JP2006170771A - 試料表面分析装置 - Google Patents

Abstract

【課題】本発明が解決しようとする問題点は、分析器の真空系と分析室の真空系を隔壁を用いて遮断した場合、低エネルギーのＸ線の検出が困難であったという点である。
【解決手段】試料を収容する真空に保持された分析室と、１次ビームを前記試料に照射する１次ビーム照射手段と、前記１次ビームにより前記試料から発生するＸ線を集束する集光手段と、前記Ｘ線の集束点に位置し、前記集束したＸ線を通過させるアパーチャと、前記アパーチャを通過したＸ線を分光・検出する真空に保持された分光手段と、を備える表面分析装置であって、前記分析室と前記分光手段を仕切る前記アパーチャにより前記分光手段内の真空度と異なる分析室内の真空度を保持することを特徴とする表面分析装置。
【選択図】 図２

Description

本発明は電子線、イオンビーム又はＸ線等の一次ビームを試料に照射し、試料から発生したＸ線等の二次ビームにより試料の表面近傍に存在する元素を検出及び化学状態の解析を行う蛍光Ｘ線分析装置、Ｘ線マイクロアナライザ等の試料表面分析装置に関するものである。

試料表面の組成や化学状態等を分析する装置としてＸ線分析装置がある。このようなＸ線分析装置は、試料表面に細く絞った電子を照射し、照射により試料極薄層から発生したＸ線をＸ線集光素子により集束して、半導体検出器を用いたエネルギー分散型Ｘ線検出器又は比例計数管を用いた波長分散型Ｘ線検出器に導き、ここでエネルギー分光し、分光されたＸ線を検出器で検出し、検出されたＸ線のエネルギースペクトルを得、スペクトルを解析して試料の微小領域（ナノオーダレベル）の組成や化学状態等を分析している。すなわち、エネルギースペクトルに現れるピークの位置から所定元素の量を演算することにより、試料表面の所定元素の量が分かる。

試料が収容された分析室にカーボンのパーティクル等が存在すると、試料表面のパーティクルに電子線が当たった場合パーティクルが成長して良好な観察を行うことができない。このため、分析室は超高真空を保持する必要がある。

しかしながら、超高真空下に配置された試料から発生するＸ線の分析が困難であった。すなわち、エネルギー分散型Ｘ線検出器内部は超高真空にすることができず、超高真空より真空度が低い高真空であるため、分析室の超高真空を保持するためにエネルギー分散型Ｘ線検出器の先端にベリリウム等で構成された真空隔壁を設けている。真空隔壁としてベリリウム・ウインドウを用いた場合、ベリリウム・ウインドウによるＸ線の吸収が大きく、試料中のボロンやリチウム等の軽元素から発生する低エネルギーのＸ線（軟Ｘ線）の検出を行うことが困難であった。

また、波長分散型Ｘ線分析器の場合は真空隔壁としてポリマー系の超薄膜を用いたられるが、分析室内に付着した気体等を除去して超高真空状態を得るために行う分析室のベーキング時に、熱によるポリマー膜の損傷を伴い、超高真空を実現できない。

なお、従来技術としては、試料へのガス照射を行っても、そのガスは視野制限絞りによって食い止められて、アナライザ内部へのガス流入を防止する電子分光装置がある（例えば、特許文献１）。

特開２００３−１８７７３８

本発明が解決しようとする問題点は、分析器の真空系と分析室の真空系を隔壁を用いて遮断した場合、低エネルギーのＸ線の検出が困難であったという点である。

請求項１の発明は、試料を収容する真空に保持された分析室と、１次ビームを前記試料に照射する１次ビーム照射手段と、前記１次ビームにより前記試料から発生するＸ線を集束する集光手段と、前記Ｘ線の集束点に位置し、前記集束したＸ線を通過させるアパーチャと、前記アパーチャを通過したＸ線を分光・検出する真空に保持された分光手段と、を備える表面分析装置であって、前記分析室と前記分光手段を仕切る前記アパーチャにより前記分光手段内の真空度と異なる分析室内の真空度を保持することを特徴とする表面分析装置である。

請求項２の発明は、前記分析室の真空度が前記分光手段の真空度より高いことを特徴とする請求項１に記載した表面分析装置である。

請求項３の発明は、前記１次ビームが電子線であることを特徴とした請求項１又は２に記載した表面分析装置である。

請求項４の発明は、前記分光手段がエネルギー分散型Ｘ線分光器であることを特徴とした請求項１乃至３のいずれかに記載した表面分析装置である。

本発明によりＸ線分光器の真空系と分析室の真空系をアパーチャを用いて遮断するため、低エネルギーＸ線の検出が可能となる。このため、試料中の軽元素の分析が可能となる。

本発明の構成を図１を用いて説明する。分析室１内には試料ステージ３に置載された試料２が配置されており、試料ステージ３により試料２の目的部位を観察点に移動する。分析室１内は図示しないターボ分子ポンプ又はスパッタイオンポンプ等によって排気され１０^−８Ｐａ以上の超高真空が保持されている。このため、分析室中のパーティクルは非常に少なく、試料表面はカーボンのパーティクル等の汚染がない状態である。分析室１上面には電子銃４が設置され、試料２に照射する電子線１４を発生する。

電子銃４先端には電磁レンズから構成される対物レンズ５が設置されており、電子銃４で発生した１次ビームである電子線１４を試料２上に合焦する。分析室１側面には試料２を分析室１に導入するためのエアロック室である試料交換室１２及び、試料交換室１２に導入した被測定試料を分析室１に搬送するための手段である試料搬送棒１３が設置されている。

また、分析室１斜め上面にはエネルギー分散型Ｘ線分光器室６が設置されており、図示しない真空ポンプにより１０^−７乃至１０^―６Ｐａの高真空に保持されている。Ｘ線分光器室６の集光口の軸上にはＸ線集光素子７、アパーチャ８及びＸ線分光器１０が配置される。ポリキャピラリ等で構成されたＸ線集光素子７は試料２上で発生したX線１５をアパーチャ８近傍に集束する。アパーチャ８はＸ線集光素子７で集光されたX線１５束をX線分光器１０の入射条件に応じた大きさにするための円形の微小口またはスリット形状を有する。また、アパーチャ８はX線束のビーム形状を整えるほか、差動排気アパーチャとして機能する。X線分光器１０はＸ線分光器室６に設置されており、アパーチャ８によってビーム成形されたX線１５束をエネルギー分光し、Ｘ線検出器１１に投影（結像）するための分光器（回折格子等）である。Ｘ線分光器室６端面にはＸ線検出器１１が設置されており、Ｘ線のエネルギーに比例した電子、正孔対が生成されることを利用してＸ線の強度を電気信号に変換して検出する。Ｘ線検出器１１は２次元検出器が望ましい。

以上、図１における各部の構成について説明したが、次に動作について説明する。図１において、分析室１の真空度は図示しない制御装置で常に監視されており、図示しない真空ポンプにより超高真空が保持されている。制御装置は真空度適正であると、試料２に電子線１４照射を行うための電子線照射信号を図示しない電子線源電源に送る。

電子線照射信号を受けた電子線源電源は、その電子線照射信号に基づいて電子線源を制御する。この結果、電子銃４から電子線１４が発生し、試料２に電子線１４が照射される。電子線１４は対物レンズ５により試料２に適切に集束するよう制御される。

一方、図２に示すように、電子線１４が試料２に照射されることにより発生したＸ線１５はＸ線集光素子７によりアパーチャ８の位置に焦点を結ぶ。このときアパーチャ８の開口部はＸ線分光器１０の角度、サイズ等の入力条件に応じた大きさであるため、不要なＸ線１５は遮断されてＸ線のビーム形状が整えられる。このとき、アパーチャ８は入力条件に応じて交換してもよく、また、シャッタのように自在に口径を調整するよう構成してもよい。アパーチャ８によりビーム形成されたＸ線１５は、Ｘ線分光器１０によりエネルギー分光され、Ｘ線検出器１１に投影（結像）される。結像されたＸ線は、Ｘ線検出器１１により電気信号に変換される。検出された電気信号は図示しないコンピュータによりエネルギースペクトルに展開される。エネルギースペクトルを解析して試料２の微小領域（ナノオーダレベル）の組成や化学状態等を分析する。すなわち、エネルギースペクトルに現れるピークの位置から所定元素の量を演算することにより、試料２表面の所定元素の量が分かる。

このとき、試料２を配置する超高真空に保たれた分析室１の圧力をP0、高真空に保たれたX線分光器室６の圧力をP1とし、分析室１の排気ポンプの排気速度をS、アパーチャ８の排気コンダクタンスをCとすると、高真空のX線分光器室６から超高真空の分析室１に流入する気体の流量Qは次式によって表される。
Q=C*(P1-P0)
また、圧力P1に排気されたX線分光器室６を接続した場合の分析室１の圧力は、次式で表される。
P=Q/S+P0
数値例として、P0=5x10^-8Pa、P1=5x10^-6Pa、C=2.8x10^-5m³/s、S=0.1m³/s、排気される気体の主成分が水（分子量：18）とする。この条件下ではP=5.0x10^-8Paとなり、分析室１は超高真空に保たれる。この排気コンダクタンスを満足するアパーチャ８の開口部は直径0.5mmであり、高分解能なX線分光を行う回折格子等の分光器１０に最適な条件である。

また、直径を1mmとしてX線分光の分解能を落とし、高感度な条件にした場合でもP=5.1x10^-8 Paであり、十分超高真空雰囲気を維持できる。

以上の数値計算からX線検出器１１として高温でベーキングできないCCD素子を使用した場合でも、X線分光器室６をベーキングせずにP1=5x10^-6Pa程度に排気すれば試料２を配置する分析室１を10^-8Paオーダに維持でき、超高真空条件下におけるX線分析が可能である。

以上、動作について説明したが、本発明によりＸ線分光器室６にベリリウム・ウインドウ等の真空隔壁が用いられないため、試料２中のボロンやリチウム等の軽元素から発生する低エネルギーのＸ線（軟Ｘ線）の検出を行うことことができるという効果が得られる。また、アパーチャ８は作動排気手段として機能するため、分析室１の真空系とＸ線分光器室６の真空系を遮断し、分析室１を超高真空に、Ｘ線分光器１０を高真空に保持することができる。すなわち、Ｘ線集光素子により大きな取り込み角でＸ線を取り込み集光させることにより、アパーチャの開口部を小さくし、気圧差がある領域の仕切に用い、特に低エネルギー領域のＸ線を高い透過率で透過させることができる。集光素子によりＸ線の取り込み角が大きくなった分に比例して、多くのＸ線を透過させることができる。

また、集光素子により開口部で一度集光させるため、発散光に対しても平行光に対しても適用することができる。

さらに、アパーチャの開口部は薄い絞りであるため、パーティクル等が付着し難い。

なお、本発明は、上記実施の形態に限定されるものではなく、種々の変形が可能である。例えば、一次線は電子線の代わりにイオンビーム又はＸ線でもよい。

本発明による装置概要である。 本発明によるアパーチャ部の詳細である。 従来技術による装置概要である。

符号の説明

１ 分析室
２ 試料
３ 試料ステージ
４ 電子銃
５ 対物レンズ
６ Ｘ線分光器室
７ Ｘ線集光素子
８ アパーチャ
９ 仕切バルブ
１０ Ｘ線分光器
１１ Ｘ線検出器
１２ 試料交換室
１３ 試料搬送棒
１４ 電子線
１５ Ｘ線
１６ ベリリウム・ウインドウ

Claims (4)

1. 試料を収容する真空に保持された分析室と、
   １次ビームを前記試料に照射する１次ビーム照射手段と、
   前記１次ビームにより前記試料から発生するＸ線を集束する集光手段と、
   前記Ｘ線の集束点に位置し、前記集束したＸ線を通過させるアパーチャと、
   前記アパーチャを通過したＸ線を分光・検出する真空に保持された分光手段と、を備える表面分析装置であって、
   前記分析室と前記分光手段を仕切る前記アパーチャにより前記分光手段内の真空度と異なる分析室内の真空度を保持することを特徴とする表面分析装置。
2. 前記分析室の真空度が前記分光手段の真空度より高いことを特徴とする請求項１に記載した表面分析装置。
3. 前記１次ビームが電子線であることを特徴とした請求項１又は２に記載した表面分析装置。
4. 前記分光手段がエネルギー分散型Ｘ線分光器であることを特徴とした請求項１乃至３のいずれかに記載した表面分析装置。

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