JP2006261378A - 複合型磁芯およびその製造方法 - Google Patents

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Abstract

【課題】
耐酸化性に優れ、小型化の要請にも十分応えることができる複合型磁芯およびその製造方法を提供する。
【解決手段】
軟磁性金属粉末1と、当該軟磁性金属粉末1よりも導電性が低い絶縁性結着材2と、を含む複合型磁芯5であって、磁芯に対して10ppm以上500ppm以下の酸化ナトリウムと50ppm以上3000ppm以下の酸化ボロンとを含有し、酸化ナトリウムおよび酸化ボロンは、磁芯5の表面近傍内層に偏在する複合型磁芯5とする。
【選択図】 図2

Description

本発明は、軟磁性金属粉末と絶縁性結着材とを含む複合型磁芯およびその製造方法に関する。
近年の電子機器の高性能化および小型化に伴い、小型で高性能なトランス、チョークコイル、フィルター等が要求されている。また、近年、大電流化の傾向もある。これまで、低コストの磁性材料として、フェライトが多用されてきたが、フェライトは飽和磁束密度が低いという欠点があり、大電流に対応できなくなってきている。
一方、軟磁性金属材料は、フェライトに比べて飽和磁束密度が高く、大電流に対応可能であるが、電気抵抗が低く、渦電流損失が大きいのみならず、鉄を主成分としているため耐酸化性に劣るという欠点を有する。かかる欠点を克服すべく、軟磁性金属粉末同士を、エポキシあるいはフェノール樹脂といった絶縁性有機材料で絶縁した複合型磁芯が開発されている(例えば、特許文献1を参照。)。
特開2003−318014(特許請求の範囲、要約書等)
上記複合型磁芯自体に高耐酸化性を付与するには、磁芯をエポキシ樹脂あるいはフッ素系樹脂等で樹脂コーティングする方法が採られている。しかし、樹脂コーティングの厚みを十分厚くしないと、磁芯の耐酸化性は十分ではない。その一方で、コーティング層を厚くすれば、それに伴い磁芯が大型化するので、小型化の要求を満足することが難しくなる。また、E型の磁芯を組み合わせて使用するような場合、E型磁芯同士の接合面に有機材料を被覆すると、磁気ギャップが大きくなり、高いインダクタンスが得られず、かつ有機材料の膜厚のバラツキに起因してインダクタンスのバラツキが生じてしまう。かかる不具合を解消するために、接合面をマスキングして接合面以外を樹脂コーティングする方法もあるが、接合面の耐酸化性を低下させるという問題がある。
かかる課題に鑑みて、本発明は、耐酸化性に優れ、小型化の要請にも十分応えることができる複合型磁芯およびその製造方法を提供することを目的とする。
上記目的を達成すべく、本発明は、軟磁性金属粉末と、当該軟磁性金属粉末よりも導電性が低い絶縁性結着材とを含む複合型磁芯であって、磁芯に対して10ppm以上500ppm以下の酸化ナトリウムと50ppm以上3000ppm以下の酸化ボロンとを含有し、酸化ナトリウムおよび酸化ボロンは、磁芯の表面近傍内層に偏在する複合型磁芯としている。このため、複合型磁芯の耐酸化性を著しく向上させることができる。加えて、酸化ナトリウムおよび酸化ボロンは、磁芯の表面にのみ存在するのではなく、主として磁芯の表面近傍内層に存在するので、磁芯に樹脂をコーティングする場合と比べて、磁芯の表面のコーティング層は厚くならない。したがって、磁芯の小型化を図ることができる。
ここで、酸化ナトリウムを10ppm以上500ppm以下で、かつ酸化ボロンを50ppm以上3000ppm以下としているのは、以下の理由からである。酸化ナトリウムを10ppm未満とし、酸化ボロンを50ppm未満とすると、十分な耐酸化性が得られない。また、酸化ナトリウムを500ppmより多くし、酸化ボロンを3000ppmより多くすると、磁芯の表面より酸化ナトリウムおよび酸化ボロンが染み出し、剥がれやすくなり、外観および耐酸化性を損ねるばかりか、磁気特性の劣化を招く要因となる。
また、別の本発明は、先の発明における軟磁性金属粉末が、当該粉末に対して500ppm以下の炭素を含む複合型磁芯としている。このように、炭素の含有率が500ppm以下の軟磁性金属粉末を用いることにより、磁芯の耐酸化性をより向上させることができる。
また、別の本発明は、軟磁性金属粉末と当該軟磁性金属粉末よりも導電性が低い絶縁性結着材とを混合した混合物を成形、硬化させた硬化物を、硼素およびナトリウムを含む無機化合物含有処理液に接触させた後、80℃以上250℃以下の温度で熱処理を施して複合型磁芯とする複合型磁芯の製造方法としている。このため、耐酸化性に優れ、小型化に対応可能な複合型磁芯を提供できる。特に、硬化物を、硼素およびナトリウムを含む無機化合物含有処理液に接触させることにより、容易に、酸化ボロンと酸化ナトリウムを磁芯の表面近傍内層に偏在させることができるので、低コストで、上述の優れた特性を持つ複合型磁芯を得ることができる。
ここで、熱処理温度を80℃以上250℃以下とするのは、以下の理由からである。熱処理温度が80℃より低いと、酸化ナトリウムおよび酸化ボロンが酸化防止効果を発揮する状態となりにくい。また、熱処理温度が250℃より高いと、酸化ナトリウムおよび酸化ボロンの熱膨張率と軟磁性金属粉末の熱膨張率の違いにより、酸化ナトリウムおよび酸化ボロンからなる反応物が磁芯から剥離し、耐酸化性が悪くなる。
本発明によれば、耐酸化性に優れ、小型化の要請にも十分応えることができる複合型磁芯を提供することができる。
以下、図面を参照しながら、本発明の好適な実施の形態を詳細に説明する。
A 製造方法
図1は、本発明の実施の形態に係る複合型磁芯の製造工程の流れを示すフローチャートである。また、図2は、図1の製造工程における特定の工程で製造される対象物の状態を模式的に示す図である。
本発明の実施の形態に係る複合型磁芯は、軟磁性金属粉末1と、当該軟磁性金属粉末1よりも導電性が低い絶縁性結着材2とを結合させる原料結合工程(ステップS1)、結合後の原料粉末3を成形する成形工程(ステップS2)、成形体4を硬化させる硬化工程(ステップS3)、得られた硬化物4と、ナトリウム成分および硼素成分とを接触させる接触工程(ステップS4)、その後の加熱工程(ステップS5)を経て製造される。
(原料結合工程:ステップS1)
まず、軟磁性金属粉末1を気体噴射により流動させ、その流動している箇所に絶縁性結着材2を噴霧する。これによって、図2(A)に示すように、軟磁性金属粉末1の表面に絶縁性結着材2が付着する。軟磁性金属粉末1の好適な例としては、Fe−Si−Al合金、Fe−Al合金等のセンダスト、Fe−Ni合金に代表されるパーマロイ、Fe−Si合金の各粉末が挙げられる。また、絶縁性結着材2の好適な例としては、エポキシ樹脂、フェノール樹脂等の熱硬化性樹脂が挙げられる。ただし、絶縁性結着材2として、熱硬化性樹脂以外の材料を用いても良い。例えば、熱可塑性樹脂を採用することも可能である。
(成形工程:ステップS2)
この工程は、絶縁性結着材2が付着した軟磁性金属粉末1を圧縮成形する工程である。成型方法には、金型成形、射出成形等の各種成形法を採用可能である。また、成形体4は、図2(B)に示すように、外径φ15mm、内径φ10mm、高さ3mmtの円筒型コア(トロイダルコアという)の形状の他、E形状としたり、空芯巻回されたコイルを複合型磁芯の内部に一体に成形された圧粉素子に適用することができる。
(硬化工程:ステップS3)
次に、成形体4に熱をかけて、絶縁性結着材2を硬化させ、軟磁性金属粉末1を強く保持させる。硬化温度は、絶縁性結着材2が軟磁性金属粉末1をしっかりと固定するに十分な温度であれば良く、例えば、絶縁性結着材2としてエポキシ樹脂を採用する場合には、約150℃が好適な硬化温度である。
(接触工程:ステップS4)
次に、硬化物4を、ナトリウムおよび硼素を含む溶液を入れた容器中に入れ、容器を減圧する。硬化物4はナトリウムおよび硼素を含む溶液(以後、「無機化合物含有処理液」という。)中に入れられる。硬化物4には、多くのオープンポアが存在する。その状態の硬化物4を無機化合物含有処理液に入れて、容器を減圧すると、オープンポアのエアが強制的に溶液外へと排気され、そのポア内に無機化合物含有処理液が入り込む。ナトリウムおよび硼素の含有率が異なる無機化合物含有処理液を用意し、それぞれに硬化物4を入れる。
(加熱工程:ステップS5)
次に、硬化物4を取り出して、80〜250℃の範囲の所定温度で加熱する。オープンポア内の無機化合物含有処理液には、硼素およびナトリウムが含まれている。このため、加熱によって溶媒が揮発し、硼素およびナトリウムの各酸化物が残る。これら酸化物は、その生成過程において、軟磁性金属粉末1に優先して酸化したものである。これによって、軟磁性金属粉末1自体を酸化させることなく、図2(C)に示すような酸化ボロンおよび酸化ナトリウムからなる酸化膜6が磁芯を覆った組織を持つ複合型磁芯5を製造することができる。この酸化膜6は、図2A(C)のA部分の拡大図に示すように、磁芯の表面近傍内層に偏在すると共に、磁芯の表面にも薄く存在する。図2(C)において矢印Bで示す部分は、複合型磁芯5の表面のコーティング層と母材との境界である。このため、複合型磁芯5の表層と表面近傍内層に偏在する酸化膜6は、軟磁性金属粉末1から成る母材の酸化防止バリア層として機能する。
B 評価方法
(1)耐酸化性試験
得られた複合型磁芯5は、温度60℃−湿度95%R.Hの環境下の恒温高湿槽に500時間入れて、耐酸化性の試験に供された。酸化の程度は、肉眼による観察で評価する他、写真を撮り、画像解析を通じて酸化した面積を正確に定量化する評価方法も採用できる。
(2)微量分析
複合型磁芯5中のナトリウムおよび硼素の含有率は、ICP発光分析により調べられた。
酸化ボロンが50〜3000ppmで、かつ酸化ナトリウムが10〜500ppm以下の場合には、酸化ボロンと酸化ナトリウムの相乗効果により、複合型磁芯5の耐酸化性を十分向上させることができる。ただし、酸化ボロンあるいは酸化ナトリウムのいずれか一方だけが上記各範囲内の場合には、複合型磁芯5の約50%の面積に錆びが認められ、十分な耐酸化性は認められない。
また、酸化ボロンと酸化ナトリウムの両方が上記範囲内にある場合、炭素の含有率が500ppmより多くても、複合型磁芯5の10%未満の面積しか錆びない。ここでは、複合型磁芯5の面積の10%が錆びた状態を、許容限界としている。したがって、酸化ボロンと酸化ナトリウムの含有率の範囲が非常に重要であると考えられる。なお、炭素含有率が500ppm以下の条件も満足する場合には、より高い耐酸化性が認められる。
[実施例1]
(1)原料
軟磁性金属粉末1および絶縁性結着材2として、それぞれ、3%Si−Fe合金粉末(Fe97重量%とSi3重量%とから構成される合金粉末)およびエポキシ樹脂を用いた。3%Si−Fe合金粉末は、炭素含有率140ppmのものを用いた。エポキシ樹脂は、3%Si−Fe合金粉末とエポキシ樹脂の総重量に対して2重量%の量とした。
(2)無機化合物含有処理液
硼素およびナトリウムを含む水溶液を用いた、当該水溶液として、硼素およびナトリウムの含有率が異なる5種類の無機化合物含有処理液を用いた。各種無機化合物含有処理液には、硼素およびナトリウムの含有率が、磁芯作製後のICP発光分析により酸化物換算で、それぞれ60〜2500ppmおよび20〜400ppmとなる量のものを用いた。
(3)成形条件
2重量%エポキシ樹脂と3%Si−Fe合金粉末との複合粉末3は、外径φ15mm、内径φ10mm、高さ3mmtのトロイダルコアの形状に成形された。成形圧は、7t/cmとした。
(4)硬化条件
成形体4の硬化を150℃で行った。
(5)酸化ボロンおよび酸化ナトリウムの表面処理条件
硬化させた硬化物は、ガラス容器内の各種無機化合物含有処理液に沈め、ガラス容器の一端に接続されたポンプを駆動して、当該処理液の水面上側の空間を減圧した。一定時間後、磁芯を各種無機化合物含有処理液から出して、水切りをした後、140℃で熱処理を行った。
(6)評価条件
上記条件にて作製した各種複合型磁芯5を、温度60℃−湿度95%の環境下にて500時間さらし、恒温高湿試験に供した。その後、複合型磁芯5の表面における錆の状況を観察すると共に、酸化ナトリウムおよび酸化ボロンの含有率をICP発光分析により調べた。
[比較例1]
無機化合物含有処理液として、硼素およびナトリウムの含有率が、磁芯作製後のICP発光分析により酸化物換算で、それぞれ30ppmおよび8ppmとなる量のものと、硼素およびナトリウムの含有率が、磁芯作製後のICP発光分析により酸化物換算で、それぞれ4000ppmおよび700ppmとなる量のものとを用いた。加えて、無機化合物含有処理液に沈めずに、成形後に硬化した状態のままのものも用意し、評価に供した。その他の条件、具体的には、原料、成形条件、硬化条件、酸化ボロンおよび酸化ナトリウムの表面処理条件、および評価条件は、実施例1と同様の条件とした。
[結果・考察]
表1に、実施例1および比較例1における評価結果を示す。
Figure 2006261378
表1に示すように、無機化合物含有処理液(単に、「処理液」と称する。)No.2〜6を使用して作製した各複合型磁芯5は、全体の約5%以下の面積しか錆びていなかった。特に、処理液No.4、No.5およびNo.6を使用して作製した各複合型磁芯5では、錆びの発生は認められなかった。一方、処理液を用いなかったもの(「未処理品」)および処理液No.1を使用して作製した各複合型磁芯5は、磁芯全面に錆びが認められた。また、処理液No.7を使用して作製した複合型磁芯5では、錆びの発生は認められなかったものの、熱処理後に磁芯表面に白い析出物が認められた。
この結果から、酸化ボロン60〜2500ppm、酸化ナトリウム20〜400ppmの両含有率を満足する複合型磁芯5では、酸化ボロンおよび酸化ナトリウムが、磁芯表面をしっかりと覆って、耐酸化性の向上に寄与していると考えられる。一方、酸化ボロン30ppm以下、酸化ナトリウム8ppm以下の両含有率の複合型磁芯5では、耐酸化性の向上に十分な酸化ボロンおよび酸化ナトリウム含有率ではないと考えられる。
[実施例2]
(1)原料
軟磁性金属粉末1および絶縁性結着材2として、それぞれ、3%Si−Fe合金粉末(Fe97重量%とSi3重量%とから構成される合金粉末)およびエポキシ樹脂を用いた。3%Si−Fe合金粉末として、炭素含有率が50〜450ppmの範囲内にある6種類の合金粉末を用いた。エポキシ樹脂は、3%Si−Fe合金粉末とエポキシ樹脂の総重量に対して2重量%の量とした。
(2)無機化合物含有処理液
硼素およびナトリウムを含む水溶液を用いた。当該水溶液として、硼素およびナトリウムの含有率が磁芯作製後のICP発光分析により酸化物換算で、それぞれ1000ppmおよび200ppmとなる量のものを用いた。
成形条件、硬化条件、酸化ボロンおよび酸化ナトリウムの表面処理条件、評価条件は、実施例1と同様の条件とした。
[比較例2]
3%Si−Fe合金粉末として、炭素含有率が720ppmの合金粉末を用いた。それ以外の条件は、実施例2と同様の条件とした。
[結果]
表2に、実施例2および比較例2における評価結果を示す。
Figure 2006261378
表2に示すように、3%Si−Fe合金粉末(ここでは、「サンプル」と称する。)No.1〜6を使用して作製した各複合型磁芯5は、磁芯表面に錆びは認められなかった。一方、サンプルNo.7を使用して作製した複合型磁芯5は、磁芯の約30%に錆びが認められた。
本発明は、トランス、チョークコイル、フィルター等の電子部品の産業に利用できる。
本発明の実施の形態に係る複合型磁芯の製造工程の流れを示すフローチャートである。 図1の製造工程における特定の工程で製造される対象物の状態を模式的に示す図である。(A)は軟磁性金属粉末と絶縁性結着材とが結合した複合材の状態を示す図である。また、(B)は複合材を円筒型コアの形状に成形した成形体(左側の図は「平面図」を、右側の図は「側断面図」をそれぞれ示す。)を示す図である。さらに、(C)は酸化ボロンおよび酸化ナトリウムを含む酸化膜を有する複合型磁芯を示す図である。
符号の説明
1 軟磁性金属粉末
2 絶縁性結着材
5 複合型磁芯

Claims (3)

  1. 軟磁性金属粉末と、当該軟磁性金属粉末よりも導電性が低い絶縁性結着材と、を含む複合型磁芯であって、磁芯に対して10ppm以上500ppm以下の酸化ナトリウムと50ppm以上3000ppm以下の酸化ボロンとを含有し、酸化ナトリウムおよび酸化ボロンは、磁芯の表面近傍内層に偏在することを特徴とする複合型磁芯。
  2. 前記軟磁性金属粉末は、当該粉末に対して500ppm以下の炭素を含むことを特徴とする請求項1に記載の複合型磁芯。
  3. 軟磁性金属粉末と当該軟磁性金属粉末よりも導電性が低い絶縁性結着材とを混合した混合物を成形、硬化させた硬化物を、硼素およびナトリウムを含む無機化合物含有処理液に接触させた後、80℃以上250℃以下の温度で熱処理を施して複合型磁芯とすることを特徴とする複合型磁芯の製造方法。
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