JP2006016688A - 鉄粉の仕上げ熱処理方法および装置 - Google Patents

Abstract

【課題】 粗還元鉄粉類を効率良く仕上げ熱処理することのできる鉄粉の仕上げ熱処理方法および装置を提供する。
【解決手段】 鉄粉（粗還元鉄粉類１）を仕上げ熱処理するにあたり、該鉄粉の移動層７を形成し、該移動層に所定の処理ガス９を該移動層の移動方向と交叉する方向へ流通させる。あるいはさらに、前記鉄粉の移動層の移動方向に複数の区画を設定し、各区画毎に所定の処理ガスを流通させる。鉄粉の移動層に流通する処理ガスの入側および出側に、該鉄粉の移動層を挟んで、処理温度における鉄粉との反応性および自己焼結性のない粉体１０の移動層を形成するのが好ましい。
【選択図】 図１

Description

本発明は、鉄粉の仕上げ熱処理方法および装置に関し、詳しくは、粉末冶金などの素材となる比較的高品位の鉄粉を製造するために、比較的低品位の鉄粉（含有成分（Ｏ，Ｎ，Ｃ）量が比較的高い粗還元鉄粉類：粗還元鉄粉、アトマイズ鉄粉など）に対し仕上げ熱処理（仕上げ還元（脱酸）処理、脱窒処理、脱炭処理のいずれか）を施す際に用いて好適な、鉄粉の仕上げ熱処理方法および装置に関する。

粗還元鉄粉を仕上げ熱処理する場合、事前に１００μｍ以下に粉砕し、咬み込んでいる炭材などの異物を磁力選別する必要がある。このため、仕上げ熱処理は１００μｍ以下の微粉の状態で実施しなければならない。微粉の反応装置には流動層がよく利用されるが、粗還元鉄粉の仕上げ熱処理の場合には粒子同士が激しく接触し、その結果、凹凸や突起がすり減って丸くなるため、粉末冶金の素材とする場合、充填密度が上がらなくなり、製品として致命的な欠陥になる。

また、還元処理手段としてシャフト炉があるが、これは塊状の原料を処理することを目的に開発・改良がなされてきたプロセスであるため、微粉の粗還元鉄粉への適用は不可能である。
このようなことから従来は、例えば図７に示すようなベルト炉２１を用いる仕上げ熱処理方法が採用されてきた（例えば特許文献１参照）。これによれば、微粉を落下させずに搬送可能なステンレスベルト２５上に１００μｍ以下に微粉砕した粗還元鉄粉２６あるいは微粉のアトマイズ鉄粉などを薄く敷き、水素あるいは水素-水蒸気雰囲気下で所定の温度に制御されたベルト炉２１内に通し、粗還元鉄粉２６の仕上熱処理の場合は、脱炭室２４で脱炭処理し、次いで還元室２３で仕上げ還元処理し、あるいはさらに必要に応じて脱窒室２２で脱窒処理する。必要に応じて脱窒処理を行う場合は脱窒室内の温度を５００℃近辺まで下げ、窒素と水素の反応を促進させる。一方、アトマイズ鉄粉の仕上げ熱処理の場合は含有炭素量が低いため一般には脱炭処理は行われず、還元処理と脱窒処理が行われる。
特開昭６１−１１０７０１号公報

上述のように、従来の技術は、ステンレスベルト上に粗還元鉄粉類を薄く敷きベルト炉で仕上げ熱処理するというものである。しかしながら、このような方法では、処理ガスを強制的に原料層（粗還元鉄粉類の層）の中に送り込むことができず、反応は原料層内の粗還元鉄粉類の粒子間の間隙への処理ガスの拡散により律速されるため非常に遅く、さらに伝熱の面でも加熱管・雰囲気ガスからの輻射による表面の加熱とそれに引き続く伝導伝熱により原料層内部へ熱が伝わるため伝熱も遅い。そのため、原料層内部が必要温度に到達するまでに長時間を要して生産性が上がらないことに加え、還元ガスもステンレスベルト上の空間を未反応のまま流れて系外に排出されるものが多く、ガスの利用効率が低いという重大な問題があった。また、生産性が低いためにベルト炉は数十メートルにも及ぶ大きな設備となっていた。

本発明は、上記した拡散律速、伝導伝熱律速に起因する低生産性と低反応効率の問題を解決し、粗還元鉄粉類を効率良く仕上げ熱処理することのできる鉄粉の仕上げ熱処理方法および装置を提供することを目的とする。

本発明者らは、前記課題を解決するために鋭意検討し、その結果、微粒の粗還元鉄粉類に縦方向の移動層を形成させ、この移動層に交叉する方向に還元ガス等の処理ガスを強制的に通過させることにより、反応および伝熱の効率を向上させることができ、生産性の大幅な向上に加え、設備の小型化が可能になることに想到し、本発明をなした。
すなわち、本発明は以下のとおりである。
〔発明項１〕鉄粉を仕上げ熱処理するにあたり、該鉄粉の移動層を形成し、該移動層に所定の処理ガスを該移動層の移動方向と交叉する方向へ流通させることを特徴とする鉄粉の仕上げ熱処理方法。
〔発明項２〕前記鉄粉の移動層の移動方向に複数の区画を設定し、各区画毎に所定の処理ガスを流通させることを特徴とする発明項１記載の鉄粉の仕上げ熱処理方法。
〔発明項３〕前記鉄粉の移動層に流通する処理ガスの入側および出側に、該鉄粉の移動層を挟んで、処理温度における鉄粉との反応性および自己焼結性のない粉体の移動層を形成することを特徴とする発明項１または２に記載の鉄粉の仕上げ熱処理方法。
〔発明項４〕
前記鉄粉の移動層の、処理ガスの流通方向の幅を１０〜３００ｍｍとすることを特徴とする発明項１〜３のいずれかに記載の鉄粉の仕上げ熱処理方法。
〔発明項５〕
前記鉄粉の移動層内における、処理ガスの流通速度を２ｍ/ｓ以下とすることを特徴とする発明項１〜４のいずれかに記載の鉄粉の仕上げ熱処理方法。
〔発明項６〕鉄粉を仕上熱処理する装置であって、該鉄粉の移動層を形成する移動層形成手段と、該移動層形成手段内において、該移動層の移動方向に対して処理ガスを交叉する方向へ供給する処理ガス供給手段と、前記移動層に対して処理ガス供給手段と反対側に、移動層を通過した処理ガスを排出する処理ガス排出手段とを有することを特徴とする鉄粉の仕上げ熱処理装置。
〔発明項７〕前記移動層形成手段が鉄粉の移動層を下降可能に形成させる上下方向に多段に設けた二列の格子と、該二列の格子の間の空間へ前記鉄粉を上方から供給する鉄粉供給手段とからなり、前記二列の格子の間の空間へ該格子の一列側から処理ガスを供給する処理ガス供給手段と、前記二列の格子の間の空間から該格子の他列側へ処理後ガスを排出する処理後ガス排出手段とを有し、さらに、前記二列の格子の間の空間で焼結した鉄粉の移動層を最下段の格子の下方から引抜く引き抜き手段を有することを特徴とする発明項６記載の鉄粉の仕上げ熱処理装置。
〔発明項８〕前記移動層の移動方向に複数の区画を設定し、各区画毎に前記処理ガス供給手段および前記処理ガス排出手段を設けたことを特徴とする発明項６または７に記載の鉄粉の仕上げ熱処理装置。
〔発明項９〕さらに、前記二列の格子の間の空間へ供給される鉄粉と前記二列の格子との間へ上方から、処理温度における鉄粉との反応性および自己焼結性のない粉体を供給する粉体供給手段を有する発明項６〜８のいずれかに記載の鉄粉の仕上げ熱処理装置。

本発明では、粗還元鉄粉類の移動層を形成し、該移動層に所定の処理ガスを該移動層の移動方向と交叉する方向へ流通させる。これにより、処理ガスは、移動層の一側から入って他側から抜けるように流れるから、移動層を形成する粗還元鉄粉類の粒子間の間隙を流通しながら各粒子に接触する。このため粒子間の間隙内のガス拡散に律速されなくなって従来よりも大きい速度で移動層内に満遍なく浸透する。また、処理ガスから鉄粉への伝熱も、処理ガスの顕熱が直接鉄粉に伝わるから、伝導伝熱に律速されなくなって従来よりも伝熱速度が大きくなる。また、処理ガスの一部が鉄粉と接触せずに系外に逃げることもなくなる。したがって、本発明によれば、粗還元鉄粉類を効率良く仕上げ熱処理することができ、また、設備規模も小さくすることができる。

また、前記鉄粉の移動層の移動方向に複数の区画を設定し、各区画毎に所定の処理ガスを流通させることにより、互いに異なる複数の仕上げ熱処理を連続して行うことができ、生産性がさらに向上する。
また、前記鉄粉の移動層に流通する処理ガスの入側および出側に、該鉄粉の移動層を挟んで、処理温度における鉄粉との反応性および自己焼結性のない粉体の移動層を形成することにより、移動層の鉄粉が焼結後に案内部材と干渉するのを防止でき、移動層内の鉄粉を円滑に移動させることができる。

また、前記鉄粉の移動層の処理ガスが流通する方向における幅を１０〜３００ｍｍとしているため、鉄粉を処理装置へ供給するホッパ内での鉄粉の流れを安定にすることができ、かつ移動層中の処理ガスの流れが均一になって処理ガスと鉄粉との接触状態が良好となるため、処理ガスが反応に寄与せずに無駄に排出されたり、処置ガスと反応しきらずに鉄粉が下方へ引き抜かれることが少ない。

また、前記鉄粉の移動層中における処理ガスの流通速度を２ｍ/ｓ以下とすることで、鉄粉が処理ガス流に同伴されて処理装置外へ排出されるのを防ぐことができ、かつ処理ガスが反応に寄与せずに無駄に排出することがない。

図１は、本発明の実施形態の１例を示す断面図である。この例は、仕上げ熱処理が仕上げ還元処理である場合を示した。格子５は二列に対向配置され、各列の格子５は上下方向に多段に設けられている。この二列の格子５，５の間の空間（格子対向面間）に粉体として粗還元鉄粉類１の移動層７を下向きの移動可能に形成させる。この下向きの移動可能とするには、図示のように、二列の格子の各段は移動層７側に下がる勾配を有するようにする。

粗還元鉄粉類１は、処理炉２の上部に設けられた鉄粉供給手段としてのホッパ３からガイド４を通して、格子対向面間に供給され、移動層７を形成する。
処理ガスとして所定温度に加熱された還元処理ガス９が、処理ガス供給手段５０にて供給され、一列側の格子５の段間を通り、移動層７の移動方向（下降方向）と交叉する方向へ流れて移動層７内に入る。また、移動層７を通過してきた処理ガス９は処理後ガス２０となって他列側の格子５の段間を抜け、処理後ガス排出手段６０にて炉外に排出される。なお、還元処理ガス９には所定の処理温度に加熱した水素を用いているが、還元反応に支障のない範囲で水蒸気や不活性ガスが混合したガスを使用しても良い。

移動層７をなす粗還元鉄粉類１は、下降しながら、移動層７の中を通過する還元処理ガス９により加熱還元されて次第に焼結し、焼結した鉄粉の移動層８となる。この焼結した鉄粉の移動層８は、処理炉２の下部に設けられた引き抜き装置６により下方向に引き抜かれる。
このように粗還元鉄粉類の移動層に還元処理ガスを強制的に通過させるので、粒子間の空隙内の拡散によりガスを浸透させるのに比べ、移動層内への還元処理ガスの供給量を大幅に増大させうる。また、供給される還元処理ガスはすべて粗還元鉄粉類の移動層を通過するので、従来のように還元処理ガスの一部が粗還元鉄粉類と接触することなく上部空間を通ってそのまま系外に排出されてしまうことがなく、ガス利用効率の著しい向上が達成される。伝熱の面でも粗還元鉄粉類の移動層への熱供給が雰囲気からの粒子表面への輻射伝熱とそれに引き続く層内への伝熱を利用した従来法から、ガスの持つ顕熱を強制的に移動層内に供給する伝熱方式に変えられるため、著しい伝熱効率の向上が図られ、温度上昇の遅れによる反応の遅れも解決される。このように、反応・伝熱ともに大幅に効率が向上できるため設備そのものも大幅に小さくすることができる。

また、本発明では、複数種の仕上げ熱処理を連続して行う場合、鉄粉の移動層の移動方向に複数の区画を設定し、各区画毎に所定の処理ガスを流通させるのが好ましい。かかる実施形態の１例を図２に示す。この例では、粗還元鉄粉類１の移動層７の移動方向に脱炭区画１４、還元区画１３、脱窒区画１５の三区画が設定されている。
脱炭区画１４には脱炭処理ガス３１を供給する処理ガス供給手段５１および脱炭処理後ガス３２を排出する処理後ガス排出手段６１が設けられている。還元区画１３には還元処理ガス９を供給する処理ガス供給手段５０および還元処理後ガス２０を排出する処理後ガス排出手段６０が設けられている。脱窒区画１５には脱窒処理ガス３０を供給する処理ガス供給手段５２および脱窒処理後ガス３４を排出する処理後ガス排出手段６２が設けられている。脱炭処理ガス３１として、還元処理後ガス２０に水蒸気３３を添加して加湿したガスを用いるため、還元区画１３の処理後ガス排出手段６０に脱炭区画１４の処理ガス供給手段５１を接続し、処理ガス供給手段５１に水蒸気３３を導入するようにしている。還元処理ガス９および脱窒処理ガス３０には、それぞれ所定の処理温度（還元処理温度の方が高い）に加熱した水素を用いるが、各々の処理に支障のない範囲で水蒸気、不活性ガスを含んでいても良い。

もっとも、図１や図２のように粗還元鉄粉類１が格子５と直接接触する形態であると、粗還元鉄粉類１はその安息角にしたがい格子５の各段間に傾斜して侵入部１１を形成し、これは移動層７が降下するにつれて更新されるが、下方に行くにつれて温度は上昇し、焼結しやすくなる。このため、移動層７の降下が安定しない場合や一時的に移動を止めた場合、侵入部１１も焼結し、移動層７の移動が困難になる虞がある。

この虞をなくすには、例えば図３に示すように、移動層７とその両側の格子５との間に、処理温度における鉄粉との反応性および自己焼結性のない粉体（以下、非焼結性粉体という）１０の移動層を形成するとよい。これにより、鉄粉の移動層７が非焼結性粉体１０の移動層でサンドウィッチ状に挟まれ、鉄粉と格子５とが接触しなくなるので、上記の虞はなくなる。

非焼結性粉体１０を鉄粉の移動層７と格子５との間に供給するには、図示のように、ホッパ３とガイド４の内側にサブホッパ３Ａとサブガイド４Ａを設け、上方からサブホッパ３Ａさらにはサブガイド４Ａを介して鉄粉（粗還元鉄粉類１）を供給するとともに、サブホッパ３Ａとホッパ３との間の空間さらにはサブガイド４Ａとガイド４との間の空間を介して非焼結性粉体１０を供給するのが好適である。

非焼結性粉体としては、アルミナ、シリカ、ジルコニアなどが好ましく用いうる。
また、非焼結性粉体１０の移動層を設けることは、格子５の摩耗の防止につながる。すなわち、粗還元鉄粉類１の移動層７は下部では焼結しており、この焼結した鉄粉の移動層８が引き抜き装置６により引抜かれ、この引き抜きにつれて非焼結性粉体１０は下部の隙間１２から少しずつ漏れるが、その量は非常に少ないので、非焼結性粉体１０の移動層は非常にゆっくり下降する。この非常にゆっくり降下する非焼結性粉体１０の移動層のみが格子５に接するから、格子５の摩耗は実質上起こらない。

さらに、非焼結性粉体１０の移動層はフィルタの役割も果たし、粗還元鉄粉類１の飛散ロス防止にも役立つ。特に、非焼結性粉体１０の粒径を１０００μｍ程度以上に大きくすると流動化開始速度や終端速度を大きくすることができるのでこの粒子は飛散せず、フィルタとして機能して微粉の粗還元鉄粉類１の飛散防止に対して特に効果がある。
さらに、非焼結性粉体１０として粗還元鉄粉類１よりも密度の低い粉体を用いると、粗還元鉄粉類１の移動層７に非焼結性粉体１０が侵入しにくくなり、製品の異物混入を防ぐことができる。

また、二列に相対して配置される格子を傾斜させ、その傾斜角をその格子に接している粉体（図１では粗還元鉄粉類１、図３では非焼結性粉体１０）の安息角よりも大きくすることにより、粉体が一旦格子の段間に侵入したとしても移動層の移動とともに再び排出されやすくなる。傾斜角がこの安息角よりも小さいと、フィルタ効果により捕捉された粗還元鉄粉類１は非焼結性粉体１０とともに侵入部１１から排出されにくくなるため、焼結を起こして次第に通気性を阻害する可能性が高くなる。

粗還元鉄粉類等の移動層の、処理ガスの流通方向の幅は１０〜３００ｍｍとすることが好ましい。ここで示す幅とは、図１のような移動層全体が鉄粉等からなる場合は、処理ガスが供給される側の格子と排出される側の格子との間隔に相当する。また、図３のような粗還元鉄粉類の移動層と格子との間に、非焼結性粉体の層を設ける場合には、ガスの流通方向における粗還元鉄粉類のみの移動層の幅を示す。実質的には、処理装置の上部に設置される、サブガイド４Ａの処理ガス流通方向の幅と考えてよい。

この移動層の幅が１０ｍｍ未満と小さい場合には、サブガイド４Ａの間隔が小さいため、サブホッパー３Ａ内で粗還元鉄粉類の棚吊りが生じ易く、粗還元鉄粉類の供給が不安定になりやすい。加えて、移動層の幅が狭いと生産性を上げるためには移動層の移動スピードを大きくして、移動層の高さ自体も高くするといった設備上の問題があるため、現実的には１０ｍｍ未満では生産性を確保できない。また、移動層の幅を３００ｍｍを超えるような幅とすると、移動層内の処理ガスの流通が偏りやすく、均一な反応や昇温が困難となるため、生産性が悪化する懸念がある。

移動層中に流通させる処理ガスの流速は、移動層中で２ｍ/ｓ以下であることが望ましい。粗還元鉄粉類は最大粒径を１００μｍ程度とする粉粒であるため、２ｍ/ｓを超える流速で処理ガスを移動層中へ流通させると、終端速度を超えて流動化する可能性がある。したがって、移動層中の処理ガスの流速は２ｍ/ｓ以下とする。この処理ガスの流速は処理ガス供給側の温度、圧力における処理ガス体積を、該処理ガスが流通する区画における、ガス供給側の格子の開口部の面積で除すことで求められる。

本発明に係る熱処理炉では、粗還元鉄粉類等の移動層に対して交叉する方向に処理ガスを流すので、処置ガスが粗還元鉄粉類の供給口から流出する虞がある。そこで、本発明では、処理ガスの供給口、排出口の上端部より上方に処理対象である粗還元鉄粉類等を積層することで、粉体シールを形成し、この抵抗により処理ガスの流出を防ぐことが好ましい。このためには、粗還元鉄粉類の供給口よりも上方に設けるホッパ３内の粗還元鉄粉類の堆積高さを処理ガスの供給口から排出口までの間の距離に対して３倍以上に管理することが好ましい。図３のように粗還元鉄粉類を挟むように反応性や自己焼結性のない粉体の移動層を形成する場合には、この粉体の供給ホッパ内の堆積高さも同様に、処理ガスの供給口から排出口までの間の距離に対して３倍以上に管理することが好ましい。

（実施例１）
実施例１では、図３に示す処理炉を用い、酸素含有量０.５％（成分含有量に係る％はｍａｓｓ％を指す。以下同じ）、粒子径１００μｍ以下の粗還元鉄粉に対し、表１に示す条件で仕上げ熱処理（仕上げ還元処理）を行い、酸素含有量０.０１％の処理成品を得た。このとき、処理速度は５ｔ/ｈ、水素原単位は３０ｍ^３（標準状態）/ｔであった。

表１で格子の段間隔とは格子の隣り合う各段の上下方向の移動層側における間隔を示す。また列間隔とは、二列の格子の各移動層側における間隔を示す。以下の表２、３、４においても同様の意味を表す。
この表１の条件で、移動層の幅を種々変更して粗還元鉄粉の還元を行った。移動層の幅の変更は、ホッパ４とサブガイド４Ａの下端の排出部の幅を変更して行い、非焼結性粉体の移動層の幅は片側４０ｍｍと一定として粗還元鉄粉の移動層幅を５〜３５０ｍｍまで段階的に変更した。なお、粗還元鉄粉に対する処理ガスの原単位を一定とするため、移動層の幅に反比例して処理ガスの供給速度を変更した。

各条件で１ｔの処理成品を製造し、これを縮分して１０ｇのサンプルを２０個とり、その酸素含有量の平均をとった。その結果を図８に示す。移動層の幅が３００ｍｍを超えると処理後の酸素含有量が０．０１％を超えるサンプルが見られた結果平均値が上昇した（図８（ｂ）））。また、粗還元鉄粉の移動層の幅が１０ｍｍより小さい場合には、移動層の引き抜き速度が速いために、還元が十分に進まず酸素含有量が０．０１％を超えた（図８（ａ））。それに加えて、粗還元鉄粉の供給側のサブホッパ３Ａで粗還元鉄粉の棚吊リが生じることがあり、安定した処理ができなかった。

さらに、表１の条件で、処理ガスの流通速度（処理ガス流速）を変更して粗還元鉄粉の還元を行った。処理ガス流速の変更は処理ガスの供給速度を変更することで行った。実験で使用した仕上げ熱処理装置の処理ガス供給口の開口部面積は０．０３ｍ^２であるので、処理ガスの供給量を１０８〜３２４ｍ^３（標準状態）/ｈの間で段階的に変更することで、処理ガス流速を１〜３ｍ/ｓに変更した。この試験では、処理後ガス中の含塵量を測定し、その結果を図９に示した。処理ガス流速が２ｍ/ｓ以下では、含塵量は０．１ｇ/ｍ^３以下で安定しているが、２ｍ/ｓを超えると急激に増加していることがわかる。
（実施例２）
実施例２では、図３に示す処理炉を用い、酸素含有量０.６％、粒子径１００μｍ以下のアトマイズ生粉に対し、表１に示す条件で仕上げ熱処理（仕上げ還元処理）を行い、酸素含有量０.０１％の処理成品を得た。このとき、処理速度は５ｔ/ｈ、水素原単位は３０ｍ^３（標準状態）/ｔであった。

（実施例３）
実施例３では、図４に示す処理炉を用い、酸素含有量０.５％、炭素含有量０.２８％、粒子径１００μｍ以下の粗還元鉄粉に対し、表２に示す条件で仕上げ熱処理（仕上げ脱炭処理→仕上げ還元処理）を行い、酸素含有量０.０１％、炭素含有量０.０１％の処理成品を得た。このとき、処理速度は５ｔ/ｈ、水素原単位は３０ｍ^３（標準状態）/ｔであった。
（実施例４）
実施例４では、図４に示す処理炉を用い、酸素含有量０.６％、炭素含有量０.１９％、粒子径１００μｍ以下のアトマイズ生粉に対し、表２に示す条件で仕上げ熱処理（仕上げ脱炭処理→仕上げ還元処理）を行い、酸素含有量０.０１％、炭素含有量０.０１％の処理成品を得た。このとき、処理速度は５ｔ/ｈ、水素原単位は３０ｍ^３（標準状態）/ｔであった。

（実施例５）
実施例５では、図５に示す処理炉を用い、酸素含有量０.５％、炭素含有量０.２８％、窒素含有量０.０１５％、粒子径１００μｍ以下の粗還元鉄粉に対し、表３に示す条件で仕上げ熱処理（仕上げ脱炭処理→仕上げ還元処理→仕上げ脱窒処理）を行い、酸素含有量０.０１％、炭素含有量０.０１％、窒素含有量０.００２％の処理成品を得た。このとき、処理速度は５ｔ/ｈ、水素原単位は３０ｍ^３（標準状態）/ｔであった。
（実施例６）
実施例６では、図５に示す処理炉を用い、酸素含有量０.６％、炭素含有量０.１９％、窒素含有量０.０１％、粒子径１００μｍ以下のアトマイズ生粉に対し、表３に示す条件で仕上げ熱処理（仕上げ脱炭処理→仕上げ還元処理→仕上げ脱窒処理）を行い、酸素含有量０.０１％、炭素含有量０.０１％、窒素含有量０.００２％の処理成品を得た。このとき、処理速度は５ｔ/ｈ、水素原単位は３０ｍ^３（標準状態）/ｔであった。

（実施例７）
実施例７では、図６に示す処理炉を用い、酸素含有量０.５％、炭素含有量０.２８％、窒素含有量０.０１５％、粒子径１００μｍ以下の粗還元鉄粉に対し、表４に示す条件で仕上げ熱処理（仕上げ脱炭処理→仕上げ還元処理→仕上げ脱窒処理）を行い、酸素含有量０.０１％、炭素含有量０.０１％、窒素含有量０.００２％の処理成品を得た。このとき、処理速度は５ｔ/ｈ、水素原単位は３０ｍ^３（標準状態）/ｔであった。

（比較例１）
比較例１では、図７に示すベルト炉（幅３.２ｍ、全長８０ｍ（脱炭室：２０ｍ、還元室：４０ｍ、脱窒室：２０ｍ））を用い、実施例５に供したと同じ粗還元鉄粉に対し、仕上げ熱処理（仕上げ脱炭処理→仕上げ還元処理→仕上げ脱窒処理）を行った。
脱炭室２４、還元室２３、脱窒室２２の各々を隣りと隔てる仕切壁２８の下部には、処理ガスの流通可能な隙間が設けてある。粗還元鉄粉２６は、ステンレスベルト２５上に厚さ４ｃｍ、幅２ｍに敷いた。粗還元鉄粉２６の移動速度（ステンレスベルト２５の送り速度）は１５ｍ/ｈとした。処理ガスは脱窒室２２側から炉内に供給され、粗還元鉄粉２６の移動方向と反対の方向に流通し、脱炭室２４側から炉外に排出される。処理ガスとして５２０℃に加熱した水素を５７５ｍ^３（標準状態）/ｈの速度で脱窒室２２に供給した。この処理ガスは前記仕切壁下部の隙間を通って還元室２３に供給される。還元室２３内は加熱管２９により９５０℃に維持されており、還元室２３から出る処理ガスの大部分は加熱器２７により再度９５０℃に加熱され、露点５７℃になるように加湿されて脱炭室２４に供給される。

この処理により、炭素含有量０.０１％、酸素含有量０.０１％、窒素含有量０.００２％の処理成品が得られた。このとき、処理速度は５ｔ/ｈ、水素原単位は１１５ｍ^３（標準状態）/ｔであった。しかし、生産性を上げるためステンレスベルトの送り速度を１０％上げたところ、酸素含有量が製品規格（酸素０.０１％以下）を満たせず、およそ５ｔ/ｈが生産性の限界と判断された。

以上のように、本発明によれば、従来法に比べ設備を著しく小型化することができ、しかも、高価な水素の消費原単位を大幅に削減することができる。

本発明は、飛散ロスの問題から処理が難しい微粉の原料を固体-気体間反応で処理するプロセスを行う産業に利用することができる。

本発明の実施形態の１例を示す断面図である。 本発明の実施形態の１例を示す断面図である。 本発明の実施形態の１例（実施例１、実施例２に適用）を示す断面図である。 本発明の実施形態の１例（実施例３、実施例４に適用）を示す断面図である。 本発明の実施形態の１例（実施例５、実施例６に適用）を示す断面図である。 本発明の実施形態の１例（実施例７に適用）を示す断面図である。 ベルト炉を用いた鉄粉の仕上げ熱処理方法（従来法：比較例１に適用）を示す断面図である。 処理成品の酸素含有量と移動層の幅の関係を示すグラフである。 処理後ガスの含塵量と処理ガス流速の関係を示すグラフである。

符号の説明

１ 粗還元鉄粉類
２ 処理炉
３ ホッパ
３Ａ サブホッパ
４ ガイド
４Ａ サブガイド
５ 格子
６ 引き抜き装置
７ 移動層（焼結前）
８ 焼結した鉄粉の移動層
９ 処理ガス（還元処理ガス）
１０ 処理温度における鉄粉との反応性および自己焼結性のない粉体（非焼結性粉体）
１１ 侵入部
１２ 隙間
１３ 還元区画
１４ 脱炭区画
１５ 脱窒区画
２０ 処理後ガス（還元処理後ガス）
２１ ベルト炉
２２ 脱窒室
２３ 還元室
２４ 脱炭室
２５ ステンレスベルト
２６ 粗還元鉄粉
２７ 加熱器
２８ 仕切壁
２９ 加熱管
３０ 処理ガス（脱窒処理ガス）
３１ 処理ガス（脱炭処理ガス）
３２ 処理後ガス（脱炭処理後ガス）
３３ 水蒸気
３４ 処理後ガス（脱窒処理後ガス）
５０、５１、５２ 処理ガス供給手段
６０、６１、６２ 処理後ガス排出手段

Claims (9)

1. 鉄粉を仕上げ熱処理するにあたり、該鉄粉の移動層を形成し、該移動層に所定の処理ガスを該移動層の移動方向と交叉する方向へ流通させることを特徴とする鉄粉の仕上げ熱処理方法。
2. 前記鉄粉の移動層の移動方向に複数の区画を設定し、各区画毎に所定の処理ガスを流通させることを特徴とする請求項１記載の鉄粉の仕上げ熱処理方法。
3. 前記鉄粉の移動層に流通する処理ガスの入側および出側に、該鉄粉の移動層を挟んで、処理温度における鉄粉との反応性および自己焼結性のない粉体の移動層を形成することを特徴とする請求項１または２に記載の鉄粉の仕上げ熱処理方法。
4. 前記鉄粉の移動層の、処理ガスの流通方向の幅を１０〜３００ｍｍとすることを特徴とする請求項１〜３のいずれかに記載の鉄粉の仕上げ熱処理方法。
5. 前記鉄粉の移動層内における、処理ガスの流通速度を２ｍ/ｓ以下とすることを特徴とする請求項１〜４のいずれかに記載の鉄粉の仕上げ熱処理方法。
6. 鉄粉を仕上熱処理する装置であって、該鉄粉の移動層を形成する移動層形成手段と、該移動層形成手段内において、該移動層の移動方向に対して処理ガスを交叉する方向へ供給する処理ガス供給手段と、前記移動層に対して処理ガス供給手段と反対側に、移動層を通過した処理ガスを排出する処理ガス排出手段とを有することを特徴とする鉄粉の仕上げ熱処理装置。
7. 前記移動層形成手段が鉄粉の移動層を下降可能に形成させる上下方向に多段に設けた二列の格子と、該二列の格子の間の空間へ前記鉄粉を上方から供給する鉄粉供給手段とからなり、前記二列の格子の間の空間へ該格子の一列側から処理ガスを供給する処理ガス供給手段と、前記二列の格子の間の空間から該格子の他列側へ処理後ガスを排出する処理後ガス排出手段とを有し、さらに、前記二列の格子の間の空間で焼結した鉄粉の移動層を最下段の格子の下方から引抜く引き抜き手段を有することを特徴とする請求項６記載の鉄粉の仕上げ熱処理装置。
8. 前記移動層の移動方向に複数の区画を設定し、各区画毎に前記処理ガス供給手段および前記処理ガス排出手段を設けたことを特徴とする請求項６または７に記載の鉄粉の仕上げ熱処理装置。
9. さらに、前記二列の格子の間の空間へ供給される鉄粉と前記二列の格子との間へ上方から、処理温度における鉄粉との反応性および自己焼結性のない粉体を供給する粉体供給手段を有する請求項６〜８のいずれかに記載の鉄粉の仕上げ熱処理装置。