JP2006105349A

JP2006105349A - 純水製造供給装置

Info

Publication number: JP2006105349A
Application number: JP2004295804A
Authority: JP
Inventors: Hiroshi Sugawara; 広菅原
Original assignee: Organo Corp; Japan Organo Co Ltd
Current assignee: Organo Corp
Priority date: 2004-10-08
Filing date: 2004-10-08
Publication date: 2006-04-20
Anticipated expiration: 2024-10-08
Also published as: JP4942067B2

Abstract

【課題】正確な分析のためのサンプリングが短時間で行える（超）純水供給ラインの分岐ライン構造を提供する。
【解決手段】純水を使用点（ユースポイント）に供給するための供給ラインから分岐された、少なくとも一つのバルブを含むサンプリング用分岐ラインにおいて、少なくともバルブの接液部がフッ素樹脂で構成されていることを特徴とする純水製造供給装置。
【選択図】なし

Description

本発明は、半導体デバイス、液晶ディスプレイ、シリコンウエハ、プリント基板等の電子部品製造工場、医薬品製造工場や各種産業で広く利用される（超）純水製造供給装置において、特に、分析、モニタリング等のためにサンプリングを行う目的で設置される分岐ラインを備えた（超）純水供給装置に関し、中でも、生菌測定に好都合な分岐ラインを備えた（超）純水製造供給装置に関する。

従来から、半導体デバイス、液晶ディスプレイ、シリコンウエハ、プリント基板等の電子部品製造工程、医薬品の製造工程や各種産業の製造工程においては、工業用水、市水、井水等の原水からイオン状物質、微粒子、有機物、溶存ガス及び生菌等の不純物が除去された純水や超純水が使用されている。

特に、半導体デバイスをはじめとする電子部品製造工程においては、多くの超純水が使用されており、半導体デバイスの集積度の向上に伴って、超純水の純度に対する要求は益々厳しくなってきている。例えば、半導体製造用超純水のスペックの一例は、抵抗率１８．２M Ωcm以上、0.05μm 以上の微粒子数１個／ｍL 以下、TOC １ｐｐｂ以下、メタル５ｐｐｔ以下、生菌数1 個/L以下と厳しく、更に、要求水質は厳しくなる傾向にある。

超純水を例にとると、超純水製造供給装置は、一般に、前処理装置、一次純水装置、二次純水装置（サブシステム）で構成されており、工業用水、市水、井水等の原水を処理して超純水を製造する。このような超純水製造供給装置において、供給する超純水の純度をさらに向上するために、各種の工夫が試みられている（例えば、特許文献１における抗菌方法及び装置）。

（超）純水製造供給装置の新規あるいは定検後の再立ち上げ時には、（超）純水を所望の水質に至るまで洗浄やブローを行い、所望の水質に達したのちに製造工程の使用点（ユースポイント）で（超）純水を使用する。水質を確認するために、供給ラインから分岐された分岐ラインを設け、そこから（超）純水をサンプリングし、モニタリングや分析を行う。つまり、供給ラインの他に、分析サンプリングなどを目的としたサンプリング用の分岐ラインが設けられている。

サンプリング用分岐ラインに流す水量は、供給ラインに比べて少なく、また、モニタリングやサンプリングを行わない時などは分岐ラインに水を流す必要は無いので、滞留部を少なくするために供給ラインの分岐点の直近にバルブを設け供給ラインからの分岐点から該バルブまでの長さを短くすることが多い。例えば、供給ラインがポリ塩化ビニル（PVC)の時は、例えばマルチジョイント（旭有機材工業社製）やクリーンヘッダー（積水化学工業社製）などのねじ込み形状継ぎ手に、ニップルを介して直接バルブをねじ込み設置する。供給ラインがポリフッ化ビニリデン(PVDF)の時は、例えばセンサー継ぎ手（クボタジョージフィッシャー社製）にねじを切り、同様にニップルを介して直接バルブをねじ込み設置する。従来の材質や仕様は、SUS製のニップル、SUS製のボールバルブやダイヤフラムバルブであった。

近年、工場の稼働率の向上を目的として、装置の立ち上げ期間（試運転、調整期間）の短縮、いわゆる装置の短期立ち上げが強く求められている。超純水製造供給装置の新規あるいは定検後の再立ち上げ時には、超純水が所望の水質に至るまでの期間を短くすることが重要である。そのため、超純水によるフラシング・ブロー、超純水の循環、温水洗浄、過酸化水素洗浄、アルカリ洗浄などを用いた洗浄等が実施され、また、機能水や界面活性剤を使った洗浄方法などが提案されている。

装置の立ち上げには水質の確認が必要であり、短期立ち上げの実現には短時間で正確に水質を測定することが重要である。分析測定項目や精度にもよるが、供給ライン中の水質を直接測定できるものは少なく、メタル分析や生菌測定など、試料のサンプリングを伴う分析は、分岐ラインを通った水で行う必要があり、供給ラインを流れる水そのものの分析を行うことはできない。つまり、分岐ラインの状態、汚染の有無が、分析結果そして立ち上げ期間に大きく影響する。

分岐ラインからの汚染の影響を少なくするため、定常運転時には分岐ライン上に常時水を流す方法もあるが、無駄に水を消費すること、分岐点から排水先／回収先までのラインが長く必要であること、など問題がある。また、バルブの開度調整によってバルブ内部流路で微小な溜りが生じる。さらに、装置停止中は、水が抜けて空気が入り系内が汚染されるのを防止するために、バルブを閉じるので、この時、バルブ内に溜りが生じ、生菌の繁殖など分岐ラインの汚染の原因になる場合がある。
特開２００１−３８３６４号公報

本発明の課題は、正確な分析のためのサンプリングが短時間で行える（超）純水供給ラインの分岐ライン構造を有する純水製造供給装置を提供することにあり、特に、微量の生菌測定に好都合なサンプリング用分岐ライン構造を有する純水製造供給装置を提供することにある。

上記課題を解決するために、本発明に係る純水製造供給装置は、純水を使用点に供給するための供給ラインから分岐された、少なくとも一つのバルブを含むサンプリング用分岐ラインにおいて、少なくとも前記バルブの接液部がフッ素樹脂で構成されていることを特徴とするものからなる。本発明でいう純水製造供給装置は純水以上の純度がある水を製造供給するものをいい、例えば超純水製造供給装置も含まれる。

フッ素樹脂としては、例えば、PVDF（ポリフッ化ビニリデン）、PTFE（ポリテトラフルオロエチレン）、PFA （パーフルオロアルコキシアルカン）、FEP （四フッ化エチレン・六フッ化プロピレン共重合樹脂）、PCTFE （三フッ化塩化エチレン）、ETFE（四フッ化エチレン・エチレン共重合樹脂）などを使用できる。

上記純水製造供給装置においては、上記供給ラインの分岐点と上記バルブの間に、少なくとも一つの継ぎ手を有し、該継ぎ手の接液部もフッ素樹脂で構成されている構造とすることもできる。つまり、生菌測定等に影響を及ぼすと考えられる部位の接液部を極力多くフッ素樹脂で構成するのである。

また、上記供給ラインが加圧状態にあるとき、上記供給ラインからの分岐点から上記バルブなどの一次側が加圧状態になるように構成または運用されていることが好ましい。これによって、バルブを開閉作動しても、空気等が進入しないようにすることができる。

また、上記バルブの上記一次側における分岐ラインの内径が、上記供給ラインの内径未満であることが好ましい。サンプリングに必要な（超）純水量は供給ラインの水量にくらべて少量でよいので、かつ、通常運用時に分岐ラインが供給ライン側に悪影響を及ぼさないようにするため、このような構成が望ましい。

このようなサンプリング用分岐ラインは、特に生菌測定用サンプリングを行うための分岐ラインとして好適である。

本発明に係る純水製造供給装置においては、上記のようなサンリング用分岐ラインの構成とすることにより、特に高精度の生菌測定が短時間で可能になる。理由は定かではないが、フッ素樹脂に対する水の濡れ性は小さく、バルブ、更には、（ねじ込み）継ぎ手の接液部がフッ素樹脂であると、その低い濡れ性のために生菌が付着・繁殖し難くなり、また、繁殖しても流水によって流され除去されやすくなると考えられる。一方、従来のＳＵＳ製部材は水の濡れ性が大きいために、部材表面（接液面）で生菌が付着・繁殖しやすく、流水によって除去され難いと考えられる。

このように本発明によれば、正確な分析のためのサンプリングが短時間で行える（超）純水供給ラインの分岐ラインを有する純水製造供給装置を提供でき、微量の生菌測定等が短時間で正確に行えるようになるため、（超）純水製造供給装置の立ち上げ期間の短縮に寄与できる。

以下に、本発明の望ましい実施の形態を、図面を参照しながら説明する。特に、試験装置を製作して行った試験の結果について説明する。

＜生菌汚染工程＞
（１） 20Ａの超純ＰＶＣパイプで図１のようなプレハブ配管１を製作した。超純ＰＶＣパイプ２の途中に４つの同じＴ型マルチジョイント３ａ、３ｂ、３ｃ、３ｄを順に設け、入口、出口側に超純ＰＶＣフランジＦをそれぞれ接続した。各Ｔ型マルチジョイント３ａ、３ｂ、３ｃ、３ｄによる分岐ライン（Ａ）、（Ｂ）、（Ｃ）、（Ｄ）には、以下に示すようなバルブ４ａ、４ｂ、４ｃ、４ｄを設けた。

各分岐ライン（Ａ）、（Ｂ）、（Ｃ）、（Ｄ）部の仕様は以下の通りで、バルブ４ａ、４ｂ、４ｃ、４ｄ周りの詳細な構造を図２に示す。
（Ａ）部：Ｔ型マルチジョイント３ａ、ニップル（SUS)５、ボールバルブ(SUS) ６〔ボール６ａ（SUS ）〕（ハマイ社製）、ハーフユニオン（PTFE）７（フロウエル社製）、チューブ（PFA)８
（Ｂ）部：Ｔ型マルチジョイント３ｂ、ダイヤフラムバルブ(SUS) ９（フジキン社製）〔ダイヤフラム（PTFE）９ａ〕、ハーフユニオン（PTFE）７（フロウエル社製）、チューブ（PFA)８
（Ｃ）部：Ｔ型マルチジョイント３ｃ、ハーフユニオン（SUS)１０、チューブ（PFA)１１、ストップバルブ（PTFE) １２（フロウエル社製）、チューブ（PFA)８
（Ｄ）部：Ｔ型マルチジョイント３ｄ、ハーフユニオン（PTFE) １３、チューブ（PFA)１１、ストップバルブ（PTFE) １２（フロウエル社製）〔ステム１２ａ（PCTFE)〕、チューブ（PFA)８

（２）プレハブ配管接液部全体（メイン管＋分岐ライン＋バルブ内面）を、1%のH₂O₂で殺菌した。

（３）図３のような、入口、出口側に流量調整用に超純水用ＰＶＣダイヤフラムバルブ１４ａ、１４ｂを配置し、出口側でブローして流量を容量／時間で計測できるようにしたラインを組んで、生菌数１〜２個/Lを含む超純水（Ｉ）をLV（線速度）0.01ｍ／ｓで約１ヶ月間通水した。ここで、通水初期に各分岐ラインの各バルブを数分間開弁し、各分岐ラインの空気抜きと初期ブローを実施したが、それ以降は各分岐ラインの各バルブは全閉とした（分岐ラインは滞留状態）。

＜評価試験＞
（１）生菌汚染した上記プレハブ配管を取り出し、図４のようなラインに組み込んで、生菌数１個/L未満の超純水（ＩＩ）をLV２ｍ／ｓで通水した。ここで、各分岐ラインの各バルブは全閉（分岐ラインは滞留状態）のままとした。なお、超純水（ＩＩ）の供給ライン、プレハブ配管の入口、出口のポイント（１）、（２）は（汚染した）プレハブ配管を組み込む（図４のラインの製作）前に、1%のH₂O₂で殺菌し、超純水（ＩＩ）でH₂O₂をブローした（もちろん、プレハブ配管の殺菌は行っていない）。

（２）超純水（ＩＩ）の通水開始から約１ヶ月間プレハブ配管をブローし、プレハブ配管の出入口（図４のポイント（１）、（２））で生菌数が１個/L未満を確認した。なお、ポイント（１）、（２）は超純水（ＩＩ）の通水開始直後から500mL/分の流量でブローを継続した。なおここでは、プレハブ配管自身が生菌汚染されているので、出口側のポイント（２）の生菌数が低下するまでに時間を要した。また、ポイント（１）と（２）で生菌数１個/L未満であることから、汚染したプレハブ配管を流れる（メインの）超純水の生菌数は１個/L未満である。

（３）プレハブ配管メインの超純水の生菌数が１個/L未満であることを確認した後、プレハブ配管上の各分岐ラインに設置した各バルブを調整開とし、500ｍL/分でブローした。ブロー時間と各分岐ラインからサンプリングし得られた生菌数の挙動を表１に示す（単位：個／Ｌ）。分析方法は、「ＪＩＳＫ０５５０、超純水中の細菌数試験方法」に従った。

なお、ポイント（１）、（２）の仕様は、超純PVC水洗チーズ、SUSニップル、SUSハマイ社製ボールバルブ（上記（Ａ）部に類似相当）を用いた。

表１に示したように、バルブ接液部にSUSを使用した（Ａ）、（Ｂ）では高い生菌数が長期間検出されたのに対し、バルブ接液部がPTFEである（Ｃ）、（Ｄ）では、バルブ一次側のPFAチューブなどにより液溜り部分が多いのにも関わらず、短時間で生菌数が低下した。さらに、一次側ハーフユニオン（3/8ｘφ6）を（Ｃ）のSUS製から（Ｄ）のPTFE製にすることで、更に生菌数の低下が短時間で見られた。

本発明の評価試験に用いたプレハブ配管の概略構成図である。図１の各分岐ラインに設けたバルブおよびその周囲の概略断面図である。試験の生菌汚染過程の配管フロー図である。本発明による効果確認試験の配管フロー図である。

符号の説明

１プレハブ配管
２超純ＰＶＣパイプ
３ａ、３ｂ、３ｃ、３ｄＴ型マルチジョイント
４ａ、４ｂ、４ｃ、４ｄ各分岐ラインにおけるバルブ
５ SUS 製ニップル
６ SUS製ボールバルブ
６ａ SUS 製ボール
７ PTFE製ハーフユニオン
８ PFA製チューブ
９ SUS製ダイヤフラムバルブ
９ａ PTFE製ダイヤフラム
１０ SUS 製ハーフユニオン
１１ PFAチューブ
１２ PTFE製ストップバルブ
１２ａ PCTFE製ステム
１３ PTFE製ハーフユニオン
１４ａ、１４ｂ流量調整用超純ＰＶＣダイヤフラムバルブ
（Ａ）、（Ｂ）、（Ｃ）、（Ｄ）分岐ライン
Ｆ超純ＰＶＣフランジ

Claims

純水を使用点（ユースポイント）に供給するための供給ラインから分岐された、少なくとも一つのバルブを含むサンプリング用分岐ラインにおいて、少なくとも前記バルブの接液部がフッ素樹脂で構成されていることを特徴とする純水製造供給装置。
前記供給ラインの分岐点と前記バルブの間に、少なくとも一つの継ぎ手を有し、該継ぎ手の接液部がフッ素樹脂で構成されていることを特徴とする、請求項１に記載の純水製造供給装置。
前記供給ラインが加圧状態にあるとき、前記供給ラインからの分岐点から前記バルブまでの一次側が加圧状態になるように構成または運用されていることを特徴とする、請求項１または２に記載の純水製造供給装置。
前記バルブの前記一次側における分岐ラインの内径が、前記供給ラインの内径未満であることを特徴とする、請求項１〜３のいずれかに記載の純水製造供給装置。
前記サンプリング用分岐ラインが、生菌測定用サンプリングを行うための分岐ラインからなる、請求項１〜４のいずれかに記載の純水製造供給装置。