JP2005535890A - レオメーター - Google Patents

Abstract

流動学的測定を実施するレオメーターと方法とが開示され、そこでは試料Ｓは板（１４）及び（２２）の間で支持され、また交互運動がドライバ（１０）によって支持ロッド（１２）と板（１４）に付与される。力及び変位の測定がなされてこれらの測定から特性が決定される。付与される振動信号は、単調群遅延関数を有する周波数掃引信号の形をしている。頂板（１４）は、運動が試料に供給されたとき試料のばね性を弱めるために板の側端に整列されるメニスカスを生じさせる表面を形成され、また頂板（１４）を支持する支持ロッド（１２）は、低熱膨張係数を有する材料から好適に作られ、その結果、試料が異なる温度における測定値を取得するために加熱される場合に板（１４）と（２２）との間の間隙がほぼ一定に維持される。

Description

本発明はレオメーター、特に、弾性のような物質の他の流動特性はもとより、小体積の流体の複素粘性率および複素弾性率を測定できるレオメーターに関するものである。

粘性率を測定する最も従来的な、しばしば単純に粘度計として呼ばれるレオメーターは、非ニュートン性の試料の粘性率を測定するためには使用できない。さらに、最も従来的な粘度計は、測定を実施可能にするために多量の試料を必要とする。従ってこれは著しい欠点であり、なぜなら多くの場合、非常に少量の試料のみが分析のために入手可能であるためである。

本発明の目的は、少量だけの試料を使った測定を提供できるレオメーターであって、正確な測定を行うこともできるレオメーターを提供することである。

本発明は、試料の流動学的特性を決定するためのレオメーターを提供するものであり、該レオメーターが：
試料の交互運動を発生させるために試料の表面に交互運動を与えるためのドライバと；
試料によってドライバに及ぼされる反力を示す力信号を提供するための力測定デバイスと；
試料の交互運動を示す信号を提供するための変位測定デバイスと；
試料の流動学的特性を決定するために力信号と運動信号とを受信するためのプロセッサと；
ドライバに試料の交互運動を供給させるために単調群遅延関数を有する周波数掃引信号をドライバに供給するための信号発生器と；を具備する。

従って、本発明のこの態様は、非常に少量の試料が使用可能になって、測定の実施を可能にし、また発生手段は、非直線性からの高調波（即ち歪み）が、周波数スペクトラムの全域でランダムにではなく明確な様式で分布されることを確実にし、前記高調波はデータ処理の際に処理手段によって補正され得る。さらに、間欠的な外部雑音源の影響は、スペクトラム全域に広げられるのではなく、それらが生じる周波数間に閉じ込められる。従って、反力を生み出し、それ故力信号と運動信号とを生成する振動手段に付与される信号の性質は、良好な処理と、それ故より正確な結果とが獲得されることを可能にする。

周波数掃引信号は、取得周期未満の最大値をもつ単調群遅延関数を有することが好適である。

周波数掃引信号は、小さな波高率を有することが好適であり、時間領域におけるフラットな振幅包絡線を用いた場合３ｄＢ に近い波高率をもつことが最も好適である。これは実際上の最良の波高率を提供して、アナログ対ディジタル分解能と、サンプリング用電子部品によって発生される雑音とに関する最高の信号対雑音比を与える。周波数掃引関数は、時間領域における振幅包絡線を規定する能力も提供し、またその結果このパラメータを流動学者が制御することを与える。これは次に、最大ひずみ速度が試料の線形領域内に抑制されることを可能にする。

周波数掃引信号は、開始時点及び終了時点においてゼロ振幅へ徐々に小さくなることも可能にし、このことは試料に投入される信号に予期せぬ変化がなく、その結果試料の完全性が保たれることを意味する。

この形の信号は、フラットリニア及び対数包絡線のような、周波数領域におけるスペクトルコンテント包絡線（spectral content envelope）を規定する能力も提供する。これは、流動学者が、異なる周波数においてどの位のエネルギーを試料に注入するかを制御することを可能にする。それはまた、典型的な試料はフラットな伝達関数をもっていないので、応力測定の信号対雑音比が等化されることも可能にする。

好適には、ドライバは、テルフェナイト（terfenite）材料を有する駆動体と、交互運動を生み出すためにテルフェナイト材料に電磁力を供給するための手段とを含む。

好適には、装置は、試料を受容するためのスペースを形成する頂板と底板とからなる試料支持体を含む。

好適には、変位計測デバイスは変位トランスデューサを含んで成る。

好適には、力測定デバイスはロードセルを含んで成る。

好適には、プロセッサは、ロードセルからの信号をディジタル信号に変換するためのアナログ/ディジタル変換器と、変位測定手段からの信号をディジタル信号に変換するためのアナログ/ディジタル変換器とを含む。

好適には、プロセッサは、力信号と運動信号の両方のフーリエ変換と、力信号のフーリエ変換 Ｆ(ω) 対運動信号のフーリエ変換 Ｈ(ω) の比とを決定するためのものである。

好適には、頂板と底板の少なくとも一方は円形であって半径 ａ を有し、また前記板は平均距離 ｈ で分離されており、また計算される特性は以下の複素弾性率である。
Ｇ^*(ω) ＝ ｈ³/３πａ⁴ × Ｆ(ω)/Ｈ(ω)

好適には、信号発生器は、周波数掃引信号を供給するためのものであり、前記周波数掃引信号は、信号の開始時にランプアップしまた信号の終了時にランプダウンする。

好適には、前記信号は、ｓｉｎ²(π × ｉ/２ｎ) によって与えられるランプ関数によって全目盛りまでランプアップされ、またｃｏｓ²(π × ｉ/２ｎ) によって与えられるランプ関数によってランプダウンされ、ここで、信号には ｎ アイテムがありまた ｉ は特定のアイテムを指す。

好適には、信号のランプアップ及び信号のランプダウンは、それぞれ信号をゼロから成長させて次に信号を弱めてゼロに戻すために、信号の一周期の間で信号を掛け合わせることにより行われる。

本発明は試料の流動学的特性を決定する方法も提供し、前記方法は：
試料の交互運動を発生させるために、ドライバによって試料の表面に交互運動を与える段階と；
試料によって及ぼされる反力を示す力信号を測定する段階と；
試料の交互運動を示す信号を測定する段階と；
試料の流動学的特性を決定するために、力信号と運動信号とを処理する段階と；
試料の交互運動を生み出すために、単調群遅延関数を有する周波数掃引信号をドライバに供給する段階と；を含んでなる。

好適には、周波数掃引信号は、取得周期未満の最大値をもつ単調群遅延関数を有する。

好適には、周波数掃引信号は、小さな波高率を有し、最も好適には、時間領域におけるフラットな振幅包絡線を使用した場合に３ｄＢに近い波高率を有する。

好適には、振動手段は、テルフェナイト材料を含んだ駆動体と、交互運動を生み出すために電磁力をテルフェナイトに供給するための手段とを含む。

好適には、該方法は、試料を受容するためのスペースを形成する頂板と底板との間で試料を支持する段階を含む。

好適には、変位は変位トランスジューサによって測定される。

好適には、力はロードセルによって測定される。

好適には、処理する段階は、力信号をディジタル信号に変換する段階と、変位信号をディジタル信号に変換する段階とを含む。

好適には、プロセッサは、力信号と運動信号の両方のフーリエ変換と、力信号のフーリエ変換対運動信号のフーリエ変換の比とを決定する段階をさらに含む。

好適には、頂板及び底板の少なくとも一方が円形であって半径 ａ を有し、また前記板は平均距離 ｈ で分離され、また計算される特性は複素弾性率、つまり、
Ｇ^*(ω) ＝ ｈ³/３πａ⁴ × Ｆ(ω)/Ｈ(ω)
である。

好適には、周波数掃引信号は、信号の開始時にランプアップされ、また信号の終了時にランプダウンされる。

好適には、前記信号は、ｓｉｎ²(π × ｉ/２ｎ) によって与えられるランプ関数によって全目盛りまでランプアップされ、またｃｏｓ²(π × ｉ/２ｎ) によって与えられるランプ関数によってランプダウンされ、ここで、信号には ｎ アイテムがありまた ｉ は特定のアイテムを指す。

好適には、信号のランプアップ及び信号のランプダウンは、それぞれ信号をゼロから成長させて次に信号を弱めてゼロに戻すために、信号の一周期の間で信号を掛け合わせることにより行われる。

本発明の更なる態様は、流体試料がレオメーターの頂板と底板との間に配置されたとき生み出される問題に関係する。試料が流体の形態をしている場合、流体のメニスカスが、頂板と底板との間にばねを有効に形成可能である。つまり、交互力が試料に与えられたとき、メニスカスはその力に対抗する抵抗又は負荷を有効に提供し、次にこれが測定結果に誤差を生じさせる。

従って、本発明は、流体試料の流動学的特性を決定するためのレオメーターも提供し、該レオメーターは：
試料の交互運動を発生させるために試料の表面に交互運動を与えるためのドライバと；
試料によってドライバに及ぼされる反力を示す力信号を提供するための力測定デバイスと；
試料の交互運動を示す信号を提供するための変位測定デバイスと；
試料の流動学的特性を決定するために力信号と運動信号とを受信するためのプロセッサと；
頂板と底板とを有し、該頂板と底板との間に試料を受容するためにスペースが設けられた試料支持体と；を具備し、
前記板の一方が振動手段によって他方の板に対して移動可能であり、また前記板の前記一方が、側端と、凹形のメニスカスを形成するために流体試料を前記一方の板の側壁に縦に延在させるための手段とを有し、その結果前記一方の板の運動の際に、メニスカスが頂板の端をすべることにより、メニスカスのばね性を弱めて、メニスカスのばね性に起因する測定結果における誤差を低減する。

好適には、前記支持体は、流体が前記側面を流れ上がることによって前記一方の板の側面で縦に延在するメニスカスを生み出すように前記少なくとも一方の板のメニスカスの少なくとも近傍に水晶表面を具備する。

好適には、前記少なくとも一方の板は鉄鋼から作られ、また水晶表面は、水晶を前記鉄鋼板へ真空蒸着することによって形成される。

好適には、水晶表面は約１００μｍの厚さを有する。

好適には、頂板及び底板の両方が、約１００μｍの厚さを有する水晶表面を備える。

この実施例は、水性流体に関して、メニスカスの前記一方の板との接触角を小さくし、またそれにより流体試料が鉄鋼板とともに使用されることを可能にする。次にこれは、比較的安価な板が使用されることを可能にし、また清掃が容易であって、単純で硬いステンレス鋼板より多孔性ではない板も使用されることを可能にする。

好適には、板の前記一方は頂板を含んでなる。

本発明は試料流体の流動学的特性を決定する方法も提供し、該方法は：
試料の交互運動を引き起こすために試料の表面に交互運動を与える段階と；
試料によって振動手段に及ぼされる反力を示す力信号を測定する段階と；
試料の交互運動を示す信号を測定する段階と；
試料の流動学的特性を決定するために、力信号と運動信号とを処理する段階と；
頂板と底板との間に試料を受容するためにスペースが形成されていて、該頂板と底板との間に試料を支持する段階と；を含んで成るものであり、
前記板の一方が振動手段によって他方の板に対して移動可能であり、また前記板の前記一方が、側端を有していて、凹形のメニスカスを形成するために試料流体を前記一方の板の側壁に縦に延在させる段階を該方法が含み、その結果前記一方の板の運動の際に、メニスカスが頂板の端をすべることにより、メニスカスのばね性を弱めて、メニスカスのばね性に起因する測定結果における誤差を低減する。

好適には、試料流体を側壁に縦に延在させる段階は、流体が前記側面を流れ上がることによって前記一方の板の側面で縦に延在するメニスカスを生成するように、メニスカスの少なくとも近傍の前記一方の板に水晶表面を形成する段階を含んでなる。

好適には、前記形成する段階は，水晶を前記一方の板に真空蒸着する段階を含んでなる。

好適には、水晶表面は約１００μｍの厚さを有する。

好適には、頂板と底板の両方が、約１００μｍの厚さを有する水晶表面を形成される。

好適には、前記一方の板は頂板を含んでなる。

本発明の更なる態様は、異なる温度における試料の流動学的特性を決定することに関係する。流動学的情報を提供するために、異なる温度における試料の特性を考慮することがしばしば必要であり、従って本発明のこの態様により、方法及び装置はこの可能性に応ずることが必要である。

従って本発明は試料の流動学的特性を決定する方法に存在すると言うことができ、前記方法は：
試料の流動学的特性を決定する方法であって：
所定の間隔で離間された一対の支持板の間に試料を支持する段階と；
試料の交互運動を発生させるために支持部材の一方に交互運動を与える段階と；
試料によって及ぼされる反力を示す力信号を測定する段階と；
試料の交互運動を示す信号を測定する段階と；
試料の流動学的特性を決定するために力信号と運動信号とを処理する段階と；
異なる試料温度において流動学的特性が決定され得るように試料の温度を制御する段階と；
試料の温度変化にもかかわらず支持部材の間隔をほぼ一定に維持する段階と；を含んでなる。

支持部材の間隔を維持することによって、試料の温度変化は、次には流動学的特性の測定に影響を与えるであろう支持部材の間隔に影響を与えず、その結果正確な測定が異なる温度において達成可能である。

好適には、交互運動はドライバによって供給され、また前記方法は、試料の交互運動を生み出すために単調群遅延関数を有する周波数掃引信号をドライバに供給する段階を含む。

好適には、ドライバは接続部材によって支持部材の一方に接続され、また支持部材の間隔は、接続部材を低熱膨張係数を有する材料から作ることによってほぼ一定に維持される。

最も好適には、接続部材は商標名インバー（INVAR）で販売されている金属から作られ、また好適には支持部材は金メッキをされる。

本発明は試料の流動学的特性を決定するためのレオメーターも提供し、該レオメーターは：
一対の当該支持部材の間に試料を支持するための一対の支持部材であって、測定を実施しているときに所定の間隔によって離間されている一対の支持部材と；
支持部材の一方に接続された接続部材と；
試料の交互運動を発生させるべく、交互運動が試料の表面に与えられるように、交互運動を接続部材と支持部材の前記一方とに与えるためのドライバと；
試料によってドライバに及ぼされた反力を示す力信号を提供するための力測定デバイスと；
試料の交互運動を示す信号を提供するための変位測定デバイスと；
試料の流動学的特性を決定するために力信号と運動信号とを受信するためのプロセッサと；
試料の温度を制御するための温度制御器と；を具備し、
温度制御手段によって引き起こされる温度変化が支持部材の間のスペースを変化させないように、接続部材が低熱膨張係数を有する材料から作られる。

好適には、接続部材は支持ロッドを含んでなる。

好適には、支持部材は板であり、またある実施例では支持ロッド及び該板は低熱膨張係数を有する材料から作られる。

好適には、温度制御器はペルチェヒーターである。しかしながら、他の実施例で、循環流体タイプヒーター又は抵抗ヒーターが使用されることがある。

従来のレオメーターのさらに他の欠点は、ドライバに印加される掃引信号の性質の故に試料を損なう可能性があることである。変位波形の開始時に結び付けられる可能性がある（瞬時の変位又は速度変化のどちらかに関する）急激な出力遷移が、繊細な試料の構造をはなはだしく乱すことがある。従って、ドライバに付与される信号が、行儀良く振舞う開始及び終了軌跡を有していないなら、試料に対する損傷の可能性が存在する。換言すると、任意の変位波形を急激に開始及び停止させることは、高い周波数及び／又は振幅変異波形を試料に注入する可能性があり、このことは当該の構造に損傷を与えることがある。これは、試験試料を予想とは異なって振舞わせる。ドライバに付与される信号が本質的に周期的であるなら、関数がスタートすると、この問題は関数の直近の繰り返しには影響を与えない。しかしながら、上述したとおり、それは関数の停止又は異なる関数の瞬時の始まりに影響を与える。

かくして、本発明は試料の流動学的特性を決定するためのレオメーターをさらに提供し、該レオメーターは：
試料の交互運動を発生させるために試料の表面に交互運動を与えるためのドライバと；
試料によってドライバに及ぼされる反力を示す力信号を提供するための力測定デバイスと；
試料の交互運動を示す信号を提供するための変位測定デバイスと；
試料の流動学的特性を決定するために力信号と運動信号とを受信するためのプロセッサと；
試料の表面への交互運動をドライバに付与させる信号をドライバに供給するための信号発生器であって、試料の当該の構造に損傷を与え得る試料の任意の変位を防ぐために、前記信号は、信号の開始時においてランプアップし、また信号の停止時においてランプダウンする信号である信号発生器と；を具備する。

好適には、前記信号は、ｓｉｎ²(π × ｉ/２ｎ) によって与えられるランプ関数によって全目盛りまでランプアップされ、またｃｏｓ²(π × ｉ/２ｎ) によって与えられるランプ関数によってランプダウンされ、ここで、信号には ｎ アイテムがありまた ｉ は特定のアイテムを指す。

好適には、信号は単調群遅延関数を有する周波数掃引信号である。

本発明は試料の流動学的特性を決定する方法も提供し、該方法は：
試料の交互運動を発生させるために、ドライバによって試料の表面に交互運動を与える段階と；
試料によって及ぼされる反力を示す力信号を測定する段階と；
試料の交互運動を示す信号を測定する段階と；
試料の流動学的特性を決定するために力信号と運動信号とを処理する段階と；
試料の当該の構造に不用意に損傷を与え得る試料の任意の変位を防ぐために、信号の開始時にランプアップしまた信号の停止時にランプダウンする信号をドライバに供給する段階と；を含んでなる。

好適には、前記信号は、ｓｉｎ²(π × ｉ/２ｎ) によって与えられるランプ関数によって全目盛りまでランプアップされ、またｃｏｓ²(π × ｉ/２ｎ) によって与えられるランプ関数によってランプダウンされ、ここで、信号には ｎ アイテムがありまた ｉ は特定のアイテムを指す。

好適には、信号は、試料の交互運動を生み出すために単調群遅延関数を有する周波数掃引信号である。

本発明の好適な実施例が、例示を目的として、添付図面を参照して説明される。

図１を参照すると、本発明の好適な実施例によるレオメーターが示されており、該レオメーターは、ドライバ１０を有しており、該ドライバ１０は、テルフェナイト（terfenite）材料と、磁場をテルフェナイト材料に与えるための電磁石とから好適に構成されている。テルフェナイト材料がロッドの形をしていることが最も好適であり、前記ロッドは、磁場が適用されたとき磁場の中で伸びる。従って、交互磁場をテルフェナイトロッドに与えることにより、テルフェナイトロッドの運動がドライバ１０の交互運動を生み出す振動を引き起こす。そのようなドライバはそれ自身は公知であり、したがってさらに詳細に規定される必要はない。

ドライバ１０は、金属から作られた接続ロッド１２を有しており、前記接続ロッド１２はドライバ１０とともに振動し、またロッド１２は試料支持ステーション１６の頂板１４に接続さている。ドライバ１０は、支持体１８によって、レオメーターのケーシング２０又はハウジングに支持されてている。

試料ステーション１６は底板２２を含んでおり、またスペース２４が、頂板１４と底板２２との間に設けられており、前記スペース２４に試料Ｓを配置できる。底板２２はロッド２８によってロードセル２６に接続されている。

頂板１４と底板２２は円形であることが好適であり、また頂板は底板２２より小さな直径を有している。

接続ロッド１２は、接続ロッド１２とともに移動する当接部３０を有しており、また変位トランスデューサ３２が、当接部３０の変位を、及びそれ故ドライバ１０と試料１２、及びそれ故頂板１４の変位又は振動を測定するために当接部３０に結び付けられている。

従って、変位トランスデューサ３２は、ドライバ１０によって駆動された頂板１４の交互運動を示す変位信号 ｈ(ｔ) を生成する。

ロードセル２６は、頂板１４の振動運動の際に試料Ｓによって底板２２に与えられる力を示す力信号 Ｆ(ｔ) を生成する。

変位信号 ｈ(ｔ) 及び力信号 Ｆ(ｔ) はプロセッサ５０に供給される。力信号 Ｆ(ｔ) は、プロセッサ５０への適用前に増幅器５２によって増幅される。プロセッサ５０は、信号 ｈ(ｔ) をディジタル信号に変換するためのアナログ/ディジタル変換器５４と、信号 Ｆ(ｔ) をディジタル信号に変換するためのアナログ/ディジタル変換器５６とを含んでいる。変換器５４及び５６からのディジタル信号は処理部５８に提供され、前記処理部５８は、Ｈ(ω) で表される信号 ｈ(ｔ) のフーリエ変換、及び Ｆ(ω) で表される信号 Ｆ(ｔ) のフーリエ変換を決定する。プロセッサ５８はフーリエ変換比 Ｆ(ω)/Ｈ(ω) も決定する。

プロセッサ５０は、試料の複素弾性率 Ｇ^*(ω) を決定するための処理部６０も含んでおり、前記複素弾性率は以下の式で与えられる。
Ｇ^*(ω) ＝ ｈ³/３πａ⁴ × Ｆ(ω)/Ｈ(ω)

本発明の好適な実施例では、変位信号 ｈ(ｔ) は、差動増幅器７０にフィードバックもされ、また差動増幅器は信号発生器８０からの周波数掃引信号も受信する。ドライバ１０を作動させまたドライバ１０を駆動して、板１４へ与えられるドライバ１０の振動又は交互運動を生み出すように、差動増幅器７０は、信号 ｈ(ｔ) と発生器８０からの掃引信号との差を電力増幅器５１へ、次いでドライバ１０へ出力する。

図２は、発生器８０によってドライバ１０に供給される周波数掃引信号の代表的掃引線である。発生器８０によって供給される信号は、取得周期未満の最大値をもつ単調群遅延関数を有する周波数掃引又はチャープ関数である。従って、非直線性からの高調波（即ちひずみ）は、周波数スペクトラムの全域にランダムに、ではなく明確な様態で分布され、それ故試料Ｓの複素粘性率の測定結果を改善するようにプロセッサ５０内のデータ処理の際に補正され得る。ドライバ１０に与えられる信号のこの形態は、間欠性外部雑音源が、信号のスペクトラム全域に広がるのではなく、それらが生じる周波数の間に閉じ込められるという効果も結果として招く。

信号のこの形態は、（時間領域のフラットな振幅包絡線を用いたなら３ｄＢに近づく）小さな波高率も可能にする。これは、ほとんんど、獲得可能な実際上の最良の波高率であり、また従って帯域幅制限のために獲得不可能である理論的に最良の場合から３デシベルだけ大きいだけである。従って、これはＡ/Ｄ分解能と、変位トランスデューサ３２及びロードセル２６のサンプリングの電子部品によって発生される雑音とに関する最高のＳＮ比を与える。

信号のこの形態は、時間領域における振幅包絡線を規定する能力も提供し、またそれゆえ最大ひずみ速度が試料Ｓの線形領域内に抑制されることを可能にする。さらに、スタート時点及び終了時点においてゼロ振幅へ徐々に小さくなることも可能であり、またこれは、試料に投入される信号における予期しない変化という結果に至らず、その結果試料の完全性が保たれる。信号のこの形態は、フラット包絡線、線形包絡線、及び対数包絡線のような、周波数領域におけるスペクトルコンテント包絡線（spectral content envelope）を規定する能力も提供する。これは、流動学者が、どのくらいのエネルギーが試料に異なる周波数で注入されるかを制御することを可能にし、また、典型的な試料はフラットな伝達関数をもたないので、応力測定の信号対雑音比が等化されることも可能にする。

従って、上述の掃引関数を生成する発生器８０の使用は、それ故、より正確な結果と、試料の分析のより良い制御とを試料の複素粘性率を決定するために提供する。

発生器８０は上で参照されるタイプの信号を好適に供給する一方で、発生器は、試料の交互運動を引き起こすために多くのタイプの変位信号を供給することも可能である。ある環境では、他の信号が有用であるか又は望ましい。信号の性質が、瞬時の変位又は速度変化についての急激な遷移が生み出されるようなものであるなら、試料の壊れやすい構造は損傷を受けることを我々は見出した。通常適用される信号の性質は周期的であるので、これらのタイプの変位が生じうるところの時は、信号が最初に始まるとき及び信号が止むときである。信号は一旦スタートすると、関数の直近の繰り返しは何の問題も生み出さない。

本発明の一実施例によると、従って信号は、試料に損傷を与えることがある変位を回避するように、開始のときランプアップされて、停止のときランプダウンされる。信号が、関数の一周期全体をとおしてゼロから全目盛りまでゆっくりランプアップし、また同様に関数の一周期全体をとおしてのランプダウンすることが最も好ましい。信号は、ｓｉｎ²(π × ｉ/２ｎ) 及びｃｏｓ²(π × ｉ/２ｎ) によってそれぞれ与えられるランプ関数によってランプアップ及びランプダウンされ、前記ランプ関数には、所定の信号又は信号を表す関数に ｎ アイテムがあり、また ｉ は特定のアイテムを指す。従って、これらのランプ関数は、それぞれ、関数をゼロから成長させるために、また信号を停止することが望まれるとき信号を弱めてゼロに戻すために、信号の一周期の間で所望の信号を掛け合わされる。さらに、これらの信号は、一つの測定において試料に適用される、遷移の異なる変位関数に使用可能である。従って、一つの信号がランプダウンされる一方で、他の信号がランプアップされることができ、それら信号は以下のとおり加算によって組み合わせ可能である。
信号１×ランプダウン＋信号２×ランプアップ

図１を参照して説明された信号が比較的良好に振舞う一方で、試料を運動させるドライバに適用される信号の性質をさらに改良するために、前記信号は上述された様態でランプアップ及びランプダウンされることも可能であり、及び従って試料の重要で脆弱な構造に損傷をほとんど与えないことをさらに確実にし、このことが実施される測定に貢献可能である。

図３は、従来技術システムの頂板１４及び２２が示されている試料ステーション１６の略図である。典型的に板１４及び２２はステンレス鋼から作られ、また板１４及び２２の間に拘束された試料Ｓは、頂板の下面１４ａから底板の上面２２ａまで延在するメニスカス８１を形成する。このメニスカス８１は、頂板１４によって試料Ｓに与えられる振動運動に抵抗を提供するばねのように事実上働く。これは、メニスカス８１が、面１４ａと２２ａとの間に拘束され、またそれ故板１４ａが運動するときに加圧及び減圧されなければならないためである。ばねのように働くメニスカスのこの傾向は、したがって試料流体Ｓの、生成された交互流れの性質を変えることに役立ち、そのため得られた測定に誤差を導く。

本発明の好適な実施例は、板１６及び２２に形成された表面層８３によって示されるような、水晶から形成された表面を板１６及び２２に備えることによってこの問題を克服する。表面層８３は、真空蒸着によって好適に形成され、また約１００μｍの厚さである。水晶の層を形成した結果は、図４に示されるように、メニスカス８１は、面１４ａと２２ａとの間に拘束されないが、板１６の側端８７を這い上がる傾向を有する。換言すると、試料Ｓは板１６と２２との間の空間を溢れるばかりに満たして、板１６が振動するときにメニスカス８１が側端８７をすべる。従って、物質の流体流れに対するわずかな抵抗を生み出す跳びはね作用は生成されず、そして好適な実施例により結果はそれ故改善される。

板１６及び２２は、ステンレス鋼からなお作られるが、水晶層８３を形成され、従ってこれは比較的安価な試料ステーションＳと、従って清掃が簡単で、かつ単純な硬いステンレス鋼より多孔性ではない板とを提供する。

メニスカス８１は、図４に示されるように、凹形と、それ故メニスカス８１と側端８７との間の非常に小さい接触角αとを形成する。しかしながらメニスカス８１は、図５に示されるような凹形であってよい。

板１６及び２２を水晶層８３で被覆することによって、水性試料Ｓはその結果非常に小さな接触角と、それ故図４に示されるような配置又は形状とをとり、前記配置又は形状はメニスカスのばね性を示さないで、板１６と流体Ｓとの間の良好なすべりを可能にする。従って、板１６の振動運動によって引き起こされる物質の流れの性質は、メニスカスによって損なわれることがなく、またその結果信号 ｈ(ｔ) 及び Ｆ(ｔ) は試料の実際の性質をよりよく表し、それ故より正確な結果が得られる。

ある場合には、試料Ｓの異なる温度における流動特性を決定することが望ましい。これを実施することを可能にするために、温度制御器１００が、試料Ｓの加熱に使用され、その結果測定が異なる温度で実施されることが可能になる。ヒーター１００はペルチェヒーターであることが最も好適である。しかしながら、再循環流体タイプ制御器又は抵抗ヒーターのような他の形態の温度制御器が使用可能である。再循環流体タイプ制御器は、試料Ｓの温度を周囲温度以下に冷却することが望ましい場合、特定の用途を有する。

試料の温度が変えられた場合、温度の変化は支持板１４及び支持ロッド１２まで伝えられ得る。支持ロッド１２は比較的細長いので、それは、温度変化に起因して膨張または収縮し、そのことは、次に板２２と板１４との間の間隙又はスペースを変化させ、また異なる温度で実施される測定の精度に変化をもたらす。板１４と２２との間のスペースがほぼ一定に保たれることを確実にするために、支持ロッド１２は、低熱膨張係数を有する材料から形作られることが最も好適である。ロッド１２は、インバーの名称で販売されている金属から作られることが最も好適であり、またロッド１２は金メッキされることが最も好適である。熱膨張の大部分は、細長いロッド１２で発生し得るので、頂板１４または底板２２が低熱膨張係数を持つ材料から作られる必要はない。しかしながら、必要に応じて、これらの板をロッド１２と同一の材料から作ることも可能である。

本発明のこの実施例では、頂板１４はほぼ垂直の運動を受けるので、頂板１４も底板１４と同様に加熱されることが可能である。加熱は、前述のものと同じタイプのヒーターによって行われる。図１は、頂板と底板の両方を加熱する単一のヒーターを概略的に示している。しかしながら、二つの別個のヒーターが頂板と底板の両方を加熱するために使用されることがある。

本発明の後に続く請求項及び前述された説明において、明確な言葉遣いまたは必要な含意に起因するのでなければ内容が命ずるところを除いて、用語の“具備する（comprise）”、又は“具備する（comprises）”若しくは“具備する（comprising）”のようなバリエーションは、包括的な意味で使用され、即ち提示された特徴の存在を規定するが、本発明のさまざまな実施例における更なる特徴の存在又は追加を排除しない。

本発明の精神及び範囲の内の変更形態が本技術分野に知識を有する者によって容易に実施され得ることから、本発明が、本明細書において例示を目的として記載された特定の実施例に限定されないことが理解されるべきである。

好適な実施例によるレオメーターのブロック線図である。 好適な実施例の掃引関数を示すグラフである。 従来技術によるレオメーターの板の拡大図である。 図３に類似した図であるが、本発明の好適な実施例の図である。

Claims (53)

1. 試料の流動学的特性を決定するためのレオメーターであって：
   試料の交互運動を発生させるために試料の表面に交互運動を与えるためのドライバと；
   試料によってドライバに及ぼされる反力を示す力信号を提供するための力測定デバイスと；
   試料の交互運動を示す信号を提供するための変位測定デバイスと；
   試料の流動学的特性を決定するために力信号と運動信号とを受信するためのプロセッサと；
   試料の交互運動をドライバによって供給するために単調群遅延関数を有する周波数掃引信号をドライバに供給するための信号発生器と；を具備するレオメーター。
2. 周波数掃引信号が、取得周期未満の最大値をもつ単調群遅延関数を有する、請求項１に記載のレオメーター。
3. 周波数掃引信号が、小さな波高率を、また最も好適には時間領域におけるフラットな振幅包絡線を用いた場合３ｄＢに近い波高率を有する、請求項２に記載のレオメーター。
4. ドライバが、テルフェナイト材料を有する駆動体と、交互運動を生み出すためにテルフェナイト材料に電磁力を供給するための手段とを含む、請求項１に記載のレオメーター。
5. 装置が、試料を受容するためのスペースを形成する頂板と底板とから成る試料支持体を含む、請求項１に記載のレオメーター。
6. 変位測定デバイスが変位トランスジューサを含んでなる、請求項１に記載のレオメーター。
7. 力測定デバイスがロードセルを含んでなる、請求項１に記載のレオメーター。
8. プロセッサが、ロードセルからの信号をディジタル信号に変換するためのアナログ/ディジタル変換器と、変位測定手段からの信号をディジタル信号に変換するためのアナログ/ディジタル変換器とを含む、請求項１に記載のレオメーター。
9. プロセッサが、力信号と運動信号の両方のフーリエ変換と、力信号のフーリエ変換 Ｆ(ω) 対運動信号のフーリエ変換 Ｈ(ω) の比とを決定するためのものである、請求項８に記載のレオメーター。
10. 頂板と底板の少なくとも一方が、円形であって半径 ａ を有し、また前記板が平均間隔ｈで分離され、また計算される特性が複素弾性率,
    Ｇ^*(ω) ＝ ｈ³/３πａ⁴ × Ｆ(ω)/Ｈ(ω)
    である、請求項５に記載のレオメーター。
11. 信号発生器が、信号の開始時においてランプアップし、また信号の停止時においてランプダウンする周波数掃引信号を供給するためのものである、請求項１に記載のレオメーター。
12. 信号が、ｓｉｎ²(π × ｉ/２ｎ) によって与えられるランプ関数によって全目盛りまでランプアップされ、またｃｏｓ²(π × ｉ/２ｎ) によって与えられるランプ関数によってランプダウンされ、ここで、信号には ｎ アイテムがありまた ｉ は特定のアイテムを指す、請求項１１に記載のレオメーター。
13. 信号のランプアップ及び信号のランプダウンが、それぞれゼロから信号を成長させ次いで信号を弱めてゼロに戻すために、信号の一周期の間で信号を掛け合わせることによって実施される、請求項１２に記載のレオメーター。
14. 試料の流動学的特性を決定する方法であって：
    試料の交互運動を発生させるために、ドライバによって試料の表面に交互運動を与える段階と；
    試料によって及ぼされる反力を示す力信号を測定する段階と；
    試料の交互運動を示す信号を測定する段階と；
    試料の流動学的特性を決定するために、力信号と運動信号とを処理する段階と；
    試料の交互運動を生み出すために、単調群遅延関数を有する周波数掃引信号をドライバに供給する段階と；を含んで成る、試料の流動学的特性を決定する方法。
15. 周波数掃引信号が、取得周期未満の最大値をもつ単調群遅延関数を有する、請求項１４に記載の方法。
16. 周波数掃引信号が、小さな波高率を、また最も好適には、時間領域におけるフラットな振幅包絡線を使用した場合３ｄＢに近い波高率を有する、請求項１５に記載の方法。
17. 振動手段が、テルフェナイト材料を含む駆動体と、交互運動を生み出すためにテルフェナイトに電磁力を供給するための手段とを含む、請求項１４に記載の方法。
18. 試料を受容するためのスペースを形成する頂板と底板との間に試料を支持する段階を含む、請求項１４に記載の方法。
19. 変位が、変位トランスジューサによって測定される、請求項１４に記載の方法。
20. 力がロードセルによって測定される、請求項１４に記載の方法。
21. 処理する段階が、力信号をディジタル信号に変換する段階と、変位信号をディジタル信号に変換する段階とを含む、請求項１４に記載の方法。
22. プロセッサが、力信号及び運動信号の両方のフーリエ変換と、力信号のフーリエ変換対移動信号のフーリエ変換の比とを決定する段階をさらに含む、請求項１４に記載の方法。
23. 頂板と底板の少なくとも一方が、円形であって半径 ａ を有し、また前記板が平均間隔 ｈ で分離され、また計算される特性が複素弾性率、
    Ｇ^*(ω) ＝ ｈ³/３πａ⁴ × Ｆ(ω)/Ｈ(ω)
    である、請求項１８に記載の方法。
24. 周波数掃引信号が、信号の開始時にランプアップされ、また信号の停止時にランプダウンされる、請求項１４に記載の方法。
25. 信号が、ｓｉｎ²(π × ｉ/２ｎ) によって与えられるランプ関数によって全目盛りまでランプアップされ、またｃｏｓ²(π × ｉ/２ｎ) によって与えられるランプ関数によってランプダウンされ、ここで、信号には ｎ アイテムがありまた ｉ は特定のアイテムを指す、請求項２４に記載の方法。
26. 信号のランプアップ及び信号のランプダウンが、それぞれゼロから信号を成長させ次いで信号を弱めてゼロに戻すために、信号の一周期の間で信号を掛け合わせることによって実施される、請求項２５に記載の方法。
27. 試料の交互運動を発生させるために試料の表面に交互運動を与えるためのドライバと；
    試料によってドライバに及ぼされる反力を示す力信号を提供するための力測定デバイスと；
    試料の交互運動を示す信号を提供するための変位測定デバイスと；
    試料の流動学的特性を決定するために力信号と運動信号とを受信するためのプロセッサと；
    頂板と底板とを有し、該頂板と底板との間に試料を受容するためにスペースが設けられた試料支持体と；を具備する、流体試料の流動学的特性を決定するためのレオメーターであって、
    前記板の一方が振動手段によって他方の板に対して移動可能であり、また前記板の前記一方が、側端と、凹形のメニスカスを形成するために流体試料を前記一方の板の側壁に縦に延在させるための手段とを有し、その結果前記一方の板の運動の際に、メニスカスが頂板の端をすべることにより、メニスカスのばね性を弱めて、メニスカスのばね性に起因する測定結果における誤差を低減する、流体試料の流動学的特性を決定するためのレオメーター。
28. 前記支持体が、流体が前記側面を流れ上がることによって前記一方の板の側面で縦に延在するメニスカスを生み出すように、前記少なくとも一方の板のメニスカスの少なくとも近傍に水晶表面を具備する、請求項２７に記載のレオメーター。
29. 前記少なくとも一方の板が鉄鋼から作られ、また水晶表面が水晶を前記鉄鋼板に真空蒸着することによって形成される、請求項２８に記載のレオメーター。
30. 水晶表面が、約１００μｍの厚さを有する、請求項２９に記載のレオメーター。
31. 頂板と底板の両方が、約１００μｍの厚さを有する水晶表面を形成される、請求項３０に記載のレオメーター。
32. 前記一方の板が頂板を含んでなる、請求項３１に記載のレオメーター。
33. 試料の交互運動を引き起こすために試料の表面に交互運動を与える段階と；
    試料によって振動手段に及ぼされる反力を示す力信号を測定する段階と；
    試料の交互運動を示す信号を測定する段階と；
    試料の流動学的特性を決定するために、力信号と運動信号とを処理する段階と；
    頂板と底板との間に試料を受容するためにスペースが形成されていて、該頂板と底板との間に試料を支持する段階と；を含んで成る、試料流体の流動学的特性を決定する方法であって：
    前記板の一方が振動手段によって他方の板に対して移動可能であり、また前記板の前記一方が、側端を有していて、凹形のメニスカスを形成するために試料流体を前記一方の板の側壁に縦に延在させる段階を該方法が含んで、その結果前記一方の板の運動の際に、メニスカスが頂板の端をすべることにより、メニスカスのばね性を弱めて、メニスカスのばね性に起因する測定結果における誤差を低減する、試料流体の流動学的特性を決定する方法。
34. 試料流体を側壁に縦に延在させる段階は、流体が前記側面を流れ上がることによって前記一方の板の側面で縦に延在するメニスカスを生成するように、メニスカスの少なくとも近傍の前記一方の板に水晶表面を形成する段階を含んでなる、請求項３３に記載の方法。
35. 前記形成する段階が、水晶を前記一方の板に真空蒸着する段階を含んでなる、請求項３４に記載の方法。
36. 水晶表面が約１００μｍの厚さを有する、請求項３５に記載の方法。
37. 頂板と底板の両方が、約１００μｍの厚さを有する水晶表面を形成される、請求項３６に記載の方法。
38. 前記一方の板が頂板を含んでなる、請求項３７に記載の方法。
39. 試料の流動学的特性を決定する方法であって：
    所定の間隔で離間された一対の支持板の間に試料を支持する段階と；
    試料の交互運動を発生させるために支持部材の一方に交互運動を与える段階と；
    試料によって及ぼされる反力を示す力信号を測定する段階と；
    試料の交互運動を示す信号を測定する段階と；
    試料の流動学的特性を決定するために力信号と運動信号とを処理する段階と；
    異なる試料温度において流動学的特性が決定され得るように試料の温度を制御する段階と；
    試料の温度変化にもかかわらず支持部材の間隔をほぼ一定に維持する段階と；を含んでなる試料の流動学的特性を決定する方法。
40. 交互運動がドライバによって供給される、請求項３９に記載の方法であって、試料の交互運動を生み出すために単調群遅延関数を有する周波数掃引信号をドライバに供給する段階を含む、請求項３９に記載の方法。
41. ドライバが接続部材によって支持部材の一方に接続され、また支持部材の間隔が、接続部材を低熱膨張係数を有する材料から作ることによってほぼ一定に維持される、請求項４０に記載の方法。
42. 接続部材が、商標名インバーで販売されている金属から形作られ、また好適には支持部材が金メッキされる、請求項４１に記載の方法。
43. 試料の流動学的特性を決定するためのレオメーターであって：
    一対の当該支持部材の間に試料を支持するための一対の支持部材であって、測定を実施しているときに所定の間隔によって離間されている一対の支持部材と；
    支持部材の一方に接続された接続部材と；
    試料の交互運動を発生させるべく、交互運動が試料の表面に与えられるように、交互運動を接続部材と支持部材の前記一方とに与えるためのドライバと；
    試料によってドライバに及ぼされた反力を示す力信号を提供するための力測定デバイスと；
    試料の交互運動を示す信号を提供するための変位測定デバイスと；
    試料の流動学的特性を決定するために力信号と運動信号とを受信するためのプロセッサと；
    試料の温度を制御するための温度制御器と；を具備する、試料の流動学的特性を決定するためのレオメーターにおいて、
    温度制御手段によって引き起こされる温度変化が支持部材の間のスペースを変化させないように、接続部材が低熱膨張係数を有する材料から作られる、試料の流動学的特性を決定するためのレオメーター。
44. 接続部材が支持ロッドを含んでなる、請求項４３に記載のレオメーター。
45. 支持部材が板であり、またある実施例では支持ロッドと該板とが低熱膨張係数を有する材料から作られる、請求項４３に記載のレオメーター。
46. 温度制御器がペルチェヒーターである、請求項４３に記載のレオメーター。
47. 温度制御器は、熱が支持部材から試料内に伝導されるように支持部材の両方を加熱するための個別の温度制御器を含んでなる、請求項４３に記載のレオメーター。
48. 試料の流動学的特性を決定するためのレオメーターであって：
    試料の交互運動を発生させるために試料の表面に交互運動を与えるためのドライバと；
    試料によってドライバに及ぼされる反力を示す力信号を提供するための力測定デバイスと；
    試料の交互運動を示す信号を提供するための変位測定デバイスと；
    試料の流動学的特性を決定するために力信号と運動信号とを受信するためのプロセッサと；
    試料の表面への交互運動をドライバに付与させる信号をドライバに供給するための信号発生器であって、試料の当該の構造に損傷を与え得る試料の任意の変位を防ぐために、前記信号は、信号の開始時においてランプアップし、また信号の停止時においてランプダウンする信号である信号発生器と；を具備するレオメーター。
49. 信号が、ｓｉｎ²(π × ｉ/２ｎ) によって与えられるランプ関数によって全目盛りまでランプアップされ、またｃｏｓ²(π × ｉ/２ｎ) によって与えられるランプ関数によってランプダウンされ、ここで、信号には ｎ アイテムがありまた ｉ は特定のアイテムを指す、請求項４８に記載のレオメーター。
50. 信号が、単調群遅延関数を有する周波数掃引信号である、請求項４８に記載のレオメーター。
51. 試料の流動学的特性を決定する方法であって：
    試料の交互運動を発生させるために、ドライバによって試料の表面に交互運動を与える段階と；
    試料によって及ぼされる反力を示す力信号を測定する段階と；
    試料の交互運動を示す信号を測定する段階と；
    試料の流動学的特性を決定するために力信号と運動信号とを処理する段階と；
    試料の当該の構造に不用意に損傷を与え得る試料の任意の変位を防ぐために、信号の開始時にランプアップしまた信号の停止時にランプダウンする信号をドライバに供給する段階と；を含んでなる、試料の流動学的特性を決定する方法。
52. 信号が、ｓｉｎ²(π × ｉ/２ｎ) によって与えられるランプ関数によって全目盛りまでランプアップされ、またｃｏｓ²(π × ｉ/２ｎ) によって与えられるランプ関数によってランプダウンされ、ここで、信号には ｎ アイテムがありまた ｉ は特定のアイテムを指す、請求項５１に記載の方法。
53. 信号が、試料の交互運動を生み出すために、単調群遅延関数を有する周波数掃引信号である、請求項５２に記載の方法。

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