JP2006524290A - Homogeneous solid solution alloys for sputter deposited thin films - Google Patents

Homogeneous solid solution alloys for sputter deposited thin films Download PDF

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Abstract

本発明はスパッタリング表面を含むスパッタリング構成部材を含む。そのスパッタリング表面の少なくとも99原子%が元素形態の２つ以上の元素の固溶体に対応する単一相からなる。加えて、そのスパッタリング構成部材の全容積が元素形態の２つ以上の元素の固溶体に対応する単一相からなることができる。本発明は、還元工程、電気分解工程およびヨウ化物工程の１つ以上を使用して混合金属材料を形成する方法を包含する。The present invention includes a sputtering component that includes a sputtering surface. At least 99 atomic percent of the sputtering surface consists of a single phase corresponding to a solid solution of two or more elements in elemental form. In addition, the total volume of the sputtering component can consist of a single phase corresponding to a solid solution of two or more elements in elemental form. The present invention includes a method of forming a mixed metal material using one or more of a reduction step, an electrolysis step, and an iodide step.

Description

本発明は、例えば、物理蒸着ターゲットのようなスパッタリング構成部材；およびスパッタリング構成部材を製造する方法に関する。本発明は、スパッター堆積された薄フィルムにも関する。     The present invention relates to a sputtering component such as, for example, a physical vapor deposition target; and a method of manufacturing a sputtering component. The invention also relates to sputter deposited thin films.

物理蒸着方法は、薄フィルムの材料を形成するために頻繁に利用される。図１中に、例示的な物理蒸着装置１０の一部の概略図を示す。装置１０は、スパッタリングターゲット１４が結合したバッキングプレート１２を含む。半導体材料ウエハ１６は、装置１０内にあり、ターゲット１４からスペースを隔てて設けられる。ターゲット１４の表面１５が、スパッタリング表面である。操作時に、スパッター化材料１８は、ターゲット１４の表面１５から放出され、ウエハ１６上にコーティング（または薄フィルム）１７を形成するのに利用される。   Physical vapor deposition methods are frequently used to form thin film materials. A schematic diagram of a portion of an exemplary physical vapor deposition apparatus 10 is shown in FIG. The apparatus 10 includes a backing plate 12 to which a sputtering target 14 is coupled. The semiconductor material wafer 16 is in the apparatus 10 and is provided with a space from the target 14. The surface 15 of the target 14 is a sputtering surface. In operation, the sputtered material 18 is released from the surface 15 of the target 14 and is used to form a coating (or thin film) 17 on the wafer 16.

図１のバッキングプレート／ターゲットアッセンブリは、図２および図３において、それぞれ側断面および上面が示される。バッキングプレート１２およびターゲット１４は界面で結合する。その界面は、例えば、バッキングプレートとターゲットとの間の拡散結合またははんだ結合を含み得る。   The backing plate / target assembly of FIG. 1 is shown in cross section and top view in FIGS. 2 and 3, respectively. The backing plate 12 and the target 14 are bonded at the interface. The interface may include, for example, a diffusion bond or a solder bond between the backing plate and the target.

図１〜３のバッキングプレート／ターゲットアッセンブリは例示的配置であり、以下示される本発明は、図１〜３のもの以外の他のターゲットアッセンブリに使用してもよいと理解されるものである。例えば、本発明は、モノリシックターゲットアッセンブリに使用され得る（ここで、モノリシックとは、単一片の材料から機械加工されるか作製され、バッキングプレートと組み合わされないターゲットを示すのに使用される）。また、スパッタリングは、物理蒸着の間にターゲット以外の他の部材（例えば、コイルのようなもの）の表面から生じてもよいと理解される。本願の開示および特許請求の範囲を解釈する目的で、“スパッタリング構成部材”という用語は、物理蒸着プロセスの間にそこから材料がスパッタリングされるあらゆる材料を示す。   It should be understood that the backing plate / target assembly of FIGS. 1-3 is an exemplary arrangement and that the invention described below may be used with other target assemblies other than that of FIGS. For example, the present invention may be used in a monolithic target assembly (where monolithic is used to indicate a target that is machined or made from a single piece of material and not combined with a backing plate). It is also understood that sputtering may occur from the surface of other members (such as a coil) other than the target during physical vapor deposition. For purposes of interpreting the present disclosure and claims, the term “sputtering component” refers to any material from which material is sputtered during a physical vapor deposition process.

金属は、電子デバイスの製造の際、例えば、半導体構造が関与する集積回路構成の製造の際のスパッタリングターゲット材料として一般に使用される。金属は、特定の用途における合金の形態であり得る。それら金属は、微小電子デバイス中の接触および相互接続を形成することに、並びに抗反射性コーティング、エッチストップ層、銅拡散に対するバリヤ層、金属ゲート電極、等々を形成するために使用される。   Metals are commonly used as sputtering target materials in the manufacture of electronic devices, for example in the manufacture of integrated circuit configurations involving semiconductor structures. The metal can be in the form of an alloy in a particular application. These metals are used to form contacts and interconnects in microelectronic devices and to form anti-reflective coatings, etch stop layers, barrier layers against copper diffusion, metal gate electrodes, and so on.

金属材料のスパッター堆積の際、純元素よりも合金を使用することに非常に多くの利点があり得る。例えば、合金元素は、堆積化導電性フィルム（例示的合金はAl-Cuxである）中のエレクトロミグレーション効果を低減できる。合金は、ターゲット材料（例示的合金はTi-Zrxである）の物理的および機械的強度を改善できる。合金は、微小電子回路（例示的合金はCu-Alxである）中の不動態化層を形成できる。合金は、ターゲット材料（例示的合金はNi-Vxである）の磁気特性を改善できる。合金は、特定の電気特性の金属を、トランジスターデバイス中のゲート電極、例えば、半導体（CMOS）デバイス上の補助金属におけるゲート電極として使用するのに調製されることを可能にする。加えて、合金は、粒度を小さく保つことによりアークを低減するのに使用できる。本願の目的では、組成を示すのに使用される下付文字（例えば、x、yおよびz）は、ゼロよりも大きいが、特に明示しない限り、特定の値に限定されない。 There can be numerous advantages to using alloys over pure elements during sputter deposition of metallic materials. For example, the alloying elements can reduce the electromigration effect in a deposited conductive film (an exemplary alloy is Al—Cu x ). The alloy can improve the physical and mechanical strength of the target material (an exemplary alloy is Ti-Zr x ). Alloy, microelectronic circuits (exemplary alloy in which Cu-Al x) capable of forming a passivating layer in. Alloy target material (exemplary alloy in which Ni-V x) can improve the magnetic properties of the. Alloys allow metals of specific electrical properties to be prepared for use as gate electrodes in transistor devices, for example, gate electrodes in auxiliary metals on semiconductor (CMOS) devices. In addition, the alloy can be used to reduce arcing by keeping the particle size small. For the purposes of this application, the subscripts (eg, x, y, and z) used to indicate composition are greater than zero, but are not limited to specific values unless specifically indicated.

一般的合金化技術は、適切なスパッタリングターゲット構造体を形成するのに幾らかの成功をもたらした。しかしながら、それらスパッタリングターゲット材料内には第２の相または沈殿物の形成が起こり得るものであり、これが様々な用途についての当該材料の適合性を制限し、またスパッタリングターゲット材料で所望の特性を達成することを妨げる。加えて、主要構成成分ターゲット材料と第２の相との間の非類似の腐食速度は、鋭利な境界を生じさせたり、そのターゲットのスパッタリング表面上に沈殿物を突出させ、アークをもたらしたりおよび／または半導体ウエハ上に形成されたスパッター堆積化フィルム内に望ましくない欠陥をもたらす。   General alloying techniques have provided some success in forming suitable sputtering target structures. However, the formation of a second phase or precipitate can occur within these sputtering target materials, which limits the suitability of the material for various applications and achieves the desired properties with the sputtering target material. Prevent you from doing. In addition, dissimilar corrosion rates between the main component target material and the second phase can cause sharp boundaries, cause deposits to protrude over the sputtering surface of the target, resulting in arcs, and <RTIgt; / or </ RTI> introduce undesirable defects in the sputter deposited film formed on the semiconductor wafer.

発明の要旨Summary of the Invention

本発明は、元素金属からの単一相固溶合金の形成および利用を包含する。それら合金は、スパッタリングターゲットおよび他のスパッタリング構成部材に使用できる。特定の側面においてそれら合金化元素は、合金化元素の組成の全範囲にわたって完全に連続な固溶体を形成できる。他の用途では、合金化元素は、それら元素の様々な組成の広範囲にわたって連続の固溶体を形成し、スパッタリング構成部材および他の構造が適切な合金組成で形成されるものとなり、こうして合金化元素間の固溶体はその構造の形成および利用の間に存在している。好ましくは、本発明の側面に従って形成されたスパッタリング構成部材は、１つの相のみを有するので、構成部材内に第２次相の形成も第２の相構造もない。典型的には、本発明のスパッタリング構成部材における固相点と室温との間のいかなる温度でも第２次構造が存在しない。沈殿物は本発明のスパッタリング構成部材から完全に除去されることが特に好ましい。   The present invention encompasses the formation and utilization of single phase solid solution alloys from elemental metals. These alloys can be used in sputtering targets and other sputtering components. In certain aspects, the alloying elements can form a completely continuous solid solution over the entire range of the composition of the alloying elements. In other applications, the alloying elements form a continuous solid solution over a wide range of various compositions of the elements, such that sputtering components and other structures are formed with the appropriate alloy composition, thus inter-alloying elements. Solid solution exists during the formation and utilization of the structure. Preferably, the sputtering component formed according to aspects of the present invention has only one phase, so there is no secondary phase formation or second phase structure in the component. Typically, there is no secondary structure at any temperature between the solid phase point and room temperature in the sputtering components of the present invention. It is particularly preferred that the precipitate is completely removed from the sputtering component of the present invention.

本発明の単一相合金は、複数の相を含む合金と対比して改善された特性を有することができる。例えば、本発明の固溶合金内のソリューション強化（solution strengthening）は、合金の機械的強度を改善できる。本発明の単一相合金は、強いスパッタリングターゲットを形成することができ、それは、内部に第２相を有するスパッタリングターゲットよりも、復元および粒成長に対する高い抵抗力を有する。また、単一相合金を含むスパッタリング材料は、固溶体組成物を形成する領域にわたって構成元素の比率の階調化（grading）により達成される連続する範囲の物理的および機械的特性を有することができる。   The single phase alloys of the present invention can have improved properties compared to alloys containing multiple phases. For example, solution strengthening within the solid solution alloy of the present invention can improve the mechanical strength of the alloy. The single phase alloy of the present invention can form a strong sputtering target, which has a higher resistance to recovery and grain growth than a sputtering target having a second phase therein. Also, sputtering materials including single phase alloys can have a continuous range of physical and mechanical properties achieved by grading the proportion of constituent elements over the region forming the solid solution composition. .

そのような材料の例示的用途は、集積回路デバイス内のトランジスタゲートのための作動機能の領域を与えることことである。ターゲットスパッタリング表面上の第２相の排除は、スパッタリング作業の間のスパッタリング表面沿いの乱発または早発的アークを軽減でき、特定の場合に排除できる。本発明のターゲット材料（または他のスパッタリング構成部材）内の単一相の利用は、ターゲット材料（または他のスパッタリング構成部材）の拡散特性の低下、並びにターゲット材料（または他のスパッタリング構成部材）からスパッター堆積された薄フィルムの拡散特性の低下を可能にする。   An exemplary use of such materials is to provide an area of operational function for transistor gates in integrated circuit devices. The elimination of the second phase on the target sputtering surface can mitigate random or premature arcs along the sputtering surface during the sputtering operation and can be eliminated in certain cases. The use of a single phase within the target material (or other sputtering component) of the present invention reduces the diffusion properties of the target material (or other sputtering component) as well as the target material (or other sputtering component). Allows the diffusion properties of sputter deposited thin films to be reduced.

本発明の例示的スパッタリング構成部材は、元素形態の２つ以上の元素の固溶体に対応する単一相からなる。それら元素は元素形態であることが明示されているので、それら元素は、化合物に属しないことが示唆される。例えば、ニッケルが元素形態であるとするなら、そのことは、そのニッケルがニッケル化合物（例えば、ニッケル化合物にはニッケルケイ化物およびニッケルアルミニドが含まれる）の形態ではないことが示唆される。   An exemplary sputtering component of the present invention consists of a single phase corresponding to a solid solution of two or more elements in elemental form. Since it is specified that the elements are in elemental form, it is suggested that they do not belong to the compound. For example, if nickel is in elemental form, it suggests that the nickel is not in the form of a nickel compound (eg, nickel compounds include nickel silicides and nickel aluminides).

１つの側面において、本発明は、単一相固溶体混合金属材料を形成する方法を包含する。その固溶体は、ベース元素および１つ以上の追加元素を含んでもよいし、原子的同等（atomic equivalence）で存在する２つ以上の元素を有してもよい。本願の開示および特許請求の範囲を解釈する目的では、材料内の主要元素である第１の元素Mを有する材料は、ベース元素を有するものであるとされる。すなわち、Mをベースとする材料は、Mをその主要元素として有する。“主要元素”は、材料の他のいかなる元素よりも大きい濃度で存在する元素として定義される。主要元素は、材料の支配的元素であり得るが、材料の50%未満のものとして存在してもよい。例えば、第１の元素Mは、元素Mが30%までしか存在しない材料の主要元素であり得るが、ただし、その材料中に30%を越えるかまたはそれと同等の濃度までの他の元素は存在しない。   In one aspect, the present invention includes a method of forming a single phase solid solution mixed metal material. The solid solution may contain a base element and one or more additional elements, or may have two or more elements present in atomic equivalence. For the purpose of interpreting the disclosure and claims of the present application, a material having the first element M, which is the main element in the material, is said to have a base element. That is, a material based on M has M as its main element. A “major element” is defined as an element that is present at a higher concentration than any other element of the material. The main element may be the dominant element of the material, but may be present as less than 50% of the material. For example, the first element M can be the main element of a material where the element M is present only up to 30%, but there are other elements in the material up to a concentration greater than or equal to 30%. do not do.

第１の元素Mは、１つ以上の追加元素Qと原子的に同等であるかまたはそれ未満の量で固溶体材料中に存在してもよい。本願明細書の目的では、Qは、二成分組成物中または別の組成物中の単一元素を表してもよいし、固溶体内の２つ以上の元素の組合せであってもよい。したがって、MQは、二次成分合金でもよいし、三次成分またはそれより高次成分性の合金でもよい。   The first element M may be present in the solid solution material in an amount that is atomically equivalent to or less than the one or more additional elements Q. For purposes herein, Q may represent a single element in a two-component composition or in another composition, or may be a combination of two or more elements in a solid solution. Accordingly, the MQ may be a secondary component alloy, or a tertiary component or an alloy having a higher order component.

固溶体混合金属インゴットを形成する例示的方法では、そのようなインゴットは、第１の金属ハロゲン化物であるMハロゲン化物と少なくとも１つの他の金属ハロゲン化物（Qハロゲン化物）との混合物を、混合金属生成物を製造するための還元剤と組合せることにより形成できる。次いでその混合金属生成物は、溶融混合金属（M-Q）材料を形成するために溶融される。その溶融化混合金属材料は冷却されて、M-Qの固溶体を含む混合金属インゴットになる。そのインゴットは、チタンおよび少なくとも１つの他の金属を含む。インゴットは、少なくとも99.95%の純度のMおよび該少なくとも１つの他の金属Qを有する。   In an exemplary method of forming a solid solution mixed metal ingot, such an ingot comprises a mixture of a first metal halide, M halide, and at least one other metal halide (Q halide), mixed metal. It can be formed by combining with a reducing agent to produce the product. The mixed metal product is then melted to form a molten mixed metal (M-Q) material. The molten mixed metal material is cooled to a mixed metal ingot containing a solid solution of M-Q. The ingot includes titanium and at least one other metal. The ingot has a purity of at least 99.95% M and the at least one other metal Q.

別の側面において、本発明は、混合金属固溶体材料を電気分解的に形成する方法を包含する。第１の元素Mおよび少なくとも１つの他の金属Qの混合物は、混合金属（M-Q）生成物として電気的に堆積させる。その混合金属生成物を溶融させ、溶融混合金属材料を形成する。その溶融混合金属を冷却して、単一相固溶体混合金属インゴットにすることができる。そのインゴットは、Mおよび少なくとも１つの他の金属Qを含む。そのインゴットは、少なくとも99.95%の純度のMおよび該少なくとも１つの他の金属Qを有し得る。   In another aspect, the present invention includes a method for electrolytically forming a mixed metal solid solution material. The mixture of the first element M and at least one other metal Q is electrically deposited as a mixed metal (M-Q) product. The mixed metal product is melted to form a molten mixed metal material. The molten mixed metal can be cooled into a single phase solid solution mixed metal ingot. The ingot contains M and at least one other metal Q. The ingot may have a purity of at least 99.95% M and the at least one other metal Q.

別の側面において、本発明は、単一相固溶体混合金属材料を形成するヨウ化物移動法を包含する。第１の元素Mを含む混合物は、反応装置内においてヨウ素ガスおよび加熱基体で提供される。Ｍはヨウ素ガスと反応してヨウ化物を形成し、それが次いで加熱された基体に移動する。その基体から熱は、そのヨウ化物を分解するのに利用されて、Mを含む混合金属生成物を生成する。その混合金属生成物を溶融して溶融混合金属材料を形成させ、次いでそれを冷却して固溶体混合金属インゴットにすることができる。   In another aspect, the present invention includes an iodide transfer method for forming a single phase solid solution mixed metal material. A mixture containing the first element M is provided in the reactor with iodine gas and a heated substrate. M reacts with iodine gas to form iodide, which then moves to the heated substrate. Heat from the substrate is utilized to decompose the iodide to produce a mixed metal product containing M. The mixed metal product can be melted to form a molten mixed metal material which can then be cooled to a solid solution mixed metal ingot.

本発明の好ましい態様は、添付の図面を参照して以下記載される。   Preferred embodiments of the invention are described below with reference to the accompanying drawings.

発明の詳しい記載Detailed description of the invention

本発明は、元素形態の２つ以上の元素の固溶体を含む、本質的にそれから成る、またはそれから成るスパッタリング構成部材（例えば、スパッタリングターゲット）を含む。特定の側面において、それらスパッタリング構成部材中に使用される元素はすべて、周期律表の同じ族に属する。ただし、本発明にはそれら元素の少なくとも幾つかが互いに周期律表の異なる族から選択されるという側面も包含されると理解されるべきである。本願の記載に使用されるすべての元素族番号は、国際純正応用化学連合（IUPAC）の現行条約に基づく数字表記系で示す。   The present invention includes sputtering components (eg, sputtering targets) that comprise, consist essentially of, or consist of a solid solution of two or more elements in elemental form. In certain aspects, all elements used in the sputtering components belong to the same group of the periodic table. However, it should be understood that the present invention encompasses aspects in which at least some of these elements are selected from different groups of the periodic table. All element group numbers used in the description of the present application are shown in a numerical notation system based on the current convention of the International Pure Applied Chemistry Association (IUPAC).

スパッタリング構成部材が実質的にまたは完全に単一相からなることは、少なくとも次の理由：それは、(1)その部材の機械的強度を改善できる；(2)その部材の表面からのスパッタリングの間の早発的アークを緩和、そして排除さえもできる；(3)その部材内およびその部材からスパッター堆積された薄フィルム内における拡散が関与する問題を低減できるという理由から、有利であり得る。   The sputtering component is substantially or completely composed of a single phase for at least the following reasons: (1) it can improve the mechanical strength of the member; (2) during sputtering from the surface of the member Can be mitigated and even eliminated; (3) may be advantageous because it can reduce problems involving diffusion in the member and in thin films sputter deposited from the member.

特定の側面において、スパッタリング構成部材は、少なくとも99原子%が単一相からなる表面（図１のスパッタリングターゲットの表面１５のようなもの）を有するであろう。その単一相は、元素形態の２つ以上の元素の固溶体に対応するであろう。さらに別の側面において、スパッタリング表面の少なくとも99.9%が単一相からなり；そして、そのスパッタリング表面の全体がその単一相からなることが好ましい。典型的には、スパッタリング構成部材は、その部材の全容積の全体にあまねく単一組成を有するので、そのスパッタリング構成部材の全容積は、99原子%、特定の側面では99.9原子%の単一相であることができ、さらに別の側面ではそのスパッタリング構成部材の全容積が単一相からなることができる。別の見方では、スパッタリング構成部材（図１のターゲット１４のようなもの）は、そのスパッタリング構成部材の全体であると理解される全質量を有するとみなされる。全質量の少なくとも99原子%が上記の単一相からなることが好ましく、さらに別の側面では、その全質量の少なくとも99.9%が単一相からなることが好ましく、またさらに別の側面では、その全質量が単一相のみからなることが好ましい。   In certain aspects, the sputtering component will have a surface (such as surface 15 of the sputtering target of FIG. 1) that is at least 99 atomic percent composed of a single phase. That single phase will correspond to a solid solution of two or more elements in elemental form. In yet another aspect, it is preferred that at least 99.9% of the sputtering surface consists of a single phase; and the entire sputtering surface consists of the single phase. Typically, since the sputtering component has a single composition that spans the entire volume of the member, the total volume of the sputtering component is a single phase of 99 atomic percent, and in certain aspects, 99.9 atomic percent. In yet another aspect, the entire volume of the sputtering component can consist of a single phase. Viewed another way, a sputtering component (such as the target 14 of FIG. 1) is considered to have a total mass that is understood to be the entire sputtering component. It is preferred that at least 99 atomic percent of the total mass consists of the above single phase, and in yet another aspect, at least 99.9% of its total mass consists of a single phase, and in yet another aspect, the It is preferable that the total mass consists of only a single phase.

スパッタリング構成部材の100%未満が単一相からなる用途において、それはそのターゲット内における微量の第２の材料の組込みによるものであり得ると理解されるべきである。そのような第２の材料は、ターゲットまたはターゲットからスパッター体積されたフィルムの特定の特性を改善するために低い百万分率重量部（ppm）で付与できる。例えば、低濃度の材料を、スパッター堆積薄フィルムの物理蒸着特性（例示的な物理特性には、特定の材料の拡散に対するフィルムのバリヤー特性、およびフィルムの電気的特性が含まれる）を調整するのに最終的に望ましいドーパントとして物理蒸着ターゲット内に組込むことができる。   It should be understood that in applications where less than 100% of the sputtering component consists of a single phase, it may be due to the incorporation of a trace amount of the second material in the target. Such a second material can be applied at low parts per million parts by weight (ppm) to improve certain properties of the target or film sputtered from the target. For example, adjusting the physical vapor deposition properties of sputter deposited thin films (example physical properties include film barrier properties for specific material diffusion and film electrical properties) with low concentrations of material. Finally, it can be incorporated into a physical vapor deposition target as a desirable dopant.

スパッタリング構成部材の単一相に組込まれる元素は、金属元素であることができ、例えば、周期律表の１族から選択でき、特定の側面では、周期律表の１族のみから選択できる。例えば、それら元素はCsおよびRbからなり得る。   The element incorporated in the single phase of the sputtering component can be a metal element, for example, selected from group 1 of the periodic table, and in certain aspects, selected from only group 1 of the periodic table. For example, the elements can consist of Cs and Rb.

別の側面において、スパッタリング構成部材の単一相に使用される元素は、周期律表の１１族から選択される少なくとも２つの元素であることができ、特定の側面では、それら元素は周期律表の１１族のみから選択できる。例えば、それら元素MおよびQは、AgおよびCuからなり得る。   In another aspect, the elements used in the single phase of the sputtering component can be at least two elements selected from group 11 of the periodic table, and in certain aspects, the elements are in the periodic table. You can choose from only 11 families. For example, the elements M and Q can consist of Ag and Cu.

スパッタリング構成部材中に使用される単一相は、別の方法では、周期律表の４族から選択される２つ以上の元素を含むことができ、特定の側面では、周期律表の４族から選択される元素のみを含むことができる。例えば、そのスパッタリング構成部材は、ZrおよびHfを含み得る。チタンは、本発明の特定のスパッタリング構成部材から排除できることが留意される。またチタンは、幾つかのスパッタリング構成部材、合金およびフィルム中には含ませることができる；特にそれら構成部材、合金およびフィルムの組成が３つ以上の元素を含むならば、それを含ませ得ることも留意される。   The single phase used in the sputtering component may alternatively include two or more elements selected from group 4 of the periodic table, and in certain aspects, group 4 of the periodic table. Only elements selected from can be included. For example, the sputtering component can include Zr and Hf. It is noted that titanium can be excluded from certain sputtering components of the present invention. Titanium can also be included in some sputtering components, alloys and films; especially if the composition of the components, alloys and films includes more than two elements. Also noted.

スパッタリング構成部材の単一相に使用される２つ以上の元素MおよびQには、周期律表の５族から選択される少なくとも２つの元素が含まれ、特定の側面では、それら元素は周期律表の５族のみから選択できる。例えば、それら元素MおよびQは、Ta、NbおよびVからなる群から選択し得る。   The two or more elements M and Q used in the single phase of the sputtering component include at least two elements selected from group 5 of the periodic table, and in certain aspects they are periodic You can only select from group 5 in the table. For example, the elements M and Q can be selected from the group consisting of Ta, Nb and V.

スパッタリング構成部材の単一相に使用される２つ以上の元素には、周期律表の６族から選択される少なくとも２つの元素が含まれ、特定の側面では、それら元素は周期律表の６族のみから選択できる。したがって、それら元素MおよびQは、Cr、MoおよびWからなる群から選択し得る。   The two or more elements used in the single phase of the sputtering component include at least two elements selected from group 6 of the periodic table, and in certain aspects they are 6 of the periodic table. You can choose only from the tribe. Accordingly, the elements M and Q can be selected from the group consisting of Cr, Mo and W.

また別の側面では、スパッタリング構成部材の単一相に組込まれる２つ以上の元素には、周期律表の８、９および１０族の組合せから選択される少なくとも２つの元素が含まれ、特定の側面では、それら２つ以上の元素は、周期律表の８、９および１０族のみから選択できる（８、９および１０族は、従前のIUPAC条約の下、単一のVIIIＢ族に対応することが留意される）。したがって、スパッタリングされる構成部材に使用される固溶体は、例えば、Fe／Os、Fe／Ru、Co／Ir、Co／Rh、Ir／Rh、Ni／Pd、Ni／Pt、Co／NiおよびPd／Ptからなる群から選択できる（それら固溶体は、固溶体の構成成分について記載したものであり、それら構成成分の列挙の仕方によって特定の化学量論を示しているわけではない）。記載されたそれら固溶体は、当然ながら、８、９および１０族からの２つ以上の元素から形成できるすべての固溶体の小さな部分集合でしかない。記載された各固溶体は２つの元素を含むだけであるが、スパッタリング構成部材に使用される固溶体は、３つ以上の元素を含んでもよいことが理解されるであろう。   In another aspect, the two or more elements incorporated into the single phase of the sputtering component include at least two elements selected from combinations of groups 8, 9, and 10 of the periodic table, and the specific elements In aspects, these two or more elements can only be selected from Groups 8, 9, and 10 of the Periodic Table (Groups 8, 9, and 10 correspond to a single Group VIIIB under the previous IUPAC Convention) Is noted). Thus, solid solutions used for components to be sputtered include, for example, Fe / Os, Fe / Ru, Co / Ir, Co / Rh, Ir / Rh, Ni / Pd, Ni / Pt, Co / Ni and Pd / It can be selected from the group consisting of Pt (the solid solutions are described for the constituents of the solid solution and do not indicate a specific stoichiometry depending on how they are listed). The solid solutions described are, of course, only a small subset of all solid solutions that can be formed from two or more elements from groups 8, 9 and 10. It will be appreciated that although each solid solution described contains only two elements, the solid solution used in the sputtering component may contain more than two elements.

上記した通り、本発明のスパッタリング構成部材は、周期律表の異なる族からの元素の混合物を含みことができる。例えば、本発明のスパッタリング構成部材に使用される単一相固溶体は、Cu／Ni、Ta／Mo、Ta／W、またはCr／Feからなることができる。   As described above, the sputtering component of the present invention can include a mixture of elements from different groups of the periodic table. For example, the single phase solid solution used in the sputtering component of the present invention can be made of Cu / Ni, Ta / Mo, Ta / W, or Cr / Fe.

上に列挙した組成物の幾つかは、記載されたMおよびQの混合物の可能な全範囲にわたって固相を有するが、他の組成物は、MおよびQの混合物の幾らか可能な範囲のみにわたって固相を有する。例えば、Co／Ni組成物の相図の一部の範囲のみが単一相であり、同様にNi／Pd、Ni／Pt、Cu／NiおよびCr／Feの相図の一部の範囲のみが固溶体である。好ましくは、本発明の目的では、スパッタリング構成部材に使用される元素の相対的濃度は、それら元素が構成部材の形成の間に構成部材内に単一相固溶体を形成するように、かつその単一相が構成部材の操作の間に維持されるように選択される。また単一相は、構成部材からスパッター堆積させた薄フィルム中にも存在することが望ましい。   Some of the compositions listed above have a solid phase over the entire possible range of described M and Q mixtures, while other compositions cover only some possible range of M and Q mixtures. Has a solid phase. For example, only part of the phase diagram of the Co / Ni composition is a single phase, and similarly only part of the phase diagram of Ni / Pd, Ni / Pt, Cu / Ni and Cr / Fe. It is a solid solution. Preferably, for the purposes of the present invention, the relative concentrations of the elements used in the sputtering component are such that the elements form a single phase solid solution within the component during the formation of the component and the unit. A phase is selected to be maintained during operation of the component. It is also desirable for the single phase to be present in thin films sputter deposited from components.

例示的な側面において、本発明は、スパッタリング表面を含むスパッタリング構成部材を含む。そのスパッタリング表面の少なくとも99原子%は、元素形態の２つ以上の元素の固溶体に対応する単一相からなる。その固溶体は、第１の元素Mおよび１つ以上の別の元素Qを含有する。特定の場合、M、およびQに含まれる少なくとも１つの元素は、同じ族の元素からまたは８、９および１０族の組合せから選択される。Qが２つ以上の元素である場合、Qに含まれるすべての元素は、８、９および１０族の同じ族またはそれらの組合せからのものである。別の方法では、Qは異なる族からの元素を含むことができる。   In an exemplary aspect, the invention includes a sputtering component that includes a sputtering surface. At least 99 atomic percent of the sputtering surface consists of a single phase corresponding to a solid solution of two or more elements in elemental form. The solid solution contains a first element M and one or more other elements Q. In certain cases, at least one element comprised in M and Q is selected from elements of the same group or from combinations of groups 8, 9 and 10. When Q is more than one element, all elements contained in Q are from the same group of Groups 8, 9, and 10 or combinations thereof. Alternatively, Q can include elements from different groups.

幾つかの場合では、スパッタリング表面の少なくとも99.9原子%が単一相からなり、幾つかの側面では、スパッタリング表面の全体が単一相からなる。
スパッタリング構成部材は、物理蒸着ターゲットの形態であり得る。物理蒸着ターゲットは、容積全体の少なくとも99原子%が単一相からなり、容積全体の少なくとも99.9原子%が単一相からなり、あるいは容積の全体が単一相である容積を有することができる。 In some cases, at least 99.9 atomic percent of the sputtering surface consists of a single phase, and in some aspects, the entire sputtering surface consists of a single phase.
The sputtering component can be in the form of a physical vapor deposition target. A physical vapor deposition target can have a volume in which at least 99 atomic percent of the entire volume consists of a single phase, at least 99.9 atomic percent of the entire volume consists of a single phase, or the entire volume is a single phase.

本発明には、単一相固溶体スパッタリング構成部材からスパッター堆積させた薄フィルムが含まれる。その堆積フィルムは、単一相固溶体を含むこともでき、幾つかの場合には、元来の構成部材と同じパーセンテージの固溶体材料を含有できる。   The present invention includes thin films sputter deposited from single phase solid solution sputtering components. The deposited film can also include a single phase solid solution, and in some cases can contain the same percentage of solid solution material as the original component.

スパッタリング構成部材の２つ以上の元素には、周期律表の１族から選択される少なくとも２つ以上の元素が含まれ、かつ周期律表の１族から選択される元素のみ含み得る。それら２つ以上の元素は、例えば、CsおよびRbからなり得る。本発明には、周期律表の１族から選択される少なくとも２つの元素を含むスパッタリング構成部材からスパッター堆積させた薄フィルムが含まれ得る。   The two or more elements of the sputtering component include at least two elements selected from group 1 of the periodic table, and may include only elements selected from group 1 of the periodic table. The two or more elements can consist of, for example, Cs and Rb. The present invention can include thin films sputter deposited from sputtering components comprising at least two elements selected from Group 1 of the Periodic Table.

スパッタリング構成部材の２つ以上の元素には、周期律表の１１族から選択される少なくとも２つ以上の元素が含まれ、かつ周期律表の１１族から選択される元素のみ含み得る。それら２つ以上の元素は、例えば、AgおよびCuからなり得る。本発明には、周期律表の１１族から選択される少なくとも２つの元素を含むスパッタリング構成部材からスパッター堆積させた薄フィルムが含まれ得る。   The two or more elements of the sputtering component include at least two elements selected from group 11 of the periodic table, and may include only elements selected from group 11 of the periodic table. The two or more elements can consist of, for example, Ag and Cu. The present invention can include thin films sputter deposited from sputtering components comprising at least two elements selected from group 11 of the periodic table.

スパッタリング構成部材の２つ以上の元素には、周期律表の４族から選択される少なくとも２つ以上の元素が含まれ、かつ周期律表の４族から選択される元素のみ含み得る。それら２つ以上の元素は、例えば、ZrおよびHfからなり得る。本発明には、周期律表の４族から選択される少なくとも２つの元素を含むスパッタリング構成部材からスパッター堆積させた薄フィルムが含まれ得る。   The two or more elements of the sputtering component include at least two elements selected from group 4 of the periodic table, and may include only elements selected from group 4 of the periodic table. The two or more elements can comprise, for example, Zr and Hf. The present invention can include thin films sputter deposited from sputtering components comprising at least two elements selected from Group 4 of the Periodic Table.

スパッタリング構成部材の２つ以上の元素には、周期律表の５族から選択される少なくとも２つ以上の元素が含まれ、かつ周期律表の５族から選択される元素のみ含み得る。それら２つ以上の元素は、例えば、Ta、NbおよびVから選択され得る。本発明には、周期律表の５族から選択される少なくとも２つの元素を含むスパッタリング構成部材からスパッター堆積させた薄フィルムが含まれ得る。   The two or more elements of the sputtering component include at least two elements selected from group 5 of the periodic table, and may include only elements selected from group 5 of the periodic table. The two or more elements can be selected from, for example, Ta, Nb, and V. The present invention can include thin films sputter deposited from sputtering components comprising at least two elements selected from group 5 of the periodic table.

スパッタリング構成部材の２つ以上の元素には、周期律表の６族から選択される少なくとも２つ以上の元素が含まれ、かつ周期律表の６族から選択される元素のみ含み得る。本発明には、周期律表の６族から選択される少なくとも２つの元素を含むスパッタリング構成部材からスパッター堆積させた薄フィルムが含まれ得る。   The two or more elements of the sputtering component include at least two elements selected from group 6 of the periodic table, and may include only elements selected from group 6 of the periodic table. The present invention can include thin films sputter deposited from sputtering components comprising at least two elements selected from group 6 of the periodic table.

スパッタリング構成部材の２つ以上の元素には、周期律表の８、９および１０族から選択される少なくとも２つ以上の元素が含まれ、かつ周期律表の８、９および１０族から選択される元素のみ含み得る。そのスパッタリング構成部材の固溶体は、Fe／Os、Fe／Ru、Co／Ir、Co／Rh、Ir／Rh、Ni／Pd、Ni／Pt、Co／NiおよびPd／Ptからなる群から選択され得る。本発明には、周期律表の８、９および１０族から選択される少なくとも２つの元素を含むスパッタリング構成部材からスパッター堆積させた薄フィルムが含まれ得る。   The two or more elements of the sputtering component include at least two elements selected from groups 8, 9 and 10 of the periodic table, and are selected from groups 8, 9 and 10 of the periodic table May be included only. The solid solution of the sputtering component may be selected from the group consisting of Fe / Os, Fe / Ru, Co / Ir, Co / Rh, Ir / Rh, Ni / Pd, Ni / Pt, Co / Ni and Pd / Pt. . The present invention can include thin films sputter deposited from sputtering components comprising at least two elements selected from groups 8, 9 and 10 of the periodic table.

更なる例として、スパッタリング構成部材は、Cu／Ni、Ta／Mo、Ta／WおよびCr／Feからなる群から選択される固溶体を含んで成るか、それらから本質的に成るか、またはそれらから成り得る。薄フィルムは、これらターゲットから形成され、Cu／Ni、Ta／Mo、Ta／WまたはCr／Feを含んで成るか、それらから本質的に成るか、またはそれらから成り得る。   As a further example, the sputtering component comprises, consists essentially of, or consists of a solid solution selected from the group consisting of Cu / Ni, Ta / Mo, Ta / W and Cr / Fe. It can be done. Thin films are formed from these targets and can comprise, consist essentially of, or consist of Cu / Ni, Ta / Mo, Ta / W or Cr / Fe.

本発明は、混合金属材料を形成する方法を含み、特定の用途において上記の金属の固溶体混合物を含むインゴットを形成する新規な方法を包含する。特定の態様において、MおよびQを含む混合供給原料を還元工程、電気分解工程またはヨウ化物工程の１つ以上により生成し、続いてそのような供給原料を、それら金属の均質溶融混合物を形成するために溶融させる。次いで、その溶融混合物を冷却してMおよびQの固溶体を含む混合金属インゴットを形成する。その後、そのインゴットは、固溶体混合金属組成物が望ましいとされる材料を形成するのに使用できる。例えば、インゴットはスパッタリングターゲットを形成するのに使用できる。様々な還元工程、電気分解工程、およびヨウ化物工程が、既に米国特許第6,063,254第および第 6,024,847号；並びに米国特許出願第08/994,733号に記載されていることに留意されたい。米国特許第6,063,254号および第6,024,847および米国特許出願第08/994,733号はすべて参照によって本願明細書中に組み込まれる。   The present invention includes a method of forming a mixed metal material and includes a novel method of forming an ingot containing a solid solution mixture of the above metals in a particular application. In certain embodiments, a mixed feedstock comprising M and Q is produced by one or more of a reduction process, an electrolysis process, or an iodide process, followed by such feedstock forming a homogeneous molten mixture of the metals. For melting. The molten mixture is then cooled to form a mixed metal ingot containing M and Q solid solutions. The ingot can then be used to form the material for which a solid solution mixed metal composition is desired. For example, an ingot can be used to form a sputtering target. Note that various reduction, electrolysis, and iodide steps have already been described in US Patent Nos. 6,063,254 and 6,024,847; and US Patent Application No. 08 / 994,733. U.S. Patent Nos. 6,063,254 and 6,024,847 and U.S. Patent Application No. 08 / 994,733 are all incorporated herein by reference.

特定の用途において、インゴット内に与えられている混合金属は、Mをベースとする材料であり（即ち、第１の元素Mは、その混合金属内の主要元素であろう）、他の用途では、混合金属は、主要な単一元素を含まないものであろう。金属混合物は、好ましくは、固溶体形成のために適切な範囲内の元素比で、上記の通り二成分またはそれより高次の組成物のいずれかであり得る。Mベース混合物または原子的同等で２つ以上の元素を含む混合物のいずれも最終的にスパッタリングターゲットを形成するのに使用できる。   In certain applications, the mixed metal provided in the ingot is an M-based material (ie, the first element M will be the main element in the mixed metal), and in other applications The mixed metal will not contain a major single element. The metal mixture can be either a binary or higher order composition as described above, preferably with an element ratio within a range suitable for solid solution formation. Either an M-based mixture or an atomic equivalent mixture of two or more elements can be used to ultimately form the sputtering target.

本発明の固溶体スパッタリングターゲットについての例示的使用は、半導体基体上のフィルムのスパッター堆積のための用途であり得る。特定の場合、堆積フィルムは、固溶体を含むものであり、それは固溶体から本質的に成るものでもよいし、固溶体からなるものでもよい。フィルムは、半導体基体と関係する金属含有構成成分から他の構成部分への金属の移行を防ぐためにバリヤー層として使用し得る。詳しくは、そのフィルムは、半導体基体の金属含有構成部分と他の構成部分との間に設けることができ、その基体と関係する金属含有構成部分から他の構成部分への金属移行を防ぐのに使用できる。   An exemplary use for the solid solution sputtering target of the present invention may be an application for sputter deposition of a film on a semiconductor substrate. In certain cases, the deposited film comprises a solid solution, which may consist essentially of a solid solution or may consist of a solid solution. The film can be used as a barrier layer to prevent metal migration from metal-containing components associated with the semiconductor substrate to other components. Specifically, the film can be provided between the metal-containing component of the semiconductor substrate and other components to prevent metal migration from the metal-containing component associated with the substrate to the other component. Can be used.

特許請求の範囲の解釈のために“半導体性基体”および“半導体基体”という用語は、半導体性材料を含むあらゆる構造を意味するように定義され、半導体性ウエハ（単独でもよいし、その上に他の材料を含むアッセンブリでもよい）のようなバルク半導体性材料、および半導体性材料層（単独でもよいし、その上に他の材料を含むアッセンブリでもよい）を含むが、それらに限定されない。“基体”という用語は、あらゆる支持構造を示し、上記の半導体性構造物を含むが、それらに限定されない。例示的な半導体性材料はケイ素、例えば、単結晶ケイ素である。   For purposes of claim interpretation, the terms “semiconductor substrate” and “semiconductor substrate” are defined to mean any structure that includes a semiconductor material, and may include a semiconductor wafer (which may be alone or on it) Including, but not limited to, bulk semiconducting materials, such as assemblies containing other materials, and semiconducting material layers (which may be single or assembly containing other materials thereon). The term “substrate” refers to any support structure, including but not limited to the semiconducting structures described above. An exemplary semiconducting material is silicon, for example single crystal silicon.

特に有用であるパリヤー層のなかには、TixHfyNzまたはTaxVyNzを含んで成るか、それらから実質的に成るかまたはそれらから成る層があり、例えば、そのような層は、TixHfyまたはTaxVy（x、ｙおよびzはいかなる特定の値にも限定されない）を含んで成るか、それらから実質的に成るかまたはそれらから成るスパッタリングターゲットから形成できる。 Among the Parrier layers that are particularly useful are layers that comprise, consist essentially of, or consist of Ti x Hf y N z or Ta x V y N z , for example, such layers are , Ti x Hf y or Ta x V y (where x, y and z are not limited to any particular value), can consist of, consist essentially of, or can consist of a sputtering target.

本発明の単一相固溶体ターゲットから形成できる別の有用な層またはフィルムには、例えば、ZrxHfyNzおよび／またはTaxMoyNz（x、ｙおよびzはいかなる特定の値にも限定されず、各々はゼロより大きい）のバリヤー層が含まれる。そのような層は、ZrxHfyまたはTaxMoyを含んで成るか、それらから実質的に成るかまたはそれらから成るスパッタリングターゲットから形成できる。上記の組成物を含む本発明の単一相固溶体ターゲットは、導電性層および絶縁層（窒化物層のようなもの）を形成するのにも使用できる。特定の作動機能を有するゲート材料は、本発明の単一相ターゲット中のMのQに対する比率（および／またはQに含まれる元素の比率）を変動させることにより生成できる。この組成元素比調整技術はターゲットを仕立てることにも使用でき、堆積化フィルムまたは層の抵抗、機械的強度および熱膨張係数を含む所望の物理的、機械的および／または熱的特性が生み出される。 Other useful layers or films that can be formed from the single phase solid solution targets of the present invention include, for example, Zr x Hf y N z and / or Ta x Mo y N z (x, y and z can be any specific value). And each is greater than zero). Such a layer can be formed from a sputtering target comprising, consisting essentially of, or consisting of Zr x Hf y or Ta x Mo y . The single phase solid solution target of the present invention comprising the above composition can also be used to form conductive layers and insulating layers (such as nitride layers). A gate material having a specific actuation function can be produced by varying the ratio of M to Q (and / or the ratio of elements contained in Q) in the single phase target of the present invention. This compositional ratio adjustment technique can also be used to tailor the target to produce the desired physical, mechanical and / or thermal properties including the resistance, mechanical strength and thermal expansion coefficient of the deposited film or layer.

本発明に包含される方法が、図４のフロー図に示される。初期段階２０で、金属元素の混合物が用意される。その混合物は、典型的には第１の金属Mおよび１つ以上の別の元素Qを含み、特定の態様では、チタンおよびジルコニウムの両者は除外され得る。それら元素は、段階２０の混合物において元素形態であり、分子構成成分として用意され得る。ある場合にMは、例えば、元素ＭまたはＭ-ハロイド（すなわち、MClx）として用意される。 The method encompassed by the present invention is illustrated in the flow diagram of FIG. In the initial stage 20, a mixture of metal elements is prepared. The mixture typically includes a first metal M and one or more other elements Q, and in certain embodiments, both titanium and zirconium can be excluded. These elements are in elemental form in the mixture of stage 20 and can be provided as molecular components. In some cases, M is provided, for example, as element M or M-haloid (ie, MCl x ).

段階２０の混合物は、還元工程２２、電気分解工程２４、又はヨウ化物工程２６の１つ以上に供される。図４において還元工程２２は、破線矢印を通じて電気分解工程２４に接続されて示され、それは順に破線矢印を通じてヨウ化物工程２４に接続されて示される。それら破線矢印は、工程２２、２４および２６は、場合によって、互いに連続的に接続され得ることを示している。例えば、段階２０からの材料は還元工程２２に与えられ、続いて還元工程２２から電気分解工程２４に与えられ、続いて電気分解工程２４からヨウ化物工程２６に与えられてもよい。   The mixture of step 20 is subjected to one or more of reduction step 22, electrolysis step 24, or iodide step 26. In FIG. 4, the reduction process 22 is shown connected to the electrolysis process 24 through a dashed arrow, which in turn is shown connected to the iodide process 24 through a dashed arrow. The dashed arrows indicate that steps 22, 24 and 26 can optionally be connected sequentially to each other. For example, the material from step 20 may be provided to the reduction process 22, followed by the reduction process 22 to the electrolysis process 24, and subsequently from the electrolysis process 24 to the iodide process 26.

別の方法では、段階２０からの材料は、還元工程２２に与えられ、次いで電気分解工程２４またはヨウ化物工程２６のいずれにも供されないとしてもよい。さらに、工程２２、２４および２６の間の矢印は特定の方向に続いているが、それら破線矢印により接続される進行は、図示の方法とは逆に接続されてもよいと理解されるであろう。例えば、電気分解工程２４からの材料は還元工程２２に与えられ、還元工程２２から電気分解工程２４への図示のフロー進行でなくともよい。ただし、図示のフローは、好ましいフロー配向であり、その電気分解工程は一般に還元工程後の材料の更なる精製のための工程と考えられ、そのヨウ化物工程は、電気分解工程２４または還元工程２２のいずれによって達成される精製を越えた追加的精製をもたらす工程であると考えられる。   Alternatively, the material from step 20 may be provided to the reduction process 22 and then not subjected to either the electrolysis process 24 or the iodide process 26. Further, although the arrows between steps 22, 24 and 26 continue in a particular direction, it will be understood that the progression connected by these dashed arrows may be connected in the opposite manner to the illustrated method. Let's go. For example, the material from the electrolysis process 24 is supplied to the reduction process 22, and the flow of the flow from the reduction process 22 to the electrolysis process 24 may not be illustrated. However, the illustrated flow is a preferred flow orientation, and the electrolysis step is generally considered as a step for further purification of the material after the reduction step, and the iodide step is the electrolysis step 24 or reduction step 22. It is believed that this is a process that provides additional purification beyond the purification achieved by any of the above.

工程２２、２４および２４の１つ以上を通じて材料が流れた後、その材料が生成物とみなされる。その生成物を段階２８の処理にかけ、それは生成物を溶融してから溶融材料を冷却してインゴットを形成することを含む。インゴットは、その中に含有された元素の混合物を有し、そのような混合物は、段階２０の組成物に使用された金属元素の元来の混合物の少なくとも幾分は反映する。ただし、段階２８のインゴットに形成された最終組成物は、工程２２、２４および２６の反応速度および／または熱力学特性がある金属材料にとって他のものと比して有利であるので、段階２０の混合物とは異なる化学量論的関係の構成元素を有し得る。   After the material flows through one or more of steps 22, 24 and 24, the material is considered a product. The product is subjected to the processing of step 28, which involves melting the product and then cooling the molten material to form an ingot. The ingot has a mixture of elements contained therein, such a mixture reflecting at least some of the original mixture of metal elements used in the composition of stage 20. However, since the final composition formed in the ingot of step 28 is advantageous for other metal materials with reaction rates and / or thermodynamic properties of steps 22, 24 and 26, It may have constituent elements in a stoichiometric relationship different from the mixture.

段階２２、２４、２６および２８の工程は図５〜８にさらに詳しく記載されている。先ず図５を参照すると、段階２２の還元工程がさらに具体的に示される。図示の工程では、MQ合金から本質的に成る、またはそれらから成る混合金属材料を形成する。最初に、QClx、MClxおよび反応体（例えば、ナトリウムまたはマグネシウム金属）が混合される。生じる発熱反応がMおよびQの合金を生成する。合金内のMおよびQの相対的割合は、使用されたMClxおよびQClxの割合とほぼ比例する。したがって、Mをベースとする二成分合金は、QClxに対する高い割合のMClxを使用することにより形成でき、２つを越える元素を含むMベース合金は、Qに含まれるいずれかの単一元素の塩化物に対してより高いパーセンテージのMClxを使用することにより形成できる。本発明は、金属塩化物反応体を使用する態様への参照で記載されているが、その金属塩化物に追加的にまたは代替的に他の金属ハロゲン化物を使用し得ることが理解されるであろう。 The steps 22, 24, 26 and 28 are described in more detail in FIGS. Referring first to FIG. 5, the reduction process of step 22 is shown more specifically. In the illustrated process, a mixed metal material consisting essentially of or consisting of an MQ alloy is formed. First, QCl x, MCl x and reactants (e.g., sodium or magnesium metal) are mixed. The resulting exothermic reaction produces M and Q alloys. The relative proportions of M and Q in the alloy is approximately proportional to the ratio of MCl x and QCl x used. Thus, binary alloy based on M can be formed by using MCl x high percentage of QCl x, M base alloys containing elements exceeding two, any single element contained in Q Can be formed by using a higher percentage of MCl x with respect to the chloride. Although the present invention has been described with reference to embodiments employing a metal chloride reactant, it is understood that other metal halides may be used in addition or alternatively to the metal chloride. I will.

図５の還元工程に使用されている反応体は、典型的には、ガスまたは液体形態であろう。例えば、反応体には溶融ナトリウムが含まれ、QClxおよびMClxはガス形態であり得る。したがって、その還元工程において起こる反応は、下記の反応（１）および（２）としてまとめることができる。式中、s＝固体相；I=液相；そしてg＝ガス相である。 The reactants used in the reduction process of FIG. 5 will typically be in gas or liquid form. For example, the reactants contain molten sodium, QCl x and MCl x may be in gaseous form. Therefore, the reactions occurring in the reduction step can be summarized as the following reactions (1) and (2). Where s = solid phase; I = liquid phase; and g = gas phase.

Figure 2006524290
Figure 2006524290

M(s)およびQ(s)は、混合金属スポンジを形成できる。そのようなスポンジは、その後溶融および冷却されてインゴットを形成し、図４の電気分解工程２４または図４のヨウ化物工程２６のいずれかにおける供給原料として使用できる。形成された合金がMをベースとする合金である場合、図４の工程により生成される材料のQ金属全含有量は、Qに含まれる単一元素がMの含有量と等しいことも越えることもない限り、いかなる値であってもよい。特定の側面においてQの含有量は、0.001%〜50%、例えば、0.001%〜10%の範囲にある。特定の態様では、材料のQ金属全含有量は、少なくとも0.01%であり、別の態様では、少なくとも0.1%であり、また別の態様では、少なくとも1%であり、また更に別の態様では、少なくとも2%であろう。混合金属材料中のQの量は、当該材料中に十分な濃度まで与えられ、Qは、5N5まで純粋な材料において5ppmより多く、4N5まで純粋な材料において50ppmより多く、3N5まで純粋な材料において500ppmより多く、3Nまで純粋な材料において1000分の1重量部より多く存在するであろう。   M (s) and Q (s) can form a mixed metal sponge. Such a sponge is then melted and cooled to form an ingot and can be used as a feedstock in either the electrolysis process 24 of FIG. 4 or the iodide process 26 of FIG. If the alloy formed is an M-based alloy, the total Q metal content of the material produced by the process of FIG. 4 will exceed that the single element contained in Q is equal to the M content. As long as there is no value, any value may be used. In a particular aspect, the Q content is in the range of 0.001% to 50%, such as 0.001% to 10%. In certain embodiments, the total Q metal content of the material is at least 0.01%, in another embodiment, at least 0.1%, in another embodiment, at least 1%, and in yet another embodiment, Will be at least 2%. The amount of Q in the mixed metal material is given to a sufficient concentration in the material, Q is greater than 5 ppm in the pure material up to 5N5, more than 50 ppm in the pure material up to 4N5, and in the pure material up to 3N5 There will be more than 500ppm and more than 1/1000 parts by weight in materials as pure as 3N.

混合金属材料をその後溶融させ図４の工程の段階２８に示されるようにインゴットを形成するために使用するなら、かつそのような溶融が還元工程と溶融工程との間で起こる介在的加工を伴わずに起こるなら、形成されたインゴット中のQの相対的割合は、図５の還元工程により形成された混合金属生成物と同じであろう。   If the mixed metal material is then melted and used to form an ingot as shown in step 28 of the process of FIG. 4, and such melting involves an intervening process that occurs between the reduction process and the melting process. If not, the relative proportion of Q in the formed ingot will be the same as the mixed metal product formed by the reduction process of FIG.

形成される合金がMをベースとする合金であるなら、Qに含まれる少なくとも１つの追加の元素は、Mと原子的に同等であろう。Qに含まれる追加の元素は、原子的にMより少ないか、またはそれと等しい量で合金中に存在し得る。   If the alloy formed is an M-based alloy, at least one additional element contained in Q will be atomically equivalent to M. The additional elements contained in Q can be present in the alloy in an amount atomically less than or equal to M.

特定の態様において、図５の還元工程は、示される通りMおよびQからなる合金を形成するために使用できる。そのような工程においてその材料はMをベースとし、M以外の唯一他の元素は、Qに含まれるものであり得る。   In certain embodiments, the reduction step of FIG. 5 can be used to form an alloy consisting of M and Q as shown. In such a process, the material is based on M, and the only other element other than M may be included in Q.

次に図６を参照すると、図４の電気分解工程２４がより詳細に記載されている。具体的には、図６は、本発明の電気分解処理のために使用できる装置５０を示す。装置５０は、炉５２を含む。アノード５４およびカソード５６は、炉５２内に設けられる。金属供給原料５８は、アノード５４に対して与えられる。金属供給原料５８は、Mおよび１つ以上の別の金属Qを含み得る。特定の態様では、その金属供給原料は、周期律表の１、４、５、６または１１族から選択される単一族からの２つ以上の元素を含み得る。別の態様では、その金属供給原料は、周期律表の８、９または１０族の組合せから選択される２つ以上の元素を含み得る。他の態様では、その金属供給原料は、周期律表の異なる族から選択される１つ以上の元素を含み得る。異なる族から選択される金属を含む例示的な供給原料には、次の組合せ：Cu／Ni、Ta／Mo、Ta／WまたはCr／Feの一つを含む供給原料が含まれる。   Referring now to FIG. 6, the electrolysis process 24 of FIG. 4 is described in more detail. Specifically, FIG. 6 shows an apparatus 50 that can be used for the electrolysis process of the present invention. The apparatus 50 includes a furnace 52. The anode 54 and the cathode 56 are provided in the furnace 52. A metal feed 58 is provided to the anode 54. The metal feed 58 may include M and one or more other metals Q. In certain embodiments, the metal feedstock can include two or more elements from a single group selected from groups 1, 4, 5, 6 or 11 of the periodic table. In another aspect, the metal feedstock may comprise two or more elements selected from combinations of groups 8, 9, or 10 of the periodic table. In other embodiments, the metal feedstock can include one or more elements selected from different groups of the periodic table. Exemplary feedstocks comprising metals selected from different groups include feedstocks comprising one of the following combinations: Cu / Ni, Ta / Mo, Ta / W or Cr / Fe.

電解質６０は、アノードとカソードの間に与えられる。その電解質は、塩、例えば、塩化ナトリウムまたは塩化マグネシウムを含み、炉５２により維持される温度に起因して溶融形態であり得る。   An electrolyte 60 is provided between the anode and the cathode. The electrolyte includes a salt, such as sodium chloride or magnesium chloride, and can be in molten form due to the temperature maintained by the furnace 52.

操作において、電圧がアノード５４とカソード５６との間に与えられ、金属が混合物５８からカソード５６へ電気的に移送され、カソード５６で混合金属生成物６２を形成する。混合物５８はアノード５４に対して与えられているが、アノード５４を混合物５８への電気的内部接続であるとみなし、混合物５８を電気的移送反応の間に有効な“アノード”であるとみなし得ると理解されるであろう。混合金属生成物６２の組成は、部分的に装置５０に供給される電圧により決定され得る。したがって、装置５０は、アノード５４で与えられた材料５８に対する混合金属生成物の精製に使用できる。   In operation, a voltage is applied between the anode 54 and the cathode 56, and metal is electrically transferred from the mixture 58 to the cathode 56, forming a mixed metal product 62 at the cathode 56. Although the mixture 58 is provided for the anode 54, the anode 54 can be considered as an electrical internal connection to the mixture 58 and the mixture 58 can be considered an effective “anode” during the electrotransport reaction. Will be understood. The composition of the mixed metal product 62 can be determined in part by the voltage supplied to the device 50. Thus, the device 50 can be used to purify mixed metal products for the material 58 provided at the anode 54.

本発明の一側面は、カソード５６で混合金属生成物を形成することである。例えば、主要元素がMであるなら、カソード５６での材料は、M以外の少なくとも0.001%の元素を含むであろう。カソード５６で与えられる元素の量とタイプは、装置５０に使用される電圧および出発材料５８により決定され得る。具体的には、M2+／Mの変換のための還元電位から±0.7ボルトの電圧ウインド（voltage window）を使用する場合、M2+／Mの変換のための還元電位から±0.5ボルトの電圧ウインドを使用する場合よりも幅広い数の元素を生成物６２に組込むことができる。好ましくは、電圧ウインドは、生成物６２に過大な不純物を加えることを避けるために、主要元素のための還元電位から±0.7ボルトを超えないであろう。 One aspect of the present invention is to form a mixed metal product at the cathode 56. For example, if the primary element is M, the material at cathode 56 will contain at least 0.001% of elements other than M. The amount and type of element provided at the cathode 56 can be determined by the voltage used in the device 50 and the starting material 58. Specifically, when using the voltage window (Voltage window) from the reduction potential of ± 0.7 volts for the conversion of M 2+ / M, of 0.5 volts ± from the reduction potential for the conversion of M 2+ / M A wider number of elements can be incorporated into the product 62 than when using a voltage window. Preferably, the voltage window will not exceed ± 0.7 volts from the reduction potential for the main element to avoid adding excessive impurities to the product 62.

次に図７を参照すると、図４の段階２６に使用できるヨウ化物工程が図示されている。具体的には、図７は、反応室１０２を含む装置１００を示す。供給原料１０６が反応室１０２内に与えられ、加熱された基体１０４が反応室１０２内に伸びている。供給原料１０６は、少なくとも２つの異なる金属を含み、例えば、主要金属Mを含み得る。ヨウ素ガス１０８は反応室１０２内に与えられる。操作時、ヨウ素ガス１０８は、金属を供給原料１０６から加熱基体１０４へ移動させる。そのときその金属は、基体１０４上に堆積し、生成物１１０を形成する。金属の供給原料１０６から加熱基体１０４への移動は、下記の反応（３）〜（５）への参照で記載され、例示的金属の形成に関して具体的に記載されている。   Referring now to FIG. 7, there is illustrated an iodide process that can be used in step 26 of FIG. Specifically, FIG. 7 shows an apparatus 100 that includes a reaction chamber 102. A feedstock 106 is fed into the reaction chamber 102 and a heated substrate 104 extends into the reaction chamber 102. The feedstock 106 includes at least two different metals, and may include, for example, the main metal M. Iodine gas 108 is supplied into the reaction chamber 102. During operation, iodine gas 108 moves metal from feed 106 to heated substrate 104. The metal then deposits on the substrate 104 to form the product 110. The transfer of metal from the feedstock 106 to the heated substrate 104 is described with reference to the following reactions (3)-(5) and specifically described with respect to the formation of exemplary metals.

Figure 2006524290
Figure 2006524290

したがって、金属Mはヨウ化物に変換され、続いてそのヨウ化物は加熱基体１０４で分解され、M材料１１０を堆積させる。上記の反応は単なる例示的反応であり、装置１００内での金属移動の化学反応には、記載されたものに加えまたはそれらに代わる他の反応が含まれる。   Thus, the metal M is converted to iodide, which is subsequently decomposed at the heated substrate 104 to deposit the M material 110. The above reactions are merely exemplary reactions, and the metal transfer chemistry within the apparatus 100 includes other reactions in addition to or in place of those described.

供給原料１０６から生成物１１０への材料の移動の速度は、なかでも、供給原料１０６と基体１０４との間の温度差、ヨウ素の濃度、およびヨウ化物を形成するための特定金属のヨウ素との反応のキネティクス、並びに金属元素を形成するように分解する特定金属ヨウ化物の反応のキネティクスに依存し得る。したがって、供給原料１０６が元素の混合物を含むなら、生成物１１０は、例えば、様々な金属ヨウ化物のヨウ化物形成のキネティクスの相違および／または様々な金属ヨウ化物のヨウ化物分解のキネティクスの相違に起因して、供給原料１０６として最初に存在するものとは異なる化学量論比を有する混合物を含む。   The rate of material transfer from the feedstock 106 to the product 110 is, among other things, the temperature difference between the feedstock 106 and the substrate 104, the concentration of iodine, and the specific metal iodine to form iodide. It may depend on the kinetics of the reaction as well as the kinetics of the reaction of the specific metal iodide that decomposes to form the metal element. Thus, if the feedstock 106 includes a mixture of elements, the product 110 may be, for example, due to differences in iodide formation kinetics of various metal iodides and / or differences in iodide decomposition kinetics of various metal iodides. Thus, it includes a mixture having a stoichiometric ratio different from that initially present as feedstock 106.

供給原料１０６は、周期律表の１、４、５、６または１１族から選択される単一の族からの２つ以上の元素を含み得る。別の態様では、金属供給原料１０６は、周期律表の８、９および１０族の組合せから選択される２つ以上の元素を含み得る。他の態様では、その金属供給原料は、周期律表の異なる族から選択される１つ以上の元素を含み得る。異なる族からの金属を含む例示的な供給原料には、次の組合せ：Cu／Ni、Ta／Mo、Ta／WまたはCr／Feの１つを含む供給原料が含まれる。   The feedstock 106 may include two or more elements from a single group selected from groups 1, 4, 5, 6 or 11 of the periodic table. In another aspect, the metal feedstock 106 may include two or more elements selected from combinations of Groups 8, 9, and 10 of the periodic table. In other embodiments, the metal feedstock can include one or more elements selected from different groups of the periodic table. Exemplary feedstocks comprising metals from different groups include feedstocks comprising one of the following combinations: Cu / Ni, Ta / Mo, Ta / W or Cr / Fe.

また、生成物１１０は、周期律表の１、４、５、６または１１族から選択される単一族からの２つ以上の元素を含み得る。別の態様では、生成物１１０は、周期律表の８、９および１０族の組合せから選択される２つ以上の元素を含み得る。他の態様では、金属生成物１１０は、周期律表の異なる族から選択される１つ以上の元素を含み得る。異なる族からの金属を含む例示的な生成物には、次の組合せ：Cu／Ni、Ta／Mo、Ta／WまたはCr／Feの１つを含む生成物が含まれる。   The product 110 may also include two or more elements from a single group selected from groups 1, 4, 5, 6 or 11 of the periodic table. In another aspect, product 110 may include two or more elements selected from combinations of Groups 8, 9, and 10 of the periodic table. In other aspects, the metal product 110 may include one or more elements selected from different groups of the periodic table. Exemplary products comprising metals from different groups include products comprising one of the following combinations: Cu / Ni, Ta / Mo, Ta / W or Cr / Fe.

図８は、図４の段階２８の処理に使用できるシステムのブロック図である。具体的には、図８は、供給口１５４、冷却炉１５６、および鋳型１５８を含むシステム１５０を示す。操作時、供給材料は供給口１５４を通じて注ぎ込まれ、減圧溶融（例えば、電子ビームガンのようなもの）により溶融され、その供給材料中に存在する元素の均質溶融混合物を形成する。続いてその溶融混合物は、冷却炉１５６内に注ぎ込まれ、そして鋳型１５８内に流し込まれる。鋳型１５８は、例えば、インゴット金型の形態であり得る。このようにして、鋳型１５８内に流し込まれた材料がインゴットを形成するように冷却され得る。インゴットは、好ましくは、供給材料中に最初から存在する元素の単一相固溶体組成物を有するであろう。   FIG. 8 is a block diagram of a system that can be used for the processing of step 28 of FIG. Specifically, FIG. 8 shows a system 150 that includes a supply port 154, a cooling furnace 156, and a mold 158. In operation, the feed material is poured through the feed port 154 and melted by vacuum melting (such as an electron beam gun) to form a homogeneous molten mixture of elements present in the feed material. The molten mixture is then poured into a cooling furnace 156 and poured into a mold 158. The mold 158 can be, for example, in the form of an ingot mold. In this way, the material poured into the mold 158 can be cooled to form an ingot. The ingot will preferably have a single phase solid solution composition of the elements originally present in the feed.

装置１５０に供給される供給原料は、図４の段階２２の還元工程、図４の段階２４の電気分解工程、または図４の段階２６のヨウ化物工程のいずれかの生成物であり得る。いずれにせよ、供給原料は、好ましくは、少なくとも0.001%の非M金属を有するMベース材料のような金属の混合物；または、原子的に同等な量の、MおよびQに含まれる元素の少なくとも１つ（Mより大きい原子％で当該組成物中に存在する追加元素はない）を有する組成物を含むであろう。供給材料がMをベースとするなら、そのインゴットの他の金属Qの含有量は、Qに含まれる単一元素がM含有量と等しいかまたは越える量で存在しない限り、いなかる値でもよい。特定の場合、インゴットのQ含有量は、0.001%〜50%の範囲、例えば、0.001%〜10%の範囲であり得る。Q含有量は、例えば、少なくとも0.01%、特定の態様では少なくとも0.1%であり得る。また別の方法において、インゴット中に形成される材料が非単一相元素ベース材料であるなら、Qに含まれる少なくとも１つの金属はMと同等の量で存在し、かつQに含まれる他の元素のいずれもMより少ないかまたは等しい量で存在するであろう。   The feedstock supplied to the apparatus 150 can be the product of either the reduction process of step 22 of FIG. 4, the electrolysis process of step 24 of FIG. 4, or the iodide process of step 26 of FIG. In any case, the feed is preferably a mixture of metals, such as an M base material having at least 0.001% non-M metal; or at least one of the elements contained in M and Q in atomic equivalent amounts Will contain a composition having no additional elements present in the composition at atomic percent greater than M. If the feed is based on M, the content of other metals Q in the ingot may be any value as long as no single element contained in Q is present in an amount equal to or exceeding the M content. In certain cases, the Q content of the ingot can be in the range of 0.001% to 50%, such as in the range of 0.001% to 10%. The Q content can be, for example, at least 0.01%, and in certain embodiments at least 0.1%. In another method, if the material formed in the ingot is a non-single-phase element-based material, at least one metal contained in Q is present in an amount equivalent to M and other materials contained in Q Any of the elements will be present in an amount less than or equal to M.

図８の工程により形成された冷却インゴットは、スパッタリングターゲットを形成するのに使用できる。金属元素の固溶体を含むスパッタリングターゲットは、スパッタリング工程に有用であり、その工程において望ましくは、バリヤー層、導電層、ゲート層、および絶縁保護層が含まれる（ただしこれらに限定はされない）層またはフィルムが形成される。それらターゲットは、作動機能、抵抗値、熱膨張係数、機械的強度等が含まれる所望の特性を有する層を達成するように調製できるので、特に有用であり得る。   The cooling ingot formed by the process of FIG. 8 can be used to form a sputtering target. Sputtering targets comprising a solid solution of a metal element are useful in sputtering processes, where layers or films desirably include, but are not limited to, barrier layers, conductive layers, gate layers, and insulating protective layers. Is formed. The targets can be particularly useful because they can be prepared to achieve a layer having desired properties including actuation function, resistance, thermal expansion coefficient, mechanical strength, and the like.

本発明のスパッタリング用途に関し、ターゲットはスパッタリングターゲット中に存在する元素のすべてにわたり単一相固溶体を含むことが望ましい。本発明の方法は、そのような固溶体を形成することを可能とする。具体的には、本発明の方法は、混合金属供給原料を溶融するものであるから、本発明の方法は、固溶体混合金属インゴットを形成でき、これは次に全体にわたって固溶体混合金属組成を持つスパッタリングターゲットを形成するのに使用できる。   For the sputtering application of the present invention, it is desirable that the target comprises a single phase solid solution over all of the elements present in the sputtering target. The method of the present invention makes it possible to form such a solid solution. Specifically, because the method of the present invention melts a mixed metal feedstock, the method of the present invention can form a solid solution mixed metal ingot, which then has a solid solution mixed metal composition throughout. Can be used to form a target.

従来の技術において、列挙された元素の１つ以上の上記組成物の固溶体からなるスパッタリングターゲットを形成するための工程はないが、本発明の方法は、そのような固溶体ターゲットを形成することを可能にする。特定の場合、本発明のターゲットは、全体にわたって単一相固溶体を有することができる。   In the prior art, there is no step to form a sputtering target consisting of a solid solution of one or more of the above listed elements, but the method of the present invention makes it possible to form such a solid solution target. To. In certain cases, the target of the present invention can have a single phase solid solution throughout.

図１は、従来技術の物理蒸着装置の一部の概略図である。FIG. 1 is a schematic view of a part of a conventional physical vapor deposition apparatus. 図２は、図１の従来技術のターゲット／バッキングプレート構造の側断面図である。その構造は、Honeywell International Inc.から入手可能なENDURA（商標）配置に対応する。2 is a cross-sectional side view of the prior art target / backing plate structure of FIG. Its structure corresponds to the ENDURA ™ arrangement available from Honeywell International Inc. 図３は、従来技術のターゲット／バッキングプレート構造の上面図である。FIG. 3 is a top view of a prior art target / backing plate structure. 図４は、本発明に包含される方法を示すフローチャート図である。FIG. 4 is a flow chart illustrating a method encompassed by the present invention. 図５は、本発明に包含される例示的還元工程を示すフローチャート図である。FIG. 5 is a flow chart illustrating an exemplary reduction process encompassed by the present invention. 図６は、本発明の電気的工程に使用される装置の断面図である。FIG. 6 is a cross-sectional view of an apparatus used in the electrical process of the present invention. 図７は、本発明に包含されるヨウ化物工程の断面図である。FIG. 7 is a cross-sectional view of an iodide process included in the present invention. 図８は、本発明に包含される溶融およびインゴット形成工程のブロック図である。FIG. 8 is a block diagram of the melting and ingot forming process encompassed by the present invention.

Claims (41)

スパッタリング表面を含むスパッタリング構成部材であって、該スパッタリング表面の少なくとも99原子%が、元素形態の２つ以上の元素の固溶体に対応する単一相からなり；該２つ以上の元素の各々が、周期律表の１、５、６、８、９および１０族から選択されるスパッタリング部材。   A sputtering component comprising a sputtering surface, wherein at least 99 atomic percent of the sputtering surface consists of a single phase corresponding to a solid solution of two or more elements in elemental form; each of the two or more elements is A sputtering member selected from Groups 1, 5, 6, 8, 9, and 10 of the periodic table. 前記スパッタリング表面の少なくとも99.9原子%が該単一相からなる、請求項１のスパッタリング構成部材。   The sputtering component of claim 1, wherein at least 99.9 atomic percent of the sputtering surface comprises the single phase. 前記スパッタリング表面の全部が該単一相からなる、請求項１のスパッタリング構成部材。   The sputtering component of claim 1, wherein the entire sputtering surface comprises the single phase. 物理蒸着ターゲットとしての、請求項１のスパッタリング構成部材。   The sputtering component of claim 1 as a physical vapor deposition target. 全容積の少なくとも99原子%が該単一相からなる、請求項４の物理蒸着ターゲット。   The physical vapor deposition target of claim 4, wherein at least 99 atomic percent of the total volume consists of the single phase. 全容積の少なくとも99.9原子%が該単一相からなる、請求項５の物理蒸着ターゲット。   6. The physical vapor deposition target of claim 5, wherein at least 99.9 atomic percent of the total volume consists of the single phase. 全容積のすべてが該単一相からなる、請求項５の物理蒸着ターゲット。   The physical vapor deposition target of claim 5, wherein all of the total volume consists of the single phase. 請求項１のスパッタリング構成部材からスパッター堆積された薄フィルム。   A thin film sputter deposited from the sputtering component of claim 1. 前記２つ以上の元素が、周期律表の１族から選択される少なくとも２つの元素を含む、請求項１のスパッタリング構成部材。   The sputtering component of claim 1, wherein the two or more elements comprise at least two elements selected from group 1 of the periodic table. 前記２つ以上の元素が、周期律表の１族のみから選択される、請求項１のスパッタリング構成部材。   The sputtering component of claim 1, wherein the two or more elements are selected from only group 1 of the periodic table. 請求項１０のスパッタリング構成部材からスパッター堆積された薄フィルム。   A thin film sputter deposited from the sputtering component of claim 10. 前記２つ以上の元素が、CsおよびRbからなる、請求項１０のスパッタリング構成部材。   The sputtering component of claim 10, wherein the two or more elements comprise Cs and Rb. 前記２つ以上の元素が、周期律表の５族から選択される少なくとも２つの元素を含む、請求項１のスパッタリング構成部材。   The sputtering component according to claim 1, wherein the two or more elements include at least two elements selected from Group 5 of the periodic table. 前記２つ以上の元素が、周期律表の５族のみから選択される、請求項１のスパッタリング構成部材。   The sputtering component of claim 1, wherein the two or more elements are selected from only group 5 of the periodic table. 請求項１４のスパッタリング構成部材からスパッター堆積された薄フィルム。   A thin film sputter deposited from the sputtering component of claim 14. 前記２つ以上の元素の各々が、Ta、NbおよびVからなる群から選択される、請求項１４のスパッタリング構成部材。   The sputtering component of claim 14, wherein each of the two or more elements is selected from the group consisting of Ta, Nb, and V. 前記２つ以上の元素が、周期律表の６族から選択される少なくとも２つの元素を含む、請求項１のスパッタリング構成部材。   The sputtering component according to claim 1, wherein the two or more elements include at least two elements selected from group 6 of the periodic table. 前記２つ以上の元素が、周期律表の６族のみから選択される、請求項１のスパッタリング構成部材。   The sputtering component of claim 1, wherein the two or more elements are selected from only group 6 of the periodic table. 請求項１８のスパッタリング構成部材からスパッター堆積された薄フィルム。   A thin film sputter deposited from the sputtering component of claim 18. 前記２つ以上の元素が、周期律表の８、９および１０族から選択される少なくとも２つの元素を含む、請求項１のスパッタリング構成部材。   The sputtering component of claim 1, wherein the two or more elements comprise at least two elements selected from groups 8, 9 and 10 of the periodic table. 前記２つ以上の元素が、周期律表の８、９および１０族のみから選択される、請求項１のスパッタリング構成部材。   The sputtering component of claim 1, wherein the two or more elements are selected from only groups 8, 9 and 10 of the periodic table. 請求項２１のスパッタリング構成部材からスパッター堆積された薄フィルム。   A thin film sputter deposited from the sputtering component of claim 21. 前記固溶体が、Fe／Os、Fe／Ru、Co／Ir、Co／Rh、Ir／Rh、Ni／Pd、Ni／Pt、Co／NiおよびPd／Ptからなる群から選択される二成分組合せである、請求項２１のスパッタリング構成部材。   The solid solution is a binary combination selected from the group consisting of Fe / Os, Fe / Ru, Co / Ir, Co / Rh, Ir / Rh, Ni / Pd, Ni / Pt, Co / Ni and Pd / Pt. The sputtering component of claim 21, wherein: 前記固溶体が、Ta／Moである、請求項１のスパッタリング構成部材。   The sputtering component according to claim 1, wherein the solid solution is Ta / Mo. 前記固溶体が、Ta／Wである、請求項１のスパッタリング構成部材。   The sputtering component according to claim 1, wherein the solid solution is Ta / W. 前記固溶体が、Cr／Feである、請求項１のスパッタリング構成部材。   The sputtering component according to claim 1, wherein the solid solution is Cr / Fe. 元素Cuおよび元素Niを含む単一相固溶体を含む、スパッタリング構成部材。   Sputtering component comprising a single phase solid solution containing element Cu and element Ni. 混合金属生成物を形成する方法であって、第１の金属および少なくとも１つの他の金属の混合物を含む混合金属生成物を電気分解的に堆積させることを含む方法であり；該第１の金属、および該少なくとも１つの他の金属の１つ以上は、周期律表の１、５、６、８、９、１０および１１族から選択され；該混合金属生成物が少なくとも99.95%純度であり、かつ0.05%より多い該少なくとも１つの他の金属を含む方法。   A method of forming a mixed metal product, the method comprising electrolytically depositing a mixed metal product comprising a first metal and a mixture of at least one other metal; And one or more of the at least one other metal is selected from groups 1, 5, 6, 8, 9, 10, and 11 of the periodic table; the mixed metal product is at least 99.95% pure; And containing more than 0.05% of the at least one other metal. 前記第１の金属、および前記少なくとも１つの他の金属の１つ以上は、周期律表の共通の族から選択される、請求項２８の方法。   29. The method of claim 28, wherein the first metal and one or more of the at least one other metal are selected from a common group of the periodic table. 前記第１の金属、および前記少なくとも１つの他の金属は、周期律表の共通の族から選択される元素からなる、請求項２９の方法。   30. The method of claim 29, wherein the first metal and the at least one other metal are comprised of elements selected from a common group of the periodic table. 前記第１の金属、および前記少なくとも１つの他の金属の１つ以上は、周期律表の８、９および１０族から選択される、請求項２８の方法。   29. The method of claim 28, wherein the first metal and one or more of the at least one other metal are selected from groups 8, 9 and 10 of the periodic table. 前記第１の金属、および前記少なくとも１つの他の金属は、周期律表の８、９および１０族から選択される元素からなる、請求項３１の方法。   32. The method of claim 31, wherein the first metal and the at least one other metal comprise an element selected from groups 8, 9 and 10 of the periodic table. 前記元素の混合物は、Ta／Mo、Ta／W、Cu／NiおよびCr／Feからなる群の元素を含む、請求項２８の方法。   29. The method of claim 28, wherein the mixture of elements comprises an element of the group consisting of Ta / Mo, Ta / W, Cu / Ni and Cr / Fe. 混合金属生成物を形成する方法であって、
第１の金属および少なくとも１つの他の金属の混合物を、ヨウ素ガスおよび加熱された基体を持つ反応装置内に与えること（該少なくとも１つの他の金属の１つ以上は、周期律表の１、４、５、６、８、９、１０および１１族の元素から該第１の金属として選択され、ここで該混合物はTiもZrも含まない）；
該第１の金属および該少なくとも１つの他の金属を該ヨウ素ガスと反応させて、第１の金属ヨウ化物および少なくとも１つの他の金属のヨウ化物を形成すること；
該第１の金属ヨウ化物および該少なくとも１つの他の金属のヨウ化物を、前記加熱された基体に移動させ、該基体からの熱を利用してそれらヨウ化物を分解し、該第１の金属および該少なくとも１つの他の金属を含む混合金属生成物を生成すること；
を含む方法であり；該方法において、
該混合金属生成物は少なくとも99.95%純度であり；かつ
該混合金属生成物は、0.05%より多い該少なくとも１つの他の金属を含む。 A method of forming a mixed metal product comprising:
Providing a mixture of a first metal and at least one other metal in a reactor having iodine gas and a heated substrate (one or more of the at least one other metal is a component of the periodic table; Selected from Group 4, 5, 6, 8, 9, 10 and 11 elements as the first metal, wherein the mixture does not contain Ti or Zr);
Reacting the first metal and the at least one other metal with the iodine gas to form a first metal iodide and at least one other metal iodide;
Moving the first metal iodide and the at least one other metal iodide to the heated substrate, utilizing the heat from the substrate to decompose the iodide, and And producing a mixed metal product comprising the at least one other metal;
A method comprising:
The mixed metal product is at least 99.95% pure; and the mixed metal product comprises greater than 0.05% of the at least one other metal. 前記第１の金属、および前記少なくとも１つの他の金属の１つ以上は、周期律表の共通の族から選択される、請求項３４の方法。   35. The method of claim 34, wherein the first metal and one or more of the at least one other metal are selected from a common group of the periodic table. 前記元素の混合物は、Ta／Mo、Ta／W、Cu／NiおよびCr／Feからなる群の元素を含む、請求項３４の方法。   35. The method of claim 34, wherein the mixture of elements comprises a group of elements consisting of Ta / Mo, Ta / W, Cu / Ni and Cr / Fe. 前記第１の金属、および前記少なくとも１つの他の金属の１つ以上は、周期律表の８、９および１０族から選択される、請求項３４の方法。   35. The method of claim 34, wherein the first metal and one or more of the at least one other metal are selected from groups 8, 9 and 10 of the periodic table. 混合金属生成物を形成する方法であって、第１の金属ハロゲン化物と第２の金属ハロゲン化物との混合物を還元剤と組合せて、該第１および第２の金属を含む混合金属生成物を生成することを含み；該第１の金属および第２の金属は、周期律表の１、５、６、８、９、１０および１１族から選択され；該混合金属生成物が少なくとも99.95%純度であり、かつ0.05%より多い該少なくとも１つの別の金属を含む方法。   A method of forming a mixed metal product, comprising combining a mixture of a first metal halide and a second metal halide with a reducing agent to produce a mixed metal product comprising the first and second metals. The first metal and the second metal are selected from groups 1, 5, 6, 8, 9, 10, and 11 of the periodic table; the mixed metal product is at least 99.95% pure And containing more than 0.05% of the at least one other metal. 前記第１および第２の金属は、Ta／Mo、Ta／W、Cu／NiおよびCr／Feからなる群から選択される、請求項３８の方法。   39. The method of claim 38, wherein the first and second metals are selected from the group consisting of Ta / Mo, Ta / W, Cu / Ni and Cr / Fe. 前記第１および第２の金属は、周期律表の共通の族から選択される、請求項３８の方法。   40. The method of claim 38, wherein the first and second metals are selected from a common group of the periodic table. 前記第１および第２の金属は、周期律表の８、９および１０族から選択される、請求項３８の方法。







40. The method of claim 38, wherein the first and second metals are selected from groups 8, 9 and 10 of the periodic table.







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