JP2006169056A - Method for correcting shape of sintered compact - Google Patents
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Abstract
Description
本発明は、焼結体の形状修正方法に関するものである。 The present invention relates to a method for correcting the shape of a sintered body.
主としてセラミックス材料で構成されている焼結体は、一般に硬度が極めて高く、脆性が高い材料であるため、所望の形状に機械加工するのは困難である。また、機械加工時に、バリやクラック（亀裂）、チッピング等の加工欠陥が発生しやすいという欠点がある。さらに、目的とする形状になるまで加工するには膨大な工程数が必要とされる。 A sintered body mainly composed of a ceramic material is generally a material having extremely high hardness and high brittleness, and is difficult to machine into a desired shape. Further, there is a drawback that processing defects such as burrs, cracks and chipping are likely to occur during machining. Furthermore, enormous number of processes are required to process the target shape.
したがって、所望の形状を有する焼結体を得るためには、バンドソーまたはマシニングセンターなどの工作機械を用いて、焼成前の成形体を、予め目的とする形状に加工した後、焼成する方法、焼成前に金型プレスを行い、得られた成形体を焼成する方法、焼成の際に目的とする形状の型を押し当てた状態で焼成する方法（例えば、特許文献１参照）等が知られている。 Therefore, in order to obtain a sintered body having a desired shape, using a machine tool such as a band saw or a machining center, the molded body before firing is processed into a target shape in advance and then fired. There are known a method in which a die press is performed and the obtained molded body is fired, a method in which a die having a desired shape is pressed during firing (for example, see Patent Document 1), and the like. .
ところが、いずれの場合も、成形体を焼成する過程において、前記成形体が収縮するために、目的とする形状からのズレが生じてしまうことがある。 However, in any case, in the process of firing the molded body, the molded body contracts, and thus a deviation from the target shape may occur.
得られた焼結体に、このようなズレが生じた場合、機械加工により目的とする形状に修正することは困難である。このため、不良品として処分せざるを得なかった。 When such a deviation occurs in the obtained sintered body, it is difficult to correct it to a target shape by machining. For this reason, it had to be disposed of as a defective product.
本発明の目的は、焼結体（一次焼結体）を所望の形状に容易かつ確実に修正し得る焼結体の形状修正方法を提供することにある。 The objective of this invention is providing the shape correction method of the sintered compact which can correct a sintered compact (primary sintered compact) to a desired shape easily and reliably.
このような目的は、下記の（１）〜（１５）の本発明により達成される。
（１） 主としてセラミックス材料で構成された形状修正前の一次焼結体に外部応力を与えつつ、焼成して、所望の形状に修正した二次焼結体を得ることを特徴とする焼結体の形状修正方法。
これにより、一次焼結体を所望の形状に容易かつ確実に修正することができる。
Such an object is achieved by the present inventions (1) to (15) below.
(1) A sintered body characterized in that a secondary sintered body corrected to a desired shape is obtained by firing while applying external stress to the primary sintered body mainly composed of a ceramic material before the shape correction. Shape correction method.
Thereby, a primary sintered compact can be easily and reliably corrected to a desired shape.
（２） 前記焼成の際の温度は、一次焼結体の焼結温度とほぼ等しい上記（１）に記載の焼結体の形状修正方法。 (2) The method for correcting the shape of the sintered body according to (1), wherein the temperature during the firing is substantially equal to the sintering temperature of the primary sintered body.
これにより、一次焼結体に対して再焼成時に必要十分な熱エネルギーが供給され、所望の形状の二次焼結体をより確実に得ることができる。 Thereby, necessary and sufficient thermal energy is supplied to the primary sintered body at the time of refiring, and a secondary sintered body having a desired shape can be obtained more reliably.
（３） 前記焼成の際の時間は、０．１〜１０時間である上記（１）または（２）に記載の焼結体の形状修正方法。 (3) The method for correcting the shape of the sintered body according to (1) or (2), wherein the firing time is 0.1 to 10 hours.
これにより、一次焼結体に対して再焼成時に必要十分な熱エネルギーが供給され、所望の形状の二次焼結体をより確実に得ることができる。 Thereby, necessary and sufficient thermal energy is supplied to the primary sintered body at the time of refiring, and a secondary sintered body having a desired shape can be obtained more reliably.
（４） 前記セラミックス材料は、リン酸カルシウム系化合物を主成分とするものである上記（１）ないし（３）のいずれかに記載の焼結体の形状修正方法。 (4) The method for correcting a shape of a sintered body according to any one of (1) to (3), wherein the ceramic material contains a calcium phosphate compound as a main component.
リン酸カルシウム系化合物は、生体親和性が高く、人工骨や人工歯根等の骨補填材として有用な材料である。特に、多岐に渡る骨欠損部の形状に対応する形状のものが要求される。したがって、このような、リン酸カルシウム系化合物を主材料とする一次焼結体の形状を修正するのに、本発明を適用するのが好適である。 Calcium phosphate compounds have high biocompatibility and are useful materials as bone prosthetic materials for artificial bones and artificial tooth roots. In particular, a shape corresponding to a wide variety of bone defect portions is required. Therefore, it is preferable to apply the present invention to correct the shape of such a primary sintered body containing a calcium phosphate compound as a main material.
（５） 前記リン酸カルシウム系化合物は、ハイドロキシアパタイトを主成分とするものである上記（４）に記載の焼結体の形状修正方法。 (5) The method for correcting the shape of the sintered body according to (4), wherein the calcium phosphate compound is composed mainly of hydroxyapatite.
ハイドロキシアパタイトは、骨の無機成分と同様の構造であるため、特に優れた生体親和性を有し、骨補填材として特に有用であり、ハイドロキシアパタイトを主材料とする一次焼結体は、前記要求が特に高いものである。 Hydroxyapatite has a structure similar to that of the inorganic component of bone, and thus has a particularly excellent biocompatibility and is particularly useful as a bone prosthetic material. A primary sintered body mainly composed of hydroxyapatite has the above requirements. Is particularly high.
（６） 前記一次焼結体は、その空孔率が６０％以下である上記（１）ないし（５）のいずれかに記載の焼結体の形状修正方法。 (6) The sintered body shape correcting method according to any one of (1) to (5), wherein the primary sintered body has a porosity of 60% or less.
これにより、一次焼結体に比較的大きな外部応力を与えた場合でも破壊するのを防止することができるとともに、その確実な形状修正を行うことができる。 Thereby, even when a relatively large external stress is applied to the primary sintered body, it is possible to prevent the primary sintered body from being broken and to perform reliable shape correction.
（７） 前記外部応力は、前記一次焼結体に治具を用いて与えられる上記（１）ないし（６）のいずれかに記載の焼結体の形状修正方法。
これにより、一次焼結体をより確実に所望の形状に修正することができる。
(7) The shape correction method of the sintered body according to any one of (1) to (6), wherein the external stress is applied to the primary sintered body using a jig.
Thereby, a primary sintered compact can be corrected to a desired shape more reliably.
（８） 前記治具は、前記一次焼結体を支持する支持体と、
該支持体で前記一次焼結体を支持した状態で、前記一次焼結体を前記支持体に向かって押圧する押圧体とを有する上記（７）に記載の焼結体の形状修正方法。
これにより、一次焼結体をより確実に所望の形状に修正することができる。
(8) The jig includes a support that supports the primary sintered body,
The method for correcting the shape of the sintered body according to (7), further comprising a pressing body that presses the primary sintered body toward the support while the primary sintered body is supported by the support.
Thereby, a primary sintered compact can be corrected to a desired shape more reliably.
（９） 前記支持体の前記一次焼結体と対向する対向面の形状に対応して、前記一次焼結体を変形させる上記（８）に記載の焼結体の形状修正方法。 (9) The method for correcting the shape of the sintered body according to (8), wherein the primary sintered body is deformed in accordance with the shape of the facing surface of the support body facing the primary sintered body.
これにより、一次焼結体を、支持体の対向面の形状に対応して変形させることができ、より高い寸法精度の二次焼結体を得ることができる。 Thereby, a primary sintered compact can be deformed corresponding to the shape of the opposed surface of a support, and a secondary sintered compact with higher dimensional accuracy can be obtained.
（１０） 前記対向面は、平坦面で構成されている上記（９）に記載の焼結体の形状修正方法。
これにより、一次焼結体の撓みを減少または消失させることができる。
(10) The method for correcting the shape of the sintered body according to (9), wherein the facing surface is a flat surface.
Thereby, the bending of a primary sintered compact can be reduced or eliminated.
（１１） 前記対向面は、凹曲面で構成されている上記（９）に記載の焼結体の形状修正方法。 (11) The method for correcting the shape of the sintered body according to (9), wherein the facing surface is configured by a concave curved surface.
これにより、一次焼結体の前記対向面に当接する面を湾曲させたり、その曲率半径の調整を行うことができる。 Thereby, the surface contact | abutted to the said opposing surface of a primary sintered compact can be curved, or the curvature radius can be adjusted.
（１２） 前記押圧体の前記支持体に対向する面は、前記対向面に対応した形状をなしている上記（８）ないし（１１）のいずれかに記載の焼結体の形状修正方法。 (12) The shape correcting method for a sintered body according to any one of (8) to (11), wherein a surface of the pressing body facing the support body has a shape corresponding to the facing surface.
これにより、治具は、一次焼結体に対して、上下方向から効率よく外部応力を与えることができる。その結果、一次焼結体を、支持体の対向面の形状に対応してより確実に変形させることができ、高い寸法精度の二次焼結体を得ることができる。 Thereby, the jig can efficiently apply external stress to the primary sintered body from the vertical direction. As a result, the primary sintered body can be more reliably deformed corresponding to the shape of the opposing surface of the support, and a secondary sintered body with high dimensional accuracy can be obtained.
（１３） 前記支持体と前記押圧体とは、同種の材料で構成されている上記（８）ないし（１２）のいずれかに記載の焼結体の形状修正方法。 (13) The sintered body shape correcting method according to any one of (8) to (12), wherein the support body and the pressing body are made of the same kind of material.
これにより、支持体と押圧体との熱膨張率の差を小さくすることができるため、一次焼結体を焼成する際に、熱膨張差に伴う支持体と押圧体との位置ズレを防止することができる。その結果、一次焼結体を所望の形状に、より確実に修正することができる。 As a result, the difference in the thermal expansion coefficient between the support and the pressing body can be reduced, so that when the primary sintered body is fired, the positional deviation between the support and the pressing body due to the difference in thermal expansion is prevented. be able to. As a result, the primary sintered body can be more reliably corrected to a desired shape.
（１４） 前記治具は、主としてセラミックス材料で構成されている上記（７）ないし（１３）のいずれかに記載の焼結体の形状修正方法。 (14) The shape correction method for a sintered body according to any one of (7) to (13), wherein the jig is mainly made of a ceramic material.
セラミックス材料は、融点が高く、高温時での硬度が高いことより、一次焼結体を焼成する際に溶融または軟化し難く、治具の構成材料として好ましい。 A ceramic material is preferable as a constituent material of a jig because it has a high melting point and a high hardness at high temperatures, and is difficult to melt or soften when firing the primary sintered body.
（１５） 前記セラミックス材料は、アルミナおよびリン酸カルシウム系化合物の少なくとも一方を主成分とするものである上記（１４）に記載の焼結体の形状修正方法。 (15) The method for correcting a shape of a sintered body according to (14), wherein the ceramic material contains at least one of alumina and a calcium phosphate compound as a main component.
これらのものは、熱膨張率が小さく、耐熱性が高い。したがって、一次焼結体を焼成する際に、一次焼結体に対して、均一かつ安定的に外部応力を与えることができるため、治具の構成材料として特に好ましい。 These have a low coefficient of thermal expansion and high heat resistance. Accordingly, when the primary sintered body is fired, external stress can be applied uniformly and stably to the primary sintered body, which is particularly preferable as a constituent material of the jig.
本発明によれば、焼結体（一次焼結体）を所望の形状に容易かつ確実に修正することができる。 According to the present invention, a sintered body (primary sintered body) can be easily and reliably corrected to a desired shape.
このようなことから、例えば、不本意に変形した焼結体等、従来は不良品として処分せざるを得なかった焼結体の形状を修正することにより、良品として再生することができる。 For this reason, for example, by correcting the shape of a sintered body that has been conventionally discarded as a defective product, such as an unintentionally deformed sintered product, it can be regenerated as a non-defective product.
以下、本発明の焼結体の形状修正方法の好適実施形態に基づいて詳細に説明する。
本発明の焼結体の形状修正方法は、形状修正前の一次焼結体に外部応力を与えつつ、焼成して、所望の形状に修正した二次焼結体を得るものである。
Hereinafter, it demonstrates in detail based on suitable embodiment of the shape correction method of the sintered compact of this invention.
The method for correcting the shape of the sintered body of the present invention is to obtain a secondary sintered body that is fired while applying an external stress to the primary sintered body before the shape correction, and corrected to a desired shape.
まず、本発明に供される一次焼結体について説明する。
一次焼結体は、主としてセラミックス材料で構成されるものである。
First, the primary sintered body provided for the present invention will be described.
The primary sintered body is mainly composed of a ceramic material.
このセラミックス材料としては、例えば、リン酸カルシウム系アパタイトのようなリン酸カルシウム系化合物、その他のアパタイト類、アルミナ、マグネシア、ベリリア、ジルコニア、フォルステライト、ステアタイト、ワラステナイト、ジルコン、ムライト、コージライト、スポジュメン、チタン酸アルミニウム、スピネル、チタン酸バリウム、ＰＺＴ、ＰＬＺＴ、フェライト、窒化ケイ素、サイアロン、窒化アルミニウム、窒化ホウ素、窒化チタン、炭化ケイ素、炭化ホウ素、炭化チタン、炭化タングステン等のうちの、少なくとも１種で構成されるものが挙げられる。 Examples of the ceramic material include calcium phosphate compounds such as calcium phosphate apatite, other apatites, alumina, magnesia, beryllia, zirconia, forsterite, steatite, wollastonite, zircon, mullite, cordierite, spojumen, titanium Consists of at least one of aluminum oxide, spinel, barium titanate, PZT, PLZT, ferrite, silicon nitride, sialon, aluminum nitride, boron nitride, titanium nitride, silicon carbide, boron carbide, titanium carbide, tungsten carbide, etc. What is done.
特に、セラミックス材料としては、リン酸カルシウム系化合物を主成分とするものが好ましい。すなわち、一次焼結体としては、主としてリン酸カルシウム系化合物で構成されているものが好ましい。リン酸カルシウム系化合物は、生体親和性が高く、人工骨や人工歯根等の骨補填材として有用な材料である。特に、多岐に渡る骨欠損部の形状に対応する形状のものが要求される。したがって、このような、リン酸カルシウム系化合物を主材料とする一次焼結体の形状を修正するのに、本発明を適用するのが好適である。 In particular, the ceramic material is preferably composed mainly of a calcium phosphate compound. That is, the primary sintered body is preferably composed mainly of a calcium phosphate compound. Calcium phosphate compounds have high biocompatibility and are useful materials as bone prosthetic materials for artificial bones and artificial tooth roots. In particular, a shape corresponding to a wide variety of bone defect portions is required. Therefore, it is preferable to apply the present invention to correct the shape of such a primary sintered body containing a calcium phosphate compound as a main material.
リン酸カルシウム系化合物としては、例えば、ハイドロキシアパタイト、リン酸三カルシウム、フッ素アパタイトのようなハロゲン化アパタイト等が挙げられるが、特に、ハイドロキシアパタイトを主成分とするものであるのがより好ましい。ハイドロキシアパタイトは、骨の無機成分と同様の構造であるため、特に優れた生体親和性を有し、骨補填材として特に有用であり、ハイドロキシアパタイトを主材料とする一次焼結体は、前述したような要求が特に高いものである。 Examples of the calcium phosphate compound include halogenated apatites such as hydroxyapatite, tricalcium phosphate, and fluorapatite, and those having hydroxyapatite as a main component are particularly preferable. Since hydroxyapatite has the same structure as the inorganic component of bone, it has particularly excellent biocompatibility and is particularly useful as a bone prosthetic material. The primary sintered body mainly composed of hydroxyapatite is described above. Such demand is particularly high.
また、一次焼結体は、その空孔率が６０％以下であるのが好ましく、５５％以下であるのがより好ましい。このように、空孔率が比較的小さい一次焼結体、すなわち、比較的緻密な一次焼結体であれば、比較的大きな外部応力を与えた場合でも破壊するのを防止することができるとともに、確実な形状修正を行うことができる。 Further, the primary sintered body preferably has a porosity of 60% or less, more preferably 55% or less. Thus, if the primary sintered body having a relatively low porosity, that is, a relatively dense primary sintered body, it can be prevented from breaking even when a relatively large external stress is applied. , Reliable shape correction can be performed.
このような一次焼結体は、例えば次のような方法で製造される。
まず、成形体を製造する。この成形体は、例えば、I：セラミックス原料粉末を含むスラリーを、所定の型内に充填して、成形する方法、II：前記スラリーに対して、沈殿または遠心分離により固形分を偏在させる方法、III：前記スラリーを所定の型内に入れ、脱水処理し、固形分を型内に残す方法、IV：圧縮成形法（粉末の場合、圧粉成形）、Ｖ：セラミックス原料粉末と水状の糊とを混ぜ、これを型に入れ乾燥させる方法等、種々の方法により製造することができる。なお、前記スラリーは、予めスプレードライ法などにより造粒した二次粒子をセラミックス原料粉末として含むものであっても良い。
Such a primary sintered body is manufactured by the following method, for example.
First, a molded body is manufactured. This molded body is, for example, I: a method in which a slurry containing ceramic raw material powder is filled in a predetermined mold and molded, II: a method in which solid content is unevenly distributed to the slurry by precipitation or centrifugation, III: A method in which the slurry is put into a predetermined mold and dehydrated to leave a solid content in the mold, IV: a compression molding method (in the case of powder, compacting), V: a ceramic raw material powder and a water paste Can be produced by various methods such as mixing and drying in a mold. The slurry may contain secondary particles granulated in advance by a spray drying method or the like as a ceramic raw material powder.
得られた成形体に対しては、例えば、自然乾燥、温風乾燥、フリーズドライ、真空乾燥等の方法により、乾燥がなされる。 The obtained molded body is dried by, for example, natural drying, hot air drying, freeze drying, vacuum drying, or the like.
なお、成形体には、成形後、例えば、切断、切削、研削、研磨等の機械加工を施してもよい。 Note that the molded body may be subjected to machining such as cutting, cutting, grinding, and polishing after the molding.
次に、このようにして得られた成形体を、例えば炉等で焼成して焼結することにより、一次焼結体が得られる。
なお、一次焼結体には、市販されているものを用いるようにしてもよい。
Next, the molded body thus obtained is fired and sintered in, for example, a furnace to obtain a primary sintered body.
In addition, you may make it use what is marketed as a primary sintered compact.
また、一次焼結体は、ほぼ完全に焼結に至った焼結体であってもよく、完全に焼結には至らない焼結体（仮焼結体）であってもよい。 The primary sintered body may be a sintered body that has been almost completely sintered, or may be a sintered body that is not completely sintered (temporarily sintered body).
＜第１実施形態＞
まず、本発明の焼結体の形状修正方法の第１実施形態について説明する。
<First Embodiment>
First, a first embodiment of the method for correcting the shape of a sintered body according to the present invention will be described.
図１は、本発明の焼結体の形状修正方法の第１実施形態を説明するための図であり、（ａ）は形状修正前の状態、（ｂ）は形状修正後の状態をそれぞれ示している。なお、以下の説明では、図１中の上側を「上」、下側を「下」と言う。 FIG. 1 is a diagram for explaining a first embodiment of a method for correcting the shape of a sintered body according to the present invention, where (a) shows a state before shape correction, and (b) shows a state after shape correction. ing. In the following description, the upper side in FIG. 1 is referred to as “upper” and the lower side is referred to as “lower”.
第１実施形態の焼結体の形状修正方法では、一次焼結体１には、図１に示すような治具２０を用いて外部応力が与えられる。
In the method of correcting the shape of the sintered body according to the first embodiment, external stress is applied to the
図１に示す治具２０は、支持体２１と、この支持体２１に重ね合わされる押圧体２２とで構成されている。
The
支持体２１は、ブロック体で構成され、その上面２１ａが下方に向かって凹没する凹曲面となっている。一方、押圧体２２は、ブロック体で構成され、その下面２２ａが下方に向かって突出する凸曲面となっている。
The
支持体２１の上面２１ａに、一次焼結体１を載置し、この一次焼結体１の上面に、押圧体２２の下面２２ａが当接するようにして、押圧体２２を載置する。これにより、この押圧体２２の自重によって、一次焼結体１が下方に向かって押圧される。すなわち、一次焼結体１に、下方に向かって外部応力が作用する。
The
この状態で、後述するように、一次焼結体１に対して焼成を施すことにより、一次焼結体１の形状を、支持体２１の上面２１ａの形状に対応して変形させる。
In this state, as described later, the
本実施形態では、支持体２１の上面（一次焼結体１と対向する対向面）２１ａの形状と、押圧体２２の下面（支持体２１に対向する面）２２ａの形状とは、対応するように形成されている。これにより、治具２０は、一次焼結体１に対して、上下方向から効率よく外部応力を与えることができる。その結果、一次焼結体１を、図１（ｂ）に示すように、支持体２１の上面２１ａの形状に対応してより確実に変形させることができ、高い寸法精度の二次焼結体１０を得ることができる。
In the present embodiment, the shape of the upper surface (opposite surface facing the primary sintered body 1) 21a of the
また、本実施形態では、一次焼結体１への外部応力は、押圧体２２の自重により与えられるため、押圧体２２の重量は、一次焼結体１が損傷を受けない程度で、できるだけ重い方が好ましい。
Moreover, in this embodiment, since the external stress to the
具体的には、押圧体２２の重量は、１００〜２０００ｇ程度であるのが好ましく、５００〜１５００ｇ程度であるのがより好ましい。
Specifically, the weight of the
このような治具２０の構成材料としては、前記の一次焼結体で挙げたセラミックス材料の他、例えば、各種金属材料、各種ガラス材料、各種炭素系材料等が挙げられ、これらのうちの１種または２種以上を組み合わせて用いることができる。これらの中でも、治具２０の構成材料としては、セラミックス材料を主とするものが好ましい。セラミックス材料は、融点が高く、高温時での硬度が高いことより、一次焼結体１を焼成する際に溶融または軟化し難く、治具２０の構成材料として好ましい。
Examples of the constituent material of the
また、セラミックス材料としては、アルミナおよびリン酸カルシウム系化合物の少なくとも一方を主成分とするものが好ましい。これらのものは、熱膨張率が小さく、耐熱性が高い。したがって、一次焼結体１を焼成する際に、一次焼結体１に対して、均一かつ安定的に外部応力を与えることができるため、治具２０の構成材料として特に好ましい。
Moreover, as a ceramic material, what has at least one of an alumina and a calcium-phosphate type compound as a main component is preferable. These have a low coefficient of thermal expansion and high heat resistance. Therefore, when the
また、支持体２１と押圧体２２とは、それぞれ異なる材料で構成するようにしてもよいが、同種の材料で構成するのが好ましい。支持体２１と押圧体２２とを、同種の材料で構成することにより、これらの熱膨張率の差を小さくすることができるので、一次焼結体１を焼成する際に、熱膨張差に伴う支持体２１と押圧体２２との位置ズレを防止することができる。このため、一次焼結体１を所望の形状に、より確実に変形させることができる。
Moreover, although the
なお、治具２０の構成材料としては、一次焼結体１を焼成する際に、一次焼結体１と接合し難い材料を選択するのが好ましい。例えば、一次焼結体１がハイドロキシアパタイトを主材料として構成される場合、治具２０の構成材料としては、アルミナを主成分とするものが好適である。
As a constituent material of the
このような治具２０を用いて、具体的には、次のようにして一次焼結体１の形状修正が行われる。
Specifically, the shape of the
まず、図１（ａ）に示すように、支持体２１の上面２１ａのほぼ中央に、一次焼結体１を載置し、この一次焼結体１の上面に、押圧体２２の下面２２ａが当接するようにして、押圧体２２を載置する。これにより、押圧体２２の自重によって、一次焼結体１が下方に向かって押圧される。なお、押圧体２２と一次焼結体１が当接する領域によっては押圧体２２が一次焼結体１上で不安定となるが、その場合は、押圧体２２の下方への移動を許容しつつ押圧体２２を支えることが可能な補助部材を設けても良い。
First, as shown in FIG. 1 (a), the
この状態、すなわち、一次焼結体１に外部応力を与えた状態で、治具２０ごと一次焼結体１に対して焼成を行う。これにより、一次焼結体１を構成する結晶粒同士の間の結合が変化し、外部応力が与えられる方向に沿って結合の再配置が生じ、一次焼結体１の形状が徐々に変化（変形）する。
In this state, that is, in a state where an external stress is applied to the
そして、一次焼結体１の下面が、支持体２１の上面２１ａに当接することにより、一次焼結体１は、支持体２１の上面２１ａの形状に対応して変形する。すなわち、図１（ｂ）に示すように、上面２１ａの形状に対応して、一次焼結体１の形状修正がなされる。これにより、二次焼結体１０が得られる。
Then, when the lower surface of the
この焼成の際の温度は、一次焼結体１の構成材料に応じて適宜設定され、特に限定されないが、一次焼結体１の焼結温度（前述したような成形体が焼結する温度）とほぼ等しい温度が好ましい。例えば、一次焼結体１の構成材料がアルミナである場合、焼成の際の温度は、１０００〜１８００℃程度であるのが好ましく、１２５０〜１５００℃程度であるのがより好ましい。一次焼結体１の構成材料がリン酸カルシウム系化合物である場合、前記温度は、９００〜１３００℃程度であるのが好ましく、１０００〜１２５０℃程度であるのがより好ましい。焼成の際の温度が前記下限値より低いと、一次焼結体１に、再焼結（再焼成時）に必要な熱エネルギーが十分に供給されず、一次焼結体１を所望の形状に修正することができないおそれがある。一方、焼成の際の温度が前記上限値より高いと、一次焼結体１の再焼結が急速に進みやすく、過焼結となって二次焼結体１０の機械的強度が低下するおそれがある。
The temperature at the time of firing is appropriately set according to the constituent material of the
焼成の際の時間は、前記焼成温度等によっても若干異なり、特に限定されないが、０．１〜１０時間程度であるのが好ましく、１〜５時間程度であるのがより好ましい。焼成の際の時間が前記下限値より短いと、一次焼結体１に、再焼結（再焼成時）に必要な熱エネルギーが十分に供給されず、一次焼結体１を所望の形状に修正することができないおそれがある。一方、焼成の際の時間が前記上限値より長いと、一次焼結体１の再焼結が進みやすく、過焼結となって二次焼結体１０の機械的強度が低下するおそれがある。
The time for firing varies slightly depending on the firing temperature and the like, and is not particularly limited. However, it is preferably about 0.1 to 10 hours, more preferably about 1 to 5 hours. If the firing time is shorter than the lower limit value, the
また、焼成の際の雰囲気としては、特に限定されないが、例えば、大気、酸素等の酸化性雰囲気、窒素、ヘリウム、ネオン、アルゴン等の不活性雰囲気、水素、一酸化炭素等の還元性雰囲気、減圧雰囲気等が挙げられる。 Further, the atmosphere at the time of firing is not particularly limited, but for example, an oxidizing atmosphere such as air or oxygen, an inert atmosphere such as nitrogen, helium, neon, or argon, a reducing atmosphere such as hydrogen or carbon monoxide, A reduced-pressure atmosphere is exemplified.
以上のような焼成は、必要に応じて、一次焼結体１に対して複数回繰り返し行うようにしてもよい。 The firing as described above may be repeatedly performed on the primary sintered body 1 a plurality of times as necessary.
なお、以上のような焼結体の形状修正方法では、押圧体２２の重量、焼成の際の温度、時間等を適宜設定することにより、一次焼結体１の変形の度合いを調整すること、すなわち、二次焼結体１０の曲率半径を調整することもできる。
In the method for correcting the shape of the sintered body as described above, the degree of deformation of the
また、押圧体２２の自重に加えて、支持体２１に向かって押圧体２２を接近させるような固定具を用いて、一次焼結体１に対して、外部応力を与えるようにしてもよい。
Further, in addition to the weight of the
＜第２実施形態＞
次に、本発明の焼結体の形状修正方法の第２実施形態について説明する。
Second Embodiment
Next, a second embodiment of the method for correcting the shape of the sintered body of the present invention will be described.
図２は、本発明の焼結体の形状修正方法の第２実施形態を説明するための図であり、（ａ）は形状修正前の状態、（ｂ）は形状修正後の状態をそれぞれ示している。なお、以下の説明では、図２中の上側を「上」、下側を「下」と言う。 FIG. 2 is a view for explaining a second embodiment of the method for correcting the shape of a sintered body according to the present invention, wherein (a) shows a state before the shape correction, and (b) shows a state after the shape correction. ing. In the following description, the upper side in FIG. 2 is referred to as “upper” and the lower side is referred to as “lower”.
以下、第２実施形態について説明するが、前記第１実施形態との相違点を中心に説明し、同様の事項については、その説明を省略する。 Hereinafter, although the second embodiment will be described, the description will focus on the differences from the first embodiment, and the description of the same matters will be omitted.
第２実施形態では、治具が備える押圧体の構成が異なり、それ以外は、前記第１実施形態と同様である。 In 2nd Embodiment, the structure of the press body with which a jig | tool is provided differs, and other than that is the same as that of the said 1st Embodiment.
すなわち、図２に示す押圧体２２は、直方体形状のブロック体で構成され、その下面２２ａが平坦面となっている。また、押圧体２２の幅は、支持体２１の幅より小さく設定されている。
That is, the
このような押圧体２２を用いることによっても、前記第１実施形態と同様に、一次焼結体１に対して下方に向かって確実に外部応力を与えることができ、図２（ａ）に示す状態から図２（ｂ）に示す状態に一次焼結体１を変形させて、二次焼結体１０を得ることができる。
Also by using such a
特に、本実施形態では、押圧体２２の下面２２ａが平坦面で構成されることにより、一次焼結体１を焼成する際に、一次焼結体１に対して、押圧体２２が位置ズレするのをより確実に防止することができる。
In particular, in this embodiment, when the
＜第３実施形態＞
次に、本発明の焼結体の形状修正方法の第３実施形態について説明する。
<Third Embodiment>
Next, a third embodiment of the method for correcting the shape of the sintered body of the present invention will be described.
図３は、本発明の焼結体の形状修正方法の第３実施形態を説明するための図であり、（ａ）は形状修正前の状態、（ｂ）は形状修正後の状態をそれぞれ示している。なお、以下の説明では、図３中の上側を「上」、下側を「下」と言う。 FIG. 3 is a diagram for explaining a third embodiment of the method for correcting the shape of a sintered body according to the present invention, where (a) shows a state before the shape correction, and (b) shows a state after the shape correction. ing. In the following description, the upper side in FIG. 3 is referred to as “upper” and the lower side is referred to as “lower”.
以下、第３実施形態について説明するが、前記第１および第２実施形態との相違点を中心に説明し、同様の事項については、その説明を省略する。 In the following, the third embodiment will be described. The description will focus on the differences from the first and second embodiments, and the description of the same matters will be omitted.
第３実施形態では、治具が備える支持体の構成が異なり、それ以外は、前記第２実施形態と同様である。
すなわち、図３に示す治具２０は、一対の支持体２１１、２１２を備えている。
In 3rd Embodiment, the structure of the support body with which a jig | tool is provided differs, and other than that is the same as that of the said 2nd Embodiment.
That is, the
各支持体２１１、２１２は、それぞれ直方体形状（四角柱状）のブロック体で構成されている。
Each of the
このような治具２０では、図３（ａ）に示すように、一次焼結体１の両端部を、一対の支持体２１１、２１２によって支持し、一次焼結体１の上面に、押圧体２２の下面２２ａが当接するようにして押圧体２２を載置する。
In such a
この状態で、一次焼結体１に対して焼成を施すことにより、一次焼結体１は、支持体２１１、２１２同士の間で下方に向かって撓むように変形する。これにより、図３（ｂ）に示すように、二次焼結体１０を得ることができる。
In this state, by firing the
なお、各支持体２１１、２１２の形状は、四角柱状の他、例えば、円柱状や、三角柱、六角柱等の角柱状とすることもできる。
In addition, the shape of each
第１〜第３実施形態の焼結体の形状修正方法は、例えば、同一形状の一次焼結体１を大量に製造しておき、各一次焼結体１を、それぞれ目的（使用形態）に応じた最終形状に修正する場合に適用することができる。
The shape correction method of the sintered compact of 1st-3rd embodiment has manufactured the
前述したように、リン酸カルシウム系化合物を主材料とする焼結体は、骨補填材（例えば、板状のものは頭蓋骨プレート等）として用いられるが、骨欠損部の形状は多岐にわたり、各骨欠損部、各症例に応じて、焼結体の形状も多種のものが必要となる。 As described above, a sintered body containing a calcium phosphate compound as a main material is used as a bone filling material (for example, a plate-like material is a skull plate or the like). Depending on the case and each case, various shapes of the sintered body are required.
このため、骨補填材の製造に、第１〜第３実施形態の焼結体の形状修正方法を適用した前述の方法を用いるのは特に有効である。これにより、骨補填材の生産効率を向上させることができるとともに、製造コストの低減を図ることができる。 For this reason, it is particularly effective to use the above-described method in which the method for correcting the shape of the sintered body according to the first to third embodiments is applied to the production of the bone grafting material. Thereby, while being able to improve the production efficiency of a bone substitute material, reduction of manufacturing cost can be aimed at.
＜第４実施形態＞
次に、本発明の焼結体の形状修正方法の第４実施形態について説明する。
<Fourth embodiment>
Next, a fourth embodiment of the method for correcting the shape of the sintered body of the present invention will be described.
図４は、本発明の焼結体の形状修正方法の第４実施形態を説明するための図であり、（ａ）は形状修正前の状態、（ｂ）は形状修正後の状態をそれぞれ示している。なお、以下の説明では、図４中の上側を「上」、下側を「下」と言う。 FIGS. 4A and 4B are diagrams for explaining a fourth embodiment of the method for correcting the shape of a sintered body according to the present invention. FIG. 4A shows a state before the shape correction, and FIG. 4B shows a state after the shape correction. ing. In the following description, the upper side in FIG. 4 is referred to as “upper” and the lower side is referred to as “lower”.
以下、第４実施形態について説明するが、前記第１および第２実施形態との相違点を中心に説明し、同様の事項については、その説明を省略する。 Hereinafter, although the fourth embodiment will be described, the description will focus on the differences from the first and second embodiments, and description of similar matters will be omitted.
第４実施形態は、治具が備える支持体の構成が異なり、それ以外は、前記第２実施形態と同様である。 The fourth embodiment is the same as the second embodiment except for the configuration of the support provided in the jig.
すなわち、図４に示す支持体２１は、直方体形状のブロック体で構成され、その上面２１ａが平坦面となっている。
That is, the
このような治具２０を用いることにより、図４（ａ）に示すように、湾曲（または屈曲）した形状の一次焼結体１を、支持体２１の上面２１ａに対応して変形させること、すなわち、一次焼結体１の撓みを矯正して、図４（ｂ）に示すように平板状に変形させた二次焼結体を得ることができる。
By using such a
ここで、湾曲（または屈曲）した形状の一次焼結体１としては、例えば、一次焼結体１を製造する際の焼成により、不本意に変形してしまったもの等が挙げられる。
Here, as the
第４実施形態の方法は、このような一次焼結体１を、本来目的とする形状に修正する場合、目的とする形状から逸脱した一次焼結体１を、本来の目的とする形状に修正する場合に適用することができる。これにより、例えば、不良品を良品として再生させることができ、製造歩留まりの向上を図ることができる。
In the method of the fourth embodiment, when such a primary
また、前述したような治具２０には、必要に応じて、一次焼結体１を焼成する際に、治具２０と一次焼結体１とが接合するのを防止する接合防止手段を設けるようにしてもよい。
In addition, the
この接合防止手段としては、例えば、支持体２１の上面２１ａおよび押圧体２２の下面２２ａに、それぞれ形成された複数の凹部や、支持体２１の上面２１ａおよび押圧体２２の下面２２ａに、それぞれ設けられた剥離材層等で構成することができる。
As this joining prevention means, for example, a plurality of recesses formed on the
前者の場合、凹部は、例えば、不連続なものであってもよく、互いに連続するもの（溝）であってもよい。また、凹部を溝で構成する場合、各溝は、互いにほぼ平行となるように設けるようにしてもよく、一部で交差、分岐等するように設けるようにしてもよい。 In the former case, the recesses may be, for example, discontinuous or continuous (grooves). When the concave portion is constituted by a groove, the grooves may be provided so as to be substantially parallel to each other, or may be provided so as to partially intersect, branch, or the like.
後者の場合、剥離材層の構成材料には、一次焼結体１と接合し難い材料が選択され、特に限定されないが、前記の一次焼結体で挙げたセラミックス材料の他に、例えば、各種ガラス材料、シリコン、窒化ホウ素、グラファイト等を主成分とする材料が挙げられる。
In the latter case, a material that is difficult to be joined to the
このような接合防止手段を設けることにより、一次焼結体１を焼成する際に、治具２０と一次焼結体１とが接合するのを好適に防止することができ、一次焼結体１が破損するのをより確実に防止しつつ、二次焼結体１０を治具２０から容易かつ確実に離型することができる。
By providing such a joining prevention means, it is possible to suitably prevent the
以上、本発明の焼結体の形状修正方法について、図示の実施形態に基づいて説明したが、本発明は、これらに限定されるものでない。 As mentioned above, although the shape correction method of the sintered compact of this invention was demonstrated based on embodiment of illustration, this invention is not limited to these.
例えば、本発明は、前記第１〜第４実施形態の構成のうちの任意の２つ以上を組み合わせることもできる。 For example, the present invention can combine any two or more of the configurations of the first to fourth embodiments.
次に、本発明の具体的実施例について説明する。
１．一次焼結体の製造
Next, specific examples of the present invention will be described.
1. Production of primary sintered body
（サンプルＮｏ．１）
まず、水酸化カルシウムスラリーとリン酸水溶液から公知の湿式合成法によりハイドロキシアパタイトスラリーとした。これをスプレードライ法により乾燥した後、大気炉において７００℃で仮焼成を行うことにより、球状粉体を得た。
(Sample No. 1)
First, a hydroxyapatite slurry was prepared from a calcium hydroxide slurry and an aqueous phosphoric acid solution by a known wet synthesis method. This was dried by a spray drying method, and then calcined at 700 ° C. in an atmospheric furnace to obtain a spherical powder.
次に、得られたハイドロキシアパタイトの球状粉体と高分子化合物水溶液とを混合し、撹拌することにより、混合液に気泡を生じさせた。この混合物を乾燥させ、これにより、成形体を得た。 Next, the obtained hydroxyapatite spherical powder and the polymer compound aqueous solution were mixed and stirred to form bubbles in the mixed solution. This mixture was dried to obtain a molded body.
焼結後の収縮を計算し、バンドソー、マシニングセンターを用いて、成形体を平板状に加工した。 The shrinkage after sintering was calculated, and the compact was processed into a flat plate shape using a band saw and a machining center.
この成形体を大気炉に入れ、１２００℃で４時間焼成することにより、図１に示す平板状の一次焼結体を得た。 The molded body was placed in an atmospheric furnace and fired at 1200 ° C. for 4 hours to obtain a flat primary sintered body shown in FIG.
なお、得られた一次焼結体は、寸法：幅４２ｍｍ×奥行２８ｍｍ×厚さ４ｍｍ、空孔率：３０％であった。 The obtained primary sintered body had dimensions: width 42 mm × depth 28 mm × thickness 4 mm, and porosity: 30%.
（サンプルＮｏ．２）
混合液の撹拌時間を長くして、混合液中に生じる気泡の数を多くした以外は、前記サンプルＮｏ．１と同様にして、一次焼結体を製造した。
なお、得られた一次焼結体の空孔率は、５０％であった。
(Sample No. 2)
Except that the stirring time of the mixed solution was lengthened to increase the number of bubbles generated in the mixed solution, the sample No. In the same manner as in No. 1, a primary sintered body was produced.
In addition, the porosity of the obtained primary sintered body was 50%.
（サンプルＮｏ．３）
混合液の撹拌時間を長くして、混合液中に生じる気泡の数を多くした以外は、前記サンプルＮｏ．１と同様にして、一次焼結体を製造した。
なお、得られた一次焼結体の空孔率は、６０％であった。
(Sample No. 3)
Except that the stirring time of the mixed solution was lengthened to increase the number of bubbles generated in the mixed solution, the sample No. In the same manner as in No. 1, a primary sintered body was produced.
In addition, the porosity of the obtained primary sintered body was 60%.
２．形状修正
（実施例１）
図１に示す治具を用いて、サンプルＮｏ．１の一次焼結体を、大気中、１２００℃×０．０５時間で焼成することにより、形状修正を行って、二次焼結体を得た。
なお、治具の仕様は、以下に示す通りである。
2. Shape correction (Example 1)
Using the jig shown in FIG. The
The specifications of the jig are as shown below.
・支持体
構成材料 ：アルミナ
上面の曲率半径：５０ｍｍ
Support material: Alumina Upper surface curvature radius: 50 mm
・押圧体
構成材料 ：アルミナ
下面の曲率半径：５０ｍｍ
重量 ：１３４２．６ｇ
・ Pressing body Constituent material: Alumina Lower surface radius of curvature: 50mm
Weight: 1342.6g
（実施例２〜８）
表１に示すように焼成の条件を変更した以外は、それぞれ、前記実施例１と同様にして、サンプルＮｏ．１の一次焼結体の形状修正を行った。
(Examples 2 to 8)
As shown in Table 1, each of the sample Nos. 1 and 2 was the same as Example 1 except that the firing conditions were changed. The shape of the
（実施例９）
前記実施例３と同様にして、サンプルＮｏ．２の一次焼結体の形状修正を行った。
Example 9
In the same manner as in Example 3, the sample No. The shape of the primary sintered body 2 was corrected.
（実施例１０）
前記実施例３と同様にして、サンプルＮｏ．３の一次焼結体の形状修正を行った。
(Example 10)
In the same manner as in Example 3, the sample No. The shape of the primary sintered body 3 was corrected.
（実施例１１）
図１に示す治具の構成材料としてハイドロキシアパタイトを用いた以外は、前記実施例３と同様にして、サンプルＮｏ．１の一次焼結体の形状修正を行った。
なお、押圧体の重量は、１３５０．２ｇとした。
(Example 11)
In the same manner as in Example 3 except that hydroxyapatite was used as the constituent material of the jig shown in FIG. The shape of the
The weight of the pressing body was 1350.2 g.
（実施例１２）
図２に示す治具を用いた以外は、前記実施例３と同様にして、サンプルＮｏ．１の一次焼結体の形状修正を行った。
なお、治具の仕様は、以下に示す通りである。
(Example 12)
Sample No. 2 was used in the same manner as in Example 3 except that the jig shown in FIG. The shape of the
The specifications of the jig are as shown below.
・支持体
構成材料 ：アルミナ
上面の曲率半径：５０ｍｍ
Support material: Alumina Upper surface curvature radius: 50 mm
・押圧体
構成材料 ：アルミナ
重量 ：１３５５．１ｇ
-Press body Constituent material: Alumina Weight: 1355.1 g
（比較例）
押圧体を用いなかった以外は、前記実施例３と同様にして、サンプルＮｏ．１の一次焼結体の形状修正を行った。
(Comparative example)
Sample No. 2 was used in the same manner as in Example 3 except that the pressing body was not used. The shape of the
３．評価
３−１．曲率半径のズレ量
各実施例および比較例において得られた二次焼結体について、それぞれ、曲率半径を測定した。
3. Evaluation 3-1. Deviation amount of curvature radius The curvature radii were measured for the secondary sintered bodies obtained in the examples and comparative examples.
そして、目的とする曲率半径からのズレ量を、以下に示す４段階の基準に従って、評価した。 And the deviation | shift amount from the target curvature radius was evaluated in accordance with the following four steps of criteria.
◎：０．５ｍｍ未満
○：０．５ｍｍ以上、１ｍｍ未満
△：１ｍｍ以上
×：修正不可
◎: Less than 0.5 mm ○: 0.5 mm or more, less than 1 mm △: 1 mm or more ×: Uncorrectable
３−２．機械的強度の低下率
各実施例および比較例における一次焼結体および二次焼結体の機械的強度を、それぞれ測定した。
3-2. Decreasing rate of mechanical strength The mechanical strength of the primary sintered body and the secondary sintered body in each of the examples and comparative examples was measured.
この機械的強度は、３点曲げ強さ（ＪＩＳ Ｒ １６０１に規定）の方法にしたがって測定した。 This mechanical strength was measured according to the method of three-point bending strength (specified in JIS R 1601).
そして、二次焼結体の機械的強度の、一次焼結体の機械的強度に対する低下率を求め、以下に示す４段階の基準に従って評価した。 And the decreasing rate with respect to the mechanical strength of a primary sintered compact of the mechanical strength of a secondary sintered compact was calculated | required, and it evaluated in accordance with the 4-step criteria shown below.
◎：１％未満の低下
○：１％以上、５％未満の低下
△：５％以上、１０％未満の低下
×：１０％以上の低下
これらの結果を表１に示す。
◎: Less than 1% decrease ○: 1% or more, less than 5% decrease △: 5% or more, less than 10% decrease ×: 10% or more decrease These results are shown in Table 1.
表１に示すように、各実施例では、いずれも、焼成に伴う機械的強度の低下を抑えつつ、目的とする形状に向けて、一次焼結体を変形させることが可能であった。 As shown in Table 1, in each example, it was possible to deform the primary sintered body toward the target shape while suppressing a decrease in mechanical strength due to firing.
特に、焼成の際の温度や時間を設定することにより、機械的強度の低下および目的とする形状からのズレ量がより小さくなる傾向を示した。 In particular, by setting the temperature and time during firing, there was a tendency for the mechanical strength to decrease and the amount of deviation from the target shape to become smaller.
これに対して、比較例では、機械的強度の低下は認められないものの、一次焼結体を変形させることが困難であった。 On the other hand, in the comparative example, although the mechanical strength was not lowered, it was difficult to deform the primary sintered body.
図１および図２に示す治具に代えて、図３に示す治具を用いて、前述と同様にして、一次焼結体の形状修正を行ったが、前記と同様の結果が得られた。 Although the jig shown in FIG. 3 was used instead of the jig shown in FIGS. 1 and 2, the shape of the primary sintered body was corrected in the same manner as described above, and the same result as above was obtained. .
また、図４に示す治具を用いて、前述と同様にして、湾曲した一次焼結体の形状修正を行ったところ、目的とする形状（平板状）に変形させることが可能であった。 Further, when the shape of the curved primary sintered body was corrected using the jig shown in FIG. 4 in the same manner as described above, it was possible to deform the target shape (flat plate shape).
１ 一次焼結体
１０ 二次焼結体
２０ 治具
２１ 支持体
２１１、２１２ 支持体
２１ａ 上面
２２ 押圧体
２２ａ 下面
DESCRIPTION OF
Claims (15)
該支持体で前記一次焼結体を支持した状態で、前記一次焼結体を前記支持体に向かって押圧する押圧体とを有する請求項７に記載の焼結体の形状修正方法。 The jig includes a support that supports the primary sintered body,
The method for correcting the shape of a sintered body according to claim 7, further comprising: a pressing body that presses the primary sintered body toward the support body in a state where the primary sintered body is supported by the support body.
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