JP2006272107A - ナノ粒子の製造方法とそのマイクロリアクタ - Google Patents

Abstract

【課題】管壁と中間生成物、生成物との相互作用を絶ちながら複数の原料溶液を混合・反応を行わせ、微細流路内の流速分布を生じさせないナノ粒子の製造方法とそのマイクロリアクタを提供する。
【解決手段】
ナノ粒子を製造するに必要な３以上の溶液を層流で別々に供給し、層流を維持した状態で、３以上の溶液を合流させ、主に隣接する層流間の拡散反応でナノ粒子を製造する。溶液の供給する流量をそれぞれ変化させて、合流時の断面積のフローパターンを制御する。
【選択図】 図１

Description

本発明は、ナノ粒子の製造方法とそのマイクロリアクタに関する。更に詳しくは、化学反応用の微小構造体に関し、微小流路内で化学反応を行いナノメータオーダの微細粒子を製造するためのナノ粒子の製造方法とそのマイクロリアクタに関する。

化合物の生産や製造においては、化学反応試料の供給、混合、反応活性化のための熱供給、熱除去、触媒反応の効率化等、化学反応の反応制御を向上させることに日々努力が重ねられている。反応制御の向上によって、生産安全性、反応生成物の収率、反応生成物の純度、有用な高活性中間生成物の単離の向上が可能になる。

従来から化学反応には大きな反応槽が用いられることが一般的である。近年は、マイクロリアクタを用いた化学反応の効率化や、新規化合物の創製等を目的とする研究が注目されている。このマイクロリアクタは、サブマイクロメータからミリメータまでのオーダーの直径を有する狭い流路内に化学反応を起こすものである。

流路内の液体の熱容量が小さくなるのでマイクロリアクタを構成する他部から流路への熱交換を速やかに行うことが可能であるので、流路内の化学反応の温度制御が容易にできる。また、マイクロリアクタは高効率で、流路内を流出している溶液層間の化学反応を制御することが可能な点で、化学合成、新規化合物の造成、各種の試料の分析や解析等に革新的な変革をもたらすものとして大きく期待されている。

アクティブな化学反応制御装置としては、マグネチックスターラ等のような微小な領域を機械的に混合することにより、迅速な混合を行っているものがある。マグネチックスターラは、反応液が入っている容器の中に棒状または板状の撹拌用の永久磁石を配置し、容器の外側に配置された駆動用の永久磁石をモータによって駆動すると、その磁力を受けて撹拌用の永久磁石が回転して、反応液を撹拌し、その反応を促すものである。

特許文献１には、径１μｍ〜１ｍｍの微細流路を用いたナノ粒子の製造方法が開示されている。詳しくは、微細流路内に粒子形成用前駆体含有溶液を、連続的に供給しながら反応開始温度までに急速加熱し、反応を行わせたのち、急速冷却して、加熱温度と時間制御をする。

また、可動部、動力部を持たない化学反応制御装置としては、スタティックミキサー等がある。スタティックミキサーは、管内を流れる混合液の流れを複雑にするようにして混合を促すためのものである。スタティックミキサーは、長方形の板状のエレメントをねじって管内に配置し、混合液はこのエレメントを通過するごとにその流れが変わるものである。例えば、混合液がこのエレメントを通過するとき分割されたり、エレメントのねじれに沿って管の中央部から壁部へ、または、壁部から中央部へと替えられる。

乱流ではなくカオス対流を用いた混合、反応器としてはカオス式ミキサーがある。特許文献２には、カオス式ミキサーを開示している。スタティックミキサー等では、基本的に、複数溶液の層流を交互に重ねることにより、混合を行う。カオス式ミキサーは、複数溶液の層流を３次元的に折り重ねることにより混合をおこなう。

非特許文献１のセラミックマイクロリアクタは、層流で流れている２種類の反応溶液でノ粒子を生成している。非特許文献２のジグザグ形のチャネルは、２種類の溶液を注入して、ナノ粒子を生成している。
特許公開２００３−２２５９００号公報 特許公開２００４−２８３７９１号公報 H.Wang et.al., Chem. Comm., pp. 1462-1463 (2002) Paul J.A.Kenis et.al., Science, vol285,p83-85 (1999)

しかしながらスタティックミキサーでは、流れ方向に垂直な方向でのフローパターンは、一次元的にしか制御できない。また、カオス式ミキサーは、基本的には層流を３次元的に折りたたむということを行うが、複雑な構造であるために、特に流速が高くなると部分的に乱流を起こしやすい。アクティブなマイクロミキサーは基本的に乱流である。

上記に挙げたスタティックミキサー等では、層界面が容器の壁面に接触するので、異なる溶液の接触により生じた界面も容器の壁面と接触する。このように容器の壁面と接触すると、層界面での反応により生じた生成物の管壁への付着や生成物と管壁の反応が起こることがある。このように、溶液の接触により生じた生成物が、容器の壁面との相互作用を起こし、それが全体の反応に影響を及ぼす場合がある。

一方、管壁と反応溶液の接触を断つためには、２流管を用いる方法がある。この内部は基本的に層流であるために、混合が拡散で起こる。しかし、拡散時間を短くするには、中心部の反応溶液を細くする必要があり、そのために生産量が低下し、逆に生産量を向上させるために中心部の反応溶液の層を太くすれば、混合時間が長くなる。

さらに、特許文献１のナノ粒子の製造方法においては、ナノ粒子を合成する際、あらかじめ２液を混合したり、ナノ材料攪拌子によって、試料溶液と、試薬溶液を強制的に攪拌したりし、その後加熱を行って生成物を得ている。この場合は、管の内壁と混合溶液が接触するために、上記の相互作用が起きる場合も多い。また、管内が層流であっても、壁との摩擦により流れと垂直な方向に流速分布が出来るため、加熱時間に若干のばらつきが生じて生成されたナノ粒子の粒度分布が広がる問題がある。

本発明は上述のような技術背景のもとになされたものであり、下記の目的を達成する。
本発明の目的は、管壁と中間生成物、管壁と生成物との相互作用を絶ちながら複数の原料溶液を混合・反応を行わせるナノ粒子の製造方法とそのマイクロリアクタを提供する。

本発明の他の目的は、微細流路内の流速分布を生じさせないナノ粒子の製造方法とそのマイクロリアクタを提供する。

本発明は、前記目的を達成するため、次の手段を採る。
本発明の第１の発明のナノ粒子の製造方法は、ナノ粒子を製造するに必要な３以上の溶液を層流で別々に供給し、前記層流を維持した状態で、前記３以上の溶液を合流させ、主に隣接する前記層流間の反応で前記ナノ粒子を製造するための方法である。

本発明の第１の発明のナノ粒子の製造方法は、前記合流される位置の前記３以上の溶液の供給路の断面積は、前記３以上の溶液の供給路の断面積の和より小さい断面積である ことを特徴とする。

本発明の第２の発明のナノ粒子の製造方法は、本発明の第１の発明のナノ粒子の製造方法において、供給される前記３つ以上の溶液の供給する流量をそれぞれ変化させて、前記合流時の断面積のフローパターンを制御することを特徴とする。

本発明の第３の発明のナノ粒子の製造方法は、本発明の第１又は２の発明のナノ粒子の製造方法において、前記反応は、隣接する前記層流間の拡散反応であることを特徴とする。

本発明の第４の発明のナノ粒子の製造方法は、本発明の第１又は第２の発明のナノ粒子の製造方法において、前記合流位置において、前記反応を促進するために加熱することを特徴とする。

本発明の第５の発明のマイクロリアクタは、細管を集合させたマイクロリアクタを形成させ、それを用いてフローパターンを制御するものである。

本発明の第５の発明のマイクロリアクタは、ナノ粒子の製造に必要な３種類以上の溶液を層流で供給するため複数の試料供給流路と、前記試料供給流路に接続され、前記溶液の前記層流を維持した状態で混合し反応させるための微細流路と、前記微細流路で反応が行われた後、前記反応後の反応生成物を排出させるために前記微細流路と接続された試料排出流路とからなり、前記微細流路の断面積は、前記複数の試料供給路の断面積の和より小さい断面積であることを特徴とする。

本発明の第６の発明のマイクロリアクタは、本発明の第５の発明のマイクロリアクタにおいて、前記試料供給流路の特定の試料供給流路を制御して、前記微細流路内の反応を２次元的に制御することを特徴とする。

本発明の第７の発明のマイクロリアクタは、本発明の第５又は６の発明のマイクロリアクタにおいて、前記試料供給流路は、１μｍから１ｍｍの径を有することを特徴とする。

本発明の第８の発明のマイクロリアクタは、本発明の第５又は６の発明のマイクロリアクタにおいて、前記微細流路は、１μｍから１ｍｍの径であることを特徴とする。

本発明の第９の発明のマイクロリアクタは、本発明の第５又は６の発明のマイクロリアクタにおいて、前記微細流路内の前記溶液の温度を制御するための温度制御手段（加熱器、冷却器）と、前記温度を測定するための温度センサ手段とを有することを特徴とする。

本発明の第１０の発明のマイクロリアクタは、本発明の第５又は６の発明のマイクロリアクタにおいて、前記試料供給流路はキャピラリからなり、前記微細流路に接続されていない前記キャピラリの一端にはシリンジコネクタが接続されていることを特徴とする。

本発明の第１１の発明のマイクロリアクタは、本発明の第６の発明のマイクロリアクタにおいて、前記試料供給流路の特定の試料供給流路を供給される前記溶液の流量を制御して、前記微細流路内の反応を２次元的に制御することを特徴とする。

本発明によると、次の効果が奏される。

本発明は、流れと垂直な方向の３次元的な制御により、器壁と接触する面に器壁との相互作用を行わない層を持たせ、なおかつ、器壁と接触しない面では、より細い層流としてそれを効率的に配置することで、器壁と接触せずに、二重管方式（２流管）よりも効率的に反応を起こさせることが可能になった。

本発明の実施の形態は、細管型マイクロリアクタの微細流路に連続的に供給された複数の溶液が微細流路内に層流を成して流れ、隣接する層流の各溶液間の反応又は拡散反応によって化学反応が行われてナノ粒子を生成するものである。この複数の溶液の層流は、微細流路の断面に対して２次元分布をする。従って、微細流路内に供給される溶液を選択することによって、微細流路の断面に対して化学反応の２次元制御が可能となるものである。

言い換えると、微細流路の中のマイクロ空間の中に、層流のフローパターンを形成している。この層流のフローパターンは、微細流路内に供給される溶液の選択、その流速の制御、微細流路のアレンジ等によって形成する。微細流路内に供給される溶液の流速は、下述するように、ペクレ数やレイノルズ数によって定量的に取り扱うことができる。

次に、本発明の実施の形態を添付図面を用いて詳細に説明する。図１は、本発明の実施の形態の細管型マイクロリアクタを示す概略図である。図３は、細管型マイクロリアクタ１の断面図である。

図１に示している細管型マイクロリアクタ１は、複数の溶液を整流して微細流路３に送り込むための複数のキャピラリ管２、これらの複数の溶液が層流状態で混合されて化学反応が行われる微細流路３、反応後の反応生成物と反応残留溶液を排出するための排出管４等から構成される。複数の溶液を層流状態で微細流路３内で混合させて化学反応を行わせたり、また、層流状態でそのまま排出管４内に流れながら化学反応を行わせたりすることができる。図２は、キャピラリ管２と微細流路３の接続部分を拡大した断面を示す概要図である。

キャピラリ管２の一端は微細流路３に接続され、その他端はシリンジコネクタ５に接続されている。シリンジコネクタ５には、溶液を供給するためのシリンジポンプ６がそれぞれ接続される。溶液は、シリンジポンプ６からキャピラリ管２に供給され、微細流路３に送られて微細流路３内に混合され、化学反応が行われる。本実施の形態のキャピラリ管２は、長さ約５００ｍｍであり、その内孔の直径は１μｍ〜１ｍｍである。キャピラリ管２と微細流路３の接合は、特に方法を問わないが、反応に影響を与えない接着剤や、高温の反応に耐えうる耐熱接着剤等を用いることができる。

微細流路３の一端面には、複数のキャピラリ管２がそれぞれ接続されている。微細流路３の概略の形状は円錐体であり、その底面に複数のキャピラリ管２が接続されている。キャピラリ管２の中心軸線は、互いに平行になるように配置されている。微細流路３の他端である頂部には、排出管４の一端が固定されている。本実施の形態の微細流路３の底面の直径は３．５ｍｍ、高さは１ｍｍ、頂部の直径は０．５ｍｍである。

微細流路３の頂部は、その断面は径１μｍ〜１ｍｍの範囲にすることが望ましい。このように直径を小さくするとこの微細流路３を通る溶液の表面積に対する体積の割合が小さくなり、加熱により外部から与えられる熱を短時間で均一に全体に伝えることができる。よって、反応の加熱制御が容易になる利点を有する。また、室温での反応であれば、基本的にレイノルズ数が２１００以下の層流域であればかまわない。しかし、この場合も、拡散混合による混合効率の観点から、微細流路３内に生じる流れの１ユニットの直径が１５０μｍ以下であることが望ましい。

一般的には、線状の管内に溶液を注入して比較的に低流速で流すと、溶液が管軸線に平行な線となって流れるものが層流である。管内の流速が大きくなると、溶液の流速は局所的に不規則な流速となり、層流から乱流となる。この乱流は、反応溶液と管内壁との摩擦により生じる反応溶液の流速分布のばらつきであると考えられる。乱流によるバックミキシングは溶液の反応時間のばらつきを起こし、反応生成物の粒度分布を狭くすることが困難になる原因になる。

従って、本実施の形態の微細流路３内の溶液の流れは層流であり、隣接して層流する各溶液間の拡散によって化学反応が行われてナノ粒子を生成する。そのためには、微細流路３内に乱流を起こさない程度の流速制御が重要である。この流速制御は、微細流路３内を流れる液体の慣性力と粘性力の比によって表されるパラメータであるレイノルズ数で表し、定量的に取り扱うことができる。このレイノルズ数Ｒｅは、微細流路３の管径、それを流れる液体の流速と粘度によって次の式で表される。

Ｒｅ＝ＶＬ／ν （式１）
ただし、Ｖ[ｍ／ｓ]は流体の代表速度、Ｌ［ｍ］は管径、ν［ｍ^２／ｓ］は動粘性係数である。

微細流路３内の溶液の注入流速は、微細流路３内のレイノルズ数（Ｒｅ）が２１００以下の層流域であることが望ましい。また、一般に溶液の粘度、流速、温度によって異なるが、微細流路３内のレイノルズ数が２１００を超えると、乱流によるバックミキシングが大きくなるため、粒度分布を狭くすることが困難になる。また、管径が１μｍよりも小さくなると、製造装置としては取り扱いにくくなる上に、操作時に装置内の圧力損失が大きくなり、生産効率が低下する。

層流下の溶液の拡散による混合速度は、次のペクレ数Ｐｅを用いて求めることができる。
Ｐｅ＝Ｄｔ／Ｌ^２ （式２）
ただし、Ｄ[ｍ^２／s]は拡散係数、ｔ[s]は時間、Ｌ[ｍ]は拡散のための長さ（管径）である。

完全混合するためには、ペクレ数Ｐｅが１になることが条件であり、時間ｔが
ｔ＜Ｌ^２／Ｄ （式３）
の時間で完全に混合する。また、拡散係数Ｄは、次のストークス−アインシュタインの式で大まかに計算可能である。
Ｄ＝ｋＴ／（６πηα） （式４）
ただし、ｋ[Ｊ／Ｋ]はボルツマン定数、Ｔ[Ｋ]は絶対温度、η[Pa・ｓ]は粘性係数、α[ｍ]は粒子径である。

式４においては、拡散係数Ｄは粒径αに反比例する。例えば、水中の（粒子径α＝）０．３ｎｍの大きさの分子の拡散係数Ｄは、約１０^−９ｍ^２／ｓになる。（粒子径α＝）３ｎｍのときは、拡散係数Ｄは１０^−１０ｍ^２／ｓになる。これから、２秒で完全混合させるための層幅は、０．３ｎｍの際には３０μｍ、３ｎｍの際には１０μｍになる。よって、低分子（大きさ０．３ｎｍ程度）の場合には、１０秒以下で完結する反応に関しては、３０μｍ以下の層厚であることが望ましい。

原料溶液の層厚は、原料溶液を流す細管の選択によっても制御可能だが、流量比により変化させることが可能である。ある細管からの流量を、他の細管の流量より遅く流すと、その膜厚は薄くなり、逆に流量を上げると太くなる。

微細流路３内で複数の溶液の反応が行われ、反応生成物及び反応残留溶液は排出管４を通って大気中に取り出されて急冷される。排出管４を通って大気中に取り出された反応生成物及び反応残留溶液は、捕集器（図示せず。）等に捕集される。微細流路３は、オイルバス等から構成される加熱帯域に置かれ、反応開始温度まで急熱され、反応が行われても良い。

図３は、微細流路３に流れる複数溶液の断面を示す概念図である。この概念図から明らかなように、複数のキャピラリ管２から微細流路３に流される溶液は、微細流路３の底面に供給された状態のままで、複数のキャピラリ管２と同様に配置された層流となり２次元的な配置となる。図３に示す断面図は、キャピラリ管２を順番に１〜１４までに番号を付けて表している。

キャピラリ管２から別々の溶液がそれぞれ供給され、微細流路３内で混合されて層流を維持しながら通過して反応を起こし、排出管４に導かれる。このとき、微細流路３内では、各溶液の流れは層流である。各溶液の流れが層流であるために基本的には隣り合う層流間にしか化学反応が行われない。

微細流路３の断面図にあるパターンを形成するようにキャピラリ管２に溶液を供給して、化学反応を制御することが可能である。例えば、微細流路３の断面図に示す３、１３、８、１０番のキャピラリ管２に前駆体含有溶液、その他のキャピラリ管２に前駆体を含まない溶液を供給することが可能である。このようにパターンを形成し、反応制御が行われていることを次の実施例に詳しく説明する。

キャピラリ管２、微細流路３の材料としては、ガラス、金属、合金、プラスチック例えばポリオレフィン、ポリ塩化ビニル、ポリアミド、ポリエステル、フッ素樹脂、ポリイミド樹脂などを用いることができる。また、微細流路３としては、チューブ状の形状を持つものや、金属や合金のような耐熱性基板上に、シリカ、アルミナ、チタニアのような金属酸化物又はフッ素樹脂、ポリイミド樹脂のような耐熱性プラスチックの層を設け、それに幅１μｍ〜１ｍｍの溝をレーザ加工、腐食等により刻設したものを用いることもできる。

細管型マイクロリアクタ１には、反応溶液を最適な反応温度までに加熱するための加熱手段と反応後に冷却するための冷却手段とを設けることもできる。加熱手段としては、オイルのような加熱媒体を用いるもの、ヒートプレート、電気炉、赤外線、加熱器、高周波加熱器など通常の加熱に際し慣用されている手段の中から適宜選んで用いることができる。

冷却手段としては、自然放冷、空冷、水冷、油冷などにより行うことができ、このための装置としては、一般に使用されている冷却装置の中から任意に選ぶことができる。また、小型の発熱素子、ペルチェ素子などを微細流路３の周囲に配置して、局部的に加熱するための加熱手段又は冷却するための冷却手段として利用することもできる。

次に、本発明の実施例１を実験例を用いて説明する。図４には、試作された細管型マイクロリアクタ１の写真である。細管型マイクロリアクタ１のシリンジコネクタ５、キャピラリ管２、微細流路３、排出管４は、上記の実施の形態で説明したのと同様なものは同じ番号を付け、その定義と詳細な説明はここで省略する。キャピラリ管２は１４本で、それぞれシリンジコネクタ５を接続されている。

図５と図６は、注入された溶液が微細流路３内で層流を成して流れていることを実証したものである。図４は微細流路３の断面図の概要である。１４本のキャピラリ管２には第１〜第１４の固有番号を付け、それぞれに溶液を注入する。図５の断面図に示すように、注入された溶液は微細流路３内に層流を成して流れる。図６は排出管４の出口付近の様子を示す写真である。１本のキャピラリ管２のみに蛍光色素を含む水を注入し、その他のキャピラリ管２には蛍光色素を含まない水を注入したものである。

図６には、特定の１本のキャピラリ管２のみに蛍光色素を含む水を注入した場合、排出管４の出口付近の蛍光色素の位置を示した断面の写真である。図６のａは第１キャピラリ管２のみに蛍光色素を含む水を注入した場合である。この図からは、第１キャピラリ管２に注入された蛍光色素を含む水は微細流路３の中で層流を成して流れて排出管４に導かれていることがわかる。

図６のｂ〜ｈはａの場合と同様である。図６のｂは第２キャピラリ管２、ｃは第４キャピラリ管２、ｄは第６キャピラリ管２、ｅは第８キャピラリ管２、ｆは第９キャピラリ管２、ｇは第１２キャピラリ管２、ｈは第１４キャピラリ管２の場合である。径２００μｍの微細流路３内には、蛍光色素の位置を制御することは、キャピラリ管の番号を選択して注入することにより可能である。

図７から図９は、複数のキャピラリ管に蛍光色素を含む水を注入した場合、排出管４の出口付近の蛍光色素の位置を示した断面の写真である。図７のａに図示した断面図の第８、第１２、第６、第１３のキャピラリ管に蛍光色素を含む水を注入した場合であり、図７のｂは排出管４の出口付近の蛍光色素の位置を示した断面の写真である。

図８のａに図示した断面図の第７、第８、第６、第３のキャピラリ管に蛍光色素を含む水を注入した場合であり、図８のｂは排出管４の出口付近の蛍光色素の位置を示した断面の写真である。図９のａに図示した断面図の第１０、第１２、第６、第３のキャピラリ管に蛍光色素を含む水を注入した場合であり、図９のｂは排出管４の出口付近の蛍光色素の位置を示した断面の写真である。

図７〜９の結果からは、図７の場合は、排出管４の出口付近の蛍光色素の位置が注入時とは同じ位置にあり、蛍光色素は流速が極端に低い管壁の部分に渡っていないことがわかる。よって、キャピラリ管２の内、管壁から離れている第８、第１２、第１３、及び第６のキャピラリ管に蛍光色素を含む水を流通させれば、流速が均一な状態を形成できるが期待できる。

次に、本発明の実施例２を実験例を用いて説明する。本実施例２では、実施例１と同様の細管型マイクロリアクタ１（図４を参照）を用いた。細管型マイクロリアクタ１の排出管４は管内径０．５ｍｍである。細管型マイクロリアクタ１の排出管４の部分のみ４０ｃｍを２７５℃のオイルバスの中に浸した。そして、キャピラリ管２の内、管壁から離れている第８、第１２、第１３、第６、及び第１４のキャピラリ管２には溶液を注入し、その他のキャピラリ管２にはオクタデセンを注入した。溶液は、供給速度０．０１ｍｌ／分で注入した。

第８、第１２、第１３、第６、及び第１４のキャピラリ管２に注入送液した溶液は、それぞれステアリン酸カドミウム７０ｇ／ｋｇ、トリオクチルリン酸オキシド３００ｇ／ｋｇ、トリオクチルリン酸セレニド９０ｇ／ｋｇ及びトリオクチルリン酸２８０ｇ／ｋｇ、ステアリン酸２６０ｇ／ｋｇを含む溶液である。

キャピラリ管２から注入された溶液とオクタデセンは、微細流路３を通過させ、最終的に排出管４を通過させた。反応は、加熱部分に行われる。加熱部分は、オイルバスの中に寝かしている部分である。反応溶液が加熱部分に差し掛かると急熱されて反応を開始し、加熱部分を抜けると急冷して反応が停止された。そして、排出管４から排出される反応混合液を回収し、そのＵＶ−ＶＩＳ吸収スペクトルを測定して生成したセレン化カドミウムナノ粒子（ＣｄＳｅナノ粒子）の粒径を求めた。さらに、セレン化カドミウムナノ粒子（ＣｄＳｅナノ粒子）の蛍光分光測定を行い、その粒度分布を比較した。

上記測定の結果、流通開始後１０分後に得られた生成物のセレン化カドミウムナノ粒子（ＣｄＳｅナノ粒子）の吸収ピーク波長は５２０ｎｍ、その粒子径は２．８ｎｍであった。セレン化カドミウムナノ粒子（ＣｄＳｅナノ粒子）の蛍光分光測定の結果、蛍光波長は５３０ｎｍ，蛍光半値幅は３８ｎｍであった。また、流通を１時間の間に継続させても微細流路３の壁には、生成物が付着した形跡はみられなかった。

次に、本発明の実施例３を実験例を用いて説明する。本実施例３では、実施例２と比較するために、細管型マイクロリアクタ１ではなく、一本の細管を細管型マイクロリアクタとして用いた。この細管型マイクロリアクタは管内径０．５ｍｍであり、細管型マイクロリアクタの４０ｃｍを２７５℃のオイルバスの中に浸した。

上記の実施例２と同様の溶液とオクタデセンを供給速度０．１４ｍｌ／分で注入した。その結果、流通開始後１０分後に得られた生成物の吸収ピーク波長は５３０ｎｍ、その粒子径は２．８ｎｍであった。蛍光分光測定の結果、蛍光波長は５４５ｎｍ、蛍光半値幅は５０ｎｍであり、粒度分布が広がることがわかった。１時間の間の流通後、微細流路３の壁には、赤黒色の付着物が付着した形跡がみられた。

本発明は、新材料開発分野、バイオ技術分野、医療分野に利用すると良い。

図１は、本発明の実施の形態の細管型マイクロリアクタ１の概要を図示した図である。 図２は、本発明の実施の形態の細管型マイクロリアクタ１のキャピラリ管２と微細流路３の接続部分を拡大して図示した概要図である。 図３は、細管型マイクロリアクタ１の断面図である。 図４は、実施例１の細管型マイクロリアクタ１の写真である。 図５は、実施例１の細管型マイクロリアクタ１の断面図である。 図６は、排出管４の出口付近の蛍光色素の位置を示した断面の写真である。 図７は、排出管４の出口付近の蛍光色素の位置を示した断面の写真である。 図８は、排出管４の出口付近の蛍光色素の位置を示した断面の写真である。 図９は、排出管４の出口付近の蛍光色素の位置を示した断面の写真である。

符号の説明

１…細管型マイクロリアクタ
２…キャピラリ管
３…微細流路
４…排出管
５…シリンジコネクタ
６…シリンジポンプ

Claims (11)

1. ナノ粒子を製造するに必要な３以上の溶液を層流で別々に供給し、
   前記層流を維持した状態で、前記３以上の溶液を合流させ、
   主に隣接する前記層流間の反応で前記ナノ粒子を製造するためのナノ粒子の製造方法において、
   前記合流される位置の前記３以上の溶液の供給路の断面積は、前記３以上の溶液の供給路の断面積の和より小さい断面積である
   ことを特徴とするナノ粒子の製造方法。
2. 請求項１に記載のナノ粒子の製造方法において、
   供給される前記３つ以上の溶液の供給する流量をそれぞれ変化させて、前記合流時の断面積のフローパターンを制御する
   ことを特徴とするナノ粒子の製造方法。
3. 請求項１又は２に記載のナノ粒子の製造方法において、
   前記反応は、隣接する前記層流間の拡散反応である
   ことを特徴とするナノ粒子の製造方法。
4. 請求項１又は２に記載のナノ粒子の製造方法において、
   前記合流位置において、前記反応を促進するために加熱する
   ことを特徴とするナノ粒子の製造方法。
5. ナノ粒子の製造に必要な３種類以上の溶液を層流で供給するため複数の試料供給流路と、
   前記試料供給流路に接続され、前記溶液の前記層流を維持した状態で混合し反応させるための微細流路と、
   前記微細流路で反応が行われた後、前記反応後の反応生成物を排出させるために前記微細流路と接続された試料排出流路と
   からなり、
   前記微細流路の断面積は、前記複数の試料供給路の断面積の和より小さい断面積である
   ことを特徴とするマイクロリアクタ。
6. 請求項５に記載のマイクロリアクタにおいて、
   前記試料供給流路の特定の試料供給流路を制御して、
   前記微細流路内の反応を２次元的に制御する
   ことを特徴とするマイクロリアクタ。
7. 請求項５又は６に記載のマイクロリアクタにおいて、
   前記試料供給流路は、１μｍから１ｍｍの径を有する
   ことを特徴とするマイクロリアクタ。
8. 請求項５又は６に記載のマイクロリアクタにおいて、
   前記微細流路は、１μｍから１ｍｍの径である
   ことを特徴とするマイクロリアクタ。
9. 請求項５又は６に記載のマイクロリアクタにおいて、
   前記微細流路内の前記溶液の温度を制御するための温度制御手段（加熱器、冷却器）と、
   前記温度を測定するための温度センサ手段と
   を有することを特徴とするマイクロリアクタ。
10. 請求項５又は６に記載のマイクロリアクタにおいて、
    前記試料供給流路はキャピラリからなり、
    前記微細流路に接続されていない前記キャピラリの一端にはシリンジコネクタが接続されている
    ことを特徴とするマイクロリアクタ。
11. 請求項６に記載のマイクロリアクタにおいて、
    前記試料供給流路の特定の試料供給流路を供給される前記溶液の流量を制御して、
    前記微細流路内の反応を２次元的に制御する
    ことを特徴とするマイクロリアクタ。