JP2006126139A - Apparatus and method for measuring film adhesive force - Google Patents
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Abstract
Description
本発明は、溶射膜等のように比較的膜厚があり、密着力の高い膜の密着力であっても迅速に測定する装置、およびその装置を使用した測定方法に関する。 The present invention relates to an apparatus for quickly measuring even an adhesion force of a film having a relatively large film thickness, such as a sprayed film, and a measurement method using the apparatus.
様々な製品において、膜が成形品から離型すると、成形品の性能や形態にわずかな変化を起こす場合がある。このわずかな変化が成形品の品質や耐久性を左右させる場合があることから、膜の密着力(膜密着力)を測定することが重要な課題となってきている。現在行われている膜密着力の測定方法として、例えば、テープ試験法、金属棒の端面と膜を接着材で貼りつけ、膜を引き剥がす引張試験法、そして鋭いダイヤモンド圧子を徐々に荷重しながら膜面上を滑らせ、AE信号(アコースティックエミッション信号)から膜の剥離荷重を測定する引っかき(スクラッチ)試験法等が行われている。しかし、テープ試験法では密着力の低い膜のみにしか適用できないといった問題があり、引張試験法では、接着剤による接着力より強い密着力を持つ膜には適用できないといった問題があった。また、引っかき(スクラッチ)試験法では、ダイヤモンド圧子先端の磨耗に対する管理が煩雑であり、コスト等がかかるといった問題があった。さらに、引っかき(スクラッチ)試験法では、AE信号で膜の剥離荷重を測定するが、膜の剥離強度とAE信号に対する物理的意味が不十分であるといった指摘もあった。 In various products, when the film is released from the molded product, slight changes may occur in the performance and shape of the molded product. Since this slight change may affect the quality and durability of the molded product, it is an important issue to measure the adhesion of the film (film adhesion). Current methods for measuring film adhesion include, for example, a tape test method, a tensile test method in which an end face of a metal rod and a film are attached with an adhesive, and the film is peeled off, and a sharp diamond indenter is gradually applied. A scratch test method for measuring the peel load of a film from an AE signal (acoustic emission signal) by sliding on the film surface is performed. However, the tape test method has a problem that it can be applied only to a film having a low adhesive force, and the tensile test method has a problem that it cannot be applied to a film having an adhesive force stronger than the adhesive force of an adhesive. Further, the scratch test method has a problem that the management of the wear of the tip of the diamond indenter is complicated and costs are high. Furthermore, in the scratch test method, the peel strength of the film is measured by the AE signal, but it has been pointed out that the physical strength for the peel strength of the film and the AE signal is insufficient.
このような問題を解決するために、例えば特許文献1では、シェーパのような機構で、切刃を膜表面に食い込ませて切削し、そのときの切削抵抗から密着力の強度およびせん断強度を測定する方法が提案されている。しかし、切刃を膜表面に食い込ませるため、引っかき(スクラッチ)試験法と同様に、切刃の寿命が短くコストがかかるといった問題があった。
本発明は上述したような実情を鑑みてなされたものであり、溶射膜等のような膜厚のある膜であっても短時間で膜密着力を測定することができ、切刃の磨耗寿命が高く、かつ、コストのかからない膜密着力測定装置およびその測定方法を提供することを目的とする。 The present invention has been made in view of the above-described circumstances, and even with a film having a film thickness such as a sprayed film, the film adhesion force can be measured in a short time, and the wear life of the cutting edge can be measured. An object of the present invention is to provide a film adhesion measuring apparatus and a measuring method thereof that are high in cost and low in cost.
本発明の測定装置の上記目的は、基板に膜が密着している試験片を固定するステージと、前記基板と前記膜との密着界面を剥離する切刃と、前記切刃で前記密着界面を剥離する際の切断面に作用する剥離荷重を観測するひずみゲージとを具備したことによって、効果的に達成される。 The object of the measuring apparatus of the present invention is to provide a stage for fixing a test piece in which a film is in close contact with a substrate, a cutting blade for peeling a close contact interface between the substrate and the film, and the close contact with the cutting blade. This is achieved effectively by having a strain gauge for observing the peeling load acting on the cut surface when peeling.
また、本発明の測定装置の上記目的は、前記切刃は、水平方向に移動する切刃ホルダの上部に設置されており、前記切刃ホルダを移動させて前記密着界面を前記切刃で剥離することによって、或は前記切刃には、前記密着界面を剥離する際に発生するAEを観測するAEセンサが設置されていることによって、或は前記切刃の後方に、前記密着界面を剥離する直前から前記密着界面を剥離した後までの前記切刃の移動距離を観測する非接触式変位計が設置されていることによって、或は前記ひずみゲージは、前記切刃ホルダの付け根部分に設置されていることによって、或は前記ひずみゲージは、前記切刃ホルダの付け根部分に2つ設置することによって、或は前記膜は溶射膜であることによって、より効果的に達成される。 Further, the object of the measuring apparatus of the present invention is that the cutting blade is installed on an upper portion of a cutting blade holder that moves in the horizontal direction, and the cutting blade holder is moved to peel off the adhesion interface with the cutting blade. Or an AE sensor for observing the AE generated when the contact interface is peeled off is installed on the cutting edge, or the contact interface is peeled off behind the cutting edge. By installing a non-contact displacement meter that observes the moving distance of the cutting blade from immediately before the contact interface is peeled off, or the strain gauge is installed at the base of the cutting blade holder In other words, the strain gauge can be more effectively achieved by installing two strain gauges at the base portion of the cutting blade holder, or by forming the film as a sprayed film.
さらに、本発明の測定方法の上記目的は、基板に膜が密着している試験片をステージに固定する工程と、前記基板と前記膜との密着界面を剥離する切刃が上部に設置されている切刃ホルダを水平方向に移動させ、前記密着界面を前記切刃で剥離する工程とからなる膜密着力の測定方法であって、前記切刃で前記密着界面を剥離する際の切断面に作用する剥離荷重によって膜密着力を測定することによって、効果的に達成される。 Furthermore, the object of the measurement method of the present invention is to fix the test piece having the film in close contact with the substrate to the stage, and to provide a cutting blade for peeling the adhesion interface between the substrate and the film at the top. A method of measuring a film adhesion force comprising a step of moving a cutting blade holder in a horizontal direction and peeling the adhesion interface with the cutting blade, wherein the cutting edge is peeled off when the adhesion interface is peeled off This is effectively achieved by measuring the film adhesion force by the acting peeling load.
本発明の測定方法の上記目的は、前記切刃にはAEセンサが設置されており、前記AEセンサは前記切刃が前記密着界面を剥離する際のAEを観測することによって、或は前記切刃の後方に、前記密着界面を剥離する直前から前記密着界面を剥離した後までの前記切刃の移動距離を観測する非接触式変位計が設置されていることによって、或は前記剥離荷重を観測するひずみゲージは、前記切刃ホルダの付け根部分に設置されていることによって、或は前記ひずみゲージは、前記切刃ホルダの付け根部分に2つ設置されていることによって、或は前記AEセンサで観測したAEと、前記非接触式変位計で観測した前記切刃の移動距離と、前記ひずみゲージで観測した剥離荷重とによって、膜密着力を測定することによって、或は前記膜は溶射膜であることによって、より効果的に達成される。 The object of the measurement method of the present invention is that an AE sensor is installed on the cutting edge, and the AE sensor observes AE when the cutting edge peels off the adhesion interface, or A non-contact displacement meter is installed behind the blade to observe the moving distance of the cutting blade from just before peeling the adhesion interface to after peeling the adhesion interface, or the peeling load is The strain gauge to be observed is installed at the base portion of the cutting blade holder, or two strain gauges are installed at the base portion of the cutting blade holder, or the AE sensor. The film adhesion force is measured by the AE observed by the above, the moving distance of the cutting edge observed by the non-contact displacement meter, and the peeling load observed by the strain gauge, or the film is sprayed. By it, it is more effectively achieved.
本発明の膜密着力測定装置および膜密着力の測定方法によれば、溶射膜等のように膜厚があり、密着力が高い膜であっても短時間で膜密着力を測定することができるようになった。また、膜の密着界面に切刃を当てて、膜の剥離が生じるまで負荷させることにより、物理的意味が明確な剥離強度を求めることもでき、膜密着力に関する有用なデータを提供することができるようになった。さらに本発明では、切刃を滑らさせないため、切刃の寿命が延び、コストを削減することもできるようになった。 According to the film adhesion measuring apparatus and the film adhesion measuring method of the present invention, the film adhesion can be measured in a short time even for a film having a high film thickness such as a sprayed film. I can do it now. In addition, by applying a cutting edge to the adhesion interface of the film and loading it until the film is peeled off, it is possible to obtain a peel strength with a clear physical meaning and to provide useful data on the film adhesion force. I can do it now. Furthermore, in the present invention, since the cutting blade is not slid, the life of the cutting blade is extended and the cost can be reduced.
以下、図面を参照にしながら本発明の膜密着力測定装置について詳細に説明する。 Hereinafter, the film adhesion measuring apparatus of the present invention will be described in detail with reference to the drawings.
図1は、本発明の膜密着力測定装置の平面図である。本発明の膜密着力測定装置は、試験片2を固定するステージ1と、試験片2の膜3と基板4との密着界面5を剥離する切刃6と、切刃6を設置するための切刃ホルダ7と、試験片2を切刃6により剥離する際に発生するAE(アコースティックエミッション)を観測するAEセンサ8と、試験片2の膜3と基板4とを切刃6により剥離する際試験片2の切断面に作用する荷重を観測するひずみゲージ9と、切刃6の移動距離を測定する非接触式変位計10とを具備している。
FIG. 1 is a plan view of the film adhesion measuring apparatus of the present invention. The film adhesion measuring apparatus of the present invention is provided with a
ステージ1は、試験片2を固定するための器具である。ステージ1は、試験片2を固定する部分が平面になっており、試験片2を固定できる程度の大きさであれば、材質等は特に限定されない。試験片2をステージ1に固定する方法は、試験片2の膜3と基板4と境界面である密着界面5を切刃6でスムーズに剥離させることができればどのような固定方法でもよく、例えば図2に示したように、ネジ、ビスやボルト等のようなボルト11で試験片2の基板4をステージ1に固定する方法、図3に示したように、試験片2をステージ1とボルト11とで挟み込むようにして固定する方法(図4は図3を下から見た図であり、図5はその立体図である)、油圧で試験片2を固定する方法、基板4に接着剤を塗布し、接着剤を塗布した基板4の接着面をステージ1に付着させ固定する方法や、金具で固定する方法等公知の種々の方法を使用することができる。なお、これらの方法を単独で使用してもよく、複数組合せて使用してもよい。
The
試験片2は、膜3と基板4とからなり、膜3と基板4とは境界面である密着界面5を介して接着されている。試験片2の材質、大きさや形状等は特に限定されず、ステージ1の大きさや膜の密着力を測定する目的等に応じて適宜変更することができる。
The
切刃6は、試験片2の膜3と基板4との密着界面5を剥離するために設けられている。切刃6が密着界面5に接触したとき(膜3と基板4とを剥離する直前)から密着界面5を剥離する(膜3と基板4とを剥離)までに、切刃6にかかる剥離荷重をひずみゲージ9で観測する。切刃6は、切刃ホルダ7の上部に設置されている。本発明で使用する切刃6の材質、大きさ等は特に限定されず、公知の種々の切刃を使用することができる。
The
切刃ホルダ7は、切刃6を設置するために設けられており、水平方向に移動させることができる。すなわち、切刃ホルダ7を試験片2の方向へ水平移動させて、密着界面5を切刃6で剥離する。切刃ホルダ7は、上部に切刃6を設置できれば、材質、大きさ等は限定されない。
The cutting blade holder 7 is provided for installing the
AEセンサ(アコースティックエミッションセンサ)8は、密着界面5を切刃6で剥離する際に発生するAEを観測する。AEを観測することにより、密着界面5を剥離する際のミクロレベルでの剥離の過程を調査することができる。AEセンサ8は、切刃6に設置することが好ましい。切刃6にAEセンサ8を設置することにより、切刃6で密着界面5を剥離する際のAEをより感度よく感応させることができ、より精度の高いAEを観測することができる。なお、AEセンサ8は使用目的等に応じて適宜設置を省略してもよい。
The AE sensor (acoustic emission sensor) 8 observes AE generated when the
ひずみゲージ9は、密着界面5を切刃6で剥離する際の切断面で作用する剥離荷重を観測する。ひずみゲージ9は、切刃ホルダ7の付け根部分に設置することが好ましい。また、ひずみゲージ9は、切刃ホルダ7に1つだけ取付けてもよいが、2つのひずみゲージ9を切刃ホルダ7に取付けることが好ましい。ひずみゲージ9を2つ取付けることによって感度が向上し、剥離荷重をより正確に測定することができるようになる。なお、2つ以上のひずみゲージ9を切刃ホルダ7に取付ける場合は、切刃ホルダ7の進行方向とその逆方向にそれぞれ取付けるとより感度が向上する。
The
詳細については後述するが、ひずみゲージ9で測定した剥離荷重と、剥離した膜3の面積(密着面積)はほぼ比例することがわかった。これにより、単位面積あたりの剥離荷重を膜密着力と定義できるようになり、物理的意味が明確となった。
Although details will be described later, it was found that the peel load measured by the
非接触式変位計10は、切刃6が密着界面5を剥離する直前から、密着界面5を完全に剥離(膜3と基板4とを完全に剥離)するまでの切刃6の移動距離を測定する。切刃6の移動距離を正確に測定することにより、剥離した膜3の面積(密着面積)を正確に測定することができ、より精度の高い膜密着力を測定することができるようになるからである。非接触式変位計10は、渦電流を用いて切刃6の移動距離を観測し、切刃6の後方に設置されている。なお、非接触式変位計10は、使用目的等に応じて適宜設置を省略してもよい。
The
以上のような本発明の膜密着力測定装置によって、例えば比較的膜厚があるWC−Co、Al2O3膜等のような溶射膜の膜密着力を測定することができるようになった。以下、本発明の膜密着力測定装置を使用した膜密着力の測定方法について詳細に説明する。 With the film adhesion measuring apparatus of the present invention as described above, it is possible to measure the film adhesion of a sprayed film such as a WC-Co or Al 2 O 3 film having a relatively large film thickness. . Hereinafter, a method for measuring the film adhesion using the film adhesion measuring apparatus of the present invention will be described in detail.
まず、基板4に膜3が密着している試験片2を上述したような方法でステージ1に固定する。この場合、基板4の面をステージ1につけて固定する。固定方法は、上述したように、例えば図2に示したように、ボルトやビス等で試験片2の基板4をステージ1に固定する方法、図3に示したように、試験片2をステージ1とボルト11とで挟み込むようにして固定する方法(図4は図3を下から見た図であり、図5はその立体図である)、油圧で試験片2を固定する方法、基板4に接着剤を塗布し、接着剤を塗布した基板4の接着面をステージ1に付着させ固定する方法や、金具で固定する方法等公知の種々の方法を使用することができる。なお、固定方法は膜密着力の測定方法を実施する目的等に応じて適宜変更することができ、これらの方法を単独で使用してもよく、複数組合せて使用してもよい。
First, the
ステージ1に試験片2を固定した後、密着界面5を剥離するために切刃6の位置(高さ)を調整する。切刃6の位置の調整は自動および手動で行うようにしてもよく、本発明の使用目的等に応じて適宜変更することができる。切刃6の位置を調整した後、切刃ホルダ7を試験片2の方向に水平移動させて密着界面5を切刃6で剥離する。
After fixing the
切刃ホルダ7(切刃6)を試験片2の方向に水平移動させると、ひずみゲージ9が作動する。切刃6にAEセンサ8を設置している場合、および非接触式変位計10を切刃6の後方に設置している場合は、AEセンサ8および非接触式変位計10もひずみゲージ9と同様に作動する。
When the cutting blade holder 7 (cutting blade 6) is moved horizontally in the direction of the
切刃6が、密着界面5に接触したとき切刃6に荷重がかかる。また、切刃ホルダ7の付け根部分に設置された2つのひずみゲージ9は、密着界面5を切刃6で剥離する際の剥離荷重を観測する。AEセンサ8は、切刃6が密着界面5に接触したときのAEを観測する。非接触式変位計10は、切刃6が密着界面5を剥離する直前から、密着界面5を完全に剥離するまでの切刃6の移動距離を観測する。
When the
切刃6で剥離した膜3の面積(密着面積)とひずみゲージ9で測定した剥離荷重は、図9および図12に示すように比例関係にあることがわかる。これにより、切刃6で剥離した膜3の単位面積あたりの剥離荷重を膜密着力と定義することができるようになり、物理的意味が明確になった。
It can be seen that the area (contact area) of the
以上、本発明の膜密着力測定装置および膜密着力の測定方法について詳細に説明したが、本発明はこれに限定されるものではない。例えば、切刃ホルダ7を省略して切刃6を試験片2の方向へ水平移動させて密着界面5を剥離するようにしてもよく、AEセンサ8および非接触式変位計10の設置個所を使用目的等に応じて適宜変更してもよい。必要に応じて、AEセンサ8、ひずみゲージ9および非接触式変位計10を複数設置してもよい。
As mentioned above, although the film | membrane adhesive force measuring apparatus and the film | membrane adhesive force measuring method of this invention were demonstrated in detail, this invention is not limited to this. For example, the cutting edge holder 7 may be omitted, and the
また、図6に示すように、ステージ1の下方向(横方向)ではなく、縦方向にボルト11で試験片2を固定して、膜2の膜密着力を測定することもできる。この場合、切刃6、切刃ホルダ7等を試験片2に近づけて、紙面上面から背面方向に切刃ホルダ7を移動させて膜密着力を測定する。
In addition, as shown in FIG. 6, the film adhesion force of the
以下、実施例で、本発明についてさらに詳細に説明するが、本発明はこれらに限定されるものではない。 EXAMPLES Hereinafter, although an Example demonstrates this invention further in detail, this invention is not limited to these.
図7に示したように、鋼板12に鋼の薄板13を密着させた場合の薄板13の密着力を本発明の膜密着力測定装置を使用して試験した。
As shown in FIG. 7, the adhesion of the
鋼板12(基板)に厚さ1mmの鋼の薄板13(膜)を瞬間接着剤で貼りつけたものを試験片2とし、その接着強度を測定した。鋼板12を図2に示すようにステージ1にボルト11で固定した。切刃6の位置を調整し、切刃ホルダ7を試験片2の方向に水平移動させて、切刃6で鋼板12と薄板13との密着界面5を剥離した。このときの切刃6で薄板13と鋼板12とを剥離する際の切断面と密着界面5とのズレ(以下、切刃セット位置aという)とひずみゲージ9で観測した剥離荷重Pとの関係を図8に、切刃6で剥離した薄板13の面積(密着面積)とひずみゲージ9で観測した剥離荷重Pとの関係を図9に示した。
A
図8では、切刃セット位置aが密着界面5に近づくにしたがって剥離荷重Pは小さくなる傾向があるものの、その影響はそれほど顕著ではないことがわかる。また、図9では、剥離荷重Pは密着面積と比例関係にあることがわかる。これらの結果から単位面積あたりの剥離荷重を膜の膜密着力と定義することができる。
In FIG. 8, it can be seen that although the peeling load P tends to decrease as the cutting edge setting position a approaches the
実施例1で試験した試験片2の薄板13をWC−Co膜に変更した場合の膜密着力、および薄板13をAl2O3膜に変更した場合の膜密着力を本発明の膜密着力測定装置を使用して測定した。
The film adhesion force when the
WC−Co膜およびAl2O3膜(以下、まとめて溶射膜という)の場合についても実施例1と同様の方法で膜密着力を測定した。図10に試験片2からWC−Co膜、Al2O3膜を切刃6で剥離した様子を示し、図11では、WC−Co膜を切刃6で剥離した際のAEセンサ8の観測結果を示す。
For the WC—Co film and the Al 2 O 3 film (hereinafter collectively referred to as a sprayed film), the film adhesion was measured in the same manner as in Example 1. FIG. 10 shows a state in which the WC—Co film and the Al 2 O 3 film are peeled off from the
図10に示すように、溶射膜は全て密着界面5からきれいに剥離しており、本発明の測定方法においては、容易に溶射膜の膜密着力を測定することができるようになったことがわかる。図11に示すように、溶射膜を鋼板12(基板)から剥離する直前に顕著なAE変化が見られる。
As shown in FIG. 10, all of the sprayed film is cleanly separated from the
また、図12に示したように、実施例1と同様に剥離荷重Pと、切刃6で剥離したWC−Co膜の面積(密着面積)とは比例関係にあることがわかる。図13にWC−Co膜とAl2O3膜に対し膜厚ごとに膜密着力をまとめた結果を示す。
Further, as shown in FIG. 12, it can be seen that the peel load P and the area (contact area) of the WC—Co film peeled off by the
従来では、WC−Co膜とAl2O3膜のような膜厚のある溶射膜の膜密着力を測定することが困難であり、膜密着力を測定することができなかったが、本発明によって溶射膜の膜密着力を測定することができるようになった。図13に示すように、本発明の膜密着力の測定方法により、溶射膜の中でもWC−Co膜がAl2O3膜よりもはるかに高い膜密着力を持っていることがわかった。 Conventionally, it has been difficult to measure the film adhesion of a sprayed film having a film thickness such as a WC-Co film and an Al 2 O 3 film, and the film adhesion cannot be measured. It became possible to measure the film adhesion force of the sprayed film. As shown in FIG. 13, it was found that the WC—Co film among the sprayed films has a much higher film adhesion than the Al 2 O 3 film by the film adhesion measuring method of the present invention.
1 ステージ
2 試験片
3 膜
4 基板
5 密着界面
6 切刃
7 切刃ホルダ
8 ひずみゲージ
9 AEセンサ
10 非接触式変位計
11 ボルト
12 鋼板
13 薄板
a セット位置
P 剥離荷重
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