities It is possible to design and manufacture an apparatus that can synthesize carbon nanotubes.

加えて、チャンバ及び反応炉の大きさが増加するのに伴って、生ずる反応条件の変化をより容易に調節できるので、種々の大きさのチャンバ及び反応炉の設計が可能となり、ガス圧力分配機能を用いてガス管を介してガスが均一な圧力を以って均一に分布しながらガス管を流れることを可能にする。また、炭素ナノチューブの合成のためのチャンバ及び反応炉内でのガスの運用が容易となるので、生産目的に応じて多種類の炭素ナノチューブを容易に生産できるようになる。   In addition, as the size of the chamber and reactor increases, the changes in reaction conditions that occur can be more easily adjusted, allowing the design of chambers and reactors of various sizes, and the gas pressure distribution function Allows the gas to flow through the gas pipe through the gas pipe while being uniformly distributed with a uniform pressure. In addition, since the operation of the gas in the chamber for synthesizing the carbon nanotubes and in the reaction furnace becomes easy, various types of carbon nanotubes can be easily produced according to the production purpose.

このように、反応ガスを直接チャンバへ供給していた従来の方式とは異なり、チャンバの外部で反応ガスを高温で分解させてから、該チャンバへ提供するガス分解器60は、炭化ガスから分解された炭素ガスが反応時に安定な活性温度を維持できるように、なるべく該反応チャンバ20の入口付近に設置されるのが好ましい。   Thus, unlike the conventional method in which the reaction gas is directly supplied to the chamber, the gas decomposer 60 that decomposes the reaction gas at a high temperature outside the chamber and then supplies the reaction gas to the chamber decomposes from the carbonized gas. The carbon gas is preferably installed as close to the inlet of the reaction chamber 20 as possible so that a stable activation temperature can be maintained during the reaction.

さらに、ガス混合器50及びガス分解器60はそれぞれの反応チャンバ20別にそれぞれ設置されて、専用化されることが好ましい。
上述の構成を有する能動型ガス供給装置の動作について述べると、反応チャンバ20の各合成段階別に必要なガスをガス貯蔵器70からガス混合器50へ排出し、該ガス混合器50で混合された炭化ガスが高温のガス分解器60で炭素ガスに分解される。分解された炭素ガスはガス管を介して図面に示されたように該反応チャンバ20の下部に設置されたガス拡散口21へ送達され、該ガス拡散口21が送達された反応ガスを反応チャンバ20の下部から拡散させる。
Furthermore, it is preferable that the gas mixer 50 and the gas decomposer 60 are installed separately for each reaction chamber 20 and dedicated.
The operation of the active gas supply apparatus having the above-described configuration will be described. Gases necessary for each synthesis stage of the reaction chamber 20 are discharged from the gas reservoir 70 to the gas mixer 50 and mixed in the gas mixer 50. The carbonized gas is decomposed into carbon gas by the high-temperature gas decomposer 60. The decomposed carbon gas is delivered via a gas pipe to a gas diffusion port 21 installed in the lower part of the reaction chamber 20 as shown in the drawing, and the reaction gas delivered by the gas diffusion port 21 is supplied to the reaction chamber. It diffuses from the lower part of 20.

そして、反応が終了すると、反応ガスは該反応チャンバ20内の下部と上部とに設置されたガス排気口22を介して排気され、ガス排出器52が排気されたガスを外部へ排出させ、燃焼器53により燃焼させる。   When the reaction is completed, the reaction gas is exhausted through the gas exhaust ports 22 installed at the lower and upper portions of the reaction chamber 20, and the gas exhauster 52 exhausts the exhausted gas to the outside for combustion. It is made to burn by the vessel 53.

このような能動型ガス供給装置を有する炭素ナノチューブ生産装置による具体的な生産工程について以下に述べる。
第一に、炭素ナノチューブの合成工程における予熱工程を実施するために、ガス混合器50がガス貯蔵部60からArガスの供給を受けて該予熱工程のためにArガスを準備する。次いで、ガス供給器51を介して低温工程にある反応チャンバ20にArガスを供給し、その際、該反応チャンバ20の下方に配置されたガス拡散口21からArガスが供給される。それにより、該反応チャンバ20内にガスが拡散し、内部はAr雰囲気で満たされる。
A specific production process using the carbon nanotube production apparatus having such an active gas supply apparatus will be described below.
First, in order to perform the preheating process in the carbon nanotube synthesis process, the gas mixer 50 receives Ar gas from the gas storage unit 60 and prepares Ar gas for the preheating process. Next, Ar gas is supplied to the reaction chamber 20 in the low temperature process via the gas supplier 51, and at that time, Ar gas is supplied from a gas diffusion port 21 disposed below the reaction chamber 20. Thereby, the gas diffuses into the reaction chamber 20 and the inside is filled with an Ar atmosphere.

これと同時に、駆動モーター40により加熱ヒーター30を駆動し、該加熱ヒーター30の低温領域を上記Ar雰囲気下の反応チャンバ20へ移動させることにより、該反応チャンバ20に200乃至700℃の温度が供給される。   At the same time, the heater 30 is driven by the drive motor 40 and the low temperature region of the heater 30 is moved to the reaction chamber 20 under the Ar atmosphere, whereby a temperature of 200 to 700 ° C. is supplied to the reaction chamber 20. Is done.

それにより、該反応チャンバ20では反応触媒が反応に適当な温度まで安定的に溶けた状態となる。この際、Arは、触媒が空気と反応することを最大限に抑制するべく空気を装置の外へ押し出すためにも作用し、よって、ガス排気口22は該反応チャンバ20内の空気を下方と上方とから同時に排気させ、排気された空気は、該ガス排出器52から外部へ放出される。   Thereby, in the reaction chamber 20, the reaction catalyst is stably dissolved to a temperature suitable for the reaction. At this time, Ar also acts to push air out of the apparatus in order to suppress the reaction of the catalyst with air to the maximum extent, so that the gas exhaust port 22 causes the air in the reaction chamber 20 to flow downward. The air exhausted from above is exhausted, and the exhausted air is discharged from the gas discharger 52 to the outside.

第二に、炭素ナノチューブの合成工程における反応工程を実施するために、ガス混合器50は、ガス貯蔵部60からメタンガス、アセチルガス及びエチレンガス等の炭素を含有する炭化ガスと適当量のArガスとの供給を受ける。該炭化ガスとArガスとを混合した混合炭化ガスをガス分解器60へ排出する。   Secondly, in order to carry out the reaction step in the carbon nanotube synthesis step, the gas mixer 50 is supplied from the gas storage unit 60 with a carbonized gas containing carbon such as methane gas, acetyl gas and ethylene gas, and an appropriate amount of Ar gas. And receive the supply. A mixed carbonized gas obtained by mixing the carbonized gas and Ar gas is discharged to the gas decomposer 60.

それにより、ガス分解器60は、炭化ガスをコイル管63内を通過させることにより高温で分解し、その結果得られる炭素ガスを該低温工程を終えた反応チャンバ20内へ10乃至1000sccmにて供給する。   As a result, the gas decomposer 60 decomposes the carbonized gas at a high temperature by passing it through the coil tube 63, and supplies the resulting carbon gas into the reaction chamber 20 that has finished the low temperature process at 10 to 1000 sccm. To do.

これに基づいて、該反応チャンバ20内のガス拡散口21とガス排気口22から進入した上記炭素ガスにより、低温のArガスが置換され、該炭素ガスがチャンバ内に拡散される。   Based on this, the low-temperature Ar gas is replaced by the carbon gas entering from the gas diffusion port 21 and the gas exhaust port 22 in the reaction chamber 20, and the carbon gas is diffused into the chamber.

この際、炭素ガスが供給される前に、低温のArガスで満たされた反応チャンバ20は該駆動モーター40によって加熱ヒーター30の高温領域が配置されて、800乃至1000℃の温度を維持している状態となる。そのような状態にて上記分解された炭素ガスがガス分解器60から供給されるので、該分解された炭素ガスと触媒とが反応して炭素ナノチューブが合成される。   At this time, before the carbon gas is supplied, the reaction chamber 20 filled with the low temperature Ar gas is disposed in the high temperature region of the heater 30 by the driving motor 40 to maintain the temperature of 800 to 1000 ° C. It becomes a state. Since the decomposed carbon gas is supplied from the gas decomposer 60 in such a state, the decomposed carbon gas and the catalyst react to synthesize carbon nanotubes.

次に、炭素ナノチューブの合成工程における冷却工程を実施するために、ガス混合器50がガス貯蔵部60からArガスの供給を受けて、該冷却工程のためのArガスを準備する。Arガスをガス供給器51を介して該冷却工程にある反応チャンバ20へ供給し、当該供給は該反応チャンバ20のガス拡散口21から行われ、供給されたArガスは該反応チャンバ20の下方から拡散される。   Next, in order to perform the cooling process in the carbon nanotube synthesis process, the gas mixer 50 receives the supply of Ar gas from the gas storage unit 60 and prepares Ar gas for the cooling process. Ar gas is supplied to the reaction chamber 20 in the cooling process via the gas supplier 51, and the supply is performed from the gas diffusion port 21 of the reaction chamber 20. The supplied Ar gas is below the reaction chamber 20. Diffused from.

同時に、駆動モーター40は加熱ヒーター30を駆動して、該加熱ヒーター30の冷却領域を該反応が終了した後の反応チャンバ20へ移動させる。そして、該反応チャンバ20内の残留ガスを注入されるArガスを利用して、ガス排気口22及びガス排出器52を介して排出させ、該反応チャンバ20内にて合成されたナノチューブを冷却する。それにより、反応を終えた炭素ナノチューブが炭素成分を含有した残留ガスに影響を受けることなく安定に冷却され、かつ収去されることが可能となる。   At the same time, the drive motor 40 drives the heater 30 to move the cooling region of the heater 30 to the reaction chamber 20 after the reaction is completed. Then, using Ar gas into which the residual gas in the reaction chamber 20 is injected, the Ar gas is exhausted through the gas exhaust port 22 and the gas exhauster 52 to cool the nanotubes synthesized in the reaction chamber 20. . Thereby, the carbon nanotubes that have finished the reaction can be stably cooled and removed without being affected by the residual gas containing the carbon component.

一方、上述の炭素ナノチューブ合成器の能動型ガス供給装置に関して、その他の実施例においてガス分解器60を含んでいない構成も可能である。即ち、反応ガスを反応チャンバ20へ送る前に高温で分解するガス分解器60を設置しなくても、反応ガスを分解して反応チャンバ20へ供給する本発明の別の実施例を図3を参照して説明する。   On the other hand, with respect to the above-described active gas supply device for the carbon nanotube synthesizer, a configuration in which the gas decomposer 60 is not included in other embodiments is also possible. That is, another embodiment of the present invention in which the reaction gas is decomposed and supplied to the reaction chamber 20 without installing the gas decomposer 60 that decomposes the reaction gas at a high temperature before being sent to the reaction chamber 20 is shown in FIG. The description will be given with reference.

図3を参照すると、ガス分解器60を設けることなくガス混合器50から送られる炭化ガスを直接反応チャンバ20へ供給する。この場合、ガス混合器50から反応チャンバ20へ入るガス管であるガス供給器51の末端、即ち、ガス引き込み部位を該反応チャンバ20の周囲に巻回された形態のガス分解管54として形成する。   Referring to FIG. 3, the carbonized gas sent from the gas mixer 50 is directly supplied to the reaction chamber 20 without providing the gas decomposer 60. In this case, the end of the gas supply unit 51 that is a gas pipe that enters the reaction chamber 20 from the gas mixer 50, that is, a gas drawing site is formed as a gas decomposition pipe 54 wound around the reaction chamber 20. .

そのような構成とすることにより、反応チャンバ20に巻回された該ガス分解管54が該反応チャンバ20へ反応に必要な温度を提供する加熱ヒーター30から直接的に熱の供給を受けて高温化され、該ガス分解管54を通過する炭化ガスが高温によって自然に炭素ガスに分解された状態にて該反応チャンバ20の内部に提供される。   With such a configuration, the gas decomposition tube 54 wound around the reaction chamber 20 is directly supplied with heat from the heater 30 that provides the reaction chamber 20 with a temperature necessary for the reaction, and thus has a high temperature. The carbonized gas passing through the gas decomposition pipe 54 is provided into the reaction chamber 20 in a state of being naturally decomposed into carbon gas by a high temperature.

実際に、炭素源を含有する炭化ガスはその分解が殆ど1100℃内外で行われるため、該反応チャンバ20の温度を800乃至1000℃に維持させる加熱ヒーター30の高温領域が1700℃程度の温度を備えていれば十分に炭化ガスを炭素ガスに分解することができる。   Actually, since the decomposition of the carbonized gas containing the carbon source is carried out almost at 1100 ° C. or outside, the high temperature region of the heater 30 that maintains the temperature of the reaction chamber 20 at 800 to 1000 ° C. has a temperature of about 1700 ° C. If provided, the carbonized gas can be sufficiently decomposed into carbon gas.

このようなガス分解管54は、図3に示されたように、該反応チャンバ20をコイル形態に巻回した状態にて形成され、それにより該ガス分解管54の熱容積を全体的に広げることができるので、炭化ガスの分解を十分に行なうことができる。   As shown in FIG. 3, the gas decomposition tube 54 is formed in a state where the reaction chamber 20 is wound in a coil shape, thereby expanding the heat volume of the gas decomposition tube 54 as a whole. Therefore, the carbonized gas can be sufficiently decomposed.

このようなコイル形態のガス分解管54の末端は該反応チャンバ20の上部に連結され、それにより分解された炭素ガスが反応チャンバ20へ供給される。チャンバ上でのガスの供給時において、該反応チャンバ20の内部に適当な大きさの試片を設置して、該ガス分解管54を介して供給されるガスを均等にチャンバの内部に拡散させることもできる。   The end of the coil-shaped gas decomposition tube 54 is connected to the upper part of the reaction chamber 20, and the decomposed carbon gas is supplied to the reaction chamber 20. At the time of gas supply on the chamber, a specimen of an appropriate size is installed in the reaction chamber 20 so that the gas supplied through the gas decomposition tube 54 is evenly diffused into the chamber. You can also

上記したように、本発明は、本発明が属する技術分野で通常の知識を有する者が本発明の技術的思想を逸脱することのない範囲内で、種々に置換、変形及び変更することが可能であるので、前述の実施例及び添付された図面に限定されるものではない。   As described above, the present invention can be variously replaced, modified and changed without departing from the technical idea of the present invention by those who have ordinary knowledge in the technical field to which the present invention belongs. Therefore, the present invention is not limited to the above-described embodiments and attached drawings.

本発明が適用された炭素ナノチューブ合成器の能動型ガス供給装置を示す概略図である。It is the schematic which shows the active type gas supply apparatus of the carbon nanotube synthesizer to which this invention was applied. 本発明に適用されるガス分解器を示す。The gas decomposer applied to this invention is shown. 本発明に適用されるガス分解管を示す。The gas decomposition pipe | tube applied to this invention is shown.

符号の説明Explanation of symbols

10…セラミックプレート、20…反応チャンバ、21…ガス拡散口、22…ガス排気口、30…加熱ヒーター、40…駆動モーター、50…ガス混合器、51…ガス供給器、52…ガス排出器、53…排出ガス燃焼器、54…ガス分解管、60…ガス分解器、61…ガス引き込み部、62…ガス引出し部、63…コイル管、64…発熱体、65…耐火剤、66…防熱壁、70…ガス貯蔵器、71…ストップバルブ、 72…フロアメーター。   DESCRIPTION OF SYMBOLS 10 ... Ceramic plate, 20 ... Reaction chamber, 21 ... Gas diffusion port, 22 ... Gas exhaust port, 30 ... Heating heater, 40 ... Drive motor, 50 ... Gas mixer, 51 ... Gas supply device, 52 ... Gas discharge device, 53 ... exhaust gas combustor, 54 ... gas decomposition tube, 60 ... gas decomposition device, 61 ... gas inlet, 62 ... gas outlet, 63 ... coil tube, 64 ... heating element, 65 ... refractory agent, 66 ... heat barrier 70 ... Gas reservoir, 71 ... Stop valve, 72 ... Floor meter.

Claims (4)

内部反応炉を介して炭素ナノチューブの合成を行なうための反応チャンバと、前記反応チャンバへ炭素ナノチューブの合成に必要な反応温度を提供する加熱ヒーターと、を含む炭素ナノチューブの合成器に適用される能動型ガス供給装置において,
前記反応チャンバの炭素ナノチューブ合成反応に必要な反応ガスを貯蔵し、かつ一定の油圧にて排出するためのガス貯蔵器と、
前記ガス貯蔵器から排出される反応ガスを混合して必要な反応ガスの量と濃度とを調節するためのガス混合器と、
前記ガス混合器から送達された混合された反応ガスを高温で分解するためのガス分解器と、
前記ガス分解器にて分解された反応ガスを前記反応チャンバ内に供給するとともに反応が終了したガスを排出させるためのガス供給及び排出部と、
を含むことを特徴とする炭素ナノチューブ合成器の能動型ガス供給装置。
An active applied to a carbon nanotube synthesizer comprising: a reaction chamber for synthesizing carbon nanotubes via an internal reactor; and a heater for providing the reaction chamber with a reaction temperature necessary for carbon nanotube synthesis. In the mold gas supply device,
A gas reservoir for storing a reaction gas necessary for the carbon nanotube synthesis reaction in the reaction chamber and discharging it at a constant hydraulic pressure;
A gas mixer for mixing the reaction gas discharged from the gas reservoir to adjust the amount and concentration of the required reaction gas;
A gas decomposer for cracking the mixed reaction gas delivered from the gas mixer at a high temperature;
A gas supply and discharge unit for supplying the reaction gas decomposed by the gas decomposer into the reaction chamber and discharging the gas that has been reacted;
An active gas supply device for a carbon nanotube synthesizer, comprising:
前記ガス分解器は、分解された炭素ガスの十分な活性温度を維持させるために反応チャンバに近接して設置され、かつ
広い熱容積を有するようにコイル形に巻回され、前記ガス混合器から供給される炭素源を含有する混合された炭化ガスの供給を受けて移送させるためのコイル管と、
前記コイル管を全体的に取り巻くように形成され、かつ前記コイル管で炭化ガスの炭素ガス分解に必要な高温の熱を加える発熱体と、
前記発熱体の温度を維持させて外部への熱放出を防ぐ防熱部材と、を含むことを特徴とする請求項1に記載の炭素ナノチューブ合成器の能動型ガス供給装置。
The gas decomposer is installed close to the reaction chamber to maintain a sufficient activation temperature of the decomposed carbon gas, and is wound in a coil shape so as to have a large heat volume, from the gas mixer. A coiled tube for receiving and transferring a mixed carbonized gas containing a supplied carbon source;
A heating element that is formed so as to entirely surround the coiled tube, and applies high-temperature heat necessary for carbon gas decomposition of carbonized gas in the coiled tube;
2. The active gas supply device for a carbon nanotube synthesizer according to claim 1, further comprising: a heat insulating member that maintains a temperature of the heating element and prevents heat release to the outside.
前記コイル管は自然的な気体の流れを誘導するために全体的にU字形に曲がって形成されることを特徴とする請求項2に記載の炭素ナノチューブ合成器の能動型ガス供給装置。   3. The active gas supply device of a carbon nanotube synthesizer according to claim 2, wherein the coiled tube is formed to be bent in a U shape in order to induce a natural gas flow. 内部反応炉を介して炭素ナノチュ−ブの合成を行うための反応チャンバと、前記反応チャンバへ炭素ナノチューブの合成に必要な反応温度を提供する加熱ヒ−ターと、を含む炭素ナノチューブの合成器に適用されるガス供給装置において、
前記反応チャンバの炭素ナノチェーブ合成反応に必要な反応ガスを貯蔵し、かつ一定の油圧にて排出するためのガス貯臓器と、
前記ガス貯蔵器から排出される反応ガスを混合して必要とされる反応ガスの量と濃度とを調節するためのガス混合器と、
広い熱容積を有するように前記反応チャンバをコイル形に取り巻いて巻回されるガス管に形成され、前記ガス混合器から混合した反応ガスの送達を受けて前記加熱ヒーターから直接的に供給される熱で分解し、かつ分解された反応ガスを前記反応チャンバ内に供給するガス分解管と、
前記反応チャンバ内にて反応が終了したガスを排出させるためのガス排出部と、を含むことを特徴とする炭素ナノチューブ合成器の能動型ガス供給装置。
A carbon nanotube synthesizer comprising: a reaction chamber for synthesizing carbon nanotubes via an internal reaction furnace; and a heating heater for providing a reaction temperature necessary for synthesizing carbon nanotubes to the reaction chamber. In the applied gas supply device,
A gas storage organ for storing the reaction gas necessary for the carbon nanochamber synthesis reaction in the reaction chamber and discharging it at a constant hydraulic pressure;
A gas mixer for adjusting the amount and concentration of the reaction gas required by mixing the reaction gas discharged from the gas reservoir;
The reaction chamber is formed in a gas pipe that is wound around the reaction chamber in a coil shape so as to have a large heat volume, and is supplied directly from the heater upon receiving the reaction gas mixed from the gas mixer A gas decomposition tube that decomposes with heat and supplies the decomposed reaction gas into the reaction chamber;
An active gas supply device for a carbon nanotube synthesizer, comprising: a gas discharge unit for discharging a gas that has been reacted in the reaction chamber.
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