JP2006274311A - Aluminum based alloy - Google Patents
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Abstract
Description
本発明は、高強度を有する高強度アルミニウム基合金に関する。 The present invention relates to a high-strength aluminum-based alloy having high strength.
高強度と高耐熱性を有するアルミニウム基合金は、液体急冷法等の急冷凝固方法によって製造されている。例えば、特許文献１には、急冷凝固方法によって得られたアルミニウム基合金が提案されている。
しかしながら、特許文献１に記載のアルミニウム基合金は、その非晶質の結晶化温度（分解温度）が約３００℃と低いため、耐熱性の改善が望まれている。すなわち、特許文献１に記載のアルミニウム基合金は、約３００℃の温度領域で、その結晶構造が変化し、機械的特性、熱的特性などが低下する懸念があるため、その改善が望まれている。
また、特許文献１に記載のアルミニウム基合金は、高活性なＹ、Ｃｅを含む高価な希土類元素を含有するため、コストが高いという問題がある。特に、Ｙ、Ｃｅなどの希土類元素は比重が高いため、アルミニウム基合金の比強度が低下するという懸念があった。
However, since the aluminum-based alloy described in Patent Document 1 has an amorphous crystallization temperature (decomposition temperature) as low as about 300 ° C., improvement in heat resistance is desired. That is, the aluminum-based alloy described in Patent Document 1 has a concern that the crystal structure may change in the temperature region of about 300 ° C. and the mechanical characteristics, thermal characteristics, and the like may be deteriorated. Yes.
Moreover, since the aluminum-based alloy described in Patent Document 1 contains an expensive rare earth element including highly active Y and Ce, there is a problem that the cost is high. In particular, since rare earth elements such as Y and Ce have a high specific gravity, there is a concern that the specific strength of the aluminum-based alloy is reduced.
そこで、本発明は、高い耐熱性を有する高強度なアルミニウム基合金を提供することを課題とする。 Accordingly, an object of the present invention is to provide a high-strength aluminum-based alloy having high heat resistance.
前記課題を解決するための手段として、請求項１に係る発明は、アルミニウムを主成分とする溶湯が過冷却されてなるアルミニウム基合金であって、前記溶湯は、準結晶を形成するＱ元素と、当該準結晶の形成を補助するＰ元素と、前記溶湯の過冷却状態を安定化させると共に前記準結晶の晶出を遅らせるＳ元素とを含み、アルミニウム結晶相またはアルミニウム過飽和固溶体相中に、準結晶が分散していることを特徴とするアルミニウム基合金である。 As a means for solving the above-mentioned problem, the invention according to claim 1 is an aluminum-based alloy in which a molten metal mainly composed of aluminum is supercooled, and the molten metal includes a Q element that forms a quasicrystal. A P element that assists in the formation of the quasicrystal and an S element that stabilizes the supercooled state of the molten metal and delays the crystallization of the quasicrystal, and in the aluminum crystal phase or the aluminum supersaturated solid solution phase, An aluminum-based alloy characterized in that crystals are dispersed.
このようなアルミニウム基合金に係る溶湯によれば、溶湯がＱ元素を含むことにより、過冷却されると準結晶が形成される。また、溶湯がＰ元素を含むことにより、準結晶の形成は補助される。さらに、溶湯がＳ元素を含むことにより、溶湯（合金）の過冷却状態は安定化し、準結晶の晶出が遅れる。これにより、溶湯が過冷却されてなるアルミニウム基合金では、微細な準結晶が、アルミニウム結晶相またはアルミニウム過飽和固溶体相中に、均一に生成・分散することになる。このように溶湯がＱ元素、Ｐ元素、Ｓ元素を含むことにより、例えば、ガスアトマイズ方法における冷却速度域（約１×１０3〜１×１０5Ｋ／ｓｅｃ）での過冷却でも、微細な準結晶が均一に生成・分散したアルミニウム基合金を得ることができる。 According to the molten metal relating to such an aluminum-based alloy, the molten metal contains the Q element, so that when it is supercooled, a quasicrystal is formed. Moreover, formation of a quasicrystal is assisted by a molten metal containing P element. Further, when the molten metal contains S element, the supercooled state of the molten metal (alloy) is stabilized, and the crystallization of the quasicrystal is delayed. Thereby, in the aluminum-based alloy in which the molten metal is supercooled, fine quasicrystals are uniformly generated and dispersed in the aluminum crystal phase or the aluminum supersaturated solid solution phase. As described above, the molten metal contains the Q element, the P element, and the S element, so that, for example, even in the supercooling in the cooling rate region (about 1 × 10 3 to 1 × 10 5 K / sec) in the gas atomization method, An aluminum-based alloy in which crystals are uniformly generated and dispersed can be obtained.
ここで、「微細な準結晶」とは、準結晶の平均粒子径が１０〜１０００ｎｍの範囲内であることを意味する。
また、「均一に生成・分散」とは、他の相（例えばアルミニウム結晶相）を介して隣り合い、最も近接した準結晶間の平均距離が、１０〜５００ｎｍの範囲内であること意味する。これは、準結晶間の平均距離が１０ｎｍ未満の場合、アルミニウム基合金の靭性が不十分となるからであり、一方、準結晶間の平均距離が１０００ｎｍを超える場合、準結晶の析出強化粒子としての機能が低下し、アルミニウム基合金の強度が低下するからである。
さらに、準結晶の生成率、つまり、アルミニウム基合金における準結晶の体積率は、アルミニウム基合の全体積に対して、２０〜８０％の範囲内であることが好ましい。
Here, “fine quasicrystal” means that the average particle diameter of the quasicrystal is in the range of 10 to 1000 nm.
Further, “uniformly generated / dispersed” means that the average distance between adjacent quasicrystals that are adjacent to each other via another phase (for example, an aluminum crystal phase) is within a range of 10 to 500 nm. This is because when the average distance between quasicrystals is less than 10 nm, the toughness of the aluminum-based alloy becomes insufficient. On the other hand, when the average distance between quasicrystals exceeds 1000 nm, This is because the strength of the aluminum base alloy is lowered.
Furthermore, the production rate of quasicrystals, that is, the volume fraction of quasicrystals in an aluminum-based alloy, is preferably in the range of 20 to 80% with respect to the total volume of the aluminum matrix.
したがって、このようなアルミニウム基合金によれば、準結晶が、アルミニウム結晶相またはアルミニウムの過飽和固溶体相中に、分散していることにより、その耐熱性が高くなっている。また、高活性なＹ、Ｃｅを含む高価な希土類元素を含まないため、アルミニウム基合金の表面の不動態膜に不均一が発生せず、腐食が進行することもなく、コストが高くなることもない。さらに、比重の高い元素も含まないため、アルミニウム基合金の比強度が低下することもない。 Therefore, according to such an aluminum-based alloy, the quasicrystal is dispersed in the aluminum crystal phase or the supersaturated solid solution phase of aluminum, so that the heat resistance is high. In addition, since it does not contain expensive rare earth elements including highly active Y and Ce, non-uniformity does not occur in the passivation film on the surface of the aluminum-based alloy, corrosion does not progress, and the cost may increase. Absent. Furthermore, since an element with high specific gravity is not included, the specific strength of the aluminum-based alloy does not decrease.
請求項２に係る発明は、前記溶湯は、一般式：ＡｌbalＱaＰbＳc（Ｑ元素：Ｍｎ、Ｃｒ、Ｖ、Ｌｉ、Ｐｄ、Ｒｕから選択される一種もしくは二種以上の元素、Ｐ元素：Ｆｅ、Ｍｏ、Ｎｂ、Ｃｕ、Ａｕ、Ｍｇから選択される一種もしくは二種以上の元素、Ｓ元素：Ｔｉ、Ｃｏ、Ｚｒ、Ｓｉ、Ｎｉ、Ｇｅ、Ｗ、Ｃａ、Ｓｒ、Ｂａから選択される一種もしくは二種以上の元素、ａ、ｂ、ｃは、原子％で、１≦ａ≦７、１≦ｂ≦６、０．５≦ｃ≦５）で示される組成であることを特徴とする請求項１に記載のアルミニウム基合金である。 The invention according to claim 2 is characterized in that the molten metal has the general formula: Al bal Q a P b S c (Q element: one or more elements selected from Mn, Cr, V, Li, Pd, Ru, P element: one or more elements selected from Fe, Mo, Nb, Cu, Au, Mg, S element: selected from Ti, Co, Zr, Si, Ni, Ge, W, Ca, Sr, Ba One or two or more elements, a, b, and c, which are represented by atomic%, have a composition represented by 1 ≦ a ≦ 7, 1 ≦ b ≦ 6, 0.5 ≦ c ≦ 5) The aluminum-based alloy according to claim 1.
このようなアルミニウム基合金によれば、Ｑ元素，Ｐ元素、Ｓ元素を適宜に選択することによって、微細な準結晶を、アルミニウム結晶相またはアルミニウム過飽和固溶体相中に、均一に生成・分散させることができる。 According to such an aluminum-based alloy, fine quasicrystals can be uniformly generated and dispersed in an aluminum crystal phase or an aluminum supersaturated solid solution phase by appropriately selecting Q element, P element, and S element. Can do.
請求項３に係る発明は、前記一般式において、３≦（ａ＋ｂ＋ｃ）≦１１であることを特徴とする請求項２に記載のアルミニウム基合金である。 The invention according to claim 3 is the aluminum base alloy according to claim 2, wherein 3 ≦ (a + b + c) ≦ 11 in the general formula.
このようなアルミニウム基合金によれば、３≦（ａ＋ｂ＋ｃ）≦１１を満たすことによって、比重の高い（溶質）元素の量が少なくなり、その結果として、アルミニウム基合金が高比強度を有することになる。すなわち、このようなアルミニウム基合金は、その材料特性における靭性値が高く、高強度である。 According to such an aluminum-based alloy, by satisfying 3 ≦ (a + b + c) ≦ 11, the amount of (solute) element having a high specific gravity is reduced, and as a result, the aluminum-based alloy has a high specific strength. Become. That is, such an aluminum-based alloy has a high toughness value in its material properties and high strength.
また、本発明に係るアルミニウム基合金は、その合金組織中に、アルミニウムと、Ｑ元素、Ｐ元素、Ｓ元素に含まれる少なくとも一種の元素とが生成する第１金属間化合物、および／または、Ｑ元素、Ｐ元素、Ｓ元素に含まれる少なくとも二種以上の元素が生成する第２金属間化合物を、さらに含んでもよい。 In addition, the aluminum-based alloy according to the present invention includes a first intermetallic compound produced by aluminum and at least one element included in the Q element, P element, and S element, and / or Q in the alloy structure. You may further contain the 2nd intermetallic compound which at least 2 or more types of elements contained in an element, P element, and S element produce | generate.
さらにまた、本発明に係るアルミニウム基合金は、前記準結晶と、前記第１金属間化合物および／または前記第２金属間化合物との体積の和は、２０〜８０％の体積率であることが好ましい。 Furthermore, in the aluminum-based alloy according to the present invention, the sum of the volumes of the quasicrystal and the first intermetallic compound and / or the second intermetallic compound is 20 to 80%. preferable.
本発明によれば、高い耐熱性を有する高強度なアルミニウム基合金を提供することができる。 According to the present invention, a high-strength aluminum-based alloy having high heat resistance can be provided.
≪アルミニウム基合金の構成≫
本実施形態に係るアルミニウム基合金は、後記するアルミニウム基合金の製造方法で説明するように、次の一般式（１）で示される組成を有する溶湯３（図２参照）を過冷却して得られた合金である。したがって、本実施形態に係るアルミニウム基合金は、一般式（１）で示される組成を有している。
そして、本実施形態に係るアルミニウム基合金は、アルミニウム結晶相またはアルミニウム過飽和固溶体相中に、微細な準結晶、微細な金属間化合物が相となって生成（析出）・分散してなる。なお、析出した多数の準結晶を総称して準結晶相という。これと同様に、析出した多数の金属間化合物を総称して、金属間化合物相という。
以下、アルミニウム基合金の組成、アルミニウム基合金の結晶構造の順で説明する。
ＡｌbalＱaＰbＳc …（１）
≪Configuration of aluminum base alloy≫
The aluminum-based alloy according to this embodiment is obtained by supercooling a molten metal 3 (see FIG. 2) having a composition represented by the following general formula (1), as will be described later in the method for producing an aluminum-based alloy. Alloy. Therefore, the aluminum-based alloy according to this embodiment has a composition represented by the general formula (1).
The aluminum-based alloy according to this embodiment is formed (precipitated) and dispersed in the aluminum crystal phase or the aluminum supersaturated solid solution phase as fine quasicrystals and fine intermetallic compounds as phases. A large number of precipitated quasicrystals are collectively referred to as a quasicrystalline phase. Similarly, a large number of precipitated intermetallic compounds are collectively referred to as an intermetallic compound phase.
Hereinafter, the composition of the aluminum-based alloy and the crystal structure of the aluminum-based alloy will be described in this order.
Al bal Q a P b S c (1)
＜アルミニウム基合金の組成＞
本実施形態に係るアルミニウム基合金において、前記した一般式（１）における残部（balance）のアルミニウムは、マトリックスを形成する元素である。
<Composition of aluminum-based alloy>
In the aluminum-based alloy according to this embodiment, the balance aluminum in the general formula (1) is an element that forms a matrix.
［Ｑ元素］
一般式（１）におけるＱ元素は、アルミニウムを主成分とする溶湯３に添加され、溶湯３が過冷却されることにより、アルミニウムと複合化し、準結晶を形成する元素である。また、Ｑ元素は、Ｐ元素と組み合わせられることで、準結晶を低溶質量で、つまり、少ない元素量で準結晶を容易に生成させると共に、アルミニウム基合金の合金組織の熱的安定性を向上させる元素である。具体的には、Ｑ元素は、Ｍｎ、Ｃｒ、Ｖ、Ｌｉ、Ｐｄ、Ｒｕから選択される一種もしくは二種以上の元素である。
[Q element]
The Q element in the general formula (1) is an element that is added to the molten metal 3 containing aluminum as a main component and is complexed with aluminum by forming a quasicrystal by being supercooled. In addition, when Q element is combined with P element, quasicrystals can be easily formed with a low melting mass, that is, with a small amount of elements, and the thermal stability of the alloy structure of the aluminum-based alloy is improved. It is an element to be made. Specifically, the Q element is one or more elements selected from Mn, Cr, V, Li, Pd, and Ru.
［Ｐ元素］
一般式（１）におけるＰ元素は、アルミニウムとＱ元素により生成された準結晶中に固溶することで、準結晶を容易に生成させると共に、熱的安定性を向上させる元素である。言い換えると、Ｐ元素は、Ｑ元素による準結晶の形成を補助する元素である。具体的には、Ｐ元素は、Ｆｅ、Ｍｏ、Ｎｂ、Ｃｕ、Ａｕ、Ｍｇから選択される一種もしくは二種以上の元素である。
[P element]
The P element in the general formula (1) is an element that easily forms a quasicrystal and improves the thermal stability by being dissolved in a quasicrystal formed by aluminum and the Q element. In other words, the P element is an element that assists the formation of a quasicrystal by the Q element. Specifically, the P element is one or more elements selected from Fe, Mo, Nb, Cu, Au, and Mg.
［Ｓ元素］
一般式（１）におけるＳ元素は、溶湯３が過冷却された際に、アルミニウム基合金（溶湯３）の過冷却状態を安定化させる元素である。そして、Ｓ元素は、準結晶の生成反応を、低温域の過冷却度が高い状態で生じさせる機能を有する。
言い換えると、Ｓ元素は、準結晶の晶出を遅らせる元素であり、その結果として、準結晶の微細分散に寄与する元素である。具体的には、Ｓ元素は、Ｔｉ、Ｃｏ、Ｚｒ、Ｓｉ、Ｎｉ、Ｇｅ、Ｗ、Ｃａ、Ｓｒ、Ｂａから選択される一種もしくは二種以上の元素である。
なお、Ｓ元素は、Ｔｉ、Ｃｏ、Ｚｒ、Ｓｉ、Ｎｉ、Ｇｅ、Ｗ、Ｃａ、Ｓｒ、Ｂａの他に、Ｃｅ、Ｙ、Ｌａから選択することもできるが、Ｃｅ、Ｙ、Ｌａは希土類元素であり、このような希土類元素を含むとアルミニウム基合金が高コストになると共に、その比強度が低下するため、Ｃｅ、Ｙ、Ｌａ、Ｓｃは選択しない方が望ましい。また、Ｓ元素に、Ｓｃを含むこともできるが、Ｓｃは高コスト・高活性であるため、選択しない方が望ましい。
[S element]
The element S in the general formula (1) is an element that stabilizes the supercooled state of the aluminum-based alloy (molten metal 3) when the molten metal 3 is supercooled. The S element has a function of causing the quasicrystal formation reaction in a state where the degree of supercooling in the low temperature region is high.
In other words, the S element is an element that delays crystallization of the quasicrystal, and as a result, is an element that contributes to fine dispersion of the quasicrystal. Specifically, the S element is one or more elements selected from Ti, Co, Zr, Si, Ni, Ge, W, Ca, Sr, and Ba.
The S element can be selected from Ce, Y, La in addition to Ti, Co, Zr, Si, Ni, Ge, W, Ca, Sr, Ba, but Ce, Y, La are rare earth elements. When such a rare earth element is included, the cost of the aluminum-based alloy becomes high and the specific strength thereof decreases, so it is desirable not to select Ce, Y, La, and Sc. Further, Sc can be included in the S element, but it is desirable not to select Sc because it is costly and highly active.
［Ｑ元素、Ｐ元素、Ｓ元素の原子パーセント］
一般式（１）において、ａはＱ元素の原子％を、ｂはＰ元素の原子％を、ｃはＳ元素の原子％を示す。そして、ａ、ｂ、ｃは、原子％で、１≦ａ≦７、１≦ｂ≦６、０．５≦ｃ≦５を満たす。
Ｑ元素のａ原子％は、準結晶の形成能を規定するものである。Ｑ元素のａ原子％が１原子％より少ないと、準結晶が生成せず、アルミニウム基合金の強度向上が望めない傾向となる。一方、Ｑ元素のａ原子％が７原子％より多いと、準結晶の分散量が過大となり、アルミニウム基合金の靭性が低下する傾向となる。
Ｐ元素のｂ原子％は、Ｑ元素と同様に、準結晶の形成能を規定するものである。Ｐ元素のｂ原子％が１原子％より少ないと、準結晶が生成せず、アルミニウム基合金の強度向上が望めない傾向となる。一方、Ｐ元素のｂ原子％が６原子％より多いと、準結晶の分散量が過大となり、アルミニウム基合金の靭性が低下する傾向となる。
Ｓ元素のｃ原子％は、アルミニウム基合金の過冷却状態の安定度を規定するものである。Ｓ元素のｃ原子％が０．５原子％より少ないと、過冷却状態が不安定となって、粗大な準結晶が生成し、アルミニウム基合金の機械的特性が低下する傾向となる。一方、Ｓ元素のｃ原子％が５原子％より多いと、過冷却状態の安定度が高まり、すなわち、非晶質の形成能が高くなって、準結晶が生成し難くなる。
[Atomic percent of element Q, element P, element S]
In the general formula (1), a represents atomic percent of the Q element, b represents atomic percent of the P element, and c represents atomic percent of the S element. A, b, and c are atomic% and satisfy 1 ≦ a ≦ 7, 1 ≦ b ≦ 6, and 0.5 ≦ c ≦ 5.
The a atom% of the Q element defines the ability to form a quasicrystal. When the a atom% of the Q element is less than 1 atom%, a quasicrystal is not generated and the strength of the aluminum-based alloy tends not to be improved. On the other hand, when the a atom% of the Q element is more than 7 atom%, the dispersion amount of the quasicrystal becomes excessive, and the toughness of the aluminum-based alloy tends to be lowered.
The b atomic% of the P element defines the ability to form a quasicrystal, similarly to the Q element. When the b atomic% of the P element is less than 1 atomic%, quasicrystals are not generated and the strength of the aluminum-based alloy tends not to be improved. On the other hand, when the b atom% of the P element is more than 6 atom%, the dispersion amount of the quasicrystal becomes excessive, and the toughness of the aluminum-based alloy tends to be lowered.
The c atom% of the S element defines the stability of the aluminum-based alloy in the supercooled state. If the c atomic percent of the S element is less than 0.5 atomic percent, the supercooled state becomes unstable, coarse quasicrystals are generated, and the mechanical properties of the aluminum-based alloy tend to be reduced. On the other hand, when the C atomic% of the S element is more than 5 atomic%, the stability of the supercooled state is increased, that is, the amorphous forming ability is increased, so that the quasicrystal is hardly generated.
また、Ｑ元素のａ原子％と、Ｐ元素のｂ原子％と、Ｓ元素のｃ原子％との和（ａ＋ｂ＋ｃ）は、３原子％以上１１原子％以下の範囲であることが好ましい（３≦(ａ＋ｂ＋ｃ）≦１１）。このような範囲を満たすことによって、比重が高い溶質元素、つまり、Ｑ元素、Ｐ元素、Ｓ元素の量が少なくなる。その結果として、アルミニウム基合金は高比強度を有することになる。さらに説明すると、「ａ＋ｂ＋ｃ＜３」の場合、準結晶の分散が不十分であり、準結晶が析出強化粒子としての機能を有しない傾向がある。一方、「ａ＋ｂ＋ｃ＞１１」の場合、準結晶の分散が過大となり、アルミニウム基合金が著しく脆化する傾向がある。 Further, the sum (a + b + c) of a atom% of the Q element, b atom% of the P element, and c atom% of the S element is preferably in the range of 3 atom% to 11 atom% (3 ≦ (a + b + c) ≦ 11). By satisfying such a range, the amount of the solute element having a high specific gravity, that is, the Q element, the P element and the S element is reduced. As a result, the aluminum-based alloy has a high specific strength. More specifically, in the case of “a + b + c <3”, the dispersion of the quasicrystal is insufficient, and the quasicrystal does not have a function as a precipitation strengthening particle. On the other hand, in the case of “a + b + c> 11”, the dispersion of the quasicrystal becomes excessive, and the aluminum-based alloy tends to be significantly embrittled.
このように、本実施形態に係るアルミニウム基合金は、高価な希土類金属を含んでいないため、低コストである。
また、本実施形態に係るアルミニウム基合金は、高活性なＹ、Ｃｅなどの希土類元素を含んでいないため、その表面の不動態膜に不均一が発生せず、腐食が進行することもない。言い換えると、アルミニウム基合金が高活性な希土類元素を含む場合、その活性のため、アルミニウム基合金の表面の不動態膜に不均一が生じ、その不均一の部分から内部への腐食が進行する傾向を有するが、本実施形態に係るアルミニウム基合金は、このような不均一が発生することはない。
さらに、本実施形態に係るアルミニウム基合金は、比重の大きな元素も含まないため、アルミニウム基合金の比強度が低下することもない。
As described above, the aluminum-based alloy according to the present embodiment does not contain an expensive rare earth metal, and thus is low in cost.
Further, since the aluminum-based alloy according to the present embodiment does not contain highly active rare earth elements such as Y and Ce, non-uniformity does not occur in the passive film on the surface, and corrosion does not proceed. In other words, when the aluminum-based alloy contains a highly active rare earth element, due to its activity, non-uniformity occurs in the passive film on the surface of the aluminum-based alloy, and the corrosion tends to progress from the non-uniform portion to the inside. However, the aluminum-based alloy according to the present embodiment does not cause such nonuniformity.
Furthermore, since the aluminum-based alloy according to the present embodiment does not include an element having a large specific gravity, the specific strength of the aluminum-based alloy does not decrease.
＜アルミニウム基合金の結晶構造＞
次に、本実施形態に係るアルミニウム基合金の結晶構造について、図１を参照して説明する。
本実施形態に係るアルミニウム基合金は、アルミニウムを主成分とする溶湯３を過冷却したものである。溶湯３は、前記した一般式（１）の組成を満たし、アルミニウム合金に対し準結晶の形成能が高いＱ元素およびＰ元素を含みつつ、Ｓ元素を含むため、アルミニウム基合金における準結晶は、溶湯３（合金）の過冷却状態が安定化し、準結晶の形成能を高められた状態、つまり、準結晶の形成能と過冷却状態の安定化とがバランスし、平衡相への変態が抑えられ、低温域の過冷却度が高い状態で、遅れて析出したものである。
<Crystal structure of aluminum-based alloy>
Next, the crystal structure of the aluminum-based alloy according to this embodiment will be described with reference to FIG.
The aluminum-based alloy according to this embodiment is obtained by supercooling the molten metal 3 containing aluminum as a main component. Since the molten metal 3 satisfies the composition of the general formula (1) and includes the Q element and the P element, which have a high quasicrystal forming ability with respect to the aluminum alloy, and includes the S element, the quasicrystal in the aluminum-based alloy is The state where the supercooled state of molten metal 3 (alloy) is stabilized and the ability to form a quasicrystal is enhanced, that is, the ability to form a quasicrystal and the stabilization of the supercooled state are balanced, and the transformation to an equilibrium phase is suppressed. In other words, it is deposited with a delay in a state where the degree of supercooling in the low temperature region is high.
図１に示すように、本実施形態に係るアルミニウム基合金は、アルミニウム結晶相またはアルミニウム過飽和固溶体相と、準結晶（相）とを有している。また、本実施形態に係るアルミニウム基合金は、図１に示すように、金属間化合物（相）を含んでもよい。そして、アルミニウム基合金は過冷却状態が安定したものであるため、図１に示すように、準結晶と金属間化合物とが、アルミニウム結晶相またはアルミニウム過飽和固溶体相をマトリックスとして、微細かつ均一に分散している。これにより、準結晶と金属間化合物とは、アルミニウム基合金の機械的特性の向上に寄与している。 As shown in FIG. 1, the aluminum-based alloy according to this embodiment has an aluminum crystal phase or an aluminum supersaturated solid solution phase and a quasicrystal (phase). Further, the aluminum-based alloy according to the present embodiment may include an intermetallic compound (phase) as shown in FIG. Since the aluminum-based alloy has a stable supercooled state, as shown in FIG. 1, the quasicrystal and the intermetallic compound are finely and uniformly dispersed using the aluminum crystal phase or the aluminum supersaturated solid solution phase as a matrix. is doing. Thereby, the quasicrystal and the intermetallic compound contribute to the improvement of the mechanical properties of the aluminum-based alloy.
［準結晶］
準結晶（準結晶相を構成する準結晶粒子）は、粒状であり、アルミニウム結晶相またはアルミニウムの過飽和固溶体相中に、析出強化粒子として分散している。特に、微細な準結晶が高い体積率で分散していると、アルミニウム基合金の機械的特性が向上するため好ましい。
準結晶の体積率は、アルミニウム基合金の強度と延性のバランスを考慮し、アルミニウム基合金の全体積に対して２０〜８０％であることが好ましい。準結晶の体積率が２０％未満であると、準結晶が析出強化粒子としての機能を有しないからである。一方、準結晶の体積率が８０％を超えると、アルミニウム基合金が著しく脆化するからである。なお、準結晶の体積率、後記する平均粒子径は、例えば、アルミニウム基合金をＴＥＭ観察することによって、求めることができる。
また、アルミニウム基合金が金属間化合物を含む場合、準結晶と金属間化合物との和の体積率が、アルミニウム基合金の全体積に対して２０〜８０％に設定される。
このような準結晶の体積率は、後記するアルミニウム基合金の製造段階において、溶質元素量や冷却速度を調整することによって、適宜に制御される。
[Quasi-crystal]
The quasicrystal (the quasicrystal particle constituting the quasicrystal phase) is granular and dispersed as precipitation strengthening particles in the aluminum crystal phase or the supersaturated solid solution phase of aluminum. In particular, it is preferable that fine quasicrystals are dispersed at a high volume ratio because the mechanical properties of the aluminum-based alloy are improved.
The volume ratio of the quasicrystal is preferably 20 to 80% with respect to the total volume of the aluminum-based alloy in consideration of the balance between the strength and ductility of the aluminum-based alloy. This is because if the volume fraction of the quasicrystal is less than 20%, the quasicrystal has no function as precipitation strengthening particles. On the other hand, if the volume fraction of the quasicrystal exceeds 80%, the aluminum-based alloy becomes extremely brittle. In addition, the volume fraction of a quasicrystal and the average particle diameter mentioned later can be calculated | required by TEM-observing an aluminum-based alloy, for example.
Moreover, when an aluminum-based alloy contains an intermetallic compound, the volume ratio of the sum of a quasicrystal and an intermetallic compound is set to 20 to 80% with respect to the total volume of an aluminum-based alloy.
The volume fraction of such a quasicrystal is appropriately controlled by adjusting the amount of solute elements and the cooling rate in the production stage of an aluminum-based alloy described later.
準結晶の平均粒子径は、１０〜１０００ｎｍであることが好ましい。準結晶の平均粒子径が１０ｎｍ未満であると、アルミニウム基合金の高強度化に寄与しないからである。一方、準結晶の平均粒子径が１０００ｎｍを超えると、析出強化粒子としての機能が低下するからである。 The average particle size of the quasicrystal is preferably 10 to 1000 nm. This is because if the average particle size of the quasicrystal is less than 10 nm, it does not contribute to the increase in strength of the aluminum-based alloy. On the other hand, when the average particle diameter of the quasicrystal exceeds 1000 nm, the function as precipitation strengthening particles is lowered.
［金属間化合物］
金属間化合物（金属間化合物相を構成する金属間化合物粒子）は、粒状であり、アルミニウムと、Ｑ元素、Ｐ元素、Ｓ元素に含まれる少なくとも一種の元素とが生成する第１金属間化合物、および／または、Ｑ元素、Ｐ元素、Ｓ元素に含まれる少なくとも二種以上の元素が生成する第２金属間化合物を含む。このような金属間化合物としては、例えば、後記する実施例４−２におけるＡｌ−Ｆｅ−Ｃｒ系の金属間化合物を挙げることができる。
また、金属間化合物は脆いため、アルミニウム基合金中に少量で析出していることが好ましい。これは、金属間化合物が多量に析出していると、アルミニウム基合金の靭性が低下するからである。
[Intermetallic compounds]
The intermetallic compound (intermetallic compound particles constituting the intermetallic compound phase) is in a granular form, and a first intermetallic compound in which aluminum and at least one element included in the Q element, the P element, and the S element are generated, And / or a second intermetallic compound produced by at least two elements included in the Q element, the P element, and the S element. Examples of such intermetallic compounds include Al—Fe—Cr intermetallic compounds in Example 4-2 described later.
Moreover, since the intermetallic compound is brittle, it is preferable to deposit in a small amount in the aluminum-based alloy. This is because the toughness of the aluminum-based alloy decreases if a large amount of intermetallic compound is precipitated.
金属間化合物の平均粒子径は、１０〜１０００ｎｍであることが好ましい。金属間化合物の平均粒子径が１０ｎｍ未満であると、アルミニウム基合金の高強度化に寄与しないからである。一方、金属間化合物の平均粒子径が１０００ｎｍを超えると、金属間化合物の析出強化粒子としての機能が低下するからである。 The average particle size of the intermetallic compound is preferably 10 to 1000 nm. This is because if the average particle size of the intermetallic compound is less than 10 nm, it does not contribute to increasing the strength of the aluminum-based alloy. On the other hand, if the average particle size of the intermetallic compound exceeds 1000 nm, the function of the intermetallic compound as precipitation-strengthened particles decreases.
＜アルミニウム基合金の作用効果＞
以上説明した本実施形態に係るアルミニウム基合金によれば、以下の作用効果を得ることができる。
（１）準結晶が、アルミニウム結晶相またはアルミニウム過飽和固溶体相中に、微細かつ均一に分散しているため、アルミニウム基合金の室温、高温における硬度、強度が高くなると共に、耐熱性が高くなる。これと共に、例えば、アルミニウム基合金の塑性加工において、準結晶の分解温度（例えば４００℃）以下にて、マトリックスを構成するアルミニウムの延性を利用し、鍛造などの成形加工を容易に行うことができる。その結果として、アルミニウム基合金は、急冷凝固組織を保持しつつ加工性に優れることから、例えば、自動車等の構造部材への高比強度耐熱材料として適用することができる。
（２）Ｙ、Ｃｅなどの高活性で、比重が大きく高価な希土類元素を含まないことにより、本実施形態に係るアルミニウム基合金は、低コストかつ低比重（高比強度）となる。
<Effects of aluminum-based alloy>
According to the aluminum-based alloy according to the present embodiment described above, the following functions and effects can be obtained.
(1) Since the quasicrystal is finely and uniformly dispersed in the aluminum crystal phase or the aluminum supersaturated solid solution phase, the hardness and strength of the aluminum-based alloy at room temperature and high temperature are increased, and the heat resistance is increased. At the same time, for example, in plastic processing of an aluminum-based alloy, forging and the like can be easily performed using the ductility of aluminum constituting the matrix at a quasi-crystal decomposition temperature (for example, 400 ° C.) or lower. . As a result, the aluminum-based alloy is excellent in workability while maintaining a rapidly solidified structure, and can be applied as a high specific strength heat-resistant material for structural members such as automobiles.
(2) By not containing rare earth elements having high activity such as Y and Ce and high specific gravity and high price, the aluminum-based alloy according to the present embodiment has low cost and low specific gravity (high specific strength).
≪アルミニウム基合金の一製造方法≫
次に、本実施形態に係るアルミニウム基合金の製造方法について説明する。
本実施形態に係るアルミニウム基合金は、前記した一般式（１）を満たす組成を有する母合金の溶湯を、単ロール法、双ロール法、各種アトマイズ法、スプレー法などの液体急冷法、スパッタリング法、メカニカルアロイング法、メカニカルグラインディング法などの製造方法を利用することによって、得ることができる。
≪One manufacturing method of aluminum base alloy≫
Next, the manufacturing method of the aluminum base alloy which concerns on this embodiment is demonstrated.
In the aluminum-based alloy according to the present embodiment, a molten metal alloy having a composition satisfying the general formula (1) is applied to a liquid quenching method such as a single roll method, a twin roll method, various atomizing methods, a spray method, or a sputtering method. It can be obtained by using a manufacturing method such as a mechanical alloying method or a mechanical grinding method.
これらの製造方法において、溶湯の冷却速度は１０2〜１０5Ｋ／ｓｅｃ程度に設定することが好ましい。また、溶質元素（母合金に含まれる元素）の量、溶湯の冷却速度、集成材の加熱・加工温度、加工度等の製造条件を適宜に調整することにより、アルミニウム基合金において、マトリックスを形成するアルミニウムの結晶粒径や、準結晶／金属間化合物の粒径、析出量、分散状態等を制御することができる。すなわち、前記製造条件を適宜に制御することにより、強度、延性、耐熱性などにおいて、所望の物性を有するアルミニウム基合金を得ることができる。 In these production methods, the cooling rate of the molten metal is preferably set to about 10 2 to 10 5 K / sec. A matrix is formed in an aluminum-based alloy by appropriately adjusting the production conditions such as the amount of solute elements (elements contained in the mother alloy), the cooling rate of the molten metal, the heating / processing temperature of the laminated material, and the degree of processing. The crystal grain size of aluminum, the grain size of quasicrystal / intermetallic compound, the amount of precipitation, the dispersion state, etc. can be controlled. That is, by appropriately controlling the production conditions, an aluminum-based alloy having desired physical properties in strength, ductility, heat resistance, and the like can be obtained.
このうち、図２を参照して、単ロール液体急冷装置１を使用する単ロール法について説明する。前記した一般式（１）を満たす組成の母合金を、適宜な溶解炉で溶解して溶湯３とし、下部に流出口を有する石英管２に投入する。次いで、石英管２の流出口から、その下方に位置するロール４に溶湯３を流下させつつ、ロール４を所定回転速度で回転させて、溶湯３を急冷する。そうすると、薄帯状の本実施形態に係るアルミニウム基合金５を得ることができる。ここで、ロール４の回転速度を適宜に調整することにより、溶湯３の冷却速度を制御することができる。 Among these, with reference to FIG. 2, the single roll method using the single roll liquid quenching apparatus 1 is demonstrated. A mother alloy having a composition satisfying the above general formula (1) is melted in an appropriate melting furnace to form a molten metal 3 and put into a quartz tube 2 having an outlet at the bottom. Next, the molten metal 3 is caused to flow from the outlet of the quartz tube 2 to the roll 4 positioned below the quartz tube 2, and the roll 4 is rotated at a predetermined rotational speed to rapidly cool the molten metal 3. If it does so, the aluminum-based alloy 5 which concerns on this embodiment of a strip shape can be obtained. Here, the cooling rate of the molten metal 3 can be controlled by appropriately adjusting the rotation speed of the roll 4.
ここで、一般式（１）の組成を満たす溶湯３は、アルミニウム合金に対し準結晶の形成能が高いＱ元素およびＰ元素を含みつつ、Ｓ元素を含むため、溶湯３（合金）の過冷却状態を安定化させながら、準結晶の形成能を高めることができる。つまり、準結晶の形成能と過冷却状態の安定化とをバランスさせることができ、その結果として、平衡相への変態を抑え、準結晶の析出（晶出）反応を低温域の過冷却度が高い状態で生じさせることが可能となる。これは、準結晶の析出時の反応を、高核生成頻度・低成長速度で生じさせることであり、これにより、準結晶の生成が極力遅れて、準結晶が微細な状態で析出することになる。
その結果として、準結晶が、アルミニウム結晶相等からなるマトリックスに、微細かつ均一に分散する。
このように、本実施形態に係るアルミニウム基合金の一製造方法によれば、粗大な準結晶および粗大なアルミニウム結晶相が多量に析出しないため、耐熱性に優れた高強度のアルミニウム基合金を得ることができる。
Here, the molten metal 3 satisfying the composition of the general formula (1) contains the S element while containing the Q element and the P element, which have a high quasi-crystal forming ability with respect to the aluminum alloy, so that the molten metal 3 (alloy) is supercooled. The ability to form a quasicrystal can be enhanced while stabilizing the state. In other words, the ability to form a quasicrystal and the stabilization of the supercooled state can be balanced. As a result, the transformation to the equilibrium phase is suppressed, and the quasicrystal precipitation (crystallization) reaction is performed at a low-temperature subcooling degree. Can be produced in a high state. This is to cause the reaction at the time of precipitation of the quasicrystal to occur at a high nucleation frequency and a low growth rate, and as a result, the formation of the quasicrystal is delayed as much as possible and the quasicrystal is precipitated in a fine state. Become.
As a result, the quasicrystal is finely and uniformly dispersed in a matrix composed of an aluminum crystal phase or the like.
Thus, according to the manufacturing method of the aluminum-based alloy according to the present embodiment, a large amount of coarse quasicrystal and coarse aluminum crystal phase does not precipitate, so that a high-strength aluminum-based alloy having excellent heat resistance is obtained. be able to.
以上、本発明の好適な実施形態について説明したが、本発明は前記実施形態に限定されず、本発明の趣旨を逸脱しない範囲で適宜変更することができる。 As mentioned above, although preferred embodiment of this invention was described, this invention is not limited to the said embodiment, In the range which does not deviate from the meaning of this invention, it can change suitably.
以下、実施例に基づいて、本発明をさらに具体的に説明する。 Hereinafter, based on an Example, this invention is demonstrated further more concretely.
（１）実施例１グループ、比較例１グループ
（１−１）薄帯状のアルミニウム基合金の作製
次の表１に示す組成（原子％比）の母合金をアーク溶解炉で溶製して溶湯３とした（図２参照）。次いで、この溶湯３を、株式会社真壁技研製の単ロール液体急冷装置１を使用して冷却し、薄帯状（厚さ４０μｍ、幅１．５ｍｍのリボン状）のアルミニウム基合金５を作製した（実施例１−１〜実施例１−１３）。なお、単ロール液体急冷装置１は直径２００ｍｍの銅製のロール４を備えており、ロール４の回転速度は２０００ｒｐｍに設定した。また、薄帯状のアルミニウム基合金の冷却速度は、約１×１０5Ｋ／ｓｅｃとした。さらに、このような冷却は０．１３３Ｐａ（１×１０-3Ｔｏｒｒ）以下のＡｒ雰囲気中で行った。
このような作製方法で得たアルミニウム基合金を実施例１グループとし、表１に示す組成比に対応して、サンプルＮｏ．を振り分けた。すなわち、表１において、例えば「実施例１−１」は、「実施例１グループのＮｏ．１」を示す。
また、比較例１−１、１−２に示す組成を有する薄帯状のアルミニウム基合金を作製した。なお、比較例１−２における「Ｍｍ」はミッシュメタルを示し、Ｌａ、Ｃｅなどの希土類元素を含む。
(1) Example 1 group, Comparative example 1 group (1-1) Preparation of ribbon-like aluminum-based alloy A master alloy having the composition (atomic% ratio) shown in the following Table 1 was melted in an arc melting furnace to be a molten metal 3 (see FIG. 2). Next, the molten metal 3 was cooled using a single roll liquid quenching apparatus 1 manufactured by Makabe Giken Co., Ltd., and a ribbon-like aluminum base alloy 5 (a ribbon shape having a thickness of 40 μm and a width of 1.5 mm) was produced ( Example 1-1 to Example 1-13). The single roll liquid quenching apparatus 1 includes a copper roll 4 having a diameter of 200 mm, and the rotation speed of the roll 4 was set to 2000 rpm. Further, the cooling rate of the ribbon-like aluminum-based alloy was set to about 1 × 10 5 K / sec. Further, such cooling was performed in an Ar atmosphere of 0.133 Pa (1 × 10 −3 Torr) or less.
The aluminum-based alloy obtained by such a production method is made into Example 1 group, and sample Nos. 1 and 2 correspond to the composition ratios shown in Table 1. Sorted out. That is, in Table 1, for example, “Example 1-1” indicates “No. 1 in Example 1 group”.
Moreover, the strip-shaped aluminum-based alloy which has a composition shown to Comparative Examples 1-1 and 1-2 was produced. In addition, “Mm” in Comparative Example 1-2 represents misch metal and includes rare earth elements such as La and Ce.
（１−２）アルミニウム基合金の分析
（１−２−１）結晶構造
表１に示す実施例１−１〜比較例１−２を、Ｘ線回折により解析した。表１に示すように、実施例１−１〜実施例１−１３は、ｆｃｃ−Ａｌ（Ａｌ結晶相またはＡｌ過飽和固溶体相）と、微細な正二十面体の準結晶（ＱＣ：quasi crystal）との複合組織（または、ｆｃｃ−Ａｌと、準結晶と、金属間化合物（ＩＭＣ：inter metallic compound）との複合組織）であることが確認された。
すなわち、実施例１−１〜実施例１−１３の結晶構造は、いずれも準結晶（ＱＣ）を含むことが確認された。
(1-2) Analysis of aluminum-based alloy (1-2-1) Crystal structure Examples 1-1 to 1-2 shown in Table 1 were analyzed by X-ray diffraction. As shown in Table 1, Example 1-1 to Example 1-13 are fcc-Al (Al crystal phase or Al supersaturated solid solution phase) and fine icosahedral quasicrystal (QC). (Or a composite structure of fcc-Al, a quasicrystal, and an intermetallic compound (IMC)).
That is, it was confirmed that all of the crystal structures of Example 1-1 to Example 1-13 include a quasicrystal (QC).
（１−２−２）硬度
実施例１−１〜比較例１−２について、２５ｇの微小ヴィッカース硬度計によって、室温における硬度（ヴィッカース硬度Ｈｖ）を測定した（表１参照）。表１に示すように、実施例１−１〜実施例１−１３の硬度は、比較例１−１、１−２の硬度に対して、４００〜６００と極めて高いことが確認された。すなわち、実施例１−１〜実施例１−１３は、高い硬度を有しており、高強度であることが確認された。
(1-2-2) Hardness About Example 1-1 to Comparative Example 1-2, the hardness at room temperature (Vickers hardness Hv) was measured with a 25 g micro Vickers hardness meter (see Table 1). As shown in Table 1, it was confirmed that the hardness of Example 1-1 to Example 1-13 was as extremely high as 400 to 600 with respect to the hardness of Comparative Examples 1-1 and 1-2. That is, it was confirmed that Example 1-1 to Example 1-13 have high hardness and high strength.
（１−２−３）結晶化温度
実施例１−１〜比較例１−２について、準結晶の結晶化温度Ｔｘを測定した（表１参照）。結晶化温度Ｔｘは、４０Ｋ／ｍｉｎで加熱した示差走査熱分析曲線における最初の発熱ピーク温度（準結晶の分解・結晶化温度）である。
表１に示すように、実施例１−１〜実施例１−１３の結晶化温度Ｔｘは、３５０℃以上であると共に、比較例１−１、１−２より高いことが確認された。これにより、実施例１−１〜実施例１−１３は、高い耐熱性を有することが確認された。
(1-2-3) Crystallization Temperature For Example 1-1 to Comparative Example 1-2, the crystallization temperature Tx of the quasicrystal was measured (see Table 1). The crystallization temperature Tx is the first exothermic peak temperature (decomposition / crystallization temperature of the quasicrystal) in the differential scanning calorimetry curve heated at 40 K / min.
As shown in Table 1, it was confirmed that the crystallization temperature Tx of Example 1-1 to Example 1-13 was 350 ° C. or higher and higher than those of Comparative Examples 1-1 and 1-2. Thereby, it was confirmed that Example 1-1 to Example 1-13 have high heat resistance.
（２）実施例２グループ
（２−１）薄帯状のアルミニウム基合金の作製
実施例１グループと同様の方法で、次の表２に示す組成（原子％比）の薄帯状（厚さ１００μｍ、幅１．５ｍｍ）のアルミニウム基合金を作製した（実施例２−１〜実施例２−１２）。なお、ロール４の回転速度は１０００ｒｐｍに変更し、薄帯状のアルミニウム基合金５の冷却速度を約５×１０3Ｋ／ｓｅｃとした。
(2) Example 2 group (2-1) Production of ribbon-like aluminum-based alloy In the same manner as in Example 1 group, a ribbon (thickness of 100 μm) having the composition (atomic% ratio) shown in Table 2 below. An aluminum-based alloy having a width of 1.5 mm was produced (Example 2-1 to Example 2-12). The rotation speed of the roll 4 was changed to 1000 rpm, and the cooling rate of the ribbon-like aluminum-based alloy 5 was set to about 5 × 10 3 K / sec.
（２−２）アルミニウム基合金の分析
実施例２−１〜実施例２−１２について、Ｘ線解析によって結晶構造を、微小ヴィッカース硬度計によって室温における硬度（Ｈｖ）を、示差走査熱分析によって結晶化温度Ｔｘ（℃）を、それぞれ測定した。
実施例２−１〜実施例２−１２の結晶構造は、表２に示すように、微細なｆｃｃ−Ａｌと、微細な正二十面体の準結晶（および金属間化合物）の複合組織であることが確認された。実施例２−１〜実施例２−１２の硬度は、一般にアルミニウム基合金の硬度が５０〜１００（Ｈｖ）であることに対し、約２００〜４００（Ｈｖ）であり、極めて高い硬度を有し、高強度であることが確認された。実施例２−１〜２−１２の結晶化温度Ｔｘは４００℃以上であり、優れた耐熱性を有することが確認された。
(2-2) Analysis of aluminum-based alloy For Example 2-1 to Example 2-12, the crystal structure was determined by X-ray analysis, the hardness (Hv) at room temperature by a micro Vickers hardness meter, and the crystal by differential scanning calorimetry. The conversion temperature Tx (° C.) was measured.
As shown in Table 2, the crystal structure of Example 2-1 to Example 2-12 is a composite structure of fine fcc-Al and fine icosahedral quasicrystals (and intermetallic compounds). It was confirmed. The hardness of Example 2-1 to Example 2-12 is about 200 to 400 (Hv), whereas the hardness of aluminum-based alloys is generally 50 to 100 (Hv), and has a very high hardness. It was confirmed that the strength was high. The crystallization temperatures Tx of Examples 2-1 to 2-12 were 400 ° C. or higher, and it was confirmed that the samples had excellent heat resistance.
（３）実施例３グループ
（３−１）薄帯状のアルミニウム基合金の作製
実施例１グループと同様の方法で、次の表３に示す組成（原子％比）の薄帯状（厚さ１００μｍ、幅１．５ｍｍ）のアルミニウム基合金を作製した（実施例３−１〜実施例３−９）。なお、ロール４の回転速度は１０００ｒｐｍとし、薄帯状のアルミニウム基合金の冷却速度を約５×１０3Ｋ／ｓｅｃとした。
(3) Example 3 group (3-1) Production of ribbon-shaped aluminum-based alloy In the same manner as in Example 1 group, a ribbon (thickness of 100 μm, thickness) having the composition (atomic% ratio) shown in Table 3 below. An aluminum-based alloy having a width of 1.5 mm was produced (Example 3-1 to Example 3-9). Note that the rotation speed of the roll 4 was 1000 rpm, and the cooling rate of the ribbon-shaped aluminum-based alloy was about 5 × 10 3 K / sec.
（３−２）アルミニウム基合金の分析
実施例３−１〜実施例３−９について、Ｘ線解析によって結晶構造を、微小ヴィッカース硬度計によって室温における硬度（Ｈｖ）を、示差走査熱分析によって結晶化温度Ｔｘ（℃）を、それぞれ測定した。
実施例３−１〜３−９の結晶構造は、表３に示すように、微細なｆｃｃ−Ａｌと、微細な正二十面体の準結晶（および金属間化合物）の複合組織であることが確認された。実施例３−１〜３−９の硬度は、通常のアルミニウム基合金の硬度が５０〜１００（Ｈｖ）であることに対し、約２５０〜３５０と極めて高い硬度を有しており、高強度であることが確認された。実施例３−１〜３−９の結晶化温度Ｔｘは４５０℃以上であり、優れた耐熱性を有することが確認された。
(3-2) Analysis of aluminum-based alloy For Example 3-1 to Example 3-9, the crystal structure was determined by X-ray analysis, the hardness (Hv) at room temperature by a micro Vickers hardness tester, and the crystal by differential scanning calorimetry. The conversion temperature Tx (° C.) was measured.
As shown in Table 3, the crystal structures of Examples 3-1 to 3-9 are a composite structure of fine fcc-Al and fine icosahedral quasicrystals (and intermetallic compounds). confirmed. The hardness of Examples 3-1 to 3-9 has a very high hardness of about 250 to 350, whereas the hardness of a normal aluminum-based alloy is 50 to 100 (Hv). It was confirmed that there was. The crystallization temperatures Tx of Examples 3-1 to 3-9 were 450 ° C. or higher, and it was confirmed that they had excellent heat resistance.
ここで、実施例３−４〜実施例３−９について、Ｑ元素（Ｃｒ）と、Ｐ元素（Ｆｅ）の原子％に対してグラフ化すると図３のようになった。図３によれば、アルミニウム基合金は、その結晶構造に、準結晶を有しやすい組成領域Ｓ１と、準結晶および金属間化合物を有しやすい組成領域Ｓ２および組成領域Ｓ３と、に分類されることがわかった。
また、図３によれば、Ｑ元素（Ｃｒ）と、Ｐ元素（Ｆｅ）の原子％（組成）を適宜に調整することによって、微細なｆｃｃ−Ａｌのマトリックスと、これに分散した微細な正二十面体の準結晶（および金属間化合物）との複合組織を有するアルミニウム基合金を製造可能と推定される。
Here, about Example 3-4-Example 3-9, when it graphed with respect to atomic% of Q element (Cr) and P element (Fe), it became like FIG. According to FIG. 3, the aluminum-based alloy is classified into a composition region S1 that tends to have a quasicrystal and a composition region S2 and a composition region S3 that tend to have a quasicrystal and an intermetallic compound. I understood it.
Further, according to FIG. 3, by adjusting the atomic% (composition) of the Q element (Cr) and the P element (Fe) as appropriate, a fine fcc-Al matrix and fine positive particles dispersed therein are obtained. It is estimated that an aluminum-based alloy having a composite structure with icosahedral quasicrystals (and intermetallic compounds) can be produced.
（３−３）実施例１〜３グループのまとめ
このように、アルミニウム基合金における準結晶、金属間化合物の分散状態は、アルミニウム基合金の組成、その製造プロセスなどを調整することによって、適宜に制御できることが確認された。
また、実施例１グループ〜実施例３グループに係るアルミニウム基合金は、高い硬度と高い結晶化温度を有するため、例えば、高耐熱強度を示すバルク固化材の原材料として用いることもできる。これらのアルミニウム基合金は、粉末押し出し、粉末鍛造、焼結、ホットプレス、圧延等の手段を用いて固化することにより、所望の形状を持つ耐熱高強度部品として利用できる。
(3-3) Summary of Examples 1 to 3 As described above, the dispersion state of the quasicrystal and the intermetallic compound in the aluminum-based alloy is appropriately adjusted by adjusting the composition of the aluminum-based alloy, the manufacturing process thereof, and the like. It was confirmed that it can be controlled.
Moreover, since the aluminum-based alloy which concerns on Example 1 group-Example 3 group has high hardness and high crystallization temperature, it can also be used as a raw material of the bulk solidification material which shows high heat resistant strength, for example. These aluminum-based alloys can be used as heat-resistant and high-strength parts having a desired shape by solidifying using means such as powder extrusion, powder forging, sintering, hot pressing, and rolling.
（４）実施例４グループ
（４−１）アルミニウム基合金製の押し出し材の作製
ガスアトマイズ法（冷却速度域：１×１０3〜１×１０5Ｋ／ｓｅｃ）により、次の表４に示す組成を有する粉末状のアルミニウム基合金６（図４参照）を作製した。そして、図４に示すように、このアルミニウム基合金６を冷間成形し、冷間成形したアルミニウム基合金６を、アルミニウム合金などの金属製の缶７（カプセル）に封入し、押し出し用ビレット８を作製した（缶詰工程）。
(4) Example 4 group (4-1) Preparation of extruded material made of aluminum-based alloy Composition shown in Table 4 below by gas atomization method (cooling rate range: 1 × 10 3 to 1 × 10 5 K / sec) A powdery aluminum-based alloy 6 (see FIG. 4) having the above was produced. Then, as shown in FIG. 4, the aluminum base alloy 6 is cold formed, the cold formed aluminum base alloy 6 is enclosed in a metal can 7 (capsule) such as an aluminum alloy, and the extrusion billet 8 is sealed. (Canning process).
次いで、ヒータ９などで押し出し用ビレット８を加熱し、押し出し用ビレット８内のガスを排出した（脱ガス工程）。続いて、適宜に加熱した後、適宜な押し出し機を使用し、押し出し用ビレット８を４００℃で押し出した。その後、固化させて、棒状（直径６ｍｍ）の押し出し材１０を得た（実施例４−１〜実施例４−４）。
また、これと同様の方法を使用して、比較例４−１に示す組成を有する押し出し材を作製した。
Subsequently, the billet 8 for extrusion was heated with the heater 9 etc., and the gas in the billet 8 for extrusion was discharged | emitted (degassing process). Then, after heating appropriately, the extrusion billet 8 was extruded at 400 degreeC using the appropriate extruder. Then, it solidified and the rod-shaped (diameter 6mm) extrusion material 10 was obtained (Example 4-1-Example 4-4).
Moreover, the extrusion material which has the composition shown to Comparative Example 4-1 was produced using the method similar to this.
（４−２）押し出し材（アルミニウム基合金）の分析
実施例４−１〜実施例４−４は、ほぼ真密度であった。
実施例４−１から実施例４−４の室温における機械的特性（室温における硬度、引張強度）と、高温下における機械的特性（３００℃保持時における引張強度）を測定した。表４に示されるように、実施例４−１〜実施例４−４は、従来の汎用高強度アルミニウム基合金や希土類元素を含有するミッシュメタル（Ｍｍ）を含む比較例４−１に対して、優れた強度を有することが確認された。特に、高温下において、実施例４−１〜実施例４−４の引張強度は、比較例４−１に対して、飛躍的に高いことが確認された。
(4-2) Analysis of extruded material (aluminum-based alloy) Examples 4-1 to 4-4 were almost true density.
The mechanical properties at room temperature (hardness at room temperature, tensile strength) and mechanical properties at high temperature (tensile strength at 300 ° C.) of Example 4-1 to Example 4-4 were measured. As shown in Table 4, Example 4-1 to Example 4-4 are compared to Comparative Example 4-1 that includes a conventional general-purpose high-strength aluminum-based alloy or misch metal (Mm) containing a rare earth element. It was confirmed that it has excellent strength. In particular, it was confirmed that the tensile strength of Example 4-1 to Example 4-4 was dramatically higher than that of Comparative Example 4-1, at high temperatures.
また、実施例４−１〜実施例４−４の結晶化温度Ｔｘ（準結晶が分解する温度）は４５０℃以上であり、非常に優れた耐熱性を有することが確認された。 Moreover, the crystallization temperature Tx (temperature at which the quasicrystal decomposes) of Example 4-1 to Example 4-4 is 450 ° C. or higher, and it was confirmed that the film has very excellent heat resistance.
（４−２）実施例４−４のＸ線回折
ここで、Ｘ線回折結果の一例として、図５に実施例４−４のＸ線回折図形を示す。このＸ線回折図形より、実施例４−４は、ｆｃｃ構造の微細なアルミニウム結晶相と、微細な正二十面体の準結晶との混相組織となっていることが分かった。さらに説明すると、図５において、（１１１）、（２００）、（２２０）、（３１１）で示すピークはｆｃｃ構造のＡｌ結晶に対応するピークである。（２１１１１１）、（２２１００１）で示すピークは正二十面体の準結晶に対応するピークである。また、これらピークの解析より、実施例４−４に係るアルミニウム基合金の準結晶の組成は、Ａｌ80Ｃｒ13.5Ｆｅ6.5であることが分かった。
(4-2) X-ray diffraction of Example 4-4 Here, as an example of the X-ray diffraction result, an X-ray diffraction pattern of Example 4-4 is shown in FIG. From this X-ray diffraction pattern, it was found that Example 4-4 had a mixed phase structure of a fine aluminum crystal phase having an fcc structure and a fine icosahedral quasicrystal. More specifically, in FIG. 5, peaks indicated by (111), (200), (220), and (311) are peaks corresponding to an Al crystal having an fcc structure. The peaks indicated by (211111) and (221001) are peaks corresponding to icosahedral quasicrystals. From the analysis of these peaks, it was found that the composition of the quasicrystal of the aluminum-based alloy according to Example 4-4 was Al 80 Cr 13.5 Fe 6.5 .
（４−３）実施例４−４のＴＥＭ観察
次に、準結晶（ＱＣ）を有する実施例４−４について（表４参照）、ＴＥＭ（transmission electron microscope）観察用の試験片を切り出し、ＴＥＭ観察を行うとともに、電子線回折像の解析を行った（図６参照）。
この解析より、実施例４−４において、相となって析出している微細粒子は、正二十面体の準結晶であることが確認された。そして、準結晶の平均粒径は１０〜１０００ｎｍの範囲内であった（図６参照）。また、実施例４−４に係るマトリックスはアルミニウム過飽和固溶体であった。さらに、実施例４−４において、準結晶の体積率は約７１％であった。
(4-3) TEM Observation of Example 4-4 Next, for Example 4-4 having a quasicrystal (QC) (see Table 4), a test piece for TEM (transmission electron microscope) observation was cut out, and the TEM While observing, the electron diffraction pattern was analyzed (see FIG. 6).
From this analysis, in Example 4-4, it was confirmed that the fine particles precipitated as a phase are icosahedral quasicrystals. And the average particle diameter of the quasicrystal was in the range of 10 to 1000 nm (see FIG. 6). The matrix according to Example 4-4 was an aluminum supersaturated solid solution. Furthermore, in Example 4-4, the volume fraction of the quasicrystal was about 71%.
（４−５）実施例４−２のＴＥＭ観察
次に、準結晶（ＱＣ）および金属間化合物（ＩＭＣ）を有する実施例４−２について（表４参照）、前記した実施例４−４と同様に、ＴＥＭ観察、電子線回折像の解析を行った（図７参照）。
この解析により、実施例４−２において、析出している微細粒子は、正二十面体の準結晶と、Ａｌ−Ｆｅ−Ｃｒ系の金属間化合物であることが確認された。そして、準結晶の平均粒径と、金属間化合物の平均粒径は、いずれも、１０〜１０００ｎｍの範囲内であった（図７参照）。また、金属間化合物は、準結晶と同様に、マトリックス中に微細かつ均一に分散していた。実施例４−２に係るマトリックスは、実施例４−４と同様に、アルミニウム過飽和固溶体相であった。実施例４−２において、準結晶の体積と金属間化合物の体積の和の体積率は、全体体積に対して、約６５％であった。
(4-5) TEM observation of Example 4-2 Next, with respect to Example 4-2 having a quasicrystal (QC) and an intermetallic compound (IMC) (see Table 4), Similarly, TEM observation and electron beam diffraction image analysis were performed (see FIG. 7).
From this analysis, it was confirmed in Example 4-2 that the precipitated fine particles were an icosahedral quasicrystal and an Al—Fe—Cr intermetallic compound. And the average particle diameter of the quasicrystal and the average particle diameter of the intermetallic compound were both within the range of 10 to 1000 nm (see FIG. 7). Further, the intermetallic compound was finely and uniformly dispersed in the matrix, like the quasicrystal. The matrix according to Example 4-2 was an aluminum supersaturated solid solution phase as in Example 4-4. In Example 4-2, the volume ratio of the sum of the volume of the quasicrystal and the volume of the intermetallic compound was about 65% with respect to the total volume.
（４−６）実施例４−４の長時間での熱処理
実施例４−４を、３００℃の真空中（０．１３３Ｐａ（１０-5Ｔｏｒｒ））において、２００時間にて、熱処理した。そして、熱処理後の実施例４−４をＸ線回折により分析した（図８参照）。
熱処理前の図５と、熱処理後の図８とを比較すると、熱処理後の図８に係るＸ線回折図形には、図５と同様に、準結晶に対応するピーク（（２１１１１１）、（２２１００１））が現れていることが確認された。これにより、本熱処理によって準結晶は分解していないことが確認された。よって、実施例４−４は、非常に優れた耐熱性を有していることが確認された。
(4-6) Heat Treatment in Example 4-4 for a Long Time Example 4-4 was heat-treated in a vacuum of 300 ° C. (0.133 Pa (10 −5 Torr)) for 200 hours. And Example 4-4 after heat processing was analyzed by X-ray diffraction (refer FIG. 8).
Comparing FIG. 5 before the heat treatment with FIG. 8 after the heat treatment, the X-ray diffraction pattern according to FIG. 8 after the heat treatment shows the peaks ((211111), (221001) corresponding to the quasicrystal as in FIG. )) Has been confirmed. Thus, it was confirmed that the quasicrystal was not decomposed by this heat treatment. Therefore, it was confirmed that Example 4-4 has very excellent heat resistance.
（４−７）実施例４−４の熱処理・加工
実施例４−４に係る直径６ｍｍの棒状の押し出し材１０（図４参照）を、長さ９ｍｍで切断し、切り出し片１１を得た。そして、この切り出し片１１を、準結晶の分解温度以下である４００℃未満で加熱した後、図９（ａ）に示すように、鍛造加工に相当する圧縮ひずみ速度０．１７／ｓｅｃを付与し、その軸方向の圧縮ひずみが６０％となるまで圧縮変形した。図９（ｂ）に示すように、圧縮変形後の切り出し片１１には、割れ等が発生しなかった。すなわち、実施例４−４に係る切り出し片１１は、良好な加工性を有していることが確認された。
また、圧縮変形後の切り出し片１１について、Ｘ線回折を行ったところ、熱処理・加工後のＸ線回折図形には、熱処理・加工前のＸ回折図形（図５参照）と同様の準結晶に対応するピークが現れており、本熱処理・圧縮変形を行っても、微細な準結晶が安定して存在していることが確認された。よって、加工後の実施例４−４は、耐熱性を維持していることが確認された。
(4-7) Heat Treatment / Processing of Example 4-4 A rod-shaped extruded material 10 (see FIG. 4) having a diameter of 6 mm according to Example 4-4 was cut to a length of 9 mm to obtain a cut piece 11. And after cutting this cut piece 11 below 400 degreeC which is below the decomposition temperature of a quasicrystal, as shown to Fig.9 (a), the compression strain rate 0.17 / sec equivalent to a forging process is provided. The compression deformation was performed until the axial compressive strain reached 60%. As shown in FIG. 9B, no cracks or the like occurred in the cutout piece 11 after compression deformation. That is, it was confirmed that the cut piece 11 according to Example 4-4 has good workability.
Moreover, when the cut piece 11 after compression deformation was subjected to X-ray diffraction, the X-ray diffraction pattern after the heat treatment / processing was a quasicrystal similar to the X diffraction pattern before the heat treatment / processing (see FIG. 5). Corresponding peaks appeared, and it was confirmed that fine quasicrystals exist stably even after this heat treatment and compression deformation. Therefore, it was confirmed that Example 4-4 after processing maintained heat resistance.
１ 単ロール液体急冷装置
３ 溶湯
４ ロール
５、６ アルミニウム基合金
1 Single roll liquid quenching device 3 Molten metal 4 Roll 5, 6 Aluminum-based alloy
Claims (3)
前記溶湯は、準結晶を形成するＱ元素と、当該準結晶の形成を補助するＰ元素と、前記溶湯の過冷却状態を安定化させると共に前記準結晶の晶出を遅らせるＳ元素とを含み、
アルミニウム結晶相またはアルミニウム過飽和固溶体相中に、準結晶が分散していることを特徴とするアルミニウム基合金。 An aluminum-based alloy in which a molten metal mainly composed of aluminum is supercooled,
The molten metal includes a Q element that forms a quasicrystal, a P element that assists the formation of the quasicrystal, and an S element that stabilizes the supercooled state of the molten metal and delays the crystallization of the quasicrystal,
An aluminum-based alloy characterized in that a quasicrystal is dispersed in an aluminum crystal phase or an aluminum supersaturated solid solution phase.
（Ｑ元素：Ｍｎ、Ｃｒ、Ｖ、Ｌｉ、Ｐｄ、Ｒｕから選択される一種もしくは二種以上の元素、
Ｐ元素：Ｆｅ、Ｍｏ、Ｎｂ、Ｃｕ、Ａｕ、Ｍｇから選択される一種もしくは二種以上の元素、
Ｓ元素：Ｔｉ、Ｃｏ、Ｚｒ、Ｓｉ、Ｎｉ、Ｇｅ、Ｗ、Ｃａ、Ｓｒ、Ｂａから選択される一種もしくは二種以上の元素、
ａ、ｂ、ｃは、原子％で、１≦ａ≦７、１≦ｂ≦６、０．５≦ｃ≦５）
で示される組成であることを特徴とする請求項１に記載のアルミニウム基合金。 The melt has the general formula: Al bal Q a P b S c
(Q element: one or more elements selected from Mn, Cr, V, Li, Pd and Ru,
P element: one or more elements selected from Fe, Mo, Nb, Cu, Au, Mg,
S element: one or more elements selected from Ti, Co, Zr, Si, Ni, Ge, W, Ca, Sr, Ba,
a, b and c are atomic%, 1 ≦ a ≦ 7, 1 ≦ b ≦ 6, 0.5 ≦ c ≦ 5)
The aluminum-based alloy according to claim 1, wherein the aluminum-based alloy has a composition represented by:
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