JP2006335893A - Flame retardant polycarbonate resin composition having excellent light reflection property, and light reflecting plate comprising the same - Google Patents
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Abstract
Description
本発明は、ポリカーボネート樹脂、酸化チタン、疎水性ヒュームドシリカ、有機金属塩およびポリテトラフルオロエチレン含有混合粉体より成形されてなる光反射板に関する。本発明に係わる樹脂組成物は、光反射性に優れ、さらには難燃性にも優れていることから、特に液晶バックライト等の光反射板に好適に使用できる。 The present invention relates to a light reflecting plate formed from a polycarbonate resin, titanium oxide, hydrophobic fumed silica, an organic metal salt and a mixed powder containing polytetrafluoroethylene. Since the resin composition according to the present invention is excellent in light reflectivity and also excellent in flame retardancy, it can be suitably used particularly for a light reflection plate such as a liquid crystal backlight.
ポリカーボネート樹脂は、耐衝撃性、耐熱性などに優れた熱可塑性樹脂であり、電気、電子、機械、自動車などの分野に広く用いられている。一方、ポリカーボネート樹脂が有するこれらの優れた性能に加えて、電気、電子、ＯＡ分野では安全上の要求を満たすため、高い難燃性を具備した材料が求められている。そこで、最近ではポリカーボネート樹脂の難燃性を向上するために、従来から使用されてきた有機臭素化合物やリン系化合物などに替わって、より環境面への影響を配慮した難燃剤を使用する難燃化の方法が種々提案され、採用されつつある。また、液晶バックライト等の光反射板の用途においても同様の状況である。（例えば、特許文献１、２、３、４参照） Polycarbonate resin is a thermoplastic resin excellent in impact resistance, heat resistance, and the like, and is widely used in fields such as electricity, electronics, machinery, and automobiles. On the other hand, in addition to these excellent performances possessed by the polycarbonate resin, in order to satisfy safety requirements in the electrical, electronic and OA fields, a material having high flame retardancy is required. Therefore, recently, in order to improve the flame retardancy of polycarbonate resin, flame retardant that uses flame retardants that are more environmentally friendly than conventional organic bromine compounds and phosphorus compounds etc. Various methods have been proposed and adopted. The same situation applies to the use of light reflectors such as liquid crystal backlights. (For example, see Patent Documents 1, 2, 3, and 4)
このような状況下で、ハロゲン系難燃剤やリン系難燃剤を含まない環境に配慮した、さらに薄肉成形品であっても高度な難燃性と光反射性を具備する材料が求められていた。 Under such circumstances, there has been a demand for a material that has high flame retardancy and light reflectivity even in the case of a thin-walled molded product that does not contain a halogen-based flame retardant or a phosphorus-based flame retardant. .
本発明者は、上記課題を解決するため鋭意検討を行った結果、ポリカーボネート樹脂に、酸化チタン、疎水性ヒュームドシリカ、有機金属塩およびポリテトラフルオロエチレン含有混合粉体を特定量配合することにより、驚くべきことに、高度の難燃性と光反射性を具備した組成物が得られることを見出し、本発明を完成するに至った。 As a result of intensive studies to solve the above-mentioned problems, the present inventor has formulated a specific amount of titanium oxide, hydrophobic fumed silica, organometallic salt and polytetrafluoroethylene-containing mixed powder into the polycarbonate resin. Surprisingly, it has been found that a composition having a high degree of flame retardancy and light reflectivity can be obtained, and the present invention has been completed.
すなわち、本発明は、ポリカーボネート樹脂（Ａ）１００重量部に対し、酸化チタン（Ｂ）５〜３０重量部、疎水性ヒュームドシリカ（Ｃ）０．０１〜５重量部、有機金属塩（Ｄ）０．００５〜２重量部およびポリテトラフルオロエチレン含有混合粉体（Ｅ）０．０１〜２重量部からなることを特徴とする光反射性に優れた難燃性ポリカーボネート樹脂組成物、ならびにこれを成形してなる光反射板を提供するものである。 That is, in the present invention, 5 to 30 parts by weight of titanium oxide (B), 0.01 to 5 parts by weight of hydrophobic fumed silica (C), and organometallic salt (D) with respect to 100 parts by weight of the polycarbonate resin (A). A flame retardant polycarbonate resin composition excellent in light reflectivity, characterized by comprising 0.005 to 2 parts by weight and 0.01 to 2 parts by weight of a polytetrafluoroethylene-containing mixed powder (E), and A light reflecting plate formed by molding is provided.
本発明の光反射性に優れた難燃性ポリカーボネート樹脂組成物は、塩素、臭素化合物等からなるハロゲン系難燃剤を含まないことから、燃焼時に当該難燃剤に起因するハロゲンを含むガスの発生がなく、環境面に配慮した材料であり、かつ高度な難燃性と光反射性を具備しており、とりわけ液晶バックライト用途等の反射板の素材として好適に用いることができる。 Since the flame-retardant polycarbonate resin composition having excellent light reflectivity of the present invention does not contain a halogen-based flame retardant composed of chlorine, bromine compounds, etc., generation of gas containing halogen due to the flame retardant during combustion is generated. In addition, the material is environmentally friendly and has high flame retardancy and light reflectivity, and can be suitably used as a material for reflectors for liquid crystal backlight applications.
以下に、本発明を詳細に説明する。
本発明に使用されるポリカーボネート樹脂（Ａ）とは、種々のジヒドロキシジアリール化合物とホスゲンとを反応させるホスゲン法、またはジヒドロキシジアリール化合物とジフェニルカーボネートなどの炭酸エステルとを反応させるエステル交換法によって得られる重合体であり、代表的なものとしては、２，２−ビス（４−ヒドロキシフェニル）プロパン（ビスフェノールＡ）から製造されたポリカーボネート樹脂が挙げられる。
The present invention is described in detail below.
The polycarbonate resin (A) used in the present invention is a phosgene method in which various dihydroxydiaryl compounds and phosgene are reacted or a transesterification method obtained by reacting a dihydroxydiaryl compound and a carbonate such as diphenyl carbonate. A typical example is a polycarbonate resin produced from 2,2-bis (4-hydroxyphenyl) propane (bisphenol A).
上記ジヒドロキシジアリール化合物としては、ビスフェノールＡの他に、ビス（４−ヒドロキシフェニル）メタン、１，１−ビス（４−ヒドロキシフェニル）エタン、２，２−ビス（４−ヒドロキシフェニル）ブタン、２，２−ビス（４−ヒドロキシフェニル）オクタン、ビス（４−ヒドロキシフェニル）フェニルメタン、２，２−ビス（４−ヒドロキシフェニル−３−メチルフェニル）プロパン、１，１−ビス（４−ヒドロキシ−３−第三ブチルフェニル）プロパン、２，２−ビス（４−ヒドロキシ−３−ブロモフェニル）プロパン、２，２−ビス（４−ヒドロキシ−３、５−ジブロモフェニル）プロパン、２，２−ビス（４−ヒドロキシ−３，５−ジクロロフェニル）プロパンのようなビス（ヒドロキシアリール）アルカン類、１，１−ビス（４−ヒドロキシフェニル）シクロペンタン、１，１−ビス（４−ヒドロキシフェニル）シクロヘキサンのようなビス（ヒドロキシアリール）シクロアルカン類、４，４′−ジヒドロキシジフェニルエーテル、４，４′−ジヒドロキシ−３，３′−ジメチルジフェニルエーテルのようなジヒドロキシジアリールエーテル類、４，４′−ジヒドロキシジフェニルスルフィドのようなジヒドロキシジアリールスルフィド類、４，４′−ジヒドロキシジフェニルスルホキシド、４，４′−ジヒドロキシ−３，３′−ジメチルジフェニルスルホキシドのようなジヒドロキシジアリールスルホキシド類、４，４′−ジヒドロキシジフェニルスルホン、４，４′−ジヒドロキシ−３，３′−ジメチルジフェニルスルホンのようなジヒドロキシジアリールスルホン類等が挙げられる。 Examples of the dihydroxydiaryl compound include bisphenol 4-, bis (4-hydroxyphenyl) methane, 1,1-bis (4-hydroxyphenyl) ethane, 2,2-bis (4-hydroxyphenyl) butane, 2, 2-bis (4-hydroxyphenyl) octane, bis (4-hydroxyphenyl) phenylmethane, 2,2-bis (4-hydroxyphenyl-3-methylphenyl) propane, 1,1-bis (4-hydroxy-3) -Tert-butylphenyl) propane, 2,2-bis (4-hydroxy-3-bromophenyl) propane, 2,2-bis (4-hydroxy-3,5-dibromophenyl) propane, 2,2-bis ( Bis (hydroxyaryl) alkanes such as 4-hydroxy-3,5-dichlorophenyl) propane, 1,1- (4-hydroxyphenyl) cyclopentane, bis (hydroxyaryl) cycloalkanes such as 1,1-bis (4-hydroxyphenyl) cyclohexane, 4,4'-dihydroxydiphenyl ether, 4,4'-dihydroxy-3 Dihydroxy diaryl ethers such as 3,3'-dimethyldiphenyl ether, dihydroxy diaryl sulfides such as 4,4'-dihydroxydiphenyl sulfide, 4,4'-dihydroxydiphenyl sulfoxide, 4,4'-dihydroxy-3,3 ' -Dihydroxy diaryl sulfoxides such as dimethyldiphenyl sulfoxide, dihydroxy diary such as 4,4'-dihydroxydiphenyl sulfone, 4,4'-dihydroxy-3,3'-dimethyldiphenyl sulfone Sulfone, and the like.
これらは、単独または２種類以上混合して使用されるが、ハロゲンで置換されていない方が燃焼時に懸念される当該ハロゲンを含むガスの環境への排出防止の面から好ましい。これらの他に、ピペラジン、ジピペリジルハイドロキノン、レゾルシン、４，４′−ジヒドロキシジフェニル等を混合して使用してもよい。 These are used singly or as a mixture of two or more. However, it is preferable not to be substituted with a halogen from the viewpoint of preventing discharge of a gas containing halogen, which is a concern during combustion, into the environment. In addition to these, piperazine, dipiperidyl hydroquinone, resorcin, 4,4'-dihydroxydiphenyl, and the like may be mixed and used.
さらに、上記のジヒドロキシアリール化合物と以下に示すような３価以上のフェノール化合物を混合使用してもよい。３価以上のフェノールとしてはフロログルシン、４，６−ジメチル−２，４，６−トリ−（４−ヒドロキシフェニル）−ヘプテン、２，４，６−ジメチル−２，４，６−トリ−（４−ヒドロキシフェニル）−ヘプタン、１，３，５−トリ−（４−ヒドロキシフェニル）−ベンゾール、１，１，１−トリ−（４−ヒドロキシフェニル）−エタンおよび２，２−ビス−［４，４−（４，４′−ジヒドロキシジフェニル）−シクロヘキシル］−プロパンなどが挙げられる。 Furthermore, the above dihydroxyaryl compound and a trivalent or higher phenol compound as shown below may be used in combination. Trihydric or higher phenols include phloroglucin, 4,6-dimethyl-2,4,6-tri- (4-hydroxyphenyl) -heptene, 2,4,6-dimethyl-2,4,6-tri- (4 -Hydroxyphenyl) -heptane, 1,3,5-tri- (4-hydroxyphenyl) -benzol, 1,1,1-tri- (4-hydroxyphenyl) -ethane and 2,2-bis- [4 4- (4,4'-dihydroxydiphenyl) -cyclohexyl] -propane and the like.
ポリカーボネート樹脂（Ａ）の粘度平均分子量は通常１００００〜１０００００、好ましくは１５０００〜３５０００、さらに好ましくは１６０００〜１９０００である。かかる芳香族ポリカーボネート樹脂を製造するに際し、分子量調節剤、触媒等を必要に応じて使用することができる。 The viscosity average molecular weight of the polycarbonate resin (A) is usually 10,000 to 100,000, preferably 15,000 to 35,000, and more preferably 16000 to 19000. In producing such an aromatic polycarbonate resin, a molecular weight regulator, a catalyst, and the like can be used as necessary.
本発明で使用される酸化チタン（Ｂ）としては、塩素法、硫酸法どちらで製造されたものでもよく、その結晶形態としてはルチル型、アナターゼ型又はイタチタン石型のいずれであっても構わない。また、酸化チタンの粒径としては特に限定するものではないが、０．１〜０．５μｍ程度のものが好適に使用できる。 The titanium oxide (B) used in the present invention may be produced by either the chlorine method or the sulfuric acid method, and the crystal form thereof may be any of a rutile type, anatase type or itanium stone type. . Further, the particle size of titanium oxide is not particularly limited, but a particle size of about 0.1 to 0.5 μm can be suitably used.
酸化チタン（Ｂ）の配合量は、ポリカーボネート樹脂（Ａ）１００重量部あたり５〜３０重量部である。配合量が５重量部未満では光反射性に劣り、また３０重量部を超えると外観、難燃性、機械的強度等が悪化するので好ましくない。より好適な配合量は ８〜２５重量部、さらに好適には１１〜２０重量部の範囲である。 The compounding quantity of a titanium oxide (B) is 5-30 weight part per 100 weight part of polycarbonate resin (A). When the blending amount is less than 5 parts by weight, the light reflectivity is inferior, and when it exceeds 30 parts by weight, the appearance, flame retardancy, mechanical strength and the like are deteriorated, which is not preferable. A more preferable amount is 8 to 25 parts by weight, and more preferably 11 to 20 parts by weight.
本発明で使用される疎水性ヒュームドシリカ（Ｃ）は、乾式法で合成される二酸化珪素であって、ハロゲン化珪素の酸水素炎中での高温加水分解により合成されるものである。このような二酸化珪素は非晶質であることがより好ましい。 The hydrophobic fumed silica (C) used in the present invention is silicon dioxide synthesized by a dry process, and is synthesized by high-temperature hydrolysis of a silicon halide in an oxyhydrogen flame. Such silicon dioxide is more preferably amorphous.
本発明で用いられる疎水性ヒュームドシリカ（Ｃ）は、例えば特開２０００−８６２２７号公報に記載の方法により製造する事ができる。具体的な製造例として、揮発性珪素化合物を原料とし、これを可燃ガス及び酸素を含有する混合ガスと共にバーナーに供給して燃焼させた火炎中で１０００〜２１００℃の高温で加熱分解する方法を挙げることができる。ここで原料となる揮発性珪素化合物としては、例えば、揮発性のハロゲン化珪素化合物が好ましく、ＳｉＨ４、ＳｉＣｌ４、ＣＨ３ＳｉＣｌ３、ＣＨ３ＳｉＨＣｌ２、ＨＳｉＣｌ３、（ＣＨ３）２ＳｉＣｌ２、（ＣＨ３）３ＳｉＣｌ、（ＣＨ３）２ＳｉＨ２、（ＣＨ３）３ＳｉＨ、アルコキシシラン類等が挙げることができる。また、可燃ガス及び酸素を含有する混合ガスは水を生成させうるものが好ましく、水素やメタン、ブタン等が適当であり、酸素含有ガスとして酸素、空気等が用いられる。 The hydrophobic fumed silica (C) used in the present invention can be produced, for example, by the method described in JP-A No. 2000-86227. As a specific production example, a method of thermally decomposing at a high temperature of 1000 to 2100 ° C. in a flame in which a volatile silicon compound is used as a raw material and supplied to a burner together with a mixed gas containing a combustible gas and oxygen is burned. Can be mentioned. As a volatile silicon compound used as a raw material here, for example, a volatile silicon halide compound is preferable. SiH 4 , SiCl 4 , CH 3 SiCl 3 , CH 3 SiHCl 2 , HSiCl 3 , (CH 3 ) 2 SiCl 2 , (CH 3 ) 3 SiCl, (CH 3 ) 2 SiH 2 , (CH 3 ) 3 SiH, alkoxysilanes, and the like. Further, the mixed gas containing combustible gas and oxygen is preferably one capable of generating water, and hydrogen, methane, butane, etc. are suitable, and oxygen, air, etc. are used as the oxygen-containing gas.
本発明では、疎水性ヒュームドシリカ（Ｃ）は、珪素含有化合物で表面修飾されてもよい。本発明でいう「表面修飾」とは、共有結合を介する表面修飾、及び／または、ファンデルワールス力や水素結合による表面修飾が含まれるが、好ましくは前者の共有結合を介する表面修飾である。該珪素含有化合物は、クロロシラン、アルコキシシラン、ヒドロシラン、シリルアミン、シランカップリング剤、ポリオルガノシロキサンからなる群から選ばれる１種または２種以上の珪素含有化合物である。 In the present invention, the hydrophobic fumed silica (C) may be surface-modified with a silicon-containing compound. “Surface modification” as used in the present invention includes surface modification via a covalent bond and / or surface modification by van der Waals force or hydrogen bond, preferably the former surface modification via a covalent bond. The silicon-containing compound is one or more silicon-containing compounds selected from the group consisting of chlorosilane, alkoxysilane, hydrosilane, silylamine, silane coupling agent, and polyorganosiloxane.
前記クロロシランとは、分子内に１〜４個の塩素原子を含む珪素含有化合物を表し、例えば、炭素数１〜１２アルキルトリクロロシラン、メチルジクロロシラン、ジメチルジクロロシラン、トリメチルクロロシラン、フェニルトリクロロシラン、ジフェニルクロロシラン、トリフロロプロピルトリクロロシラン、ヘプタデカフロロデシルトリクロロシラン、等を挙げることができ、中でも、ジメチルジクロロシラン、オクチルトリクロロシラン、トリメチルクロロシランが好ましい。 The chlorosilane represents a silicon-containing compound containing 1 to 4 chlorine atoms in the molecule, for example, an alkyltrichlorosilane having 1 to 12 carbon atoms, methyldichlorosilane, dimethyldichlorosilane, trimethylchlorosilane, phenyltrichlorosilane, diphenyl. Examples include chlorosilane, trifluoropropyltrichlorosilane, heptadecafluorodecyltrichlorosilane, and the like. Among them, dimethyldichlorosilane, octyltrichlorosilane, and trimethylchlorosilane are preferable.
前記アルコキシシランとは、分子内に１〜４個のメトキシ基またはエトキシ基を含む珪素含有化合物を表し、例えば、テトラメトキシシラン、炭素数１〜１２アルキルトリメトキシシラン、ジメチルメトキシシラン、フェニルトリメトシシシラン、ジフェニルジメトキシシラン、テトラエトキシシラン、メチルトリエトキシシラン、ジメチルジエトキシシラン、フェニルトリエトキシシラン、ジフェニルジエトキシシラン、ヘキシルトリエトシシシラン、トリフルオロプロピルトリメトキシシラン、ヘプタデカトリフルオロデシルトリメトキシシラン、等を挙げることができ、中でも、メチルトリメトキシシラン、オクチルトリメトキシシラン、デシルトリメトキシシラン、ジメチルジメトキシシランが好ましい。 The alkoxysilane represents a silicon-containing compound containing 1 to 4 methoxy groups or ethoxy groups in the molecule. For example, tetramethoxysilane, C1-C12 alkyltrimethoxysilane, dimethylmethoxysilane, phenyltrimethoxy Silane, diphenyldimethoxysilane, tetraethoxysilane, methyltriethoxysilane, dimethyldiethoxysilane, phenyltriethoxysilane, diphenyldiethoxysilane, hexyltriethoxysilane, trifluoropropyltrimethoxysilane, heptadecatrifluorodecyltrimethoxysilane Among them, methyltrimethoxysilane, octyltrimethoxysilane, decyltrimethoxysilane, and dimethyldimethoxysilane are preferable.
前記ヒドロシランとは、分子内に１〜４個のＳｉ−Ｈ結合を含む珪素含有化合物を表し、例えば、炭素数１〜１２アルキルシラン、炭素数１〜１２ジアルキルシラン、炭素数１〜１２トリアルキルシラン、等を挙げることができ、中でも、オクチルシランが好ましい。 The hydrosilane represents a silicon-containing compound containing 1 to 4 Si—H bonds in the molecule, for example, a C 1-12 alkyl silane, a C 1-12 dialkyl silane, a C 1-12 trialkyl. Silane and the like can be mentioned, among which octylsilane is preferable.
前記シリルアミンとは、分子内に下記一般式、
｜
−Ｓｉ−Ｎ＝
｜
で表されるシリルアミン構造を含む珪素含有化合物を表し、例えば、ヘキサメチルジシラザン、ヘキサフェニルジシラザン、トリメチルシリルジメチルアミン、トリメチルシリルジエチルアミン、トリメチルシリルイミダゾール、等を挙げることができ、中でも、ヘキサメチルジシラザンが好ましい。
The silylamine has the following general formula in the molecule:
｜
-Si-N =
｜
Represents a silicon-containing compound having a silylamine structure represented by, for example, hexamethyldisilazane, hexaphenyldisilazane, trimethylsilyldimethylamine, trimethylsilyldiethylamine, trimethylsilylimidazole, etc., among which hexamethyldisilazane is preferable.
前記シランカップリング剤とは、分子内に下記一般式、
ＲＳｉＸ３
（但し、Ｒは有機材料と結合することができる官能基、例えば、ビニル基、グリシド基、メタクリル基、アミノ基、メルカプト基、等を含む有機置換基である。一方、Ｘは無機材料と反応することがきる加水分解性基であり、例えば、塩素、炭素数１〜４のアルコキシ基が挙げられる。）
で表される珪素含有化合物を表し、有機材料と無機材料の界面に介在して両者を結合させる機能を有する化合物である。該シランカップリング剤としては、例えば、ビニルトリクロルシラン、ビニルトリメトキシシラン、ビニルトリエトキシシラン、β−（３，４エポキシシクロヘキシル）エチルトリメトキシシラン、γ−グリシドキシプロピルトリメトキシシラン、γ−グリシドキシプロピルメチルジエトキシシラン、γ−グリシドキシプロピルトリエトキシシラン、γ−メタクリロキシプロピルメチルジメトキシラン、γ−メタクリロキシプロピルトリメトキシラン、γ−メタクリロキシプロピルメチルジエトキシシラン、γ−メタクリロキシプロピルトリエトキシシラン、Ｎ−β（アミノエチル）γ−アミノプロピルメチルジメトキシシラン、Ｎ−β（アミノエチル）γ−アミノプロピルトリメトキシシラン、Ｎ−β（アミノエチル）γ−アミノプロピルトリエトキシシラン、γ−アミノプロピルトリメトキシシラン、γ−アミノプロピルトリエトキシシラン、Ｎ−フェニル−γ−アミノプロピルトリメトキシシラン、γ−クロロプロピルトリメトキシシラン、γ−メルカプトプロピルトリメトキシシラン、等を挙げることができ、中でも、β−（３，４エポキシシクロヘキシル）エチルトリメトキシシラン、γ−グリシドキシプロピルトリメトキシシラン、γ−グリシドキシプロピルメチルジエトキシシラン、γ−グリシドキシプロピルトリエトキシシランが好ましい。
The silane coupling agent has the following general formula in the molecule,
RSix 3
(However, R is an organic substituent containing a functional group capable of binding to an organic material, for example, a vinyl group, a glycid group, a methacryl group, an amino group, a mercapto group, etc., while X is a reaction with an inorganic material. A hydrolyzable group that can be used, and examples thereof include chlorine and an alkoxy group having 1 to 4 carbon atoms.)
Is a compound having a function of interposing at the interface between an organic material and an inorganic material and bonding them together. Examples of the silane coupling agent include vinyltrichlorosilane, vinyltrimethoxysilane, vinyltriethoxysilane, β- (3,4 epoxycyclohexyl) ethyltrimethoxysilane, γ-glycidoxypropyltrimethoxysilane, γ- Glycidoxypropylmethyldiethoxysilane, γ-glycidoxypropyltriethoxysilane, γ-methacryloxypropylmethyldimethoxylane, γ-methacryloxypropyltrimethoxylane, γ-methacryloxypropylmethyldiethoxysilane, γ-methacrylic Roxypropyltriethoxysilane, N-β (aminoethyl) γ-aminopropylmethyldimethoxysilane, N-β (aminoethyl) γ-aminopropyltrimethoxysilane, N-β (aminoethyl) γ-aminopropyltriethoxy Cisilane, γ-aminopropyltrimethoxysilane, γ-aminopropyltriethoxysilane, N-phenyl-γ-aminopropyltrimethoxysilane, γ-chloropropyltrimethoxysilane, γ-mercaptopropyltrimethoxysilane, etc. Among these, β- (3,4-epoxycyclohexyl) ethyltrimethoxysilane, γ-glycidoxypropyltrimethoxysilane, γ-glycidoxypropylmethyldiethoxysilane, and γ-glycidoxypropyltriethoxysilane can be used. preferable.
前記ポリオルガノシロキサンとは、珪素含有化合物の重合体であり、オイル状、ゴム状、レジン状のポリオルガノシロキサンを挙げることができるが、中でも、粘度が２５℃で２〜１，０００ｃＳｔのシリコーンオイルや変性シリコーンオイルを好ましく使用することができる。 The polyorganosiloxane is a polymer of a silicon-containing compound, and examples thereof include oily, rubbery, and resinous polyorganosiloxanes. Among them, a silicone oil having a viscosity of 2 to 1,000 cSt at 25 ° C. Or modified silicone oil can be preferably used.
該シリコーンオイルとして、ジメチルシリコーンオイル、メチルフェニルシリコーンオイル、メチルハイドロジェンシリコーンオイルを例示することができ、ジメチルシリコーンオイル、メチルフェニルシリコーンオイルが特に好ましい。 Examples of the silicone oil include dimethyl silicone oil, methyl phenyl silicone oil, and methyl hydrogen silicone oil, and dimethyl silicone oil and methyl phenyl silicone oil are particularly preferable.
また、変性シリコーンオイルとして、分子内にアミノ基、エポキシ基、カルボキシル基、水酸基、メタクリル基、メルカプト基、フェノール基、等からなる群より選ばれる１種または２種以上の反応性置換基を有する反応性シリコーンオイルや、分子内にポリエーテル基、メチルスチリル基、アルキル基、炭素数８〜３０の高級脂肪酸エステル基、炭素数１〜３０のアルコキシ基、炭素数８〜３０の高級脂肪酸基、フッ素原子、等からなる群より選ばれる１種または２種以上の非反応性置換基を有する非反応性シリコーンオイルを例示することができ、水酸基含有シリコーンオイル、エポキシ基含有シリコーンオイル、ポリエーテル基含有変性シリコーンオイルが特に好ましい。 In addition, the modified silicone oil has one or more reactive substituents selected from the group consisting of amino group, epoxy group, carboxyl group, hydroxyl group, methacryl group, mercapto group, phenol group, etc. in the molecule. Reactive silicone oil, polyether group, methylstyryl group, alkyl group, higher fatty acid ester group having 8 to 30 carbon atoms, alkoxy group having 1 to 30 carbon atoms, higher fatty acid group having 8 to 30 carbon atoms, Non-reactive silicone oils having one or more non-reactive substituents selected from the group consisting of fluorine atoms, etc. can be exemplified, including hydroxyl group-containing silicone oils, epoxy group-containing silicone oils, polyether groups A modified silicone oil is particularly preferred.
本発明において、疎水性ヒュームドシリカ（Ｃ）に関する表面処理方法は、例えば、特開平９−３１００２７、同９−５９５３３、同６−８７６０９号公報に記載された方法で行うことができる。具体的には、ヘンシェルミキサー等の攪拌装置を備えた容器に、無機化合物粒子を入れ、攪拌しながら前記の各種珪素含有化合物を添加し、望ましくはガス状あるいは噴霧状で接触させて、均一に混合して高温で反応させることにより行うことができる。上記表面処理において、疎水性ヒュームドシリカ（Ｃ）における表面修飾する珪素含有化合物の量は、疎水性ヒュームドシリカ（Ｃ）を基準として好ましくは０．０１〜２０重量％、より好ましくは０．０５〜１０重量％、さらに好ましくは０．１〜３重量％である。 In the present invention, the surface treatment method relating to the hydrophobic fumed silica (C) can be carried out, for example, by the methods described in JP-A-9-310027, JP-A-9-59533 and JP-A-6-87609. Specifically, the inorganic compound particles are put into a container equipped with a stirring device such as a Henschel mixer, and the above-mentioned various silicon-containing compounds are added while stirring. It can carry out by mixing and making it react at high temperature. In the surface treatment, the amount of the silicon-containing compound to be surface-modified in the hydrophobic fumed silica (C) is preferably 0.01 to 20% by weight, more preferably 0.8%, based on the hydrophobic fumed silica (C). 05 to 10% by weight, more preferably 0.1 to 3% by weight.
本発明で、特に好ましく使用することができる疎水性ヒュームドシリカ（Ｃ）は、珪素含有化合物で表面修飾されたヒュームドシリカである。当該ヒュームドシリカは、例えば日本アエロジル（株）より、アエロジル２００、アエロジルＲＸ２００、アエロジルＲＹ２００、アエロジルＲ８０５、アエロジルＲ２０２、アエロジルＲ９７４等の商品名で容易に入手可能である。 The hydrophobic fumed silica (C) that can be particularly preferably used in the present invention is fumed silica surface-modified with a silicon-containing compound. The fumed silica can be easily obtained from Nippon Aerosil Co., Ltd. under trade names such as Aerosil 200, Aerosil RX200, Aerosil RY200, Aerosil R805, Aerosil R202, Aerosil R974, and the like.
疎水性ヒュームドシリカ（Ｃ）の配合量は、ポリカーボネート樹脂（Ａ）１００重量部に対して、０．０１〜５重量部であり、好ましくは０．０５〜３重量部、より好ましくは０．１〜２重量部、更に好ましくは０．２〜１重量部の範囲である。
配合量が０．０１〜５重量部の範囲外では、難燃性が低下するため好ましくない。
The compounding quantity of hydrophobic fumed silica (C) is 0.01-5 weight part with respect to 100 weight part of polycarbonate resin (A), Preferably it is 0.05-3 weight part, More preferably, it is 0.8. It is 1-2 weight part, More preferably, it is the range of 0.2-1 weight part.
When the blending amount is out of the range of 0.01 to 5 parts by weight, the flame retardancy is lowered, which is not preferable.
本発明にて使用される有機金属塩（Ｄ）とは、芳香族スルホン酸の金属塩、パーフルオロアルカンスルホン酸の金属塩があげられ、好適には、４−メチル−Ｎ−（４−メチルフェニル）スルフォニル−ベンゼンスルフォンアミドのカリウム塩、ジフェニルスルホン-３−スルホン酸カリウム、ジフェニルスルホン-３−３'―ジスルホン酸カリウム、パラトルエンスルホン酸ナトリウム、パーフルオロブタンスルホン酸カリウム塩等が使用できる。 Examples of the organic metal salt (D) used in the present invention include an aromatic sulfonic acid metal salt and a perfluoroalkanesulfonic acid metal salt, preferably 4-methyl-N- (4-methyl). A phenyl salt of phenyl) sulfonyl-benzenesulfonamide, potassium diphenylsulfone-3-sulfonate, potassium diphenylsulfone-3-3′-disulfonate, sodium paratoluenesulfonate, potassium perfluorobutanesulfonate, and the like can be used.
有機金属塩（Ｄ）の配合量は、ポリカーボネート樹脂（Ａ）１００重量部あたり０．００５〜２重量部である。配合量が０．００５重量部未満では、難燃性が低下するので好ましくない。また、２重量部を超えると、機械物性や難燃性が得られなかったり、表面外観が悪化するといった問題が発生するので好ましくない。より好適な配合量は０．０５〜１重量部、さらに好適には０．０５〜０．５重量部、最も好適には０．０５〜０．２重量部の範囲である。 The compounding amount of the organic metal salt (D) is 0.005 to 2 parts by weight per 100 parts by weight of the polycarbonate resin (A). If the blending amount is less than 0.005 parts by weight, the flame retardancy is lowered, which is not preferable. On the other hand, if it exceeds 2 parts by weight, problems such as failure to obtain mechanical properties and flame retardancy and deterioration of the surface appearance are undesirable. A more preferable blending amount is 0.05 to 1 part by weight, further preferably 0.05 to 0.5 part by weight, and most preferably 0.05 to 0.2 part by weight.
本発明にて使用されるポリテトラフルオロエチレン含有混合粉体（Ｅ）は、粒子径１０μｍ以下のポリテトラフルオロエチレン粒子と有機系重合体とからなるものであり、ポリテトラフルオロエチレンは粒子径が１０μｍを超え凝集体となっていないものが好ましい。さらに、熱可塑性樹脂に配合した際の分散性の観点から、粒子径０．０５〜１．０μｍのポリテトラフルオロエチレン粒子水性分散液と有機系重合体粒子水性分散液とを混合した分散液中で、ビニル単量体を重合した後、凝固またはスプレードライにより粉体化して得られるものが好適に使用される。本発明に係わるポリテトラフルオロエチレン含有混合粉体（Ｅ）を得るために用いる、粒子径０．０５〜１．０μｍポリテトラフルオロエチレン粒子水性分散液は、含フッ素界面活性剤を用いる乳化重合でテトラフルオロエチレンモノマーを重合させることにより得られる。 The polytetrafluoroethylene-containing mixed powder (E) used in the present invention is composed of polytetrafluoroethylene particles having a particle size of 10 μm or less and an organic polymer, and the polytetrafluoroethylene has a particle size of Those not exceeding 10 μm and not forming aggregates are preferred. Furthermore, from the viewpoint of dispersibility when blended with a thermoplastic resin, in a dispersion obtained by mixing an aqueous dispersion of polytetrafluoroethylene particles having a particle diameter of 0.05 to 1.0 μm and an aqueous dispersion of organic polymer particles In addition, a polymer obtained by polymerizing a vinyl monomer and then pulverizing by coagulation or spray drying is preferably used. The polytetrafluoroethylene-containing mixed powder (E) according to the present invention, which is used for obtaining the polytetrafluoroethylene-containing mixed powder (E), is an emulsion polymerization using a fluorine-containing surfactant. It is obtained by polymerizing tetrafluoroethylene monomer.
ポリテトラフルオロエチレン粒子の乳化重合の際、ポリテトラフルオロエチレンの特性を損なわない範囲で、共重合成分としてヘキサフルオロプロピレン、クロロトリフルオロエチレン、フルオロアルキルエチレン、パーフルオロアルキルビニルエーテル等の含フッ素オレフィンや、パーフルオロアルキル（メタ）アクリレート等の含フッ素アルキル（メタ）アクリレートを用いることができる。共重合成分の含量は、テトラフルオロエチレンに対して１０重量％以下であることが好ましい。 Fluorine-containing olefins such as hexafluoropropylene, chlorotrifluoroethylene, fluoroalkylethylene, and perfluoroalkyl vinyl ether as copolymerization components in the emulsion polymerization of polytetrafluoroethylene particles as long as the properties of polytetrafluoroethylene are not impaired. Fluorine-containing alkyl (meth) acrylates such as perfluoroalkyl (meth) acrylate can be used. The content of the copolymer component is preferably 10% by weight or less with respect to tetrafluoroethylene.
ポリテトラフルオロエチレン粒子分散液の市販原料としては、旭硝子フロロポリマー社製のフルオンＡＤ−１、ＡＤ−９３６、ダイキン工業社製のポリフロンＤ−１、Ｄ−２、三井デュポンフロロケミカル社製のテフロン３０Ｊ等を代表例として挙げることができる。 Commercially available raw materials for polytetrafluoroethylene particle dispersions include: Fullon AD-1 and AD-936 manufactured by Asahi Glass Fluoropolymer, Polyflon D-1 and D-2 manufactured by Daikin Industries, Ltd., and Teflon manufactured by Mitsui DuPont Fluorochemical Co., Ltd. 30J etc. can be mentioned as a representative example.
本発明に係わるポリテトラフルオロエチレン含有混合粉体（Ｅ）を得るために用いる有機系重合体粒子水性分散液は、ビニル単量体を乳化重合等の公知の方法により重合させることにより得ることができる。 The organic polymer particle aqueous dispersion used for obtaining the polytetrafluoroethylene-containing mixed powder (E) according to the present invention can be obtained by polymerizing a vinyl monomer by a known method such as emulsion polymerization. it can.
有機系重合体粒子水性分散液を得るために用いるビニル単量体および、粒子径０．０５〜１．０μｍのポリテトラフルオロエチレン粒子水性分散液と有機系重合体粒子水性分散液とを混合した分散液中で重合させるビニル単量体としては特に制限されるものではないが、ポリカーボネート樹脂（Ａ）に配合する際の分散性の観点からポリカーボネート樹脂（Ａ）との親和性が高いものであることが好ましい。 The vinyl monomer used to obtain the organic polymer particle aqueous dispersion, and the polytetrafluoroethylene particle aqueous dispersion having a particle diameter of 0.05 to 1.0 μm and the organic polymer particle aqueous dispersion were mixed. Although it does not restrict | limit especially as a vinyl monomer polymerized in a dispersion liquid, Affinity with polycarbonate resin (A) is high from a dispersible viewpoint at the time of mix | blending with polycarbonate resin (A). It is preferable.
これらビニル単量体の具体例としては、スチレン、α−メチルスチレン、ｐ−メチルスチレン、ｏ−メチルスチレン、ｔ−ブチルスチレン、ｏ−エチルスチレン、ｐ−クロロスチレン、ｏ−クロロスチレン、２，４−ジクロロスチレン、ｐ−メトキシスチレン、ｏ−メトキシスチレン、２，４−ジメチルスチレン等の芳香族ビニル単量体；アクリル酸メチル、メタクリル酸メチル、アクリル酸エチル、メタクリル酸エチル、アクリル酸ブチル、メタクリル酸ブチル、アクリル酸−２−エチルヘキシル、メタクリル酸−２−エチルヘキシル、アクリル酸ドデシル、メタクリル酸ドデシル、アクリル酸トリデシル、メタクリル酸トリデシル、アクリル酸オクタデシル、メタクリル酸オクタデシル、アクリル酸シクロヘキシル、メタクリル酸シクロヘキシル等の（メタ）アクリル酸エステル単量体；アクリロニトリル、メタアクリロニトリル等のシアン化ビニル単量体；無水マレイン酸等のα，β−不飽和カルボン酸；Ｎ−フェニルマレイミド、Ｎ−メチルマレイミド、Ｎ−シクロヒキシルマレイミド等のマレイミド単量体；グリシジルメタクリレート等のエポキシ基含有単量体；ビニルメチルエーテル、ビニルエチルエーテル等のビニルエーテル単量体；酢酸ビニル、酪酸ビニル等のカルボン酸ビニル単量体；エチレン、プロピレン、イソブチレン等のα−オレフィン単量体；ブタジエン、イソプレン、ジメチルブタジエン等のジエン単量体等を挙げることができる。これらの単量体は、単独であるいは２種以上混合して用いることができる。 Specific examples of these vinyl monomers include styrene, α-methylstyrene, p-methylstyrene, o-methylstyrene, t-butylstyrene, o-ethylstyrene, p-chlorostyrene, o-chlorostyrene, 2, Aromatic vinyl monomers such as 4-dichlorostyrene, p-methoxystyrene, o-methoxystyrene, 2,4-dimethylstyrene; methyl acrylate, methyl methacrylate, ethyl acrylate, ethyl methacrylate, butyl acrylate, Butyl methacrylate, 2-ethylhexyl acrylate, 2-ethylhexyl methacrylate, dodecyl acrylate, dodecyl methacrylate, tridecyl acrylate, tridecyl methacrylate, octadecyl acrylate, octadecyl methacrylate, cyclohexyl acrylate, cyclohexane methacrylate (Meth) acrylic acid ester monomers such as xylyl; vinyl cyanide monomers such as acrylonitrile and methacrylonitrile; α, β-unsaturated carboxylic acids such as maleic anhydride; N-phenylmaleimide, N-methylmaleimide, Maleimide monomers such as N-cyclohexylmaleimide; Epoxy group-containing monomers such as glycidyl methacrylate; Vinyl ether monomers such as vinyl methyl ether and vinyl ethyl ether; Vinyl carboxylates such as vinyl acetate and vinyl butyrate Body; α-olefin monomers such as ethylene, propylene, and isobutylene; and diene monomers such as butadiene, isoprene, and dimethylbutadiene. These monomers can be used alone or in admixture of two or more.
これらの単量体の中でポリカーボネート樹脂（Ａ）との親和性の観点から好ましいものとして、芳香族ビニル系単量体、シアン化ビニル系単量体からなる群より選ばれる１種以上の単量体を３０重量％以上含有する単量体を挙げることができる。特に好ましいものとして、スチレン、アクリロニトリルからなる群より選ばれる１種以上の単量体を３０重量％以上含有する単量体を挙げることができる。 Among these monomers, one or more selected from the group consisting of aromatic vinyl monomers and vinyl cyanide monomers is preferable from the viewpoint of affinity with the polycarbonate resin (A). Mention may be made of monomers containing 30% by weight or more of monomers. Particularly preferred is a monomer containing 30% by weight or more of one or more monomers selected from the group consisting of styrene and acrylonitrile.
本発明に用いるポリテトラフルオロエチレン含有混合粉体（Ｅ）中に占めるポリテトラフルオロエチレンの含有割合は、０．１〜９０重量％であることが好ましい。０．１重量％未満であると難燃性の改良効果が不十分となり、９０重量％を超えると表面外観に悪影響を及ぼす場合がある。 The content ratio of polytetrafluoroethylene in the polytetrafluoroethylene-containing mixed powder (E) used in the present invention is preferably 0.1 to 90% by weight. If it is less than 0.1% by weight, the effect of improving flame retardancy becomes insufficient, and if it exceeds 90% by weight, the surface appearance may be adversely affected.
本発明に用いるポリテトラフルオロエチレン含有混合粉体（Ｅ）は、その水性分散液を、塩化カルシウム、硫酸マグネシウム等の金属塩を溶解した熱水中に投入し、塩析、凝固した後に乾燥するか、スプレードライにより粉体化することができる。 The polytetrafluoroethylene-containing mixed powder (E) used in the present invention is dried after the aqueous dispersion is poured into hot water in which a metal salt such as calcium chloride or magnesium sulfate is dissolved, salted out and solidified. Or it can be pulverized by spray drying.
通常のポリテトラフルオロエチレンファインパウダーは、粒子分散液の状態から粉体として回収する工程で１００μｍ以上の凝集体となってしまうために熱可塑性樹脂に均一に分散させることが困難であるのに対して、本発明に用いるポリテトラフルオロエチレン含有混合粉体（Ｅ）は、ポリテトラフルオロエチレンが単独で粒子径１０μｍを超えるドメインを形成していないためにポリカーボネート樹脂（Ａ）に対する分散性がきわめて優れている。この結果、本発明のポリカーボネート樹脂組成物は、ポリテトラフルオロエチレンがポリカーボネート中で効率よく微細繊維化しており、難燃性が優れる上に、表面性、衝撃特性にも優れるものとなる。 While ordinary polytetrafluoroethylene fine powder becomes an aggregate of 100 μm or more in the process of recovering as a powder from the state of a particle dispersion, it is difficult to uniformly disperse it in a thermoplastic resin. The polytetrafluoroethylene-containing mixed powder (E) used in the present invention is extremely excellent in dispersibility with respect to the polycarbonate resin (A) because the polytetrafluoroethylene alone does not form a domain having a particle diameter exceeding 10 μm. ing. As a result, in the polycarbonate resin composition of the present invention, polytetrafluoroethylene is efficiently made into fine fibers in the polycarbonate, and the flame retardancy is excellent, and the surface properties and impact characteristics are also excellent.
ポリテトラフルオロエチレン含有混合粉体（Ｅ）の配合量は、ポリカーボネート樹脂（Ａ）１００重量部あたり、０．０１〜２重量部である。０．０１重量部未満ではドリッピング防止効果に劣るため難燃性が得られにくいので好ましくない。また２重量部を超えると耐衝撃性や表面外観等が低下するので好ましくない。好ましくは０．１〜１．５重量部、より好ましくは０．６〜１．０重量部である。 The compounding quantity of polytetrafluoroethylene containing mixed powder (E) is 0.01-2 weight part per 100 weight part of polycarbonate resin (A). If it is less than 0.01 parts by weight, the effect of preventing dripping is inferior, and it is difficult to obtain flame retardancy. On the other hand, if it exceeds 2 parts by weight, impact resistance, surface appearance and the like are lowered, which is not preferable. Preferably it is 0.1-1.5 weight part, More preferably, it is 0.6-1.0 weight part.
更に、本発明の効果を損なわない範囲で、本発明のポリカーボネート樹脂組成物に各種の熱安定剤、酸化防止剤、紫外線吸収剤、充填材、離型剤、軟化材、帯電防止剤、展着剤（流動パラフィン、エポキシ大豆油等）、難燃剤、ポリオルガノ水素シロキサン等の添加剤、他のポリマーを配合しても良い。 Furthermore, various heat stabilizers, antioxidants, ultraviolet absorbers, fillers, mold release agents, softeners, antistatic agents, spreading to the polycarbonate resin composition of the present invention within a range not impairing the effects of the present invention. Additives (liquid paraffin, epoxy soybean oil, etc.), flame retardants, additives such as polyorganohydrogensiloxane, and other polymers may be blended.
充填材としては、例えばガラス繊維、ガラスビーズ、ガラスフレーク、炭素繊維、タルク粉、クレイ粉、マイカ、チタン酸カリウムウィスカー、ワラストナイト粉、シリカ粉、アルミナ粉等が挙げられる。 Examples of the filler include glass fiber, glass bead, glass flake, carbon fiber, talc powder, clay powder, mica, potassium titanate whisker, wollastonite powder, silica powder, and alumina powder.
他のポリマーとしては、例えばポリエチレンテレフタレート、ポリブチレンテレフタレート等のポリエステル；ポリスチレン、ハイインパクトポリスチレン、アクリロニトリル−スチレン共重合体（ＡＳ樹脂）等のスチレン系ポリマー、ポリエチレン、ポリプロピレン等のオレフィン系ポリマー、さらにポリカーボネートとアロイ化して通常使用されるポリマーが挙げられる。 Other polymers include, for example, polyesters such as polyethylene terephthalate and polybutylene terephthalate; styrene polymers such as polystyrene, high impact polystyrene, acrylonitrile-styrene copolymer (AS resin), olefin polymers such as polyethylene and polypropylene, and polycarbonate. And polymers usually used after alloying.
ポリカーボネート樹脂（Ａ）、酸化チタン（Ｂ）、疎水性ヒュームドシリカ（Ｃ）、有機金属塩（Ｄ）ならびにポリテトラフルオロエチレン含有混合粉体（Ｅ）を混合する方法や順序には特に制限はなく、任意の混合機、例えばタンブラー、リボンブレンダー、高速ミキサー等で混合し、通常の一軸またはニ軸押出機等で容易に溶融混練することができる。 There are no particular restrictions on the method and order of mixing the polycarbonate resin (A), titanium oxide (B), hydrophobic fumed silica (C), organometallic salt (D), and polytetrafluoroethylene-containing mixed powder (E). However, it can be mixed with an optional mixer such as a tumbler, ribbon blender, high-speed mixer, etc., and can be easily melt-kneaded with an ordinary single screw or twin screw extruder.
以下に本発明を実施例により具体的に説明するが、本発明はそれら実施例に制限されるものではない。尚、「部」は断りのない限り重量基準に基づく。 EXAMPLES The present invention will be specifically described below with reference to examples, but the present invention is not limited to these examples. “Parts” are based on weight unless otherwise specified.
実施例にて使用された材料の詳細は、以下のとおりである。
ポリカーボネート樹脂：
住友ダウ社製カリバー２００−２０（分子量：１８６００、以下ＰＣと略記）
酸化チタン：
クロノス・インターナショナル社製２２３０（ルチル型）
（以下、ＴｉＯ２と略記）
疎水性ヒュームドシリカ：
日本アエロジル社製 ＲＹ２００（以下ＳｉＯ２と略記）
有機金属塩：
パラトルエンスルホン酸ナトリウム（以下金属塩と略記）
ポリテトラフルオロエチレン含有混合粉体：
三菱レイヨン社製メタブレンＡ３８００（以下ＰＴＦＥと略記）
Details of the materials used in the examples are as follows.
Polycarbonate resin:
Caliber 200-20 manufactured by Sumitomo Dow (molecular weight: 18600, hereinafter abbreviated as PC)
Titanium oxide:
2230 (rutile type) made by Kronos International
(Hereafter abbreviated as TiO2)
Hydrophobic fumed silica:
RY200 (hereinafter abbreviated as SiO2) manufactured by Nippon Aerosil Co., Ltd.
Organometallic salt:
Sodium paratoluenesulfonate (hereinafter abbreviated as metal salt)
Mixed powder containing polytetrafluoroethylene:
METABRENE A3800 (hereinafter abbreviated as PTFE) manufactured by Mitsubishi Rayon Co., Ltd.
前述の各種材料を表２〜３に示す配合比率にて一括してタンブラーに投入し、１０分間乾式混合した後、二軸押出機（神戸製鋼製ＫＴＸ３７）を用いて、溶融温度２６０℃にて溶融混練し、難燃性ポリカーボネート樹脂組成物のペレットを得た。 The above-mentioned various materials are collectively put into a tumbler at the blending ratios shown in Tables 2-3, and after dry mixing for 10 minutes, using a twin screw extruder (Kobe Steel KTX37) at a melting temperature of 260 ° C. The mixture was melt-kneaded to obtain pellets of a flame retardant polycarbonate resin composition.
得られたペレットを用いて、射出成形機（日本製鋼社製Ｊ１００Ｅ−Ｃ５）にて溶融温度２８０℃の条件下、ＡＳＴＭ仕様の機械物性評価用試験片とＵＬ９４燃焼性評価用の試験片（１．２ｍｍ厚み）を作成した。 Using the obtained pellets, a test piece for mechanical property evaluation of ASTM specification and a test piece for UL94 flammability evaluation (1 .2 mm thickness).
評価方法はそれぞれ下記のとおりである。
１．燃焼性
下記のＵＬ９４Ｖ垂直燃焼試験法に準拠して燃焼性を評価した。
該試験片を温度２３℃湿度５０％の恒温室の中で４８時間放置し、アンダーライタ
ーズ・ラボラトリーズが定めているＵＬ９４試験（機器の部品用プラスチック材料
の燃焼性試験）に準拠した難燃性の評価を行った。ＵＬ９４Ｖとは、鉛直に保持し
た所定の大きさの試験片にバーナーの炎を１０秒間接炎した後の残炎時間やドリッ
プ性から難燃性を評価する方法であり、以下のクラスに分けられる。
The evaluation methods are as follows.
1. Flammability Flammability was evaluated based on the following UL94V vertical combustion test method.
The test piece is left for 48 hours in a temperature-controlled room with a temperature of 23 ° C and a humidity of 50%, and is flame retardant in compliance with UL94 test (flammability test of plastic materials for equipment parts) established by Underwriters Laboratories. Sexuality was evaluated. UL94V is a method for evaluating flame retardance from the afterflame time and dripping properties after indirect flames of a burner for 10 seconds on a test piece of a predetermined size held vertically. Divided.
上に示す残炎時間とは、着火源を遠ざけた後の試験片が有炎燃焼を続ける時間の長
さであり、ドリップによる綿の着火とは、試験片の下端から約３００ｍｍ下にある
標識用の綿が、試験片からの滴下（ドリップ）物によって着火されるかどうかによ
って決定される。
評価の基準は、１．２ｍｍ厚さの試験においてＶ−０を合格とした。
The after-flame time shown above is the length of time that the test piece continues to burn with flame after the ignition source is moved away. The ignition of cotton by drip is about 300 mm below the lower end of the test piece. It is determined by whether the marking cotton is ignited by a drip from the specimen.
As a criterion for evaluation, V-0 was accepted in the 1.2 mm thickness test.
２．光反射性
長さ９０ｍｍ、幅４０ｍｍの３段プレート（厚み３、２、１ｍｍ）状試験片を作成
し、厚み１ｍｍの部分につき波長４００〜８００ｎｍにおけるＹ値を分光光度計（
村上色彩技術研究所製ＣＭＳ−３５ＳＰ）により測定した。Ｙ値が９４％以上とな
るものを合格とした。
2. Light reflectivity A three-stage plate (thickness 3, 2, 1 mm) test piece having a length of 90 mm and a width of 40 mm was prepared, and a Y value at a wavelength of 400 to 800 nm was measured for a 1 mm thick portion using a spectrophotometer
Murakami Color Research Laboratory CMS-35SP). Those with a Y value of 94% or more were accepted.
結果を表２〜３に示す。 The results are shown in Tables 2-3.
実施例１〜５に示すように、本発明の必須成分および各配合成分の配合量の規定値範囲を満足するものについては、難燃性、光反射性等全ての性能の規格を満たしていた。
一方、比較例１〜３に示すように、本発明の必須成分および各配合成分の配合量の規定値範囲を満足しないものについては、それぞれ欠点を有していた。
As shown in Examples 1 to 5, the essential components of the present invention and those satisfying the specified value range of the blending amount of each blending component satisfied all performance standards such as flame retardancy and light reflectivity. .
On the other hand, as shown in Comparative Examples 1 to 3, each of the essential components of the present invention and those not satisfying the specified range of the blending amount of each blending component had drawbacks.
比較例１においては、本発明の疎水性ヒュームドシリカ（Ｃ）が、規定範囲の下限よりさらに少ない場合であるが、難燃性が規格を満足しなかった。
比較例２は、本発明のヒュームドシリカ（Ｃ）の配合量が規定範囲の上限を超えており、やはり難燃性が規格を満足しなかった。
比較例３においては、酸化チタン（Ｂ）の配合量が規定範囲の上限を超えている場合であるが、難燃性が規格を満足しなかった。
In Comparative Example 1, the amount of the hydrophobic fumed silica (C) of the present invention is smaller than the lower limit of the specified range, but the flame retardancy did not satisfy the standard.
In Comparative Example 2, the amount of the fumed silica (C) of the present invention exceeded the upper limit of the specified range, and the flame retardancy did not satisfy the standard.
In Comparative Example 3, the amount of titanium oxide (B) exceeds the upper limit of the specified range, but the flame retardancy did not satisfy the standard.
Claims (4)
A light reflecting plate for a liquid crystal backlight formed by using the flame retardant polycarbonate resin composition having excellent light reflectivity according to claim 1 or 2.
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