JP2006021952A - ドープトシリカガラス及びその製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】シリカ中にドーパント元素を含有させたシリカガラス前駆体に電磁波を照射することにより、前記シリカガラス前駆体を加熱してガラス化することによりドープトシリカガラスを製造する。このドープトシリカガラスは、粒子径が1μm以上のドーパント元素の凝集粒子を含有しない。
【選択図】 選択図なし
Description
[請求項1]シリカ中にドーパント元素を含有させたシリカガラス前駆体に電磁波を照射することにより、前記シリカガラス前駆体を加熱してガラス化することを特徴とするドープトシリカガラスの製造方法。
[請求項2]前記電磁波が連続またはパルス状の波長がミリメートルまたはサブミリメートルの電磁波である請求項1に記載の製造方法。
[請求項3]前記ガラス化は、前記シリカガラス前駆体を900〜1600℃に0.1〜10時間保持することで行う請求項1または2に記載の製造方法。
[請求項4]前記シリカガラス前駆体は、シリカ粉末とドーパント元素含有化合物の粉末との混合物である請求項1〜3のいずれか1項に記載の製造方法。
[請求項5]前記シリカガラス前駆体は、シリコン化合物とドーパント元素含有化合物とを出発原料としてゾル−ゲル法によって作製されたゲルの乾燥物である請求項1〜3のいずれか1項に記載の製造方法。
[請求項6]ドーパント元素がリチウム、炭素、窒素、フッ素、マグネシウム、アルミニウム、リン、カルシウム、チタン、クロム、マンガン、鉄、コバルト、ニッケル、銅、亜鉛、ガリウム、ゲルマニウム、イットリウム、ジルコニウム、ニオブ、モリブデン、ロジウム、パラジウム、銀、ランタン、セリウム、ネオジウム、サマリウム、タンタル、タングステン及び鉛から成る群から選ばれる少なくとも一種である請求項1〜5のいずれか1項に記載の製造方法。
[請求項7]ドーパント元素がアルミニウム、チタン、マンガン、鉄及びジルコニウムから成る群から選ばれる少なくとも一種の元素である請求項1〜5のいずれか1項に記載の製造方法。
[請求項8]ドープトシリカガラスのドーパント元素のモル濃度[ドーパント元素/(シリコン+ドーパント元素)]が0.1%以上、20%以下である請求項1〜7のいずれか1項に記載の製造方法。
[請求項9]ガラス化後の形状が製品形状となるように、シリカガラス前駆体を成形し、成形したシリカガラス前駆体をガラス化する請求項1〜7のいずれか1項に記載の製造方法。
[請求項10]請求項1〜9のいずれか1項に記載の方法で製造して得られるドープトシリカガラス。
[請求項11]粒子径が1μm以上のドーパント元素の凝集粒子を含有しない請求項10に記載のドープトシリカガラス。
さらに本発明の製造方法によれば、ドーパント元素が均一に分散し、均質性に優れたドープトシリカガラスを製造することができる。また、本発明の製造方法では、製品形状への加工や均質性を高めるための熱処理が不要であるため、効率よく低コストでドープトシリカガラスを製造できる。
本発明の製造方法で用いるシリカガラス前駆体は、シリカ中にドーパント元素を含有するものである。このシリカガラス前駆体において、ドーパント元素は、シリカ中になるべく均一に分散されていることが好ましい。「均一に分散されている」とは、ドーパント元素を含有する化合物の、例えば数10〜100μmより大きな凝集粒子がSEMなどで観察されない程度の均一性を意味する。
VAD法により得られたスート体を粉砕してシリカ粉末を作製した。このシリカ粉末100gに市販のジルコニア粉末5gを均一に混合した混合粉末を加圧成形して作製したシリカガラス前駆体をアルミナ製の保温材の中に入れ、アプリケーター内に設置した。大気雰囲気中で、ジャイロトロンから発生した、周波数:24GHz,出力:2kWの電磁波を試料に照射し、室温から30分で1500℃に昇温して、同温度に30分間保持したのち放冷して、ジルコニウムをドープしたシリカガラスを得た。
シリコンエトキシドとエタノールと水とを混合した溶液に、チタンエトキシドをチタン/(シリコン+チタン)のモル濃度比が5%になるように混合し、塩酸を加えて加水分解反応によってシリカ−チタニアゾルを合成した。このゾルを乾燥ゲル化して得たシリカガラス前駆体をアルミナ製の容器に入れ、アプリケーター内に設置した。系内の圧力を1×103Paに保つように真空ポンプで排気しながら、ジャイロトロンから発生させた、周波数:300GHz,出力:1kWの電磁波を試料に照射し、室温から15分で1400℃に昇温して、同温度に30分間保持したのち放冷して、チタンをドープしたシリカガラスを得た。
製品形状が145mm×115mm×6mmtのアルミニウムをドープしたシリカガラス製造を目的として、市販のシリカ粉末とアルミナ粉末を重量比で10:1の割合で混合し、約250mm×200mm×10mmtに加圧成形してシリカガラスの前駆体を作製した。このシリカガラス前駆体をアルミナ製の保温材の中に入れ、アプリケーター内に設置して、大気雰囲気中で、ジャイロトロンから発生した、周波数:24GHz,出力:2kWの電磁波を試料に照射し、室温から30分で1500℃に昇温して、同温度に30分間保持したのち放冷して、アルミニウムをドープしたシリカガラスを得た。得られたシリカガラスの形状は約150mm×120mm×7mmtであった。このシリカガラスから145mm×115mm×6mmtのアルミニウムをドープしたシリカガラス製品を得た。この時の製造歩留まりは約80%と非常に高く、非常に効率よくシリカガラス製品を製造することができた。また、この製品から評価用試料を切り出して均質性を評価した結果、アルミニウムの凝集は観察されなかった。また、アルミニウム濃度の最低値は10.4%、最高値は10.6%と均質性に優れたアルミニウムをドープしたシリカガラス製品が得られた。
Claims (11)
- シリカ中にドーパント元素を含有させたシリカガラス前駆体に電磁波を照射することにより、前記シリカガラス前駆体を加熱してガラス化することを特徴とするドープトシリカガラスの製造方法。
- 前記電磁波が連続またはパルス状の波長がミリメートルまたはサブミリメートルの電磁波である請求項1に記載の製造方法。
- 前記ガラス化は、前記シリカガラス前駆体を900〜1600℃に0.1〜10時間保持することで行う請求項1または2に記載の製造方法。
- 前記シリカガラス前駆体は、シリカ粉末とドーパント元素含有化合物の粉末との混合物である請求項1〜3のいずれか1項に記載の製造方法。
- 前記シリカガラス前駆体は、シリコン化合物とドーパント元素含有化合物とを出発原料としてゾル−ゲル法によって作製されたゲルの乾燥物である請求項1〜3のいずれか1項に記載の製造方法。
- ドーパント元素がリチウム、炭素、窒素、フッ素、マグネシウム、アルミニウム、リン、カルシウム、チタン、クロム、マンガン、鉄、コバルト、ニッケル、銅、亜鉛、ガリウム、ゲルマニウム、イットリウム、ジルコニウム、ニオブ、モリブデン、ロジウム、パラジウム、銀、ランタン、セリウム、ネオジウム、サマリウム、タンタル、タングステン及び鉛から成る群から選ばれる少なくとも一種である請求項1〜5のいずれか1項に記載の製造方法。
- ドーパント元素がアルミニウム、チタン、マンガン、鉄及びジルコニウムから成る群から選ばれる少なくとも一種の元素である請求項1〜5のいずれか1項に記載の製造方法。
- ドープトシリカガラスのドーパント元素のモル濃度[ドーパント元素/(シリコン+ドーパント元素)]が0.1%以上、20%以下である請求項1〜7のいずれか1項に記載の製造方法。
- ガラス化後の形状が製品形状となるように、シリカガラス前駆体を成形し、成形したシリカガラス前駆体をガラス化する請求項1〜7のいずれか1項に記載の製造方法。
- 請求項1〜9のいずれか1項に記載の方法で製造して得られるドープトシリカガラス。
- 粒子径が1μm以上のドーパント元素の凝集粒子を含有しない請求項10に記載のドープトシリカガラス。
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