JP2006258771A

JP2006258771A - 膜厚測定方法及び膜厚測定装置

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Publication number: JP2006258771A
Application number: JP2005080643A
Authority: JP
Inventors: Yuji Kataoka; 祐治片岡
Original assignee: Fujitsu Ltd
Current assignee: Fujitsu Ltd
Priority date: 2005-03-18
Filing date: 2005-03-18
Publication date: 2006-09-28
Anticipated expiration: 2025-03-18
Also published as: JP4813069B2

Abstract

【課題】膜厚測定方法及び膜厚測定装置に関し、簡便かつ迅速に薄膜の厚さおよび組成変化を測定する。
【解決手段】薄膜の表面に加速したイオン４を照射し、その表面から放出される二次電子５に起因する試料電流により薄膜の厚さを測定する。
【選択図】図１

Description

本発明は膜厚測定方法及び膜厚測定装置に関するものであり、特に、簡便かつ迅速に薄膜の厚さおよび組成変化を測定するための手法に特徴のある膜厚測定方法及び膜厚測定装置に関するものである。

近年の半導体装置、液晶表示装置、或いは、薄膜磁気ヘッド等の高集積化或いは微細化に伴って、半導体装置、液晶表示装置、或いは、薄膜磁気ヘッド等を構成する酸化膜や金属膜等の薄膜化や多層化が進んでいる。

それにともなって、各膜の膜厚を高精度に制御することが求められており、この様な要求に応えるためには、各膜の膜厚を高精度で評価する膜厚測定方法は必要となる。

従来、膜厚の評価には、エリプソメトリ、透過型電子顕微鏡（ＴＥＭ）、ラザフォード後方散乱法（ＲＢＳ）、二次イオン質量分析法（ＳＩＭＳ）、オージェ電子分光法（ＡＥＳ）、Ｘ線光電子分光法（ＸＰＳ）などが用いられている（例えば、特許文献１参照）。

このうち、エリプソメトリはｐ偏光とｓ偏光に対する反射率の絶対値の比、及び、位相変化の比から薄膜の膜厚の屈折率を評価する方法であるが、誘電率からの換算のため測定できる試料が限られているとともに、１０ｎｍ以下の膜厚に対しては信頼性の高い膜厚評価が困難であるという問題がある。

また、透過型電子顕微鏡の場合には精度の高い膜厚評価が可能であるが、顕微鏡観察するための試料作製に莫大な時間と手間がかかるという問題がある。

また、ラザフォード後方散乱法は、Ｈｅ⁺⁺等の高速の軽イオンを試料に照射し、後方に散乱させる軽イオンのエネルギー及び強度を測定することによって、非破壊で試料表面の構成元素、組成、結晶性等を評価するものであり、膜厚の評価も可能であるが、膜厚測定自体を目的としたものではなく、且つ、データ解析が複雑であるとともに装置が効果であるという問題がある。

また、二次イオン質量分析法は、試料表面にイオンを照射して発生する二次イオンの質量分析を行うことによって、深さ方向の組成分析を行うもので、スパッタリング現象を利用しているため膜厚の評価も可能であるが、膜厚測定自体を目的としたものではなく、且つ、データ解析が複雑であるという問題がある。

また、オージェ電子分光法は、試料表面に電子線を照射し、オージェ遷移により放出されるオージェ電子のエネルギー分布を測定して試料表面の元素の同定及び深さ方向の分布を測定するもので、膜厚の評価も可能であるが、膜厚測定自体を目的としたものではなく、且つ、データ解析が複雑であるという問題がある。

さらに、Ｘ線光電子分光法は、試料表面にＸ線を照射することによって放出される光電子のエネルギー分布を測定するものであり、ＳＩＭＳやＡＥＳに比べて定量精度は高いものの、膜厚測定自体を目的としたものではなく、且つ、データ解析が複雑であるという問題がある。
特開平０９−２１０６６３号公報

上述のように、従来の膜厚評価方法は、評価対象が限られたり、測定作業に莫大な時間と手間を必要としたり、測定のための装置が高価であったり、或いは、データ解析が複雑であるという問題があり、何れの評価方法も、簡便かつ迅速な実用的評価手法とは言いがたい。

したがって、本発明は、簡便かつ迅速に薄膜の厚さおよび組成変化を測定することを目的とする。

図１は本発明の原理的構成図であり、ここで図１を参照して、本発明における課題を解決するための手段を説明する。
図１参照
上記課題を解決するために、本発明は、膜厚測定装置において、薄膜の表面に加速したイオン４を照射し、その表面から放出される二次電子５に起因する試料電流により薄膜の厚さを測定することを特徴とする。

イオン照射によって固体表面から放出される二次電子５の収率は、薄膜の膜厚と構成元素に依存し、それに伴って流れる試料電流も二次電子５の収率を反映するので、この試料電流を測定することにより薄膜の厚さを評価することが可能になり、構成としても試料電流をモニターするための電流計を設けるだけで良いので、測定を迅速且つ簡便に行うことができるとともに、装置構成を簡素化することができる。

即ち、従来の二次電子量の計測においては、チャンネルプレートやシンチレータなどの検出器を用いていたが、イオン照射により固体表面から放出される粒子の８０〜９０％は二次電子５であり、したがって、試料電流を放出二次電子量とすることができるので、ＳＩＭＳ、ＡＥＳ、ＸＰＳ等のように質量分析器やエネルギー分析器などの検出器は必要なく、装置構成を簡素化することができる。

この場合、二次電子収率をイオン照射量と試料電流の比から求め、この二次電子収率から薄膜の厚さを測定する。

また、照射するイオン４として、試料２の構成元素と反応しない元素が望ましく、例えば、Ｎｅ、Ａｒ、Ｋｒ、Ｘｅ等の希ガス、或いは、Ａｕ、Ｂｉ、Ｇａ、Ｉｎ等が望ましい。

また、イオン４の照射量は、試料２を固定する金属製の試料ホルダー１にファラデーカップ７を設け、このファラデーカップ７で測定した電流量とすれば良い。

また、試料２に負のバイアスを印加することが望ましく、それによって、二次電子５の収率を高めることができる。

また、二次電子収率から膜厚への数値換算は、膜厚が既知の複数の標準試料から作成した検量線により行えば良く、データ解析が複雑になることはないので、迅速且つ簡便な測定を行うことができる。

また、上述の測定を行う膜厚測定装置の構成としては、イオンガン等のイオン照射手段３、照射イオン量を測定するファラデーカップ７、金属製試料ホルダー１、及び、試料ホルダー１を流れる電流を測定する電流計等の電流測定手段６とを少なくとも備えていれば良く、複雑或いは高価な質量分析器やエネルギー分析器を必要としないので装置構成が簡素される。

また、上述の膜厚測定装置の構成と、二次イオン質量分析手段、オージェ電子分光手段、或いは、Ｘ線光電子分光手段の内の少なくとも一つの手段と組み合わせることによって、二次イオン質量分析、オージェ電子分光、或いは、Ｘ線光電子分光における深さ方向の精度を膜厚測定装置によって担保することができ、精度の高い組成分布の測定が可能になる。

また、上述の膜厚測定装置の内のイオン照射手段３、照射イオン量を測定するファラデーカップ７、及び、金属製試料ホルダー１を少なくとも成膜装置の成膜室内に備えることによって、大気中に試料２を出すことなく、その場で成膜した薄膜の膜厚を評価することが可能になる。

本発明では、試料電流をモニターするための電流計を設けるだけで良いので、測定を迅速且つ簡便に行うことができるとともに、複雑或いは高価な質量分析器やエネルギー分析器を必要としないので装置構成を簡素化することができる。

本発明は、イオンガン等のイオン照射手段を用いて負のバイアスを印加した薄膜の表面に加速したＮｅ、Ａｒ、Ｋｒ、Ｘｅ等の希ガス、或いは、Ａｕ、Ｂｉ、Ｇａ、Ｉｎ等の試料の構成元素と反応しないイオンを照射し、その表面から放出される二次電子の収率を試料を固定する金属製の試料ホルダーにファラデーカップで測定した電流量から求めたイオン照射量と電流計等の電流測定手段によって測定した試料電流の比から求め、この二次電子収率から膜厚が既知の複数の標準試料から作成した検量線により換算を行って膜厚を求めるものである。

ここで、図２乃至図４を参照して、本発明の実施例１の膜厚測定方法を説明する。
図２参照
図２は、本発明の実施例１の膜厚測定方法に用いる測定システムの概念的構成図であり、ファラデーカップ１２を備えるとともに試料１３を固定する金属製の試料ホルダー１１、試料ホルダー１１を負にバイアスするための負電源１４、試料ホルダー１１に流れる電流を測定する電流計１５、試料１３にイオン１７を照射するイオンガン１６からなる。

この場合、まず、イオンガン１６からＮｅ⁺等のイオン１７をファラデーカップ１２に照射してイオン照射量を電流値Ｉ_ionとして求める。

次いで、イオンガン１６からイオン１７を試料１３に照射するとイオン照射に伴って二次電子１８が試料１３から放出されるが、二次電子１８の放出によって試料１３、したがって、試料ホルダー１１は正にチャージアップして電流が流れるので、この電流を電流計１５で測定して試料電流Ｉ_sとする。

この試料電流Ｉ_sの電流値Ｉ_ionに対する比を二次電子収率ηを
η＝（Ｉ_s−Ｉ_ion）／Ｉ_ionとする。
この二次電子収率ηは、試料表面の薄膜の膜厚及び構成元素によって異なるため、二次電子収率ηを測定することによって、薄膜の膜厚を評価することが可能になる。

なお、イオンの加速エネルギーは照射時の投影飛程（ｐｒｏｊｅｃｔｅｄｒａｎｇｅ）が測定対象の薄膜の膜厚より大きくなる加速電圧を用いる必要があり、この投影飛程はＴＲＩＭＣＯＤＥから計算することができる（例えば、Ｊ．Ｆ．Ｚｉｅｇｌｅｒ，Ｊ．Ｐ．ＢｉｅｒｓａｃｋａｎｄＶ．Ｌｉｔｔｍａｒｋ，ＴｈｅＳｔｏｐｐｉｎｇａｎｄＲａｎｇｅｏｆＩｏｎｓｉｎＳｏｌｉｄｓ，Ｐｅｒｇａｍｏｎ，ＮｅｗＹｏｒｋ，１９８５参照）。

図３参照
図３は、シリコン基板２１上に２４ｎｍのＳｉＯ₂膜２２を成膜した試料１３に対して−４０Ｖの負電圧を印加した状態で５ｋｅＶのＮｅ⁺を照射した時の累積Ｎｅ⁺ドーズ量と二次電子収率の相関を示した図であり、累積Ｎｅ⁺ドーズ量の増加とともに二次電子収率が減少している。

これは、Ｎｅ⁺照射によるスパッタリングの進行によって、ＳｉＯ₂膜２２の厚さが薄くなって二次電子収率が減少することを示している。
この場合、Ｓｉの二次電子収率はＳｉＯ₂の二次電子収率より小さいのでシリコン基板２１からの二次電子の寄与を無視することができる。

したがって、膜厚が既知で互いに異なった膜厚のＳｉＯ₂膜を設けた複数の標準試料を用いて二次電子収率を求め、この二次電子収率と膜厚の相関を求めて検量線とし、膜厚が未知の試料について求めた二次電子収率を検量線に当てはめて膜厚を換算すれば良い。

但し、図３から明らかなように、照射イオンによるスパッタエッチングで測定時に膜厚が変化することを最小限に止めるために、照射イオンのドーズ量が１×１０¹⁷ｃｍ^-2以下のスパッタリング初期に測定を行う必要がある。
ここでは、二次電子収率がほぼ一定であり、エッチングされる前の初期膜厚を反映した二次電子収率が得られる１．８×１０¹⁶ｃｍ^-2以下における二次電子収率を用いた。

図４参照
図４は、膜厚が既知のＳｉＯ₂膜を設けた５つの試料について試料電流から二次電子収率を求め、最小二乗法によって検量線を求めたものであり、各測定点はかなりの精度で検量線に乗っている。
この検量線を用いて、膜厚が未知に試料について求めた二次電子収率から換算することによって膜厚を求めることができる。

以上、本発明の実施例を説明してきたが、本発明は実施例に記載された構成・条件等に限られるものではなく各種の変更が可能であり、例えば、イオンとしてＮｅを用いているがＮｅに限られるものではなく、Ａｒ，Ｋｒ，Ｘｅ等の他の希ガスを用いても良い。

或いは、希ガスに限られるものではなく、希ガスと同様に試料を構成する元素と反応しない元素でも良く、測定対象がＳｉＯ₂の場合にはＡｕ，Ｂｉ，Ｇａ，Ｉｎ等の元素を用いても良いものである。

また、上記の実施例においては二次電子収率を高めるために、試料を−４０Ｖにバイアスしているが、この値は一例であり−５Ｖ〜−２００Ｖの範囲であれば良く、さらには、収率は落ちるものの無バイアスでも良い。
但し、−２００Ｖを超えると負の二次イオンの放出が増加し、試料電流から求める二次電子収率が不正確になるという問題が起こりやすくなる。

また、上記の実施例においては、試料としてＳｉＯ₂ｏｎＳｉ試料を用いているが、このような試料に限られるものではなく、表面が絶縁体、半絶縁体、或いは、半導体からなる各種試料の表面分析に適用されるものである。

この場合、測定対象となる絶縁体、半絶縁体、或いは、半導体からなる薄膜の下地として、絶縁体、半絶縁体、或いは、半導体より二次電子収率が小さな、例えば、二次電子収率が測定対象材料の１／３以下の材料を用いることが望ましい。

また、上記の実施例においては、膜厚測定方法及び膜厚測定装置として説明しているが、上述の構成を二次イオン質量分析装置、オージェ電子分光装置、或いは、Ｘ線光電子分光装置に組み込んでも良いものであり、それによって、二次イオン質量分析、オージェ電子分光、或いは、Ｘ線光電子分光における深さ方向の精度を本発明の膜厚測定方法によって担保することができる。

さらには、本発明の膜厚測定装置をスパッタ装置或いはＣＶＤ装置等の成膜装置に組み込んでも良いものであり、それによって、成膜後の試料を大気中に取り出すことなく成膜室内で膜厚を測定することができ、表面酸化等に影響されない本来の膜厚を取得することができる。

なお、この場合には、ウェハの周辺部に膜厚測定用の領域を設ければ良い。
また、成膜時にファラデーカップが絶縁膜で被覆されることを防止するために、シャッター機構を設けるか、或いは、試料ホルダーとは別体に設けた可動式のファラデーカップを設け、成膜時には影になる領域に退避させる機構を設ける必要がある。

ここで再び図１を参照して、本発明の詳細な特徴を改めて説明する。
再び、図１参照
（付記１）薄膜の表面に加速したイオン４を照射し、その表面から放出される二次電子５に起因する試料電流により前記薄膜の厚さを測定することを特徴とする膜厚測定方法。
（付記２）上記イオン照射量と上記試料電流の比から二次電子収率を求め、前記二次電子収率から薄膜の厚さを測定することを特徴とする付記１記載の膜厚測定方法。
（付記３）上記照射するイオン４として、Ｎｅ、Ａｒ、Ｋｒ、Ｘｅ、Ａｕ、Ｂｉ、Ｇａ、及び、Ｉｎのうちのいずれかを用いることを特徴とする付記１または２に記載の膜厚測定方法。
（付記４）上記イオン４の照射量を、上記試料２を固定する金属製の試料ホルダー１に設けられたファラデーカップ７で測定した電流量とすることを特徴とする付記１乃至３のいずれか１に記載の膜厚測定方法。
（付記５）上記試料２に負のバイアスを印加することを特徴とする付記１乃至４のいずれか１に記載の膜厚測定方法。
（付記６）二次電子収率から膜厚への数値換算を、膜厚が既知の複数の標準試料から作成した検量線により行うことを特徴とする付記１乃至５のいずれか１に記載の膜厚測定方法。
（付記７）イオン照射手段３、照射イオン量を測定するファラデーカップ７、金属製試料ホルダー１、及び、試料ホルダー１を流れる電流を測定する電流測定手段６とを少なくとも備えたことを特徴とする膜厚測定装置。
（付記８）二次イオン質量分析手段、オージェ電子分光手段、或いは、Ｘ線光電子分光手段の内の少なくとも一つの手段と、付記７に記載の膜厚測定装置とを併せて備えたことを特徴とする分析装置。
（付記９）付記７に記載の膜厚測定装置の内のイオン照射手段３、照射イオン量を測定するファラデーカップ７、及び、金属製試料ホルダー１を少なくとも成膜室内に備えたことを特徴とする成膜装置。

本発明の活用例としては、半導体集積回路装置におけるＳｉＯ₂膜等の絶縁膜の膜厚測定が典型的なものであるが、薄膜磁気ヘッド等の金属膜を含む多層構造膜の膜厚測定にも適用されるものである。

本発明の原理的構成の説明図である。本発明の実施例１の膜厚測定方法に用いる測定システムの概念的構成図である。累積Ｎｅ⁺ドーズ量と二次電子収率の相関図である。標準試料から求めた検量線の説明図である。

１試料ホルダー
２試料
３イオン照射手段
４イオン
５二次電子
６電流測定手段
７ファラデーカップ
１１試料ホルダー
１２ファラデーカップ
１３試料
１４負電源
１５電流計
１６イオンガン
１７イオン
１８二次電子
２１シリコン基板
２２ＳｉＯ₂膜

Claims

薄膜の表面に加速したイオンを照射し、その表面から放出される二次電子に起因する試料電流により前記薄膜の厚さを測定することを特徴とする膜厚測定方法。
上記照射するイオンとして、Ｎｅ、Ａｒ、Ｋｒ、Ｘｅ、Ａｕ、Ｂｉ、Ｇａ、及び、Ｉｎのうちのいずれかを用いることを特徴とする請求項１記載の膜厚測定方法。
上記イオンの照射量を、上記試料を固定する金属製の試料ホルダーに設けられたファラデーカップで測定した電流量とすることを特徴とする請求項１または２に記載の膜厚測定方法。
二次電子収率から膜厚への数値換算を、膜厚が既知の複数の標準試料から作成した検量線により行うことを特徴とする請求項１乃至３のいずれか１項に記載の膜厚測定方法。
イオン照射手段、照射イオン量を測定するファラデーカップ、金属製試料ホルダー、及び、試料ホルダーを流れる電流を測定する電流測定手段とを少なくとも備えたことを特徴とする膜厚測定装置。