JP2006148158A - Cerium oxide polishing material and substrate-polishing method - Google Patents

Cerium oxide polishing material and substrate-polishing method Download PDF

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JP2006148158A JP2006029038A JP2006029038A JP2006148158A JP 2006148158 A JP2006148158 A JP 2006148158A JP 2006029038 A JP2006029038 A JP 2006029038A JP 2006029038 A JP2006029038 A JP 2006029038A JP 2006148158 A JP2006148158 A JP 2006148158A
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cerium oxide
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Inventor
Toranosuke Ashizawa
Jun Matsuzawa
Takashi Sakurada
純 松沢
剛史 櫻田
寅之助 芦沢
Original Assignee
Hitachi Chem Co Ltd
日立化成工業株式会社
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Abstract

<P>PROBLEM TO BE SOLVED: To provide a cerium oxide polishing material whose properties are stable and which can always polish the surface to be evenly polished of a silicon oxide insulating film at a high speed; and a semiconductor device polishing method using the cerium oxide polishing material. <P>SOLUTION: The cerium oxide polishing material for polishing a semiconductor device or for polishing a silicon oxide insulating film contains a copolymer, copolymerized with ammonium acrylate acid and methyl acrylate, and cerium oxide, and is composed of a slurry whose concentration of sulfate ion to cerium oxide particle part is less than 5,000 mg/kg. The polishing method is employed for polishing the semiconductor device or the silicon oxide insulating film with the cerium oxide polishing material. <P>COPYRIGHT: (C)2006,JPO&NCIPI

Description

本発明は、酸化セリウム研磨剤及び基板の研磨法を提供するものである。 The present invention is to provide a polishing method of a cerium oxide abrasive and the substrate.

従来、半導体装置の製造工程において、プラズマ−CVD、低圧−CVD等の方法で形成される酸化珪素絶縁膜等、無機絶縁膜層を平坦化するための化学機械研磨剤として、コロイダルシリカ系の研磨剤が一般的に検討されている。 Conventionally, in a manufacturing process of a semiconductor device, plasma -CVD, silicon oxide insulating film is formed by a method such as low pressure -CVD such as chemical mechanical polishing agent for planarizing the inorganic insulating layer, the polishing of the colloidal silica agents have been generally considered. コロイダルシリカ系の研磨剤は、シリカ粒子を四塩化珪酸の熱分解等の方法で粒成長させ、アンモニア等のアルカリ金属を含まないアルカリ溶液でpH調整を行って製造している。 Colloidal silica abrasives, the silica particles by the method of thermal decomposition of the four silicic acid chloride is grain growth, it is manufactured by adjusting the pH with an alkaline solution containing no alkali metal such as ammonia. しかしながら、この様な研磨剤は無機絶縁膜の研磨速度が充分な速度を持たず、実用化には低研磨速度という技術課題がある。 However, such abrasive polishing rate of the inorganic insulating film can not have sufficient speed, the practical application there is technical problem of low polishing rate.

一方、フォトマスク用ガラス表面研磨として、酸化セリウム研磨剤が用いられている。 On the other hand, as the glass surface polishing for photomasks, cerium oxide abrasive has been used. 酸化セリウム粒子はシリカ粒子やアルミナ粒子に比べ硬度が低く、したがって研磨表面に傷が入りにくいことから仕上げ鏡面研磨に有用である。 Cerium oxide particles have low hardness as compared to silica particles and alumina particles, therefore useful for finish mirror polishing because the wound is less likely to enter in a polishing surface. また、酸化セリウムは強い酸化剤として知られるように、化学的活性な性質を有している。 Also, cerium oxide, known as a strong oxidizing agent, and has a chemically active nature. この利点を活かし、絶縁膜用化学機械研磨剤への適用が有用である。 Utilizing this advantage, it is useful application to insulation films for chemical mechanical polishing agent. しかしながら、フォトマスク用ガラス表面研磨用酸化セリウム研磨剤をそのまま無機絶縁膜研磨に適用すると、一次粒子(結晶子)径が大きく、そのため絶縁膜表面に目視で観察できる研磨傷が入ってしまう。 However, when applied to intact inorganic insulating film polishing the glass surface polishing cerium oxide abrasive for photomasks, primary particles (crystallites) diameter is large, therefore will contain scratches that can be visually observed on the surface of the insulating film. また、酸化セリウム粒子は理論比重が7.2と大きいことから沈降しやすい。 Further, the cerium oxide particles tend to settle out that the theoretical specific gravity as large as 7.2. そのことから研磨時の研磨剤供給濃度むら、供給管での詰まり等の問題が生じる。 Slurry supply density unevenness in polishing because the, there is a problem of clogging in the supply pipe.

本発明は、性質が安定していて、つねに酸化珪素絶縁膜等の被研磨面を、高速に、平坦に研磨することが可能な酸化セリウム研磨剤及びこの酸化セリウム研磨剤を使用した半導体素子基板の研磨法を提供する。 The present invention will depend upon the nature is stable, the semiconductor device substrate using always the surface to be polished such as a silicon oxide insulating film, a high speed, the flat cerium oxide abrasive capable of polishing and cerium oxide abrasive to provide a polishing method.

本発明は、硫酸イオンの存在が、研磨特性に悪影響を及ぼすことを発見してなされたものである。 The present invention is the presence of sulfate ions was made to discover that adversely affect the polishing characteristics. 酸化セリウムへの硫酸イオンの混入は、例えば、酸化セリウムの原料である炭酸セリウムの製造・精製時に硫酸を使用することに起因する。 Incorporation of sulfate into cerium oxide, for example, due to the use of sulfuric acid at the time of manufacture and purification of cerium carbonate as a raw material for cerium oxide.

本発明は、次のものに関する。 The present invention relates to the next thing.

(1)酸化セリウムを含み、酸化セリウム粒子分に対する硫酸イオン濃度が5,000mg/kg以下であるスラリーからなる酸化セリウム研磨剤。 (1) a cerium oxide, cerium oxide abrasives sulfate ion concentration of the slurry is less than 5,000 mg / kg for the cerium oxide particles minute.

(2)酸化セリウム粒子分に対するスラリー中の硫酸イオン濃度が1,500mg/kg以下である項(1)記載の酸化セリウム研磨剤。 (2) claim sulfate ion concentration in the slurry for the cerium oxide particles content is less 1,500 mg / kg (1) cerium oxide abrasive according.

(3)スラリーが分散剤を含む項(1)又は(2)記載の酸化セリウム研磨剤。 (3) term slurry containing a dispersant (1) or (2) a cerium oxide abrasive according.

(4)スラリーが媒体として水を含む項(1)〜(3)のいずれかに記載の酸化セリウム研磨剤。 (4) a cerium oxide abrasive according to any one of Items slurry comprises water as a medium (1) to (3).

(5)分散剤が水溶性有機高分子、水溶性陰イオン性界面活性剤、水溶性非イオン性界面活性剤及び水溶性アミンから選ばれる少なくとも1種の化合物である項3記載の酸化セリウム研磨剤。 (5) dispersing agent a water-soluble organic polymer, water-soluble anionic surfactant, cerium oxide abrasive of claim 3, wherein at least one compound selected from water-soluble nonionic surfactant and a water-soluble amine agent.

(6)pHが7以上10以下である項(1)〜(5)のいずれかに記載の酸化セリウム研磨剤。 (6) cerium oxide abrasive according to any one of Items pH of 7 to 10 (1) to (5).

(7)項(1)〜(6)のいずれかに記載の酸化セリウム研磨剤で、所定の基板を研磨することを特徴とする基板の研磨法。 (7) Section (1) to polishing of the substrate, wherein cerium oxide abrasive, to polish a given substrate according to any one of (6).

(8)所定の基板が酸化珪素絶縁膜の形成された半導体素子である項(7)記載の基板の研磨法。 (8) polishing of the substrate section (7), wherein the semiconductor device in which a predetermined substrate is formed of a silicon oxide insulation film.

請求項1の研磨剤は保存安定性が高く、常に安定して酸化珪素絶縁膜等の被研磨面を、高速かつ平坦に、傷なく研磨することが可能という効果を有す。 Polishing agent according to claim 1 has a high storage stability, always polished surface, such as a stable silicon oxide insulating film, fast and flat, have a effect that can be polished without scratches. また、請求項2の研磨剤はさらに保存安定性が高い。 The polishing agent according to claim 2 has a higher more storage stability. 請求項3の研磨剤は請求項1または2と同様の効果を有し、さらに酸化セリウム粒子の分散性が優れている。 Polishing agent according to claim 3 has the same effect as claim 1 or 2, further dispersibility of the cerium oxide particles is excellent. 請求項4の研磨剤は請求項1〜3と同様の効果を有し、さらに安全で、取り扱いが容易である。 Polishing agent according to claim 4 has the same effect as claim 1, further safe and easy to handle. 請求項5の研磨剤は請求項3と同様の効果を有し、さらに水中での酸化セリウムの分散性が高い。 Polishing agent according to claim 5 has the same effect as claim 3, further high dispersibility of the cerium oxide in water. 請求項6の研磨剤は請求項1〜5と同様の効果を有し、さらに高い分散性と保存安定性を持つ。 Polishing agent according to claim 6 has the same effect as claim 1 to 5, having a further high dispersibility and storage stability.

請求項7の研磨法により、所定の基板の研磨が可能になる。 The polishing method according to claim 7, it is possible to polish a given substrate. 請求項8の研磨法は請求項7と同様の効果を有し、酸化珪素絶縁膜の形成された半導体素子の酸化珪素絶縁膜を高速かつ平坦に、傷なく研磨することが可能という効果を有す。 Yes polishing method according to claim 8 has a similar effect to that of claim 7, flat high speed and a silicon oxide insulating film of a semiconductor element formed of a silicon oxide insulating film, the effect of can be polished without scratches It is.

一般に酸化セリウムは、炭酸塩、硫酸塩、蓚酸塩等のセリウム化合物を焼成することによって得られる。 Generally cerium oxide, carbonate, obtained by calcining sulfate, cerium compounds such as oxalates. TEOS−CVD法等で形成される酸化珪素絶縁膜は一次粒子(結晶子)径が大きく、かつ結晶歪が少ないほど、すなわち結晶性がよいほど高速研磨が可能であるが、研磨傷が入りやすい傾向がある。 Silicon oxide insulating film formed by TEOS-CVD method or the like primary particles (crystallites) diameter is large and as the crystal distortion is small, that is, as the crystallinity is good which enables high-speed polishing, easily enters the scratches Tend. そこで、本発明で用いる酸化セリウム粒子は、あまり結晶性を上げないで作製される。 Therefore, the cerium oxide particles used in the present invention are produced without increasing too much crystallinity. また、半導体チップ研磨に使用することから、アルカリ金属およびハロゲン類の含有率は1ppm以下に抑えることが好ましい。 Further, from the use in the semiconductor chip polishing, the content of alkali metal and halogens are preferably suppressed to 1ppm or less. 本発明の研磨剤は高純度のもので、Na、K、Si、Mg、Ca、Zr、Ti、Ni、Cr、Feはそれぞれ1ppm以下、Alは10ppm以下であることが好ましい。 Abrasives present invention has a high purity, Na, K, Si, Mg, Ca, Zr, Ti, Ni, Cr, Fe, respectively 1ppm or less, Al is preferably at 10ppm or less.

本発明において、酸化セリウム粒子を作製する方法として焼成法が使用できる。 In the present invention, the firing method can be used as a method for producing a cerium oxide particles. ただし、研磨傷が入らない粒子を作製するために、できるだけ結晶性を上げない低温焼成が好ましい。 However, in order to prepare particles that scratches do not enter, low-temperature firing is preferred that as little as possible to increase the crystallinity. セリウム化合物の酸化温度が300℃であることから、焼成温度は600℃以上900℃以下が好ましい。 Since the oxidation temperature of the cerium compound is 300 ° C., the firing temperature is preferably 600 ° C. or higher 900 ° C. or less. 炭酸セリウムを600℃以上900℃以下で5〜300分、酸素ガス等の酸化雰囲気で焼成すること好ましい。 5 to 300 minutes at 600 ° C. or higher 900 ° C. or less cerium carbonate, it preferably fired in an oxidizing atmosphere such as oxygen gas.

焼成された酸化セリウムは、ジェットミル等の乾式粉砕、ビ−ズミル等の湿式粉砕で粉砕することができる。 It fired cerium oxide, dry grinding, bi- such jet mill - can be ground by a wet grinding such Zumiru. ジェットミルは例えば化学工業論文集第6巻第5号(1980)527〜532頁に説明されている。 Jet mill is described in, for example, the chemical industry Proceedings Volume 6, No. 5 (1980) pp. 527-532. 焼成酸化セリウムをジェットミル等の乾式粉砕等で粉砕した酸化セリウム粒子には、一次粒子(結晶子)サイズの小さい粒子と一次粒子(結晶子)サイズまで粉砕されていない多結晶体が含まれ、この多結晶体は一次粒子(結晶子)が再凝集した凝集体とは異なっており、2つ以上の一次粒子(結晶子)から構成され結晶粒界を有している。 Calcined cerium oxide the cerium oxide particles obtained by grinding with dry grinding such as a jet mill, includes a polycrystalline body which is not pulverized to smaller particles and primary particles (crystallites) Size primary particles (crystallites) size, the polycrystal has primary particles (crystallites) is different from the re-aggregated aggregate is composed of two or more primary particles (crystallites) with a grain boundary. この結晶粒界を有す多結晶体を含む研磨剤で研磨を行うと、研磨時の応力により破壊され活性面を発生すると推定され、酸化珪素絶縁膜等の被研磨面を傷なく高速に研磨することに寄与していると考えられる。 Doing polished with a polishing agent comprising a polycrystalline body having a crystal grain boundary, is destroyed by stress at the time of polishing is estimated to generate an active surface, polishing the surface, such as a silicon oxide insulating film to the wound without fast It is considered to have contributed to that.

本発明における酸化セリウムスラリーは、上記の方法により製造された酸化セリウム粒子を含有する水溶液又はこの水溶液から回収した酸化セリウム粒子、水及び必要に応じて分散剤からなる組成物を分散させることによって得られる。 The cerium oxide slurry of the present invention is obtained by dispersing said aqueous solution or recovered cerium oxide particles from the aqueous solution containing the resultant cerium oxide particles by the method, a composition comprising dispersant with water and optionally It is. ここで、酸化セリウム粒子の濃度に制限は無いが、懸濁液(研磨剤)の取り扱い易さから0.5〜10重量%の範囲が好ましい。 Here, there is no limit to the concentration of the cerium oxide particles, a range of handling the ease of from 0.5 to 10% by weight of the suspension (slurry) is preferred. また分散剤としては、水溶性有機高分子、水溶性陰イオン性界面活性剤、水溶性非イオン性界面活性剤及び水溶性アミンがある。 As the dispersing agent, a water-soluble organic polymer, water-soluble anionic surfactant, there is a water soluble nonionic surfactant and water-soluble amine. 例えば、アクリル酸アンモニウム塩とアクリル酸メチルの共重合体、特に重量平均分子量(標準ポリスチレンの検量線を用いたゲルパーミエーションクロマトグラフィーにより測定、以下同じ)1000〜20000のアクリル酸アンモニウム塩とアクリル酸メチルの共重合体がある。 For example, a copolymer of ammonium acrylate and methyl acrylate, especially the weight-average molecular weight (determined by gel permeation chromatography using a calibration curve of standard polystyrene, hereinafter the same) 1000-20000 ammonium acrylate and acrylic acid it is a copolymer of methyl. これらの分散剤の添加量は、スラリー中の粒子の分散性及び沈降防止性等から、酸化セリウム粒子100重量部に対して0.01重量部から5重量部の範囲が好ましく、その分散効果を高めるためには、分散処理時に分散機の中に粒子と同時に入れることが好ましい。 The amount of these dispersants, the dispersibility of the particles in the slurry and settling, etc., preferably in the range of 5 parts by weight 0.01 parts by weight per 100 parts by weight of cerium oxide particles, the dispersing effect to increase, it is preferable to put the particles at the same time in the disperser during dispersion treatment.

本発明のスラリーに含まれる分散剤にアクリル酸アンモニウム塩とアクリル酸メチルの共重合体を用いる場合、分散剤を酸化セリウム粒子100重量部に対して0.01以上5.00重量部以下添加することが好ましく、その重量平均分子量は1000〜20000が好ましい。 When using a copolymer of ammonium acrylate and methyl acrylate in the dispersant contained in the slurry of the present invention, the addition of 0.01 to 5.00 parts by weight or less relative to 100 parts by weight of cerium oxide particles a dispersing agent it is preferred, the weight average molecular weight is preferably 1,000 to 20,000. アクリル酸アンモニウム塩とアクリル酸メチルとのモル比は0.1以上0.9以下が好ましい。 The molar ratio of ammonium acrylate and methyl acrylate is preferably 0.1 to 0.9. アクリル酸アンモニウム塩とアクリル酸メチルの共重合体が酸化セリウム粒子100重量部に対して0.01重量部未満では沈降し易く、5重量部より多いと再凝集による粒度分布の経時変化が生じやすい。 Liable to settle is less than 0.01 part by weight per 100 parts by weight copolymer of ammonium acrylate and methyl acrylate cerium oxide particles, aging of the particle size distribution by re-aggregation is more than 5 parts by weight is likely . また、重量平均分子量が20000を超えると再凝集による粒度分布の経時変化が生じやすい。 Further, time course of particle size distribution is liable to occur due to reaggregation and weight average molecular weight exceeds 20,000.

これらの酸化セリウム粒子を水中に分散させる方法としては、通常の撹拌機による分散処理の他に、超音波分散機、ホモジナイザー、ボールミル等を用いることができる。 As a method of dispersing these cerium oxide particles in water, in addition to the dispersion treatment by conventional agitator, an ultrasonic disperser, a homogenizer, it may be used a ball mill or the like. サブミクロンオーダの酸化セリウム粒子を分散させるためには、ボールミル、振動ボールミル、遊星ボールミル、媒体撹拌式ミル等の湿式分散機を用いることが好ましい。 To disperse cerium oxide particles of submicron order are a ball mill, a vibrating ball mill, planetary ball mill, the use of medium stirring type wet dispersing machine such as a mill preferably. また、スラリーのアルカリ性を高めたい場合には、分散処理時又は処理後に、アンモニア水などの金属イオンを含まないアルカリ性物質を添加することができる。 Also, if desired to increase the alkalinity of the slurry, after dispersion treatment time or processing, it may be added an alkaline substance containing no metal ions, such as aqueous ammonia.

本発明のスラリーに含まれる硫酸イオンの濃度は酸化セリウム粒子分に対して5,000mg/kg以下であり、好ましくは1,500mg/kg以下、さらに好ましくは1,000mg/kg以下であり、特に好ましくは300mg/kg以下である。 The concentration of sulfate in the slurry of the present invention is not more than 5,000 mg / kg with respect to the cerium oxide particles was preferably 1,500 mg / kg or less, still more preferably not more than 1,000 mg / kg, in particular it is preferably at most 300 mg / kg. 硫酸イオンの濃度が5,000mg/kgを越えると、セリウム粒子の分散性が悪くなり、再凝集による粒度分布の経時変化が生じ、結果として研磨傷を付けやすくなる。 If the concentration of sulfate exceeds 5,000 mg / kg, it deteriorates the dispersibility of the cerium particles, aging of the particle size distribution by re-aggregation occurs more easily with the polishing scratches as the result. 本発明のスラリーに含まれる硫酸イオンの濃度は、イオンクロマトグラフ法(たとえば横河電機製IC−7000を用いる)により測定することができる。 The concentration of sulfate in the slurry of the present invention can be measured by ion chromatography (e.g. using a Yokogawa IC-7000). なお、測定試料はスラリーに脱イオン水を加え、硫酸イオンを抽出し、濾過をした濾過液とする。 The measurement sample of deionized water was added to the slurry to extract sulfate ions, and filtrate was filtered.

本発明のスラリ−のpHは、7以上10以下が好ましく、8以上9以下がより好ましい。 Slurry of the present invention - pH of preferably 7 to 10, more preferably 8 to 9.

本発明の酸化セリウム研磨剤が使用される無機絶縁膜の作製方法として、定圧CVD法、プラズマCVD法等が挙げられる。 As a manufacturing method of the inorganic insulating film cerium oxide abrasive is used in the present invention, the constant pressure CVD method, a plasma CVD method. 定圧CVD法による酸化珪素絶縁膜形成は、Si源としてモノシラン:SiH 、酸素源として酸素:O を用いる。 A silicon oxide insulating film formed by the constant-pressure CVD method, monosilane Si source: SiH 4, oxygen as an oxygen source: the O 2 is used. このSiH −O 系酸化反応を、400℃程度以下の低温で行わせることにより得られる。 The SiH 4 -O 2 system oxidation reaction, can be obtained by performed at low temperatures below about 400 ° C.. 高温リフローによる表面平坦化を図るために、リン:Pをドープするときには、SiH −O −PH 系反応ガスを用いることが好ましい。 In order to surface planarization by high temperature reflow, phosphorus: when doped with P, it is preferable to use a SiH 4 -O 2 -PH 3 system reaction gas. プラズマCD法は、通常の熱平衡下では高温を必要とする化学反応が低温でできる利点を有する。 Plasma CD method, under normal thermal equilibrium has the advantage that chemical reactions requiring high temperatures can be at a low temperature. プラズマ発生法には、容量結合型と誘導結合型の2つが挙げられる。 The plasma generation method, two of inductively coupled and capacitively coupled like. 反応ガスとしては、Si源としてSiH 、酸素源としてN Oを用いたSiH −N O系ガスとテトラエトキシシラン(TEOS)を、Si源に用いたTEOS−O 系ガス(TEOS−プラズマCVD法)が挙げられる。 The reaction gases, SiH 4, SiH 4 -N 2 O -based gas and tetraethoxysilane using N 2 O as an oxygen source (TEOS), TEOS-O 2 based gas used in an Si source (TEOS as Si source - plasma CVD method). 基板温度は250℃〜400℃、反応圧力は67〜400Paの範囲が好ましい。 Substrate temperature 250 ° C. to 400 ° C., a reaction pressure in the range of 67~400Pa is preferred. このように、本発明の酸化珪素絶縁膜にはリン、ホウ素等の元素がド−プされていても良い。 Thus, the silicon oxide insulation film of the present invention is phosphorus, elemental boron, and the like de - may be up.

所定の基板として、半導体基板すなわち回路素子とアルミニウム配線が形成された段階の半導体基板、回路素子が形成された段階の半導体基板等の半導体基板上に酸化珪素絶縁膜層が形成された基板等が使用できる。 As a predetermined substrate, a semiconductor substrate or circuit element and the semiconductor substrate of step aluminum wiring is formed, such as a substrate of a silicon oxide insulating film layer on a semiconductor substrate such as a semiconductor substrate stage on which the circuit elements are formed is formed It can be used. このような半導体基板上に形成された酸化珪素絶縁膜層を、上記酸化セリウム研磨剤で研磨することによって、酸化珪素絶縁膜層表面の凹凸を解消し、半導体基板全面に渡って平滑な面とする。 Such silicon oxide insulating film layer formed on a semiconductor substrate, by polishing with cerium oxide abrasive to eliminate the unevenness of the silicon oxide insulating film layer surface, and the smooth surface over the entire surface of the semiconductor substrate to. ここで、研磨する装置としては、半導体基板を保持するホルダーと研磨布(パッド)を貼り付けた(回転数が変更可能なモータ等を取り付けてある)定盤を有する一般的な研磨装置が使用できる。 Here, the polished device, a general polishing apparatus used with pasted holder and the polishing pad for holding the semiconductor substrate (pad) (speed is mounted a changeable motor or the like) plate it can. 研磨布としては、一般的な不織布、発泡ポリウレタン、多孔質フッ素樹脂などが使用でき、特に制限がない。 The polishing cloth, a general nonwoven fabric, foamed polyurethane, etc. can be used a porous fluororesin, there is no particular limitation. また、研磨布にはスラリーが溜まる様な溝加工を施すことが好ましい。 Further, it is preferably subjected to such grooves slurry accumulates in the polishing cloth. 研磨条件には制限はないが、ホルダーと定盤の回転速度は、半導体基板が飛び出さない様にそれぞれ100rpm以下の低回転が好ましく、半導体基板にかける圧力は、研磨後に傷が発生しない様に1kg/cm 以下が好ましい。 Although there is no limitation on the polishing conditions, the rotational speed of the holder and platen are each preferably or lower rotational 100rpm so as not protrude semiconductor substrate, pressure applied to the semiconductor substrate, so as not scratches occurred after polishing 1kg / cm 2 or less is preferable. 研磨している間、研磨布にはスラリーをポンプ等で連続的に供給する。 During polishing, continuously supplying a slurry pump or the like to the polishing cloth. この供給量に制限はないが、研磨布の表面が常にスラリーで覆われていることが好ましい。 Is not limited to this supply amount, it is preferred that the surface of the polishing cloth is constantly covered with the slurry.

研磨終了後の半導体基板は、流水中で良く洗浄後、スピンドライヤ等を用いて半導体基板上に付着した水滴を払い落としてから乾燥させることが好ましい。 The semiconductor substrate after polishing is washed well in running water, it is preferably dried after removing the water droplets on a semiconductor substrate using a spin dryer or the like. このようにして平坦化された酸化珪素絶縁膜層の上に、第2層目のアルミニウム配線を形成し、その配線間および配線上に再度上記方法により、酸化珪素絶縁膜を形成後、上記酸化セリウム研磨剤を用いて研磨することによって、絶縁膜表面の凹凸を解消し、半導体基板全面に渡って平滑な面とする。 On this way, the planarized silicon oxide insulating film layer, forming an aluminum wiring of the second layer, again by the above method on the inter-wiring and the wiring, after forming a silicon oxide insulating film, the oxide by polishing with cerium polishing agent, to eliminate the unevenness of the insulating film surface, and smooth surface over the entire surface of the semiconductor substrate. この工程を所定数繰り返すことにより、所望の層数の半導体を製造する。 By repeating this process a predetermined number to produce the desired number of layers of the semiconductor.

本発明の酸化セリウム研磨剤は、半導体基板に形成された酸化珪素絶縁膜だけでなく、所定の配線を有する配線板に形成された酸化珪素絶縁膜、ガラス、窒化ケイ素等の無機絶縁膜、フォトマスク・レンズ・プリズム等の光学ガラス、ITO等の無機導電膜、ガラス及び結晶質材料で構成される光集積回路・光スイッチング素子・光導波路、光ファイバ−の端面、シンチレ−タ等の光学用単結晶、固体レ−ザ単結晶、青色レ−ザ用LEDサファイア基板、SiC、GaP、GaAS等の半導体単結晶、磁気ディスク用ガラス基板、磁気ヘッド等を研磨するために使用される。 Cerium oxide abrasive of the present invention, not only the silicon oxide insulating film formed on a semiconductor substrate, a predetermined silicon oxide insulating film formed on a wiring board having wiring, glass, inorganic insulating films such as silicon nitride, Photo optical glass such as a mask, lenses and prisms, inorganic conductive films such as ITO, a glass and a light integrated circuit, an optical switching element, optical waveguide in crystalline material, optical fiber - the end faces of scintillator - optical such data single crystal, solid Le - the single-crystal, blue Le - LED sapphire substrates for the, SiC, GaP, semiconductor single crystal such as GaAS, magnetic disk glass substrate, is used to polish the magnetic head and the like.

このように本発明において所定の基板とは、酸化珪素絶縁膜が形成された半導体基板、酸化珪素絶縁膜が形成された配線板、ガラス、窒化ケイ素等の無機絶縁膜、フォトマスク・レンズ・プリズム等の光学ガラス、ITO等の無機導電膜、ガラス及び結晶質材料で構成される光集積回路・光スイッチング素子・光導波路、光ファイバ−の端面、シンチレ−タ等の光学用単結晶、固体レ−ザ単結晶、青色レ−ザ用LEDサファイア基板、SiC、GaP、GaAS等の半導体単結晶、磁気ディスク用ガラス基板、磁気ヘッド等を含む。 The predetermined substrate in this way the present invention, a semiconductor substrate a silicon oxide insulating film is formed, a silicon oxide insulating wiring board film is formed, glass, inorganic insulating films such as silicon nitride, photomask lenses and prisms optical glass etc., inorganic conductive films such as ITO, a glass and a light integrated circuit, an optical switching element, optical waveguide in crystalline material, optical fiber - the end faces of scintillator - optical, such as a motor monocrystalline, solid les - including the LED for sapphire substrates, SiC, GaP, semiconductor single crystal such as GaAS, a glass substrate for a magnetic disk, a magnetic head or the like - the single-crystal, blue les.

次に、実施例により本発明を説明する。 The invention will now be described by way of examples.

作製例1(酸化セリウム粒子の作製:その1) Preparation Example 1 (Preparation of cerium oxide particles: 1)
炭酸セリウム水和物2kgを白金製容器に入れ、830℃で1時間空気中で焼成することにより黄白色の粉末を約1kg得た。 Cerium carbonate hydrate 2kg placed in a platinum vessel, to obtain about 1kg of yellowish white powder by firing for 1 hour in air at 830 ° C.. この粉末をX線回折法で相同定を行ったところ酸化セリウムであることを確認した。 This powder was confirmed to be cerium oxide was subjected to phase identification by X-ray diffraction method. 焼成粉末粒子径は30〜100ミクロンであった。 Calcined powder particle size was 30 to 100 microns. 焼成粉末粒子表面を走査型電子顕微鏡で観察したところ、酸化セリウムの粒界が観察された。 The calcined powder particle surface was observed by a scanning electron microscope, grain boundaries of cerium oxide were observed. 酸化セリウム粉末1kgをジェットミルを用いて乾式粉砕を行った。 The cerium oxide powder 1kg was dry-ground using a jet mill. 多結晶体の比表面積をBET法により測定した結果、9m /gであることがわかった。 Results a specific surface area of the polycrystalline body was determined by the BET method, was found to be 9m 2 / g.

作製例2(酸化セリウム粒子の作製:その2) Preparation Example 2 (Preparation of cerium oxide particles: Part 2)
炭酸セリウム水和物2kgを白金製容器に入れ、830℃で1時間空気中で焼成することにより黄白色の粉末を約1kg得た。 Cerium carbonate hydrate 2kg placed in a platinum vessel, to obtain about 1kg of yellowish white powder by firing for 1 hour in air at 830 ° C.. この粉末をX線回折法で相同定を行ったところ酸化セリウムであることを確認した。 This powder was confirmed to be cerium oxide was subjected to phase identification by X-ray diffraction method. 焼成粉末粒子径は30〜100ミクロンであった。 Calcined powder particle size was 30 to 100 microns. 焼成粉末粒子表面を走査型電子顕微鏡で観察したところ、酸化セリウムの粒界が観察された。 The calcined powder particle surface was observed by a scanning electron microscope, grain boundaries of cerium oxide were observed. 酸化セリウム粉末1kgをジェットミルを用いて乾式粉砕を行った。 The cerium oxide powder 1kg was dry-ground using a jet mill. 多結晶体の比表面積をBET法により測定した結果、10m /gであることがわかった。 Results a specific surface area of the polycrystalline body was determined by the BET method, was found to be 10 m 2 / g.

(酸化セリウム粒子の作製:その3) (Preparation of cerium oxide particles: Part 3)
炭酸セリウム水和物2kgを白金製容器に入れ、800℃で2時間空気中で焼成することにより黄白色の粉末を約1kg得た。 Cerium carbonate hydrate 2kg placed in a platinum vessel, to obtain about 1kg of yellowish white powder by calcining in air for two hours at 800 ° C.. この粉末をX線回折法で相同定を行ったところ酸化セリウムであることを確認した。 This powder was confirmed to be cerium oxide was subjected to phase identification by X-ray diffraction method. 焼成粉末粒子径は30〜100ミクロンであった。 Calcined powder particle size was 30 to 100 microns. 焼成粉末粒子表面を走査型電子顕微鏡で観察したところ、酸化セリウムの粒界が観察された。 The calcined powder particle surface was observed by a scanning electron microscope, grain boundaries of cerium oxide were observed. 酸化セリウム粉末1kgをジェットミルを用いて乾式粉砕を行った。 The cerium oxide powder 1kg was dry-ground using a jet mill. 多結晶体の比表面積をBET法により測定した結果、21m /gであることがわかった。 Results a specific surface area of the polycrystalline body was determined by the BET method, was found to be 21m 2 / g.

(酸化セリウムスラリーの作製) (Preparation of cerium oxide slurry)
上記、酸化セリウム粒子の作製例1〜3で作製した3種類の酸化セリウム粒子1000gとアクリル酸とアクリル酸メチルを3:1(モル比)で共重合した分子量10,000のポリアクリル酸共重合体のアンモニウム塩水溶液(40重量%)23gと脱イオン水8977gを混合し、撹拌をしながら超音波分散を行った。 Above, the three kinds of cerium oxide particles 1000g acrylic acid and methyl acrylate produced in Preparation Examples 1 to 3 of the cerium oxide particles 3: 1 co polyacrylic acid having a molecular weight of 10,000 obtained by copolymerizing (molar ratio) Weight mixed coalescing ammonium salt solution (40 wt%) 23 g of deionized water 8977G, it was subjected to ultrasonic dispersion under stirring. 超音波周波数は40kHzで、分散時間10分で分散を行った。 Ultrasonic frequency is 40 kHz, it was dispersed in the dispersion time 10 minutes. 得られたスラリーを1ミクロンフィルターでろ過し、さらに脱イオン水を加えることにより5.0重量%の酸化セリウムスラリーを得た。 The resulting slurry was filtered through a 1 micron filter to obtain a 5.0 wt% cerium oxide slurry by further addition of deionized water.

酸化セリウムスラリーのpHは、作製例1〜3について、順にそれぞれ8.0、8.4及び8.2であった。 The pH of the cerium oxide slurry, a manufacturing example 1-3, were sequentially respectively 8.0,8.4 and 8.2. BET法によるスラリー粒子の比表面積測定の結果、作製例1〜3について、順にそれぞれ9m /g、10m /g及び23m /gであった。 Results of the specific surface area measurement of the slurry particles by the BET method, a manufacturing example 1-3, were sequentially each 9m 2 / g, 10m 2 / g and 23m 2 / g. また研磨時に攪拌することにより、この酸化セリウムスラリーには濃度むらが生じなかった。 By stirring during polishing The concentration unevenness did not occur in this cerium oxide slurry. 酸化セリウムスラリーの濃度はスラリーの重量中、酸化セリウム粒子の重量が占める割合から求めた。 The concentration of the cerium oxide slurry in the weight of the slurry was determined from the ratio of the weight of the cerium oxide grains account. 酸化セリウム粒子の重量は、スラリーを150℃で加熱して水を蒸発させて残った固形分重量とした。 Weight of the cerium oxide particles was remaining solids weight of the slurry was heated at 0.99 ° C. to evaporate water.

(硫酸イオン濃度の測定) (Measurement of sulfate ion concentration)
上記、酸化セリウムスラリーの作製1〜3で作製した3種類の酸化セリウムスラリー0.3gそれぞれに脱イオン水10gを加え、硫酸イオンを抽出し、濾過をした。 Above, deionized water 10g was added to three of the cerium oxide slurry 0.3g respectively prepared in Preparation 1-3 cerium oxide slurry was extracted sulfate ions, was filtered. この濾過液をイオンクロマトグラフ法(たとえば横河電機製IC−7000を用いる)で測定したところ、硫酸イオンの濃度は酸化セリウム粒子分に対して、作製例1〜3について、順にそれぞれ3,200mg/kg、980mg/kg及び280mg/kgであった。 The filtrate was measured by ion chromatography (e.g. using a Yokogawa IC-7000), against the concentration of sulfate ion is cerium oxide particles was, for manufacturing examples 1 to 3, in order respectively 3,200mg / kg, was 980 mg / kg and 280 mg / kg.

(絶縁膜層の研磨) (Polishing of insulating film layer)
TEOS−プラズマCVD法で作製した酸化珪素絶縁膜を形成させたSiウエハをセットし、多孔質ウレタン樹脂製の研磨パッドを貼り付けた定盤上に、絶縁膜面を下にしてホルダーを載せ、さらに加工荷重が300g/cm になるように重しを載せた。 TEOS- sets Si wafer to form a silicon oxide insulating film produced by a plasma CVD method, the surface plate pasted polishing pad made porous urethane resin, place the holder the insulating film side down, further processing load is placed a weight to be 300 g / cm 2. 上記の3種類の酸化セリウムスラリーを脱イオン水で5倍に希釈したスラリー(固形分:1重量%)を容器に入れ、攪拌しながらポンプで配管を通じて定盤上に供給できるようにした。 The above three kinds of cerium oxide slurry with deionized water 5 times diluted slurry (solid content: 1 wt%) was placed in a container, and can be supplied to the platen through a pipe while stirring pump. このとき、容器、配管内ともに沈降は見られなかった。 At this time, the container, settling in both the pipe was observed. 定盤上にスラリーを50cc/minの速度で滴下しながら、定盤を30rpmで1分間回転させ、絶縁膜を研磨した。 While the slurry platen dropwise at a rate of 50 cc / min, was rotated for 1 minute platen at 30 rpm, and polishing an insulating film.

研磨後ウエハをホルダーから取り外して、流水で良く洗浄後、超音波洗浄機によりさらに20分間洗浄した。 Remove the post-polishing wafer from the holder, washed well with water, and washed further 20 minutes using an ultrasonic washing machine. 洗浄後、ウエハをスピンドライヤーで水滴を除去し、120℃の乾燥機で10分間乾燥させた。 After washing, the wafer was removed water droplets in a spin drier and dried for 10 minutes at a 120 ° C. oven. 光干渉式膜厚測定装置を用いて、研磨前後の膜厚変化を測定した結果、この研磨により、作製例1〜3について、順にそれぞれ192nm、214nm及び143nm(作製例1〜3について、順に研磨速度が192nm/min、214nm/min及び143nm/min)の絶縁膜が削られ、ウエハ全面に渡って均一の厚みになっていることがわかった。 Using an optical interference type film thickness measuring device and the measurement results of the film thickness change before and after polishing by the polishing, a manufacturing example 1-3, in order respectively 192 nm, about 214nm and 143 nm (Preparation Examples 1 to 3, polishing in order speed 192nm / min, 214nm / min and 143 nm / min) of the insulating film is shaved, it was found that over the entire wafer surface are uniform in thickness. また、光学顕微鏡を用いて絶縁膜表面を観察したところ、明確な傷は見られなかった。 Further, observation of the insulating film surface using an optical microscope, there was found no definite scratch.

(粒度分布の測定) (Measurement of particle size distribution)
レーザー回折粒度分布測定を行ったところ酸化セリウム粒子の平均粒径は、作製例1〜3について、順にそれぞれ0.20μm、0.19μm及び0.20μmであった。 The average particle diameter of the cerium oxide particles was carried out laser diffraction particle size distribution measurement, a manufacturing example 1-3, were sequentially respectively 0.20 [mu] m, 0.19 .mu.m and 0.20 [mu] m. 研磨剤を3ヶ月間、室温で保管した。 A polishing agent for three months, and stored at room temperature. その後、攪拌により均一な濃度分布に戻し、レーザー回折粒度分布測定を行ったところ、酸化セリウム粒子の平均粒径は、作製例1〜3について、順にそれぞれ0.27μm、0.19μm及び0.20μmであった。 Then, return to a uniform concentration distribution by agitation, was subjected to laser diffraction particle size distribution measurement, an average particle diameter of the cerium oxide particles, a manufacturing example 1-3, in order respectively 0.27 [mu] m, 0.19 .mu.m and 0.20μm Met. また、研磨剤を6ヶ月間、室温で保管した。 In addition, it was stored a polishing agent for six months, at room temperature. その後、攪拌により均一な濃度分布に戻し、レーザー回折粒度分布測定を行ったところ、酸化セリウム粒子の平均粒径は、作製例1〜3について、順にそれぞれ0.26μm、0.26μm及び0.20μmで、作製例1〜3について、順に粒径が変化しづらくなることがわかった。 Then, return to a uniform concentration distribution by agitation, was subjected to laser diffraction particle size distribution measurement, an average particle diameter of the cerium oxide particles, a manufacturing example 1-3, in order respectively 0.26 .mu.m, 0.26 .mu.m and 0.20μm in, a manufacturing example 1-3, in order that the particle size was found to be difficult to change.

(酸化セリウムスラリーの作製) (Preparation of cerium oxide slurry)
上記、酸化セリウム粒子の作製で作製した酸化セリウム粒子1000gとアクリル酸とアクリル酸メチルを3:1で共重合した分子量10,000のポリアクリル酸アンモニウム塩水溶液(40重量%)23gと脱イオン水8977gを混合し、撹拌をしながら超音波分散を行った。 Above, the cerium oxide particles 1000g acrylic acid and methyl acrylate produced by the manufacturing of the cerium oxide particles 3: 1 in copolymerized polyacrylic acid ammonium salt solution having a molecular weight of 10,000 (40 wt%) 23 g of deionized water were mixed 8977G, was subjected to ultrasonic dispersion under stirring. 超音波周波数は40kHzで、分散時間10分で分散を行った。 Ultrasonic frequency is 40 kHz, it was dispersed in the dispersion time 10 minutes. 得られたスラリーを1ミクロンフィルターでろ過し、さらに脱イオン水を加えることにより5.0重量%の酸化セリウムスラリーを得た。 The resulting slurry was filtered through a 1 micron filter to obtain a 5.0 wt% cerium oxide slurry by further addition of deionized water.

酸化セリウムスラリーのpHは7.9であった。 The pH of the cerium oxide slurry was 7.9. BET法によるスラリー粒子の比表面積測定の結果、8m /gであった。 Results of the specific surface area measurement of the slurry particles by the BET method, was 8m 2 / g. また研磨時に攪拌することにより、この酸化セリウムスラリーには濃度むらが生じなかった。 By stirring during polishing The concentration unevenness did not occur in this cerium oxide slurry. 酸化セリウムスラリーの濃度はスラリーの重量中、酸化セリウム粒子の重量が占める割合から求めた。 The concentration of the cerium oxide slurry in the weight of the slurry was determined from the ratio of the weight of the cerium oxide grains account. 酸化セリウム粒子の重量は、スラリーを150℃で加熱して水を蒸発させて残った固形分重量とした。 Weight of the cerium oxide particles was remaining solids weight of the slurry was heated at 0.99 ° C. to evaporate water.

(硫酸イオン濃度の測定) (Measurement of sulfate ion concentration)
上記、酸化セリウムスラリーの作製で作製した2種類の酸化セリウムスラリー0.3gに脱イオン水10gを加え、硫酸イオンを抽出し、濾過をした。 Above, deionized water 10g was added to two kinds of cerium oxide slurry 0.3g prepared in Production of cerium oxide slurry was extracted sulfate ions, was filtered. この濾過液をイオンクロマトグラフ法(たとえば横河電機製IC−7000を用いる)で測定したところ、硫酸イオンの濃度は酸化セリウム粒子分に対して、5000mg/kgだった。 Measurement of the the filtrate by ion chromatography (e.g. using a Yokogawa IC-7000), the concentration of sulfate ion against the cerium oxide particle matters, was 5000 mg / kg.

(絶縁膜層の研磨) (Polishing of insulating film layer)
TEOS−プラズマCVD法で作製した酸化珪素絶縁膜を形成させたSiウエハをセットし、多孔質ウレタン樹脂製の研磨パッドを貼り付けた定盤上に、絶縁膜面を下にしてホルダーを載せ、さらに加工荷重が300g/cm になるように重しを載せた。 TEOS- sets Si wafer to form a silicon oxide insulating film produced by a plasma CVD method, the surface plate pasted polishing pad made porous urethane resin, place the holder the insulating film side down, further processing load is placed a weight to be 300 g / cm 2. 上記の2種類の酸化セリウムスラリーを脱イオン水で5倍に希釈したスラリー(固形分:1重量%)を容器に入れ、攪拌しながらポンプで配管を通じて定盤上に供給できるようにした。 The above two kinds of cerium oxide slurry 5-fold diluted slurry with deionized water (solid content: 1 wt%) was placed in a container, and can be supplied to the platen through a pipe while stirring pump. このとき、容器、配管内ともに沈降は見られなかった。 At this time, the container, settling in both the pipe was observed. 定盤上にスラリーを50cc/minの速度で滴下しながら、定盤を30rpmで1分間回転させ、絶縁膜を研磨した。 While the slurry platen dropwise at a rate of 50 cc / min, was rotated for 1 minute platen at 30 rpm, and polishing an insulating film.

研磨後ウエハをホルダーから取り外して、流水で良く洗浄後、超音波洗浄機によりさらに20分間洗浄した。 Remove the post-polishing wafer from the holder, washed well with water, and washed further 20 minutes using an ultrasonic washing machine. 洗浄後、ウエハをスピンドライヤーで水滴を除去し、120℃の乾燥機で10分間乾燥させた。 After washing, the wafer was removed water droplets in a spin drier and dried for 10 minutes at a 120 ° C. oven. 光干渉式膜厚測定装置を用いて、研磨前後の膜厚変化を測定した結果、この研磨によりそれぞれ213nm(研磨速度:213nm/min)の絶縁膜が削られ、ウエハ全面に渡って均一の厚みになっていることがわかった。 Using an optical interference type film thickness measuring device and the measurement results of the film thickness change before and after polishing, respectively 213 nm (polishing rate: 213 nm / min) by the polishing of the insulating film is cut, uniform thickness over the entire wafer surface it was found that you are in. また、光学顕微鏡を用いて絶縁膜表面を観察したところ、明確な傷は観測されなかった。 Further, observation of the insulating film surface using an optical microscope, clear scratches were not observed.

(粒度分布の測定) (Measurement of particle size distribution)
レーザー回折粒度分布測定を行ったところ酸化セリウム粒子の平均粒径は0.19μmだった。 The average particle diameter of the cerium oxide particles was carried out laser diffraction particle size distribution measurement was 0.19 .mu.m. 研磨剤を3ヶ月間、室温で保管した。 A polishing agent for three months, and stored at room temperature. その後、攪拌により均一な濃度分布に戻し、レーザー回折粒度分布測定を行ったところ、酸化セリウム粒子の平均粒径は0.27μmだった。 Then, return to a uniform concentration distribution by agitation, was subjected to laser diffraction particle size distribution measurement, an average particle diameter of the cerium oxide particles was 0.27 [mu] m. また、研磨剤を6ヶ月間、室温で保管した。 In addition, it was stored a polishing agent for six months, at room temperature. その後、攪拌により均一な濃度分布に戻し、レーザー回折粒度分布測定を行ったところ、酸化セリウム粒子の平均粒径は0.33μmだった。 Then, return to a uniform concentration distribution by agitation, was subjected to laser diffraction particle size distribution measurement, an average particle diameter of the cerium oxide particles was 0.33 .mu.m. 以上から研磨剤の保存安定性は、実施例に比べて時間とともに粒径が大きくなるということで、悪くなることがわかった。 Storage stability of the polishing agent from above, that the particle size increases with time as compared to the examples were found to be poor.

Claims (12)

  1. アクリル酸アンモニウム塩とアクリル酸メチルの共重合体と、酸化セリウムとを含み、酸化セリウム粒子分に対する硫酸イオン濃度が5,000mg/kg以下であるスラリーからなる半導体基板研磨用酸化セリウム研磨剤。 Copolymers of ammonium acrylate and methyl acrylate and, and a cerium oxide, cerium oxide abrasives for semiconductor substrate polishing sulfate ion concentration of the slurry is less than 5,000 mg / kg for the cerium oxide particles minute.
  2. アクリル酸アンモニウム塩とアクリル酸メチルの共重合体と、酸化セリウムとを含み、酸化セリウム粒子分に対する硫酸イオン濃度が5,000mg/kg以下であるスラリーからなる酸化珪素絶縁膜研磨用酸化セリウム研磨剤。 And copolymers of ammonium acrylate and methyl acrylate, and a cerium oxide, sulfate ion concentration on the cerium oxide particles content became from the slurry is less than 5,000 mg / kg silicon oxide insulating film polishing cerium oxide abrasive .
  3. 酸化セリウム粒子分に対するスラリー中の硫酸イオン濃度が1,500mg/kg以下である請求項1または請求項2に記載の酸化セリウム研磨剤。 Cerium oxide abrasive according to claim 1 or claim 2 sulfate ion concentration in the slurry for the cerium oxide particles content is less 1,500 mg / kg.
  4. 酸化セリウム粒子分に対するスラリー中の硫酸イオン濃度が1,000mg/kg以下である請求項3に記載の酸化セリウム研磨剤。 Cerium oxide abrasive according to claim 3 sulfate ion concentration in the slurry for the cerium oxide particles content is less 1,000 mg / kg.
  5. 酸化セリウム粒子分に対するスラリー中の硫酸イオン濃度が300mg/kg以下である請求項4に記載の酸化セリウム研磨剤。 Cerium oxide abrasive according to claim 4 sulfate ion concentration in the slurry for the cerium oxide particles content is less 300 mg / kg.
  6. 請求項1、3〜5のいずれかに記載の酸化セリウム研磨剤で、半導体基板を研磨することを特徴とする基板の研磨法。 Cerium oxide abrasive according to any one of claims 1, 3 to 5, the polishing method of substrate, which comprises polishing a semiconductor substrate.
  7. 請求項2〜5のいずれかに記載の酸化セリウム研磨剤で、半導体基板を研磨することを特徴とする基板の研磨法。 Cerium oxide abrasive according to any one of claims 2 to 5, the polishing method of substrate, which comprises polishing a semiconductor substrate.
  8. アクリル酸アンモニウム塩とアクリル酸メチルの共重合体と、酸化セリウムと、媒体とを含み、酸化セリウム粒子分に対する硫酸イオン濃度が5,000mg/kg以下である半導体基板研磨用スラリー。 And copolymers of ammonium acrylate and methyl acrylate, and cerium oxide, and a medium, a semiconductor substrate polishing slurry sulfate ion concentration on the cerium oxide particles content is less 5,000 mg / kg.
  9. アクリル酸アンモニウム塩とアクリル酸メチルの共重合体と、酸化セリウムと、媒体とを含み、酸化セリウム粒子分に対する硫酸イオン濃度が5,000mg/kg以下である酸化珪素絶縁膜研磨用スラリー。 And copolymers of ammonium acrylate and methyl acrylate, and cerium oxide, and a medium, a silicon oxide insulating film polishing slurry sulfate ion concentration on the cerium oxide particles content is less 5,000 mg / kg.
  10. 酸化セリウム粒子分に対するスラリー中の硫酸イオン濃度が1,500mg/kg以下である請求項8または請求項9に記載の研磨用スラリー。 Polishing slurry of claim 8 or claim 9 sulfate ion concentration in the slurry for the cerium oxide particles content is less 1,500 mg / kg.
  11. 酸化セリウム粒子分に対するスラリー中の硫酸イオン濃度が1,000mg/kg以下である請求項10に記載の研磨用スラリー。 Polishing slurry of claim 10 the sulfate ion concentration in the slurry for the cerium oxide particles content is less 1,000 mg / kg.
  12. 酸化セリウム粒子分に対するスラリー中の硫酸イオン濃度が300mg/kg以下である請求項11に記載の研磨用スラリー。 Polishing slurry of claim 11 the sulfate ion concentration in the slurry for the cerium oxide particles content is less 300 mg / kg.
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