JP2006265734A - ミクロ組織安定性の改良された被覆Ni基超合金製品の製造方法 - Google Patents
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Abstract
【課題】 被覆下のミクロ組織安定性の改良された被覆Ni基超合金製品の提供。
【解決手段】 製品表面部分に少なくとも部分的に拡散した被覆の下の製品表面部分の合金ミクロ組織中での、高温曝露後における、二次反応域(SRZ)の有害な形成を回避する。SRZ形成の回避は、被覆に先立って、応力部分を物理的に除去したり、或いは応力部分を微細粒組織へと再結晶した後その微細粒組織を被覆法における元素の拡散によって消費するなどして、表面部分の応力を中和することによって達成できる。また、合金鋳造組織の樹枝状晶コアと樹枝状晶間領域との間のRe偏析係数「ReΔ」が約40以下となるようにすることによっても、SRZの形成を回避できる。
【選択図】 図1
【解決手段】 製品表面部分に少なくとも部分的に拡散した被覆の下の製品表面部分の合金ミクロ組織中での、高温曝露後における、二次反応域(SRZ)の有害な形成を回避する。SRZ形成の回避は、被覆に先立って、応力部分を物理的に除去したり、或いは応力部分を微細粒組織へと再結晶した後その微細粒組織を被覆法における元素の拡散によって消費するなどして、表面部分の応力を中和することによって達成できる。また、合金鋳造組織の樹枝状晶コアと樹枝状晶間領域との間のRe偏析係数「ReΔ」が約40以下となるようにすることによっても、SRZの形成を回避できる。
【選択図】 図1
Description
本発明は、Ni基超合金製品の製造方法に関するものであり、特に単結晶の形態の製品、より具体的にはその一つの形態において環境被覆を有する製品に関する。
Ni基超合金、特に1800°F以上の高温で使用するための単結晶製品とするためのNi基超合金の開発により、合金組織中に形成される可能性がありしかも製品の有効寿命を害するおそれのある幾つかの相又は条件が同定されている。かかる有害な条件の一つは二次反応域(Secondary Reaction Zone;SRZと略)と呼ばれる。その構成は斜方晶系の「P」相(第2種TCP(Type II topographically close-packed)相である)とγ相から基本的になり、これらの相はいずれもγ′マトリックスに分散している。かかるTCP相とγ相は塊状γ′マトリックス内で針状組織を形成する。
合金を約1800°F以上の温度に曝露した後のSRZの形成に関連した諸問題については1993年12月14日発行の米国特許第5270123号明細書(Walston他)で論じられており、TCP相の形成については1992年9月29日発行の米国特許第5151249号明細書(Austin他)で確認されている。また、TCP相については、1992年12月22日発行の米国特許第5173255号明細書(Ross他)においても、約1.5〜4重量%のReを含んだ合金に関して論じられている。これらの米国特許(すべて本願出願人に譲渡されている)の開示内容は文献の援用によって本明細書の内容に取り込まれる。
上記Walston他の米国特許明細書には、Ni基超合金の鋳造組織内部におけるSRZの形成の可能性を合金含有量(特に上記Ross他の米国特許に記載の、他の合金元素存在下で約4%を超えるようなRe元素)によって予測し制御できる旨開示されている。Ni基超合金単結晶鋳造物の凝固の際、諸元素は樹枝状晶(dendrite)又は樹枝状晶間領域(interdendritic region) のいずれかに偏析する。Reは樹枝状晶に大量に偏析し、そのため内部SRZは典型的にはこのようなRe含有合金の樹枝状晶において観察される。
上記Walston他の米国特許明細書に記載されているものなどを始めとして幾つかのNi基超合金は、内部SRZの発生を防止し、その形成が滅多に起こらないように開発されている。しかし、ある種の条件下では、アルミニド又はPt−Alの拡散被覆或いは表面部分に少なくとも部分的に拡散したオーバーレイ被覆、例えば周知のMCrAlY型の被覆(Mは一般にNi、Co又はその組み合わせである)などの製品の環境被覆の近傍又は下の表面部分で少量のSRZが観察されている。このような条件は、かかる表面部分にSRZが含まれた製品の機械的特性に悪影響を与える可能性がある。
米国特許第5270123号明細書
米国特許第5151249号明細書
米国特許第5173255号明細書
本発明は、一つの形態において、Ni基超合金からミクロ組織安定性の改良された被覆製品を製造する方法にして、ある選択された被覆法によって製品表面部分に少なくとも部分的に拡散した被覆の下の製品表面部分の合金ミクロ組織中での、高温曝露後における、二次反応域(SRZ)の有害な形成を回避するための方法を提供する。当該方法の一つの形態には、上記被覆法による被覆に先立って上記表面部分から除去などによって応力を中和(消滅)する段階、及び次いで前記表面部分に少なくとも部分的に拡散するような被覆で上記表面部分を被覆する段階が含まれる。
応力の中和は、電解研磨法(electropolishing)、電気化学的材料除去法、その他実質的に残留応力のない表面部分をもたらすような冶金分野で実施されている周知の材料除去法などの、表面材除去法を適用することによって達成することができる。次いで、被覆を施す。
本発明の別の形態では、応力の中和は、特に単結晶組織においては、内部応力の存在する表面部分を再結晶して微細粒セル組織(fine grained cellular structure) とすること(第二種再結晶(Type II recrystallizatino) と呼ばれることもある)によって達成し得るが、表面部分中で該微細粒セル組織の到達する深さは、被覆を拡散させようとする拡散深さを実質的に超えない。本発明の実施に際して、かかる再結晶は、表面部分を再結晶させるに十分な再結晶時間、γ′ソルバス温度よりも約50°F〜約400°F低い温度に表面部分を曝露することによって達成される。しかる後、製品表面部分の拡散被覆深さの範囲内で微細再結晶セルが実質的に消費されるような方式で表面部分の被覆を行う。
本発明は、別の形態では、約4重量%を上回るReを含んでいて樹枝状晶コアと樹枝状晶間領域を含む鋳造組織を有する鋳造Ni基超合金から、ミクロ組織安定性の改良された製品を製造する方法にして、被覆の下又は近傍の合金ミクロ組織中での、高温曝露後における、二次反応域(SRZ)の有害な形成を回避するための方法を提供する。当該方法には、Re偏析(ReΔ)を40以下とするのに十分な時間、合金γ′ソルバス温度よりも高い温度に上記超合金を加熱する段階が含まれる。ここで、ReΔは次の通り定義される。
ここで、添付図面について簡単に説明する。
図1は、被覆下でのSRZ率(%)を表面仕上の関数として示したグラフである。
図2は、グリットブラストによる応力導入後にアルミニド被覆したNi基超合金の倍率×500の光学顕微鏡写真であり、被覆の下にSRZが広範囲に連続して存在しているのが分かる。
図3は、グリットブラストに次いで電解研磨を行って、被覆処理に先だって応力残留表面部分を除去しておいてからアルミニド被覆したNi基超合金の倍率×500の光学顕微鏡写真であり、被覆の下にSRZが実質的に全くないことが分かる。
図4は、異なるγ′溶体化条件下で生じたReΔと拡散被覆下でのSRZ率(%)とをグラフにして比較した図である。
次に本発明の好ましい実施の形態について説明する。
内部SRZの防止(被覆からの)は、全体としての合金化学の変更又は調節或いは元素の偏析の低減によって達成することができる。これは、一つの形態として、上記Walston他の米国特許第5270123号明細書に示されている。しかし、Ni基超合金製品(特に約4重量%を超えるReを含んだ単結晶の形態のもの)の表面部分の拡散型の被覆に関しては、かかる表面部分における応力状態が被覆の近傍又は下でのSRZの形成の主因又は駆動力となり得ることが分かった。このような表面部分における応力状態は、ガスタービンエンジン用のタービンブレードのような製品の製造の際に、被覆処理前に所望の表面仕上又は表面状態を得るための切削、研削、研磨(ポリシング)、擦過加工、グリットブラストなどの加工処理の結果として発生し得る。
本発明を評価する際に、ガスタービンエンジンブレードに工業的に広く施されているタイプのアルミニド拡散被覆のような拡散被覆の下のSRZの量は、表面仕上の程度によって変化し、仕上が精緻であるほど被覆の下のSRZは多いことが認められた。このようなアルミニド拡散被覆の工業形態の一つは、時としてCodepコーティングと呼ばれることもあるが、1972年6月6日発行の米国特許第3667985号明細書(Levine他)に開示されている。表面仕上に関して、仕上がりが精緻であることは、一般に、大量の表面応力が製品表面部分に導入されていることを意味する。図1のグラフは、レネN6(Rene N6) と同定された上記Walston他の米国特許に記載の合金の試験片についてかかる評価の結果をまとめたものである。図1に示すデータは、表面応力がSRZ形成と直接関係していることを示している。従って、本発明の一つの形態は、かかる応力を生じ得る製品加工処理後、表面部分の被覆処理前に、表面部分の応力を中和する方法である。
このような表面部分内部の応力を中和する方法の一つは、実施の際に有害な応力を生じることのない手段によって、被覆処理前に、そうした表面部分を物理的に除去することである。このような実質的に応力を生じることのない材料除去手段には、表面の電解研磨法、電気化学的加工法、低又は無応力擦過型方法、その他冶金分野で公知の実質的に応力を生じない材料除去法が含まれる。
本発明に関連した試験では、上記Austin他の米国特許に記載の約5.7〜7重量%のReを含むレネ162(Rene 162)合金と同定された合金を、グリットブラスト加工した後、グリットブラストによる応力の残留した表面部分を物理的に除去するか或いは除去しないまま、Codepアルミニド拡散被覆でアルミニド被覆した。物理的除去は標準的な工業的電解研磨によって行った。被覆後、上記の2通りの処理条件で得られた被覆合金試験片を空気中2050°Fの温度に47時間曝露した。かかる試験の結果を図2及び図3に示す。
図2は、グリットブラストで有害な量の応力を表面部分に導入した後、Codepアルミニド拡散被覆したNi基超合金の倍率×500の光学顕微鏡写真である。図2では、拡散被覆の下にSRZが広範囲に連続して存在しているのが観察される。これに対して、図3の倍率×500の光学顕微鏡写真は、グリットブラスト加工後に、被覆処理に先立って電解研磨によって応力残留表面部分を除去しておいた被覆の状態を示す。図3では、被覆処理に先だって応力残留部分の物理的な除去によって応力を中和させておいた結果、被覆の下に有害なSRZは全く認められない。
本発明の別の形態は、被覆を到達させようとする拡散深さを有する選択された被覆によって被覆すべき表面部分の応力を中和するための、ある特定の種類の再結晶に関する。拡散深さは、一般に、被覆について維持又は発現するのが望まれる物理的性質の関数として選択された時間及び温度に起因する。一般に、Ni基超合金で典型的に観察される再結晶には2つの種類がある。一つは、第1種再結晶(Type I recrystallization)と呼ばれることのあるもので、応力残留試験片又は製品を合金のγ′ソルバス温度に近接した温度に曝露したときに起こる。かかる再結晶で得られるミクロ組織は一般に粗大再結晶粒からなる。もう一つは、第2種再結晶(Type II recrystallization) と呼ばれることもあるが、セルラー再結晶(cellular recrystallization)と呼ばれ、合金のγ′ソルバス温度よりも約50°F〜約400°F低い温度に曝露したときにみられる。セルラー再結晶は一段と微細な粒もしくはセルからなるもので、本発明の一つの形態が関連するのはこのタイプの再結晶である。再結晶による(特に単結晶組織の)表面部分の応力の中和に関しての、本発明のこの形態は、選択された拡散深さを実質的に超えない深さまで表面部分内部に広がる微細粒セル(第2種)組織へと応力残留部分を再結晶することによって、単結晶が局部的に多結晶に変わるように表面部分を熱処理することである。次いで被覆方法を実施すると、拡散する被覆が上記拡散深さの範囲内で微細再結晶粒を消費し、それによって当初の組織の完全さが維持されることになる。その結果、被覆の下又は近傍でのSRZ形成の駆動力が取り除かれた被覆表面部分が得られる。
SRZの形成を最小限にすることを目的として、試験片の表面部分への冷間加工導入後拡散被覆前の熱処理の効果について評価するための一連の予備的な試験を計画して実行した。使用した試験片は、上記Walston他の米国特許に記載の、公称Re約5.3重量%でγ′ソルバス温度約2380°Fの合金レネN6(Rene N6) の単結晶形であった。別の試験片は、レネN5(Rene N5) と呼ばれることもある公称Re約3重量%の合金でできたものであった。出発点としてすべての試験片を均一化して標準生産加工に匹敵するものにするため、これらの試験片をまず加工処理した。試験片は、標準生産プレコード熱処理、55psiでのグリットブラスト、無拡散Pt電気めっき、拡散アルミニド及び被覆後熱処理を含む拡散被覆処理を経たものである。かかる試験片を、次に、標準生産加工の拡散帯域を除去すると共に表面部分を標準化するため、酸ストリッピング(acid stripping)して再度55psiでグリットブラストした。これによって新たな表面部分において標準加工で通常導入される量を超える量の均一な冷間加工が確実に導入されるようになり、結果的にSRZの形成をもたらすことも保証された。しかる後、試験片を次の3通りの処理に付した。一つは熱処理なしで、残る二つの熱処理は応力残留表面部分を微細第2種組織に再結晶させることを意図したもので、その一つは2050°Fで4時間の熱処理であり、もう一つは2100°Fで4時間の熱処理である。これらの処理を施した試験片の各々を、次に標準生産被覆法により、最初に拡散サイクルなしのPt電気めっき、次いで標準生産アルミニド及び被覆後熱処理を行った。約3重量%Reを約1.5〜4重量%の範囲で含有するレネN5試験片ではSRZの存在は観察されなかった。公称約5.3重量%Reを含有するレネN6合金の各試験片の被覆の下のSRZの量を光学顕微鏡検査で求めた。その結果の平均を次の表1に示す。
表面部分に拡散する被覆元素の下又は近傍でのSRZの形成を防止するための本発明の別の形態は、合金のRe含有量並びに上記Re偏析係数「ReΔ」について既に議論した通り樹枝状晶コアと樹枝状晶間領域との間でのReの偏析を考慮に入れたものである。上述の通り、上記Rossの米国特許第5173255号に記載のRe約4重量%以下のレネN5合金のような低Re含有量の合金では、一般に、そのRe含有量が4重量%以下であるためにSRZの形成はみられない。しかし、もっと多量のReを含んだNi基超合金から表面被覆を有する製品を製造(例えば生産又は修理)するに当たっては、SRZが形成される可能性があることを考慮すべきである。ガスタービンの分野では、上述並びに幾多の報告にみられる通り、こうした被覆はアルミニド型であることがよくあり、Ptのような他の元素を含んでいることも多い。本発明の一つの形態によれば、4重量%を上回るReを含んでいるような合金の被覆下のSRZの有害な形成を防止するために、ReΔが約40以下となるような、溶体化処理の温度及び時間を含む合金の熱処理を選定して実行する。
本発明の別の評価法は、γ′ソルバス温度を超える溶体化処理の関数として、様々な応力破断試験後に、拡散被覆の下又は近傍におけるSRZの量を求めるというものである。試験片は上記の公称5.3重量%Reを含んだレネN6合金の単結晶であって、上述の工業的Pt−Alアルミニド型被覆で被覆したものであった。すなわち、最初に拡散サイクルなしでPtの電気めっきを行い、次いで電気めっきしたPtの上にアルミニドを拡散被覆したものである。これらの試験片について、約2380°Fのγ′ソルバス温度を超える約2410°Fでの熱処理を処理時間を種々変えて行い、ReΔの種々異なるものを得た。様々なγ′溶体化条件下で生じた平均ReΔと拡散被覆下でのSRZ率(%)とを比べた試験結果のまとめを図4のグラフに示す。
図4に示すこの試験の結果から、意外なことに、約4重量%を超えるReを含んだNi基超合金の被覆下のSRZの量に溶体化熱処理が強い影響をもつことが分かった。図4は、鋳造したままの試験片が最もSRZが多く、次にSRZが多いのが2410°Fで2時間の熱処理であることを示している。2410°Fで6時間及び12時間の熱処理では、ReΔは約40を下回っており、被覆下のSRZはあったとしてもごく少量である。被覆下のSRZは応力破断寿命に影響するとはみられていなかった。したがって、表面部分の中に拡散し得る被覆元素の下の有害な量のSRZを回避するための本発明の一つの形態では、γ′ソルバス温度を超える熱処理温度が約40以下のReΔをもたらすように選定する。
本発明は、被覆の下又は近傍での有害な量のSRZの形成を回避することによって、Ni基超合金からミクロ組織安定性の改良された被覆製品を製造する方法を提供する。特定の例、組み合わせ及び実施形態に関して本発明を説明してきたが、特許請求の範囲に記載された本発明の技術的範囲を逸脱することなく様々な修正、変更及び敷衍が可能であることは当業者には自明であろう。
Claims (4)
- 4重量%を上回るReを含んでいてγ′ソルバス温度を有するNi基超合金であって樹枝状晶コアと樹枝状晶間領域を含む鋳造組織を有する鋳造Ni基超合金から、ミクロ組織安定性の改良された被覆製品を製造する方法において、製品表面部分に少なくとも部分的に拡散した被覆の下の製品の合金ミクロ組織中での、高温曝露後における、二次反応域(SRZ)の有害な形成を回避するため、
ReΔが40以下となるような、上記超合金のγ′ソルバス温度を超える溶体化処理の温度及び時間の範囲を含む超合金の熱処理条件を選定する段階(ただし、ReΔは次の通り定義される)
を含んでなる方法。 - 請求項1記載の方法において、熱処理条件の選定が、
鋳造組織内部の樹枝状晶コアと樹枝状晶間領域におけるRe偏析レベルについて異なる値が得られるように、γ′ソルバス温度を超える溶体化処理温度と溶体化処理時間との組み合わせを変えて超合金試験片を加熱する段階、
試験片の樹枝状晶コアにおけるReレベルを測定する段階、
試験片の樹枝状晶間領域におけるReレベルを測定する段階、
試験片のReΔを求める段階、及び
ReΔが40以下となるような溶体化処理の温度及び時間の範囲を含む超合金の熱処理条件を選定する段階
を含んでなることを特徴とする方法。 - 請求項1記載の方法において、前記被覆製品の被覆がAlを含んだ拡散被覆であることを特徴とする方法。
- 請求項3記載の方法において、前記拡散被覆がAlとPtの組み合わせを含んでなることを特徴とする方法。
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