JP2006507390A - 硬化性エマルジョンおよびそれからの研磨物品 - Google Patents
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Abstract
Description
ブロックポリイソシアネートおよび硬化剤を含む油相と、
水と、少なくとも1つのフリーラジカル重合性カルボン酸および少なくとも1つのアルキルまたはアルカリール(メタ)アクリレートを含むモノマーからなる少なくとも部分的に中和された架橋コポリマーとを含む水相であって、前記少なくとも1つのアルキルまたはアルカリール(メタ)アクリレートが11個の炭素原子〜34個の炭素原子を有し、更に、pHが4〜10の範囲である水相と、
を含む硬化性エマルジョンを提供する。
ブロックポリイソシアネートおよび硬化剤を含む成分から調製可能な油相と、
水と、少なくとも1つのフリーラジカル重合性カルボン酸および少なくとも1つのアルキルまたはアルカリール(メタ)アクリレートを含むモノマーからなる少なくとも部分的に中和された架橋コポリマーとを含む成分から調製可能な水相であって、前記少なくとも1つのアルキルまたはアルカリール(メタ)アクリレートが11個の炭素原子〜34個の炭素原子を有し、更に、pHが4〜10の範囲である水相と、
を含む硬化性エマルジョンを提供する。
ブロックポリイソシアネートと、
硬化剤と、
水と、少なくとも1つのフリーラジカル重合性カルボン酸および少なくとも1つのアルキルまたはアルカリール(メタ)アクリレートを含むモノマーからなる少なくとも部分的に中和された架橋コポリマーとを含む水相であって、前記少なくとも1つのアルキルまたはアルカリール(メタ)アクリレートが11個の炭素原子〜34個の炭素原子を有し、更に、pHが4〜10の範囲である水相と、
を提供する工程と、
前記ブロックポリイソシアネートおよび硬化剤を混合してプレミックスを形成する工程と、
分散した油相を有する硬化性エマルジョンが形成されるように前記プレミックスと前記水相とを混合する工程と、
を含み、更に、非イオン性界面活性剤が、前記油相の全重量を基準として5重量パーセント未満の量で前記硬化性エマルジョン中に存在する。
研磨粒子と、本発明に従う硬化性エマルジョンの反応生成物とを含む研磨物品を提供する工程と、
前記研磨物品の少なくとも1つの研磨粒子をワークピース表面と摩擦接触させる工程と、
前記少なくとも1つの研磨粒子またはワークピースのうちの少なくとも一方を他方に対して移動させて、前記表面の少なくとも一部を前記研磨粒子で研磨する工程と、
を含むワークピースの研磨方法を提供する。
式中、nは1以上の整数であり、例えば、nは7〜25の範囲でよいが、これより高い値および低い値のnも有用であり得る。この式で記載されるブロックイソシアネートには、例えば、ユニロイヤル・ケミカル・カンパニーにより商品名「アジプレンBL11」、「アジプレンBL16」、「アジプレンBL31」で市販されているものが含まれる。
以下の順序で、指定量の成分を混ぜ合わせることによって、エマルジョンを調製した。
1. 温かい(すなわち、約50℃)ジイソシアネートプレポリマー、液体硬化剤(C2の場合約87−89℃で溶融)、および非イオン性界面活性剤を攪拌しながら混ぜ合わせることによって油相を調製し、
2. ポリ(アクリル酸−co−アルキルアクリレート)を4重量パーセントの量で水中に溶解させることによってプレミックスを調製し、
3. 温かい水中でプレミックスを中和剤と混ぜ合わせることによって水相を調製し、そして、
4. 十分に攪拌しながら(700〜1200rpm、2インチ(5cm)攪拌ブレード)、温かい油相を温かい水相に添加してエマルジョンを形成した。
中心切欠を有する不織研磨材の試験すべき3つのディスク(外径10インチ(25.4mm)、内径2インチ(5.1mm))を、2つの7.6cm直径の保持フランジの間の2インチ(5.1mm)スピンドル上に、厚さ12.7mmの15.2cm×5.08cmの鋼スペーサーで互いに隔てて取り付け、円筒形の研磨表面を有するディスクスタックを製造した。試験中にディスクがスピンドル上で回転しないことを確実にするためにフランジを十分に締め付けた。
引張り特性、試験手順、および特性の計算の包括的な一覧を提供するASTM試験法D638−02(2002)、「プラスチックの引張り特性のための標準試験法」(その開示は参照によって本明細書中に援用される)に従って、引張り特性を評価した。W=0.125インチ(3.8mm)×LO=2.062インチ(52.4mm)×WO=0.562インチ(14.3mm)の寸法の5つのダンベル形状の試験片を、各フィルムサンプルからダイカットした。ここで、Wはダンベルの狭い部分の幅であり、LOは試験片の全体の長さであり、WOは試験片の全体の長さである。ノースカロライナ州カリーのMTS・システムズ・コーポレーション(MTS Systems Corporation,Cary,North Carolina)から入手可能な、商品名「シンテク(SINTECH)2」を有し、200ポンド(91kg)のロードセルを備えた一定の伸長速度の引張り試験機内に、各ダンベルをクランプで固定した。データ収集、引張り特性計算、および機械制御は、ノースカロライナ州カリーのMTS・システムズ・コーポレーションから商品名「テストワークス(TESTWORKS)バージョン2.1」で入手可能なソフトウェアを用いて実行した。ゲージ長さは1.0インチ(2.54cm)であり、歪み速度は1.0インチ/分(2.54cm/分)に設定し、試験片の把持表面は鋸歯状であり、幅2インチ(5cm)×長さ1.5インチ(3.8cm)であった。報告された試験結果は、単一のフィルムの10個の測定値の統計的平均である。
2000グラムのロードセルおよび15℃に冷却した可変温度プラテンを備えたトウィング−アルバート(Thwing−Albert)摩擦/剥離テスターモデルNo.225−1(ペンシルベニア州フィラデルフィアのトウィング−アルバート・インストルメント・カンパニー(Thwing−Albert Instrument Company,Philadelphia,Pennsylvania))を用いて、摩擦係数を決定した。フィルム試験片を横切ってスライドする2インチ×2インチ(5.1cm×5.1cm)の接触面を有する500グラム(g)の重さの鋼棒を2.1インチ/分(5.6cm/分)で引っ張ることにより、測定を行なった。各試験片に対して静止摩擦係数および動摩擦係数のそれぞれの3回の測定を行ない、平均値として報告した。
次に引張り試験をするためのフィルム試験片を、スピンコーティング手順により調製した。内径2.5インチ(6.4cm)×外径3.0インチ(7.6cm)の取り外し可能な環状の蓋が備えられ、内径3.0インチ(7.6cm)×長さ3.0インチ(7.6cm)のポリ(テトラフルオロエチレン)で裏打ちしたアルミニウムシリンダの内部表面に、キャスティングすべき25mLの配合物を供給した。次に、付属の電気モータによりシリンダを軸方向に3600rpmで回転させた。ホットエアガンからの加熱空気を回転するシリンダに方向付け、光高温計(ミネソタ州セントポールの3M・カンパニー(3M Company,Saint Paul,Minnesota)から商品名「IR750」で入手)で測定される樹脂の表面を250−260°F(121−127℃)に4時間保持した。次に、回転および加熱を停止し、得られた円筒形フィルムを、装置内の所定位置にある間に冷却した。次に、蓋を外して、円筒形のキャストフィルム試験片を装置から取り出した。次に、円筒形フィルム試験片を長さ方向に切断し、9.4cm×7.6cmの矩形シートを提供した。典型的なフィルム厚は0.025〜0.030インチ(0.64〜0.76mm)であった。矩形シートを強制空気オーブン内に入れ、250°F(121℃)設定した強制空気対流式オーブン内で、18時間後硬化させた。周囲条件まで冷却して、試験のためのフィルムを調製した。
次に摩擦試験をするためのフィルムを鋼板上(リン酸塩コーティング、4インチ×12インチ×0.030インチ(10.1×30.5cm×0.76mm))で調製した。指定の組成物をウェット厚0.010インチ(0.25mm)でナイフコーティングし、2時間空気乾燥させてから、250°F(121℃)の対流式オーブン内に18時間置くことによって各フィルムを調製した。次に、様々な温度で摩擦を測定する前に、各フィルムを室温まで冷却した。
表1に示される量の成分を混ぜ合わせて比較例A〜Dを調製した。ウレタン樹脂、硬化剤、および追加の溶媒(使用される場合には)を、完全に溶解するまで攪拌しながら混ぜ合わせ、次に、非イオン性界面活性剤を使用する場合には攪拌しながら添加した。
エマルジョン調製の一般法に従って、実施例1〜3を調製した。表1(下記)に示される量の成分を混ぜ合わせることによって、油相を調製した。PU1および溶融C2を、完全に溶解するまで攪拌しながら混ぜ合わせ、次に、非イオン性界面活性剤(使用する場合には)を攪拌しながら添加した。170部の水、30部の2重量パーセントのポリアクリル酸水溶液、および1部のNH4OHを混ぜ合わせることによって、水相を調製した。油相および水相を混ぜ合わせ、エマルジョンが生じた。
エマルジョン調製の一般法に従って、表3(下記)に示される組成物のエマルジョンを調製した。
米国特許第4,227,350号明細書(フィッツァー(Fitzer))の実施例1の手順に従って、連続フィラメント不織ウェブを製造した。六角形の密集した配列で0.080インチ(0.2cm)の間隔で隔てられた8つの等しい列に配置された2890個のカウンタサンク、カウンタボアード(counter sunk,counter bored)開口を公称で有する60インチ(1.5メートル)長さのスピナレットを介して、ポリカプロラクタム(ニュージャージー州マウントオリーブのBASF・コーポレーションのポリマー事業部(BASF Corporation,Polymers Division,Mount Olive,New Jersey)から商品名「ウルトラミッド(ULTRAMID)B3」で市販されている)を、2800psi(19MPa)の圧力で押出した。各開口は0.016インチ(0.4mm)の直径を有し、0.079インチ(2.01 mm)のランド長さを有する。スピナレットを約248℃に加熱し、0.5ガロン/分(2リットル/分)の速度で水道水により連続的に充満および流水される急冷浴の表面の12インチ(30cm)上に位置決めした。スピナレットから押出されたフィラメントが急冷浴内へ落下するようにし、直径4インチ(10cm)×長さ60インチ(1.5m)の2つの円滑表面ロールの間で、フィラメントをうねらせて巻きつけた。両ロールを、その回転軸を浴の表面の約2インチ(5cm)下にして浴内に位置決めし、約9フィート/分(2.7m/分)の表面速度でロールを反対方向に回転させた。得られた押出ウェブの表面を軽く圧迫するようにロールを離間させ、平坦な表面が両面に提供された。約700ポンド/時間(320kg/hr)の速度でポリカプロラクタムを押出し、幅59インチ(1.5m)×厚さ0.66インチ(17mm)のウェブを生じた。ウェブは8列の巻きつけられたうねったフィラメントを有した。得られた巻きウェブは、14.2グラム/24平方インチ(0.875kg/m2)の坪量を有し、92.6体積パーセントの空隙容量を有していた。フィラメント直径は平均して約15ミル(0.38mm)であった。急冷浴から一方のロールの回りにウェブを支持し、強制空気を用いて室温(すなわち20℃〜24℃)で乾燥させることによりウェブから過剰の水を除去した。
40本の長さ2.2cmの一体型の毛材、3.8cmのハブ、直径7.6cm、および1.65gの重量を有する射出成形放射状毛材ブラシを、ポリアミド11(イリノイ州アーリントンハイツのエルフ・アトケム(Elf Atochem,Arlington Heights,Illinois)から商品名「ベズノ(BESNO)P40TL」で入手)から成形した。単一キャビティのモールドを用いた。使用した射出成形機は、オハイオ州バタビアのシンシナティ・ミラクロン(Cincinnati Milacron,Batavia,Ohio)から得られる、汎用スクリューの付いた単一ショット押出機を用いる220トン(200,000kg)の締め付け力の機械であった。成形パラメータは、ノズル温度232℃、バレル前方の(ノズルに最も近い)温度216℃、バレル後方の(ホッパーに最も近い)温度232℃、最大値の75パーセントのスクリュー回転、射出圧力2760〜3450kPa、および長さ2.3cmであった。
単一ブラシを射出成形するための一般手順に従って、12個の射出成形ブラシを作製した。各ブラシをコーティングするために使用した接着剤組成物は、表7に報告される。
Claims (45)
- ブロックポリイソシアネートおよび硬化剤を含む油相と、
水と、少なくとも1つのフリーラジカル重合性カルボン酸および少なくとも1つのアルキルまたはアルカリール(メタ)アクリレートを含むモノマーからなる少なくとも部分的に中和された架橋コポリマーとを含む水相であって、前記少なくとも1つのアルキルまたはアルカリール(メタ)アクリレートが11個の炭素原子〜34個の炭素原子を有し、更に、pHが4〜10の範囲である水相と、
を含む硬化性エマルジョン。 - ブロックポリイソシアネートおよび硬化剤を含む成分から調製可能な油相と、
水と、少なくとも1つのフリーラジカル重合性カルボン酸および少なくとも1つのアルキルまたはアルカリール(メタ)アクリレートを含むモノマーからなる少なくとも部分的に中和された架橋コポリマーとを含む成分から調製可能な水相であって、前記少なくとも1つのアルキルまたはアルカリール(メタ)アクリレートが11個の炭素原子〜34個の炭素原子を有し、更に、pHが4〜10の範囲である水相と、
を含む硬化性エマルジョン。 - 非イオン性界面活性剤を含有しない、請求項1または2に記載の硬化性エマルジョン。
- 非イオン性界面活性剤を更に含み、前記非イオン性界面活性剤の量が、前記油相の全重量を基準として5重量パーセント未満である、請求項1または2に記載の硬化性エマルジョン。
- 前記非イオン性界面活性剤の量が、前記油相の全重量を基準として0.1重量パーセント〜5重量パーセントの範囲である、請求項4に記載の硬化性エマルジョン。
- 前記非イオン性界面活性剤の量が、前記油相の全重量を基準として0.8重量パーセント〜1.5重量パーセントの範囲である、請求項4に記載の硬化性エマルジョン。
- 前記非イオン性界面活性剤が、12〜14の範囲の加重平均HLB値を有する、請求項4に記載の硬化性エマルジョン。
- 前記非イオン性界面活性剤が、モノオレイン酸ポリオキシエチレンソルビタンを含む、請求項4に記載の硬化性エマルジョン。
- 前記モノマーが、アクリル酸を含む、請求項1または2に記載の硬化性エマルジョン。
- 前記モノマーがアクリル酸およびアルキルアクリレートを含み、更に、前記アルキルアクリレートが13個の炭素原子〜33個の炭素原子を有する、請求項1または2に記載の硬化性エマルジョン。
- 前記水相が、揮発性有機化合物を実質的に含有しない、請求項1または2に記載の硬化性エマルジョン。
- 前記水相が、4〜7の範囲のpHを有する、請求項1または2に記載の硬化性エマルジョン。
- ブロックポリイソシアネートおよび硬化剤を含む油相と、
水と、少なくとも1つのフリーラジカル重合性カルボン酸および少なくとも1つのアルキルまたはアルカリール(メタ)アクリレートを含むモノマーからなる少なくとも部分的に中和された架橋コポリマーとを含む水相であって、前記少なくとも1つのアルキルまたはアルカリール(メタ)アクリレートが11個の炭素原子〜34個の炭素原子を有し、更に、pHが4〜10の範囲である水相と、
を含む硬化性エマルジョンの重合反応生成物を含む組成物。 - ブロックポリイソシアネートおよび硬化剤を含む油相と、
水と、少なくとも1つのフリーラジカル重合性カルボン酸および少なくとも1つのアルキルまたはアルカリール(メタ)アクリレートを含むモノマーからなる少なくとも部分的に中和された架橋コポリマーとを含む水相であって、前記少なくとも1つのアルキルまたはアルカリール(メタ)アクリレートが11個の炭素原子〜34個の炭素原子を有し、更に、pHが4〜10の範囲である水相と、
を含む成分から調製可能な硬化性エマルジョンの重合反応生成物を含む組成物。 - ブロックポリイソシアネートと、
硬化剤と、
水と、少なくとも1つのフリーラジカル重合性カルボン酸および少なくとも1つのアルキルまたはアルカリール(メタ)アクリレートを含むモノマーからなる少なくとも部分的に中和された架橋コポリマーとを含む水相であって、前記少なくとも1つのアルキルまたはアルカリール(メタ)アクリレートが11個の炭素原子〜34個の炭素原子を有し、更に、pHが4〜10の範囲である水相と、
を提供する工程と、
前記ブロックポリイソシアネートおよび硬化剤を混合してプレミックスを形成する工程と、
分散した油相を有する硬化性エマルジョンが形成されるように前記プレミックスと前記水相とを混合する工程と、
を含み、更に、非イオン性界面活性剤が、前記油相の全重量を基準として5重量パーセント未満の量で前記硬化性エマルジョン中に存在する硬化性エマルジョンの製造方法。 - 前記プレミックスと前記水相とを混合する前に、前記ブロックポリイソシアネート、硬化剤、および水相のうちの少なくとも1つが、50℃〜70℃の範囲の温度に加熱される、請求項15に記載の方法。
- 前記プレミックスが、前記水相へ添加される、請求項15に記載の方法。
- 非イオン性界面活性剤を提供する工程と、
前記非イオン性界面活性剤を前記ブロックポリイソシアネートおよび硬化剤と混合する工程と、を更に含み、前記非イオン性界面活性剤の量が、前記油相の全重量を基準として5重量パーセント未満である、請求項15に記載の方法。 - 前記少なくとも1つのフリーラジカル重合性カルボン酸が、アクリル酸を含む、請求項15に記載の方法。
- 前記油相が、更に、研磨粒子を含む、請求項15に記載の方法。
- 前記少なくとも部分的に中和された架橋コポリマーの量が、前記エマルジョンの全重量を基準として0.1重量パーセント〜1重量パーセントの範囲である、請求項1または2に記載の硬化性エマルジョン、あるいは請求項15に記載の方法。
- 前記油相が、充填剤、潤滑剤、帯電防止剤、粉砕助剤、および着色剤からなる群から選択される少なくとも1つの添加剤を更に含む、請求項1または2に記載の硬化性エマルジョン、あるいは請求項15に記載の方法。
- 研磨粒子と硬化性エマルジョンの反応生成物とを含む研磨物品であって、
前記硬化性エマルジョンが、ブロックポリイソシアネートおよび硬化剤を含む油相と、水相とを含み、前記水相が、
水と、
少なくとも1つのフリーラジカル重合性カルボン酸および少なくとも1つのアルキルまたはアルカリール(メタ)アクリレートを含むモノマーからなる少なくとも部分的に中和された架橋コポリマーと、
を含み、前記少なくとも1つのアルキルまたはアルカリール(メタ)アクリレートが11個の炭素原子〜34個の炭素原子を有し、更に、前記水相が4〜10の範囲のpHを有する研磨物品。 - 前記硬化性エマルジョンが非イオン性界面活性剤を更に含み、前記非イオン性界面活性剤の量が、前記油相の全重量を基準として5重量パーセント未満である、請求項13または14に記載の組成物、あるいは請求項23に記載の研磨物品。
- 前記油相対前記水相の重量比が、40:60〜65:35の範囲である、請求項1または2に記載の硬化性エマルジョン、あるいは請求項15に記載の方法。
- 研磨粒子と硬化性エマルジョンの反応生成物とを含む研磨物品であって、
前記硬化性エマルジョンが、ブロックポリイソシアネートおよび硬化剤を含む油相と、水相とを含む成分から調製可能であり、前記水相が、
水と、
少なくとも1つのフリーラジカル重合性カルボン酸および少なくとも1つのアルキルまたはアルカリール(メタ)アクリレートを含むモノマーからなる少なくとも部分的に中和された架橋コポリマーと、
を含み、前記少なくとも1つのアルキルまたはアルカリール(メタ)アクリレートが11個の炭素原子〜34個の炭素原子を有し、更に、前記水相が4〜10の範囲のpHを有する研磨物品。 - 前記成分が非イオン性界面活性剤を更に含み、更に、前記非イオン性界面活性剤の量が、前記油相の全重量を基準として5重量パーセント未満である、請求項13または14に記載の組成物、あるいは請求項26に記載の研磨物品。
- 研磨粒子と、ブロックポリイソシアネートおよび硬化剤を含む油相ならびに水相を含む硬化性エマルジョンの反応生成物とを含む研磨物品であって、前記水相が、
水と、
少なくとも1つのフリーラジカル重合性カルボン酸および少なくとも1つのアルキルまたはアルカリール(メタ)アクリレートを含むモノマーからなる少なくとも部分的に中和された架橋コポリマーと、
を含み、前記少なくとも1つのアルキルまたはアルカリール(メタ)アクリレートが11個の炭素原子〜34個の炭素原子を有し、更に、前記水相が4〜10の範囲のpHを有する研磨剤物品を提供する工程と、
少なくとも1つの研磨粒子をワークピースの表面と摩擦接触させる工程と、
前記少なくとも1つの研磨粒子またはワークピースのうちの少なくとも一方を他方に対して移動させて、前記研磨粒子で前記表面の少なくとも一部を研磨する工程と、
を含むワークピースの研磨方法。 - 前記硬化剤が、ビス(4−アミノ−3−エチルフェニル)メタンまたはビス(4−アミノ−3,5−ジエチルフェニル)メタンのうちの少なくとも1つを含む、請求項1または2に記載の硬化性エマルジョン、あるいは請求項15に記載の方法、あるいは請求項23に記載の研磨物品。
- 前記反応生成物が、粉砕助剤を含有しない、請求項23に記載の研磨物品。
- 前記反応生成物が、充填剤を含有しない、請求項23に記載の研磨物品。
- 被覆研磨物品を含む、請求項23に記載の研磨物品。
- 前記被覆研磨物品が、
バッキングと、
前記バッキングの少なくとも一部と接触するメイクコートと、
前記メイクコートと接触する研磨粒子と、
メイクコートの少なくとも一部および少なくとも1つの研磨粒子と接触するサイズコートと、
を含み、更に、前記メイクコートおよびサイズコートのうちの少なくとも1つが前記反応生成物を含む、請求項33に記載の被覆研磨物品。 - 前記研磨物品がバッキングおよび前記バッキングと接触する研磨コートを更に含み、前記研磨コートがバインダ前駆体および研磨粒子の硬化スラリーを含み、更に、前記スラリーコートが前記反応生成物を含む、請求項33に記載の被覆研磨物品。
- 前記被覆研磨物品が、ベルト、ロール、ディスク、およびシートからなる群から選択される形態を有する、請求項33に記載の被覆研磨物品。
- 不織研磨物品を含む、請求項33に記載の研磨物品。
- 目の粗いかさ高繊維ウェブを含む、請求項37に記載の不織研磨物品。
- 連続フィラメントを含む、請求項37に記載の不織研磨物品。
- シート、ディスク、ベルト、ロール、ホイール、ハンドパッド、クリーニングブラシ、およびブロックからなる群から選択される形態を有する、請求項37に記載の不織研磨物品。
- 結合研磨物品である、請求項23に記載の研磨物品。
- ホイール、ホーニング砥石、および取付ポイントからなる群から選択される形態を有する、請求項41に記載の結合研磨物品。
- 前記研磨物品が、第1の曲げ弾性率を有する毛材と、前記反応生成物によって前記毛材の少なくとも一部に接着された研磨粒子とを含む単一ブラシを含み、更に、前記反応生成物が第2の曲げ弾性率を有する、請求項23に記載の研磨物品。
- 前記第2の曲げ弾性率が、前記第1の曲げ弾性率の値から20パーセント以内である、請求項43に記載の研磨物品。
- 前記単一ブラシが、カップブラシまたは放射状ブラシである、請求項43に記載の研磨物品。
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