JP2006501045A - 微粒子を高い効率および処理量でサブミクロンおよび超ミクロン範囲に分類する装置および方法 - Google Patents

Abstract

マイクロ粒子からナノ粒子を分離するための沈殿槽。沈殿槽は、上下に２つの粒子循環域を形成するのに十分な値のアスペクト比を有する。沈殿槽は、トップセクションとボトムセクションとを有する。排出口はトップセクションに位置し、供給口はボトムセクションの側部に位置する。流動化されたガス粒子流は、供給口から所定の速度において沈殿槽へ導入される。マイクロ粒子の排出口への移動を阻害し、ナノ粒子の排出口への移動を促進するガス流フローパターンが沈殿層内に構築される。ナノ粒子は、その後排出口から収集される。

Description

本発明は、概してはナノ粒子の分離、特には改良されたナノ粒子沈殿槽、およびナノ粒子を分離および分類する方法に関する。

約１ミクロン未満のサイズ範囲、より一般的には０．５ミクロン未満のナノ粒子、超微粒子、または煙霧粒子のような微粒子物質の調製は、多くの学問的および工業的な研究の主題となってきた。これらのナノ粒子は自由に、または数ミクロンまでのサイズのクラスターとして存在し得る。それらの公知および未知の用途および有用性の観点から、これらの物質の特徴付けおよび製造に注目が集まっている。特に重要なのは、サイズ範囲が約１ミクロン未満である、相対的に単分散の粒子サイズ分布を有するナノ粒子の生産である。このような小さな粒子を大規模に製造、分類、および収集するユニーク、かつ、しばしば達成されていない見地は、これらのタスクを遂行する新しく、有用な装置、方法、および工程の開発の持続的なニーズに繋がる。

様々なサイズの粒子の収集および分離は、多くの技術論文の主題となってきた。多くの種類の粒子の分離に関する最新技術は、非特許文献１および非特許文献２に適切に要約されている。これらの出版物の教義を参考のために示す。

多数の特許も、また種々のサイズの粒子の分離に用いられる最先端の装置に焦点をあてている。例えば、Tunison等に発行された特許である特許文献１では、高速の粒子流を分配するための緩衝板を用いた分離装置を開示している。この装置の欠点は、新たに形成されたナノ粒子クラスター、または粘着性の粒子が緩衝板にぶつかってくっついて、分離できない、より大きな粒子または雪玉 (snowballs)を形成することである。結果的に、これらの雪玉は、粒子分離能力の低下とともに、チャンバー内のガス流パターンの効率の低下の原因になる。

マイクロサイズに到るまでのサイズ範囲の分離に一般的に用いられる方法には、これらに限定されるものではないが、種々のインピンジャーを用いた沈殿槽、遠心分離機、サイクロンセパレータ、および衝突 (impingement)セパレータがある。これらそれぞれの装置の欠点は、煙霧が粘着性である（すなわち、静電力により結び付けられている）場合に、塵から煙霧を効率的に分離できないということにある。

しかしながら、マイクロ粒子が存在しない、高品質のナノパウダーの生産に関する課題の様々な解決策が知られている。これらは、マイクロ粒子を含まないナノパウダーを生産することが可能な、高純度液体前駆物質の燃焼から煙霧を形成するなどの特定の工程を含む。しかしながら、このような工程の欠点は、多くの用途において凝集した個々のナノ粒子よりも望まれない、ナノ粒子の硬い凝集体も生産することにある。

第２の解決策は、ナノ粒子が粘着性でない場合は適用できる。このような場合は、タービン分類機、または高効率サイクロンにより効率的な粒子サイズの分類が可能であると期待される。しかしながら、この解決策に関する課題は、重要な範囲のサイズの粒子において、粒子に悪影響を与えずに静電気的な中性(すなわち、非粘着性、または非凝集性の乾燥した表面)を達成することが極めて困難であることである。

これらの課題が挙げられるなか、これらの欠点を克服できる、改良されたなの粒子製品、流動化されたガス流においてナノ粒子を分類する装置、方法は、この技術における重要な進歩である。

Perry's Chemical Engineers' Handbook, 7th edition, Section 17, Gas-Solid Separations Perry's Chemical Engineers' Handbook, 7th edition, Section 25, Air-Pollution Management of Stationary Sources 米国特許第５，３４８，１６３号

発明の目的
本発明の目的は、従来技術の問題および欠点を克服する、改良された粒子製品、改良された沈殿槽、およびナノ粒子を分類する方法を提供することである。

本発明の他の目的は、制御された速度においてナノ粒子／マイクロ粒子流をセパレータに供給することを可能にする、改良された粒子製品、改良された沈殿槽、およびナノ粒子を分類する方法を提供することである。

本発明のさらに他の目的は、部分的に高速な流れまたは渦において、大きな粒子が供給口から排出口へと運ばれないフローパターンを発生させる、改良された粒子製品、改良された沈殿槽、およびナノ粒子を分類する方法を提供することである。これらおよび他の目的がどのように達成されるかは、以下の説明および図から明らかにされる。

発明の概要
本発明は、高さ対幅であるアスペクト比が、上下に２つの循環域を形成するのに十分な値である、マイクロ粒子からナノ粒子を分離するための沈殿槽に関する。本発明はまた、微粒子を混入物および粗い凝集体粒子から、第１のサイズ範囲は約１０ミクロンよりも大きく、第２のサイズ範囲は１０ミクロン以下である２つのサイズ範囲に実質的に分離する方法であって、（ａ）流動化されたガス微粒子流を、供給口と、上記供給口の上方に位置する排出口とを有する粒子分類器へ導入し、（ｂ）物理化学的な状態を提供することにより約１０ミクロンより大きいサイズの粒子をより小さな粒子から分離する、器内におけるフローパターンの境界を画定するように分類器内で流動化されたガス微粒子流を循環させ、（ｃ）ガス流内の約１０ミクロンよりも大きな粒子をガス流内の約１０ミクロン以下の粒子から実質的に分離し、（ｄ）上記約１０ミクロン以下の粒子を、上記排出口を通過させる工程を含有する方法を含む。

独創的な方法の１つの特定の態様は、（ａ）第１直径を有するボトムセクションと、排出口を有するフラストコニカルなトップセクションと、上記ボトムセクションの側部に位置し、第２直径を有する供給口を含有し、上記第１直径対第２直径の比がおよそ４対１である沈殿槽を提供し、（ｂ）上記供給口から所定の速度で、流動化されたガス粒子流を沈殿槽内へ導入し、（ｃ）マイクロ粒子の上記排出口への移動を阻害し、ナノ粒子の上記排出口への移動を促進するガス流フローパターンを沈殿槽内に構築し、（４）上記排出口からナノ粒子を収集する工程に関する。

発明の詳細な説明
本発明は、ナノ粒子の分類を可能にする独創的な沈殿槽またはセパレータを介して、流動化されたガス内のナノ粒子を生産、分類および収集における進歩を提供する。また、本発明は、より大きな、いわゆる塵粒子（約１０ミクロンよりも大きな粒子）のガス流内のナノ粒子または煙霧の含有量を減らすことが望まれるときにも用いることができる。

本発明をより深く理解するためには、現在ナノ粒子の分離に用いられている沈殿槽および方法を再考するとよい。

図１は、当技術分野で周知の直立ボックスセパレータを示す。このタイプのセパレータは、セパレータ器内において垂直バッフルを採用する。用いられる際は、流動化されたガス流は、器の上部にある開口部から器に導入される。器内では、より大きな粒子は、上記流れが下向きから上向きに方向転換する際に慣性力によりフロー流の外、そしてセパレータの床上に運ばれて堆積する。壁付近の速度はより大きな粒子を再び巻き上げるには十分でないため、より大きな粒子はいったん堆積されるとセパレータの床にとどまる。実際は、この装置は、４３ミクロンを超える４７ｐｐｍの粒子を通過させたことが分かっている。セパレータに入る、大きすぎる粒子の負荷は１０００ｐｐｍを超える。

図２は、均一な上向きな流れを発生させるために、高速な流動化されたガス流を水平なバッフルプレートに衝突させる、軸方向エントランスを用いた従来の沈殿槽を示す。このタイプの沈殿槽に関する性能は劣っており、ナノ粒子煙霧は槽に向かって供給パイプを上へ移動し、煙霧凝集体の大部分がパイプ壁の内側に付着する。壁への被覆の厚さが増加すると、パイプの断面積が減少するため、パイプを通るガスの速度も増加する。ついに、システムはナノ粒子凝集体の比率が、パイプ壁上へ脱却する凝集ナノ粒子の大部分(bulk section)の比率と同じになる平衡状態に達する。

パイプ壁上へ脱却する物質の割合は、該システムを通り抜ける全ナノ粒子フローの大部分を占め得る。これは、パイプ壁上へ脱却した物質の多くは、セパレータを通過するには大きくなりすぎて、セパレータの収率の大きな低下につながる。加えて、パイプ壁上の凝集ナノ粒子物質内には、４３μｍ(つまり、３２５mesh)サイズを超えるマイクロ粒子が埋め込まれているかもしれない。これらのマイクロ粒子は大きく、密すぎてそのままではセパレータを通り抜けられないが、ナノ粒子の低密度被覆によって見かけ密度が低下すると、簡単に通り抜けられる。以外にも、この低層の沈殿槽の効率は、シンプルボックスセパレータよりも劣っている。実際は、この装置は、４３ミクロンを超える９４ｐｐｍの粒子を通過させたことが分かっている。セパレータに入る、大きすぎる粒子の負荷は１０００ｐｐｍを超える。

一方、図３は、マイクロ粒子からナノ粒子を分離する、独創的な沈殿槽を示す。上記沈殿槽は、高さ対幅であるアスペクト比が、上下２つの粒子循環域を形成するのに十分な値である。本発明の一例によると、上記沈殿槽は、ボトムセクションと、フラストコニカルなトップセクションと、上記トップセクションに位置する排出口と、上記ボトムセクションの側部に位置する供給口と、上記ボトムセクションに位置する清掃ポートから成る。上記ボトムセクションは４８インチの第１直径を有し、上記供給口は第２直径を有し、第１直径対第２直径の比は、およそ４対１である。以外にも、この独創的な装置の効率は、このサイズの沈殿槽の理論性能を超えた。実際は、この装置は、４３ミクロンを超える粒子を１ｐｐｍ未満通過させたことが分かっている。セパレータに入る、大きすぎる粒子の負荷は１０００ｐｐｍを超える。２０ミクロンおよび１０ミクロンにおける湿式ふるい試験(wet sieve testing)でも、粒子レベルはその方法での検出限界以下であることが分かった。

本発明の他の態様においては、上記トップセクションのフラストコニカル形は、およそ９０°円錐のフラストコニカル形であり、上記円錐の頂部に上記排出口が位置している。供給口の位置は異なってもよいが、器の床からおよそ６インチ上方の位置が、望ましいフローパターンを可能にし、器の清掃が必要になる前に大量の堆積物質の収集を可能にする。

本発明のさらに他の態様においては、上記槽は特定の高さを有し、第２直径対槽の高さの比は、およそ１対３．５である。この態様においては、上記排出口が第３直径を有していてもよく、上記第３直径対第２直径の比は、およそ１対３である。

図３に示すように、沈殿槽のボトムおよびトップセクションは、およそ縦軸のまわりに構成されている。供給口はおよそ横軸のまわりに構成され、供給口の軸は、ボトムおよびトップセクションの軸におよそ垂直である。

槽の構成には、これらに限定されるものではないが、ステンレス鋼を含む種々の物質を用いることができる。供給口および排出口も、本発明の意図を逸脱することなく種々の物質で構成することができる。これらの口は、例えば溶接のように、公知の方法により槽に連結されてもよい。

現在用いられている標準的な沈殿槽とは異なり、この発明の主題の槽の供給口は、望まれない収率の低下や混入したマイクロ粒子の移動につながる凝集されたナノ粒子の形成を防止するようにデザインされている。このことは、現在用いられているいかなる標準的な沈殿槽の性能をはるかに上回る槽をもたらした。

また、従来技術と異なり、上記独創的な沈殿槽は、槽内にいかなる緩衝板も用いていない。これは、槽内での粒子の蓄積、または雪玉を削減し、槽内でのより効率的なフローパターンにもつながる。

また、本発明は、微粒子を混入物および粗い凝集体粒子から、第１のサイズ範囲は約１０ミクロンよりも大きく、第２のサイズ範囲は１０ミクロン以下である２つのサイズ範囲に実質的に分離する方法に関する。上記独創的な方法は、（ａ）流動化されたガス微粒子流を、供給口と、上記供給口の上方に位置する排出口とを有する粒子分類器へ導入し、（ｂ）物理化学的な状態を提供することにより約１０ミクロンより大きいサイズの粒子をより小さな粒子から分離する、器内におけるフローパターンの境界を画定するように分類器内で流動化されたガス微粒子流を循環させ、（ｃ）ガス流内の約１０ミクロンよりも大きな粒子をガス流内の約１０ミクロン以下の粒子から実質的に分離し、（ｄ）上記約１０ミクロン以下の粒子を上記排出口を通過させる工程から成る。

上記独創的な方法の特定の態様においては、方法は、（ａ）４８インチの第１直径を有するボトムセクションと、排出口を有するフラストコニカルなトップセクションと、上記ボトムセクションの側部に位置し、第２直径を有する供給口を含有し、上記第１直径対第２直径の比が４対１である沈殿槽を提供し、（ｂ）上記供給口から所定の速度で、流動化されたガス粒子流を沈殿槽内へ導入し、（ｃ）マイクロ粒子の上記排出口への移動を阻害し、ナノ粒子の上記排出口への移動を促進するガス流フローパターンを沈殿槽内に構築し、（ｄ）上記排出口からナノ粒子を収集する工程から成る。

本発明のこの態様においては、ガス流フローパターンは、１００〜２００ｓｃｆｍの体積流量において沈殿槽内へ導入されるが、１０ｓｃｆｍ以上および１０００ｓｃｆｍ以下の流れも本発明の意図を逸脱することなく用いることができる。

上記フローパターンは、さらに、槽のボトムセクションにおける主再循環フローパターンと、上記主フローパターンに共鳴する、槽のトップセクションにおける二次再循環フローパターンとから成る。この態様は、主再循環フローパターンと二次再循環フローパターンとの間に界面を形成する工程をさらに有する。

２相再循環フローパターンの利点は、部分的に高速な渦によりマイクロ粒子の移動が妨げられることにある。これは、現在用いられている標準的な沈殿槽に関して予想された槽性能を超える性能をもたらした。

本発明において分離されるナノ粒子は、これらに限定されないが、例えば、金属酸化物、金属ナノ粒子、金属炭化物、金属酸化物混合物、または金属窒化物の数種類の物質のうちどれでもよい。これらのナノ粒子は、自由に、または数ミクロンまでのサイズのクラスターとして存在し得る。

いくつかの態様に関連して、本発明の原理を示して説明したが、当然のことながら、このような態様は例示であり、これらに限定されるものではないことは明確である。

当技術分野で周知の直立ボックスセパレータを示す。 均一な上向きな流れを発生させるために、高速な流動化されたガス流を水平なバッフルプレートに衝突させる、軸方向エントランスを用いた従来の沈殿槽を示す。 マイクロ粒子からナノ粒子を分離する、独創的な沈殿槽を示す。

Claims (21)

1. マイクロ粒子からナノ粒子を分離するための沈殿槽(settling chamber)であり、前記沈殿槽の高さ対沈殿槽の幅であるアスペクト比が、上下に２つの粒子循環域(circulation zones)を形成するのに十分な値であり、前記沈殿槽がトップセクションとボトムセクションと；
   前記トップセクションに位置する排出口と；
   前記ボトムセクションの側部に位置する供給口とを有する沈殿槽。
2. 前記ボトムセクションは第１直径(first diameter)を有し、
   前記供給口は第２直径(second diameter)を有し、
   前記第１直径対前記第２直径の比がおよそ４対１である請求項１に記載の沈殿槽。
3. 前記トップセクションは、円錐角度(cone angle)がおよそ９０°のフラストコニカル(frustoconical)形を有しており、
   前記排出口は、前記フラストコニカル形の頂部にある請求項１に記載の沈殿槽。
4. 器(vessel)のボトムセクションは、床(floor)を有し、
   前記供給口は、前記床のおよそ６インチ上方に位置している請求項１に記載の沈殿槽。
5. 前記槽は、特定の高さを有し、
   前記第２直径対前記槽の高さの比がおよそ１対３．５である請求項２に記載の沈殿槽。
6. 前記排出口は、第３直径を有し、
   前記第３直径対第２直径の比がおよそ１対３である請求項２に記載の沈殿槽。
7. 前記ボトムおよびトップセクションは、およそ縦軸のまわりに構成され、
   前記供給口は、およそ横軸のまわりに構成され、
   前記供給口の軸は、ボトムおよびトップセクションの軸に対しおよそ垂直である請求項１に記載の沈殿槽。
8. 前記槽がステンレス鋼材から構成されている請求項１に記載の沈殿槽。
9. 前記供給口が、前記ボトムセクションに溶接されている請求項１に記載の沈殿槽。
10. 沈殿槽においてナノ粒子を分離する方法であって、
    第１直径を有するボトムセクションと、排出口を有するトップセクションと、前記ボトムセクションの側部に位置し、第２直径を有する供給口を含有する沈殿槽を提供し、
    前記供給口から所定の速度で、流動化されたガス粒子流(gas fluidized particle stream)を沈殿槽内へ導入し、
    マイクロ粒子の前記排出口への移動を阻害し、ナノ粒子の前記排出口への移動を促進するガス流フローパターンを沈殿槽内に構築し、
    前記排出口からナノ粒子を収集する工程を有する方法。
11. 前記ガス流フローパターンが、１０〜１０００ｓｃｆｍの速度で沈殿槽へ導入される請求項１０に記載の方法。
12. 前記ガス流フローパターンが、１００〜２００ｓｃｆｍの速度で沈殿槽へ導入される請求項１０に記載の方法。
13. 主再循環フローパターンと二次再循環フローパターンとの間に界面を形成する工程をさらに有する請求項１２に記載の方法。
14. 前記ガス流フローパターンを構築する工程が、さらに、
    前記槽のボトムセクションに主再循環フローパターンを構築し、
    前記槽のトップセクションに、主フローパターンに共鳴する二次再循環フローパターンを構築することから成る請求項１０に記載の方法。
15. 前記ナノ粒子が、金属酸化物ナノ粒子、金属ナノ粉末、金属窒化物、金属酸化物混合物、または金属硫化物ナノ粒子の１つから成る請求項１０に記載の方法。
16. 前記ナノ粒子は、およそ０．００１ミクロンの最小粒子サイズ直径を有し、かつ、自由に、または数ミクロンまでのサイズのクラスターとして存在し得る請求項１０に記載の方法。
17. 前記ナノ粒子は、およそ０．５ミクロンの最小粒子サイズ直径を有し、かつ、自由に、または数ミクロンまでのサイズのクラスターとして存在し得る請求項１０に記載の方法。
18. ４８インチの第１直径を有する槽については、少なくとも１０−ｓｃｆｍの速度でナノ粒子流が沈殿槽へ導入される請求項１０記載の方法。
19. ４８インチの第１直径を有する槽については、１０００−ｓｃｆｍ以下の速度でナノ粒子流が沈殿槽へ導入される請求項１０記載の方法。
20. 前記第１直径対第２直径の比が４対１である請求項１０に記載の方法。
21. 微粒子を混入物および粗い凝集体粒子から、第１のサイズ範囲は約１０ミクロンよりも大きく、第２のサイズ範囲は１０ミクロン以下である２つのサイズ範囲に実質的に分離する方法であって、
    流動化されたガス微粒子流を、供給口と、前記供給口の上方に位置する排出口とを有する粒子分類器へ導入し、
    物理化学的な状態を提供することにより約１０ミクロンより大きいサイズの粒子をより小さな粒子から分離する、器内におけるフローパターンの境界を画定するように分類器内で流動化されたガス微粒子流を循環させ、
    ガス流内の約１０ミクロンよりも大きな粒子をより小さな粒子から実質的に分離し、
    前記より小さな粒子を前記排出口を通過させる工程を含有する方法。
    

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