JP2006502013A - 侵入調節サブパッド - Google Patents

Abstract

多孔質サブパッド（３）中へ実質的に均一な深さまで侵入した継目無し研磨層（４）を含む継目無し研磨用パッドが提供される。一つの態様では、研磨用パッドは、サブパッドに硬化可能流体を適用することにより生成した研磨層を含む。別の態様では、サブパッドは、硬化可能流体で被覆する前に、障壁で被覆する。夫々の態様において、研磨層及び／又は障壁の侵入深さは実質的に均一である。多孔質サブパッド中へ実質的に均一な深さまで侵入した継目無し研磨層を含む継目無し研磨用パッドを製造するための方法も提供される。

Description

本発明は、多孔質サブパッド(subpad)中へ実質的に均一な深さまで侵入した継目無し研磨層を備えた継目無し研磨用パッドに関する。

珪素ウエーハは、マイクロエレクトロニック半導体部品が製造される前駆物質として製造されている。ウエーハは、円筒状珪素結晶から、その主表面に平行に切裂いて、典型的には、直径が２０〜３０ｃｍの薄い円板を形成することにより得られる。得られたウエーハは、エレクトロニック部品を適切に形成して集積チップ半導体装置を形成するために、平らな平面状の表面を与えるように研磨しなければならない。典型的には、直径２０ｃｍのウエーハは、１００以上のマイクロプロセッサーチップを生ずる。

そのような集積チップの設計される大きさは常に減少しつつあり、一方、例えば、特徴部位の堆積、パターン化、及びエッチングの種々の連続により、珪素表面上に適用される層の数は増大しつつある。現在の半導体は、７つか８つまでの金属層が組込まれているのが典型的であり、将来の設計は更に多くの層を含むようになると予想されている。回路の大きさの減少と、適用される層の数の増大により、チップの製造過程全体に亙って珪素及び半導体ウエーハの円滑性及び平面性に対し更に一層厳格な要求が加えられつつある。なぜなら、平坦でない表面は、パターン化過程及び得られる回路の全体的一体性を損なうことがあるからである。

現在使用されている標準的ウエーハ研磨技術は、通常円板状の回転研磨用パッドで、大きな回転盤の上に取付けられたパッドの上にウエーハを配置しなければならない。通常、パッドの表面に化学的・機械的研磨（ＣＭＰ）用スラリーを適用し、ウエーハをオーバーヘッド・ウエーハ・キャリヤーで適所に維持しながら回転パッド及びスラリーにより研磨する。これは、レンズ、鏡、及び他の光学的部品を研磨するために用いられている光学的研磨技術を適合させたものである。

著しく異なった方法は、所謂線状平面化法(Linear Planarization Technology)（ＬＰＴ）であり、この場合、研磨用パッドを支持ベルト上に取付ける。そのようなパッド及びベルトの組合せの一つは、ＥＰ−Ａ−０６９６４９５に記載されており、シート鋼又は他の高強度材料の下側ベルトに接着した、慣用的な平坦なポリウレタン研磨用パッドを有する。

そのような従来法の研磨用パッドの欠点は、それらが屡々継ぎ目を含むことである。研磨用パッドは、その継ぎ目の所で屡々剥離を起こす。更に、それらの継ぎ目は、研磨された部品の表面を傷付けることがあり、物品を高度の平坦性まで研磨するパッドの能力が制限されることがある。二つ以上の小さなパッドから作られた大きなパッドは、それら小さなパッドの接合部で一つ以上の継ぎ目を有するはずである。例えば、米国特許第６，１７９，９５０号明細書〔ツァング(Zhang)ら〕参照。また、長いパッドの両端を接合して一本のベルトを作る場合には、常にそのベルトはその接合部の所で継ぎ目を有する。例えば、ＷＯ ０１／８３１６７〔エパート(Eppert)ら〕参照。

継ぎ目問題を解決する一つの方法は、所望の大きさ及び形の研磨層を直接製造することである。それは、例えば、所望の大きさを有する継ぎ目の無い連続的研磨層を注型して作ることにより達成することができる。例えば、ＷＯ ９９／０６１８２〔デュドビッツ(Dudovicz)ら〕参照。

回転円板又は循環ベルト法のいずれかを用いたウエーハ研磨は、堅固な支持体上に硬い研磨層を積層することを含んでいるのが典型的である。例えば、回転研磨円板の下のプラテンは鋼を含むのが典型的であり、循環研磨ベルトは、ステンレス鋼支持用ベルトを含むのが典型的である。そのため、研磨用パッド中に、比較的軟らかい圧縮可能なサブパッドを研磨層の下に組込むことが屡々望ましい。例えば、米国特許第５，４０３，２２８号明細書〔パッシュ(Pasch)]参照。使用する場合、その圧縮可能なサブパッドを、研磨層と鋼プラテン又はベルト支持体との間に挟み、それにより硬い研磨層が、ウエーハの表面に一層よく順応できるようにする。

従来法の製造方法によれば、継ぎ目が問題になることがある場合、研磨層を、例えば、両面テープを用いて圧縮可能なサブパッドへ取付け、その積層パッドを同様なやり方で鋼プラテン又はステンレス鋼ベルトに取付ける。我々は、継目無し研磨層を圧縮可能なサブパッドの上に、硬化可能な流体でそれを被覆することによって直接形成する時に、その硬化可能流体が多孔質サブパッド中へ全体的に侵入することを見出した。これは、サブパッドから硬化可能流体中へ空気を移動させ、それにより硬化した研磨層中に空隙が生じ得るのである。更に、その流体は、サブパッド全体に亙り、サブパッド毎に、異なった場所で異なった深さまで侵入する。その結果、これらのパッドの中に形成された硬化研磨層の厚さは、硬化した研磨層の下のサブパッドの非侵入部分の厚さと同様、まちまちである。研磨層の空隙及び硬化研磨層の厚さ及びその下のサブパッド材料の厚さの変動により、それに対応した変動が研磨用パッドの圧縮性に生ずる。継ぎ目問題に関連して前に検討したように、研磨用パッドの性質が均一でないと、研磨される物品が珪素ウエーハ、光学的部品、又は他の物品であっても、それに対する均一なレベルの円滑性及び平面性を与えるパッドの能力が制限されることがある。

このように、多孔質サブパッド中へ実質的に均一な深さまで侵入した継目無し研磨層を含む研磨用パッド、及び硬化可能な流体から継ぎ目の無い多孔質サブパッド含有研磨用パッドを製造するための方法に対するニーズが存在する。

本発明の簡単な概要
本発明は、硬化可能流体が多孔質サブパッド中へ不均質に侵入する問題を解決する、継目無し研磨用パッドを製造するための方法を提供する。本発明は、多孔質サブパッド中へ実質的に均一な深さまで侵入した研磨層を含む継目無し研磨用パッドも提供する。

より具体的には、本発明は、比較的硬い研磨層の下に比較的軟らかい圧縮可能なサブパッドを含む継目無し研磨用パッドに関する。その研磨用パッドは、サブパッドを硬化可能な流体で被覆することにより形成した継目無し研磨層を含み、このとき、被覆前のサブパッドは開口領域を含んでいる（即ち、サブパッドは多孔質である）。本発明によれば、サブパッドの開口領域は硬化可能な流体により満たされていないか、又はサブパッド全体に亙り実質的に均一な深さまで満たされている。従って、本発明は、継目無し研磨層が上に被覆された多孔質サブパッドを含む継目無し研磨用パッドであって、前記研磨層の前記サブパッド中への侵入深さが実質的に均一であるものを提供する。更に、研磨用パッドは、屡々実質的に均一に圧縮することができる。

実質的に均一な深さの侵入は、サブパッドへ障壁を適用し、然る後、そのサブパッド（及び障壁）を硬化可能な流体で被覆することにより達成することができる。障壁は次の性質を有するのが好ましい：（ａ）それは、サブパッドと、研磨層との両方へよく接着すること、（ｂ）それは、硬化可能流体がサブパッド中へ侵入するのを実質的に防ぐこと、及び（ｃ）それは、サブパッドの圧縮性を実質的に変化させないことである。

本発明の方法によれば、多孔質サブパッド中へ実質的に均一な深さまで侵入した研磨層を含む継目無し研磨用パッドは、（ａ）多孔質サブパッドを用意し、（ｂ）前記サブパッドへ障壁を適用し、そして（ｃ）前記障壁被覆サブパッドを硬化可能流体で被覆して継目無し研磨層を形成することにより製造することができる。工程（ｂ）を省略した以外は同じ方法（即ち、障壁を含まない研磨用パッド）に従って同じ材料から形成した研磨用パッドと比較して、本発明の方法に従って製造された研磨用パッドは、多孔質サブパッド中への侵入深さが一層均一な研磨層を含む。

工程（ｂ）を省略した以外は同じ方法に従って同じ材料から形成された研磨用パッドと比較して、本発明の方法に従って製造された研磨用パッドは、屡々一層均一に圧縮することができる。

詳細な説明
図１及び１ａは、多孔質サブパッド３及び研磨層４を含む研磨用パッドを断面で描いたものであり、このとき、研磨層４は、サブパッド中へ不均一な深さまで侵入している。研磨用パッドは、基体１上に取付けられている。図１では、侵入深さは、パッド全体に亙りランダムである。図１ａでは、侵入の深さは、パッドの右側で一層大きく、左側の方へ行くに従って小さくなっている。両方の場合において、研磨用パッドの性質は侵入の深さによって変化し、所望の性質を全体的に有する継目無し研磨用パッドを正確且つ精密に製造するのを困難にするであろう。

本発明は、その問題を解決するものである。図２の断面図に描かれているのは、継目無し研磨用パッドの一つの態様である。この点で、本明細書において用いられている用語「継目無し研磨用パッド」とは、継目無し研磨用円板と継目無し研磨用ベルトとの両方を指すことに注意すべきである。更に、用語「研磨用円板」とは、パッドの形とは無関係に、一般に回転プラテン上に用いられる任意の研磨用パッド円板を指す。換言すれば、回転プラテン上に用いられる殆どの研磨用パッドは、実際に円板の形をしているが、本明細書において用いられる用語「研磨用円板」は、そのような形の研磨用パッドに限定されるものではない。研磨用ベルトはその長手方向に連続的ループを形成しており、研磨用円板は明確な外周境界を有しているが、断面ではベルトと円板とは同じに見えることにも注意すべきである。このように、「研磨用パッド」を描いたこれらの図面は、本発明の研磨用ベルトと研磨用円板の両方の態様を正確に図示したものである。

図２に示したように、継目無し研磨用パッドの部材は、多孔質サブパッド３と継目無し研磨層４であり、ここで研磨層４は、サブパッド３の表面に硬化可能流体を適用することにより形成する。研磨層４は、サブパッド３中に実質的に均一な距離侵入している。同じく図２に示されているのは、継目無し研磨用パッドの二つの任意選択的な部材である基体１及び接着剤２である。円板の態様では、基体１は、回転プラテンのような支持物質であるが、ベルトの態様では、基体１は、ステンレス鋼のような堅固な物質から構成されたベルトである。

継目無し研磨用パッドの別の態様が、図３に断面図で描かれている。サブパッド３、研磨層４、及び基体１は、図２に関連して記載したのと同じである。サブパッド３及び研磨層４の他に、研磨用パッドは、付加的部材として障壁５を含んでおり、それは研磨層４を形成するため、サブパッド３を硬化可能な流体で被覆する前にサブパッドへ適用する。この態様では、障壁５と研磨層４とが、サブパッド３の中へ実質的に均一な距離侵入している。

次いでこれらの部材の各々を取り上げると、サブパッド３は、任意の適当な圧縮可能な材料を含むことができる。障壁５及び／又は研磨層４による被覆に先立ち、サブパッド３は気孔のような開口領域を含んでいなければならない。更に、サブパッドは、実質的に均一に圧縮可能であることが屡々好ましい。

サブパッド３に適した材料は当分野でよく知られており、発泡重合体及び繊維が含まれる。サブパッド３は、ポリエステル、ポリアミド、ポリウレタン、ポリオレフィン、フルオロポリマー、木綿、ウール、及びそれらの組合せを含む、合成及び天然繊維の不織布のような不織布材料を含むのが好ましい。例として、サブパッド３として用いるのに適した材料は、トーマス・ウエスト社（カリフォルニア州サニーベール）によって販売されている８１７サブパッド材料である。

サブパッド３の典型的な大きさを、研磨用パッドの他の部材と比較した相対的関係として図２及び３に示してある。サブパッド３の幅は、基体１の幅に等しいか又はそれより小さいのが典型的である。前に述べたように、研磨用ベルトは長手方向に連続的なループになっているのに対し、研磨用円板は別個の部分からなる外周境界を有する。従って、研磨用円板の態様では、サブパッド３の長さ／直径は、基体１の長さ／直径に等しいか又はそれより小さいのが典型的である。しかし、研磨用ベルトの態様では、サブパッド３の長さ（その内側の周辺によって測定した長さ）は、基体１の長さ（その外側周辺によって測定された長さ）に実質的に等しいのが好ましいが、サブパッド３の長さは基体１の長さよりも短くてもよい。障壁５又は研磨層４で被覆する前に、サブパッド３は、典型的には厚さが約０．００１〜約０．２インチであり、一層屡々約０．０１〜約０．１インチであるが、どのような適当な厚さでも用いることができる。サブパッドの底面及び／又は上面に接着剤層が適用されている場合、そのサブパッドの厚さには接着剤層（単数又は複数）の厚さは含まれていない。

障壁５は、サブパッド３へ適用した後に粘度が増大する材料であるのが典型的である。しかし、サブパッド３に適用した時に、次の性質を有するどのような材料でも障壁５として用いることができる：（ａ）障壁は、サブパッド３及び研磨層４の両方に対し強く接着すべきであること、（ｂ）障壁は、研磨層４がサブパッド３の中へ、それを通って侵入しないように実質的に防ぐべきであること、及び（ｃ）障壁は、サブパッド３の圧縮性を実質的に変化させてはならないこと。

他の接着方式も可能であるが、障壁５がサブパッド３及び研磨層４に、化学的接着力及び／又は機械的固定相互作用により接着し、研磨用パッドの部材間に強い接着を助長させることができることが好ましい。障壁の化学的接着力は、サブパッド３及び研磨層４の組成によって変化するであろう。サブパッド３及び研磨層４の種々の成分に強く接着することができる材料は、当業者によく知られている。例えば、サブパッド３がポリエステル繊維を含み、研磨層４がポリウレタンを含む場合、ポリウレタン、アクリル、メタクリル、ウレタン、シアノアクリレート、ビニル、エポキシ、又はスチレン系の接着剤のような重合体接着剤が、それら重合体部材の間の良好な化学的接着を屡々与えるであろう。同様に適切なのは、ホットメルト、接触セメント(contact cement)、嫌気性接着剤（アクリル系）、ＵＶ硬化性接着剤、エマルション（白色接着剤）、密封材（シリコーン、アクリル、ウレタン、ブチル、及びポリスルフィド系のもの等）、変性フェノール系接着剤、プラスチゾル(plastisol)（変性ＰＶＣ分散物）、ゴム接着剤（溶液、ラテックス）、ポリ酢酸ビニル（エマルション）、特殊接着剤（感圧性、凝集自然密封性、放散性、熱密封性、発泡体及び織物系等）、及びラベリング(labeling)接着剤（樹脂接着剤、ラテックス接着剤等）である。ポリウレタン及びアクリル系接着剤が好ましい。

化学的接着性を最大にする別の方法は、研磨層４へ化学的に結合することができる障壁５を用いることである。例えば、障壁５と、研磨層４を生ずる硬化可能流体との両方が、最初から反応性分子を含むならば、障壁５が完全に反応してしまう前に、その上に硬化可能流体を被覆するならば、部材間の架橋反応が可能であろう。

滑らかではなく粗面状(textured)表面形態を有するサブパッドを用いて、機械的固定相互作用を最大にすることもできる。例えば、繊維不織布を含むサブパッドを用いてもよい。別法として、又は付加的に、サブパッドの表面を（例えば、バフ掛け、成形、エンボス加工、切削、傷つけ等により）そのような粗面を加えるように修正してもよい。好ましい態様では、障壁５は、適用した時、サブパッド３の粗面状部分の最下部まで満たすのに充分な流動性を持つが、サブパッド３の粗面の形態を取るのに充分な粘稠性を持つ材料を含む。そのような性質の組合せは、比較的低い粘度で適用することができるが、適用後に迅速に粘度を増大する硬化可能な流体のような材料において見出すことができる。揮発性溶媒に入れて適用した接着剤のように、適用後に粘度が増大する接着剤は、障壁５として好適に用いられる。それらの例には、デラ社(DELA, Inc.)（マサチューセッツ州ウォードヒル）から入手することができるＤ２５９６Ｈ接着剤及びＤ２５９７架橋剤のようなポリウレタン接着剤、ロード社(Lord Corporation) （登録商標名）（ノースカロライナ州ケアリー）から入手することができるケムロック(Chemlok)（登録商標名）２１３のようなアクリル系接着剤が含まれる。別法として、又は付加的に、障壁５の表面を、そのような粗面を加えるように修正してもよい。

障壁５は、研磨層４がサブパッド３中へ侵入するのを実質的に防止しなければならない。このことは、障壁層５を連続的層として適用し、研磨層がサブパッド３と接触し得る開口領域が実質的に残らないようにすることを必要とする。連続的層として適用することができる材料は当業者によく知られている。例えば、重合体接着剤のような重合体は、一般に障壁５を形成するのに適している。

障壁５は、サブパッド３の圧縮性を実質的に変化させてはならない。すなわち、障壁５が実質的に均一な深さまでサブパッド３中へ侵入するようなやり方で、障壁５をサブパッド３に適用するのが好ましい。そのような適用方法は当業者によく知られており、低粘度流体中に懸濁又は溶解した高粘度材料の噴霧被覆、浸漬被覆、ドクターブレード被覆、ロール上でのナイフによる被覆、押出し、射出成形、コーティングが含まれ、任意選択的にそれら全ては、次にその被覆したサブパッドをニップローラーに通して更に障壁５をサブパッド３中へ侵入させるようにしてもよい。もし障壁５を、硬化可能流体として適用するならば、サブパッド全体が実質的に同じ粘度の材料で均一に被覆されるようなやり方でそれを適用すべきである。一般的ではないが、障壁５として用いられる材料を、サブパッド３と実質的に同じ圧縮性を持つことができるようにすることも可能である。その場合、障壁５がいろいろな深さでサブパッド３中へ侵入した場合でも、サブパッドの圧縮性を実質的に変化させることはないであろう。

障壁５は任意の適当な厚さで適用することができるが、典型的な厚さは約１μｍ〜約０．２インチであり、屡々約１０μｍ〜約０．１インチ、一層屡々約０．００１〜約０．０１インチになるであろう。障壁５は、サブパッド３中へどのような適当な深さまで侵入していてもよい。しかし、障壁５は、サブパッド３よりも圧縮性が低いのが典型的であろうし、研磨用パッド中のサブパッド３の機能が研磨される物品に対するクッションを提供することにあるため、障壁５は、限定された程度までしかサブパッド３中へ侵入していないのが一般に好ましい。接着性を最大にするため、障壁５は、少なくとも或る距離、サブパッド３中へ侵入していることが一般に好ましい。例えば、障壁５は、サブパッド３中へ約０〜約０．００２インチ侵入していてもよい。もしクッション効果が低くなっても許容できるか又は望ましいならば、障壁５は一層深くサブパッド３中へ侵入していてもよく、サブパッド３の底面まで全部侵入していてさえもよい。図４は、研磨用パッドを断面で描いたものであり、この場合、障壁５は、サブパッド３中へ約半分まで侵入している。図４ａは、障壁５がサブパッド３中へ全部侵入した場合の研磨用パッドを断面で描いたものである。障壁５の種類及び侵入深さを選択することにより、研磨用パッドにより提供されるクッション度は調節することができる。

継目無し研磨層４は、サブパッド３上に被覆した硬化可能流体を含む。硬化可能流体は、サブパッド３上に直接被覆する（例えば、図２の態様にする）か、又は障壁５を被覆したサブパッド３上に被覆する（例えば、図３の態様にする）ことができる。「硬化可能流体」とは、サブパッド３上に均一に被覆することを可能にする充分な流動性を有するが、丈夫で耐久性のある継目無し研磨層を与える流体を意味する。一般に、硬化可能流体は、一種類以上の反応性分子（例えば、プレポリマー、単量体、樹脂、オリゴマー等）及びそのための一種類以上の反応開始剤（例えば、重合開始剤、加硫剤、触媒、硬化剤等）を含んでいてもよい。別法として、反応は、光及び／又は熱を用いて開始してもよい。任意選択的に、反応性分子（一種又は多種）及び反応開始剤（一種又は多種）は、適当な溶媒中に溶解してもよい。硬化可能流体は、反応の開始時に所望の流動性及び被覆可能性の特性のみならず、反応を完了した時に所望の堅固性、耐久性、及び無継目性を屡々有する一種類以上の反応性分子を含む。硬化可能流体は、任意選択的に一種類以上の非反応性分子を含んでいてもよい。例えば、重合体を適当な溶媒中に懸濁するか、又は溶解し、サブパッド３上に被覆することができる。サブパッド３及び／又は障壁５と接触させると、重合体は沈着して研磨層４を形成することができる。

研磨層４も、サブパッド３（例えば、例２の態様）及び／又は障壁５（例えば、図３の態様）に強く接着し、使用中、研磨用パッドが剥離しにくくなるようにすべきである。障壁５に関連して前に記述したように、研磨層４と、サブパッド３及び／又は障壁５との間の化学的接着性及び／又は機械的固定相互作用を最大にすることにより、剥離を阻止することができる。上で論じたのと同じ対策及び技術は、研磨層４にもあてはまる。

研磨用パッドは、研磨層４を、サブパッド３及び／又は障壁５から、夫々の層の一体性を破壊しないでは剥がすことができなくなるような程度まで剥離しにくいことが好ましい。換言すれば、研磨用パッドの一つ以上の部材（サブパッド３、継目無し研磨層４、及び任意選択的に障壁５）の凝集力は、それら部材を接続している接着力が失われるより前に失われるのである。

研磨用ベルトの剥離抵抗は、次のやり方で試験することができる。研磨用ベルトは、図５に示したようなベルトローラー装置で走行させることができる。例えば、ベルトを、約１２インチの直径を有するローラーにかけて約３００ｆｔ／分で走行させることができる。その間中、約１２５ポンドの重量を持つウレタンローラーをベルトの上に、それが走行している間乗せることによって研磨用ベルトの上に圧力を加えてもよい。ローラーの接触面積が約１２インチ×約０．２５インチの場合、印加圧力は約４０ｐｓｉである。最後に、水又はＣＭＰスラリーのような液体を、約１リットル／分の割合でベルトの全幅に亙って連続的に注いでもよい。好ましくは、研磨用ベルトはそのような装置で、剥離の兆候を示すことなく（即ち、ベルト部材の間に目に見える間隙が発生しないで）、少なくとも約５０時間走行するであろう。一層好ましくは、研磨用ベルトは、剥離の兆候を示すことなく、少なくとも約７５時間走行するであろう。最も好ましくは、研磨用ベルトは、剥離の兆候を示すことなく、少なくとも約１００時間走行するであろう。

継目無し研磨層４は、約１０〜約９０のショアーＤ硬度を有するポリウレタンのような非中空又は細胞状ポリウレタンを含むのが好ましいが、他の適当な硬度を用いてもよい。研磨層４を形成するのに用いられる硬化可能流体は、ポリウレタンプレポリマー及びそのための硬化剤を含むのが好ましい。別法として、研磨層４は、充分な可撓性、摩耗抵抗、耐水性、及び化学薬品抵抗性のような所望の性質を有するどのような熱硬化性又は熱可塑性重合体、共重合体、又は混合物でも含有することができる。可能な重合体の例には、ポリウレタン、ポリアミド、ポリエステル、ポリカーボネート、ポリエーテル、ポリアクリレート、ポリメタクリレート、置換ビニル重合体、ポリアクリルアミド、ポリアクリロニトリル、ポリケトン、シリコーン、飽和及び不飽和重合体炭化水素、フルオロポリマー、及びエポキシ樹脂が含まれるが、それらに限定されるものではない。

継目無し研磨層４を形成する硬化可能流体でサブパッド３を（障壁５があっても、無くても）被覆する好ましい方法は、注型である。当業者に知られている通り、注型は、型に硬化可能流体を満たすことを含んでいる。型は、開口頂部から満たすか、又は底及び／又は側面にある注入点を通って満たすのが典型的である。特に有利な注型の一つの特徴は、それが、研磨層４を基体１と結合し、研磨用パッドの連続的外側表面を形成し、水の侵入に対してサブパッド３を完全に包み、実質的に密封することを可能にしていることである。すなわち、サブパッド３は、珪素又は半導体ウエーハの化学的・機械的研磨で用いられる腐食性スラリーと接触することを防止されている。もしサブパッドの一部分が濡れたならば、その圧縮性は変化するであろう。もし腐食性スラリーがサブパッドを劣化した場合には、サブパッドの圧縮性は更に変化することがある。スラリーが、接着剤２を劣化するなどして、研磨用パッドの層間の接着性を劣化すれば、剥離が起こり得る。

硬化可能流体を、サブパッド３の全領域を同時に迅速且つ連続的に適用する注型方法を用いるのが好ましい。このようにすれば、サブパッド３中への侵入が不均質になる可能性は減少する。別法として、又は付加的に、反応性分子（一種又は多種）と反応開始剤（一種又は多種）を一緒にすることと、サブパッドの所与の任意の部分に硬化可能流体を適用することとの間の時間を均一にならすこともできる。更に、硬化可能流体の性質（例えば、組成、温度等）を修正して、その粘度が、サブパッドへ適用される時間中に実質的に増大しないことを確保することができる。これらの注型方法も、障壁５があってもなくても（例えば、図２及び３に示されているように）、研磨用パッドを製造するために用いることができる。上記注型方法に従って製造される研磨用パッドは、多孔質サブパッド中への侵入深さが、同じ材料から形成されているが、異なった注型方法を用いて形成された研磨用パッドの場合の研磨層の侵入深さよりも一層均一になっている研磨層を含む。更に、上記注型方法に従って製造された研磨用パッドは、同じ材料から形成されているが、異なった注型方法を用いて形成された研磨用パッドと比較して、屡々圧縮性の均一性が改良されるであろう。

サブパッド３を硬化可能流体で被覆して研磨層４を形成するのに適当な他の方法には、反応射出成形、噴霧被覆、フォーム(foam)吹き込み、フォーム被覆、圧縮成形、及び押出しが含まれる。研磨層４を形成する注型方法に関連して上で論じたように、これらの方法のいずれでも、水侵入に対してサブパッド３を包み、密封するのに用いることができる。

継目無し研磨層４の形成前、形成中、又は形成後に、最適研磨性能を与えるように修正してもよい。研磨層４は、その層の部分又は全体に亙って多孔質又は微細胞状構造を含んでいてもよい。微細胞状構造は、吹き込み、発泡、中空マイクロエレメント(microelement)の添加、粒子焼結等のようなどのような適当な技術によっても形成することができる。研磨層４は、部分的に融合した重合体粒子、又は二種類以上の異なった融点を有する熱可塑性重合体の少なくとも一つの層を含んでいてもよい。研磨層４には、研磨粒子又は繊維を添加してもよい。更に、研磨表面は、微細又は巨大な粗面、溝又は不連続部を持っていてもよい。それは、硬質と軟質の重合体領域を持っていてもよく、或は透明と不透明の材料領域を持っていてもよく、或は凹凸形状の領域を持っていてもよい。それは、研磨過程中の湿潤スラリー及び発生した削られた粒子を分配除去し、ハイドロプレーニング(hydroplaning)を減少し、研磨層と研磨される物品との間の接触を一層密接なものにするため、溝（例えば、ベルトの走行方向に伸びる）が形成されていてもよい。スラリーは、一つ以上の高圧水ジェット、回転微細ブラシ、又は硬質非金属性（例えば、セラミック）尖筆(stylus)を使用すること（それらに限定されるものではない）を含む任意の適当な方法を用いて溝から除去することができる。

図２及び３に示したように、継目無し研磨用パッドの任意選択的な部材は基体１及び接着剤２である。感圧性接着剤のような、どのような適当な接着剤でも用いることができる。例えば、アベリー・デニソン社(Avery Dennison Corporation)（カリフォルニア州パサディナ）により販売されているＵＨＡ８７９１を用いてサブパッド３を基体１へ接着してもよい。例として、トーマス・ウエスト社(Thomas West, Inc.)（カリフォルニア州サニーベール）からの８１７サブパッド材料のように、多くの市販サブパッドには適当な接着剤裏打が施されている。

研磨用円板の態様では、基体１は、回転プラテン自体とすることができる。その場合には、サブパッド３の底部は、接着剤２を介して、使用される回転プラテンの頂部に接着されるであろう。別法として、基体１は、重合体又はプラスチックシートのような、任意の平らな支持体材料とすることができる。その場合、サブパッドではなくその支持体材料を、使用する回転プラテンの頂部に付着させることになるであろう。

次にベルトの態様について言えば、基体１は、操作中、ベルトを回転させる機械的ローラーに接触しているので、基体１は、ステンレス鋼のような耐久性のある材料を含むのが好ましい。ベルト基体は、環状ベルトの内側周辺として測定して、長さが１〜４ｍ（屡々１．５〜３ｍ）、幅が０．１〜１ｍ（屡々０．２〜０．６ｍ）、厚さが０．０１〜０．６ｃｍであるのが典型的である。ポリエチレン裏打材料のような保護材料の付加的層を、基体１の内側表面に張り付け、基体１及び研磨装置の機械部分を保護することができる。

この継目無し研磨用パッドを用いて、半導体製造の種々の研磨工程のいずれにおいても、どのような種類の材料又は層でも研磨することができる。研磨される典型的な材料には、珪素、ポリシリコン、二酸化珪素、低ｋ誘電体材料、タンタル、窒化タンタル、銅、タングステン、及びアルミニウムが含まれるが、それらに限定されるものではない。研磨用パッドは、他の材料ではなく或る材料を選択的に研磨するように、或いは同じ速度で異なった材料を研磨するか、或いはある特定の種類のスラリー及び溶液に対して特別に働くように設計してもよい。本発明による継目無し研磨用パッドは、他の工業、例えば、磁気円板ドライブ、光学的平面及び鏡を研磨し、平らにするために応用することができる。継目無し研磨用パッドは、珪素及び半導体ウエーハを化学的・機械的に研磨するのに特に適している。

前に述べたように、継目無し研磨用パッドは、サブパッド３中へ実質的に均一な深さまで侵入した研磨層４を含む。研磨層４（及び／又は障壁５）のサブパッド３中への侵入の均一性は、侵入変動率（ＰＶＦ）を与える次のプロトコルに従って測定することができる。広義には、研磨用パッドを切断して開き、顕微鏡（少なくとも３０倍に設定する）で断面を見ることにより、カリパスを用いる侵入深さについての代表的測定を行う。侵入深さは、サブパッドの頂部（即ち、硬化可能流体が適用される表面）から測定する。硬化可能流体をサブパッドへ適用する間、その粘度が変化することにより侵入の不均一性が起きることがある（即ち、粘度が低い時に適用された材料は、粘度が高い時に適用された材料よりも一層深く侵入することがある）ので、硬化可能流体で最初、中間、及び最後に被覆されたサブパッド部分の代表的分布を測定しなければならない。例えば、もし研磨用パッドが、一つの端部からサブパッドを被覆し始め、サブパッドを横切って継続し、反対側の縁で終わるように被覆することにより製造されるとすれば、代表的測定は、一つの端から他方の端まで同じ距離ずつの所で行うべきである。

更に、少なくとも約４０の測定値をとり、パッドをその全領域に亙って系統的に評価することができるようにすべきである。例えば、もし研磨用パッドを一方の縁から他方の縁へ被覆し、縁と縁の間の距離が１０インチであるとすると、それらの端に直角に四つの等しい間隔の断面をとり、各断面に沿って１インチ間隔で１０個の測定値をとることができる。

得られたこれらの測定値を用いて、（ａ）最も高い測定値（研磨層が最も大きな距離侵入した所）の２．５％を捨て、最も低い測定値（研磨層の侵入距離が最も小さい所）の２．５％を捨て、（ｂ）残りの最も低い測定値を残りの最も高い測定値から差し引き、（ｃ）その結果をサブパッドの平均厚さで割ることによりＰＶＦを計算する。従って、４０個の測定値を取ったならば、（ａ）最も高い測定値と最も低い測定値を捨て、（ｂ）残りの最も低い測定値（もともとのデータの組の２番目に低いもの）を残りの最も高い測定値（もともとのデータの組の２番目に高いもの）から差し引き、（ｃ）その結果を、サブパッドの平均厚さで割る。その結果に１００％をかければＰＶＦが得られる。

研磨層４のＰＶＦは、７５％より低いのが好ましい。一層好ましくは、研磨層４のＰＶＦは、約５０％より小さい。更に一層好ましくは、研磨層４のＰＶＦは、約２５％より低い。更になお一層好ましくは、研磨層４のＰＶＦは、約１０％より低い。更にもう一層好ましくは、研磨層４のＰＶＦは、約５％より低い。最も好ましくは、研磨層４のＰＶＦは、約１％より低い。

障壁５のＰＶＦは、約６５％に等しいか又はそれより小さいのが好ましい。一層好ましくは、障壁５のＰＶＦは、約５０％に等しいか又はそれより小さい。更に一層好ましくは、障壁５のＰＶＦは、約２５％に等しいか又はそれより小さい。更になお一層好ましくは、障壁５のＰＶＦは、約１０％に等しいか又はそれより小さい。更にもう一層好ましくは、障壁５のＰＶＦは、約５％に等しいか又はそれより小さい。最も好ましくは、障壁５のＰＶＦは、約１％に等しいか又はそれより小さい。

継目無し研磨用パッドは、屡々実質的に均一な圧縮性を有する。圧縮性の均一性を測定する一つの方法は、デュロメーターでピーク値を測定することである。研磨用パッドの最初に硬化可能流体で被覆した領域から、等間隔で４つの２×２インチ試料を切り取らなければならない。次に、研磨用パッドの最後に硬化可能流体で被覆した領域から更に等間隔で４つの２×２インチ試料を切り取らなければならない。レックス・ゲージ社(Rex Gauge Company)（イリノイ州バッファローグローブ）により製造されたもののような、ショアーＡ、Ｂ、Ｃ、又はＤゲージを用いて、デュロメーター測定を行うことができる。各２×２インチ試料を５回測定し、各回ごとにピーク値を記録し、合計４０個のデータ点を得る。平均及び標準偏差を、４０個のデュロメーター測定値について計算し、次に標準偏差に６を掛け、平均で割り、１００％を掛けることによりベルト内不均一性（ＷＩＢＮＵ）を計算する。

研磨用パッドのデュロメーターＷＩＢＮＵは、約１０％に等しいか又はそれより小さいのが好ましい。一層好ましくは、研磨用パッドのデュロメーターＷＩＢＮＵは、約９％に等しいか又はそれより小さい。更になお一層好ましくは、研磨用パッドのデュロメーターＷＩＢＮＵは、約８％に等しいか又はそれより小さい。更にもう一層好ましくは、研磨用パッドのデュロメーターＷＩＢＮＵは、約７％に等しいか又はそれより小さい。更になおまた一層好ましくは、研磨用パッドのデュロメーターＷＩＢＮＵは、約６％に等しいか又はそれより小さい。最も好ましくは、研磨用パッドのデュロメーターＷＩＢＮＵは、約５％に等しいか又はそれより小さい。

圧縮性の均一性を測定する別の方法は、−０．０５変形での応力を測定することである。研磨用パッドの硬化可能流体で最初に被覆した領域から、等間隔で３つの２×２インチ試料を切り取らなければならない。次に、研磨用パッドの最後に硬化可能流体で被覆した領域から更に等間隔で３つの２×２インチ試料を切り取らなければならない。次に、次の実験条件を用いて各試料について圧縮応力変形データを得なければならない。各試料を、基体１側を下にして、直径６インチの静止プラテン上に配置しなければならない。次に試料の頂部表面に、０．５インチの直径を有する荷重プラテンでくぼみを付けなければならない。１０ｋＮ荷重セルを具えたＭＴＳ２／Ｇ〔ＭＴＳシステムズ社(MTS Systems Corp.)ミネソタ州ミネアポリス〕試験機で試験を適切に行うことができる。実験は、０．０１０インチ／分の一定変位速度で移動制御しながら行わなければならない。実験中、各試料を、所定の変位まで圧縮し、次に荷重を除かなければならない。頂部荷重プラテンの力及び変位を、時間の関数として記録する。次に力及び変位を次の等式により工学的応力及び変形に変換する：

式中、
● Ｆ＝適用した力（１ｂｆ）
● Ａ_０＝頂部荷重プラテンの断面積（ｉｎ^２）
● ｄ＝頂部荷重プラテンの変位
● Ｌ_０＝試料の初期厚さ（ｉｎ）

−０．０５変形での応力を、各試料について記録する。平均及び標準偏差を、６つの試料について計算し、ベルト内不均一性（ＷＩＢＮＵ）を、その標準偏差を平均で割り、１００％を掛けることにより計算する。

研磨用パッドの応力／変形ＷＩＢＮＵは、約３５％に等しいか又はそれより小さいのが好ましい。一層好ましくは、研磨用パッドの応力／変形ＷＩＢＮＵは、約３０％に等しいか又はそれより小さい。更になお一層好ましくは、研磨用パッドの応力／変形ＷＩＢＮＵは、約２５％に等しいか又はそれより小さい。更にもう一層好ましくは、研磨用パッドの応力／変形ＷＩＢＮＵは、約２０％に等しいか又はそれより小さい。更になおまた一層好ましくは、研磨用パッドの応力／変形ＷＩＢＮＵは、約１５％に等しいか又はそれより小さい。最も好ましくは、研磨用パッドの応力／変形ＷＩＢＮＵは、約１０％に等しいか又はそれより小さい。

上で述べたように、実質的に均一な圧縮性を有する研磨用パッドを作るのが一般に望ましいが、常にそうであるとは限らない。予測できる不均一な圧縮性を有する研磨用パッドを作ることが望ましいことが時々ある。例えば、或る領域では厚く、他の領域では薄いサブパッドを有し、それらの各領域で、夫々薄いか厚い研磨用層を有する研磨用パッドを作るのが望ましいことがある。そのような研磨用パッドは、意図的に不均一な圧縮性を有することになる。しかし、依然として、研磨層４はその不均一なサブパッド３中へ均一な深さまで（サブパッドの、平らな底面ではなく、その頂部表面から測定して）侵入しているのが好ましい。本発明は、このような特注の形のものを、一層よく予測し、一貫して製造することができるようにしている。故意に圧縮性を変化させた研磨用パッドは、例えば、珪素ウエーハの中心から縁まで、所望の混合した研磨性能を与えることができる。換言すれば、本発明は、平坦で長方形のサブパッドに限定されるものではない。そのような研磨用パッドのＰＶＦは、侵入深さ範囲をサブパッドの平均厚さで割ることにより測定することができ、上で引用した範囲に相当するのが好ましいであろう。

本発明の方法に従い、継目無し研磨用パッドは、（ａ）多孔質サブパッドを用意し、（ｂ）前記サブパッドに障壁を適用し、（ｃ）前記障壁被覆サブパッドを硬化可能流体で被覆し、継目無し研磨層を形成することにより製造することができる。継目無し研磨用パッドは、（ａ）基体を用意し、（ｂ）前記基体に多孔質サブパッドを付着させ、（ｃ）前記サブパッドに障壁を適用し、（ｄ）前記障壁被覆サブパッドを硬化可能流体で被覆し、継目無し研磨層を形成することによっても製造することができる。継目無し研磨用パッドは、（ａ）多孔質サブパッドを用意し、（ｂ）前記サブパッドに障壁を適用し、（ｃ）障壁被覆サブパッドを基体へ付着し、（ｄ）前記障壁被覆サブパッドを硬化可能流体で被覆し、継目無し研磨層を形成することによっても製造することができる。継目無し研磨用パッドは、（ａ）多孔質サブパッドを用意し、（ｂ）前記サブパッドに障壁を適用し、（ｃ）前記障壁被覆サブパッドを硬化可能流体で被覆し、継目無し研磨層を形成し、（ｄ）前記研磨層及び障壁被覆サブパッドを基体へ付着することによっても製造することができる。

上記方法の一つに従い製造された研磨用パッド（本発明の研磨用パッド）は、多孔質サブパッド中への侵入深さが、同じ方法であるが障壁が適用される工程を除いた方法に従って、同じ材料から形成された研磨用パッド（同じ研磨用パッドであるが、障壁のないパッド）の研磨層の侵入深さよりも一層均一になっている研磨層を含む。侵入深さの均一性の改良は、（ａ）本発明の研磨用パッドの研磨層の侵入変動率（ＰＶＦ）を、同じ研磨用パッドであるが障壁のないパッドの研磨層のＰＶＦから差し引き、（ｂ）得られた結果を、同じ研磨用パッドであるが障壁のないパッドの研磨層のＰＶＦで割ることにより測定することができる。本発明の研磨用パッドの研磨層のＰＶＦの改良は、約１０％に等しいか又はそれより大きいのが好ましい。一層好ましくは、本発明の研磨用パッドの研磨層のＰＶＦの改良は、約３０％に等しいか又はそれより大きい。更に一層好ましくは、本発明の研磨用パッドの研磨層のＰＶＦの改良は、約５０％に等しいか又はそれより大きい。更になお一層好ましくは、本発明の研磨用パッドの研磨層のＰＶＦの改良は、約７０％に等しいか又はそれより大きい。更にもう一層好ましくは、本発明の研磨用パッドの研磨層のＰＶＦの改良は、約９０％に等しいか又はそれより大きい。最も好ましくは、本発明の研磨用パッドの研磨層のＰＶＦの改良は、約９９％に等しいか又はそれより大きい。

本発明の方法に従い製造された研磨用パッド（本発明の研磨用パッド）は、同じ方法であるが工程（ｂ）を除いた方法に従って同じ材料から形成された研磨用パッド（同じ研磨用パッドであるが障壁のないパッド）と比較して、圧縮性の均一性が屡々改良されているであろう。圧縮性の均一性の改良は、（ａ）本発明の研磨用パッドのデュロメーターＷＩＢＮＵを、同じ研磨用パッドであるが障壁のないパッドのデュロメーターＷＩＢＮＵから差し引き、（ｂ）その結果を、同じ研磨用パッドであるが障壁のないパッドのデュロメーターＷＩＢＮＵで割ることにより測定することができる。好ましくは、本発明の研磨用パッドのデュロメーターＷＩＢＮＵの改良は、約５％に等しいか又はそれより大きい。一層好ましくは、本発明の研磨用パッドのデュロメーターＷＩＢＮＵの改良は、約１５％に等しいか又はそれより大きい。更に一層好ましくは、本発明の研磨用パッドのデュロメーターＷＩＢＮＵの改良は、約３０％に等しいか又はそれより大きい。更に一層好ましくは、本発明の研磨用パッドのデュロメーターＷＩＢＮＵの改良は、約４５％に等しいか又はそれより大きい。更に一層好ましくは、本発明の研磨用パッドのデュロメーターＷＩＢＮＵの改良は、約５５％に等しいか又はそれより大きい。最も好ましくは、本発明の研磨用パッドのデュロメーターＷＩＢＮＵの改良は、約６５％に等しいか又はそれより大きい。

圧縮性の均一性の改良は、（ａ）本発明の研磨用パッドの応力／変形ＷＩＢＮＵを、同じ研磨用パッドであるが障壁のないパッドの応力／変形ＷＩＢＮＵから差し引き、（ｂ）その結果を、同じ研磨用パッドであるが障壁のないパッドの応力／変形ＷＩＢＮＵで割ることにより測定することができる。好ましくは、本発明の研磨用パッドの応力／変形ＷＩＢＮＵの改良は、約１０％に等しいか又はそれより大きい。一層好ましくは、本発明の研磨用パッドの応力／変形ＷＩＢＮＵの改良は、約２５％に等しいか又はそれより大きい。更に一層好ましくは、本発明の研磨用パッドの応力／変形ＷＩＢＮＵの改良は、約４０％に等しいか又はそれより大きい。更になお一層好ましくは、本発明の研磨用パッドの応力／変形ＷＩＢＮＵの改良は、約５５％に等しいか又はそれより大きい。更にもう一層好ましくは、本発明の研磨用パッドの応力／変形ＷＩＢＮＵの改良は、約７０％に等しいか又はそれより大きい。最も好ましくは、本発明の研磨用パッドの応力／変形ＷＩＢＮＵの改良は、約８５％に等しいか又はそれより大きい。

例１
循環ステンレス鋼ベルトへ積層した市販のサブパッド材料の上にポリウレタン研磨層を注型することにより、研磨用パッドを製造した。

循環ステンレス鋼ベルト（基体１）は、約９４インチの長さ、１３インチの幅、及び０．０２０インチの厚さを持っていた。本例での循環ステンレス鋼バンドは、ベルト・テクノロジーズ社（マサチューセッツ州アガワム）から得られた。

本例のサブパッド３は、トーマス・ウエスト社（カリフォルニア州サニーベール）から得られた。そのサブパッドの商品番号は８１７である。この材料は、軟質エラストマー組成物を含浸させた黄色不織布材料である。含浸にも拘わらず、そのサブパッド材料は、依然として多孔質で圧縮可能である。そのサブパッド材料にゴム系感圧性接着剤を一方の側に供給して積層した。サブパッドは、約１２インチの幅及び３１．２５インチの長さを有する長方形の片として得られた。サブパッドと接着剤を一緒にした厚さは約０．０２８インチであり、このときサブパッド層は約０．０２２インチの厚さであり、接着剤層は約０．００６インチの厚さであった。

３つのサブパッド片を接着剤裏打（接着剤２）を用いて、ステンレス鋼ベルトの外側表面に固定した。サブパッドがステンレス鋼の両端の間のほぼ中心に来て、両方の縁に沿って約０．５インチの露出した鋼が残るようにサブパッドを配置した。また、それら３つの片を配置し、もし必要ならば、それら片の端部間に約０．０３〜０．０６″の間隙が残るようにトリミングした。

ステンレス鋼とサブパッドの積層体を、円筒状型内部に縁を下にして入れた。型は基板上に配置された２つの同心円状円筒から構成されている。型の頂部は開いており、基板を通って上へ通ずる注入口が存在している。

ステンレス鋼とサブパッドの積層体の入った型を炉中で所望の注型温度へ予熱した。型が所望の温度に到達したならば、ポリウレタン樹脂〔コネチカット州ミドルベリーのクロンプトン社(Crompton Corporation)から入手できるアジプレン(ADIPRENE)（登録商標名）ＬＦ７５０Ｄ〕及びジアミン硬化剤〔アルベマール社(Albemarle Corporation)（ルイジアナ州バトンルージュ）により製造されたエタキュアー(Ethacure)３００（Ｅ３００）〕の混合物である硬化可能流体を型に注入した。硬化剤の量、処理温度、及び処理時間を含む注型及び硬化条件は、クロンプトン社から入手できるＬＦ７５０Ｄ及びＥ３００製品データ紙として出版されたガイドラインに沿って設定した。

研磨層４は、型に充填した後、数分以内で固化する。約１０〜１５分後、その部品を型から取り出し、炉の中に入れて硬化過程を完了させた。その部品が完全に硬化した後、炉から取り出し、室温へ冷却させ、その部品を所望の最終的大きさへトリミングするのに必要な一連の二次操作によって更に処理した。最終的に得られた研磨用ベルトは、溝及びバフ掛け表面仕上げを有する継目無し研磨層を持っている。全厚さは０．０８５〜０．０９１インチであり、それは０．０３７〜０．０４３インチの厚さの研磨層を含む。

仕上げられたベルトを切断して断片とし、種々の断片は、定性的剥離試験のため、侵入深さ及びデュロメーターを測定するため、及び圧縮応力変形データを求めるために用いた。

定性的剥離試験は、研磨層とサブパッドとの間の結合が非常に強いことを示しており、研磨層は、サブパッド自体の凝集性を破壊することなしには、サブパッド層から剥離することはできなかった。

侵入深さの測定は、ベルトの幅を横切る１１の点で、ベルトの長手方向に沿って約９０°づつ離れた４つの異なった場所の各々で断面を調べることにより行なった。従って、合計４４の異なった場所を調べた。調べた夫々の試料片は、約０．５インチの長さを持っていた。３０倍に設定した顕微鏡とカリパスを用いて、研磨材料のサブパッド層中への侵入深さを測定した。夫々の試料間には多量の明らかな変動があったので、侵入深さの最大値と最小値を４４の試料片の各々について記録し、合計８８の実測値を得た。各試料についての最大及び最低の測定値を平均して、各試料についての侵入深さの代表的値を得た。４４の代表的値を最大値から最低値まで分類し、次に最大値の２．５％及び最低値の２．５％を除いた後、侵入の有効範囲を求めた。本例では、これは１つの最大値と１つの最低値を除去し、残りの４２の値から有効範囲を求める結果となった。侵入の有効範囲が決定されたならば、その侵入深さの有効範囲をサブパッド層の平均厚さで割ることにより、侵入変動率を計算した。この変動率は、侵入深さの変動が大きい試料については大きくなり、侵入深さが一層一貫した試料については小さくなるであろう。本例のベルトは、６６％の侵入変動率（ＰＶＦ）を持っている。

デュロメーター測定は、ベルトから切断した２×２インチの試料で行なった。ベルトの上縁で３インチ幅の領域から４つの試料を切り取り、ベルトの下縁の３インチ幅の領域から４つの試料を切り取った。これらの試料は、各縁に沿って２〜４インチ離れた位置にあった。上縁とは、注型中、型の一番上の所にあった縁を指し、下縁とは、注型中の型の底部にあったベルトの縁を指す。デュロメーター測定は、レックス・ゲージ社により製作されたショアーＣゲージを用いて行なった。夫々２×２インチの試料は５回測定し、各回毎にピーク値を記録した。従って、本例ではそのベルトについて合計４０のデータ点が記録された。平均及び標準偏差を、４０のショアーＣ測定値から計算し、次にその標準偏差を６倍し、平均で割ることにより、ベルト内の不均質性（ＷＩＢＮＵ）の尺度を計算した。本例のベルトは、ピーク・ショアーＣデュロメーターについてＷＩＢＮＵ（６ｓ）＝９．９％を与える結果になった。

圧縮試験のためベルトから、更に６つの２×２インチの試料を切り取った。これら試料の内３つは上縁近くから取り、３つはベルトの下縁近くから取った。圧縮応力変形データは、各試料について、次の実験条件を用いて得た。各試料は、鋼側を下にして６インチ直径の静止プラテン上にその試料を置き、次に０．５インチの直径を有する荷重プラテンで試料の上表面にくぼみを付けることにより圧縮して試験した。試験は、１０ｋＮ荷重セルを具えたＭＴＳ２／Ｇ試験機で行なった。実験は、０．０１０インチ／分の一定変位速度で変位を制御して行なった。実験中、各試料は、所定の変位まで圧縮し、次に荷重を除いた。上面荷重プラテンの力及び変位を時間の関数として記録した。次にその力及び変位を、次の等式により工学的応力及び変形に変換した：

式中、
● Ｆ＝適用した力（ｌｂｆ）
● Ａ_０＝上面荷重プラテンの断面積（ｉｎ^２）
● ｄ＝上面荷重プラテンの変位
● Ｌ_０＝試料の初期厚さ（ｉｎ）

−０．０５変形での応力を、各試料について記録した。平均及び標準偏差を、６つの試料について計算し、次にベルト内不均一性（ＷＩＢＮＵ）の大きさを、その標準偏差を平均で割ることにより計算した。本例のベルトは、−０．０５の変形での応力について、ＷＩＢＮＵ（１ｓ）＝３７％の結果になった。

上記測定は、研磨材料がサブパッド層中へ不均一に侵入し、それが圧縮性及びデュロメーター測定値を変動させる結果になったことを示している。更に、動的機械的性質のような他の性質も、不均一な断面が与えられれば、ベルトに沿った場所毎に変動するであろうと推測することは論理的である。

例２
例１の方法を、サブパッド３として異なった不織布材料を用いて繰り返した。本例では、テクソン・インターナショナル(TEXON International)（英国レスター）により製造されたアクイライン(AQUILINE)（商標名）と呼ばれる不織布を、例１で用いたのと同じゴム系感圧性接着剤２を用いて一方の側に積層した。アクイライン材料は、トーマス・ウエスト社からの８１７材料と比較して、遥かに少ない含浸物質を用いた不織ポリエステル繊維を含んでいる。顕微鏡又はＳＥＭを用いて、これら二つの異なったサブパッド材料を比較すると、アクイライン材料は、８１７よりも遥かに多くの開口構造及び一層高度の多孔性を有することがわかる。アクイラインサブパッドを、約１２インチ幅及び３１．２５インチの長さを有する長方形の断片に切断した。サブパッド及び接着剤を一緒にした厚さは、約０．０３８インチであり、このときサブパッド層は約０．０３２インチの厚さであり、接着剤層は約０．００６インチの厚さであった。

例１に記載したのと同じ方法に従って、サブパッドをステンレス鋼ベルト基体１に積層し、型を作り、研磨層４を注型し、研磨ベルトを仕上げた。全厚さは０．０８５〜０．０９１インチであり、０．０２７〜０．０３３インチの研磨層厚さを含んでいる。仕上げられたベルトを切断し、例１に記載したのと同じ数の試験に供した。試料番号及び技術の相違は下に注する。

定性的剥離試験は、研磨層とサブパッドとの間の結合は非常に強いことを示し、研磨層は、サブパッド自身の凝集性を破壊することなしにはサブパッド層から剥がすことはできなかった。

侵入深さの測定は、幅を横切る１１個の場所、長手方向に沿って７つの異なった場所で、ベルトの周り７７の異なった場所で行なった。夫々、０．５インチの長さの試料内で観察された侵入深さは、例１の場合よりも本例での方が一層均一であった。従って、二つの代わりに各試料について、唯一つの代表的侵入測定値を記録した。本例では、合計４点をすてて有効範囲を決定した。本例のベルトは、９１％のＰＶＦを持っている。

デュロメーター測定値（８試料）及び圧縮応力変形測定値（６試料）は、例１に記載したのと同じやり方で得た。本例のベルトでは、ピーク・ショアーＣデュロメーターについてＷＩＢＮＵ（６ｓ）＝１５％及び−０．０５の変形での応力についてＷＩＢＮＵ（１ｓ）＝８３％の結果になった。

上記測定は、研磨材料がサブパッド層中へ不均一に侵入し、それが圧縮性及びデュロメーター測定値を変動させる結果になったことを示している。更に、動的機械的性質のような他の性質も、不均一な断面が与えられれば、ベルトに沿った点毎に変動するであろうと推測することは論理的である。変動性は、例１の場所よりも本例では一層大きい。

例３
本例では、研磨層４の注型前に、アクイライン・サブパッド材料に障壁５を適用した以外は、例２の方法を繰り返した。障壁は、ロール上ナイフによる方法(knife-over-roll technique)を用いてポリウレタン接着剤組成物〔ＤＥＬＡ社(DELA Inc.)から入手できるＤ２５９６Ｈ接着剤及びＤ２５９７架橋剤〕を、不織布材料の一方の側に、その不織布の他方の側に感圧性接着剤を積層する前に適用することにより形成した。障壁材料は不織布材料の上表面に非常に薄いフイルムとして形成され、不織布の生地及び構造的特徴がかたちどられており、サブパッド層の上表面を実質的に密封していた。定性的剥離試験、侵入測定、硬度測定、及び圧縮試験のために、一本のベルトを用いた。同じ方法に従って他の研磨ベルトを製造し、図５に描いたベルト・ローラー装置で積層一体性を調べるのに用いた。

定性的剥離試験は、研磨層とサブパッドとの間の結合は非常に強いこと、研磨層は、サブパッド自身の凝集性を破壊することなしにはサブパッド層から剥がすことはできなかったことを示した。更に、本例による幾つかのベルトを、図５に図示したようなベルト・ローラー装置で走行させ、動的湿潤条件での積層一体性を調べた。ベルトは、約１２インチの直径を有するローラー（１００、１１）上で約３００ｆｔ／分で走行した。ベルトを連続的に移動させる時に通るニップを形成するための取付けローラー（１０）の一つの上に配置した約１２５ポンドの重量を持つウレタンローラー（８）により、研磨ベルトの上面に連続的に圧力を加えた。上のローラーとベルトの上面との間の接触面積は、約１２インチ×約０．２５インチであり、それにより約４０ｐｓｉの印加圧力を与えた。約１リットル／分の速度でベルトの全幅に亙り水を連続的に注いだ。６７時間位の長い間走行した後、研磨ベルトは剥離の兆候を示していなかった。即ち、ベルト層間には目に見える間隙は発生しなかった。

例１で記載したようにして、研磨層４と障壁５との両方のサブパッド３中への侵入深さを測定し、ＰＶＦを計算した。研磨層４は障壁５を通って侵入していなかった。障壁５は、約０．００２〜約０．００４インチの一貫した侵入深さを持っていた。換言すれば、研磨層のＰＶＦは、約１％より小さいのに対し、障壁のそれは約６％であった。図６及び６ａには、実質的に均一な侵入深さが描かれており、研磨用ベルトの代表的断面の走査電子顕微鏡（ＳＥＭ）の顕微鏡写真を示している。

デュロメーター測定値（８試料、一つの試料当たり５つの測定値）及び圧縮応力変形測定値（６試料）は、例１に記載したのと同じやり方で得た。本例の研磨用ベルトは、ピーク・ショアーＣデュロメーターについてＷＩＢＮＵ（６ｓ）＝５．０％、及び−０．０５の変形での応力についてＷＩＢＮＵ（１ｓ）＝１１％の結果になった。

障壁５を有する本例の研磨用パッドは、障壁５を持たないこと以外の点では本例の研磨用パッドと同じ方法に従って同じ材料から作られた例２の研磨用パッドと比較して、均一性が改良されていた。即ち、研磨層４のＰＶＦは少なくとも約９９％改良されており〔（９１−１）／９１〕〔もし障壁５のＰＶＦを例２と比較するならば、改良は少なくとも約９３％［（９１−６）／９１］であることに注意のこと〕、ピーク・ショアーＣデュロメーターＷＩＢＮＵは少なくとも約６７％〔（１５−５）／１５〕改良されており、−０．０５変形での応力ＷＩＢＮＵは少なくとも約８７％〔（８３−１１）／８３〕改良されていた。更に、動的機械的性質のような他の性質も、例１及び２の研磨用ベルトと比較して、本例の研磨用ベルトについては一層均一になっているであろうと推測することは論理的である。これらの均一性の増大は、研磨層４とサブパッド３との間の所望の接着性を維持しながら達成されていることに注目すべきである。

例４
例３に記載したのと同じ材料を用い、同じ方法によるが、次の点を変更して、高度に飽和したサブパッド材料を製造した。本例では、アクイライン・サブパッド３を、同じ障壁５を含む浴に通し、サブパッドに障壁材料を多量に導入した。次に、その障壁導入サブパッドを、ニップローラーに通して処理し、硬化した後、ゴム系接着剤を一方の側に積層した。障壁５は、サブパッドの全厚さに侵入しているが、サブパッドは依然として多孔質であり、非多孔質材料の場合よりも一層圧縮性を持っていた。サブパッドがニップローラーから出るに際して膨張することにより多孔性が得られたものと考えられる。それにも拘わらず、障壁５は、依然として研磨層４がサブパッド３中へ侵入するのを防いでいた。

ＰＶＦ及びＷＩＢＮＵを、例３の場合のように測定したならば、研磨層４及び障壁５の両方のＰＶＦは約１％より小さく、ピーク・ショアーＣデュロメーターのＷＩＢＮＵ及び−０．０５変形での応力は、夫々約５％未満及び約１０％未満になったであろうと予測される。換言すれば、障壁５を有する本例の研磨用パッドは、障壁５を持たないこと以外の点では本例の研磨用パッドと同じ材料及び同じ方法によって作られた例２の研磨用パッドと比較して均一性が改良されていたはずであると推定される。即ち、研磨層４のＰＶＦは少なくとも約９９％改良され（障壁５のＰＶＦに基づき少なくとも約９９％改良され）、ピーク・ショアーＣデュロメーターＷＩＢＮＵは、少なくとも約６７％改良され、−０．０５変形での応力ＷＩＢＮＵは、少なくとも約８８％改良されていたはずであると推定される。

例５
本例では、障壁５をサブパッド３に適用し、然る後、研磨層４を注型した以外は例１を繰り返した。即ち、アクリル系接着剤、ケムロック(Chemlok)（登録商標名）２１３の薄層を、サブパッドの表面上に、注型する前に約３０分間均一にブラシ掛けした。障壁５は、サブパッド３中へ約０．００１インチ〜約０．００２インチの深さまで侵入した。研磨層４は、障壁を通ってサブパッド中へ侵入することはなかった。研磨層は、サブパッドの凝集性を破壊することなしには、サブパッド層から分離することはできなかった。障壁のＰＶＦは、約４．５％である。

もしＰＶＦ及びＷＩＢＮＵを、例３の場合のように測定したならば、研磨層４及び障壁５のＰＶＦは、夫々約１％未満及び約５％未満になり、ピーク・ショアーＣデュロメーターのＷＩＢＮＵ及び−０．０５変形での応力は、夫々約５％未満及び約１０％未満になったであろうと予測される。換言すれば、障壁５を有する本例の研磨用パッドは、障壁５を持たないこと以外の他の点では本例の研磨用パッドと同じ材料及び同じ方法によって作られた例１の研磨用パッドと比較して均一性が改良されていたはずであると推定される。即ち、研磨層４のＰＶＦは少なくとも約９９％改良され（障壁５のＰＶＦに基づき少なくとも約９０％改良され）、ピーク・ショアーＣデュロメーターＷＩＢＮＵは、少なくとも約５０％改良され、−０．０５変形での応力ＷＩＢＮＵは、少なくとも約７０％改良されていたはずであると推定される。

例６
例１に記載したサブパッド材料と同様な、８１７サブパッド材料の長方形のシートが、トーマス・ウエスト社（カリフォルニア州サニーベール）から得られた。しかし、これらのサブパッドは、障壁５として、下表面に適用されたゴム系感圧性接着剤の外に、上表面に適用された感圧性接着剤（ＰＳＡ）を持っていた。上表面のＰＳＡは、ローデル社(Rodel, Inc.)（デラウエア州ニューアーク）から入手できるＩＣ１０００研磨用パッドのような、ポリウレタン研磨用パッドに８１７サブパッドを積層するのに日常的に用いられている両面テープであった。そのサブパッド３を、ステンレス鋼ベルト基体１に固定し、研磨層４を注型し、例１に記載したように作業して最終的研磨用ベルトを製造した。しかし、研磨層４、サブパッド３及び障壁５は、時には型から取り出す間、又は時には機械加工する間、又は時には実際に使用している間、互いに剥離し易く、その両面テープは、研磨用パッドの他の部材と共に障壁５として用いるのには適さないものになっていた。

例７
本例は、障壁５として、５つの異なったポリウレタンラテックスを使用した場合を実証するものである。異なったラテックス、Ｗ−２４０、Ｗ−２５３、Ｗ−２９０、及びＷ−５０５で、全てＣＫウィトコ社(CK Witco Corp.)（コネチカット州グリニッチ）から得られたものであり、別々の４×１２インチサブパッド３（例１の８１７）上に手でブラシ掛けし、炉で一晩乾燥させた。障壁５は、サブパッド３の表面形状と実質的に同じ表面形状を取っていた。次に、例１で用いたのと同じウレタン研磨層４を、夫々の障壁被覆サブパッドの上面へ注ぎ、研磨層４を硬化させた。夫々の研磨用パッドの部材は剥離に対する抵抗性が強かった。

夫々の研磨用パッドを、侵入深さについて調べた。研磨用パッドの各々で、研磨層４は、障壁５中へ侵入していたが、それを越えてはいなかった。Ｗ−２４０ラテックスから形成した研磨用パッドでは、研磨層４はサブパッド３中へ、約０．００１〜約０．００３インチまで変動する深さまで侵入していた。Ｗ−２５３、Ｗ−２９０、及びＷ−５０５ラテックスから形成したものでは、研磨層４はサブパッド３中へ、約０．００１〜約０．００２インチまで変動する深さまで侵入していた。

例８
本例は、反応性分子と、そのための反応開始剤との混合物として適用した障壁５を使用した場合を実証するものである。いずれもクロンプトン社（コネチカット州ミドルベリー）から得られるウレタンプレポリマー（アジプレン（登録商標名）Ｌ１００）及びブロック硬化剤〔ケイター(CAYTUR)（登録商標名）３１〕を一緒に混合し、次に４×１２インチのアクイライン・サブパッド３上に注いだ。その混合物を、重い鋼回転ピンを用いてサブパッド中へ埋め込んだ。例１で用いたのと同じ硬化可能流体をその障壁被覆サブパッド上に注ぎ、次に炉中へ入れて硬化過程を開始させ、完了させた。得られた試料を切断し、侵入について調べた。障壁５を通過する研磨層４の侵入は無く、障壁自身が０．０１５〜０．０２０インチの範囲まで侵入していた。それらの層の間の接着性は非常に良好であった。

例９
３０ショアーＡデュロメーターを達成するように配合したプレポリマーと硬化剤との組合せを８１７サブパッドに先ず完全に含浸させることにより、全ベルトを製造した。そのサブパッドをステンレス鋼ベルトへ固定した後、３０Ａ配合物を混合し、そのサブパッドへ手で適用した。３０Ａ配合物は、炉中で短時間で硬化するように触媒されていた。材料が固体になったならば、研磨層を、例１の方法に従って注型した。最終的ベルトは、３０Ａ障壁層がサブパッド中へ１００％侵入したことを示していた。このことは、ベルト中の全ての位置で一貫していた。範囲０は変化率が０であると解釈される。

例１０
障壁層として噴霧ポリウレタンワニスを用いて、一層小さなパッド及び全ベルトを製造した。噴霧ウレタンの薄い被覆及び厚い被覆の両方共、障壁層として有効であるように見え、サブパッド中への研磨層の侵入を止めていた。

図１は、研磨層がサブパッド中へ不均一に侵入する問題を図示する、研磨用パッドの断面図である。 図１ａは、研磨層がサブパッド中へ不均一に侵入する問題を図示する、研磨用パッドの別の断面図である。 図２は、本発明の研磨用パッドの断面図である。 図３は、本発明の研磨用パッドの別の態様の断面図である。 図４は、本発明の研磨用パッドの別の態様の断面図である。 図４ａは、本発明の研磨用パッドの別の態様の断面図である。 図５は、研磨用ベルトの剥離抵抗を試験するために用いることができるベルト・ローラー装置を描いた図である。 図６は、本発明の研磨用パッドの断面の走査電子顕微鏡（ＳＥＭ）の顕微鏡写真である。 図６ａは、本発明の研磨用パッドの断面の走査電子顕微鏡（ＳＥＭ）の顕微鏡写真である。

符号の説明

１ 基体
２ 接着剤
３ 多孔質サブパッド
４ 研磨層
５ 障壁

Claims (20)

1. 継目無し研磨層（４）をその上に有する多孔質サブパッド層（３）を含み、前記研磨層が前記サブパッド層中へ実質的に均一な深さまで侵入している、継目無し研磨用パッド。
2. 継目無し研磨層（４）とサブパッド層（３）との間に配置された障壁層（５）を更に含み、前記障壁層（５）及び継目無し研磨層（４）が、前記サブパッド層（３）中へ実質的に均一な深さまで侵入している、請求項１に記載の継目無し研磨用パッド。
3. 障壁層（５）が、継目無し研磨層（４）及びサブパッド層に接着結合されており、それにより剥離が防止されている、請求項２に記載の継目無し研磨用パッド。
4. 障壁層（５）が、その障壁層（５）を通ってサブパッド（３）中へ継目無し研磨層（４）が侵入するのを防いでいる、請求項２に記載の継目無し研磨用パッド。
5. 障壁（５）が、サブパッド（３）の圧縮性を実質的に変化させない、請求項２に記載の継目無し研磨用パッド。
6. 継目無し研磨層（４）が、である、請求項１に記載の継目無し研磨用パッド。
7. 継目無し研磨層（４）が、サブパッド（３）の上に注型され、硬化されている、請求項１に記載の継目無し研磨用パッド。
8. サブパッド層（３）中への侵入深さが、約２５％より小さい変化率を有する、請求項２に記載の継目無し研磨用パッド。
9. デュロメーターにより測定されたパッド圧縮性のベルト内不均一性が、１０％より小さい、請求項２に記載の継目無し研磨用パッド。
10. 多孔質サブパッド層（３）、硬化可能流体から形成された継目無し研磨層（４）、及びそれらの間に配置された障壁層（５）を含み、前記障壁層（５）及び前記研磨層（４）が、前記サブパッド層（３）中へ実質的に均一な深さまで侵入している、継目無し研磨用パッド。
11. 多孔質サブパッド層（３）、及びその上に配置された継目無し研磨層（４）を提供する工程であって、前記継目無し研磨層（４）が、前記多孔質サブパッド層（３）中へ実質的に均一な深さまで侵入している上記工程を含む、継目無し研磨用パッドを製造するための方法。
12. 継目無し研磨層（４）とサブパッド層（３）との間に障壁層（５）を導入する工程であって、前記障壁層（５）及び前記継目無し研磨層（４）が、前記サブパッド層中へ実質的に均一な深さまで侵入している上記工程を更に含む、請求項１１に記載の継目無し研磨用パッドを製造するための方法。
13. 継目無し研磨層（４）を、障壁層（５）の上に注型する、請求項１２に記載の継目無し研磨用パッドを製造するための方法。
14. 任意選択的に障壁層（５）がその上に配置されたサブパッド層（３）を型中に導入する工程、及び
    前記型を所定の温度へ加熱し、前記型に一番上の開口から、又は注入口を通して硬化可能流体を充填し、前記サブパッド（３）又は障壁層（５）の上に注型し、それにより前記サブパッド層（３）中に実質的に均一な深さまで侵入する研磨層（４）を形成する工程、
    を更に含む、請求項１１に記載の継目無し研磨用パッドを製造するための方法。
15. 循環ステンレス鋼ベルト（５）の外側表面にサブパッド層（３）を積層して積層体を形成する工程、
    前記積層体を、注入口を有する円筒状型中へ入れ、その型を所定の温度へ加熱する工程、
    前記型に硬化可能流体を注入し、前記サブパッド層（３）上に前記流体を注型し、それにより前記サブパッド層（３）中に実質的に均一な深さまで侵入する研磨層（４）を形成する工程、
    を含む、継目無し研磨用パッドを製造するための方法。
16. サブパッド層（３）が不織布である、請求項１５に記載の継目無し研磨用パッドを製造するための方法。
17. 研磨層（４）を注型する前に、サブパッド層（３）と研磨層（４）との間に障壁層（５）を配置する工程を更に含む、請求項１５に記載の継目無し研磨用パッドを製造するための方法。
18. 硬化可能流体が、ポリウレタン樹脂とジアミン硬化剤との混合物である、請求項１５に記載の継目無し研磨用パッドを製造するための方法。
19. 多孔質サブパッド層（３）を提供する工程、
    前記サブパッド層（３）に障壁層（５）を適用する工程、
    その上に継目無し研磨層（４）を被覆するか又は注型する工程であって、前記障壁層（５）及び前記研磨層（４）が、前記多孔質サブパッド層（３）中へ実質的に均一な深さまで侵入しており、前記継目無し研磨層（４）が硬化可能流体である上記工程、
    を含む、継目無し研磨用パッドを製造するための方法。
20. 障壁層（５）が、多孔質サブパッド層の厚さの約０〜約１０％の深さまで侵入している、請求項１９に記載の継目無し研磨用パッドを製造するための方法。
    

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