JP2007002329A - 金属固着体処理方法および複合金属体 - Google Patents

Abstract

【課題】
ガラスを接触媒体として用いても金属固着体の合わせ目の隙間にガラスが侵入することを防止することができる処理方法およびその方法で製造される複合金属体を提供する。
【解決手段】
少なくとも 2 種以上の金属製部材を組み合わせて固着処理をして一体化された金属固着体をガラス粉粒体中に埋設し、その後上記ガラス粉粒体を溶融・冷却することにより包摂処理を施す第１工程と、該ガラスの外周から高温、高圧の気体を作用させて上記固着体に熱間等方圧縮処理を施す第２工程とを備えてなる、金属固着体処理方法であって、上記第２工程は、ガラス固化体処理工程と、その後のガラス溶融体処理工程とからなり、上記ガラス固化体処理工程は、500℃以上、上記ガラスの加工点温度以下の温度、10 MPa以上、80 MPa 以下の圧力で熱間等方圧縮処理を施す工程であり、複合金属体はこの方法で製造される。
【選択図】 図１

Description

本発明は金属製部材を合わせて一体化した複合金属体を製造する熱間等方圧縮処理（Hot Isostatic Pressing 以下、ＨＩＰ処理と記す）工程を備えてなる金属固着体処理方法およびその方法で製造される複合金属体に関する。

ＨＩＰ処理によって別体の金属製部材を合わせて一体化した金属体を製造する金属体処理方法は、複数の部材を組み合わせて気密性の金属製密閉容器内に挿入し（いわゆる、金属カプセル法）、外周から高温、高圧の気体を作用させる方式でなされる。使用される気体は通常はＡr、Ｎ₂ である。処理によって、合わせ目の隙間が閉塞し、（いわゆる、空孔の拡散で空疎や孔が消滅し）、組み合わされた全ての部材が一体化して緻密な金属体（以下、複合金属体と記す）となる。この際、容器材も複合金属体の外周で一体化されるので、機械加工で取り除き（いわゆる、脱缶加工）、目的形状の複合金属体が取り出される。
金属カプセル法は、容器材を気密溶接して形成した容器に部材を組み合わせて挿入する操作と容器の脱気・気密封止処置およびガス漏洩試験からなる。容器の気密性はＨＩＰ処理の成否を決めるので、気密溶接と脱気・気密封止処置およびガス漏洩試験は厳密に行ない、ガス透過性の欠陥、連通孔などは溶接で完全に閉塞される。脱気処置は、容器内を通常は真空度、1×10^-1KPa（略10^-3気圧）以下で吸引・保持する操作によってなされる。容器内への部材の挿入は、組み合わせた形状の確保と部材間および容器との間の密着状態を確保した態様でなされる。費用削減のために部材と容器材は大部分が円柱または方柱形状で設計し機械加工で製作される。合わせ目の隙間−空疎の幅は、機械加工による部材同士を密着させて組み合わせた状態において、通常は略 50μm〜10μm である。
複合金属体一個毎に、密閉容器製作、容器との密着加工、脱気・気密封止、ガス漏洩試験、脱缶加工などを実施することは多大の費用を必要とするが、材料特性の異なる部材を一体化して機能性を高めた複合金属体が上記の費用を許容して製造される。複合化ロ−ルや複合化シリンダ−が実用例である。

上記費用を削減するために、高融点のセラミックス粉粒体（以下、セラミックス粉）を接触媒体とするＨＩＰ処理方法が公知である（例えば、特許文献１参照）。被処理体として部材を組み合わせた金属体を金属製密閉容器中にセラミックス粉を介して非接触で収納し、容器の外周から高温、高圧の気体を作用させる方式を取る。粉末成形体の開放孔の孔口径に応じてセラミックス粉の粒子径を選択する方式も知られている（特許文献２参照）。容器の気密封止を簡略に行なうことを目的として、被処理体をセラミックス粉を収納した密閉容器中に埋設し、上層に配設したガラスを溶融して気密化した態様で加圧する方式も知られている（特許文献３参照）。
しかしながら、セラミックス粉を接触媒体とする方法は、合わせ目の隙間にセラミックス粉が侵入することは防止できるが、圧力が等方的に伝わらず空疎や孔が完全になくならず、処理の信頼性が低く実用性がなかったという問題がある。

圧力の等方的伝搬を実現するためにガラス溶融体を接触媒体とするＨＩＰ処理方法が知られている（特許文献４、特許文献５および特許文献６参照）。ガラス粉粒を収納した金属製密閉容器中に被処理体を埋設して溶融体の状態で加圧する方式がある（例えば、特許文献５参照）。金属製密閉容器に代わるものとして気密性のガラスカプセル中に被処理体を挿入して処理する方式も知られている（例えば、特許文献４、特許文献６参照）。
しかし、ガラス溶融体を接触媒体とする方法は圧力の等方的伝搬は実現するが、被処理体が部材を組み合わせた合わせ目のある金属体の場合には、合わせ目の隙間にガラスが侵入する問題があるので実施されないことが知られている（例えば、特許文献３参照）。ただし、金属圧粉体のガラス溶融体を接触媒体とするＨＩＰ処理において、圧粉体密度が 50％以上であれば、ガラスは被処理体内部に侵入しないことが知られている（特許文献５参照）。
特開平９−２５５２５号公報 特開昭５７−１１６７０２号公報 特開昭６２−９７８７号公報 特開昭５２ー４７３６１号公報 特開昭５２−８７４０６号公報 特開平５−２７１７０２号公報

本発明は、このような問題に対処するためになされたものであり、少なくとも 2 種以上の金属製部材を一体化した複合金属体を製造するためのＨＩＰ処理において、ガラスを接触媒体として用いても部材の合わせ目の隙間にガラスが侵入することを防止することができる処理方法およびその方法で製造される複合金属体の提供を目的とする。

本発明の金属固着体処理方法は、少なくとも 2 種以上の金属製部材を組み合わせて固着処理をして形成した一体の金属体（以下、金属固着体と記す）をガラス粉粒体中に埋設し、その後上記ガラス粉粒体を減圧下で溶融して冷却することにより包摂処理を施す第１工程と、該ガラスの外周から高温、高圧の気体を作用させて上記金属固着体に熱間等方圧縮処理を施す第２工程とを備えてなる処理方法（以下、金属固着体処理方法と記す）であって、上記第２工程は、ガラス固化体処理工程と、その後のガラス溶融体処理工程とからなり、上記ガラス固化体処理工程は、500℃以上、上記ガラスの加工点温度以下の温度、10 MPa以上、80 MPa 以下の圧力で熱間等方圧縮処理を施す工程であることを特徴とする。
ここで、金属製部材を組み合わせて固着処理をして一体の金属固着体を形成するとは、後述の図２に示す組み合わせ態様で部材を当接して固着処理をし、部材間を固定して形状が維持される状態にすることをいう。また、加工点温度とはガラスの粘性が1×10³ Pa・s になる温度をいう。
上記ガラス溶融体処理工程は、上記ガラスが溶融体の状態で 80 MPa をこえる圧力で熱間等方圧縮処理を施す工程であることを特徴とする。
上記金属製部材の１個または全部が開放孔を有する部材であることを特徴とする。
上記開放孔を有する金属製部材は粉末冶金材または鋳物の部材であることを特徴とする。

本発明の複合金属体は、少なくとも 2 種以上の金属製部材を一体化した複合金属体であって、上記金属製部材が上記金属固着体処理方法で処理されたことを特徴とする。

本発明の金属固着体処理方法は、ガラスを接触媒体とするＨＩＰ処理工程に固化体処理工程と、その後の溶融体処理工程を含むので、被処理体が多数個の微細な開放孔のある金属体であっても、ガラス溶融体が開放孔内に浸透するのを確実に防止して処理することができる。かつ、被処理体が合わせ目のある金属固着体であっても、ガラスを侵入させることなく合わせ目の隙間を閉塞させて全体を緻密に一体化することができる。圧縮の全過程が等方性であるので被処理体の不要の変形を抑制することができる。得られた複合金属体はガラスの侵入がないので切削加工、塑性加工および溶接が可能である。

ガラス溶融体を接触媒体として多孔質の金属圧粉体をＨＩＰ処理する場合に、ガラス溶融体を多孔質の金属圧粉体内部に侵入させない方法について鋭意検討した結果、溶融体は表面で開口した状態の孔である開放孔へ侵入するが、表層に限られて全体には波及しないということがわかった。
ガラス溶融体の進入が表層に限られて芯部の孔が消滅して閉塞する理由は、被処理体自体の内部の圧力伝播によると推察される。さらに、ガラスが非溶融体―固化体であって粘性が高い場合には、その侵入は開放孔の孔口部近傍に留まり孔口の直下部と深部は閉塞することもわかった。
加圧下において、ガラス固化体を金属体の開放孔外に留めつつ、孔口部を優先して閉塞させる条件は、ガラスの粘性、孔口径、金属の特性などの関係で決まると推測される。したがってＨＩＰ処理前に機械的操作で、開放孔の孔口径を予め小さくしておき、かつ、被処理体が金属固着体の場合には合わせ目の隙間の開口幅を同様に狭くしておけば、被処理体の内部へのガラス溶融体の侵入を防止することができると考え、種々確認試験を繰り返し、本発明を完成するに至った。本発明はこのような知見に基づくものである。

本発明の金属固着体処理方法を図１に基づいて説明する。図１は本発明の全体処理工程を示す図である。図１に示すように本発明の金属固着体処理方法は、複数の種類の金属製部材を組み合わせて固着処理した後、ガラスで包摂処理する第１工程１０と、ＨＩＰ処理する第２工程１１とからなる。
第１工程１０の固着処理によって部材同士が固定され、ガラス固化体処理工程に至るまで金属固着体の形状が保持される。同時に、部材間の合わせ目にはガラス固化体の侵入なしに隙間の開口部が閉塞する状態が整う。続いて、金属固着体をガラスで包摂して外周から高温、高圧気体を作用させる状態にする。
第２工程１１のＨＩＰ処理はガラス固化体処理工程１１ａと、ガラス溶融体処理工程１１ｂとからなる。ガラス固化体処理工程１１ａにおいて、金属固着体の合わせ目の外にガラス固化体を留めた状態でＨＩＰ処理を施し、合わせ目の隙間の開口５（図３）を処理工程の初期段階で優先的に閉塞する。続いて、ガラス溶融体処理工程１１ｂにおいて、隙間４（図３）の深部の空疎と孔を溶融体のＨＩＰ処理により消滅させて隙間全体を完全に閉塞させる。このようにして、合わせ目のある金属固着体のガラスを接触媒体とするＨＩＰ処理において、ガラスの侵入なしに合わせ目の隙間を閉塞させて全体を緻密に一体化することができる。圧縮の全過程が等方性であるので金属固着体の不要の変形を抑制することができる。得られた複合金属体はガラスの侵入がないので切削加工、塑性加工および溶接が可能である。

第１工程１０は、ガラス粉粒が収納された容器に金属固着体を埋設し、ガラスを減圧下で溶融してガラス浴中に浸漬、冷却してガラス固化体層で包摂する工程である。減圧は従来法の脱気処置と同等の作用・効果を目的とし、製造される複合金属体の酸化を防止し健全性を確保する。溶融はガラスの加工点温度をこえた温度でなされる。包摂処理は、例えばソーダ石灰ガラスを用いて銅部材を含む金属固着体を処理する場合、好ましくは真空度、 1×10^-1 KPa（略10^-3気圧）以下で、温度、980℃以上で、処理を行なう。処理時間は 0.1〜3 時間が好ましい。長時間の浸漬はガラスの侵入が起こる。
第２工程である熱間等方圧縮処理工程１１のガラス固化体処理工程１１ａは、ガラスの加工点温度以下、好ましくは 500℃以上〜800℃以下で、圧力 10 MPa 以上、好ましくは 80 MPa 以下で処理する工程である。圧力の等方的伝播にはガラス固化体の粘性流動が必要であり、500℃以上で加圧することが好ましい。また、該処理温度は被処理体金属の塑性流動も活発化し開口の閉塞を促進する。
固化体処理温度が加工点温度をこえて実施されると粘性が低くなり過ぎてガラスが隙間に流入しやすくなる。また、圧力が 10 MPa 未満では隙間の開口の閉塞が進行しない。10 MPa 以上で閉塞が進行するが、80 MPa をこえると得られる複合金属体に不要の変形が発生しやすくなる。
固化体処理工程における処理条件は、ガラスの種類、部材の金属の種類、組み合わせ態様などによるが、例えばソーダ石灰ガラスを用いて銅部材を含む金属固着体を処理する場合、ガラス固化体処理温度は 500〜700℃、処理圧力 40〜60 MPa、処理時間は 0.1〜1 時間が好ましい。該処理はＨＩＰ処理の全体時間に特段の延長をもたらさない。固化体内での金属固着体の圧縮は等方性であって、合わせ目３の不測の開口、乖離、剥離の発生を防止する。
第２工程のガラス溶融体処理工程１１ｂは、固化体処理工程に続いて、ガラス溶融体の状態で 80 MPa をこえる圧力で処理を施す工程である。該工程により、金属固着体の合わせ目の隙間深部の空疎と孔を完全に消滅させる。溶融体処理工程の処理条件は、例えばソーダ石灰ガラスを用いて銅部材を含む金属固着体を処理する場合、処理温度は 980〜1083℃、処理圧力 100〜180 MPa、処理時間は 1〜10 時間が好ましい。該工程は従来法のＨＩＰ処理条件に準じてなされる。

第１工程１０における金属部材の組み合わせと固着処理について図２および図３に基づいて以下、詳細に説明する。図２は、金属固着体を示す図である。図２（ａ）は付き合わせの態様を、図２（ｂ）は嵌め合わせの態様を、図２（ｃ）は付き合わせと嵌め合わせの折衷する態様を、図２（ｄ）および図２（ｅ）は嵌め合いの態様を、それぞれ示す。図３は合わせ目および開放孔を示す図である。図３（ａ）は合わせ目を、図３（ｂ）は開放孔を、それぞれ示す。
本発明において、少なくとも 2 種以上の部材を組み合わせて固着処理をして一体の金属固着体を形成するとは、図２に示す態様で部材１を組み合わせて、固着処理をして部材間が離間しないように固定する操作をいう。固着処理は必須であって、圧着、圧入、加締め、圧接、溶接、焼き嵌めなどの公知の機械的加圧固着手段で行ない、同時に、その機械的作用で合わせ目の隙間の開口幅を狭くするかまたは閉口させる。合わせ目３とは形成された金属固着体２の部材同士が当接する部位をいう。
図３に示すように、合わせ目の隙間４とは当接した部材間の空疎をいう。図３（ａ）に示すように隙間の開口５は隙間の外郭をいい、開口幅６はと開口部分の幅をいう。図３（ｂ）に示すように、開放孔７とは部材自体にある表面に達して開口する状態の孔をいい、開放孔の孔口８の孔口径９は開放孔の外郭の径をいう。
本発明に用いる金属製部材は図２の態様で組み合わせる。また、図２（ｄ）に示すように嵌め合いで組み合わせる場合は内部に嵌挿する部材の数を増加できる。また、図２（ｅ）に示すように内部および外部の部材の全長は同一でなくてよい。部材に代えて内部に嵌挿した部材間の空間に粉末をそのまま充填してもよい。

部材同士が当接する面の加工精度と表面粗さは、従来のＨＩＰ処理における部材の加工と同等であればよく、本発明において特別の加工処置は必要としない。合わせ目の隙間−空疎の幅は、機械加工による部材同士を密着させて組み合わせた状態において、前述のごとく略 50μm〜10μm である。固着処理によって部材間を固定し、かつ、開口を全長にわたり幅を狭くするか、または密着して閉口した状態にする。その幅は通常は略 10μm 以下になる。固着処理は必須であり前述の加圧固定手段によって簡易になされる。部材の形状や材質に応じて一種または一種以上の手段を選択して実施する。組み合わせと固着処理は同時の同一操作に含めてもよい。焼付け、ねじ止めなどで部材間の固着強度を補完してもよい。固着処理においては気密性の付与は不要である。
さらに、固着処理に続いて、開口幅と閉口状態を修整するために公知の金属加工的手段で閉口処理を施してもよい。公知の手段とは、コイニング、スエージング、転造、ショット、埋金、鍛金、調金、メッキ、蒸着、溶射、金属粉体塗装などの塑性加工を含む手段である。金属フォイルで包んでもよい。閉口処理においては気密性の付与は不要である。固着処理と閉口処理を同一操作に含めてもよい。閉口処理は部材自体にある同様の開口幅の溝、割れ目、疵、および、同様の孔口径の開放孔の開口幅や孔口径にも有効である。必要に応じて、金属固着体の管理可能な隙間の開口と管理できない微細な開放孔の孔口の種類に応じてこれらの手段を少なくとも一種以上選択し、開口幅や孔口径を可及的に略 10μm 以下にする。閉口処理によって、金属固着体の合わせ目の隙間の閉塞と部材自体にある溝、疵および開放孔の閉塞を一挙同時に一回のＨＩＰ処理で行なうことができる。開放孔のある粉末冶金材、表面疵のある鋳物材を部材とする金属固着体の処理に好適である。閉口処理をすれば初期的・優先的閉塞がさらに確実になり固化体処理温度を上昇させることができる。

ガラスで包摂する処理は、金属固着体を減圧下でガラス浴に浸漬して冷却する操作によって行ない、気密化したガラス固化体層が金属固着体に密着した状態にする。好適には、開口幅より大なる粒子径を有するガラス粉、粒、塊を収納する容器中に金属固着体を埋設し、ガラスを加工点温度以上で加熱、溶融して単層のガラス浴を生成させ、ガラス浴中で保持して冷却する操作によって行なう。溶融体が単層化した状態を経て生成したガラス固化体層はガス不透過性であり、ガス漏洩試験は通常不要である。減圧下で行なうガラスの溶融は、ガラス溶融体中の泡の消滅が早く単層化と密着が容易にできる。該操作において、ガラス中の泡が消滅して単層化した時点を目処として冷却すれば、ガラスは金属固着体の開放孔および合わせ目の隙間の外に留まった状態となる。
金属固着体をガラス固化体層に密着させて加圧する処理態様であれば、ガラスカプセル法で障害となる加圧時のワレも発生しない。ガラスカプセル法ではワレを防止するために溶融体状態で加圧を開始する必要がある。続いて、前記の容器をそのままで用いるか、いったん別容器中に移してＨＩＰ処理炉に装入し、ガラス固化体処理と溶融体処理とを施す。一個のＨＩＰ処理容器に複数個の金属固着体を装入することができる。ガラス浴中に浸漬する操作において、金属固着体が複数個の場合は金属網、コイル、ケージなどを間に介挿してガラス粉粒中に分散させて埋設してもよい。さらに、該処置は固化体処理において金属固着体相互を隔離し、容器内全体で個々の金属固着体に対する加圧の等方性を維持する。
図４は包摂処理の模式図である。図４（ａ）は、ガラス粉粒体１３が溶融して単層化する図である。図４（ｂ）は、ガラス溶融体中の独立した泡が消滅して開口部の空間―付着泡が残る図である。図４（ａ）に示すように、加熱操作で金属製容器１２内のガラス粉粒体１３は溶融し、ガラス溶融体は単層化し、固化体で金属固着体を密着して包摂した状態になる。図４（ｂ）に示すように、ガラス溶融体中の独立した泡が消滅し、合わせ目の開口と溶融体表面とが形成する空間の泡−付着泡が最後に残留する。従って、ガラス溶融体中の独立した泡が消滅した段階において、溶融体は金属体表面に密着した状態で開放孔や隙間の外に留まる。独立した泡の消滅は目視で容易に確認できる。続く固化体処理工程でガラス固化体層１４を介して金属固着体に圧力が伝播し、固化体は合わせ目の外に留まりつつ開口が閉塞する。

図５はＨＩＰ処理における温度、圧力、時間の関係を示す模式図である。図５（ａ）は、従来法のＨＩＰ処理の例−一定温度に上昇した後に圧力を上昇させて（いわゆる、昇温先行条件）、所定の温度・圧力保持をする場合の温度、圧力、時間の関係を示す模式図である。図５（ｂ）は、本発明のガラス固化体層で包摂処理する工程と、ガラス固化体処理工程および溶融体処理工程とをなす合わせ目がある金属固着体をＨＩＰ処理する場合の温度、圧力、時間の関係を示す模式図である。ＨＩＰ処理はガラス固化体処理とそれに続く溶融体処理−ガラス固化体温度領域で加圧保持し、続いて昇温昇圧させ、溶融体温度領域で所定の温度・圧力保持をする場合の温度、圧力、時間の関係を示す。
図５（ｂ）に示すように、機械的閉塞処理が十分になされており、減圧下の包摂処理であればガラス溶融体の金属固着体の合わせ目の隙間への侵入を制御することができる。金属固着体合わせ目の隙間の開口部に付着泡が残留し、ガラス浴中の泡は消滅する。この場合、ガラス溶融体が金属固着体に一様に密着して接触する結果、ガラス固化体処理の際の金属固着体の不要な変形や不測の開口を防ぐことができる。さらに、ガラス固化体状態で加圧することにより合わせ目の隙間の開口を初期的・優先的に閉塞し、続く溶融体処理で深部の空疎と孔を閉塞して全体を緻密化する。該処理において、固化体処理後は温度と圧力を同時に上昇させる（いわゆる、同時昇温昇圧条件）ことができる。80Mpa を超える圧力まで昇圧した後昇温させて（いわゆる、昇圧先行条件）、ガラス溶融体によるＨＩＰ処理をする場合では、ガラスの浸入はないが変形が多くなる。

本発明に用いるガラスの種類としてはソーダ石灰ガラス、鉛ガラス、ホウ珪酸ガラス、アルミノ珪酸ガラス、96％シリカガラス、シリカガラスなどが使用できる。加工点温度はガラスの材質により異なる。例えば、ソーダ石灰ガラスおよび鉛ガラスの場合、略 900〜980℃、ホウ珪酸ガラス、アルミノ珪酸ガラス場合は略 1200℃、96％シリカガラス、シリカガラスの場合は略 1600℃である。ガラス粒径の調整はフルイによって容易に実施できる。

本発明に用いるＨＩＰ処理用金属製容器の材質は銅、鉄、鋼、ステンレス、ニッケル、ニオブ、モリブデン、タングステン、タンタル、白金などの金属が好ましい。例えば市販の鋼製パイプの一端をＴＩＧ溶接で封止して製作する。水密性の溶接施工で製作できる。ガラス包摂処理用容器の材質はＨＩＰ処理用容器に準ずる。
複合金属体はＨＩＰ処理後に容器からガラスを溶融するか、あるいは割って取り出し、破砕して分別する。付着するガラスはショットなどで取り除く。ソルト処理でもよい。

金属固着体の固着処理と閉口処理が十分であって、かつ、変形が許容される場合には、密閉容器内でガラス粉粒を接触媒体として固化体処理を施し、それに続く溶融体処理を施してもよい。
金属固着体を包摂したガラス層の気密性を補完する場合や、装置機器の汚染対策などの必要がある場合に金属製容器を気密封止してＨＩＰ処理を施してもよい。
ガラスの機能調整のために別材質のガラス、酸化物、セラミクッス、無機塩類を混合することが有効である。
包摂処理において、減圧下であれば不活性ガスの雰囲気でガラスを溶融してもよい。
ＨＩＰ処理後の破砕されたガラスは再利用が可能である。

本発明による金属固着体のＨＩＰ処理では、金属固着体一個毎の密閉容器、容器との密着加工、脱気・気密封止、ガス漏洩試験、脱缶加工が不要である。得られた複合金属体は全外周に缶材部がなく、かつ、合わせ目を直接視認できるので機械加工の基準点（いわゆる、証）の設定が容易であり、切削代（いわゆる、余肉）を少なくできるので全体費用の削減にさらに有効である。
上記の作用効果は、一回でＨＩＰ処理する金属固着体が複数個の場合でも得られるが、少なくとも一個の金属固着体を処理する場合にも有効である。

実施例１および比較例１
（１）実施例１として、部材１は銅材（ＪＩＳ ＴＰＣ）を、部材２はステンレス材（ＪＩＳ ＳＵＳ３０４Ｌ）を旋盤加工でΦ20×Ｌ20 の形状とした。これらの部材は浸透探傷試験で全面に反応はなかった。部材が当接する面の表面粗さ−表面性状許容限界値はＲｚ 1.0μm（ＪＩＳ Ｂ００３１）である。部材１と部材２を突き合わせて全荷重 5000 kgf で加圧して押さえ、ＴＩＧ点溶接（溶接棒 市販ＳＵＳ３０４Ｌ系）を合わせ目で 4 箇所実施してΦ20×Ｌ40 の金属固着体を得た。図６に形状を示す。合わせ目の隙間には 0.01 mm の隙間ゲージ（ＪＩＳ Ｂ７５２４）が入らなかった。（２）該金属固着体 5 個を粒径 250〜1000μm のソーダ石灰ガラス粉粒を収納したΦ100×Ｌ200 鋼管製容器(片端にＪＩＳ ＳＳ４００板を当てＴＩＧ溶接)中に埋設した。該容器を真空炉中で真空度 1×10^-2 KPa、温度 1000℃で 0.5 時間加熱、静置し、冷却した。容器内のガラスは単層化し、金属固着体はガラス固化体層で包摂された。泡の消滅を目視で確認した。該容器をそのままＨＩＰ炉に挿入し固化体処理と溶融体処理によるＨＩＰ処理した。処理条件は表１による。（３）比較例１として同様の金属固着体 5 個を非固化体処理条件で昇温昇圧して（固化体処理相当工程を請求範囲外の低圧下で、加工点温度を超える温度にまで昇温して）保持し、続いて溶融体処理によるＨＩＰ処理を施した。処理条件は表１による。（４）得られた複合金属体をフライス加工で 2 等分縦断して浸透探傷試験でガラスの侵入を調べた。結果を表１に示す。
表１に示すように、非固化体処理条件の比較例１の場合にはガラスが複合金属体の全数で合わせ目の表層に侵入した。

実施例２、および比較例２
（１）実施例２として、部材１は 35％銅―65％タングステン材を旋盤加工でΦ20×Ｌ20 の形状とした。当接面の表面粗さ−表面性状許容限界値はＲｚ 2.0 である。この部材は浸透探傷試験で全面に反応はなかった。部材２として部材１上に銅粉（平均粒度 15μm ）を圧力 588 MPa で一軸プレス成形圧着し、Φ20×Ｌ40 の金属固着体を得た。合わせ目は密着した。銅部２の開放孔の孔口径は略 10μm 以下であることを光学顕微鏡で確認した。この金属固着体は浸透探傷試験で銅部と合わせ目で全面に反応があった。銅部２の圧粉体密度は 89％であった。図６に形状を示す。（２）該金属固着体 5 個を粒径 250〜1000μm のソーダ石灰ガラスを収納した容器中に埋設し、実施例１と同様に処理した。処理条件は表１による。（３）比較例２として同様の金属固着体 5 個を非固化体処理条件で昇温昇圧して保持し、溶融体処理によるＨＩＰ処理を施した。処理条件は表１による。（４）得られた複合金属体をフライス加工で 2 等分縦断して浸透探傷試験でガラスの侵入を調べた。結果を表１に示す。
表１に示すように、非固化体処理条件の比較例２の場合にはガラスが複合金属体の全数で合わせ目の表層に侵入した。銅部の表層にもガラスが複合金属体の全数で侵入した。

実施例３、比較例３および比較例４
（１）実施例３として、部材１はステンレス材（ＪＩＳ ＳＵＳ４１０Ｌ）を旋盤加工で外径Φ20.05,+0.03-0、内径 15.01,+0.02-0×Ｌ40 の形状とし、部材２は高速度鋼（ＪＩＳ ＳＫＨ５１）を旋盤加工で外径Φ15.00,+0-0.02×Ｌ40 の形状とした。当接面の表面粗さ−表面性状許容限界値はＲｚ 2.0 である。これらの部材は浸透探傷試験で全面に反応はなかった。部材１と部材２を嵌め合わせ、両端部を全荷重 5000 kgf で外径Φ20.00,+0.02-0 にダイス圧入加締め、Φ20×Ｌ40 の複合金属体を得た。図６に形状を示す。両端の隙間は目視および拡大鏡で調べて密着して閉口していることを確認した。（２）この金属固着体 5 個を粒径 250〜1000μm の硼珪酸ガラスを収納した容器中に埋設し、前記実施例１と同様に処理した。処理条件は表１による。（３）比較例３として同様に加締めた金属固着体 5 個を非固化体処理条件で昇温昇圧して保持し、続いて溶融体処理によるＨＩＰ処理を施した。さらに、比較例４として同様の金属固着体 5 個を加締めなしで、片端1箇所を合わせ目でＴＩＧ点付け溶接し固化体処理と溶融体処理によるＨＩＰ処理を施した。図６に形状を示す。処理条件は表１による。（４）得られた複合金属体をフライス加工で 2 等分縦断して浸透探傷試験でガラスの侵入を調べた。結果を表１に示す。
表１に示すように、加締めがあって非固化体処理条件の比較例３の場合にはガラスが複合金属体の全数で合わせ目の表層に侵入した。加締めなしの比較例４の場合には固化体処理をしても複合金属体の全数で合わせ目の表層にガラスが侵入した。

実施例４、比較例５および比較例６
（１）実施例４として、部材１は 13％Ｃｏ超硬材を、部材２は 6％Ｃｏ超硬材を研磨加工で外径Φ20.00, +0-0.01×Ｌ20 の形状とした。当接面の表面性状許容限界値はＲｚ 0.5 である。これらの部材は浸透探傷試験で全面に反応はなかった。部材３として旋盤加工で銅材（ＪＩＳ ＴＰＣ）を外径Φ25.05,+0.03-0、内径 20.01,+0.02-0×Ｌ5 の形状とした。当接面の表面性状許容限界値はＲｚ 2.5 である。（２）部材１と部材２を突合せ、銅部材３を前記突合せの合わせ目に対して等分に配接して嵌め合わせ、銅部材の全長を全荷重 1000 kgfで外径Φ25.00,+0.02-0 にダイス圧入加締めた。図６に形状を示す。隙間は目視および拡大鏡で調べて密着して閉口していることを確認した。この金属固着体 5 個を粒径 250〜1000μm のソーダ石灰ガラスを収納した容器中に埋設し、前記実施例１と同様に処理した。処理条件は表１による。（３）比較例５として同様に加締めた金属固着体 5 個を非固化体処理条件で昇温昇圧して保持し、続いて溶融体処理によるＨＩＰ処理を施した。さらに、同様の金属固着体 5 個を加締めなしで、ステンレス網（ＳＵＳ３０４Ｌ系、目開き 106μm、線径 71μm ）で包んで固縛して固化体処理と溶融体処理によるＨＩＰ処理を施した。図６に形状を示す。処理条件は表１による。（４）得られた複合金属体の銅部を研削除去し浸透探傷試験でガラスの侵入を調べた。結果を表１に示す。
表１に示すように、非固化体処理条件の比較例５の場合にはガラスが超硬部と銅部の合わせ目の表層に侵入し、超硬と超硬の合わせ目相当部に浸透探傷試験で反応があった。加締めなしでステンレス網で包んだ比較例６の場合には固化体処理と溶融体処理を含むＨＩＰ処理をしても超硬部と銅部の合わせ目にガラスが侵入し、超硬と超硬の合わせ目にもガラスが侵入した。

本発明の金属固着体処理方法は、ＨＩＰ処理工程に固化体処理工程と、その後の溶融体処理工程とを含むので、溶融ガラスが複合金属体の開放孔内に、多数個の微細な開放孔であっても浸透するのを確実に防止することができ、合わせ目のある金属固着体の安価な一体化処理方法として利用できる。
また、このため、複合金属体の圧密化、複合部材の接合面部の閉塞、鋳物の表面疵の圧着とそれらの内部空孔解消等に適用でき、この方法により合わせ目の全面にわたり隙間の空疎と孔が消滅して一体化した全外周に缶材部がない複合金属体を得ることができ、金属焼結体の圧密化、複合部材の接合面部の閉塞、鋳物の表面疵の圧着とそれらの内部空孔解消等に利用できる。
また、部材として一部がセラミックス、セラミックス−金属基複合材からなる金属固着体にも適用できる。この場合、ガラスと反応性のある部材は金属固着体の内部に配接してＨＩＰ処理する。

本発明の全体処理工程図である。 金属固着体を示す図である。 合わせ目および開放孔を示す図である。 包摂処理工程の模式図である。 ＨＩＰ処理における温度、圧力、時間の関係を示す模式図である。 実施例と比較例の金属固着体の断面形状模式図である。

符号の説明

１ 部材
２ 金属固着体
３ 合わせ目
４ 隙間
５ 開口
６ 開口幅
７ 開放孔
８ 孔口
９ 孔口径
１０ 第１工程
１１ 第２工程
１１ａ固化体処理工程
１１ｂ溶融体処理工程
１２ 金属製容器
１３ ガラス粉粒体
１４ ガラス固化体

Claims (5)

1. 少なくとも 2 種以上の金属製部材を組み合わせて固着処理をして一体化された金属固着体をガラス粉粒体中に埋設し、その後前記ガラス粉粒体を減圧下で溶融して冷却することにより包摂処理を施す第１工程と、該ガラスの外周から高温、高圧の気体を作用させて前記固着体に熱間等方圧縮処理を施す第２工程とを備えてなる、金属固着体処理方法であって、
   前記第２工程は、ガラス固化体処理工程と、その後のガラス溶融体処理工程とからなり、前記ガラス固化体処理工程は、500℃以上、前記ガラスの加工点温度以下の温度、10 MPa 以上、80 MPa 以下の圧力で熱間等方圧縮処理を施す工程であることを特徴とする金属固着体処理方法。
2. 前記ガラス溶融体処理工程は、前記ガラスが溶融体の状態で 80 MPa をこえる圧力で熱間等方圧縮処理を施す工程であることを特徴とする請求項１記載の金属固着体処理方法。
3. 前記金属製部材の１個または全部が開放孔を有する部材であることを特徴とする請求項１または請求項２記載の金属固着体処理方法。
4. 前記開放孔を有する金属製部材は、粉末冶金材または鋳物の部材であることを特徴とする請求項３記載の金属固着体処理方法。
5. 少なくとも 2 種以上の金属製部材からなる複合金属体であって、
   前記金属製部材が、請求項１ないし請求項４のいずれか一項記載の金属固着体処理方法で処理されたことを特徴とする複合金属体。

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