JP2006108258A - Magnetic film and its manufacturing method - Google Patents

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Shinichi Furusawa
伸一 古澤
Hiroshi Sakurai
浩 櫻井
Hiromi Oike
弘美 尾池
Katsumasa Takano
勝昌 高野
Fumitake Ito
文武 伊藤
Takayuki Fukunaga
隆之 福長
Masakazu Takahashi
政和 高橋
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Gunma University NUC
Tokyo Parts Ind Co Ltd
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Gunma University NUC
Tokyo Parts Ind Co Ltd
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Abstract

<P>PROBLEM TO BE SOLVED: To provide a magnetic film capable of realizing high magnetic permeability at high frequencies and of being manufactured even without use of complicated magnetic field generation equipment. <P>SOLUTION: The magnetic film 10 is constituted such that it contains ferromagnetic metal in an insulating substance 1 in the form of fine particles 2 each having a diameter of ≤10 nm and having a single magnetic domain structure, and that orientations of magnetization of the fine particles 2 are irregular. Moreover, the magnetic film 10 is manufactured by forming a multilayer film structure that is obtained by alternately stacking the thin film of an insulating substance and a thin film of ferromagnetic metal and heat treating the multilayer film structure in the range of 500°C to 800°C. <P>COPYRIGHT: (C)2006,JPO&NCIPI

Description

本発明は、絶縁物質中に強磁性金属を微粒子で含有する磁性膜及びその製造方法に係わり、例えばインダクターに用いて好適なものである。   The present invention relates to a magnetic film containing a ferromagnetic metal as fine particles in an insulating material and a method for manufacturing the same, and is suitable for use in, for example, an inductor.

ＧＨｚ帯の高周波で高い透磁率を有する磁性膜を実現するためには、強磁性共鳴周波数ｆｒをＧＨｚ帯に引き上げる必要がある。
強磁性共鳴周波数ｆｒは、以下の式（１）で表される。 In order to realize a magnetic film having high permeability at high frequencies in the GHz band, it is necessary to raise the ferromagnetic resonance frequency fr to the GHz band.
The ferromagnetic resonance frequency fr is expressed by the following formula (1).

Figure 2006108258
（ただし、γはジャイロ磁気定数、Ｍｓ（ｅｍｕ／ｃｃ）は飽和磁化、Ｈｋ（Ｏｅ）は異方性磁界と呼ばれている磁気異方性に相当する磁界である。）
Figure 2006108258
 (Where γ is a gyromagnetic constant, M s (emu / cc) is a saturation magnetization, and H k (Oe) is a magnetic field corresponding to magnetic anisotropy called an anisotropic magnetic field.)

上記式（１）から、飽和磁化ＭＳ又は異方性磁界Ｈｋを大きくすれば、強磁性共鳴周波数ｆｒが大きくなることがわかる。 From the equation (1), by increasing the saturation magnetization M S or anisotropic magnetic field H k, it can be seen that the ferromagnetic resonance frequency fr increases.

通常は、強磁性共鳴の理論式である式（１）のうち、異方性磁界Ｈｋに着目して、磁性膜の製膜中に磁場を印加する、又は磁性膜の製膜後に磁場中で熱処理を行うことにより、異方性磁界を付与している（例えば特許文献１参照。）。
この磁気異方性を利用して、ＧＨｚ帯の高周波で高い良好な特性を有する磁性膜を作製してきた。
特開２００２−１５８４８６号公報 Usually, in the formula (1), which is a theoretical formula of ferromagnetic resonance, focusing on the anisotropic magnetic field H k , a magnetic field is applied during the formation of the magnetic film, or in the magnetic field after the magnetic film is formed. An anisotropic magnetic field is applied by performing a heat treatment in (see, for example, Patent Document 1).
Utilizing this magnetic anisotropy, a magnetic film having high and good characteristics at a high frequency in the GHz band has been produced.
JP 2002-158486 A

しかしながら、特許文献１に記載されているような、異方性磁界を付与する製造方法は、磁場中での製膜を行う、又は磁場中で熱処理を行うために、複雑な磁場発生設備が必要となるという欠点がある。   However, the manufacturing method for applying an anisotropic magnetic field as described in Patent Document 1 requires complicated magnetic field generation equipment in order to perform film formation in the magnetic field or to perform heat treatment in the magnetic field. There is a drawback of becoming.

従って、磁場中での製膜や熱処理を行おうとするときには、磁性膜を形成するウエハの外側に電磁石を配置して、磁場を印加している。
最近、特にウエハの面積が大きくなってきているため、電磁石のギャップ長が長くなり、励磁電力が増大すると共に、磁石の大きさをウエハに対して充分な大きさにしないと、磁界の方向が一定にならない。
このため、大きな磁石（電磁石等）が必要になり、製造装置の構成が複雑化、大型化する。 Accordingly, when film formation or heat treatment is performed in a magnetic field, an electromagnet is disposed outside the wafer on which the magnetic film is to be formed and a magnetic field is applied.
Recently, especially since the area of the wafer has increased, the gap length of the electromagnet has increased, the excitation power has increased, and the direction of the magnetic field has to be increased unless the magnet is sufficiently large with respect to the wafer. It will not be constant.
For this reason, a big magnet (electromagnet etc.) is needed, and the structure of a manufacturing apparatus is complicated and enlarged.

また、磁場を印加して磁性膜を作製すると、磁性原子が磁場の方向に配列するため、磁性膜の磁気異方性が強くなる。
磁性膜の磁気異方性が強いことから、そのために磁性膜の用途や使用状態（方向等）が制限されることもある。 In addition, when a magnetic film is produced by applying a magnetic field, magnetic anisotropy of the magnetic film becomes stronger because magnetic atoms are arranged in the direction of the magnetic field.
Due to the strong magnetic anisotropy of the magnetic film, the use and use state (direction, etc.) of the magnetic film may be restricted for this purpose.

例えば、磁性膜をインダクター用として用いる場合、磁性体を磁化困難軸方向に励磁しなければならないので、励磁方向と磁性膜の異方性磁界が直交するように製膜する必要がある。そのため、複数のプロセスに分けて製膜する必要があった。   For example, when a magnetic film is used for an inductor, the magnetic material must be excited in the hard axis direction, so that it is necessary to form the film so that the exciting direction and the anisotropic magnetic field of the magnetic film are orthogonal to each other. Therefore, it was necessary to form a film by dividing it into a plurality of processes.

上述した問題の解決のために、本発明においては、高周波で高い透磁率を実現することが可能であると共に、複雑な磁場発生設備を使用しなくても作製することが可能である磁性膜、及びこの磁性膜の製造方法を提供するものである。   In order to solve the above-described problems, in the present invention, a magnetic film that can achieve high magnetic permeability at a high frequency and can be manufactured without using a complicated magnetic field generation facility, And the manufacturing method of this magnetic film is provided.

本発明の磁性膜は、絶縁物質中に、強磁性金属を粒径１０ｎｍ以下の微粒子で含有して成り、この微粒子が単磁区構造を有し、各微粒子の磁化の向きが揃っていないものである。   The magnetic film of the present invention comprises an insulating material containing a ferromagnetic metal as fine particles having a particle size of 10 nm or less, the fine particles have a single magnetic domain structure, and the magnetization directions of the fine particles are not uniform. is there.

上述の本発明の磁性膜の構成によれば、絶縁物質中に強磁性金属を粒径１０ｎｍ以下の微粒子で含有するので、強磁性金属の微粒子がそれぞれ単磁区構造を有する。各微粒子が粒径１０ｎｍ以下であり、かつ単磁区構造であるため、保磁力が大きくなる。
このように保磁力が大きくなることから、実効的に異方性磁界Ｈｋが増大することになり、式（１）で示した強磁性共鳴周波数ｆｒをＧＨｚ帯にまで大きくすることができ、これによりＧＨｚ帯の高周波に対して高い透磁率を有する。
また、微粒子が単磁区構造を有し、かつ各微粒子の磁化の向きが揃っていないため、磁性膜全体の磁気特性がほぼ等方性になる。 According to the configuration of the magnetic film of the present invention described above, since the ferromagnetic metal is contained in the insulating material as fine particles having a particle size of 10 nm or less, the fine particles of the ferromagnetic metal each have a single domain structure. Since each fine particle has a particle size of 10 nm or less and a single domain structure, the coercive force is increased.
Since the coercive force is increased in this way, the anisotropic magnetic field H k is effectively increased, and the ferromagnetic resonance frequency fr shown in the equation (1) can be increased to the GHz band, Thereby, it has a high magnetic permeability with respect to a high frequency in the GHz band.
Further, since the fine particles have a single domain structure and the magnetization directions of the fine particles are not uniform, the magnetic characteristics of the entire magnetic film are almost isotropic.

本発明の磁性膜の製造方法は、絶縁物質中に強磁性金属を微粒子で含有する磁性膜を製造するものであり、絶縁物質の薄膜と強磁性金属の薄膜とを交互に積層した多層膜構造を形成し、この多層膜構造を５００℃〜８００℃の範囲で熱処理するものである。   The manufacturing method of the magnetic film of the present invention is to manufacture a magnetic film containing fine particles of a ferromagnetic metal in an insulating material, and a multilayer film structure in which thin films of insulating material and thin films of ferromagnetic metal are alternately stacked. The multilayer film structure is heat-treated in the range of 500 ° C to 800 ° C.

上述の本発明の磁性膜の製造方法によれば、絶縁物質の薄膜と強磁性金属の薄膜とを交互に積層した多層膜構造を形成し、この多層膜構造を５００℃〜８００℃の範囲で熱処理することにより、強磁性金属が熱により絶縁物質中に微粒子として分散し、分散したそれぞれの強磁性金属の微粒子が単磁区構造となる。
これにより、磁場中の製膜や磁場中熱処理を行わなくても、ＧＨｚ帯の高周波に対して高い透磁率を有する磁性膜を製造することが可能になる。
また、熱処理中に磁場を付与しないため、製造される磁性膜において強磁性金属の微粒子のそれぞれの磁化の向きが等方的に安定する。 According to the magnetic film manufacturing method of the present invention described above, a multilayer film structure in which thin films of insulating materials and ferromagnetic metal films are alternately stacked is formed, and the multilayer film structure is formed in a range of 500 ° C. to 800 ° C. By the heat treatment, the ferromagnetic metal is dispersed as fine particles in the insulating material by heat, and each dispersed fine particle of the ferromagnetic metal has a single magnetic domain structure.
This makes it possible to manufacture a magnetic film having a high magnetic permeability with respect to a high frequency in the GHz band without performing film formation in a magnetic field or heat treatment in a magnetic field.
Further, since no magnetic field is applied during the heat treatment, the magnetization directions of the ferromagnetic metal fine particles are isotropically stabilized in the manufactured magnetic film.

上述の本発明の磁性膜によれば、各微粒子が粒径１０ｎｍ以下であり、かつ単磁区構造であるため、ＧＨｚ帯の高周波に対して、高い透磁率を有する。
これにより、本発明の磁性膜を使用して、例えばＧＨｚ帯の高周波のノイズを吸収するインダクターを構成することができる。 According to the magnetic film of the present invention described above, each fine particle has a particle size of 10 nm or less and has a single magnetic domain structure, and thus has a high magnetic permeability with respect to a high frequency in the GHz band.
Thereby, the inductor which absorbs the high frequency noise of a GHz band, for example can be comprised using the magnetic film of this invention.

また、本発明の磁性膜では、微粒子の磁化の方向が揃っておらず磁気特性がほぼ等方的であるため、励磁方向がどの方向でも必ず磁化困難軸が存在する。
従って、例えば、インダクター用に磁性膜を用いる場合に、どのような形状のインダクターであっても、その上に磁性膜を製膜することが可能であり、かつ一度のプロセスで製膜が可能である。 Further, in the magnetic film of the present invention, the magnetization directions of the fine particles are not uniform and the magnetic characteristics are almost isotropic. Therefore, a magnetization difficult axis always exists regardless of the excitation direction.
Therefore, for example, when a magnetic film is used for an inductor, it is possible to form a magnetic film on an inductor of any shape, and to form a film in a single process. is there.

上述の本発明の磁性膜の製造方法によれば、ＧＨｚ帯の高周波に対して高い透磁率を有する磁性膜を製造することができる。
また、磁場発生装置を全く用いないため、容易にかつ簡易な設備により、良好な磁気特性を有する磁性膜を製造することができる。 According to the above-described method for manufacturing a magnetic film of the present invention, a magnetic film having a high magnetic permeability with respect to a high frequency in the GHz band can be manufactured.
In addition, since no magnetic field generator is used, a magnetic film having good magnetic properties can be manufactured easily and with simple equipment.

さらに、磁場を付与しないで製膜を行うことにより、単磁区となる微粒子の磁化の方向が揃わないので、磁性膜の磁気特性が等方的で安定する。これにより、例えば磁性膜をインダクターに使用する場合に、どのような形状のインダクターであっても、その上に磁性膜を製膜することが可能であり、かつ一度のプロセスで製膜が可能である。   Furthermore, by performing film formation without applying a magnetic field, the magnetization directions of the fine particles that form single magnetic domains are not aligned, so that the magnetic properties of the magnetic film are isotropic and stable. Thus, for example, when a magnetic film is used for an inductor, it is possible to form a magnetic film on an inductor of any shape, and to form a film in a single process. is there.

即ち、本発明により、ＧＨｚ帯の高周波に対して高い透磁率を有し、良好な磁気特性を有する磁性膜を実現することが可能になる。
例えば、本発明に係る磁性膜を、インダクターの上に成膜した場合には、０．８ＧＨｚから２ＧＨｚの間の周波数において、空芯コイルと比較して３０％以上インダクタンスを増大させることができる。 That is, according to the present invention, it is possible to realize a magnetic film having a high magnetic permeability with respect to a high frequency in the GHz band and a good magnetic property.
For example, when the magnetic film according to the present invention is formed on the inductor, the inductance can be increased by 30% or more compared with the air-core coil at a frequency between 0.8 GHz and 2 GHz.

本発明の磁性膜の一実施形態の概略断面図を図１に示す。
図１に示すように、この磁性膜１０は、例えばＭｇＦ２から成る絶縁物質１中に、強磁性金属の微粒子２が分散して分布し、グラニュラー状の磁性膜１０を形成して成る。
また、強磁性金属の微粒子２は、１０ｎｍ以下の微粒子２であり、それぞれの微粒子２が単磁区構造を有している。 A schematic cross-sectional view of one embodiment of the magnetic film of the present invention is shown in FIG.
As shown in FIG. 1, the magnetic film 10 is formed by dispersing and distributing ferromagnetic metal fine particles 2 in an insulating material 1 made of, for example, MgF 2 to form a granular magnetic film 10.
The fine particles 2 of ferromagnetic metal are fine particles 2 of 10 nm or less, and each fine particle 2 has a single magnetic domain structure.

この磁性膜１０は、強磁性金属をＴ、絶縁物質をＩ、組成比をｘとして、［Ｔ（Ｘ）−Ｉ（１−Ｘ）］と表すことができる。例えば、［Ｆｅ（０．４）−ＭｇＦ２（０．６）］と表すことができる。 The magnetic film 10 can be expressed as [T (X) -I (1-X)] where T is a ferromagnetic metal, I is an insulating material, and x is a composition ratio. For example, it can be expressed as [Fe (0.4) -MgF 2 (0.6)].

強磁性金属の微粒子２は、好ましくは、Ｆｅ，Ｃｏ，Ｎｉから選ばれる１種類以上の強磁性金属元素を含有する。   The fine particles 2 of ferromagnetic metal preferably contain one or more kinds of ferromagnetic metal elements selected from Fe, Co, and Ni.

なお、絶縁物質１としては、上述のＭｇＦ２の他に、フッ化物、ＳｉＯ２等の酸化物、窒化物、その他各種の絶縁材料を使用することが可能である。 As the insulating material 1, in addition to the MgF 2 above, fluorides, oxides such as SiO 2, it is possible to use a nitride, and other various insulating materials.

そして、磁性膜１０を構成する強磁性金属及び絶縁物質の各材料には、熱処理によって混じり合ったり化学反応したりしないような組み合わせを選定する。この熱処理による変化は、状態図から判別することができる。   A combination of the ferromagnetic metal and the insulating material constituting the magnetic film 10 is selected so as not to be mixed or chemically reacted by the heat treatment. Changes due to this heat treatment can be discriminated from the state diagram.

磁性膜１０の特性としては、５００［Ｏｅ］以上の保磁力を有し、１００［ｅｍｕ／ｃｃ］以上の飽和磁化Ｍｓを有し、強磁性共鳴周波数ｆｒが１ＧＨｚ以上であることが望ましい。 The magnetic film 10 preferably has a coercive force of 500 [Oe] or higher, a saturation magnetization M s of 100 [emu / cc] or higher, and a ferromagnetic resonance frequency fr of 1 GHz or higher.

本実施の形態の磁性膜１０は、特に、単磁区構造を有する強磁性金属の微粒子２において、図１に矢印で示すように、磁化の向きが揃っておらず、様々な向きとなっている。
これにより、磁性膜１０全体では、ほぼ等方的な磁気特性を有している。 In the magnetic film 10 of the present embodiment, in particular, in the ferromagnetic metal fine particles 2 having a single magnetic domain structure, as shown by arrows in FIG. .
As a result, the entire magnetic film 10 has substantially isotropic magnetic characteristics.

図１に示した単磁区構造の微粒子２から成るグラニュラー状磁性膜１０は、図６Ａに示すように絶縁物質の薄膜１１と強磁性金属の薄膜１２とを交互に繰り返し数Ｎで積層した多層膜構造２０を形成し、この多層膜構造２０を熱処理することによって製造することができる。熱処理によって、強磁性金属の薄膜１２から、強磁性金属が絶縁物質中に微粒子２として分散し、分散したそれぞれの強磁性金属の微粒子２が単磁区構造となり、図６Ｂに示すようにグラニュラー状の磁性膜１０が形成される。   The granular magnetic film 10 composed of the single-domain fine particles 2 shown in FIG. 1 is a multilayer film in which thin films 11 of insulating material and thin films 12 of ferromagnetic metal are alternately laminated at a number N as shown in FIG. 6A. It can be manufactured by forming the structure 20 and heat treating the multilayer structure 20. By the heat treatment, the ferromagnetic metal is dispersed as fine particles 2 in the insulating material from the thin film 12 of the ferromagnetic metal, and each of the dispersed fine particles 2 of the ferromagnetic metal has a single domain structure, as shown in FIG. 6B. A magnetic film 10 is formed.

この多層膜構造２０は、強磁性金属Ｔの薄膜１２の膜厚をｙ［ｎｍ］、絶縁物質Ｉの薄膜１１の膜厚をｚ［ｎｍ］として、繰り返し数Ｎとから、［Ｔ（ｙ）／Ｉ（ｚ）］Ｎと表すことができる。 The multilayer film structure 20 has a thickness [Y (nm)] of the thin film 12 of the ferromagnetic metal T and a thickness [z [nm] of the thin film 11 of the insulating material I. / I (z)] N.

好ましくは、多層膜構造２０の、絶縁物質の薄膜１１と強磁性金属の薄膜１２との積層の繰り返し数Ｎを、３００〜５００とする。   Preferably, the repetition number N of the multilayer of the multilayer structure 20 of the insulating material thin film 11 and the ferromagnetic metal thin film 12 is set to 300 to 500.

また、熱処理の温度は、好ましくは、５００〜８００℃の範囲内とする。
熱処理温度が高すぎると、激しい拡散のため、磁性膜全体に強磁性金属と絶縁物質が均一に分布することになり、微粒子構造とならない。
熱処理温度が低いと、完全にはグラニュラー状にならず、多層膜構造が残る。 The temperature of the heat treatment is preferably in the range of 500 to 800 ° C.
If the heat treatment temperature is too high, the ferromagnetic metal and the insulating material are uniformly distributed throughout the magnetic film due to intense diffusion, and a fine particle structure is not obtained.
When the heat treatment temperature is low, the film is not completely granular and a multilayer film structure remains.

ここで、異方性磁場を付与して作製した、従来の磁性膜の概略断面図を図８に示す。
図８に示すように、この磁性膜１００は、絶縁物質１０１中に強磁性金属の微粒子１０２が含有されており、これによりグラニュラー状の磁性膜１００が構成されている。
この磁性膜１００では、強磁性金属の微粒子１０２の磁化の向きが図中上向きに揃っており、上下方向の磁気異方性が強い磁気特性を有している。 Here, a schematic cross-sectional view of a conventional magnetic film produced by applying an anisotropic magnetic field is shown in FIG.
As shown in FIG. 8, the magnetic film 100 includes fine particles 102 of a ferromagnetic metal in an insulating material 101, thereby forming a granular magnetic film 100.
In this magnetic film 100, the directions of magnetization of the ferromagnetic metal fine particles 102 are aligned upward in the figure, and the magnetic properties have strong magnetic anisotropy in the vertical direction.

このような構成の従来の磁性膜１００を、インダクター用磁性膜として用いる場合には、磁化困難軸で励磁しなければならないので、励磁方向と異方性磁界とが直交するように製膜する必要がある。そのため、複数のプロセスに分けて製膜しなければならないという問題があった。   When the conventional magnetic film 100 having such a configuration is used as a magnetic film for an inductor, it must be excited with a hard axis, so that it is necessary to form the film so that the excitation direction and the anisotropic magnetic field are orthogonal to each other. There is. For this reason, there has been a problem that the film must be divided into a plurality of processes.

これに対して、本実施の形態の磁性膜１０では、強磁性金属の微粒子２の磁化の向きが等方的であるため、励磁方向がどの方向でも必ず磁化困難軸が存在することになる。
従って、どのような形状のインダクターであっても、その上に磁性膜１０を製膜することが可能であり、かつ一度のプロセスで製膜が可能である。 On the other hand, in the magnetic film 10 of the present embodiment, the magnetization direction of the ferromagnetic metal fine particles 2 is isotropic, so that a magnetization difficult axis always exists regardless of the excitation direction.
Therefore, the magnetic film 10 can be formed on the inductor having any shape, and can be formed by a single process.

ここで、様々な形状のインダクターに対して、磁性膜１０を形成した状態の平面図を図７Ａ〜図７Ｃに示す。
図７Ａは、導電線２１を渦巻状に形成したスパイラルインダクターである。
図７Ｂは、導電線２１をジグザクに折り返すように形成したミアンダーインダクターである。
図７Ｃは、直線状の導電線２１から成るストリップラインである。 Here, FIGS. 7A to 7C are plan views of the state in which the magnetic film 10 is formed for inductors having various shapes.
FIG. 7A shows a spiral inductor in which the conductive wire 21 is formed in a spiral shape.
FIG. 7B shows a meander inductor formed such that the conductive wire 21 is folded back in a zigzag manner.
FIG. 7C is a strip line composed of straight conductive wires 21.

図７Ａ〜図７Ｃに示すいずれのインダクターにおいても、磁性膜１０は、インダクターを構成する導電線２１に対して、その下又はその上に製膜する。
そして、磁性膜１０の励磁方向は、導電線２１と垂直とする必要があるため、導電線２１が屈曲しているスパイラルインダクター及びミアンダーインダクターでは、磁性膜１０の励磁方向が場所によって異なる。
図８に示す従来の磁性膜１００では、励磁方向と異方性磁界とが直交するように製膜する必要があり、インダクターに合わせて磁性膜１００の励磁方向を場所によって異ならせるために、複数のプロセスに分けて製膜しなければならない。
本実施の形態の磁性膜１０は、励磁方向がどの方向でも必ず磁化困難軸が存在することから、インダクターに合わせて磁性膜１０の励磁方向を場所によって異ならせる場合でも、容易に一度のプロセスで成膜することが可能である。 In any of the inductors shown in FIGS. 7A to 7C, the magnetic film 10 is formed below or on the conductive wire 21 constituting the inductor.
And since the excitation direction of the magnetic film 10 needs to be perpendicular | vertical to the conductive wire 21, in the spiral inductor and the meander inductor in which the conductive wire 21 is bent, the excitation direction of the magnetic film 10 changes with places. .
In the conventional magnetic film 100 shown in FIG. 8, it is necessary to form the magnetic film 100 so that the excitation direction and the anisotropic magnetic field are orthogonal to each other. The film must be divided into the following processes.
Since the magnetic film 10 of the present embodiment always has a magnetization difficult axis regardless of the excitation direction, even if the excitation direction of the magnetic film 10 varies depending on the location according to the inductor, it can be easily performed in one process. It is possible to form a film.

上述の本実施の形態の磁性膜１０の構成によれば、磁性膜１０が、絶縁物質１中に強磁性金属を粒径１０ｎｍ以下の微粒子２で含有するので、強磁性金属の微粒子２がそれぞれ単磁区構造を有している。
このように各微粒子２が単磁区構造であるため、磁性膜１０がＧＨｚ帯の高周波に対して、高い透磁率を有する。 According to the configuration of the magnetic film 10 of the present embodiment described above, the magnetic film 10 contains the ferromagnetic metal in the insulating material 1 as the fine particles 2 having a particle size of 10 nm or less. It has a single magnetic domain structure.
Thus, since each fine particle 2 has a single magnetic domain structure, the magnetic film 10 has a high magnetic permeability with respect to a high frequency in the GHz band.

また、それぞれの強磁性金属の微粒子２の磁化の向きが揃っていないため、磁性膜１０全体の磁気特性がほぼ等方性になる。
これにより、励磁方向がどの方向でも必ず磁化困難軸が存在することから、例えば、インダクター用に磁性膜を用いる場合に、どのような形状のインダクターであっても、その上に磁性膜１０を製膜することが可能であり、かつ一度のプロセスで製膜が可能である。
しかも、磁性膜１０の製膜の際に、異方性磁場を付与する必要がなくなるため、容易に磁性膜１０を製造することが可能になり、製造設備を簡略化することができる。 Further, since the magnetization directions of the respective ferromagnetic metal fine particles 2 are not aligned, the magnetic characteristics of the entire magnetic film 10 are almost isotropic.
As a result, since the magnetization difficult axis always exists in any direction of excitation, for example, when a magnetic film is used for an inductor, the magnetic film 10 is formed on the inductor of any shape. It is possible to form a film, and the film can be formed by a single process.
In addition, since it is not necessary to apply an anisotropic magnetic field when the magnetic film 10 is formed, the magnetic film 10 can be easily manufactured, and the manufacturing equipment can be simplified.

また、本実施の形態の磁性膜１０の上述した製造方法によれば、絶縁物質の薄膜１１と強磁性金属の薄膜１２とを交互に積層した多層膜構造２０を形成し、この多層膜構造２０を５００℃〜８００℃の範囲で熱処理することにより、強磁性金属が熱により絶縁物質中に微粒子２として分散し、絶縁物質１中に分散したそれぞれの強磁性金属の微粒子２が単磁区構造となり、グラニュラー状の磁性膜１０を製造することができる。
これにより、磁場中の製膜や磁場中熱処理を行わなくても、ＧＨｚ帯の高周波に対して高い透磁率を有する磁性膜を製造することが可能になる。
そして、異方性磁場を付与しないため、容易に磁性膜１０を製造することができると共に、製造設備を簡略化することができる。 Further, according to the above-described manufacturing method of the magnetic film 10 of the present embodiment, the multilayer film structure 20 in which the thin films 11 of the insulating material and the thin films 12 of the ferromagnetic metal are alternately stacked is formed. By heat-treating in the range of 500 ° C. to 800 ° C., the ferromagnetic metal is dispersed as fine particles 2 in the insulating material by heat, and each ferromagnetic metal fine particle 2 dispersed in the insulating material 1 has a single magnetic domain structure. A granular magnetic film 10 can be manufactured.
This makes it possible to manufacture a magnetic film having a high magnetic permeability with respect to a high frequency in the GHz band without performing film formation in a magnetic field or heat treatment in a magnetic field.
And since an anisotropic magnetic field is not provided, while being able to manufacture the magnetic film 10 easily, a manufacturing facility can be simplified.

さらに、製造される磁性膜１０の強磁性金属の微粒子２のそれぞれの磁化の向きが等方的に安定するため、例えば、インダクターに使用する磁性膜１０を製造する場合に、どのような形状のインダクターであっても、その上に磁性膜１０を製膜することが可能であり、かつ一度のプロセスで製膜が可能である。   Furthermore, since the magnetization directions of the ferromagnetic metal fine particles 2 of the magnetic film 10 to be manufactured are isotropically stabilized, for example, when the magnetic film 10 used for an inductor is manufactured, what shape is used. Even with an inductor, the magnetic film 10 can be formed on the inductor, and the film can be formed in a single process.

次に、実際に本発明に係る磁性膜を作製して、その特性を調べた。   Next, a magnetic film according to the present invention was actually fabricated and its characteristics were examined.

膜厚４ｎｍのＦｅ膜と、膜厚６ｎｍのＭｇＦ２膜とを、交互に繰り返し数５００回で積層して多層膜構造２０を形成した。この多層膜構造２０を前述した記号で表すと、［Ｆｅ（４）／ＭｇＦ２（６）］５００となる。また、この多層膜構造２０から作製されるグラニュラー状磁性膜１０は、前述した記号で表すと、［Ｆｅ（０．４）−ＭｇＦ２（０．６）］となる。
そして、この多層膜構造２０の試料を多数作製し、各試料に対してアニール（熱処理）の条件等を変えて磁性膜を作製し、各種特性の測定を行った。 A multilayer film structure 20 was formed by alternately laminating an Fe film having a thickness of 4 nm and an MgF 2 film having a thickness of 6 nm alternately and several times. When this multilayer film structure 20 is represented by the above-described symbol, [Fe (4) / MgF 2 (6)] 500 is obtained. In addition, the granular magnetic film 10 produced from the multilayer film structure 20 is [Fe (0.4) -MgF 2 (0.6)] in terms of the symbols described above.
And many samples of this multilayered film structure 20 were produced, the magnetic film was produced by changing the conditions of annealing (heat treatment) etc. for each sample, and various characteristics were measured.

（１）Ｘ線回折パターンの測定
まず、多層膜構造２０の試料に対して、それぞれ、１００℃、２００℃、３００℃、５００℃でアニール（熱処理）を行った後、Ｘ線回折パターンの測定を行った。いずれも熱処理時間は１時間とした。比較対照として、アニールを行っていない試料についても、同様にＸ線回折パターンの測定を行った。
次に、測定して得られた各Ｘ線回折パターンにおいて、多層膜構造２０に起因する２θ＝２．６度のピーク強度を調べた。
測定結果として、２θ＝２．６度のピーク強度のアニール温度依存性を、図２に示す。なお、図２中、実線は補間曲線である。 (1) Measurement of X-ray diffraction pattern First, the sample of the multilayer structure 20 was annealed (heat treatment) at 100 ° C., 200 ° C., 300 ° C., and 500 ° C., respectively, and then the X-ray diffraction pattern was measured. Went. In either case, the heat treatment time was 1 hour. As a comparative control, X-ray diffraction patterns were similarly measured for samples that were not annealed.
Next, in each X-ray diffraction pattern obtained by measurement, the peak intensity of 2θ = 2.6 degrees caused by the multilayer structure 20 was examined.
FIG. 2 shows the annealing temperature dependence of the peak intensity of 2θ = 2.6 degrees as a measurement result. In FIG. 2, the solid line is an interpolation curve.

図２より、熱処理温度の上昇に伴い、多層膜構造２０に起因する２θ＝２．６度のピーク強度が減少していき、５００℃以上の熱処理を行うと２θ＝２．６度のピークが消滅していることがわかる。これは、５００℃以上の熱処理によって、多層膜構造２０からＦｅの粒子が拡散して、単磁区構造を有するグラニュラー状に変化するためである。
従って、熱処理温度の下限は５００℃である。 As shown in FIG. 2, as the heat treatment temperature rises, the peak intensity of 2θ = 2.6 degrees due to the multilayer structure 20 decreases. When heat treatment at 500 ° C. or higher is performed, a peak of 2θ = 2.6 degrees is obtained. You can see that it has disappeared. This is because Fe particles are diffused from the multilayer film structure 20 by a heat treatment at 500 ° C. or more, and change into a granular shape having a single magnetic domain structure.
Therefore, the lower limit of the heat treatment temperature is 500 ° C.

一方、熱処理温度が高温になり過ぎると、激しい拡散のため全体が均一になり微粒子構造が実現されない。具体的には、熱処理温度は、絶縁材料の融点の７５％程度の温度が上限となる。いくつかの絶縁体（ＳｉＯ２、ＭｇＦ２等）の融点は、１２００℃（１４７３Ｋ）程度であることから、これらの絶縁体を用いた場合の熱処理温度の上限は、８００℃である。 On the other hand, if the heat treatment temperature becomes too high, the entire structure becomes uniform due to intense diffusion and a fine particle structure is not realized. Specifically, the upper limit of the heat treatment temperature is about 75% of the melting point of the insulating material. Since some insulators (SiO 2 , MgF 2, etc.) have a melting point of about 1200 ° C. (1473 K), the upper limit of the heat treatment temperature when these insulators are used is 800 ° C.

（２）磁化測定
アニールを行っていない試料と、５００℃でアニールを行った試料について、それぞれ磁化測定を行った。
測定結果を図３に示す。 (2) Magnetization measurement Magnetization measurement was performed on a sample that was not annealed and a sample that was annealed at 500 ° C.
The measurement results are shown in FIG.

図３より、５００℃のアニール（熱処理）によって、保磁力が著しく増大しており、熱処理前は２０Ｏｅであった保磁力が５００Ｏｅに増加していることがわかる。
このことは、単磁区構造による磁区の安定化を示している。
即ち、５００℃のアニールによって、多層膜構造から、Ｆｅ微粒子の単磁区を有するグラニュラー状磁性膜が製造されたことがわかる。 FIG. 3 shows that the coercive force is significantly increased by annealing (heat treatment) at 500 ° C., and the coercive force, which was 20 Oe before the heat treatment, is increased to 500 Oe.
This indicates the stabilization of the magnetic domain by the single magnetic domain structure.
That is, it is understood that a granular magnetic film having a single magnetic domain of Fe fine particles was produced from the multilayer film structure by annealing at 500 ° C.

（３）強磁性共鳴周波数の測定
アニールを行っていない試料と、５００℃でアニールを行った試料について、それぞれ強磁性共鳴周波数を測定した。
この強磁性共鳴周波数と保磁力（Ｈｃ）との関係を、図４に示す。図４中、プロットした点は各測定値を示し、実線は強磁性共鳴周波数の計算式（１）において、異方性磁界（Ｈｋ）が保磁力（Ｈｃ）で置き換えられると仮定して計算することにより得られた計算値を示している。 (3) Measurement of ferromagnetic resonance frequency The ferromagnetic resonance frequency was measured for a sample that was not annealed and a sample that was annealed at 500 ° C.
FIG. 4 shows the relationship between the ferromagnetic resonance frequency and the coercive force (Hc). In FIG. 4, the plotted points indicate the measured values, and the solid line is calculated on the assumption that the anisotropic magnetic field (H k ) is replaced by the coercive force (Hc) in the calculation formula (1) of the ferromagnetic resonance frequency. The calculated value obtained by doing is shown.

図４より、実験値が理論計算値とほぼ一致していることがわかる。
これは、強磁性金属の微粒子によって単磁区構造を実現したために、大きな保磁力が生じ、異方性磁界と同等な効果を付与することができたことを示している。 From FIG. 4, it can be seen that the experimental values almost coincide with the theoretical calculation values.
This shows that since the single magnetic domain structure is realized by the fine particles of the ferromagnetic metal, a large coercive force is generated, and an effect equivalent to the anisotropic magnetic field can be provided.

（４）インダクタンスの測定
アニールを行っていない試料と、５００℃でアニールを行った試料について、それぞれの薄膜をコイルの上に製膜してインダクタンスを測定した。測定周波数は、０．１５ＧＨｚ〜２．０ＧＨｚの範囲で変化させた。
また、空芯コイルの場合も同様にインダクタンスを測定した。
測定結果を図５に示す。 (4) Measurement of inductance With respect to a sample that was not annealed and a sample that was annealed at 500 ° C., each thin film was formed on a coil, and the inductance was measured. The measurement frequency was changed in the range of 0.15 GHz to 2.0 GHz.
In the case of an air core coil, the inductance was similarly measured.
The measurement results are shown in FIG.

アニールを行っていない試料は、０．５ＧＨｚ付近の強磁性共鳴周波数以下において、空芯に対して１．５倍から２倍程度のインダクタンスを示す。ただし、強磁性共鳴周波数以上、例えば１ＧＨｚ付近では、図示しないがほとんどゼロとなってしまう。
一方、５００℃でアニールした試料は、強磁性共鳴周波数が２．５ＧＨｚ程度であり、０．８ＧＨｚから２ＧＨｚの間で、空芯コイルと比較して、３０％以上のインダクタンスの増大を示している。 The sample that has not been annealed exhibits an inductance that is about 1.5 to 2 times that of the air core below the ferromagnetic resonance frequency near 0.5 GHz. However, near the ferromagnetic resonance frequency, for example, near 1 GHz, it becomes almost zero although not shown.
On the other hand, the sample annealed at 500 ° C. has a ferromagnetic resonance frequency of about 2.5 GHz, and shows an increase in inductance of 30% or more between 0.8 GHz and 2 GHz as compared with the air-core coil. .

以上から、単純な熱処理のみにより、異方性磁界を印加して製造したグラニュラー状磁性膜と同等の良好な磁気特性を付与することができることがわかる。
さらには、各微粒子の磁化の向きが揃っていないので、磁性膜の磁気特性がほぼ等方性を有しており、異方性磁場を印加して製造した従来のグラニュラー状磁性膜と比較して、磁性膜の用途や使用状態（方向等）を広げることが可能になる。 From the above, it can be seen that good magnetic properties equivalent to a granular magnetic film manufactured by applying an anisotropic magnetic field can be imparted by simple heat treatment alone.
Furthermore, since the magnetization direction of each fine particle is not uniform, the magnetic properties of the magnetic film are almost isotropic, compared with a conventional granular magnetic film manufactured by applying an anisotropic magnetic field. Thus, it is possible to widen the application and use state (direction, etc.) of the magnetic film.

本発明は、上述の実施の形態に限定されるものではなく、本発明の要旨を逸脱しない範囲でその他様々な構成が取り得る。   The present invention is not limited to the above-described embodiment, and various other configurations can be taken without departing from the gist of the present invention.

本発明に係る磁性膜は、例えば、インダクター、通信機器からの漏れ電波を抑制する電磁波吸収材料として使用することが可能である。   The magnetic film according to the present invention can be used, for example, as an electromagnetic wave absorbing material that suppresses leaked radio waves from inductors and communication devices.

本発明の一実施の形態の磁性膜の概略断面図である。It is a schematic sectional drawing of the magnetic film of one embodiment of this invention. 多層膜構造に起因するＸ線回折ピーク強度とアニール温度との関係を示す図である。It is a figure which shows the relationship between the X-ray diffraction peak intensity resulting from a multilayer film structure, and annealing temperature. ５００℃のアニールを行った試料とアニールを行っていない試料の磁化測定の結果を示す図である。It is a figure which shows the result of the magnetization measurement of the sample which annealed at 500 degreeC, and the sample which has not annealed. 各試料の強磁性共鳴周波数と保磁力との関係を示す図である。It is a figure which shows the relationship between the ferromagnetic resonance frequency and coercive force of each sample. 各試料のインダクタンスの測定結果を示す図である。It is a figure which shows the measurement result of the inductance of each sample. Ａ 磁性膜を製造するための多層膜構造の概略断面図である。 Ｂ 図６Ａの多層膜構造から得られる磁性膜の概略断面図である。A is a schematic cross-sectional view of a multilayer film structure for producing a magnetic film. B is a schematic cross-sectional view of a magnetic film obtained from the multilayer film structure of FIG. 6A. Ａ〜Ｃ インダクターの上に磁性膜を製膜した状態の平面図である。It is a top view of the state which formed the magnetic film on AC inductor. 従来の磁性膜の概略断面図である。It is a schematic sectional drawing of the conventional magnetic film.

符号の説明Explanation of symbols

１ 絶縁物質、２ （強磁性金属の）微粒子、１０ 磁性膜、１１ 絶縁物質の薄膜、１２ 強磁性金属の薄膜、２０ 多層膜構造   DESCRIPTION OF SYMBOLS 1 Insulating material, 2 (ferromagnetic metal) fine particle, 10 Magnetic film, 11 Thin film of insulating material, 12 Thin film of ferromagnetic metal, 20 Multilayer structure

Claims (5)

絶縁物質中に、強磁性金属を粒径１０ｎｍ以下の微粒子で含有して成り、
前記強磁性金属の前記微粒子が単磁区構造を有し、各前記微粒子の磁化の向きが揃っていない
ことを特徴とする磁性膜。 Insulating material comprising ferromagnetic metal in fine particles with a particle size of 10 nm or less,
The magnetic film according to claim 1, wherein the fine particles of the ferromagnetic metal have a single domain structure, and the magnetization directions of the fine particles are not uniform. ５００［Ｏｅ］以上の保磁力を有し、１００［ｅｍｕ／ｃｃ］以上の飽和磁化を有し、強磁性共鳴周波数が１ＧＨｚ以上であることを特徴とする請求項１に記載の磁性膜。   2. The magnetic film according to claim 1, having a coercive force of 500 [Oe] or more, a saturation magnetization of 100 [emu / cc] or more, and a ferromagnetic resonance frequency of 1 GHz or more. 前記強磁性金属は、Ｆｅ，Ｃｏ，Ｎｉから選ばれる少なくとも１種以上の元素を含むことを特徴とする請求項１に記載の磁性膜。   The magnetic film according to claim 1, wherein the ferromagnetic metal includes at least one element selected from Fe, Co, and Ni. 絶縁物質中に強磁性金属を微粒子で含有する磁性膜を製造する方法であって、
前記絶縁物質の薄膜と前記強磁性金属の薄膜とを交互に積層した多層膜構造を形成し、
前記多層膜構造を、５００℃〜８００℃の範囲で熱処理する
ことを特徴とする磁性膜の製造方法。 A method for producing a magnetic film containing fine particles of a ferromagnetic metal in an insulating material,
Forming a multilayer film structure in which the thin film of the insulating material and the thin film of the ferromagnetic metal are alternately laminated;
The method for producing a magnetic film, wherein the multilayer film structure is heat-treated in a range of 500 ° C to 800 ° C. 前記多層膜構造の、前記強磁性金属の薄膜と前記絶縁物質の薄膜との積層の繰り返し数を、３００〜５００とすることを特徴とする請求項４に記載の磁性膜の製造方法。

5. The method of manufacturing a magnetic film according to claim 4, wherein the number of repetitions of lamination of the thin film of the ferromagnetic metal and the thin film of the insulating material in the multilayer structure is 300 to 500. 6.

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* Cited by examiner, † Cited by third party
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