JP2006077119A - Lubricating oil composition - Google Patents
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Abstract
Description
本発明は、潤滑油組成物に関する。さらに詳しくは、広範囲の温度領域において使用される潤滑部位に有効に適用し得る潤滑油組成物に関する。 The present invention relates to a lubricating oil composition. More specifically, the present invention relates to a lubricating oil composition that can be effectively applied to a lubricating part used in a wide temperature range.
潤滑油に添加する粘度指数向上剤あるいは増粘剤としては、ポリメタクリレート、エチレン-プロピレン共重合体、ポリイソブチレン、ポリアルキルスチレン、スチレン-イソプレン水素化共重合体などが用いられており、特に粘度指数向上能および低温粘度特性を兼ね備えている点からポリメタクリレートが広く使用されている。 As the viscosity index improver or thickener added to the lubricating oil, polymethacrylate, ethylene-propylene copolymer, polyisobutylene, polyalkylstyrene, styrene-isoprene hydrogenated copolymer, etc. are used. Polymethacrylate is widely used because it has both the ability to improve the index and the low-temperature viscosity characteristics.
現在、広く市販されているポリメタクリレート系粘度指数向上剤は、ポリメタクリレート重合物を鉱物油中に分散したものであり、潤滑油の温度粘度特性を向上するためにこれを添加した場合には、最終的な潤滑油製品中に粘度指数向上剤の分散溶媒である鉱物油が必然的に含有されることとなるが、鉱物油を主成分としているエンジン油、油圧作動油、ギア油などに上記鉱物油を溶媒とした粘度指数向上剤を使用しても、いずれも鉱物油を使用しているという点から最終製品特性への大きな影響はみられない。
しかるに、近年潤滑油製品に対する低温性、耐熱性向上の要求が厳しくなり、鉱物油よりも低温流動性、耐熱性に優れる合成炭化水素油、エステル油、グリコール油、さらにはシリコン油、フッ素油等の合成油の使用が増えている。これら合成油のうち、粘度指数が比較的小さい合成炭化水素油あるいはエステル油の温度粘度特性をさらに向上させる目的で、上記鉱物油を溶媒とした粘度指数向上剤を使用した場合には、粘度指数向上剤に含まれる鉱物油によって、合成油の優れた低温流動性、耐熱性等の特性が阻害されてしまうといった問題が生じていた。 However, in recent years, demands for improving low-temperature properties and heat resistance of lubricating oil products have become strict, and synthetic hydrocarbon oils, ester oils, glycol oils, silicone oils, fluorine oils, etc. that have better low-temperature fluidity and heat resistance than mineral oils. The use of synthetic oil is increasing. Among these synthetic oils, when a viscosity index improver using the above mineral oil as a solvent is used for the purpose of further improving the temperature viscosity characteristics of a synthetic hydrocarbon oil or ester oil having a relatively small viscosity index, the viscosity index There has been a problem that the mineral oil contained in the improver hinders properties such as excellent low-temperature fluidity and heat resistance of the synthetic oil.
また、潤滑油にさらに増稠剤を配合してなるグリース組成物についても、近年の省エネルギー化の観点から、低温特性、耐熱性に対する要求が厳しくなってきている。このような状況に対応するために、グリースの基油には、合成炭化水素油や、エステル油等の合成油が使用されることが増えてきている。 In addition, regarding grease compositions obtained by further blending a thickener with a lubricating oil, demands for low temperature characteristics and heat resistance have become stricter from the viewpoint of energy saving in recent years. In order to cope with this situation, synthetic hydrocarbon oils and synthetic oils such as ester oils are increasingly used as grease base oils.
ここで、グリースの低温特性を向上させるためには、基油の粘度を下げることが通常行われているが、基油の粘度を下げることにより、高温時の粘度も低くなってしまうため、高温時の油膜形成が困難となり、その結果耐熱性が低下してしまうこととなる。逆に、グリースの耐熱性を向上させるために、基油の粘度を上昇させた場合には、低温時の粘度が大きくなってしまうため、低温特性を悪化させることとなる。 Here, in order to improve the low temperature characteristics of the grease, it is usually performed to lower the viscosity of the base oil. However, by lowering the viscosity of the base oil, the viscosity at high temperature is also lowered. It becomes difficult to form an oil film at the time, and as a result, the heat resistance is lowered. On the contrary, when the viscosity of the base oil is increased in order to improve the heat resistance of the grease, the viscosity at the low temperature is increased, so that the low temperature characteristics are deteriorated.
すなわち、グリースの基油についても温度粘度特性を改善するため粘度指数向上剤を添加することが望ましいものの、上述した潤滑油の場合と同様に、鉱物油を溶媒とした粘度指数向上剤を、合成油を基油としたグリースに適用した場合には、粘度指数向上剤に含まれる鉱物油によって、低温特性、耐熱性等の特性が阻害されてしまうようになる。 That is, although it is desirable to add a viscosity index improver to improve the temperature-viscosity characteristics of the grease base oil, as in the case of the lubricating oil described above, a viscosity index improver using a mineral oil as a solvent is synthesized. When applied to grease based on oil, properties such as low-temperature properties and heat resistance are hindered by the mineral oil contained in the viscosity index improver.
本発明の目的は、合成油を基油とする潤滑油組成物またはグリース組成物において、低温特性および耐熱性の双方を満足せしめたものを提供することにある。 An object of the present invention is to provide a lubricating oil composition or a grease composition based on a synthetic oil that satisfies both low temperature characteristics and heat resistance.
かかる本発明の目的は、メタクリレート系重合物および該重合物を溶解させる合成油溶媒からなる粘度指数向上剤を、合成油基油に添加せしめた、低温特性および耐熱性に優れた潤滑油組成物およびこの潤滑油組成物にさらに増稠剤を配合してなるグリース組成物によって達成される。 An object of the present invention is to provide a lubricating oil composition excellent in low-temperature characteristics and heat resistance in which a viscosity index improver comprising a methacrylate polymer and a synthetic oil solvent for dissolving the polymer is added to a synthetic oil base oil. And a grease composition obtained by further blending a thickener with the lubricating oil composition.
本発明に係る潤滑油組成物およびグリース組成物は、合成油を基油とする潤滑油組成物およびグリース組成物において、基油として使用される合成油の特性を阻害することなく、所望の粘度特性、低温粘度特性および耐熱性を達成することができるので、低温特性および耐熱性の双方を同時に満足することができるといった優れた効果を奏する。 The lubricating oil composition and the grease composition according to the present invention have a desired viscosity without impairing the properties of the synthetic oil used as the base oil in the lubricating oil composition and the grease composition based on the synthetic oil. Since the characteristics, low temperature viscosity characteristics and heat resistance can be achieved, the excellent effects of satisfying both the low temperature characteristics and the heat resistance can be achieved.
メタクリレートとしては、ベンジルメタクリレート、シクロヘキシルメタクリレート、あるいは炭素数1〜22の直鎖または分岐アルキル基を有するメタクリレート、具体的にはメチルメタクリレート、エチルメタクリレート、プロピルメタクリレート、ブチルメタクリレート、ペンチルメタクリレート、ヘキシルメタクリレート、ヘプチルメタクリレート、オクチルメタクリレート、2-エチルヘキシルメタクリレート、デシルメタクリレート、ラウリルメタクリレート、トリデシルメタクリレート、テトラデシルメタクリレート、セチルメタクリレート、ヘプタデシルメタクリレート、オクタデシルメタクリレート、ノナデシルメタクリレート、エイコシルメタクリレート等が挙げられ、好ましくはアルキルメタクリレートが用いられる。これらは、単独で使用しても良いし、混合して使用することもできる。 As the methacrylate, benzyl methacrylate, cyclohexyl methacrylate, or methacrylate having a linear or branched alkyl group having 1 to 22 carbon atoms, specifically methyl methacrylate, ethyl methacrylate, propyl methacrylate, butyl methacrylate, pentyl methacrylate, hexyl methacrylate, heptyl Methacrylate, octyl methacrylate, 2-ethylhexyl methacrylate, decyl methacrylate, lauryl methacrylate, tridecyl methacrylate, tetradecyl methacrylate, cetyl methacrylate, heptadecyl methacrylate, octadecyl methacrylate, nonadecyl methacrylate, eicosyl methacrylate, etc., preferably alkyl methacrylate Is used. These may be used alone or in combination.
メタクリレート系重合物の分子量は、十分な粘度指数向上のためには、重量平均分子量(Mw)10,000〜1,000,000のものが用いられ、剪断安定性および摩擦摩耗特性に与える影響といった観点からは、好ましくは10,000〜500,000のものが用いられる。 The molecular weight of the methacrylate polymer has a weight average molecular weight (Mw) of 10,000 to 1,000,000 in order to sufficiently improve the viscosity index. From the viewpoint of influence on shear stability and friction and wear characteristics, it is preferable. 10,000 to 500,000 are used.
メタクリレート系重合物の溶媒として使用できる合成油については、特に限定されないが、好ましくは合成炭化水素油、エステル油またはこれらの混合物が挙げられる。合成炭化水素油としては、ポリ-α-オレフィン共重合体もしくはその水素化物、エチレン-α-オレフィン共重合体もしくはその水素化物、アルキルベンゼン、アルキルナフタレン等が挙げられる。また、エステル油としては、ポリオールエステル、二塩基酸エステル、芳香族多価カルボン酸エステル、リン酸エステル、亜リン酸エステル、炭酸エステル等が挙げられる。 The synthetic oil that can be used as the solvent for the methacrylate polymer is not particularly limited, but preferably includes a synthetic hydrocarbon oil, an ester oil, or a mixture thereof. Examples of the synthetic hydrocarbon oil include poly-α-olefin copolymers or hydrides thereof, ethylene-α-olefin copolymers or hydrides thereof, alkylbenzenes, and alkylnaphthalenes. Examples of ester oils include polyol esters, dibasic acid esters, aromatic polycarboxylic acid esters, phosphate esters, phosphite esters, and carbonate esters.
また、メタクリレート重合物の溶媒としては、潤滑油組成物の基油として使用されるものの少なくとも一成分と同一種類のものを用いることにより、さらに本発明が目的とする特性に合致する潤滑油組成物を得ることが可能となる。なお、合成油基油の特性を損なわないものであれば、合成油については同種異種を問わず、異なる粘度のものを使用することができる。 In addition, as the solvent for the methacrylate polymer, a lubricating oil composition that further matches the intended properties of the present invention by using the same kind of solvent as that used as the base oil of the lubricating oil composition. Can be obtained. In addition, as long as it does not impair the characteristics of the synthetic base oil, those having different viscosities can be used regardless of whether they are of the same type or different types.
また、これら使用される合成油の粘度は特に限定されないが、好ましくは40℃における動粘度が1〜400mm2／秒、好ましくは1〜100mm2／秒であるものが用いられる。 The viscosity of the synthetic oil used is not particularly limited, but those having a kinematic viscosity at 40 ° C. of 1 to 400 mm 2 / sec, preferably 1 to 100 mm 2 / sec are used.
粘度指数向上剤は、メタクリレート系重合物を合成油中で重合して得ることもでき、他の重合溶媒中で重合して得たメタクリレート系重合物を合成油に希釈分散したものでも良い。 The viscosity index improver may be obtained by polymerizing a methacrylate polymer in synthetic oil, or may be obtained by diluting and dispersing a methacrylate polymer obtained by polymerization in another polymerization solvent in synthetic oil.
これらの粘度指数向上剤は、前記メタクリレート系重合物の溶媒として例示した如き合成炭化水素油、エステル油またはこれらの混合物よりなる合成油基油中に、合成油基油との合計量中メタクリレート系重合物として約0.5〜40重量％、好ましくは約1.5〜30重量％の割合で添加される。 These viscosity index improvers are used in a synthetic oil base oil composed of a synthetic hydrocarbon oil, an ester oil or a mixture thereof as exemplified as the solvent for the methacrylate polymer, and in a total amount with the synthetic oil base oil. The polymer is added at a ratio of about 0.5 to 40% by weight, preferably about 1.5 to 30% by weight.
以上の成分の他、本発明の目的が損なわれない範囲で、必要に応じて一般的な合成油を基油とした潤滑油に使用される流動点降下剤、無灰系分散剤、金属系清浄剤、酸化防止剤、防錆剤、腐食防止剤、消泡剤、耐摩耗剤、油性剤などの公知の添加剤を用途に応じて添加することができる。なお、最終製品の低温流動性、耐熱性を阻害しないために、添加する添加剤に関しても、鉱物油を含む添加剤の使用は極力避けることが好ましい。 In addition to the above components, a pour point depressant, an ashless dispersant, a metal-based lubricant used in lubricating oils based on general synthetic oils as necessary, as long as the object of the present invention is not impaired. Known additives such as detergents, antioxidants, rust inhibitors, corrosion inhibitors, antifoaming agents, antiwear agents, and oiliness agents can be added depending on the intended use. In addition, in order not to inhibit the low-temperature fluidity and heat resistance of the final product, it is preferable to avoid the use of additives including mineral oil as much as possible for the additives to be added.
流動点降下剤としては、例えばジ(テトラパラフィンフェノール)フタレート、テトラパラフィンフェノールの縮合生成物、アルキルナフタレンの縮合生成物、塩素化パラフィン-ナフタレン縮合物、アルキル化ポリスチレン等を挙げることができる。 Examples of the pour point depressant include di (tetraparaffin phenol) phthalate, a condensation product of tetraparaffin phenol, a condensation product of alkylnaphthalene, a chlorinated paraffin-naphthalene condensate, and an alkylated polystyrene.
無灰系分散剤としては、例えばコハク酸イミド系、コハク酸アミド系、ベンジルアミン系、エステル系無灰分散剤等を挙げることができる。 Examples of the ashless dispersant include succinimides, succinamides, benzylamines, and ester ashless dispersants.
金属系清浄剤としては、例えばジノニルナフタレンスルホン酸金属塩に代表されるスルホン酸金属塩、アルキルフェノールの金属塩、サリチル酸金属塩などを挙げることができる。 Examples of the metal detergent include a sulfonic acid metal salt represented by dinonylnaphthalene sulfonic acid metal salt, a metal salt of alkylphenol, and a salicylic acid metal salt.
酸化防止剤としては、例えば2,6-ジ第3ブチル-4-メチルフェノール、4,4′-メチレンビス(2,6-ジ第3ブチルフェノール)等のフェノール系の酸化防止剤、アルキルジフェニルアミン(アルキル基の炭素数が4〜20のもの)、トリフェニルアミン、フェニル-α-ナフチルアミン、フェノチアジン、アルキル化フェニル-α-ナフチルアミン、フェニチアジン、アルキル化フェニチアジン等のアミン系酸化防止剤、リン系酸化防止剤またはイオウ系酸化防止剤などが挙げられ、これらは単独もしくは２種以上を混合して用いることができる。 Examples of the antioxidant include phenolic antioxidants such as 2,6-ditertiarybutyl-4-methylphenol and 4,4′-methylenebis (2,6-ditertiarybutylphenol), alkyldiphenylamine (alkyl Group having 4 to 20 carbon atoms), amine-based antioxidants such as triphenylamine, phenyl-α-naphthylamine, phenothiazine, alkylated phenyl-α-naphthylamine, phenothiazine, and alkylated phenothiazine, phosphorus antioxidants Or a sulfur type antioxidant etc. are mentioned, These can be used individually or in mixture of 2 or more types.
防錆剤としては、例えば脂肪酸、脂肪酸石けん、アルキルスルホン酸塩、脂肪酸アミン、酸化パラフィン、アルキルポリオキシエチレンエーテル等が挙げられ、また腐食防止剤としては、例えばベンゾトリアゾール、ベンゾイミダゾール、チアジアゾール等が挙げられる。 Examples of the rust inhibitor include fatty acids, fatty acid soaps, alkyl sulfonates, fatty acid amines, paraffin oxides, and alkyl polyoxyethylene ethers. Examples of corrosion inhibitors include benzotriazole, benzimidazole, thiadiazole, and the like. Can be mentioned.
消泡剤としては、例えばジメチルポリシロキサンやポリアクリル酸、金属石けん、脂肪酸エステル、リン酸エステル等を挙げることができる。 Examples of the antifoaming agent include dimethylpolysiloxane, polyacrylic acid, metal soap, fatty acid ester, and phosphate ester.
耐摩耗剤としては、例えばリン酸エステル、亜リン酸エステル、リン酸エステルアミン塩等のリン系化合物、スルフィド類、ジスルフィド類等のイオウ系化合物、塩素化パラフィン、塩素化ジフェニル等の塩素系化合物、ジアルキルジチオリン酸亜鉛、ジアルキルジチオカルバミン酸モリブデン等の有機金属化合物等を挙げることができる。 Examples of the antiwear agent include phosphorus compounds such as phosphate esters, phosphite esters and phosphate ester amine salts, sulfur compounds such as sulfides and disulfides, and chlorine compounds such as chlorinated paraffin and chlorinated diphenyl. And organometallic compounds such as zinc dialkyldithiophosphate and molybdenum dialkyldithiocarbamate.
油性剤としては、例えば脂肪酸、高級アルコール、多価アルコール、多価アルコールエステル、脂肪族エステル、脂肪族アミン、脂肪族モノグリセライド等を挙げることができる。 Examples of the oily agent include fatty acids, higher alcohols, polyhydric alcohols, polyhydric alcohol esters, aliphatic esters, aliphatic amines, and aliphatic monoglycerides.
以上の各成分よりなる潤滑油組成物は、さらに増稠剤を添加してグリース組成物として使用される。増稠剤としては、特に制限されないが12-ヒドロキシステアリン酸、Li石けん、Ca石けん、Al石けん、複合Li石けん、複合Ca石けん、複合Ba石けん等に代表される石けん系増稠剤、脂肪族ウレア、脂環族ウレア、芳香族ウレア等のウレア系増稠剤、有機ベントナイト、ポリテトラフルオロエチレンなどが挙げられ、これらは、増稠剤の種類により異なるものの、組成物中0.1〜40重量％の割合で用いられる。 The lubricating oil composition comprising the above components is used as a grease composition by further adding a thickener. The thickener is not particularly limited, but includes soap-based thickeners such as 12-hydroxystearic acid, Li soap, Ca soap, Al soap, composite Li soap, composite Ca soap, composite Ba soap, and aliphatic urea. Urea thickeners such as alicyclic urea and aromatic urea, organic bentonite, polytetrafluoroethylene, and the like. These vary depending on the type of the thickener, but are 0.1 to 40% by weight in the composition. Used in proportions.
次に、実施例について本発明を説明する。 Next, the present invention will be described with reference to examples.
参考例１(粘度指数向上剤Aの調製)
攪拌機、温度計、窒素パージ管等を備えた反応容器に、ジエステル油(ビス(2-エチルヘキシル)セバケート(大八化学工業製品DOS)；40℃動粘度=12mm2／秒)646gおよびエイコシルメタクリレート350gを仕込み、窒素を導入しながら攪拌し、80℃まで昇温したところで、重合開始剤(日本ヒドラジン工業製品ABN-E)4gを仕込み、重合を開始させた。さらに100℃まで昇温した後、8時間保持して重合を終了し、粘度指数向上剤A(メタクリレート重合物Mw 15万)を得た。
Reference Example 1 (Preparation of viscosity index improver A)
In a reaction vessel equipped with a stirrer, thermometer, nitrogen purge tube, etc., diester oil (bis (2-ethylhexyl) sebacate (Daihachi Chemical Industrial Products DOS); 640 g kinematic viscosity = 12 mm 2 / sec) and eicosyl methacrylate 350 g was charged, stirred while introducing nitrogen, and when the temperature was raised to 80 ° C., 4 g of a polymerization initiator (Nippon Hydrazine Industrial Product ABN-E) was charged to initiate polymerization. Furthermore, after heating up to 100 degreeC, it hold | maintained for 8 hours and superposition | polymerization was complete | finished and the viscosity index improver A (methacrylate polymer Mw 150,000) was obtained.
参考例２(粘度指数向上剤Bの調製)
攪拌機、温度計、窒素パージ管等を備えた反応容器に、ポリオールエステル油(日本油脂製品ユニスターH327R；40℃動粘度=21mm2／秒)497.5gおよびラウリルメタクリレート500gを仕込み、窒素を導入しながら攪拌し、80℃まで昇温したところで、重合開始剤(ABN-E)2.5gを仕込み、重合を開始させた。さらに100℃まで昇温した後、10時間保持して重合を終了し、粘度指数向上剤B(メタクリレート重合物Mw 30万)を得た。
Reference Example 2 (Preparation of viscosity index improver B)
A reactor equipped with a stirrer, thermometer, nitrogen purge pipe, etc. was charged with 497.5 g of polyol ester oil (Nippon Oil & Fat Products Unistar H327R; 40 ° C kinematic viscosity = 21 mm 2 / sec) and 500 g of lauryl methacrylate while introducing nitrogen. When the temperature was raised to 80 ° C. with stirring, 2.5 g of a polymerization initiator (ABN-E) was charged to initiate polymerization. Furthermore, after heating up to 100 degreeC, it hold | maintained for 10 hours and superposition | polymerization was complete | finished and the viscosity index improver B (methacrylate polymer Mw 300,000) was obtained.
参考例３(粘度指数向上剤Cの調製)
攪拌機、温度計、窒素パージ管等を備えた反応容器に、芳香族エステル油(トリメリット酸トリ-2-エチルヘキシル(大八化学工業製品TOTM)；40℃動粘度=98mm2／秒)597gおよび2-エチルヘキシルメタクリレート400gを仕込み、窒素を導入しながら攪拌し、80℃まで昇温したところで、重合開始剤(ABN-E)3.0gを仕込み、重合を開始させた。さらに100℃まで昇温した後、12時間保持して重合を終了し、粘度指数向上剤C(メタクリレート重合物Mw 35万)を得た。
Reference Example 3 (Preparation of viscosity index improver C)
Stirrer, a thermometer, a reaction vessel equipped with a nitrogen purge tube, etc., aromatic ester oils (trimellitic acid tri-2-ethylhexyl (Daihachi Chemical Industry Products TOTM); 40 ° C. kinematic viscosity = 98 mm 2 / sec) 597 g and 400 g of 2-ethylhexyl methacrylate was charged and stirred while introducing nitrogen. When the temperature was raised to 80 ° C., 3.0 g of a polymerization initiator (ABN-E) was added to initiate polymerization. Furthermore, after heating up to 100 degreeC, it hold | maintained for 12 hours and superposition | polymerization was complete | finished and the viscosity index improver C (methacrylate polymer Mw 350,000) was obtained.
参考例４(粘度指数向上剤Dの調製)
攪拌機、温度計、窒素パージ管等を備えた反応容器に、ポリ-α-オレフィン(Mobil chemical製品SPECTRASYN 6；40℃動粘度=30mm2／秒)495g、エチルメタクリレート250gおよびステアリルメタクリレート250gを仕込み、窒素を導入しながら攪拌し、80℃まで昇温したところで、重合開始剤(ABN-E)5.0gを仕込み、重合を開始させた。さらに100℃まで昇温した後、12時間保持して重合を終了し、粘度指数向上剤D(メタクリレート重合物Mw 20万)を得た。
Reference Example 4 (Preparation of viscosity index improver D)
In a reaction vessel equipped with a stirrer, thermometer, nitrogen purge pipe, etc., poly-α-olefin (Mobil chemical product SPECTRASYN 6; kinematic viscosity at 40 ° C. = 30 mm 2 / sec) 495 g, ethyl methacrylate 250 g and stearyl methacrylate 250 g are charged. The mixture was stirred while introducing nitrogen, and when the temperature was raised to 80 ° C., 5.0 g of a polymerization initiator (ABN-E) was charged to initiate polymerization. Furthermore, after heating up to 100 degreeC, it hold | maintained for 12 hours and superposition | polymerization was complete | finished and the viscosity index improver D (methacrylate polymer Mw 200,000) was obtained.
参考例５(粘度指数向上剤Eの調製)
攪拌機、温度計、窒素パージ管等を備えた反応容器に、エチレン-α-オレフィン共重合体(三井化学製品ルーカント HC-10；40℃動粘度=60mm2／秒)350gおよびブチルメタクリレート645gを仕込み、窒素を導入しながら攪拌し、80℃まで昇温したところで、重合開始剤(ABN-E)5.0gを仕込み、重合を開始させた。さらに100℃まで昇温した後、8時間保持して重合を終了し、粘度指数向上剤E(メタクリレート重合物Mw 25万)を得た。
Reference Example 5 (Preparation of viscosity index improver E)
A reaction vessel equipped with a stirrer, thermometer, nitrogen purge tube, etc. is charged with 350 g of ethylene-α-olefin copolymer (Mitsui Chemicals product Lucant HC-10; kinematic viscosity at 40 ° C = 60 mm 2 / sec) and 645 g of butyl methacrylate. The mixture was stirred while introducing nitrogen, and when the temperature was raised to 80 ° C., 5.0 g of a polymerization initiator (ABN-E) was charged to initiate polymerization. Further, the temperature was raised to 100 ° C., and the polymerization was terminated by maintaining for 8 hours to obtain a viscosity index improver E (methacrylate polymer Mw 250,000).
実施例１
ジエステル油(DOS)94重量部、粘度指数向上剤A 5重量部および酸化防止剤(チバスペシャルティ・ケミカルズ社製品Irganox L57)1重量部からなる潤滑油試料を調製した。
Example 1
A lubricating oil sample consisting of 94 parts by weight of diester oil (DOS), 5 parts by weight of viscosity index improver A and 1 part by weight of antioxidant (Cirba Specialty Chemicals product Irganox L57) was prepared.
実施例２
ポリオールエステル油(ユニスターH327R)91重量部、粘度指数向上剤B 8重量部および酸化防止剤(Irganox L57)1重量部からなる潤滑油試料を調製した。
Example 2
A lubricating oil sample comprising 91 parts by weight of a polyol ester oil (Unistar H327R), 8 parts by weight of viscosity index improver B, and 1 part by weight of an antioxidant (Irganox L57) was prepared.
実施例３
ポリオールエステル油(ユニスターH327R)60重量部、ポリ-α-オレフィン(SPECTRASYN 6)32.5重量部、粘度指数向上剤B 6.5重量部および酸化防止剤(Irganox L57)1重量部からなる潤滑油試料を調製した。
Example 3
A lubricating oil sample comprising 60 parts by weight of polyol ester oil (Unistar H327R), 32.5 parts by weight of poly-α-olefin (SPECTRASYN 6), 6.5 parts by weight of viscosity index improver B and 1 part by weight of antioxidant (Irganox L57) was prepared. did.
実施例４
芳香族エステル油(TOTM)84重量部、粘度指数向上剤C 15重量部および酸化防止剤(Irganox L57)1重量部からなる潤滑油試料を調製した。
Example 4
A lubricating oil sample comprising 84 parts by weight of aromatic ester oil (TOTM), 15 parts by weight of viscosity index improver C and 1 part by weight of antioxidant (Irganox L57) was prepared.
実施例５
ポリ-α-オレフィン(SPECTRASYN 6)91.5重量部、粘度指数向上剤D 7.5重量部および酸化防止剤(Irganox L57)1重量部からなる潤滑油試料を調製した。
Example 5
A lubricating oil sample comprising 91.5 parts by weight of poly-α-olefin (SPECTRASYN 6), 7.5 parts by weight of viscosity index improver D and 1 part by weight of antioxidant (Irganox L57) was prepared.
実施例６
ポリ-α-オレフィン(Mobil chemical製品SPECTRASYN 10：40℃動粘度68mm2／秒)88重量部、粘度指数向上剤D 11重量部および酸化防止剤(Irganox L57)1重量部からなる潤滑油試料を調製した。
Example 6
Lubricating oil sample consisting of 88 parts by weight of poly-α-olefin (Mobil chemical product SPECTRASYN 10: kinematic viscosity 68 mm 2 / s at 40 ° C), 11 parts by weight of viscosity index improver D and 1 part by weight of antioxidant (Irganox L57) Prepared.
実施例７
エチレン-α-オレフィン共重合体(三井化学製品ルーカントHC-10)86重量部、粘度指数向上剤E 13重量部および酸化防止剤(Irganox L57)1重量部からなる潤滑油試料を調製した。
Example 7
A lubricating oil sample comprising 86 parts by weight of an ethylene-α-olefin copolymer (Mitsui Chemicals product Lucant HC-10), 13 parts by weight of a viscosity index improver E and 1 part by weight of an antioxidant (Irganox L57) was prepared.
実施例８
ポリオールエステル油(ユニスターH327R)67重量部、エチレン-α-オレフィン共重合体(ルーカントHC-10)30重量部、粘度指数向上剤E 12重量部および酸化防止剤(Irganox L57)1重量部からなる潤滑油試料を調製した。
Example 8
Polyester ester oil (Unistar H327R) 67 parts by weight, ethylene-α-olefin copolymer (Lucanto HC-10) 30 parts by weight, viscosity index improver E 12 parts by weight and antioxidant (Irganox L57) 1 part by weight Lubricating oil samples were prepared.
以上得られた潤滑油組成物について、以下の各項目についての試験が行われた。
40℃動粘度：JIS K2283に準拠し、40℃で測定
粘度指数：JIS K2283準拠して算出
低温特性：ASTM D2983に準拠し、-20℃または-40℃でBF(ブルックフィールド)粘度を測定
耐熱性：潤滑油試料約0.3mlを、36mm径のアルミ皿に薄膜状に塗布した後、150℃の恒温槽に静置し、24時間後におけるアルミ皿の重量を測定して、蒸発損失率を算出
About the obtained lubricating oil composition, the test about the following each item was done.
40 ° C kinematic viscosity: Measured according to JIS K2283, measured at 40 ° C Viscosity index: calculated according to JIS K2283 Low temperature characteristics: Measured according to ASTM D2983, BF (Brookfield) viscosity measured at -20 ° C or -40 ° C Properties: About 0.3 ml of lubricating oil sample was applied in a thin film to a 36 mm diameter aluminum pan, then left in a thermostatic bath at 150 ° C, and the weight of the aluminum pan after 24 hours was measured to determine the evaporation loss rate. Calculation
実施例1〜8の潤滑油試料について、得られた結果は、次の表１に示される。
表１
実施例
1 2 3 4 5 6 7 8
40℃動粘度(mm2／秒) 30.9 59.8 60.1 200.8 60.1 201.0 101.0 151.0
粘度指数 230 223 205 200 205 233 198 212
BF粘度(-20℃)(mPas) 8500 3500 9400 4300 6800
BF粘度(-40℃)(mPas) 4500 8800 10300
蒸発損失率(重量％) 7.3 2.3 2.5 0.5 4.9 2.3 4.3 2.5
The results obtained for the lubricating oil samples of Examples 1-8 are shown in Table 1 below.
Table 1
Example
1 2 3 4 5 6 7 8
40 ° C kinematic viscosity (mm 2 / sec) 30.9 59.8 60.1 200.8 60.1 201.0 101.0 151.0
Viscosity index 230 223 205 200 205 233 198 212
BF viscosity (-20 ° C) (mPas) 8500 3500 9400 4300 6800
BF viscosity (-40 ° C) (mPas) 4500 8800 10300
Evaporation loss rate (wt%) 7.3 2.3 2.5 0.5 4.9 2.3 4.3 2.5
比較例１
実施例1において、ジエステル油量を93重量部に変更し、また粘度指数向上剤Aの代わりに高度精製パラフィン系鉱物油(40℃動粘度=15mm2／秒)ベースメタクリレート系粘度指数向上剤(粘度指数向上剤A相当品)6重量部を用いて潤滑油試料を調製した。
Comparative Example 1
In Example 1, the amount of diester oil was changed to 93 parts by weight, and instead of viscosity index improver A, highly refined paraffinic mineral oil (40 ° C. kinematic viscosity = 15 mm 2 / sec) base methacrylate viscosity index improver ( Lubricating oil samples were prepared using 6 parts by weight of a viscosity index improver A equivalent).
比較例２
実施例2において、粘度指数向上剤Bの代わりに高度精製パラフィン系鉱物油(40℃動粘度=22mm2／秒)ベースメタクリレート系粘度指数向上剤(粘度指数向上剤B相当品)を同量用いて、潤滑油試料を調製した。
Comparative Example 2
In Example 2, instead of viscosity index improver B, the same amount of highly purified paraffinic mineral oil (40 ° C. kinematic viscosity = 22 mm 2 / sec) base methacrylate viscosity index improver (equivalent to viscosity index improver B) was used. A lubricant sample was prepared.
比較例３
実施例3において、粘度指数向上剤Bの代わりに高度精製パラフィン系鉱物油(40℃動粘度=22mm2／秒)ベースメタクリレート系粘度指数向上剤(粘度指数向上剤B相当品)を同量用いて、潤滑油試料を調製した。
Comparative Example 3
In Example 3, instead of viscosity index improver B, the same amount of highly purified paraffinic mineral oil (40 ° C. kinematic viscosity = 22 mm 2 / sec) base methacrylate viscosity index improver (equivalent to viscosity index improver B) was used. A lubricant sample was prepared.
比較例４
実施例5において、ポリ-α-オレフィン量を92重量部に変更し、また粘度指数向上剤Dの代わりに高度精製パラフィン系鉱物油(40℃動粘度=32mm2／秒)ベースメタクリレート系粘度指数向上剤(粘度指数向上剤D相当品)7重量部を用いて潤滑油試料を調製した。
Comparative Example 4
In Example 5, the amount of poly-α-olefin was changed to 92 parts by weight, and instead of viscosity index improver D, highly refined paraffinic mineral oil (kinematic viscosity at 40 ° C. = 32 mm 2 / sec) base methacrylate viscosity index Lubricating oil samples were prepared using 7 parts by weight of an improver (viscosity index improver D equivalent).
比較例５
実施例6において、ポリ-α-オレフィン量を88.5重量部に変更し、また粘度指数向上剤Dの代わりに高度精製パラフィン系鉱物油(40℃動粘度=32mm2／秒)ベースメタクリレート系粘度指数向上剤(粘度指数向上剤D相当品)10.5重量部を用いて潤滑油試料を調製した。
Comparative Example 5
In Example 6, the amount of poly-α-olefin was changed to 88.5 parts by weight, and instead of viscosity index improver D, highly refined paraffinic mineral oil (kinematic viscosity at 40 ° C. = 32 mm 2 / sec) base methacrylate viscosity index Lubricating oil samples were prepared using 10.5 parts by weight of an improver (viscosity index improver D equivalent).
比較例1〜5の潤滑油試料について、得られた結果は、次の表２に示される。
表２
比較例
1 2 3 4 5
40℃動粘度(mm2／秒) 29.0 60.0 61.2 99.3 200.5
粘度指数 235 215 204 203 220
BF粘度(-20℃)(mPas) 6500 10500
BF粘度(-40℃)(mPas) 5700 11500 14500
蒸発損失率(重量％) 9.1 4.2 3.9 7.3 5.9
The results obtained for the lubricating oil samples of Comparative Examples 1-5 are shown in Table 2 below.
Table 2
Comparative example
1 2 3 4 5
40 ° C kinematic viscosity (mm 2 / sec) 29.0 60.0 61.2 99.3 200.5
Viscosity index 235 215 204 203 220
BF viscosity (-20 ° C) (mPas) 6500 10500
BF viscosity (-40 ° C) (mPas) 5700 11500 14500
Evaporation loss rate (wt%) 9.1 4.2 3.9 7.3 5.9
実施例９
実施例1の潤滑油試料85重量部および12-ヒドロキシステアリン酸リチウム15重量部よりなる潤滑グリース組成物が調製された。
Example 9
A lubricating grease composition comprising 85 parts by weight of the lubricating oil sample of Example 1 and 15 parts by weight of lithium 12-hydroxystearate was prepared.
実施例１０
実施例2の潤滑油試料88.5重量部および12-ヒドロキシステアリン酸リチウム11.5重量部よりなる潤滑グリース組成物が調製された。
Example 10
A lubricating grease composition comprising 88.5 parts by weight of the lubricating oil sample of Example 2 and 11.5 parts by weight of lithium 12-hydroxystearate was prepared.
実施例１１
実施例2の潤滑油試料97重量部および12-ヒドロキシステアリン酸リチウム3重量部よりなる潤滑グリース組成物が調製された。
Example 11
A lubricating grease composition comprising 97 parts by weight of the lubricating oil sample of Example 2 and 3 parts by weight of lithium 12-hydroxystearate was prepared.
実施例１２
実施例3の潤滑油試料85重量部およびリチウムコンプレックス石けん15重量部よりなる潤滑グリース組成物が調製された。
Example 12
A lubricating grease composition comprising 85 parts by weight of the lubricating oil sample of Example 3 and 15 parts by weight of lithium complex soap was prepared.
実施例１３
実施例3の潤滑油試料67重量部およびバリウムコンプレックス石けん33重量部よりなる潤滑グリース組成物が調製された。
Example 13
A lubricating grease composition comprising 67 parts by weight of the lubricating oil sample of Example 3 and 33 parts by weight of barium complex soap was prepared.
実施例１４
実施例5の潤滑油試料88重量部および12-ヒドロキシステアリン酸リチウム12重量部よりなる潤滑グリース組成物が調製された。
Example 14
A lubricating grease composition comprising 88 parts by weight of the lubricating oil sample of Example 5 and 12 parts by weight of lithium 12-hydroxystearate was prepared.
実施例１５
実施例5の潤滑油試料70重量部およびバリウムコンプレックス石けん30重量部よりなる潤滑グリース組成物が調製された。
Example 15
A lubricating grease composition comprising 70 parts by weight of the lubricating oil sample of Example 5 and 30 parts by weight of barium complex soap was prepared.
実施例１６
実施例6の潤滑油試料88重量部およびリチウムコンプレックス石けん12重量部よりなる潤滑グリース組成物が調製された。
Example 16
A lubricating grease composition comprising 88 parts by weight of the lubricating oil sample of Example 6 and 12 parts by weight of lithium complex soap was prepared.
実施例１７
実施例6の潤滑油試料99重量部およびリチウムコンプレックス石けん1重量部よりなる潤滑グリース組成物が調製された。
Example 17
A lubricating grease composition comprising 99 parts by weight of the lubricating oil sample of Example 6 and 1 part by weight of lithium complex soap was prepared.
実施例9〜17の潤滑グリース組成物について、以下の各項目の試験が行われた
稠度：JIS K2220.5.3規定の方法で混和稠度を測定し、稠度番号で表示
低温特性：ASTM D2983に準拠し、液状のものについて-40℃でBF(ブルックフィールド)粘度を測定
低温トルク：JIS K2220.5.14に準拠し、液状ではないものについて-30℃における起動トルクを測定
耐熱性：潤滑油試料約0.3mlを、36mm径のアルミ皿に薄膜状に塗布した後、150℃の恒温槽に静置し、24時間後におけるアルミ皿の重量を測定して、蒸発損失率を算出
For the lubricating grease compositions of Examples 9 to 17, the following items were tested: Consistency: Measure the blending consistency by the method specified in JIS K2220.5.3, and display the consistency number. Low temperature characteristics: Conform to ASTM D2983 , BF (Brookfield) viscosity measured at -40 ° C for liquids Low temperature torque: Measured starting torque at -30 ° C for non-liquid materials according to JIS K2220.5.14 Heat resistance: about 0.3 ml of lubricating oil sample Is applied to a 36 mm diameter aluminum dish in a thin film, then left in a thermostatic chamber at 150 ° C., and the weight of the aluminum dish is measured 24 hours later to calculate the evaporation loss rate.
得られた結果は、次の表３に示される。
表３
実施例
９ 10 11 12 13 14 15 16 17
稠度 2 2 2 2 2 2 2
BF粘度(-40℃)(mPas) 37000 54700
起動トルク(-30℃)(N・cm) 9.2 18.7 19.6 20.3 19.2 23.1 35.8
蒸発損失率(重量％) 5.9 1.8 2.1 1.3 0.9 3.6 2.5 1.1 2.1
The results obtained are shown in Table 3 below.
Table 3
Example
9 10 11 12 13 14 15 16 17
Consistency 2 2 2 2 2 2 2
BF viscosity (-40 ° C) (mPas) 37000 54700
Starting torque (-30 ° C) (Ncm) 9.2 18.7 19.6 20.3 19.2 23.1 35.8
Evaporation loss rate (wt%) 5.9 1.8 2.1 1.3 0.9 3.6 2.5 1.1 2.1
比較例６
実施例9において、実施例1で調製された潤滑油試料の代わりに、比較例1で調製されたものが同量用いられた。
Comparative Example 6
In Example 9, instead of the lubricating oil sample prepared in Example 1, the same amount prepared in Comparative Example 1 was used.
比較例７
実施例10において、実施例2で調製された潤滑油試料の代わりに、比較例2で調製されたものが同量用いられた。
Comparative Example 7
In Example 10, instead of the lubricating oil sample prepared in Example 2, the same amount prepared in Comparative Example 2 was used.
比較例８
実施例11において、実施例2で調製された潤滑油試料の代わりに、比較例2で調製されたものが同量用いられた。
Comparative Example 8
In Example 11, in place of the lubricating oil sample prepared in Example 2, the same amount prepared in Comparative Example 2 was used.
比較例９
実施例13において、実施例3で調製された潤滑油試料の代わりに、比較例3で調製されたものが同量用いられた。
Comparative Example 9
In Example 13, instead of the lubricating oil sample prepared in Example 3, the same amount prepared in Comparative Example 3 was used.
比較例１０
実施例16において、実施例6で調製された潤滑油試料の代わりに、比較例6で調製されたものが同量用いられた。
Comparative Example 10
In Example 16, the same amount as that prepared in Comparative Example 6 was used instead of the lubricating oil sample prepared in Example 6.
比較例１１
実施例17において、実施例6で調製された潤滑油試料の代わりに、比較例6で調製されたものが同量用いられた。
Comparative Example 11
In Example 17, instead of the lubricating oil sample prepared in Example 6, the same amount prepared in Comparative Example 6 was used.
比較例6〜11の潤滑グリース組成物について、実施例9〜17と同様に稠度、BF粘度(-40℃)または起動トルク(-30℃)および蒸発損失率の測定が行われた。得られた結果は、次の表４に示される。
表４
比較例
６ ７ ８ ９ 10 11
稠度 2 2 2 2
BF粘度(-40℃)(mPas) 53500 69000
起動トルク(-30℃)(N・cm) 11.3 21.7 23.4 38.6
蒸発損失率(重量％) 8.1 3.5 3.8 7.0 4.0 5.1
The lubricating grease compositions of Comparative Examples 6 to 11 were measured for consistency, BF viscosity (−40 ° C.) or starting torque (−30 ° C.), and evaporation loss rate in the same manner as in Examples 9 to 17. The results obtained are shown in Table 4 below.
Table 4
Comparative example
6 7 8 9 10 11
Consistency 2 2 2 2
BF viscosity (-40 ° C) (mPas) 53500 69000
Starting torque (-30 ° C) (Ncm) 11.3 21.7 23.4 38.6
Evaporation loss rate (% by weight) 8.1 3.5 3.8 7.0 4.0 5.1
本発明に係る潤滑油組成物は、ギア用、チェーン用、油圧作動部品用、自動変速機用、接点用、樹脂用、コンプレッサー用、転がり軸受、焼結含油軸受または動圧軸受等の軸受用途に使用することができる。
The lubricating oil composition according to the present invention is used for bearings such as gears, chains, hydraulically operated parts, automatic transmissions, contacts, resins, compressors, rolling bearings, sintered oil-impregnated bearings or hydrodynamic bearings. Can be used for
Claims (7)
The grease composition formed by mix | blending a thickener with the lubricating oil composition in any one of Claims 1-6.
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