JP2007005420A - 電子デバイス用基板、電子デバイス用基板の製造方法、電子デバイスおよび電子機器 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】本発明の電子デバイス用基板は、発光層5(有機半導体層)と、陰極7(無機物層)と、発光層5と陰極7との間に、これらの双方に接触するように設けられた中間層6とを有する電子デバイス用基板であり、中間層6は、一般式R−X−O−Mで表される化合物(1)により主として構成され、この化合物(1)は、中間層6の厚さ方向に沿って炭化水素基Rを発光層5側に、原子Mを陰極7側にして配向しているものである。
[一般式中、Rは、炭化水素基を表し、Xは、単結合、カルボニル基またはスルホニル基のうちのいずれかの結合基を表し、Mは、水素原子または金属原子のうちのいずれかの原子を表す。]
【選択図】図2
Description
これらのうち、有機EL素子は、固体発光型の安価な大面積フルカラー表示装置が備える表示素子(発光素子)としての用途が有望視され、多くの開発が行われている。
この際に、有機EL材料(発光層材料)の分子構造や分子の集合状態が特定の状態である場合に、前記注入された電子と正孔とが即座に結合せず、特別の励起状態として一定の時間保持される。そのため、通常の状態である基底状態と比較して分子の総エネルギーは、励起エネルギー分だけ増加する。この特別な励起状態を保持している電子と正孔との対を励起子(エキシトン)と呼ぶ。
この光放出は、発光層付近においてなされ、前記励起エネルギー分の内の光放出する割合は、有機EL材料の分子構造や分子の集合状態によって大きく影響される。
さらに、このような有機EL素子において、高い発光を得るためには、キャリア(電子または正孔)のキャリア輸送性の異なる有機半導体材料で構成される有機半導体層を、発光層と、陰極および/または陽極との間に積層する素子構造が有効であることも判っている。
しかしながら、このような構成の有機EL素子においても、発光効率等の特性の向上が期待するほど得られていないのが実情であった(例えば、特許文献1参照。)。
しかしながら、このような方法を用いた場合においても、陽極と正孔注入層との間の密着性を十分に向上させることができず、有機EL素子の特性の向上は、十分に得られていない。
このような問題は、有機薄膜トランジスタ等にも同様に生じることが懸念されている。
本発明の電子デバイス用基板は、有機半導体層と、無機物層と、前記有機半導体層と前記無機物層との間に、これらの双方に接触するように設けられた中間層とを有する電子デバイス用基板であって、
前記中間層は、一般式R−X−O−Mで表される化合物により主として構成され、
当該化合物は、前記中間層の厚さ方向に沿って飽和炭化水素基Rを前記有機半導体層側に、原子Mを前記無機物層側にして配向していることを特徴とする。
[一般式中、Rは、炭化水素基を表し、Xは、単結合、カルボニル基またはスルホニル基のうちのいずれかの結合基を表し、Mは、水素原子または金属原子のうちのいずれかの原子を表す。]
これにより、中間層を介した無機物層から有機半導体層へのキャリアの受け渡しが円滑に行われ、キャリア輸送能に優れた電子デバイス用基板とすることができる。
これにより、炭化水素基R中の電子雲の分布の偏りを小さくして、有機半導体層の構成材料と炭化水素基Rとの親和性をより向上させることができる。
本発明の電子デバイス用基板では、前記炭化水素基Rの炭素数は、1〜30であることが好ましい。
これにより、炭化水素基Rと有機半導体層の構成材料との親和性を向上させて、炭化水素基Rを有機半導体層側により確実に配向させることができる。
これにより、原子Mと無機物層の構成材料との親和性をより向上させることができ、中間層と無機物層との密着性をより優れたものとすることができる。
本発明の電子デバイス用基板では、前記原子Mは、アルカリ金属またはアルカリ土類金属であることが好ましい。
アルカリ金属およびアルカリ土類金属は、仕事関数の小さい金属であることから、かかる金属を原子Mとして備える一般式R−X−O−Mで表される化合物の一部が無機物層に入り込んだ状態で中間層を形成すると、無機物層の仕事関数をより小さくすることができる。
これらの原子Mは、仕事関数が特に小さく、電子を輸送する無機物層の構成材料として好適に用いられることから、中間層と無機物層との密着性を確実に向上させることができるとともに、無機物層の仕事関数を確実に小さくさせることができる。
これにより、一般式R−X−O−Mで表される化合物において、炭化水素基R以外の部分の電子雲の分布の偏りをより大きくすることができ、この部分と無機物層の構成材料との親和性を向上させることができる。その結果、一般式R−X−O−Mで表される化合物は、原子Mを発光層5側にして、確実に配向し得るものとなる。
これにより、中間層と有機半導体層との密着性がより向上して、中間層から有機半導体層へのキャリアの受け渡しをより円滑に行うことができる。
本発明の電子デバイス用基板では、前記化合物は、その一部が前記無機物層に入り込んでいることが好ましい。
これにより、中間層と無機物層との密着性がより向上して、無機物層から中間層へのキャリアの受け渡しをより円滑に行うことができる。
これにより、中間層を、炭化水素基Rが無機物層側に原子Mが有機半導体層側にそれぞれ配向した一般式R−X−O−Mで表される化合物の単分子膜と比較的容易にすることができる。
前記有機半導体層の一方の面に、一般式R−X−O−Mで表される化合物を含有する液状材料を供給し、炭化水素基Rと前記有機半導体層の構成材料との親和性により、前記化合物を、前記有機半導体層の厚さ方向に沿って炭化水素基Rを前記有機半導体層側に、原子Mを前記有機半導体層と反対側にして配向させた後、前記液状材料を乾燥して前記中間層を形成する第1の工程と、
前記中間層の前記有機半導体層と反対の面に接触する前記無機物層を形成する第2の工程とを有することを特徴とする。
[一般式中、Rは、炭化水素基を表し、Xは、単結合、カルボニル基またはスルホニル基のうちのいずれかの結合基を表し、Mは、水素原子または金属原子のうちのいずれかの原子を表す。]
これにより、中間層を介した無機物層から有機半導体層へのキャリアの受け渡しが円滑に行われ、キャリア輸送能に優れた電子デバイス用基板を製造することができる。
前記第1の工程おいて、前記有機半導体層の一方の面に前記液状材料を供給することにより、当該面付近を溶解または膨潤させて、前記化合物の一部を前記有機半導体層に入り込ませることが好ましい。
これにより、中間層の有機半導体層に対する密着性をより向上させることができる。
これにより、中間層を介した無機物層から有機半導体層へのキャリアの受け渡しが円滑に行われ、キャリア輸送能に優れた電子デバイス用基板とすることができる。
本発明の電子デバイスは、本発明の電子デバイス用基板を備えることを特徴とする。
これにより、特性に優れた電子デバイスが得られる。
本発明の電子デバイスは、有機エレクトロルミネッセンス素子であることが好ましい。
これにより、発光効率等の特性に優れた有機EL素子が得られる。
本発明の電子機器は、本発明の電子デバイスを備えることを特徴とする。
これにより、信頼性の高い電子機器が得られる。
なお、以下では、本発明の電子デバイスを、有機エレクトロルミネッセンス素子(以下、単に「有機EL素子」という。)に適用した場合を一例として説明する。
<有機EL素子>
図1は、有機EL素子の実施形態を示した縦断面図である。図2は、図1に示す有機EL素子の中間層の界面付近を拡大して示す図(模式図)である。なお、以下では、説明の都合上、図1および図2中の上側を「上」、下側を「下」として説明を行う。
なお、本実施形態では、この有機EL素子1において、発光層(有機半導体層)5と中間層6と陰極(無機物層)7とにより本発明の電子デバイス用基板が構成される。
このような基板2の平均厚さは、特に限定されないが、0.1〜10mm程度であるのが好ましく、0.1〜5mm程度であるのがより好ましい。
陽極3の構成材料(陽極材料)としては、正孔を注入するという観点から、仕事関数が大きく、導電性に優れる材料を用いるのが好ましい。
このような陽極材料としては、例えば、ITO(Indium Tin Oxide)、IZO(Indium Zinc Oxide)、In3O3、SnO2、Sb含有SnO2、Al含有ZnO等の酸化物、Au、Pt、Ag、Cu、Alまたはこれらを含む合金等が挙げられ、これらのうちの少なくとも1種を用いることができる。
また、陽極3の表面抵抗は、低い程好ましく、具体的には、100Ω/□以下であるのが好ましく、50Ω/□以下であるのがより好ましい。表面抵抗の下限値は、特に限定されないが、通常0.1Ω/□程度であるのが好ましい。
陰極7の構成材料としては、例えば、酸化セシウム、炭酸セシウムの熱分解物、Li、Na、K、Rb、Cs、Be、Mg、Ca、Sr、Ba、Sc、Y、La、Ce、Eu、Er、Yb、Ag、Zn、Cu、Alまたはこれらを含む合金等が挙げられ、これらのうちの1種または2種以上を組み合わせて用いることができる。
なお、陰極7は、複数層の積層構造とすることもできる。この場合、中間層6に近い側の層を、より仕事関数が低い陰極材料で構成するのが好ましい。例えば、陰極7を2層の積層構成とする場合、中間層6から遠い側の層をCaを主材料として構成し、中間層6に近い側の層を、Al、Agまたはこれらを含む合金を主材料として構成することができる。
さて、陽極3と陰極7との間には、正孔輸送層4と発光層(有機半導体層)5と中間層6とがこの順で陽極3側から積層された積層体9が陽極3と陰極7とに接触するように形成されている。
正孔輸送層4の構成材料は、正孔輸送能力を有するものであればいかなるのもであっても良いが、以下に示すような、各種低分子の正孔輸送材料、各種高分子の正孔輸送材料を基本構造とし、共役系の化合物であるのが好ましい。共役系の化合物は、その特有な電子雲の広がりによる性質上、極めて円滑に正孔を輸送できるため、正孔輸送能力に特に優れる。
その他の正孔輸送材料としては、例えば、ポリ(3,4−エチレンジオキシチオフェン/スチレンスルホン酸)(PEDOT/PSS)のようなポリ(チオフェン/スチレンスルホン酸)系化合物等の高分子の正孔輸送材料を用いることもできる。このものは、高い正孔輸送能を有している。
中間層6は、陰極7から注入された電子を発光層5に受け渡しする機能を有するものである。
すなわち、有機EL素子1では、一般式R−X−O−Mで表される化合物(以下、この化合物を「化合物(1)」という。)により主として構成される中間層6が設けられ、この中間層6において、化合物(1)が、図2に示すように、中間層6の厚さ方向に沿って、炭化水素基Rにより構成される非極性部61を発光層(有機半導体層)5側に、原子Mを含む炭化水素基R以外の部分により構成される極性部62を陰極(無機物層)7側にして配向している。
[一般式中、Rは、炭化水素基を表し、Xは、単結合、カルボニル基またはスルホニル基のうちのいずれかの結合基を表し、Mは、水素原子または金属原子のうちのいずれかの原子を表す。]
このような中間層6において、化合物(1)は、陰極7と接触していればよいが、図2に示すように、その一部(極性部62側)が陰極7に入り込んでいるのが好ましい。これにより、中間層6と陰極7との密着性がより向上して、陰極7から中間層6への電子の受け渡しをより円滑に行うことができる。
この化合物(1)は、中間層6中において、非極性部61を発光層5側に、極性部62を陰極7側に配向し得るように、その構造が設定(決定)される。
非極性部61は、炭化水素基Rにより構成されている。
炭化水素基Rは、飽和炭化水素または不飽和炭化水素のうちのいずれであってもよいが、飽和炭化水素であるのがより好ましい。これにより、炭化水素基R中の電子雲の分布の偏りを小さくして、発光材料と炭化水素基Rとの親和性をより向上させることができる。
結合基Xは、単結合(bonding dash)カルボニル基またはスルホニル基のうちのいずれであってもよいが、カルボニル基またはスルホニル基であるのがより好ましい。これにより、極性部62の電子雲の分布の偏りをより大きくすることができ、金属材料との親和性を向上させて、極性部62(原子M)を発光層5側に確実に配向させることができる。
具体的には、このような化合物(1)としては、例えば、ステアリン酸リチウム、ステアリン酸マグネシウム、ステアリン酸カルシウム、ラウリン酸ナトリウムのような高級脂肪酸金属塩(金属石ケン)、ラウリン酸、パルミチン酸、ミリスチン酸、オレイン酸、ベヘニン酸のような高級脂肪酸、ラウリルアルコール、ミリスチルアルコール、パルミチルアルコール、ステアリルアルコール、ベヘニルアルコールのような高級アルコールおよびラウリルベンゼンスルホン酸ナトリウム、ステアリルベンゼンスルホン酸リチウムのような高級アルキルベンゼンスルホン酸金属塩、ラウリルベンゼンスルホン酸、ステアリルベンゼンスルホン酸のような高級アルキルベンゼンスルホン酸、9−フルオレノール、オキシフルオレンのようなフルオレンのアルコール誘導体等が挙げられる。
このような中間層6の厚さ(平均)は、化合物(1)の構成によっても若干異なるが、10nm以下であるのが好ましく、1〜5nm程度であるのがより好ましい。これにより、中間層6を、極性部62が陰極7側に非極性部61が発光層5側にそれぞれ配向した化合物(1)の単分子膜と比較的容易にすることができる。その結果、中間層6中の電子の輸送が、その厚さ方向に対して、1つの分子中で行われることなり、中間層6を介した陰極7から発光層5への電子の受け渡しをより円滑に行うことができる。
このような発光材料には、以下に示すような、各種低分子の発光材料、各種高分子の発光材料があり、これらのうちの少なくとも1種を用いることができる。
なお、発光層5は、単層のものに限定されず、例えば、中間層6と接触する側に、電子輸送能に優れた電子輸送層を備えた複層のものとすることもできる。発光層5をかかる構成のものとすることにより、発光層5中における電子輸送能をより向上させることができる。
封止部材8の構成材料としては、例えば、Al、Au、Cr、Nb、Ta、Tiまたはこれらを含む合金、酸化シリコン、各種樹脂材料等を挙げることができる。
このような有機EL素子1は、陰極7が負、陽極3が正となるようにして、0.5Vの電圧を印加したとき、その抵抗値が、100Ω/cm2以上となる特性を有するのが好ましく、1kΩ/cm2以上となる特性を有するのがより好ましい。かかる特性は、有機EL素子1において、陰極7と陽極3との間での短絡(リーク)が好適に防止または抑制されていることを示すものであり、このような特性を有する有機EL素子1は、発光効率が特に高いものとなる。
この有機EL素子1の製造方法において、中間層6を設ける工程(中間層形成工程)と陰極(無機物層)7を設ける工程(陰極形成工程)とに本発明の電子デバイス用基板の製造方法が適用される。
[1]陽極形成工程
まず、基板2を用意し、この基板2上に陽極3を形成する。
陽極3は、例えば、プラズマCVD、熱CVD、レーザーCVDのような化学蒸着法(CVD)、真空蒸着、スパッタリング、イオンプレーティング等の乾式メッキ法、電解メッキ、浸漬メッキ、無電解メッキ等の湿式メッキ法、溶射法、ゾル・ゲル法、MOD法、金属箔の接合等を用いて形成することができる。
次に、陽極3上に正孔輸送層4を形成する。
正孔輸送層4は、前記工程[1]で説明した乾式メッキ法の他、例えば、前述したような正孔輸送材料を溶媒に溶解または分散媒に分散してなる正孔輸送層材料を、陽極3上に塗布(供給)した後、正孔輸送層材料に含まれる溶媒または分散媒を除去することにより、得ることができる。
次に、正孔輸送層4上に発光層5を形成する。
発光層5は、正孔輸送層4と同様にして形成することができる。すなわち、発光層5は、前述したような発光材料を用いて、前記正孔輸送層形成工程[2]で説明したような方法により形成することができる。
次に、発光層5上に中間層6を形成する。
中間層6を形成する方法としては、各種の方法が挙げられ、例えば、[I]化合物(1)を含有する液状材料を塗布法により発光層5上に供給して形成する方法、[II]化合物(1)を真空蒸着法、スパッタリング法、クラスターイオンビーム法、のような気相成膜法により発光層5上に供給して形成する方法、[III]液体表面上に配向した薄い化合物(1)の分子膜を形成しておき、この液中に発光層5が形成された基板を静かに浸漬・抜き出して基板(発光層5)表面上に分子方向の揃った薄膜を形成する方法、または[IV]液体表面上に配向した薄い化合物(1)の分子膜を形成しておき、この液表面に発光層5が形成された基板を静かに接触させて基板(発光層5)表面上に分子方向の揃った薄膜を転写する方法等のうちの1種または2種以上を組み合わせて用いることができる。
これらの中でも、中間層6の形成には、[I]の方法を用いるのが好ましい。かかる方法によれば、大掛かりな装置等を用いることなく比較的容易に中間層6を形成することができる。
以下では、[I]の方法を用いて中間層6を形成する場合を代表に説明する。
なお、この液体は、化合物(1)を溶媒に溶解した溶液または分散媒に分散した分散液のいずれであってもよいが、溶液であるのが好ましい。これにより、次工程[4−2]において化合物(1)を、確実に配向させることができる。
液状材料の調製に用いる溶媒または分散媒としては、前記工程[2]で挙げたものと同様のものを用いることができる。
その結果、非極性部61すなわち炭化水素基Rと発光材料との親和性により、化合物(1)が、発光層5の厚さ方向に沿って炭化水素基Rを発光層5側に、極性部62(原子M)を発光層5と反対側にして配向することとなる。
液状材料を発光層5上に供給する方法としては、前記工程[2]で説明した陽極3上に正孔輸送層材料を供給する方法と同様の方法を用いることができる。
これにより、炭化水素基Rを発光層5側に、原子Mを発光層5と反対側にして配向した中間層6を得ることができる。
液状材料を乾燥させる方法としては、特に限定されず、例えば、自然乾燥の他、加熱乾燥や真空乾燥のように強制的に乾燥させるものであってもよい。
雰囲気の圧力は、0.1〜10Pa程度であるのが好ましく、1〜5Pa程度であるのがより好ましい。
処理時間は中間層6を形成する材料によっても異なるが、1〜90分程度であるのが好ましく、5〜30分程度であるのがより好ましい。
なお、乾燥させた後の中間層6には、加熱処理や柔らかい繊維を一方向に物理的に繰り返し軽くこすり付けた機械的な配向処理等の後処理を施すようにしてもよい。これにより、中間層6中の化合物(1)の配向状態をより安定化させること、すなわち、炭化水素基Rを発光層5側に、原子Mを発光層5と反対側にして各化合物(1)をより確実に配向させることができる。
次に、中間層6上、すなわち、発光層5と接触しているのと反対側の面に陰極7を形成する。
陰極7は、例えば、真空蒸着法、スパッタリング法、クラスターイオンビーム法等を用いて形成することができる。かかる方法を用いることにより、中間層6の発光層5側と反対側に配向している原子Mを取り囲むようにして、陰極7の構成材料を供給することができる。その結果、陰極7は、発光層5と接触する側の面において、化合物(1)(極性部62)の一部が入り込んだ状態のものとなる。これにより、陰極7と中間層6との密着性をより向上させることができる。
次に、陽極3、正孔輸送層4、発光層5、中間層6、および陰極7を覆うように、封止部材8を形成する。
封止部材8は、例えば、前述したような材料で構成される箱状の保護カバーを、各種硬化性樹脂(接着剤)で接合すること等により形成する(設ける)ことができる。
硬化性樹脂には、熱硬化性樹脂、光硬化性樹脂、反応性硬化樹脂、嫌気性硬化樹脂のいずれも使用可能である。
以上のような工程を経て、有機EL素子1が製造される。
また、陽極3と正孔輸送層4との間に中間層6が設けられている場合、陰極7と発光層5との間の中間層6は、省略するようにしてもよい。
また、有機EL素子1をディスプレイ装置用に用いる場合、複数の有機EL素子1がディスプレイ装置に設けられるが、このようなディスプレイ装置は、例えば、次のようなものが挙げられる。
図3に示すディスプレイ装置100は、基体20と、この基体20上に設けられた複数の有機EL素子1とで構成されている。
基体20は、基板21と、この基板21上に形成された回路部22とを有している。
回路部22は、基板21上に形成された、例えば酸化シリコン層からなる保護層23と、保護層23上に形成された駆動用TFT(スイッチング素子)24と、第1層間絶縁層25と、第2層間絶縁層26とを有している。
このような回路部22上に、各駆動用TFT24に対応して、それぞれ、有機EL素子1が設けられている。また、隣接する有機EL素子1同士は、第1隔壁部31および第2隔壁部32により区画されている。
そして、各有機EL素子1を覆うように封止部材(図示せず)が基体20に接合され、各有機EL素子1が封止されている。
ディスプレイ装置100は、単色表示であってもよく、各有機EL素子1に用いる発光材料を選択することにより、カラー表示も可能である。
前述したような、有機EL素子1(本発明の電子デバイス)を備えるディスプレイ装置100は、各種の電子機器に組み込むことができる。
図4は、本発明の電子機器を適用したモバイル型(またはノート型)のパーソナルコンピュータの構成を示す斜視図である。
このパーソナルコンピュータ1100において、表示ユニット1106が備える表示部がディスプレイ装置100により構成されている。
この図において、携帯電話機1200は、複数の操作ボタン1202、受話口1204および送話口1206とともに、表示部を備えている。
携帯電話機1200において、この表示部がディスプレイ装置100により構成されている。
ここで、通常のカメラは、被写体の光像により銀塩写真フィルムを感光するのに対し、ディジタルスチルカメラ1300は、被写体の光像をCCD(Charge Coupled Device)などの撮像素子により光電変換して撮像信号(画像信号)を生成する。
ディジタルスチルカメラ1300において、この表示部がディスプレイ装置100により構成されている。
また、ケース1302の正面側(図示の構成では裏面側)には、光学レンズ(撮像光学系)やCCDなどを含む受光ユニット1304が設けられている。
撮影者が表示部に表示された被写体像を確認し、シャッタボタン1306を押下すると、その時点におけるCCDの撮像信号が、回路基板1308のメモリに転送・格納される。
例えば、本発明の電子デバイス用基板を備える本発明の電子デバイスは、上述した有機EL素子に適用することができる他、例えば、光電変換素子や薄膜トランジスタ等に適用することができる。
1.有機EL素子の製造
以下の各実施例および各比較例において、有機EL素子を5個ずつ製造した。
(実施例1A)
−1A− まず、平均厚さ0.5mmの透明なガラス基板上に、スパッタリング法により、平均厚さ150nmのITO電極(陽極)を形成した。
−3A− 次に、正孔輸送層上に、ポリ(9,9−ジオクチル−2,7−ジビニレンフルオレニル−オルト−コ(アントラセン−9,10−ジイル)(重量平均分子量200000)の1.7wt%キシレン溶液を、スピンコート法により塗布した後、窒素雰囲気下、100℃×10分、さらに、減圧下、100℃×60分の条件で乾燥して、平均厚さ50nmの発光層を形成した。
−5A− 次に、発光層上に、前記工程−4A−で用意した中間層形成用材料を、スピンコート法により塗布した後、窒素雰囲気下、60℃×30分の条件で乾燥して、平均厚さ5nmの中間層を形成した。
なお、この発光層上に形成された中間層を繰り返し反射型偏光赤外線吸収スペクトル法および高分解能二次イオン質量分析法(TOFSIMS法)により分析した結果、ヘプタデシル基を発光層側の面にリチウムを発光層と反対側の面にして配向していることが確認された。
−7A− 次に、中間層上に、真空蒸着法により、平均厚さ300nmのAlLi電極(陰極)を形成した。
−8A− 次に、形成した各層を覆うように、ポリカーボネート製の保護カバーを被せ、紫外線硬化性樹脂により固定、封止して、有機EL素子を製造した。
前記工程−4A−において、ステアリン酸リチウムに代えて、ラウリン酸ナトリウムを用いて中間層形成用材料を得た以外は、前記実施例1Aと同様にして有機EL素子を製造した。
(実施例3A)
前記工程−4A−において、ステアリン酸リチウムに代えて、ベヘニン酸を用いて中間層形成用材料を得た以外は、前記実施例1Aと同様にして有機EL素子を製造した。
前記工程−4A−において、ステアリン酸リチウムに代えて、パルミチルアルコールを用いて中間層形成用材料を得た以外は、前記実施例1Aと同様にして有機EL素子を製造した。
(実施例5A)
前記工程−4A−において、ステアリン酸リチウムに代えて、化学式C8H17(C3H7)CH−OHで表されるイソアルキルアルコールを用いて中間層形成用材料を得た以外は、前記実施例1Aと同様にして有機EL素子を製造した。
前記工程−4A−において、ステアリン酸リチウムに代えて、ステアリルベンゼンスルホン酸リチウムを用いて中間層形成用材料を得た以外は、前記実施例1Aと同様にして有機EL素子を製造した。
(実施例7A)
前記工程−4A−において、ステアリン酸リチウムに代えて、ラウリルベンゼンスルホン酸を用いて中間層形成用材料を得た以外は、前記実施例1Aと同様にして有機EL素子を製造した。
前記工程−4A−で用意した中間層形成用材料に代えて、オキシフルオレンの0.1wt%希酢酸溶液を中間層形成用材料とした以外は、前記実施例1Aと同様にして有機EL素子を製造した。
(比較例1A)
前記工程−4A−〜前記工程−6A−(中間層形成工程)を省略した以外は、前記実施例1Aと同様にして、有機EL素子を製造した。
−1B− まず、前記工程−1A−と同様にして、平均厚さ150nmのITO電極(陽極)を形成した。
−2B− 次に、ステアリン酸リチウムの0.02wt%熱エチルアルコール溶液をテフロン(「テフロン」は登録商標)フィルター(SKC社製、25nm径)を用いて高温ろ過して、不溶物をろ別することにより、中間層形成用材料を得た。
−4B− 次に、この中間層を、減圧雰囲気下で50℃×120分の条件で加熱して中間層の安定化を図った。
なお、この陽極上に形成された中間層を繰り返し反射型偏光赤外線吸収スペクトル法および高分解能二次イオン質量分析法(TOFSIMS法)により分析した結果、リチウムを陽極側の面にヘプタデシル基を陽極と反対側の面にして配向していることが確認された。
−6B− 次に、前記工程−3A−と同様にして正孔輸送層上に、ポリ(9,9−ジオクチル−2,7−ジビニレンフルオレニル−オルト−コ(アントラセン−9,10−ジイル)(重量平均分子量200000)により構成される、平均厚さ50nmの発光層を形成した。
−7B− 次に、中間層上に、真空蒸着法により、CaおよびAlを連続蒸着して、平均厚さ300nmのCaとAlとで構成される複数層電極(陰極)を形成した。
−8B− 次に、前記工程−8A−と同様にして、ポリカーボネート製の保護カバーにより封止して、有機EL素子を製造した。
前記工程−2B−において、ステアリン酸リチウムに代えて、ラウリン酸ナトリウムを用いて中間層形成用材料を得た以外は、前記実施例1Bと同様にして有機EL素子を製造した。
(実施例3B)
前記工程−2B−において、ステアリン酸リチウムに代えて、ベヘニン酸を用いて中間層形成用材料を得た以外は、前記実施例1Bと同様にして有機EL素子を製造した。
前記工程−2B−において、ステアリン酸リチウムに代えて、パルミチルアルコールを用いて中間層形成用材料を得た以外は、前記実施例1Bと同様にして有機EL素子を製造した。
(実施例5B)
前記工程−2B−において、ステアリン酸リチウムに代えて、化学式C8H17(C3H7)CH−OHで表されるイソアルキルアルコールを用いて中間層形成用材料を得た以外は、前記実施例1Bと同様にして有機EL素子を製造した。
前記工程−2B−において、ステアリン酸リチウムに代えて、ステアリルベンゼンスルホン酸リチウムを用いて中間層形成用材料を得た以外は、前記実施例1Bと同様にして有機EL素子を製造した。
(実施例7B)
前記工程−2B−において、ステアリン酸リチウムに代えて、ラウリルベンゼンスルホン酸を用いて中間層形成用材料を得た以外は、前記実施例1Bと同様にして有機EL素子を製造した。
(実施例8B)
前記工程−2B−で用意した中間層形成用材料に代えて、オキシフルオレンの0.1wt%希酢酸溶液を中間層形成用材料とした以外は、前記実施例1Bと同様にして有機EL素子を製造した。
前記工程−2B−〜前記工程−4B−(中間層形成工程)を省略した以外は、前記実施例1Bと同様にして、有機EL素子を製造した。
(比較例2B)
中間層を前記工程−2B−〜前記工程−4B−にようにして形成したのに代えて、真空蒸着法により銅フタロシアニンを蒸着して、平均厚さ3nmの中間層を形成した以外は、前記実施例1Bと同様にして、有機EL素子を製造した。
各実施例および各比較例の有機EL素子について、それぞれ、通電電流(A)、発光輝度(cd/m2)、最大発光効率(lm/W)を測定すると共に、発光輝度が初期値の半分になる時間(半減期)を測定した。
なお、これらの測定は、陽極と陰極との間に9Vの電圧を印加することで行った。
そして、比較例1Aで測定された各測定値(通電電流、発光輝度、最大発光効率、半減期)を基準値として、実施例1A〜実施例8Aで測定された各測定値を、それぞれ、以下の4段階の基準に従って評価した。
○:比較例1Aの測定値に対し、1.25倍以上、1.50倍未満である
△:比較例1Aの測定値に対し、1.00倍以上、1.25倍未満である
×:比較例1Aの測定値に対し、0.75倍以上、1.00倍未満である
これらの評価結果を、それぞれ、以下の表1に示す。
これにより、本発明の有機EL素子では、陰極と中間層との界面および中間層と発光層との界面における密着性がそれぞれ向上したため、中間層を介した陰極から発光層への電子の受け渡しが好適に行われていることが明らかとなった。
さらに、実施例1A、2Aおよび6Aにおいて、最大発光効率と半減期とがより優れたものとなる結果が得られた。これは、化合物(1)に含まれる原子Mとして仕事関数の小さい金属原子を有するものを選択することにより、陰極の仕事関数がより小さくなっていることに起因すると推察された。
◎:比較例1Bの測定値に対し、1.50倍以上である
○:比較例1Bの測定値に対し、1.25倍以上、1.50倍未満である
△:比較例1Bの測定値に対し、1.00倍以上、1.25倍未満である
×:比較例1Bの測定値に対し、0.75倍以上、1.00倍未満である
これらの評価結果を、それぞれ、以下の表2に示す。
これにより、本発明の有機EL素子では、陽極と中間層との界面および中間層と正孔輸送層との界面における密着性がそれぞれ向上したため、中間層を介した陽極から正孔輸送層への正孔の受け渡しが好適に行われていることが明らかとなった。
Claims (16)
- 有機半導体層と、無機物層と、前記有機半導体層と前記無機物層との間に、これらの双方に接触するように設けられた中間層とを有する電子デバイス用基板であって、
前記中間層は、一般式R−X−O−Mで表される化合物により主として構成され、
当該化合物は、前記中間層の厚さ方向に沿って飽和炭化水素基Rを前記有機半導体層側に、原子Mを前記無機物層側にして配向していることを特徴とする電子デバイス用基板。
[一般式中、Rは、炭化水素基を表し、Xは、単結合、カルボニル基またはスルホニル基のうちのいずれかの結合基を表し、Mは、水素原子または金属原子のうちのいずれかの原子を表す。] - 前記炭化水素基Rは、飽和炭化水素である請求項1に記載の電子デバイス用基板。
- 前記炭化水素基Rの炭素数は、1〜30である請求項1または2に記載の電子デバイス用基板。
- 前記原子Mは、金属原子であり、無機物層の構成材料に含まれる原子と元素周期表において同じ族に属するものである請求項1ないし3のいずれかに記載の電子デバイス用基板。
- 前記原子Mは、アルカリ金属またはアルカリ土類金属である請求項1ないし4のいずれかに記載の電子デバイス用基板。
- 前記原子Mは、Li、Na、K、Be、Mg、Cs、ZnまたはCaである請求項1ないし4のいずれかに記載の電子デバイス用基板。
- 前記結合基Xは、カルボニル基またはスルホニル基である請求項1ないし6のいずれかに記載の電子デバイス用基板。
- 前記化合物は、その一部が前記有機半導体層に入り込んでいる請求項1ないし7のいずれかに記載の電子デバイス用基板。
- 前記化合物は、その一部が前記無機物層に入り込んでいる請求項1ないし8のいずれかに記載の電子デバイス用基板。
- 前記中間層は、その平均厚さが10nm以下である請求項1ないし9のいずれかにに記載の電子デバイス用基板。
- 有機半導体層と、無機物層と、前記有機半導体層と前記無機物層との間に、これらの双方に接触するように設けられた中間層とを有する電子デバイス用基板の製造方法であって、
前記有機半導体層の一方の面に、一般式R−X−O−Mで表される化合物を含有する液状材料を供給し、炭化水素基Rと前記有機半導体層の構成材料との親和性により、前記化合物を、前記有機半導体層の厚さ方向に沿って炭化水素基Rを前記有機半導体層側に、原子Mを前記有機半導体層と反対側にして配向させた後、前記液状材料を乾燥して前記中間層を形成する第1の工程と、
前記中間層の前記有機半導体層と反対の面に接触する前記無機物層を形成する第2の工程とを有することを特徴とする電子デバイス用基板の製造方法。
[一般式中、Rは、炭化水素基を表し、Xは、単結合、カルボニル基またはスルホニル基のうちのいずれかの結合基を表し、Mは、水素原子または金属原子のうちのいずれかの原子を表す。] - 前記液状材料は、前記有機半導体層を溶解または膨潤し得る溶媒または分散媒を含有し、
前記第1の工程おいて、前記有機半導体層の一方の面に前記液状材料を供給することにより、当該面付近を溶解または膨潤させて、前記化合物の一部を前記有機半導体層に入り込ませる請求項11に記載の電子デバイス用基板の製造方法。 - 請求項11または12に記載の電子デバイス用基板の製造方法により製造されたことを特徴とする電子デバイス用基板。
- 請求項1ないし10または13のいずれかに記載の電子デバイス用基板を備えることを特徴とする電子デバイス。
- 当該電子デバイスは、有機エレクトロルミネッセンス素子である請求項14に記載の電子デバイス。
- 請求項14または15に記載の電子デバイスを備えることを特徴とする電子機器。
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