JP2006272052A - 有機物含有水の処理方法及び処理装置 - Google Patents
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Abstract
【課題】有機物含有水を、オゾンによる酸化分解、活性炭吸着及びイオン交換により逐次処理し、オゾンの使用量を低減させて効率よく処理し、有機物がほぼ除去された純水を製造することができる有機物含有水の処理方法及び処理装置を提供する。
【解決手段】有機物含有水を、オゾン含有ガスで満たされた反応塔内の上部より噴霧して有機物含有水をオゾン含有ガスと接触させ、反応塔下部から抜き出した被処理水を活性炭と接触させたのち、さらにイオン交換樹脂と接触させる有機物含有水の処理方法、及び、有機物含有水を、オゾン反応手段、活性炭吸着手段及びイオン交換手段により順次処理する水処理装置であって、オゾン反応手段が、オゾン含有ガスで満たされた反応塔と、有機物含有水を該反応塔内の上部より噴霧する噴霧手段と、該反応塔の下部より有機物含有水を抜き出す手段と、該反応塔にオゾン含有ガスを供給する手段とを備えてなる有機物含有水の処理装置。
【選択図】図1
【解決手段】有機物含有水を、オゾン含有ガスで満たされた反応塔内の上部より噴霧して有機物含有水をオゾン含有ガスと接触させ、反応塔下部から抜き出した被処理水を活性炭と接触させたのち、さらにイオン交換樹脂と接触させる有機物含有水の処理方法、及び、有機物含有水を、オゾン反応手段、活性炭吸着手段及びイオン交換手段により順次処理する水処理装置であって、オゾン反応手段が、オゾン含有ガスで満たされた反応塔と、有機物含有水を該反応塔内の上部より噴霧する噴霧手段と、該反応塔の下部より有機物含有水を抜き出す手段と、該反応塔にオゾン含有ガスを供給する手段とを備えてなる有機物含有水の処理装置。
【選択図】図1
Description
本発明は、水処理装置に関する。さらに詳しくは、本発明は、有機物含有水を、オゾンによる酸化分解、活性炭吸着及びイオン交換により逐次処理し、オゾンの使用量を低減させて効率よく処理し、有機物がほぼ除去された純水を製造することができる有機物含有水の処理方法及び処理装置に関する。
液晶や半導体の製造工程においては、イオン状物質、有機物などの不純物を除去した超純水が使用されている。例えば、液晶の製造工程では、液晶の洗浄に多量の超純水が使用されている。地球の環境保全の問題から資源の有効利用に関する要求が高まり、大量に水を消費してきた液晶工場や半導体工場においても、水の再利用を求める動きが高まりつつある。
ところで、液晶の洗浄工程では非イオン性界面活性剤が多用されており、液晶の製造に伴って排出される排水には有機溶剤、非イオン性界面活性剤などの有機物が混入している。そのために、排水を再生して液晶の製造工程に再利用するためには、排水中に含有されている有機物を除去する必要がある。
近年、有機物を除去する手段の一つとして、オゾンを利用する方法が多く利用されている。オゾン単独での有機物処理のほか、以下に述べるような促進酸化技術を用いて、さまざまな方面からの研究がなされている。促進酸化技術とは、ヒドロキシルラジカル(・OH)などを利用した技術である。促進酸化技術の中で最も簡便で実用化されている方法には、オゾンと過酸化水素を併用する方法(オゾン/H2O2法)又はアルカリ性領域でオゾンを利用する方法(オゾン/アルカリ法)がある。両者の違いは過酸化水素を添加するか否かであり、pHをそれぞれの適正値に調整する点では同じである。その他にオゾンを溶解させたのち、紫外線照射して有機物を分解、除去する方法もある。例えば、排水にオゾンを十分に溶解させ、ガス状での逃散量を減少させ得る方法として、排水にアルカリを添加してpHを9.7〜11.0に調整する工程と、排水にオゾンを気液撹拌混合手段により溶解させる工程とからなる有機物含有排水の処理方法が提案されている(特許文献1)。
反応槽としては、従来より、散気管を用いてオゾンガスを水中に吹き込み、気泡を分散させることからなる散気管型オゾン接触塔を使用する方法が多く取られてきた。また、気泡を発生させる他の手段として、回転する翼によりガスを導入するエアレーター方式、ベンチュリーを利用したエジェクター方式などがある。さらに、オゾンの微細気泡化による汚染水中の有機物除去に適用し得る装置として、円錐形のスペースを有する容器中で液体を旋回させ、その底部よりガスを導入する旋回式微細気泡発生装置が提案されている(特許文献2)。しかし、これらの装置を用いても、有機物の酸化分解に使用されるオゾンの利用効率は十分に高くはならない。
必要なオゾン量を最小限にして、高い有機物の除去率が得られるとともに、被処理水中の有機物含有量が変動しても効率よくオゾンを使用するように制御可能な促進酸化処理方法として、被処理水を充填した反応槽にオゾン含有ガスを供給して微細気泡を発生させ、有機物を酸化する酸化反応工程と、被処理水中のイオン解離性物質をイオン交換によって除去する工程を備え、被処理水のTOC濃度及び/又は反応槽内で被処理水の液面上に排出されるガス中のオゾン濃度を測定し、測定結果に基づいて被処理水の流れを制御する促進酸化処理方法が提案されている(特許文献3)。しかし、この方法によってもなお有機物の分解に多量のオゾンが必要である。
特開平10−85770号公報(第2頁)
特開2000−447号公報(第2、8頁、図7)
特開2002−292378号公報(第2、4頁)
本発明は、有機物含有水を、オゾンによる酸化分解、活性炭吸着及びイオン交換により逐次処理し、オゾンの使用量を低減させて効率よく処理し、有機物がほぼ除去された処理水を製造することができる有機物含有水の処理方法及び処理装置を提供することを目的としてなされたものである。
本発明者らは、上記の課題を解決すべく鋭意研究を重ねた結果、有機物含有水をオゾン含有ガスで満たされた反応塔内の上部より噴霧して有機物含有水をオゾン含有ガスと接触させ、反応塔下部から抜き出した被処理水を活性炭と接触させたのち、さらにイオン交換樹脂と接触させることにより、少量のオゾンを用いて効率的に有機物を除去し得ることを見いだし、この知見に基づいて本発明を完成するに至った。
すなわち、本発明は、
(1)有機物含有水を、オゾン含有ガスで満たされた反応塔内の上部より噴霧して有機物含有水をオゾン含有ガスと接触させ、反応塔下部から抜き出した被処理水を活性炭と接触させたのち、さらにイオン交換樹脂と接触させることを特徴とする有機物含有水の処理方法、及び、
(2)有機物含有水を、オゾン反応手段、活性炭吸着手段及びイオン交換手段により順次処理する水処理装置であって、オゾン反応手段が、オゾン含有ガスで満たされた反応塔と、有機物含有水を該反応塔内の上部より噴霧する噴霧手段と、該反応塔の下部より有機物含有水を抜き出す手段と、該反応塔にオゾン含有ガスを供給する手段とを備えてなることを特徴とする有機物含有水の処理装置、
を提供するものである。
(1)有機物含有水を、オゾン含有ガスで満たされた反応塔内の上部より噴霧して有機物含有水をオゾン含有ガスと接触させ、反応塔下部から抜き出した被処理水を活性炭と接触させたのち、さらにイオン交換樹脂と接触させることを特徴とする有機物含有水の処理方法、及び、
(2)有機物含有水を、オゾン反応手段、活性炭吸着手段及びイオン交換手段により順次処理する水処理装置であって、オゾン反応手段が、オゾン含有ガスで満たされた反応塔と、有機物含有水を該反応塔内の上部より噴霧する噴霧手段と、該反応塔の下部より有機物含有水を抜き出す手段と、該反応塔にオゾン含有ガスを供給する手段とを備えてなることを特徴とする有機物含有水の処理装置、
を提供するものである。
さらに、本発明の好ましい態様として、
(3)有機物含有水に、過酸化水素を添加し、オゾン含有ガスで満たされた反応塔内の上部より噴霧する(1)記載の有機物含有水の処理方法、
(4)反応塔内にオゾンメーターを設け、その出力信号に基づいてオゾン含有ガスの供給量を制御する(1)記載の有機物含有水の処理方法、
を挙げることができる。
(3)有機物含有水に、過酸化水素を添加し、オゾン含有ガスで満たされた反応塔内の上部より噴霧する(1)記載の有機物含有水の処理方法、
(4)反応塔内にオゾンメーターを設け、その出力信号に基づいてオゾン含有ガスの供給量を制御する(1)記載の有機物含有水の処理方法、
を挙げることができる。
本発明の有機物含有水の処理方法及び処理装置によれば、有機物含有水を、オゾンによる酸化、活性炭吸着及びイオン交換により逐次処理し、オゾンの使用量を低減させて効率よく処理し、有機物がほぼ除去された純水を製造することができる。本発明方法及び本発明装置は、液晶や半導体の製造工程で発生する有機物含有排水を処理して、水を回収し再利用する工程に好適に適用することができる。
本発明の有機物含有水の処理方法においては、有機物含有水を、オゾン含有ガスで満たされた反応塔内の上部より噴霧して有機物含有水をオゾン含有ガスと接触させ、反応塔下部から抜き出した被処理水を活性炭と接触させたのち、さらにイオン交換樹脂と接触させる。
本発明の有機物含有水の処理装置は、有機物含有水を、オゾン反応手段、活性炭吸着手段及びイオン交換手段により順次処理する水処理装置であって、オゾン反応手段が、オゾン含有ガスで満たされた反応塔と、有機物含有水を該反応塔内の上部より噴霧する噴霧手段と、該反応塔の下部より有機物含有水を抜き出す手段と、該反応塔にオゾン含有ガスを供給する手段とを備えてなる。
本発明に用いるオゾン含有ガスの製造方法に特に制限はなく、例えば、除塵、除湿した空気中で無声放電する方法、酸素ガス中で無声放電する方法、水を電気分解する方法などを挙げることができる。
本発明に用いるオゾン含有ガスで満たされた反応塔としては、例えば、スプレー塔、サイクロンスクラバーなどを挙げることができる。スプレー塔は、塔頂に設けた多孔板シャワー、ソリッドコーンノズルなどから有機物含有水を噴霧し、塔内を落下させながら、オゾンを有機物含有水の霧滴又は細流水中に溶解させる。サイクロンスクラバーは、円筒状の塔の底部から、接線方向にオゾン含有ガスを導入し、旋回上昇するオゾン含有ガスに、塔の中心軸上に垂直に設置された噴霧管から、塔内半径方向に噴霧される有機物含有水の霧滴又は細流水を接触させて、オゾンを有機物含有水に溶解させる。
有機物含有水とオゾン含有ガスの接触を、散気管によるオゾン含有ガスの吹き込みにより行うと、オゾン含有ガスと有機物含有水との接触面積が小さく、オゾンの溶解効率が低いために、オゾンの溶解に長時間を要し、散気管式溶解槽が大型化する。エジェクター方式は、有機物含有水とともにオゾン含有ガスを吹き込む方法であるが、注入し得るガス量は水量の1体積%以下であり、有機物含有水に対して十分な量のオゾンを供給することが困難である。本発明においては、オゾン含有ガス中へ有機物含有水を噴霧し、有機物含有水の霧滴又は細流水の表面から水中にオゾンを溶解させるので、オゾンを効率的に利用し、設備費と運転費が高価なオゾンの使用量を低減することができる。
本発明においては、有機物含有水をオゾン含有ガスと接触させたのち、活性炭吸着処理とイオン交換処理を行う。被処理水を活性炭と接触させることにより、水中の極性の低い物質が主として活性炭に吸着されて除去されるとともに、水中の未反応のオゾンが分解される。被処理水をイオン交換樹脂と接触させることにより、水中のイオン性物質がイオン交換樹脂により除去される。したがって、有機物含有水とオゾン含有ガスとの接触においては、有機物が二酸化炭素、水などに完全に酸化される必要はなく、イオン交換樹脂に捕捉されるよう有機物をイオン化するだけで、有機物の十分な除去効果が得られる。有機物を完全に二酸化炭素、水などにまで酸化分解するためには、多量のオゾンと長い反応時間を要するが、本発明においては、オゾンによって有機物がイオン化されることにより十分な有機物除去効果が得られるので、オゾンの使用量を節減することができる。
本発明において、オゾン含有ガスで満たされた反応塔内に有機物含有水を噴霧することにより、有機物含有水中にオゾン含有ガスを散気した場合に比べて、はるかに効果的に有機物をイオン化することができる。同じ比率のオゾン含有ガスと有機物含有水を用いて噴霧法と散気法によりオゾン処理を行った場合、オゾン処理後の被処理水のTOC(有機体炭素)除去率は同程度であるが、イオン交換処理後は、噴霧法によりオゾン処理を行った処理水の方が、散気法によりオゾン処理を行った処理水よりもTOC除去率が高く、有機物が効果的に除去されている。その機構は明らかではないが、イオン交換処理後のTOC除去率から、オゾン含有ガスで満たされた反応塔内に有機物含有水を噴霧することにより、効果的に有機物がイオン化されることが分かる。
本発明において、オゾン処理した被処理水を活性炭と接触させる方法に特に制限はなく、例えば、粒状活性炭を充填した塔に被処理水を通水することができ、あるいは、粉末状活性炭を被処理水に添加して混合したのち、活性炭を分離することもできる。本発明に用いる活性炭に特に制限はなく、例えば、木炭、果実殻炭、石炭、石油残渣炭化物、合成樹脂炭化物などを原料とするガス賦活炭、のこ屑などの未炭化物を原料とする薬品賦活炭などを挙げることができる。
本発明においては、イオン交換樹脂として、アニオン交換樹脂を用いることが好ましい。有機物含有水とオゾン含有ガスの接触により、有機物が酸化されてカルボキシル基などのアニオン性基が生成する。このようなアニオン性基を有する有機物を含有する被処理水をイオン交換樹脂と接触させることにより、有機物をアニオン交換樹脂で捕捉して、不純物の少ない処理水を得ることができる。使用するアニオン交換樹脂に特に制限はなく、例えば、強塩基性イオン交換樹脂、弱塩基性イオン交換樹脂のいずれをも用いることができる。これらの中で、トリメチルアンモニウム基を有する強塩基性イオン交換樹脂を特に好適に用いることができる。
本発明方法及び本発明装置によれば、有機物含有水に含まれる有機物のうち、TOCとして50%以上をイオン交換樹脂により捕捉することができる。イオン交換樹脂は容易に再生することができるので、有機物含有水に含まれる有機物のうちのイオン交換樹脂による捕捉量を高めて、オゾン酸化分解量を減らすことにより、有機物含有水の処理を経済的に行うことができる。
本発明においては、有機物含有水をオゾン含有ガスと接触させる際に、有機物含有水に過酸化水素を添加することができる。過酸化水素を添加することにより、全体の処理液量を大幅に増大させることなく、OHラジカルを発生させ、有機物の改質に利用することができる。
本発明においては、反応塔内にオゾンメーターを設け、その出力信号に基づいてオゾン含有ガスの供給量を制御することができる。オゾンメーターの出力信号に基づいてオゾン含有ガスの供給量を制御することにより、有機物含有水の水質変動に対応して必要最小限のオゾン含有ガスを供給し、オゾンの使用量を節減するとともに、確実に有機物含有水を処理することができる。
本発明においては、反応塔より排出される排気をオゾン分解装置に通気したのち、大気中に排出することが好ましい。反応塔より排出される排気には、有機物含有水の霧滴又は細流水に溶解しなかった微量のオゾンが含まれる。反応塔より排出される排気をオゾン分解装置に通気し、オゾンを分解して酸素として大気中に排出することにより、環境汚染を防止することができる。オゾン分解装置としては、例えば、活性炭が充填された反応塔などを挙げることができる。
図1は、本発明装置の一態様の工程系統図である。反応塔1に、オゾン含有ガスが供給されるとともに、反応塔内の上部の噴霧装置2から、有機物含有水が塔内に満たされたオゾン含有ガス中に噴霧される。オゾン含有ガスが有機物含有水の霧滴又は細流水に溶解し、有機物の一部が酸化分解され、有機物の大部分がイオン化する。反応塔の排気は、オゾン分解装置3を通してオゾンを分解したのち、大気中に排出される。オゾン処理水は、反応塔の底部近傍から抜き出され、活性炭吸着塔4に通水される。活性炭吸着塔の中で、オゾン処理水中に含まれる極性の低い有機物が主として活性炭に吸着除去されるとともに、オゾン処理水中に含まれる未反応のオゾンが分解される。活性炭吸着塔から流出する活性炭処理水は、次いでイオン交換樹脂塔5に送られ、反応塔におけるオゾンとの反応によりイオン化した有機物が、イオン交換樹脂により捕捉され、有機性不純物の少ない処理水となってイオン交換樹脂塔から流出する。
以下に、実施例を挙げて本発明をさらに詳細に説明するが、本発明はこれらの実施例によりなんら限定されるものではない。
実施例1
ポリオキシエチレンアルキルフェニルエーテルを純水に溶解して、TOC(有機体炭素)濃度20.0mgC/Lの有機物含有水を調製した。
塔頂にスプレーノズルを設置した内容積40Lのスプレー塔の登頂から、有機物含有水を供給速度4L/分で噴霧した。噴霧された液滴の直径は、480〜660μmであった。スプレー塔の下部のオゾン供給口から、オゾン濃度15mg/Lのオゾン含有ガスを供給速度1L/分で吹き込んだ。スプレー塔から抜き出されたオゾン処理水のTOCは18.0mgC/Lであり、TOC除去率は10%であった。
オゾン処理水を、粒状活性炭[栗田工業(株)、クリコールWG−160]24Lを充填した活性炭吸着塔にSV10h-1で通水した。活性炭吸着塔から流出する活性炭吸着水のTOCは14.0mgC/Lであり、TOC除去率は30%であった。
活性炭吸着水を、アニオン交換樹脂[ダウケミカル、EX−AG]24Lを充填したイオン交換樹脂塔にSV10h-1で通水した。イオン交換樹脂塔から流出するイオン交換水のTOCは1.0mgC/Lであり、TOC除去率は95%であった。
比較例1
底部に散気管を備えた内容積40Lの円筒槽型気液撹拌槽に、実施例1と同じ有機物含有水を供給速度4L/分で供給し、散気管からオゾン濃度15mg/Lのオゾン含有ガスを供給速度1L/分で吹き込んだ。気液撹拌槽から流出するオゾン処理水のTOCは18.4mgC/Lであり、TOC除去率は8%であった。
オゾン処理水を、粒状活性炭[栗田工業(株)、クリコールWG−160]24Lを充填した活性炭吸着塔にSV10h-1で通水した。活性炭吸着塔から流出する活性炭吸着水のTOCは14.0mgC/Lであり、TOC除去率は30%であった。
活性炭吸着水を、アニオン交換樹脂[ダウケミカル、EX−AG]24Lを充填したイオン交換樹脂塔にSV10h-1で通水した。イオン交換樹脂塔から流出するイオン交換水のTOCは8.0mgC/Lであり、TOC除去率は60%であった。
比較例2
円筒槽型気液撹拌槽に、オゾン含有ガス1L/分とともに、1重量%過酸化水素水を供給速度12.5mL/分で供給した以外は、比較例1と同じ操作を行った。
気液撹拌槽から流出するオゾン処理水のTOCは14.0mgC/Lであり、TOC除去率は30%であった。活性炭吸着塔から流出する活性炭吸着水のTOCは9.2mgC/Lであり、TOC除去率は54%であった。イオン交換樹脂塔から流出するイオン交換水のTOCは4.0mgC/Lであり、TOC除去率は80%であった。
実施例1及び比較例1〜2の結果を、第1表に示す。
実施例1
ポリオキシエチレンアルキルフェニルエーテルを純水に溶解して、TOC(有機体炭素)濃度20.0mgC/Lの有機物含有水を調製した。
塔頂にスプレーノズルを設置した内容積40Lのスプレー塔の登頂から、有機物含有水を供給速度4L/分で噴霧した。噴霧された液滴の直径は、480〜660μmであった。スプレー塔の下部のオゾン供給口から、オゾン濃度15mg/Lのオゾン含有ガスを供給速度1L/分で吹き込んだ。スプレー塔から抜き出されたオゾン処理水のTOCは18.0mgC/Lであり、TOC除去率は10%であった。
オゾン処理水を、粒状活性炭[栗田工業(株)、クリコールWG−160]24Lを充填した活性炭吸着塔にSV10h-1で通水した。活性炭吸着塔から流出する活性炭吸着水のTOCは14.0mgC/Lであり、TOC除去率は30%であった。
活性炭吸着水を、アニオン交換樹脂[ダウケミカル、EX−AG]24Lを充填したイオン交換樹脂塔にSV10h-1で通水した。イオン交換樹脂塔から流出するイオン交換水のTOCは1.0mgC/Lであり、TOC除去率は95%であった。
比較例1
底部に散気管を備えた内容積40Lの円筒槽型気液撹拌槽に、実施例1と同じ有機物含有水を供給速度4L/分で供給し、散気管からオゾン濃度15mg/Lのオゾン含有ガスを供給速度1L/分で吹き込んだ。気液撹拌槽から流出するオゾン処理水のTOCは18.4mgC/Lであり、TOC除去率は8%であった。
オゾン処理水を、粒状活性炭[栗田工業(株)、クリコールWG−160]24Lを充填した活性炭吸着塔にSV10h-1で通水した。活性炭吸着塔から流出する活性炭吸着水のTOCは14.0mgC/Lであり、TOC除去率は30%であった。
活性炭吸着水を、アニオン交換樹脂[ダウケミカル、EX−AG]24Lを充填したイオン交換樹脂塔にSV10h-1で通水した。イオン交換樹脂塔から流出するイオン交換水のTOCは8.0mgC/Lであり、TOC除去率は60%であった。
比較例2
円筒槽型気液撹拌槽に、オゾン含有ガス1L/分とともに、1重量%過酸化水素水を供給速度12.5mL/分で供給した以外は、比較例1と同じ操作を行った。
気液撹拌槽から流出するオゾン処理水のTOCは14.0mgC/Lであり、TOC除去率は30%であった。活性炭吸着塔から流出する活性炭吸着水のTOCは9.2mgC/Lであり、TOC除去率は54%であった。イオン交換樹脂塔から流出するイオン交換水のTOCは4.0mgC/Lであり、TOC除去率は80%であった。
実施例1及び比較例1〜2の結果を、第1表に示す。
第1表に見られるように、オゾン含有ガスで満たされたスプレー塔に有機物含有水を噴霧した実施例1では、オゾン処理後のTOC除去率10%、活性炭吸着後のTOC除去率30%であるが、イオン交換後のTOC除去率が95%であり、TOCとして65%の有機物にイオン性基が生成し、イオン交換処理により除去されている。これに対して、有機物含有水中にオゾン含有ガスを散気した比較例1では、オゾン処理後のTOC除去率8%、活性炭吸着後のTOC除去率30%は、実施例1と大差のない値であるが、イオン交換後のTOC除去率は60%であり、イオン性基が生成してイオン交換により除去される有機物の量が少なく、純度の高い処理水が得られない。有機物含有水に過酸化水素水を添加してオゾン含有ガスを散気した比較例2では、オゾン処理後と活性炭吸着後のTOC除去率は実施例1より高いが、イオン交換後のTOC除去率は80%にしか達しない。
本発明の有機物含有水の処理方法及び処理装置によれば、有機物含有水を、オゾンによる酸化、活性炭吸着及びイオン交換により逐次処理し、オゾンの使用量を低減させて効率よく処理し、有機物がほぼ除去された純水を製造することができる。本発明方法及び本発明装置は、液晶や半導体の製造工程で発生する有機物含有排水を処理して、水を回収し再利用する工程に好適に適用することができる。
1 反応塔
2 噴霧装置
3 オゾン分解装置
4 活性炭吸着塔
5 イオン交換樹脂塔
2 噴霧装置
3 オゾン分解装置
4 活性炭吸着塔
5 イオン交換樹脂塔
Claims (2)
- 有機物含有水を、オゾン含有ガスで満たされた反応塔内の上部より噴霧して有機物含有水をオゾン含有ガスと接触させ、反応塔下部から抜き出した被処理水を活性炭と接触させたのち、さらにイオン交換樹脂と接触させることを特徴とする有機物含有水の処理方法。
- 有機物含有水を、オゾン反応手段、活性炭吸着手段及びイオン交換手段により順次処理する水処理装置であって、オゾン反応手段が、オゾン含有ガスで満たされた反応塔と、有機物含有水を該反応塔内の上部より噴霧する噴霧手段と、該反応塔の下部より有機物含有水を抜き出す手段と、該反応塔にオゾン含有ガスを供給する手段とを備えてなることを特徴とする有機物含有水の処理装置。
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JP2005091166A JP2006272052A (ja) | 2005-03-28 | 2005-03-28 | 有機物含有水の処理方法及び処理装置 |
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2005
- 2005-03-28 JP JP2005091166A patent/JP2006272052A/ja active Pending
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